特開 2023-79494 原料ガス供給方法および原料ガス供給機構、ならびに成膜システム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023079494

(43)【公開日】2023-06-08

(54)【発明の名称】原料ガス供給方法および原料ガス供給機構、ならびに成膜システム

(51)【国際特許分類】

   C23C 16/448 20060101AFI20230601BHJP

   H01L 21/285 20060101ALI20230601BHJP

【ＦＩ】

C23C16/448

H01L21/285 C

【審査請求】未請求

【請求項の数】19

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021192993

(22)【出願日】2021-11-29

(71)【出願人】

【識別番号】000219967

【氏名又は名称】東京エレクトロン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100099944

【弁理士】

【氏名又は名称】高山 宏志

(72)【発明者】

【氏名】五味 知之

(72)【発明者】

【氏名】諸井 政幸

(72)【発明者】

【氏名】古屋 雄一

(72)【発明者】

【氏名】佐藤 耕一

【テーマコード（参考）】

4K030

4M104

【Ｆターム（参考）】

4K030AA12

4K030AA16

4K030BA01

4K030EA01

4K030EA06

4K030FA10

4K030KA39

4K030KA41

4K030KA43

4M104BB04

4M104DD43

4M104DD44

(57)【要約】

【課題】原料容器内に収容された成膜原料を加熱して気化された原料ガスを供給する際に、原料容器内の成膜原料の劣化を抑制することができる技術を提供する。
【解決手段】成膜原料を貯留し封入ガスが封入された原料容器を加熱し、成膜原料を気化させることにより生成された原料ガスを、キャリアガスにより配管を介して処理部に供給する原料ガス供給方法は、原料容器内の封入ガスを、原料ガスを劣化させない置換ガスに置換する工程と、圧力計により前記配管内の圧力を測定して、置換ガスによる置換の判定を行う工程と、置換ガスによる置換が行われたと判定された後、原料容器を加熱し、原料ガスを供給する工程とを有する。
【選択図】 図３

【特許請求の範囲】

【請求項1】

成膜原料を貯留し封入ガスが封入された原料容器を加熱し、前記成膜原料を気化させることにより生成された原料ガスを、キャリアガスにより配管を介して処理部に供給する原料ガス供給方法であって、
前記原料容器内の前記封入ガスを、前記原料ガスを劣化させない置換ガスに置換する工程と、
圧力計により前記配管内の圧力を測定して、前記置換ガスによる置換の判定を行う工程と、
前記置換ガスによる置換が行われたと判定された後、前記原料容器を加熱し、前記原料ガスを供給する工程と、
を有する、原料ガス供給方法。

【請求項2】

前記キャリアガスとして前記置換ガスを供給する、請求項１に記載の原料ガス供給方法。

【請求項3】

前記置換ガスによる置換の判定は、前記圧力計により前記配管の圧力を測定して、前記配管の前記原料容器の近傍に設けられたバルブの異常判定をすることにより行う、請求項１または請求項２に記載の原料ガス供給方法。

【請求項4】

前記バルブの異常判定は、前記バルブに開指令が与えられた際に前記配管内の圧力が設定値より低い場合に異常と判定する、請求項３に記載の原料ガス供給方法。

【請求項5】

前記封入ガスを、前記原料ガスを劣化させない置換ガスに置換する工程は、前記原料容器から前記封入ガスを排出することと、前記原料容器内に残存する前記封入ガスを前記置換ガスでパージ置換することとにより行い、前記パージ置換することは前記バルブの異常判定の際に行う、請求項３または請求項４に記載の原料ガス供給方法。

【請求項6】

前記配管には排気側である前記処理部側に排気側バルブが設けられ、前記排気側バルブに開指令が与えられた際に、前記圧力計の圧力が設定値より高い場合に前記下流側バルブの異常と判定する、請求項３から請求項６のいずれか一項に記載の原料ガス供給方法。

【請求項7】

前記置換ガスによる置換の判定は、置換ガスの供給不足または配管のリークにより、前記圧力計による圧力が設定値より低くなった場合に置換に失敗したとする、請求項１または請求項２に記載の原料ガス供給方法。

【請求項8】

前記成膜原料はルテニウム原料であり、前記封入ガスはＮ_２ガスであり、前記置換ガスはＣＯガスである、請求項１から請求項７のいずれか一項に記載の原料ガス供給方法。

【請求項9】

前記ルテニウム原料はルテニウムカルボニルである、請求項８に記載の原料ガス供給方法。

【請求項10】

前記置換ガスに置換する工程が終了していない場合、前記原料容器を加熱できないようにインターロックをかける、請求項１から請求項９のいずれか一項に記載の原料ガス供給方法。

【請求項11】

前記置換の判定を行う工程により前記置換ガスによる置換が行われたと判定された際に前記インターロックを解除する、請求項１０に記載の原料ガス供給方法。

【請求項12】

成膜原料を気化させることにより生成された原料ガスを、キャリアガスにより処理部に供給する原料ガス供給機構であって、
成膜原料を貯留し封入ガスが封入された原料容器と、
前記原料容器を加熱し、前記成膜原料を気化させる加熱機構と、
前記原料容器内に前記キャリアガスとして前記原料ガスを劣化させない置換ガスを供給する置換ガス供給源と、
前記置換ガス供給源と前記原料容器との間、および前記原料容器から前記処理部との間に設けられた配管と、
前記配管の前記原料容器近傍に設けられたバルブと、
前記配管に設けられた圧力計と、
制御部と、
を有し、
前記制御部は、
前記原料容器内の前記封入ガスを前記置換ガスに置換する工程と、
前記置換する工程において前記バルブに開指令を与え、その際に、前記圧力計により前記配管の圧力を測定いて、前記バルブの異常判定を行い、その結果から前記置換ガスによる置換の判定を行う工程と、
前記置換ガスによる置換が行われたと判定された後、前記加熱機構により前記原料容器を加熱し、前記原料ガスを供給する工程と、
を実行する、原料ガス供給機構。

【請求項13】

前記制御部は、前記バルブに開指令が与えられた際に前記配管内の圧力が設定値より低い場合に異常と判定する、請求項１２に記載の原料ガス供給機構。

【請求項14】

前記配管の排気側である前記処理部側に設けられた排気側バルブをさらに有し、前記制御部は、前記排気側バルブに開指令を与えた際に、前記圧力計の圧力が設定値より高い場合に前記下流側バルブの異常と判定する、請求項１２または請求項１３に記載の原料ガス供給機構。

【請求項15】

前記成膜原料はルテニウム原料であり、前記封入ガスはＮ_２ガスであり、前記置換ガスはＣＯガスである、請求項１２から請求項１４のいずれか一項に記載の原料ガス供給機構。

【請求項16】

前記ルテニウム原料はルテニウムカルボニルである、請求項１５に記載の原料ガス供給機構。

【請求項17】

前記制御部はインターロック部を有し、前記インターロック部は、前記置換ガスに置換する工程が終了していない場合、前記原料容器を加熱できないようにインターロックをかける、請求項１２から請求項１５のいずれか一項に記載の原料ガス供給機構。

【請求項18】

前記置換の判定を行う工程により前記置換ガスによる置換が行われたと判定された際に前記インターロック部は前記インターロックを解除する、請求項１６に記載の原料ガス供給機構。

【請求項19】

基板に対して成膜処理を行う処理部と、
成膜原料を気化させることにより生成された原料ガスを、キャリアガスにより処理部に供給する原料ガス供給機構と、を有する成膜システムであって、
前記原料ガス供給機構は、
成膜原料を貯留し封入ガスが封入された原料容器と、
前記原料容器を加熱し、前記成膜原料を気化させる加熱機構と、
前記原料容器内に前記キャリアガスとして前記原料ガスを劣化させない置換ガスを供給する置換ガス供給源と、
前記置換ガス供給源と前記原料容器との間、および前記原料容器から前記処理部との間に設けられた配管と、
前記配管の前記原料容器近傍に設けられたバルブと、
前記配管に設けられた圧力計と、
制御部と、
を有し、
前記制御部は、
前記原料容器内の前記封入ガスを前記置換ガスに置換する工程と、
前記置換する工程において前記バルブに開指令を与え、その際に、前記圧力計により前記配管の圧力を測定して、前記バルブの異常判定を行い、その結果から前記置換ガスによる置換の判定を行う工程と、
前記置換ガスによる置換が行われたと判定された後、前記加熱機構により前記原料容器を加熱し、前記原料ガスを供給する工程と、
を実行させる、成膜システム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、原料ガス供給方法および原料ガス供給機構、ならびに成膜システムに関する。

【背景技術】

【0002】

特許文献１には、ルテニウム原料であるルテニウムカルボニルを収容した容器を加熱し、昇華したルテニウムカルボニルガスを、キャリアガスであるＣＯガスにより処理容器に搬送し、処理容器内の基板にＣＶＤによりルテニウム膜を成膜する技術が記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２０１６－１５１０２５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

本開示は、原料容器内に収容された成膜原料を加熱して気化された原料ガスを供給する際に、原料容器内の成膜原料の劣化を抑制することができる技術を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0005】

本開示の一態様に係る原料ガス供給方法は、成膜原料を貯留し封入ガスが封入された原料容器を加熱し、前記成膜原料を気化させることにより生成された原料ガスを、キャリアガスにより配管を介して処理部に供給する原料ガス供給方法であって、前記原料容器内の前記封入ガスを、前記原料ガスを劣化させない置換ガスに置換する工程と、圧力計により前記配管内の圧力を測定して、前記置換ガスによる置換の判定を行う工程と、前記置換ガスによる置換が行われたと判定された後、前記原料容器を加熱し、前記原料ガスを供給する工程と、を有する。

【発明の効果】

【0006】

本開示によれば、原料容器内に収容された成膜原料を加熱して気化された原料ガスを供給する際に、原料容器内の成膜原料の劣化を抑制することができる。

【図面の簡単な説明】

【0007】

【図1】一実施形態に係る原料ガス供給機構を備えた成膜システムを示す概略図である。

【図2】図１に示す成膜システムの原料供給機構を制御する制御部を示すブロック図である。

【図3】原料ガス供給機構における原料ガス供給方法を説明するためのフローチャートである。

【図4】図３に示す原料ガス供給方法のステップＳＴ２におけるＮ_２ガス排気シーケンスを説明するための図である。

【図5】図３に示す原料ガス供給方法のステップＳＴ２におけるバルブの異常検知シーケンスを説明するための図である。

【図6】排気側である処理部側に設けられた排気側バルブの異常検知シーケンスを説明するための図である。

【発明を実施するための形態】

【0008】

以下、添付図面を参照しながら、実施形態について説明する。

【0009】

＜成膜システム＞
図１は、一実施形態に係る原料ガス供給機構を備えた成膜システムを示す概略図である。

【0010】

この成膜システム１００は、基板にＣＶＤによりルテニウム膜を成膜する処理部２００と、処理部２００にルテニウム原料ガスを供給する原料ガス供給機構３００とを有する。

【0011】

処理部２００は、処理容器２０１と、載置台２０２と、排気装置２０３と、シャワーヘッド２０４と、加熱機構２０５とを有する。

【0012】

処理容器２０１は内部が真空雰囲気に保持可能となっており、基板Ｗに対してルテニウム膜の成膜処理を行うためのものである。処理容器２０１の側面には基板Ｗを搬入・搬出するための搬入出口２１１が形成され、搬入出口２１１はゲートバルブ２１２で開閉される。また、処理容器２０１の下部には排気口２１３が設けられている。

【0013】

載置台２０２は、処理容器２０１内に水平に設けられ、その上に基板Ｗが載置される。載置台２０２は、処理容器２０１の底部から延びる支持部材２１５により支持されている。

【0014】

排気装置２０３は、真空ポンプや圧力制御バルブを含み、排気口２１３に接続された排気配管２１４を介して処理容器２０１内を真空排気する。

【0015】

シャワーヘッド２０４は、処理容器２０１の上部に載置台２０２と対向するように設けられ、ルテニウム原料ガスを処理容器２０１内にシャワー状に導入するためのものである。シャワーヘッド２０４の内部にはガス拡散空間２１６が形成されており、シャワーヘッド２０４の底面にはガス拡散空間２１６に連通した多数のガス吐出孔２１７が形成されている。

【0016】

加熱機構２０５は、載置台２０２の内部に設けられた抵抗加熱ヒータとして構成され、ヒータ電源（図示せず）から給電されることにより、載置台２０２上の基板Ｗを所望の温度に加熱して、ＣＶＤ成膜が行われるようにする。ヒータ電源の出力はヒータコントローラ（図示せず）により制御される。

【0017】

原料ガス供給機構３００は、低蒸気圧原料である固体状のルテニウム原料を昇華させ、生成された原料ガスをキャリアガスにより処理部２００へ供給するものである。原料ガス供給機構３００は、原料容器３０１と、加熱機構３０２と、ＣＯガス供給源３０３と、配管群３０４と、バルブ群３０５と、圧力計３０６と、制御部３０７とを有する。

【0018】

原料容器３０１は、着脱可能となっており、固体状のルテニウム原料３１１を収容している。ルテニウム原料は、典型的にはルテニウムカルボニル（Ｒｕ_３（ＣＯ）_１２）である。加熱機構３０２は原料容器３０１の周囲に設けられ、原料容器３０１内のルテニウム原料３１１を８０℃程度に加熱し、昇華させる。ＣＯガス供給源３０３は、キャリアガスおよび置換ガスとしてのＣＯガスを供給するものである。使用前の原料容器３０１内にはＮ_２ガスが封入されており、後述するようにＮ_２ガスが封入されたまま加熱すると、ルテニウム原料が熱分解により劣化してしまう。このため、ＣＯガスを原料容器３０１内のＮ_２ガスを置換する置換ガスとして機能させる。

【0019】

配管群３０４は、第１配管３２１と、第２配管３２２と、第３配管３２３と、第４配管３２４とを有する。第１配管３２１は、ＣＯガス供給源３０３から原料容器３０１に至り、キャリアガスであるＣＯガスを原料容器３０１に供給するためのものである。第２配管３２２は、原料容器３０１から処理部２００のシャワーヘッド２０４に至り、原料容器３０１内で昇華したルテニウム原料ガスをキャリアガスであるＣＯガスとともに処理容器２０１へ搬送するためのものである。第３配管３２３は、第１配管３２１と原料ガス供給配管３２２との間に設けられ、ＣＯガスを第１配管３２１から原料容器３０１を通らずに第２配管３２２へバイパスさせるバイパス配管として機能する。第４配管３２４は、第２配管３２２から分岐して、処理部２００の排気配管２１４に至り、ルテニウム原料ガスのプリフローを行うためのものである。

【0020】

第１配管３２１には、流量制御器としてマスフローコントローラ（ＭＦＣ）３２５が設けられている。また、第１配管３２１の原料容器３０１近傍部分と並列に切換配管３２１ａが設けられている。切換配管３２１ａは、第１配管３２１の原料容器３０１近傍部分から分岐した後、再度第１配管３２１に合流するように構成されている。切換配管３２１ａは第１配管３２１よりもコンダクタンスが小さく構成されている。

【0021】

バルブ群３０５は、第１配管３２１に設けられたバルブ３３１，３３２，３３３、切換配管３２１ａに設けられたバルブ３３４、第２配管３２２に設けられたバルブ３４１，３４２、第３配管３２３に設けられたバルブ３３５、第４配管３２４に設けられたバルブ３４３を有する。バルブ３３１および３３２は、第１配管３２１のマスフローコントローラ（ＭＦＣ）３２５の前後に設けられている。バルブ３３３は第１配管３２１における切換配管３２１ａの分岐部と合流部の間に設けられ、バルブ３３４は切換配管３２１ａに設けられている。バルブ３４１は、第２配管３２２の原料容器３０１近傍部分に設けられている。バルブ３４２は、第２配管３２２の処理部２００側における第４配管３２４分岐部よりも下流側部分に設けられている。バルブ３４３は、第４配管３２４の分岐部近傍に設けられている。バルブ群３０５のうち、バルブ３３３、３３４、３３５、３４１は、原料容器近傍バルブであり、バルブ３４２、３４３は排気側バルブである。

【0022】

圧力計３０６は、第２配管３２２に設けられ、第２配管３２２の圧力を測定する。圧力計３０６は例えばキャパシタンスマノメータで構成される。圧力計３０６により第２配管３２２の圧力を測定することにより、原料容器３０１内のＣＯガスによる置換の判定を行う。

【0023】

制御部３０７は、原料ガス供給機構３００の各構成部の動作制御を行うものであり、原料容器３０１内に充填されているＮ_２ガスをＣＯガスに置換するシーケンスの制御、バルブの異常検知、原料ガスの供給制御等を行うものである。具体的には、図２に示すように、制御部３０７は、バルブ制御部３５１と、圧力検出信号取得部３５２と、バルブ異常判定部３５３と、加熱制御部３５４と、インターロック部３５５と、流量制御信号出力部３５６と、処理制御部３５７と、記憶部３５８と、操作部３５９とを有している。

【0024】

バルブ制御部３５１は各バルブに開または閉の指令を与える。圧力検出信号取得部３５２は、圧力計３０６からの圧力検出信号を取得する。バルブ異常判定部３５３は、圧力検出信号取得部３５２で取得した信号に基づいて各バルブの異常の有無を判定する。加熱制御部３５４は、加熱機構３０２による原料容器３０１の加熱を制御する。インターロック部３５５は、原料容器３０１内に充填されているＮ_２ガスをＣＯガスでパージ置換するシーケンスが終了していない場合、原料容器３０１が加熱できないようにインターロックをかける。流量制御信号出力部３５６は、マスフローコントローラ（ＭＦＣ）の流量設定値を制御する。処理制御部３５７は、原料容器３０１内のＮ_２ガスをＣＯガスで置換するシーケンス、バルブ異常検知シーケンス、成膜処理の際のガス供給等を制御する。記憶部３５８は、制御のためのプロセスパラメータや、ガス置換シーケンス、バルブ異常検知シーケンス、成膜処理の際のガス供給等を制御するための処理レシピを記憶する。操作部３５９は、制御に必要なパラメータの設定等を行う。

【0025】

原料ガス供給機構３００は、他に、パージガスであるＮ_２ガスを供給するＮ_２ガス供給源３６１と、Ｎ_２ガス供給配管３６２と、Ｎ_２ガス供給配管３６２に設けられたバルブ３６３および３６４を有している。Ｎ_２ガス供給配管３６２は第１配管３２１のバルブ３３１とマスフローコントローラ３２５の間、およびバルブ３３２の下流側に接続されている。原料容器３０１を交換する際に、ＣＯガスの供給を停止し、Ｎ_２ガス供給源３６１からＮ_２ガスを供給して配管内や原料容器３０１内をパージする。

【0026】

＜原料ガス供給方法＞
次に、原料ガス供給方法について説明する。
図３は、原料ガス供給機構３００における原料ガス供給方法を説明するためのフローチャートである。最初に、Ｎ_２ガスが充填された原料容器３０１を装着する（ステップＳＴ１）。次に、原料容器３０１内のＮ_２ガスをＣＯガスに置換する（ステップＳＴ２）。ステップＳＴ２を行っている間に、圧力計３０６の圧力を測定することにより、ＣＯガスによる置換の判定を行う（ステップＳＴ３）。ステップＳＴ３によりＣＯガスによる置換が行われたと判定された後、加熱機構３０２により原料容器３０１を加熱し、原料ガスを処理部２００へ供給する（ステップＳＴ４）。ステップＳＴ４において処理部２００へ原料ガスが供給されることにより、基板Ｗ上へのルテニウム膜の成膜が行われる。

【0027】

ルテニウム膜を成膜する成膜システム１００においては、原料容器３０１は着脱可能に設けられており、原料の消費にともなって定期的に交換される。ステップＳＴ１でＮ_２ガスが充填された新しい原料容器３０１を装着し、そのまま成膜のための加熱を行うと、Ｎ_２ガスによりルテニウム原料が変質して使用できなくなる。このため、ステップＳＴ２で原料容器３０１内のＮ_２ガスをＣＯガスに置換する。ステップＳＴ２はバルブを操作することにより行われる。

【0028】

ステップＳＴ２は、例えば、最初に原料容器３０１内のＮ_２ガスを排出するＮ_２ガス排出シーケンスを行い、その後、原料容器３０１内に残存するＮ_２ガスをＣＯガスによりパージして置換するパージ置換を行うことにより実施される。そして、本例ではＣＯガスによるパージ置換を行っている間に、ステップＳＴ３の圧力計３０６の圧力を測定することによりＣＯガスによる置換の判定が行われる。

【0029】

原料容器３０１には、原料容器近傍バルブとしてバルブ３３３、３３４、３３５、３４１が接続され、原料容器３０１を交換する際には、これらバルブのバルブ駆動用エアチューブが取り外され、新しく原料容器３０１を装着した際に駆動用エアチューブが取り付けられる。したがって、ステップＳＴ２において、原料容器３０１内のＮ_２ガスをＣＯガスに置換する際には、エアチューブの接続不良が生じやすく、それにともなうバルブの動作不良により、ＣＯガスによる原料容器３０１内の置換が失敗することがある。また、バルブ自体の動作不良やＣＯガスの供給不足、さらにはガス経路のリーク等によってもＣＯガスによる原料容器３０１内の置換が失敗する。このようにＣＯガスによる置換が失敗すると、結局、原料容器３０１内のＮ_２ガスがＣＯガスに置換されず、ガス供給時にルテニウム原料の変質が生じてしまう。

【0030】

バルブの動作不良、ＣＯガスの供給不足、ガス経路のリークが生じると、配管内の圧力が上昇しないことから、本実施形態では、圧力計３０６で配管の圧力を測定するという手法で、原料容器３０１がＣＯガスにより置換されているかどうかを判定する。このような手法は、配管の圧力を測定するだけでよいので、バルブにセンサを追加するような場合に比べて簡易である。

【0031】

以下、ステップＳＴ２およびステップＳＴ３の具体例について説明する。
ステップＳＴ２では、最初に、図４に示すように、原料容器３０１内のＮ_２ガスを排出するＮ_２ガス排気シーケンスを行う。なお、図４において各バルブについては、閉じている状態を黒塗りで示し、開いている状態を白抜きで示している（以下の図５、図６も同様）。Ｎ_２ガス排気シーケンスにおいては、まず、全てのバルブを閉じた状態から、図４（ａ）のようにコンダクタンスの小さい切換配管３２１ａのバルブ３３４を開く動作と、図４（ｂ）のようにバルブ３３４を閉じてバルブ３３５およびバルブ３４３を開く動作を複数回（例えば１００回）繰り返すスロー排気を行う。次に、全てのバルブを閉じた状態から、図４（ｃ）のようにバルブ３３３を開く動作と、図４（ｄ）のようにバルブ３３３を閉じてバルブ３３５およびバルブ３４３を開く動作を複数回（例えば５０回）繰り返すファスト排気を行う。これにより、原料容器３０１内のＮ_２ガスがほぼ排出される。

【0032】

次に、ステップＳＴ２の残部として、バルブを操作して原料容器３０１や配管にわずかに残存しているＮ_２ガスをＣＯガスにより押し出すパージ置換を行い、これと同時に、ステップＳＴ３の圧力計３０６の測定値により原料容器３０１がＣＯガスにより置換されているかどうかの判定を行う。

【0033】

ＣＯガスによるパージ置換とＣＯガスにより置換されたか否かの判定は、上述のＮ_２ガス排出シーケンスが終了後、例えば、図５に示すバルブ異常検知シーケンスを実行することにより行うことができる。このバルブ異常検知シーケンスは、圧力計３０６の測定値により原料容器３０１の周囲のバルブについて異常判定を行い、その過程で、原料容器３０１等に残存しているＮ_２ガスをＣＯガスでパージ置換する。

【0034】

上述したように、例えば駆動用エアチューブに接続不良が生じると制御部３０７からバルブの開指令があってもバルブが開かずＣＯガスへの置換が行われない。このため、本例では、ステップＳＴ３のＣＯガスによる置換の判定の典型例として、バルブの異常検知シーケンスを実行し、原料容器３０１周囲のバルブの開閉異常がないと判定された際に、ＣＯガスによる置換が行われたと判定する。

【0035】

バルブの異常検知シーケンスは、図５に示すように行われる。まず、全てのバルブを閉じた状態から、バルブ３３１を開き、マスフローコントローラ（ＭＦＣ）３２５により流量制御し、さらに、バルブ３３２、バルブ３３４、バルブ３４１、バルブ３４３を順次開いた図５（ａ）に示す状態とする。その状態で、圧力計３０６により第２配管３２２の圧力を測定する。このとき、エアチューブの接続不良等によりバルブ３３４、３４１が開かない場合は、ガスが流れずに配管圧力が上昇しない。このため、圧力計３０６により測定された圧力が設定値より低ければ、バルブ異常判定部３５３がこれらのバルブの開閉異常と判定する。逆に設定値以上であればバルブは正常と判定する。このときの設定値としては、例えば、０．０４Ｔｏｒｒが用いられる。

【0036】

次に、バルブ３３４を閉じバルブ３３３を開いて図５（ｂ）に示すプリフロー状態とし、その状態で、圧力計３０６により第２配管３２２の圧力を測定する。このときも同様に、測定された圧力が設定値より低ければ、バルブ異常判定部３５３がバルブ３３３の開閉異常と判定し、逆に設定値以上であればバルブ３３３は正常と判定する。正常であればプリフローが正常に行われ、原料容器３０１等に残存するＮ_２ガスがＣＯガスで押し出され、原料容器３０１内等がＣＯガスに置換される。

【0037】

次に、バルブ３３３を閉じ、第３配管３２３のバルブ３３５を開いて図５（ｃ）に示すプリバイパス状態とし、その状態で、圧力計３０６により第２配管３２２の圧力を測定する。このときも同様に、測定された圧力が設定値より低ければ、バルブ異常判定部３５３がバルブ３３５の異常と判定し、逆に設定値以上であればバルブ３３５は正常と判定する。

【0038】

バルブの異常検知シーケンスにおいて、バルブ開閉状態の異常がなく、原料容器３０１内がＣＯガスへ置換されたと判定された場合には、ステップＳＴ４が実行される。すなわち、加熱機構３０２により原料容器３０１を加熱してルテニウム原料を気化（昇華）させ、原料ガスを処理部２００へ供給する。これにより、処理部２００の処理容器２０１内に配置された基板Ｗに対してルテニウム膜の成膜が行われる。

【0039】

このとき、制御部３０７のインターロック部３５５が、原料容器３０１内に充填されているＮ_２ガスをＣＯガスで置換するシーケンスが終了するまでの間、原料容器３０１が加熱できないようにインターロックをかけることが好ましい。この場合には、バルブ異常判定によりバルブ異常なしと判定された際に、ＣＯガス置換完了のフラグを立て、インターロックを解除し、原料容器３０１の加熱を可能とする。これにより、ＣＯガスによる置換が確実に完了したことを確認した後に加熱を行うことができ、ルテニウム原料の変質をより確実に防止することができる。フラグは記憶部３５８に記憶される。処理部２００の処理容器２０１内が大気圧になった場合は、フラグが解除され、インターロック部３５５はインターロックを再度かけなおす。これは、処理容器２０１内が大気圧になった場合、原料容器３０１の交換を行う可能性があり、原料容器３０１内にＮ_２ガスが封入されているリスクがあるからである。

【0040】

圧力計３０６を用いたバルブの異常検知シーケンスは、原料容器３０１周囲のバルブ３３３、３３４、３３５、３４１の異常判定を行って、ＣＯガスへの置換の完了を確認する場合のみならず、排気側である処理部側に設けられた排気側バルブであるバルブ３４２およびバルブ３４３の異常検知にも適用可能である。

【0041】

その際の異常検知シーケンスの具体例を図６に示す。まず、バルブ３４３の異常検知を行う。全てのバルブを閉じた状態から、図６（ａ）に示すように、バルブ３３１を開き、マスフローコントローラ（ＭＦＣ）３２５により流量制御し、さらに、バルブ３３２、３３５、３４３を開いて、プリバイパスフロー制御を行う。次いで、図６（ｂ）に示すように、バルブ３３１を閉じて配管内が真空引きされるプリバキューム制御を行う。このとき、制御部３０７からの開指令によってもバルブ３４３が開かない場合には、圧力計３０６の検出圧力が低下しないため、バルブ３４３の異常を検知することができる。具体的には、圧力計３０６により測定された圧力が設定値より高ければ、バルブ３４３が異常であると判定する。このときの設定値としては、例えば０．０１Ｔｏｒｒが用いられる。

【0042】

次に、バルブ３４２の異常検知を行う。全てのバルブを閉じた状態から、図６（ａ）と同様のプリバイパスフロー制御を行う（図６（ｃ）参照）。次いで、図６（ｄ）に示すように、バルブ３３１を閉じ、バルブ３４２を開き、バルブ３４３を閉じた状態とし、バキュームフロー制御を行う。このとき、バルブ３４２が開かない場合には、圧力計３０６の検出圧力が低下しないため、バルブ３４２の異常を検知することができる。

【0043】

＜他の適用＞
以上、実施形態について説明したが、今回開示された実施形態は、全ての点において例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の特許請求の範囲およびその主旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。

【0044】

例えば、上記実施形態では、成膜原料としてルテニウム原料を用い、原料容器３０１内に封入される封入ガスとしてＮ_２ガスを用い、置換ガスとしてＣＯガスを用いた例を示した。しかし、封入ガスが加熱により成膜原料を劣化させるガスであり、置換ガスで置換されることにより成膜原料の劣化が防止される組み合わせであればこれらの組み合わせに限定されない。また、上記実施形態では、置換ガスとしてキャリアガスであるＣＯガスを用いた例を示したが、置換ガスはキャリアガスと別個であってもよい。

【符号の説明】

【0045】

１００；成膜システム
２００；処理部
２０１；処理容器
２０２；載置台
３００；原料ガス供給機構
３０１；原料容器
３０２；加熱機構
３０３；ＣＯガス供給源
３０４；配管群
３０５；バルブ群
３０６；圧力計
３０７；制御部
３１１；ルテニウム原料
３２１；第１配管
３２２；第２配管
３２３；第３配管
３２４；第４配管
３３１，３３２，３３３，３３４，３３５，３４１，３４２，３４３；バルブ
Ｗ；基板

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】