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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023038790
(43)【公開日】2023-03-17
(54)【発明の名称】基板処理装置および基板処理方法
(51)【国際特許分類】
H01L 21/304 20060101AFI20230310BHJP
【ＦＩ】
H01L21/304 651Z
H01L21/304 648K
H01L21/304 648G
【審査請求】未請求
【請求項の数】20
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2021145691
(22)【出願日】2021-09-07
(71)【出願人】
【識別番号】000219967
【氏名又は名称】東京エレクトロン株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100091487
【弁理士】
【氏名又は名称】中村 行孝
(74)【代理人】
【識別番号】100120031
【弁理士】
【氏名又は名称】宮嶋 学
(74)【代理人】
【識別番号】100106655
【弁理士】
【氏名又は名称】森 秀行
(72)【発明者】
【氏名】下村 伸一郎
【テーマコード（参考）】
5F157
【Ｆターム（参考）】
5F157AA09
5F157AB02
5F157AB13
5F157AB33
5F157AB75
5F157AC03
5F157AC15
5F157CB14
5F157CB26
5F157CB27
5F157CD46
5F157CE61
5F157CE65
5F157CF04
5F157CF14
5F157CF16
5F157CF22
5F157CF30
5F157CF34
5F157CF42
5F157CF44
5F157CF60
5F157CF72
5F157CF92
5F157CF99
5F157DA21
5F157DB32
5F157DC90
(57)【要約】
【課題】処理後の基板の表面に存在する不純物を減少させる。
【解決手段】基板処理装置は、基板を処理容器に搬出入するための開口を有する処理容器と、処理容器の開口を塞ぐ可動の蓋体と、蓋体を、開口を閉塞する閉位置と、開口を開放する開位置との間で移動させる蓋体移動機構と、処理容器内で表面を上向きにして水平に保持する基板保持部と、超臨界状態の処理流体、および超臨界状態の処理流体と同じ物質からなるガス状態の流体を、処理容器に供給し得るように構成され、少なくとも１つの供給ラインおよび流れ制御機器を含む流体供給機構と、基板保持部に基板が保持されかつ蓋体が閉位置にある第１状態のときに処理容器に超臨界状態の処理流体が供給されるように、かつ、蓋体が開位置にある第２状態のときに処理容器にガス状態の流体が供給されるように、流体供給機構を制御する制御部と備える。
【選択図】図４
【解決手段】基板処理装置は、基板を処理容器に搬出入するための開口を有する処理容器と、処理容器の開口を塞ぐ可動の蓋体と、蓋体を、開口を閉塞する閉位置と、開口を開放する開位置との間で移動させる蓋体移動機構と、処理容器内で表面を上向きにして水平に保持する基板保持部と、超臨界状態の処理流体、および超臨界状態の処理流体と同じ物質からなるガス状態の流体を、処理容器に供給し得るように構成され、少なくとも１つの供給ラインおよび流れ制御機器を含む流体供給機構と、基板保持部に基板が保持されかつ蓋体が閉位置にある第１状態のときに処理容器に超臨界状態の処理流体が供給されるように、かつ、蓋体が開位置にある第２状態のときに処理容器にガス状態の流体が供給されるように、流体供給機構を制御する制御部と備える。
【選択図】図４
【特許請求の範囲】
【請求項1】
超臨界乾燥技術を用いて表面に液体が付着した基板を乾燥させる基板処理装置であって、
前記基板を処理容器に搬出入するための開口を有する処理容器と、
前記処理容器の開口を塞ぐ可動の蓋体と、
前記蓋体を、前記開口を閉塞する閉位置と、前記開口を開放する開位置との間で移動させる蓋体移動機構と、
前記処理容器内で前記表面を上向きにして前記基板を水平に保持する基板保持部と、
超臨界状態の処理流体、および前記超臨界状態の処理流体と同じ物質からなるガス状態の流体を、前記処理容器に供給し得るように構成された処理流体供給機構であって、少なくとも１つの供給ラインおよび流れ制御機器を含む前記流体供給機構と、
前記基板保持部により前記処理容器内で前記基板が保持されかつ前記蓋体が前記閉位置にある第１状態のときに前記処理容器に前記超臨界状態の処理流体が供給されるように、かつ、前記基板保持部により前記処理容器内で前記基板が保持されておらずかつ前記蓋体が前記開位置にある第２状態のときに前記処理容器に前記ガス状態の流体が供給されるように、前記流体供給機構を制御する制御部と、
を備えた基板処理装置。
前記基板を処理容器に搬出入するための開口を有する処理容器と、
前記処理容器の開口を塞ぐ可動の蓋体と、
前記蓋体を、前記開口を閉塞する閉位置と、前記開口を開放する開位置との間で移動させる蓋体移動機構と、
前記処理容器内で前記表面を上向きにして前記基板を水平に保持する基板保持部と、
超臨界状態の処理流体、および前記超臨界状態の処理流体と同じ物質からなるガス状態の流体を、前記処理容器に供給し得るように構成された処理流体供給機構であって、少なくとも１つの供給ラインおよび流れ制御機器を含む前記流体供給機構と、
前記基板保持部により前記処理容器内で前記基板が保持されかつ前記蓋体が前記閉位置にある第１状態のときに前記処理容器に前記超臨界状態の処理流体が供給されるように、かつ、前記基板保持部により前記処理容器内で前記基板が保持されておらずかつ前記蓋体が前記開位置にある第２状態のときに前記処理容器に前記ガス状態の流体が供給されるように、前記流体供給機構を制御する制御部と、
を備えた基板処理装置。
【請求項2】
前記流体供給機構に、前記処理流体を超臨界状態で送り出す能力を有する第１流体供給部と、前記ガス状態の流体を送り出す第２流体供給部が接続されており、
前記制御部は、前記第１状態のときに前記第１流体供給部から前記処理流体が前記処理容器に供給され、前記第２状態のときに前記第２流体供給部から前記ガス状態の流体が前記処理容器に供給されるように、前記流体供給機構を制御する、請求項１記載の基板処理装置。
前記制御部は、前記第１状態のときに前記第１流体供給部から前記処理流体が前記処理容器に供給され、前記第２状態のときに前記第２流体供給部から前記ガス状態の流体が前記処理容器に供給されるように、前記流体供給機構を制御する、請求項１記載の基板処理装置。
【請求項3】
前記流体供給機構に含まれる前記少なくとも１つの供給ラインには、第２流体供給部に接続されたガスラインと、前記第１状態のときに前記第１流体供給部から送り出された前記処理流体を前記処理容器に供給する第１供給ラインを含み、
前記ガスラインは、前記第１供給ラインに接続されており、前記制御部は、前記第２状態のときに前記第２流体供給部から前記ガスラインおよび前記第１供給ラインを通って前記処理容器に前記ガス状態の流体が供給されるように、前記流体供給機構を制御する、請求項２記載の基板処理装置。
前記ガスラインは、前記第１供給ラインに接続されており、前記制御部は、前記第２状態のときに前記第２流体供給部から前記ガスラインおよび前記第１供給ラインを通って前記処理容器に前記ガス状態の流体が供給されるように、前記流体供給機構を制御する、請求項２記載の基板処理装置。
【請求項4】
前記流体供給機構に、前記処理流体を超臨界状態で送り出す能力を有する第１流体供給部が接続されており、
前記制御部は、前記第１状態のときに前記第１流体供給部から前記処理流体が前記処理容器に供給され、前記第２状態のときに前記第１流体供給部から送り出された前記処理流体が減圧されるかまたは温度低下することによりガス状態の流体となって前記処理容器に供給されるように前記流体供給機構を制御する、請求項１記載の基板処理装置。
前記制御部は、前記第１状態のときに前記第１流体供給部から前記処理流体が前記処理容器に供給され、前記第２状態のときに前記第１流体供給部から送り出された前記処理流体が減圧されるかまたは温度低下することによりガス状態の流体となって前記処理容器に供給されるように前記流体供給機構を制御する、請求項１記載の基板処理装置。
【請求項5】
前記制御部は、前記第２状態のときに前記ガス状態の流体が前記処理容器に供給された後、前記基板が前記処理容器に搬入されかつ前記蓋体が閉じられて前記第１状態となった後に、前記処理流体が前記処理容器に供給されるように前記流体供給機構を制御する、請求項１から４のうちのいずれか一項に記載の基板処理装置。
【請求項6】
前記処理容器は、前記開口から離れた位置から前記開口に向けて前記処理流体を吐出する第１吐出部を有しており、
前記第１吐出部は、前記少なくとも１つの供給ラインに接続され、
前記制御部は、前記第２状態のときに前記ガス状態の流体が前記第１吐出部を介して前記処理容器に供給されるように前記流体供給機構を制御する、請求項１から５のうちのいずれか一項に記載の基板処理装置。
前記第１吐出部は、前記少なくとも１つの供給ラインに接続され、
前記制御部は、前記第２状態のときに前記ガス状態の流体が前記第１吐出部を介して前記処理容器に供給されるように前記流体供給機構を制御する、請求項１から５のうちのいずれか一項に記載の基板処理装置。
【請求項7】
前記開口の近傍に設けられ、前記処理容器に供給された後に前記開口から流出した前記ガス状態の流体または流出しようとする前記ガス状態の流体を吸引して回収する流体回収部をさらに備えた、請求項１から６のうちのいずれか一項に記載の基板処理装置。
【請求項8】
前記処理容器は、前記基板が前記開口を介して水平方向に搬出入されるように構成され、前記流体回収部は、前記基板の前記処理容器への搬出入時の移動軌跡の下方に設けられ、前記開口から流出した前記ガス状態の流体は、下向きに前記流体回収部に流入する、請求項７記載の基板処理装置。
【請求項9】
前記開口への外気の流入を抑制するガスカーテンを形成するために、前記処理流体を前記開口の近傍に吐出するカーテンガス吐出部をさらに備えた、請求項１から８のうちのいずれか一項に記載の基板処理装置。
【請求項10】
前記処理容器内の前記処理流体の濃度を測定する濃度センサをさらに備え、
前記制御部は、前記第２状態のときに前記ガス状態の流体が前記処理容器に供給されているときに前記濃度センサの値が予め定められた閾値以上となったときに、前記流体供給機構を制御して、前記ガス状態の流体の前記処理容器への供給を停止させる、請求項１から９のうちのいずれか一項に記載の基板処理装置。
前記制御部は、前記第２状態のときに前記ガス状態の流体が前記処理容器に供給されているときに前記濃度センサの値が予め定められた閾値以上となったときに、前記流体供給機構を制御して、前記ガス状態の流体の前記処理容器への供給を停止させる、請求項１から９のうちのいずれか一項に記載の基板処理装置。
【請求項11】
前記処理容器内の前記処理流体の濃度を測定する濃度センサをさらに備え、
前記制御部は、前記第２状態のときに前記ガス状態の流体が前記処理容器に供給されているときに前記濃度センサの値が予め定められた閾値以上となったときに、前記蓋体移動機構を制御して前記蓋体を前記閉位置に移動させて前記第１状態に移行させる、請求項１から１０のうちのいずれか一項に記載の基板処理装置。
前記制御部は、前記第２状態のときに前記ガス状態の流体が前記処理容器に供給されているときに前記濃度センサの値が予め定められた閾値以上となったときに、前記蓋体移動機構を制御して前記蓋体を前記閉位置に移動させて前記第１状態に移行させる、請求項１から１０のうちのいずれか一項に記載の基板処理装置。
【請求項12】
前記蓋体と前記基板保持部とは一体的に結合されており、前記蓋体を閉位置に移動させることにより前記基板保持部により保持された前記基板が前記処理容器内に搬入されるようになっている、請求項１から１１のうちのいずれか一項に記載の基板処理装置。
【請求項13】
前記基板保持部により保持された前記基板が前記処理容器内に搬入される方向は水平方向である、請求項１２に記載の基板処理装置。
【請求項14】
前記処理容器は、その上端部に前記開口を有し、
前記基板保持部により保持された前記基板が前記処理容器内に搬入される方向は上下方向である、請求項１２に記載の基板処理装置。
前記基板保持部により保持された前記基板が前記処理容器内に搬入される方向は上下方向である、請求項１２に記載の基板処理装置。
【請求項15】
前記開口の周囲に設けられ、前記蓋体が前記開位置にあるときに、前記処理容器に供給された後に前記開口から流出した前記ガス状態の流体を回収する流体回収部をさらに備えた、請求項１４に記載の基板処理装置。
【請求項16】
基板を処理容器に搬出入するための開口を有する処理容器と、
前記処理容器の開口を塞ぐ可動の蓋体と、
前記処理容器内で前記表面を上向きにして前記基板を水平に保持する基板保持部と、を備えた基板処理装置により実施される基板処理方法であって、
前記表面に液体が付着した前記基板を、前記基板保持部により前記処理容器内で処理した状態で超臨界状態の処理流体を前記処理容器内に流通させ、これにより超臨界状態の前記処理流体で前記液体を置換するステップを含む超臨界乾燥処理工程と、
前記超臨界乾燥処理工程の前に、前記基板を前記処理容器内に搬入するために前記蓋体が前記開口を開放しているときに、前記処理容器内にパージガスを供給して前記処理容器内をパージガス雰囲気にするパージ工程と、を備え、
前記パージガスと前記処理流体とは、同じ物質からなり相のみが異なる、基板処理方法。
前記処理容器の開口を塞ぐ可動の蓋体と、
前記処理容器内で前記表面を上向きにして前記基板を水平に保持する基板保持部と、を備えた基板処理装置により実施される基板処理方法であって、
前記表面に液体が付着した前記基板を、前記基板保持部により前記処理容器内で処理した状態で超臨界状態の処理流体を前記処理容器内に流通させ、これにより超臨界状態の前記処理流体で前記液体を置換するステップを含む超臨界乾燥処理工程と、
前記超臨界乾燥処理工程の前に、前記基板を前記処理容器内に搬入するために前記蓋体が前記開口を開放しているときに、前記処理容器内にパージガスを供給して前記処理容器内をパージガス雰囲気にするパージ工程と、を備え、
前記パージガスと前記処理流体とは、同じ物質からなり相のみが異なる、基板処理方法。
【請求項17】
前記処理容器内にパージガスの供給を停止した後に、前記基板を前記処理容器内に搬入して前記蓋体を閉じ、その後に前記超臨界乾燥処理工程を実行する、請求項１６記載の基板処理方法。
【請求項18】
濃度センサにより前記処理容器内のパージガス濃度が予め定められた閾値以上となったことが検出されたときに、前記処理容器内にパージガスの供給を停止して前記基板を前記処理容器内に搬入する、請求項１７記載の基板処理方法。
【請求項19】
前記パージ工程は、前記処理容器内に供給された後に前記開口から流出した前記パージガスまたは流出しようとする前記パージガスを吸引して回収することを含む、請求項１６記載の基板処理方法。
【請求項20】
前記パージ工程において、前記超臨界状態の処理流体を前記処理容器に供給するための供給ラインに、パージガス供給源から前記パージガスを供給し、前記供給ラインを介して前記パージガスを前記処理容器に供給する、請求項１６記載の基板処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、基板処理装置および基板処理方法に関する。
【背景技術】
【0002】
半導体ウエハなどの基板の表面に集積回路の積層構造を形成する半導体装置の製造においては、薬液洗浄あるいはウエットエッチング等の液処理が行われる。近年ますます微細化が進みつつあるパターンの倒壊をより確実に防止するため、近年では、液処理の最終工程である乾燥工程において超臨界状態の処理流体を用いた乾燥方法が用いられつつある（例えば特許文献１を参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【特許文献1】特開２０１８－０７４１０３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
本開示は、処理後の基板の表面に存在する不純物を減少させることができる技術を提供する。
【課題を解決するための手段】
【0005】
本開示の一実施形態によれば、超臨界乾燥技術を用いて表面に液体が付着した基板を乾燥させる基板処理装置であって、前記基板を処理容器に搬出入するための開口を有する処理容器と、前記処理容器の開口を塞ぐ可動の蓋体と、前記蓋体を、前記開口を閉塞する閉位置と、前記開口を開放する開位置との間で移動させる蓋体移動機構と、前記処理容器内で前記表面を上向きにして前記基板を水平に保持する基板保持部と、超臨界状態の処理流体、および前記超臨界状態の処理流体と同じ物質からなるガス状態の流体を、前記処理容器に供給し得るように構成された処理流体供給機構であって、少なくとも１つの供給ラインおよび流れ制御機器を含む前記流体供給機構と、前記基板保持部により前記処理容器内で前記基板が保持されかつ前記蓋体が前記閉位置にある第１状態のときに前記処理容器に前記超臨界状態の処理流体が供給されるように、かつ、前記基板保持部により前記処理容器内で前記基板が保持されておらずかつ前記蓋体が前記開位置にある第２状態のときに前記処理容器に前記ガス状態の流体が供給されるように、前記流体供給機構を制御する制御部と、を備えた基板処理装置が提供される。
【発明の効果】
【0006】
上記実施形態によれば、処理後の基板の表面に存在する不純物を減少させることができる。
【図面の簡単な説明】
【0007】
【図1】基板処理装置の一実施形態に係る超臨界乾燥ユニットの概略縦断面図である。
【図3】超臨界乾燥ユニットでパージ工程を実施している状態を示す超臨界乾燥ユニットの概略横断面図である。
【図4】処理容器に流体を供給／排出するための配管系等図である。
【図5A】超臨界乾燥処理の一工程を示す作用図である。
【図5B】超臨界乾燥処理の一工程を示す作用図である。
【図5C】超臨界乾燥処理の一工程を示す作用図である。
【図5D】超臨界乾燥処理の一工程を示す作用図である。
【図5E】超臨界乾燥処理の一工程を示す作用図である。
【図6】超臨界乾燥ユニットが収容されたハウジング内の一構成例を示す概略側面図である。
【図7】超臨界乾燥ユニットの他の構成を示す概略縦断面図である。
【発明を実施するための形態】
【0008】
基板処理装置の一実施形態としての超臨界乾燥装置の構成を、図１～図４を参照して説明する。超臨界乾燥装置は、表面に液体（例えばＩＰＡ（イソプロピルアルコール））の液膜が付着した基板Ｗを、超臨界状態の処理流体（例えば二酸化炭素）を用いて乾燥させる超臨界乾燥処理を行うために用いることができる。基板Ｗは例えば半導体ウエハであるが、半導体装置製造の技術分野で用いられる他の種類の基板（ガラス基板、セラミック基板）等であってもよい。超臨界乾燥技術は、パターン倒壊を生じさせ得る表面張力がパターンに作用しないことから、微細かつ高アスペクト比のパターンが形成された基板の乾燥に有利に用いることができる。
【0009】
以下においては、方向および位置の説明を容易にするため、ＸＹＺ直交座標系を設定し、必要に応じて当該座標系を参照して説明を行うこととする。なお、Ｘ方向を前後方向（Ｘ正方向が前方）、Ｙ方向を左右方向（Ｙ正方向が左方）、Ｚ方向を上下方向（Ｙ正方向が上方）とも呼ぶこともあることに留意されたい。
【0010】
超臨界乾燥装置は、処理ユニット１０を備えている。処理ユニット１０の内部で、超臨界乾燥処理が行われる。処理ユニット１０は、処理容器１１と、処理容器１１内で基板Ｗを保持する基板保持トレイ１２（以下、単に「トレイ１２」と呼ぶ）とを有している。
【0011】
トレイ１２は、処理容器１１の側壁に設けられた開口１１Ｃを塞ぐ蓋部１３と、蓋部（蓋体）１３に一体的に連結された水平方向に延びる基板保持部１４とを有する。基板保持部１４はプレート１５と、プレート１５の上面に設けられた複数の支持ピン１６とを有している。基板Ｗは、その表面（デバイスないしパターンが形成された面）を上向きにした状態で、支持ピン１６上に水平姿勢で載置される。基板Ｗが支持ピン１６上に載置されると、プレート１５の上面と基板Ｗの下面（裏面）との間に隙間１７が形成される。
【0012】
プレート１５は、全体として例えば長方形または正方形である。プレート１５の面積は基板Ｗより大きく、基板保持部１４の所定位置に基板Ｗが載置されたときにプレート１５を真下から見ると、基板Ｗはプレート１５に完全に覆われる。
【0013】
プレート１５には、当該プレート１５を上下に貫通する複数の貫通穴１８が形成されている。複数の貫通穴１８は、プレート１５の下方の空間に供給された処理流体をプレート１５の上方の空間に流入される役割を果たす。複数の貫通穴１８のいくつかは、基板保持部１４と処理ユニット１０の外部の基板搬送機構（図示せず）との間で基板Ｗの受け渡しを行うリフトピン（図６の下部に参照符号３００により示されている）を通過させる役割も果たすが、本明細書ではこの点についての詳細な説明は省略する。
【0014】
トレイ１２は、トレイ移動機構１２Ｍ（図１のみに概略的に示した）により、閉位置（図１および図２に示す位置）と、開位置との間で水平方向（Ｘ方向）に移動することができる。トレイ移動機構１２Ｍは、詳細な図示はしないが、例えば、Ｘ方向に延びるガイドレールと、蓋部１３に結合されるとともにガイドレールに沿って移動するとともに移動体とから構成することができる。
【0015】
トレイ１２の閉位置では、基板保持部１４が処理容器１１の内部空間内に位置し、かつ蓋部１３が処理容器１１の側壁の開口を閉鎖する。トレイ１２の開位置では、基板保持部１４が処理容器１１の外に出ており（図６を参照）、基板保持部１４と図示しない基板搬送アームとの間で、前述したリフトピンを介して基板Ｗの受け渡しを行うことが可能である。また、トレイ１２が開位置にあるとき、蓋部１３は処理容器１１の側壁の開口１１Ｃを開放する。従って、トレイ移動機構１２Ｍは蓋体開閉機構であるとも言える。
【0016】
トレイ１２が閉位置にあるとき、プレート１５により、処理容器１１の内部空間が、処理中に基板Ｗが存在するプレート１５の上方の上方空間１１Ａと、プレート１５の下方の下方空間１１Ｂとに分割される。但し、上方空間１１Ａと下方空間１１Ｂとが完全に分離されているわけではない。
【0017】
すなわち、図示された実施形態では、前述した貫通穴１８により、また、プレート１５と蓋部１３との接続部の近傍に設けられた長穴１９（これも貫通穴である）により、上方空間１１Ａと下方空間１１Ｂとが連通している。プレート１５の周縁部と処理容器１１の内壁面との間の隙間によっても、上方空間１１Ａと下方空間１１Ｂとが連通している。上述した隙間、貫通穴１８および長穴１９などが上方空間１１Ａと下方空間１１Ｂとが連通させる連通路であるとも言える。
【0018】
可動のトレイ１２に代えて、処理容器１１内に移動不能に固定された基板載置台（基板保持部）設けてもよい。この場合、処理容器１１に設けられた図示しない蓋を開けた状態で、図示しない基板搬送アームが容器本体内に侵入して、基板載置台と基板搬送アームとの間で基板Ｗの受け渡しが行われる。
【0019】
処理容器１１には、第１吐出部２１および第２吐出部２２が設けられている。第１吐出部２１および第２吐出部２２は、超臨界流体（超臨界状態にある処理流体）の供給源３０から供給された処理流体（本例では二酸化炭素（以下、簡便のため「ＣＯ２」とも記す））を処理容器１１の内部空間に吐出する。
【0020】
なお、実施形態の説明に記載された構成要素の名称（例えば「吐出部」）の前に付けられた序数（「第１」、「第２」・・・）と、特許請求の範囲に記載された対応する構成要素の名称の前に付けられた序数は必ずしも一致していないことに留意されたい。
【0021】
第１吐出部２１は、閉位置にあるトレイ１２のプレート１５の下方に設けられている。第１吐出部２１は、プレート１５の下面に向けて（上向きに）、下方空間１１Ｂ内にＣＯ２（処理流体）を吐出する。第１吐出部２１は、処理容器１１の底壁に形成された貫通孔により構成することができる。第１吐出部２１は処理容器１１の底壁に取り付けられたノズル体であってもよい。
【0022】
第２吐出部２２は、閉位置にあるトレイ１２の基板保持部１４上に載置された基板Ｗの前方（Ｘ正方向に進んだ位置）に位置するように設けられている。第２吐出部２２は、上方空間１１Ａ内にＣＯ２を供給する。図示された実施形態では、第２吐出部２２は、蓋部１３と反対側の処理容器１１の側壁に設けられている。
【0023】
第２吐出部２２は、棒状のノズル体により構成されている。詳細には、第２吐出部２２は、基板Ｗの幅方向（Ｙ方向）に延びる管２２ａに、複数の吐出口２２ｂを穿つことにより形成されている。複数の吐出口２２ｂは、例えばＹ方向に等間隔で並んでいる。各吐出口２２ｂは、開口１３の方に向けて（概ねＸ負方向に）、上方空間１２Ａ内にＣＯ２を供給する。
【0024】
処理容器１１には、さらに、処理容器１１の内部空間から処理流体を排出する流体排出部２４が設けられている。流体排出部２４は、第２吐出部２２と概ね同じ構成を有するヘッダーとして構成されている。詳細には、流体排出部２４は、水平方向に延びる管２４ａに、複数の排出口２４ｂを穿つことにより形成されている。複数の排出口２４ｂは、例えばＹ方向に等間隔で並んでいる。各排出口２４ｂは、上方を向いており、かつ、プレート１５の長穴１９の方を向いている。
【0025】
図示された実施形態では、流体排出部２４は、開口１１Ｃの近傍において、処理容器１１の底壁に穿たれた凹所の中に設けられている。ＣＯ２は、図１において矢印Ｆで示すように、上方空間１１Ａ内の基板Ｗの上方の領域を通過して流れた後に、プレート１５の周縁部に設けられた連通路（あるいはプレート１５に形成された貫通孔１９）を通って下方空間１１Ｂに流入した後、流体排出部２４から排出される。
【0026】
第２吐出部２２および流体排出部２４の配置は、図示されたものに限定されるものではなく、第２吐出部２２から処理容器１１内に供給されたＣＯ２が基板Ｗの表面の略全体の上方の領域を略水平方向に通過した後に流体排出部２４から排出されるならば、任意の位置に配置することができる。具体的には例えば、第２吐出部２２および流体排出部２４を、基板Ｗを挟んで、基板Ｗの左右方向（Ｙ方向）両側に配置してもよい。あるいは、処理容器１１の天井壁に、図１に図示された流体排出部２４の代わりに、これと同様の構成を有する（但し排出口は下向きである）流体排出部を設けてもよい。
【0027】
処理ユニット１０には、トレイ１２を閉位置に固定するためのロック機構２５が設けられている。ロック機構２５は、処理容器１１に形成されたガイド孔２５Ａと、ガイド孔２５Ａに沿って昇降機構２５Ｂ（例えばエアシリンダまたはボールねじ等）により上下方向（Ｚ方向）に移動する閂状のロック部材２５Ｃとを有している。図３には、下降位置（アンロック位置）にあるロック部材２５Ｃが示されている。トレイ１２を閉位置に移動させた後にロック部材２５Ｃを図１に示す上昇位置（ロック位置）に移動させると、処理容器１１の内圧が高まってもトレイ１２が開方向（Ｘ負方向）に移動することはない。
【0028】
処理容器１１の開口１１Ｃの近傍の位置（例えば図２の領域２９Ａまたは２９Ｂに、後述するパージ工程において、ガス状態で処理容器１１に供給された後に開口１１Ｃから流出したＣＯ２ガスまたは流出しようとするＣＯ２ガスを吸引して回収するガス回収部２８が設けられている。ガス回収部２８を設ける主たる理由は、ＣＯ２濃度に関する安全法規に適合させるためである。
【0029】
ガス回収部２８は、開口１１Ｃの近傍の適当な処理ユニット１０の構成要素（例えば、ロック部材２５Ｃ、処理容器１１の壁体、ガイド孔２５Ａの内部等）に設けることができる。ガス回収部２８は、流体排出部２４と概ね同じ構成を有するヘッダーとして構成することができる。
【0030】
図１および図３には、図２の領域２９Ａに設けられたガス回収部２８が記載されている。ここに記載されたガス回収部２８は、図２に示す領域２９Ａに形成された凹所内に設けられた流体排出部２４と同様の構成の管（これはＹ方向に並んだ複数の上向きに開口する吸引口を有する）からなる。
【0031】
ガス回収部２８を、例えば図２に示す領域２９Ｂに設ける場合には、ロック部材２５Ｃではなく、ロック部材２５Ｃと上下方向に対向する処理容器１１の壁体に設けてもよい。ロック部材２５Ｃの上面に設けることも可能であるが、可動部材であるロック部材２５Ｃにガス回収部２８を設けるとガス回収部２８に接続する管路が複雑化する。
【0032】
【0033】
ガス回収部２８と上下方向に対向する位置に、シールドガスを下向きに吐出するガス吐出部２６を設けてもよい。ガス吐出部２６もガス回収部２８と概ね同じ構成を有するヘッダーとして構成することができる。ガス吐出部２６から吐出されたシールドガスにより、開口１１Ｃの前方にガスカーテンを形成することができる。ガスカーテンを形成することにより、トレイ１２が開位置にあるときに、開口１１Ｃから処理容器１１内に大気（空気）が侵入することを抑制することができる。ガスカーテンを形成するシールドガスは、処理流体およびパージガスと同じガスであるＣＯ２ガスである。ガス回収部２８を上側に、ガス吐出部２６を下側に設けることも可能である。
【0034】
次に、超臨界乾燥装置において、処理容器１１に対してＣＯ２の供給および排出を行う供給／排出系について図４を参照して説明する。なお、図４では、図面の簡略化のため、処理ユニット１０が大幅に簡略化されて表記されていること、図１～図３に示した処理ユニット１０に対して左右が反転していること、並びに、実際とは異なる位置に流体排出部２４が表記されていること等に注意されたい。
【0035】
図４に示した配管系統図において、丸で囲んだＴで示す部材は温度センサ、丸で囲んだＰで示す部材は圧力センサである。符号ＯＬＦが付けられた部材はオリフィス（固定絞り）であり、その下流側の配管内を流れるＣＯ２の圧力を所望の値まで低下させる。四角で囲んだＳＶで示す部材は安全弁（リリーフ弁）であり、不測の過大圧力により配管あるいは処理容器１１等の超臨界乾燥装置の構成要素が破損することを防止する。符号ＦＬが付けられた部材はフィルタであり、ＣＯ２中に含まれるパーティクル等の汚染物質を除去する。符号ＣＶが付けられた部材はチェック弁（逆止弁）である。丸で囲んだＦＭで示す部材はフローメーター（流量計）である。四角で囲んだＨで示す部材はＣＯ２を温調するためのヒータである。上記の各種部材のある個体を他の個体から区別する必要がある場合には、アルファベットの末尾に数字を付けることとする（例えば「フィルタＦＬ２」）。参照符号ＶＮ（Ｎは自然数）が付けられた部材は開閉弁であり、図１には１３個の開閉弁Ｖ１～Ｖ１３が描かれている。
【0036】
超臨界乾燥装置は、超臨界処理流体（超臨界ＣＯ２）の供給源（３０）としての超臨界流体供給装置（第１流体供給部）３０を有する。超臨界流体供給装置３０は、例えば炭酸ガスボンベ、加圧ポンプ、ヒータ等を備えた周知の構成を有している。超臨界流体供給装置３０は、後述する超臨界状態保証圧力（具体的には約１６ＭＰａ）を超える圧力でＣＯ２を送り出す能力を有している。
【0037】
超臨界流体供給装置３０には主供給ライン３２が接続されている。超臨界流体供給装置３０から超臨界状態でＣＯ２が主供給ライン３２に送り出されるが、その後の圧力変化あるいは温度変化により、ガス状態にもなり得る。本明細書において、「ライン」と呼ばれる部材は、パイプ（配管部材）により構成することができる。
【0038】
主供給ライン３２は分岐点（第１分岐点）３３において、第１供給ライン３４と第２供給ライン３６とに分岐している。第１供給ライン３４は、処理容器１１の第１吐出部２１に接続されている。第２供給ライン３６は、処理容器１１の第２吐出部２２に接続されている。
【0039】
処理容器１１の流体排出部２４に、排出ライン３８が接続されている。排出ライン３８には、開度調節可能な弁（調節弁）４０が設けられている。弁４０の開度を調節することにより、弁４０の一次側圧力を調節することができ、従って、処理容器１１内の圧力を調節することができる。弁４０の開度を調節することにより、処理容器１１からの処理流体の排出速度も調節することができる。
【0040】
図４では記載は省略しているが、第２供給ライン３６は、第２吐出部２２に対する接続部の近傍（フィルタＦＬ２より下流側）で二股に分岐しており、この２つの分岐の端部が図２に示された第２吐出部２２の管２２ａの互いに反対側の端部２３Ａ，２３Ｂにそれぞれ接続されている。これにより、管２２ａの長手方向に関する圧力分布が均一化され、各吐出口２２ｂから概ね均一に処理流体が噴射されることになる。同様に、排出ライン３８も、流体排出部２４に対する接続部の近傍（リリーフ弁ＳＶより上流側）で二股に分岐しており、この２つの分岐の端部が流体排出部２４の管２４ａの互いに反対側の端部にそれぞれ接続されている。これにより、各排出口２４ｂから概ね均一に管２４ａ内に処理流体が流入することになる。なお、温度センサＴおよび圧力センサＰＳ１２は、２つの分岐部の一方のみに設けられていればよい。
【0041】
図１に概略的に示された制御部１００が、処理容器１１内の圧力の測定値（ＰＶ）と設定値（ＳＶ）とのの偏差に基づいて、処理容器１１内の圧力が設定値に維持されるように、弁４０の開度（具体的には弁体の位置）をフィードバック制御する。処理容器１１内の圧力の測定値としては、例えば、図１に示されたように、排出ライン３８の開閉弁Ｖ３と処理容器１１との間に設けられた参照符号ＰＳが付けられた圧力センサの検出値を用いることができる。つまり、処理容器１１内の圧力は、処理容器１１内に設けた圧力センサにより直接的に測定してもよく、処理容器１１の外（排出ライン３８）に設けた圧力センサ（ＰＳ１２）により間接的に測定してもよい。弁４０は、制御部１００からの指令値に基づいて（フィードバック制御ではなく）固定開度に設定することができる。
【0042】
制御部１００は、たとえばコンピュータであり、演算部１０１と記憶部１０２とを備える。記憶部１０２には、超臨界乾燥装置（または超臨界乾燥装置を含む基板処理システム）において実行される各種の処理を制御するプログラムが格納される。演算部１０１は、記憶部１０２に記憶されたプログラムを読み出して実行することによって超臨界乾燥装置の動作を制御する。プログラムは、コンピュータによって読み取り可能な記憶媒体に記録されていたものであって、その記憶媒体から制御部１００の記憶部１０２にインストールされたものであってもよい。コンピュータによって読み取り可能な記憶媒体としては、たとえばハードディスク（ＨＤ）、フレキシブルディスク（ＦＤ）、コンパクトディスク（ＣＤ）、マグネットオプティカルディスク（ＭＯ）、メモリカードなどがある。
【0043】
第１供給ライン３４上に設定された分岐点４２において、第１供給ライン３４からバイパスライン４４が分岐している。バイパスライン４４は、排出ライン３８に設定された接続点（合流点）４６において、排出ライン３８に接続されている。接続点４６は、調節弁４０の上流側にある。
【0044】
調節弁４０の上流側において排出ライン３８に設定された分岐点４８において、排出ライン３８から分岐排出ライン５０が分岐し、再び排出ライン３８に合流している。排出ライン３８に設定された分岐点５２において、排出ライン３８から２つの分岐排出ライン５４，５６が分岐している。分岐排出ライン５４，５６の下流端は再び排出ライン３８に合流する。排出ライン３８の下流端は、例えば、流体回収装置（図示せず）に接続されている。流体回収装置で回収されたＣＯ２に含まれる有用成分（例えばＩＰＡ（イソプロピルアルコール））は、適宜分離されて再利用される。分岐排出ライン５０の下流端を排出ライン３８に合流させずに、大気に開放してもよい。
【0045】
分岐点（第１分岐点）３３のすぐ上流側において主供給ライン３２に設定された分岐点（第２分岐点）６４から、処理流体を排出するための排出ライン６６が分岐している。
【0046】
分岐点４２と処理容器１１との間において第１供給ライン３４に設定された合流点６０にパージガス供給ライン６２が接続されている。パージガス供給ライン６２には、パージガス供給源（第２流体供給部）６４が接続されている。パージガス供給源６４から、パージガス供給ライン６２、合流点６０、第１供給ライン３４および第１吐出部２１を介して、パージガスを処理容器１１に供給することができる。パージガス供給源６４から供給されるガスは、超臨界乾燥で用いる処理流体と同じ物質であり、相（phase）のみが異なる。具体的にはここでは、超臨界乾燥処理で用いる処理流体が超臨界状態（超臨界相）のＣＯ２であり、パージガス供給源６４から供給されるパージガスはガス状態（気相）のＣＯ２である。
【0047】
パージガス供給源６４およびこれに接続されたパージガス供給ライン６２（これに介設されたチェック弁ＣＶ、開閉弁Ｖ１１）を、第２供給ライン３６に設定された合流点７４に接続してもよい（図４中の（Ｂ）を参照）。この場合は、第２吐出部２２からパージガスが処理容器１１に流入することになる。
【0048】
ガス回収部２８には開閉弁Ｖ１２が介設されたガス回収ライン７０が接続され、このガス回収ラインは、例えば開閉弁Ｖ５の下流側で排出ライン３８に接続することができる。図４では、図面の見やすさのため、ガス回収ライン７０を（Ａ）のところで分断して表示している。
【0049】
カーテンガス吐出部２６には、カーテンガス供給源７１（第３の流体供給部）から、開閉弁Ｖ１３が介設されたカーテンガス供給ライン７２を介して、ガス状態（気相）のＣＯ２（ＣＯ２ガス）を供給することができる。パージガス供給源６４から、カーテンガス吐出部２６にガス状態（気相）のＣＯ２（ＣＯ２ガス）を供給してもよい。この場合には、例えば、パージガス供給ライン６２から、開閉弁が介設されたカーテンガス供給ライン（図示せず）を分岐させて、これをカーテンガス吐出部２６に接続すればよい。
【0050】
次に、上述した超臨界乾燥装置を用いた超臨界乾燥方法（基板処理方法）の一例について簡単に説明する。以下に説明する手順は、記憶部１０２に記憶された処理レシピ及び制御プログラムに基づいて、制御部１００の制御の下で、自動的に実行される。
【0051】
［パージ工程および基板搬入工程］
処理容器１１への半導体ウエハ等の基板Ｗの搬入に先立ち、トレイ１２が開位置に移動する。つまり、トレイ１２の蓋部（蓋体）１３が処理容器１１の開口１１Ｃを開放する。次いで、公知の方法により、開位置にあるトレイ１２の基板支持部１４の上に、基板Ｗが載置される。例えば、上昇位置にあるリフトピン（図６に示した下降位置にあるリフトピン３００を参照）が図示しない基板搬送アームから基板Ｗを受け取った後に下降することにより、基板支持部１４の上に基板Ｗを載置することができる。
処理容器１１への半導体ウエハ等の基板Ｗの搬入に先立ち、トレイ１２が開位置に移動する。つまり、トレイ１２の蓋部（蓋体）１３が処理容器１１の開口１１Ｃを開放する。次いで、公知の方法により、開位置にあるトレイ１２の基板支持部１４の上に、基板Ｗが載置される。例えば、上昇位置にあるリフトピン（図６に示した下降位置にあるリフトピン３００を参照）が図示しない基板搬送アームから基板Ｗを受け取った後に下降することにより、基板支持部１４の上に基板Ｗを載置することができる。
【0052】
なお、トレイ１２に載置される基板Ｗは、例えば、図示しない枚葉式洗浄装置において（１）ウエットエッチング、薬液洗浄等の薬液処理、（２）薬液をリンス液により洗い流すリンス処理、（３）リンス液をＩＰＡに置換してＩＰＡのパドル（液膜）を形成するＩＰＡ置換処理が順次施されたものである。基板Ｗの表面にＩＰＡのパドルが形成された状態で、基板Ｗがトレイ１２に載置される。
【0053】
トレイ１２が開位置に移動してから、基板Ｗを保持したトレイ１２が再び閉位置に戻るまでの間に、処理容器１１の内部空間をＣＯ２ガスでパージするパージ工程が実施される。パージ工程については詳述する。
【0054】
パージ工程の実施後、基板Ｗを保持したトレイ１２が再び閉位置に戻され、蓋部１３により処理容器１１が密閉されたら超臨界処理が開始される。以下に超臨界処理の各工程について、図５Ａ～図５Ｅを参照して簡単に説明する。図５Ａ～図５Ｅにおいて、灰色に塗りつぶされた開閉弁は閉状態となっており、塗りつぶされていない開閉弁は開状態となっていることを意味している。図面の簡略化のため、図５Ａ～図５Ｅでは、パージ工程に関連するガスラインおよび流れ調整機器（開閉弁等）の記載は省略している。
【0055】
［昇圧工程］
まず最初に、昇圧工程が実施される。昇圧工程は、初期の減速昇圧段階と、その後の通常昇圧段階とに分類される。
まず最初に、昇圧工程が実施される。昇圧工程は、初期の減速昇圧段階と、その後の通常昇圧段階とに分類される。
【0056】
＜減速昇圧段階＞
まず、各開閉弁を図５Ａに示した状態とする、調節弁４０の開度は適当な固定開度、例えば、２．５％に固定する。超臨界流体供給装置３０から主供給ライン３２に超臨界状態で送り出されたＣＯ２の一部（例えば３５％程度）は、オリフィスＯＬＦが設けられた圧抜きライン６６から排出され、残部が第１供給ライン３４に流入する。第１供給ライン３４に流入したＣＯ２の一部（例えば３５％程度）は、第１吐出部２１を介して処理容器１１内に流入する。また、第１供給ライン３４を流れてきたＣＯ２の残部は、処理容器１１には向かわずにバイパスライン４４を通って排出ライン３８，５０に流入し、閉状態にある開閉弁Ｖ５～Ｖ８によりせき止められる。
まず、各開閉弁を図５Ａに示した状態とする、調節弁４０の開度は適当な固定開度、例えば、２．５％に固定する。超臨界流体供給装置３０から主供給ライン３２に超臨界状態で送り出されたＣＯ２の一部（例えば３５％程度）は、オリフィスＯＬＦが設けられた圧抜きライン６６から排出され、残部が第１供給ライン３４に流入する。第１供給ライン３４に流入したＣＯ２の一部（例えば３５％程度）は、第１吐出部２１を介して処理容器１１内に流入する。また、第１供給ライン３４を流れてきたＣＯ２の残部は、処理容器１１には向かわずにバイパスライン４４を通って排出ライン３８，５０に流入し、閉状態にある開閉弁Ｖ５～Ｖ８によりせき止められる。
【0057】
減速昇圧段階の開始直後において、超臨界流体供給装置３０から超臨界状態で送り出されたＣＯ２の圧力は徐々に低下してゆくが、常圧状態にある比較的体積の大きな処理容器１１内に流入するときに特に大きく低下する。すなわち、処理容器１１へのＣＯ２の導入初期においては、処理容器１１内におけるＣＯ２の圧力は臨界圧力（例えば約８ＭＰａ）より低くなるため、ＣＯ２はガス状態となる。第１供給ライン３４内の圧力と常圧状態にある処理容器１１内の圧力との差は非常に大きいため、ガス状態のＣＯ２が高流速で処理容器１１内に流入し、これが基板Ｗの表面のＩＰＡパドルを乱し、パターン倒壊をもたらすおそれがある。
【0058】
上記の減速昇圧段階では、主供給ライン３２を流れるＣＯ２の一部を圧抜きライン６６に逃がし、さらに、第１供給ライン３４を流れるＣＯ２の一部をバイパスライン４４に逃がしているため、処理容器１１内へのＣＯ２の流入速度が低下する。第１供給ライン３４にオリフィス（ＯＬＦ）も処理容器１１内に流入するＣＯ２の流速の低下に貢献している。また、第１吐出部２１から処理容器１１に流入したＣＯ２は、トレイ１２のプレート１５に衝突した後、プレート１５を迂回して基板Ｗが存在する上方空間１１Ａに入るようになっているため、基板Ｗの近傍を流れるＣＯ２ガスの流速が低くなる。上記の対策により、パターン倒壊の可能性が大幅に低減される。
【0059】
処理容器１１内の圧力がある程度上昇すると、処理容器１１内に流入するＣＯ２の流速が低くなり、ＣＯ２が高流速で基板Ｗの周囲を流れることに起因したパターン倒壊は生じ難くなる。そうなったら、通常昇圧段階に移行する。
＜通常昇圧段階＞
＜通常昇圧段階＞
【0060】
すなわち、まず、各開閉弁を図５Ｂに示した状態として、主供給ライン３２からの圧抜きライン６６を介したＣＯ２の排出を停止する。これにより、減速昇圧段階よりも高い昇圧速度で処理容器１１内の圧力が上昇してゆく。このとき、下流端が開閉弁Ｖ５～Ｖ８によりせき止められているライン４４，３８，５０，５４，５６内の圧力も上昇してゆく。そうしておくことにより、流通工程に移行した直後に処理容器１１内の圧力が急激に落ち込むことはない。
【0061】
処理容器１１内の圧力がＣＯ２の臨界圧力（約８ＭＰａ）を越えると、処理容器１１内に存在するＣＯ２（ＩＰＡと混合されていないＣＯ２）は、超臨界状態となる。処理容器１１内のＣＯ２が超臨界状態となると、基板Ｗ上のＩＰＡが超臨界状態のＣＯ２に溶け込み始める。通常昇圧段階は、処理容器１１内の圧力が、基板Ｗ上の混合流体（ＣＯ２＋ＩＰＡ）中のＩＰＡ濃度および当該混合流体の温度に関わらず、当該混合流体が超臨界状態に維持されることが保証される圧力（超臨界状態保証圧力）となるまで継続される。超臨界状態保証圧力は概ね１６ＭＰａ程度である。
【0062】
＜流通工程＞
圧力センサＰＳ１２により処理容器１１内の圧力が超臨界状態保証圧力（１６ＭＰａ）に到達したことが検出されたら、各開閉弁を図５Ｃに示した状態として、調節弁４０の動作モードをフィードバック制御モードに切り替える。このとき、制御部１００（またはその下位コントローラ）は、処理容器１１内の圧力が設定値（設定値ＳＶ＝１６ＭＰａ）に維持されるように、圧力センサＰＳ１２により検出された処理容器１１内の圧力（測定値ＰＶ）と設定値ＳＶとの偏差に基づいて調節弁４０の開度（操作量ＭＶ）を調節するフィードバック制御を実行する。
圧力センサＰＳ１２により処理容器１１内の圧力が超臨界状態保証圧力（１６ＭＰａ）に到達したことが検出されたら、各開閉弁を図５Ｃに示した状態として、調節弁４０の動作モードをフィードバック制御モードに切り替える。このとき、制御部１００（またはその下位コントローラ）は、処理容器１１内の圧力が設定値（設定値ＳＶ＝１６ＭＰａ）に維持されるように、圧力センサＰＳ１２により検出された処理容器１１内の圧力（測定値ＰＶ）と設定値ＳＶとの偏差に基づいて調節弁４０の開度（操作量ＭＶ）を調節するフィードバック制御を実行する。
【0063】
流通工程では、第２吐出部２２から処理容器１１内に供給された超臨界ＣＯ２が基板の上方領域を流れ、その後流体排出部２４から排出される。このとき、処理容器１１内には、基板Ｗの表面と略平行に流動する超臨界ＣＯ２の層流が形成される。超臨界ＣＯ２の層流に晒された基板Ｗの表面上の混合流体（ＩＰＡ＋ＣＯ２）中のＩＰＡは超臨界ＣＯ２に置換されてゆく。最終的には、基板Ｗの表面上にあったＩＰＡのほぼ全てが超臨界ＣＯ２に置換される。
【0064】
流体排出部２４から排出されたＩＰＡおよび超臨界ＣＯ２からなる混合流体は、排出ライン３８（および分岐排出ライン５４，５６）を流れた後に回収される。混合流体中に含まれるＩＰＡは分離して再利用することができる。
【0065】
＜排出工程＞
ＩＰＡから超臨界ＣＯ２への置換が完了したら、各開閉弁を図５Ｄに示した状態として、処理容器１１へのＣＯ２の供給を停止し、また、処理容器１１の設定圧力を常圧まで下げる。これにより調節弁４０の開度が大幅に大きくなり、処理容器１１内の圧力が常圧まで低下してゆく。これに伴い、基板Ｗのパターン内にあった超臨界ＣＯ２が気体となりパターン内から離脱し、気体状態のＣＯ２は処理容器１１から排出されてゆく。最後に、各開閉弁を図５Ｅに示した状態として、開閉弁Ｖ１と開閉弁Ｖ４との間に残留していたＣＯ２を抜く。以上により基板Ｗの乾燥が終了する。
ＩＰＡから超臨界ＣＯ２への置換が完了したら、各開閉弁を図５Ｄに示した状態として、処理容器１１へのＣＯ２の供給を停止し、また、処理容器１１の設定圧力を常圧まで下げる。これにより調節弁４０の開度が大幅に大きくなり、処理容器１１内の圧力が常圧まで低下してゆく。これに伴い、基板Ｗのパターン内にあった超臨界ＣＯ２が気体となりパターン内から離脱し、気体状態のＣＯ２は処理容器１１から排出されてゆく。最後に、各開閉弁を図５Ｅに示した状態として、開閉弁Ｖ１と開閉弁Ｖ４との間に残留していたＣＯ２を抜く。以上により基板Ｗの乾燥が終了する。
【0066】
＜基板搬出工程＞
乾燥した基板Ｗを載置しているトレイ１２が開位置に移動し、基板Ｗは、公知の方法により、処理ユニット１０から（処理ユニット１０が設置されたハウジングの中から）取り出される。このとき、例えば、前述したリフトピンが開位置にあるトレイ１２上の基板Ｗを持ち上げ、次いで、図示しない基板搬送アームがリフトピンから基板Ｗを受け取ってもよい。なお、基板搬送アームが次の基板Ｗをリフトピン上に置いて、当該次の基板Ｗに対する基板搬入工程を続けて行ってもよい。この場合も、トレイ１２が開位置にある間に、パージ工程が実施される。
乾燥した基板Ｗを載置しているトレイ１２が開位置に移動し、基板Ｗは、公知の方法により、処理ユニット１０から（処理ユニット１０が設置されたハウジングの中から）取り出される。このとき、例えば、前述したリフトピンが開位置にあるトレイ１２上の基板Ｗを持ち上げ、次いで、図示しない基板搬送アームがリフトピンから基板Ｗを受け取ってもよい。なお、基板搬送アームが次の基板Ｗをリフトピン上に置いて、当該次の基板Ｗに対する基板搬入工程を続けて行ってもよい。この場合も、トレイ１２が開位置にある間に、パージ工程が実施される。
【0067】
［パージ工程］
次に、パージ工程について詳細に説明する。パージ工程は、処理容器１１への基板Ｗの搬入のためにトレイ１２が開位置にある間に実行される。処理容器１１の開口１１Ｃが開放されると、処理容器１１の周囲の雰囲気（通常は大気雰囲気）が、例えば相互拡散により、処理容器１１内に侵入する。大気中には、処理流体である二酸化炭素（ＣＯ２）と異なる酸素（Ｏ２）、窒素（Ｎ２）、水蒸気（Ｈ２Ｏ）、アンモニア等のガス（説明の便宜上、二酸化炭素ガス以外のガスを「不純物ガス」と呼ぶ）が含まれている。不純物ガスが処理容器１１内に存在する状態から超臨界乾燥処理を開始すると、超臨界乾燥処理後の基板の表面に不純物ガス由来の異物が残留するおそれがある。また、特に水、アンモニアは臨界温度および臨界圧力が二酸化炭素より高いため、パターン倒壊等の欠陥が発生するおそれもある。この潜在的問題を解決するため、パージ工程では、処理容器１１内の不純物ガスの濃度を下げるため、処理容器１１が開放された状態で処理容器１１内にＣＯ２ガスをパージガスとして供給する。
次に、パージ工程について詳細に説明する。パージ工程は、処理容器１１への基板Ｗの搬入のためにトレイ１２が開位置にある間に実行される。処理容器１１の開口１１Ｃが開放されると、処理容器１１の周囲の雰囲気（通常は大気雰囲気）が、例えば相互拡散により、処理容器１１内に侵入する。大気中には、処理流体である二酸化炭素（ＣＯ２）と異なる酸素（Ｏ２）、窒素（Ｎ２）、水蒸気（Ｈ２Ｏ）、アンモニア等のガス（説明の便宜上、二酸化炭素ガス以外のガスを「不純物ガス」と呼ぶ）が含まれている。不純物ガスが処理容器１１内に存在する状態から超臨界乾燥処理を開始すると、超臨界乾燥処理後の基板の表面に不純物ガス由来の異物が残留するおそれがある。また、特に水、アンモニアは臨界温度および臨界圧力が二酸化炭素より高いため、パターン倒壊等の欠陥が発生するおそれもある。この潜在的問題を解決するため、パージ工程では、処理容器１１内の不純物ガスの濃度を下げるため、処理容器１１が開放された状態で処理容器１１内にＣＯ２ガスをパージガスとして供給する。
【0068】
＜パージ工程の第１実施形態＞
第１実施形態では、パージガス供給源６４から、パージガス供給ライン６２、合流点６０、第１供給ライン３４および第１吐出部２１を介して、ＣＯ２ガス（パージガ
ス）を、図４の太線のルートで処理容器１１に供給する。すなわち、開閉弁Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，Ｖ４を閉状態とし、開閉弁Ｖ１１を開状態とする。他の開閉弁（処理容器に対する流体の流出入に直接関与しない開閉弁）の状態は任意であり、例えば、次工程である昇圧工程への移行がスムーズに行えるような状態とすることができる。
第１実施形態では、パージガス供給源６４から、パージガス供給ライン６２、合流点６０、第１供給ライン３４および第１吐出部２１を介して、ＣＯ２ガス（パージガ
ス）を、図４の太線のルートで処理容器１１に供給する。すなわち、開閉弁Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，Ｖ４を閉状態とし、開閉弁Ｖ１１を開状態とする。他の開閉弁（処理容器に対する流体の流出入に直接関与しない開閉弁）の状態は任意であり、例えば、次工程である昇圧工程への移行がスムーズに行えるような状態とすることができる。
【0069】
第１吐出部２１から処理容器１１内に流入したＣＯ２ガスが、例えば図３の矢印Ｆ２で概略的に示されるように処理容器１１に広がり、矢印Ｆ３で概略的に示されるように処理容器１１の開口１１Ｃから流出する。これにより、処理容器１１内のＣＯ２ガスの濃度が上昇するとともに、不純物ガスの濃度が低下する。
【0070】
このとき、開閉弁Ｖ５，Ｖ６，Ｖ７，Ｖ８を閉状態とし、開閉弁Ｖ１２を開状態としてもよい。排気ライン３８は図示しない流体回収装置に接続されて負圧となっているため、ガス回収部２８に吸引力が作用する。このため、矢印Ｆ３で概略的に示された処理容器１１の開口１１Ｃから流出するＣＯ２ガスがガス回収部２８に吸引され、ガス回収ライン７０および排気ライン３８を通って流体回収装置に流入する。ガス回収部２８により強力な吸引力を作用させるため、ガス回収ライン７０、またはその下流側の流路に、吸引ポンプまたはエゼクタ等の負圧発生機器を設けてもよい。
【0071】
またこのとき、開閉弁Ｖ１３を開状態として、カーテンガス吐出部２６からＣＯ２ガス（シールドガス）を吐出してよい。カーテンガス吐出部２６から吐出されたＣＯ２ガスは、図３中の矢印Ｆ４で示すようにガス回収部２８に向けて流れ、カーテンガス吐出部２６とガス回収部２８との間にガスカーテンを形成する。これによりガスカーテンの外側にある空気が、ガスカーテンの内側に侵入することが抑制される。このためパージ効率が向上する。
【0072】
＜パージ工程の第２実施形態＞
第２実施形態では、パージガス供給源から、合流点７４、第２供給ライン３６および第２吐出部２２を介して、ＣＯ２ガス（パージガス）を処理容器１１に供給する（図４の（Ｂ）を参照）。この場合も、開閉弁Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，Ｖ４は閉状態でよく、他の開閉弁（処理容器に対する流体の流出入に直接関与しない開閉弁）の状態は任意である。
第２実施形態では、パージガス供給源から、合流点７４、第２供給ライン３６および第２吐出部２２を介して、ＣＯ２ガス（パージガス）を処理容器１１に供給する（図４の（Ｂ）を参照）。この場合も、開閉弁Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，Ｖ４は閉状態でよく、他の開閉弁（処理容器に対する流体の流出入に直接関与しない開閉弁）の状態は任意である。
【0073】
この場合、第２吐出部２２からＣＯ２ガスが処理容器１１内に流入し、例えば図３の矢印Ｆ１で概略的に示されるように処理容器１１の開口１１Ｃに向けて流れ、開口１１Ｃから流出する。第２実施形態によれば、開口１１Ｃから最も遠い位置（開口１１ＣからＸ方向距離が大きい位置）から開口１１Ｃの方に向けてＣＯ２ガスを吐出しているので、パージ効率を高めることができる。
【0074】
第２実施形態においても、ガス回収部２８およびカーテンガス吐出部２６を第１実施形態と同様に動作させてもよい。
【0075】
＜パージ工程の第３実施形態＞
第３実施形態では、カーテンガス吐出部２６をパージガスの吐出部としても利用するともに、第１吐出部２１をガス回収部として利用する。開閉弁Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，Ｖ６，Ｖ７，Ｖ８を閉じて開閉弁Ｖ４，Ｖ５を開くことにより、第１吐出部２１を第１供給ライン３４の一部およびバイパスライン４４を介して排気ライン３８に接続し、第１吐出部２１に負圧を作用させることができる。これにより図３において矢印Ｆ６で示すように、ＣＯ２ガスを第１吐出部２１を介して処理容器１１から排出することができ、これに伴いカーテンガス吐出部２６が吐出したＣＯ２ガスを処理容器１１内に引き込むことができる。これによっても処理容器１１のＣＯ２ガスパージを行うこともできる。
第３実施形態では、カーテンガス吐出部２６をパージガスの吐出部としても利用するともに、第１吐出部２１をガス回収部として利用する。開閉弁Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，Ｖ６，Ｖ７，Ｖ８を閉じて開閉弁Ｖ４，Ｖ５を開くことにより、第１吐出部２１を第１供給ライン３４の一部およびバイパスライン４４を介して排気ライン３８に接続し、第１吐出部２１に負圧を作用させることができる。これにより図３において矢印Ｆ６で示すように、ＣＯ２ガスを第１吐出部２１を介して処理容器１１から排出することができ、これに伴いカーテンガス吐出部２６が吐出したＣＯ２ガスを処理容器１１内に引き込むことができる。これによっても処理容器１１のＣＯ２ガスパージを行うこともできる。
【0076】
＜パージ工程の第４実施形態＞
第３実施形態では、超臨界流体供給装置３０から供給された処理流体（ＣＯ２）をガス化してパージガスとして利用する。開閉弁Ｖ２，Ｖ３，Ｖ４を閉じて開閉弁Ｖ９，Ｖ１を開くことにより、昇圧工程の初期と同様にガス状態のＣＯ２を第１吐出部２１から処理容器１１内にパージガスとして吐出することができる。超臨界流体供給装置３０から供給された処理流体（ＣＯ２）をガス化してパージガスとして利用する点以外は、第１実施形態と同じでよい。
第３実施形態では、超臨界流体供給装置３０から供給された処理流体（ＣＯ２）をガス化してパージガスとして利用する。開閉弁Ｖ２，Ｖ３，Ｖ４を閉じて開閉弁Ｖ９，Ｖ１を開くことにより、昇圧工程の初期と同様にガス状態のＣＯ２を第１吐出部２１から処理容器１１内にパージガスとして吐出することができる。超臨界流体供給装置３０から供給された処理流体（ＣＯ２）をガス化してパージガスとして利用する点以外は、第１実施形態と同じでよい。
【0077】
超臨界流体供給装置３０から供給された処理流体をガス化したパージガスを第２吐出部２２から処理容器１１内に吐出することも可能である。但しこの場合、上流側にオリフィスＯＬＦが設けられていないフィルタＦＬ２が圧力差によりダメージを受ける可能性があるため、フィルタＦＬ２の上流側に適当な減圧手段（例えば開度調整可能な弁を設けることが好ましい。
【0078】
流体排出部２４が処理容器１１の開口１１Ｃの近傍にある場合には、パージ工程の第１～４実施形態において、流体排出部２４をガス回収部として利用することができる。この場合、パージ工程中に開閉弁Ｖ３，Ｖ５を開きかつ調節弁４０の開度も適当に大きな開度に固定することにより流体排出部２４に吸引力が作用するようになる。またこの場合、カーテンガス吐出部２６から吐出されたＣＯ２ガスが処理容器１１内に引き込まれ、かつ、第１吐出部２１（または第２吐出部２２）から吐出されたＣＯ２ガスも流体排出部２４に向けて流れるので、処理容器１１のガスパージは問題無く行うことができる。
【0079】
［パージ工程終了のタイミング］
一実施形態においては、処理容器１１内のＣＯ２濃度が予め定められた閾値（例えば ８０％）を上回ったことが検出されたら、制御部１００は、パージ工程を終了させ、基板Ｗが載置されたトレイ１２を閉位置に移動させ、基板Ｗを処理容器１１内に収容するとともに処理容器１１の開口１１Ｃを閉鎖する。その後、制御部１００は、昇圧工程を実行させる。
一実施形態においては、処理容器１１内のＣＯ２濃度が予め定められた閾値（例えば ８０％）を上回ったことが検出されたら、制御部１００は、パージ工程を終了させ、基板Ｗが載置されたトレイ１２を閉位置に移動させ、基板Ｗを処理容器１１内に収容するとともに処理容器１１の開口１１Ｃを閉鎖する。その後、制御部１００は、昇圧工程を実行させる。
【0080】
ＣＯ２濃度は、例えば、処理容器１１、あるいは排出ライン３８の処理容器１１と開閉弁Ｖ３の間に設けたＣＯ２濃度計（濃度センサ）により検出することができる。図４には、処理容器１１内に設けたＣＯ２濃度計が丸で囲んだＳで示されている。
【0081】
上記に代えて、予め定められた時間だけＣＯ２ガスを処理容器１１に供給したことをもってＣＯ２濃度が予め定められ閾値を上回ったものと見なしてもよい。「予め定められた時間」は、実際の超臨界処理装置を用いて行った実験により決定することができる。
【0082】
処理容器１１内へのＣＯ２ガス（パージガス）の供給は、基板Ｗを保持したトレイ１４を閉位置に移動させる直前まで継続することが好ましい。なお、基板Ｗ上のＩＰＡパドルに悪影響を与えない程度の流速で処理容器１１にＣＯ２ガスの供給を継続させながら、基板Ｗを保持したトレイ１４を閉位置に移動させることも可能である。
【0083】
［処理ユニットの第１変形実施形態］
図６に示すように、処理容器１１の開口１１Ｃの周囲をＣＯ２ガス雰囲気にする手段を設けてもよい。図６に示した構成例では、処理ユニット１０を包囲するハウジング１００内（例えばハウジング１００の天井部に）にガス吐出部１０２が設置されている。ガス吐出部１０２は、開位置にあるトレイ１２の上方に位置しており、トレイ１２に向けてＣＯ２ガスを下向きに吐出することができる。ガス吐出部１０２からのＣＯ２ガスのダウンフローは、トレイ１２の周囲および処理容器１１の開口１１Ｃの周囲をＣＯ２ガス雰囲気にする。このため、この場合にはカーテンガス吐出部２６を設けなくてもよい。この構成は、処理容器１１内へのＣＯ２ガス（パージガス）の供給を停止してから基板Ｗが載置されたトレイ１２を閉位置に移動させるまでの間に処理容器１１内に流入する不純物ガスが減少する点において有利である。
図６に示すように、処理容器１１の開口１１Ｃの周囲をＣＯ２ガス雰囲気にする手段を設けてもよい。図６に示した構成例では、処理ユニット１０を包囲するハウジング１００内（例えばハウジング１００の天井部に）にガス吐出部１０２が設置されている。ガス吐出部１０２は、開位置にあるトレイ１２の上方に位置しており、トレイ１２に向けてＣＯ２ガスを下向きに吐出することができる。ガス吐出部１０２からのＣＯ２ガスのダウンフローは、トレイ１２の周囲および処理容器１１の開口１１Ｃの周囲をＣＯ２ガス雰囲気にする。このため、この場合にはカーテンガス吐出部２６を設けなくてもよい。この構成は、処理容器１１内へのＣＯ２ガス（パージガス）の供給を停止してから基板Ｗが載置されたトレイ１２を閉位置に移動させるまでの間に処理容器１１内に流入する不純物ガスが減少する点において有利である。
【0084】
開位置にあるトレイ１２の下方にはガス回収部１０４が設けられ、ハウジング１００内のガスを回収するようになっている。このため、ハウジング１００の外部に高濃度のＣＯ２ガスが漏出することを防止することができる。ガス回収部１０４を設けた場合には、ガス回収部２８を省略してもよい。ガス回収部（２８，１０４）は、有害ガスに関する安全法規への適合を主たる目的として設けるものであり、ＣＯ２ガスをどのような手段で回収するかは任意である。
【0085】
ガス吐出部１０２からは清浄空気も吐出することが可能である。メンテナンス時等にハウジング１００内を人体に無害の雰囲気にする必要があるときには、ガス吐出部１０２から清浄空気を吐出しながらガス回収部１０４でガスを回収することによりハウジング１００内をエアパージすることができる。
【0086】
図６の構成を採用した場合、処理容器１１の開口１１Ｃの周囲をＣＯ２ガス雰囲気にできるため、第１～第４実施形態に係るパージ工程、特に第３実施形態に係るパージ工程を、効率良く実施することができる。第３実施形態に係るパージ工程の場合、第１吐出部２１から処理容器１１内の雰囲気を吸引することにより開口１１Ｃの周囲にあるＣＯ２ガスを処理容器１１内に引き込むことにより、処理容器１１内のＣＯ２ガスパージを行うことができる。
【0087】
なお、図６において符号３００で指し示された部材は、トレイ１２上の基板Ｗを持ち上げることができるリフトピンである。リフトピン３００はトレイ１２の貫通穴１８を通って昇降することができる。リフトピンによりトレイ１２の上方に持ち上げられた基板Ｗは、ハウジング１００内に侵入してきた図示しない基板搬送アームが受け取ることができる。基板Ｗの搬入時には、上昇位置にあるリフトピン３００の上に図示しない基板搬送アームが基板Ｗを載置し、その後、リフトピン３００をトレイ１２の下方まで下降させることにより、トレイ１２の上に基板Ｗを載置することができる。
［処理ユニットの第２変形実施形態］
［処理ユニットの第２変形実施形態］
【0088】
【0089】
図７に示す処理ユニット２００は、上端部に開口２１１Ｃを有する円筒状の処理容器２１１と、処理容器２１１の開口２１１Ｃを塞ぐ可動の蓋体２１３を有している。蓋体２１３には、基板Ｗを保持する基板保持部２１４が設けられている。図７には閉位置にある蓋体２１３が実線で、開位置にある蓋体２１３が鎖線で示されている。蓋体２１３が開位置にあるときに、基板保持部２１４と図示しない基板搬送アームとの間で基板Ｗの受け渡しを行うことができる。基板保持部２１４により基板Ｗを保持した蓋体２１３を閉位置に位置させた状態で、超臨界乾燥処理が行われる。
【0090】
処理容器２１１の底部には第１吐出部２２１と、流体排出部２２４が設けられている。蓋体２１３には第２吐出部２２２が設けられている。第１吐出部２２１の上方には、第１吐出部２２１から吐出された処理流体が直接基板Ｗに向かわないようにする邪魔板２１５が設けられている。超臨界乾燥処理時には、第１吐出部２２１が前述した処理ユニット１０の第１吐出部２１、第２吐出部２２２が前述した処理ユニット１０の第１吐出部２２、そして流体排出部２２４前述した処理ユニット１０の流体排出部２４と、それぞれ同じ役割を果たす。
【0091】
図７に示す処理ユニット２００においても前述した処理ユニット１０と同様のＣＯ２パージを行うことができる。この目的のために、第１吐出部２２１に処理流体（著臨界ＣＯ２）を供給する供給ライン２３４に、ガスライン２６２を接続することができる。蓋体２１３を開位置に位置させた状態で、ＣＯ２ガスの供給源２６４からガスライン２６２および供給ライン２３４を介して第１吐出部２２１から処理容器２１１内にＣＯ２ガスを供給する。これにより処理容器２１１内をガスパージすることができる。このとき、処理容器２１１の開口２１１Ｃと蓋体２１３との隙間の周囲にガス回収部２２８を設けて、隙間から漏出するＣＯ２ガスを回収する。
【0092】
今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその主旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。
【0093】
基板は半導体ウエハに限定されるものではなく、ガラス基板、セラミック基板等の半導体装置の製造において用いられる他の種類の基板であってもよい。
【符号の説明】
【0094】
Ｗ 基板
１１ 処理容器
１２Ｍ 蓋体移動機構
１３ 蓋体
１４ 基板保持部
３４，３６，６２など 供給ライン
Ｖ１～Ｖ１３、ＦＭ、ＯＬＦなど 流れ制御機器
１００ 制御部
１１ 処理容器
１２Ｍ 蓋体移動機構
１３ 蓋体
１４ 基板保持部
３４，３６，６２など 供給ライン
Ｖ１～Ｖ１３、ＦＭ、ＯＬＦなど 流れ制御機器
１００ 制御部
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5A】
【図5B】
【図5C】
【図5D】
【図5E】
【図6】
【図7】
