特開 2023-39835 原料供給装置、基板処理システムおよび残量推定方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023039835

(43)【公開日】2023-03-22

(54)【発明の名称】原料供給装置、基板処理システムおよび残量推定方法

(51)【国際特許分類】

   B01J 4/00 20060101AFI20230314BHJP

   C23C 16/448 20060101ALI20230314BHJP

   C23C 16/52 20060101ALI20230314BHJP

   H01L 21/31 20060101ALI20230314BHJP

【ＦＩ】

B01J4/00 102

C23C16/448

C23C16/52

H01L21/31 B

【審査請求】未請求

【請求項の数】9

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021147147

(22)【出願日】2021-09-09

(71)【出願人】

【識別番号】000219967

【氏名又は名称】東京エレクトロン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100107766

【弁理士】

【氏名又は名称】伊東 忠重

(74)【代理人】

【識別番号】100070150

【弁理士】

【氏名又は名称】伊東 忠彦

(72)【発明者】

【氏名】唐澤 宏之

(72)【発明者】

【氏名】齊藤 智博

【テーマコード（参考）】

4G068

4K030

5F045

【Ｆターム（参考）】

4G068AA01

4G068AB02

4G068AB03

4G068AC05

4G068AD39

4G068AE10

4G068AF01

4G068AF14

4K030AA03

4K030AA11

4K030BA02

4K030CA12

4K030CA17

4K030EA01

4K030HA15

4K030JA09

4K030KA39

4K030KA41

4K030KA46

5F045AC03

5F045AC07

5F045AC15

5F045AC16

5F045AC17

5F045DP02

5F045EE02

5F045EE14

5F045EE17

5F045GB05

5F045GB06

5F045GB15

5F045GB16

5F045GB17

(57)【要約】

【課題】原料容器内の原料の残量を精度よく推定することができる技術を提供する。
【解決手段】原料供給装置は、固体または液体の原料を収容した原料容器と、原料容器に接続され、キャリアガスを流通可能な上流経路と、原料容器に接続され、原料から生じた原料ガスを含むガスを流通可能な下流経路と、原料容器を介さずに上流経路と下流経路との間を接続し、上流経路から下流経路にキャリアガスを流通させるバイパス経路と、下流経路の流路を開閉する下流側バルブと、上流経路および下流経路の少なくとも一方に設けられ、当該上流経路内または当該下流経路内の圧力を検出する圧力計と、圧力計から圧力検出値を取得し、原料容器から下流経路への原料ガスの流通開始時に、下流側バルブを開放した際に低下する圧力検出値に基づき、原料容器内の原料の残量を推定するように構成された残量推定部と、を有する。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

固体または液体の原料を収容した原料容器と、
前記原料容器に接続され、キャリアガスを流通可能な上流経路と、
前記原料容器に接続され、前記原料から生じた原料ガスを含むガスを流通可能な下流経路と、
前記原料容器を介さずに前記上流経路と前記下流経路との間を接続し、前記上流経路から前記下流経路に前記キャリアガスを流通させるバイパス経路と、
前記下流経路の流路を開閉する下流側バルブと、
前記上流経路および前記下流経路のうち少なくとも一方に設けられ、当該上流経路内または当該下流経路内の圧力を検出する圧力計と、
前記圧力計から圧力検出値を取得し、前記原料容器から前記下流経路への前記原料ガスの流通開始時に、前記下流側バルブを開放した際に低下する前記圧力検出値に基づき、前記原料容器内の前記原料の残量を推定するように構成された残量推定部と、を有する、
原料供給装置。

【請求項2】

前記残量推定部は、前記圧力検出値の低下量を演算し、前記低下量が大きくなる程、前記原料容器内の前記原料の残量が少ないと推定する、
請求項１に記載の原料供給装置。

【請求項3】

前記圧力検出値の低下量と前記原料容器内の前記原料の残量とを対応付けたマップ情報が記憶部に記憶され、
前記残量推定部は、演算した前記圧力検出値の低下量に基づき前記記憶部を参照し、前記マップ情報から前記原料容器内の前記原料の残量を抽出する、
請求項２に記載の原料供給装置。

【請求項4】

前記バイパス経路の流路を開閉するバイパス側バルブを有し、
前記残量推定部は、前記原料容器から前記下流経路への前記原料ガスの流通開始時に、前記バイパス側バルブを開放するとともに前記下流側バルブを開放した際の前記圧力検出値に基づき、前記原料容器内の前記原料の残量を推定する、
請求項１乃至３のいずれか１項に記載の原料供給装置。

【請求項5】

前記上流経路の流路を開閉する上流側バルブを有し、
前記残量推定部は、前記原料容器から前記下流経路への前記原料ガスの流通開始時に、前記バイパス側バルブを開放するとともに前記下流側バルブを開放し、かつ前記上流側バルブを開放した際の前記圧力検出値に基づき、前記原料容器内の前記原料の残量を推定する、
請求項４に記載の原料供給装置。

【請求項6】

前記圧力計は、前記上流経路および前記下流経路の各々に設けられ、
前記残量推定部は、前記上流経路の前記圧力計の前記圧力検出値と、前記下流経路の前記圧力計の前記圧力検出値との両方を用いて、前記原料容器内の前記原料の残量を推定する、
請求項１乃至５のいずれか１項に記載の原料供給装置。

【請求項7】

前記原料容器を加熱する複数の加熱部を有し、
前記残量推定部は、前記複数の加熱部の一部を選択的に加熱することに基づき、前記原料容器内に複数収容された前記原料の残量のばらつきを推定する、
請求項１乃至６のいずれか１項に記載の原料供給装置。

【請求項8】

基板を処理する処理容器に原料ガスを供給する基板処理システムであって、
前記処理容器に接続される供給経路と、
固体または液体の原料を収容した原料容器と、
前記原料容器に接続され、キャリアガスを流通可能な上流経路と、
前記原料容器と前記供給経路との間を接続し、前記原料から生じた原料ガスを含むガスを流通可能な下流経路と、
前記原料容器を介さずに前記上流経路と前記下流経路との間を接続し、前記上流経路から前記下流経路に前記キャリアガスを流通させるバイパス経路と、
前記下流経路の流路を開閉する下流側バルブと、
前記上流経路および前記下流経路のうち少なくとも一方に設けられ、当該上流経路内または当該下流経路内の圧力を検出する圧力計と、
前記圧力計から圧力検出値を取得し、前記原料容器から前記下流経路への前記原料ガスの流通開始時に、前記下流側バルブを開放した際に低下する前記圧力検出値に基づき、前記原料容器内の前記原料の残量を推定するように構成された残量推定部と、を有する、
基板処理システム。

【請求項9】

原料容器に収容された固体または液体の原料の残量を推定する残量推定方法であって
前記原料容器に接続される上流経路にキャリアガスを流通させる工程と、
前記原料容器を介さずに、前記上流経路と、前記原料容器に接続される下流経路との間を接続するバイパス経路を介して、前記上流経路から前記下流経路に前記キャリアガスを流通させる工程と、
前記下流経路に設けられた下流側バルブを開放して、前記原料から生じた原料ガスを含むガスを前記下流経路に流通させる工程と、
前記上流経路および前記下流経路のうち少なくとも一方に設けられた圧力計により、当該上流経路内または当該下流経路内の圧力を検出する工程と、
前記圧力計から圧力検出値を取得し、前記原料容器から前記下流経路への前記原料ガスの流通開始時に、前記下流側バルブが開放した際に低下する前記圧力検出値に基づき、前記原料容器内の前記原料の残量を推定する工程と、を有する、
残量推定方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、原料供給装置、基板処理システムおよび残量推定方法に関する。

【背景技術】

【0002】

特許文献１には、原料を収容した原料容器にキャリアガスを流通させて、キャリアガスと原料ガスとを含むガスを原料容器から処理容器に供給する原料供給装置が開示されている。

【0003】

この種の原料容器は、コストや耐久性などの理由によって、原料の残量を検出するための残量センサを設置することが難しい。そのため、従来の原料供給装置は、原料容器が接続されている基板処理装置の処理期間または原料容器の原料ガスを供給する供給回数（プロセス回数）などに基づいて、原料容器内の原料の残量を推定し、原料容器の交換タイミングを報知している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００７‐１６２１３９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

本開示は、原料容器内の原料の残量を精度よく推定することができる技術を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本開示の一態様によれば、固体または液体の原料を収容した原料容器と、前記原料容器に接続され、キャリアガスを流通可能な上流経路と、前記原料容器に接続され、前記原料から生じた原料ガスを含むガスを流通可能な下流経路と、前記原料容器を介さずに前記上流経路と前記下流経路との間を接続し、前記上流経路から前記下流経路に前記キャリアガスを流通させるバイパス経路と、前記下流経路の流路を開閉する下流側バルブと、前記上流経路および前記下流経路のうち少なくとも一方に設けられ、当該上流経路内または当該下流経路内の圧力を検出する圧力計と、前記圧力計から圧力検出値を取得し、前記原料容器から前記下流経路への前記原料ガスの流通開始時に、前記下流側バルブを開放した際に低下する前記圧力検出値に基づき、前記原料容器内の前記原料の残量を推定するように構成された残量推定部と、を有する、原料供給装置が提供される。

【発明の効果】

【0007】

一態様によれば、原料容器内の原料の残量を精度よく推定することができる。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】一実施形態に係る基板処理システムの構成を例示する概略説明図である。

【図2】原料容器およびその周辺の構成を示す概略説明図である。

【図3】供給制御部の機能部を示すブロック図である。

【図4】原料ガスの供給開始時の動作手順を示す概略説明図である。

【図5】図５（ａ）は、第１原料容器の原料ガスの供給開始時における第１上流側圧力計の圧力検出値の変化を示すグラフである。図５（ｂ）は、原料ガスの供給回数に対する第１上流側圧力計の圧力差の変化を近似曲線で示すグラフである。

【図6】図６（ａ）は、第１原料容器の原料ガスの供給開始時における第１下流側圧力計の圧力検出値の変化を示すグラフである。図６（ｂ）は、原料ガスの供給回数に対する第１下流側圧力計の圧力差の変化を近似曲線で示すグラフである。

【図7】第１原料容器の残量推定方法の処理フローを示すフローチャートである。

【図8】図８（ａ）は、変形例に係る原料供給装置の原料容器および加熱部を示す概略説明図である。図８（ｂ）は、加熱部の動作パターンを例示するタイミングチャートである。

【図9】変形例に係る残量推定方法の処理フローの一例を示すフローチャートである。

【発明を実施するための形態】

【0009】

以下、図面を参照して本開示を実施するための形態について説明する。各図面において、同一構成部分には同一符号を付し、重複した説明を省略する場合がある。

【0010】

図１は、一実施形態に係る基板処理システム１の構成を例示する概略説明図である。図１に示すように、基板処理システム１は、基板の一例である半導体ウエハ（以下、単にウエハＷという）を処理する基板処理装置１０と、処理時に使用するガスを基板処理装置１０に供給する原料供給装置２０と、を備える。

【0011】

基板処理装置１０は、成膜装置などの半導体製造装置である。基板処理装置１０は、処理容器１１およびメイン制御部１５を備える。基板処理装置１０は、例えば、成膜装置である場合に、処理容器１１内に収容したウエハＷに対して成膜処理を施す。

【0012】

処理容器１１は、アルミニウム合金などにより形成され、円筒状を呈している。処理容器１１の側壁には、当該処理容器１１に対してウエハＷを搬入出する開口が形成され、開口には、当該開口を開放および密閉するゲートバルブが設けられている（共に不図示）。また、処理容器１１の内部には、ウエハＷを載置する載置台１２が設けられている。載置台１２は、ウエハＷを固定するチャック装置、およびウエハＷの温度を調整する温度調整部を有する（共に不図示）。

【0013】

処理容器１１には、当該処理容器１１内のガスを排気する排気経路１３が接続されている。排気経路１３には、圧力調整弁、真空ポンプなどが設けられている（共に不図示）。さらに、処理容器１１には、ガスを供給する供給経路１４の一端が接続されている。供給経路１４の他端は、原料供給装置２０に接続されている。すなわち、基板処理装置１０の処理容器１１と原料供給装置２０とは、供給経路１４を介して連通している。

【0014】

原料供給装置２０は、複数（図１中では２つ）の原料容器２１を有する。以下、複数の原料容器２１のうち、一方を第１原料容器２１Ａといい、他方を第２原料容器２１Ｂという。また、原料供給装置２０は、各原料容器２１を加熱する加熱部３０、各原料容器２１にキャリアガスを供給するキャリアガス供給機構４０および原料供給装置２０の各構成を制御する供給制御部９０を有する。供給経路１４、各原料容器２１およびキャリアガス供給機構４０は、複数のガス経路５０によって相互に接続されている。さらに、原料供給装置２０は、原料容器２１の周辺のガス経路５０に複数の開閉バルブ６０を備える。

【0015】

図２は、原料容器２１（第１原料容器２１Ａ）およびその周辺の構成を示す概略説明図である。図１および図２に示すように、原料容器２１は、複数の原料Ｍを予め収容しており、加熱部３０の加熱により原料Ｍを気化（昇華）可能なタンクを適用することができる。原料容器２１内の原料Ｍは、特に限定されないが、例えば、塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ_３）や塩化銅（ＡｌＣｕ）などの塩化化合物があげられる。あるいは、原料Ｍは、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｐなどの有機金属（Metal Organics）、または他の固体原料、あるいは液体原料でもよい。本実施形態では、固体の原料Ｍとして塩化アルミニウムを用いた場合について説明する。なお、本実施形態における「気化」とは、固体原料が気体に昇華する概念と、液体原料が気体に蒸発する概念とを含む表現である。

【0016】

第１原料容器２１Ａの原料Ｍおよび第２原料容器２１Ｂの原料Ｍは、同じ種類の原料Ｍであってもよく、異なる種類の原料Ｍであってもよい。なお、図１では原料容器２１が２つの例を示したが、原料供給装置２０は、原料容器２１を１つ備えた構成でもよく、３つ以上備えた構成でもよい。以下では、第１原料容器２１Ａおよびその周辺の構成について詳述し、第２原料容器２１Ｂおよびその周辺の構成については、第１原料容器２１Ａと同様に形成されるため、適宜省略する。

【0017】

図２に示すように、第１原料容器２１Ａは、鉛直方向に沿って延在する円筒状または角筒状に形成されている。第１原料容器２１Ａの内部には、鉛直方向に沿って複数のトレイ２２が略等間隔に設けられている。各トレイ２２には、１つまたは複数の原料Ｍが載置されている。

【0018】

第１原料容器２１Ａは、熱伝導性が高い材料（アルミナなど）により形成されている。第１原料容器２１Ａを加熱する加熱部３０（第１加熱部３０Ａ）は、この第１原料容器２１Ａの外方または容器の周壁に設けられる。第１加熱部３０Ａは、供給制御部９０の制御に基づき第１原料容器２１Ａ内の原料Ｍを加熱する。この第１加熱部３０Ａとしては、例えば、シーズヒータ、ハンドヒータなどの電熱式ヒータを適用することができる。

【0019】

キャリアガス供給機構４０は、第１原料容器２１Ａに接続されるガス経路５０（第１ガス経路５０Ａ）および第２原料容器２１Ｂに接続されるガス経路５０（第２ガス経路５０Ｂ）に対して、キャリアガスを選択的に供給する。キャリアガスとしては、アルゴンガス（Ａｒガス）、ヘリウムガス（Ｈｅガス）、窒素ガス（Ｎ_２ガス）などの不活性ガスがあげられる。例えば、キャリアガス供給機構４０は、キャリアガスの供給源と、供給源から送出されるキャリアガスの圧力を低下させるレギュレータと、各ガス経路５０の流路を開放または遮断するバルブと、を有する（共に不図示）。

【0020】

第１ガス経路５０Ａは、キャリアガス供給機構４０と第１原料容器２１Ａとの間を接続する第１上流経路５１Ａ、第１原料容器２１Ａと供給経路１４との間を接続する第１下流経路５２Ａ、および第１原料容器２１Ａを迂回する第１バイパス経路５３Ａを含む。すなわち、原料供給装置２０は、第１上流経路５１Ａによりキャリアガスを第１原料容器２１Ａに流入させる１次側を形成しており、第１下流経路５２Ａによりキャリアガスとともに気化した原料ガスを流出させる２次側を形成している。第１バイパス経路５３Ａは、第１上流経路５１Ａと第１下流経路５２Ａとの間をつないでいる。

【0021】

第１原料容器２１Ａの周辺の開閉バルブ６０は、第１上流経路５１Ａに設けられる第１上流側バルブ６１Ａと、第１下流経路５２Ａに設けられる第１下流側バルブ６２Ａと、第１バイパス経路５３Ａに設けられる第１バイパス側バルブ６３Ａと、を含む。第１上流側バルブ６１Ａは、第１上流経路５１Ａにおいて第１バイパス経路５３Ａの接続箇所よりも下流側（第１原料容器２１Ａ側）に設けられる。第１下流側バルブ６２Ａは、第１下流経路５２Ａにおいて第１バイパス経路５３Ａの接続箇所よりも上流側（第１原料容器２１Ａ側）に設けられる。

【0022】

各開閉バルブ６０は、供給制御部９０に接続され、供給制御部９０の制御に基づき、それぞれの経路の流路を開放（全開）および閉塞（全閉）する。各開閉バルブ６０は、開放状態で流路を通してガスを流通させ、閉塞状態で流路内のガスの流通を遮断する。

【0023】

また、第１上流経路５１Ａは、第１上流側バルブ６１Ａの他に、マスフローコントローラ５４および圧力計７０（第１上流側圧力計７０Ａ）を有する。なお、第１上流経路５１Ａは、この他にも安全弁、定圧弁、フィルタ、ヒータなどを備えてもよい。

【0024】

マスフローコントローラ５４は、第１上流経路５１Ａにおいて第１バイパス経路５３Ａの接続箇所よりも上流側（キャリアガス供給機構４０側）に設けられるとともに、供給制御部９０に接続されている。マスフローコントローラ５４は、供給制御部９０の制御に基づき、キャリアガス供給機構４０から第１原料容器２１Ａに供給されるキャリアガスの流量を調整する。

【0025】

第１上流側圧力計７０Ａは、マスフローコントローラ５４と第１上流側バルブ６１Ａ（および第１バイパス経路５３Ａの接続箇所）の間に設けられる。第１上流側圧力計７０Ａは、第１上流経路５１Ａを構成する配管の流路の内圧（キャリアガスの圧力）を検出して、圧力検出値の情報を供給制御部９０に送信する。第１上流側圧力計７０Ａは、全圧（静圧、動圧）を検出可能な種々の検出器を適用することができる。なお、第１上流側圧力計７０Ａは、マスフローコントローラ５４よりも上流側の第１上流経路５１Ａに設けられてもよい。

【0026】

第１下流経路５２Ａは、第１下流側バルブ６２Ａの他に、圧力計７０（第１下流側圧力計７１Ａ）を有する。第１下流側圧力計７１Ａは、第１下流側バルブ６２Ａ（および第１バイパス経路５３Ａの接続箇所）よりも下流側に設けられる。第１下流側圧力計７１Ａは、第１下流経路５２Ａを構成する配管の流路の内圧（キャリアガス、原料ガスの圧力）を検出して、圧力検出値の情報を供給制御部９０に送信する。

【0027】

図１に戻り、原料供給装置２０のガス経路５０は、第１上流経路５１Ａから分岐する第１分岐路５５をさらに有する。第１分岐路５５の他端は、第１下流側バルブ６２Ａと第１下流側圧力計７１Ａとの間の第１下流経路５２Ａに接続される。第１分岐路５５の途中位置には、マスフローコントローラ５６が設けられる。マスフローコントローラ５６は、第１分岐路５５を介して、第１上流経路５１Ａから第１下流経路５２Ａに流すキャリアガスの流量を調整する。

【0028】

そして、原料供給装置２０は、第２原料容器２１Ｂの周辺の構成についても、第１原料容器２１Ａの周辺の構成と同様としている。つまり、加熱部３０は、第２原料容器２１Ｂを加熱する第２加熱部３０Ｂを有する。

【0029】

第２ガス経路５０Ｂは、キャリアガス供給機構４０と第２原料容器２１Ｂとの間を接続する第２上流経路５１Ｂ、第２原料容器２１Ｂと供給経路１４との間を接続する第２下流経路５２Ｂ、および第２原料容器２１Ｂを迂回する第２バイパス経路５３Ｂを含む。また、第２原料容器２１Ｂの周辺の開閉バルブ６０は、第２上流経路５１Ｂに設けられる第２上流側バルブ６１Ｂと、第２下流経路５２Ｂに設けられる第２下流側バルブ６２Ｂと、第２バイパス経路５３Ｂに設けられる第２バイパス側バルブ６３Ｂと、を含む。

【0030】

第２上流経路５１Ｂは、第２上流側バルブ６１Ｂの他に、マスフローコントローラ５７、および第２上流側圧力計７０Ｂを有する。第２下流経路５２Ｂは、第１下流側バルブ６２Ａの他に、第２下流側圧力計７１Ｂを有する。さらに、原料供給装置２０は、第２上流経路５１Ｂから分岐して、第２下流側バルブ６２Ｂと第２下流側圧力計７１Ｂとの間の第２下流経路５２Ｂに接続される第２分岐路５８を有する。第２分岐路５８の途中位置には、マスフローコントローラ５９が設けられている。

【0031】

以上の基板処理装置１０と原料供給装置２０とを有する基板処理システム１は、基板処理装置１０のメイン制御部１５により、システム全体の動作を制御する。原料供給装置２０の供給制御部９０は、適宜の通信手段１６を介してメイン制御部１５に接続され、メイン制御部１５の指令に基づき動作して、原料供給装置２０の動作を制御する。通信手段１６は、有線通信または無線通信のうちいずれを採ってもよく、また制御部同士を直接接続する構成でもよく、ローカルエリアネットワーク（ＬＡＮ）などのネットワークを利用した構成でもよい。なお、基板処理システム１は、メイン制御部１５が供給制御部９０の機能を有し、供給制御部９０を備えない構成でもよい。

【0032】

メイン制御部１５は、基板処理システム１全体を制御するコントローラ本体１７と、コントローラ本体１７に接続されるユーザインタフェース１８と、を有する。コントローラ本体１７及び供給制御部９０は、コンピュータや制御用回路基板などにより構成される。

【0033】

例えば、コントローラ本体１７は、プロセッサ、メモリ、入出力インタフェースおよび電子回路を有する（共に不図示）。コントローラ本体１７は、メモリに記録されたプログラムをプロセッサが実行することで、基板処理システム１の各構成との間で各種信号を送受信し、基板処理を実施する。

【0034】

ユーザインタフェース１８は、例えば、ユーザがコマンドの入力操作等を行うキーボード、基板処理システム１の稼働状況を可視化して表示するディスプレイを適用することができる。あるいは、ユーザインタフェース１８は、タッチパネル、マウス、マイク、スピーカなどの機器を適用してもよい。

【0035】

また、供給制御部９０は、１以上のプロセッサ９１、メモリ９２、図示しない入出力インタフェースおよび電子回路を有する。プロセッサ９１は、ＣＰＵ、ＡＳＩＣ、ＦＰＧＡ、複数のディスクリート半導体からなる回路などのうち１つまたは複数を組み合わせたものである。メモリ９２は、揮発性メモリ、不揮発性メモリ（例えば、コンパクトディスク、ＤＶＤ、ハードディスク、フラッシュメモリ等）を含み、原料供給装置２０を動作させるプログラム、プロセス条件などのレシピを記憶している。

【0036】

図３は、供給制御部９０の機能部を示すブロック図である。供給制御部９０は、メモリ９２に記憶されたプログラムやレシピをプロセッサ９１が実行することで、図３に示すように、供給動作制御部９５、圧力取得部９６、残量推定部９７を形成する。

【0037】

供給動作制御部９５は、コントローラ本体１７の供給指令を受信することに基づき動作して、原料供給装置２０の各構成との間で各種信号を送受信し、基板処理装置１０に対してガスを供給する。圧力取得部９６は、圧力計７０（第１上流側圧力計７０Ａ、第２上流側圧力計７０Ｂ、第１下流側圧力計７１Ａ、第２下流側圧力計７１Ｂ）による圧力検出を行い、その圧力検出値を取得し、メモリ９２に記憶する。

【0038】

そして、残量推定部９７は、原料容器２１内の原料Ｍの残量を推定する残量推定方法を行う。すなわち、供給制御部９０のプロセッサ９１は、原料容器２１内の原料Ｍの残量を推定する機能を有する。なお、基板処理システム１は、メイン制御部１５に残量推定部９７を備えてもよい。

【0039】

第１原料容器２１Ａ内の原料Ｍの残量を推定する際に、残量推定部９７は、圧力取得部９６で取得した第１上流側圧力計７０Ａの圧力検出値または第１下流側圧力計７１Ａの圧力検出値を利用する。第１上流側圧力計７０Ａおよび第１下流側圧力計７１Ａは、ガス経路５０の圧力を監視するために通常設けられる検出器を利用できるので、原料Ｍの残量を推定するための構成を別に設ける必要がなくなる。残量推定部９７は、原料ガスの供給開始時に、第１下流側バルブ６２Ａが開放した際に低下する圧力検出値に基づいて第１原料容器２１Ａの原料Ｍの残量を推定する。具体的な原料Ｍの残量推定方法については後に詳述する。なお、残量推定部９７は、第２原料容器２１Ｂ内の原料Ｍの残量も、第１原料容器２１Ａの残量推定方法と同様の方法によって推定可能なことは勿論である。

【0040】

本実施形態に係る基板処理システム１および原料供給装置２０は、基本的には以上のように構成され、以下、その動作について説明する。

【0041】

基板処理装置１０のメイン制御部１５は、ウエハＷを処理する際に適宜のタイミングで（例えば、載置台１２へのウエハＷの載置が終了し、処理容器１１内を減圧した後に）、処理容器１１への原料ガスの供給指令を供給制御部９０に送信する。この供給指令を受信した供給制御部９０は、供給動作制御部９５により原料供給装置２０の各構成を制御して原料ガスの供給を開始する。

【0042】

図２および図３に示すように、供給動作制御部９５は、原料ガスの供給開始時（または原料供給装置２０の起動後）に、第１加熱部３０Ａおよび第２加熱部３０Ｂを動作して、第１原料容器２１Ａおよび第２原料容器２１Ｂを加熱する。これにより、第１原料容器２１Ａ内の原料Ｍが気化可能な温度に昇温するとともに、第２原料容器２１Ｂ内の原料Ｍが気化可能な温度に昇温する。

【0043】

図４は、原料ガスの供給開始時の動作手順を示す概略説明図である。図４（ａ）は供給開始前の状態を示し、図４（ｂ）は供給開始後の第１状態を示し、図４（ｃ）は第１状態後の第２状態を示し、図４（ｄ）は第２状態後の第３状態を示し、図４（ｅ）は、第３状態後に原料ガスを継続的に供給する第４状態を示す。図４に示すように、供給動作制御部９５は、第１原料容器２１Ａから原料ガスを供給する際に、３つの開閉バルブ６０を開閉するタイミングを調整する。

【0044】

具体的には、図４（ａ）に示す原料ガスの供給開始前において、原料供給装置２０は、第１上流側バルブ６１Ａ、第２上流側バルブ６１Ｂ、第１バイパス側バルブ６３Ａを閉塞している。また、供給動作制御部９５は、キャリアガス供給機構４０から第１ガス経路５０Ａへのキャリアガスの供給を停止している。原料ガスの供給開始の指令を受けると、供給動作制御部９５は、キャリアガス供給機構４０から第１ガス経路５０Ａに対するキャリアガスの供給を開始する。キャリアガス供給機構４０から供給されたキャリアガスは、第１上流経路５１Ａから第１分岐路５５を流通する。このキャリアガスは、第１分岐路５５のマスフローコントローラ５６により流量が調整され、第１分岐路５５から第１下流経路５２Ａに流入した後、供給経路１４を介して処理容器１１に供給される。

【0045】

そしてキャリアガスが第１分岐路５５を流通した状態で、供給動作制御部９５は、図４（ｂ）に示すように、先に第１バイパス側バルブ６３Ａのみを開放する。これにより、キャリアガス供給機構４０から供給されたキャリアガスは、各マスフローコントローラ５４、５６の制御下に、第１上流経路５１Ａと第１分岐路５５とに分配される。第１上流経路５１Ａに流入したキャリアガスは、第１上流経路５１Ａから第１バイパス経路５３Ａを通過して第１下流経路５２Ａに流入する。さらに、キャリアガスは、第１下流経路５２Ａおいて第１分岐路５５のキャリアガスと合流して供給経路１４に向かい、供給経路１４を介して処理容器１１に供給される。供給動作制御部９５は、この第１バイパス側バルブ６３Ａのみを開放した第１状態を、所定期間（例えば、１秒間）にわたって実施する。

【0046】

その後、図４（ｃ）に示すように、供給動作制御部９５は、キャリアガス供給機構４０から第１ガス経路５０Ａへのキャリアガスの供給および第１バイパス側バルブ６３Ａの開放を継続しつつ、第１下流側バルブ６２Ａを開放する。これにより、第１原料容器２１Ａにおいて原料Ｍから気化した原料ガスが第１下流経路５２Ａに流出し、第１下流経路５２Ａを流通するキャリアガスに混入する。この混合ガスは、供給経路１４を介して処理容器１１に供給される。また、第１原料容器２１Ａの内圧は、気化した原料ガスの流出に伴って減少する。供給動作制御部９５は、この第１下流側バルブ６２Ａおよび第１バイパス側バルブ６３Ａを開放した第２状態を、所定期間（例えば、１秒間）にわたって実施する。

【0047】

また図４（ｄ）に示すように、供給動作制御部９５は、キャリアガス供給機構４０から第１ガス経路５０Ａへのキャリアガスの供給、第１下流側バルブ６２Ａおよび第１バイパス側バルブ６３Ａの開放を継続しつつ、第１上流側バルブ６１Ａを開放する。これにより、第１上流経路５１Ａから第１原料容器２１Ａにキャリアガスの一部が向かうとともに、第１上流経路５１Ａから第１バイパス経路５３Ａを介して第１下流経路５２Ａにキャリアガスの他部が向かう。つまり、第１原料容器２１Ａの圧力に応じてキャリアガスが分圧される。

【0048】

第１原料容器２１Ａに流入したキャリアガスは、原料ガスと混合した混合ガスとなって第１下流経路５２Ａに流出し、さらに第１下流経路５２Ａにおいてキャリアガスに混入する。そして混合ガスは、供給経路１４を介して処理容器１１に供給される。供給動作制御部９５は、この第１上流側バルブ６１Ａ、第１下流側バルブ６２Ａおよび第１バイパス側バルブ６３Ａを開放した第３状態を、所定期間（例えば、１秒間）にわたって実施する。

【0049】

また図４（ｅ）に示すように、供給動作制御部９５は、キャリアガス供給機構４０から第１ガス経路５０Ａへのキャリアガスの供給、第１上流側バルブ６１Ａおよび第１下流側バルブ６２Ａの開放を継続しつつ、第１バイパス側バルブ６３Ａを閉塞する。これにより、第１上流経路５１Ａのキャリアガスが第１原料容器２１Ａに全て流入して、第１原料容器２１Ａ内の原料ガスと混合する。この混合ガスは、第１原料容器２１Ａから第１下流経路５２Ａに流出し、第１下流経路５２Ａおよび供給経路１４を介して処理容器１１に供給される。供給動作制御部９５は、この第１上流側バルブ６１Ａおよび第１下流側バルブ６２Ａを開放した第４状態を、ウエハＷを処理する処理期間にわたって実施する。

【0050】

以上の各開閉バルブ６０の制御によって、原料供給装置２０は、原料ガスの供給開始時に、第１原料容器２１Ａ内または第１ガス経路５０Ａ内の急激な圧力上昇や圧力低下を抑えることができる。その結果、原料供給装置２０は、キャリアガスおよび原料ガスを処理容器１１に安定して供給することが可能となる。

【0051】

次に、第１上流側圧力計７０Ａの圧力検出値または第１下流側圧力計７１Ａの圧力検出値を用いた原料容器２１内の原料Ｍの残量推定方法について説明する。図５（ａ）は、第１原料容器２１Ａの原料ガスの供給開始時における第１上流側圧力計７０Ａの圧力検出値の変化を示すグラフであり、横軸は時間、縦軸は第１上流側圧力計７０Ａの圧力検出値である。

【0052】

図５（ａ）のグラフに示される複数の圧力検出値の曲線は、原料供給装置２０を動作して第１原料容器２１Ａから処理容器１１に原料ガスを供給する供給回数がそれぞれ異なっている。すなわち、太い曲線から細い曲線になるにつれて、供給回数が増加している。詳細には、最も太い曲線は、供給回数が３６４回であり、最も細い曲線は、供給回数が４２４回である。他の曲線は、３６４回と４２４回との間の適宜の供給回数を抽出したものである。

【0053】

また図５（ａ）のグラフにおいて、開始時点ｔ０は、図４（ａ）に示す供給開始前から図４（ｂ）に示す第１状態に切り替わったタイミング（第１状態の開始タイミング）である。時点ｔ１は、開始時点ｔ０から１秒後であり、第１状態から図４（ｃ）に示す第２状態に切り替わったタイミング（第２状態の開始タイミング）である。時点ｔ２は、開始時点ｔ０から２秒後であり、第２状態から図４（ｄ）に示す第３状態に切り替わったタイミング（第３状態の開始タイミング）である。時点ｔ３は、開始時点ｔ０から３秒後であり、第３状態から図４（ｅ）に示す第４状態に切り替わったタイミング（第４状態の開始タイミング）である。

【0054】

図５（ａ）に示すように、第１上流側圧力計７０Ａの圧力検出値は、供給開始後の開始時点ｔ０から時点ｔ３にわたって低下し、時点ｔ３前後に最低値となった後に、上昇に転じている。さらに時点ｔ３以降において、第１上流側圧力計７０Ａの圧力検出値は、一旦上昇して下降した後（オーバシュート後）に徐々に上昇していく。

【0055】

また、第１上流側圧力計７０Ａの圧力検出値は、第１原料容器２１Ａから原料ガスを供給する供給回数が増加する毎に少しずつ上昇している。これは、各マスフローコントローラ５４、５６により、原料ガスの供給回数が増える度に、第１分岐路５５に流通するキャリアガスの流量と相対的に、第１上流経路５１Ａに流通するキャリアガスの流量を増やしているためである。これにより、第１原料容器２１Ａ内の原料の残量が低下しても、第１原料容器２１Ａから流出する原料ガスの供給量が確保される。

【0056】

そして、第１上流側圧力計７０Ａの圧力検出値は、開始時点ｔ０から時点ｔ３までの間で低下しているが、グラフでは、この圧力検出値の低下量（絶対値）は原料ガスの供給回数が多くなるにつれて、大きくなっていることが分かる。つまり、供給回数が少ない濃色の曲線の低下量が小さいのに対して、供給回数が多い淡色の曲線の圧力検出値の低下が大きくなっている（図５（ａ）中の矢印参照）。原料ガスの供給回数が少ない場合とは、原料Ｍの残量が多い状態であるといえ、原料ガスの供給回数が多い場合とは、原料Ｍの残量が少ない状態であるといえる。したがって、残量推定部９７は、第１原料容器２１Ａからの原料ガスの供給開始時に、第１上流側圧力計７０Ａの圧力検出値の低下傾向を監視することで、第１原料容器２１Ａ内の原料Ｍの残量を推定することができる。

【0057】

例えば、残量推定部９７は、開始時点ｔ０の第１上流側圧力計７０Ａの圧力検出値と、時点ｔ２の第１上流側圧力計７０Ａの圧力検出値を抽出し、その差分である圧力差を算出する。開始時点ｔ０の圧力検出値と時点ｔ２の圧力検出値の圧力差は、供給開始後から２秒経過するまで（図４（ｅ）の開閉バルブ６０の開放状態となるまでの３秒前から１秒前）における圧力検出値の負の低下値を示している。この負の低下値の絶対値が上記の低下量に相当する。そして、圧力差である負の低下値が大きい（低下量が小さい）場合は、第１原料容器２１Ａの原料Ｍの残量が多いことなり、圧力差である負の低下値が小さい（低下量が大きい）場合は、第１原料容器２１Ａの原料Ｍの残量が少ないことになる。よって、残量推定部９７は、算出した圧力差が大きい場合に、第１原料容器２１Ａの原料Ｍの残量が多いことを推定でき、算出した圧力差が小さい場合に、第１原料容器２１Ａの原料Ｍの残量が少ないことを推定できる。

【0058】

図５（ｂ）は、原料ガスの供給回数に対する第１上流側圧力計７０Ａの圧力差の変化を近似曲線で示すグラフであり、横軸は原料ガスの供給回数、縦軸は圧力差である。図５（ｂ）に示すように、第１上流側圧力計７０Ａの圧力差の近似曲線は、原料ガスの供給回数が少ない場合に緩やかに低下し、原料ガスの供給回数が多い場合に大きく低下している。これは、第１原料容器２１Ａ内の原料Ｍの残量の低下に伴って原料Ｍ自体の表面積が小さくなることで、原料Ｍから気化する原料ガスが減り、原料容器２１内の内圧の低下をもたらすためと考えられる。

【0059】

したがって残量推定方法では、実験やシミュレーションなどの実施により、図５（ｂ）に示すような近似曲線を得て、この近似曲線に基づきマップ情報ＩＡ（図３参照）または関数を作成して残量推定部９７の記憶部９７ａ（メモリ９２）に記憶しておく。例えば、マップ情報ＩＡは、圧力検出値の圧力差と、第１原料容器２１Ａ内の原料Ｍの残量との関係を、原料Ｍの重量や体積などにより対応付けしたものである。第１原料容器２１Ａの原料Ｍの気化量（昇華量）は、原料Ｍの残量だけではなく、気化時間や第１加熱部３０Ａの温度の影響を受けるため、マップ情報は、気化時間や温度の条件が統制されたデータを基に作成する。あるいは、残量推定部９７は、原料容器２１の複数の温度帯や気化時間毎に複数のマップ情報ＩＡを備えてもよい。このように用意したマップ情報ＩＡは、装置や原料Ｍ、原料容器２１の部品構成などが変わらない限り、使い回すことができる。

【0060】

ただし、原料Ｍの残量を推定する際に、供給制御部９０は、原料Ｍを気化させる気化条件（第１原料容器２１Ａの圧力、温度）が同一となるように制御する。例えば、気化条件を同一にする方法として、供給動作制御部９５は、推定前に、第１原料容器２１Ａの周辺の第１上流側バルブ６１Ａや第１下流側バルブ６２Ａを開放することで、第１原料容器２１Ａ内の原料Ｍの気化状態をリセットする方法を採るとよい。なお、供給制御部９０は、基板処理システム１が設置される工場の環境などの要因により、気化条件が同一とならない場合は残量推定方法を非実施とする判断を行うとよい。

【0061】

残量推定部９７は、原料ガスの供給開始時における第１上流側圧力計７０Ａの圧力検出値の圧力差を算出すると、保有しているマップ情報ＩＡを参照して、第１原料容器２１Ａ内の原料Ｍの残量を得る。なお、図５（ａ）のグラフに示すように、第１上流側圧力計７０Ａの圧力検出値は、供給回数の変化以外にも誤差が生じる。このため、残量推定部９７は、現在の供給回数から所定回数前までの圧力検出値の平均値（移動平均）を用いて、第１原料容器２１Ａ内の原料Ｍの残量を求めてもよい。

【0062】

図６（ａ）は、第１原料容器２１Ａの原料ガスの供給開始時における第１下流側圧力計７１Ａの圧力検出値の変化を示すグラフであり、横軸は時間、縦軸は第１下流側圧力計７１Ａの圧力検出値である。なお、図６（ａ）のグラフに示される複数の圧力検出値の曲線も、図５（ａ）のグラフと同様に、第１原料容器２１Ａから処理容器１１に原料ガスを供給する供給回数がそれぞれ異なっている。すなわち、太い曲線から細い曲線になるにつれて、供給回数が増加している。また、図６（ａ）のグラフにおいて、開始時点ｔ０から時点ｔ３は、供給開始前から第４状態までの各開閉バルブ６０の動作を行っている過程である。

【0063】

図６（ａ）に示すように、第１下流側圧力計７１Ａの圧力検出値は、供給開始後の開始時点ｔ０から時点ｔ３にわたって低下し、時点ｔ３または時点ｔ３から数秒後に最低値となった後に、急激に上昇に転じている。さらに開始時点ｔ０から約８秒程度経過すると、第１下流側圧力計７１Ａの圧力検出値は、緩やかに上昇していく。なお、第１下流側圧力計７１Ａの圧力検出値は、開始時点ｔ０から８秒経過すると、原料ガスの供給回数に関わらず略同じ値で推移している。第１下流側圧力計７１Ａは、第１下流経路５２Ａにおいて第１分岐路５５の合流箇所よりも下流側に位置しており、第１上流経路５１Ａと第１分岐路５５とに分配されたキャリアガスが合流して、圧力の安定化が図られるためである。

【0064】

そして、開始時点ｔ０から時点ｔ３までの間において、第１下流側圧力計７１Ａの圧力検出値の低下量（絶対値）は、やはり原料ガスの供給回数が多くなるにつれて、大きくなっていることが分かる。つまり、供給回数が少ない太い曲線の低下量が小さいのに対して、供給回数が多い細い曲線の圧力検出値の低下量が大きくなっている（図６（ａ）の矢印参照）。したがって、残量推定部９７は、第１原料容器２１Ａからの原料ガスの供給開始時に、第１下流側圧力計７１Ａの圧力検出値の低下傾向を監視することでも、第１原料容器２１Ａ内の原料Ｍの残量を推定することができる。

【0065】

例えば第１上流側圧力計７０Ａの圧力検出値の場合と同様に、残量推定部９７は、開始時点ｔ０の第１下流側圧力計７１Ａの圧力検出値と、時点ｔ２の第１下流側圧力計７１Ａの圧力検出値を抽出し、その差分である圧力差（負の低下値）を算出する。この圧力差が大きい場合は、第１原料容器２１Ａの原料Ｍの残量が多いことなり、この圧力差が小さい場合は、第１原料容器２１Ａの原料Ｍの残量が少ないことになる。よって、残量推定部９７は、算出した圧力差が大きい場合に、第１原料容器２１Ａの原料Ｍの残量が多いことを推定でき、算出した圧力差が小さい場合に、第１原料容器２１Ａの原料Ｍの残量が少ないことを推定できる。

【0066】

図６（ｂ）は、原料ガスの供給回数に対する第１下流側圧力計７１Ａの圧力差の変化を近似曲線で示すグラフであり、横軸は原料ガスの供給回数、縦軸は圧力差である。図６（ｂ）に示すように、第１下流側圧力計７１Ａの圧力差の近似曲線は、やはり原料ガスの供給回数が少ない場合に緩やかに低下し、原料ガスの供給回数が多い場合に大きく低下している。したがって、残量推定部９７は、実験やシミュレーションなどの実施により、図６（ｂ）に示すような近似曲線を得て、この近似曲線に基づきマップ情報ＩＢ（図３参照）または関数を予め保有しておく。そして、残量推定部９７は、原料ガスの供給開始時における第１下流側圧力計７１Ａの圧力検出値の圧力差を算出すると、保有しているマップ情報ＩＢを参照して、第１原料容器２１Ａ内の原料Ｍの残量を得ることができる。

【0067】

なお、第１下流側圧力計７１Ａの圧力検出値も、供給回数の変化以外に誤差が生じる。このため、残量推定部９７は、現在の供給回数から所定回数前までの圧力検出値の平均値（移動平均）を用いて、第１原料容器２１Ａ内の原料Ｍの残量を求めてもよい。

【0068】

残量推定部９７は、第１上流側圧力計７０Ａの圧力検出値の圧力差および第１下流側圧力計７１Ａの圧力検出値の圧力差のうちいずれか一方のみを用いて第１原料容器２１Ａ内の原料Ｍの残量を推定できるが、好ましくは、両方を用いるとよい。例えば、残量推定部９７は、第１上流側圧力計７０Ａの圧力検出値の圧力差と、第１下流側圧力計７１Ａの圧力検出値の圧力差との平均値を算出し、平均値に対応したマップ情報（不図示）を参照することで、第１原料容器２１Ａ内の原料Ｍの残量を推定できる。あるいは、残量推定部９７は、第１上流側圧力計７０Ａの圧力検出値の圧力差および第１下流側圧力計７１Ａの圧力検出値の圧力差のうち一方を用いて第１原料容器２１Ａ内の原料Ｍの残量を求めた後、他方を用いて求めた残量を補正してもよい。

【0069】

図７は、第１原料容器の残量推定方法の処理フローを示すフローチャートである。以下図７を参照して、基板処理システム１の上記の処理をまとめた第１原料容器２１Ａの残量推定方法の処理フローについて説明する。

【0070】

原料供給装置２０の供給制御部９０は、残量推定方法の実施において、供給動作制御部９５により第１原料容器２１Ａから原料ガスの供給開始の処理を行う。供給開始の処理において、供給動作制御部９５は、第１加熱部３０Ａを動作させて第１原料容器２１Ａを所定の温度に加熱する（ステップＳ１）。

【0071】

第１原料容器２１Ａを所定の温度に加熱した状態で、供給動作制御部９５は、キャリアガス供給機構４０から第１原料容器２１Ａに接続される第１上流経路５１Ａにキャリアガスを供給（流通）させる（ステップＳ２）。この際、供給動作制御部９５は、マスフローコントローラ５４、５６により第１原料容器２１Ａに向かうキャリアガスの流量を調整する。

【0072】

また、キャリアガスの流通に伴って、圧力取得部９６は、第１上流側圧力計７０Ａにより第１上流経路５１Ａの圧力を検出するとともに、第１下流側圧力計７１Ａにより第１下流経路５２Ａの圧力を検出する（ステップＳ３）。そして圧力取得部９６は、原料ガスの供給開始の処理において、第１上流側圧力計７０Ａおよび第１下流側圧力計７１Ａから継続的に圧力検出値を取得して、メモリ９２に蓄積していく。

【0073】

供給動作制御部９５は、第１バイパス側バルブ６３Ａを開放することで、第１原料容器２１Ａを介さずに、第１バイパス経路５３Ａにキャリアガスを流通させる（ステップＳ４：図４（ｂ）も参照）。これにより、図５（ａ）や図６（ａ）に示すように、開始時点ｔ０以降において第１上流側圧力計７０Ａの圧力検出値および第１下流側圧力計７１Ａの圧力検出値が低下していく。

【0074】

さらに、供給動作制御部９５は、第１下流側バルブ６２Ａを開放して、第１原料容器２１Ａの原料Ｍから生じた原料ガスを含むガスを第１下流経路５２Ａに流通させる（ステップＳ５：図４（ｃ）も参照）。第１原料容器２１Ａから原料ガスが流出することで、図５（ａ）や図６（ａ）に示す時点ｔ１以降においても、第１上流側圧力計７０Ａの圧力検出値および第１下流側圧力計７１Ａの圧力検出値が低下していく。

【0075】

そして、残量推定部９７は、第１下流側バルブ６２Ａが開放した際に低下する圧力検出値に基づき、第１原料容器２１Ａ内の原料Ｍの残量を推定する（ステップＳ６）。この際、残量推定部９７は、供給動作制御部９５から各開閉バルブ６０の開閉タイミングの情報を取得するとともに、メモリ９２に蓄積された第１上流側圧力計７０Ａの圧力検出値から２つの圧力検出値を抽出する。例えば、残量推定部９７は、開始時点ｔ０の第１上流側圧力計７０Ａの圧力検出値と、時点ｔ２の第１上流側圧力計７０Ａの圧力検出値とを抽出し、原料ガスの供給開始時における第１上流側圧力計７０Ａの圧力検出値の圧力差を算出する。また、残量推定部９７は、算出した圧力差とマップ情報ＩＡとに基づき、第１原料容器２１Ａの残量を求める。あるいは、残量推定部９７は、開始時点ｔ０の第１下流側圧力計７１Ａの圧力検出値と、時点ｔ２の第１下流側圧力計７１Ａの圧力検出値とを抽出し、原料ガスの供給開始時における第１下流側圧力計７１Ａの圧力検出値の圧力差を算出する。また、残量推定部９７は、算出した圧力差とマップ情報ＩＢとに基づき、第１原料容器２１Ａの残量を求める。残量推定部９７は、第１上流側圧力計７０Ａの圧力検出値に基づく残量と、第１下流側圧力計７１Ａの圧力検出値に基づく残量とを求めた場合に、これらを適宜演算することにより第１原料容器２１Ａ内の原料Ｍの残量を得る。

【0076】

その後、残量推定部９７は、演算した第１原料容器２１Ａ内の原料Ｍの残量を、ユーザインタフェース１８を介してユーザに報知する（ステップＳ７）。これにより、基板処理システム１のユーザは、第１原料容器２１Ａ内の原料Ｍの残量を認識することができ、第１原料容器２１Ａの交換タイミングを計ることが可能となる。なお、残量推定部９７は、演算した第１原料容器２１Ａ内の原料Ｍの残量に基づき、第１原料容器２１Ａの交換タイミングを報知する構成でもよい。

【0077】

そして、残量推定部９７は、第２原料容器２１Ｂ内の原料Ｍの残量についても、第１原料容器２１Ａ内の原料Ｍの残量推定方法と同じ方法を採ることができる。すなわち、残量推定部９７は、第２上流側圧力計７０Ｂの圧力検出値または第２下流側圧力計７１Ｂの圧力検出値に基づき、第２原料容器２１Ｂ内の原料Ｍの残量を推定できる。

【0078】

以上のように、原料供給装置２０および基板処理システム１は、原料容器２１の周辺の圧力計７０を使って原料容器２１内の原料Ｍの残量を推定する。これにより、従来の使用時間やプロセス回数を使った間接的な推定ではない、原料Ｍの残量と高い精度で相関している指標によって、内部が見えない原料容器２１内の原料Ｍの残量を直接的に監視することが可能となる。

【0079】

なお、本実施形態に係る原料供給装置２０、基板処理システム１および残量推定方法は、上記の実施形態に限定されず、種々の変形例をとり得る。例えば、上記の実施形態に係る残量推定方法では、原料Ｍの残量を推定する指標として、開始時点ｔ０から時点ｔ２の圧力差を算出した。しかしながら、残量推定方法は、開始時点ｔ０から時点ｔ３の圧力差を用いてもよく、また時点ｔ１から時点ｔ２の圧力差、あるいは時点ｔ１から時点ｔ３の圧力差を用いてもよい。

【0080】

図８（ａ）は、変形例に係る原料供給装置２０の原料容器２１および加熱部３０を示す概略説明図であり、図８（ｂ）は、加熱部３０の動作パターンを例示するタイミングチャートである。図８（ａ）に示すように、原料供給装置２０は、原料容器２１（第１原料容器２１Ａ、第２原料容器２１Ｂ）内において鉛直方向に配置された複数のトレイ２２に応じて、加熱部３０を複数に分割した構成としてもよい。例えば、加熱部３０は、上部ヒータ３２、中央部ヒータ３３および下部ヒータ３４を備える。各ヒータ（上部ヒータ３２、中央部ヒータ３３および下部ヒータ３４）は、鉛直方向の同じ高さ領域に配置されたトレイ２２の原料Ｍを効果的に加熱することができる。

【0081】

そして原料供給装置２０の供給制御部９０（供給動作制御部９５）は、上部ヒータ３２、中央部ヒータ３３および下部ヒータ３４の各々を個別に制御する。一例として、図８（ｂ）に示すように、供給動作制御部９５は、上部ヒータ３２を所定の設定温度で動作させ、その後に中央部ヒータ３３を所定の設定温度で動作させ、さらにその後に下部ヒータ３４を所定の設定温度で動作させる。なお、上部ヒータ３２、中央部ヒータ３３および下部ヒータ３４は、いずれか２つまたは３つ全部が同時に動作（加熱）してよいことは勿論である。

【0082】

また、供給制御部９０の残量推定部９７は、上部ヒータ３２、中央部ヒータ３３および下部ヒータ３４を個別に動作させた状態で、原料容器２１からの原料ガスの供給開始時に圧力検出値の低下を見ることで、各トレイ２２の原料Ｍの残量のばらつきを推定できる。すなわち、原料容器２１は、個体差や配管のレイアウトなどにより鉛直方向のトレイ２２毎に原料Ｍの消費量がばらつくことがある。このばらつきにより、例えばあるトレイ２２の原料Ｍの残量がゼロに近くになると、他のトレイ２２の原料Ｍが多く残っていても、原料Ｍの気化速度が下がってしまい、原料ガスの供給におけるプロセスの均一性が保てなくなってしまう。

【0083】

例えば、残量推定部９７は、上部ヒータ３２のみを加熱した際の圧力検出値の低下、中央部ヒータ３３のみを加熱した際の圧力検出値の低下、下部ヒータ３４のみを加熱した際の圧力検出値の低下に基づき、鉛直方向のトレイ２２毎の原料Ｍの残量を推定する。推定するトレイ２２毎の原料Ｍの残量は、相互のトレイ２２間の相対値でもよく、絶対値でもよい。あるいは、残量推定部９７は、上部ヒータ３２と中央部ヒータ３３の加熱時、上部ヒータ３２と下部ヒータ３４の加熱時、中央部ヒータ３３と下部ヒータ３４の加熱時における、圧力検出値の低下に基づき各トレイ２２の原料Ｍの残量を推定してもよい。

【0084】

そして、供給制御部９０は、残量推定部９７で推定した原料Ｍの残量のばらつきに応じて、その後の基板処理中の加熱部３０の加熱量にフィードバックする。これにより、加熱部３０は、上部ヒータ３２、中央部ヒータ３３および下部ヒータ３４の各加熱量を個別に調整する。結果的に、原料供給装置２０は、原料Ｍの残量のばらつきを減らし、原料容器２１内の全てのトレイ２２において、原料Ｍの残量がゼロ付近になるまで原料ガスの供給性能を維持できるようになる。

【0085】

図９は、変形例に係る残量推定方法の処理フローの一例を示すフローチャートである。図９に示すように、原料Ｍのばらつきを推定する残量推定方法において、供給動作制御部９５は、まず上部ヒータ３２のみにより第１原料容器２１Ａを加熱する（ステップＳ１１）。そして残量推定部９７は、この際の第１上流側圧力計７０Ａの圧力検出値、または第１下流側圧力計７１Ａの圧力検出値に基づき、第１原料容器２１Ａ内の原料Ｍの残量を推定する（ステップＳ１２）。第１原料容器２１Ａ内の原料Ｍの残量を推定では、図７の処理フローと同様の処理を行えばよい。ステップＳ１２において算出した第１原料容器２１Ａの原料Ｍの残量は、主に上側のトレイ２２の原料Ｍから生じた原料ガスの流出量を反映する。ただし、他のトレイ２２の原料Ｍからも原料ガスが流出している。

【0086】

そのため、次に基板処理装置１０に原料ガスを供給する回において、供給動作制御部９５は、中央部ヒータ３３のみにより第１原料容器２１Ａを加熱する（ステップＳ１３）。そして残量推定部９７は、この際の第１上流側圧力計７０Ａの圧力検出値、または第１下流側圧力計７１Ａの圧力検出値に基づき、第１原料容器２１Ａ内の原料Ｍの残量を推定する（ステップＳ１４）。ステップＳ１４において算出した第１原料容器２１Ａの原料Ｍの残量は、主に中央側のトレイ２２の原料Ｍから生じた原料ガスの流出量を反映する。ただし他のトレイ２２の原料Ｍからも原料ガスが流出している。

【0087】

さらに、基板処理装置１０に原料ガスを供給する回において、供給動作制御部９５は、下部ヒータ３４のみにより第１原料容器２１Ａを加熱する（ステップＳ１５）。そして残量推定部９７は、この際の第１上流側圧力計７０Ａの圧力検出値、または第１下流側圧力計７１Ａの圧力検出値に基づき、第１原料容器２１Ａ内の原料Ｍの残量を推定する（ステップＳ１６）。ステップＳ１６において算出した第１原料容器２１Ａの原料Ｍの残量は、主に下側のトレイ２２の原料Ｍから生じた原料ガスの流出量を反映する。ただし他のトレイ２２の原料Ｍからも原料ガスが流出している。

【0088】

そして、残量推定部９７は、上部ヒータ３２の加熱時の残量、中央部ヒータ３３の加熱時の残量、および下部ヒータ３４の加熱時の残量を用いて、第１原料容器２１Ａ内の原料Ｍの残量のばらつきを演算する（ステップＳ１７）。例えば、残量推定部９７は、上部ヒータ３２の加熱時の残量をＸ、中央部ヒータ３３の加熱時の残量をＹ、下部ヒータ３４の加熱時の残量をＺとし、また予め保有している各ヒータの加熱温度、原料Ｍに対する影響度などパラメータを用いる。そして、残量推定部９７は、適宜の演算式（一例として、連立方程式）により原料Ｍの残量ばらつきを推定する。

【0089】

そして、供給制御部９０は、原料Ｍの残量のばらつきの推定結果に基づき、第１原料容器２１Ａから処理容器１１への原料ガスの供給時に、上部ヒータ３２、中央部ヒータ３３、下部ヒータ３４の動作制御を行う（ステップＳ１８）。例えば、供給動作制御部９５は、推定結果を用いて各ヒータの加熱タイミング、加熱期間、温度などを個別に調整する。これにより、原料供給装置２０は、第１原料容器２１Ａの原料Ｍの残量を略均一化させることができる。なお、原料供給装置２０は、第２原料容器２１Ｂについても同様の処理を行い得ることは勿論である。

【0090】

以上の実施形態で説明した本開示の技術的思想及び効果について以下に記載する。

【0091】

本開示の第１の態様に係る原料供給装置２０は、固体または液体の原料Ｍを収容した原料容器２１と、原料容器２１に接続され、キャリアガスを流通可能な上流経路（第１上流経路５１Ａ）と、原料容器２１に接続され、原料Ｍから生じた原料ガスを含むガスを流通可能な下流経路（第１下流経路５２Ａ）と、原料容器２１を介さずに上流経路と下流経路との間を接続し、上流経路から下流経路にキャリアガスを流通させるバイパス経路（第１バイパス経路５３Ａ）と、下流経路の流路を開閉する下流側バルブ（第１下流側バルブ６２Ａ）と、上流経路および下流経路のうち少なくとも一方に設けられ、当該上流経路内または当該下流経路内の圧力を検出する圧力計７０と、圧力計７０から圧力検出値を取得し、原料容器２１から下流経路への原料ガスの流通開始時に、下流側バルブを開放した際に低下する圧力検出値に基づき、原料容器２１内の原料Ｍの残量を推定するように構成された残量推定部９７と、を有する。

【0092】

上記の原料供給装置２０は、原料ガスの流通開始時に圧力計７０の圧力検出値を用いることで、原料容器２１内の原料Ｍの状態をより直接的に捉えることが可能となり、原料容器２１内の原料Ｍの残量を精度よく推定できる。これにより、原料供給装置２０は、原料容器２１内の原料Ｍを限界近くまで使用して、原料容器２１の交換回数や廃棄原料を削減して、ランニングコストを低減できる。さらに、原料容器２１の周辺において一般的に適用される圧力計７０を利用することが可能であり、原料供給装置２０は、原料容器２１に残量センサや濃度センサを設置せずに済み、コストを抑制できる。また、原料供給装置２０は、バイパス経路（第１バイパス経路５３Ａ）を介して下流経路（第１下流経路５２Ａ）にキャリアガスを流通させることで、上流経路（第１上流経路５１Ａ）や下流経路の圧力を安定化させることができる。この状態で、下流側バルブ（第１下流側バルブ６２Ａ）の開放時の圧力検出値を監視することで、圧力低下を精度よく捉えることが可能となる。

【0093】

また、残量推定部９７は、圧力検出値の低下量を演算し、低下量が大きくなる程、原料容器２１内の原料Ｍの残量が少ないと推定する。これにより、原料供給装置２０は、圧力検出値の低下量が大きくなった場合に原料Ｍの残量が少ないことを認識することが可能となる。

【0094】

また、圧力検出値の低下量と原料容器２１内の原料Ｍの残量とを対応付けたマップ情報ＩＡ、ＩＢが記憶部９７ａに記憶され、残量推定部９７は、演算した圧力検出値の低下量に基づき記憶部９７ａを参照し、マップ情報ＩＡ、ＩＢから原料容器２１内の原料Ｍの残量を抽出する。これにより、残量推定部は、圧力検出値の低下量に応じて原料容器２１内の原料Ｍの残量が簡単に得られる。

【0095】

また、バイパス経路（第１バイパス経路５３Ａ）の流路を開閉するバイパス側バルブ（第１バイパス側バルブ６３Ａ）を有し、残量推定部９７は、原料容器２１から下流経路（第１下流経路５２Ａ）への原料ガスの流通開始時に、バイパス側バルブを開放するとともに下流側バルブ（第１下流側バルブ６２Ａ）を開放した際の圧力検出値に基づき、原料容器２１内の原料Ｍの残量を推定する。原料供給装置２０は、バイパス側バルブを開放してバイパス経路にキャリアガスを流通させることにより、キャリアガスが原料容器２１に流入することによる原料容器２１の急激な圧力上昇を抑制できる。そして、残量推定部は、バイパス側バルブおよび下流側バルブの両方を開放した際の圧力検出値の低下に基づき、原料容器２１内の原料Ｍの残量を安定して推定することが可能となる。

【0096】

また、上流経路（第１上流経路５１Ａ）の流路を開閉する上流側バルブ（第１上流側バルブ６１Ａ）を有し、残量推定部９７は、原料容器２１から下流経路（第１下流経路５２Ａ）への原料ガスの流通開始時に、バイパス側バルブ（第１バイパス側バルブ６３Ａ）を開放するとともに下流側バルブ（第１下流側バルブ６２Ａ）を開放し、かつ上流側バルブを開放した際の圧力検出値に基づき、原料容器２１内の原料Ｍの残量を推定する。これにより、原料供給装置２０は、上流経路から原料容器２１にキャリアガスをスムーズに流すことができ、またこの際の圧力検出値の低下を用いても原料容器２１内の原料Ｍの残量を適切に推定できる。

【0097】

また、圧力計７０は、上流経路（第１上流経路５１Ａ）および下流経路（第１下流経路５２Ａ）の各々に設けられ、残量推定部９７は、上流経路の圧力計７０の圧力検出値と、下流経路の圧力計７０の圧力検出値との両方を用いて、原料容器２１内の原料Ｍの残量を推定する。これにより、原料供給装置２０は、原料容器２１内の原料Ｍの残量をより一層精度よく推定できる。

【0098】

また、原料容器２１を加熱する複数の加熱部３０（上部ヒータ３２、中央部ヒータ３３、下部ヒータ３４）を有し、残量推定部９７は、複数の加熱部３０の一部を選択的に加熱することに基づき、原料容器２１内に複数収容された原料Ｍの残量のばらつきを推定する。これにより、原料供給装置２０は、複数の加熱部３０に対応する領域毎の原料Ｍの残量を推定することが可能となり、各原料Ｍの残量のばらつきに応じて複数の加熱部３０を制御することで、各原料Ｍの残量のばらつきを低減することができる。

【0099】

また、本開示の第２の態様は、基板を処理する処理容器１１に原料ガスを供給する基板処理システム１であって、処理容器１１に接続される供給経路１４と、固体または液体の原料Ｍを収容した原料容器２１と、原料容器２１に接続され、キャリアガスを流通可能な上流経路（第１上流経路５１Ａ）と、原料容器２１と供給経路１４との間を接続し、原料Ｍから生じた原料ガスを含むガスを流通可能な下流経路（第１下流経路５２Ａ）と、原料容器２１を介さずに上流経路と下流経路との間を接続し、上流経路から下流経路にキャリアガスを流通させるバイパス経路（第１バイパス経路５３Ａ）と、下流経路の流路を開閉する下流側バルブ（第１下流側バルブ６２Ａ）と、上流経路および下流経路のうち少なくとも一方に設けられ、当該上流経路内または当該下流経路内の圧力を検出する圧力計７０と、圧力計７０から圧力検出値を取得し、原料容器２１から下流経路への原料ガスの流通開始時に、下流側バルブを開放した際に低下する圧力検出値に基づき、原料容器２１内の原料Ｍの残量を推定するように構成された残量推定部９７と、を有する。

【0100】

また、本開示の第３の態様は、原料容器２１に収容された固体または液体の原料Ｍの残量を推定する残量推定方法であって、原料容器２１に接続される上流経路（第１上流経路５１Ａ）にキャリアガスを流通させる工程と、原料容器２１を介さずに、上流経路と、原料容器２１に接続される下流経路（第１下流経路５２Ａ）との間を接続するバイパス経路（第１バイパス経路５３Ａ）を介して、上流経路から下流経路にキャリアガスを流通させる工程と、下流経路に設けられた下流側バルブ（第１下流側バルブ６２Ａ）を開放して、原料Ｍから生じた原料ガスを含むガスを下流経路に流通させる工程と、上流経路および下流経路のうち少なくとも一方に設けられた圧力計７０により、当該上流経路内または当該下流経路内の圧力を検出する工程と、圧力計７０から圧力検出値を取得し、原料容器２１から下流経路への原料ガスの流通開始時に、下流側バルブが開放した際に低下する圧力検出値に基づき、原料容器２１内の原料Ｍの残量を推定する工程と、を有する。

【0101】

上記の第２および第３の態様でも、原料容器２１内の原料Ｍの残量を精度よく推定できる。

【0102】

今回開示された実施形態に係る原料供給装置２０、基板処理システム１および残量推定方法は、すべての点において例示であって制限的なものではない。実施形態は、添付の請求の範囲及びその主旨を逸脱することなく、様々な形態で変形及び改良が可能である。上記複数の実施形態に記載された事項は、矛盾しない範囲で他の構成も取り得ることができ、また、矛盾しない範囲で組み合わせることができる。

【0103】

本開示の基板処理システム１は、Atomic Layer Deposition(ALD)装置、Capacitively Coupled Plasma(CCP)、Inductively Coupled Plasma(ICP)、Radial Line Slot Antenna(RLSA)、Electron Cyclotron Resonance Plasma(ECR)、Helicon Wave Plasma(HWP)のいずれのタイプの装置でも適用可能である。

【符号の説明】

【0104】

１ 基板処理システム
２０ 原料供給装置
２１ 原料容器
５１Ａ 第１上流経路
５２Ａ 第１下流経路
５３Ａ 第１バイパス経路
６２Ａ 第１下流側バルブ
７０ 圧力計
９０ 供給制御部
Ｍ 原料

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】