特開 2023-56393 精製処理装置、基板処理システム及び処理方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023056393

(43)【公開日】2023-04-19

(54)【発明の名称】精製処理装置、基板処理システム及び処理方法

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/304 20060101AFI20230412BHJP

【ＦＩ】

H01L21/304 648Z

H01L21/304 643A

【審査請求】未請求

【請求項の数】13

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021165719

(22)【出願日】2021-10-07

(71)【出願人】

【識別番号】000219967

【氏名又は名称】東京エレクトロン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100107766

【弁理士】

【氏名又は名称】伊東 忠重

(74)【代理人】

【識別番号】100070150

【弁理士】

【氏名又は名称】伊東 忠彦

(72)【発明者】

【氏名】井上 毅哉

(72)【発明者】

【氏名】関口 賢治

(72)【発明者】

【氏名】岩下 光秋

(72)【発明者】

【氏名】上田 博一

(72)【発明者】

【氏名】秋山 浩二

(72)【発明者】

【氏名】浅子 竜一

【テーマコード（参考）】

5F157

【Ｆターム（参考）】

5F157CB14

5F157DA11

5F157DB33

(57)【要約】

【課題】ＩＰＡを精製する精製処理装置、基板処理システム及び処理方法を提供する。
【解決手段】基板処理装置に精製したイソプロピルアルコールを供給する精製処理装置であって、精製前のイソプロピルアルコールとイオン液体とを混合し、前記イソプロピルアルコールと前記イオン液体とを分離させることで前記イソプロピルアルコールを精製する処理容器と、前記処理容器に精製前の前記イソプロピルアルコールを供給する精製前溶媒供給口と、前記処理容器に前記イオン液体を供給するイオン液体供給口と、前記処理容器から前記基板処理装置に精製した前記イソプロピルアルコールを供給する精製後溶媒排出口と、を有する、精製処理装置。
【選択図】図２

【特許請求の範囲】

【請求項1】

基板処理装置に精製したイソプロピルアルコールを供給する精製処理装置であって、
精製前のイソプロピルアルコールとイオン液体とを混合し、前記イソプロピルアルコールと前記イオン液体とを分離させることで前記イソプロピルアルコールを精製する処理容器と、
前記処理容器に精製前の前記イソプロピルアルコールを供給する精製前溶媒供給口と、
前記処理容器に前記イオン液体を供給するイオン液体供給口と、
前記処理容器から前記基板処理装置に精製した前記イソプロピルアルコールを供給する精製後溶媒排出口と、を有する、
精製処理装置。

【請求項2】

前記処理容器から前記イオン液体を排出する廃液排出口と、を有する、
請求項１に記載の精製処理装置。

【請求項3】

前記処理容器内の前記イソプロピルアルコールと前記イオン液体とを攪拌する攪拌機構を備える、
請求項１または請求項２に記載の精製処理装置。

【請求項4】

前記イソプロピルアルコール及び前記イオン液体の温度を調整する温度調整部を備える、
請求項１乃至３のいずれか１項に記載の精製処理装置。

【請求項5】

前記温度調整部は、前記処理容器に供給される精製前の前記イソプロピルアルコール及び前記イオン液体の温度を調整する、
請求項４に記載の精製処理装置。

【請求項6】

前記温度調整部は、前記処理容器内の前記イソプロピルアルコール及び前記イオン液体の温度を調整する、
請求項５に記載の精製処理装置。

【請求項7】

前記精製前溶媒供給口は、イソプロピルアルコールを収容するタンクから精製前の前記イソプロピルアルコールが供給される、
請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載の精製処理装置。

【請求項8】

前記精製前溶媒供給口は、前記基板処理装置で回収された前記イソプロピルアルコールが供給される、
請求項１乃至請求項７のいずれか１項に記載の精製処理装置。

【請求項9】

前記イオン液体は、前記イソプロピルアルコールよりも比重が重い、
請求項１乃至８のいずれか１項に記載の精製処理装置。

【請求項10】

前記イオン液体は、ＤＥＭＥ－ＢＦ４、ＡＥＩｍ－ＢＦ４、ＡＭＩｍ－ＢＦ４、ＥＭＩｍ－ＢＦ４のうち、いずれかである、
請求項１乃至請求項９のいずれか１項に記載の精製処理装置。

【請求項11】

前記基板処理装置と、請求項1乃至請求項１０のいずれか１項に記載の精製処理装置を含む、基板処理システム。

【請求項12】

金属を含むイソプロピルアルコールとイオン液体とを混合させる工程と、
前記イソプロピルアルコールと前記イオン液体とを分離させる工程と、
分離した前記イソプロピルアルコールを他の装置に供給する工程と、を有する、処理方法。

【請求項13】

前記イソプロピルアルコールと前記イオン液体とを分離させる工程は、
混合した前記イソプロピルアルコール及び前記イオン液体を冷却して静置する、
請求項１２に記載の処理方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、精製処理装置、基板処理システム及び処理方法に関する。

【背景技術】

【0002】

特許文献１には、ウエハに薬液を供給してウエハを洗浄する基板処理装置が知られている。この基板処理装置において、ウエハに希フッ酸（ＤＨＦ液）が吐出され、ＤＨＦ液による薬液洗浄が行われる。次に、このウエハに、純水（リンス液）が吐出され、リンス処理が行われる。その後、このウエハに、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）が供給され、ウエハが乾燥処理される。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２０１６－２１５９７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

一の側面では、本開示は、ＩＰＡを精製する精製処理装置、基板処理システム及び処理方法を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0005】

上記課題を解決するために、一の態様によれば、基板処理装置に精製したイソプロピルアルコールを供給する精製処理装置であって、精製前のイソプロピルアルコールとイオン液体とを混合し、前記イソプロピルアルコールと前記イオン液体とを分離させることで前記イソプロピルアルコールを精製する処理容器と、前記処理容器に精製前の前記イソプロピルアルコールを供給する精製前溶媒供給口と、前記処理容器に前記イオン液体を供給するイオン液体供給口と、前記処理容器から前記基板処理装置に精製した前記イソプロピルアルコールを供給する精製後溶媒排出口と、を有する、精製処理装置が提供される。

【発明の効果】

【0006】

一の側面によれば、ＩＰＡを精製する精製処理装置、基板処理システム及び処理方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0007】

【図1】本実施形態に係る基板処理システムの構成を説明する構成図の一例である。

【図2】精製処理装置の構成を説明する断面模式図の一例である。

【図3】精製処理装置の動作を説明するフローチャートの一例である。

【図4】イオン液体によるＩＰＡ精製を説明する模式図である。

【図5】イオン液体による金属除去の結果の一例を示すグラフである。

【図6】精製処理装置の構成を説明する断面模式図の他の一例である。

【発明を実施するための形態】

【0008】

以下、図面を参照して本開示を実施するための形態について説明する。各図面において、同一構成部分には同一符号を付し、重複した説明を省略する場合がある。

【0009】

図１は、本実施形態に係る基板処理システム１の構成を説明する構成図の一例である。

【0010】

基板処理システム１は、基板処理装置１０と、精製処理装置２０と、ＩＰＡ供給装置３０と、イオン液体供給装置４０と、を備える。

【0011】

基板処理装置１０は、例えば、ウエハを洗浄する洗浄装置である。基板処理装置１０は、例えば、スピンチャックと、洗浄薬液供給部と、リンス液供給部と、乾燥液供給部と、不活性ガス供給部と、を有する。スピンチャックは、ウエハを保持して回転する。洗浄薬液供給部は、スピンチャックに保持されたウエハに洗浄薬液（例えば、希フッ酸（ＤＨＦ（Diluted HydroFluoric acid）液：希フッ化水素水溶液））を供給する。なお、洗浄薬液は、希フッ酸を含む酸性洗浄薬液に限られるものではなく、レジスト剥離剤やアセトン溶剤のような有機系溶剤を用いてもよい。リンス液供給部は、スピンチャックに保持されたウエハにリンス液（例えば、純水）を供給する。乾燥液供給部は、スピンチャックに保持されたウエハに乾燥液（イソプロピルアルコール。以下、ＩＰＡと称する。）を供給する。不活性ガス供給部は、スピンチャックに保持されたウエハに不活性ガス（例えば、Ｎ_２ガス）を供給する。

【0012】

基板処理装置１０は、薬液処理工程と、リンス処理工程と、乾燥処理工程と、を行うことによりウエハを洗浄する。薬液処理工程は、スピンチャックがウエハを保持して回転する状態で、ウエハに洗浄薬液（例えば、ＤＨＦ液）を供給する。これにより、ウエハの表面に薬液の液膜を形成して、薬液処理する。リンス処理工程は、スピンチャックがウエハを保持して回転する状態で、ウエハにリンス液（例えば、純水）を供給する。これにより、ウエハの表面に残存している薬液が押し流され、ウエハの表面に純水の液膜が形成される。乾燥処理工程は、スピンチャックがウエハを保持して回転する状態で、ウエハに乾燥液（ＩＰＡ）を供給する。これにより、ウエハの表面に残存しているリンス液が押し流され、ウエハの表面に乾燥液の液膜が形成される。その後、乾燥液の供給を停止し、ウエハを回転させ、ウエハの表面の乾燥液を振り切る。更に、ウエハに不活性ガス（例えば、Ｎ_２ガス）を吹き付け、ウエハを乾燥させる。

【0013】

精製処理装置２０は、ＩＰＡを精製する。具体的には、ＩＰＡからＩＰＡ中に含まれる微量の水分や金属等の不純物を除去することにより、ＩＰＡを精製する。そして、精製処理装置２０は、精製したＩＰＡを基板処理装置１０（乾燥液供給部）に供給する。

【0014】

ＩＰＡ供給装置３０は、精製処理装置２０にＩＰＡ（イソプロピルアルコール）を供給する。

【0015】

イオン液体供給装置４０は、精製処理装置２０にイオン液体を供給する。イオン液体としては、Ｎ，Ｎ－ジエチル－Ｎ－メチル－Ｎ－（２－メトキシエチル）アンモニウムテトラフルオロボラート（以下、「ＤＥＭＥ－ＢＦ４」と称する。）、１－アリル－３－エチルイミダゾリウムテトラフルオロボラート（以下、「ＡＥＩｍ－ＢＦ４」と称する。）、１－アリル－３－メチルイミダゾリウムテトラフルオロボラート（以下、「ＡＭＩｍ－ＢＦ４」と称する。）、１－エチル－３－メチルイミダゾリウムテトラフルオロボラート（以下、「ＥＭＩｍ－ＢＦ４」と称する。）等を用いることができる。

【0016】

基板処理装置１０と精製処理装置２０とは、流路２１で接続され、基板処理装置１０から回収したＩＰＡを精製処理装置２０に供給する。ＩＰＡ供給装置３０と精製処理装置２０とは流路２２で接続され、ＩＰＡ供給装置３０から精製処理装置２０にＩＰＡを供給する。イオン液体供給装置４０と精製処理装置２０とは流路２３で接続され、イオン液体供給装置４０から精製処理装置２０にイオン液体を供給する。精製処理装置２０と基板処理装置１０（乾燥液供給部）とは流路２４で接続され、精製処理装置２０で精製したＩＰＡを基板処理装置１０（乾燥液供給部）に供給する。精製処理装置２０には、流路２５が接続され、廃液を排出する。

【0017】

次に、精製処理装置２０は、について、図２を用いて更に説明する。図２は、精製処理装置２０の構成を説明する断面模式図の一例である。

【0018】

精製処理装置２０は、処理容器２１０と、温度調節機構２２１，２２２、攪拌機構２３０、開閉弁２４１～２４５と、制御部２６０と、を備える。

【0019】

処理容器２１０は、精製前のＩＰＡ及びイオン液体が供給され、処理容器２１０内でＩＰＡを精製する。また、処理容器２１０は、精製したＩＰＡを基板処理装置１０（乾燥液供給部）に供給する。

【0020】

処理容器２１０は、流路２１と接続され、処理容器２１０に精製前のＩＰＡを供給する精製前溶媒入口を有する。また、処理容器２１０は、流路２２と接続され、処理容器２１０に精製前のＩＰＡを供給する精製前溶媒供給口を有する。また、処理容器２１０は、流路２３と接続され、処理容器２１０にイオン液体を供給するイオン液体供給口を有する。

【0021】

ここで、イオン液体は、ＩＰＡに対して不溶性を有する。また、イオン液体は、ＩＰＡよりも比重が重い。このため、処理容器２１０に供給されたＩＰＡ及びイオン液体を含む溶液２５０は、静置することにより、図２に示すように、上層のＩＰＡ層２５１と下層のイオン液体層２５２に分離する。

【0022】

また、処理容器２１０は、流路２４と接続され、処理容器２１０から基板処理装置１０（乾燥液供給部）に精製したＩＰＡを排出する精製後溶媒排出口を有する。ここで、精製後溶媒排出口は、処理容器２１０内の溶液２５０が２層に分離した溶液のうち上層の溶液（ＩＰＡ層２５１）を回収するように、処理容器２１０の側壁のうち上部側に設けられている。

【0023】

また、処理容器２１０は、流路２５と接続され、処理容器２１０から処理済のイオン液体（廃液）を排出する廃液排出口を有する。ここで、廃液排出口は、処理容器２１０内の溶液２５０が２層に分離した溶液のうち下層の溶液（イオン液体層２５２）を回収するように、処理容器２１０の底面に設けられている。

【0024】

温度調節機構２２１は、処理容器２１０に収容された溶液２５０の温度を調節する。温度調節機構２２２は、流路２１～２３を介して処理容器２１０に供給される精製前のＩＰＡ及びイオン液体の温度を調節する。なお、温度調節機構２２１，２２２の動作は、制御部２６０によって制御される。

【0025】

攪拌機構２３０は、処理容器２１０に収容された溶液２５０を攪拌する。即ち、攪拌機構２３０は、上層のＩＰＡ層２５１と下層のイオン液体層２５２とを攪拌して、ＩＰＡとイオン液体とを混合する。なお、攪拌機構２３０の動作は、制御部２６０によって制御される。

【0026】

開閉弁２４１は、流路２１に設けられている。開閉弁２４２は、流路２２に設けられている。開閉弁２４３は、流路２３に設けられている。開閉弁２４４は、流路２４に設けられている。開閉弁２４５は、流路２５に設けられている。なお、開閉弁２４１～２４５の動作は、制御部２６０によって制御される。

【0027】

制御部２６０は、温度調節機構２２１，２２２、攪拌機構２３０、開閉弁２４１～２４５の動作を制御することにより、精製処理装置２０全体の動作を制御する。

【0028】

次に、精製処理装置２０によるＩＰＡの精製処理について、図３を用いて説明する。図３は、精製処理装置２０の動作を説明するフローチャートの一例である。

【0029】

ステップＳ１０１において、制御部２６０は、開閉弁２４２及び開閉弁２４３を開き、精製前のＩＰＡ及びイオン液体を処理容器２１０に供給する。なお、制御部２６０は、開閉弁２４１を開き、基板処理装置１０から回収されたＩＰＡを処理容器２１０に供給してもよい。また、制御部２６０は、温度調節機構２２２を制御して、処理容器２１０に供給される精製前のＩＰＡ及びイオン液体の温度を調節してもよい。処理容器２１０へのＩＰＡ及びイオン液体の供給が完了すると、制御部２６０は、開閉弁２４２（２４１）及び開閉弁２４３を閉じる。

【0030】

ステップＳ１０２において、制御部２６０は、攪拌機構２３０を動作させ、処理容器２１０内のＩＰＡ及びイオン液体を含む溶液２５０を攪拌する。攪拌が終了すると、制御部２６０は、攪拌機構２３０の動作を停止させる。

【0031】

ステップＳ１０３において、制御部２６０は、攪拌機構２３０を止めた状態で、溶液２５０を静置する。これにより、ＩＰＡ層２５１とイオン液体層２５２を分離する。

【0032】

ここで、制御部２６０は、温度調節機構２２１を制御して、ＩＰＡ層２５１とイオン液体層２５２を分離する温度まで溶液２５０を冷却（温度調節）してもよい。また、制御部２６０は、温度調節機構２２１を制御して、基板処理装置１０に供給するＩＰＡの温度に基づいて、溶液２５０を冷却または加熱（温度調節）してもよい。

【0033】

これにより、精製前のＩＰＡ中に含まれる微量の水分や金属がイオン液体層２５２に移動し、ＩＰＡ層２５１のＩＰＡから水分や金属を除去（精製）することができる。

【0034】

ステップＳ１０４において、制御部２６０は、開閉弁２４４を開き、ＩＰＡ層２５１から精製されたＩＰＡを基板処理装置１０に供給する。

【0035】

なお、イオン液体は、複数回再利用してもよい。また、開閉弁２４５を開くことにより、処理容器２１０からＩＰＡ及び水分や金属を含んだイオン液体を廃液として排出することができる。

【0036】

図４は、イオン液体によるＩＰＡ精製を説明する模式図である。ここでは、精製前のＩＰＡに含まれる微量の金属を除去する場合を例に説明する。

【0037】

精製前のＩＰＡを含むＩＰＡ層２５１中には、除去対象金属２５１ａが含まれている。また、イオン液体層２５２には、アニオン、カチオンなどのイオン液体成分２５２ａが含まれている。

【0038】

ＩＰＡとイオン液体を攪拌することにより、イオン液体成分２５２ａと除去対象金属２５１ａとが接し、例えば錯体２５２ｂを形成する。なお、除去対象金属２５１ａとイオン液体成分２５２ａとの結合構造は、錯体に限られるものではない。そして、溶液２５０を静置（及び冷却）することにより、ＩＰＡ層２５１とイオン液体層２５２に分離し、錯体２５２ｂはイオン液体層２５２中に含まれる。これにより、ＩＰＡ層２５１から除去対象金属２５１ａを除去することができる。

【0039】

なお、図４においてはＩＰＡから金属を除去する場合を例に説明したが、これに限られるものではない。精製前のＩＰＡに含まれる微量の水分についても、同様にイオン液体によってＩＰＡから除去することができる。

【0040】

図５は、イオン液体による金属除去の結果の一例を示すグラフである。ここでは、ＩＰＡにメタル標準液（各金属１００ｐｐｂが５％硝酸内に溶解した溶液）を添加した汚染ＩＰＡを作成した。次に、作成した汚染ＩＰＡ３０ｍｌに、イオン液体としてＤＥＭＥ－ＢＦ４を１０ｍｌを投入し、攪拌及び冷却静置し、上層のＩＰＡと下層のイオン液体とに分離させた。それぞれの液体を採取し、ＩＣＰ－ＭＳで各金属原子の質量分析を行った。

【0041】

図５のグラフにおいて、常温未分離は、攪拌後の液体の結果を示す。冷却上層は、冷却静置による分離後のＩＰＡの結果を示す。冷却下層は、冷却静置による分離後のイオン液体の結果を示す。

【0042】

図５に示すように、Ｆｅ以外の金属元素で、上層よりも下層の方がメタル検出量が多くなった。また、Ｃｒ以外の金属元素では、分離前よりも分離後の上層の方が検出量が少ない。即ち、ＩＰＡとイオン液体が分離する際、下層に金属が移動しており、上層では金属除去の効果が得られていることを示す。

【0043】

なお、図５においては、イオン液体としてＤＥＭＥ－ＢＦ４を用いる例を示したが、これに限られるものではない。ＩＰＡから除去する金属に応じて好ましいイオン液体を選択することにより、ＩＰＡから除去対象金属を好適に除去することができる。

【0044】

以上、本実施形態に係る基板処理システム１によれば、精製処理装置２０でＩＰＡ中の微量な水分や金属を除去（精製）し、精製したＩＰＡを基板処理装置１０に供給することができる。

【0045】

ここで、ＩＰＡを精製する際、例えば、ＩＰＡを加熱し、不純物との蒸気圧差を利用しターゲットとなる金属汚染物をキレート（錯体）化させて蒸留除去する一般的な高純度化手法が知られている。これに対し、精製処理装置２０を用いたＩＰＡの精製方法によれば、ＩＰＡを蒸留する温度まで加熱することなく、ＩＰＡを精製することができる。これにより、本実施形態に係る基板処理システム１では、引火性を有しかつ揮発性の高いＩＰＡを高温に加熱することなく、ＩＰＡを精製することができる。また、難燃性を有しかつ揮発性がない（または十分に低い）イオン液体を用いることにより、近傍装置への影響を抑えることができる。

【0046】

また、ＩＰＡを使用する装置（基板処理装置１０）から離れた場所で高純度のＩＰＡを精製し、タンク、配管等で搬送する構成においては、搬送中にＩＰＡの純度が劣化するおそれがある。これに対し、本実施形態に係る基板処理システム１では、ＩＰＡを使用する装置（基板処理装置１０）に近い位置に精製処理装置２０を設置することができるので、精製処理装置２０から基板処理装置１０へのＩＰＡの搬送中にＩＰＡの純度が劣化することを防止することができる。

【0047】

また、イオン液体は、熱安定性が高く、ＩＰＡを使用する装置（基板処理装置１０）が真空プロセスの環境であっても好適に利用することができる。

【0048】

なお、図２において、精製処理装置２０は、精製したＩＰＡを基板処理装置１０に供給する場合を例に説明したがこれに限られるものではない。

【0049】

図６は、精製処理装置２０の構成を説明する断面模式図の他の一例である。図４等で前述したように、ＩＰＡ中の水分等の不純物は、イオン液体に取り込まれる。また、イオン液体は、イオン液体中に取り込まれた不純物をＩＰＡに戻すことを抑制する。また、イオン液体は熱安定性が高く、例えば真空プロセスの環境であっても、イオン液体が気化しない。このため、不純物を含むイオン液体がＩＰＡに残留していても、その後の処理に悪影響を及ぼさない場合もある。そのような場合は、図６に示すように、精製処理装置２０は、ＩＰＡとイオン液体とが混合した溶液２５０を他の装置に供給する構成であってもよい。

【0050】

本開示の実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。また、上記の実施形態は、添付の特許請求の範囲、及びその趣旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。

【符号の説明】

【0051】

１ 基板処理システム
１０ 基板処理装置
２０ 精製処理装置
２１～２５ 流路
３０ ＩＰＡ供給装置
４０ イオン液体供給装置
２１０ 処理容器
２２１，２２２ 温度調節機構
２３０ 攪拌機構
２４１～２４５ 開閉弁
２５０ 溶液
２５１ ＩＰＡ層
２５２ イオン液体層

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】