(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023177914
(43)【公開日】2023-12-14
(54)【発明の名称】フロー式反応装置、及びその運転方法
(51)【国際特許分類】
B01J 19/24 20060101AFI20231207BHJP
C01B 6/10 20060101ALI20231207BHJP
B01J 10/00 20060101ALI20231207BHJP
【ＦＩ】
B01J19/24 Z
C01B6/10
B01J10/00 A
【審査請求】未請求
【請求項の数】7
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022090884
(22)【出願日】2022-06-03
(71)【出願人】
【識別番号】320011650
【氏名又は名称】大陽日酸株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110001634
【氏名又は名称】弁理士法人志賀国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】酒井 和也
(72)【発明者】
【氏名】▲徳▼岡 慎也
【テーマコード（参考）】
4G075
【Ｆターム（参考）】
4G075AA03
4G075AA13
4G075AA37
4G075AA57
4G075AA62
4G075AA65
4G075BA10
4G075BB05
4G075BD13
4G075BD15
4G075BD23
4G075DA02
4G075EB25
4G075FB12
(57)【要約】
【課題】長時間の連続運転が可能なフロー式反応装置を提供する。
【解決手段】２種以上の前記原料を混合する混合部２と、２種以上の原料を反応させて生成物を得る反応部３と、混合部２に原料を供給する２以上の供給配管と、混合部２以降の閉塞徴候を検知する圧力測定器４とを備え、２以上の供給配管のうち、少なくとも一つが液体原料を混合部２に供給する液体原料供給配管Ｌ１であり、液体原料供給配管Ｌ１の混合部２寄りに、圧力測定器４が位置する、フロー式反応装置１を選択する。
【選択図】図１
【解決手段】２種以上の前記原料を混合する混合部２と、２種以上の原料を反応させて生成物を得る反応部３と、混合部２に原料を供給する２以上の供給配管と、混合部２以降の閉塞徴候を検知する圧力測定器４とを備え、２以上の供給配管のうち、少なくとも一つが液体原料を混合部２に供給する液体原料供給配管Ｌ１であり、液体原料供給配管Ｌ１の混合部２寄りに、圧力測定器４が位置する、フロー式反応装置１を選択する。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
２種以上の原料を連続的に反応させるフロー式反応装置であって、
２種以上の前記原料を混合する混合部と、
前記混合部の二次側に位置し、２種以上の前記原料を反応させて生成物を得る反応部と、
前記混合部に前記原料を供給する２以上の供給配管と、
前記混合部以降の閉塞徴候を検知する圧力測定器と、を備え、
２以上の前記供給配管のうち、少なくとも一つが液体原料を前記混合部に供給する液体原料供給配管であり、
前記液体原料供給配管の前記混合部寄りに、前記圧力測定器が位置する、フロー式反応装置。
２種以上の前記原料を混合する混合部と、
前記混合部の二次側に位置し、２種以上の前記原料を反応させて生成物を得る反応部と、
前記混合部に前記原料を供給する２以上の供給配管と、
前記混合部以降の閉塞徴候を検知する圧力測定器と、を備え、
２以上の前記供給配管のうち、少なくとも一つが液体原料を前記混合部に供給する液体原料供給配管であり、
前記液体原料供給配管の前記混合部寄りに、前記圧力測定器が位置する、フロー式反応装置。
【請求項2】
２以上の前記供給配管のうち、少なくとも一つから分岐し、クリーニングガスを供給するクリーニングガス供給配管と、
分岐を有する前記供給配管と前記クリーニングガス供給配管との流路を切り替える、流路選択手段と、をさらに備える、請求項１に記載のフロー式反応装置。
分岐を有する前記供給配管と前記クリーニングガス供給配管との流路を切り替える、流路選択手段と、をさらに備える、請求項１に記載のフロー式反応装置。
【請求項3】
分岐を有する前記供給配管が、気体原料を前記混合部に供給する気体原料供給配管である、請求項２に記載のフロー式反応装置。
【請求項4】
前記生成物が、ジボランである、請求項１乃至３のいずれか一項に記載のフロー式反応装置。
【請求項5】
少なくとも一つの液体原料を含む、２種以上の前記原料をそれぞれの供給配管を介して混合部に供給し、
前記混合部で２種以上の前記原料を混合した後、前記混合部の二次側に位置する反応部で２種以上の前記原料を連続的に反応させて生成物を得る、フロー式反応装置の運転方法であって、
前記混合部の一次側の前記液体原料の圧力を測定して前記混合部以降の閉塞徴候を検知する、フロー式反応装置の運転方法。
前記混合部で２種以上の前記原料を混合した後、前記混合部の二次側に位置する反応部で２種以上の前記原料を連続的に反応させて生成物を得る、フロー式反応装置の運転方法であって、
前記混合部の一次側の前記液体原料の圧力を測定して前記混合部以降の閉塞徴候を検知する、フロー式反応装置の運転方法。
【請求項6】
前記閉塞徴候を検知した際、２種以上の前記原料のうち、いずれか一つの供給を停止し、前記混合部にクリーニングガスの供給を開始する、請求項５に記載のフロー式反応装置の運転方法。
【請求項7】
供給を停止する前記原料が、気体原料である、請求項６に記載のフロー式反応装置の運転方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、フロー式反応装置、及びその運転方法に関する。
【背景技術】
【0002】
原料を反応部に連続的に供給し、連続的に化学反応させるフロー式反応装置が注目されている。フロー式反応装置には、バッチ式の反応装置に比べて、高い生産効率で目的物を製造でき、反応設備が小型で安全である等の利点がある。
【0003】
しかしながら、フロー式反応装置では、原料を反応部に供給する供給配管が化学反応で副生した固形物等によって閉塞しやすいという課題がある。
【0004】
例えば、特許文献１には、三ハロゲンホウ素ガスと、還元剤を含むエーテル系溶媒とを原料とし、各々を連続的に混合器に供給してジボランを高効率で生成するとともに、固形物の堆積による配管の閉塞について対策を講じた、フロー式反応装置、及びその運転方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】特開２０１９－９８２７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
しかしながら、特許文献１に開示された技術では、長時間の合成反応の際、流路の分岐箇所に固形物が析出しやすく、さらに環境による温度変化や原料溶液の調整ミス等により析出した固形物が配管中に堆積して閉塞すると、反応装置を停止して固形物を除去する必要があるため、連続運転の効率が低下する課題があった。
【0007】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、長時間の連続運転が可能なフロー式反応装置、及びその運転方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【0008】
上記課題を解決するために、本発明は、以下の構成を備える。
［１］ ２種以上の原料を連続的に反応させるフロー式反応装置であって、
２種以上の前記原料を混合する混合部と、
前記混合部の二次側に位置し、２種以上の前記原料を反応させて生成物を得る反応部と、
前記混合部に前記原料を供給する２以上の供給配管と、
前記混合部以降の閉塞徴候を検知する圧力測定器と、を備え、
２以上の前記供給配管のうち、少なくとも一つが液体原料を前記混合部に供給する液体原料供給配管であり、
前記液体原料供給配管の前記混合部寄りに、前記圧力測定器が位置する、フロー式反応装置。
［２］ ２以上の前記供給配管のうち、少なくとも一つから分岐し、クリーニングガスを供給するクリーニングガス供給配管と、
分岐を有する前記供給配管と前記クリーニングガス供給配管との流路を切り替える、流路選択手段と、をさらに備える、［１］に記載のフロー式反応装置。
［３］ 分岐を有する前記供給配管が、気体原料を前記混合部に供給する気体原料供給配管である、［２］に記載のフロー式反応装置。
［４］ 前記生成物が、ジボランである、［１］乃至［３］のいずれかに記載のフロー式反応装置。
［５］ 少なくとも一つの液体原料を含む、２種以上の前記原料をそれぞれの供給配管を介して混合部に供給し、
前記混合部で２種以上の前記原料を混合した後、前記混合部の二次側に位置する反応部で２種以上の前記原料を連続的に反応させて生成物を得る、フロー式反応装置の運転方法であって、
前記混合部の一次側の前記液体原料の圧力を測定して前記混合部以降の閉塞徴候を検知する、フロー式反応装置の運転方法。
［６］ 前記閉塞徴候を検知した際、２種以上の前記原料のうち、いずれか一つの供給を停止し、前記混合部にクリーニングガスの供給を開始する、［５］に記載のフロー式反応装置の運転方法。
［７］ 供給を停止する前記原料が、気体原料である、［６］に記載のフロー式反応装置の運転方法。
［１］ ２種以上の原料を連続的に反応させるフロー式反応装置であって、
２種以上の前記原料を混合する混合部と、
前記混合部の二次側に位置し、２種以上の前記原料を反応させて生成物を得る反応部と、
前記混合部に前記原料を供給する２以上の供給配管と、
前記混合部以降の閉塞徴候を検知する圧力測定器と、を備え、
２以上の前記供給配管のうち、少なくとも一つが液体原料を前記混合部に供給する液体原料供給配管であり、
前記液体原料供給配管の前記混合部寄りに、前記圧力測定器が位置する、フロー式反応装置。
［２］ ２以上の前記供給配管のうち、少なくとも一つから分岐し、クリーニングガスを供給するクリーニングガス供給配管と、
分岐を有する前記供給配管と前記クリーニングガス供給配管との流路を切り替える、流路選択手段と、をさらに備える、［１］に記載のフロー式反応装置。
［３］ 分岐を有する前記供給配管が、気体原料を前記混合部に供給する気体原料供給配管である、［２］に記載のフロー式反応装置。
［４］ 前記生成物が、ジボランである、［１］乃至［３］のいずれかに記載のフロー式反応装置。
［５］ 少なくとも一つの液体原料を含む、２種以上の前記原料をそれぞれの供給配管を介して混合部に供給し、
前記混合部で２種以上の前記原料を混合した後、前記混合部の二次側に位置する反応部で２種以上の前記原料を連続的に反応させて生成物を得る、フロー式反応装置の運転方法であって、
前記混合部の一次側の前記液体原料の圧力を測定して前記混合部以降の閉塞徴候を検知する、フロー式反応装置の運転方法。
［６］ 前記閉塞徴候を検知した際、２種以上の前記原料のうち、いずれか一つの供給を停止し、前記混合部にクリーニングガスの供給を開始する、［５］に記載のフロー式反応装置の運転方法。
［７］ 供給を停止する前記原料が、気体原料である、［６］に記載のフロー式反応装置の運転方法。
【発明の効果】
【0009】
本発明のフロー式反応装置、及びその運転方法によれば、長時間の連続運転が可能である。
【図面の簡単な説明】
【0010】
【図1】本発明の第１実施形態であるフロー式反応装置の構成を示す系統図である。
【図2】第１実施形態のフロー式反応装置の変形例を示す系統図である。
【図3】本発明の第２実施形態であるフロー式反応装置の構成を示す系統図である。
【発明を実施するための形態】
【0011】
なお、以下の説明において例示される図の寸法等は一例であって、本発明はそれらに必ずしも限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
【0012】
＜第１の実施形態＞
まず、本発明の第１の実施形態であるフロー式反応装置の構成を、図面を用いて説明する。図１は、第１実施形態のフロー式反応装置の構成の系統図である。
図１に示すように、本実施形態のフロー式反応装置１は、液体原料供給配管（供給配管）Ｌ１、気体原料供給配管（供給配管）Ｌ２、混合部２、反応部３、監視装置（圧力測定器）４、及び除去機構５を備えて、概略構成されている。
まず、本発明の第１の実施形態であるフロー式反応装置の構成を、図面を用いて説明する。図１は、第１実施形態のフロー式反応装置の構成の系統図である。
図１に示すように、本実施形態のフロー式反応装置１は、液体原料供給配管（供給配管）Ｌ１、気体原料供給配管（供給配管）Ｌ２、混合部２、反応部３、監視装置（圧力測定器）４、及び除去機構５を備えて、概略構成されている。
【0013】
本実施形態のフロー式反応装置１は、２種以上の原料を連続的に反応させるフロー式反応装置であり、１種の気体原料と１種の液体原料との反応、すなわち、気液反応に適用することができる。以下、本実施形態のフロー式反応装置１が、気液反応により、生成物としてジボランガスを得る、ジボランの製造装置である場合を一例として説明する。
【0014】
液体原料供給配管（供給配管）Ｌ１は、混合部２に原料を供給する供給配管のうちの一つであり、液体原料供給源６と混合部２との間に位置する。本実施形態のフロー式反応装置１は、液体原料供給配管Ｌ１を介して液体原料を混合部２に供給する。液体原料供給配管Ｌ１には、一次側から順に、送液ポンプ７、流量制御機器（マスフローコントローラ；「ＭＦＣ」）８、及び監視装置４が設けられている。
【0015】
液体原料は、ジボランの生成に用いるものであれば、特に限定されない。液体原料としては、例えば、水素化ナトリウム（ＮａＨ）、ソジウムボロハイドライド（ＮａＢＨ４）等の還元剤を含む、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル等のエーテル系溶媒が挙げられる。
【0016】
気体原料供給配管（供給配管）Ｌ２は、混合部２に原料を供給する供給配管のうちの一つであり、気体原料供給源９と混合部２との間に位置する。本実施形態のフロー式反応装置１は、気体原料供給配管Ｌ２を介して気体原料を混合部２に供給する。気体原料供給配管Ｌ２には、一次側から順に、圧力調整弁１０、開閉弁１１、クリーニングガス供給配管Ｌ３との分岐（合流）点Ｐ、及び流量制御機器（ＭＦＣ）１２が設けられている。
【0017】
気体原料は、ジボランの生成に用いるものであれば、特に限定されない。気体原料としては、例えば、ＢＦ３やＢＣｌ３等の三ハロゲン化ホウ素ガスが挙げられる。
【0018】
供給配管Ｌ１、Ｌ２の材質は、原料である気体又は液体によって腐食しない材質であれば、特に限定されず、各原料の性状に応じて適宜選択できる。配管の材質としては、例えば、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）等の樹脂、ＳＵＳ等の金属が挙げられる。
【0019】
供給配管Ｌ１、Ｌ２の径は、特に限定されず、混合部２への各原料の供給量に応じて、適宜選択できる。これらの配管としては、例えば、外径が６～７ｍｍ、内径が４～５ｍｍの配管を用いることができる。
【0020】
クリーニングガス供給配管Ｌ３は、図示略のクリーニングガス供給源と分岐（合流）点Ｐとの間に位置する。本実施形態のフロー式反応装置１は、クリーニングガス供給配管Ｌ３及び気体原料供給配管Ｌ２を介してクリーニングガスを混合部２に供給する。クリーニングガス供給配管Ｌ３には、開閉弁１３が設けられている。
【0021】
クリーニングガスは、液体原料及び気体原料と反応しない気体（不活性ガス）であれば、特に限定されない。また、クリーニングガスは、液体原料に溶解しにくいガスであることが好ましい。クリーニングガスとしては、例えば、窒素ガスや、ヘリウム、アルゴン等の希ガスが挙げられる。これらの中でも、ジボランの製造装置では、クリーニングガスとして窒素ガスを用いることが好ましい。
【0022】
クリーニングガス供給配管Ｌ３の材質は、クリーニングガスによって腐食しない材質であれば、特に限定されず、適宜選択できる。配管の材質としては、例えば、ＳＵＳ等の金属が挙げられる。
【0023】
クリーニングガス供給配管Ｌ３の径は、特に限定されず、混合部２へのクリーニングガスの供給量に応じて、適宜選択できる。クリーニングガス供給配管Ｌ３としては、外径が１０ｍｍ以下、内径が５ｍｍ以下の配管を用いることが好ましい。
【0024】
混合部２は、２種以上の原料を混合する部位である。本実施形態では、混合部２は、液体原料と気体原料とを混合する混合器である。混合器としては、例えば、ミキサーが挙げられる。
【0025】
反応部３は、混合部２の二次側に位置し、２種以上の原料を反応させて生成物を得る部位である。本実施形態では、反応部３は、液体原料と気体原料とが反応する反応場１４を有する配管Ｌ４である。
【0026】
配管Ｌ４は、混合部２と、分離回収装置１５との間に位置する。本実施形態のフロー式反応装置１は、混合部２で混合された原料を反応部３に供給し、反応場１４にて生成された生成物（ジボラン）、副生成物、及び溶媒の混合物を、配管Ｌ４を介して分離回収装置１５に供給する。配管Ｌ４には、一次側から順に、反応場１４、及び背圧弁１６が設けられている。
【0027】
配管Ｌ４の材質は、特に限定されず、各原料の性状に応じて適宜選択できる。配管の材質としては、供給配管Ｌ１，Ｌ２と同様に、例えば、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）等の樹脂、ＳＵＳ等の金属が挙げられる。
【0028】
配管Ｌ４の径は、特に限定されず、分離回収装置１５への混合物の供給量に応じて、適宜選択できる。これらの配管としては、例えば、外径が１～３０の配管を用いることができる。
【0029】
反応場１４は、液体原料と気体原料との化学反応の反応時間を制御できる形態であれば、特に限定されない。反応場１４としては、例えば、渦巻き状の配管部分が挙げられる。
【0030】
反応場１４を構成する配管の長さは、特に限定されるものではなく、原料、目的の生成物、化学反応の反応効率等の種々の要因に応じて適宜選択できる。例えば、反応時間を長時間に設定する場合、反応場１４の配管長を長くすればよい。一方、反応時間を短時間に設定する場合、または化学的に不安定な反応中間体を目的の生成物とする場合、反応場１４の配管長を短くすればよい。
【0031】
反応場１４を構成する配管の材質は、特に限定されるものではなく、化学反応時の温度及び圧力等、種々の要因に応じて適宜選択できる。反応場１４の材質としては、配管Ｌ４と同様に、例えば、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）等の樹脂、ＳＵＳ等の金属が挙げられる。
【0032】
背圧弁１６は、配管Ｌ４の分離回収装置１５寄りに位置する。背圧弁１６は、反応場１４の圧力を制御する。配管Ｌ４において、反応場１４の二次側に背圧弁１６を配置することで、化学反応に必要な圧力に反応場１４を保つことができ、反応場１４での気液接触効率を維持し、気液反応効率を高められるため、生成物の収率を高めることができる。
【0033】
分離回収装置１５は、反応部３の二次側に位置する。分離回収装置１５には、反応部３における化学反応で生成した、ジボランガスと溶媒とを気液の共存状態で含む混合物が連続的に供給される。
【0034】
分離回収装置１５は、気液分離機１７、液面センサ１８、開閉弁１９、開度調整弁２０、及びポンプ２１を備える。本実施形態において、分離回収装置１５は、反応場１４から供給される気液の共存状態で含む混合物から任意の液体と気体とを気液分離機１７で分離し、液体を開閉弁１９から、気体を開度調整弁２０およびポンプ２１から回収する。
【0035】
分離回収装置１５の構成は、特に限定されるものではなく、従来から公知の構成を用いることができる。分離回収装置１５の構成としては、例えば、特開２０１９－０９８２７５号公報に開示された構成が挙げられる。
【0036】
監視装置（圧力測定器）４は、液体原料供給配管Ｌ１の混合部２寄りの場所に位置し、混合部２以降の配管（混合部２を構成する混合器、及び反応部３を構成する配管（反応場１４を含む）Ｌ４）の閉塞徴候を検知する圧力測定器である。本実施形態のフロー式反応装置１によれば、液体原料供給配管Ｌ１の混合部２寄りの位置に監視装置４を設け、液体原料供給配管Ｌ１内の液体原料の圧力を連続的に測定（監視）し、圧力の低下を検知することで、混合部２以降の配管における閉塞徴候を捕捉できる。
【0037】
なお、本発明において、「閉塞」とは、監視装置４によって液体原料供給配管Ｌ１内の液体原料の圧力の低下が検知され、かつ、分離回収装置１５への気液の共存状態で含む混合物の流量が低下した状態をいう。
これに対して、「閉塞徴候」とは、監視装置４によって液体原料供給配管Ｌ１内の液体原料の圧力の低下が検知されるが、分離回収装置１５への気液の共存状態で含む混合物の流量が低下していない状態をいう。
これに対して、「閉塞徴候」とは、監視装置４によって液体原料供給配管Ｌ１内の液体原料の圧力の低下が検知されるが、分離回収装置１５への気液の共存状態で含む混合物の流量が低下していない状態をいう。
【0038】
監視装置４は、液体原料供給配管Ｌ１において、できる限り混合部２に近い位置に設けられることが好ましい。監視装置４を、液体原料供給配管Ｌ１の混合部２に近い位置に設けることで、混合部２以降の配管の閉塞徴候を鋭敏に感知できる。
【0039】
監視装置４として用いる圧力測定器は、特に限定されるものではなく、各種耐性と適正な測定範囲とに応じて適宜選択できる。圧力測定器としては、例えば、ブルドン管式やベロー式、ダイヤフラム式の圧力発信機を用いることができる。これらの中でも、デジタルで高速かつ高精度に圧力を測定できるダイヤフラム式の圧力発信機を圧力測定器として用いることが好ましい。
【0040】
監視装置４は、混合部２から１０００ｍｍ未満の位置に設けることが好ましい。１０００ｍｍを超えると、圧力応答に遅れが生じ、閉塞兆候の感知が遅れるおそれがある。監視装置４は、混合部２から５００ｍｍ以内の位置に設けることがより好ましく、１００ｍｍ以内の位置に設けることがさらに好ましい。
【0041】
除去機構５は、監視装置４によって混合部２以降の配管の閉塞徴候を感知した際、混合部２以降の配管内に析出した固形物を除去する機構である。
除去機構５は、クリーニングガス供給配管Ｌ３、流路選択手段、及び制御装置２２を有する。
除去機構５は、クリーニングガス供給配管Ｌ３、流路選択手段、及び制御装置２２を有する。
【0042】
クリーニングガス供給配管Ｌ３は、気液反応である場合、気体原料供給配管Ｌ２から分岐することが好ましい。気体原料供給配管Ｌ２から分岐することで、クリーニングガス供給の際、気体原料供給配管Ｌ２側への液体原料の流入を防ぐことができる。
【0043】
気体原料供給配管Ｌ２における、クリーニングガス供給配管Ｌ３との分岐（合流）点Ｐの位置は、混合部２よりも一次側に離れていることが好ましい。具体的には、混合部２よりも５ｃｍ以上一次側に離れた位置であることが好ましい。これにより、クリーニングガス供給配管Ｌ３の閉塞の恐れがなく、混合部２にクリーニングガスを確実に供給できる。また、気体原料供給配管Ｌ２における、分岐点Ｐの位置は、流量制御機器１２よりも一次側であることがより好ましい。これにより、混合部２にクリーニングガスを供給する際、流量制御機器１２を用いて流量を制御できる。
【0044】
流路選択手段は、分岐（合流）点Ｐを有する気体原料供給配管（供給配管）Ｌ２と、クリーニングガス供給配管Ｌ３との流路を切り替える。具体的には、流路選択手段は、気体原料供給配管Ｌ２に位置する開閉弁１１と、クリーニングガス供給配管Ｌ３に位置する開閉弁１３とを有する。開閉弁１１及び開閉弁１３のうち、一方を開放状態、他方を閉止状態とすることで、気体原料供給配管Ｌ２及びクリーニングガス供給配管Ｌ３のうち、いずれか一方を混合部２と連通する流路として選択できる。
【0045】
開閉弁１１及び開閉弁１３は、流体に対して耐性を有しており、ある一定以上の開閉速度（たとえば、１ｓ以内に開閉可能）を有するものであれば、特に限定されない。開閉弁１１及び開閉弁１３としては、例えば、ダイヤフラムバルブ、ベローズバルブ、ニードルバルブなどを用いることができる。
【0046】
制御装置２２は、監視装置４、開閉弁１１、及び開閉弁１３と、有線または無線により電気的に接続されている。具体的には、制御装置２２は、監視装置４で測定した圧力値を電気信号として受信し、圧力値の変化量を演算し、開閉弁１１及び開閉弁１３に対して開閉状態の制御指令を電気信号として送信する。
【0047】
（フロー式反応装置の運転方法）
次に、本実施形態のフロー式反応装置１の運転方法（すなわち、ジボランの製造方法）について、図１を参照しながら説明する。
本実施形態のフロー式反応装置１の運転方法は、液体原料と気体原料とをそれぞれの供給配管Ｌ１、Ｌ２を介して混合部２に供給し、混合部２で２種の原料を混合した後、反応部３で２種の原料を連続的に反応させて生成物であるジボランを得る。
次に、本実施形態のフロー式反応装置１の運転方法（すなわち、ジボランの製造方法）について、図１を参照しながら説明する。
本実施形態のフロー式反応装置１の運転方法は、液体原料と気体原料とをそれぞれの供給配管Ｌ１、Ｌ２を介して混合部２に供給し、混合部２で２種の原料を混合した後、反応部３で２種の原料を連続的に反応させて生成物であるジボランを得る。
【0048】
具体的には、先ず、液体原料を、液体原料供給配管Ｌ１を介して連続的に混合部２に供給する。液体原料の供給条件としては、例えば、流量：５０～２０００（ｍｌ／ｍｉｎ）、濃度：０．２５～２（ｍｏｌ／ｌ）、供給圧力：０．１～１．５（ＭＰａＧ）とすることができる。
【0049】
同様に、気体原料を、気体原料供給配管Ｌ２を介して連続的に混合部２に供給する。気体原料の供給条件としては、例えば、流量：１．５～３（Ｌ／ｍｉｎ）、濃度：１００（体積％）、背圧弁１６の二次側の圧力：０．１～１．５（ＭＰａＧ）とすることができる。
【0050】
次に、混合部２では液体原料と気体原料とが混合され、次いで、反応部３の反応場１４において、目的の生成物であるジボランガスと、エーテル系溶媒とが、気液の共存状態で、その他の副生成物質と共に連続的に生成する。生成された各種物質は、安定的かつ連続的に、背圧弁１６を介して分離回収装置１５に供給される。反応場１４での滞留時間（配管長）、および圧力としては、例えば、滞留時間：１ｓ～１０ｍｉｎ、圧力：０．０１～１（ＭＰａＧ）とすることができる。
【0051】
ここで、本実施形態のフロー式反応装置１の運転方法では、２種の原料を連続的に反応させて生成物であるジボランを得る際、監視装置４を用いて混合部２の一次側の液体原料の圧力を連続的に測定（監視）し、混合部２以降の配管の閉塞徴候を検知する。
【0052】
閉塞徴候の検知方法は、特に限定されない。閉塞徴候の検知方法としては、例えば、以下の指標が挙げられる。
・圧力値が所定の値以上となる（例えば、圧力値が制御上限値の０％～８０％になる）。
・圧力値の上昇速度が所定の値以上となる（例えば、単位時間あたりに設定圧力範囲内の１０～８０％以上の速度で圧力が上昇する）。
・圧力値のノイズ幅が所定の値以上となる（例えば、圧力値のノイズ幅が設定範囲の±５０％以上となる）。
これらの指標は、いずれか一つ用いてもよいし、２つ以上を組み合わせて用いてもよい。
・圧力値が所定の値以上となる（例えば、圧力値が制御上限値の０％～８０％になる）。
・圧力値の上昇速度が所定の値以上となる（例えば、単位時間あたりに設定圧力範囲内の１０～８０％以上の速度で圧力が上昇する）。
・圧力値のノイズ幅が所定の値以上となる（例えば、圧力値のノイズ幅が設定範囲の±５０％以上となる）。
これらの指標は、いずれか一つ用いてもよいし、２つ以上を組み合わせて用いてもよい。
【0053】
次に、監視装置４によって閉塞徴候を検知した際、気体原料の供給を停止し、混合部２にクリーニングガスの供給を開始し、副生した固形物を除去する。
具体的には、監視装置４によって測定された圧力の測定値が制御装置２２に送信され、制御装置２２において上述した指標が演算される。設定された指標を超えた場合、制御装置２２から開閉弁１１に対して閉止状態とする制御信号が送信され、開閉弁１３に対して開放状態とする制御信号が送信される。これにより、瞬時に混合部２への気体原料の供給が停止し、クリーニングガスの供給が開始される。
具体的には、監視装置４によって測定された圧力の測定値が制御装置２２に送信され、制御装置２２において上述した指標が演算される。設定された指標を超えた場合、制御装置２２から開閉弁１１に対して閉止状態とする制御信号が送信され、開閉弁１３に対して開放状態とする制御信号が送信される。これにより、瞬時に混合部２への気体原料の供給が停止し、クリーニングガスの供給が開始される。
【0054】
なお、気液反応である本実施形態のフロー式反応装置１の運転方法では、混合部２への液体原料の供給は停止しない。これにより、混合部２以降の配管が乾燥せずに、副生した固形物が強固に配管内に付着することを防ぐことができる。
【0055】
クリーニングガスの供給量は、特に限定されるものではなく、混合部２以降の配管において液体流量と気体流量とのバランスにより適宜選択できる。クリーニングガスの供給量としては、例えば、混合部２以降の配管においてプラグ流やスラグ流となるような条件とすることが好ましい。具体的には、質量流束（ｋｇ／ｍ２・ｓ）が気体を１とした際、液体が１０倍以上のような条件であることが好ましい。
【0056】
クリーニングガスの供給時間（すなわち、洗浄時間）は、特に限定されるものではなく、混合部２以降の配管に副生した固形物の量と質によって適宜選択できる。クリーニングガスの供給時間としては、例えば、５ｓ～１００ｍｉｎとすることができ、１０ｓ～１０ｍｉｎとすることが好ましい。
【0057】
クリーニングガスの供給の停止は、上述した供給時間の経過後としてもよいし、監視装置４における指標を下回り、固形物が除去されたことを確認した場合としてもよい。
【0058】
次に、クリーニングガスの供給を停止した後、気体原料の供給を再開する。
具体的には、制御装置２２から開閉弁１１に対して開放状態とする制御信号が送信され、開閉弁１３に対して閉止状態とする制御信号が送信される。これにより、瞬時に混合部２へのクリーニングガスの供給が停止し、気体原料の供給が再開される。
また、本実施形態のフロー式反応装置１の運転方法によれば、液体原料の供給を停止しないため、気体原料の供給の再開により、直ちに生成物であるジボランの製造が再開される。
具体的には、制御装置２２から開閉弁１１に対して開放状態とする制御信号が送信され、開閉弁１３に対して閉止状態とする制御信号が送信される。これにより、瞬時に混合部２へのクリーニングガスの供給が停止し、気体原料の供給が再開される。
また、本実施形態のフロー式反応装置１の運転方法によれば、液体原料の供給を停止しないため、気体原料の供給の再開により、直ちに生成物であるジボランの製造が再開される。
【0059】
次に、本実施形態のフロー式反応装置１の運転方法では、反応部３における化学反応で生成したジボランガスと溶媒とを気液の共存状態で含む混合物が、分離回収装置１５に連続的に供給される。次いで、分離回収装置１５において、エーテル系溶媒や副生成物と、生成物であるジボランガスが分離され、それぞれ回収される。
【0060】
以上説明したように、本実施形態のフロー式反応装置１及びその運転方法によれば、液体原料供給配管Ｌ１の混合部２寄りに位置する監視装置（圧力測定器）４により、混合部２の一次側の液体原料の圧力を測定して混合部２以降の配管の閉塞徴候を検知する構成であるため、混合部２以降の配管が副生した固形物によって閉塞する前に除去できる。したがって、固形物の除去によるメンテナンス等が不要となり、フロー式反応装置１の長時間の連続運転が可能となる。
【0061】
また、本実施形態のフロー式反応装置１及びその運転方法によれば、気液反応であり、除去機構５を備える構成であるため、監視装置４によって閉塞徴候を検知した際、気体原料の混合部２への供給を停止し、クリーニングガスの混合部２への供給を開始して、混合部２以降の配管において液体原料とクリーニングガスとの気液混合流体を供給することで、気液反応を停止（すなわち、閉塞原因となる固形物の生成を停止）しつつ、クリーニングガスと固形物との衝突によって、混合部２以降の配管に副生した固形物を除去（パージアウト）できる。
【0062】
また、本実施形態のフロー式反応装置１及びその運転方法によれば、気液反応であり、固形物の除去の際、液体原料の供給を停止しない構成であるため、固形物の除去後、クリーニングガスの供給を停止し、気体原料の混合部２への供給を再開することで、直ちに生成物（ジボラン）の製造を再開できる。
【0063】
（第１実施形態の変形例）
次に、第１実施形態のフロー式反応装置の変形例について、説明する。図２は、第１実施形態のフロー式反応装置の変形例を示す系統図である。
図２に示すように、第１実施形態の変形例であるフロー式反応装置３１は、気体原料供給配管Ｌ２に第２監視装置（流量測定器）３４をさらに備える点で、上述したフロー式反応装置１と異なっている。したがって、本実施形態の変形例であるフロー式反応装置３１については、第１の実施形態と同一の構成部分については同じ符号を付すると共に説明を省略する。
次に、第１実施形態のフロー式反応装置の変形例について、説明する。図２は、第１実施形態のフロー式反応装置の変形例を示す系統図である。
図２に示すように、第１実施形態の変形例であるフロー式反応装置３１は、気体原料供給配管Ｌ２に第２監視装置（流量測定器）３４をさらに備える点で、上述したフロー式反応装置１と異なっている。したがって、本実施形態の変形例であるフロー式反応装置３１については、第１の実施形態と同一の構成部分については同じ符号を付すると共に説明を省略する。
【0064】
第２監視装置（流量測定器）３４は、気体原料供給配管Ｌ２の混合部２寄りの場所に位置し、混合部２以降の配管（混合部２を構成する混合器、及び反応部３を構成する配管（反応場１４を含む）Ｌ４）の閉塞徴候を検知する流量測定器である。第１実施形態の変形例であるフロー式反応装置３１によれば、監視装置４に加えて、気体原料供給配管Ｌ２の混合部２寄りの位置に第２監視装置３４を設け、気体原料供給配管Ｌ２内の気体原料の流量を連続的に測定（監視）し、流量の低下を検知することで、混合部２以降の配管における閉塞徴候を捕捉できる。
【0065】
第２監視装置３４は、気体原料供給配管Ｌ２において、できる限り混合部２に近い位置に設けられることが好ましい。第２監視装置３４を、気体原料供給配管Ｌ２の混合部２に近い位置に設けることで、混合部２以降の配管の閉塞徴候を鋭敏に感知できる。
また、第２監視装置３４を設けることで、気体原料供給配管Ｌ２内の気体原料流量の閉塞兆候が、監視装置４を用いた液体原料圧力の閉塞兆候よりも先に現れるような場合であっても、俊敏に閉塞兆候を検知できる。また、監視装置４に何らかの異常が発生した場合であっても、閉塞徴候を検知できる。
また、第２監視装置３４を設けることで、気体原料供給配管Ｌ２内の気体原料流量の閉塞兆候が、監視装置４を用いた液体原料圧力の閉塞兆候よりも先に現れるような場合であっても、俊敏に閉塞兆候を検知できる。また、監視装置４に何らかの異常が発生した場合であっても、閉塞徴候を検知できる。
【0066】
第２監視装置３４として用いる流量測定器は、特に限定されるものではなく、各種耐性と適正な測定範囲とに応じて、公知の流量測定器を適宜選択できる。
第２監視装置３４は、混合部２から１０００ｍｍ未満の位置に設けることが好ましい。１０００ｍｍ未満であると、流量の安定的な検出が可能となる。
また、第２監視装置３４は、混合部２から１００ｍｍ～５００ｍｍの位置に設けることが好ましい。混合部２から１００ｍｍ以上の位置に第２監視装置３４を設けると、流量指示値が安定するため、好ましい。また、第２監視装置３４として気体流量を検出する流量測定器を用いる場合、混合部２から１００ｍｍ以上の位置に第２監視装置３４を設けると、第２監視装置３４の故障を招くおそれがないため、好ましい。
第２監視装置３４は、混合部２から１０００ｍｍ未満の位置に設けることが好ましい。１０００ｍｍ未満であると、流量の安定的な検出が可能となる。
また、第２監視装置３４は、混合部２から１００ｍｍ～５００ｍｍの位置に設けることが好ましい。混合部２から１００ｍｍ以上の位置に第２監視装置３４を設けると、流量指示値が安定するため、好ましい。また、第２監視装置３４として気体流量を検出する流量測定器を用いる場合、混合部２から１００ｍｍ以上の位置に第２監視装置３４を設けると、第２監視装置３４の故障を招くおそれがないため、好ましい。
【0067】
次に、第１実施形態の変形例であるフロー式反応装置３１の運転方法について、説明する。
フロー式反応装置３１の運転方法では、２種の原料を連続的に反応させて生成物であるジボランを得る際、監視装置４を用いて混合部２の一次側の液体原料の圧力を連続的に測定（監視）するとともに、第２監視装置３４を用いて混合部２の一次側の気体原料の流量を連続的に測定（監視）して、混合部２以降の配管の閉塞徴候を検知する。
フロー式反応装置３１の運転方法では、２種の原料を連続的に反応させて生成物であるジボランを得る際、監視装置４を用いて混合部２の一次側の液体原料の圧力を連続的に測定（監視）するとともに、第２監視装置３４を用いて混合部２の一次側の気体原料の流量を連続的に測定（監視）して、混合部２以降の配管の閉塞徴候を検知する。
【0068】
閉塞徴候の検知方法としては、第１実施形態の指標に加えて、例えば、以下の指標が挙げられる。
・流量値が所定の値以下となる（例えば、瞬時流量値が設定値の０％～８０％になる）。
・流量値の減少速度が所定の値以上となる（例えば、単位時間あたりに設定流量範囲内の１０～８０％以上の速度で流量が下降する）。
・流量値のノイズ幅が所定の値以上となる（例えば、流量値のノイズ幅が設定範囲の±５０％以上となる）。
これらの指標は、いずれか一つ用いてもよいし、２つ以上を組み合わせて用いてもよい。
・流量値が所定の値以下となる（例えば、瞬時流量値が設定値の０％～８０％になる）。
・流量値の減少速度が所定の値以上となる（例えば、単位時間あたりに設定流量範囲内の１０～８０％以上の速度で流量が下降する）。
・流量値のノイズ幅が所定の値以上となる（例えば、流量値のノイズ幅が設定範囲の±５０％以上となる）。
これらの指標は、いずれか一つ用いてもよいし、２つ以上を組み合わせて用いてもよい。
【0069】
監視装置４及び第２監視装置３４の少なくとも一方によって閉塞徴候を検知した際、気体原料の供給を停止し、混合部２にクリーニングガスの供給を開始し、副生した固形物を除去する。
【0070】
以上説明したように、第１実施形態の変形例であるフロー式反応装置３１及びその運転方法によれば、上述した第１実施形態のフロー式反応装置１及びその運転方法と同様の効果を奏することができる。さらに、第１実施形態の変形例であるフロー式反応装置３１及びその運転方法によれば、気体原料供給配管Ｌ２内の気体原料流量の閉塞兆候が、監視装置４を用いた液体原料圧力の閉塞兆候よりも先に現れるような場合であっても、俊敏に閉塞兆候を検知できる。また、監視装置４に何らかの異常が発生した場合であっても、閉塞徴候を検知できる。
【0071】
＜第２の実施形態＞
次に、本発明の第２の実施形態であるフロー式反応装置の構成を、図面を用いて説明する。図３は、第２実施形態のフロー式反応装置の構成の系統図である。
図３に示すように、第２実施形態のフロー式反応装置５１は、液－液反応であって、第１実施形態の気体原料供給配管Ｌ２にかえて、２つの液体原料供給配管Ｌ１Ａ，Ｌ１Ｂを備える点で、第１実施形態のフロー式反応装置１と異なっている。したがって、本実施形態のフロー式反応装置５１については、第１実施形態と同一の構成部分については同じ符号を付すると共に説明を省略する。
次に、本発明の第２の実施形態であるフロー式反応装置の構成を、図面を用いて説明する。図３は、第２実施形態のフロー式反応装置の構成の系統図である。
図３に示すように、第２実施形態のフロー式反応装置５１は、液－液反応であって、第１実施形態の気体原料供給配管Ｌ２にかえて、２つの液体原料供給配管Ｌ１Ａ，Ｌ１Ｂを備える点で、第１実施形態のフロー式反応装置１と異なっている。したがって、本実施形態のフロー式反応装置５１については、第１実施形態と同一の構成部分については同じ符号を付すると共に説明を省略する。
【0072】
第１液体原料供給配管Ｌ１Ａは、混合部２に原料を供給する供給配管のうちの一つであり、図示略の液体原料供給源と混合部２との間に位置する。第１液体原料供給配管Ｌ１Ａには、一次側から順に、送液ポンプ７Ａ、流量制御機器（ＭＦＣ）８Ａ、開閉弁５１Ａ、クリーニングガス分岐配管Ｌ３Ａとの分岐（合流）点Ｑ１、及び第１監視装置４Ａが設けられている。
【0073】
第２液体原料供給配管Ｌ１Ｂは、混合部２に原料を供給する供給配管のうちの一つであり、図示略の液体原料供給源と混合部２との間に位置する。第２液体原料供給配管Ｌ１Ｂには、一次側から順に、送液ポンプ７Ｂ、流量制御機器（ＭＦＣ）８Ｂ、開閉弁５１Ｂ、クリーニングガス分岐配管Ｌ３Ｂとの分岐（合流）点Ｑ２、及び第２監視装置４Ｂが設けられている。
【0074】
クリーニングガス供給配管Ｌ３は、クリーニングガス分岐配管Ｌ３Ａとクリーニングガス分岐配管Ｌ３Ｂとに分岐する。
【0075】
除去機構は、クリーニングガス供給配管Ｌ３、第１及び第２流路選択手段、及び図示略の制御装置を有する。
【0076】
第１及び第２液体原料供給配管Ｌ１Ａ，Ｌ１Ｂにおける、クリーニングガス分岐配管Ｌ３Ａ，Ｌ３Ｂとの分岐（合流）点Ｑ１，Ｑ２の位置は、混合部２よりも一次側に離れていることが好ましい。
【0077】
第１流路選択手段は、分岐（合流）点Ｑ１を有する第１液体原料供給配管Ｌ１Ａと、クリーニングガス分岐配管Ｌ３Ａとの流路を切り替える。具体的には、第１流路選択手段は、第１液体原料供給配管Ｌ１Ａに位置する開閉弁５１Ａと、クリーニングガス分岐配管Ｌ３Ａに位置する開閉弁１３Ａとを有する。開閉弁５１Ａ及び開閉弁１３Ａのうち、一方を開放状態、他方を閉止状態とすることで、第１液体原料供給配管Ｌ１Ａ及びクリーニングガス分岐配管Ｌ３Ａのうち、いずれか一方を混合部２と連通する流路として選択できる。
なお、第２流路選択手段については、第１流路選択手段と同一であるため、説明を省略する。
なお、第２流路選択手段については、第１流路選択手段と同一であるため、説明を省略する。
【0078】
制御装置（図示略）は、第１及び第２監視装置４Ａ，４Ｂ、開閉弁５１Ａ，５１Ｂ、及び開閉弁１３Ａ，１３Ｂと、有線または無線により電気的に接続されている。具体的には、制御装置は、第１（第２）監視装置４Ａ（４Ｂ）で測定した圧力値を電気信号として受信し、圧力値の変化量を演算し、第１（第２）開閉弁５１Ａ（５１Ｂ）及び開閉弁１３Ａ（１３Ｂ）に対して開閉状態の制御指令を電気信号として送信する。
【0079】
次に、第２実施形態のフロー式反応装置５１の運転方法について、説明する。
フロー式反応装置５１の運転方法では、液－液反応において、２種の原料を連続的に反応させて生成物を得る際、二つの監視装置４Ａ，４Ｂを用いて混合部２の一次側の液体原料の圧力を連続的に測定（監視）して、混合部２以降の配管の閉塞徴候を検知する。
フロー式反応装置５１の運転方法では、液－液反応において、２種の原料を連続的に反応させて生成物を得る際、二つの監視装置４Ａ，４Ｂを用いて混合部２の一次側の液体原料の圧力を連続的に測定（監視）して、混合部２以降の配管の閉塞徴候を検知する。
【0080】
閉塞徴候の検知方法としては、第１及び第２監視装置４Ａ，４Ｂにおいて、第１実施形態の指標をそれぞれ用いることができる。
【0081】
第１及び第２監視装置４Ａ，４Ｂの少なくとも一方によって閉塞徴候を検知した際、液体原料のうちいずれか一方の供給を停止し、混合部２にクリーニングガスの供給を開始することで、副生した固形物を除去する。
【0082】
以上説明したように、第２実施形態のフロー式反応装置５１及びその運転方法によれば、液－液反応に適用した場合であっても、上述した第１実施形態のフロー式反応装置１及びその運転方法と同様の効果を奏することができる。さらに、第２実施形態のフロー式反応装置５１及びその運転方法によれば、監視装置（圧力測定器）を２以上備える構成であるため、第１及び第２監視装置４Ａ，４Ｂのどちらかに何らかの異常が発生した場合であっても、閉塞徴候を検知できる。
【0083】
なお、本発明の技術範囲は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲の設計等も含まれる。上述した第１実施形態のフロー式反応装置１では、気体材料として三ハロゲン化ホウ素ガスを、液体材料として水素化ナトリウム（ＮａＨ）、ソジウムボロハイドライド（ＮａＢＨ４）等の還元剤を含むエーテル系溶媒をそれぞれ用いるジボランの製造を一例として説明したが、これに限定されるものではなく、固体の反応生成物、あるいは副生成物による閉塞が起こり得る気体－液体反応、液体－液体反応の全般に適用することができる。
【0084】
例えば、気体－液体反応としては、気体材料としてクロロシラン［ＳｉｎＣｌｍＨ４ｎ－ｍ－２（ｎ、ｍは１以上の整数）］、液体材料としてアルキルアミン［ＮＨＲ１Ｒ２（Ｒ１は炭素数１以上の炭化水素基、Ｒ２は水素または炭素数１以上の炭化水素基）］を溶解した有機溶媒（例えば、ヘプタン、オクタン、デカン、ｏ－キシレン、トルエン、ｐ－キシレン、ｍ－キシレン、テトラヒドロフラン等）をそれぞれ用い、反応生成物がアルキルアミノシランである反応に適用することができる。
【0085】
また、液体－液体反応としては、化学反応プロセスや汚水処理プロセスで用いられ、固体の反応生成物、あるいは副生成物による閉塞が起こり得る反応全般に適用することができる。
【実施例0086】
以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明は以下の記載によっては限定されない。
【0087】
＜実施例＞
図１に示すフロー式反応装置１を使用し、連続的にジボランの合成を行った。なお、使用した溶媒はエバポレーターによって蒸留精製し、循環利用することで、反応装置を長期にわたって運転した。また、以下のような条件で閉塞兆候を検知し、閉塞除去を実施した。
図１に示すフロー式反応装置１を使用し、連続的にジボランの合成を行った。なお、使用した溶媒はエバポレーターによって蒸留精製し、循環利用することで、反応装置を長期にわたって運転した。また、以下のような条件で閉塞兆候を検知し、閉塞除去を実施した。
【0088】
（実施条件）
・原料ガス：ＢＦ３
・原料液体：還元剤を溶かしたエーテル系溶液
・クリーニングガス：窒素ガス（Ｎ２）
・クリーニングガス供給配管Ｌ３の合流位置：気体原料供給配管Ｌ２の混合部２から１０ｃｍ上流地点
・閉塞兆候の閾値：液体原料供給配管Ｌ１の混合部２の前段圧力が０．５ＭＰａ以上
・洗浄時間：１ｍｉｎ（経過後、クリーニングガスの供給を停止し、原料ガスの供給を再開）
・クリーニングガス流量：５Ｌ／ｍｉｎ
・原料ガス：ＢＦ３
・原料液体：還元剤を溶かしたエーテル系溶液
・クリーニングガス：窒素ガス（Ｎ２）
・クリーニングガス供給配管Ｌ３の合流位置：気体原料供給配管Ｌ２の混合部２から１０ｃｍ上流地点
・閉塞兆候の閾値：液体原料供給配管Ｌ１の混合部２の前段圧力が０．５ＭＰａ以上
・洗浄時間：１ｍｉｎ（経過後、クリーニングガスの供給を停止し、原料ガスの供給を再開）
・クリーニングガス流量：５Ｌ／ｍｉｎ
【0089】
（結果）
本発明のフロー式反応装置１を用い、ジボランの製造を２週間程度（累計６５時間）実施したところ、装置の停止や、メンテナンスによる解体に至ることなく、連続的に合成反応を実施できた。
本発明のフロー式反応装置１を用い、ジボランの製造を２週間程度（累計６５時間）実施したところ、装置の停止や、メンテナンスによる解体に至ることなく、連続的に合成反応を実施できた。
【0090】
＜比較例＞
図１に示すフロー式反応装置１を使用し、連続的にジボランの合成を行った。なお、使用した溶媒はエバポレーターによって蒸留精製し、循環利用することで、反応装置を長期にわたって運転した。なお、実施例における閉塞兆候の検知、及び閉塞除去を実施しなかった。
図１に示すフロー式反応装置１を使用し、連続的にジボランの合成を行った。なお、使用した溶媒はエバポレーターによって蒸留精製し、循環利用することで、反応装置を長期にわたって運転した。なお、実施例における閉塞兆候の検知、及び閉塞除去を実施しなかった。
【0091】
（結果）
図１に示すフロー式反応装置１を用い、閉塞兆候の検知、及び閉塞除去をすることなく、ジボランの製造を２週間程度（累計６５時間）実施したところ、反応部３系内の圧力および流量が不安定化し、生成物の流量が設定値に達しなくなった。結果、閉塞が疑われる箇所を全て分解して洗浄しなければならなかった。
図１に示すフロー式反応装置１を用い、閉塞兆候の検知、及び閉塞除去をすることなく、ジボランの製造を２週間程度（累計６５時間）実施したところ、反応部３系内の圧力および流量が不安定化し、生成物の流量が設定値に達しなくなった。結果、閉塞が疑われる箇所を全て分解して洗浄しなければならなかった。
【符号の説明】
【0092】
１，３１，５１ フロー式反応装置
２ 混合部
３ 反応部
４ 監視装置（圧力測定器）
５ 除去機構
１１，１３ 開閉弁
１４ 反応場
１５ 分離回収装置
１６ 背圧弁
２２ 制御装置
３４ 第２監視装置（流量測定器）
Ｌ１ 液体原料供給配管（供給配管）
Ｌ２ 気体原料供給配管（供給配管）
Ｌ３ クリーニングガス供給配管
Ｌ４ 配管
２ 混合部
３ 反応部
４ 監視装置（圧力測定器）
５ 除去機構
１１，１３ 開閉弁
１４ 反応場
１５ 分離回収装置
１６ 背圧弁
２２ 制御装置
３４ 第２監視装置（流量測定器）
Ｌ１ 液体原料供給配管（供給配管）
Ｌ２ 気体原料供給配管（供給配管）
Ｌ３ クリーニングガス供給配管
Ｌ４ 配管
【図1】
【図2】
【図3】