(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023177969
(43)【公開日】2023-12-14
(54)【発明の名称】ＳｉＣ単結晶基板
(51)【国際特許分類】
C30B 29/36 20060101AFI20231207BHJP
H01L 21/20 20060101ALI20231207BHJP
【ＦＩ】
C30B29/36 A
H01L21/20
【審査請求】有
【請求項の数】6
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022090957
(22)【出願日】2022-06-03
(11)【特許番号】
(45)【特許公報発行日】2023-06-20
(71)【出願人】
【識別番号】000004455
【氏名又は名称】株式会社レゾナック
(74)【代理人】
【識別番号】100141139
【弁理士】
【氏名又は名称】及川 周
(74)【代理人】
【識別番号】100163496
【弁理士】
【氏名又は名称】荒 則彦
(74)【代理人】
【識別番号】100134359
【弁理士】
【氏名又は名称】勝俣 智夫
(74)【代理人】
【識別番号】100137017
【弁理士】
【氏名又は名称】眞島 竜一郎
(72)【発明者】
【氏名】山口 拓也
(72)【発明者】
【氏名】亀井 宏二
(72)【発明者】
【氏名】小柳 直樹
【テーマコード（参考）】
4G077
5F152
【Ｆターム（参考）】
4G077AB01
4G077AB04
4G077AB09
4G077BE08
4G077ED01
4G077FG11
4G077HA12
5F152MM18
5F152NN05
5F152NN30
5F152NQ02
(57)【要約】
【課題】局所的な貫通転位の密集が低減されたＳｉＣ単結晶基板を提供することである。
【解決手段】本発明に係るＳｉＣ単結晶基板１は、基板全面の任意の０．２５ｍｍ２の領域において、貫通転位密度が５×１０４／ｃｍ２以下である。
【選択図】図１
【解決手段】本発明に係るＳｉＣ単結晶基板１は、基板全面の任意の０．２５ｍｍ２の領域において、貫通転位密度が５×１０４／ｃｍ２以下である。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
基板全面の任意の０．２５ｍｍ２の領域において、貫通転位密度が５×１０４／ｃｍ２以下である、ＳｉＣ単結晶基板。
【請求項2】
前記貫通転位密度が２．２×１０４／ｃｍ２以下である、請求項１に記載のＳｉＣ単結晶基板。
【請求項3】
前記貫通転位密度が１．０×１０４／ｃｍ２以下である、請求項２に記載のＳｉＣ単結晶基板。
【請求項4】
励起波長３１３ｎｍのＰＬ発光の黒色度が５．３以下である、請求項１に記載のＳｉＣ単結晶基板。
【請求項5】
励起波長３１３ｎｍのＰＬ発光の黒色度が３．８以下である、請求項２に記載のＳｉＣ単結晶基板。
【請求項6】
励起波長３１３ｎｍのＰＬ発光の黒色度が２．４以下である、請求項３に記載のＳｉＣ単結晶基板。
【請求項7】
直径が１４９ｍｍ以上である、請求項１に記載のＳｉＣ単結晶基板。
【請求項8】
直径が１９９ｍｍ以上である、請求項１に記載のＳｉＣ単結晶基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、ＳｉＣ単結晶基板に関する。
【背景技術】
【0002】
炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きい。また、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有する。そのため炭化珪素（ＳｉＣ）は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。このため、近年、上記のような半導体デバイスにＳｉＣエピタキシャルウェハが用いられるようになっている。
【0003】
ＳｉＣエピタキシャルウェハは、ＳｉＣ単結晶基板の表面にＳｉＣエピタキシャル層を積層することで得られる。以下、ＳｉＣエピタキシャル層を積層前のＳｉＣ単結晶基板をＳｉＣ基板と称し、ＳｉＣエピタキシャル層を積層後の基板をＳｉＣエピタキシャルウェハと称することがある。ＳｉＣ基板は、ＳｉＣインゴットから切り出される。
【0004】
上記のようなＳｉＣの優れた特性を活かしたＳｉＣデバイスを実現するために、結晶欠陥の密度が低減したＳｉＣ基板を用いることが提案されている（例えば、特許文献１～３）
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】特開２０１７－３１０４９号公報
【特許文献2】特開２０１６－１８３１０８号公報
【特許文献3】特開２０２１－５０１１２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
代表的な結晶欠陥として、貫通刃状転位（ＴＥＤ）、貫通らせん転位（ＴＳＤ）、基底面転位（ＢＰＤ）などの転位が知られている。転位の評価方法として、エッチング法、フォトルミネッセンス法、Ｘ線トポグラフィー法、透過電子線回折法などが知られている。
【0007】
本発明者は、鋭意検討の結果、エッチング法とフォトルミネッセンス法とを組み合わせて評価することによって、ＳｉＣ基板中に局所的に所定密度以上に貫通刃状転位、貫通らせん転位（以下、貫通刃状転位及び貫通らせん転位を纏めて「貫通転位」ということがある。）が密集すると、ＳｉＣ基板上にＳｉＣエピタキシャル層を形成後、ＳｉＣエピタキシャルウェハにおいて、その貫通転位の密集部に対応する箇所に積層欠陥や三角欠陥の密集部が発生することを見出した。この発見に基づいて、このようなエピタキシャル成長後の積層欠陥や三角欠陥の密集部の発生を抑制することが可能な、局所的な貫通転位の密集が低減されたＳｉＣ基板を開発した。
【0008】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、局所的な貫通転位の密集が低減されたＳｉＣ単結晶基板を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0009】
本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。
【0010】
本発明の態様１は、基板全面の任意の０．２５ｍｍ２の領域において、貫通転位密度が５×１０４／ｃｍ２以下である、ＳｉＣ単結晶基板である。
【0011】
本発明の態様２は、態様１のＳｉＣ単結晶基板であって、前記貫通転位密度が２．２×１０４／ｃｍ２以下である。
【0012】
本発明の態様３は、態様２のＳｉＣ単結晶基板であって、前記貫通転位密度が１．０×１０４／ｃｍ２以下である。
【0013】
本発明の態様４は、態様１のＳｉＣ単結晶基板であって、励起波長３１３ｎｍのＰＬ発光強度の黒色度が５．３以下である。
【0014】
本発明の態様５は、態様２のＳｉＣ単結晶基板であって、励起波長３１３ｎｍのＰＬ発光強度の黒色度が３．８以下である。
【0015】
本発明の態様６は、態様３のＳｉＣ単結晶基板であって、励起波長３１３ｎｍのＰＬ発光強度の黒色度が２．４以下である。
【0016】
本発明の態様７は、態様１のＳｉＣ単結晶基板であって、直径が１４９ｍｍ以上である。
【0017】
本発明の態様８は、態様１のＳｉＣ単結晶基板であって、直径が１９９ｍｍ以上である。
【発明の効果】
【0018】
本発明に係るＳｉＣ単結晶基板によれば、局所的な貫通転位の密集が低減されたＳｉＣ単結晶基板を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【0019】
【図1】本実施形態に係るＳｉＣ単結晶基板の平面模式図である。
【図2】（ａ）はエピタキシャル成長前のＳｉＣ単結晶基板のＰＬ像であり、（ｂ）はそのＳｉＣ単結晶基板上にエピタキシャル膜を成長後のＳｉＣエピタキシャルウェハのＰＬ像であり、６ｍｍ角部分の一部を拡大したＰＬ像も示した。
【図3】溶融ＫＯＨエッチングによってエッチピットが表出された基板の表面において中心を含む１ｍｍ角の共焦点微分干渉顕微鏡像を示す。
【図4】ＳｉＣ基板の面方位を示す模式図であり、（ａ）は主面に対して垂直に切った垂直断面図であり、（ｂ）は主面に対して垂直な方向から視た平面模式図である。
【図5】貫通転位密集部を有さない種結晶の作製方法について各工程を模式的に示す図であり、（ａ）は溶融ＫＯＨエッチング及びフォトルミネッセンスを組み合わせて、種結晶の貫通転位密集部の場所を特定する工程であり、（ｂ）は貫通転位密集部の場所を含む箇所を除去加工して作り直す工程であり、（ｃ）は十分なサイズの種結晶がとれるまで結晶成長を行う工程であり、（ｄ）は口径拡大部分から、種結晶１１より大きな種結晶１０－２を切り出し、この種結晶１０－２を用いて単結晶成長させる工程である。
【発明を実施するための形態】
【0020】
以下、本発明について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率等は実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、本発明の効果を奏する範囲で適宜変更して実施することが可能である。また、各図において、その図で説明する構成要素以外の当業者に周知の構成要素については省略している場合がある。
【0021】
図１は、本実施形態に係るＳｉＣ単結晶基板の平面模式図である。
【0022】
図１に示すＳｉＣ単結晶基板１は、基板１Ａ全面の任意の０．２５ｍｍ２の領域Ｍにおいて、貫通転位密度が５×１０４／ｃｍ２以下である。
ＳｉＣ単結晶基板１は、基板１Ａ全面の任意の０．２５ｍｍ２の領域Ｍにおいて、貫通転位密度が２．２×１０４／ｃｍ２以下であることが好ましい。
ＳｉＣ単結晶基板１は、基板１Ａ全面の任意の０．２５ｍｍ２の領域Ｍにおいて、貫通転位密度が１．０×１０４／ｃｍ２以下であることがさらに好ましい。
図１において、領域Ｍについてその一部しか図示していない。
ＳｉＣ単結晶基板１は、基板１Ａ全面の任意の０．２５ｍｍ２の領域Ｍにおいて、貫通転位密度が２．２×１０４／ｃｍ２以下であることが好ましい。
ＳｉＣ単結晶基板１は、基板１Ａ全面の任意の０．２５ｍｍ２の領域Ｍにおいて、貫通転位密度が１．０×１０４／ｃｍ２以下であることがさらに好ましい。
図１において、領域Ｍについてその一部しか図示していない。
【0023】
図１に示すＳｉＣ単結晶基板１は、基板１Ａ全面の任意の０．２５ｍｍ２の領域Ｍごとに貫通転位密度が５×１０４／ｃｍ２以下である構成を備えることによって、その後のエピタキシャル成長後のＳｉＣエピタキシャルウェハにおいて積層欠陥及び三角欠陥が局所的に発生することが抑制されたものとなっている。
ここで、「積層欠陥」は、結晶格子の積層構造の乱れの欠陥を意味する。
また、「三角欠陥」は広義には積層欠陥の一種であるが、ステップフロー成長方向に沿って三角形の頂点とその対辺（底辺）が順に並ぶような方向を向いて形成されるものを意味する。すなわち、＜１１－２０＞方向に直交する方向に三角欠陥の対辺（底辺）が配置する。三角欠陥は起点を三角形の頂点として、ステップフロー成長と共にほぼ三角形の相似形を維持しながらその面積を大きくするように成長していく。従って、通常、起点がＳｉＣエピタキシャル膜の成長初期に発生した三角欠陥ほどサイズが大きく、三角欠陥のサイズから起点の膜中の深さを推測することができる。図２に示す三角欠陥のＰＬ像がいずれも同程度のサイズであるのは、その起点が基板表面にある貫通転位であることに起因すると考えられる。
ここで、「積層欠陥」は、結晶格子の積層構造の乱れの欠陥を意味する。
また、「三角欠陥」は広義には積層欠陥の一種であるが、ステップフロー成長方向に沿って三角形の頂点とその対辺（底辺）が順に並ぶような方向を向いて形成されるものを意味する。すなわち、＜１１－２０＞方向に直交する方向に三角欠陥の対辺（底辺）が配置する。三角欠陥は起点を三角形の頂点として、ステップフロー成長と共にほぼ三角形の相似形を維持しながらその面積を大きくするように成長していく。従って、通常、起点がＳｉＣエピタキシャル膜の成長初期に発生した三角欠陥ほどサイズが大きく、三角欠陥のサイズから起点の膜中の深さを推測することができる。図２に示す三角欠陥のＰＬ像がいずれも同程度のサイズであるのは、その起点が基板表面にある貫通転位であることに起因すると考えられる。
【0024】
また、本明細書において「貫通転位密度」における“貫通転位”とは、貫通刃状転位（ＴＥＤ）と貫通らせん転位（ＴＳＤ）とを合わせたものである。
ＳｉＣ基板における転位の存在はフォトルミネッセンス（ＰＬ）によって可視化することができる。具体的には、試料の表面に励起光を照射した際のＰＬ強度の面内分布をカメラによって撮影し、二次元イメージとして得ることができる。ＰＬ像において、転位がない部分は明るく、転位がある部分は暗くなる（黒く見える）ため、そのコントラストに基づいて転位を検知できる。
ＳｉＣ基板における転位の存在はフォトルミネッセンス（ＰＬ）によって可視化することができる。具体的には、試料の表面に励起光を照射した際のＰＬ強度の面内分布をカメラによって撮影し、二次元イメージとして得ることができる。ＰＬ像において、転位がない部分は明るく、転位がある部分は暗くなる（黒く見える）ため、そのコントラストに基づいて転位を検知できる。
【0025】
転位の種類は光学顕微鏡、電子顕微鏡（ＳＥＭ）等を用いて、溶融ＫＯＨエッチングによって現れたエッチピットの形状から判別することができる。一般には、中型六角形状を有しかつ芯があるエッチピットは貫通らせん転位（ＴＳＤ）に相当し、小型六角形状を有しかつ芯があるエッチピットは貫通刃状転位（ＴＥＤ）に相当する。
【0026】
図２に、エピタキシャル成長前後のＰＬ像を示す。（ａ）はエピタキシャル成長前のＳｉＣ基板のＰＬ像であり、（ｂ）はそのＳｉＣ基板上に膜厚約１０μｍのエピタキシャル膜を成長後のＳｉＣエピタキシャルウェハのＰＬ像であり、６ｍｍ角部分の一部を拡大したＰＬ像も示した。
図２（ａ）及び（ｂ）は基板の中心を含む同じ場所のＰＬ像であり、フォトルミネッセンス装置（レーザーテック株式会社製、ＳＩＣＡ８８）で波長３１３ｎｍの励起光を用い、近赤外波長（６６０ｎｍ以上の波長）の受光波長を用いて得られた反射像である。
図２（ａ）及び（ｂ）のＰＬ像を比べることによって、図２（ａ）に示すＰＬ像において四角で囲んだ箇所の黒く見えている部分（以下、「ＰＬ黒色部」ということがある。）に対応する、図２（ｂ）の箇所に、多数の積層欠陥及び／又は三角欠陥が発生していることがわかる。なお、図２（ａ）に示すＰＬ像におけるＰＬ黒色部は、溶融ＫＯＨエッチングによって貫通転位が密集する部分（以下、「貫通転位密集部」ということがある。）であることを確認した。貫通転位密集部は、面内全体の貫通転位密度よりも高い密度で貫通転位が密集した部分である。
図２（ａ）及び（ｂ）は基板の中心を含む同じ場所のＰＬ像であり、フォトルミネッセンス装置（レーザーテック株式会社製、ＳＩＣＡ８８）で波長３１３ｎｍの励起光を用い、近赤外波長（６６０ｎｍ以上の波長）の受光波長を用いて得られた反射像である。
図２（ａ）及び（ｂ）のＰＬ像を比べることによって、図２（ａ）に示すＰＬ像において四角で囲んだ箇所の黒く見えている部分（以下、「ＰＬ黒色部」ということがある。）に対応する、図２（ｂ）の箇所に、多数の積層欠陥及び／又は三角欠陥が発生していることがわかる。なお、図２（ａ）に示すＰＬ像におけるＰＬ黒色部は、溶融ＫＯＨエッチングによって貫通転位が密集する部分（以下、「貫通転位密集部」ということがある。）であることを確認した。貫通転位密集部は、面内全体の貫通転位密度よりも高い密度で貫通転位が密集した部分である。
【0027】
本発明者は、ＳｉＣエピタキシャルウェハにおける積層欠陥及び／又は三角欠陥の発生が、ＳｉＣ基板における貫通転位の密集の程度すなわち、貫通転位密度に大きく依存していることを見出した。表１に、７枚のＳｉＣ基板についてその中心を含む６ｍｍ角の範囲において、ＳｉＣ基板における貫通転位密度と、エピタキシャル成長後のＳｉＣエピタキシャルウェハにおける積層欠陥及び／又は三角欠陥の発生との関係を示す。
【0028】
【表1】
【0029】
表１において、ＳｉＣ基板におけるＰＬ黒色部の有無は目視で判定した。また、ＳｉＣ基板における貫通転位密度はＳｉＣエピタキシャルウェハのエピタキシャル層を研磨で除去してＳｉＣ基板の表面を出した後、溶融ＫＯＨエッチングによってエッチピットが表出された基板の表面を光学顕微鏡によって撮影した顕微鏡像をコンピュータに取り込んで画像解析ソフトを用いて算出した。また、ＳｉＣエピタキシャルウェハにおける積層欠陥及び三角欠陥の有無は、共焦点微分干渉顕微鏡とフォトルミネッセンス（ＰＬ）観察機能を併設した検査装置（レーザーテック株式会社製、ＳＩＣＡ８８）の共焦点微分干渉顕微鏡を用いて判定した。
【0030】
表１に示す通り、貫通転位密度が１．０×１０４〔／ｃｍ２〕の基板ではＰＬ黒色部は現れなかった。これに伴い、エピタキシャル成長後のＳｉＣエピタキシャルウェハの中心を含む６ｍｍ角の範囲において積層欠陥及び三角欠陥はなかった。貫通転位密度が２．２×１０４〔／ｃｍ２〕の基板ではＰＬ黒色部は現れたが、エピタキシャル成長後のＳｉＣエピタキシャルウェハの中心を含む６ｍｍ角の範囲において積層欠陥及び三角欠陥はなかった。貫通転位密度が２．７×１０４〔／ｃｍ２〕の基板、及び、貫通転位密度が５．０×１０４〔／ｃｍ２〕の基板ではＰＬ黒色部は現れ、エピタキシャル成長後のＳｉＣエピタキシャルウェハの中心を含む６ｍｍ角の範囲において積層欠陥はあったが、三角欠陥はなかった。貫通転位密度が６．０×１０４〔／ｃｍ２〕の基板、貫通転位密度が１．０×１０５〔／ｃｍ２〕の基板、及び、貫通転位密度が２．０×１０５〔／ｃｍ２〕の基板ではいずれも、ＰＬ黒色部が現れ、エピタキシャル成長後のＳｉＣエピタキシャルウェハの中心を含む６ｍｍ角の範囲において積層欠陥及び三角欠陥のいずれもあった。
【0031】
図３に、他のＳｉＣ基板について、溶融ＫＯＨエッチングによってエッチピットが表出された基板の表面において中心を含む１ｍｍ角の共焦点微分干渉顕微鏡像を示す。像全体では貫通転位密度は３．３×１０４〔／ｃｍ２〕であり、一方、左下１／４（点線枠）の部分だけでは貫通転位密度は６．１×１０４〔／ｃｍ２〕であった。表１の結果に基づくと、像全体の貫通転位密度３．３×１０４〔／ｃｍ２〕はエピタキシャル成長後のＳｉＣエピタキシャルウェハにおいて三角欠陥が発生しない貫通転位密度である。左下１／４（点線枠）の部分の貫通転位密度６．１×１０４〔／ｃｍ２〕はエピタキシャル成長後のＳｉＣエピタキシャルウェハにおいて積層欠陥及び三角欠陥のいずれも発生する貫通転位密度である。
【0032】
図３に示すような、１ｍｍ角の一部（左下１／４（点線枠）の部分）にのみ、ＳｉＣ基板の表面に貫通転位密度が６．０×１０４〔／ｃｍ２〕以上の部分が局所的に存在すると、その後、エピタキシャル成長後のＳｉＣエピタキシャルウェハにおいて、１ｍｍ角の一部（左下１／４（点線枠）の部分）に対応して局所的に、その積層欠陥及び三角欠陥が発生することになる。
【0033】
基板全体の平均貫通転位密度が十分に低くても、局所的に所定の貫通転位密度以上の部分（領域）を有するような、不均一な貫通転位密度の分布が発生しているＳｉＣ基板を用いてＳｉＣエピタキシャルウェハを作製すると、積層欠陥及び三角欠陥が局所的に発生することになる。このように、ＳｉＣエピタキシャルウェハにおいて局所的に発生する積層欠陥及び／又は三角欠陥の密集を抑制するためには、貫通転位密集部を有さないＳｉＣ基板を用いることを要する。
【0034】
ＰＬ像のコントラストを定量化する。図６に図２（ａ）で示しＰＬ像の拡大図を示す。図６に示したＰＬ像において、ＰＬ黒色部の中央（図６中の符号Ａで示す部分）、中央と境界との１／２の位置（図６中の符号Ｂで示す部分）、境界（図６中の符号Ｃで示す部分）、ＰＬ黒色部から離れた位置（図６中の符号Ｄで示す部分）で、黒色度（＝（背景部平均－ＰＬ黒色部最小値）／背景部標準偏差）はそれぞれ、７．９、７．０、４．５、１．２であった。なお、「背景部平均」及び「背景部標準偏差」は、ＰＬ像（ＰＬ発光強度像）において黒く見えない部分（例えば、図６中の符号Ｄで示す部分の近傍）の０．８ｍｍ角を背景部とし、その背景部の発光強度の平均又はその標準偏差を意味する。
また、ＰＬ黒色部の中央（符号Ａ）、中央と境界との１／２の位置（符号Ｂ）、境界（符号Ｃ）、ＰＬ黒色部から離れた位置（符号Ｄ）の貫通転位密度はそれぞれ、２．５×１０５〔／ｃｍ２〕、１．１×１０５〔／ｃｍ２〕、３．３×１０４〔／ｃｍ２〕、５．４×１０３〔／ｃｍ２〕であった。黒色度と貫通転位密度との相関から、黒色度をＫ、貫通転位密度をＤ〔／ｃｍ２〕とすると、黒色度Ｋは、以下の式で算出できる。
Ｋ＝１／０．５５７１ｘｌｎ（Ｄ／２６６３．１）
上記式から、貫通転位密度が、１．０×１０４〔／ｃｍ２〕、２．２×１０４〔／ｃｍ２〕、２．７×１０４〔／ｃｍ２〕、５．０×１０４〔／ｃｍ２〕、６．０×１０４〔／ｃｍ２〕、１×１０５〔／ｃｍ２〕のとき、黒色度は、それぞれ、２．４、３．８、４．２、５．３、５．６、６．５と求められる。
ＳｉＣ基板１のＰＬ像において、黒色度が２．４の部分では、ＰＬ黒色部は現れておらず、エピタキシャル成長後のＳｉＣエピタキシャルウェハのその部分において積層欠陥及び三角欠陥はないと考えられる。黒色度が３．８の部分では、ＰＬ黒色部は現れているが、エピタキシャル成長後のＳｉＣエピタキシャルウェハのその部分において積層欠陥及び三角欠陥はない、と考えられる。黒色度が４．２、および、５．３、の部分では、ＰＬ黒色部は現れているが、エピタキシャル成長後のＳｉＣエピタキシャルウェハのその部分において積層欠陥はあり、三角欠陥はない、と考えられる。黒色度が５．６、６．５の部分では、ＰＬ黒色部が現れ、エピタキシャル成長後のＳｉＣエピタキシャルウェハのその部分において積層欠陥及び三角欠陥のいずれもある、と考えられる。
したがって、ＳｉＣ基板１のＰＬ像において、黒色度は５．３以下が好ましく、３．８以下がより好ましく、２．４以下がさらに好ましい。
また、ＰＬ黒色部の中央（符号Ａ）、中央と境界との１／２の位置（符号Ｂ）、境界（符号Ｃ）、ＰＬ黒色部から離れた位置（符号Ｄ）の貫通転位密度はそれぞれ、２．５×１０５〔／ｃｍ２〕、１．１×１０５〔／ｃｍ２〕、３．３×１０４〔／ｃｍ２〕、５．４×１０３〔／ｃｍ２〕であった。黒色度と貫通転位密度との相関から、黒色度をＫ、貫通転位密度をＤ〔／ｃｍ２〕とすると、黒色度Ｋは、以下の式で算出できる。
Ｋ＝１／０．５５７１ｘｌｎ（Ｄ／２６６３．１）
上記式から、貫通転位密度が、１．０×１０４〔／ｃｍ２〕、２．２×１０４〔／ｃｍ２〕、２．７×１０４〔／ｃｍ２〕、５．０×１０４〔／ｃｍ２〕、６．０×１０４〔／ｃｍ２〕、１×１０５〔／ｃｍ２〕のとき、黒色度は、それぞれ、２．４、３．８、４．２、５．３、５．６、６．５と求められる。
ＳｉＣ基板１のＰＬ像において、黒色度が２．４の部分では、ＰＬ黒色部は現れておらず、エピタキシャル成長後のＳｉＣエピタキシャルウェハのその部分において積層欠陥及び三角欠陥はないと考えられる。黒色度が３．８の部分では、ＰＬ黒色部は現れているが、エピタキシャル成長後のＳｉＣエピタキシャルウェハのその部分において積層欠陥及び三角欠陥はない、と考えられる。黒色度が４．２、および、５．３、の部分では、ＰＬ黒色部は現れているが、エピタキシャル成長後のＳｉＣエピタキシャルウェハのその部分において積層欠陥はあり、三角欠陥はない、と考えられる。黒色度が５．６、６．５の部分では、ＰＬ黒色部が現れ、エピタキシャル成長後のＳｉＣエピタキシャルウェハのその部分において積層欠陥及び三角欠陥のいずれもある、と考えられる。
したがって、ＳｉＣ基板１のＰＬ像において、黒色度は５．３以下が好ましく、３．８以下がより好ましく、２．４以下がさらに好ましい。
【0035】
ＳｉＣ基板１の外形に特に制限はないが、種々の平板形状、厚さのものを用いることができるが、典型的には円板状である。ＳｉＣ基板の厚みは例えば、３００～６５０μｍの範囲のものとすることができる。
ＳｉＣ基板１が円板状の場合、その寸法は例えば、直径６インチ（１４５ｍｍ～１５５ｍｍ）、直径８インチ（１９０ｍｍ～２０５ｍｍ）としてもよい。
また、ＳｉＣ基板１の直径は１４９ｍｍ以上であってもよく、１９９ｍｍ以上であってもよい。
ＳｉＣ基板１が円板状の場合、その寸法は例えば、直径６インチ（１４５ｍｍ～１５５ｍｍ）、直径８インチ（１９０ｍｍ～２０５ｍｍ）としてもよい。
また、ＳｉＣ基板１の直径は１４９ｍｍ以上であってもよく、１９９ｍｍ以上であってもよい。
【0036】
ＳｉＣ基板１は４Ｈ－ＳｉＣであることが好ましい。ＳｉＣは種々のポリタイプがあるが、実用的なＳｉＣデバイスを作製するために主に使用されているのは４Ｈ－ＳｉＣだからである。
【0037】
図４は、ＳｉＣ基板の面方位を示す模式図であり、（ａ）は主面に対して垂直に切った垂直断面図であり、（ｂ）は主面に対して垂直な方向から視た平面模式図である。
ＳｉＣ基板１は、主面が（０００１）面に対し＜１１－２０＞方向に０°～６°の範囲、及び／又は、＜１－１００＞方向に０°～０．５°の範囲でオフ角を有するものとすることができる。
オフ角が大きいほどＳｉＣ単結晶インゴットから得られるウエハ枚数が少なくなるため、コスト削減の観点からはオフ角が小さいことが好ましい。
ＳｉＣ基板１は、主面が（０００１）面に対し＜１１－２０＞方向に０°～６°の範囲、及び／又は、＜１－１００＞方向に０°～０．５°の範囲でオフ角を有するものとすることができる。
オフ角が大きいほどＳｉＣ単結晶インゴットから得られるウエハ枚数が少なくなるため、コスト削減の観点からはオフ角が小さいことが好ましい。
【0038】
図４に示すＳｉＣ単結晶基板１は、結晶方位の指標になるノッチ２を有するが、ノッチ２の代わりにＯＦ（オリフラ、オリエーション・フラット）を有していてもよい。
【0039】
（ＳｉＣ単結晶基板の製造方法）
貫通転位密集部有さないＳｉＣ単結晶基板すなわち、基板全面の任意の０．２５ｍｍ２の領域において貫通転位密度が５×１０４／ｃｍ２以下であるＳｉＣ単結晶基板を製造するために、貫通転位密集部を有さない種結晶すなわち、基板全面の任意の０．２５ｍｍ２の領域において貫通転位密度が５×１０４／ｃｍ２以下である種結晶を用いて単結晶を成長させる。
従来の種結晶には貫通転位密集部が少なからず存在していた。局所的な貫通転位密集部に注目していなかったので、局所的な貫通転位密集部の存在が認識されていなかった。
貫通転位密集部有さないＳｉＣ単結晶基板すなわち、基板全面の任意の０．２５ｍｍ２の領域において貫通転位密度が５×１０４／ｃｍ２以下であるＳｉＣ単結晶基板を製造するために、貫通転位密集部を有さない種結晶すなわち、基板全面の任意の０．２５ｍｍ２の領域において貫通転位密度が５×１０４／ｃｍ２以下である種結晶を用いて単結晶を成長させる。
従来の種結晶には貫通転位密集部が少なからず存在していた。局所的な貫通転位密集部に注目していなかったので、局所的な貫通転位密集部の存在が認識されていなかった。
【0040】
貫通転位密集部を有さない種結晶の作製方法について図５を参照して説明する。
（１）まず、図５（ａ）に示すように、ＳｉＣ基板と同様に、溶融ＫＯＨエッチングとフォトルミネッセンス（ＰＬ）とを組み合わせて、基板の欠陥測定で行うのと同様な方法で、種結晶１０の貫通転位密集部の場所１０ａを特定する。
（２）次に、図５（ｂ）に示すように、貫通転位密集部の場所１０ａを含む箇所を除去加工して、貫通転位密集部の場所１０ａを含まない小さい種結晶１１を作り直す。なお、中心部寄りに貫通転位密集部が発生したとしても、それを取り除くように加工してそれを種結晶として、その後、口径拡大することで十分な大きさの単結晶を成長させることができる。
（３）次に、図５（ｃ）に示すように、十分なサイズの種結晶がとれるまで、結晶成長を行い、口径拡大を図る。符号１２は口径拡大部分を示す。
（４）次に、図５（ｄ）に示すように、口径拡大部分１２から、種結晶１１より大きな種結晶１０－２を切り出し、この種結晶１０－２を用いて単結晶成長させる。
（５）以上の（１）～（４）の工程を、貫通転位密集部を有さない種結晶が得られるまで繰り返す。
（１）まず、図５（ａ）に示すように、ＳｉＣ基板と同様に、溶融ＫＯＨエッチングとフォトルミネッセンス（ＰＬ）とを組み合わせて、基板の欠陥測定で行うのと同様な方法で、種結晶１０の貫通転位密集部の場所１０ａを特定する。
（２）次に、図５（ｂ）に示すように、貫通転位密集部の場所１０ａを含む箇所を除去加工して、貫通転位密集部の場所１０ａを含まない小さい種結晶１１を作り直す。なお、中心部寄りに貫通転位密集部が発生したとしても、それを取り除くように加工してそれを種結晶として、その後、口径拡大することで十分な大きさの単結晶を成長させることができる。
（３）次に、図５（ｃ）に示すように、十分なサイズの種結晶がとれるまで、結晶成長を行い、口径拡大を図る。符号１２は口径拡大部分を示す。
（４）次に、図５（ｄ）に示すように、口径拡大部分１２から、種結晶１１より大きな種結晶１０－２を切り出し、この種結晶１０－２を用いて単結晶成長させる。
（５）以上の（１）～（４）の工程を、貫通転位密集部を有さない種結晶が得られるまで繰り返す。
【0041】
以上のようにして得られた、貫通転位密集部を有さない種結晶を用いて単結晶を成長させれば、基板全面の任意の０．２５ｍｍ２の領域において貫通転位密度が５×１０４／ｃｍ２以下であるＳｉＣ単結晶インゴットを製造することができる。このＳｉＣ単結晶インゴットを通常の基板加工（円筒加工、スライス～研磨）を行うことでＳｉＣ基板を得ることができる。
【符号の説明】
【0042】
１ ＳｉＣ単結晶基板
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【手続補正書】
【提出日】2022-10-26
【手続補正1】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
直径が１４９ｍｍ以上であって、基板全面の任意の０．２５ｍｍ２の領域において、貫通転位密度が５×１０４／ｃｍ２以下である、ＳｉＣ単結晶基板。
【請求項2】
前記貫通転位密度が２．２×１０４／ｃｍ２以下である、請求項１に記載のＳｉＣ単結晶基板。
【請求項3】
前記貫通転位密度が１．０×１０４／ｃｍ２以下である、請求項２に記載のＳｉＣ単結晶基板。
【請求項4】
励起波長３１３ｎｍのＰＬ発光の黒色度が５．３以下である、請求項１に記載のＳｉＣ単結晶基板。
【請求項5】
励起波長３１３ｎｍのＰＬ発光の黒色度が３．８以下である、請求項２に記載のＳｉＣ単結晶基板。
【請求項6】
励起波長３１３ｎｍのＰＬ発光の黒色度が２．４以下である、請求項３に記載のＳｉＣ単結晶基板。
【請求項7】
直径が１９９ｍｍ以上である、請求項１に記載のＳｉＣ単結晶基板。
【手続補正書】
【提出日】2023-04-04
【手続補正1】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
直径が１９９ｍｍ以上であって、基板全面の任意の０．２５ｍｍ２の領域ごとにおいて、貫通転位密度が５×１０４／ｃｍ２以下であり、
前記貫通転位は貫通刃状転位を含む、ＳｉＣ単結晶基板。
前記貫通転位は貫通刃状転位を含む、ＳｉＣ単結晶基板。
【請求項2】
前記貫通転位密度が２．２×１０４／ｃｍ２以下である、請求項１に記載のＳｉＣ単結晶基板。
【請求項3】
前記貫通転位密度が１．０×１０４／ｃｍ２以下である、請求項２に記載のＳｉＣ単結晶基板。
【請求項4】
励起波長３１３ｎｍのＰＬ発光の黒色度が５．３以下である、請求項１に記載のＳｉＣ単結晶基板。
【請求項5】
励起波長３１３ｎｍのＰＬ発光の黒色度が３．８以下である、請求項２に記載のＳｉＣ単結晶基板。
【請求項6】
励起波長３１３ｎｍのＰＬ発光の黒色度が２．４以下である、請求項３に記載のＳｉＣ単結晶基板。