(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023147648
(43)【公開日】2023-10-13
(54)【発明の名称】排ガス処理設備の洗浄方法、洗浄液及び洗浄剤
(51)【国際特許分類】
B01D 53/68 20060101AFI20231005BHJP
F28G 9/00 20060101ALI20231005BHJP
B01D 53/78 20060101ALI20231005BHJP
B01D 47/06 20060101ALI20231005BHJP
【ＦＩ】
B01D53/68 220
F28G9/00 L
B01D53/78 ZAB
B01D47/06 A
【審査請求】有
【請求項の数】19
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022055285
(22)【出願日】2022-03-30
(71)【出願人】
【識別番号】000001063
【氏名又は名称】栗田工業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100086911
【弁理士】
【氏名又は名称】重野 剛
(74)【代理人】
【識別番号】100144967
【弁理士】
【氏名又は名称】重野 隆之
(72)【発明者】
【氏名】原島 慎吾
【テーマコード（参考）】
4D002
4D032
【Ｆターム（参考）】
4D002AA18
4D002AA22
4D002AA26
4D002AC10
4D002BA02
4D002BA05
4D002BA16
4D002CA01
4D002EA01
4D002EA02
4D002EA05
4D002EA13
4D002GA01
4D002GB09
4D032AC01
4D032BB05
4D032CA10
(57)【要約】
【課題】排ガス処理設備における堆積物や付着物などの固形物を短時間で十分に除去することができる排ガス処理設備の洗浄方法を提供する。
【解決手段】排ガス処理設備は、排水を燃焼処理する燃焼室１と、該燃焼室１の内壁面に沿って水を流すノズルと、該ノズルに水を供給する給水ラインと、１次洗煙室１１と、スクラバー２０等を有する。スクラバー２０の固形物を除去する場合、薬注装置５０からアルカリ系洗浄剤水溶液を下部水槽４４に注入し、ｐＨ８～１４とする。循環ポンプ２３を作動させてノズル２１から散水してスクラバー２０内を洗浄する。ミストキャッチャー４０の上側からｐＨ８～１４の洗浄液を散水してもよい。
【選択図】図１
【解決手段】排ガス処理設備は、排水を燃焼処理する燃焼室１と、該燃焼室１の内壁面に沿って水を流すノズルと、該ノズルに水を供給する給水ラインと、１次洗煙室１１と、スクラバー２０等を有する。スクラバー２０の固形物を除去する場合、薬注装置５０からアルカリ系洗浄剤水溶液を下部水槽４４に注入し、ｐＨ８～１４とする。循環ポンプ２３を作動させてノズル２１から散水してスクラバー２０内を洗浄する。ミストキャッチャー４０の上側からｐＨ８～１４の洗浄液を散水してもよい。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
電子部品製造プロセスからの排ガスを処理する排ガス処理設備の洗浄方法であって、
前記排ガス処理設備の洗浄対象をｐＨ８～１４のアルカリ洗浄液で洗浄する排ガス処理設備の洗浄方法。
前記排ガス処理設備の洗浄対象をｐＨ８～１４のアルカリ洗浄液で洗浄する排ガス処理設備の洗浄方法。
【請求項2】
前記排ガス処理設備は、熱により排ガスを分解処理する除害装置と、該除害装置からのガスが導入される湿式スクラバーとを有しており、
前記排ガス処理設備の洗浄方法は、該湿式スクラバー又はその構成部材を洗浄する方法である、請求項１の排ガス処理設備の洗浄方法。
前記排ガス処理設備の洗浄方法は、該湿式スクラバー又はその構成部材を洗浄する方法である、請求項１の排ガス処理設備の洗浄方法。
【請求項3】
前記湿式スクラバーは、下部水槽と、該下部水槽から水が循環ポンプによって循環供給される散水手段とを有しており、
前記排ガス処理設備の洗浄方法は、該下部水槽に洗浄剤水溶液を添加する工程と、洗浄剤水溶液が添加された下部水槽内の水を前記散水手段に供給する工程とを有している、請求項２の排ガス処理設備の洗浄方法。
前記排ガス処理設備の洗浄方法は、該下部水槽に洗浄剤水溶液を添加する工程と、洗浄剤水溶液が添加された下部水槽内の水を前記散水手段に供給する工程とを有している、請求項２の排ガス処理設備の洗浄方法。
【請求項4】
前記湿式スクラバーはミストキャッチャーを備えており、
該ミストキャッチャーの上側に散水器を配置し、
該散水器にｐＨ８～１４のアルカリ洗浄液を供給してミストキャッチャー及びそれよりも下側の湿式スクラバー内部の洗浄を行う、請求項２の排ガス処理設備の洗浄方法。
該ミストキャッチャーの上側に散水器を配置し、
該散水器にｐＨ８～１４のアルカリ洗浄液を供給してミストキャッチャー及びそれよりも下側の湿式スクラバー内部の洗浄を行う、請求項２の排ガス処理設備の洗浄方法。
【請求項5】
前記湿式スクラバーから一部の構成部材を取り外し、ｐＨ８～１４のアルカリ洗浄液に浸漬して洗浄する、請求項２の排ガス処理設備の洗浄方法。
【請求項6】
前記アルカリは、コリン又はアンモニアである、請求項１～５のいずれかの排ガス処理設備の洗浄方法。
【請求項7】
電子部品製造プロセスからの排ガスを処理する排ガス処理設備の洗浄液であって、
ｐＨ８～１４のアルカリ溶液よりなる湿式排ガス処理設備の洗浄液。
ｐＨ８～１４のアルカリ溶液よりなる湿式排ガス処理設備の洗浄液。
【請求項8】
前記アルカリは、コリン又はアンモニアである、請求項７の排ガス処理設備の洗浄液。
【請求項9】
電子部品製造プロセスからの排ガスを処理する排ガス処理設備の洗浄液を調製するための洗浄剤であって、
該洗浄液をｐＨ８～１４のアルカリ溶液とするためのアルカリ剤よりなる、排ガス処理設備用洗浄剤。
該洗浄液をｐＨ８～１４のアルカリ溶液とするためのアルカリ剤よりなる、排ガス処理設備用洗浄剤。
【請求項10】
前記アルカリ剤は、コリン又はアンモニアである、請求項９の排ガス処理設備の洗浄剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、排ガス処理設備の洗浄方法、洗浄液及び洗浄剤に係り、詳しくは、半導体製造プロセス等からの排ガスを処理するための排ガス処理設備の洗浄方法、洗浄液及び洗浄剤に関する。
【背景技術】
【0002】
半導体、液晶、ＬＥＤ、太陽電池等の製造プロセスからは、ペルフルオロ化合物などを含んだ排ガスが排出される。なお、この排ガス中にはＷＦ６、ＣＨ２Ｆ２、Ｃｌ２、ＢＣｌ３、Ｆ２、ＨＦ、ＳｉＨ４、ＮＨ３、ＰＨ３、ＴＥＯＳ（テトラエトキシシラン）、ＴＲＩＳ（トリエトキシシラン）、ＴｉＣｌ４などが含まれることもある。このような排ガスを処理する排ガス処理設備（除害装置）では、燃焼、電気加熱、プラズマなどを用いて、ペルフルオロ化合物等を燃焼（酸化）又は熱分解反応させた後、当該装置に組み込まれた洗煙室で排ガスを洗浄し、ガス中のＦ２等を吸収除去する。
【0003】
この排ガスの燃焼処理装置として、燃焼室の内壁面に沿って水を流下させ、燃焼生成物の内壁面への付着を防止すると共に、内壁面を燃焼熱から防護するよう構成した水冷式燃焼方式の除害装置がある（特許文献１）。
【0004】
排ガスの浄化処理装置として湿式スクラバーが広く用いられている（特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】特開２００３－２４７４１号公報
【特許文献2】実開昭６３－６６１３２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
水冷式燃焼方式の除害装置にあっては、除害装置内部や配管等において堆積物が生成し易く、除害装置を停止して堆積物を除去する作業が必要となる。なお、堆積物としてはタングステン（Ｗ）の酸化物などが挙げられるが、これ以外の固形物も生成する。
【0007】
従来の除害装置にあっては、堆積物が生成した場合、装置を停止し、作業者が洗浄作業を行うようにしており、手間、コスト及び時間がかかっていた。
【0008】
特許文献２には、湿式スクラバー内の底部にジェットスプレーノズルを設置し、上向きに洗浄水を噴出させてスクラバー内の多孔板に吹き付け、物理的に堆積付着物を剥離除去することが記載されているが、湿式スクラバー内部を十分に洗浄することはできない。
【0009】
本発明は、排ガス処理設備における堆積物や付着物などの主にタングステンの酸化物を主成分とする固形物を短時間で十分に除去することができる排ガス処理設備の洗浄方法、洗浄液及び洗浄剤を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【0010】
本発明の排ガス処理設備の洗浄方法は、電子部品製造プロセスからの排ガスを処理する排ガス処理設備の洗浄方法であって、前記湿式排ガス処理設備の洗浄対象をｐＨ８～１４のアルカリ洗浄液で洗浄する。
【0011】
本発明の一態様では、前記排ガス処理設備は、熱により排ガスを分解処理する除害装置と、該除害装置からのガスが導入される湿式スクラバーとを有しており、前記排ガス処理設備の洗浄方法は、該スクラバー又はその構成部材を洗浄する方法である。
【0012】
本発明の一態様では、前記湿式スクラバーは、下部水槽と、該下部水槽から水が循環ポンプによって循環供給される散水手段とを有しており、前記排ガス処理設備の洗浄方法は、該下部水槽に洗浄剤水溶液を添加する工程と、洗浄剤水溶液が添加された下部水槽内の水を前記散水手段に供給する工程とを有している。
【0013】
本発明の一態様では、前記湿式スクラバーはミストキャッチャーを備えており、該ミストキャッチャーの上側に散水器を配置し、該散水器にｐＨ８～１４のアルカリ洗浄液を供給してミストキャッチャー及びそれよりも下側の湿式スクラバー内部の洗浄を行う。
【0014】
本発明の一態様では、前記湿式スクラバーから一部の構成部材を取り外し、ｐＨ８～１４のアルカリ洗浄液に浸漬して洗浄する。
【0015】
本発明の洗浄液は、電子部品製造プロセスからの排ガスを処理する排ガス処理設備の洗浄液であって、ｐＨ８～１４のアルカリ溶液よりなる。
【0016】
本発明の洗浄剤は、電子部品製造プロセスからの排ガスを処理する排ガス処理設備の洗浄液を調製するための洗浄剤であって、該洗浄液をｐＨ８～１４のアルカリ溶液とするためのアルカリ剤よりなる。
【0017】
本発明の一態様では、前記アルカリは、コリン又はアンモニアである。
【発明の効果】
【0018】
本発明によると、排ガス処理設備における固形物を洗浄剤により短時間で十分に溶解及び／又は分散除去することができる。本発明を半導体等の製造設備に適用した場合には、半導体等の製造プロセスマシンの稼動効率を向上させることができ、半導体等の生産性が向上する。
【図面の簡単な説明】
【0019】
【発明を実施するための形態】
【0020】
以下、図１，２を参照して実施の形態に係る方法が適用される除害設備の一例について説明する。
【0021】
この除害設備では、塔状の燃焼室１の上部に設けられたバーナ２に対し、半導体製造プロセスからの排ガスとブロワーからの空気が供給され、燃焼室１内において排ガスが燃焼処理される。
【0022】
なお、排ガスとしては電子部品製造プロセスで発生するガスが好適であり、特にＷＦ６を含有するものが好適である。シラン類（ＳｉＨ４，Ｓｉ２Ｈ６，ＳｉＨ２Ｃｌ２など）、シラン以外の他のガス成分（Ｂ２Ｈ６，ＰＨ３，ＮＨ３，Ｎ２Ｏ，Ｈ２，Ｈ２Ｓｅ，ＧｅＨｅ，ＡｓＨ３，ＣＨ４，Ｃ２Ｈ４，ＣＯ，Ｃｌ２，Ｆ２，ＣｌＦ３，ＮＦ３，ＣＨ２Ｆ２，ＮＯ，Ｏ２，ＣＦ４，Ｃ４Ｆ８，Ｃ５Ｆ８，ＣＨＦ３など）を含んでいてもよい。
【0023】
燃焼室１の内壁面に沿って水を流すようにノズル（図示略）が設けられており、該ノズルに対して給水ラインによって水が供給される。このノズルから流出した水が燃焼室１の内壁面を水膜状に流れ下り、内壁面が燃焼熱から防護される。なお、燃焼室１の内壁面を水が水膜状に流れることにより、燃焼ガス中の水可溶成分を吸収すると共に、微粒子を捕捉する。また、ガス温度を低下させる。
【0024】
内壁面を流れ下った水は、燃焼室底部のピット１ａに溜まる。
【0025】
前記ノズルへの給水ラインは、配管３、ポンプ４、配管５、該配管５から分岐した配管６，７を有している。配管６は上記ノズルに接続され、配管７は燃焼室１の底部のピット１ａに給水するように設けられている。
【0026】
燃焼室１に隣接して１次洗煙室１１が設置されている。燃焼室１の下部と１次洗煙室１１の下部同士はダクト１２によって連通しており、燃焼室１からのガスが該ダクト１２を介して１次洗煙室１１内に導入され、１次洗煙室１１内を上昇する。
【0027】
なお、燃焼室１のピット１ａ内の水の一部は、該ダクト１２を通って１次洗煙室１１のピット１１ａにオーバーフローにより流出する。燃焼室１のピット１ａ内の水の一部は、ダクト１２とは別の水移送配管によってピット１１ａに移送されてもよい。
【0028】
１次洗煙室１１の底部のピット１１ａの水がポンプ１４及び配管１５を介して散水器１６によって散水される。１次洗煙室１１内を上昇してきたガスが、散水器１６から散水された水と接触してガス中の水可溶成分や微粒子が水に吸収ないし捕捉される。
【0029】
１次洗煙室１１を通り抜けたガスは、ガス出口１７からダクト１８及び送風機１９により、ガス導入口２５を通って湿式スクラバー２０に導入される。
【0030】
湿式スクラバー２０内の上部のノズル２１（散水手段）に対し、湿式スクラバー２０内の底部の水が循環ポンプ２３及び配管２２によって供給される。ガスは、該ノズル２１から散水された水と接触して水可溶成分と微粒子が水に吸収ないし捕捉された後、流出口２６から流出する。湿式スクラバー２０には洗浄用水が配管２４によって補給される。
【0031】
燃焼室１，１次洗煙室１１及びスクラバー２０の底部の水は、配管３１，３２，３３を介して取り出され、排水処理設備（図示略）に送水されて処理される。
【0032】
湿式スクラバー２０の構成の詳細を図２に示す。湿式スクラバー２０内の上部には、ミストキャッチャー４０が設けられている。ノズル２１の下側にはグレイチング４１が設けられている。
【0033】
湿式スクラバー２０の下部水槽４４の一部は側方に張り出しており、その上側にポンプ２３が設置されている。下部水槽４４内の水は、配管２２ａによってポンプ２３に吸引され、配管２２を介してノズル２１に送水される。
【0034】
ノズル２１から散水された水は、中間プレート４２上に落下し、該中間プレート４２に設けられた落水孔４３を通って下部水槽４４内に落下する。
【0035】
前記ガス流入口２５は、中間プレート４２よりも上側の湿式スクラバー側壁面に設けられている。
【0036】
下部水槽４４に前記配管２４が接続されている。下部水槽４４の側面の上位箇所に溢流口４５が設けられている。下部水槽４４内の水位が該溢流口４５よりも高くなると、下部水槽４４内の水が溢流口４５から中継タンク４６に流出し、該中継タンク４６から配管４７を介して前記配管３３に流出する。
【0037】
下部水槽４４内の底部と配管４７とを連通するように配管４８が設けられており、該配管４８に弁４９が設けられている。弁４９は下部水槽４４から水抜きする場合のみ開とされ、その他のときは閉とされている。
【0038】
下部水槽４４に対し、薬注装置５０から洗浄剤の水溶液が配管５１を介して注入可能とされている。薬注装置５０は、洗浄剤の水溶液を貯留するタンクと、薬注ポンプと、該薬注ポンプを制御する制御回路とを有している。
【0039】
この実施の形態では、配管２２と中継タンク４６にそれぞれｐＨ計５２，５３が設けられており、ｐＨ計５２，５３の検出信号が該制御回路に送信される。
【0040】
この湿式スクラバー２０の固形物除去洗浄を行うには、送風機を停止した後、制御回路に洗浄開始指令信号を入力する。この信号が与えられると、制御回路は薬注ポンプを始動させ、ｐＨ計５２の検出ｐＨが８～１４、特に１０～１３、とりわけ１１～１３となるように薬注を行う。
【0041】
薬注装置５０によって湿式スクラバー２０に洗浄剤水溶液を薬注することにより、ノズル２１からｐＨ８～１４のアルカリ溶液よりなる洗浄液が噴出し、堆積物や付着物などの固形物が溶解及び／又は分散する。
【0042】
上記実施の形態では、排ガス処理を停止した状態で湿式スクラバー２０の洗浄を実施しているが、排ガス処理を継続した状態で洗浄を実施してもよい。また、洗浄は定期的に実施してもよく、固形物が付着して排気能力や排ガス処理性能が落ちた場合などに実施してもよい。
【0043】
このように、この洗浄方法によると、スクラバー２０の固形物をｐＨ８～１４、特にｐＨ１０～１３、とりわけｐＨ１１～１３のアルカリ洗浄液によって短時間で十分に溶解除去することができ、作業時間の短縮及び作業労務コストの低減を図ることができる。
【0044】
また、排ガス処理を継続した状態で洗浄を実施する態様にあっては、排ガス処理設備の停止に伴う半導体製造プロセスの稼動停止も防止され、生産性が向上する。
【0045】
洗浄剤としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、メタ珪酸ナトリウム等の無機アルカリ剤、コリン、ＴＭＡＨ等の有機系アルカリ剤などのアルカリ系薬剤が好適であるが、これに限定されない。洗浄剤は、アルカリ系薬剤の他に、シリカスケール洗浄剤や、発泡剤（過酸化水等）やキレート剤（ＥＤＴＡ、ポリリン酸等）などの溶解補助剤、カルシウムスケール抑制剤、スライムコントロール剤（ジクロログリオキシム、２，２－ジブロモ－２－ニトロエタノール、２，２－ジブロモ－３－ニトリロプロピオンアミド、クロロスルファミン酸、ビス－１，４－ブロモアセトキシ－２－ブテン、アメトリン、５－クロロ－２－メチル－４－イソチアゾリン－３－オン）などを含んでもよい。アルカリ剤は、電子部品工場等からの廃アルカリであってもよい。
【0046】
上記実施の形態は本発明の一例であり、本発明は上記以外の形態とされてもよい。例えば、上記実施の形態では、循環ポンプ２３によりノズル２１から洗浄剤水溶液を流出させているが、下部水槽４４内に水中ポンプを配置し、ミストキャッチャー４０の上側に散水器を配置し、水中ポンプの吐出水をホースを介して該散水器に供給して散水し、ミストキャッチャー４０やその下側の領域の固形物を溶解及び／又は分散除去するようにしてもよい。
【0047】
この水中ポンプは、循環ポンプ２３の近傍に設けた下部水槽点検口を介して下部水槽４４内に配置することができる。また、ホースは、該下部水槽点検口を介して湿式スクラバー２０外に引き出し、湿式スクラバー２０の側面の点検窓（図示略）又は流出口２６を通してスクラバー２０内の上部に引き込むことができる。
【0048】
上記実施の形態では、アルカリ洗浄剤水溶液を下部水槽４４に添加し、下部水槽４４内の水をｐＨ８～１４の洗浄液としているが、薬注装置５０のタンク内にｐＨ８～１４のアルカリ洗浄液を貯えておき、この洗浄液をノズル２１やミストキャッチャー４０の上側の散水器に供給するようにしてもよい。
【0049】
上記実施の形態では、湿式スクラバー内部を洗浄液で洗浄しているが、湿式スクラバーの構成部材（例えばノズル、ミストキャッチャー、下部水槽など）をスクラバーから取り外し、ｐＨ８～１４の洗浄液を貯えた洗浄槽内の洗浄液に浸漬して洗浄するようにしてもよい。
【0050】
上記実施の形態は湿式スクラバー２０の固形物を除去するものとしているが、１次洗煙室１１や送風機１９などの他の洗浄対象をｐＨ８～１４のアルカリ洗浄液で洗浄するようにしてもよい。この場合も、洗浄液を循環させて洗浄対象に供給してもよく、構成部材を取り外して洗浄液に浸漬し、洗浄してもよい。
【0051】
上記実施の形態では、除害装置は「燃焼式」であるが、これに限定されず、電熱式やプラズマ式などの熱を利用して除害するものであればよい。
【実施例0052】
[試験例１]
各種アルカリ水溶液による固形物の溶解試験を行った。なお、参考例として、超純水（ＵＰＷ）に対する溶解性も試験した。
各種アルカリ水溶液による固形物の溶解試験を行った。なお、参考例として、超純水（ＵＰＷ）に対する溶解性も試験した。
【0053】
＜試験方法＞
≪サンプル固形物≫
半導体製造プロセスの除害装置後段に設置されたスクラバーから採取した堆積物をサンプルとした。成分を分析したところ、Ｗ含有率がドライベースで約５５ｗｔ％、Ｓｉがドライベースで約１０ｗｔ％であった。
≪サンプル固形物≫
半導体製造プロセスの除害装置後段に設置されたスクラバーから採取した堆積物をサンプルとした。成分を分析したところ、Ｗ含有率がドライベースで約５５ｗｔ％、Ｓｉがドライベースで約１０ｗｔ％であった。
【0054】
≪アルカリの種類及び濃度≫
アルカリとしてＮａＯＨ、コリン、及びアンモニアの水溶液を用いた。濃度は、重量％（ｗｔ％）として０．０１、０．１、１ｗｔ％とした。
アルカリとしてＮａＯＨ、コリン、及びアンモニアの水溶液を用いた。濃度は、重量％（ｗｔ％）として０．０１、０．１、１ｗｔ％とした。
【0055】
≪試験手順≫
試験手順は以下の通りとした。
ｉ） 固形物を０．３ｇ（初期量ｙ）とり、３００ｍｌのアルカリ水溶液に加える。
ii） スターラーで１０分間撹拌する。
iii） 上記ii）の溶液を１μｍのガラスフィルターで吸引濾過し、フィルター上の残渣の乾燥重量を測定する。
iv） 固形物の初期量のうち、ガラスフィルターを透過した量（ｘ）の割合を、溶解率として算出する。
すなわち、
溶解率＝（１－ｘ／ｙ）×１００％
である。
ｖ） 残渣のＳＥＭ ＥＤＸを測定する。
試験手順は以下の通りとした。
ｉ） 固形物を０．３ｇ（初期量ｙ）とり、３００ｍｌのアルカリ水溶液に加える。
ii） スターラーで１０分間撹拌する。
iii） 上記ii）の溶液を１μｍのガラスフィルターで吸引濾過し、フィルター上の残渣の乾燥重量を測定する。
iv） 固形物の初期量のうち、ガラスフィルターを透過した量（ｘ）の割合を、溶解率として算出する。
すなわち、
溶解率＝（１－ｘ／ｙ）×１００％
である。
ｖ） 残渣のＳＥＭ ＥＤＸを測定する。
【0056】
＜試験結果１＞
各アルカリ水溶液に対する固形物の溶解性を調べた。結果を表１及び図３に示した。
各アルカリ水溶液に対する固形物の溶解性を調べた。結果を表１及び図３に示した。
【0057】
【表1】
【0058】
表１及び図３のとおり、撹拌時間１０分の条件においては、コリン、アンモニアが高い溶解性を示すことが分かった。
また、アルカリの濃度が高くなるほど、溶解率が高くなることが示唆された。
一方で、ＮａＯＨでは、濃度が増加しても、溶解率が高くなっていない場合があった。
また、アルカリの濃度が高くなるほど、溶解率が高くなることが示唆された。
一方で、ＮａＯＨでは、濃度が増加しても、溶解率が高くなっていない場合があった。
【0059】
＜試験結果２＞
固形物の溶解に必要な濃度及び撹拌時間の検討を行った。結果を表２及び図４に示す。
固形物の溶解に必要な濃度及び撹拌時間の検討を行った。結果を表２及び図４に示す。
【0060】
【表2】
【0061】
表２及び図４のとおり、コリン０．１ｗｔ％の場合、溶解する固形物成分が残存していると、撹拌時間の増加に伴い、徐々に反応が進み、溶解率が増加することが認められた。
コリン１ｗｔ％の場合、アルカリの濃度が固形物濃度に対して十分に高いと、反応時間が短くても溶解することが認められた。
コリン１ｗｔ％の場合、アルカリの濃度が固形物濃度に対して十分に高いと、反応時間が短くても溶解することが認められた。
【0062】
【0063】
[試験例２]
コリン水溶液に対する固形物(スクラバーから採取した堆積物）の添加量を異ならせた場合の溶解試験を行った。
コリン水溶液に対する固形物(スクラバーから採取した堆積物）の添加量を異ならせた場合の溶解試験を行った。
【0064】
＜試験方法＞
１００ｍＬのコリン１ｗｔ％水溶液に対し、０．５，１，２，３又は５ｗｔ％となるように固形物（半導体製造プロセスの除害装置後段に設置されたスクラバーから採取した堆積物）を加えてサンプルＮｏ．１～５とした。各溶液をスターラーで撹拌し、ｐＨ及び外観（ビーカーの底部から写真を撮影）の経時変化を測定及び観察した。表３に、各サンプルの試験条件を示す。溶液量はすべて１００ｍＬであるため、固形物の添加量がそのままｗｔ％濃度となる。
１００ｍＬのコリン１ｗｔ％水溶液に対し、０．５，１，２，３又は５ｗｔ％となるように固形物（半導体製造プロセスの除害装置後段に設置されたスクラバーから採取した堆積物）を加えてサンプルＮｏ．１～５とした。各溶液をスターラーで撹拌し、ｐＨ及び外観（ビーカーの底部から写真を撮影）の経時変化を測定及び観察した。表３に、各サンプルの試験条件を示す。溶液量はすべて１００ｍＬであるため、固形物の添加量がそのままｗｔ％濃度となる。
【0065】
【表3】
【0066】
＜結果＞
各サンプルについて、撹拌し、経時的にｐＨを測定した結果を表４に示す。また、この結果をグラフ化したものを図５に示す。
各サンプルについて、撹拌し、経時的にｐＨを測定した結果を表４に示す。また、この結果をグラフ化したものを図５に示す。
【0067】
【表4】
【0068】
図５を見ると、固形物濃度が２～５ｗｔ％の溶液（サンプルＮｏ．３，４，５）は、攪拌３０～４５分でｐＨが７．２～７．６まで低下し、その後安定した。これは、コリン量に対し固形物量が多いことを意味している。外観観察の結果を見ても、サンプルＮｏ．３～５では明らかな固形物の溶け残りが見られた。
【0069】
一方で、固形物濃度が０．５～１ｗｔ％の溶液（サンプルＮｏ．１，２）では、撹拌に伴いｐＨが減少し、２４時間撹拌後もアルカリ域でほぼ安定した。外観観察の結果を見ても、サンプルＮｏ．１では撹拌５時間後で、サンプルＮｏ．２では撹拌２４時間後で固形物がほとんど溶解した様子が見られた。
【0070】
このことより、洗浄液のｐＨは８以上であることが必要であり、短時間で十分に固形物を溶解するためにはｐＨ１０以上が必要であることがわかる。また、ｐＨの変化によって洗浄効果を確認することが可能であることも示唆されている。
【0071】
＜考察＞
試験結果から、以下の３点の知見が得られた。
・固形物の溶解に伴い、ｐＨが減少する。
・固形物が残存している場合、ｐＨが中性域で安定する。
・ｐＨが高いほど、固形物を溶解させる効果が高い。
試験結果から、以下の３点の知見が得られた。
・固形物の溶解に伴い、ｐＨが減少する。
・固形物が残存している場合、ｐＨが中性域で安定する。
・ｐＨが高いほど、固形物を溶解させる効果が高い。
【0072】
これらのことから、現場での固形物の洗浄を考えた場合、ｐＨが中性に達したときにアルカリを追加注入し、アルカリ域でしばらくｐＨが安定したならば固形物が溶解したと判断する制御方法が考えられる。また、アルカリは濃いほど反応速度が速くなるため、短時間での洗浄が求められる場合、固形物濃度に対して同濃度以上のアルカリで洗浄するべきであると考える。
【符号の説明】
【0073】
１ 燃焼室
２ バーナ
４ ポンプ
１１ １次洗煙室
２０ スクラバー
２１ ノズル
２３ 循環ポンプ
４０ ミストキャッチャー
４４ 下部水槽
４６ 中継タンク
５０ 薬注装置
５２，５３ ｐＨ計
２ バーナ
４ ポンプ
１１ １次洗煙室
２０ スクラバー
２１ ノズル
２３ 循環ポンプ
４０ ミストキャッチャー
４４ 下部水槽
４６ 中継タンク
５０ 薬注装置
５２，５３ ｐＨ計
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【手続補正書】
【提出日】2023-07-14
【手続補正1】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
電子部品製造プロセスからの排ガスを処理する排ガス処理設備を定期的に、或いは該排ガス処理設備の排気能力又は排ガス処理性能が落ちた時に、該排ガス処理設備の排ガス処理を停止した状態で或いは排ガス処理を継続した状態で洗浄する方法であって、
該排ガスがＷＦ ６ を含み、
前記排ガス処理設備の洗浄対象をｐＨ８～１４のアルカリ洗浄液で洗浄する排ガス処理設備の洗浄方法。
該排ガスがＷＦ ６ を含み、
前記排ガス処理設備の洗浄対象をｐＨ８～１４のアルカリ洗浄液で洗浄する排ガス処理設備の洗浄方法。
【請求項2】
前記排ガス処理設備は、熱により排ガスを分解処理する除害装置と、該除害装置からのガスが導入される湿式スクラバーとを有しており、
前記排ガス処理設備の洗浄方法は、該湿式スクラバー又はその構成部材を洗浄する方法である、請求項１の排ガス処理設備の洗浄方法。
前記排ガス処理設備の洗浄方法は、該湿式スクラバー又はその構成部材を洗浄する方法である、請求項１の排ガス処理設備の洗浄方法。
【請求項3】
前記湿式スクラバーは、下部水槽と、該下部水槽から水が循環ポンプによって循環供給される散水手段とを有しており、
前記排ガス処理設備の洗浄方法は、該下部水槽に洗浄剤水溶液を添加する工程と、洗浄剤水溶液が添加された下部水槽内の水を前記散水手段に供給する工程とを有している、請求項２の排ガス処理設備の洗浄方法。
前記排ガス処理設備の洗浄方法は、該下部水槽に洗浄剤水溶液を添加する工程と、洗浄剤水溶液が添加された下部水槽内の水を前記散水手段に供給する工程とを有している、請求項２の排ガス処理設備の洗浄方法。
【請求項4】
前記湿式スクラバーはミストキャッチャーを備えており、
該ミストキャッチャーの上側に散水器を配置し、
該散水器に前記ｐＨ８～１４のアルカリ洗浄液を供給してミストキャッチャー及びそれよりも下側の湿式スクラバー内部の洗浄を行う、請求項２の排ガス処理設備の洗浄方法。
該ミストキャッチャーの上側に散水器を配置し、
該散水器に前記ｐＨ８～１４のアルカリ洗浄液を供給してミストキャッチャー及びそれよりも下側の湿式スクラバー内部の洗浄を行う、請求項２の排ガス処理設備の洗浄方法。
【請求項5】
前記湿式スクラバーから一部の構成部材を取り外し、前記ｐＨ８～１４のアルカリ洗浄液に浸漬して洗浄する、請求項２の排ガス処理設備の洗浄方法。
【請求項6】
前記アルカリ洗浄液中のアルカリは、コリン又はアンモニアである、請求項１～５のいずれかの排ガス処理設備の洗浄方法。
【請求項7】
前記アルカリ洗浄液中のアルカリがコリンである、請求項６の排ガス処理設備の洗浄方法。
【請求項8】
前記アルカリ洗浄液のｐＨが１０～１３である、請求項１～７のいずれかの排ガス処理設備の洗浄方法。
【請求項9】
前記アルカリ洗浄液のｐＨが１１～１３である、請求項８の排ガス処理設備の洗浄方法。
【請求項10】
電子部品製造プロセスからの排ガスを処理する排ガス処理設備を定期的に、或いは該排ガス処理設備の排気能力又は排ガス処理性能が落ちた時に、該排ガス処理設備の排ガス処理を停止した状態で或いは排ガス処理を継続した状態で洗浄するための洗浄液であって、
該排ガスがＷＦ ６ を含み、
ｐＨ８～１４のアルカリ溶液よりなる湿式排ガス処理設備の洗浄液。
該排ガスがＷＦ ６ を含み、
ｐＨ８～１４のアルカリ溶液よりなる湿式排ガス処理設備の洗浄液。
【請求項11】
前記アルカリ溶液中のアルカリは、コリン又はアンモニアである、請求項１０の排ガス処理設備の洗浄液。
【請求項12】
前記アルカリ溶液中のアルカリがコリンである、請求項１１の排ガス処理設備の洗浄液。
【請求項13】
前記アルカリ溶液のｐＨが１０～１３である、請求項１０～１２のいずれかの排ガス処理設備の洗浄液。
【請求項14】
前記アルカリ溶液のｐＨが１１～１３である、請求項１３の排ガス処理設備の洗浄液。
【請求項15】
電子部品製造プロセスからの排ガスを処理する排ガス処理設備を定期的に、或いは該排ガス処理設備の排気能力又は排ガス処理性能が落ちた時に、該排ガス処理設備の排ガス処理を停止した状態で或いは排ガス処理を継続した状態で洗浄するための洗浄液を調製するための洗浄剤であって、
該排ガスがＷＦ ６ を含み、
該洗浄液をｐＨ８～１４のアルカリ溶液とするためのアルカリ剤よりなる、排ガス処理設備の洗浄剤。
該排ガスがＷＦ ６ を含み、
該洗浄液をｐＨ８～１４のアルカリ溶液とするためのアルカリ剤よりなる、排ガス処理設備の洗浄剤。
【請求項16】
前記アルカリ剤は、コリン又はアンモニアである、請求項１５の排ガス処理設備の洗浄剤。
【請求項17】
前記アルカリ剤がコリンである、請求項１６の排ガス処理設備の洗浄剤。
【請求項18】
前記アルカリ剤は、前記洗浄液をｐＨ１０～１３のアルカリ溶液とするためのアルカリ剤である、請求項１５～１７のいずれかの排ガス処理設備の洗浄剤。
【請求項19】
前記アルカリ剤は、前記洗浄液をｐＨ１０～１３のアルカリ溶液とするためのアルカリ剤である、請求項１８の排ガス処理設備の洗浄剤。