特開 2023-154617 ＥＢＳＤ測定用曲げ治具及びＥＢＳＤ測定方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023154617

(43)【公開日】2023-10-20

(54)【発明の名称】ＥＢＳＤ測定用曲げ治具及びＥＢＳＤ測定方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/20058 20180101AFI20231013BHJP

   G01N 17/00 20060101ALI20231013BHJP

   G01N 23/2251 20180101ALI20231013BHJP

【ＦＩ】

G01N23/20058

G01N17/00

G01N23/2251

【審査請求】未請求

【請求項の数】8

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022064061

(22)【出願日】2022-04-07

(71)【出願人】

【識別番号】502362758

【氏名又は名称】ＪＸ金属株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000523

【氏名又は名称】アクシス国際弁理士法人

(72)【発明者】

【氏名】麻生 昭弘

(72)【発明者】

【氏名】木村 昌弘

【テーマコード（参考）】

2G001

2G050

【Ｆターム（参考）】

2G001AA03

2G001BA07

2G001BA15

2G001CA03

2G001DA09

2G001LA02

2G001MA05

2G001QA01

2G001RA01

2G050AA01

2G050AA02

2G050EB01

2G050EC05

(57)【要約】

【課題】金属板、又は、金属板と樹脂基材との積層板の曲げ挙動を定点観測することが可能なＥＢＳＤ測定用曲げ治具及びＥＢＳＤ測定方法を提供する。
【解決手段】ＥＢＳＤ測定用曲げ治具は、金属板、又は、金属板と樹脂基材との積層板の曲げ挙動におけるＥＢＳＤ測定用曲げ治具であり、金属板又は積層板の１８０度曲げ挙動又はＷ曲げ挙動を、段階的に測定可能に構成されている。
【選択図】図３

【特許請求の範囲】

【請求項1】

金属板、又は、金属板と樹脂基材との積層板の曲げ挙動におけるＥＢＳＤ測定用曲げ治具であり、
前記金属板又は前記積層板の１８０度曲げ挙動又はＷ曲げ挙動を、段階的に測定可能に構成されているＥＢＳＤ測定用曲げ治具。

【請求項2】

一対の１８０度曲げ用金型、又は、一対のＷ曲げ用金型と、
前記一対の１８０度曲げ用金型、又は、前記一対のＷ曲げ用金型を支持し、ネジ受けを有する土台と、
前記土台のネジ受けに差し込まれている開閉ネジと、
前記開閉ネジに取り付けられているツマミと、
を備えている請求項１に記載のＥＢＳＤ測定用曲げ治具。

【請求項3】

前記一対の１８０度曲げ用金型、又は、前記一対のＷ曲げ用金型は、それぞれ前記開閉ネジを嵌めあうネジ孔を有し、
前記ツマミを回して、前記土台のネジ受けに差し込まれている前記開閉ネジを回転させることで、前記一対の１８０度曲げ用金型、又は、前記一対のＷ曲げ用金型が相対的に移動して開閉可能に構成されている請求項２に記載のＥＢＳＤ測定用曲げ治具。

【請求項4】

ＳＥＭ装置の測定ステージに設置できるサイズを有する請求項１に記載のＥＢＳＤ測定用曲げ治具。

【請求項5】

前記金属板、又は、前記積層板における前記金属板の厚さが０．１ｍｍ以下である請求項１に記載のＥＢＳＤ測定用曲げ治具。

【請求項6】

前記金属板、又は、前記積層板における前記金属板が、銅板または銅合金板である請求項１に記載のＥＢＳＤ測定用曲げ治具。

【請求項7】

ＥＢＳＤ測定用曲げ治具によって、金属板、又は、金属板と樹脂基材との積層板の１８０度曲げ又はＷ曲げを行い、
前記金属板又は前記積層板の１８０度曲げ挙動又はＷ曲げ挙動を、段階的に定点観測するＥＢＳＤ測定方法。

【請求項8】

前記ＥＢＳＤ測定用曲げ治具が、請求項１～６のいずれか一項に記載のＥＢＳＤ測定用曲げ治具であり、
前記ツマミを回して、前記土台のネジ受けに差し込まれている前記開閉ネジを回転させることで、前記一対の１８０度曲げ用金型、又は、前記一対のＷ曲げ用金型を段階的に狭めていき、段階的に前記金属板又は前記積層板の曲げ挙動を定点観測する請求項７に記載のＥＢＳＤ測定方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明はＥＢＳＤ測定用曲げ治具及びＥＢＳＤ測定方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、金属板、又は、金属板と樹脂基材との積層板をサンプルとして曲げ試験を行い、金属板と樹脂との密着性、樹脂及び金属板の亀裂状況の評価を行っている。

【0003】

例えば、銅箔や銅張積層板をサンプルとした曲げ試験方法については、日本伸銅協会技術標準（ＪＣＢＡ） Ｔ３０７：２００７「銅および銅合金薄板条の曲げ加工性評価方法」、又は、「ＪＩＳ Ｚ ２２４８ 曲げ試験方法」などが知られている。

【0004】

また、特許文献１には、試験対象である試験片の両側をそれぞれ固定する一次治具と、前記一次治具の上面２か所と下面２か所に荷重を負荷する負荷部を備えた上治具と、前記一次治具の上面２か所と下面２か所に荷重を負荷する負荷部を備えた下治具とを備えた試験治具によって行う曲げ試験方法が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０１８－１１２４９９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

従来の曲げ治具による銅箔や銅張積層板などの曲げ試験では、サンプルを所望の角度に曲げた後に生じる屈曲部の状態（銅箔と樹脂との密着性、樹脂および銅箔の亀裂状況）などを評価している。

【0007】

しかしながら、従来の曲げ治具による銅箔や銅張積層板などの曲げ試験では、銅箔や銅張積層板などを曲げる際の曲げ挙動（銅箔と樹脂との密着性、樹脂および銅箔の亀裂状況および曲げによる銅箔の結晶方位などの変化）について着目しておらず、そのような曲げ挙動を定点観測することはできていなかった。

【0008】

そこで、本発明の実施形態は、金属板、又は、金属板と樹脂基材との積層板の曲げ挙動を定点観測することが可能な後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ：Electron Backscatter Diffraction）測定用曲げ治具及びＥＢＳＤ測定方法を提供することを課題とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

上記課題は、以下のように特定される本発明によって解決される。
（１）金属板、又は、金属板と樹脂基材との積層板の曲げ挙動におけるＥＢＳＤ測定用曲げ治具であり、
前記金属板又は前記積層板の１８０度曲げ挙動又はＷ曲げ挙動を、段階的に測定可能に構成されているＥＢＳＤ測定用曲げ治具。
（２）一対の１８０度曲げ用金型、又は、一対のＷ曲げ用金型と、
前記一対の１８０度曲げ用金型、又は、前記一対のＷ曲げ用金型を支持し、ネジ受けを有する土台と、
前記土台のネジ受けに差し込まれている開閉ネジと、
前記開閉ネジに取り付けられているツマミと、
を備えている（１）に記載のＥＢＳＤ測定用曲げ治具。
（３）前記一対の１８０度曲げ用金型、又は、前記一対のＷ曲げ用金型は、それぞれ前記開閉ネジを嵌めあうネジ孔を有し、
前記ツマミを回して、前記土台のネジ受けに差し込まれている前記開閉ネジを回転させることで、前記一対の１８０度曲げ用金型、又は、前記一対のＷ曲げ用金型が相対的に移動して開閉可能に構成されている（２）に記載のＥＢＳＤ測定用曲げ治具。
（４）ＳＥＭ装置の測定ステージに設置できるサイズを有する（１）～（３）のいずれかに記載のＥＢＳＤ測定用曲げ治具。
（５）前記金属板、又は、前記積層板における前記金属板の厚さが０．１ｍｍ以下である（１）～（４）のいずれかに記載のＥＢＳＤ測定用曲げ治具。
（６）前記金属板、又は、前記積層板における前記金属板が、銅板または銅合金板である（１）～（５）のいずれかに記載のＥＢＳＤ測定用曲げ治具。
（７）ＥＢＳＤ測定用曲げ治具によって、金属板、又は、金属板と樹脂基材との積層板の１８０度曲げ又はＷ曲げを行い、
前記金属板又は前記積層板の１８０度曲げ挙動又はＷ曲げ挙動を、段階的に定点観測するＥＢＳＤ測定方法。
（８）前記ＥＢＳＤ測定用曲げ治具が、（１）～（６）のいずれかに記載のＥＢＳＤ測定用曲げ治具であり、
前記ツマミを回して、前記土台のネジ受けに差し込まれている前記開閉ネジを回転させることで、前記一対の１８０度曲げ用金型、又は、前記一対のＷ曲げ用金型を段階的に狭めていき、段階的に前記金属板又は前記積層板の曲げ挙動を定点観測する（７）に記載のＥＢＳＤ測定方法。

【発明の効果】

【0010】

本発明の実施形態によれば、金属板、又は、金属板と樹脂基材との積層板の曲げ挙動を定点観測することが可能なＥＢＳＤ測定用曲げ治具及びＥＢＳＤ測定方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】本発明の実施形態に係るＥＢＳＤ測定用曲げ治具における、Ｗ曲げ治具及び１８０度曲げ治具の外観観察写真である。

【図2】Ｗ曲げ治具及び１８０度曲げ治具の各構成部材の外観観察写真である。

【図3】本発明の実施形態に係る１８０度曲げ治具によるサンプル２０ａの１８０度曲げの様子を示す外観観察写真である。

【図4】本発明の実施形態に係るＷ度曲げ治具によるサンプル２０ｂのＷ曲げの様子を示す外観観察写真である。

【図5】実施例１における、ＳＥＭ観察結果である。

【図6】実施例２における、ＳＥＭ観察結果及びＥＢＳＤ測定結果である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

次に本発明を実施するための形態を、図面を参照しながら詳細に説明する。本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、適宜設計の変更、改良等が加えられることが理解されるべきである。

【0013】

＜ＥＢＳＤ測定用曲げ治具＞
本発明の実施形態に係るＥＢＳＤ測定用曲げ治具における曲げ試験対象は、金属板、又は、金属板と樹脂基材との積層板である。金属板を構成する材料としては、銅、アルミニウム、鉄など、又は、それらの合金が挙げられる。積層板は、当該金属板と、ポリイミド基板等の樹脂基板との積層板である。例えば、金属板を銅箔又は銅合金箔（銅板または銅合金板）としたとき、測定対象となる積層板は、銅張積層板（ＣＣＬ：Copper Clad Laminate）とすることができる。

【0014】

１８０度曲げ治具における曲げ試験対象の金属板、又は、積層板における金属板の厚さについては特に限定されないが、０．２ｍｍ以下であってもよく、０．１ｍｍ以下であってもよい。また、１８０度曲げ治具における曲げ試験対象の金属板、又は、積層板における金属板の高さ（幅）及び長さについても特に限定されないが、高さ８ｍｍ以内及び長さ３２ｍｍ以内であってもよい。Ｗ曲げ治具における曲げ試験対象の金属板、又は、積層板における金属板の厚さについては特に限定されないが、０．２ｍｍ以下であってもよく、０．１ｍｍ以下であってもよい。また、Ｗ曲げ治具における曲げ試験対象の金属板、又は、積層板における金属板の高さ（幅）、長さについても特に限定されないが、高さ１１ｍｍ以内及び長さ２０ｍｍ以内であってもよい。また、１８０度曲げ治具及びＷ曲げ治具における曲げ試験対象の金属板、又は、積層板の厚み、幅及び長さは、ＥＢＳＤ測定用曲げ治具のサイズに合わせて適宜調整することができる。

【0015】

図１に、本発明の実施形態に係るＥＢＳＤ測定用曲げ治具における、Ｗ曲げ治具及び１８０度曲げ治具の外観観察写真を示す。図２に、Ｗ曲げ治具及び１８０度曲げ治具の各構成部材の外観観察写真を示す。

【0016】

（１８０度曲げ治具の構成）
本発明の実施形態に係る１８０度曲げ治具は、金属板、又は、金属板と樹脂基材との積層板（以下、サンプル２０ａとも言う）の曲げ挙動におけるＥＢＳＤ測定用曲げ治具である。

【0017】

１８０度曲げ治具は、一対の１８０度曲げ用金型１０ａと、一対の１８０度曲げ用金型１０ａを支持し、ネジ受け１１ａを有する土台１２ａと、土台１２ａのネジ受け１１ａに差し込まれている開閉ネジ１３ａと、開閉ネジ１３ａに取り付けられているツマミ１４ａとを備える。

【0018】

一対の１８０度曲げ用金型１０ａは、それぞれ開閉ネジ１３ａを嵌めあうネジ孔１５ａを有し、ツマミ１４ａを回して、土台１２ａのネジ受け１１ａに差し込まれている開閉ネジ１３ａを回転させることで、一対の１８０度曲げ用金型１０ａが相対的に移動して開閉可能（一対の１８０度曲げ用金型１０ａの間隔を狭める且つ拡げることが可能）に構成されている。一対の１８０度曲げ用金型１０ａは、互いに対向する面（サンプル２０ａの抑え込み面）が平滑な平面に形成されており、後述の図３に示すようにサンプル２０ａを折り曲げて一対の１８０度曲げ用金型１０ａの間に差し込み、さらに一対の１８０度曲げ用金型１０ａの間隔を狭くすることで、サンプル２０ａを１８０度に折り曲げることができる。

【0019】

本発明の実施形態に係る１８０度曲げ治具は、このように、サンプル２０ａの１８０度曲げ挙動を、段階的に測定可能に構成されている。より具体的には、初めに一対の１８０度曲げ用金型１０ａの間隔（移動幅）を空けておき、一対の１８０度曲げ用金型１０ａの間にサンプル２０ａを設けた状態で、ツマミ１４ａを所定量ずつ回して、土台１２ａのネジ受け１１ａに差し込まれている開閉ネジ１３ａを回転させることで、段階的に一対の１８０度曲げ用金型１０ａの間隔（移動幅）を狭くしていく。これにより、段階的にサンプル２０ａの１８０度曲げを行うことができる。このため、銅箔や銅張積層板などのサンプル２０ａを曲げる際の曲げ挙動（銅箔と樹脂との密着性、樹脂および銅箔の亀裂状況および曲げによる銅箔の結晶方位などの変化）を、所望の曲げの程度ごとに定点観測することが可能となる。

【0020】

なお、金属板又は積層板を折り曲げる治具としては、平滑な平面に形成された抑え込み面を互いに有する一対の金型を、予め所定幅の隙間を空けて設置しておき、曲げ試験対象の金属板又は積層板を、針状の突起物などで外側から当該隙間へ押し込んでいくことで、当該隙間に押し込まれた金属板又は積層板を折り曲げる形式も考えられる。しかしながら、このような治具では、金属板又は積層板を針状の突起物により一方向から一対の金型の隙間に押し込むことでのみ、金属板又は積層板を折り曲げていくため、曲げ中心における金属板又は積層板の突起物の反対側からは何ら折り曲げる力が働かない。従って、１．３ｍｍ以下の小さい曲率半径となるまで折り曲げることが困難であり、実質的に１２０度程度まで曲げることが限界である。これに対し、本発明の実施形態に係る１８０度曲げ治具は、金属板又は積層板を折り曲げて、一対の１８０度曲げ用金型１０ａの互いに対向する面（金属板又は積層板の抑え込み面）の間に差し込み、さらに一対の１８０度曲げ用金型１０ａの間隔を狭くすることで、金属板又は積層板を１８０度に折り曲げる。このように、本発明の実施形態に係る１８０度曲げ治具は、金属板又は積層板を曲げ中心の両側から挟み込む構造を有するため、金属板又は積層板を１．３ｍｍ以下の小さい曲率半径となるまで折り曲げることが容易であり、金属板又は積層板を実質的に１８０度に折り曲げることが可能となる。

【0021】

本発明の実施形態に係る１８０度曲げ治具で曲げられたサンプル２０ａの曲げ挙動は、別途設けられた走査電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）装置で観察するため、１８０度曲げ治具は、当該ＳＥＭ装置の測定ステージに設置できるサイズを有することが好ましい。当該サイズは、例えば、最大幅×最大長さ×最大高さ＝２０ｍｍ×３０ｍｍ×２０ｍｍとすることができる。

【0022】

本発明の実施形態に係る１８０度曲げ治具の総質量は特に限定されないが、１５０ｇ以下とすることが好ましい。ＥＢＳＤ測定は、サンプルとともに測定ステージを水平方向から例えば７０度傾斜させて行う。１８０度曲げ治具の総質量が軽いとＥＢＳＤ測定時に測定ステージからのずれ落ちを抑制することができる。１８０度曲げ治具の総質量は、例えば、１０５ｇとすることができる。

【0023】

１８０度曲げ治具を構成する、一対の１８０度曲げ用金型１０ａ、ネジ受け１１ａを有する土台１２ａ、開閉ネジ１３ａ及びツマミ１４ａの形状及び大きさは特に限定されず、上述の機能を有するものであれば、適宜設計することができる。また、それらの材質についても特に限定されず、銅、アルミニウム、鉄、ステンレス鋼等、銅箔や銅張積層板などの曲げ試験で従来用いられる曲げ治具を構成する材料によって形成することができる。

【0024】

（Ｗ曲げ治具の構成）
本発明の実施形態に係るＷ曲げ治具は、金属板、又は、金属板と樹脂基材との積層板（以下、サンプル２０ｂとも言う）の曲げ挙動におけるＥＢＳＤ測定用曲げ治具である。

【0025】

Ｗ曲げ治具は、一対のＷ曲げ用金型１０ｂと、一対のＷ曲げ用金型１０ｂを支持し、ネジ受け１１ｂを有する土台１２ｂと、土台１２ｂのネジ受け１１ｂに差し込まれている開閉ネジ１３ｂと、開閉ネジ１３ｂに取り付けられているツマミ１４ｂとを備える。

【0026】

一対のＷ曲げ用金型１０ｂは、それぞれ開閉ネジ１３ｂを嵌めあうネジ孔１５ｂを有し、ツマミ１４ｂを回して、土台１２ｂのネジ受け１１ｂに差し込まれている開閉ネジ１３ｂを回転させることで、一対のＷ曲げ用金型１０ｂが相対的に移動して開閉可能（一対のＷ曲げ用金型１０ｂの間隔を狭める且つ拡げることが可能）に構成されている。一対のＷ曲げ用金型１０ｂは、互いに対向する面（サンプル２０ｂの抑え込み面）がそれぞれ凹凸を有し、互いの凹凸が噛み合った際にその当接部の断面がアルファベットのＷ字を構成するように形成されている。このため、後述の図４に示すようにサンプル２０ｂを一対のＷ曲げ用金型１０ｂの間に設け、一対のＷ曲げ用金型１０ｂの間隔を狭くすることで、サンプル２０ｂをＷ字型に折り曲げることができる。

【0027】

本発明の実施形態に係るＷ曲げ治具は、このように、サンプル２０ｂのＷ曲げ挙動を、段階的に測定可能に構成されている。より具体的には、初めに一対のＷ曲げ用金型１０ｂの間隔（移動幅）を空けておき、一対のＷ曲げ用金型１０ｂの間にサンプル２０ｂを設けた状態で、ツマミ１４ｂを所定量ずつ回して、土台１２ｂのネジ受け１１ｂに差し込まれている開閉ネジ１３ｂを回転させることで、段階的に一対のＷ曲げ用金型１０ｂの間隔（移動幅）を狭くしていく。これにより、段階的にサンプル２０ｂのＷ曲げを行うことができる。このため、銅箔や銅張積層板などのサンプル２０ｂを曲げる際の曲げ挙動（銅箔と樹脂との密着性、樹脂および銅箔の亀裂状況および曲げによる銅箔の結晶方位などの変化）を、所望の曲げの程度ごとに定点観測することが可能となる。

【0028】

上述した通り、針状の突起物などを用いて一方向のみから金属板又は積層板を折り曲げる場合、１．３ｍｍ以下の小さい曲率半径となるまで金属板又は積層板を折り曲げることは難しい。一方、本発明の実施形態に係るＷ曲げ治具は、一対のＷ曲げ用金型１０ｂの互いに対向する面（サンプル２０ｂの抑え込み面）がそれぞれ凹凸を有し、互いの凹凸が噛み合った際にその当接部の断面がアルファベットのＷ字を構成するように形成されているため、金属板又は積層板をＷ曲げの各曲げ中心の両側から挟み込む構造を有する。従って、金属板又は積層板を各曲げ中心において１．３ｍｍ以下の小さい曲率半径となるまでＷ字型に折り曲げることが可能となる。

【0029】

本発明の実施形態に係るＷ曲げ治具で曲げられたサンプル２０ｂの曲げ挙動は、別途設けられたＳＥＭ装置で観察するため、Ｗ曲げ治具は、当該ＳＥＭ装置の測定ステージに設置できるサイズを有するのが好ましい。当該サイズは、例えば、最大幅×最大長さ×最大高さ＝２０ｍｍ×３０ｍｍ×２０ｍｍとすることができる。

【0030】

本発明の実施形態に係るＷ曲げ治具の総質量は特に限定されないが、１５０ｇ以下とすることが好ましい。上述のようにＥＢＳＤ測定は測定ステージを傾斜させて行うため、Ｗ曲げ治具の総質量が軽いとＥＢＳＤ測定時に測定ステージからのずれ落ちを抑制することができる。Ｗ曲げ治具の総質量は、例えば、１１７ｇとすることができる。

【0031】

Ｗ曲げ治具を構成する、一対のＷ曲げ用金型１０ｂ、ネジ受け１１ｂを有する土台１２ｂ、開閉ネジ１３ｂ及びツマミ１４ｂの形状及び大きさは特に限定されず、上述の機能を有するものであれば、適宜設計することができる。また、それらの材質についても特に限定されず、銅、アルミニウム、鉄、ステンレス鋼等、銅箔や銅張積層板などの曲げ試験で従来用いられる曲げ治具を構成する材料によって形成することができる。

【0032】

＜ＥＢＳＤ測定方法＞
（１８０度曲げ治具を用いたＥＢＳＤ測定方法）
図３は、本発明の実施形態に係る１８０度曲げ治具によるサンプル２０ａの１８０度曲げの様子を示す外観観察写真である。図３に示すように、まず、１８０度曲げ治具の一対の１８０度曲げ用金型１０ａの間隔（移動幅）を空けておき、一対の１８０度曲げ用金型１０ａの間にサンプル２０ａを設ける。次に、１８０度曲げ治具のツマミ１４ａを所定方向に回し、土台１２ａのネジ受け１１ａに差し込まれている開閉ネジ１３ａを回転させる。これによって、段階的に一対の１８０度曲げ用金型１０ａの間隔（移動幅）を狭くしていく。一対の１８０度曲げ用金型１０ａの間に設けられたサンプル２０ａは、１８０度曲げ用金型１０ａが相対的に移動して閉じる（間隔が狭くなる）に従って、曲げ中心の両側から挟み込まれ、徐々に１８０度に押し曲げられていく。このようにして、段階的に一対の１８０度曲げ用金型１０ａの間隔（移動幅）を狭くしながら、都度、サンプル２０ａのＳＥＭ観察およびＥＢＳＤ測定（以下、単にＥＢＳＤ測定とも言う）を行う。

【0033】

具体的には、まず、１８０度曲げ治具をホットワックスなどによりＳＥＭ装置の測定ステージに固定する。１８０度曲げ治具は、サンプル２０ａの曲げ挙動の定点観測が完了するまで、ＳＥＭ装置の測定ステージから取り外さずに当該測定ステージに固定したままとする。次に、一対の１８０度曲げ用金型１０ａの間にサンプル２０ａを設ける。

【0034】

次に、ツマミ１４ａを開閉ネジ１３ａに挿入し、ツマミ１４ａを所定方向に回して開閉ネジ１３ａを回転させる。開閉ネジ１３ａが回転することで一対の１８０度曲げ用金型１０ａの間隔（移動幅）が狭くなり、サンプル２０ａが押し曲げられる。ツマミ１４ａは、サンプル２０ａを押し曲げた後、開閉ネジ１３ａから取り外す。そして、この状態で、サンプル２０ａの１回目のＥＢＳＤ測定を行う。

【0035】

１回目のＥＢＳＤ測定が終われば、再度、ツマミ１４ａを開閉ネジ１３ａに挿入し、ツマミ１４ａを所定方向に回してサンプル２０ａを更に押し曲げる。ツマミ１４ａは、サンプル２０ａを押し曲げた後、開閉ネジ１３ａから取り外す。そして、サンプル２０ａの２回目のＥＢＳＤ測定を行う。このサンプル２０ａのＥＢＳＤ測定は、先に行った１回目のＥＢＳＤ測定と同じ箇所に対して行う。

【0036】

以上のサンプル２０ａの押し曲げとＥＢＳＤ測定とを、曲げ角度が略１８０度になるまでサンプル２０ａを段階的に押し曲げながら繰り返し、サンプル２０ａの曲げ挙動を定点観測する。

【0037】

なお、１８０度曲げ治具のツマミ１４ａを所定方向に回し、土台１２ａのネジ受け１１ａに差し込まれている開閉ネジ１３ａを回転させる作業は、手動で行ってもよく、装置などによる自動制御で行ってもよい。

【0038】

（Ｗ曲げ治具を用いたＥＢＳＤ測定方法）
図４は、本発明の実施形態に係るＷ度曲げ治具によるサンプル２０ｂのＷ曲げの様子を示す外観観察写真である。図４に示すように、まず、Ｗ曲げ治具の一対のＷ曲げ用金型１０ｂの間隔（移動幅）を空けておき、一対のＷ曲げ用金型１０ｂの間にサンプル２０ｂを設ける。次に、Ｗ曲げ治具のツマミ１４ｂを所定方向に回し、土台１２ｂのネジ受け１１ｂに差し込まれている開閉ネジ１３ｂを回転させる。これによって、段階的に一対のＷ曲げ用金型１０ｂの間隔（移動幅）を狭くしていく。一対のＷ曲げ用金型１０ｂの間に設けられたサンプル２０ｂは、Ｗ曲げ用金型１０ｂが相対的に移動して閉じる（間隔が狭くなる）に従って、一対のＷ曲げ用金型１０ｂの型形状に沿って、徐々にＷ字型に押し曲げられていく。このようにして、段階的に一対のＷ曲げ用金型１０ｂの間隔（移動幅）を狭くしながら、都度、サンプル２０ｂのＥＢＳＤ測定を行う。

【0039】

具体的には、上述の１８０度曲げ治具の場合と同様に、Ｗ曲げ治具をホットワックスなどによりＳＥＭ装置の測定ステージに固定し、一対のＷ曲げ用金型１０ｂの間にサンプル２０ｂを設けた後、サンプル２０ｂの折り曲げとＥＢＳＤ測定とをサンプル２０ｂを段階的に押し曲げながら繰り返し、サンプル２０ｂの曲げ挙動を定点観測する。Ｗ曲げ治具は、サンプル２０ｂの曲げ挙動の定点観測が完了するまで、ＳＥＭ装置の測定ステージから取り外さずに当該測定ステージに固定したままとする。

【0040】

なお、Ｗ曲げ治具のツマミ１４ｂを所定方向に回し、土台１２ｂのネジ受け１１ｂに差し込まれている開閉ネジ１３ｂを回転させる作業は、手動で行ってもよく、装置などによる自動制御で行ってもよい。

【0041】

従来、曲げ挙動を段階的に測定しようとすると、サンプルを治具で曲げた後、ＥＢＳＤ測定のたびにサンプルを治具から取り外す必要があった。このような場合、ＥＢＳＤ測定の範囲がミクロンオーダーであるため、前回のＥＢＳＤ測定を行った場所を特定することが困難であり、同じ場所を観測することが難しい。これに対し、上述の本発明の実施形態に係る１８０度曲げ治具またはＷ曲げ治具を用いたＥＢＳＤ測定方法によれば、ＥＢＳＤ測定のたびにサンプルを治具から取り外す必要がなく、治具をＳＥＭ装置の測定ステージに固定した状態でサンプルの折り曲げとＥＢＳＤ測定とを繰り返すことができる。このため、前回のＥＢＳＤ測定を行った場所を容易に特定することができる。

【0042】

また、曲げ挙動を観測しようとすると、前回の曲げ中心と同じ箇所を曲げ中心として再度曲げ加工を行う必要があるが、一度治具からサンプルを取り出してしまうと、再度サンプルを治具に取り付ける際、前回と全く同じ位置にサンプルを取り付けることは難しい。これに対し、上述の本発明の実施形態に係る１８０度曲げ治具またはＷ曲げ治具を用いたＥＢＳＤ測定方法によれば、ＥＢＳＤ測定のたびにサンプルを治具から取り外す必要がないため、同じ箇所を曲げ中心とした連続的な曲げ加工を施すことができる。

【0043】

さらに、ＥＢＳＤ測定のたびにサンプルを治具から取り外すと、サンプルを治具から取り外したときに、サンプルが弾性変形してしまい、曲げた状態を維持することができず、所定の曲げ角度ごとに段階的にサンプルを定点観測することができない。これに対し、上述の本発明の実施形態に係る１８０度曲げ治具またはＷ曲げ治具を用いたＥＢＳＤ測定方法によれば、ＥＢＳＤ測定のたびにサンプルを治具から取り外す必要がないため、曲げた状態を維持することができる。

【0044】

以上のように、本発明の実施形態に係る１８０度曲げ治具またはＷ曲げ治具を用いたＥＢＳＤ測定方法によれば、銅箔や銅張積層板などのサンプルを曲げる際の曲げ挙動（銅箔と樹脂との密着性、樹脂および銅箔の亀裂状況および曲げによる銅箔の結晶方位などの変化）を定点観測することが可能となる。

【実施例0045】

以下に本発明の実施例を示すが、これらの実施例は本発明及びその利点をよりよく理解するために提供するものであり、発明が限定されることを意図するものではない。

【0046】

＜実施例１：１８０度曲げ治具を用いたＥＢＳＤ測定方法＞
まず、測定対象となるフレキシブル銅張積層板（ＦＣＣＬ：Flexible Copper Clad Laminate）のサンプルを準備した。銅張積層板は、厚さ１２．５μｍの銅箔と、厚さ２０μｍのポリイミド基板との積層体とした。
次に、図１及び図２で示した構成の１８０度曲げ治具を準備し、当該１８０度曲げ治具の一対の１８０度曲げ用金型の間隔を空けておき、一対の１８０度曲げ用金型の間にサンプルを設け、ホットワックスでＳＥＭ装置の測定ステージ上に固定した。なお、１８０度曲げ治具は、サンプルの曲げ挙動の定点観測が完了するまで、ＳＥＭ装置の測定ステージから取り外さずに当該測定ステージに固定したままとした。
次に、一対の１８０度曲げ用金型の間にサンプルを設けた。
次に、１８０度曲げ治具のツマミを開閉ネジに挿入し、ツマミを所定方向に回して開閉ネジを回転させた。開閉ネジが回転することで一対の１８０度曲げ用金型の間隔（移動幅）が０．８９ｍｍまで狭くなり、サンプルが押し曲げられた。ツマミは、サンプルを押し曲げた後、開閉ネジから取り外した。そして、この状態で、サンプルの１回目のＳＥＭ観察及びＥＢＳＤ測定（以下、単にＥＢＳＤ測定とも言う）を行った。

【0047】

１回目のＥＢＳＤ測定の後、再度、ツマミを開閉ネジに挿入し、ツマミを所定方向に回すことで一対の１８０度曲げ用金型の間隔（移動幅）が０．５５ｍｍまで狭くなり、サンプルを更に押し曲げた。ツマミは、サンプルを押し曲げた後、開閉ネジから取り外した。そして、サンプルの２回目のＥＢＳＤ測定を行った。このサンプルのＥＢＳＤ測定は、先に行った１回目のＥＢＳＤ測定と同じ箇所に対して行った。

【0048】

２回目のＥＢＳＤ測定の後、２回目と同様の手順で１８０度曲げ治具を操作し、一対の１８０度曲げ用金型の間隔（移動幅）が０．２９ｍｍになるまでサンプルを更に押し曲げ、２回目と同様の手順でサンプルのＥＢＳＤ測定を行った。

【0049】

当該ＥＢＳＤ測定の結果、サンプルの銅箔の結晶方位が徐々にずれていくことが確認できた。このように、銅張積層板を曲げる際の曲げ挙動を定点観測することができた。

【0050】

ＳＥＭ観察結果を図５に示す。図５に示すように、実施例１では銅張積層板を曲げ中心の両側から挟み込む構造となっているため、銅張積層板を１．３ｍｍ以下の曲率半径となるまで折り曲げることができた。

【0051】

＜実施例２：Ｗ曲げ治具を用いたＥＢＳＤ測定方法＞
まず、測定対象として、厚さ１００μｍの銅箔を準備した。
次に、図１及び図２で示した構成のＷ曲げ治具を準備し、当該Ｗ曲げ治具の一対のＷ曲げ用金型の間隔を空けておき、一対のＷ曲げ用金型の間にサンプルを設け、ホットワックスでＳＥＭ装置の測定ステージ上に固定した。なお、Ｗ曲げ治具は、サンプルの曲げ挙動の定点観測が完了するまで、ＳＥＭ装置の測定ステージから取り外さずに当該測定ステージに固定したままとした。
次に、一対のＷ曲げ用金型の間にサンプルを設けた。
次に、Ｗ曲げ治具のツマミを開閉ネジに挿入し、ツマミを所定方向に回して開閉ネジを回転させた。開閉ネジが回転することで一対のＷ曲げ用金型の間隔（移動幅）が狭くなり、サンプルの曲げ角度が２０度となるまでサンプルを押し曲げた。ツマミは、サンプルを押し曲げた後、開閉ネジから取り外した。そして、この状態で、サンプルの１回目のＥＢＳＤ測定を行った。

【0052】

１回目のＥＢＳＤ測定の後、再度、ツマミを開閉ネジに挿入し、ツマミを所定方向に回すことで一対のＷ曲げ用金型の間隔（移動幅）が狭くなり、サンプルの曲げ角度が５０度となるまでサンプルを更に押し曲げた。ツマミは、サンプルを押し曲げた後、開閉ネジから取り外した。そして、サンプルの２回目のＥＢＳＤ測定を行った。このサンプルのＥＢＳＤ測定は、先に行った１回目のＥＢＳＤ測定と同じ箇所に対して行った。

【0053】

２回目のＥＢＳＤ測定の後、２回目と同様の手順でＷ曲げ治具を操作し、サンプルの曲げ角度が１０５度となるまでサンプルを更に押し曲げ、２回目と同様の手順でサンプルのＥＢＳＤ測定を行った。

【0054】

ＳＥＭ観察結果およびＥＢＳＤ測定結果を図６に示す。図６では、サンプルの銅箔の残留歪が、曲げ角度が大きくなるにつれて、内側と外側で増えていることがわかる。このように、銅箔を曲げる際の曲げ挙動を定点観測することができた。また、曲率半径Ｒが０．０５ｍｍとなるまで折り曲げられている。実施例２では、このようにＷ曲げの各曲げ中心の両側から挟み込む構造となっているため、銅箔を１．３ｍｍ以下の曲率半径となるまで折り曲げることができた。

【0055】

なお、実施例１及び実施例２において、ＳＥＭ観察及びＥＢＳＤ解析は、それぞれ以下の装置を用いて行った。
・ＳＥＭ観察：日本エフィ・アイ株式会社製 Ｑｕａｎｔａ ＦＥＧ ６５０
・ＥＢＳＤ解析：株式会社ＴＳＬソリューションズ ＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓ ８

【符号の説明】

【0056】

１０ａ １８０度曲げ用金型
１０ｂ Ｗ曲げ用金型
１１ａ、１１ｂ ネジ受け
１２ａ、１２ｂ 土台
１３ａ、１３ｂ 開閉ネジ
１４ａ、１４ｂ ツマミ
１５ａ、１５ｂ ネジ孔
２０ａ、２０ｂ サンプル

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】