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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023178095
(43)【公開日】2023-12-14
(54)【発明の名称】ＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法
(51)【国際特許分類】
C30B 29/38 20060101AFI20231207BHJP
C30B 25/18 20060101ALI20231207BHJP
H01L 21/205 20060101ALI20231207BHJP
【ＦＩ】
C30B29/38 D
C30B25/18
H01L21/205
【審査請求】未請求
【請求項の数】14
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022091159
(22)【出願日】2022-06-03
(71)【出願人】
【識別番号】000002060
【氏名又は名称】信越化学工業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100166545
【弁理士】
【氏名又は名称】折坂 茂樹
(72)【発明者】
【氏名】久保田 芳宏
【テーマコード（参考）】
4G077
5F045
【Ｆターム（参考）】
4G077AA02
4G077BE13
4G077BE15
4G077DB04
4G077ED02
4G077ED06
4G077EF02
4G077FE14
4G077FG04
4G077FJ03
4G077TA04
4G077TB02
5F045AA03
5F045AA04
5F045AB09
5F045AB14
5F045AB17
5F045AC03
5F045AC08
5F045AC12
5F045AD14
5F045AD15
5F045AD16
5F045AD17
5F045AE29
5F045AF03
5F045AF13
5F045AF16
5F045BB08
5F045CA09
(57)【要約】
【課題】デバイスの製造時間を短縮することができ、かつ、デバイス製造時の割れや特性劣化を抑制可能なＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法を提供する。
【解決手段】本発明のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法は、窒化物セラミックスを含む支持基板を準備する支持基板準備ステップと、支持基板の上面に平坦化層を設ける平坦化層形成ステップと、平坦化層の上面に種結晶層を設ける種結晶層形成ステップと、種結晶層の上面に目的のＩＩＩ族窒化物単結晶をエピタキシャル成長させて複合基板とするエピタキシャル成膜ステップと、平坦化層又は種結晶層の少なくともいずれか一方を除去することで、ＩＩＩ族窒化物単結晶からなるＩＩＩ族窒化物単結晶基板を、複合基板の残部と分離する分離ステップと、を実行する。
【選択図】図１
【解決手段】本発明のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法は、窒化物セラミックスを含む支持基板を準備する支持基板準備ステップと、支持基板の上面に平坦化層を設ける平坦化層形成ステップと、平坦化層の上面に種結晶層を設ける種結晶層形成ステップと、種結晶層の上面に目的のＩＩＩ族窒化物単結晶をエピタキシャル成長させて複合基板とするエピタキシャル成膜ステップと、平坦化層又は種結晶層の少なくともいずれか一方を除去することで、ＩＩＩ族窒化物単結晶からなるＩＩＩ族窒化物単結晶基板を、複合基板の残部と分離する分離ステップと、を実行する。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
窒化物セラミックスを含む支持基板を準備する支持基板準備ステップと、
前記支持基板の上面に平坦化層を設ける平坦化層形成ステップと、
前記平坦化層の上面に種結晶層を設ける種結晶層形成ステップと、
前記種結晶層の上面に目的のＩＩＩ族窒化物単結晶をエピタキシャル成長させて複合基板とするエピタキシャル成膜ステップと、
前記平坦化層又は前記種結晶層の少なくともいずれか一方を除去することで、前記ＩＩＩ族窒化物単結晶からなるＩＩＩ族窒化物単結晶基板を、前記複合基板の残部と分離する分離ステップと、
を実行するＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。
前記支持基板の上面に平坦化層を設ける平坦化層形成ステップと、
前記平坦化層の上面に種結晶層を設ける種結晶層形成ステップと、
前記種結晶層の上面に目的のＩＩＩ族窒化物単結晶をエピタキシャル成長させて複合基板とするエピタキシャル成膜ステップと、
前記平坦化層又は前記種結晶層の少なくともいずれか一方を除去することで、前記ＩＩＩ族窒化物単結晶からなるＩＩＩ族窒化物単結晶基板を、前記複合基板の残部と分離する分離ステップと、
を実行するＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。
【請求項2】
前記平坦化層又は前記種結晶層の少なくともいずれか一方の除去は、高周波誘導加熱による溶融によって行う請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。
【請求項3】
前記平坦化層又は前記種結晶層の少なくともいずれか一方の除去は、Ｓｉ系化合物及び／又はＩＩＩ族窒化物系のエッチングガスによるドライエッチングによって行う請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。
【請求項4】
前記支持基板の下面に応力調整層を設ける応力調整層形成ステップを更に実行する請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。
【請求項5】
前記応力調整層が、シリコンを含むことを特徴とする請求項４に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。
【請求項6】
前記窒化物セラミックスが、ＡｌＮ系、ＧａＮ系又はＳｉ３Ｎ４系のいずれかである請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。
【請求項7】
前記支持基板は、前記窒化物セラミックスからなるコアを、厚み０．０５μｍ以上１．５μｍ以下の封止層で包み込んだ構造である請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。
【請求項8】
前記封止層が、Ｓｉ３Ｎ４又はＳｉＯｘＮｙ（ここで、x＝１、１≦ｙ≦２０）の少なくともいずれか一方を含む請求項７に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。
【請求項9】
前記平坦化層が、ＳｉＯ２、ＳｉｘＮｙ（ここで、１≦ｘ≦２０、ｙ＝１）の少なくともいずれか一方を含む請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。
【請求項10】
前記平坦化層の厚みが、０．５μｍ以上３．０μｍ以下である請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。
【請求項11】
前記種結晶層の厚みが、０．０４μｍ以上１．５０μｍ以下である請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。
【請求項12】
前記種結晶層が、Ｓｉ＜１１１＞単結晶である請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。
【請求項13】
前記Ｓｉ＜１１１＞単結晶は、２０℃の抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上である請求項１２に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。
【請求項14】
前記種結晶層が、ＩＩＩ族窒化物単結晶である請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化アルミニウムガリウム（ＡｌｘＧａ１－ｘＮ（ただし、０＜ｘ＜１）、窒化ガリウム（ＧａＮ）等のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法に関する。具体的には、ＩＩＩ族窒化物系の無垢基板をエピタキシャル成膜により高特性、低コストで製造するＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
結晶性ＡｌＮ系、ＧａＮ系等のＩＩＩ族窒化物の基板は広いバンドギャップを有し、短波長の発光性や高耐圧で優れた高周波特性を持つ。このため、ＩＩＩ族窒化物の基板は、発光ダイオード（ＬＥＤ）、レーザ、ショットキーダイオード、パワーデバイス、高周波デバイス等のデバイスへの応用が期待されている。特に ＡｌＮおよびＡｌｘＧａ１－ｘＮ（ただし、０．５＜ｘ＜１．０）の単結晶から作製されたＬＥＤは、深紫外線領域（ＵＶＣ；２００～２８０ｎｍ）の発光波長において殺菌効果が報告され（非特許文献１参照）、昨今のコロナ対策用のデバイスとして期待されている。また、ＧａＮ単結晶は、５Ｇ、６Ｇの無線局やＥＶの無線充電用のデバイスとして期待されており、更なる高品質化、大口径化、低コスト化が求められている。
【0003】
このうちＡｌＮは、常圧下で融点を持たないため、シリコン単結晶等の製造に用いられる一般的な融液法での製造は難しい。そのような事情を背景に、非特許文献２および非特許文献３には、１７００～２２５０℃のＮ２雰囲気下で、ＳｉＣやＡｌＮを種結晶として昇華法（改良Ｌｅｌｙ法）でＡｌＮ単結晶基板を製造する方法が記載されている。しかし、結晶成長に高温を要するなど、装置が大掛かりになるため、低コスト化が難しく、φ４インチ以上の大口径化も困難であった。また、特許文献１には、シリコン基板やＡｌＮ基板を支持基板として、ハイドライド気相成長（ＨＶＰＥ）法でＡｌＮ層を成長させる方法が記載されている。
【0004】
しかし、特許文献１の方法ではシリコン等を支持基板に用いるため、熱膨張率や格子定数の違いに起因するＡｌＮ層の転位密度を低減することが困難である。そこで、支持基板として結晶性の良い昇華法ＡｌＮ基板を使うことが考えられるが、転位密度を低減できる反面、支持基板自体が小口径で、しかも高価なため、基板の大口径化や低コスト化が困難であった。
【0005】
一方、ＧａＮ基板の製造方法に関しては、特許文献２に記載されている。この製造方法では、熱膨張率や格子定数がＧａＮ単結晶に比較的近い、ＡｌＮセラミックスをコアとし、これをＳｉＯ２やＳｉ３Ｎ４等の多層膜で封止して支持基板とする。続いて、支持基板の凹凸の埋め合わせのため、ＳｉＯ２などの平坦化層を形成する。そして、平坦化層上に種結晶のシリコン＜１１１＞単結晶を薄膜転写して複合基板と成した後、種結晶からＧａＮ等の単結晶をエピタキシャル成長させて成膜する。
【0006】
しかし、この製造方法では、例えばＧａＮ或いはＡｌＮやＡｌｘＧａ１－ｘＮ（ただし、０＜ｘ＜１）の単結晶を厚くエピタキシャル成膜すると、シリコン＜１１１＞の種結晶とＧａＮ、ＡｌＮ、ＡｌｘＧａ１－ｘＮ（ただし、０＜ｘ＜１）のそれぞれの単結晶との格子定数差が大きいことから、転位密度の低減が難しい。また、ＡｌＮセラミックスと封止層との間、多層膜間、及び多層膜と平坦化層との間における、相互の親和性や熱膨張率の差などにより、製造されたＩＩＩ族窒化物単結晶基板にクラックや反り等が生じやすいという問題がある。更に、製造されたＩＩＩ族窒化物単結晶基板は、デバイス作成後、バックグラインディングで、より薄くするための薄化処理が施されるのが通常である。このとき、Ｓｉ等の半導体と異なり、硬く割れ易いＡｌＮセラミックスのコアを含む支持基板を削るため、加工に長い時間を要し、また、割れてデバイスの歩留まり低下や特性劣化をもたらし資源ロスを生じやすいことが、ＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造上の大きな欠点となっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0007】
【特許文献1】特許第４５６５０４２号公報
【特許文献2】特許第６６２６６０７号公報
【非特許文献】
【0008】
【非特許文献1】LEDs Magazine Japan;2016年12月、p30-31
【非特許文献2】SEIテクニカルレビュー；No.177号、p88-91
【非特許文献3】フジクラ技報；No.119号、2010年Vol.2、p33-38
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0009】
本発明は上記状況に鑑みなされたものであり、デバイスの製造時間を短縮することができ、かつ、デバイス製造時の割れや特性劣化を抑制可能なＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0010】
本発明のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法は、窒化物セラミックスを含む支持基板を準備する支持基板準備ステップと、支持基板の上面に平坦化層を設ける平坦化層形成ステップと、平坦化層の上面に種結晶層を設ける種結晶層形成ステップと、種結晶層の上面に目的のＩＩＩ族窒化物単結晶をエピタキシャル成長させて複合基板とするエピタキシャル成膜ステップと、平坦化層又は種結晶層の少なくともいずれか一方を除去することで、ＩＩＩ族窒化物単結晶からなるＩＩＩ族窒化物単結晶基板を、複合基板の残部と分離する分離ステップと、を実行する。
【0011】
平坦化層又は種結晶層の少なくともいずれか一方の除去を、高周波誘導加熱による溶融によって行ってもよい。
【0012】
平坦化層又は種結晶層の少なくともいずれか一方の除去を、Ｓｉ系化合物及び／又はＩＩＩ族窒化物系のエッチングガスによるドライエッチングによって行ってもよい。
【0013】
支持基板の下面に応力調整層を設ける応力調整層形成ステップを更に実行してもよい。
【0014】
応力調整層は、シリコンを含んでもよい。
【0015】
窒化物セラミックスは、ＡｌＮ系、ＧａＮ系又はＳｉ３Ｎ４系のいずれかであってもよい。
【0016】
支持基板は、窒化物セラミックスからなるコアを、厚み０．０５μｍ以上１．５μｍ以下の封止層で包み込んだ構造であってもよい。
【0017】
封止層は、Ｓｉ３Ｎ４又はＳｉＯｘＮｙ（ここで、x＝１、１≦ｙ≦２０）の少なくともいずれか一方を含んでもよい。
【0018】
平坦化層は、ＳｉＯ２、ＳｉｘＮｙ（ここで、１≦ｘ≦２０、ｙ＝１）のの少なくともいずれか一方を含んでもよい。
【0019】
平坦化層の厚みは、０．５μｍ以上３．０μｍ以下であってもよい。
【0020】
種結晶層の厚みは、０．０４μｍ以上１．５０μｍ以下であってもよい。
【0021】
種結晶層は、Ｓｉ＜１１１＞単結晶であってもよい。
【0022】
Ｓｉ＜１１１＞単結晶は、２０℃の抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上であってもよい。
【0023】
種結晶層は、ＩＩＩ族窒化物単結晶であってもよい。
【発明の効果】
【0024】
本発明のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法によれば、デバイスの製造時間を短縮することができ、かつ、製造時の割れや特性劣化を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【0025】
【発明を実施するための形態】
【0026】
以下、本発明の実施形態を、図面を参照しつつ説明する。なお、以下の説明及び図面では、同一の部位には同一の符号を付し、一度説明した部位については説明を省略又は必要に応じた程度の説明にとどめることとする。
【0027】
図１は、本発明のＩＩＩ族窒化物単結晶基板１００の製造方法のフローを示す図である。
【0028】
まず、窒化物セラミックスを含む支持基板１０を準備する（支持基板準備ステップＳ１）。支持基板１０は、コア１１の周囲に封止層１２を形成したものである。
【0029】
コア１１の素材としては、製造するＩＩＩ族窒化物単結晶基板１００と熱膨張率ができるだけ近く、高熱伝導率なＡｌＮ系、ＧａＮ系、又はＳｉ３Ｎ４系の窒化物セラミックスが好適である。
【0030】
封止層１２は、コア１１のセラミックスから拡散する金属やカーボン等の不純物を封止するため、コア１１を包み込むように形成する。
【0031】
封止層１２は、コア１１のセラミックスとの親和性が良く、かつ不純物防止能が高い、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）と酸窒化珪素（ＳｉＯｘＮｙ）のいずれか一方又は両方を含むとよい。ＳｉＯｘＮｙを用いる場合、コア１１との親和性や不純物防止能とのバランスから、ｘ＝１、１≦ｙ≦２０のものが好適である。
【0032】
封止層１２の厚みは、０．０５μｍ以上１．５μｍ以下が好適である。これは、厚みが０．０５μｍ未満だと不純物防止能が不足し、１．５μｍを超えると窒化物セラミックスと封止層との熱膨張率差が大きくなり、剥離しやすくなるためである。
【0033】
封止層１２は、例えばＬＰＣＶＤ法で成膜することにより形成してもよい。
【0034】
続いて、支持基板１０の上面に平坦化層２０を形成する（平坦化層形成ステップＳ２）。これにより、支持基板１０の凹凸が平坦化される。
【0035】
平坦化層２０は、二酸化珪素（ＳｉＯ２）と酸窒化珪素（ＳｉｘＮｙ）のいずれか一方又は両方を支持基板１０の上面に成膜し、更に種結晶層３２の薄膜転写が可能となる面精度に平滑化することで形成される。平滑化は、例えばＣＭＰ研磨、エッチング等により行ってもよい。
【0036】
平坦化層２０としてＳｉｘＮｙを用いる場合、封止層１２との親和性、凹凸への成膜性、及び研磨、エッチングの容易性から、１≦ｘ≦２０、ｙ＝１のものが好適である。
【0037】
平坦化層２０の成膜方法は、例えば、プラズマＣＶＤ法、ＬＰＣＶＤ法、又は低圧ＭＯＣＶＤ法のいずれかを採用してもよい。
【0038】
平坦化層２０の厚みは、研磨、エッチング後において０．５μｍ以上３．０μｍ以下が好適である。これは、厚みが０．５μｍ未満だと支持基板１０の凹凸を埋めきれずボイドとなり、３．０μｍを超えると厚さのあるＳｉＯ２、ＳｉｘＮｙに起因する熱伝導率の低下を来し、デバイスの特性を悪くするためである。
【0039】
なお、本発明では必要に応じて、支持基板１０の平坦化層２０が形成された側の面と反対側の面に、応力調整層２１を形成してもよい（応力調整層形成ステップＳ３）。この応力調整層２１は、主として平坦化層２０を形成することにより生じるエピタキシャル成長用基板５０の反りを矯正する。また、クラック防止や静電チャックの機能も果たしうる。応力調整層２１には、エピタキシャル成長用基板５０の反りを矯正可能とする熱膨張率を持つ膜材と厚みが選ばれ、特定の膜材に限定されるものではないが、例えば、単体のシリコンを含むのが好ましい。応力調整層２１は、平坦化層２０と同時に成膜してもよい。
【0040】
続いて、平坦化層２０の上面に種結晶層３２を形成するが、形成に先立ち、種結晶層３２を切り出す種結晶基板３０の素材を選択した上で（種結晶基板準備ステップＳ４）、種結晶基板３０の一面（イオン注入面）にイオンを注入して、種結晶基板３０内に剥離位置（脆化層）３１を形成しておく（イオン注入ステップＳ５）。このとき注入するイオンは、例えば、Ｈ＋、Ｈ２
＋、Ａｒ＋、Ｈｅ＋が好適である。
【0041】
種結晶層３２の厚みは、０．０４μｍ以上１．５０μｍ以下が好適である。種結晶層３２の厚みが０．０４μｍ未満であると、エピタキシャル成膜の種としては薄すぎて、その膜厚や表面状態が大きく変動し、全面均一なエピタキシャル成膜を得ることが難しい。一方、種結晶層３２の厚みが１．５０μｍを超えると、イオン注入深さを極めて深くする必要があり、そのためのイオン注入機が巨大になり、安全性や経済性に問題がある。
【0042】
種結晶基板３０にイオンを注入すると、種結晶基板３０内に剥離位置３１が形成されるとともにダメージ層が生じ、結晶性の劣化や結晶性の消失（非晶質化）等が生じる。そのため、種結晶基板３０から種結晶層３２を分離した後、ダメージ層を除去すべく、通常、研磨及び／又はエッチング等の処理が必要になる。このことから、イオン注入深さは、種結晶層３２の所望の厚みと、ダメージ層を除去する厚みを考慮して決定する必要がある。
【0043】
種結晶基板３０の素材は、Ｓｉ＜１１１＞単結晶、ＳｉＣ単結晶、サファイア単結晶、又は窒化アルミニウム、窒化アルミニウムガリウム、若しくはＧａＮ等のＩＩＩ族窒化物単結晶が好適である。これは、エピタキシャル成長で目的のＩＩＩ族窒化物単結晶を得るに際し、種結晶が目的のＩＩＩ族窒化物単結晶と同一又は類似の結晶系で、かつ、できるだけ格子定数や熱膨張率が近いものでなければ、良い結晶が得られないためである。
【0044】
コスト低減の観点からは、量産化されている大口径のＳｉ＜１１１＞単結晶、ＳｉＣ単結晶、又はサファイア単結晶を選択するのが好ましい。中でも最も量産化と大口径化が進み、高品質で相対的に安価なＳｉ＜１１１＞単結晶がより好ましい。更に加えれば、２０℃の抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上のＳｉ＜１１１＞単結晶が最も好ましい。これは、種結晶のＳｉ＜１１１＞単結晶の２０℃の抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上あると、製造されたＩＩＩ族窒化物単結晶基板１００にＳｉ中のドープ材の拡散による影響がほとんど見られず、この基板から作成された高周波デバイスの高周波での消費電力が小さくなるためである。逆に、Ｓｉ＜１１１＞単結晶の２０℃の抵抗率が１００Ω・ｃｍ未満であると、製造されたＩＩＩ族窒化物単結晶基板１００にＳｉ中のドープ材の拡散が見られ、この基板から作成された高周波デバイスは高周波での消費電力が大きくなるためである。
【0045】
一方、大口径が未だ得難い窒化アルミニウム単結晶や窒化ガリウム単結晶等を選ぶ場合、大口径のサファイア基板を下地として、ＭＯＣＶＤ法又はＨＶＰＥ法により窒化アルミニウム単結晶又は窒化ガリウム単結晶等をエピタキシャル成膜して得られた基板を種結晶基板３０としてもよい。また、極めて特性を重視する場合は、小口径の昇華法単結晶基板又は昇華法ＡｌＮ単結晶基板を下地とし、ＭＯＣＶＤ法、ＨＶＰＥ法、又はＴＨＶＰＥ法で、窒化アルミニウム単結晶又は窒化ガリウム単結晶等をエピタキシャル成膜して得られた基板を種結晶基板３０としてもよい。
【0046】
この場合、エピタキシャル成膜により形成されたエピタキシャル層の表面からイオンを注入して、エピタキシャル層内に剥離位置を形成すればよい。
【0047】
例えば、図２に示すように、昇華法で作製したＡｌＮ基板３４を下地として、その上にＭＯＣＶＤ法、ＨＶＰＥ法、又はＴＨＶＰＥ法でＡｌＮのエピタキシャル成膜を行ってエピタキシャル層３５を形成することで、種結晶基板３０を形成する（ステップＳ１１）。そして、エピタキシャル層３５の表面（イオン注入面）からイオンを注入することで、エピタキシャル層３５内に種結晶層３２の剥離位置３１を形成することができる（ステップＳ１２）。
【0048】
このような方法によれば、昇華法で作製した高価なＡｌＮ基板３４を下地として用いても、種結晶層３２として消費されるのはエピタキシャル層３５の一部であるため、経済的に、かつ比較的高速に良質の種結晶層３２を形成することができる。そして、種結晶層３２の形成後に、エピタキシャル層３５の厚みが十分であれば、種結晶基板３０を繰り返し利用することができ、種結晶基板３０の繰り返し利用によりエピタキシャル層３５が薄くなった場合には、再度エピタキシャル成膜を行うことで、厚みを取り戻すことができるため、製造コストの削減に有効である。
【0049】
イオンが注入された種結晶基板３０を準備した後、種結晶基板３０のイオン注入面と、支持基板１０上に形成された平坦化層２０とを接合して接合体４０を形成する（接合ステップＳ６）。
【0050】
続いて、接合体４０を剥離位置３１において分離する（種結晶層形成ステップＳ７）。これにより、支持基板１０に形成された平坦化層２０上に種結晶層３２が薄膜転写されたエピタキシャル成長用基板５０と、種結晶基板３０から種結晶層３２が取り除かれた残部３３と、に分離される。種結晶基板３０の残部３３は、更なる種結晶基板として再利用することができる。
【0051】
なお、種結晶基板３０のイオン注入面を一旦シリコンウエハ等の別の仮支持基板に接合し、剥離位置３１で分離して種結晶層３２が仮支持基板に接合した状態にしておき、この仮支持基板上の種結晶層３２を平坦化層２０に接合した上で、任意の方法で仮支持基板を種結晶層３２から切り離すことにより、平坦化層２０上に種結晶層３２を転写してもよい。このようにすることで、平坦化層２０に接合する種結晶層３２の上下が反転したエピタキシャル成長用基板５０を形成することができる。
【0052】
続いて、エピタキシャル成長用基板５０の種結晶層３２の上面に、目的のＩＩＩ族窒化物単結晶をエピタキシャル成長させ、目標の厚みまで成膜する（エピタキシャル成膜ステップＳ８）。これにより、目的のＩＩＩ族窒化物単結晶の複合基板７０が形成される。
【0053】
そして、複合基板７０の平坦化層２０又は種結晶層３２の少なくともいずれか一方を、略大気下の不活性ガス中で高周波誘導加熱による溶解、又は減圧加熱下におけるエッチングガスによるドライエッチングにより除去することで、エピタキシャル成長用基板５０上に成膜された、目的のＩＩＩ族窒化物単結晶の層６０をＩＩＩ族窒化物単結晶基板１００として、複合基板７０から分離する（分離ステップＳ９）。具体的には、例えば次のように分離する。
【0054】
高周波誘導加熱による溶解の場合、まず、精密な傾斜加熱ができる誘導コイル及び治具を具備した、回転及び上下動可能な収納装置に複合基板７０を入れる。続いて、収納装置内を略１気圧のＡｒ等の不活性ガス雰囲気にした後、除去対象の平坦化層２０及び／又は種結晶層３２の円周部分が最高温度１３００～１６００℃になるように、１～３ＭＨｚの高周波発信器により誘導コイル及び治具に高周波を付加し加熱する。このとき、除去対象の層が熱伝導で降温しないように熱補償をしつつ、他の部分はできるだけ加熱されないように誘導コイル及び治具を調整するとよい。また、加熱時には複合基板７０に上下方向の引っ張り応力をかけておくのが好ましい。なお、最高温度を１３００～１６００℃の範囲に限定する理由は、１３００℃未満では除去対象の層が溶解せず、１６００℃を超えると装置部材の熱劣化が大きいためである。
【0055】
エッチングガスでドライエッチングする場合、３００～１４００℃の加熱とともに、溶解対象の層を選択的にエッチングするガスにより、除去対象の層をエッチングする。加熱温度が３００℃未満の場合、エピタキシャル成長用基板５０とＩＩＩ族窒化物単結晶の層６０との接合部における、外周方向から内部に向かってのエッチングが十分に進まない。また、加熱温度が１４００℃を超える場合、ＩＩＩ族窒化物単結晶の層６０まで大きくエッチングされたり、装置部材の損傷が生じやすくなったりする。
【0056】
エッチングを行う場合、より効率的に行うために、例えば、９５０℃、かつ減圧下（数百ｍＰａ～数十Ｐａ）において、除去対象の層にエッチングガスを導入しながら、数百ｋＨｚ～数十ＭＨｚの高周波を印加することによりプラズマを発生させることで、ドライエッチング速度を上げてもよい。この場合に用いるドライエッチング装置は、例えば、通常の反応性イオンエッチング装置（ＲＩＥ）や高密度プラズマエッチング装置（ＥＣＲ、ＩＣＰ）等を精密な傾斜加熱ができるように装置や治具を改造したものでもよい。
【0057】
また、導入するエッチングガスの種類は、除去対象の層に応じて選択するとよい。例えば、種結晶層３２がＩＩＩ族窒化物系の場合、Ｓｉ系化合物とＩＩＩ族窒化物系の各エッチングガス同士が反応しないならば、Ｓｉ系化合物とＩＩＩ族窒化物系の各エッチングガスを混合して使用することで、平坦化層２０と種結晶層３２の両方を除去することができる。一方、混合すると各エッチングガス同士の反応が激しくなる場合は、Ｓｉ系化合物のエッチングガスとＩＩＩ族窒化物系のエッチングガスのいずれか一方を使用すればよいが、種結晶層３２より厚く分離効果が高い、平坦化層２０を除去できるエッチングガスを選択するのが好ましい。具体的には、平坦化層２０の構成物が二酸化珪素（ＳｉＯ２）や酸窒化珪素（ＳｉＯｘＮｙ）であるため、Ｓｉ系化合物のエッチングガスが好適である。
【0058】
Ｓｉ系化合物のエッチングガスとしては、パーフルオロガーボン（ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６，Ｃ３Ｆ８）やハイドロフロオカーボン（ＣＨＦ３、ＣＨ２Ｆ２，ＣＨ３Ｆ、Ｃ２Ｈ２Ｆ４）等が挙げられる。ＩＩＩ族窒化物系のエッチングガスとしては、無機ハロゲンガス、炭化水素ガス等が挙げられる。
【0059】
必要に応じ、これらのガスに更にＨ２、Ｏ２、Ｈｅ、Ａｒ等のガスを添加してもよい。添加するガスの割合を変えることで、エッチング速度を調整することができる。種結晶層３２がＳｉの場合、例えば、エッチング速度を上げるにはＣＦ４に１０～２０％のＯ２を添加するとエッチング速度を上げることができる。また、平坦化層２０がＳｉＯ２で、種結晶層３２がＳｉ＜１１１＞の場合、例えば、ＳｉＯ２の除去により分離する場合にはＣＦ４に５０％のＨ２を添加し、Ｓｉ＜１１１＞の除去により分離する時はＣＦ４のみのエッチングガスを用いればよい。
【0060】
高周波誘導加熱による溶解、又はエッチングガスによるドライエッチングのいずれか一方のみで分離できない場合、更に他方を行うことで、より確実に分離することができる。
【0061】
なお、ＩＩＩ族窒化物単結晶基板１００を分離した際、種結晶層３２の一部が付着している場合は、種結晶層３２の構成物に応じた方法で除去するとよい。
【0062】
また、複合基板７０からＩＩＩ族窒化物単結晶基板１００を分離した残部１０１は、適宜リサイクル使用することで、製造コストの削減を図ることができる。
【0063】
以上説明した本発明のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法によれば、溶解やエッチング等により、硬く割れやすい支持基板部分が取り除かれたＩＩＩ族窒化物単結晶基板が得られるため、デバイス作成後の支持基板部分のバックグラインディングによる、製造時間の浪費やデバイスの割れによる歩留まり低下及び特性劣化を回避することができる。また、複合基板から取り除かれた残部を再利用できるため、製造コストの削減を図ることができる。
【0064】
更に、複合基板を構成する各層の厚みや種結晶層の抵抗率を最適化することで、複合基板から分離されるＩＩＩ族窒化物単結晶基板のクラックや反りの発生を防ぐことができるとともに、ＩＩＩ族窒化物単結晶基板を用いたデバイスの特性劣化を防ぐことができる。
【0065】
以下に本発明のＩＩＩ族窒化物単結晶基板の製造方法の実施例及び比較例を示す。
【0066】
＜実施例１＞
〔支持基板の準備〕
ＡｌＮ粉を１００重量部と、焼結助剤としてＹ２Ｏ３を５重量部とを、有機バインダーや溶剤などと混合してグリーンシートを作成後、脱脂し、Ｎ２下１９００℃で焼結した上で両面研磨して、直径８インチ、厚み７２５μｍの多結晶ＡｌＮ基板を生成した。この多結晶ＡｌＮ基板を支持基板のコアとした。このコア全体を、ＬＰＣＶＤ法で形成した０．４μｍ厚の酸窒化珪素層で包み込むように覆い、更にその上に、ＬＰＣＶＤ装置を使って形成した１．０μｍ厚の窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）層で全体を包み込むように覆った。このようにして、コアが１．４μｍ厚の封止層に覆われた支持基板を形成した。
〔支持基板の準備〕
ＡｌＮ粉を１００重量部と、焼結助剤としてＹ２Ｏ３を５重量部とを、有機バインダーや溶剤などと混合してグリーンシートを作成後、脱脂し、Ｎ２下１９００℃で焼結した上で両面研磨して、直径８インチ、厚み７２５μｍの多結晶ＡｌＮ基板を生成した。この多結晶ＡｌＮ基板を支持基板のコアとした。このコア全体を、ＬＰＣＶＤ法で形成した０．４μｍ厚の酸窒化珪素層で包み込むように覆い、更にその上に、ＬＰＣＶＤ装置を使って形成した１．０μｍ厚の窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）層で全体を包み込むように覆った。このようにして、コアが１．４μｍ厚の封止層に覆われた支持基板を形成した。
【0067】
〔平坦化層の積層〕
支持基板の片面（上面）の封止層上に、平坦化層として、プラズマＣＶＤ法（ＩＣＰ－ＣＶＤ装置）により６μｍ厚のＳｉＯ２を積層した。その後、このＳｉＯ２を１０００℃で焼き締めた後、ＣＭＰ研磨により、３μｍ厚まで研磨・平坦化し、表面粗さＲａ＝０．１４ｎｍとした。
支持基板の片面（上面）の封止層上に、平坦化層として、プラズマＣＶＤ法（ＩＣＰ－ＣＶＤ装置）により６μｍ厚のＳｉＯ２を積層した。その後、このＳｉＯ２を１０００℃で焼き締めた後、ＣＭＰ研磨により、３μｍ厚まで研磨・平坦化し、表面粗さＲａ＝０．１４ｎｍとした。
【0068】
〔種結晶の準備〕
ＣＺ法で引き上げた市販の直径８インチのＳｉ＜１１１＞基板（２０℃の抵抗率が１５０Ω・ｃｍ）に、１００ｋｅＶで、０．７μｍの深さ（剥離位置）にドーズ量６×１０１７／ｃｍ２の水素イオンの注入を実施した。そして、Ｓｉ＜１１１＞基板のイオン注入面を支持基板に形成された平坦化層に接合した上で薄膜転写し、支持基板にＳｉ＜１１１＞の種結晶層を形成した。なお、イオン注入及び転写の際に種結晶層が受けたダメージ部分は、ＣＭＰで軽く研磨後、エッチングして完全に取り除いた。種結晶層の最終厚みは０．０４μｍであった。なお、薄膜転写後のＳｉ＜１１１＞基板の残部（すなわち、支持基板に転写されずに分離された部分）は、イオン注入を繰り返し実施することで、多数の種結晶として利用することができ、極めて経済的であった。以上により、ＡｌＮのセラミックコアが封止層により封止された支持基板に、３μｍ厚の平坦化層及び０．０４μｍ厚のＳｉ＜１１１＞種結晶層を備える直径８インチのエピタキシャル成長用基板が得られた。
ＣＺ法で引き上げた市販の直径８インチのＳｉ＜１１１＞基板（２０℃の抵抗率が１５０Ω・ｃｍ）に、１００ｋｅＶで、０．７μｍの深さ（剥離位置）にドーズ量６×１０１７／ｃｍ２の水素イオンの注入を実施した。そして、Ｓｉ＜１１１＞基板のイオン注入面を支持基板に形成された平坦化層に接合した上で薄膜転写し、支持基板にＳｉ＜１１１＞の種結晶層を形成した。なお、イオン注入及び転写の際に種結晶層が受けたダメージ部分は、ＣＭＰで軽く研磨後、エッチングして完全に取り除いた。種結晶層の最終厚みは０．０４μｍであった。なお、薄膜転写後のＳｉ＜１１１＞基板の残部（すなわち、支持基板に転写されずに分離された部分）は、イオン注入を繰り返し実施することで、多数の種結晶として利用することができ、極めて経済的であった。以上により、ＡｌＮのセラミックコアが封止層により封止された支持基板に、３μｍ厚の平坦化層及び０．０４μｍ厚のＳｉ＜１１１＞種結晶層を備える直径８インチのエピタキシャル成長用基板が得られた。
【0069】
〔ＧａＮエピタキシャル成膜の実施〕
続いて、上記のように準備されたエピタキシャル成長用基板をＧａＮエピタキシャル成長炉（ＨＶＰＥ装置）に入れ、基板温度９００℃の高温窒化処理を３０分間実施した。続いて、基板温度４００℃でＧａＮバッファー層を２０ｎｍ厚で成膜した後、基板温度１０５０℃にてプロセスガスとしてＧａＣｌ３及びＮＨ３を用いて１２ｍｍ厚までＧａＮのエピタキシャル成膜を行い、ＧａＮ複合基板を得た。
続いて、上記のように準備されたエピタキシャル成長用基板をＧａＮエピタキシャル成長炉（ＨＶＰＥ装置）に入れ、基板温度９００℃の高温窒化処理を３０分間実施した。続いて、基板温度４００℃でＧａＮバッファー層を２０ｎｍ厚で成膜した後、基板温度１０５０℃にてプロセスガスとしてＧａＣｌ３及びＮＨ３を用いて１２ｍｍ厚までＧａＮのエピタキシャル成膜を行い、ＧａＮ複合基板を得た。
【0070】
〔複合基板からのＧａＮエピタキシャル成膜部分の分離〕
上記のように準備されたＧａＮ複合基板を、精密な傾斜加熱ができる誘導コイル及び治具を具備した、回転及び上下動が可能な収納装置に入れた。その後、装置内を略１気圧のＡｒガス雰囲気にし、種結晶層の円周部分が１５００℃になるように誘導コイル及び治具に３ＭＨｚの高周波を付加して局部的に加熱した。このとき、種結晶層が熱伝導で降温しないように熱補償をしながら、他の部分はできるだけ加熱されないように誘導コイル及び治具を調整した。また、加熱中はＧａＮ複合基板の上下にわずかな引っ張り力を掛け続けた。その結果、ＧａＮ複合基板は、ＧａＮエピタキシャル成膜部分とＳｉ＜１１１＞種結晶層がわずかに残存する支持基板部分とに分離することができた。
上記のように準備されたＧａＮ複合基板を、精密な傾斜加熱ができる誘導コイル及び治具を具備した、回転及び上下動が可能な収納装置に入れた。その後、装置内を略１気圧のＡｒガス雰囲気にし、種結晶層の円周部分が１５００℃になるように誘導コイル及び治具に３ＭＨｚの高周波を付加して局部的に加熱した。このとき、種結晶層が熱伝導で降温しないように熱補償をしながら、他の部分はできるだけ加熱されないように誘導コイル及び治具を調整した。また、加熱中はＧａＮ複合基板の上下にわずかな引っ張り力を掛け続けた。その結果、ＧａＮ複合基板は、ＧａＮエピタキシャル成膜部分とＳｉ＜１１１＞種結晶層がわずかに残存する支持基板部分とに分離することができた。
【0071】
〔ＧａＮエピタキシャル成膜部分の評価〕
ＧａＮエピタキシャル成膜部分の結晶評価のために、１２ｍｍ厚のＧａＮエピタキシャル成膜部分を円筒研削後、ワイヤソウで厚み９００μｍに切断し、粗研磨、ＣＭＰ研磨を施して、最終寸法が直径８インチ、厚み７２５μｍのＧａＮ単結晶基板を５枚切り出した。ＧａＮエピタキシャル成膜部分が分離された後に残った支持基板部分は、分離側表面を軽くＣＭＰ研磨してＳｉ＜１１１＞種結晶層の残存部分を除去した後、再度Ｓｉ＜１１１＞の薄膜転写を行い、リサイクル使用に充てた。
ＧａＮエピタキシャル成膜部分の結晶評価のために、１２ｍｍ厚のＧａＮエピタキシャル成膜部分を円筒研削後、ワイヤソウで厚み９００μｍに切断し、粗研磨、ＣＭＰ研磨を施して、最終寸法が直径８インチ、厚み７２５μｍのＧａＮ単結晶基板を５枚切り出した。ＧａＮエピタキシャル成膜部分が分離された後に残った支持基板部分は、分離側表面を軽くＣＭＰ研磨してＳｉ＜１１１＞種結晶層の残存部分を除去した後、再度Ｓｉ＜１１１＞の薄膜転写を行い、リサイクル使用に充てた。
【0072】
上記の処理により得られた、直径８インチ、厚み７２５μｍの評価用ＧａＮ単結晶基板５枚の、Ｘ線ロッキングカーブのＦＷＨＭ（Full Width at Half Maximum：半値全幅）は、種結晶側と上部側とで若干ばらつきがあったが、２９１～３５０ａｒｃｓｅｃと極めて優れた結晶性を有するＧａＮ単結晶基板であった。また、溶液アルカリ（ＫＯＨ＋ＮａＯＨ）エッチング法によりエッチピットを発生させ、ＥＰＤ（Ｅｔｃｈ ｐｉｔ Ｄｅｎｓｉｔｙ：エッチピット密度）の測定も行い、２×１０５／ｃｍ２という極めて低い転位密度であった。更に、これらのＧａＮ単結晶基板に、６００Ｖ耐圧のパワーデバイス、及び２８ＧＨｚ用のＲＦデバイスを作成し、それぞれのデバイス化基板について、裏面のバックグラインディングで２００μｍに薄化処理を行った。これらの基板の、個々のデバイスへの切断後の、６００Ｖ耐圧のパワーデバイスの歩留まり、及び２８ＧＨｚ用のＲＦデバイスの歩留まりは、それぞれ約９８％、約９３％と極めて高かった。また、ＲＦデバイスの２８ＧＨｚにおけるロスは約１．５ｄＢと低かった。
【0073】
＜比較例＞
種結晶層の形成に用いたＳｉ＜１１１＞基板の２０℃の抵抗率が８５Ω・ｃｍであること以外は、実施例１と同じ条件で、３５μｍ厚までＧａＮのエピタキシャル成膜を行い、略７６０μｍ厚のＧａＮ複合基板を得た。得られたＧａＮ複合基板の、Ｘ線ロッキングカーブのＦＷＨＭは中心で７８０ａｒｃｓｅｃと、実施例１よりも悪い結晶性を示した。また、ＥＰＤは８×１０５／ｃｍ２という、実施例１と比べて高い転位密度であった。更に、これらのＧａＮ複合基板に、実施例１と同様に、６００Ｖ耐圧のパワーデバイス、及び２８ＧＨｚ用のＲＦデバイスを作成し、それぞれのデバイス化基板について、ＡｌＮセラミックスコアを有する支持基板の裏面のバックグラインディングで薄化処理を行った。ＡｌＮセラミックスコアが硬いことで、薄化処理の時間は実施例１の５～６倍の時間を要した上、デバイス化基板の所々にクラック不良が発生した。更に、デバイス化基板を個々のデバイスに切断しようとしたところ、デバイス化基板のクラックのために切断できない部分が多かった。そのため、６００Ｖ耐圧のパワーデバイスの歩留まり、及び２８ＧＨｚ用のＲＦデバイスの歩留まりは、それぞれ約２４％、約３１％と極めて低かった。また、ＲＦデバイスの２８ＧＨｚにおけるロスは約５．３ｄＢと、非常に高かった。
種結晶層の形成に用いたＳｉ＜１１１＞基板の２０℃の抵抗率が８５Ω・ｃｍであること以外は、実施例１と同じ条件で、３５μｍ厚までＧａＮのエピタキシャル成膜を行い、略７６０μｍ厚のＧａＮ複合基板を得た。得られたＧａＮ複合基板の、Ｘ線ロッキングカーブのＦＷＨＭは中心で７８０ａｒｃｓｅｃと、実施例１よりも悪い結晶性を示した。また、ＥＰＤは８×１０５／ｃｍ２という、実施例１と比べて高い転位密度であった。更に、これらのＧａＮ複合基板に、実施例１と同様に、６００Ｖ耐圧のパワーデバイス、及び２８ＧＨｚ用のＲＦデバイスを作成し、それぞれのデバイス化基板について、ＡｌＮセラミックスコアを有する支持基板の裏面のバックグラインディングで薄化処理を行った。ＡｌＮセラミックスコアが硬いことで、薄化処理の時間は実施例１の５～６倍の時間を要した上、デバイス化基板の所々にクラック不良が発生した。更に、デバイス化基板を個々のデバイスに切断しようとしたところ、デバイス化基板のクラックのために切断できない部分が多かった。そのため、６００Ｖ耐圧のパワーデバイスの歩留まり、及び２８ＧＨｚ用のＲＦデバイスの歩留まりは、それぞれ約２４％、約３１％と極めて低かった。また、ＲＦデバイスの２８ＧＨｚにおけるロスは約５．３ｄＢと、非常に高かった。
【0074】
＜実施例２＞
〔支持基板の準備〕
支持基板のコアとして、金属不純物レベルが４Ｎで直径２インチの市販のＧａＮ多結晶セラミックス基板を用意した。このコア全体を、ＳｉＨ４、Ｎ２ＯガスによるＬＰＣＶＤ法で形成した０．０６μｍ厚の酸窒化珪素（ＳｉｘＮｙ、概略の平均組成がｘ＝３、ｙ＝１５）、層で包み込むように覆い、支持基板を形成した。
〔支持基板の準備〕
支持基板のコアとして、金属不純物レベルが４Ｎで直径２インチの市販のＧａＮ多結晶セラミックス基板を用意した。このコア全体を、ＳｉＨ４、Ｎ２ＯガスによるＬＰＣＶＤ法で形成した０．０６μｍ厚の酸窒化珪素（ＳｉｘＮｙ、概略の平均組成がｘ＝３、ｙ＝１５）、層で包み込むように覆い、支持基板を形成した。
【0075】
〔平坦化層及び応力調整層の積層〕
支持基板の片面（上面）の封止層上に平坦化層として、ＬＰＣＶＤ法により１．３μｍ厚の酸窒化珪素（ＳｉｘＮｙ、概略の平均組成がｘ＝１７、ｙ＝２）、層を形成した。その後、ＣＭＰ研磨により０．５μｍ厚まで研磨した。平坦化層の形成により基板全体が約５０μｍ反ったため、反りを矯正すべく、支持基板の下面に応力調整層を、平坦化層と同じ組成になるようにＬＰＣＶＤにより０．５μｍ厚で形成した。更に、静電チャックの吸着・脱離に対応するため、ＬＰＣＶＤ法で多結晶Ｓｉを０．０５μｍ付け加えた。その結果、反りがほぼ解消するとともに、静電チャックの吸着・脱離も可能であった。
支持基板の片面（上面）の封止層上に平坦化層として、ＬＰＣＶＤ法により１．３μｍ厚の酸窒化珪素（ＳｉｘＮｙ、概略の平均組成がｘ＝１７、ｙ＝２）、層を形成した。その後、ＣＭＰ研磨により０．５μｍ厚まで研磨した。平坦化層の形成により基板全体が約５０μｍ反ったため、反りを矯正すべく、支持基板の下面に応力調整層を、平坦化層と同じ組成になるようにＬＰＣＶＤにより０．５μｍ厚で形成した。更に、静電チャックの吸着・脱離に対応するため、ＬＰＣＶＤ法で多結晶Ｓｉを０．０５μｍ付け加えた。その結果、反りがほぼ解消するとともに、静電チャックの吸着・脱離も可能であった。
【0076】
〔種結晶の準備〕
昇華法（改良レーリー法）による直径２インチの市販のＡｌＮ単結晶（厚み２８０μｍ）をベース基板として、その上にＭＯＣＶＤ法（反応ガス：トリメチルアルミニウム（ＴＭＡＩ）＋ＮＨ３、キャリアガス：Ｎ２、Ｈ２）により１０５０℃でＡｌＮのエピタキシャル成膜を行い、５５０μｍのエピタキシャル層を得た。そのエピタキシャル層に１．６μｍの深さでイオン注入を行った上で、イオン注入面を支持基板に形成された平坦化層に接合した上で薄膜転写し、支持基板に１．６μｍ厚のＡｌＮ種結晶層を形成した。なお、イオン注入及び転写の際に種結晶層が受けたダメージ部分は、ＣＭＰで軽く研磨後、エッチングして完全に取り除いた。ダメージ部分を取り除いた種結晶層の最終厚みは１．４μｍであった。以上により、ＧａＮのセラミックコアが封止層により封止された支持基板に、０．５μｍ厚の平坦化層、１．４μｍ厚のＡｌＮ種結晶層、及び０．５５μｍの応力調整層を備える直径２インチのエピタキシャル成長用基板を得た。
昇華法（改良レーリー法）による直径２インチの市販のＡｌＮ単結晶（厚み２８０μｍ）をベース基板として、その上にＭＯＣＶＤ法（反応ガス：トリメチルアルミニウム（ＴＭＡＩ）＋ＮＨ３、キャリアガス：Ｎ２、Ｈ２）により１０５０℃でＡｌＮのエピタキシャル成膜を行い、５５０μｍのエピタキシャル層を得た。そのエピタキシャル層に１．６μｍの深さでイオン注入を行った上で、イオン注入面を支持基板に形成された平坦化層に接合した上で薄膜転写し、支持基板に１．６μｍ厚のＡｌＮ種結晶層を形成した。なお、イオン注入及び転写の際に種結晶層が受けたダメージ部分は、ＣＭＰで軽く研磨後、エッチングして完全に取り除いた。ダメージ部分を取り除いた種結晶層の最終厚みは１．４μｍであった。以上により、ＧａＮのセラミックコアが封止層により封止された支持基板に、０．５μｍ厚の平坦化層、１．４μｍ厚のＡｌＮ種結晶層、及び０．５５μｍの応力調整層を備える直径２インチのエピタキシャル成長用基板を得た。
【0077】
〔ＡｌＮエピタキシャル成膜の実施〕
続いて、上記のように準備されたエピタキシャル成長用基板をＡｌＮエピタキシャル成長炉（ＨＶＰＥ装置）に入れ、基板温度９００℃の高温窒化処理を３０分間実施した。続いて、基板温度１３００℃にてプロセスガスとしてＡｌＣｌ３及びＮＨ３を用いて１０ｍｍ厚までＡｌＮのエピタキシャル成膜を行い、ＡｌＮ複合基板を得た。
続いて、上記のように準備されたエピタキシャル成長用基板をＡｌＮエピタキシャル成長炉（ＨＶＰＥ装置）に入れ、基板温度９００℃の高温窒化処理を３０分間実施した。続いて、基板温度１３００℃にてプロセスガスとしてＡｌＣｌ３及びＮＨ３を用いて１０ｍｍ厚までＡｌＮのエピタキシャル成膜を行い、ＡｌＮ複合基板を得た。
【0078】
〔複合基板からのＡｌＮエピタキシャル成膜部分の分離〕
上記のように準備されたＡｌＮ複合基板を、精密な傾斜加熱ができる誘導コイル及び治具を具備した、回転及び上下動が可能な反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）装置に入れた。その後、装置内を９５０℃まで昇温し、平坦化層（ＳｉｘＮｙ）のエッチングガスとしてＣＦ４にＨ２を１０％添加したガスを、１５Ｐａの減圧を保ちながら導入しつつ平坦化層のエッチングを行った。これにより、ＡｌＮ複合基板は、ＡｌＮエピタキシャル成膜部分とＡｌＮ種結晶層がわずかに残存する支持基板部分とに分離することができた。
上記のように準備されたＡｌＮ複合基板を、精密な傾斜加熱ができる誘導コイル及び治具を具備した、回転及び上下動が可能な反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）装置に入れた。その後、装置内を９５０℃まで昇温し、平坦化層（ＳｉｘＮｙ）のエッチングガスとしてＣＦ４にＨ２を１０％添加したガスを、１５Ｐａの減圧を保ちながら導入しつつ平坦化層のエッチングを行った。これにより、ＡｌＮ複合基板は、ＡｌＮエピタキシャル成膜部分とＡｌＮ種結晶層がわずかに残存する支持基板部分とに分離することができた。
【0079】
〔ＡｌＮエピタキシャル成膜部分の評価〕
ＡｌＮエピタキシャル成膜部分の結晶評価のために、１０ｍｍ厚のＡｌＮエピタキシャル成膜部分を円筒研削後、ワイヤソウで厚み３３０μｍに切断し、粗研磨、ＣＭＰ研磨を施して、最終寸法が直径２インチ、厚み２８０μｍのＡｌＮ単結晶基板を５枚切り出した。ＡｌＮエピタキシャル成膜部分が分離された後に残った支持基板部分は、分離側表面を軽くＣＭＰ研磨してＡｌＮ種結晶層の残存部分を除去した後、再度ＡｌＮの薄膜転写を行い、リサイクル使用に充てた。
ＡｌＮエピタキシャル成膜部分の結晶評価のために、１０ｍｍ厚のＡｌＮエピタキシャル成膜部分を円筒研削後、ワイヤソウで厚み３３０μｍに切断し、粗研磨、ＣＭＰ研磨を施して、最終寸法が直径２インチ、厚み２８０μｍのＡｌＮ単結晶基板を５枚切り出した。ＡｌＮエピタキシャル成膜部分が分離された後に残った支持基板部分は、分離側表面を軽くＣＭＰ研磨してＡｌＮ種結晶層の残存部分を除去した後、再度ＡｌＮの薄膜転写を行い、リサイクル使用に充てた。
【0080】
上記の処理により得られた、直径２インチ、厚み２８０μｍの評価用ＡｌＮ単結晶基板５枚の、Ｘ線ロッキングカーブのＦＷＨＭ（Full Width at Half Maximum：半値全幅）は、種結晶側と上部側とで若干ばらつきがあったが、１８９～２８０ａｒｃｓｅｃと極めて優れた結晶性を有するＡｌＮ単結晶基板であった。また、溶液アルカリ（ＫＯＨ＋ＮａＯＨ）エッチング法によりエッチピットを発生させ、ＥＰＤ（Ｅｔｃｈ ｐｉｔ Ｄｅｎｓｉｔｙ：エッチピット密度）の測定も行い、０．１×１０５／ｃｍ２という極めて低い転位密度であった。更に、これらのＡｌＮ単結晶基板をＬＥＤデバイス化し、裏面のバックグラインディングで１５０μｍに薄化処理を行った。これらの基板の、個々のデバイスへの切断後の歩留まりは、約９９％と極めて高かった。
【0081】
上記実施形態及び実施例は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【0082】
１０ 支持基板
１１ コア
１２ 封止層
２０ 平坦化層
２１ 応力調整層
３０ 種結晶基板
３１ 剥離位置
３２ 種結晶層
３３、１０１ 残部
３４ ＡｌＮ基板
３５ エピタキシャル層
４０ 接合体
５０ エピタキシャル成長用基板
６０ 平坦化層
７０ 複合基板
１００ ＩＩＩ族窒化物単結晶基板
１１ コア
１２ 封止層
２０ 平坦化層
２１ 応力調整層
３０ 種結晶基板
３１ 剥離位置
３２ 種結晶層
３３、１０１ 残部
３４ ＡｌＮ基板
３５ エピタキシャル層
４０ 接合体
５０ エピタキシャル成長用基板
６０ 平坦化層
７０ 複合基板
１００ ＩＩＩ族窒化物単結晶基板
【図1】
【図2】