特開2023-147298六方晶バリウムフェライト磁性粉の製造方法および磁性粉
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023147298
(43)【公開日】2023-10-13
(54)【発明の名称】六方晶バリウムフェライト磁性粉の製造方法および磁性粉
(51)【国際特許分類】
H01F 1/11 20060101AFI20231005BHJP
C01G 49/00 20060101ALI20231005BHJP
G11B 5/706 20060101ALI20231005BHJP
G11B 5/84 20060101ALI20231005BHJP
【ＦＩ】
H01F1/11
C01G49/00 C
C01G49/00 E
C01G49/00 D
G11B5/706
G11B5/84 Z
【審査請求】未請求
【請求項の数】8
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022054711
(22)【出願日】2022-03-30
(71)【出願人】
【識別番号】506334182
【氏名又は名称】ＤＯＷＡエレクトロニクス株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100129470
【弁理士】
【氏名又は名称】小松 高
(72)【発明者】
【氏名】越湖 将貴
(72)【発明者】
【氏名】小野寺 暁史
(72)【発明者】
【氏名】宮本 靖人
【テーマコード（参考）】
4G002
5D006
5D112
5E040
【Ｆターム（参考）】
4G002AA06
4G002AA08
4G002AA09
4G002AA10
4G002AB02
4G002AD04
4G002AE03
5D006BA06
5D006BA08
5D006EA01
5D006FA09
5D112AA05
5D112AA22
5D112BB04
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5E040AB05
5E040AB09
5E040CA06
5E040HB09
5E040HB11
5E040HB15
5E040HB17
5E040NN02
5E040NN06
5E040NN12
5E040NN13
5E040NN15
5E040NN17
5E040NN18
(57)【要約】
【課題】微細化された六方晶バリウムフェライト磁性粉において、保磁力Ｈｃと結晶磁気異方性定数Ｋｕとを同時に向上させる。
【解決手段】六方晶バリウムフェライト磁性粉の構成元素を含む前駆物質に結晶化熱処理を施すことによって六方晶バリウムフェライト結晶を合成する結晶化工程を含む、六方晶バリウムフェライト磁性粉の製造方法において、
前記前駆物質として、大気雰囲気中で常温から７００℃以上の温度まで昇温速度１０℃／分で昇温させる熱重量測定に供したときの３００℃の質量を基準とした７００℃での質量増加率が０.０８％以下であり、かつ飽和磁化σｓが５.０Ａｍ２／ｋｇ以下であるものを用いる、六方晶バリウムフェライト磁性粉の製造方法。
【選択図】図４
【解決手段】六方晶バリウムフェライト磁性粉の構成元素を含む前駆物質に結晶化熱処理を施すことによって六方晶バリウムフェライト結晶を合成する結晶化工程を含む、六方晶バリウムフェライト磁性粉の製造方法において、
前記前駆物質として、大気雰囲気中で常温から７００℃以上の温度まで昇温速度１０℃／分で昇温させる熱重量測定に供したときの３００℃の質量を基準とした７００℃での質量増加率が０.０８％以下であり、かつ飽和磁化σｓが５.０Ａｍ２／ｋｇ以下であるものを用いる、六方晶バリウムフェライト磁性粉の製造方法。
【選択図】図４
【特許請求の範囲】
【請求項1】
六方晶バリウムフェライト磁性粉の構成元素を含む前駆物質に結晶化熱処理を施すことによって六方晶バリウムフェライト結晶を合成する結晶化工程を含む、六方晶バリウムフェライト磁性粉の製造方法において、
前記前駆物質として、大気雰囲気中で常温から７００℃以上の温度まで昇温速度１０℃／分で昇温させる熱重量測定に供したときの３００℃の質量を基準とした７００℃での質量増加率が０.０８％以下であり、かつ飽和磁化σｓが５.０Ａｍ２／ｋｇ以下であるものを用いる、六方晶バリウムフェライト磁性粉の製造方法。
前記前駆物質として、大気雰囲気中で常温から７００℃以上の温度まで昇温速度１０℃／分で昇温させる熱重量測定に供したときの３００℃の質量を基準とした７００℃での質量増加率が０.０８％以下であり、かつ飽和磁化σｓが５.０Ａｍ２／ｋｇ以下であるものを用いる、六方晶バリウムフェライト磁性粉の製造方法。
【請求項2】
前記前駆物質は、六方晶バリウムフェライト磁性粉の構成元素を含む溶融物を急冷する方法で得られた非晶質体に、酸化性雰囲気中で４５０～５６０℃の温度範囲に保持する予備熱処理を施すことによって得られた物質である、請求項１に記載の六方晶バリウムフェライト磁性粉の製造方法。
【請求項3】
前記前駆物質は、六方晶バリウムフェライト磁性粉の構成元素を含む溶融物を急冷する方法で得られた非晶質体に、酸化性雰囲気中で４５０～５６０℃の温度範囲に保持する予備熱処理を、４５０～５６０℃での平均保持温度Ｔｍ（℃）と保持時間ｔ（ｈ）の関係が下記（１）式を満たす条件で施すことによって得られた物質である、請求項１に記載の六方晶バリウムフェライト磁性粉の製造方法。
ｔ（ｈ）≧０.０００５×ｅｘｐ［８７２０／（２７３＋Ｔｍ（℃））］ …（１）
ｔ（ｈ）≧０.０００５×ｅｘｐ［８７２０／（２７３＋Ｔｍ（℃））］ …（１）
【請求項4】
前記溶融物は、非晶質形成成分としてＢａおよびＢを含有するものである、請求項２または３に記載の六方晶バリウムフェライト磁性粉の製造方法。
【請求項5】
前記結晶化工程において、結晶化熱処理を６００～７００℃で行う、請求項１～４のいずれか１項に記載の六方晶バリウムフェライト磁性粉の製造方法。
【請求項6】
前記六方晶バリウムフェライト磁性粉は、Ｂｉ／Ｆｅモル比０.００５～０.０５の範囲でＢｉを含有するものである、請求項１～５のいずれか１項に記載の六方晶バリウムフェライト磁性粉の製造方法。
【請求項7】
化学式ＡＯ・６Ｆｅ２Ｏ３を基本構造とする六方晶フェライトのＡ元素がＢａであり、Ｃｏ／Ｆｅモル比が０.００５以上であり、［Ｆｅサイト置換元素の総含有量（モル）］／［Ｆｅ含有量（モル）］の比が０～０.０６である六方晶フェライト粒子で構成される磁性粉であって、下記（２）式で表されるＤｘ体積が１１００～２０００ｎｍ３であり、保磁力Ｈｃ（ｋＡ／ｍ）とＤｘ体積（ｎｍ３）の関係が下記（３）式を満たし、結晶磁気異方性定数Ｋｕ（ＭＪ／ｍ３）とＤｘ体積（ｎｍ３）の関係が下記（４）式を満たす、六方晶バリウムフェライト磁性粉。
Ｄｘ体積（ｎｍ３）＝Ｄｘｃ×π×（Ｄｘａ／２）２ …（２）
ここで、Ｄｘｃは六方晶フェライト結晶格子のｃ軸方向の結晶子径（ｎｍ）、Ｄｘａは同結晶格子のａ軸方向の結晶子径（ｎｍ）、πは円周率である。
Ｈｃ（ｋＡ／ｍ）＞０.１１×Ｄｘ体積（ｎｍ３）－２０ …（３）
Ｋｕ（ＭＪ／ｍ３）＞３.０８３×１０－５×Ｄｘ体積（ｎｍ３）＋０.０７９ …（４）
Ｄｘ体積（ｎｍ３）＝Ｄｘｃ×π×（Ｄｘａ／２）２ …（２）
ここで、Ｄｘｃは六方晶フェライト結晶格子のｃ軸方向の結晶子径（ｎｍ）、Ｄｘａは同結晶格子のａ軸方向の結晶子径（ｎｍ）、πは円周率である。
Ｈｃ（ｋＡ／ｍ）＞０.１１×Ｄｘ体積（ｎｍ３）－２０ …（３）
Ｋｕ（ＭＪ／ｍ３）＞３.０８３×１０－５×Ｄｘ体積（ｎｍ３）＋０.０７９ …（４）
【請求項8】
化学式ＡＯ・６Ｆｅ２Ｏ３を基本構造とする六方晶フェライトのＡ元素がＢａであり、Ｃｏ／Ｆｅモル比が０.００５以上であり、［Ｆｅサイト置換元素の総含有量（モル）］／［Ｆｅ含有量（モル）］の比が０～０.０６である六方晶フェライト粒子で構成される磁性粉であって、下記（２）式で表されるＤｘ体積が１１００～２０００ｎｍ３であり、保磁力Ｈｃ（ｋＡ／ｍ）とＤｘ体積（ｎｍ３）の関係が下記（３）式を満たし、結晶磁気異方性定数Ｋｕ（ＭＪ／ｍ３）とＤｘ体積（ｎｍ３）の関係が下記（５）式を満たす、六方晶バリウムフェライト磁性粉。
Ｄｘ体積（ｎｍ３）＝Ｄｘｃ×π×（Ｄｘａ／２）２ …（２）
ここで、Ｄｘｃは六方晶フェライト結晶格子のｃ軸方向の結晶子径（ｎｍ）、Ｄｘａは同結晶格子のａ軸方向の結晶子径（ｎｍ）、πは円周率である。
Ｈｃ（ｋＡ／ｍ）＞０.１１×Ｄｘ体積（ｎｍ３）－２０ …（３）
Ｋｕ（ＭＪ／ｍ３）＞３.０８３×１０－５×Ｄｘ体積（ｎｍ３）＋０.０８３ …（５）
Ｄｘ体積（ｎｍ３）＝Ｄｘｃ×π×（Ｄｘａ／２）２ …（２）
ここで、Ｄｘｃは六方晶フェライト結晶格子のｃ軸方向の結晶子径（ｎｍ）、Ｄｘａは同結晶格子のａ軸方向の結晶子径（ｎｍ）、πは円周率である。
Ｈｃ（ｋＡ／ｍ）＞０.１１×Ｄｘ体積（ｎｍ３）－２０ …（３）
Ｋｕ（ＭＪ／ｍ３）＞３.０８３×１０－５×Ｄｘ体積（ｎｍ３）＋０.０８３ …（５）
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、磁気記録媒体の高密度記録に適したマグネトプランバイト型（Ｍ型）六方晶バリウムフェライト磁性粉の製造方法に関する。また、保磁力Ｈｃと結晶磁気異方性定数Ｋｕが同時に改善されたマグネトプランバイト型（Ｍ型）六方晶バリウムフェライト磁性粉に関する。
【背景技術】
【0002】
磁気記録媒体に用いる高密度記録に適した磁性粉として、Ｍ型六方晶バリウムフェライト磁性粉が知られている。記録密度向上の観点からは、磁性粒子の微細化（後述Ｄｘ体積の微小化）が有利となる。しかし、一般に磁性粒子のサイズが小さくなると保磁力Ｈｃは低下する。すなわち、磁性粒子の微細化と高保磁力化とはトレードオフの関係にある。
【0003】
特許文献１には、六方晶フェライト磁性粉の微粒子化に伴いＳＦＤ（保磁力分布）が増大するという問題に鑑み（段落０００４）、過度に微細な粒子の少ない粒度分布を有する六方晶フェライト磁性粉の製造技術が開示されている。それによると、核を析出させる第一の熱処理工程と、析出した核を成長させる第二の熱処理工程の２段階の熱処理が有効であるという（段落００２１～００２２）。具体的には、ガラス結晶化法において、第一の熱処理工程を５００℃×３０時間とし、第二の熱処理工程を７８０℃×２時間（実施例１）あるいは８５０℃×２時間（実施例２）とした例や、第一の熱処理工程を４００℃×１０時間とし、第二の熱処理工程を７８０℃×２時間とした例（実施例３）が示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特開平１０－９２６１８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
磁気記録媒体の信頼性を向上させる観点からは、保磁力の高い磁性体を適用することが有利となる。ただし、磁性体の保磁力が磁気ヘッドの能力を超えて過度に高いと消磁が困難となり、記録内容の書き換えができなくなる。磁気記録媒体には、使用条件に応じて、できるだけ高い保磁力に調整された磁性体が適用される。一方、磁気記録媒体の性能向上には高記録密度化が重要である。上述のように、高記録密度化には磁性粒子の微細化（後述Ｄｘ体積の微小化）が有効であるが、一般に磁性粒子を微細化すると保磁力が低下してしまう。磁性粒子を微細化した場合でも、保磁力ができるだけ高く維持されるような磁性粉の製造技術の確立が望まれる。
【0006】
特許文献１には、昨今の高記録密度化の要求に十分に応えることができるような微細な六方晶フェライト粒子を合成した例は示されていない。また、特許文献１に開示される２段階の熱処理工程による結晶化プロセスを利用して磁性粉の微細化を試みても、微細化に伴う保磁力低下への影響を改善することは困難である。
【0007】
磁気記録媒体の信頼性を向上させるためには、熱的安定性の指標となる結晶磁気異方性定数Ｋｕが高い磁性粉を用いることも重要である。磁性粒子を微細化すると、通常、結晶磁気異方性定数Ｋｕも低下する。磁性粒子を微細化した場合に、微細化の程度が同等（すなわちＤｘ体積が同等）であれば、保磁力Ｈｃと結晶磁気異方性定数Ｋｕが高い磁性粉ほど磁気記録媒体の高記録密度化と信頼性向上の両立に有利となる。本発明は、微細化された六方晶バリウムフェライト磁性粉において、保磁力Ｈｃと結晶磁気異方性定数Ｋｕとを同時に向上させることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0008】
上記目的は、六方晶バリウムフェライト磁性粉の構成元素を含む前駆物質に結晶化熱処理を施すことによって六方晶バリウムフェライト結晶を合成する結晶化工程を含む、六方晶バリウムフェライト磁性粉の製造方法において、
前記前駆物質として、大気雰囲気中で常温から７００℃以上の温度まで昇温速度１０℃／分で昇温させる熱重量測定に供したときの３００℃の質量を基準とした７００℃での質量増加率が０.０８％以下であり、かつ飽和磁化σｓが５.０Ａｍ２／ｋｇ以下であるものを用いる、六方晶バリウムフェライト磁性粉の製造方法によって達成される。
前記前駆物質として、大気雰囲気中で常温から７００℃以上の温度まで昇温速度１０℃／分で昇温させる熱重量測定に供したときの３００℃の質量を基準とした７００℃での質量増加率が０.０８％以下であり、かつ飽和磁化σｓが５.０Ａｍ２／ｋｇ以下であるものを用いる、六方晶バリウムフェライト磁性粉の製造方法によって達成される。
【0009】
前記前駆物質としては、六方晶バリウムフェライト磁性粉の構成元素を含む溶融物、より具体的には非晶質形成成分としてＢａおよびＢを含有する溶融物を、急冷する方法で得られた非晶質体に、酸化性雰囲気中で４５０～５６０℃の温度範囲に保持する予備熱処理を施すことによって得られた物質を適用することができる。前記予備熱処理は、例えば４５０～５６０℃での平均保持温度Ｔｍ（℃）と保持時間ｔ（ｈ）の関係が下記（１）式を満たす条件で施すことがより効果的である。
ｔ（ｈ）≧０.０００５×ｅｘｐ［８７２０／（２７３＋Ｔｍ（℃））］ …（１）
ｔ（ｈ）≧０.０００５×ｅｘｐ［８７２０／（２７３＋Ｔｍ（℃））］ …（１）
【0010】
前記結晶化工程において、結晶化熱処理は例えば６００～７００℃で行うことができる。前記六方晶バリウムフェライト磁性粉は、Ｂｉ／Ｆｅモル比０.００５～０.０５の範囲でＢｉを含有するものであっても構わない。
【0011】
また本発明では、上記の製造方法によって得られる好ましい磁性粉として、化学式ＡＯ・６Ｆｅ２Ｏ３を基本構造とする六方晶フェライトのＡ元素がＢａであり、Ｃｏ／Ｆｅモル比が０.００５以上であり、［Ｆｅサイト置換元素の総含有量（モル）］／［Ｆｅ含有量（モル）］の比が０～０.０６である六方晶フェライト粒子で構成される磁性粉であって、下記（２）式で表されるＤｘ体積が１１００～２０００ｎｍ３であり、保磁力Ｈｃ（ｋＡ／ｍ）とＤｘ体積（ｎｍ３）の関係が下記（３）式を満たし、結晶磁気異方性定数Ｋｕ（ＭＪ／ｍ３）とＤｘ体積（ｎｍ３）の関係が下記（４）式を満たす、六方晶バリウムフェライト磁性粉が提供される。その（４）式に代えて、下記（５）式を満たす六方晶バリウムフェライト磁性粉がより好適な対象となる。
Ｄｘ体積（ｎｍ３）＝Ｄｘｃ×π×（Ｄｘａ／２）２ …（２）
ここで、Ｄｘｃは六方晶フェライト結晶格子のｃ軸方向の結晶子径（ｎｍ）、Ｄｘａは同結晶格子のａ軸方向の結晶子径（ｎｍ）、πは円周率である。
Ｈｃ（ｋＡ／ｍ）＞０.１１×Ｄｘ体積（ｎｍ３）－２０ …（３）
Ｋｕ（ＭＪ／ｍ３）＞３.０８３×１０－５×Ｄｘ体積（ｎｍ３）＋０.０７９ …（４）
Ｋｕ（ＭＪ／ｍ３）＞３.０８３×１０－５×Ｄｘ体積（ｎｍ３）＋０.０８３ …（５）
Ｄｘ体積（ｎｍ３）＝Ｄｘｃ×π×（Ｄｘａ／２）２ …（２）
ここで、Ｄｘｃは六方晶フェライト結晶格子のｃ軸方向の結晶子径（ｎｍ）、Ｄｘａは同結晶格子のａ軸方向の結晶子径（ｎｍ）、πは円周率である。
Ｈｃ（ｋＡ／ｍ）＞０.１１×Ｄｘ体積（ｎｍ３）－２０ …（３）
Ｋｕ（ＭＪ／ｍ３）＞３.０８３×１０－５×Ｄｘ体積（ｎｍ３）＋０.０７９ …（４）
Ｋｕ（ＭＪ／ｍ３）＞３.０８３×１０－５×Ｄｘ体積（ｎｍ３）＋０.０８３ …（５）
【発明の効果】
【0012】
本発明によれば、Ｄｘ体積が例えば２４００ｎｍ３以下、より好ましくは２０００ｎｍ３以下であるような微細化された磁性粒子からなる六方晶バリウムフェライト磁性粉において、保磁力Ｈｃと結晶磁気異方性定数Ｋｕの両方を向上させることができた。すなわち、組成および粒子径（Ｄｘ体積）が同等である従来の六方晶バリウムフェライト磁性粉と比べ、保磁力Ｈｃと結晶磁気異方性定数Ｋｕの両方を引き上げることができるので、磁気記録媒体の信頼性向上につながる。また、保磁力Ｈｃあるいは結晶磁気異方性定数Ｋｕを所定の特性値に調整する場合には、粒子径を従来よりも微細側に振ることができるので、磁気記録媒体の記録密度向上につながる。
【図面の簡単な説明】
【0013】
【図1】非晶質体（Ｒｅｆ.）およびそれに適正条件の予備熱処理を施して得られた前駆物質について大気雰囲気中で１０℃／分で昇温した場合のＴＧ曲線を例示したグラフ。
【図2】各前駆物質について大気雰囲気中で１０℃／分で昇温した場合のＴＧ曲線を例示したグラフ。
【図3】結晶化熱処理温度と得られた六方晶フェライト磁性粉のＤｘ体積の関係を、使用した前駆物質が区別できるようにプロットしたグラフ。
【図4】六方晶フェライト磁性粉のＤｘ体積と保磁力Ｈｃの関係を、使用した前駆物質が区別できるようにプロットしたグラフ。
【図5】六方晶フェライト磁性粉のＤｘ体積と結晶磁気異方性定数Ｋｕの関係を、使用した前駆物質が区別できるようにプロットしたグラフ。
【図6】予備熱処理の温度と時間の関係をプロットしたグラフ。
【発明を実施するための形態】
【0014】
［前駆物質］
本発明では、六方晶バリウムフェライト磁性粉の構成元素を含む前駆物質に結晶化熱処理を施すことによって六方晶バリウムフェライト結晶を合成する製造プロセスを採用する。「前駆物質」は、非晶質体に後述の予備熱処理を施すことによって得られる、六方晶フェライトへの結晶化が未完了である物質である。ここでは、飽和磁化σｓが５.０Ａｍ２／ｋｇ以下であることによって特定される前駆物質を適用する。飽和磁化σｓが５.０Ａｍ２／ｋｇ以下であものは六方晶フェライトへの結晶化がほとんど生じていないか、部分的に生じていてもその量は極めて僅かであると考えられる。飽和磁化σｓが５.０Ａｍ２／ｋｇを超えるような前駆物質を用いると、保磁力Ｈｃの上昇効果を安定して得ることが難しくなる。前駆物質の飽和磁化σｓの下限については特に限定されないが、例えば０.１Ａｍ２／ｋｇ以上の範囲で調整されていればよい。
本発明では、六方晶バリウムフェライト磁性粉の構成元素を含む前駆物質に結晶化熱処理を施すことによって六方晶バリウムフェライト結晶を合成する製造プロセスを採用する。「前駆物質」は、非晶質体に後述の予備熱処理を施すことによって得られる、六方晶フェライトへの結晶化が未完了である物質である。ここでは、飽和磁化σｓが５.０Ａｍ２／ｋｇ以下であることによって特定される前駆物質を適用する。飽和磁化σｓが５.０Ａｍ２／ｋｇ以下であものは六方晶フェライトへの結晶化がほとんど生じていないか、部分的に生じていてもその量は極めて僅かであると考えられる。飽和磁化σｓが５.０Ａｍ２／ｋｇを超えるような前駆物質を用いると、保磁力Ｈｃの上昇効果を安定して得ることが難しくなる。前駆物質の飽和磁化σｓの下限については特に限定されないが、例えば０.１Ａｍ２／ｋｇ以上の範囲で調整されていればよい。
【0015】
上記のように飽和磁化σｓが十分に小さい前駆物質のなかでも、特に、大気雰囲気（空気）中で常温から７００℃以上の温度まで昇温速度１０℃／分で昇温させる熱重量測定に供したときの３００℃の質量を基準とした７００℃での質量増加率が０.０８％以下であるものを適用する。ここで、３００℃の質量を基準とした７００℃での質量増加率（％）は、１００×（７００℃の質量（ｇ）－３００℃の質量（ｇ））／３００℃の質量（ｇ）により算出される。
【0016】
いわゆるガラス結晶化法により非晶質物質を焼成して六方晶フェライトを合成する際、非晶質物質に含まれている２価のＦｅは、結晶化が達成するまでの過程で３価のＦｅに酸化される必要がある。上記の７００℃まで昇温する熱重量測定で質量増加率が０.０８％以下である前駆物質は、２価のＦｅのほとんどが既に３価にまで酸化されている状態のものであると考えられる。発明者らは、このような前駆物質を六方晶フェライト結晶が生成する温度域に加熱して結晶化させると、２価のＦｅを含む非晶質体から直接六方晶フェライトを合成していた従来のガラス結晶化法による場合と比べ、得られる磁性粉の粒子径（Ｄｘ体積）が同等となる条件において、保磁力Ｈｃと結晶磁気異方性定数Ｋｕの両方を向上させることが可能となることを見出した。
【0017】
［予備熱処理］
上記の前駆物質は、例えば、六方晶バリウムフェライト磁性粉の構成元素を含む非晶質体に、空気などの酸化性雰囲気中で４５０～５６０℃の温度範囲に保持する熱処理を施すことによって得ることができる。本明細書ではこの熱処理を「予備熱処理」と呼んでいる。予備熱処理の温度が５６０℃より高くなると、得られる先駆物質の飽和磁化σｓが５.０Ａｍ２／ｋｇを超える恐れがある。その場合には保磁力Ｈｃの向上効果が十分に得られない。また、予備熱処理の温度が４５０℃未満である場合は、非晶質成分に含まれている２価のＦｅの酸化が不十分となり、保磁力Ｈｃの向上効果が十分に得られない。上記の非晶質体は、従来公知のガラス結晶化法で採用されている非晶質化の手法によって得ることができる。具体的には、非晶質形成成分としてＢａおよびＢを含有する溶融物を急冷する方法で非晶質化させればよい。
上記の前駆物質は、例えば、六方晶バリウムフェライト磁性粉の構成元素を含む非晶質体に、空気などの酸化性雰囲気中で４５０～５６０℃の温度範囲に保持する熱処理を施すことによって得ることができる。本明細書ではこの熱処理を「予備熱処理」と呼んでいる。予備熱処理の温度が５６０℃より高くなると、得られる先駆物質の飽和磁化σｓが５.０Ａｍ２／ｋｇを超える恐れがある。その場合には保磁力Ｈｃの向上効果が十分に得られない。また、予備熱処理の温度が４５０℃未満である場合は、非晶質成分に含まれている２価のＦｅの酸化が不十分となり、保磁力Ｈｃの向上効果が十分に得られない。上記の非晶質体は、従来公知のガラス結晶化法で採用されている非晶質化の手法によって得ることができる。具体的には、非晶質形成成分としてＢａおよびＢを含有する溶融物を急冷する方法で非晶質化させればよい。
【0018】
予備熱処理においては、上述した熱重量測定での質量増加率が０.０８％以下、より好ましくは０.０５％以下となる前駆物質が得られるように、４５０～５６０℃の温度範囲に保持する時間を調整する。その適正条件は予備実験により設定することができるが、例えば４５０～５６０℃での平均保持温度Ｔｍ（℃）と保持時間ｔ（ｈ）の関係が下記（１）式を満たす条件を採用することが特に効果的である。
ｔ（ｈ）≧０.０００５×ｅｘｐ［８７２０／（２７３＋Ｔｍ（℃））］ …（１）
ここで、平均保持温度Ｔｍ（℃）は、横軸に時間（ｈ）、縦軸に温度（℃）をとったグラフに表されるヒートカーブおいて温度が４５０～５６０℃の範囲にあるときの時間平均温度として捉えることができる。後述の実施例など、一定温度の炉内で保持する場合は、その保持温度を平均保持温度Ｔｍとみなすことができる。
ｔ（ｈ）≧０.０００５×ｅｘｐ［８７２０／（２７３＋Ｔｍ（℃））］ …（１）
ここで、平均保持温度Ｔｍ（℃）は、横軸に時間（ｈ）、縦軸に温度（℃）をとったグラフに表されるヒートカーブおいて温度が４５０～５６０℃の範囲にあるときの時間平均温度として捉えることができる。後述の実施例など、一定温度の炉内で保持する場合は、その保持温度を平均保持温度Ｔｍとみなすことができる。
【0019】
図１に、後述の実施例と類似組成の非晶質体（Ｒｅｆ.）、およびその非晶質体に適正条件の予備熱処理（４９０℃×７２ｈ、５１０℃×７２ｈ）を施して得られた前駆物質について大気雰囲気中で１０℃／分で昇温した場合のＴＧ曲線を例示する。非晶質体（Ｒｅｆ.）では３００～７００℃の間で大幅な質量増加が見られる。これは、非晶質体（Ｒｅｆ.）には２価のＦｅが存在しており、その２価のＦｅが３価に酸化されたことに伴う質量増加であると考えられる。一方、適正条件で予備熱処理を受けた前駆物質では、３００～７００℃の間での質量増加は、見られないか、あるいは僅かである。予備熱処理によって２価のＦｅの大部分は既に３価のＦｅに変化しているものと推察される。なお、図１の縦軸数値は昇温開始時の温度（３５℃）の質量を基準として表示してある。本発明では水分その他の揮発成分の存在を考慮して、３００℃に昇温した時点の質量を基準とする。
【0020】
［結晶化熱処理］
上記の前駆物質を焼成することにより結晶化させ、六方晶バリウムフェライトを合成する。本明細書ではこの焼成を「結晶化熱処理」と呼んでいる。結晶化熱処理は例えば６００～７００℃で行うことができる。できるだけ微細化した磁性粒子を得る観点からは６００～６５０℃で行うことが好ましい。６００℃から最高到達温度Ｔｍａｘ（℃）までの温度域（ただし６００℃≦Ｔｍａｘ≦７００℃）での保持時間は、例えば５０～２４０分の範囲で設定することができる。
上記の前駆物質を焼成することにより結晶化させ、六方晶バリウムフェライトを合成する。本明細書ではこの焼成を「結晶化熱処理」と呼んでいる。結晶化熱処理は例えば６００～７００℃で行うことができる。できるだけ微細化した磁性粒子を得る観点からは６００～６５０℃で行うことが好ましい。６００℃から最高到達温度Ｔｍａｘ（℃）までの温度域（ただし６００℃≦Ｔｍａｘ≦７００℃）での保持時間は、例えば５０～２４０分の範囲で設定することができる。
【0021】
［六方晶バリウムフェライト磁性粉］
上述の予備熱処理および結晶化熱処理を経て得られる六方晶バリウムフェライト磁性粉は、化学式ＡＯ・６Ｆｅ２Ｏ３を基本構造とする六方晶フェライトのＡ元素がＢａである六方晶フェライト粒子で構成される。Ｆｅサイトの一部は２価、４価または５価の金属元素の１種以上で置換されていてもよい。上記２価の金属元素としてはＣｏ、Ｚｎ等が挙げられ、上記４価の金属元素としてはＴｉ、Ｓｎ等が挙げられ、上記５価の金属元素としてはＮｂ、Ｖ等が挙げられる。このようなＦｅサイトの一部を置換する金属元素を「Ｆｅサイト置換元素」と呼ぶ。置換量については、例えば［Ｆｅサイト置換元素の総含有量（モル）］／［Ｆｅ含有量（モル）］の比が０～０.０６である範囲、より好ましくは０.００１～０.０４である範囲を例示することができる。Ｆｅサイト置換元素の中で、例えばＣｏは磁気記録媒体のＳＮＲを向上させる上で有効である。Ｃｏを含有させる場合、Ｃｏ／Ｆｅモル比は０.００５以上とすることが効果的である。
上述の予備熱処理および結晶化熱処理を経て得られる六方晶バリウムフェライト磁性粉は、化学式ＡＯ・６Ｆｅ２Ｏ３を基本構造とする六方晶フェライトのＡ元素がＢａである六方晶フェライト粒子で構成される。Ｆｅサイトの一部は２価、４価または５価の金属元素の１種以上で置換されていてもよい。上記２価の金属元素としてはＣｏ、Ｚｎ等が挙げられ、上記４価の金属元素としてはＴｉ、Ｓｎ等が挙げられ、上記５価の金属元素としてはＮｂ、Ｖ等が挙げられる。このようなＦｅサイトの一部を置換する金属元素を「Ｆｅサイト置換元素」と呼ぶ。置換量については、例えば［Ｆｅサイト置換元素の総含有量（モル）］／［Ｆｅ含有量（モル）］の比が０～０.０６である範囲、より好ましくは０.００１～０.０４である範囲を例示することができる。Ｆｅサイト置換元素の中で、例えばＣｏは磁気記録媒体のＳＮＲを向上させる上で有効である。Ｃｏを含有させる場合、Ｃｏ／Ｆｅモル比は０.００５以上とすることが効果的である。
【0022】
本発明で対象とする六方晶バリウムフェライト磁性粉は、Ｂｉを含有していても構わない。Ｂｉは六方晶フェライトの結晶構造を構成する元素（化学式ＡＯ・６Ｆｅ２Ｏ３のいずれかの原子サイトに入る元素）ではないが、六方晶フェライト結晶粒子の微細化や、当該磁性粉を使用した磁気記録媒体の電磁変換特性の向上に有効な添加元素である。特に、焼成温度を低くして結晶粒子の微細化を狙った場合でも磁気特性の低下を小さくする効果を有する。Ｂｉを含有させる場合、Ｂｉ／Ｆｅモル比は０.００５～０.０５の範囲とすることが効果的である。
【0023】
また、要求特性に応じて、Ｎｄ、Ｙ、Ｓｍ、Ｙ、Ｅｒ、Ｈｏ等の希土類元素の１種以上や、Ａｌを含有していても構わない。これらの元素も六方晶フェライトの結晶構造を構成するものではない。希土類元素の１種以上を含有させる場合は、希土類元素をＲと表記するとき、Ｒ／Ｆｅモル比を０.００１～０.０１０とすることが好ましい。Ａｌを含有させる場合は、Ａｌ／Ｆｅモル比を０.００１～０.０５０とすることが好ましい。
【0024】
本発明で対象とする六方晶バリウムフェライト磁性粉は、下記（２）式で表されるＤｘ体積が例えば１１００～２４００ｎｍ３であり、より好ましくは１３００～２０００ｎｍ３である。Ｄｘ体積は結晶加熱処理の温度などによって調整できる。特性としては、保磁力Ｈｃ（ｋＡ／ｍ）とＤｘ体積（ｎｍ３）の関係が下記（３）式を満たし、結晶磁気異方性定数Ｋｕ（ＭＪ／ｍ３）とＤｘ体積（ｎｍ３）の関係が下記（４）式を満たすものが好適な対象として例示できる。上記（４）式に代えて、下記（５）式を満たす六方晶バリウムフェライト磁性粉がより好適な対象となる。
Ｄｘ体積（ｎｍ３）＝Ｄｘｃ×π×（Ｄｘａ／２）２ …（２）
ここで、Ｄｘｃは六方晶フェライト結晶格子のｃ軸方向の結晶子径（ｎｍ）、Ｄｘａは同結晶格子のａ軸方向の結晶子径（ｎｍ）、πは円周率である。
Ｈｃ（ｋＡ／ｍ）＞０.１１×Ｄｘ体積（ｎｍ３）－２０ …（３）
Ｋｕ（ＭＪ／ｍ３）＞３.０８３×１０－５×Ｄｘ体積（ｎｍ３）＋０.０７９ …（４）
Ｋｕ（ＭＪ／ｍ３）＞３.０８３×１０－５×Ｄｘ体積（ｎｍ３）＋０.０８３ …（５）
Ｄｘ体積（ｎｍ３）＝Ｄｘｃ×π×（Ｄｘａ／２）２ …（２）
ここで、Ｄｘｃは六方晶フェライト結晶格子のｃ軸方向の結晶子径（ｎｍ）、Ｄｘａは同結晶格子のａ軸方向の結晶子径（ｎｍ）、πは円周率である。
Ｈｃ（ｋＡ／ｍ）＞０.１１×Ｄｘ体積（ｎｍ３）－２０ …（３）
Ｋｕ（ＭＪ／ｍ３）＞３.０８３×１０－５×Ｄｘ体積（ｎｍ３）＋０.０７９ …（４）
Ｋｕ（ＭＪ／ｍ３）＞３.０８３×１０－５×Ｄｘ体積（ｎｍ３）＋０.０８３ …（５）
【実施例0025】
［実施例１］
ホウ酸Ｈ３ＢＯ３（工業用）、炭酸バリウムＢａＣＯ３（工業用）、酸化鉄α－Ｆｅ２Ｏ３（工業用）、酸化コバルトＣｏＯ（試薬、純度９０％以上）、酸化チタンＴｉＯ２（試薬、純度９８.５％）、酸化ビスマスＢｉ２Ｏ３（工業用、純度９９％以上）、酸化ネオジムＮｄ２Ｏ３（工業用、純度９９％以上）、水酸化アルミニウムＡｌ(ＯＨ)３（工業用、純度９９％以上）を秤量して表１に示す原料配合とし、三井三池製ＦＭミキサーを用いて混合し、原料混合物を得た。上記原料混合物をペレタイザーに入れ、水を噴霧しながら球状に成形して造粒し、その後２７０℃で１４時間乾燥させ、粒径１～５０ｍｍの造粒品を得た。
ホウ酸Ｈ３ＢＯ３（工業用）、炭酸バリウムＢａＣＯ３（工業用）、酸化鉄α－Ｆｅ２Ｏ３（工業用）、酸化コバルトＣｏＯ（試薬、純度９０％以上）、酸化チタンＴｉＯ２（試薬、純度９８.５％）、酸化ビスマスＢｉ２Ｏ３（工業用、純度９９％以上）、酸化ネオジムＮｄ２Ｏ３（工業用、純度９９％以上）、水酸化アルミニウムＡｌ(ＯＨ)３（工業用、純度９９％以上）を秤量して表１に示す原料配合とし、三井三池製ＦＭミキサーを用いて混合し、原料混合物を得た。上記原料混合物をペレタイザーに入れ、水を噴霧しながら球状に成形して造粒し、その後２７０℃で１４時間乾燥させ、粒径１～５０ｍｍの造粒品を得た。
【0026】
上記造粒品を、白金るつぼを用いて溶融炉により溶融させた。１４００℃まで昇温して６０分撹拌しながら保持し、各原料物質を完全に溶融状態としたのち、その溶融物（溶湯）をノズルから出湯させて、ガスアトマイズ法にて急冷し、非晶質体を得た。
【0027】
得られた非晶質体に、大気雰囲気中４９０℃で７２時間保持する条件で予備熱処理を施し、前駆物質を得た。この前駆物質について、以下の方法で熱重量（ＴＧ）測定を行った。
（前駆物質の熱重量（ＴＧ）測定）
前駆物質２０ｍｇをφ５ｍｍのアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）製容器に詰め、株式会社日立ハイテクサイエンス製の示差熱熱重量同時測定装置（ＮＥＸＴＡ ＳＴＡ３００）を使用して、大気雰囲気において０.２ＳＬ／ｍｉｎの流量で乾燥空気を導入しながら、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で３５℃～１０００℃の範囲におけるサンプルの質量変化を測定した。質量増加率は３００℃の質量を基準として７００℃での質量増加率を算出した。
本例で得られた前駆物質は、３００℃の質量を基準とした７００℃での質量増加率が０.０３％であった。
また、この前駆物質について後述の「粉末磁気特性の測定」に従う磁気測定を行ったところ、飽和磁化σｓは０.５Ａｍ２／ｋｇであった。
（前駆物質の熱重量（ＴＧ）測定）
前駆物質２０ｍｇをφ５ｍｍのアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）製容器に詰め、株式会社日立ハイテクサイエンス製の示差熱熱重量同時測定装置（ＮＥＸＴＡ ＳＴＡ３００）を使用して、大気雰囲気において０.２ＳＬ／ｍｉｎの流量で乾燥空気を導入しながら、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で３５℃～１０００℃の範囲におけるサンプルの質量変化を測定した。質量増加率は３００℃の質量を基準として７００℃での質量増加率を算出した。
本例で得られた前駆物質は、３００℃の質量を基準とした７００℃での質量増加率が０.０３％であった。
また、この前駆物質について後述の「粉末磁気特性の測定」に従う磁気測定を行ったところ、飽和磁化σｓは０.５Ａｍ２／ｋｇであった。
【0028】
次に、上記の前駆物質に、大気雰囲気中６３０℃で６０分保持する条件で結晶化熱処理を施し、結晶化させた。
【0029】
結晶化熱処理によって得られた粉体には、六方晶フェライトの他、ホウ酸バリウムを主体とする残余物質が含まれている。残余物質を除去するため、結晶化熱処理によって得られた粉体を６０℃に加温した１０質量％酢酸水溶液に浸漬させ、撹拌しながら１時間保持して上記残余物質を液中に溶解させる酸洗浄を施し、その後、ろ過により固液分離を行い、純水を加えて洗浄した。水洗後は１１０℃の大気中で乾燥を行い、六方晶バリウムフェライト磁性粉を得た。この六方晶バリウムフェライト磁性粉を供試粉として以下の調査に供した。磁性粉製造条件の主な項目は表１中に示してある。
【0030】
（磁性粉の組成分析）
アジレントテクノロジー株式会社製の高周波誘導プラズマ発光分析装置ＩＣＰ（７２０－ＥＳ）により供試粉の組成分析を行った。測定波長（ｎｍ）についてはＦｅ：２５９.９４０ｎｍ、Ｂａ：２３３.５２７ｎｍ、Ｃｏ：２３１.１６０ｎｍ、Ｔｉ：３３４.９４１ｎｍ、Ｂｉ：２２２.８２１ｎｍ、Ｎｄ：４０６.１０８ｎｍ、Ａｌ：３９６.１５２ｎｍにて行った。なお、各金属元素の測定波長は、分析する磁性粉の組成に応じて、他元素のスペクトルの干渉がなく、検量線の直線性を得られる波長を選択するようにした。得られた定量値から、各元素のＦｅに対するモル比を算出した。
アジレントテクノロジー株式会社製の高周波誘導プラズマ発光分析装置ＩＣＰ（７２０－ＥＳ）により供試粉の組成分析を行った。測定波長（ｎｍ）についてはＦｅ：２５９.９４０ｎｍ、Ｂａ：２３３.５２７ｎｍ、Ｃｏ：２３１.１６０ｎｍ、Ｔｉ：３３４.９４１ｎｍ、Ｂｉ：２２２.８２１ｎｍ、Ｎｄ：４０６.１０８ｎｍ、Ａｌ：３９６.１５２ｎｍにて行った。なお、各金属元素の測定波長は、分析する磁性粉の組成に応じて、他元素のスペクトルの干渉がなく、検量線の直線性を得られる波長を選択するようにした。得られた定量値から、各元素のＦｅに対するモル比を算出した。
【0031】
（粉末磁気特性の測定）
供試粉をφ６ｍｍのプラスチック製容器に詰め、振動試料型磁束計（東英工業株式会社製、ＶＳＭ－Ｐ７－１５）を使用して、外部磁場７９５.８ｋＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）、Ｍ測定レンジ０.０１０Ａ・ｍ２（１０ｅｍｕ）、ステップビット１９８（ｂｉｔ）、時定数０.０３ｓｅｃ、ウエイトタイム０.１ｓｅｃの条件で、保磁力Ｈｃ、飽和磁化σｓ、角形比ＳＱを測定した。本例供試粉の保磁力Ｈｃは１４３ｋＡ／ｍであった。
供試粉をφ６ｍｍのプラスチック製容器に詰め、振動試料型磁束計（東英工業株式会社製、ＶＳＭ－Ｐ７－１５）を使用して、外部磁場７９５.８ｋＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）、Ｍ測定レンジ０.０１０Ａ・ｍ２（１０ｅｍｕ）、ステップビット１９８（ｂｉｔ）、時定数０.０３ｓｅｃ、ウエイトタイム０.１ｓｅｃの条件で、保磁力Ｈｃ、飽和磁化σｓ、角形比ＳＱを測定した。本例供試粉の保磁力Ｈｃは１４３ｋＡ／ｍであった。
【0032】
（ＢＥＴ比表面積の測定）
供試粉について、全自動比表面積測定装置（マウンテック株式会社製、Ｍａｃｓｏｒｂ ＨＭ Ｍｏｄｅｌ－１２１０）を用いてＢＥＴ一点法による比表面積を求めた。
供試粉について、全自動比表面積測定装置（マウンテック株式会社製、Ｍａｃｓｏｒｂ ＨＭ Ｍｏｄｅｌ－１２１０）を用いてＢＥＴ一点法による比表面積を求めた。
【0033】
（活性化体積Ｖact、結晶磁気異方定数Ｋｕの評価）
パルス磁界発生器（ＴＥＳＬＡ製、ＴＰ１５３２６）および振動試料型磁束計（東英工業社製、ＶＳＭ－５）を用いた。以下の（１）～（１０）の操作により、活性化体積Ｖact、結晶磁気異方定数Ｋｕの評価を行った。ただし、（２）～（１０）の操作は、２５±１℃で行った。残留磁化量は、Ｍ測定レンジ０.００５Ａ・ｍ２（５ｅｍｕ）、時定数０.０３ｓｅｃで測定を行った。
（１）供試分である六方晶バリウムフェライト磁性粉をφ６ｍｍのプラスチック製容器に詰めた。
（２）振動試料型磁束計により１０３４.５４ｋＡ／ｍ（１３ｋＯｅ）の磁場を印加することで磁化を飽和させ、磁場をゼロに戻した。この際、ステップビット２４０ｂｉｔ、ウエイトタイム０.８ｓｅｃとし、Ｒｅｔｕｒｎモードにして磁場を印加した。
（３）試料を振動試料型磁束計から取り外し、パルス磁界発生器に取り付けた。この際、飽和磁化方向と逆方向に磁場（逆磁場と呼ぶ）がかかるように試料を取り付けた。
（４）逆磁場印加時間０.４０ｍｓで磁場を印加し磁場をゼロに戻した。印加する磁場は、１回目はＨｃ＋２３.８８ｋＡ／ｍを目安とする。２回目以降は１回目の結果を参考にして残留磁化がゼロ付近となるように１回目と異なる逆磁場を設定する。
（５）試料をパルス磁界発生器から取り外し、試料の向きが（２）のときと同じになるように振動試料型磁束計に取り付けた。
（６）振動試料型磁束計により残留磁化量を測定した。（２）の操作終了後から残留磁化量測定まで、２０秒で操作を行った。
（７）（４）で印加する逆磁場の値を変更し、（２）～（６）までの操作をさらに４回以上繰り返した。
（８）残留磁化が０Ａｍ２／ｋｇとなる逆磁場の値Ｈｒ（０.４０ｍｓ）を内挿して求められるように測定結果を５点以上選んで直線近似し、決定係数Ｒ２の値が０.９９０以上になるまで（２）～（７）の作業を繰り返した。この近似直線から、残留磁化が０Ａｍ２／ｋｇとなるときの逆磁場の値Ｈｒ（０.４０ｍｓ）を求めた。このＨｒを残留保磁力と呼ぶこととする。磁性体のＨｒ値によって印加する逆磁場の値は適宜設定することができる。
（９）逆磁場印加時間を６.１ｍｓとして（２）～（８）と同様の操作を行い、残留磁化が０Ａｍ２／ｋｇとなるときの残留保磁力Ｈｒ（６.１ｍｓ）を求めた。
（１０）逆磁場印加時間を１７ｓ、磁場を印加する装置を振動試料型磁束計に変更し、（２）～（８）と同様の操作を行い、残留磁化が０Ａｍ２／ｋｇとなる時の残留保磁力Ｈｒ（１７ｓ）を求めた。この際、（３）～（５）の試料の付け外し作業は行わなかった。また、（７）での繰り返し回数を２回以上とし、（８）では測定結果を３点選んで直線近似し、決定係数Ｒ２の値を０.９９７以上とした。
パルス磁界発生器（ＴＥＳＬＡ製、ＴＰ１５３２６）および振動試料型磁束計（東英工業社製、ＶＳＭ－５）を用いた。以下の（１）～（１０）の操作により、活性化体積Ｖact、結晶磁気異方定数Ｋｕの評価を行った。ただし、（２）～（１０）の操作は、２５±１℃で行った。残留磁化量は、Ｍ測定レンジ０.００５Ａ・ｍ２（５ｅｍｕ）、時定数０.０３ｓｅｃで測定を行った。
（１）供試分である六方晶バリウムフェライト磁性粉をφ６ｍｍのプラスチック製容器に詰めた。
（２）振動試料型磁束計により１０３４.５４ｋＡ／ｍ（１３ｋＯｅ）の磁場を印加することで磁化を飽和させ、磁場をゼロに戻した。この際、ステップビット２４０ｂｉｔ、ウエイトタイム０.８ｓｅｃとし、Ｒｅｔｕｒｎモードにして磁場を印加した。
（３）試料を振動試料型磁束計から取り外し、パルス磁界発生器に取り付けた。この際、飽和磁化方向と逆方向に磁場（逆磁場と呼ぶ）がかかるように試料を取り付けた。
（４）逆磁場印加時間０.４０ｍｓで磁場を印加し磁場をゼロに戻した。印加する磁場は、１回目はＨｃ＋２３.８８ｋＡ／ｍを目安とする。２回目以降は１回目の結果を参考にして残留磁化がゼロ付近となるように１回目と異なる逆磁場を設定する。
（５）試料をパルス磁界発生器から取り外し、試料の向きが（２）のときと同じになるように振動試料型磁束計に取り付けた。
（６）振動試料型磁束計により残留磁化量を測定した。（２）の操作終了後から残留磁化量測定まで、２０秒で操作を行った。
（７）（４）で印加する逆磁場の値を変更し、（２）～（６）までの操作をさらに４回以上繰り返した。
（８）残留磁化が０Ａｍ２／ｋｇとなる逆磁場の値Ｈｒ（０.４０ｍｓ）を内挿して求められるように測定結果を５点以上選んで直線近似し、決定係数Ｒ２の値が０.９９０以上になるまで（２）～（７）の作業を繰り返した。この近似直線から、残留磁化が０Ａｍ２／ｋｇとなるときの逆磁場の値Ｈｒ（０.４０ｍｓ）を求めた。このＨｒを残留保磁力と呼ぶこととする。磁性体のＨｒ値によって印加する逆磁場の値は適宜設定することができる。
（９）逆磁場印加時間を６.１ｍｓとして（２）～（８）と同様の操作を行い、残留磁化が０Ａｍ２／ｋｇとなるときの残留保磁力Ｈｒ（６.１ｍｓ）を求めた。
（１０）逆磁場印加時間を１７ｓ、磁場を印加する装置を振動試料型磁束計に変更し、（２）～（８）と同様の操作を行い、残留磁化が０Ａｍ２／ｋｇとなる時の残留保磁力Ｈｒ（１７ｓ）を求めた。この際、（３）～（５）の試料の付け外し作業は行わなかった。また、（７）での繰り返し回数を２回以上とし、（８）では測定結果を３点選んで直線近似し、決定係数Ｒ２の値を０.９９７以上とした。
【0034】
Ｈｒ（０.４０ｍｓ）、Ｈｒ（６.１ｍｓ）、Ｈｒ（１７ｓ）について、データ解析用ソフトウェア（ＯｒｉｇｉｎＬａｂ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社製、Ｏｒｉｇｉｎ）を用いて解析した。Ｃｕｒｖｅ Ｆｉｔ（非線形）機能を用い、下記（６）式のＨ０、ＫｕＶ／ｋＴをフィッティングパラメータとし、最小二乗法により最適化することでＨ０、ＫｕＶ／ｋＴの値を求めた。このとき、Ｈ０、ＫｕＶ／ｋＴの初期値としてそれぞれ５０００、５０を入力した。最小二乗法により求めたＨ０、ＫｕＶ／ｋＴを下記（７）式に代入して活性化体積Ｖactを算出した。また、Ｈ０を下記（８）式に代入して結晶磁気異方性定数Ｋｕを算出した。
Ｈｒ（ｔ）＝Ｈ０｛１－［（ｋＴ／ＫｕＶ）ｌｎ（ｆ０ｔ／ｌｎ２）］０．７７｝ …（６）
ここで、ｋ：ボルツマン定数（Ｊ／Ｋ）、Ｔ：測定温度（Ｋ）、Ｋｕ：結晶磁気異方性定数（Ｊ／ｍ３）、Ｖ＝Ｖact：活性化体積（ｎｍ３）、Ｈｒ（ｔ）：逆磁場印加時間ｔにおける残留保磁力（ｋＡ／ｍ）、Ｈ０：１０－９秒での残留保磁力（ｋＡ／ｍ）、ｆ０：スピン歳差周波数（ｓ－１）、ｔ：逆磁場印加時間（ｓ）である。ｆ０の値はここでは１０９（ｓ－１）である。
Ｖact（ｎｍ３）＝１.２４９×１０４×ＫｕＶ／ｋＴ／Ｈ０ …（７）
Ｋｕ（Ｊ／ｍ３）＝３３１×Ｈ０（ｋＡ／ｍ） …（８）
ここで、（７）式の係数１.２４９×１０４、および（８）式の係数３３１は計算過程での個別の数値および単位換算係数をまとめたものである。
本例供試粉の結晶磁気異方性定数Ｋｕは、（８）式で算出したＫｕ値の単位Ｊ／ｍ３をＭＪ／ｍ３に変換すると、０.１３０ＭＪ／ｍ３であった。
Ｈｒ（ｔ）＝Ｈ０｛１－［（ｋＴ／ＫｕＶ）ｌｎ（ｆ０ｔ／ｌｎ２）］０．７７｝ …（６）
ここで、ｋ：ボルツマン定数（Ｊ／Ｋ）、Ｔ：測定温度（Ｋ）、Ｋｕ：結晶磁気異方性定数（Ｊ／ｍ３）、Ｖ＝Ｖact：活性化体積（ｎｍ３）、Ｈｒ（ｔ）：逆磁場印加時間ｔにおける残留保磁力（ｋＡ／ｍ）、Ｈ０：１０－９秒での残留保磁力（ｋＡ／ｍ）、ｆ０：スピン歳差周波数（ｓ－１）、ｔ：逆磁場印加時間（ｓ）である。ｆ０の値はここでは１０９（ｓ－１）である。
Ｖact（ｎｍ３）＝１.２４９×１０４×ＫｕＶ／ｋＴ／Ｈ０ …（７）
Ｋｕ（Ｊ／ｍ３）＝３３１×Ｈ０（ｋＡ／ｍ） …（８）
ここで、（７）式の係数１.２４９×１０４、および（８）式の係数３３１は計算過程での個別の数値および単位換算係数をまとめたものである。
本例供試粉の結晶磁気異方性定数Ｋｕは、（８）式で算出したＫｕ値の単位Ｊ／ｍ３をＭＪ／ｍ３に変換すると、０.１３０ＭＪ／ｍ３であった。
【0035】
（Ｄｘ体積、Ｄｘ比の評価）
Ｘ線回折装置（リガク製、ＵｌｔｉｍａＩＶ）により、Ｃｕ管球を用いて、六方晶フェライト結晶格子のｃ軸方向の結晶子径Ｄｘｃ（ｎｍ）、およびａ軸方向の結晶子径Ｄｘａ（ｎｍ）を下記（６）式に従って求めた。
結晶子径（ｎｍ）＝Ｋλ／（β・ｃｏｓθ） …（９）
ここで、Ｋ：シェラー定数０.９、λ：Ｃｕ－Ｋα線波長（ｎｍ）、β：Ｄｘｃの測定では六方晶（００６）面の回折ピークの半値幅（ラジアン）、Ｄｘａの測定では六方晶（２２０）面の回折ピークの半値幅（ラジアン）、θ：回折ピークのブラッグ角（回折角２θの１／２）（ラジアン）である。
Ｄｘｃは２θ：２０.５～２５°、Ｄｘａは２θ：６０～６５°の範囲をそれぞれスキャンして測定した。測定方法は集中法の連続測定法で、検出器は一次元半導体検出器（Ｄ－ｔｅｘ）を用いた。発散スリットは１／２°、散乱スリットは８ｍｍ、受光スリットは開放状態で測定を行った。サンプリング間隔Ｄｘｃ：０.０５°、Ｄｘａ：０.０２°、走査速度Ｄｘｃ：０.１°／ｍｉｎ、Ｄｘａ：０.４°／ｍｉｎ、積算回数１回とした。
Ｄｘ体積は、Ｄｘｃ（ｎｍ）、Ｄｘａ（ｎｍ）の測定値を下記（２）式に代入することにより算出した。
Ｄｘ体積（ｎｍ３）＝Ｄｘｃ×π×（Ｄｘａ／２）２ …（２）
ここで、πは円周率である。
本例供試粉のＤｘ体積は１４５８ｎｍ３であった。
以上の結果を表１に示してある。
Ｘ線回折装置（リガク製、ＵｌｔｉｍａＩＶ）により、Ｃｕ管球を用いて、六方晶フェライト結晶格子のｃ軸方向の結晶子径Ｄｘｃ（ｎｍ）、およびａ軸方向の結晶子径Ｄｘａ（ｎｍ）を下記（６）式に従って求めた。
結晶子径（ｎｍ）＝Ｋλ／（β・ｃｏｓθ） …（９）
ここで、Ｋ：シェラー定数０.９、λ：Ｃｕ－Ｋα線波長（ｎｍ）、β：Ｄｘｃの測定では六方晶（００６）面の回折ピークの半値幅（ラジアン）、Ｄｘａの測定では六方晶（２２０）面の回折ピークの半値幅（ラジアン）、θ：回折ピークのブラッグ角（回折角２θの１／２）（ラジアン）である。
Ｄｘｃは２θ：２０.５～２５°、Ｄｘａは２θ：６０～６５°の範囲をそれぞれスキャンして測定した。測定方法は集中法の連続測定法で、検出器は一次元半導体検出器（Ｄ－ｔｅｘ）を用いた。発散スリットは１／２°、散乱スリットは８ｍｍ、受光スリットは開放状態で測定を行った。サンプリング間隔Ｄｘｃ：０.０５°、Ｄｘａ：０.０２°、走査速度Ｄｘｃ：０.１°／ｍｉｎ、Ｄｘａ：０.４°／ｍｉｎ、積算回数１回とした。
Ｄｘ体積は、Ｄｘｃ（ｎｍ）、Ｄｘａ（ｎｍ）の測定値を下記（２）式に代入することにより算出した。
Ｄｘ体積（ｎｍ３）＝Ｄｘｃ×π×（Ｄｘａ／２）２ …（２）
ここで、πは円周率である。
本例供試粉のＤｘ体積は１４５８ｎｍ３であった。
以上の結果を表１に示してある。
【0036】
［実施例２］
結晶化熱処理温度を６６０℃としたことを除き、実施例１と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表１に示してある。本例供試粉の保磁力Ｈｃは２２２ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１５０ＭＪ／ｍ３、Ｄｘ体積は２０９９ｎｍ３であった。
結晶化熱処理温度を６６０℃としたことを除き、実施例１と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表１に示してある。本例供試粉の保磁力Ｈｃは２２２ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１５０ＭＪ／ｍ３、Ｄｘ体積は２０９９ｎｍ３であった。
【0037】
［実施例３］
予備熱処理を５１０℃で７２時間保持する条件で行ったことを除き、実施例１と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表１に示してある。予備熱処理によって得られた前駆物質は、熱重量（ＴＧ）測定による３００℃の質量を基準とした７００℃での質量増加率が－０.０１％、飽和磁化σｓは０.９Ａｍ２／ｋｇであった。本例供試粉の保磁力Ｈｃは１４４ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１３１ＭＪ／ｍ３、Ｄｘ体積は１４２８ｎｍ３であった。
予備熱処理を５１０℃で７２時間保持する条件で行ったことを除き、実施例１と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表１に示してある。予備熱処理によって得られた前駆物質は、熱重量（ＴＧ）測定による３００℃の質量を基準とした７００℃での質量増加率が－０.０１％、飽和磁化σｓは０.９Ａｍ２／ｋｇであった。本例供試粉の保磁力Ｈｃは１４４ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１３１ＭＪ／ｍ３、Ｄｘ体積は１４２８ｎｍ３であった。
【0038】
［実施例４］
結晶化熱処理温度を６６０℃としたことを除き、実施例３と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表１に示してある。本例供試粉の保磁力Ｈｃは２２０ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１５０ＭＪ／ｍ３、Ｄｘ体積は２０５６ｎｍ３であった。
結晶化熱処理温度を６６０℃としたことを除き、実施例３と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表１に示してある。本例供試粉の保磁力Ｈｃは２２０ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１５０ＭＪ／ｍ３、Ｄｘ体積は２０５６ｎｍ３であった。
【0039】
［実施例５］
予備熱処理を５３０℃で７２時間保持する条件で行ったことを除き、実施例１と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表１に示してある。予備熱処理によって得られた前駆物質は、熱重量（ＴＧ）測定による３００℃の質量を基準とした７００℃での質量増加率が－０.０１％、飽和磁化σｓは１.２Ａｍ２／ｋｇであった。本例供試粉の保磁力Ｈｃは１４５ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１３２ＭＪ／ｍ３、Ｄｘ体積は１４６８ｎｍ３であった。
予備熱処理を５３０℃で７２時間保持する条件で行ったことを除き、実施例１と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表１に示してある。予備熱処理によって得られた前駆物質は、熱重量（ＴＧ）測定による３００℃の質量を基準とした７００℃での質量増加率が－０.０１％、飽和磁化σｓは１.２Ａｍ２／ｋｇであった。本例供試粉の保磁力Ｈｃは１４５ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１３２ＭＪ／ｍ３、Ｄｘ体積は１４６８ｎｍ３であった。
【0040】
［実施例６］
結晶化熱処理温度を６６０℃としたことを除き、実施例５と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表１に示してある。本例供試粉の保磁力Ｈｃは２２４ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１５１ＭＪ／ｍ３、Ｄｘ体積は２１１４ｎｍ３であった。
結晶化熱処理温度を６６０℃としたことを除き、実施例５と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表１に示してある。本例供試粉の保磁力Ｈｃは２２４ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１５１ＭＪ／ｍ３、Ｄｘ体積は２１１４ｎｍ３であった。
【0041】
［実施例７］
予備熱処理を５５０℃で７２時間保持する条件で行ったことを除き、実施例１と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表２に示してある。予備熱処理によって得られた前駆物質は、熱重量（ＴＧ）測定による３００℃の質量を基準とした７００℃での質量増加率が－０.０１％、飽和磁化σｓは３.５Ａｍ２／ｋｇであった。本例供試粉の保磁力Ｈｃは１４７ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１３３ＭＪ／ｍ３、Ｄｘ体積は１４１５ｎｍ３であった。
予備熱処理を５５０℃で７２時間保持する条件で行ったことを除き、実施例１と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表２に示してある。予備熱処理によって得られた前駆物質は、熱重量（ＴＧ）測定による３００℃の質量を基準とした７００℃での質量増加率が－０.０１％、飽和磁化σｓは３.５Ａｍ２／ｋｇであった。本例供試粉の保磁力Ｈｃは１４７ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１３３ＭＪ／ｍ３、Ｄｘ体積は１４１５ｎｍ３であった。
【0042】
［実施例８］
結晶化熱処理温度を６６０℃としたことを除き、実施例７と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表２に示してある。本例供試粉の保磁力Ｈｃは２３２ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１５３ＭＪ／ｍ３、Ｄｘ体積は２１７２ｎｍ３であった。
結晶化熱処理温度を６６０℃としたことを除き、実施例７と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表２に示してある。本例供試粉の保磁力Ｈｃは２３２ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１５３ＭＪ／ｍ３、Ｄｘ体積は２１７２ｎｍ３であった。
【0043】
［実施例９］
予備熱処理を５３０℃で３０時間保持する条件で行ったことを除き、実施例１と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表２に示してある。予備熱処理によって得られた前駆物質は、熱重量（ＴＧ）測定による３００℃の質量を基準とした７００℃での質量増加率が０.０１％、飽和磁化σｓは１.０Ａｍ２／ｋｇであった。本例供試粉の保磁力Ｈｃは１５１ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１３２／ｍ３、Ｄｘ体積は１４５３ｎｍ３であった。
予備熱処理を５３０℃で３０時間保持する条件で行ったことを除き、実施例１と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表２に示してある。予備熱処理によって得られた前駆物質は、熱重量（ＴＧ）測定による３００℃の質量を基準とした７００℃での質量増加率が０.０１％、飽和磁化σｓは１.０Ａｍ２／ｋｇであった。本例供試粉の保磁力Ｈｃは１５１ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１３２／ｍ３、Ｄｘ体積は１４５３ｎｍ３であった。
【0044】
［実施例１０］
結晶化熱処理温度を６６０℃としたことを除き、実施例９と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表２に示してある。本例供試粉の保磁力Ｈｃは２２７ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１５０ＭＪ／ｍ３、Ｄｘ体積は２１２８ｎｍ３であった。
結晶化熱処理温度を６６０℃としたことを除き、実施例９と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表２に示してある。本例供試粉の保磁力Ｈｃは２２７ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１５０ＭＪ／ｍ３、Ｄｘ体積は２１２８ｎｍ３であった。
【0045】
［実施例１１］
予備熱処理を４７０℃で７２時間保持する条件で行い、結晶化熱処理温度を６２０℃としたことを除き、実施例１と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表２に示してある。予備熱処理によって得られた前駆物質は、熱重量（ＴＧ）測定による３００℃の質量を基準とした７００℃での質量増加率が０.０５％、飽和磁化σｓは０.３Ａｍ２／ｋｇであった。本例供試粉の保磁力Ｈｃは１５４ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１２９／ｍ３、Ｄｘ体積は１５５１ｎｍ３であった。
予備熱処理を４７０℃で７２時間保持する条件で行い、結晶化熱処理温度を６２０℃としたことを除き、実施例１と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表２に示してある。予備熱処理によって得られた前駆物質は、熱重量（ＴＧ）測定による３００℃の質量を基準とした７００℃での質量増加率が０.０５％、飽和磁化σｓは０.３Ａｍ２／ｋｇであった。本例供試粉の保磁力Ｈｃは１５４ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１２９／ｍ３、Ｄｘ体積は１５５１ｎｍ３であった。
【0046】
［実施例１２］
結晶化熱処理温度を６３０℃としたことを除き、実施例９と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表２に示してある。本例供試粉の保磁力Ｈｃは１６８ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１３２ＭＪ／ｍ３、Ｄｘ体積は１６７９ｎｍ３であった。
結晶化熱処理温度を６３０℃としたことを除き、実施例９と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表２に示してある。本例供試粉の保磁力Ｈｃは１６８ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１３２ＭＪ／ｍ３、Ｄｘ体積は１６７９ｎｍ３であった。
【0047】
［実施例１３］
結晶化熱処理温度を６６０℃としたことを除き、実施例９と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表２に示してある。本例供試粉の保磁力Ｈｃは２３５ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１５１ＭＪ／ｍ３、Ｄｘ体積は２２７５ｎｍ３であった。
結晶化熱処理温度を６６０℃としたことを除き、実施例９と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表２に示してある。本例供試粉の保磁力Ｈｃは２３５ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１５１ＭＪ／ｍ３、Ｄｘ体積は２２７５ｎｍ３であった。
【0048】
［比較例１］
予備熱処理を５７０℃で７２時間保持する条件で行い、結晶化熱処理温度を６２０℃としたことを除き、実施例１と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表３に示してある。予備熱処理によって得られた前駆物質は、熱重量（ＴＧ）測定による３００℃の質量を基準とした７００℃での質量増加率が－０.０２％、飽和磁化σｓは１５.７Ａｍ２／ｋｇであった。本例供試粉の保磁力Ｈｃは１３２ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１２５／ｍ３、Ｄｘ体積は１３９８ｎｍ３であった。
予備熱処理を５７０℃で７２時間保持する条件で行い、結晶化熱処理温度を６２０℃としたことを除き、実施例１と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表３に示してある。予備熱処理によって得られた前駆物質は、熱重量（ＴＧ）測定による３００℃の質量を基準とした７００℃での質量増加率が－０.０２％、飽和磁化σｓは１５.７Ａｍ２／ｋｇであった。本例供試粉の保磁力Ｈｃは１３２ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１２５／ｍ３、Ｄｘ体積は１３９８ｎｍ３であった。
【0049】
［比較例２］
結晶化熱処理温度を６３０℃としたことを除き、比較例１と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表３に示してある。本例供試粉の保磁力Ｈｃは１４５ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１２９ＭＪ／ｍ３、Ｄｘ体積は１５４８ｎｍ３であった。
結晶化熱処理温度を６３０℃としたことを除き、比較例１と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表３に示してある。本例供試粉の保磁力Ｈｃは１４５ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１２９ＭＪ／ｍ３、Ｄｘ体積は１５４８ｎｍ３であった。
【0050】
［比較例３］
結晶化熱処理温度を６６０℃としたことを除き、比較例１と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表３に示してある。本例供試粉の保磁力Ｈｃは２２７ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１５１ＭＪ／ｍ３、Ｄｘ体積は２２５６ｎｍ３であった。
結晶化熱処理温度を６６０℃としたことを除き、比較例１と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表３に示してある。本例供試粉の保磁力Ｈｃは２２７ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１５１ＭＪ／ｍ３、Ｄｘ体積は２２５６ｎｍ３であった。
【0051】
［比較例４］
予備熱処理を４９０℃で１時間保持する条件で行い、結晶化熱処理温度を６２０℃としたことを除き、実施例１と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表３に示してある。予備熱処理によって得られた前駆物質は、熱重量（ＴＧ）測定による３００℃の質量を基準とした７００℃での質量増加率が０.０９％、飽和磁化σｓは０.３Ａｍ２／ｋｇであった。本例供試粉の保磁力Ｈｃは１５８ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１３０／ｍ３、Ｄｘ体積は１６８３ｎｍ３であった。
予備熱処理を４９０℃で１時間保持する条件で行い、結晶化熱処理温度を６２０℃としたことを除き、実施例１と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表３に示してある。予備熱処理によって得られた前駆物質は、熱重量（ＴＧ）測定による３００℃の質量を基準とした７００℃での質量増加率が０.０９％、飽和磁化σｓは０.３Ａｍ２／ｋｇであった。本例供試粉の保磁力Ｈｃは１５８ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１３０／ｍ３、Ｄｘ体積は１６８３ｎｍ３であった。
【0052】
［比較例５］
結晶化熱処理温度を６３０℃としたことを除き、比較例４と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表３に示してある。本例供試粉の保磁力Ｈｃは１６６ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１３１ＭＪ／ｍ３、Ｄｘ体積は１７５０ｎｍ３であった。
結晶化熱処理温度を６３０℃としたことを除き、比較例４と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表３に示してある。本例供試粉の保磁力Ｈｃは１６６ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１３１ＭＪ／ｍ３、Ｄｘ体積は１７５０ｎｍ３であった。
【0053】
［比較例６］
結晶化熱処理温度を６６０℃としたことを除き、比較例４と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表３に示してある。本例供試粉の保磁力Ｈｃは２３８ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１５２ＭＪ／ｍ３、Ｄｘ体積は２３６３ｎｍ３であった。
結晶化熱処理温度を６６０℃としたことを除き、比較例４と同様の条件で六方晶バリウムフェライト磁性粉を作製した。この磁性粉を供試粉として実施例１と同様の調査に供した。製造条件および調査結果を表３に示してある。本例供試粉の保磁力Ｈｃは２３８ｋＡ／ｍ、結晶磁気異方性定数Ｋｕは０.１５２ＭＪ／ｍ３、Ｄｘ体積は２３６３ｎｍ３であった。
【0054】
【表1】
【0055】
【表2】
【0056】
【表3】
【0057】
図２に、各前駆物質について大気雰囲気中で１０℃／分で昇温した場合のＴＧ曲線を例示する。凡例に予備熱処理の条件を示してある。比較例４～６で使用した前駆物質は予備熱処理での熱エネルギー付与が不十分であり、３００～７００℃の間での質量増加が大きかった。なお、図２の縦軸数値は昇温開始時の温度（３５℃）の質量を基準として表示してある。
【0058】
図３に、結晶化熱処理温度と得られた六方晶フェライト磁性粉のＤｘ体積の関係を、使用した前駆物質が区別できるようにプロットしたグラフを示す。凡例に予備熱処理の条件を示してある。各実施例のものは、予備熱処理での熱エネルギー付与が不十分であった比較例１～３と比べ、同等の結晶化熱処理温度における磁性粒子の微細化効果が大きいことがわかる。
【0059】
図４に、六方晶フェライト磁性粉のＤｘ体積と保磁力Ｈｃの関係を、使用した前駆物質が区別できるようにプロットしたグラフを示す。凡例に予備熱処理の条件を示してある。各実施例のものは前述（３）式を満たし、予備熱処理での熱エネルギー付与が不十分であった比較例１～３および熱エネルギー付与が過剰であった比較例４～６と比べ、同等のＤｘ体積における保磁力Ｈｃの向上効果が大きいことがわかる。
【0060】
図５に、六方晶フェライト磁性粉のＤｘ体積と結晶磁気異方性定数Ｋｕの関係を、使用した前駆物質が区別できるようにプロットしたグラフを示す。凡例に予備熱処理の条件を示してある。各実施例のものは前述（４）式を満たし、予備熱処理での熱エネルギー付与が不十分であった比較例１～３と比べ、同等のＤｘ体積における結晶磁気異方性定数Ｋｕの向上効果が大きいことがわかる。前述（５）式を満たすものを作り分けることもできる。なお、予備熱処理での熱エネルギー付与が過剰であった比較例４～６は（４）式を満たすが、上述図５に示したように、保磁力Ｈｃの向上効果が見られない。
【0061】
図６に、予備熱処理の温度と時間の関係をプロットしたグラフを示す。本発明の効果を呈する六方晶バリウムフェライト磁性粉（実施例）は前述（１）式を満たす条件で予備熱処理を施すことによって実現できることがわかる。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】