特開 2023-154794 シリコン単結晶の製造方法及び装置並びにシリコンウェーハの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023154794

(43)【公開日】2023-10-20

(54)【発明の名称】シリコン単結晶の製造方法及び装置並びにシリコンウェーハの製造方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/06 20060101AFI20231013BHJP

   C30B 15/10 20060101ALI20231013BHJP

【ＦＩ】

C30B29/06 502B

C30B15/10

【審査請求】未請求

【請求項の数】11

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022064365

(22)【出願日】2022-04-08

(71)【出願人】

【識別番号】302006854

【氏名又は名称】株式会社ＳＵＭＣＯ

(74)【代理人】

【識別番号】100115738

【弁理士】

【氏名又は名称】鷲頭 光宏

(74)【代理人】

【識別番号】100121681

【弁理士】

【氏名又は名称】緒方 和文

(72)【発明者】

【氏名】清水 泰順

(72)【発明者】

【氏名】下崎 一平

(72)【発明者】

【氏名】高梨 啓一

(72)【発明者】

【氏名】濱田 建

【テーマコード（参考）】

4G077

【Ｆターム（参考）】

4G077AA02

4G077BA04

4G077CF10

4G077EG01

4G077PD01

(57)【要約】

【課題】石英ルツボの変形や偏心の有無又は大きさを定量的に評価することが可能なシリコン単結晶の製造方法及び装置を提供する。
【解決手段】本発明は、石英ルツボ１１内のシリコン融液２からシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、シリコン融液２の融液面２ａに写り込む石英ルツボ１１の鏡像１１Ｍを含む画像を所定の時間間隔で取得し、石英ルツボ１１が少なくとも一回転する間に取得した複数枚の画像に写る石英ルツボ１１の鏡像１１Ｍの位置の時間的変化から石英ルツボ１１の変形又は偏心の有無又は大きさを評価する。
【選択図】図４

【特許請求の範囲】

【請求項1】

石英ルツボ内のシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリコン融液の融液面に写り込む前記石英ルツボの鏡像を含む画像を所定の時間間隔で取得し、前記石英ルツボが少なくとも一回転する間に取得した複数枚の画像に写る前記石英ルツボの鏡像の位置の時間的変化から前記石英ルツボの変形又は偏心の有無又は大きさを評価することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。

【請求項2】

前記石英ルツボの鏡像から前記石英ルツボの上端部の位置を検出し、前記上端部の位置の時間的変化から前記上端部の変形量又は偏心量を算出する、請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。

【請求項3】

前記画像中の画素の縦方向の輝度の微分値から前記石英ルツボの上端部を検出する、請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法。

【請求項4】

前記画像を撮影するカメラの光学軸を含む平面内に前記上端部の位置の検出ラインを設定し、前記検出ライン上における前記石英ルツボの鏡像の位置の時間的変化から前記石英ルツボの変化量を算出する、請求項１乃至３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。

【請求項5】

前記石英ルツボ内のシリコン原料を融解する原料融解工程を開始してから前記シリコン融液に種結晶を着液させる着液工程を開始するまでの間に取得した前記複数枚の画像に基づいて前記石英ルツボの変化量を算出する、請求項１乃至３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。

【請求項6】

シリコン融液を保持する石英ルツボと、
前記石英ルツボを取り囲むように設けられ、前記シリコン融液を加熱するヒーターと、
前記石英ルツボを回転及び昇降駆動するルツボ駆動手段、
前記シリコン融液からシリコン単結晶を引き上げる結晶引き上げ手段と、
前記シリコン融液から引き上げられたシリコン単結晶を取り囲むように前記石英ルツボの上方に配置された熱遮蔽体と、
前記熱遮蔽体の開口部を通して見える前記シリコン融液の融液面を斜め上方から撮影するカメラと、
前記カメラの撮影画像を処理する画像処理部とを備え、
前記カメラは、前記シリコン融液の融液面に写り込む前記石英ルツボの鏡像を含む画像を所定の時間間隔で取得し、
前記画像処理部は、前記石英ルツボが少なくとも一回転する間に取得した複数枚の画像に写る前記石英ルツボの鏡像の位置の時間的変化から前記石英ルツボの変形又は偏心の有無又は大きさを評価することを特徴とするシリコン単結晶製造装置。

【請求項7】

前記画像処理部は、前記石英ルツボの鏡像から前記石英ルツボの上端部の位置を検出し、前記上端部の位置の時間的変化から前記上端部の変形量又は偏心量を算出する、請求項６に記載のシリコン単結晶製造装置。

【請求項8】

前記画像処理部は、前記画像中の画素の縦方向の輝度の微分値から前記石英ルツボの上端部を検出する、請求項７に記載のシリコン単結晶製造装置。

【請求項9】

前記画像処理部は、前記画像を撮影するカメラの光学軸を含む平面内に前記上端部の位置の検出ラインを設定し、前記検出ライン上における前記石英ルツボの鏡像の位置の時間的変化から前記石英ルツボの変化量を算出する、請求項６乃至８のいずれか一項に記載のシリコン単結晶製造装置。

【請求項10】

前記画像処理部は、前記石英ルツボ内のシリコン原料を融解する原料融解工程を開始してから前記シリコン融液に種結晶を着液させる着液工程を開始するまでの間に取得した前記複数枚の画像に基づいて前記石英ルツボの変化量を算出する、請求項６乃至８のいずれか一項に記載のシリコン単結晶製造装置。

【請求項11】

請求項１乃至３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法により製造されたシリコン単結晶を加工してシリコンウェーハを製造することを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶の製造方法及び装置に関し、特に石英ルツボの変形又は偏心の有無又は大きさの評価方法に関する。また、本発明は、そのようなシリコン単結晶を用いたシリコンウェーハの製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体デバイスの基板材料となるシリコンウェーハの多くはＣＺ法により製造されたシリコン単結晶インゴットを加工して製造されている。ＣＺ法は、石英ルツボ内で多結晶シリコン原料を融解してシリコン融液を生成し、シリコン融液に種結晶を浸漬し、石英ルツボ及び種結晶を回転させながら種結晶を徐々に引き上げることにより、種結晶の下端に大きな単結晶を成長させる。ＣＺ法によれば大口径シリコン単結晶の歩留まりを高めることが可能である。

【0003】

石英ルツボはシリコン融液を保持するシリカガラス製の容器である。そのため、石英ルツボにはシリコンの融点以上の高温下で変形せず、長時間の使用に耐えられる高い耐久性が求められる。結晶引き上げ工程中に石英ルツボが変形するとシリコン単結晶の形状や品質が変化し、最悪の場合、ルツボ壁が炉内構造物に接触して事故につながる。このような事故を未然に防止するためには、石英ルツボの変形を監視することが好ましい。例えば、特許文献１には、ルツボの容積の変化に伴う融液面の高さの急な変化からルツボの変形を検出する方法が記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０２１－１０９８２６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

石英ルツボ内の多結晶シリコン原料を加熱して融解する原料融解工程では、ヒーターからの輻射熱によって石英ルツボに大きな熱負荷がかかるため、石英ルツボの上端部が内側へ倒れ込む現象が生じやすい。このようなルツボの変形が発生した場合、単結晶の引き上げ工程中にルツボと熱遮蔽体が接触し、結晶引き上げ工程の続行が不可能となる。また結晶引き上げ工程を続行できる場合でも、石英ルツボ内のシリコン融液の対流が変化してシリコン単結晶の酸素異常の要因となる。そのため、結晶引き上げ工程中、特にルツボの変形が起こりやすい原料融解工程中のルツボの変形の確認は必須となる。しかし、従来は作業者が目視で炉内を観察して判断するしか方法がなく、ルツボの変形量の定量的に評価する方法が存在しなかった。

【0006】

本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、石英ルツボの変形や偏心の有無又は大きさを定量的に評価することが可能なシリコン単結晶の製造方法及び装置並びにシリコンウェーハの製造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0007】

上記課題を解決するため、本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、石英ルツボ内のシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、前記シリコン融液の融液面に写り込む前記石英ルツボの鏡像を含む画像を所定の時間間隔で取得し、前記石英ルツボが少なくとも一回転する間に取得した複数枚の画像に写る前記石英ルツボの鏡像の位置の時間的変化から前記石英ルツボの変形又は偏心による変化量を算出することを特徴とする。本発明によれば、石英ルツボの変形や偏心による形状の変化を客観的に捉えて石英ルツボの変形による事故やシリコン単結晶の品質の低下を未然に防止することができる。

【0008】

本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、前記石英ルツボの鏡像から前記石英ルツボの上端部の位置を検出し、前記上端部の位置の時間的変化から前記上端部の変形量又は偏心量を算出することが好ましい。これにより、石英ルツボの上端部の変形やルツボの偏心の度合いを客観的に評価することができる。また、融液面の高さ変動に影響しない石英ルツボの上端部のみの変形を評価することも可能である。

【0009】

本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、前記画像中の画素の縦方向の輝度の微分値から前記石英ルツボの上端部を検出することが好ましい。これにより、石英ルツボの上端部の変形や偏心の度合いを客観的に評価することができる。

【0010】

本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、前記画像を撮影するカメラの光学軸を含む平面内に前記上端部の位置の検出ラインを設定し、前記検出ライン上における前記石英ルツボの鏡像の位置の時間的変化から前記石英ルツボの変化量を算出することが好ましい。これにより、石英ルツボの変化量を容易に算出することができる。

【0011】

本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、前記石英ルツボ内のシリコン原料を融解する原料融解工程を開始してから前記シリコン融液に種結晶を着液させる着液工程を開始するまでの間に取得した前記複数枚の画像に基づいて前記石英ルツボの変化量を算出することが好ましい。原料融解工程中は石英ルツボに大きな熱負荷がかかるため、石英ルツボの上端部の内倒れが生じやすい。このような原料融解工程中に石英ルツボの変化量を算出することにより、石英ルツボの変形による事故や単結晶歩留まりの低下を未然に防止することができる。

【0012】

また、本発明によるシリコン単結晶製造装置は、シリコン融液を保持する石英ルツボと、前記石英ルツボを取り囲むように設けられ、前記シリコン融液を加熱するヒーターと、前記石英ルツボを回転及び昇降駆動するルツボ駆動手段、前記シリコン融液からシリコン単結晶を引き上げる結晶引き上げ手段と、前記シリコン融液から引き上げられたシリコン単結晶を取り囲むように前記石英ルツボの上方に配置された熱遮蔽体と、前記熱遮蔽体の開口部を通して見える前記シリコン融液の融液面を斜め上方から撮影するカメラと、前記カメラの撮影画像を処理する画像処理部とを備え、前記カメラは、前記シリコン融液の融液面に写り込む前記石英ルツボの鏡像を含む画像を所定の時間間隔で取得し、前記画像処理部は、前記石英ルツボが少なくとも一回転する間に取得した複数枚の画像に写る前記石英ルツボの鏡像の位置の時間的変化から前記石英ルツボの変形又は偏心による変化量を算出することを特徴とする。本発明によれば、石英ルツボの変形や偏心による形状の変化を客観的に捉えて石英ルツボの変形による事故やシリコン単結晶の品質の低下を未然に防止することができる。

【0013】

本発明において、前記画像処理部は、前記石英ルツボの鏡像から前記石英ルツボの上端部の位置を検出し、前記上端部の位置の時間的変化から前記上端部の変形量又は偏心量を算出することが好ましい。これにより、石英ルツボの上端部の変形やルツボの偏心の度合いを客観的に評価することができる。

【0014】

本発明において、前記画像処理部は、前記画像中の画素の縦方向の輝度の微分値から前記石英ルツボの上端部を検出することが好ましい。これにより、石英ルツボの上端部の変形や偏心の度合いを客観的に評価することができる。

【0015】

本発明において、前記画像処理部は、前記画像を撮影するカメラの光学軸を含む平面内に前記上端部の位置の検出ラインを設定し、前記検出ライン上における前記石英ルツボの鏡像の位置の時間的変化から前記石英ルツボの変化量を算出することが好ましい。これにより、石英ルツボの変化量を容易に算出することができる。

【0016】

本発明において、前記画像処理部は、前記石英ルツボ内のシリコン原料を融解する原料融解工程を開始してから前記シリコン融液に種結晶を着液させる着液工程を開始するまでの間に取得した前記複数枚の画像に基づいて前記石英ルツボの変化量を算出することが好ましい。このような原料融解工程中に石英ルツボの変化量を算出することにより、石英ルツボの変形による事故や単結晶歩留まりの低下を未然に防止することができる。

【0017】

さらにまた、本発明によるシリコンウェーハの製造方法は、上述した本発明によるシリコン単結晶の製造方法により製造されたシリコン単結晶を加工してシリコンウェーハを製造することを特徴とする。本発明によれば、シリコンウェーハの製造歩留まりを高めることができる。

【発明の効果】

【0018】

本発明によれば、石英ルツボの変形や偏心の有無又は大きさ定量的に評価することが可能なシリコン単結晶の製造方法及び装置並びにシリコンウェーハの製造方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】図１は、本発明の実施の形態によるシリコン単結晶の製造方法の説明図であって、単結晶製造装置の構成を示す略断面図である。

【図2】図２は、本実施形態によるシリコン単結晶の製造工程を示すフローチャートである。

【図3】図３は、シリコン単結晶インゴットの形状を示す略断面図である。

【図4】図４は、石英ルツボの変形を監視する方法を説明するための図であって、原料融解工程におけるＣＺ引き上げ炉の概念図である。

【図5】図５（ａ）及び（ｂ）は、石英ルツボ内のシリコン融液を撮影するカメラの撮影画像の模式図であって、（ａ）は石英ルツボの上端部が変形していない状態、（ｂ）は石英ルツボの上端部が変形した状態をそれぞれ示している。

【図6】図６（ａ）及び（ｂ）は、石英ルツボの上端部の位置の求め方の説明図である。

【図7】図７は、石英ルツボの変形量の測定結果の一例を示すグラフであり、横軸はルツボ回転角度（度）、縦軸はルツボ鏡像エッジの位置（pixel）をそれぞれ示している。

【発明を実施するための形態】

【0020】

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。

【0021】

図１は、本発明の実施の形態によるシリコン単結晶の製造方法の説明図であって、単結晶製造装置の構成を示す略断面図である。

【0022】

図１に示すように、単結晶製造装置１は、水冷式のチャンバー１０と、チャンバー１０内でシリコン融液２を保持する石英ルツボ１１と、石英ルツボ１１を保持する黒鉛ルツボ１２と、黒鉛ルツボ１２を支持する回転シャフト１３と、回転シャフト１３及び黒鉛ルツボ１２介して石英ルツボ１１を回転及び昇降駆動するルツボ駆動機構１４と、黒鉛ルツボ１２の周囲に配置されたヒーター１５と、ヒーター１５の外側であってチャンバー１０の内面に沿って配置された断熱材１６と、石英ルツボ１１の上方に配置された熱遮蔽体１７と、石英ルツボ１１の上方であって回転シャフト１３と同軸上に配置された引き上げワイヤー１８と、チャンバー１０の上方に配置された結晶引き上げ機構１９と、チャンバー１０内を撮影するカメラ２０と、カメラ２０の撮影画像を処理する画像処理部２１と、単結晶製造装置１の各部を制御する制御部２２とを備えている。

【0023】

チャンバー１０は、メインチャンバー１０ａと、メインチャンバー１０ａの上部開口に連結された細長い円筒状のプルチャンバー１０ｂとで構成されており、石英ルツボ１１、黒鉛ルツボ１２、ヒーター１５及び熱遮蔽体１７はメインチャンバー１０ａ内に設けられている。プルチャンバー１０ｂにはチャンバー１０内にアルゴンガス等の不活性ガス（パージガス）やドーパントガスを導入するためのガス導入口１０ｃが設けられており、メインチャンバー１０ａの下部にはチャンバー１０内の雰囲気ガスを排出するためのガス排出口１０ｄが設けられている。また、メインチャンバー１０ａの上部には覗き窓１０ｅが設けられており、シリコン単結晶３の育成状況を観察可能である。

【0024】

石英ルツボ１１は、円筒状の側壁部と湾曲した底部とを有するシリカガラス製の容器である。黒鉛ルツボ１２は、加熱によって軟化した石英ルツボ１１の形状を維持するため、石英ルツボ１１の外表面に密着して石英ルツボ１１を包むように保持する。石英ルツボ１１及び黒鉛ルツボ１２はチャンバー１０内においてシリコン融液２を支持する二重構造のルツボを構成している。

【0025】

黒鉛ルツボ１２は回転シャフト１３の上端部に固定されており、回転シャフト１３の下端部はチャンバー１０の底部を貫通してチャンバー１０の外側に設けられたルツボ駆動機構１４に接続されている。黒鉛ルツボ１２、回転シャフト１３及びルツボ駆動機構１４は石英ルツボ１１の回転及び昇降駆動するルツボ駆動手段を構成している。ルツボ駆動機構１４によって駆動される石英ルツボ１１の回転及び昇降動作は制御部２２によって制御される。

【0026】

ヒーター１５は、石英ルツボ１１内に充填されたシリコン原料を融解してシリコン融液２を生成すると共に、シリコン融液２の溶融状態を維持するために用いられる。ヒーター１５はカーボン製の抵抗加熱式ヒーターであり、黒鉛ルツボ１２内の石英ルツボ１１を取り囲むように設けられている。さらにヒーター１５の外側には断熱材１６がヒーター１５を取り囲むように設けられており、これによりチャンバー１０内の保温性が高められている。ヒーター１５の出力は制御部２２によって制御される。

【0027】

熱遮蔽体１７は、シリコン融液２の温度変動を抑制して結晶成長界面近傍に適切な熱分布を与えると共に、ヒーター１５及び石英ルツボ１１からの輻射熱によるシリコン単結晶３の加熱を防止するために設けられている。熱遮蔽体１７は略円筒状の黒鉛製の部材であり、シリコン単結晶３の引き上げ経路を除いたシリコン融液２の上方の領域を覆うように設けられている。

【0028】

熱遮蔽体１７の下端の開口部１７ａの直径はシリコン単結晶３の直径よりも大きく、これによりシリコン単結晶３の引き上げ経路が確保されている。また熱遮蔽体１７の下端部の外径は石英ルツボ１１の口径よりも小さく、熱遮蔽体１７の下端部は石英ルツボ１１の内側に位置するので、石英ルツボ１１の上端部を熱遮蔽体１７の下端よりも上方まで上昇させても熱遮蔽体１７が石英ルツボ１１と干渉することはない。

【0029】

シリコン単結晶３の成長と共に石英ルツボ１１内の融液量は減少するが、融液面２ａと熱遮蔽体１７との間隔（ギャップ値ｈ_Ｇ）が一定になるように石英ルツボ１１を上昇させることにより、シリコン融液２の温度変動を抑制すると共に、融液面２ａの近傍を流れるガスの流速を一定にしてシリコン融液２からのドーパントの蒸発量を制御する。このようなギャップ制御により、シリコン単結晶３の引き上げ軸方向の結晶欠陥分布、酸素濃度分布、抵抗率分布等の安定性を向上させることができる。

【0030】

石英ルツボ１１の上方には、シリコン単結晶３の引き上げ軸であるワイヤー１８と、ワイヤー１８を巻き取ることによってシリコン単結晶３を引き上げる結晶引き上げ機構１９が設けられており、これらはシリコン単結晶３を引き上げる結晶引き上げ手段を構成している。結晶引き上げ機構１９はワイヤー１８と共にシリコン単結晶３を回転させる機能を有している。結晶引き上げ機構１９は制御部２２によって制御される。結晶引き上げ機構１９はプルチャンバー１０ｂの上方に配置されており、ワイヤー１８は結晶引き上げ機構１９からプルチャンバー１０ｂ内を通って下方に延びており、ワイヤー１８の先端部はメインチャンバー１０ａの内部空間まで達している。図１は育成途中のシリコン単結晶３がワイヤー１８に吊設された状態を示している。シリコン単結晶３の引き上げ時には石英ルツボ１１とシリコン単結晶３とをそれぞれ回転させながらワイヤー１８を徐々に引き上げることによりシリコン単結晶３を成長させる。

【0031】

チャンバー１０の外側にはカメラ２０が設置されている。カメラ２０は例えばＣＣＤカメラであり、チャンバー１０に形成された覗き窓１０ｅを介してチャンバー１０内を撮影する。カメラ２０の設置角度は鉛直方向に対して所定の角度をなしており、カメラ２０はシリコン単結晶３の引き上げ軸に対して傾斜したカメラ軸（光学軸）を有する。すなわち、カメラ２０は、熱遮蔽体１７の円形の開口部１７ａ及びシリコン融液２の融液面２ａを含む石英ルツボ１１の上面領域を斜め上方から撮影する。

【0032】

カメラ２０は、画像処理部２１に接続されており、画像処理部２１は制御部２２に接続される。シリコン単結晶３の引き上げ工程中、画像処理部２１は、カメラ２０の撮影画像に写る単結晶の輪郭パターンから固液界面近傍における結晶直径を算出する。また画像処理部２１は、カメラ２０の撮影画像中の融液面に映り込んだ熱遮蔽体１７の鏡像の位置から熱遮蔽体１７から融液面までの距離（ギャップ値ｈ_Ｇ）を算出する。

【0033】

制御部２２は、カメラ２０の撮影画像から得られた結晶直径データに基づいて結晶引き上げ速度を制御することにより結晶直径を制御する。具体的には、結晶直径の計測値が狙いの直径よりも大きい場合には結晶引き上げ速度を大きくし、狙いの直径よりも小さい場合には引き上げ速度を小さくする。また制御部２２は、結晶引き上げ機構１９のセンサ出力等から求めたシリコン単結晶３の結晶長データと、カメラ２０の撮影画像から得られたギャップ値ｈ_Ｇ（液面レベル）に基づいて、所定のギャップ値になるように石英ルツボ１１の移動量（ルツボ上昇速度）を制御する。

【0034】

図２は、本実施形態によるシリコン単結晶の製造工程を示すフローチャートである。また、図３は、シリコン単結晶インゴットの形状を示す略断面図である。

【0035】

図２に示すように、本実施形態によるシリコン単結晶の製造工程は、石英ルツボ１１内のシリコン原料をヒーター１５で加熱してシリコン融液２を生成する原料融解工程Ｓ１１と、原料融解工程Ｓ１１の影響による石英ルツボ１１の変形の有無又は大きさを評価するルツボ変形検出工程Ｓ１２と、ワイヤー１８の先端部に取り付けられた種結晶を降下させてシリコン融液２に着液させる着液工程Ｓ１３と、シリコン融液２との接触状態を維持しながら種結晶を徐々に引き上げて単結晶を育成する結晶育成工程（Ｓ１４～Ｓ１７）を有している。

【0036】

図２及び図３に示すように、結晶育成工程では、無転位化のために結晶直径が細く絞られたネック部３ａを形成するネッキング工程Ｓ１４と、結晶成長と共に結晶直径が徐々に増加したショルダー部３ｂを形成するショルダー部育成工程Ｓ１５と、規定の結晶直径に維持されたボディー部３ｃを形成するボディー部育成工程Ｓ１６と、結晶成長と共に結晶直径が徐々に減少したテイル部３ｄを形成するテイル部育成工程Ｓ１７とが順に実施される。

【0037】

その後、シリコン単結晶３を融液面２ａから切り離して冷却する冷却工程Ｓ１８が実施される。以上により、図３に示すようなネック部３ａ、ショルダー部３ｂ、ボディー部３ｃ及びテイル部３ｄを有するシリコン単結晶インゴット３Ｉが完成する。シリコンウェーハは、シリコン単結晶インゴット３Ｉに外周研削、スライス、ラッピング、エッチング、両面研磨、片面研磨、洗浄等の工程を順次行うことにより製造される。

【0038】

本実施形態においては、原料融解工程Ｓ１１から着液工程Ｓ１３までの間に石英ルツボ１１内のシリコン融液２の融液面２ａをカメラ２０で撮影し、カメラ２０の撮影画像に写る石英ルツボ１１の鏡像の変化から石英ルツボ１１の変形を検出する（ルツボ変形検出工程Ｓ１２）。石英ルツボ１１の変形の検出を原料融解工程Ｓ１１から着液工程Ｓ１３までの間に行う理由は、ショルダー部育成工程Ｓ１４以降ではシリコン単結晶３の存在によって融液面２ａに映る石英ルツボ１１の鏡像を捉えることが難しくなるからである。また、石英ルツボ１１の大きな変形の予兆を早期に検出することができれば、結晶引き上げの続行／中止の判断も容易である。

【0039】

図４は、石英ルツボ１１の変形を検出する方法を説明するための図であって、原料融解工程Ｓ１１におけるＣＺ引き上げ炉の概念図である。

【0040】

図４に示すように、原料融解工程Ｓ１１では石英ルツボ１１の変形を検出するためカメラ２０で融液面２ａを撮影する。カメラ２０は、熱遮蔽体１７の開口部１７ａを通して覗き見えるシリコン融液２の融液面２ａを撮影することができる。カメラ２０と石英ルツボ１１との間には熱遮蔽体１７が存在しているので、石英ルツボ１１の実像をカメラ２０で直接捉えることはできない。融液面２ａには石英ルツボ１１の鏡像１１Ｍが映り込んでいるが、石英ルツボ１１の上端部１１ｅが内倒れすると、融液面２ａに映る石英ルツボ１１の鏡像１１Ｍのエッジの位置も変化するので、石英ルツボ１１の鏡像１１Ｍの変化から石英ルツボ１１の変形を検出することができる。

【0041】

原料融解工程Ｓ１１を開始すると固体のシリコン原料が徐々に融解してシリコン融液２の量が増加する。原料融解工程Ｓ１１を開始してしばらくはシリコン融液２の量が少なく、固体原料も残存しているので、融液面２ａに映る石英ルツボ１１の鏡像をカメラ２０で正確に捉えることはできない。また石英ルツボ１１にはまだ大きな熱負荷がかかっていないので、石英ルツボ１１が大きく変形することもない。原料の融解がある程度進んで石英ルツボ１１内のシリコン融液２の量が十分になると、石英ルツボ１１の上端部１１ｅの鏡像エッジが融液面２ａに写り込むようになるので、石英ルツボ１１の変形の検出が可能となる。そしてシリコン融液２の量が十分に増加する頃には、熱負荷の影響による石英ルツボ１１の変形が見られるようになる。

【0042】

石英ルツボ１１が相対的に高い位置にあり、熱遮蔽体１７の下端から融液面２ａまでの距離（ギャップ値ｈ_Ｇ）が小さい場合には、石英ルツボ１１の上端部１１ｅの鏡像が熱遮蔽体１７によって遮られ、鏡像エッジを観察することができない。しかし、石英ルツボ１１を十分に降下させた場合には、石英ルツボ１１の上端部１１ｅの鏡像エッジをカメラ２０の視野内に収めることができる。そのため、ルツボ変形検出工程Ｓ１２では、結晶育成工程（特にボディー部育成工程Ｓ１６）のときよりも低い位置に融液面２ａを設定して石英ルツボ１１の変形量の算出を行うことが望ましい。

【0043】

図５（ａ）及び（ｂ）は、石英ルツボ１１内のシリコン融液２の融液面２ａを撮影するカメラ２０の撮影画像の模式図であって、（ａ）は石英ルツボ１１の上端部が変形していないときの画像、（ｂ）は石英ルツボ１１の上端部が変形しているときの画像をそれぞれ示している。

【0044】

図５（ａ）及び（ｂ）に示すように、石英ルツボ１１内のシリコン融液２の融液面２ａは、石英ルツボ１１の上方に設けられた熱遮蔽体１７の開口部１７ａを通して観察することができる。カメラ２０の撮影画像中、黒塗りの領域は熱遮蔽体１７の実像１７Ｒであり、熱遮蔽体１７の開口部１７ａの内側領域はすべて融液面２ａである。

【0045】

融液面２ａは鏡面であるため、融液面２ａには石英ルツボ１１の上端部やヒーター１５の上端部が映り込む。実空間ではヒーター１５の上端部は石英ルツボ１１の上端部よりも上方に位置するが、融液面２ａに映る石英ルツボ１１とヒーター１５の位置関係は上下反転しており、撮影画像中の下方が実空間の上方に対応する。そのため、石英ルツボ１１の鏡像エッジはヒーター１５の鏡像エッジよりも上方に位置している。熱遮蔽体１７の円弧状のエッジラインＥ１と石英ルツボ１１の上端部の円弧状のエッジラインＥ２との間の領域が石英ルツボ１１の鏡像１１Ｍであり、また石英ルツボ１１の上端部の円弧状のエッジラインＥ２とヒーター１５の上端部の円弧状のエッジラインＥ３との間の領域がヒーター１５の鏡像１５Ｍである。

【0046】

図５（ａ）に示すように、変形していない石英ルツボ１１の上端部１１ｅの鏡像１１ＭのエッジラインＥ２は綺麗な円弧状になる。しかし、図４のように石英ルツボ１１の上端部１１ｅが内側に倒れ込んでいると、図５（ｂ）に示すように、石英ルツボ１１の上端部１１ｅの鏡像１１Ｍの円弧形状が変化し、鏡像１１ＭのエッジラインＥ２の一部は画像の縦方向（Ｙ方向）の下方に移動する。石英ルツボ１１は一定速度で回転しているので、予め設定した検出ラインＬ０上で見たときには、石英ルツボ１１の上端部の位置が下方に移動することになる。したがって、石英ルツボ１１が一回転する間における石英ルツボ１１の鏡像１５ＭのエッジラインＥ２と検出ラインＬ０との交点Ｐ２の位置の変化を測定することにより、石英ルツボ１１の上端部１１ｅの変形量を算出することができる。

【0047】

検出ラインＬ０はカメラ２０の光学軸を含む平面内に設定されることが好ましい。これにおり、石英ルツボ１１の上端部１１ｅの変形量を容易に算出することができる。

【0048】

図６（ａ）及び（ｂ）は、石英ルツボ１１の鏡像エッジの位置の求め方の説明図である。

【0049】

図６（ａ）及び（ｂ）に示すように、検出ラインＬ０上における石英ルツボ１１の鏡像エッジの位置は、撮影画像の縦方向（Ｙ方向）の輝度分布の微分値から求めることができる。図６（ａ）に示す撮影画像の縦方向の輝度分布を見ると、熱遮蔽体１７の実像１７Ｒと石英ルツボ１１の鏡像１１Ｍとの境界位置Ｐ１（図５（ａ）及び（ｂ）参照）で輝度が大きく変化し、また石英ルツボ１１の鏡像とヒーター１５の鏡像との境界位置Ｐ２でも大きく変化することが分かる。

【0050】

そこでこの撮影画像の縦方向（Ｙ方向）の輝度分布の微分値を求めると、図６（ｂ）のように２つの輝度ピークが得られる。最初の輝度ピークの発生位置は熱遮蔽体１７の下端部の位置Ｐ１に対応しており、２番目の輝度ピークの発生位置は石英ルツボ１１の鏡像エッジの位置Ｐ２に対応している。こうして得られた石英ルツボ１１の上端部の鏡像エッジの位置Ｐ２を石英ルツボ１１が一回転する間に所定の撮影周期（サンプリング周期）で測定し、鏡像エッジの位置Ｐ２の変化量から、石英ルツボ１１の上端部１１ｅの変形量を求めることができる。

【0051】

画像の撮影周期（撮影間隔）は３６０度を割り切れない角度ピッチであることが好ましい。例えば、整数値であれば、７度、１１度といった３６０の約数以外の数値を挙げることができる。３６０度を割り切れる角度ピッチで測定する場合、ルツボの２回転目以降も同じ角度のデータの積み重ねとなり、角度ピッチの隙間のデータを埋めることができない。一方、７度ピッチなどの３６０度を割り切れない角度ピッチで測定した場合、２回転目以降は７の倍数の隙間を埋める角度となるため、７回転したときに１度ピッチのデータを取得することができる。また、画像の撮影周期は短ければ短いほど石英ルツボ１１の上端部１１ｅの変形量の測定精度を高めることができるが、画像の処理負担が増加する。そのため、画像の撮影周期の下限値はルツボ回転速度と画像処理装置の能力に応じて決定すればよい。例えば、０．５度以上とすることもできる。また画像の撮影周期の上限値は例えば１５度以下とすることができ、１０度以下とすることもできる。

【0052】

上記のように、石英ルツボ１１の上端部１１ｅの変形量は、石英ルツボ１１が一回転する間における鏡像エッジの縦方向の位置の偏差から求めるため、ルツボが全周に亘って内倒れしている場合には、正しい変形量を求めることはできない。しかし、図５（ｂ）に示すように、石英ルツボ１１の内倒れは局所的に発生し、ルツボの全周に亘って発生することはほとんどない。したがって、上記の方法であってもルツボの変形量を正確に求めることは可能である。また、ルツボが変形していないときの画素位置を基準値として予め求めておけば、ルツボの全周が内倒れした場合でも正しい変形量を求めることが可能である。

【0053】

測定誤差を排除して石英ルツボ１１の上端部１１ｅの変形量を正確に求めるためには、複数の測定値の平均値を求めることが好ましい。そのため、石英ルツボ１１が連続でＮ回転する間に撮影した複数の画像から石英ルツボ１１の変形量のＮ個の測定結果を求め、これらＮ個の測定結果の平均値を求めることが好ましい。

【0054】

図７は、一定速度で回転する石英ルツボ１１の上端部の鏡像エッジの位置の測定結果の一例を示すグラフであり、横軸はルツボ回転角度（度）、縦軸は石英ルツボの鏡像エッジの画素位置（pixel）をそれぞれ示している。

【0055】

図７に示すように、石英ルツボ１１の鏡像エッジのＹ方向の位置は、石英ルツボ１１が一回転する間に上下方向に変動し、約３０°、１５０°及び２７０°の位置で極大となり、約１１０°、２２０°及び３３０°の位置で極小となっていることが分かる。またルツボ鏡像エッジの上下方向の最大変化量は約６０pixelであることが分かる。このように、石英ルツボ１１の鏡像の変化から石英ルツボ１１の変形量を求めることができる。

【0056】

上記の撮影画像から求められる石英ルツボ１１の変形量は画素数（pixel）であり、これを実空間の変形量（ミリメートル）にするためには単位換算が必要である。単位換算の方法は特に限定されないが、例えば、石英ルツボ１１の上端部の一点がルツボ回転により移動したときの単位時間当たりの移動画素数と、石英ルツボ１１の直径及び回転速度から求めた単位時間当たりの実際の移動距離との対応関係から求めることができる。すなわち、石英ルツボ１１の鏡像エッジ上の一点がある座標点Ａから別の座標点Ｂまで移動していたとする。一方、実空間における石英ルツボ１１の上端部の一点の移動距離は、石英ルツボの直径と回転速度から求めることができるから、撮影画像中のＡ－Ｂ間の画素数と実空間の移動距離とを対応させることにより、一画素当たりの実空間の距離を求めることができる。

【0057】

上述した石英ルツボ１１の変形量を測定した結果、変形量が閾値を超える場合、制御部２２は音や画面表示により警報を出力してもよい。これにより、作業者に注意を喚起することができる。

【0058】

以上説明したように、本実施形態によるシリコン単結晶の製造方法は、熱遮蔽体１７の開口部１７ａを通して見える石英ルツボ１１内のシリコン融液２の融液面２ａをカメラ２０で取得し、融液面２ａに写り込む石英ルツボ１１の鏡像１１Ｍの時間的変化から石英ルツボ１１の変形量を算出するので、石英ルツボ１１の変形による事故の確率を予測して未然に防止することができる。また結晶引き上げ条件が石英ルツボ１１の変形に与える影響をフィードバックすることで、ルツボの変形を未然に防止することができる。

【0059】

また、本実施形態によるシリコン単結晶製造装置は、熱遮蔽体１７の開口部１７ａを通して見える石英ルツボ１１内のシリコン融液２の融液面２ａを斜め上方から撮影するカメラ２０と、カメラ２０の撮影画像を処理する画像処理部２１とを備え、カメラ２０は、シリコン融液２の融液面２ａに写り込む石英ルツボ１１の鏡像を含む画像を石英ルツボ１１が少なくとも一回転する間に所定の時間間隔で複数枚取得し、画像処理部２１は、複数枚の画像の各々に写る石英ルツボ１１の鏡像１１Ｍの時間的変化から石英ルツボ１１の変形量を算出するので、石英ルツボ１１の変形による事故の確率を予測して未然に防止することができる。また結晶引き上げ条件が石英ルツボ１１の変形に与える影響をフィードバックすることで、ルツボの変形を未然に防止することができる。

【0060】

以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることは言うまでもない。

【0061】

例えば、上記実施形態においては、石英ルツボ１１の上端部１１ｅの内倒れによる変形量を算出する場合について説明したが、本発明はそのような変形量の算出に限定されるものではなく、石英ルツボ１１の沈み込みによって上端部１１ｅの周方向の高さばらつきが生じる場合にも適用することができる。また、石英ルツボ１１の中心軸が回転中心軸からずれて偏心回転するような場合における偏心量を算出する方法として用いることも可能である。この場合、石英ルツボ１１の偏心量は、ルツボの回転周期と同期した鏡像エッジの位置の周期的な偏差から算出することができる。

【0062】

また、上記実施形態においては、原料融解工程Ｓ１１から着液工程Ｓ１３の開始前の期間に石英ルツボ１１の鏡像を撮影して石英ルツボ１１の変形量を算出しているが、本発明による石英ルツボ１１の変形量の測定時期は原料融解工程Ｓ１１から着液工程Ｓ１３の開始前の期間に限定されるものではなく、融液面２ａに映る石英ルツボ１１の鏡像エッジを撮影可能な任意のタイミングで行うことができる。また、結晶引き上げ中に石英ルツボ１１の鏡像を撮影できる場合には、石英ルツボ１１の変形量を継続的に検出することも可能である。

【0063】

また、本発明による石英ルツボの変形量の検出は、いわゆるマルチ引き上げ法にも適用することができる。マルチ引き上げ法は、シリコン単結晶を引き上げた後、同一の石英ルツボ内にシリコン原料を追加供給して融解し、得られたシリコン融液からシリコン単結晶の引き上げを行い、このような原料供給工程と単結晶引き上げ工程を繰り返すことにより、一つの石英ルツボから複数本のシリコン単結晶を製造する方法である。追加供給した原料の融解工程において、本発明によるルツボの変形量の算出方法を採用することにより、結マルチ引き上げが続行可能かどうかを客観的に判断することができる。

【0064】

また、上記実施形態においては、結晶直径やギャップ値の測定に用いるカメラ２０を用いて石英ルツボ１１の変形量の検出のための画像を取得しているが、本発明はこのような構成に限定されず、直径計測等に用いるカメラとは別の専用のカメラを用いて融液面２ａの画像を撮影してもよい。

【符号の説明】

【0065】

１ 単結晶製造装置
２ シリコン融液
２ａ 融液面
３ シリコン単結晶
３Ｉ シリコン単結晶インゴット
３ａ ネック部
３ｂ ショルダー部
３ｃ ボディー部
３ｄ テイル部
１０ チャンバー
１０ａ メインチャンバー
１０ｂ プルチャンバー
１０ｃ ガス導入口
１０ｄ ガス排出口
１０ｅ 覗き窓
１１ 石英ルツボ
１１Ｍ 石英ルツボの鏡像
１２ 黒鉛ルツボ
１３ 回転シャフト
１４ ルツボ駆動機構
１５ ヒーター
１５Ｍ ヒーターの鏡像
１６ 断熱材
１７ 熱遮蔽体
１７Ｒ 熱遮蔽体の実像
１７ａ 熱遮蔽体の開口部
１８ ワイヤー
１９ ワイヤー巻取り機構
２０ カメラ
２１ 画像処理部
２２ 制御部
Ｅ１ 熱遮蔽部材の実像のエッジライン
Ｅ２ 石英ルツボの鏡像のエッジライン
Ｅ３ ヒーターの鏡像のエッジライン
Ｌ０ 検出ライン
Ｓ１１ 原料融解工程
Ｓ１２ ルツボ変形検出工程
Ｓ１３ 着液工程
Ｓ１４ ネッキング工程
Ｓ１５ ショルダー部育成工程
Ｓ１６ ボディー部育成工程
Ｓ１７ テイル部育成工程
Ｓ１８ 冷却工程

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】