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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023115935
(43)【公開日】2023-08-22
(54)【発明の名称】磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法
(51)【国際特許分類】
G11B 5/73 20060101AFI20230815BHJP
G11B 5/84 20060101ALI20230815BHJP
【ＦＩ】
G11B5/73
G11B5/84 Z
【審査請求】未請求
【請求項の数】7
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022018356
(22)【出願日】2022-02-09
(71)【出願人】
【識別番号】000107538
【氏名又は名称】株式会社ＵＡＣＪ
(71)【出願人】
【識別番号】000005290
【氏名又は名称】古河電気工業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100114890
【弁理士】
【氏名又は名称】アインゼル・フェリックス＝ラインハルト
(74)【代理人】
【識別番号】100116403
【弁理士】
【氏名又は名称】前川 純一
(74)【代理人】
【識別番号】100162880
【弁理士】
【氏名又は名称】上島 類
(74)【代理人】
【識別番号】100143959
【弁理士】
【氏名又は名称】住吉 秀一
(72)【発明者】
【氏名】村田 拓哉
(72)【発明者】
【氏名】国分 勇磨
(72)【発明者】
【氏名】坂本 遼
(72)【発明者】
【氏名】熊谷 航
【テーマコード（参考）】
5D006
5D112
【Ｆターム（参考）】
5D006CB04
5D006CB08
5D006DA03
5D006FA00
5D112AA02
5D112AA24
5D112BA06
5D112BA09
5D112EE01
(57)【要約】
【課題】製造工程を大幅に変更させることなく、極微小欠陥の発生が低減された磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法を提供する。
【解決手段】２層以上のＮｉ－Ｐめっき層が連続して積層されている磁気ディスク用アルミニウム合金基板であって、前記２層以上のＮｉ－Ｐめっき層のそれぞれが、同じ成分組成を有し、且つ同じ濃度のＰを含有する無電解Ｎｉ－Ｐめっき液を用いて形成されたＮｉ－Ｐめっき皮膜である。
【選択図】なし
【解決手段】２層以上のＮｉ－Ｐめっき層が連続して積層されている磁気ディスク用アルミニウム合金基板であって、前記２層以上のＮｉ－Ｐめっき層のそれぞれが、同じ成分組成を有し、且つ同じ濃度のＰを含有する無電解Ｎｉ－Ｐめっき液を用いて形成されたＮｉ－Ｐめっき皮膜である。
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
２層以上のＮｉ－Ｐめっき層が連続して積層されている磁気ディスク用アルミニウム合金基板であって、
前記２層以上のＮｉ－Ｐめっき層のそれぞれが、同じ成分組成を有し、且つ同じ濃度のＰを含有する無電解Ｎｉ－Ｐめっき液を用いて形成されたＮｉ－Ｐめっき皮膜であることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板。
前記２層以上のＮｉ－Ｐめっき層のそれぞれが、同じ成分組成を有し、且つ同じ濃度のＰを含有する無電解Ｎｉ－Ｐめっき液を用いて形成されたＮｉ－Ｐめっき皮膜であることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板。
【請求項2】
前記Ｎｉ－Ｐめっき皮膜におけるＰの濃度が、１０ｍａｓｓ％以上１４ｍａｓｓ％以下の範囲である、請求項１に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板。
【請求項3】
３０～５０℃の２０～３０ｖｏｌ％硝酸にアルミニウム合金基板を浸漬させた条件下で、前記Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の少なくとも１つが剥離するまでに要する時間が、前記Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の総厚と同じ厚さ及び前記Ｎｉ－Ｐめっき皮膜と同じ成分組成を有する１層のＮｉ－Ｐめっき層が表面に設けられたアルミニウム合金基板において、前記１層のＮｉ－Ｐめっき層が剥離するまでに要する時間よりも２０％以上長い、請求項１又は２に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板。
【請求項4】
無電解Ｎｉ－Ｐめっき液にめっき用アルミニウム合金基板を浸漬する第１のめっき処理工程と、
前記無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に浸漬されている前記めっき用アルミニウム合金基板を取出し、化学反応を停止させる反応停止工程と、
前記反応停止工程後のめっき用アルミニウム合金基板を前記無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に再度浸漬し、所定の厚さのＮｉ－Ｐめっき皮膜を付与する第２のめっき処理工程と、
を含む、請求項１乃至３に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法。
前記無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に浸漬されている前記めっき用アルミニウム合金基板を取出し、化学反応を停止させる反応停止工程と、
前記反応停止工程後のめっき用アルミニウム合金基板を前記無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に再度浸漬し、所定の厚さのＮｉ－Ｐめっき皮膜を付与する第２のめっき処理工程と、
を含む、請求項１乃至３に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法。
【請求項5】
前記反応停止工程が、前記無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に浸漬されている前記めっき用アルミニウム合金基板を取出し、大気中に１０秒以上３００秒未満曝露する曝露工程を含む、請求項４に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法。
【請求項6】
前記反応停止工程が、前記無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に浸漬されている前記めっき用アルミニウム合金基板を取出し、純水中に１秒以上浸漬する浸漬工程を含む、請求項４に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法。
【請求項7】
前記反応停止工程が、前記無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に浸漬されている前記めっき用アルミニウム合金基板を取出し、大気中に１０秒以上３００秒未満曝露し、且つ純水中に１秒以上浸漬する中間処理工程を含む、請求項４に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法に関し、極微小欠陥の発生が低減された磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
コンピュータやデータセンターの記憶装置に用いられるアルミニウム合金製磁気ディスク基板は、良好なめっき性を有するとともに機械的特性や加工性に優れている。一般的なアルミニウム合金製磁気ディスクは、まず円環状アルミニウム合金基板を作製し、そのアルミニウム合金基板にめっきを施し、次いで、めっき皮膜が設けられたアルミニウム合金基板の表面に磁性体を付着させることにより製造されている。
【0003】
アルミニウム合金製磁気ディスク基板として、例えば、ＪＩＳ５０８６系の合金組成を有するアルミニウム合金基板が広く用いられている。また、めっきによる欠陥発生の改善又は低減を目的に、ＪＩＳ５０８６系アルミニウム合金中のＦｅ、Ｓｉ等の含有量を制限し、マトリックス中の金属間化合物の発生を低減させたアルミニウム合金基板や、ＪＩＳ５０８６系アルミニウム合金中の任意成分であるＣｕ、Ｚｎを意識的に添加したアルミニウム合金基板等も使用されている。
【0004】
ＪＩＳ５０８６系合金等のアルミニウム合金を原材料としたアルミニウム合金製磁気ディスクは、例えば以下のような製造工程により製造される。まず、所望の合金組成に調整したとアルミニウム合金を鋳造し、その鋳塊を均質化した後に熱間圧延を施す。次いで、冷間圧延を施し、磁気ディスクとして必要な厚みの圧延材を作製する。この圧延材は、必要に応じ冷間圧延の途中等に焼鈍を施すこともできる。次に、この圧延材を円環状に打抜き、さらに、製造過程により生じた歪み等を除去するため、円環状にしたアルミニウム合金板を積層し、両面から加圧しながら焼鈍を施して平坦化する加圧焼鈍を行う。このような工程を経て、円環状アルミニウム合金基板が作製される。
【0005】
このようにして作製された円環状アルミニウム合金基板に、前処理として切削加工、研削加工、脱脂処理、エッチング処理、ジンケート処理（Ｚｎ置換処理）を施す。次いで、下地処理として硬質非磁性金属であるＮｉ－Ｐを無電解めっきし、アルミニウム合金基板の表面にめっき皮膜を形成する。さらに、めっき皮膜の表面を研磨した後、磁性体を付与し、スパッタリングによりめっき皮膜の表面に磁性体を付着させる。こうして、アルミニウム合金製磁気ディスクが製造される。
【0006】
ところで、近年、クラウドサービスの発展に伴い、データセンターの新設や既存のデータセンターにおける大容量ＨＤＤへの交換が積極的に進んでいる。そのような昨今の状況から、ＨＤＤの大容量化は必要不可欠となっている。ＨＤＤの大容量化には、磁気ディスクの搭載枚数を増やすことが効果的である。しかしながら、搭載枚数には上限があることから、さらなる大容量化には磁気ディスク１枚あたりの記憶容量を増加させることが求められている。一方、例えば、アルミニウム合金基板に施されたＮｉ－Ｐめっき皮膜の表面に凹み欠陥が存在すると、その欠陥周辺部を除外してデータの読み書きを行わなければならず、その結果、欠陥の数に比例して磁気ディスク１枚あたりの記憶容量が低下する。そのため、記憶容量の増加にはＮｉ－Ｐめっき皮膜の表面の欠陥を低減することが必要不可欠である。
【0007】
Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の表面の欠陥は、アルミニウム合金基板から金属間化合物が脱落した孔、又は、アルミニウム合金基板と金属間化合物との局部電池反応によりアルミニウム合金基板が溶解することで発生する孔が原因となり得る。これらの孔の発生は、アルミニウム合金中に金属間化合物を形成し得るＦｅ及びＳｉの含有量を低減することで抑制することができる。
【0008】
しかしながら、近年の大容量化に際し、これまで問題視されてこなかった極微小な欠陥（以下、「極微小欠陥」ともいう）の対策も求められている。この極微小欠陥は、アスペクト比が極めて大きく、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の表面からアルミニウム合金基板の凹み部へ伸長するという特徴を有する。しかしながら、アルミニウム合金基板においてＦｅ及びＳｉの含有量を低減しても、極微小欠陥の低減については効果があまり期待されていないため、全く異なる手法での解決方法が求められている。
【0009】
例えば、特許文献１～３には、アルミニウム合金基板上に２層のＮｉ－Ｐめっき層を形成して表面の欠陥を低減する技術が開示されている。しかしながら、これらの技術においては、アルミニウム合金基板上に特性が異なるＮｉ－Ｐ層がそれぞれ形成されるため、異なる組成のめっき液が必要である。また、特許文献２に記載されている技術では、Ｎｉ－Ｐめっき層の１層目と２層目との間に中間層を介在させる必要があるため、大幅な工程変更及び工程の追加が必要となる。さらに、異なる組成又は異なる金属が用いられた中間層が設けられているため、例えば、急激な温度変化等により物性の違いでめっき皮膜の変形や、それに伴うめっき皮膜の剥離が生じてしまう可能性がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0010】
【特許文献1】特許第４２８５２２２号
【特許文献2】特開２０１１－１３４４１９号公報
【特許文献3】特開２０１３－２１８７６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0011】
本発明は、製造工程を大幅に変更させることなく、極微小欠陥の発生が低減された磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【0012】
本発明者らは、極微小欠陥の発生メカニズムについて鋭意研究を重ねた。その結果、極微小欠陥は、アルミニウム合金基板の溶解が無電解Ｎｉ－Ｐめっき反応中に継続することが発生原因であることを解明した。すなわち、無電解Ｎｉ－Ｐめっき反応を一度停止させることができれば、アルミニウム合金基板の溶解も停止することとなり、極微小欠陥は途中で消滅し、アルミニウム合金基板の表面に出現しないこととなる。電気めっきの場合、通電を停止することでめっき反応を停止させることが可能であるが、無電解めっきでは溶液中の化学反応を利用するため、溶液中で反応を停止させることは容易ではない。例えば、溶液の温度を低くすれば、無電解Ｎｉ－Ｐめっき反応を停止又は極めて遅くすることができるものの、高温から低温へ移行させた後に再び高温に戻す操作が必要であるため、多大な時間とコストを要する。
【0013】
そこで、本発明者らは、無電解Ｎｉ－Ｐめっき処理中にアルミニウム合金基板をめっき液から取出すことで溶液中での反応を停止させ、再び同じめっき液に浸漬し無電解Ｎｉ－Ｐめっきを再開させる手法を見出した。この手法では、アルミニウム合金基板を一度めっき液から取り出すだけでよく、且つ同じめっき液を使用するため、処理時間の増大、大幅な工程変更等を必要とせずに極微小欠陥を低減することが可能となる。すなわち、同一組成の無電解Ｎｉ－Ｐめっきを少なくとも２段階行うことで極微小欠陥を低減できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0014】
本発明の実施態様は、２層以上のＮｉ－Ｐめっき層が連続して積層されており、前記２層以上のＮｉ－Ｐめっき層のそれぞれが、同じ成分組成を有し、且つ同じ濃度のＰを含有する無電解Ｎｉ－Ｐめっき液を用いて形成されたＮｉ－Ｐめっき皮膜である磁気ディスク用アルミニウム合金基板である。
【0015】
本発明の一実施態様に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板によれば、前記Ｎｉ－Ｐめっき皮膜におけるＰの濃度が１０ｍａｓｓ％以上１４ｍａｓｓ％以下の範囲である。
【0016】
本発明の一実施態様に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板によれば、３０～５０℃の２０～３０ｖｏｌ％硝酸にアルミニウム合金基板を浸漬させた条件下で、前記Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の少なくとも１つが剥離するまでに要する時間が、前記Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の総厚と同じ厚さ及び前記Ｎｉ－Ｐめっき皮膜と同じ成分組成を有する１層のＮｉ－Ｐめっき層が表面に設けられたアルミニウム合金基板において、前記１層のＮｉ－Ｐめっき層が剥離するまでに要する時間よりも２０％以上長い。
【0017】
本発明の実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法は、無電解Ｎｉ－Ｐめっき液にめっき用アルミニウム合金基板を浸漬する第１のめっき処理工程と、前記無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に浸漬されている前記めっき用アルミニウム合金基板を取出し、化学反応を停止させる反応停止工程と、前記反応停止工程後のめっき用アルミニウム合金基板を前記無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に再度浸漬し、所定の厚さのＮｉ－Ｐめっき皮膜を付与する第２のめっき処理工程と、を含む。
【0018】
本発明の一実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法によれば、前記反応停止工程が、前記無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に浸漬されている前記めっき用アルミニウム合金基板を取出し、大気中に１０秒以上３００秒未満曝露する曝露工程を含む。
【0019】
本発明の一実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法によれば、前記反応停止工程が、前記無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に浸漬されている前記めっき用アルミニウム合金基板を取出し、純水中に１秒以上浸漬する浸漬工程を含む。
【0020】
本発明の一実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法によれば、前記反応停止工程が、前記無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に浸漬されている前記めっき用アルミニウム合金基板を取出し、大気中に１０秒以上３００秒未満曝露し、且つ純水中に１秒以上浸漬する中間処理工程を含む。
【発明の効果】
【0021】
本発明によれば、製造工程を大幅に変更させることなく、極微小欠陥の発生が低減された磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【0022】
以下、本発明を実施形態に基づき詳細に説明する。本発明は、同一組成のめっき液を用いた無電解Ｎｉ－Ｐめっきを少なくとも２段階行うこと、すなわち、同じ成分組成を有し、且つ同じ濃度の無電解Ｎｉ－Ｐめっき液を用いて、アルミニウム合金基板上に２層以上のＮｉ－Ｐめっき層を連続して積層させることにより、磁気ディスク用アルミニウム合金基板に発生する極微小欠陥の発生を低減することができる。以下に、めっき皮膜表面に欠陥が発生するメカニズム、さらには本実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板（以下、単に「アルミニウム合金基板」ともいう）及びその製造方法について詳細に説明する。
【0023】
１．欠陥発生のメカニズム
１－１．極微小欠陥について
アルミニウム合金基板上に発生する欠陥には，単純な凹みや凸部など多種多様に存在するが、その対処が最も困難である欠陥は極微小欠陥である。単純な凹みや凸部は、アルミニウム合金基板の表面を研磨により平滑にすることで改善することが可能であるが、極微小欠陥はアルミニウム基板からＮｉ－Ｐめっき皮膜の表面まで伸びるアスペクト比が極めて大きい形状を有するため、極微小欠陥は発生したら除去することが不可能である。すなわち、極微小欠陥が発生した場合に、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の表面に研磨を施しても、極微小欠陥はアルミニウム合金基板までＮｉ－Ｐめっき皮膜の厚さ方向に連続して伸長しているため除去することができない。よって、極微小欠陥がアルミニウム合金基板上に発生すると，その周辺は磁気ディスクの記憶領域として使用することができず、その結果、磁気ディスク１枚あたりの記憶容量が低下し、さらには、極微小欠陥の発生数が多いと磁気ディスクとして使用できない可能性もある。そのため、極微小欠陥の発生を抑制することは極めて重要である。
１－１．極微小欠陥について
アルミニウム合金基板上に発生する欠陥には，単純な凹みや凸部など多種多様に存在するが、その対処が最も困難である欠陥は極微小欠陥である。単純な凹みや凸部は、アルミニウム合金基板の表面を研磨により平滑にすることで改善することが可能であるが、極微小欠陥はアルミニウム基板からＮｉ－Ｐめっき皮膜の表面まで伸びるアスペクト比が極めて大きい形状を有するため、極微小欠陥は発生したら除去することが不可能である。すなわち、極微小欠陥が発生した場合に、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の表面に研磨を施しても、極微小欠陥はアルミニウム合金基板までＮｉ－Ｐめっき皮膜の厚さ方向に連続して伸長しているため除去することができない。よって、極微小欠陥がアルミニウム合金基板上に発生すると，その周辺は磁気ディスクの記憶領域として使用することができず、その結果、磁気ディスク１枚あたりの記憶容量が低下し、さらには、極微小欠陥の発生数が多いと磁気ディスクとして使用できない可能性もある。そのため、極微小欠陥の発生を抑制することは極めて重要である。
【0024】
１－２．めっき皮膜表面の欠陥としての凹み及び凸部の発生メカニズム
アルミニウム合金基板上に発生する凹みや凸部の欠陥は、アルミニウム合金基板と金属間化合物に関連する。アルミニウム合金基板の溶解は、前処理から無電解Ｎｉ－Ｐめっきまでの工程において、アルミニウム合金基板と金属間化合物との電池反応が原因である。アルミニウム合金基板の表面に存在するＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物およびＡｌ－Ｓｉ系金属間化合物は、アルミニウム合金基板よりも貴な電位を示す。すなわち、金属間化合物がカソードサイト、周辺のアルミニウム合金基板がアノードサイトとなる局部電池が形成される。局部電池反応により発生するめっき表面の欠陥は２種類ある。１つ目は、前処理工程中の局部電池反応により金属間化合物周辺のアルミニウム合金基板の溶解が進行し、金属間化合物が脱落することでアルミニウム合金基板の表面に大きな孔が形成され、その後の無電解Ｎｉ－Ｐめっきでも孔が埋められず、めっき皮膜の表面に生じる凹みの欠陥である。２つ目は、金属間化合物が脱落することでアルミニウム合金基板の表面に大きな孔が形成され、その後の前処理中に孔のエッジ部にジンケート皮膜が優先的に析出し、さらには無電解Ｎｉ－Ｐめっきも優先的に析出することでめっき皮膜の表面に生じる凸部の欠陥である。凹みの欠陥及び凸部の欠陥のサイズは、それぞれ１μｍ以上、０．５μｍ以上であり、これらの欠陥は上述の通りめっき皮膜の表面を研磨することで除去することが可能である。
アルミニウム合金基板上に発生する凹みや凸部の欠陥は、アルミニウム合金基板と金属間化合物に関連する。アルミニウム合金基板の溶解は、前処理から無電解Ｎｉ－Ｐめっきまでの工程において、アルミニウム合金基板と金属間化合物との電池反応が原因である。アルミニウム合金基板の表面に存在するＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物およびＡｌ－Ｓｉ系金属間化合物は、アルミニウム合金基板よりも貴な電位を示す。すなわち、金属間化合物がカソードサイト、周辺のアルミニウム合金基板がアノードサイトとなる局部電池が形成される。局部電池反応により発生するめっき表面の欠陥は２種類ある。１つ目は、前処理工程中の局部電池反応により金属間化合物周辺のアルミニウム合金基板の溶解が進行し、金属間化合物が脱落することでアルミニウム合金基板の表面に大きな孔が形成され、その後の無電解Ｎｉ－Ｐめっきでも孔が埋められず、めっき皮膜の表面に生じる凹みの欠陥である。２つ目は、金属間化合物が脱落することでアルミニウム合金基板の表面に大きな孔が形成され、その後の前処理中に孔のエッジ部にジンケート皮膜が優先的に析出し、さらには無電解Ｎｉ－Ｐめっきも優先的に析出することでめっき皮膜の表面に生じる凸部の欠陥である。凹みの欠陥及び凸部の欠陥のサイズは、それぞれ１μｍ以上、０．５μｍ以上であり、これらの欠陥は上述の通りめっき皮膜の表面を研磨することで除去することが可能である。
【0025】
１－３．極微小欠陥の発生メカニズム
アルミニウム合金基板上に発生する極微小欠陥は、めっき皮膜の表面からアルミニウム合金基板まで伸長している。つまり、無電解Ｎｉ－Ｐめっき反応初期から終了まで極微小欠陥を形成する反応が継続したことを意味する。より具体的には、無電解Ｎｉ－Ｐめっき工程中にアルミニウム合金基板が露出していると、局部電池反応により金属間化合物周辺のアルミニウム合金基板の溶解が進行し、局部的なガス発生が連続的に発生する。これにより、アルミニウム合金基板からＮｉ－Ｐめっき皮膜の表面まで伸びるアスペクト比の大きいめっき極微小な欠陥が形成される。また、ガス発生以外にも、アルミニウム合金基板の溶解に伴い発生したアルミニウムイオンがめっき液側に拡散していく際に形成される通り道も極微小欠陥となり得る。このような極微小欠陥のサイズは１μｍ以下であり、ストロー状の形状を有している。しかしながら、極微小欠陥はＮｉ－Ｐめっき皮膜の表面からアルミニウム合金基板まで伸長しているため、めっき皮膜の表面を研磨しても除去することが不可能である。すなわち、極微小欠陥は、無電解Ｎｉ－Ｐめっき反応初期に発生した時点で後から除去できない欠陥である。
アルミニウム合金基板上に発生する極微小欠陥は、めっき皮膜の表面からアルミニウム合金基板まで伸長している。つまり、無電解Ｎｉ－Ｐめっき反応初期から終了まで極微小欠陥を形成する反応が継続したことを意味する。より具体的には、無電解Ｎｉ－Ｐめっき工程中にアルミニウム合金基板が露出していると、局部電池反応により金属間化合物周辺のアルミニウム合金基板の溶解が進行し、局部的なガス発生が連続的に発生する。これにより、アルミニウム合金基板からＮｉ－Ｐめっき皮膜の表面まで伸びるアスペクト比の大きいめっき極微小な欠陥が形成される。また、ガス発生以外にも、アルミニウム合金基板の溶解に伴い発生したアルミニウムイオンがめっき液側に拡散していく際に形成される通り道も極微小欠陥となり得る。このような極微小欠陥のサイズは１μｍ以下であり、ストロー状の形状を有している。しかしながら、極微小欠陥はＮｉ－Ｐめっき皮膜の表面からアルミニウム合金基板まで伸長しているため、めっき皮膜の表面を研磨しても除去することが不可能である。すなわち、極微小欠陥は、無電解Ｎｉ－Ｐめっき反応初期に発生した時点で後から除去できない欠陥である。
【0026】
２．アルミニウム合金基板
本実施形態に係るアルミニウム合金基板は、２層以上のＮｉ－Ｐめっき層を備えている。２層以上のＮｉ－Ｐめっき層は連続して積層されており、２層以上のＮｉ－Ｐめっき層のそれぞれが、同じ成分組成を有し、且つ同じ濃度のＰを含有する無電解Ｎｉ－Ｐめっき液を用いて形成されたＮｉ－Ｐめっき皮膜である。ここで、同じ成分組成を有するとは、各Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の形成に用いられる無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に含まれるＮｉ、Ｐ等の成分の種類、成分の含有量が同じであり、他の添加剤が含まれる場合には同様に同じ含有量で含まれ、他の添加剤が含まれない場合には同様に含まれないこと意味する。また、同じ濃度のＰを含有するとは、各Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の形成に用いられる無電解Ｎｉ－Ｐめっき液のＰ濃度が同じであることを意味する。
本実施形態に係るアルミニウム合金基板は、２層以上のＮｉ－Ｐめっき層を備えている。２層以上のＮｉ－Ｐめっき層は連続して積層されており、２層以上のＮｉ－Ｐめっき層のそれぞれが、同じ成分組成を有し、且つ同じ濃度のＰを含有する無電解Ｎｉ－Ｐめっき液を用いて形成されたＮｉ－Ｐめっき皮膜である。ここで、同じ成分組成を有するとは、各Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の形成に用いられる無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に含まれるＮｉ、Ｐ等の成分の種類、成分の含有量が同じであり、他の添加剤が含まれる場合には同様に同じ含有量で含まれ、他の添加剤が含まれない場合には同様に含まれないこと意味する。また、同じ濃度のＰを含有するとは、各Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の形成に用いられる無電解Ｎｉ－Ｐめっき液のＰ濃度が同じであることを意味する。
【0027】
同じ成分組成を有する無電解Ｎｉ－Ｐめっき液を用いて形成されたＮｉ－Ｐめっき皮膜を連続して積層させるため、これらのＮｉ－Ｐめっき皮膜は、同一組成のめっき液を用いた無電解Ｎｉ－Ｐめっきを少なくとも２段階行うことにより形成されている。すなわち、２層以上のＮｉ－Ｐめっき層の積層は、後述するように、アルミニウム合金基板に最初のＮｉ－Ｐめっき処理をした後、一度アルミニウム合金基板をめっき液から取り出し、再度同じめっき液を用いてＮｉ－Ｐめっき処理を行うことで形成される。また、これを繰り返し行うことにより、アルミニウム合金基板上に３層以上のＮｉ－Ｐめっき層を積層させることが可能である。その結果、２度目以降の無電解Ｎｉ－Ｐめっき工程において、アルミニウム合金基板の露出部における反応は停止されているため、局部電池反応の進行を抑制し、極微小欠陥の発生を低減することができる。
【0028】
このように、本実施形態に係るアルミニウム合金基板は、新たな生産設備を必要とせず既存の設備のまま製造方法の工夫のみで作製することができ、さらには、各Ｎｉ－Ｐめっき層間に他の中間層を介在させていないため、大幅な工程変更及び工程の追加を必要としない。そのため、製造コストを増やすことなく、めっき皮膜の表面に発生する極微小欠陥を低減することができる。また、極微小欠陥の発生を低減することにより，磁気ディスク１枚あたりの記憶容量を増加させることが可能となる。さらに、アルミニウム合金の中のＦｅ及びＳｉの含有量の上限を緩和できる可能性もあるため、コスト低減にも寄与することができる。
【0029】
アルミニウム合金基板はアルミニウム合金材を用いて製造される。アルミニウム合金材の材料として使用されるアルミニウム合金は、ＪＩＳ５０８６系合金等のＡｌ－Ｍｇ系合金、８０００系等のＡｌ－Ｆｅ系合金が好ましく、特にＪＩＳ－Ａ５０８６Ｐ合金等のＡｌ－Ｍｇ系合金が好ましい。
【0030】
Ａｌ－Ｍｇ系合金は、Ｍｇを必須元素として含むアルミニウム合金である。このようなＡｌ－Ｍｇ系合金として、例えば、ＪＩＳ－Ａ５０８６Ｐのアルミニウム合金（３．５質量％以上４．５質量％以下のＭｇ、０質量％以上０．５０質量％以下のＦｅ、０．４０質量％以下のＳｉ、０．２０質量％以上０．７０質量％以下のＭｎ、０．０５質量％以上０．２５質量％以下のＣｒ、０質量％以上０．１０質量％以下のＣｕ、０質量％以上０．１５質量％以下のＴｉ、０質量％以上０．２５質量％以下のＺｎを含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金）が挙げられる。
【0031】
アルミニウム合金基板の厚さは、特に限定されるものではないが、磁気ディスク基板の薄肉化の観点から、０．７ｍｍ以下であることが好ましく、０．５ｍｍ以下であることがより好ましい。特に、アルミニウム合金基板の厚さが０．５ｍｍ以下である場合、すなわち、薄型磁気ディスク用アルミニウム合金基板である場合において、高い耐衝撃性および信頼性を発揮する。尚、アルミニウム合金基板の厚さが０．５ｍｍを超える場合においても高い耐衝撃性および信頼性を発揮し得るが、アルミニウム合金基板が厚い場合には衝撃が加わった際の変形は小さく、必ずしも本実施形態に係るアルミニウム合金基板の物性を全て満足する必要はない。また、アルミニウム合金基板の厚さの下限は、強度及び製造の困難性の観点から０．１ｍｍ以上であることが好ましい。
【0032】
アルミニウム合金基板の表面には２層以上のＮｉ－Ｐめっき層が設けられおり、各Ｎｉ－Ｐめっき層は、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜である。このようなＮｉ－Ｐめっき皮膜は、アルミニウム合金基板に無電解Ｎｉ－Ｐめっきを施すことにより形成される。Ｎｉ－Ｐめっき皮膜におけるＰの濃度は１０ｍａｓｓ％以上１４ｍａｓｓ％以下の範囲であることが好ましく、１２ｍａｓｓ％以上１４ｍａｓｓ％以下の範囲であることがより好ましい。
【0033】
Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の総厚は、５μｍ以上であることが好ましく、８μｍ以上であることがより好ましい。また、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の総厚の上限は、アルミニウム合金基板の薄肉化に影響を及ぼさない範囲で３０μｍ以下であることが好ましく、１５μｍ以下であることがより好ましい。すなわち、アルミニウム合金基板上に形成される２層以上のＮｉ－Ｐめっき層の総厚は、５μｍ以上３０μｍ以下であることが好ましく、８μｍ以上１５μｍ以下であることがより好ましい。
【0034】
３．磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法
以下に、本実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法について説明する。
以下に、本実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法について説明する。
【0035】
３－１.アルミニウム合金板の作製
まず、所定の合金組成の範囲となるようにアルミニウム合金溶湯を調整する。次に、調整されたアルミニウム合金溶湯を半連続鋳造（ＤＣ鋳造）法などの常法に従って鋳造する。鋳造時の冷却速度は０．１～１０００℃／ｓの範囲であることが好ましい。鋳造されたアルミニウム合金鋳塊については、必要に応じて均質化処理を実施する。均質化処理の条件は特に限定されるものではなく、例えば５００℃以上で０．５時間以上の１段加熱処理を行うことができる。また、均質化処理時の加熱温度の上限は特に限定されるものではないが、６５０℃を超えるとアルミニウム合金の溶融が発生するおそれがあるため、上限は６５０℃とする。
まず、所定の合金組成の範囲となるようにアルミニウム合金溶湯を調整する。次に、調整されたアルミニウム合金溶湯を半連続鋳造（ＤＣ鋳造）法などの常法に従って鋳造する。鋳造時の冷却速度は０．１～１０００℃／ｓの範囲であることが好ましい。鋳造されたアルミニウム合金鋳塊については、必要に応じて均質化処理を実施する。均質化処理の条件は特に限定されるものではなく、例えば５００℃以上で０．５時間以上の１段加熱処理を行うことができる。また、均質化処理時の加熱温度の上限は特に限定されるものではないが、６５０℃を超えるとアルミニウム合金の溶融が発生するおそれがあるため、上限は６５０℃とする。
【0036】
均質化処理を施した、又は均質化処理を施していないアルミニウム合金の鋳塊は、熱間圧延によって板材に加工する。熱間圧延工程において、均質化処理を行っている場合には、熱間圧延開始温度は３００～５５０℃であることが好ましく、熱間圧延終了温度は３８０℃未満であることが好ましく、３００℃以下であることがより好ましい。熱間圧延終了温度の下限は特に限定されるものではないが、耳割れ等の不具合の発生を防止するため、下限は２００℃であることが好ましい。一方、均質化処理を行っていない場合には、熱間圧延開始温度は３８０℃以下であることが好ましく、３５０℃以下であることがより好ましい。熱間圧延終了温度は特に限定されるものではないが、耳割れ等の不具合の発生を防止するため、下限は１００℃であることが好ましい。
【0037】
熱間圧延終了後は、冷間圧延によって所要の製品板厚に仕上げる。冷間圧延の条件は特に限定されるものではなく、必要とする製品板の強度や板厚に応じて定めればよく、圧延率は２０～９０％であることが好ましい。さらに、冷間圧延の前又は冷間圧延の途中において、冷間圧延加工性を確保するために、例えば、２８０～４５０℃で０～１０時間の焼鈍処理を施してもよい。以上のようにして、アルミニウム合金板を作製する。
【0038】
３－２.めっき用アルミニウム合金基板の作製
次に、作製したアルミニウム合金板を用いて、めっき用アルミニウム合金基板を製造する。まず、アルミニウム合金板をプレス機等で円環状に打ち抜き、円環状のアルミニウム合金板を作製する。次いで、この円環状のアルミニウム合金板に加圧焼鈍を行って、平坦化したディスクブランクを作製する。このようにして平坦化したディスクブランクに、切削加工、研削加工、さらには、例えば３００～４００℃で５～１５分の歪取り加熱処理からなる加工処理をこの順序で施して磁気ディスク用基板を作製する。次いで、この磁気ディスク用基板に、脱脂処理、エッチング処理、ジンケート処理を含むめっき前処理を施し、めっき用アルミニウム合金基板を作製する。
次に、作製したアルミニウム合金板を用いて、めっき用アルミニウム合金基板を製造する。まず、アルミニウム合金板をプレス機等で円環状に打ち抜き、円環状のアルミニウム合金板を作製する。次いで、この円環状のアルミニウム合金板に加圧焼鈍を行って、平坦化したディスクブランクを作製する。このようにして平坦化したディスクブランクに、切削加工、研削加工、さらには、例えば３００～４００℃で５～１５分の歪取り加熱処理からなる加工処理をこの順序で施して磁気ディスク用基板を作製する。次いで、この磁気ディスク用基板に、脱脂処理、エッチング処理、ジンケート処理を含むめっき前処理を施し、めっき用アルミニウム合金基板を作製する。
【0039】
脱脂処理は、脱脂液、例えば、市販のＡＤ－６８Ｆ（上村工業製）脱脂液等を用い、温度４０～７０℃、処理時間３～１０分、濃度２００～８００ｍＬ／Ｌの条件で脱脂を行うことが好ましい。エッチング処理は、エッチング液、例えば、市販のＡＤ－１０７Ｆ（上村工業製）エッチング液等を用い、温度５０～７５℃、処理時間０．５～５分、濃度２０～１００ｍＬ／Ｌの条件でエッチングを行うことが好ましい。ジンケート処理は、ジンケート処理液、例えば、市販のＡＤ－３０１Ｆ－３Ｘ（上村工業製）ジンケート処理液等を用い、温度１０～３５℃、処理時間０．１～５分、濃度１００～５００ｍＬ／Ｌの条件で行うことが好ましい。尚、エッチング処理とジンケート処理の間に、通常のデスマット処理を行なっていてもよい。
【0040】
３－３．磁気ディスク用アルミニウム合金基板の作製
本実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法では、（ａ）無電解Ｎｉ－Ｐめっき液にめっき用アルミニウム合金基板を浸漬する第１のめっき処理工程と、（ｂ）無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に浸漬されているめっき用アルミニウム合金基板を取出し、化学反応を停止させる反応停止工程と、（ｃ）反応停止工程後のめっき用アルミニウム合金基板を無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に再度浸漬し、所定の厚さのＮｉ－Ｐめっき皮膜を付与する第２のめっき処理工程と、を含む。すなわち、作製しためっき用アルミニウム合金基板における下地めっき処理を施す際、同一組成の無電解Ｎｉ－Ｐめっきを少なくとも２段階行う。２段階の無電解Ｎｉ－Ｐめっきを行う際、具体的には、以下の３つの態様によりアルミニウム合金基板を製造する。
本実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法では、（ａ）無電解Ｎｉ－Ｐめっき液にめっき用アルミニウム合金基板を浸漬する第１のめっき処理工程と、（ｂ）無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に浸漬されているめっき用アルミニウム合金基板を取出し、化学反応を停止させる反応停止工程と、（ｃ）反応停止工程後のめっき用アルミニウム合金基板を無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に再度浸漬し、所定の厚さのＮｉ－Ｐめっき皮膜を付与する第２のめっき処理工程と、を含む。すなわち、作製しためっき用アルミニウム合金基板における下地めっき処理を施す際、同一組成の無電解Ｎｉ－Ｐめっきを少なくとも２段階行う。２段階の無電解Ｎｉ－Ｐめっきを行う際、具体的には、以下の３つの態様によりアルミニウム合金基板を製造する。
【0041】
第１の実施態様に係るアルミニウム合金基板の製造方法は、（ａ－１）無電解Ｎｉ－Ｐめっき液にめっき用アルミニウム合金基板を浸漬する第１のめっき処理工程と、（ｂ－１）前無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に浸漬されているめっき用アルミニウム合金基板を取出し、大気中に１０秒以上３００秒未満曝露する曝露工程と、（ｃ－１）曝露工程後のめっき用アルミニウム合金基板を無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に再度浸漬し、所定の厚さのＮｉ－Ｐめっき皮膜を付与する第２のめっき処理工程と、を含んでいる。工程（ａ－１）及び（ｃ－１）における各無電解Ｎｉ－Ｐめっき処理には、同じめっき液が使用される。このような無電解Ｎｉ－Ｐめっき処理として、無電解Ｎｉ－Ｐめっき液、例えば、市販のニムデンＨＤＸ（上村工業製）めっき液等を用い、温度８０～９５℃、処理時間９０～１８０分、Ｎｉ濃度３～１０ｇ／Ｌ、次亜リン酸ナトリウム濃度２５～４０ｇ／Ｌ（Ｐ濃度０．７３～１．１２ｍａｓｓ％）の条件でめっき処理を行うことが好ましい。その際、無電解Ｎｉ－Ｐめっき液によるめっき処理時間（浸漬時間）の合計時間が９０～１８０分であればよい。また、工程（ｂ－１）では、大気中に１０秒以上３００秒未満曝露することで、アルミニウム基板の反応を停止できる。特に、曝露時間の上限を３００秒未満とすることにより、１層目のめっき表面に形成されている孔内部の酸化が抑制され，２層目のめっきを付与した際に孔が埋まりやすくなるため、めっき皮膜の剥離を防止することができ、曝露時間の上限は１２０秒以下であることが好ましく、６０秒以下であることがより好ましい。尚、アルミニウム合金基板上に３層以上のＮｉ－Ｐめっき層を積層させる場合、工程（ｂ－１）及び（ｃ－１）をさらに繰り返し行ってもよい。
【0042】
第２の実施態様に係るアルミニウム合金基板の製造方法は、（ａ－２）無電解Ｎｉ－Ｐめっき液にめっき用アルミニウム合金基板を浸漬する第１のめっき処理工程と、（ｂ－２）無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に浸漬されている前記めっき用アルミニウム合金基板を取出し、純水中に１秒以上浸漬する浸漬工程と、（ｃ－２）浸漬工程後のめっき用アルミニウム合金基板を無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に再度浸漬し、所定の厚さのＮｉ－Ｐめっき皮膜を付与する第２のめっき処理工程と、を含んでいる。工程（ａ－２）及び（ｃ－２）における各無電解Ｎｉ－Ｐめっき処理には、同じめっき液が使用される。このような無電解Ｎｉ－Ｐめっき処理としては、第１の実施形態と同様に、無電解Ｎｉ－Ｐめっき液、例えば、市販のニムデンＨＤＸ（上村工業製）めっき液等を用い、温度８０～９５℃、処理時間９０～１８０分、Ｎｉ濃度３～１０ｇ／Ｌ、次亜リン酸ナトリウム濃度２５～４０ｇ／Ｌ（Ｐ濃度０．７３～１．１２ｍａｓｓ％）の条件でめっき処理を行うことが好ましい。その際、無電解Ｎｉ－Ｐめっき液によるめっき処理時間（浸漬時間）の合計時間が９０～１８０分であればよい。また、工程（ｂ－２）では、純水中に１秒以上浸漬することで、アルミニウム基板の反応を停止できる。一方、浸漬時間の上限は、めっき表面の酸化および基板温度低下の観点から６０秒以下であることが好ましく、３０秒以下であることがより好ましい。また、アルミニウム合金基板上に３層以上のＮｉ－Ｐめっき層を積層させる場合、工程（ｂ－２）及び（ｃ－２）をさらに繰り返し行ってもよい。
【0043】
第３の実施態様に係るアルミニウム合金基板の製造方法は、上述の工程（ｂ－１）と（ｂ－２）を組合せた中間処理工程（ｂ－３）を含んでいる。具体的には、（ａ－３）無電解Ｎｉ－Ｐめっき液にめっき用アルミニウム合金基板を浸漬する第１のめっき処理工程と、（ｂ－３）無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に浸漬されているめっき用アルミニウム合金基板を取出し、大気中に１０秒以上３００秒未満曝露し、且つ純水中に１秒以上浸漬する中間処理工程と、（ｃ－３）中間工程後のめっき用アルミニウム合金基板を無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に再度浸漬し、所定の厚さのＮｉ－Ｐめっき皮膜を付与する第２のめっき処理工程と、を含んでいる。工程（ａ－３）及び（ｃ－３）における各無電解Ｎｉ－Ｐめっき処理には、同じめっき液が使用される。このような無電解Ｎｉ－Ｐめっき処理としては、第１及び第２の実施形態と同様に、無電解Ｎｉ－Ｐめっき液、例えば、市販のニムデンＨＤＸ（上村工業製）めっき液等を用い、温度８０～９５℃、処理時間９０～１８０分、Ｎｉ濃度３～１０ｇ／Ｌ、次亜リン酸ナトリウム濃度２５～４０ｇ／Ｌ（Ｐ濃度０．７３～１．１２ｍａｓｓ％）の条件でめっき処理を行うことが好ましい。その際、無電解Ｎｉ－Ｐめっき液によるめっき処理時間（浸漬時間）の合計時間が９０～１８０分であればよい。また、工程（ｂ－３）において、大気中に１０秒以上３００秒未満曝露する曝露条件は、上述した第１の実施形態の曝露工程における条件と同じであり、純水中に１秒以上浸漬する浸漬条件は、上述した第２の実施形態の浸漬工程における条件と同じである。また、工程（ｂ－３）において、曝露工程及び浸漬工程の順序は限定されるものではなく、いずれの工程を最初に行ってもよい。また、アルミニウム合金基板上に３層以上のＮｉ－Ｐめっき層を積層させる場合、工程（ｂ－３）及び（ｃ－３）をさらに繰り返し行ってもよい。
【0044】
本実施態様に係るアルミニウム合金基板の製造方法において、工程（ｂ）（反応停止工程）は、上述の（ｂ－１）曝露工程、（ｂ－２）浸漬工程又は（ｂ－３）中間処理工程を含む。上述の工程（ｂ）では、無電解Ｎｉ－Ｐめっき液から一度めっき用アルミニウム合金基板を取出すことで無電解Ｎｉ－Ｐめっき液とめっき用アルミニウム合金基板とが物理的に分離されるため、極微小欠陥の発生に起因する局部電池反応を停止させることができる。めっき用アルミニウム合金基板の取出し方法は、無電解Ｎｉ－Ｐめっき液からめっき用アルミニウム合金基板を引き上げることができれば、特に限定されるものでなく、Ｎｉ－Ｐめっき液側に特段の操作を要しない。また、アルミニウム合金基板への局部電池反応の停止により工程（ａ）において途中まで形成された極微小欠陥は、工程（ｃ）により再度無電解Ｎｉ－Ｐめっきが開始された際に、工程（ａ）において形成されたＮｉ－Ｐめっき皮膜（第１のめっき皮膜）の表面からさらにＮｉ－Ｐめっき皮膜（第２のめっき皮膜）が形成されると共に埋められる（塞がる）こととなる。その結果、アルミニウム合金基板上への極微小欠陥の発生を低減することができる。
【0045】
工程（ｂ）において、めっき用アルミニウム合金基板を取出す回数に特に制限はないが、１回の引き上げで局部電池反応の停止をするには十分な効果を得ることができる。また、めっき用アルミニウム合金基板を取出すタイミングが、工程（ａ）による第１のめっき処理工程が終了する直前である場合、極微小欠陥の低減効果が得られてとしても、後工程でアルミニウム合金基板上のＮｉ－Ｐめっき皮膜の表面を研磨した際に、塞がった極微小欠陥が再び表面に現れる可能性が考えられる。そのため、必要とするめっき厚に対する残りの膜厚が２μｍにまでにめっき用アルミニウム合金基板を一度引き上げることが好ましい。また、工程（ｃ）により第２のめっき処理後、必要に応じて、羽布等による仕上げ研磨を行っていてもよい。
【0046】
４．極微小欠陥の評価方法
無電解Ｎｉ－Ｐめっきが施されたアルミニウム合金基板を硝酸に浸漬すると、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の表面から均一に溶解が進行していく。均一に溶解が進行するため、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の表面の凹凸もその形状に沿って溶解が進行していくこととなる。上述の通り、極微小欠陥はＮｉ－Ｐめっき皮膜の表面からアルミニウム合金基板まで伸長するため、極微小欠陥が発生しているＮｉ－Ｐめっき皮膜を硝酸に浸漬した場合、極微小欠陥の内部に硝酸が侵入していき、極微小欠陥の側面と底面も溶解していく。つまり、硝酸の浸漬時間の経過にしたがい、極微小欠陥の底面がアルミニウム合金基板の界面に到達する。また、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜とアルミニウム合金基板との界面には、ＺｎとＦｅとからなるジンケート皮膜が残存している。そのため、硝酸が極微小欠陥の内部に侵入するとこのジンケート皮膜の溶解が進行し、これによりＮｉ－Ｐめっき皮膜の剥離が生じる。極微小欠陥の数が多いほど剥離する起点が増えるため、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の剥離が始まるまでの時間は極微小欠陥の存在数に対応している。すなわち、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜が剥離するまでに要する時間が長いほど、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜に存在する極微小欠陥が少なく、極微小欠陥の発生が低減されていると評価できる。
無電解Ｎｉ－Ｐめっきが施されたアルミニウム合金基板を硝酸に浸漬すると、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の表面から均一に溶解が進行していく。均一に溶解が進行するため、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の表面の凹凸もその形状に沿って溶解が進行していくこととなる。上述の通り、極微小欠陥はＮｉ－Ｐめっき皮膜の表面からアルミニウム合金基板まで伸長するため、極微小欠陥が発生しているＮｉ－Ｐめっき皮膜を硝酸に浸漬した場合、極微小欠陥の内部に硝酸が侵入していき、極微小欠陥の側面と底面も溶解していく。つまり、硝酸の浸漬時間の経過にしたがい、極微小欠陥の底面がアルミニウム合金基板の界面に到達する。また、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜とアルミニウム合金基板との界面には、ＺｎとＦｅとからなるジンケート皮膜が残存している。そのため、硝酸が極微小欠陥の内部に侵入するとこのジンケート皮膜の溶解が進行し、これによりＮｉ－Ｐめっき皮膜の剥離が生じる。極微小欠陥の数が多いほど剥離する起点が増えるため、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の剥離が始まるまでの時間は極微小欠陥の存在数に対応している。すなわち、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜が剥離するまでに要する時間が長いほど、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜に存在する極微小欠陥が少なく、極微小欠陥の発生が低減されていると評価できる。
【0047】
このような硝酸の性質に基づき、本実施形態に係るアルミニウム合金基板においては、上の極微小欠陥の発生を評価する際、３０～５０℃の２０～３０ｖｏｌ％硝酸にアルミニウム合金基板を浸漬させる条件下で、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の少なくとも１つが剥離するまでに要する時間が、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の総厚と同じ厚さ及びＮｉ－Ｐめっき皮膜と同じ成分組成を有する１層のＮｉ－Ｐめっき層が表面に設けられたアルミニウム合金基板、すなわち、比較めっき層としての１層のＮｉ－Ｐめっき層が剥離するまでに要する時間よりも２０％以上長いことが好ましい。例えば、比較めっき層における１層のＮｉ－Ｐめっき層が剥離するまでに要する時間が１００秒であった場合、本実施形態に係るアルミニウム合金基板では、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の少なくとも１つが剥離するまでに要する時間が１２０秒以上であれば、極微小欠陥の発生が低減されていると評価できる。
【0048】
５．磁気ディスク
本実施形態に係るアルミニウム合金基板において、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の表面にスパッタリングによって磁性体を付着させることにより、磁気ディスクを作製することができる。このような磁気ディスクは、本実施形態に係るアルミニウム合金基板と、当該アルミニウム合金基板上に設けられた磁性体層とを備えている。また、ダイヤモンドライクカーボン等の炭素系材料からなる保護層がＣＶＤにより磁性体層上にさらに形成されていてもよい。さらに、潤滑油である潤滑層が保護層上に塗布されていてもよい。このような磁気ディスクは、例えば、熱アシスト磁気記録方式、マイクロ波アシスト記録方式などのエネルギーアシスト方式のＨＤＤに用いる磁気ディスクとして使用することができる。
本実施形態に係るアルミニウム合金基板において、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の表面にスパッタリングによって磁性体を付着させることにより、磁気ディスクを作製することができる。このような磁気ディスクは、本実施形態に係るアルミニウム合金基板と、当該アルミニウム合金基板上に設けられた磁性体層とを備えている。また、ダイヤモンドライクカーボン等の炭素系材料からなる保護層がＣＶＤにより磁性体層上にさらに形成されていてもよい。さらに、潤滑油である潤滑層が保護層上に塗布されていてもよい。このような磁気ディスクは、例えば、熱アシスト磁気記録方式、マイクロ波アシスト記録方式などのエネルギーアシスト方式のＨＤＤに用いる磁気ディスクとして使用することができる。
【0049】
以上、本実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法について説明したが、本発明は上記の実施形態に限定されるものではなく、本発明の技術思想に基づき、各種の変形及び変更が可能である。
【実施例0050】
以下に、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【0051】
［実施例１］
＜アルミニウム合金基板の作製＞
ＪＩＳ－Ａ５０８６Ｐ合金（Ａｌ－Ｍｇ系合金）となるように成分組成を調整したアルミニウム合金溶湯をＤＣ鋳造法により鋳造し鋳塊を作製した。得られた鋳塊の両面１５ｍｍを面削し、５２０℃で１時間の均質化処理を施した。次に、熱間圧延開始温度４６０℃、熱間圧延終了温度３４０℃で熱間圧延を行ない、板厚３．０ｍｍの熱間圧延板を作製した。熱間圧延板は中間焼鈍を行なわずに冷間圧延（圧延率６７％）により板厚０．５２ｍｍまで圧延して最終圧延板を作製した。このようにして得たアルミニウム合金板を外径９６ｍｍ、内径２４ｍｍの円環状に打抜き、円環状アルミニウム合金板を作製した。
＜アルミニウム合金基板の作製＞
ＪＩＳ－Ａ５０８６Ｐ合金（Ａｌ－Ｍｇ系合金）となるように成分組成を調整したアルミニウム合金溶湯をＤＣ鋳造法により鋳造し鋳塊を作製した。得られた鋳塊の両面１５ｍｍを面削し、５２０℃で１時間の均質化処理を施した。次に、熱間圧延開始温度４６０℃、熱間圧延終了温度３４０℃で熱間圧延を行ない、板厚３．０ｍｍの熱間圧延板を作製した。熱間圧延板は中間焼鈍を行なわずに冷間圧延（圧延率６７％）により板厚０．５２ｍｍまで圧延して最終圧延板を作製した。このようにして得たアルミニウム合金板を外径９６ｍｍ、内径２４ｍｍの円環状に打抜き、円環状アルミニウム合金板を作製した。
【0052】
上記のようにして得た円環状アルミニウム合金板に、１．５ＭＰａの圧力下において３００℃で３時間の加圧平坦化焼鈍を施し、ディスクブランクを作製した。このディスクブランクの端面に切削加工を施して、外径９５ｍｍ、内径２５ｍｍとし、次いでディスクブランクの表面を１０μｍ研削する研削加工を行い、さらに３５０℃で、１０分の歪取り加熱処理を行なった。その後、ＡＤ－６８Ｆ（上村工業製）脱脂液により６０℃で５分間脱脂を行った後、ＡＤ－１０７Ｆ（上村工業製）エッチング液により６５℃で３分間エッチングを行い、さらに３０％ＨＮＯ３水溶液（室温）で５０秒間デスマットを行った。
【0053】
その後、ＡＤ－３０１Ｆ（上村工業製）ジンケート処理液で５０秒間ジンケート処理を行った。ジンケート処理後に、３０％ＨＮＯ３水溶液（室温）で６０秒間ジンケート層の剥離を行い、再度ＡＤ－３０１Ｆ（上村工業製）ジンケート処理液で６０秒間ジンケート処理を行い、めっき用アルミニウム合金基板を作製した。２度目のジンケート処理の後、無電解Ｎｉ－Ｐめっき処理液（ニムデンＨＤＸ（上村工業製））に作製しためっき用アルミニウム合金基板を浸漬し、めっき用アルミニウム合金基板の両面にＰの濃度が１２ｍａｓｓ％であるＮｉ－Ｐめっき皮膜を形成した（第１のめっき処理）。６０分経過後に無電解Ｎｉ－Ｐめっき処理液からめっき用アルミニウム合金基板を取り出し、中間処理工程として大気中に３０秒間曝露曝露した。その後、再び同じ無電解Ｎｉ－Ｐめっき処理液に６０分間めっき用アルミニウム合金基板を浸漬した（第２のめっき処理）。次いで、羽布により仕上げ研磨（研磨量３μｍ）を行い、２層のＮｉ－Ｐめっき層が連続して積層されたアルミニウム合金基板を作製した。
【0054】
［実施例２］
中間処理工程において、めっき用アルミニウム合金基板を大気中に３０秒間曝露する代わりに純水に３０秒間浸漬した以外は実施例１と同様にしてアルミニウム合金基板を作製した。
中間処理工程において、めっき用アルミニウム合金基板を大気中に３０秒間曝露する代わりに純水に３０秒間浸漬した以外は実施例１と同様にしてアルミニウム合金基板を作製した。
【0055】
［実施例３］
中間処理工程において、めっき用アルミニウム合金基板を大気中に３０秒間曝露した後、さらに純水に３０秒間浸漬した以外は実施例１と同様にしてアルミニウム合金基板を作製した。
中間処理工程において、めっき用アルミニウム合金基板を大気中に３０秒間曝露した後、さらに純水に３０秒間浸漬した以外は実施例１と同様にしてアルミニウム合金基板を作製した。
【0056】
［比較例１］
第１のめっき処理において、無電解Ｎｉ－Ｐめっき処理液への浸漬時間を１２０分とし、その後の大気中への曝露及び第２のめっき処理を行わなかった以外は実施例１と同様にしてアルミニウム合金基板を作製した。
第１のめっき処理において、無電解Ｎｉ－Ｐめっき処理液への浸漬時間を１２０分とし、その後の大気中への曝露及び第２のめっき処理を行わなかった以外は実施例１と同様にしてアルミニウム合金基板を作製した。
【0057】
［比較例２］
中間処理処理において、大気中への曝露時間を曝露５分とした以外は実施例１と同様にしてアルミニウム合金基板を作製した。
中間処理処理において、大気中への曝露時間を曝露５分とした以外は実施例１と同様にしてアルミニウム合金基板を作製した。
【0058】
＜評価：極微小欠陥＞
作製した各アルミニウム合金基板を、５０℃の３０％ＨＮＯ３水溶液に浸漬し、めっきの剥離が始めるまでの時間（浸漬時間）を計測した。その結果を表１に示す。
作製した各アルミニウム合金基板を、５０℃の３０％ＨＮＯ３水溶液に浸漬し、めっきの剥離が始めるまでの時間（浸漬時間）を計測した。その結果を表１に示す。
【0059】
【表1】
【0060】
表１に示すように、比較例１のアルミニウム合金基板では、めっき皮膜の剥離に要した時間が４００秒であったのに対し、実施例１～３のアルミニウム合金基板では、めっき皮膜の剥離に要した時間がそれぞれ４９０秒、４８３秒、５３１秒であった。すなわち、実施例１においては、１層のＮｉ－Ｐめっき層が剥離する時間を計測した比較例１よりも、めっき皮膜の剥離に要した時間が２０％以上長く、極微小欠陥の発生が低減されていると評価できる。また、比較例２においては大気中への曝露が５分と長かったため、めっき皮膜が剥離するまでの時間が著しく短かった。
【産業上の利用可能性】
【0061】
本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法は、現状の製造工程を大幅に変更させることなく、極微小欠陥の低減を達成できる。これにより、製造コストを増やすことなく磁気ディスク１枚あたりの記憶容量を増加させ、さらには生産性の向上も可能となる。