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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023128718
(43)【公開日】2023-09-14
(54)【発明の名称】熱間鍛造材の製造方法
(51)【国際特許分類】
B21J 1/04 20060101AFI20230907BHJP
C21D 8/06 20060101ALI20230907BHJP
C22C 38/00 20060101ALI20230907BHJP
C22C 38/46 20060101ALI20230907BHJP
【ＦＩ】
B21J1/04
C21D8/06 A
C22C38/00 301Y
C22C38/46
【審査請求】未請求
【請求項の数】1
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022033268
(22)【出願日】2022-03-04
(71)【出願人】
【識別番号】000005083
【氏名又は名称】株式会社プロテリアル
(72)【発明者】
【氏名】荒木 理
(72)【発明者】
【氏名】福元 志保
【テーマコード（参考）】
4E087
4K032
【Ｆターム（参考）】
4E087AA01
4E087BA02
4E087CA01
4E087CA15
4E087CA47
4E087CB01
4E087CB04
4E087DA04
4E087DA05
4E087EA01
4E087EA09
4E087HB17
4K032AA05
4K032AA12
4K032AA16
4K032AA20
4K032AA24
4K032AA31
4K032AA36
4K032BA02
4K032CA02
4K032CB01
4K032CC03
4K032CC04
(57)【要約】
【課題】 Ｍ５０ＮｉＬ相当合金の熱間鍛造時および焼入れ後の結晶粒度のばらつきを防止することが可能な熱間鍛造材の製造方法を提供する。
【解決手段】 質量％でＣ：０．１１～０．１５％、Ｓｉ：０．１０～０．２５％、Ｍｎ：０．１５～０．３５％、Ｃｒ：４．００～４．２５％、Ｎｉ：３．２０～３．６０％、Ｍｏ：４．００～４．５０％、Ｖ：１．１３～１．３３％、残部はＦｅ及び不可避的不純物でなる棒状の鍛造用素材準備する鍛造用素材準備工程と、前記鍛造用素材を１０７０～１２００℃の温度に加熱した後熱間鍛造して、仕上鍛造用素材を得る分塊工程と、前記仕上鍛造用素材を１１００～１２００℃の鍛造温度に加熱する鍛造温度加熱工程と、前記加熱した鍛造用素材をラジアル鍛造にて熱間鍛造材とする仕上熱間鍛造工程とを含み、熱間鍛造材の製造方法。
【選択図】 図４
【解決手段】 質量％でＣ：０．１１～０．１５％、Ｓｉ：０．１０～０．２５％、Ｍｎ：０．１５～０．３５％、Ｃｒ：４．００～４．２５％、Ｎｉ：３．２０～３．６０％、Ｍｏ：４．００～４．５０％、Ｖ：１．１３～１．３３％、残部はＦｅ及び不可避的不純物でなる棒状の鍛造用素材準備する鍛造用素材準備工程と、前記鍛造用素材を１０７０～１２００℃の温度に加熱した後熱間鍛造して、仕上鍛造用素材を得る分塊工程と、前記仕上鍛造用素材を１１００～１２００℃の鍛造温度に加熱する鍛造温度加熱工程と、前記加熱した鍛造用素材をラジアル鍛造にて熱間鍛造材とする仕上熱間鍛造工程とを含み、熱間鍛造材の製造方法。
【選択図】 図４
【特許請求の範囲】
【請求項1】
質量％でＣ：０．１１～０．１５％、Ｓｉ：０．１０～０．２５％、Ｍｎ：０．１５～０．３５％、Ｃｒ：４．００～４．２５％、Ｎｉ：３．２０～３．６０％、Ｍｏ：４．００～４．５０％、Ｖ：１．１３～１．３３％、残部はＦｅ及び不可避的不純物でなる鍛造用素材を準備する準備工程と、
前記鍛造用素材を１０７０～１２００℃の温度に加熱した後熱間鍛造して、仕上鍛造用素材を得る分塊工程と、
前記仕上鍛造用素材を１１００～１２００℃の温度に加熱した後、前記加熱した仕上鍛造用素材をラジアル鍛造にて、仕上鍛造用素材を周方向に回転しつつ、全長にわたって４方向から押圧することで全長を伸長する操作を繰り返して熱間鍛造材とする仕上熱間鍛造工程とを含む、熱間鍛造材の製造方法。
前記鍛造用素材を１０７０～１２００℃の温度に加熱した後熱間鍛造して、仕上鍛造用素材を得る分塊工程と、
前記仕上鍛造用素材を１１００～１２００℃の温度に加熱した後、前記加熱した仕上鍛造用素材をラジアル鍛造にて、仕上鍛造用素材を周方向に回転しつつ、全長にわたって４方向から押圧することで全長を伸長する操作を繰り返して熱間鍛造材とする仕上熱間鍛造工程とを含む、熱間鍛造材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、熱間鍛造材の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【0002】
ＡＭＳ６２７８で規定される合金は、Ｍ５０ＮｉＬと呼ばれ、その組成は、質量％でＣ（炭素）が０．１１～０．１５％、Ｓｉ（珪素）が０．１０～０．２５％、Ｍｎ（マンガン）が０．１５～０．３５％、Ｎｉ（ニッケル）が３．２０～３．６０％、Ｃｒ（クロム）が４．００～４．２５％、Ｍｏ（モリブデン）が４．００～４．５０％、Ｖ（バナジウム）が１．１３～１．３３％を含有し、残部がＦｅ（鉄）および不純物からなる鋼である。このＭ５０ＮｉＬは軸受鋼として、例えば、航空機のエンジン部品として用いられる。
このＭ５０ＮｉＬの製造方法としては、例えば特許文献１に記されるように、棒状の被加工材を素材とし、所定の長さに切断され、鍛造、旋削などの加工が実施されることにより、所定の形状に加工が施される。
このＭ５０ＮｉＬの製造方法としては、例えば特許文献１に記されるように、棒状の被加工材を素材とし、所定の長さに切断され、鍛造、旋削などの加工が実施されることにより、所定の形状に加工が施される。
【0003】
また本願出願人は特許文献２において、Ｍ５０ＮｉＬ相当合金の熱間鍛造工程における超音波探傷試験不良を防止することを目的とした熱間鍛造材の製造方法を提案している。この製造方法は、鍛造用素材を１０００～１１００℃の鍛造温度に加熱する鍛造温度加熱工程と、前記加熱した鍛造用素材をラジアル鍛造にて、鍛造用素材を周方向に回転しつつ、全長にわたって４方向から押圧することで全長を伸長する操作を繰り返して熱間鍛造材とする熱間鍛造工程と、を含み、前記熱間鍛造工程において、鍛造終了温度を８００℃以上とするものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特開２００９－２３６２３２号公報
【特許文献2】特開２０１８－１４４０６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
上述したようなＭ５０ＮｉＬ製品の機械特性を低下させる要因の一つとして、結晶粒の粗大化が挙げられる。特に平均結晶粒度が小さくても、結晶粒が部分的に粗大化して粗大粒と微細粒とが混在した混粒組織となっている場合、粗大粒部を起因とした亀裂の発生が懸念されるため、最大結晶粒度も併せて小さくすることが重要である。このような最大結晶粒度を小さくすることについて上述した特許文献では検討されていない。特に特許文献２において超音波探傷試験不良（ＵＴ欠陥）の原因となる粗大な結晶粒の大きさは、結晶粒の長径で凡そ６００μｍ以上であるところ、機械特性劣化を引き起こす粗大な結晶粒の大きさは例えば長径で２００～４００μｍ程度と、ＵＴ欠陥の原因となる粗大な結晶粒よりも小さい場合があり、超音波探傷試験で検知されない可能性がある。
よって本発明の目的は、Ｍ５０ＮｉＬ相当合金の熱間鍛造時および焼入れ後の結晶粒度のばらつきを抑制することが可能な熱間鍛造材の製造方法を提供することである。
よって本発明の目的は、Ｍ５０ＮｉＬ相当合金の熱間鍛造時および焼入れ後の結晶粒度のばらつきを抑制することが可能な熱間鍛造材の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明は、上述した課題に鑑みてなされたものである。
すなわち本発明は、質量％でＣ：０．１１～０．１５％、Ｓｉ：０．１０～０．２５％、Ｍｎ：０．１５～０．３５％、Ｃｒ：４．００～４．２５％、Ｎｉ：３．２０～３．６０％、Ｍｏ：４．００～４．５０％、Ｖ：１．１３～１．３３％、残部はＦｅ及び不可避的不純物でなる鍛造用素材を準備する準備工程と、前記鍛造用素材を１０７０～１２００℃の温度に加熱した後熱間鍛造して、仕上鍛造用素材を得る分塊工程と、前記仕上鍛造用素材を１１００～１２００℃の温度に加熱した後、前記加熱した仕上鍛造用素材をラジアル鍛造にて、仕上鍛造用素材を周方向に回転しつつ、全長にわたって４方向から押圧することで全長を伸長する操作を繰り返して熱間鍛造材とする仕上熱間鍛造工程とを含む、熱間鍛造材の製造方法である。
すなわち本発明は、質量％でＣ：０．１１～０．１５％、Ｓｉ：０．１０～０．２５％、Ｍｎ：０．１５～０．３５％、Ｃｒ：４．００～４．２５％、Ｎｉ：３．２０～３．６０％、Ｍｏ：４．００～４．５０％、Ｖ：１．１３～１．３３％、残部はＦｅ及び不可避的不純物でなる鍛造用素材を準備する準備工程と、前記鍛造用素材を１０７０～１２００℃の温度に加熱した後熱間鍛造して、仕上鍛造用素材を得る分塊工程と、前記仕上鍛造用素材を１１００～１２００℃の温度に加熱した後、前記加熱した仕上鍛造用素材をラジアル鍛造にて、仕上鍛造用素材を周方向に回転しつつ、全長にわたって４方向から押圧することで全長を伸長する操作を繰り返して熱間鍛造材とする仕上熱間鍛造工程とを含む、熱間鍛造材の製造方法である。
【発明の効果】
【0007】
本発明によれば、Ｍ５０ＮｉＬ相当合金の熱間鍛造時および焼入れ後の結晶粒度のばらつきを抑制することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【0008】
【図1】本発明例の分塊模擬圧縮試験後の試料断面写真である。
【図2】本発明例の仕上模擬圧縮試験後の試料断面写真である。
【図3】本発明例の仕上模擬圧縮材の焼なまし、焼入れ後の試料断面写真である。
【図4】本発明例および比較例の熱間鍛造材断面鏡写真である。
【図5】本発明例および比較例の焼なまし、焼入れ後の熱間鍛造材における結晶粒度測定結果である。
【発明を実施するための形態】
【0009】
先ず、本発明で規定するＭ５０ＮｉＬ相当合金の組成限定理由について述べる。
Ｃ：０．１１～０．１５％
Ｃは硬さを向上させるのに有効な元素であり、最低０．１１％を必要とするが、０．１５％を超えるＣの添加は靭性を低下させてしまうため、Ｃは０．１１％～０．１５％とする。
Ｓｉ：０．１０～０．２５％
Ｓｉはフェライト相を強化するのに有効な元素である。Ｓｉが０．１０％未満では、材料の延性が高すぎ、冷間での切削加工性を阻害してしまう。一方０．２５％を超えるＳｉの添加は靭性を低下させてしまうため、Ｓｉは０．１０％～０．２５％とする。
Ｍｎ：０．１５～０．３５％
Ｍｎは焼入性を向上させるのに有効な元素であり、最低０．１５％を必要とする。一方、Ｍｎが０．３５質量％を超えると、硬度が上昇しすぎてしまい、加工性を悪くするといった問題が発生するため、Ｍｎは０．１５％～０．３５％とする。
Ｃ：０．１１～０．１５％
Ｃは硬さを向上させるのに有効な元素であり、最低０．１１％を必要とするが、０．１５％を超えるＣの添加は靭性を低下させてしまうため、Ｃは０．１１％～０．１５％とする。
Ｓｉ：０．１０～０．２５％
Ｓｉはフェライト相を強化するのに有効な元素である。Ｓｉが０．１０％未満では、材料の延性が高すぎ、冷間での切削加工性を阻害してしまう。一方０．２５％を超えるＳｉの添加は靭性を低下させてしまうため、Ｓｉは０．１０％～０．２５％とする。
Ｍｎ：０．１５～０．３５％
Ｍｎは焼入性を向上させるのに有効な元素であり、最低０．１５％を必要とする。一方、Ｍｎが０．３５質量％を超えると、硬度が上昇しすぎてしまい、加工性を悪くするといった問題が発生するため、Ｍｎは０．１５％～０．３５％とする。
【0010】
Ｎｉ：３．２０～３．６０％
Ｎｉは焼入性を向上させるのに有効な元素であり、最低３．２０％必要であるが、過度な添加はＭｓ点が下がり残留オーステナイトが多くなり、冷間加工後の変形が多くなるといった問題が発生するため、Ｎｉは３．２０～３．６０％の範囲とする。
Ｃｒ：４．００～４．２５％
Ｃｒは後述するするＭｏと同様、焼入性の向上、及び高温での焼戻し軟化抵抗を向上させる効果があるため最低４．００％の添加が必要である。一方、Ｃｒが４．２５％を超えると、炭化物の析出が促進され、製造上での硬さの制御が困難となる。したがって、Ｃｒは４．００％～４．２５％とする。
Ｎｉは焼入性を向上させるのに有効な元素であり、最低３．２０％必要であるが、過度な添加はＭｓ点が下がり残留オーステナイトが多くなり、冷間加工後の変形が多くなるといった問題が発生するため、Ｎｉは３．２０～３．６０％の範囲とする。
Ｃｒ：４．００～４．２５％
Ｃｒは後述するするＭｏと同様、焼入性の向上、及び高温での焼戻し軟化抵抗を向上させる効果があるため最低４．００％の添加が必要である。一方、Ｃｒが４．２５％を超えると、炭化物の析出が促進され、製造上での硬さの制御が困難となる。したがって、Ｃｒは４．００％～４．２５％とする。
【0011】
Ｍｏ：４．００～４．５０％
Ｍｏは焼入性と向上と高温での焼戻し軟化抵抗を向上させる効果があるため最低４．００％の添加が必要である。一方、Ｍｏが４．５０％を超えると、炭化物の析出が促進され、製造上での硬さの制御が困難となる。したがって、Ｍｏは４．００％～４．５０％とする。
Ｖ：１．１３～１．３３％
Ｖは焼戻し軟化抵抗を向上させる効果と結晶粒を細かくする効果がある。Ｖが１．１３％未満では、ＶＣの析出が少なく、結晶粒が粗大化する。一方、Ｖが１．３３％を超えると、炭化物の析出が促進され、製造上での硬さの制御が困難となる。したがって、Ｖは１．１３％～１．３３％とする。
以上、説明する各元素の他は、Ｆｅと不可避的不純物である。
Ｍｏは焼入性と向上と高温での焼戻し軟化抵抗を向上させる効果があるため最低４．００％の添加が必要である。一方、Ｍｏが４．５０％を超えると、炭化物の析出が促進され、製造上での硬さの制御が困難となる。したがって、Ｍｏは４．００％～４．５０％とする。
Ｖ：１．１３～１．３３％
Ｖは焼戻し軟化抵抗を向上させる効果と結晶粒を細かくする効果がある。Ｖが１．１３％未満では、ＶＣの析出が少なく、結晶粒が粗大化する。一方、Ｖが１．３３％を超えると、炭化物の析出が促進され、製造上での硬さの制御が困難となる。したがって、Ｖは１．１３％～１．３３％とする。
以上、説明する各元素の他は、Ｆｅと不可避的不純物である。
【0012】
次に、本発明を製造工程の順に説明する。
＜準備工程＞
先ず、上記組成を有するＭ５０ＮｉＬ相当合金の鋼塊を製造する。上述のようにＭ５０ＮｉＬ相当合金は航空機のエンジン部品等に用いられる合金であるため、真空溶解で消耗電極を製造し、真空再溶解を行って非金属介在物の低減、成分偏析の低減を行うことが好ましい。本発明では鋼塊を鍛造用素材としてもよく、例えばさらに機械加工を行って丸棒状または角棒状の鍛造用素材としてもよい。なお、成分偏析を更に低減するため、鍛造用素材に均質化熱処理を行っても良い。
＜準備工程＞
先ず、上記組成を有するＭ５０ＮｉＬ相当合金の鋼塊を製造する。上述のようにＭ５０ＮｉＬ相当合金は航空機のエンジン部品等に用いられる合金であるため、真空溶解で消耗電極を製造し、真空再溶解を行って非金属介在物の低減、成分偏析の低減を行うことが好ましい。本発明では鋼塊を鍛造用素材としてもよく、例えばさらに機械加工を行って丸棒状または角棒状の鍛造用素材としてもよい。なお、成分偏析を更に低減するため、鍛造用素材に均質化熱処理を行っても良い。
【0013】
＜分塊工程＞
前記鍛造用素材を１０７０～１２００℃の鍛造温度に加熱した後、この鍛造温度（鍛造開始温度）で熱間鍛造する分塊工程を行う。上述した温度で分塊工程を実施することで、後述する仕上熱間鍛造工程と組み合わせて結晶粒が微細かつ均一な組織を得ることができる。加熱温度が１０７０℃未満となった場合、成長しきれていない微細結晶粒や粗大な未再結晶粒が残存した混粒組織となることにより、機械特性が低下する懸念がある。なお、本実施形態における「混粒」とは、１視野内において最大頻度を有する粒度番号と３以上異なったものが存在し、それが面積率で２０％以上を占めたものを示す。加熱温度が１２００℃を超える場合、結晶粒の過大な成長により粗大結晶粒が形成される懸念がある。なお本実施形態の分塊工程における「熱間鍛造」は、大きい鋼塊形状の加工を容易とするために、表面が平面または曲面である金敷の上に被加工材を載置し、同じく表面が平面または曲面であるハンマーにより材料を加工する熱間自由鍛造とすることができるが、金型を用いた型入鍛造でもよい。また、鍛造用素材を周方向に回転しつつ、全長にわたって４方向から押圧することで全長を伸長する操作を繰り返して鍛造材を得るラジアル鍛造を、上述した自由鍛造または型入鍛造と組み合わせて実施してもよい。また、分塊工程と仕上熱間鍛造工程との間に熱処理工程や研磨工程を導入することもできる。
前記鍛造用素材を１０７０～１２００℃の鍛造温度に加熱した後、この鍛造温度（鍛造開始温度）で熱間鍛造する分塊工程を行う。上述した温度で分塊工程を実施することで、後述する仕上熱間鍛造工程と組み合わせて結晶粒が微細かつ均一な組織を得ることができる。加熱温度が１０７０℃未満となった場合、成長しきれていない微細結晶粒や粗大な未再結晶粒が残存した混粒組織となることにより、機械特性が低下する懸念がある。なお、本実施形態における「混粒」とは、１視野内において最大頻度を有する粒度番号と３以上異なったものが存在し、それが面積率で２０％以上を占めたものを示す。加熱温度が１２００℃を超える場合、結晶粒の過大な成長により粗大結晶粒が形成される懸念がある。なお本実施形態の分塊工程における「熱間鍛造」は、大きい鋼塊形状の加工を容易とするために、表面が平面または曲面である金敷の上に被加工材を載置し、同じく表面が平面または曲面であるハンマーにより材料を加工する熱間自由鍛造とすることができるが、金型を用いた型入鍛造でもよい。また、鍛造用素材を周方向に回転しつつ、全長にわたって４方向から押圧することで全長を伸長する操作を繰り返して鍛造材を得るラジアル鍛造を、上述した自由鍛造または型入鍛造と組み合わせて実施してもよい。また、分塊工程と仕上熱間鍛造工程との間に熱処理工程や研磨工程を導入することもできる。
【0014】
＜仕上熱間鍛造工程＞
続いて前記分塊工程後の仕上鍛造用素材を、１１００～１２００℃の鍛造温度に加熱し、この鍛造温度（鍛造開始温度）によるラジアル鍛造にて熱間鍛造材（以下、「鍛造材」とも記載する）を得る、仕上熱間鍛造工程を実施する。仕上熱間鍛造工程においてラジアル鍛造を適用するのは、送り量・素材の回転量・素材への圧下量を高精度で制御しながら徐々に多角形に鍛造し、最終的には丸形状に加工することを可能にしている制御機構を利用することによって、加工発熱をコントロールし製品内部及び表面の温度制御を行なえるからである。本実施形態において加熱温度の下限を１１００℃とした理由は、再結晶を促進させて結晶粒度のばらつきを小さくするためであり、加熱温度の上限を１２００℃とした理由は、結晶粒の粗大化を抑制するためである。好ましい加熱温度の下限は１１２０℃である。
なお、ラジアル鍛造による鍛伸（鍛造）は、押圧による圧下を５０～２１０回／分、１パス当たりの減面率を２０～２８％、前記被鍛造材の挿入側での送り速度を２．７～６ｍ／分の範囲とするのがよい。この条件で鍛造することにより、全長に渡り均一な組織制御を可能にし、かつ加工発熱量の調整が容易なため、終了温度のコントロールを行なえる。そして、鍛造終了温度を８００℃以上と設定できる。なお、鍛造終了温度を８００℃以上にするためには、１パス当りの鍛造時間が短くなる条件で鍛造するとよい。鍛造終了温度が８００℃未満となると、材料表層の温度が下がり、オーステナイト粒の再結晶が促進されないため、部分的に粗大な結晶粒が残存する。そのため、鍛伸終了温度は８００℃以上とする。好ましい鍛伸終了温度は８２０℃以上である。なお、鍛造終了温度は鍛造材の表面温度である。以上説明する本発明の熱間鍛造材の製造方法によれば、熱間鍛造時および焼入れ後の結晶粒度のばらつきを防止することができる。
続いて前記分塊工程後の仕上鍛造用素材を、１１００～１２００℃の鍛造温度に加熱し、この鍛造温度（鍛造開始温度）によるラジアル鍛造にて熱間鍛造材（以下、「鍛造材」とも記載する）を得る、仕上熱間鍛造工程を実施する。仕上熱間鍛造工程においてラジアル鍛造を適用するのは、送り量・素材の回転量・素材への圧下量を高精度で制御しながら徐々に多角形に鍛造し、最終的には丸形状に加工することを可能にしている制御機構を利用することによって、加工発熱をコントロールし製品内部及び表面の温度制御を行なえるからである。本実施形態において加熱温度の下限を１１００℃とした理由は、再結晶を促進させて結晶粒度のばらつきを小さくするためであり、加熱温度の上限を１２００℃とした理由は、結晶粒の粗大化を抑制するためである。好ましい加熱温度の下限は１１２０℃である。
なお、ラジアル鍛造による鍛伸（鍛造）は、押圧による圧下を５０～２１０回／分、１パス当たりの減面率を２０～２８％、前記被鍛造材の挿入側での送り速度を２．７～６ｍ／分の範囲とするのがよい。この条件で鍛造することにより、全長に渡り均一な組織制御を可能にし、かつ加工発熱量の調整が容易なため、終了温度のコントロールを行なえる。そして、鍛造終了温度を８００℃以上と設定できる。なお、鍛造終了温度を８００℃以上にするためには、１パス当りの鍛造時間が短くなる条件で鍛造するとよい。鍛造終了温度が８００℃未満となると、材料表層の温度が下がり、オーステナイト粒の再結晶が促進されないため、部分的に粗大な結晶粒が残存する。そのため、鍛伸終了温度は８００℃以上とする。好ましい鍛伸終了温度は８２０℃以上である。なお、鍛造終了温度は鍛造材の表面温度である。以上説明する本発明の熱間鍛造材の製造方法によれば、熱間鍛造時および焼入れ後の結晶粒度のばらつきを防止することができる。
【実施例0015】
（実施例１）
真空溶解で消耗電極を作製し、その後前記消耗電極を用いて真空再溶解を行ってＭ５０ＮｉＬ相当合金の鋼塊を得た。その後、熱間加工、機械加工を行って、直径３２０ｍｍ、全長２０００ｍｍの角棒状の鍛造用素材を得た。この鍛造用素材から、長さ１５ｍｍの模擬実験用素材を得た。組成を表１に示す。
真空溶解で消耗電極を作製し、その後前記消耗電極を用いて真空再溶解を行ってＭ５０ＮｉＬ相当合金の鋼塊を得た。その後、熱間加工、機械加工を行って、直径３２０ｍｍ、全長２０００ｍｍの角棒状の鍛造用素材を得た。この鍛造用素材から、長さ１５ｍｍの模擬実験用素材を得た。組成を表１に示す。
【0016】
【表1】
【0017】
まず分塊工程の最適温度を確認するための実験を行った。上記の模擬実験用素材から圧縮試験用素材を採取し、分塊工程を模擬した圧縮試験を実施した。加工条件は塑性加工シミュレーションソフトを用いて、実際の工程で鋼塊から面積円相当径２４０ｍｍの仕上鍛造用素材とした場合と同等の圧縮条件となるように素材を圧縮した。加工温度条件は１１２０℃、１１００℃、１０８０℃、１０６０℃、１０４０℃の５条件とし、加工後の試料を光学顕微鏡で観察した。分塊模擬圧縮試験後の縦断面（圧縮面に直交する断面）のミクロ組織写真を図１に示す。なお図１（ａ）～（ｅ）において、上段の観察倍率は１００倍、下段の観察倍率は２００倍である。圧縮温度が１０７０℃以上である試料は図１（ａ）～（ｃ）に示すように、観察視野において全面再結晶組織であり、均一な組織であることを確認した。一方、圧縮温度１０６０℃である試料は図１（ｄ）に示すように未再結晶粒（図１(ｄ)のＡ）と再結晶初期の微細粒（図１(ｄ)のＢ）が存在し、成長した結晶粒と混粒状態であった。圧縮温度１０４０℃である試料は図１（ｅ）に示すように、粗大な未再結晶粒（図１(ｅ)のＡ）の残存が確認された。
【0018】
（実施例２）
次に仕上熱間鍛造工程の最適温度を確認するための実験を行った。実施例１と同じ模擬実験用素材から圧縮試験用素材を採取し、仕上熱間鍛造工程を模擬した圧縮試験を実施した。加工条件は塑性加工シミュレーションソフトを用いて、実工程で面積円相当径２４０ｍｍの仕上鍛造用素材から、面積円相当径で１４０ｍｍの鍛造材とした場合と同等の圧縮条件となるように素材を圧縮した。加工温度条件は１１５０℃（試料Ｎｏ．１）、１１３０℃（試料Ｎｏ．２）、１１００℃（試料Ｎｏ．３）、１０７０℃（試料Ｎｏ．４）、１０５０℃（試料Ｎｏ．５）、１０００℃（試料Ｎｏ．６）の６条件とし、加工後の試料を光学顕微鏡で観察した。また、鍛造後に実施する焼入れ処理後の結晶粒度への影響を確認するため、圧縮試験後の試料に焼なまし処理と焼入れ処理を実施した。なお、焼入れ処理後の結晶粒度は光学顕微鏡により倍率２００倍、観察視野３０視野の条件で観察し、画像解析ソフトウェアを用いて導出した。仕上模擬圧縮試験後の縦断面のミクロ組織写真を図２（上段の観察倍率：１００倍、下段の観察倍率：２００倍）に示す。また、仕上模擬圧縮試験後、焼なまし処理および１１００℃×１５ｍｉｎの焼入れ処理を実施した後の縦断面のミクロ組織写真を図３（上段の観察倍率：１００倍、下段の観察倍率：２００倍）、画像解析により測定した結晶粒度測定結果（平均結晶粒度と最大結晶粒度）を表２に示す。図２より、圧縮温度１０５０℃以上の試料Ｎｏ．１～５では全面再結晶組織であり、圧縮温度が高いほど微細な結晶粒が減少して結晶粒サイズが均一になる傾向であることを確認した。対して圧縮温度１０００℃の試料Ｎｏ．６では未再結晶粒と微細な結晶粒が混在していた。そして図３および表２より、いずれの試料も平均結晶粒度は同等水準であるが、圧縮温度１１００℃以上の試料Ｎｏ．１～３では、最大結晶粒が小さく、結晶粒度のばらつきが小さくなっていることを確認した。
次に仕上熱間鍛造工程の最適温度を確認するための実験を行った。実施例１と同じ模擬実験用素材から圧縮試験用素材を採取し、仕上熱間鍛造工程を模擬した圧縮試験を実施した。加工条件は塑性加工シミュレーションソフトを用いて、実工程で面積円相当径２４０ｍｍの仕上鍛造用素材から、面積円相当径で１４０ｍｍの鍛造材とした場合と同等の圧縮条件となるように素材を圧縮した。加工温度条件は１１５０℃（試料Ｎｏ．１）、１１３０℃（試料Ｎｏ．２）、１１００℃（試料Ｎｏ．３）、１０７０℃（試料Ｎｏ．４）、１０５０℃（試料Ｎｏ．５）、１０００℃（試料Ｎｏ．６）の６条件とし、加工後の試料を光学顕微鏡で観察した。また、鍛造後に実施する焼入れ処理後の結晶粒度への影響を確認するため、圧縮試験後の試料に焼なまし処理と焼入れ処理を実施した。なお、焼入れ処理後の結晶粒度は光学顕微鏡により倍率２００倍、観察視野３０視野の条件で観察し、画像解析ソフトウェアを用いて導出した。仕上模擬圧縮試験後の縦断面のミクロ組織写真を図２（上段の観察倍率：１００倍、下段の観察倍率：２００倍）に示す。また、仕上模擬圧縮試験後、焼なまし処理および１１００℃×１５ｍｉｎの焼入れ処理を実施した後の縦断面のミクロ組織写真を図３（上段の観察倍率：１００倍、下段の観察倍率：２００倍）、画像解析により測定した結晶粒度測定結果（平均結晶粒度と最大結晶粒度）を表２に示す。図２より、圧縮温度１０５０℃以上の試料Ｎｏ．１～５では全面再結晶組織であり、圧縮温度が高いほど微細な結晶粒が減少して結晶粒サイズが均一になる傾向であることを確認した。対して圧縮温度１０００℃の試料Ｎｏ．６では未再結晶粒と微細な結晶粒が混在していた。そして図３および表２より、いずれの試料も平均結晶粒度は同等水準であるが、圧縮温度１１００℃以上の試料Ｎｏ．１～３では、最大結晶粒が小さく、結晶粒度のばらつきが小さくなっていることを確認した。
【0019】
【表2】
【0020】
（実施例３）
実施例１および実施例２で加工温度が結晶粒度に与える影響が確認できたが、実施例１および実施例２は模擬実験であり、試料サイズが小さく、実際の鍛造材と比較して加熱ムラや歪による影響が少ない。そこで仕上熱間鍛造工程での加熱温度の影響を実際の製造工程で確認した。実施例１で用いたものと同じＭ５０ＮｉＬ相当合金の鋼塊に１１００℃で熱間自由鍛造を行う分塊加工を実施し、直径１４０ｍｍ、全長３０００ｍｍの丸棒状の仕上鍛造用素材（本発明例の仕上鍛造用素材）と面積円相当径２４０ｍｍ、全長３０００ｍｍの角棒状の鍛造用素材（比較例の仕上鍛造用素材）を得た。本発明例の仕上鍛造用素材は１１５０℃に加熱しながら直径８０ｍｍまでラジアル鍛造して本発明例の鍛造材とし、比較例の仕上鍛造用素材は１０５０℃に加熱しながら直径１４０ｍｍまでラジアル鍛造し、それぞれ鍛造材を得た。ここで本発明例と比較例とは、実体鍛錬成形比が同等となるように仕上熱間鍛造を実施した。その他の熱間鍛造条件は、本発明例及び比較例共に、押圧による圧下を７５～１０５回／分、１パス当たりの減面率を２５～３０％、前記被鍛造材の挿入側での送り速度を４～５．５ｍ／分の範囲とした。
得られた本発明例および比較例の鍛造材から試験片を採取して、光学顕微鏡で観察した結果を図４（上段：観察倍率２００倍、下段：観察倍率５００倍）に示す。試料の採取箇所について、径方向は鍛造材の表面から軸心方向に深さＤ／４（Ｄ：面積円相当径の直径）の位置、長さ方向は柱状鍛造材の頂部、中心部、底部の三か所とした。図４より、比較例では鍛伸方向に伸長した粗大な未再結晶粒が確認された。一方、本発明では結晶粒サイズが微細かつ均一な等軸の結晶粒組織であった。鍛造後の各素材を焼なまし処理と焼入れ処理を実施し、ＡＳＴＭ規格に従って光学顕微鏡により結晶粒度を測定した結果を図５に示す。観察方法は実施例２と同じである。図５より本発明例の鍛造材は、平均結晶粒度は比較例の鍛造材と同水準であるが、最大結晶粒度が比較例の鍛造材よりも微細化していた。以上の結果より、本発明で規定する熱間鍛造工程を適用することで、Ｍ５０ＮｉＬ相当合金の熱間鍛造時および焼入れ後の結晶粒度のばらつきを防止することが可能であることを確認した。
実施例１および実施例２で加工温度が結晶粒度に与える影響が確認できたが、実施例１および実施例２は模擬実験であり、試料サイズが小さく、実際の鍛造材と比較して加熱ムラや歪による影響が少ない。そこで仕上熱間鍛造工程での加熱温度の影響を実際の製造工程で確認した。実施例１で用いたものと同じＭ５０ＮｉＬ相当合金の鋼塊に１１００℃で熱間自由鍛造を行う分塊加工を実施し、直径１４０ｍｍ、全長３０００ｍｍの丸棒状の仕上鍛造用素材（本発明例の仕上鍛造用素材）と面積円相当径２４０ｍｍ、全長３０００ｍｍの角棒状の鍛造用素材（比較例の仕上鍛造用素材）を得た。本発明例の仕上鍛造用素材は１１５０℃に加熱しながら直径８０ｍｍまでラジアル鍛造して本発明例の鍛造材とし、比較例の仕上鍛造用素材は１０５０℃に加熱しながら直径１４０ｍｍまでラジアル鍛造し、それぞれ鍛造材を得た。ここで本発明例と比較例とは、実体鍛錬成形比が同等となるように仕上熱間鍛造を実施した。その他の熱間鍛造条件は、本発明例及び比較例共に、押圧による圧下を７５～１０５回／分、１パス当たりの減面率を２５～３０％、前記被鍛造材の挿入側での送り速度を４～５．５ｍ／分の範囲とした。
得られた本発明例および比較例の鍛造材から試験片を採取して、光学顕微鏡で観察した結果を図４（上段：観察倍率２００倍、下段：観察倍率５００倍）に示す。試料の採取箇所について、径方向は鍛造材の表面から軸心方向に深さＤ／４（Ｄ：面積円相当径の直径）の位置、長さ方向は柱状鍛造材の頂部、中心部、底部の三か所とした。図４より、比較例では鍛伸方向に伸長した粗大な未再結晶粒が確認された。一方、本発明では結晶粒サイズが微細かつ均一な等軸の結晶粒組織であった。鍛造後の各素材を焼なまし処理と焼入れ処理を実施し、ＡＳＴＭ規格に従って光学顕微鏡により結晶粒度を測定した結果を図５に示す。観察方法は実施例２と同じである。図５より本発明例の鍛造材は、平均結晶粒度は比較例の鍛造材と同水準であるが、最大結晶粒度が比較例の鍛造材よりも微細化していた。以上の結果より、本発明で規定する熱間鍛造工程を適用することで、Ｍ５０ＮｉＬ相当合金の熱間鍛造時および焼入れ後の結晶粒度のばらつきを防止することが可能であることを確認した。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
