(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023081004
(43)【公開日】2023-06-09
(54)【発明の名称】単結晶引上装置及び単結晶の製造方法
(51)【国際特許分類】
C30B 15/20 20060101AFI20230602BHJP
C30B 29/06 20060101ALI20230602BHJP
【ＦＩ】
C30B15/20
C30B29/06 502E
【審査請求】未請求
【請求項の数】8
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2021194638
(22)【出願日】2021-11-30
(71)【出願人】
【識別番号】312007423
【氏名又は名称】グローバルウェーハズ・ジャパン株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100101878
【弁理士】
【氏名又は名称】木下 茂
(74)【代理人】
【識別番号】100187506
【弁理士】
【氏名又は名称】澤田 優子
(72)【発明者】
【氏名】坪田 寛之
(72)【発明者】
【氏名】安部 吉亮
【テーマコード（参考）】
4G077
【Ｆターム（参考）】
4G077AA02
4G077BA04
4G077CF10
4G077EG19
4G077EH06
4G077PF04
4G077PF13
4G077PF17
(57)【要約】
【課題】チョクラルスキー法により単結晶をシリコン融液から引き上げる際、単結晶の直径を目標値とするために、引上速度を一定とし、且つシリコン融液の加熱温度を制御し、単結晶の直径目標値に対するばらつきを抑制する。
【解決手段】シリコン融液Ｍを加熱するヒータ４と、前記ヒータに電力を供給するヒータ制御部４ａと、前記ルツボ内に形成されるシリコン融液の上方に配置され、引き上げる単結晶の周囲を包囲する円筒状の輻射シールド７と、引き上げる単結晶の直径を測定する直径測定装置１６と、前記輻射シールドの内周面側の温度を測定する放射温度計１７と、前記ヒータ制御部が前記ヒータに供給する電力を制御するコントローラ１１と、を備え、前記コントローラは、前記直径測定装置により測定された単結晶の直径と、前記放射温度計により測定された前記輻射シールドの内周面側の温度とに基づき、前記ヒータ制御部によりヒータに供給する電力を制御する。
【選択図】図１
【解決手段】シリコン融液Ｍを加熱するヒータ４と、前記ヒータに電力を供給するヒータ制御部４ａと、前記ルツボ内に形成されるシリコン融液の上方に配置され、引き上げる単結晶の周囲を包囲する円筒状の輻射シールド７と、引き上げる単結晶の直径を測定する直径測定装置１６と、前記輻射シールドの内周面側の温度を測定する放射温度計１７と、前記ヒータ制御部が前記ヒータに供給する電力を制御するコントローラ１１と、を備え、前記コントローラは、前記直径測定装置により測定された単結晶の直径と、前記放射温度計により測定された前記輻射シールドの内周面側の温度とに基づき、前記ヒータ制御部によりヒータに供給する電力を制御する。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
チャンバ内のルツボに収容されたシリコン融液からチョクラルスキー法により単結晶を引き上げる単結晶引上装置において、
シリコン融液を加熱するヒータと、前記ヒータに電力を供給するヒータ制御部と、前記ルツボ内に形成されるシリコン融液の上方に配置され、引き上げる単結晶の周囲を包囲する円筒状の輻射シールドと、引き上げる単結晶の直径を測定する直径測定装置と、前記輻射シールドの内周面側の温度を測定する放射温度計と、前記ヒータ制御部が前記ヒータに供給する電力を制御するコントローラと、を備え、
前記コントローラは、前記直径測定装置により測定された単結晶の直径と、前記放射温度計により測定された前記輻射シールドの内周面側の温度とに基づき、前記ヒータ制御部により前記ヒータに供給する電力を制御することを特徴とする単結晶引上装置。
シリコン融液を加熱するヒータと、前記ヒータに電力を供給するヒータ制御部と、前記ルツボ内に形成されるシリコン融液の上方に配置され、引き上げる単結晶の周囲を包囲する円筒状の輻射シールドと、引き上げる単結晶の直径を測定する直径測定装置と、前記輻射シールドの内周面側の温度を測定する放射温度計と、前記ヒータ制御部が前記ヒータに供給する電力を制御するコントローラと、を備え、
前記コントローラは、前記直径測定装置により測定された単結晶の直径と、前記放射温度計により測定された前記輻射シールドの内周面側の温度とに基づき、前記ヒータ制御部により前記ヒータに供給する電力を制御することを特徴とする単結晶引上装置。
【請求項2】
単結晶を引き上げるワイヤと、前記ワイヤを巻き上げ、育成される単結晶を引き上げる引き上げ機構と、を備え、
単結晶の直胴部の引き上げの際、前記引き上げ機構は、単結晶を一定の速度で引き上げるように前記ワイヤを巻き上げることを特徴とする請求項１に記載された単結晶引上装置。
単結晶の直胴部の引き上げの際、前記引き上げ機構は、単結晶を一定の速度で引き上げるように前記ワイヤを巻き上げることを特徴とする請求項１に記載された単結晶引上装置。
【請求項3】
前記輻射シールドは、
上部開口と、前記上部開口からシリコン融液に向けて縮径するテーパ部と、前記テーパ部の下端から内方に向かって水平に延設され、環状に形成されたテラス部と、前記テラス部の内縁に形成された下部開口と、を有し、
前記放射温度計は、前記テラス部の上面の温度を測定することを特徴とする請求項１または請求項２に記載された単結晶引上装置。
上部開口と、前記上部開口からシリコン融液に向けて縮径するテーパ部と、前記テーパ部の下端から内方に向かって水平に延設され、環状に形成されたテラス部と、前記テラス部の内縁に形成された下部開口と、を有し、
前記放射温度計は、前記テラス部の上面の温度を測定することを特徴とする請求項１または請求項２に記載された単結晶引上装置。
【請求項4】
前記放射温度計は、前記テラス部の上面における前記テーパ部の下端近傍の温度を測定することを特徴とする請求項３に記載された単結晶引上装置。
【請求項5】
チャンバ内のルツボに収容されたシリコン融液からチョクラルスキー法により単結晶を引き上げる単結晶の製造方法であって、
ヒータにより前記シリコン融液を加熱しつつ、単結晶の直胴部を形成する工程を備え、
単結晶の直胴部を形成する工程において、
直径測定装置により単結晶の直径を測定するステップと、
前記ルツボ内に形成されるシリコン融液の上方に配置され、引き上げる単結晶の周囲を包囲する円筒状の輻射シールドの内周面側の温度を、放射温度計により測定するステップと、
前記直径測定装置により測定された単結晶の直径と、前記放射温度計により測定された前記輻射シールドの内周面側の温度とに基づき、前記ヒータに供給する電力を制御するステップと、
を備えることを特徴とする単結晶の製造方法。
ヒータにより前記シリコン融液を加熱しつつ、単結晶の直胴部を形成する工程を備え、
単結晶の直胴部を形成する工程において、
直径測定装置により単結晶の直径を測定するステップと、
前記ルツボ内に形成されるシリコン融液の上方に配置され、引き上げる単結晶の周囲を包囲する円筒状の輻射シールドの内周面側の温度を、放射温度計により測定するステップと、
前記直径測定装置により測定された単結晶の直径と、前記放射温度計により測定された前記輻射シールドの内周面側の温度とに基づき、前記ヒータに供給する電力を制御するステップと、
を備えることを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項6】
前記単結晶の直胴部を形成する工程において、
前記単結晶を一定の速度で引き上げることを特徴とする請求項５に記載された単結晶の製造方法。
前記単結晶を一定の速度で引き上げることを特徴とする請求項５に記載された単結晶の製造方法。
【請求項7】
前記輻射シールドの内周面側の温度を、放射温度計により測定するステップにおいて、
上部開口と、前記上部開口からシリコン融液に向けて縮径するテーパ部と、前記テーパ部の下端から内方に向かって水平に延設され、環状に形成されたテラス部と、前記テラス部の内縁に形成された下部開口とを有する前記輻射シールドを用い、
前記放射温度計により、前記テラス部の上面の温度を測定することを特徴とする請求項５または請求項６に記載された単結晶の製造方法。
上部開口と、前記上部開口からシリコン融液に向けて縮径するテーパ部と、前記テーパ部の下端から内方に向かって水平に延設され、環状に形成されたテラス部と、前記テラス部の内縁に形成された下部開口とを有する前記輻射シールドを用い、
前記放射温度計により、前記テラス部の上面の温度を測定することを特徴とする請求項５または請求項６に記載された単結晶の製造方法。
【請求項8】
輻射シールドの内周面側の温度を、放射温度計により測定するステップにおいて、
前記放射温度計により、前記テラス部の上面における前記テーパ部の下端近傍の温度を測定することを特徴とする請求項７に記載された単結晶の製造方法。
前記放射温度計により、前記テラス部の上面における前記テーパ部の下端近傍の温度を測定することを特徴とする請求項７に記載された単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、チョクラルスキー法を用いて単結晶の引上げを行う単結晶引上装置及び単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
チョクラルスキー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶の育成は、図６に示すようなチャンバ５０内に設置した石英ルツボ５１に、原料であるポリシリコンを充填し、石英ルツボ５１の周囲に設けられたヒータ５２によってポリシリコンを加熱して溶融し、シリコン融液Ｍとした後、シードチャックに取り付けた種結晶（シード）Ｐを当該シリコン融液に浸漬し、シードチャックおよび石英ルツボ５１を同方向または逆方向に回転させながらシードチャックを引上げることにより行う。
【0003】
一般に、引上げ開始に先立ち、シリコン融液Ｍの温度が安定した後、種結晶Ｐをシリコン融液Ｍに接触させて種結晶Ｐの先端部を溶解するネッキングを行う。このネッキングによりネック部Ｐ１が形成される。
【0004】
また、引上げ開始後の工程としては、ネッキング終了後、直胴部直径にまで結晶を広げる肩部Ｃ１の形成工程、製品となる単結晶を育成する直胴部Ｃ２の形成工程、直胴部形成工程後の単結晶直径を徐々に小さくするテール部（図示せず）の形成工程が行われる。
【0005】
ところで、一般に無欠陥結晶と呼ばれる結晶は引上げ速度をｖ、固液界面における温度勾配をＧとすると、ｖ／Ｇがある一定値となるよう制御し、これを指標にして、欠陥密度が非常に少ない結晶を育成するようにしている。
また、引き上げる単結晶の直径も引き上げ速度ｖと温度勾配Ｇとにより制御される。具体的には、融液温度が低いほど、或いは引き上げ速度ｖが低速の場合には、単結晶の直径はより大きくなる。反対に、融液温度が高いほど、或いは引き上げ速度ｖが高速の場合には、単結晶の直径はより小さくなる。
また、引き上げる単結晶の直径も引き上げ速度ｖと温度勾配Ｇとにより制御される。具体的には、融液温度が低いほど、或いは引き上げ速度ｖが低速の場合には、単結晶の直径はより大きくなる。反対に、融液温度が高いほど、或いは引き上げ速度ｖが高速の場合には、単結晶の直径はより小さくなる。
【0006】
例えば、特許文献１に開示された単結晶引上装置では、炉の頂部に配置された２色温度計によりシリコン融液の温度を測定するとともに、炉の肩部に設けられた窓部からセンサにより単結晶の直径を測定し、それらの情報をコントローラに取り込んでいる。
コントローラは、単結晶の直径情報と測定した融液温度情報とを用いてＰＩＤ制御することにより、引上げ速度とヒータの出力とを制御し単結晶の直径を制御するようにしている。
コントローラは、単結晶の直径情報と測定した融液温度情報とを用いてＰＩＤ制御することにより、引上げ速度とヒータの出力とを制御し単結晶の直径を制御するようにしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0007】
【特許文献1】特開２０１０－３７１９０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
特許文献１に開示された単結晶引上装置のように、ヒータによるシリコン融液の加熱温度と、引き上げる単結晶の引上げ速度をフィードバック制御する場合、制御された結果に即時性がある（応答性が良好な）場合には精度良い結果を得ることができる。
例えば、引上げ速度の制御を行うには、単結晶を釣り上げるワイヤを巻き取るリールの回転速度を制御すればよく、一般に、リールの回転速度を即時に引上げ速度に反映させることができる。
例えば、引上げ速度の制御を行うには、単結晶を釣り上げるワイヤを巻き取るリールの回転速度を制御すればよく、一般に、リールの回転速度を即時に引上げ速度に反映させることができる。
【0009】
しかしながら、ヒータによるシリコン融液の加熱温度を制御する場合、ヒータの出力変化が、固液界面の温度変化に反映されるまでの時間に遅延（タイムラグ）が生じるため、即時性がなく（応答性が低い）、単結晶の直径制御の精度が低下するという課題があった。
【0010】
特許文献１に開示された単結晶引上装置の構成にあっては、二色温度計により、シリコン融液の液面温度を直接的に測定するものである。
しかしながら、その場合、逆光成分等の外乱が測定結果に取り入れられる虞が高く、シリコン融液の測定温度の精度が低下する虞があった。即ち、従来において、シリコン融液の温度を正確に測定することは困難であり、単結晶の直径制御の精度が低下し、直径のばらつきが大きくなったり、ハンチングしたりする原因になっていた。
しかしながら、その場合、逆光成分等の外乱が測定結果に取り入れられる虞が高く、シリコン融液の測定温度の精度が低下する虞があった。即ち、従来において、シリコン融液の温度を正確に測定することは困難であり、単結晶の直径制御の精度が低下し、直径のばらつきが大きくなったり、ハンチングしたりする原因になっていた。
【0011】
このような事情を鑑み、本願発明者は、シリコン融液の加熱制御を精度良く行い、引き上げる単結晶の直径のばらつきを抑制することについて鋭意研究を行い、本発明をするに至った。
【0012】
本発明の目的は、単結晶の直径のばらつきを抑制することのできる単結晶の引上装置及び単結晶の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0013】
前記課題を解決するためになされた、本発明に係る単結晶引上装置は、チャンバ内のルツボに収容されたシリコン融液からチョクラルスキー法により単結晶を引き上げる単結晶引上装置において、シリコン融液を加熱するヒータと、前記ヒータに電力を供給するヒータ制御部と、前記ルツボ内に形成されるシリコン融液の上方に配置され、引き上げる単結晶の周囲を包囲する円筒状の輻射シールドと、引き上げる単結晶の直径を測定する直径測定装置と、前記輻射シールドの内周面側の温度を測定する放射温度計と、前記ヒータ制御部が前記ヒータに供給する電力を制御するコントローラと、を備え、前記コントローラは、前記直径測定装置により測定された単結晶の直径と、前記放射温度計により測定された前記輻射シールドの内周面側の温度とに基づき、前記ヒータ制御部により前記ヒータに供給する電力を制御することに特徴を有する。
【0014】
尚、前記単結晶を引き上げるワイヤと、前記ワイヤを巻き上げ、育成される単結晶を引き上げる引き上げ機構と、を備え、単結晶の直胴部の引き上げの際、前記引き上げ機構は、単結晶を一定の速度で引き上げるように前記ワイヤを巻き上げることが望ましい。
また、前記輻射シールドは、上部開口と、前記上部開口からシリコン融液に向けて縮径するテーパ部と、前記テーパ部の下端から内方に向かって水平に延設され、環状に形成されたテラス部と、前記テラス部の内縁に形成された下部開口と、を有し、前記放射温度計は、前記テラス部の上面の温度を測定することが望ましい。
また、前記放射温度計は、前記テラス部の上面における前記テーパ部の下端近傍の温度を測定することが望ましい。
また、前記輻射シールドは、上部開口と、前記上部開口からシリコン融液に向けて縮径するテーパ部と、前記テーパ部の下端から内方に向かって水平に延設され、環状に形成されたテラス部と、前記テラス部の内縁に形成された下部開口と、を有し、前記放射温度計は、前記テラス部の上面の温度を測定することが望ましい。
また、前記放射温度計は、前記テラス部の上面における前記テーパ部の下端近傍の温度を測定することが望ましい。
【0015】
このような構成によれば、単結晶の直胴部の引上げにおいて、育成する単結晶の直径を直径測定センサにより測定するとともに、輻射シールドの内周面側の温度を放射温度計により測定する。そして、測定した結晶径と測定温度とを入力として、目標とする結晶径とするための固液界面温度を決定し、ヒータへ出力する供給電力量を制御する。
ここで、放射温度計は、輻射シールドの内周面側の温度を測定するため、シリコン融液の映り込みや迷光の影響を受けず、単結晶の引き上げ工程の間、安定した温度測定を行うことができる。
その結果、補正すべき固液界面の設定温度の精度を高めることができ、ヒータ出力を制御して、単結晶の直径のばらつきを抑制することができる。
ここで、放射温度計は、輻射シールドの内周面側の温度を測定するため、シリコン融液の映り込みや迷光の影響を受けず、単結晶の引き上げ工程の間、安定した温度測定を行うことができる。
その結果、補正すべき固液界面の設定温度の精度を高めることができ、ヒータ出力を制御して、単結晶の直径のばらつきを抑制することができる。
【0016】
また、前記課題を解決するためになされた、本発明に係る単結晶の製造方法は、チャンバ内のルツボに収容されたシリコン融液からチョクラルスキー法により単結晶を引き上げる単結晶の製造方法であって、ヒータにより前記シリコン融液を加熱しつつ、単結晶の直胴部を形成する工程を備え、単結晶の直胴部を形成する工程において、直径測定装置により単結晶の直径を測定するステップと、前記ルツボ内に形成されるシリコン融液の上方に配置され、引き上げる単結晶の周囲を包囲する円筒状の輻射シールドの内周面側の温度を、放射温度計により測定するステップと、前記直径測定装置により測定された単結晶の直径と、前記放射温度計により測定された前記輻射シールドの内周面側の温度とに基づき、前記ヒータに供給する電力を制御するステップと、を備えることに特徴を有する。
【0017】
尚、前記単結晶の直胴部を形成する工程において、前記単結晶を一定の速度で引き上げることが望ましい。
また、前記輻射シールドの内周面側の温度を、放射温度計により測定するステップにおいて、上部開口と、前記上部開口からシリコン融液に向けて縮径するテーパ部と、前記テーパ部の下端から内方に向かって水平に延設され、環状に形成されたテラス部と、前記テラス部の内縁に形成された下部開口とを有する前記輻射シールドを用い、前記放射温度計により、前記テラス部の上面の温度を測定することが望ましい。
また、輻射シールドの内周面側の温度を、放射温度計により測定するステップにおいて、前記放射温度計により、前記テラス部の上面における前記テーパ部の下端近傍の温度を測定することが望ましい。
また、前記輻射シールドの内周面側の温度を、放射温度計により測定するステップにおいて、上部開口と、前記上部開口からシリコン融液に向けて縮径するテーパ部と、前記テーパ部の下端から内方に向かって水平に延設され、環状に形成されたテラス部と、前記テラス部の内縁に形成された下部開口とを有する前記輻射シールドを用い、前記放射温度計により、前記テラス部の上面の温度を測定することが望ましい。
また、輻射シールドの内周面側の温度を、放射温度計により測定するステップにおいて、前記放射温度計により、前記テラス部の上面における前記テーパ部の下端近傍の温度を測定することが望ましい。
【0018】
このような方法によれば、単結晶の直胴部の引上げにおいて、育成する単結晶の直径を直径測定センサにより測定するとともに、輻射シールドの内周面側の温度を放射温度計により測定する。そして、測定した結晶径と測定温度とを入力として、ヒータへ出力する供給電力量を制御する。
ここで、放射温度計は、輻射シールドの内周面側の温度を測定するため、シリコン融液表面の温度を直接測定する場合に比べてシリコン融液の映り込みや迷光の影響を受けにくく、単結晶の引き上げ工程の間、安定した温度測定を行うことができる。
その結果、ヒータ出力を制御して、単結晶の直径の目標値に対するばらつきを抑制することができる。
ここで、放射温度計は、輻射シールドの内周面側の温度を測定するため、シリコン融液表面の温度を直接測定する場合に比べてシリコン融液の映り込みや迷光の影響を受けにくく、単結晶の引き上げ工程の間、安定した温度測定を行うことができる。
その結果、ヒータ出力を制御して、単結晶の直径の目標値に対するばらつきを抑制することができる。
【発明の効果】
【0019】
本発明によれば、単結晶の直径のばらつきを抑制することのできる単結晶の引上装置及び単結晶の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0020】
【発明を実施するための形態】
【0021】
以下、本発明に係る単結晶引上装置及び単結晶の製造方法について図面を用いながら説明する。図１は、本発明に係る単結晶引上装置の断面図である。
この単結晶引上装置１は、円筒形状のメインチャンバ１０ａの上にプルチャンバ１０ｂを重ねて形成された炉体１０を備え、この炉体１０内に鉛直軸回りに回転可能、且つ昇降可能に設けられたカーボンルツボ（或いは黒鉛ルツボ）２と、カーボンルツボ２によって保持された石英ガラスルツボ３（以下、単にルツボ３と称する）とを具備している。このルツボ３は、カーボンルツボ２の回転とともに鉛直軸回りに回転可能となされている。
この単結晶引上装置１は、円筒形状のメインチャンバ１０ａの上にプルチャンバ１０ｂを重ねて形成された炉体１０を備え、この炉体１０内に鉛直軸回りに回転可能、且つ昇降可能に設けられたカーボンルツボ（或いは黒鉛ルツボ）２と、カーボンルツボ２によって保持された石英ガラスルツボ３（以下、単にルツボ３と称する）とを具備している。このルツボ３は、カーボンルツボ２の回転とともに鉛直軸回りに回転可能となされている。
【0022】
また、カーボンルツボ２の下方には、このカーボンルツボ２を鉛直軸回りに回転させる回転モータなどの回転駆動部１４と、カーボンルツボ２を昇降移動させる昇降駆動部１５とが設けられている。
尚、回転駆動部１４には回転駆動制御部１４ａが接続され、昇降駆動部１５には昇降駆動制御部１５ａが接続されている。
尚、回転駆動部１４には回転駆動制御部１４ａが接続され、昇降駆動部１５には昇降駆動制御部１５ａが接続されている。
【0023】
また単結晶引上装置１は、ルツボ３に装填された半導体原料（原料ポリシリコン）を加熱溶融してシリコン融液Ｍとするための抵抗加熱式または高周波誘導加熱方式によるヒータ４を備えている。
また、本実施形態において、ヒータ４に電力供給するヒータ制御部４ａには、例えばパルス幅変調（ＰＷＭ：Pulse Width Modulation）電力制御方式が適用される。即ち、オンオフを繰り返すスイッチング周期のパルス幅（ＯＮ期間）によって出力電圧の大きさ（供給電力量）を制御する。
また、本実施形態において、ヒータ４に電力供給するヒータ制御部４ａには、例えばパルス幅変調（ＰＷＭ：Pulse Width Modulation）電力制御方式が適用される。即ち、オンオフを繰り返すスイッチング周期のパルス幅（ＯＮ期間）によって出力電圧の大きさ（供給電力量）を制御する。
【0024】
また、単結晶引上装置１は、ワイヤ６を巻き上げ、育成される単結晶Ｃを引き上げる引き上げ機構９を備えている。引き上げ機構９が有するワイヤ６の先端には、種結晶Ｐが取り付けられている。引き上げ機構９には、その回転駆動の制御を行う回転駆動制御部９ａが接続されている。
【0025】
また、ルツボ３内に形成されるシリコン融液Ｍの上方には、単結晶Ｃの周囲を包囲する輻射シールド７が配置されている。この輻射シールド７は、上部と下部が開口形成され、育成中の単結晶Ｃに対するサイドヒータ４やシリコン融液Ｍ等からの余計な輻射熱を遮蔽すると共に、炉内のガス流を整流するものである。
輻射シールド７の形状について、詳細に説明すると、図２に示すように輻射シールド７は、上部開口７ａからシリコン融液Ｍに向けて（下方に向けて）縮径するテーパ部７ｂと、テーパ部７ｂ下端から内方に向かって水平に延設され、これが環状に形成されたテラス部７ｃとを有する。テラス部７ｃの内縁に形成された下部開口７ｄと上部開口７ａとを通るように単結晶が引き上げられることになる。
輻射シールド７の形状について、詳細に説明すると、図２に示すように輻射シールド７は、上部開口７ａからシリコン融液Ｍに向けて（下方に向けて）縮径するテーパ部７ｂと、テーパ部７ｂ下端から内方に向かって水平に延設され、これが環状に形成されたテラス部７ｃとを有する。テラス部７ｃの内縁に形成された下部開口７ｄと上部開口７ａとを通るように単結晶が引き上げられることになる。
【0026】
尚、テラス部７ｃの径方向の長さ（幅）は、テーパ部７ｂ下端近傍７ｃ１においてシリコン融液Ｍの反射や迷光が届かないように、例えば１０～１５０ｍｍに形成されている。また、輻射シールド７の下部開口７ｄ（下端）と融液面との間のギャップは、育成する単結晶の所望の特性に応じて所定の距離を一定（例えば５０ｍｍ）に維持するよう制御される。
【0027】
また、単結晶引上装置１は、育成中の単結晶の直径を測定するためのＣＣＤカメラ等の光学式の直径測定センサ（直径測定装置）１６を備える。メインチャンバ１０ａの上面部には、観測用の小窓１０ａ１が設けられており、この小窓１０ａ１の外側から固液界面における結晶端（破線矢印で示す位置）の位置変化を検出するようになされている。
【0028】
また、単結晶引上装置１は、育成する単結晶とシリコン融液との境界、即ち固液界面の温度に近い温度を安定して測定するための放射温度計１７を備える。この放射温度計１７は、図２に示すように輻射シールド７の内面の温度、より具体的には、テラス部７ｃ上面における、テーパ部７ｂの下端近傍７ｃ１の温度を測定するよう配置されている。メインチャンバ１０ａの上面部には、小窓１０ａ１とは別の小窓１０ａ２が設けられており、この小窓１０ａ２の外側から輻射シールド７の内面の温度を測定するようになされている。尚、放射温度計１７の放射率は、輻射シールド７の伝熱シミュレーションを予め行い、その結果に基づき設定することができる。
【0029】
また、この単結晶引上装置１は、記憶装置１１ａと演算制御装置１１ｂとを有するコントローラ１１を備え、回転駆動制御部１４ａ、昇降駆動制御部１５ａ、回転駆動制御部９ａ、直径測定センサ１６、放射温度計１７は、それぞれ演算制御装置１１ｂに接続されている。
【0030】
このように構成された単結晶引上装置１において、例えば、直径３０５ｍｍの単結晶Ｃを育成する場合、次のように引き上げが行われる。
即ち、最初にルツボ３に原料ポリシリコン（例えば４６０ｋｇ）を装填し、コントローラ１１の記憶装置１１ａに記憶されたプログラムに基づき結晶育成工程が開始される。
即ち、最初にルツボ３に原料ポリシリコン（例えば４６０ｋｇ）を装填し、コントローラ１１の記憶装置１１ａに記憶されたプログラムに基づき結晶育成工程が開始される。
【0031】
先ず、炉体１０内が所定の雰囲気（主にアルゴンガスなどの不活性ガス）となされる。例えば、炉内圧６５ｔｏｒｒ、アルゴンガス流量９０ｌ／ｍｉｎの炉内雰囲気が形成される。
そして、ルツボ３が所定の回転速度（ｒｐｍ）で所定方向に回転動作された状態で、ルツボ３内に装填された原料ポリシリコンが、ヒータ４による加熱によって溶融され、シリコン融液Ｍとされる（図３のステップＳ１）。
そして、ルツボ３が所定の回転速度（ｒｐｍ）で所定方向に回転動作された状態で、ルツボ３内に装填された原料ポリシリコンが、ヒータ４による加熱によって溶融され、シリコン融液Ｍとされる（図３のステップＳ１）。
【0032】
また、ヒータ４への初期供給電力や、引き上げ速度などをパラメータとして引き上げ条件が調整され、種結晶Ｐが軸回りに所定の回転速度で回転開始される。回転方向はルツボ３の回転方向とは逆方向になされる。そして、ワイヤ６が降ろされて種結晶Ｐがシリコン融液Ｍに接触され、種結晶Ｐの先端部を溶解した後、ネッキングが行われ、ネック部Ｐ１が形成される（図３のステップＳ２）。
【0033】
そして、結晶径が徐々に拡径されて肩部Ｃ１が形成される（図３のステップＳ３）。
また、コントローラ１１は、昇降駆動制御部１５ａにより昇降駆動部１５を駆動制御し、引上げ速度を例えば０．５５ｍｍ／ｍｉｎに一定とし（図３のステップＳ４）、製品部分となる直胴部Ｃ２を形成する工程に移行する（図３のステップＳ５）。
また、コントローラ１１は、昇降駆動制御部１５ａにより昇降駆動部１５を駆動制御し、引上げ速度を例えば０．５５ｍｍ／ｍｉｎに一定とし（図３のステップＳ４）、製品部分となる直胴部Ｃ２を形成する工程に移行する（図３のステップＳ５）。
【0034】
また、コントローラ１１は、直径測定センサ１６により検出した固液界面における結晶端の位置変化を結晶径として換算するとともに、放射温度計１７により検出される輻射シールド７内周面の温度を取得し（図３のステップＳ６）、結晶径の値が目標の範囲から外れた場合には（図３のステップＳ７）、結晶径の測定値が目標範囲に収まるように、ヒータ４へ出力する供給電力量をＰＩＤ制御により決定し、ヒータ制御部４ａを動作制御する（図３のステップＳ８）。
【0035】
例えば、測定した結晶径の値が、目標範囲よりも小さい場合には、ヒータ４による加熱温度を低くするために、輻射シールド７の内周面の温度を入力として、ＰＩＤ制御によりヒータ制御部４ａによる供給電力量がより小さい値に決定される。反対に、測定した結晶径の値が、目標範囲よりも大きい場合には、ヒータ４による加熱温度を高くするために、輻射シールド７の内周面の温度を入力として、ＰＩＤ制御によりヒータ制御部４ａによる供給電力量がより大きい値に決定される。ここで、ヒータ制御部４ａは、まず始めに供給電力量に応じて一時的に所定時間・高電圧のパルス性の電圧を印加する。その後に、決定された供給電力量に応じた電圧を印加する。このようにすることで、短時間でシリコン融液Ｍの温度を上げることが可能となり、温度制御性を良好とすることができる。
【0036】
また、放射温度計１７により検出される温度は、輻射シールド７内周面の温度であり、厳密には固液界面の温度ではない。しかしながら、固液界面の温度を放射温度計により直接測定した場合には、シリコン融液Ｍの映り込みや迷光の影響が測定値に反映される。本発明の構成のように輻射シールド７の内周面、より具体的には、テラス部７ｃにおけるテーパ部７ｂ下端近傍の温度を測定することにより、シリコン融液Ｍの映り込みや迷光の影響を受けにくくすることで、単結晶の引き上げ工程の間、安定した温度測定を行うことができる。また、この測定温度と、測定した結晶径とを入力値としたＰＩＤ制御により、ヒータ制御部４ａによるヒータ４への供給電力にフィードバックすることで、結晶径のばらつきを抑制することが可能となる。
【0037】
所定の長さまで直胴部Ｃ２が形成されると（図３のステップＳ９）、最終のテール部工程に移行する（図３のステップＳ１０）。このテール部工程においては、結晶下端とシリコン融液Ｍとの接触面積が徐々に小さくなり、単結晶Ｃとシリコン融液Ｍとが切り離され、シリコン単結晶が製造される。
【0038】
以上のように、本実施の形態によれば、単結晶の直胴部Ｃ２の引上げにおいて、引上げ速度を一定とし、育成する単結晶Ｃの直径を直径測定センサ１６により測定するとともに、輻射シールド７の内周面側の温度を放射温度計１７により測定する。そして、測定した結晶径と測定温度とを入力として、ＰＩＤ制御により目標とする結晶径とするための固液界面温度を決定し、ヒータ４へ出力する供給電力量を制御する。
ここで、放射温度計１７は、輻射シールド７のテラス部７ｃにおけるテーパ部７ｂ下端近傍の温度を測定するため、シリコン融液Ｍの映り込みや迷光の影響を受けず、単結晶の引き上げ工程の間、安定した温度測定を行うことができる。また、始めに一時的に所定時間・高電圧のパルス性の電圧を印加することにより、ヒータ出力の変動に対する固液界面の温度変化のタイムラグを小さくすることができる。
その結果、単結晶の直径目標値に対するばらつきを抑制することができる。
ここで、放射温度計１７は、輻射シールド７のテラス部７ｃにおけるテーパ部７ｂ下端近傍の温度を測定するため、シリコン融液Ｍの映り込みや迷光の影響を受けず、単結晶の引き上げ工程の間、安定した温度測定を行うことができる。また、始めに一時的に所定時間・高電圧のパルス性の電圧を印加することにより、ヒータ出力の変動に対する固液界面の温度変化のタイムラグを小さくすることができる。
その結果、単結晶の直径目標値に対するばらつきを抑制することができる。
【0039】
尚、上記実施の形態においては、放射温度計１７により輻射シールド７のテラス部７ｃ上面におけるテーパ部７ｂ下端近傍の温度を測定するものとしたが、本発明にあっては、その形態に限定されるものではない。例えば、放射温度計１７によりテラス部７ｃ上面のどの部位の温度を測定してもよく、或いは、テラス部７ｃ上面に限定せず、テーパ部７ｂの内周面のいずれの部位の温度を測定してもよい（即ち、輻射シールド７の内周面側の温度を測定するものであればよい）。
また、上記実施の形態において引上げ速度は一定としてあるが、引上げ速度について一定とせずに変動させても良い。
また、上記実施の形態において引上げ速度は一定としてあるが、引上げ速度について一定とせずに変動させても良い。
【実施例0040】
本発明に係る単結晶引上装置及び単結晶の製造方法について、実施例に基づきさらに説明する。
【0041】
（実施例１）
実施例１では、直径３２インチの石英ルツボ内にシリコン原料を充填して溶融した。また、引き上げ速度を直胴部形成中は０．６ｍｍ／ｍｉｎで一定とし、結晶回転数７ｒｐｍ、ルツボ回転数１ｒｐｍで７本のＰ型単結晶を連続して引き上げた。
結晶径の目標値は３０５ｍｍとし、図１に示した構成で、単結晶の直径を測定し、放射温度計により輻射シールド内周側（テラス部におけるテーパ部下端近傍）の温度を測定した。放射温度計の放射率は、事前に行った輻射シールドの伝熱シミュレーションの結果に基づき設定した。直胴部の育成中において、輻射シールド内周側の測定温度と、測定した結晶径とを入力として、ＰＩＤ制御を行い、測定した結晶径が目標範囲から外れた場合に、ヒータ出力を変更した。
実施例１では、直径３２インチの石英ルツボ内にシリコン原料を充填して溶融した。また、引き上げ速度を直胴部形成中は０．６ｍｍ／ｍｉｎで一定とし、結晶回転数７ｒｐｍ、ルツボ回転数１ｒｐｍで７本のＰ型単結晶を連続して引き上げた。
結晶径の目標値は３０５ｍｍとし、図１に示した構成で、単結晶の直径を測定し、放射温度計により輻射シールド内周側（テラス部におけるテーパ部下端近傍）の温度を測定した。放射温度計の放射率は、事前に行った輻射シールドの伝熱シミュレーションの結果に基づき設定した。直胴部の育成中において、輻射シールド内周側の測定温度と、測定した結晶径とを入力として、ＰＩＤ制御を行い、測定した結晶径が目標範囲から外れた場合に、ヒータ出力を変更した。
【0042】
図４のグラフに、温度測定結果に対する直径変動を示す。図４のグラフにおいて、横軸は測定した輻射シールド内周側の温度（℃）であり、縦軸は測定した結晶径（ｍｍ）である。このグラフに示すように直径変動は±１ｍｍ以内に収めることができた。
また、引き上げた単結晶の評価として、Ｓｅｃｃｏエッチングによる欠陥有無検査を行った。微小ボイドとして１９ｎｍ以上のＬＰＤ（Light Point Defect）を観察した。
表１に示すように、実施例１では、結晶の全長に対して９５％の無欠陥結晶が得られた。また、単結晶の直径の発散、ハンチングは発生しなかった。
また、引き上げた単結晶の評価として、Ｓｅｃｃｏエッチングによる欠陥有無検査を行った。微小ボイドとして１９ｎｍ以上のＬＰＤ（Light Point Defect）を観察した。
表１に示すように、実施例１では、結晶の全長に対して９５％の無欠陥結晶が得られた。また、単結晶の直径の発散、ハンチングは発生しなかった。
【0043】
【表1】
【0044】
（比較例１）
比較例１では、実施例１と同様に直径３２インチの石英ルツボ内にシリコン原料を充填して溶融した。また、引き上げ速度を直胴部形成中は０．６ｍｍ／ｍｉｎで一定とし、結晶回転数７ｒｐｍ、ルツボ回転数１ｒｐｍで７本のＰ型単結晶を連続して引き上げた。
結晶径の目標値は３１０ｍｍとし、実施例１と同様の構成で、単結晶の直径を測定した。また、放射温度計によりヒータの周囲に位置するヒータ部材の温度を測定した。直胴部の育成中において、ヒータ部材の測定温度と、測定した結晶径とを入力として、ＰＩＤ制御を行い、測定した結晶径が目標範囲から外れた場合に、ヒータ出力を変更した。
比較例１では、実施例１と同様に直径３２インチの石英ルツボ内にシリコン原料を充填して溶融した。また、引き上げ速度を直胴部形成中は０．６ｍｍ／ｍｉｎで一定とし、結晶回転数７ｒｐｍ、ルツボ回転数１ｒｐｍで７本のＰ型単結晶を連続して引き上げた。
結晶径の目標値は３１０ｍｍとし、実施例１と同様の構成で、単結晶の直径を測定した。また、放射温度計によりヒータの周囲に位置するヒータ部材の温度を測定した。直胴部の育成中において、ヒータ部材の測定温度と、測定した結晶径とを入力として、ＰＩＤ制御を行い、測定した結晶径が目標範囲から外れた場合に、ヒータ出力を変更した。
【0045】
図５のグラフに、温度測定結果に対する直径変動を示す。図５のグラフにおいて、横軸は測定したヒータ部材の温度（℃）であり、縦軸は測定した結晶径（ｍｍ）である。このグラフに示すように直径変動は±５ｍｍと大きい幅となった。
また、引き上げた単結晶の評価として、Ｓｅｃｃｏエッチングによる欠陥有無検査を行った。微小ボイドとして１９ｎｍ以上のＬＰＤ（Light Point Defect）を観察した。
表１に示すように、比較例１では、結晶の全長に対して８０％の無欠陥結晶が得られたが、実施例１より低い取得率となった。また、単結晶の直径の発散、ハンチングが３回発生した。
また、引き上げた単結晶の評価として、Ｓｅｃｃｏエッチングによる欠陥有無検査を行った。微小ボイドとして１９ｎｍ以上のＬＰＤ（Light Point Defect）を観察した。
表１に示すように、比較例１では、結晶の全長に対して８０％の無欠陥結晶が得られたが、実施例１より低い取得率となった。また、単結晶の直径の発散、ハンチングが３回発生した。
【0046】
以上の実施例の結果から、本発明によれば、単結晶の直径のばらつきを小さく抑えることができることを確認した。
【符号の説明】
【0047】
１ 単結晶引上装置
２ カーボンルツボ
３ 石英ガラスルツボ
４ ヒータ
４ａ ヒータ制御部
６ ワイヤ
７ 輻射シールド
７ａ 上部開口
７ｂ テーパ部
７ｃ テラス部
７ｄ 下部開口
１０ 炉体
１１ コントローラ
１６ 直径測定センサ（直径測定装置）
１７ 放射温度計
Ｍ シリコン融液
Ｃ シリコン単結晶
Ｃ２ 直胴部
２ カーボンルツボ
３ 石英ガラスルツボ
４ ヒータ
４ａ ヒータ制御部
６ ワイヤ
７ 輻射シールド
７ａ 上部開口
７ｂ テーパ部
７ｃ テラス部
７ｄ 下部開口
１０ 炉体
１１ コントローラ
１６ 直径測定センサ（直径測定装置）
１７ 放射温度計
Ｍ シリコン融液
Ｃ シリコン単結晶
Ｃ２ 直胴部
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】