特開 2023-43676 基板処理方法及び基板処理装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023043676

(43)【公開日】2023-03-29

(54)【発明の名称】基板処理方法及び基板処理装置

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/31 20060101AFI20230322BHJP

   C23C 16/52 20060101ALI20230322BHJP

   C23C 16/54 20060101ALI20230322BHJP

   C23C 16/455 20060101ALI20230322BHJP

   H01L 21/316 20060101ALN20230322BHJP

   H01L 21/318 20060101ALN20230322BHJP

【ＦＩ】

H01L21/31 B

C23C16/52

C23C16/54

C23C16/455

H01L21/316 X

H01L21/318 B

【審査請求】未請求

【請求項の数】7

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021151426

(22)【出願日】2021-09-16

(71)【出願人】

【識別番号】000219967

【氏名又は名称】東京エレクトロン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100107766

【弁理士】

【氏名又は名称】伊東 忠重

(74)【代理人】

【識別番号】100070150

【弁理士】

【氏名又は名称】伊東 忠彦

(72)【発明者】

【氏名】佐々木 幸二

(72)【発明者】

【氏名】東 勝幸

(72)【発明者】

【氏名】瀬下 裕志

【テーマコード（参考）】

4K030

5F045

5F058

【Ｆターム（参考）】

4K030AA03

4K030AA06

4K030AA13

4K030AA14

4K030AA17

4K030AA18

4K030BA02

4K030BA43

4K030CA04

4K030CA12

4K030DA06

4K030EA03

4K030EA06

4K030EA11

4K030FA01

4K030FA10

4K030GA02

4K030GA05

4K030GA12

4K030HA01

4K030HA15

4K030JA06

4K030JA09

4K030JA11

4K030KA39

4K030KA41

4K030LA15

5F045AA06

5F045AA15

5F045AB31

5F045AB32

5F045AB33

5F045AC00

5F045AC03

5F045AC05

5F045AC11

5F045AC12

5F045AC15

5F045AC16

5F045AD01

5F045AE01

5F045BB08

5F045BB17

5F045DP19

5F045DP28

5F045DQ05

5F045EC02

5F045EE14

5F045EE17

5F045EF03

5F045EF09

5F045EG01

5F045EK06

5F045GB04

5F045GB07

5F058BA20

5F058BC02

5F058BC03

5F058BC08

5F058BD04

5F058BD05

5F058BD10

5F058BF04

5F058BF24

5F058BF29

5F058BF30

5F058BF37

5F058BG02

(57)【要約】

【課題】ガスの分析によりパージ工程の条件を適正化する。
【解決手段】基板を処理する処理容器と、前記処理容器内にガスを供給するガス供給部と、前記処理容器内からガスを排気する排気装置と、前記処理容器と前記排気装置とを接続する排気配管を通るガスを分析するように構成されたガス分析器と、を有する基板処理装置が実行する基板処理方法であって、前記処理容器内に基板を準備する工程と、前記処理容器内に処理ガスを供給し、前記処理容器において前記処理ガスによる処理を行う工程と、前記処理容器内にパージガスを供給し、前記処理容器内の前記処理ガスをパージする工程と、前記処理ガスのパージ工程の間に前記ガス分析器により前記排気配管を通る処理ガスを分析する工程と、前記処理ガスを分析した結果に基づき前記処理ガスのパージ工程の条件を決定する工程と、を含む基板処理方法が提供される。
【選択図】図２

【特許請求の範囲】

【請求項1】

基板を処理する処理容器と、
前記処理容器内にガスを供給するガス供給部と、
前記処理容器内からガスを排気する排気装置と、
前記処理容器と前記排気装置とを接続する排気配管を通るガスを分析するように構成されたガス分析器と、
を有する基板処理装置が実行する基板処理方法であって、
前記処理容器内に基板を準備する工程と、
前記処理容器内に処理ガスを供給し、前記処理容器において前記処理ガスによる処理を行う工程と、
前記処理容器内にパージガスを供給し、前記処理容器内の前記処理ガスをパージする工程と、
前記処理ガスのパージ工程の間に前記ガス分析器により前記排気配管を通る処理ガスを分析する工程と、
前記処理ガスを分析した結果に基づき前記処理ガスのパージ工程の条件を決定する工程と、を含む基板処理方法。

【請求項2】

前記ガス分析器は、前記排気配管をバイパスするバイパス配管に設けられ、
前記処理ガスを分析する工程は、前記排気配管から前記バイパス配管を通る処理ガスを分析する、
請求項１に記載の基板処理方法。

【請求項3】

前記パージ工程の条件を決定する工程は、前記処理ガスの分析値が予め設定した基準値を下回ったときに応じて前記パージ時間を決定する、
請求項１又は２に記載の基板処理方法。

【請求項4】

前記パージ工程の条件を決定する工程は、前記処理容器内に前記処理ガスとして原料ガスによる処理を行った後、前記処理容器内にパージガスを供給し、前記原料ガスをパージする第１のパージ工程の間に前記原料ガスを分析した結果に基づき前記第１のパージ工程の条件を決定し、
前記第１のパージ工程の後、前記処理容器内に前記処理ガスとして反応ガスによる処理を行った後、前記処理容器内にパージガスを供給し、前記反応ガスをパージする第２のパージ工程の間に前記反応ガスを分析した結果に基づき前記第２のパージ工程の条件を決定する、
請求項１～３のいずれか一項に記載の基板処理方法。

【請求項5】

前記原料ガスのパージ工程の条件は、前記原料ガスのパージ時間であり、
前記反応ガスのパージ工程の条件は、前記反応ガスのパージ時間である、
請求項４に記載の基板処理方法。

【請求項6】

前記基板を準備する工程は、新たな基板を準備し、
前記処理ガスによる処理を行う工程は、前記処理容器内に処理ガスを供給し、前記処理容器において前記新たな基板に前記処理ガスによる処理を行い、
前記処理ガスをパージする工程は、前記処理容器内にパージガスを供給し、決定した前記処理ガスのパージ工程の条件に従い前記処理ガスをパージする、
請求項１～５のいずれか一項に記載の基板処理方法。

【請求項7】

処理容器内に準備した基板を処理する処理容器と、
前記処理容器内にガスを供給するガス供給部と、
前記処理容器内からガスを排気する排気装置と、
前記処理容器と前記排気装置とを接続する排気配管を通るガスを分析するように構成されたガス分析器と、
制御部と、を有する基板処理装置であって、
前記制御部は、
前記処理容器内に処理ガスを供給し、前記処理容器において前記処理ガスによる処理を行う工程と、
前記処理容器内にパージガスを供給し、前記処理容器内の前記処理ガスをパージする工程と、
前記処理ガスのパージ工程の間に前記ガス分析器により前記排気配管を通る処理ガスを分析する工程と、
前記処理ガスを分析した結果に基づき前記処理ガスのパージ工程の条件を決定する工程と、を制御する、基板処理装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、基板処理方法及び基板処理装置に関する。

【背景技術】

【0002】

例えば、特許文献１では、半導体製造装置のチャンバ内にクリーニングガスを供給してチャンバ内をクリーニングした後、チャンバ内の堆積物が除去されたかを確認する確認クリーニング処理を行う。確認クリーニング処理では、確認クリーニング処理中にクリーニングガスとチャンバ内に付着した堆積物とが反応して生成された反応ガス濃度を測定し、反応ガス濃度が堆積物除去判定値以下の場合、チャンバ内の堆積物は除去されていると判定する。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２０１２－１５１３５６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

本開示は、ガスの分析によりパージ工程の条件を適正化できる技術を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0005】

本開示の一の態様によれば、基板を処理する処理容器と、前記処理容器内にガスを供給するガス供給部と、前記処理容器内からガスを排気する排気装置と、前記処理容器と前記排気装置とを接続する排気配管を通るガスを分析するように構成されたガス分析器と、を有する基板処理装置が実行する基板処理方法であって、前記処理容器内に基板を準備する工程と、前記処理容器内に処理ガスを供給し、前記処理容器において前記処理ガスによる処理を行う工程と、前記処理容器内にパージガスを供給し、前記処理容器内の前記処理ガスをパージする工程と、前記処理ガスのパージ工程の間に前記ガス分析器により前記排気配管を通る処理ガスを分析する工程と、前記処理ガスを分析した結果に基づき前記処理ガスのパージ工程の条件を決定する工程と、を含む基板処理方法が提供される。

【発明の効果】

【0006】

一の側面によれば、ガスの分析によりパージ工程の条件を適正化できる。

【図面の簡単な説明】

【0007】

【図1】実施形態に係る基板処理装置を示す断面図。

【図2】実施形態に係る基板処理方法を示すフローチャート。

【図3】実施形態に係る基板処理方法におけるパージ条件の適正化を説明するための図。

【図4】実施形態に係る基板処理方法を示すフローチャート。

【発明を実施するための形態】

【0008】

以下、図面を参照して本開示を実施するための形態について説明する。各図面において、同一構成部分には同一符号を付し、重複した説明を省略する場合がある。

【0009】

［基板処理装置］
本開示の実施形態に係る基板処理装置について、図１を参照しながら説明する。図１は、実施形態に係る基板処理装置を示す断面図である。図１は、基板処理装置の一例である熱処理装置を示す。

【0010】

図１に示されるように、熱処理装置１は、処理容器１０と、蓋部３８と、基板保持具１６と、ガス供給部６０と、ガス排気部７１と、加熱部９０とを有する。処理容器１０は、半導体ウエハを一例とする基板Ｗを収容する。処理容器１０は、下端が開放された有天井の円筒形状の内管１２と、下端が開放されて内管１２の外側を覆う有天井の円筒形状の外管１４とが同軸状に配置された二重管構造である。ただし、ただし、処理容器１０の構造はこれに限らず、内管１２を有さない構造であってもよい。内管１２及び外管１４は、石英、炭化珪素（ＳｉＣ）等の耐熱性材料により形成されている。

【0011】

内管１２の一側には、その上下方向に沿ってガスノズル６２、６４、６６を収容するノズル収容部１８が形成されている。本開示では、内管１２の側壁部２０の一部を外側へ向けて突出させ、突出させた空間内をノズル収容部１８として形成している。ノズル収容部１８に対向させて内管１２の反対側の側壁部には、その上下方向に沿って矩形状のスリット２２が形成されている。

【0012】

スリット２２は、内管１２の内部のガスを排気できるように形成されたガス排気口である。スリット２２の長さは、基板保持具１６の長さと同じであるか、又は基板保持具１６の長さよりも長く上下方向へそれぞれ延びるよう形成されている。基板保持具１６は、処理容器１０内に収容可能であり、複数（例えば１５０枚）の基板Ｗを上下方向に所定間隔を有して略水平に保持する。

【0013】

処理容器１０の下端は、例えばステンレス鋼により形成される円筒形状のマニホールド３０によって支持されている。マニホールド３０の上端には、フランジ部３２が形成されている。フランジ部３２上に外管１４の下端が設置されることで、外管１４が支持されている。フランジ部３２と外管１４の下端との間には、Ｏリング等のシール部材３４が設けられている。シール部材３４により、外管１４内が気密状態に維持される。

【0014】

マニホールド３０の上部の内壁には、円環状の支持部３６が設けられている。支持部３６上に内管１２の下端が設置させることで、内管１２が支持されている。マニホールド３０の下端の開口には、蓋部３８がＯリング等のシール部材４０を介して気密に取り付けられている。蓋部３８により、処理容器１０の下端の開口、即ち、マニホールド３０の開口が気密に塞がれている。蓋部３８は、例えばステンレス鋼により形成されている。

【0015】

蓋部３８の中央部には、磁性流体シール部４２を介して回転軸４４が貫通させて設けられている。回転軸４４の下部は、ボートエレベータ等の昇降手段４６のアーム４８に回転自在に支持されている。

【0016】

回転軸４４の上端には回転プレート５０が設けられており、回転プレート５０上に石英製の保温台５２を介して基板Ｗを保持する基板保持具１６が載置される。従って、昇降手段４６を昇降させることによって蓋部３８と基板保持具１６とは一体として上下動し、基板保持具１６を処理容器１０内に対して挿脱できる。

【0017】

ガス供給部６０は、マニホールド３０に設けられており、内管１２内へ原料ガス、反応ガス、パージガス等の各種のガスを導入する。ガス供給部６０は、複数（例えば３本）の石英製のガスノズル６２、６４、６６を有する。各ガスノズル６２、６４、６６は、内管１２の内部にその長手方向に沿って設けられると共に、その基端（下端）がＬ字状に屈曲されてマニホールド３０を貫通するようにして支持されている。ガスノズル６２、６４、６６は、内管１２のノズル収容部１８内に周方向に沿って設置されている。

【0018】

ガスノズル６２は、処理容器１０内に原料ガスを供給する。ガスノズル６２には、その長手方向に沿って所定間隔で複数のガス孔６２Ａが形成されている。ガス孔６２Ａは、内管１２の内部に形成されており、水平方向に向けて内管１２の内部に原料ガスを吐出する。原料ガスとしては、例えば、金属含有ガス、シリコン含有ガスを用いることができる。金属含有ガスとしては、例えばＡｌＣｌ_３ガスが挙げられる。シリコン含有ガスとしては、例えばジクロロシラン（ＤＣＳ：ＳｉＨ_２Ｃｌ_２）、ヘキサクロロジシラン（ＨＣＤ：Ｓｉ_２Ｃｌ_６）、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ_４）、トリクロロシラン(ＳｉＨＣｌ_３)が挙げられる。

【0019】

ガスノズル６４は、処理容器１０内に原料ガスと反応する反応ガスを供給する。ガスノズル６４には、その長手方向に沿って所定間隔で複数のガス孔６４Ａが形成されている。ガス孔６４Ａは、内管１２の内部に形成されており、水平方向に向けて内管１２の内部に反応ガスを吐出する。反応ガスとしては、例えば酸化ガス、窒化ガス、還元ガスを用いることができる。酸化ガスとしては、例えばオゾン（Ｏ_３）、酸素（Ｏ_２）、水蒸気（Ｈ_２Ｏ）、水素＋酸素（Ｈ_２＋Ｏ_２）、水素＋オゾン（Ｈ_２＋Ｏ_３）、一酸化窒素（ＮＯ）、亜酸化窒素（Ｎ_２Ｏ）、二酸化窒素（ＮＯ_２）、一酸化炭素（ＣＯ）、二酸化炭素（ＣＯ_２）が挙げられる。窒化ガス、還元ガスとしては、例えばアンモニア（ＮＨ_３）、有機アミンガス、ジアゼン（Ｎ_２Ｈ_２）、ヒドラジン（Ｎ_２Ｈ_４）、ヒドラジン化合物（例えばモノメチルヒドラジン（ＭＭＨ））が挙げられる。

【0020】

ガスノズル６６は、処理容器１０内にパージガスを供給する。ガスノズル６６には、その長手方向に沿って所定間隔で複数のガス孔６６Ａが形成されている。ガス孔６６Ａは、内管１２の内部に形成されており、水平方向に向けて内管１２の内部にパージガスを吐出する。パージガスとしては、例えば窒素（Ｎ_２）ガス、アルゴン（Ａｒ）ガスを用いることができる。

【0021】

複数のガス孔６２Ａ、６４Ａ、６６Ａの所定間隔は、例えば基板保持具１６に支持される基板Ｗの間隔と同じ間隔に設定される。また、高さ方向の位置は、ガス孔６２Ａ、６４Ａ、６６Ａのそれぞれが上下方向に隣り合う基板Ｗ間の中間に位置するように設定されている。これにより、原料ガス、反応ガス、パージガスのそれぞれを基板Ｗ間に効率的に供給できる。

【0022】

また、マニホールド３０の上部の側壁であって、支持部３６の上方には、排気口７０が形成されている。排気口７０は、内管１２と外管１４との間の空間部６９と連通する。内管１２の内部のガスは、空間部６９を介してスリット２２から排出され、排気口７０を介して処理容器１０の外部に排気される。排気口７０には、処理容器１０内のガスを排気するガス排気部７１が設けられている。ガス排気部７１は、排気口７０に接続された排気配管７２を有しており、排気配管７２には圧力調整弁（図示せず）及び排気装置８０が順次介設されて、処理容器１０内を真空排気する。排気装置８０は、真空ポンプを有し、原料ガス等のガスを排気する。排気装置８０には、除害装置８２が接続されている。除害装置８２は、排気装置８０が排気した原料ガス等を無害化させる。

【0023】

排気配管７２はメインの排気ラインであり、処理容器１と排気装置８０とを接続する。排気配管７２には排気配管７２から分岐し、排気配管７２をバイパスするバイパス配管７３の排気ラインが接続されている。バイパス配管７３には、ガス分析器７４が設けられている。また、バイパス配管７３には、ガス分析器７４の上流側にバルブ７５が設けられ、ガス分析器７４の下流側にバルブ７６が設けられている。

【0024】

ガス分析器７４は、排気配管７２を通るガスを分析する。具体的には、ガス分析器７４は、排気配管７２からバイパス配管７３を通る原料ガス、反応ガス等の処理ガスを分析する。例えば、ガス分析器７４には、ガスを検知して定量分析が可能な、非分散型赤外線分析装置（Non Dispersive InfraRed、以下、ＮＤＩＲという）を使用することができる。ガス分析器７４には、ＦＴ－ＩＲを用いてもよい。例えば、ガス分析器７４がＮＤＩＲの場合、ガス分析器７４は、夫々のガスを分析し、各ガスが持つ特有の吸収波長領域を利用してガス中に含まれる原料ガス濃度又は反応ガス濃度の測定値を求める。制御部２は、ガス分析器７４から出力される原料ガス濃度又は反応ガス濃度の信号を取得し、パージ工程においてパージガスによる処理容器１０内の原料ガス及び反応ガスの置換の度合い、すなわち原料ガス、反応ガスの排気度合いを判定する。

【0025】

このようにしてガス分析器７４は、バイパス配管７３を通るガスを分析することで、制御部２は、ガス分析器７４から取得した原料ガス濃度及び反応ガス濃度に基づき、原料ガス及び反応ガスの排気が十分に行われているかを判断できる。これにより、最適なパージ時間等のパージ工程におけるパージ条件の適正値を早期に得ることができる。

【0026】

外管１４の外周側には、外管１４を覆うように円筒形状の加熱部９０が設けられている。加熱部９０は、処理容器１０内に収容された基板Ｗを加熱する。

【0027】

かかる構成の基板処理装置１の各部の動作は、制御部２により制御される。記憶部３には、基板処理装置１の各部の動作を行う制御プログラムが記憶されている。制御部２は記憶部３に記憶された制御プログラムに従い基板処理装置１の各部の動作を制御する。また、記憶部３には、後述する吸着ステップ、酸化ステップ、パージステップの成膜処理の各種処理の実行手順を設定したレシピを記憶する。制御部２は、記憶部３に記憶されたレシピに応じて成膜処理等の各種処理を実行する。制御部２は、例えばコンピュータから構成されてよい。記憶部３は、例えばフレキシブルディスク、コンパクトディスク、ハードディスク、フラッシュメモリ、ＤＶＤ等のメモリから構成されてよい。

【0028】

［レシピの適正化］
ＡｌＯ膜等の金属含有膜の成膜処理では、カバレッジの良い膜を形成することが重要である。カバレッジよく成膜するためには、パージ工程において原料ガスや反応ガスを処理容器１０内から十分に排出（パージアウト）することが重要である。しかしながら、現状のプロセス評価では原料ガスや反応ガスをパージアウトできているかの判断が難しい。例えば、基板処理装置１の排気配管７１に設けられた図示しない圧力計で排気配管７１内の圧力を計測し、排気配管７１内に原料ガスや反応ガスが残留しているかを判断することが考えられる。しかし、排気配管７１内の圧力が下がるため、この方法では処理ガスをパージできているかを判断することは困難である。

【0029】

そのため、従来は、仮のレシピを作成して仮レシピにパージ時間を暫定的に設定し、制御部２は、仮レシピに従い原料ガス等の処理ガスのパージ時間を制御していた。そして、処理結果の膜のＴＥＭ画像等の分析を繰り返すトライアンドエラーの手法でパージ時間及びその他のパージ工程の条件出しを行っていた。このため、パージ工程の条件の最適化に長期間を要していた。

【0030】

また、この手法では、基板処理装置１の排気配管７２のレイアウト（排気レイアウト）の違い、基板の処理枚数等の処理条件の違いによって最適なパージ時間及びその他のパージ工程の条件が異なる。このため、基板処理装置１毎にパージ工程の条件出しを行う必要があった。

【0031】

そこで、本開示に係る基板処理方法では、メインの排気配管７２の途中にバイパス配管７３を設けてバイパス配管７３にガス分析器７４を設置する。そして、バイパス配管７３を通るガスをガス分析器７４により分析することによって、処理ガスの残ガスの濃度を求め、その結果に応じてパージ工程の条件を適正化する。これにより、トライアンドエラーによるパージ工程の条件出しと比べて短時間でパージ条件を適正化できる。また、排気レイアウトが異なる基板処理装置１において基板処理装置１毎の機差をなくし、いずれの基板処理装置１においても製品不良を予防することができる。

【0032】

［基板処理方法：パージ工程の条件を適正化］
以下、パージ条件を適正化するための実施形態に係る基板処理方法について、図２及び図３を参照しながら説明する。図２は、パージ条件を適正化するための実施形態に係る基板処理方法を示すフローチャートである。図３は、実施形態に係る基板処理方法におけるパージ条件の適正化を説明するための図である。

【0033】

例えば図１の基板処理装置１を用いた成膜方法について、原子層堆積（ＡＬＤ：Atomic Layer Deposition）法により基板Ｗ上にＡｌＯ膜等の金属含有膜を形成する場合を例に挙げて説明する。なお、以下の説明において、制御部２は、基板処理装置１の各部の動作を制御し、基板処理方法を制御する。

【0034】

（基板の準備：ステップＳ１）
最初にステップＳ１において、処理容器１０内に基板Ｗを準備するステップが実行される。制御部２は、加熱部９０により処理容器１０内を所定温度に維持する。続いて、制御部２は、複数の基板Ｗを保持した基板保持具１６を蓋部３８上に載置し、昇降手段４６により蓋部３８を上昇させて基板Ｗ（基板保持具１６）を処理容器１０内に搬入する。

【0035】

（原料ガスの供給：ステップＳ３）
続いてステップＳ３において、処理容器１０内に処理ガスの一例である原料ガスを供給し、原料ガスによる成膜処理を行う吸着ステップが実行される。吸着ステップでは、制御部２は、加熱部９０により処理容器１０内を所定温度に設定する。制御部２は、ガスノズル６６から処理容器１０内に所定流量のＮ_２ガスを供給しつつ、処理容器１０内のガスを排出することで処理容器１０を所定圧力に設定する。処理容器１０内の温度及び圧力が安定した後、制御部２は、ガスノズル６２のガス孔６２Ａから原料ガスを内管１２の内部に吐出させる。内管１２の内部に吐出された原料ガスは、内管１２の内部で加熱されて熱分解し、熱分解により生じた原料ガスが基板Ｗ上に吸着する。制御部２は、所定時間の経過後、ガスノズル６２のガス孔６２Ａからの原料ガスの供給を停止させる。

【0036】

（パージガスの供給：ステップＳ５）
続いてステップＳ５において、処理容器１０内にパージガスを供給し、処理容器１０内の原料ガスをパージするパージステップが実行される。パージステップでは、制御部２は、ガスノズル６６から内管１２内に所定流量のＮ_２ガスを供給しつつ、内管１２内のガスを排出し、内管１２内の原料ガスをＮ_２ガスに置換する。

【0037】

（ガス分析器によるガス濃度の分析：ステップＳ７）
ステップＳ５の原料ガスのパージ工程の間、ステップＳ７において、ガス分析器７４により排気配管７２を介してバイパス配管７３を通る原料ガスを分析する測定ステップが実行される。測定ステップでは、制御部２は、バルブ７５、７６を開く。ガス分析器７４は、バイパス配管７３を通るガスを分析する。ガス分析器７４は、ガスの分析結果からガス中に含まれる原料ガス濃度を測定する。測定した原料ガス濃度を測定値Ａとする。

【0038】

（判定処理：ステップＳ９）
次にステップＳ９において、制御部２は、ガス分析器７４が測定した原料ガス濃度の信号を取得し、信号に含まれる測定値Ａと予め設定された原料ガスの基準値Ｓａとを比較する。制御部２は、測定値Ａが示す原料ガス濃度が基準値Ｓａを下回るかを判定する。

【0039】

制御部２は、測定値Ａが基準値Ｓａ以上であると判定した場合、ステップＳ５に戻り、ステップＳ５、Ｓ７においてパージガスの供給及びガス分析器７４による分析を続ける。制御部２は、測定値Ａが基準値Ｓａを下回ると判定した場合、ステップＳ１１に進む。

【0040】

（パージ条件の決定：ステップＳ１１）
ステップＳ１１では、ガスの分析結果に基づき原料ガスのパージの条件ａを決定するステップが実行される。制御部２は、測定値Ａが基準値Ｓａを下回った場合、パージの条件ａを決定する。図３の例では、制御部２は、パージの条件ａの一つとしてパージ工程における原料ガスのパージ時間を決定する。

【0041】

図３の横軸は時間を示し、縦軸はガス分析器７４により測定した測定値を示す。図３の例では、時刻ｔ_１に原料ガスの供給を開始し、時刻ｔ_２に原料ガスの供給を停止する。パージガスの供給は連続的に行われている。時刻ｔ_３にガス分析器７４による測定を開始すると、制御部２は、ガス分析器７４から出力された測定値Ａを取得する。

【0042】

内管１２内の原料ガスがパージされると、ガス分析器７４が検知した原料ガスの測定値Ａが下がる。制御部２は、測定値Ａが基準値Ｓａを下回った時刻ｔ_４に内管１２内の原料ガスの排気が完了した（内管１２内の原料ガスをＮ_２ガスに置換できた）と判定し、パージ工程における原料ガスのパージ時間を決定する。制御部２は、時刻ｔ_２から時刻ｔ_４までの時間に所定のマージンを付与してパージ時間を決定する。図３では、所定のマージンとして時刻ｔ_４から時刻ｔ_５までの時間が付与され、パージ時間が時刻ｔ_２から時刻ｔ_５までの時間に決定された例を示す。制御部２は、決定されたパージ時間をパージ工程における原料ガスのパージ時間としてレシピに記憶する。なお、記憶した原料ガスのパージ時間は、パージ工程の条件ａの一例であり、これに限らない。例えば、制御部２は、パージ工程の条件ａとしてパージ時間を含む原料ガスのパージ工程の手順を決定してもよい。パージ工程の手順として、パージガスの種類、流量等の条件を決定してもよい。

【0043】

制御部２は、決定したパージ時間に基づき、時刻ｔ_５にバルブ７５、７６を閉じ、ガス分析器７４による測定及び分析を停止する。ただし、ガス分析器７４による測定及び分析はそのまま続けてもよい。この場合、バルブ７５、７６は開いたままにする。

【0044】

（酸化ガスの供給：ステップＳ１３）
続いてステップＳ１３において、処理容器１０内に処理ガス（反応ガス）の一例である酸化ガスを供給し、酸化ガスによる膜の酸化ステップが実行される。酸化ステップでは、制御部２は、処理容器１０内の温度及び圧力を所定値に制御しながら、ガスノズル６６から処理容器１０内に所定流量のＮ_２ガスを供給しつつ、ガスノズル６４のガス孔６４Ａから内管１２内に酸化ガスを供給する。内管１２の内部に供給された酸化ガスは、吸着ステップで基板Ｗ上に吸着した原料ガスと反応し、膜のが酸化する。制御部２は、所定時間の経過後、ガスノズル６４のガス孔６４Ａからの酸化ガスの供給を停止させる。

【0045】

（パージガスの供給：ステップＳ１５）
続いてステップＳ１５において、処理容器１０内にパージガスを供給し、処理容器１０内の酸化ガスをパージするパージステップが実行される。パージステップでは、制御部２は、ガスノズル６６から内管１２内に所定流量のＮ_２ガスを供給しつつ、内管１２内のガスを排出し、内管１２内の酸化ガスをＮ_２ガスに置換する。

【0046】

（ガス分析器によるガス濃度の分析：ステップＳ１７）
ステップＳ１５の酸化ガスのパージ工程の間、ステップＳ１７において、ガス分析器７４により排気配管７２を介してバイパス配管７３を通る原料ガスを分析する測定ステップが実行される。測定ステップでは、制御部２は、バルブ７５、７６を開く。ガス分析器７４は、バイパス配管７３を通るガスを分析する。ガス分析器７４は、ガスの分析結果からガス中に含まれる酸化ガス濃度を測定する。測定した酸化ガス濃度を測定値Ｂとする。

【0047】

（判定処理：ステップＳ１９）
次にステップＳ１９において、制御部２は、ガス分析器７４が測定した酸化ガス濃度の信号を取得し、信号に含まれる測定値Ｂと予め設定された酸化ガスの基準値Ｓｂとを比較する。制御部２は、測定値Ｂが基準値Ｓｂを下回るかを判定する。

【0048】

制御部２は、測定値Ｂが基準値Ｓｂ以上であると判定した場合、ステップＳ１５に戻り、ステップＳ１５、Ｓ１７においてパージガスの供給及びガス分析器７４による分析を続ける。制御部２は、測定値Ｂが基準値Ｓｂを下回ると判定した場合、ステップＳ２１に進む。

【0049】

（パージ条件の決定：ステップＳ２１）
ステップＳ２１では、ガスの分析結果に基づき酸化ガスのパージの条件ｂを決定するステップが実行される。制御部２は、測定値Ｂが基準値Ｓｂを下回った場合、パージの条件ｂを決定する。図３の例では、制御部２は、パージの条件ｂの一つとしてパージ工程における酸化ガスのパージ時間を決定する。

【0050】

図３の例では、時刻ｔ_５に酸化ガスの供給を開始し、時刻ｔ_６に酸化ガスの供給を停止する。パージガスの供給は連続的に行われている。時刻ｔ_７にガス分析器７４による測定が開始され、制御部２は、ガス分析器７４から出力された測定値Ｂを取得する。

【0051】

内管１２内の酸化ガスがパージされると、ガス分析器７４が測定する酸化ガスの測定値Ｂが下がる。制御部２は、測定値Ｂが基準値Ｓｂを下回った時刻ｔ_８に内管１２内の酸化ガスの排気が完了した（内管１２内の酸化ガスをＮ_２ガスに置換できた）と判定し、パージ工程における酸化ガスのパージ時間を決定する。制御部２は、時刻ｔ_６から時刻ｔ_８までの時間に所定のマージンを付与してパージ時間を決定する。図３では、所定のマージンとして時刻ｔ_８から時刻ｔ_９までの時間が付与され、パージ時間が時刻ｔ_６から時刻ｔ_９までの時間に決定された例を示す。制御部２は、決定されたパージ時間をパージ工程における酸化ガスのパージ時間としてレシピに記憶する。なお、記憶した酸化ガスのパージ時間は、パージ工程の条件ｂの一例であり、これに限らない。例えば、制御部２は、パージ工程の条件ｂとしてパージ時間を含む酸化ガスのパージ工程の手順を決定してもよい。パージ工程の手順として、パージガスの種類、流量等の条件を決定してもよい。

【0052】

制御部２は、決定したパージ時間に基づき、時刻ｔ_９にバルブ７５、７６を閉じ、ガス分析器７４による測定及び分析を停止する。ただし、ガス分析器７４による測定及び分析はそのまま続けてもよい。この場合、バルブ７５、７６は開いたままにする。

【0053】

（判定処理：ステップＳ２３）
次に、ステップＳ２３において、制御部２は、このサイクルを設定回数実行したかを判定する。設定回数は１以上の整数である。制御部２は、このサイクルを設定回数実行していないと判定すると、ステップＳ３に戻り、再び、吸着ステップから始まるＡＬＤ法の１サイクルを開始する。ステップＳ２３において、制御部２は、このサイクルを設定回数実行したと判定すると、加熱部９０により処理容器１０内を所定温度に維持しつつ、ガスノズル６６から処理容器１０内に所定流量のＮ_２ガスを供給して処理容器１０内をＮ_２ガスでサイクルパージして常圧へと戻す。続いて、昇降手段４６により蓋部３８を下降させることにより、基板Ｗ（基板保持具１６）を処理容器１０内から搬出し、本処理を終了する。

【0054】

以上に説明したように、実施形態に係る基板処理方法では、ガス分析器７４を使用してパージ工程においてバイパス配管７３を通るガスの分析及び評価を行う。これにより、トライアンドエラーの手法と比べてパージ工程における原料ガスのパージ及び反応ガスのパージの評価時間を短縮できる。また、排気配管７２等の排気レイアウトによる基板処理装置１の機差をなくし、パージ時間を最適値に設定できる。排気レイアウトに限られず、基板の処理枚数、処理ガスの種類、製品基板の種類、成膜される膜種等の処理条件によってパージ時間の最適値は異なる。よって、本基板処理方法によれば、これらの処理条件を考慮し、基板処理装置１の評価時にパージ時間等のパージ工程の条件（手順）の最適値を決定できる。そして、次に説明する量産時の製品基板の処理時、評価時に決定したパージ条件の最適値を使用して基板の処理を行うことができる。

【0055】

なお、図２に示す基板処理方法は、酸化ガスを供給する例を挙げて説明したが、これに限らず、窒化ガス、還元ガスを供給する場合も適用できる。また、図２の基板処理方法は、量産前の評価時に実行されるだけでなく、製品基板の量産中に実行してもよい。本開示の基板処理方法は、基板保持具１６に保持された基板Ｗを処理容器１０内にロードする度に実行してもよいし、基板Ｗの複数回のロードに対して一度実行してもよい。

【0056】

［基板処理方法：決定したパージ条件の利用］
以下、決定したパージ条件の利用例について、図４を参照しながら説明する。図４は、決定したパージ条件を利用した実施形態に係る基板処理方法を示すフローチャートである。

【0057】

最初にステップＳ３１において、制御部２は、基板保持具１６を蓋部３８上に載置し、昇降手段４６により蓋部３８を上昇させて基板Ｗを処理容器１０内に搬入する。

【0058】

次にステップＳ３３において、制御部２は、容器１０内を所定温度及び所定圧力に制御する。制御部２は、ガスノズル６２、６６から内管１２内に原料ガス及びＮ_２ガスを供給し、原料ガスを吸着させる吸着ステップを実行する。所定時間経過後、原料ガスの供給を停止する。

【0059】

続いてステップＳ３５において、制御部２は、パージの条件ａに従い内管１２内の原料ガスをパージするパージステップを実行する。制御部２は、パージの条件ａに従い、決定した原料ガスのパージ時間の間、処理容器１０内にパージガスを供給し、当該パージ時間の経過後、パージ工程を終了し、次のステップＳ３７に進む。

【0060】

ステップＳ３７において、制御部２は、ガスノズル６４から内管１２内に酸化ガスを供給し、酸化ステップを実行する。酸化ステップでは、内管１２の内部に供給された酸化ガスは、基板Ｗ上に吸着した原料ガスと反応し、基板上の膜を酸化させる。所定時間経過後、酸化ガスの供給を停止する。

【0061】

続いてステップＳ３９において、制御部２は、制御部２は、パージの条件ｂに従い内管１２内の酸化ガスをパージするパージステップを実行する。制御部２は、パージの条件ｂに従い、決定した酸化ガスのパージ時間の間、処理容器１０内にパージガスを供給し、当該パージ時間の経過後、パージ工程を終了し、次のステップＳ４１に進む。

【0062】

次に、ステップＳ４１において、制御部２は、このサイクルを設定回数実行したかを判定する。設定回数は１以上の整数であり、例えば１００回等であってよい。制御部２は、このサイクルを設定回数実行していないと判定すると、ステップＳ３３に戻り、再び、吸着ステップから始まるＡＬＤ法の１サイクルを開始する。ステップＳ４１において、制御部２は、このサイクルを設定回数実行したと判定すると、処理容器１０内をＮ_２ガスでサイクルパージして常圧へと戻す。続いて、昇降手段４６により蓋部３８を下降させることにより、基板Ｗ（基板保持具１６）を処理容器１０内から搬出し、本処理を終了する。

【0063】

以上に説明したように、本実施形態の基板処理方法及び基板処理装置によれば、処理ガスのパージ時間等、バイパス配管７３を通るガスの分析により処理ガス（原料ガス、酸化ガス）のパージ工程の条件を適正化することができる。

【0064】

図２及び図４の基板処理方法は、基板Ｗへの成膜処理を例に挙げて説明したが、これに限らず、処理容器１０のクリーニング処理にも使用できる。この場合、処理容器内にクリーニングガスを供給し、その後にＮ_２ガス等のパージガスを供給し、パージステップを実行する。その際、ガス分析器７４によりバイパス配管７３を通るガスを分析し、分析結果に基づきクリーニングガスのパージ工程の条件を決定する。

【0065】

今回開示された実施形態に係る基板処理方法及び基板処理装置は、すべての点において例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。実施形態は、添付の請求の範囲及びその主旨を逸脱することなく、様々な形態で変形及び改良が可能である。上記複数の実施形態に記載された事項は、矛盾しない範囲で他の構成も取り得ることができ、また、矛盾しない範囲で組み合わせることができる。

【0066】

上記の実施形態では、基板処理装置が複数の基板に対して一度に処理を行うバッチ式の装置である場合を説明したがこれに限定されない。基板処理装置は、基板を１枚ずつ処理する枚葉式の装置であってもよい。また、例えば基板処理装置は、１つの処理容器内に複数の載置台を備えた複数枚葉の基板処理装置であってもよい。また、例えば基板処理装置は処理容器内の回転テーブルの上に配置した複数の基板を回転テーブルにより公転させ、第１のガスが供給される領域と第２のガスが供給される領域とを順番に通過させて基板に対して処理を行うセミバッチ式の装置であってもよい。

【0067】

本開示の基板処理装置は、プラズマを用いずに基板を処理する装置であってもよく、プラズマを用いて基板を処理する装置であってもよい。

【符号の説明】

【0068】

１ 熱処理装置
２ 制御部
１０ 処理容器
６０ ガス供給部
７１ ガス排気部
７２ 排気配管
７３ バイパス配管
７４ ガス分析器
８０ 排気装置

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】