特開 2023-142881 油脂の製造方法及び油脂の着色抑制方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023142881

(43)【公開日】2023-10-06

(54)【発明の名称】油脂の製造方法及び油脂の着色抑制方法

(51)【国際特許分類】

   A23L 5/40 20160101AFI20230928BHJP

【ＦＩ】

A23L5/40

【審査請求】未請求

【請求項の数】7

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022050004

(22)【出願日】2022-03-25

(71)【出願人】

【識別番号】000227009

【氏名又は名称】日清オイリオグループ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100079108

【弁理士】

【氏名又は名称】稲葉 良幸

(74)【代理人】

【識別番号】100109346

【弁理士】

【氏名又は名称】大貫 敏史

(74)【代理人】

【識別番号】100117189

【弁理士】

【氏名又は名称】江口 昭彦

(74)【代理人】

【識別番号】100134120

【弁理士】

【氏名又は名称】内藤 和彦

(74)【代理人】

【識別番号】100119208

【弁理士】

【氏名又は名称】岩永 勇二

(72)【発明者】

【氏名】折笠 祥子

(72)【発明者】

【氏名】生稲 淳一

(72)【発明者】

【氏名】村野 賢博

(72)【発明者】

【氏名】長谷川 裕伴

【テーマコード（参考）】

4B018

【Ｆターム（参考）】

4B018LB10

4B018LE05

4B018MA08

4B018ME14

4B018MF14

(57)【要約】

【課題】ろ過工程においてろ過助剤として珪藻土を用いて油脂を製造した場合における保存時の油脂の着色を抑制できる油脂の製造方法及び油脂の着色抑制方法を提供する。
【解決手段】珪藻土をろ過助剤として用いて精製対象の油脂をろ過するろ過工程を含む、油脂の製造方法において、以下の工程Ａ～Ｃから選ばれる１つ以上の工程、又は工程Ｄを含む、油脂の製造方法。
工程Ａ：前記ろ過工程以降に、前記精製対象の油脂に対して８ｐｐｍ以上の固体の有機酸で前記精製対象の油脂を処理する工程
工程Ｂ：前記ろ過工程の前に、前記精製対象の油脂に対して８ｐｐｍ以上の有機酸で前記精製対象の油脂を処理する工程
工程Ｃ：前記ろ過工程の後に、前記珪藻土の１０質量倍以上の水で前記精製対象の油脂を水洗する工程
工程Ｄ：前記ろ過工程以降に、前記精製対象の油脂に対して５ｐｐｍ以上の有機酸で前記精製対象の油脂を処理する工程の後、前記珪藻土の２質量倍以上の水で前記精製対象の油脂を水洗する工程
【選択図】なし

【特許請求の範囲】

【請求項1】

珪藻土をろ過助剤として用いて精製対象の油脂をろ過するろ過工程を含む、油脂の製造方法において、
以下の工程Ａ～Ｃから選ばれる１つ以上の工程、又は工程Ｄを含む、油脂の製造方法。
工程Ａ：前記ろ過工程以降に、前記精製対象の油脂に対して８ｐｐｍ以上の固体の有機酸で前記精製対象の油脂を処理する工程
工程Ｂ：前記ろ過工程の前に、前記精製対象の油脂に対して８ｐｐｍ以上の有機酸で前記精製対象の油脂を処理する工程
工程Ｃ：前記ろ過工程の後に、前記珪藻土の１０質量倍以上の水で前記精製対象の油脂を水洗する工程
工程Ｄ：前記ろ過工程以降に、前記精製対象の油脂に対して５ｐｐｍ以上の有機酸で前記精製対象の油脂を処理する工程の後、前記珪藻土の２質量倍以上の水で前記精製対象の油脂を水洗する工程

【請求項2】

前記工程Ａを含む、請求項１に記載の油脂の製造方法。

【請求項3】

前記工程Ｂを含む、請求項１又は請求項２に記載の油脂の製造方法。

【請求項4】

前記工程Ｃを含む、請求項１～３のいずれか１項に記載の油脂の製造方法。

【請求項5】

前記工程Ａ又は前記工程Ｂ、及び前記工程Ａ又は前記工程Ｂの後に行われる前記工程Ｃを含む、請求項１に記載の油脂の製造方法。

【請求項6】

前記工程Ｄを含む、請求項１に記載の油脂の製造方法。

【請求項7】

珪藻土をろ過助剤として用いて精製対象の油脂をろ過するろ過工程を含む、油脂の着色抑制方法において、
以下の工程Ａ～Ｃから選ばれる１つ以上の工程、又は工程Ｄを含む、油脂の着色抑制方法。
工程Ａ：前記ろ過工程以降に、前記精製対象の油脂に対して８ｐｐｍ以上の固体の有機酸で前記精製対象の油脂を処理する工程
工程Ｂ：前記ろ過工程の前に、前記精製対象の油脂に対して８ｐｐｍ以上の有機酸で前記精製対象の油脂を処理する工程
工程Ｃ：前記ろ過工程の後に、前記珪藻土の１０質量倍以上の水で前記精製対象の油脂を水洗する工程
工程Ｄ：前記ろ過工程以降に、前記精製対象の油脂に対して５ｐｐｍ以上の有機酸で前記精製対象の油脂を処理する工程の後、前記珪藻土の２質量倍以上の水で前記精製対象の油脂を水洗する工程

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、油脂の製造方法及び油脂の着色抑制方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

油脂の製造工程では、ろ過工程があり、ろ過工程ではろ過助剤が用いられることがある。ろ過助剤としては、例えば珪藻土が知られている（非特許文献１）。

【先行技術文献】

【非特許文献】

【0003】

【非特許文献1】神笠 諭、「珪藻土とその工業的利用」、J. Soc. Powder Technol., Japan（粉体工学会誌）, Vol.39 No.2, p.114-121 (2002)

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

しかしながら、油脂のろ過工程においてろ過助剤として珪藻土を用いると、製造された油脂が保存時に橙色に着色する問題がある。

【0005】

従って、本発明の目的は、ろ過工程においてろ過助剤として珪藻土を用いて油脂を製造した場合における保存時の油脂の着色を抑制できる油脂の製造方法及び油脂の着色抑制方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明は、上記目的を達成するために、下記の油脂の製造方法及び油脂の着色抑制方法を提供する。

【0007】

また、本発明において、Ｘ（数値）～Ｙ（数値）との記載は、特に明記していない限り、Ｘ以上Ｙ以下を意味する。

【0008】

［１］珪藻土をろ過助剤として用いて精製対象の油脂をろ過するろ過工程を含む、油脂の製造方法において、以下の工程Ａ～Ｃから選ばれる１つ以上の工程、又は工程Ｄを含む、油脂の製造方法。
工程Ａ：前記ろ過工程以降に、前記精製対象の油脂に対して８ｐｐｍ以上の固体の有機酸で前記精製対象の油脂を処理する工程
工程Ｂ：前記ろ過工程の前に、前記精製対象の油脂に対して８ｐｐｍ以上の有機酸で前記精製対象の油脂を処理する工程
工程Ｃ：前記ろ過工程の後に、前記珪藻土の１０質量倍以上の水で前記精製対象の油脂を水洗する工程
工程Ｄ：前記ろ過工程以降に、前記精製対象の油脂に対して５ｐｐｍ以上の有機酸で前記精製対象の油脂を処理する工程の後、前記珪藻土の２質量倍以上の水で前記精製対象の油脂を水洗する工程
［２］前記工程Ａを含む、前記［１］に記載の油脂の製造方法。
［３］前記工程Ｂを含む、前記［１］又は［２］に記載の油脂の製造方法。
［４］前記工程Ｃを含む、前記［１］～［３］のいずれか１つに記載の油脂の製造方法。
［５］前記工程Ａ又は前記工程Ｂ、及び前記工程Ａ又は前記工程Ｂの後に行われる前記工程Ｃを含む、前記［１］に記載の油脂の製造方法。
［６］前記工程Ｄを含む、前記［１］に記載の油脂の製造方法。
［７］珪藻土をろ過助剤として用いて精製対象の油脂をろ過するろ過工程を含む、油脂の着色抑制方法において、以下の工程Ａ～Ｃから選ばれる１つ以上の工程、又は工程Ｄを含む、油脂の着色抑制方法。
工程Ａ：前記ろ過工程以降に、前記精製対象の油脂に対して８ｐｐｍ以上の固体の有機酸で前記精製対象の油脂を処理する工程
工程Ｂ：前記ろ過工程の前に、前記精製対象の油脂に対して８ｐｐｍ以上の有機酸で前記精製対象の油脂を処理する工程
工程Ｃ：前記ろ過工程の後に、前記珪藻土の１０質量倍以上の水で前記精製対象の油脂を水洗する工程
工程Ｄ：前記ろ過工程以降に、前記精製対象の油脂に対して５ｐｐｍ以上の有機酸で前記精製対象の油脂を処理する工程の後、前記珪藻土の２質量倍以上の水で前記精製対象の油脂を水洗する工程

【発明の効果】

【0009】

本発明によれば、ろ過工程においてろ過助剤として珪藻土を用いて油脂を製造した場合における保存時の油脂の着色を抑制できる油脂の製造方法及び油脂の着色抑制方法を提供することができる。

【発明を実施するための形態】

【0010】

〔油脂の製造方法〕
本発明の実施の形態（以下、「本実施形態」という）に係る油脂の製造方法は、珪藻土をろ過助剤として用いて精製対象の油脂をろ過するろ過工程を含み、以下の工程Ａ～Ｃから選ばれる１つ以上の工程、又は工程Ｄを含む。
工程Ａ：前記ろ過工程以降に、前記精製対象の油脂に対して８ｐｐｍ以上の固体の有機酸で前記精製対象の油脂を処理する工程
工程Ｂ：前記ろ過工程の前に、前記精製対象の油脂に対して８ｐｐｍ以上の有機酸で前記精製対象の油脂を処理する工程
工程Ｃ：前記ろ過工程の後に、前記珪藻土の１０質量倍以上の水で前記精製対象の油脂を水洗する工程
工程Ｄ：前記ろ過工程以降に、前記精製対象の油脂に対して５ｐｐｍ以上の有機酸で前記精製対象の油脂を処理する工程の後、前記珪藻土の２質量倍以上の水で前記精製対象の油脂を水洗する工程

【0011】

（ろ過工程）
本実施形態に係る油脂の製造方法におけるろ過工程は、珪藻土をろ過助剤として用いて精製対象の油脂をろ過する工程である。

【0012】

ろ過助剤としての珪藻土の種類は、特に限定されるものではなく、油脂の製造工程において使用可能な珪藻土であれば用いることができ、例えば市販の珪藻土ろ過助剤（昭和化学工業株式会社製）を使用できる。

【0013】

また、油脂に対する珪藻土の添加量についても、特に限定されるものではなく、油脂の種類等に応じて適宜、決めることができる。例えば、精製対象の油脂に対して０．１～５質量％の割合で添加することができる。処理温度等、その他のろ過処理条件についても適宜、設定できる。

【0014】

本実施形態に係る油脂の製造方法において、上記ろ過工程は、どの段階で行なってもよく、例えば、油脂の精製工程として一般的な脱色工程、脱ろう工程、脱臭工程などの前後に行うことができ、あるいは、これらの工程と同時に行うこともできる。例えば、脱ろう工程において行うことや、脱臭工程の後に行うことが好ましい。

【0015】

本実施形態に係る油脂の製造方法は、、一般的に知られている油脂の製造に適用できる。例えば、大豆油、菜種油、綿実油、ヒマワリ油、サフラワー油、コーン油、米油、ゴマ油、オリーブ油、えごま油、亜麻仁油、落花生油、ぶどう種子油、ヤシ油、パーム核油、パーム油等の植物油脂の製造に適用できる。本発明の課題との関係で言えば、保存時の油脂の着色の原因となり得る物質を含む油脂の製造に好適であり、当該物質の全部又は一部を工程Ａ～Ｄにより取り除くことができる。着色の原因物質は不明であるが、珪藻土由来の物質の影響によりトコフェロールが有色の生成物となることがその一因となっていると考えられる。

【0016】

（工程Ａ）
本実施形態に係る油脂の製造方法における工程Ａは、上記ろ過工程以降に、上記精製対象の油脂に対して８ｐｐｍ以上の固体の有機酸で上記精製対象の油脂を処理する工程である。

【0017】

「ろ過工程以降に」には、ろ過工程後に行う場合と、ろ過工程と同時に行う場合とが含まれるが、ろ過工程の直後に行うことが好ましい。

【0018】

固体の有機酸としては、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、乳酸、酢酸、シュウ酸、コハク酸、アスコルビン酸、エリソルビン酸などの結晶が例示できるが、クエン酸結晶であることが好ましい。有機酸水溶液では、着色抑制効果が現れにくい傾向にあるので、固体の有機酸であることが好ましい。

【0019】

固体の有機酸は、精製対象の油脂（質量）に対して８ｐｐｍ以上添加する。精製対象の油脂に対して１０ｐｐｍ以上添加することが好ましく、２０ｐｐｍ以上添加することがより好ましく、２５ｐｐｍ以上添加することがより好ましく、３０ｐｐｍ以上添加することがより好ましく、３５ｐｐｍ以上添加することがより好ましく、４０ｐｐｍ以上添加することがより好ましく、４５ｐｐｍ以上添加することがさらに好ましく、５０ｐｐｍ以上添加することが最も好ましい。添加量の上限は、特に限定されるものではないが、精製対象の油脂に対して２０００ｐｐｍ以下であることが好ましく、１８００ｐｐｍ以下であることがより好ましく、１６００ｐｐｍ以下であることがより好ましく、１４００ｐｐｍ以下であることがより好ましく、１２００ｐｐｍ以下であることがより好ましく、１０００ｐｐｍ以下であることがより好ましく、８００ｐｐｍ以下であることがさらに好ましく、６００ｐｐｍ以下であることが最も好ましい。

【0020】

固体の有機酸は、上記ろ過工程で使用した珪藻土（質量）に対して２００ｐｐｍ～８００００ｐｐｍとなる量を精製対象の油脂に添加することが好ましく、２３０ｐｐｍ～１００００ｐｐｍ添加することがより好ましく、２３０ｐｐｍ～５０００ｐｐｍ添加することがより好ましく、２３０ｐｐｍ～１３００ｐｐｍ添加することがさらに好ましく、２５０ｐｐｍ～５００ｐｐｍ添加することが最も好ましい。

【0021】

その他の処理方法や処理条件については、適宜、設定できる。例えば、油脂に固体の有機酸を添加後、全体が混和するように撹拌し、０～９０℃で５～６０分加熱後、冷却し、油脂を吸引ろ過して固形分を除去する。

【0022】

（工程Ｂ）
本実施形態に係る油脂の製造方法における工程Ｂは、上記ろ過工程の前に、上記精製対象の油脂に対して８ｐｐｍ以上の有機酸で上記精製対象の油脂を処理する工程である。

【0023】

「ろ過工程の前に」には、ろ過工程の直前に行う場合と、ろ過工程の数工程前に行う場合とが含まれるが、ろ過工程の直前に行うことが好ましい。

【0024】

有機酸としては、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、乳酸、酢酸、シュウ酸、コハク酸、アスコルビン酸、エリソルビン酸などが例示できるが、クエン酸、リンゴ酸又は酒石酸であることが好ましい。固体の有機酸に限らず、有機酸水溶液を用いてもよい。

【0025】

有機酸は、精製対象の油脂（質量）に対して８ｐｐｍ以上添加する。精製対象の油脂に対して１０ｐｐｍ以上添加することが好ましく、２０ｐｐｍ以上添加することがより好ましく、２５ｐｐｍ以上添加することがより好ましく、３０ｐｐｍ以上添加することがより好ましく、３５ｐｐｍ以上添加することがより好ましく、４０ｐｐｍ以上添加することがより好ましく、４５ｐｐｍ以上添加することがさらに好ましく、５０ｐｐｍ以上添加することが最も好ましい。添加量の上限は、特に限定されるものではないが、精製対象の油脂に対して２０００ｐｐｍ以下であることが好ましく、１８００ｐｐｍ以下であることがより好ましく、１６００ｐｐｍ以下であることがより好ましく、１４００ｐｐｍ以下であることがより好ましく、１２００ｐｐｍ以下であることがより好ましく、１０００ｐｐｍ以下であることがより好ましく、８００ｐｐｍ以下であることがさらに好ましく、６００ｐｐｍ以下であることが最も好ましい。

【0026】

有機酸は、上記ろ過工程で使用する珪藻土（質量）に対して２００ｐｐｍ～８００００ｐｐｍとなる量を精製対象の油脂に添加することが好ましく、３００ｐｐｍ～１００００ｐｐｍ添加することがより好ましく、５００ｐｐｍ～８０００ｐｐｍ添加することがより好ましく、３０００ｐｐｍ～７０００ｐｐｍ添加することがさらに好ましく、４０００ｐｐｍ～６０００ｐｐｍ添加することが最も好ましい。

【0027】

その他の処理方法や処理条件については、適宜、設定できる。例えば、有機酸を水溶液として油脂に添加後、８０～１２０℃、減圧下で脱水しながら、全体が混和するように撹拌し、冷却、油脂を吸引ろ過して固形分を除去する。あるいは、油脂に有機酸を添加後、全体が混和するように撹拌し、０～９０℃で５～６０分加熱後、冷却し、油脂を吸引ろ過して固形分を除去する。

【0028】

（工程Ｃ）
本実施形態に係る油脂の製造方法における工程Ｃは、上記ろ過工程の後に、上記珪藻土の１０質量倍以上の水で上記精製対象の油脂を水洗する工程である。

【0029】

「ろ過工程の後に」には、ろ過工程の直後に行う場合と、ろ過工程の数工程後に行う場合とが含まれるが、ろ過工程の直後に行うことが好ましい。

【0030】

水洗処理における水量は、上記ろ過工程で使用する珪藻土（質量）の１０質量倍以上とする。珪藻土の１１質量倍以上とすることが好ましく、１２質量倍以上とすることがより好ましく、１３質量倍以上とすることがより好ましく、１４質量倍以上とすることがより好ましく、１５質量倍以上とすることがより好ましく、２０質量倍以上とすることがより好ましく、３０質量倍以上とすることがさらに好ましく、４０質量倍以上とすることが最も好ましい。水量の上限は、特に限定されるものではないが、珪藻土の２００質量倍以下とすることが好ましく、１５０質量倍以下とすることがより好ましく、１２０質量倍以下とすることがより好ましく、１００質量倍以下とすることがより好ましく、９０質量倍以下とすることがより好ましく、８０質量倍以下とすることがより好ましく、７０質量倍以下とすることがさらに好ましく、６０質量倍以下とすることが最も好ましい。

【0031】

水洗処理回数は、１回でも、複数回に分けて行ってもよい。

【0032】

その他の処理方法や処理条件については、適宜、設定できる。例えば、油脂に洗浄水を添加後、全体が混和するように振とう機などで十分に振とうした後、遠心分離を行ない、油相部分を回収する。また、得られた油相部分の残存水分を除去するために、脱水処理（例えば、６０～１２０℃、減圧下、５～６０分）することが好ましい。

【0033】

（工程Ｄ）
本実施形態に係る油脂の製造方法における工程Ｄは、上記ろ過工程以降に、上記精製対象の油脂に対して５ｐｐｍ以上の有機酸で上記精製対象の油脂を処理する工程の後、上記珪藻土の２質量倍以上の水で上記精製対象の油脂を水洗する工程である。

【0034】

「ろ過工程以降に」については、工程Ａで説明したとおりである。「有機酸で上記精製対象の油脂を処理する工程の後」には、有機酸による処理工程の直後に行う場合と、有機酸による処理工程の数工程後に行う場合とが含まれるが、有機酸による処理工程の直後に行うことが好ましい。

【0035】

「有機酸」については、工程Ｂで説明したとおりである。

【0036】

有機酸は、精製対象の油脂（質量）に対して５ｐｐｍ以上添加する。精製対象の油脂に対して６ｐｐｍ以上添加することが好ましく、７ｐｐｍ以上添加することがより好ましく、８ｐｐｍ以上添加することがより好ましく、９ｐｐｍ以上添加することがより好ましく、１０ｐｐｍ以上添加することがより好ましく、４０ｐｐｍ以上添加することがより好ましく、４５ｐｐｍ以上添加することがさらに好ましく、５０ｐｐｍ以上添加することが最も好ましい。添加量の上限は、特に限定されるものではないが、精製対象の油脂に対して２０００ｐｐｍ以下であることが好ましく、１８００ｐｐｍ以下であることがより好ましく、１６００ｐｐｍ以下であることがより好ましく、１４００ｐｐｍ以下であることがより好ましく、１２００ｐｐｍ以下であることがより好ましく、１０００ｐｐｍ以下であることがより好ましく、８００ｐｐｍ以下であることがさらに好ましく、６００ｐｐｍ以下であることが最も好ましい。

【0037】

有機酸は、上記ろ過工程で使用する珪藻土（質量）に対して１００ｐｐｍ～８００００ｐｐｍとなる量を精製対象の油脂に添加することが好ましく、１００ｐｐｍ～５０００ｐｐｍ添加することがより好ましく、１２５ｐｐｍ～３０００ｐｐｍ添加することがより好ましく、１２５ｐｐｍ～１０００ｐｐｍ添加することがさらに好ましく、１２５ｐｐｍ～６００ｐｐｍ添加することが最も好ましい。

【0038】

水洗処理における水量は、上記ろ過工程で使用する珪藻土（質量）の２質量倍以上とする。珪藻土の３質量倍以上とすることが好ましく、４質量倍以上とすることがより好ましく、５質量倍以上とすることがより好ましく、６質量倍以上とすることがより好ましく、７質量倍以上とすることがより好ましく、８質量倍以上とすることがより好ましく、９質量倍以上とすることがさらに好ましく、１０質量倍以上とすることが最も好ましい。水量の上限は、特に限定されるものではないが、珪藻土の２００質量倍以下とすることが好ましく、１５０質量倍以下とすることがより好ましく、１２０質量倍以下とすることがより好ましく、１００質量倍以下とすることがより好ましく、９０質量倍以下とすることがより好ましく、８０質量倍以下とすることがより好ましく、７０質量倍以下とすることがさらに好ましく、６０質量倍以下とすることが最も好ましい。

【0039】

水洗処理回数は、１回でも、複数回に分けて行ってもよい。

【0040】

その他の処理方法や処理条件については、工程Ａ～Ｃで説明したとおり、適宜、設定できる。

【0041】

本実施形態に係る油脂の製造方法は、上記工程Ａ～Ｃから選ばれる１つ以上の工程、又は工程Ｄを含む。工程Ａ～Ｃのいずれか１つであっても、これらのうちの２つ以上の組み合わせであってもよい。工程Ａ又は工程Ｂの後に工程Ｃを行うことが好ましい。２つ以上の工程を組み合わせる場合には、工程Ｄのように、工程Ａや工程Ｂにおける有機酸処理時の有機酸の添加量及び／又は工程Ｃにおける水洗処理時の洗浄水の量を工程Ａ～Ｃを単独で行なう場合に比べて低減させることができる。なお、りん酸で精製対象の油脂を処理する工程は、本発明の効果に悪影響を与える恐れがあるので、工程Ａ～Ｄと組み合わせて行わないことが好ましい。

【0042】

（その他の工程）
本実施形態に係る油脂の製造方法は、上記工程以外にも、一般的に行われている油脂の精製工程を含むことができる。具体的には、例えば、脱ガム工程、脱酸工程、脱色工程、脱ろう工程、脱臭工程などを含むことができる。

【0043】

〔油脂の着色抑制方法〕
本実施形態に係る油脂の着色抑制方法は、珪藻土をろ過助剤として用いて精製対象の油脂をろ過するろ過工程を含み、以下の工程Ａ～Ｃから選ばれる１つ以上の工程、又は工程Ｄを含む。
工程Ａ：前記ろ過工程以降に、前記精製対象の油脂に対して８ｐｐｍ以上の固体の有機酸で前記精製対象の油脂を処理する工程
工程Ｂ：前記ろ過工程の前に、前記精製対象の油脂に対して８ｐｐｍ以上の有機酸で前記精製対象の油脂を処理する工程
工程Ｃ：前記ろ過工程の後に、前記珪藻土の１０質量倍以上の水で前記精製対象の油脂を水洗する工程
工程Ｄ：前記ろ過工程以降に、前記精製対象の油脂に対して５ｐｐｍ以上の有機酸で前記精製対象の油脂を処理する工程の後、前記珪藻土の２質量倍以上の水で前記精製対象の油脂を水洗する工程

【0044】

各工程の説明（用語の定義を含む）については、本実施形態に係る油脂の製造方法のところで説明したとおりである。

【0045】

次に実施例により本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。

【実施例0046】

実施例１（工程Ａを含む製造方法）
＜油脂１～１４の製造＞
容器中の脱臭菜種油（脱臭工程を経た高オレイン酸低リノレン酸菜種油、日清オイリオグループ株式会社製。以下の実施例において同じ）に、表１～２に記載のとおり、珪藻土ろ過助剤が菜種油に対して０質量％又は４質量％となるように珪藻土ろ過助剤（商品名「ラヂオライト＃５００」、昭和化学工業株式会社製。以下の実施例において同じ）を加えた。その後、容器のヘッドスペースを窒素で置換し、全体が混和されるように、容器を上下に振って、８０℃で３０分加熱した。これを室温暗所で２時間静置後、吸引ろ過によって珪藻土ろ過助剤を除去し、ろ過工程を経た油脂を得た。

【0047】

得られた油脂と、クエン酸結晶、ＤＬ－リンゴ酸結晶、Ｌ－酒石酸結晶、又は９８％りん酸を表１～２に記載の量で、樹脂製容器（容量１００ｍｌ）に入れた。なお、クエン酸結晶、ＤＬ－リンゴ酸結晶、及びＬ－酒石酸結晶は関東化学株式会社製の試薬を用いた。９８％りん酸は富士フイルム和光純薬株式会社製の試薬を用いた。容器のヘッドスペースを窒素で置換し、全体が混和されるように、容器を上下に振って、８０℃で３０分加熱した。これを室温暗所で１時間静置して冷却した。油脂を吸引ろ過し、固形分を除去したものを油脂１～１４とした。

【0048】

＜油脂１５～１８の製造＞
容器中の脱臭菜種油に、表３に記載のとおり、珪藻土ろ過助剤が菜種油に対して０質量％又は４質量％となるように珪藻土ろ過助剤を加えた。その後、容器のヘッドスペースを窒素で置換し、全体が混和されるように、容器を上下に振って、８０℃で３０分加熱した。これを室温暗所で２時間静置後、吸引ろ過によって珪藻土ろ過助剤を除去し、ろ過工程を経た油脂を得た。

【0049】

得られた油脂と、クエン酸水溶液（２．５％又は１０％溶液となるように、クエン酸結晶（関東化学株式会社製）をイオン交換水に溶解させて調製したもの）を表３に記載の量で、樹脂製容器（１００ｍｌ）に入れた。室温において振とう機を用いて毎分２５０往復のスピードで２０分間振とうした後、３０００ｒｐｍで５分間遠心分離を行った。遠心分離後の油相部分を吸引ろ過したものを油脂１５～１８とした。

【0050】

＜保存試験＞
油脂１～１８を直径５ｃｍ、高さ９ｃｍの瓶に１５ｇずつ計量し、蓋をして密閉容器で、８０℃で４日間保存した。

【0051】

（色調：Ｙ＋１０Ｒ値）
試験油の色調の濃淡を、ロビボンド比色計（Ｔｈｅ Ｔｉｎｔｏｍｅｔｅｒ Ｌｉｍｉｔｅｄ社製Ｌｏｖｉｂｏｎｄ ＰＦＸ９９５）で１インチセルを使用して、黄の色度（Ｙ値）及び赤の色度（Ｒ値）を測定し、Ｙ値＋１０×Ｒ値（以下、Ｙ＋１０Ｒ）を算出して評価した。結果を表１～３に示す。Ｙ＋１０Ｒの数値が小さい程、色調が淡く、Ｙ＋１０Ｒ数値が大きい程、色調が濃いことを意味する。

【0052】

（着色度合いの計算）
着色度合いは８０℃で４日保存後のＹ＋１０Ｒ値を用いて計算した。油脂３～１４については、油脂１のＹ＋１０Ｒ値を０％、油脂２のＹ＋１０Ｒ値を１００％として計算により着色度合いを求めた。油脂１７、１８については、油脂１５のＹ＋１０Ｒ値を０％、油脂１６のＹ＋１０Ｒ値を１００％として計算により着色度合いを求めた。結果を表１～３に示す。なお、油脂１～１４と油脂１５～１８とでは保存試験前の製造工程における加熱履歴が異なる。

【0053】

【表1】

【0054】

【表2】

【0055】

【表3】

【0056】

＜有機酸結晶及びりん酸の効果＞
クエン酸結晶を１０ｐｐｍ添加した油脂４では着色度合いを８％に抑制することができた。クエン酸結晶の量を増やした油脂５～１１では着色度合いを３３～６７％に抑制することができた。油脂１２、１３ではクエン酸以外の有機酸でも着色を抑制できることができた。油脂１４ではりん酸を添加したが、着色は抑制できなかった。油脂１７、１８ではクエン酸水溶液を添加したが、着色を抑制できなかった。

【0057】

実施例２（工程Ｃを含む製造方法）
＜油脂１９～２８の製造＞
容器中の脱臭菜種油に、表４～６に記載のとおり、珪藻土ろ過助剤が菜種油に対して０質量％、２質量％又は４質量％となるように珪藻土ろ過助剤を加えた。その後、容器のヘッドスペースを窒素で置換し、全体が混和されるように、容器を上下に振って、８０℃で３０分加熱した。これを室温暗所で２時間静置後、吸引ろ過によって珪藻土ろ過助剤を除去し、ろ過工程を経た油脂を得た。

【0058】

得られた油脂と、洗浄水（イオン交換水）を表４～６に記載の量で樹脂製の遠沈管に入れ、振とう機を用いて毎分１５０往復のスピードで５分間振とうした後、３０００ｒｐｍ５分間の遠心分離を行った。１倍量の洗浄水で洗浄した油脂２６、２８については、０．５倍量の洗浄水で１回目の水洗を行い、遠心分離後の油相部分を別の樹脂製の遠沈管に１８ｇ移し、さらに０．５倍量の洗浄水を加え、２回目の水洗を１回目と同様に行った。これらの遠心分離後の油相を油脂１９～２８とした。

【0059】

＜保存試験＞
油脂１９～２８を直径５ｃｍ、高さ９ｃｍの瓶に１５ｇずつ計量し、蓋をして密閉容器で、８０℃で４日間保存した。実施例１と同様にして、Ｙ＋１０Ｒ値を算出した。結果を表４～６に示す。

【0060】

（着色度合いの計算）
着色度合いは８０℃で４日保存後のＹ＋１０Ｒ値を用いて計算した。油脂２０～２６については、油脂１５のＹ＋１０Ｒ値を０％、油脂１９のＹ＋１０Ｒ値を１００％として計算により着色度合いを求めた。油脂２７，２８については、油脂１５のＹ＋１０Ｒ値を０％、油脂１６のＹ＋１０Ｒ値を１００％として計算により着色度合いを求めた。結果を表４～６に示す。

【0061】

【表4】

【0062】

【表5】

【0063】

【表6】

【0064】

＜水洗の効果＞
珪藻土ろ過助剤の添加量に対する洗浄水の量[B／(A/100)]が１２．５倍以上で効果があり、２５倍以上で効果が最大となった。

【0065】

実施例３（工程Ｄを含む製造方法）
＜油脂２９～３５の製造＞
油脂３、５又は１７と、洗浄水（イオン交換水）を表７～９に記載の量で樹脂製の遠沈管に入れ、振とう機を用いて毎分１５０往復のスピードで５分間振とうした後、３０００ｒｐｍ５分間の遠心分離を行った。これらの遠心分離後の油相を油脂２９～３５とした。なお、油脂３４の製造方法は、工程Ａ及び工程Ｃを含む製造方法でもある。

【0066】

＜保存試験＞
油脂２９～３４を直径５ｃｍ、高さ９ｃｍの瓶に１５ｇずつ計量し、蓋をして密閉容器で、８０℃で４日間保存した。実施例１と同様にして、Ｙ＋１０Ｒ値を算出した。結果を表７～９に示す。

【0067】

（着色度合いの計算）
着色度合いは８０℃で４日保存後のＹ＋１０Ｒ値を用いて計算した。油脂２９～３４については、油脂１のＹ＋１０Ｒ値を０％、油脂２のＹ＋１０Ｒ値を１００％として計算により着色度合いを求めた。油脂３５については、油脂１５のＹ＋１０Ｒ値を０％、油脂１６のＹ＋１０Ｒ値を１００％として計算により着色度合いを求めた。結果を表７～９に示す。

【0068】

【表7】

【0069】

【表8】

【0070】

【表9】

【0071】

＜有機酸と水洗を併用した場合の効果＞
有機酸処理と水洗処理を併用することで、有機酸処理時の有機酸の添加量及び／又は水洗処理時の洗浄水の量を工程Ａや工程Ｃの場合に比べて低減させることが可能であった。

【0072】

実施例４（工程Ｂを含む製造方法）
＜油脂３６～３９の製造＞
容器中の脱臭菜種油に、クエン酸濃度が０質量ｐｐｍ、１０質量ｐｐｍ又は１００質量ｐｐｍとなるように２０％クエン酸水溶液（クエン酸結晶（関東化学株式会社製）をイオン交換水に溶解させて調製したもの）を添加し、撹拌しながら減圧し、１０５℃まで加熱した。さらに、１０５℃で、１０分間保持して脱水し、減圧状態のまま室温まで冷却し、常圧で吸引ろ過し、クエン酸０ｐｐｍ、１０ｐｐｍ又は１００ｐｐｍで処理した油脂を得た。

【0073】

得られた油脂に、珪藻土ろ過助剤を表１０に記載の量で添加し、窒素雰囲気下で混合しながら、８０℃で３０分加熱した。さらに室温暗所で１時間静置後、吸引ろ過によって珪藻土ろ過助剤を除去したものを油脂３６～３９とした。

【0074】

＜保存試験＞
油脂３６～３９を直径５ｃｍ、高さ９ｃｍの瓶に１５ｇずつ計量し、蓋をして密閉容器で、６０℃で１４日間保存した。実施例１と同様にして、Ｙ＋１０Ｒ値を算出した。結果を表１０に示す。

【0075】

（着色度合いの計算）
着色度合いは６０℃で１４日保存後のＹ＋１０Ｒ値を用いた。油脂３６のＹ＋１０Ｒ値を０％、油脂３７のＹ＋１０Ｒ値を１００％として計算により着色度合いを求めた。結果を表１０に示す。

【0076】

【表10】

【0077】

＜珪藻土ろ過助剤を用いたろ過工程前に有機酸処理をする場合の効果＞
珪藻土ろ過助剤を用いたろ過工程前に有機酸処理をする場合、特に有機酸添加量が１００ｐｐｍで効果が見られた。