特開 2023-81195 単結晶の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023081195

(43)【公開日】2023-06-09

(54)【発明の名称】単結晶の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/06 20060101AFI20230602BHJP

   C30B 15/00 20060101ALI20230602BHJP

【ＦＩ】

C30B29/06 502G

C30B15/00 Z

【審査請求】未請求

【請求項の数】5

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021194945

(22)【出願日】2021-11-30

(71)【出願人】

【識別番号】302006854

【氏名又は名称】株式会社ＳＵＭＣＯ

(74)【代理人】

【識別番号】100147485

【弁理士】

【氏名又は名称】杉村 憲司

(74)【代理人】

【識別番号】230118913

【弁護士】

【氏名又は名称】杉村 光嗣

(74)【代理人】

【識別番号】100165696

【弁理士】

【氏名又は名称】川原 敬祐

(72)【発明者】

【氏名】山田 惇弘

(72)【発明者】

【氏名】横山 隆

(72)【発明者】

【氏名】末若 良太

【テーマコード（参考）】

4G077

【Ｆターム（参考）】

4G077AA02

4G077BA04

4G077CF10

4G077EJ02

4G077HA12

4G077PA06

4G077PF35

4G077PF42

(57)【要約】

【課題】結晶引き上げ方向の酸素濃度の変動を抑制しつつ、結晶引き上げ速度の変動を抑制して無欠陥の単結晶を製造することができる単結晶の製造方法を提案する。
【解決手段】磁場中立面の磁場中心Ｏ（０ｍｍ，０ｍｍ，０ｍｍ）での磁束密度をＭとしたときに、点Ａ（０ｍｍ，０ｍｍ，－４００ｍｍ）での磁束密度が０．５８×Ｍ以上、かつ点Ｂ（４００ｍｍ，０ｍｍ，０ｍｍ）での磁束密度が１．４７×Ｍ以上となるように、単結晶の原料の融液を収容する坩堝に水平磁場を印加しつつ単結晶を引き上げることを特徴とする。
【選択図】図２

【特許請求の範囲】

【請求項1】

チョクラルスキー法により、単結晶の原料の融液を収容する坩堝に水平磁場を印加しつつ前記単結晶を引き上げる単結晶の製造方法において、
磁場中立面の磁場中心Ｏ（０ｍｍ，０ｍｍ，０ｍｍ）での磁束密度をＭとしたときに、点Ａ（０ｍｍ，０ｍｍ，－４００ｍｍ）での磁束密度が０．５８×Ｍ以上、かつ点Ｂ（４００ｍｍ，０ｍｍ，０ｍｍ）での磁束密度が１．４７×Ｍ以上となるように、前記融液に対して前記水平磁場を印加して単結晶を引き上げることを特徴とする単結晶の製造方法。

【請求項2】

前記水平磁場の印加は、４個以上のコイルであって、前記４個以上のコイルの少なくとも１つのコイルの幅に対する高さの比が１を超えている、コイルと、前記４個以上のコイルの各々に対して、互いに独立して磁場を発生させることができる制御部とを備える磁石を用いて行う、請求項１に記載の単結晶の製造方法。

【請求項3】

前記コイルが矩形環状である、請求項２に記載の単結晶の製造方法。

【請求項4】

前記コイルの高さが６００ｍｍ以上である、請求項２または３に記載の単結晶の製造方法。

【請求項5】

前記単結晶はシリコン単結晶である、請求項１～４のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、単結晶の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

一般に、半導体デバイスの基板としては、シリコンなどの半導体の単結晶で構成されたものが使用されている。こうした半導体の単結晶を製造する代表的な方法として、チョクラルスキー（Czochralski、ＣＺ）法を挙げることができる。ＣＺ法は、坩堝に半導体の原料を収容して溶融し、溶融した単結晶の原料に種結晶を着液して引き上げることによって、種結晶の下方に単結晶を育成して製造する方法である。

【0003】

上記単結晶の原料が収容される坩堝としては、一般に石英製のものが使用されている。そのため、坩堝に収容された単結晶の原料融液が速く対流すると、石英製の坩堝に含まれる酸素の溶解量が増加し、単結晶の酸素濃度が高くなる。そこで、坩堝内の原料融液に水平磁場を印加して原料融液の対流を抑制しながら単結晶を引き上げることによって、単結晶の酸素濃度を制御することが行われている（例えば、特許文献１参照）。

【0004】

図１は、水平磁場印加方式の単結晶の製造装置の一例を示している。この図に示した単結晶の製造装置１００は、チャンバー１１内に、単結晶（例えば、シリコン）１６の原料（例えば、多結晶シリコン）を収容する坩堝１２と、該坩堝１２内の原料を加熱して原料融液１３とするヒーター１４と、坩堝１２の下部に設けられ、坩堝１２を円周方向に回転させる坩堝回転機構１５と、単結晶１６を育成するための種結晶１７を保持する種結晶保持器１８と、該種結晶保持器１８が先端に取り付けられているワイヤーロープ１９と、該ワイヤーロープ１９を回転させながら単結晶１６、種結晶１７および種結晶保持器１８を回転させつつ引き上げる巻取り機構２０と、を備える。また、チャンバー１１の下部外側には、坩堝１２中のシリコン融液１３に水平磁場（横磁場）を印加する複数のコイル２２を有する磁石２１が配置されている。

【0005】

このような単結晶の製造装置１０を用いて、以下のように単結晶１６を製造することができる。すなわち、まず、坩堝１２中に所定量の単結晶の原料を収容し、ヒーター１４で加熱して原料融液１３とするとともに、磁石２１により、原料融液１３に対して所定の水平磁場を印加する。

【0006】

次に、原料融液１３に対して水平磁場を印加した状態で、種結晶保持器１８に保持された種結晶１７を原料融液１３に浸漬する。そして、坩堝回転機構１５により坩堝１２を所定の回転速度で回転させるとともに、種結晶１７（すなわち単結晶１６）を所定の回転速度で回転させながら巻き取り機構２０で巻き取って、種結晶１７および該種結晶１７下に成長させた単結晶１６を引き上げる。こうして、所定の直径を有する単結晶を製造することができる。

【0007】

ところで近年、半導体デバイスの微細化および高集積化に伴い、基板であるシリコンウェーハなどの半導体ウェーハには、ｇｒｏｗｎ－ｉｎ欠陥がないこと、すなわち無欠陥であることが要求されている。ｇｒｏｗｎ－ｉｎ欠陥は、空孔が凝集して形成されるボイド欠陥や、格子間原子が析出する格子間型転位クラスターなどを指し、製造された半導体ウェーハ中に残留して、半導体デバイスにおけるゲート酸化膜の劣化やリーク電流の原因となり得る。

【0008】

結晶中の空孔および格子間原子の挙動は、ボロンコフのモデルによって説明されており、固液界面近傍での単結晶インゴットの引き上げ方向の温度勾配Ｇに対する結晶の引き上げ速度ｖの比ｖ／Ｇの値が臨界値（以下、「臨界ｖ／Ｇ」とも言う。）よりも大きい場合には空孔優勢、臨界ｖ／Ｇよりも小さい場合には格子間原子優勢となる（例えば、非特許文献１参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0009】

【特許文献1】特開２００７－２０４３１２号公報

【非特許文献】

【0010】

【非特許文献1】Ｖ．Ｖ．Ｖｏｒｏｎｋｏｖ，Ｊ．Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ，５９，６２５（１９８２）

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0011】

上記ｖ／Ｇの値が臨界ｖ／Ｇである場合には、無欠陥の単結晶が得られる。一般に、無欠陥の単結晶となる引き上げ速度ｖの幅（マージン）は極めて狭く、例えば臨界ｖ／Ｇの±２％以内に制御する必要である。しかしながら、単結晶の引き上げ中、結晶の引き上げ速度ｖは、固液界面の温度の変動などによって変動し、結果としてｖ／Ｇの値が上記条件から外れて無欠陥の単結晶が得られない場合がある。

【0012】

また、原料融液に水平磁場を印加することにより、製造した単結晶に含まれる酸素濃度を大きく低減することができる。しかし、結晶引き上げ方向（すなわち、単結晶の軸方向）の酸素濃度が変動する問題がある。

【0013】

本発明は、上記課題を鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、結晶引き上げ方向の酸素濃度の変動を抑制しつつ、結晶引き上げ速度の変動を抑制して無欠陥の単結晶を製造することができる単結晶の製造方法を提案することにある。

【課題を解決するための手段】

【0014】

上記課題を解決する本発明は、以下の通りである。
［１］チョクラルスキー法により、単結晶の原料の融液を収容する坩堝に水平磁場を印加しつつ前記単結晶を引き上げる単結晶の製造方法において、
磁場中立面の磁場中心Ｏ（０ｍｍ，０ｍｍ，０ｍｍ）での磁束密度をＭとしたときに、点Ａ（０ｍｍ，０ｍｍ，－４００ｍｍ）での磁束密度が０．５８×Ｍ以上、かつ点Ｂ（４００ｍｍ，０ｍｍ，０ｍｍ）での磁束密度が１．４７×Ｍ以上となるように、前記融液に対して前記水平磁場を印加して単結晶を引き上げることを特徴とする単結晶の製造方法。

【0015】

［２］前記水平磁場の印加は、４個以上のコイルであって、前記４個以上のコイルの少なくとも１つのコイルの幅に対する高さの比が１を超えている、コイルと、前記４個以上のコイルの各々に対して、互いに独立して磁場を発生させることができる制御部とを備える磁石を用いて行う、前記［１］に記載の単結晶の製造方法。

【0016】

［３］前記コイルが矩形環状である、前記［２］に記載の単結晶の製造方法。

【0017】

［４］前記コイルの高さが６００ｍｍ以上である、前記［２］または［３］に記載の単結晶の製造方法。

【0018】

［５］前記単結晶はシリコン単結晶である、前記［１］～［４］のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。

【発明の効果】

【0019】

本発明によれば、結晶引き上げ方向の酸素濃度の変動を抑制しつつ、結晶の引き上げ速度の変動を抑制して無欠陥の単結晶を製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【0020】

【図1】水平磁場印加方式の単結晶の製造装置の一例を示す図である。

【図2】本発明において磁束密度を制御する位置を説明する図であり、（ａ）は坩堝の上面図、（ｂ）は坩堝の側面図である。

【図3】本発明に用いることができる単結晶の製造装置の磁石を構成するコイルの好適な一例を示す図であり、（ａ）は全体図、（ｂ）は正面図、（ｃ）は側面図、（ｄ）は下面図である。

【図4】コイル角度を説明する図である。

【図5】（ａ）に示したボビン型コイルの配置、および（ｂ）に示した縦型矩形コイルの配置について、（ｃ）ｘ方向の磁束密度、（ｄ）ｚ方向の磁束密度を示す図である。

【図6】（ａ）に示したボビン型コイルの配置、および（ｂ）に示した縦型矩形コイルの配置について、（ｃ）ｘ方向の磁束密度、（ｄ）ｚ方向の磁束密度を示す図である。

【図7】シリコン単結晶の軸方向の酸素濃度の変動を示す図であり、（ａ）は比較例、（ｂ）は発明例１、（ｃ）は発明例２に関するものである。

【図8】３次元流体シミュレーションによる固液界面の温度の時間変動を示す図であり、（ａ）は比較例、（ｂ）は発明例１、（ｃ）は発明例２に関するものである。

【発明を実施するための形態】

【0021】

以下、図面を参照して、本発明の実施形態について説明する。本発明による単結晶の製造方法は、チョクラルスキー法により、単結晶の原料の融液を収容する坩堝に水平磁場を印加しつつ上記単結晶を引き上げる単結晶の製造方法である。ここで、磁場中立面の磁場中心Ｏ（０ｍｍ，０ｍｍ，０ｍｍ）での磁束密度をＭとしたときに、点Ａ（０ｍｍ，０ｍｍ，－４００ｍｍ）での磁束密度が０．５８×Ｍ以上、かつ点Ｂ（４００ｍｍ，０ｍｍ，０ｍｍ）での磁束密度が１．４７×Ｍ以上となるように、上記融液に対して水平磁場を印加して単結晶を引き上げることを特徴とする。

【0022】

本発明者らは、結晶引き上げ方向の酸素濃度の変動を抑制しつつ、結晶の引き上げ速度の変動を抑制して無欠陥の単結晶を製造することができる方途について鋭意検討した。その過程で、磁場中立面（磁石２１を構成する各コイルの重心を全て含む面）と結晶引き上げ軸との交点である磁場中心Ｏを原点とした座標系において、特定の位置（点）での磁束密度と、結晶引き上げ方向の酸素濃度の変動および結晶の引き上げ速度の変動と密接に関連していることを見出した。

【0023】

すなわち、磁石２１により坩堝１２に磁場が印加されており、磁場中立面が原料融液１３の表面と同じ位置に配置されている状態で（磁場中心Ｏは結晶が無い状態では、原料融液１３の表面上に位置する。）、図２（ａ）および（ｂ）に示すように、磁場中心Ｏを原点、原点を通り、磁場の方向に平行な軸をｙ軸、磁場の方向に垂直な軸をｘ軸とし、原点を通り、磁場中立面に垂直な軸をｚ軸とする。このとき、本発明者は、結晶引き上げ開始時において、ｚ軸上の坩堝１２内側（内面）の点を点Ａとしたときに、点Ａでの磁束密度が、結晶引き上げ方向の単結晶の酸素濃度の変動に密接に関連していることを見出した。これは、坩堝１２の底部での磁束密度が低い場合には、原料融液１３の対流を制御するローレンツ力の強度が小さくなり、坩堝１２の回転によるせん断力の影響が大きくなって原料融液１３の流動分布の変動が大きくなり、これが酸素濃度の変動に影響するためと考えられる。

【0024】

また、本発明者らは、ｘ軸上の坩堝１２内側（内面）の点を点Ｂとしたときに、点Ｂでの磁束密度が、無欠陥の単結晶を引き上げる際の結晶引き上げ速度の変動に密接に関連していることを見出した。これは、シリコンなどの伝導体の原料融液１３に水平磁場が印加されると水平磁場の方向の周りを回るロール状の対流が生じるが、点Ｂでの磁束密度が高い場合には、上記上昇流および下降流の制動性が高められ、固液界面の温度の変動が抑制されて、結晶引き上げ速度ｖの変動が抑制されるためと考えられる。

【0025】

このように、本発明者らは、結晶引き上げ方向の酸素濃度の変動を抑制しつつ、無欠陥の単結晶を製造するためには、上記点Ａおよび点Ｂでの磁束密度を所定の範囲に維持しながら行うことが肝要であることを見出したのである。そして、本発明者らは、磁場中心Ｏ（０ｍｍ，０ｍｍ，０ｍｍ）での磁束密度をＭとしたときに、点Ａ（０ｍｍ，０ｍｍ，－４００ｍｍ）での磁束密度が０．５８×Ｍ以上、かつ点Ｂ（４００ｍｍ，０ｍｍ，０ｍｍ）での磁束密度が１．４７×Ｍ以上となるように、上記融液に対して水平磁場を印加して単結晶を引き上げることにより、結晶引き上げ方向の酸素濃度の変動を抑制しつつ、無欠陥の単結晶を製造できることを見出し、本発明を完成させたのである。

【0026】

上述のように、本発明においては、磁場中心Ｏでの磁束密度をＭとした場合に、点Ａでの磁束密度を０．５８Ｍ以上とする。後述する実施例において示すように、点Ａでの磁束密度を０．５８Ｍ以上とするとすることにより、単結晶における結晶引き上げ方向の酸素濃度の変動を抑制することができる。好ましくは、点Ａでの磁束密度を０．６４Ｍ以上とする。これにより、単結晶における結晶引き上げ方向の酸素濃度の変動をさらに抑制することができる。

【0027】

また、本発明においては、磁場中心Ｏでの磁束密度をＭとした場合に、点Ｂでの磁束密度を１．４７Ｍ以上とする。後述する実施例において示すように、点Ｂでの磁束密度を１．４７Ｍ以上とするとすることにより、無欠陥の単結晶の結晶引き上げ速度の変動を抑制することができる。好ましくは、点Ｂでの磁束密度を２．２３Ｍ以上とする。これにより、無欠陥の単結晶の結晶引き上げ速度の変動をさらに抑制することができる。

【0028】

また、図２（ａ）に示すように、点Ｂと高さが同じであり、ｙ軸上の坩堝１２内側（内面）の点Ｃ（０ｍｍ，４００ｍｍ，０ｍｍ）の磁束密度を点Ｂの磁束密度よりも小さくすることが好ましい。これにより、原料融液１３の対流変動をさらに抑制することができる。

【0029】

点Ａおよび点Ｂでの上記磁束密度への制御は、磁石２１の構成に依存するものの、コイルを適切な位置に配置し、コイルに印加する電流の大きさおよび向きを調整することにより行うことができる。従来、磁石２１を構成するコイル２２としては、環状（ボビン型）のものが広く使用されてきた（例えば、特開２００９－１７３５３６号公報参照）。

【0030】

ボビン型のコイルを適切な位置に配置し、コイルに印加する電流の大きさおよび向きを調整することにより、上記点Ａおよび点Ｂでの磁束密度の制御を行うことができる。しかし、装置構成上の制約によって、コイルを配置する位置が制限される場合がある。その場合、ボビン型コイルであると、位置の制約を緩和するためには、コイルの幅、すなわち直径を小さくする必要がある。

【0031】

しかし、ボビン型コイルの直径を小さくすると、同時にコイルの高さも小さくなるため、坩堝１２に収容された原料融液１３への高さ方向の磁場印加に影響を与えてしまう。このように、磁石２１を構成するコイル２２がボビン型である場合、原料融液１３に印加する磁場分布の設計の自由度が低い問題がある。

【0032】

本発明者らは、上記課題を解決する方途について鋭意検討した結果、磁石を構成するコイルを、その幅に対する高さの比が１を超えるように構成する、つまり縦型とすることに想到した。これにより、装置構成の制約によってコイルの配置が制限される場合にも、コイルの高さを変更せずに、コイルの幅のみを小さくすることで対処できる。このように、磁石を縦型のコイルで構成することにより、ボビン型コイルに比べて磁場分布の設計の自由度を高めることができる。

【0033】

図３は、本発明による単結晶の製造方法に用いることができる単結晶の製造装置の磁石を構成するコイルの好適な一例を示しており、（ａ）は全体図、（ｂ）は正面図、（ｃ）は側面図、（ｄ）は下面図をそれぞれ示している。図３に示したコイル２は、その幅に対する高さの比が１を超えるように、すなわち縦型に構成されている。より具体的には、磁石１を構成するコイル２は、矩形環状であり、鉛直方向に延びる長手部材である２つの第１の部分３と、水平方向に延びる短手部材である２つの第２の部分４と、第１の部分３と第２の部分４とを接続する４個の接続部分５とを有する。

【0034】

上記コイル２において、第１の部分３の高さＨｉは、第２の部分４の長さＷｉよりも大きく構成されている。これにより、コイル２の高さについても、幅よりも大きくなり、幅に対する高さの比が１を超えている。なお、本発明において、「コイルの高さ」は、環状のコイルの開口部２ａの上下方向（鉛直方向）の最も長い部分の長さ（図３においては、第１の部分３の高さＨｉ）を意味し、「コイルの幅」は、水平方向の開口部２ａの最も長い部分の長さ（図３においては、第２の部分４の長さＷｉ）を意味する。なお、コイル２が図３（ｄ）に示すように外面２ｂ側に湾曲している場合、コイル２の幅は、コイル２の内面２ｃに沿った長さである。

【0035】

上記磁石を構成するコイル２は、図３に示したような矩形が好ましいが、それに限定されず、例えば楕円形とすることもできる。また、コイル２の全てが縦型であることが好ましく、また同じ形状であることが好ましい。これにより、対称性の高い磁場分布を形成することができる。

【0036】

このような構成を有するコイル２により、装置構成の制約によってコイル２の配置が制限される場合であっても、コイル２の高さを小さくせず、コイル２の幅のみを小さくすることができる。これにより、原料融液１３への高さ方向の磁場印加への影響を抑制して、磁場分布の設計の自由度を高めることができる。

【0037】

上記コイル２の高さＨｉは、６００ｍｍ以上とすることが好ましい。これにより、直径３００ｍｍ以上（例えば、φ３００ｍｍウェーハ用のシリコン単結晶の場合には直径３０１～３４０ｍｍ、φ４５０ｍｍウェーハ用のシリコン単結晶の場合には直径４５１～５００ｍｍ）の単結晶を製造する際に、坩堝１２に収容された溶融原料１３に対して水平磁場を良好に印加することができる。また、コイル２の高さＨｉは、φ３００ｍｍウェーハ用のシリコン単結晶を製造する場合には７５０～１０００ｍｍ、φ４５０ｍｍウェーハ用のシリコン単結晶を製造する場合には１１２５～１５００ｍｍとすることがより好ましい。

【0038】

なお、コイル２は、図３（ｄ）に示すように、第２の部分４がコイル２の外面２ｂ側に湾曲していることが好ましい。これにより、コイル２をチャンバー１１の外壁に沿って配置することができ、コイル２の配置に必要なスペースを節約して磁石１全体をコンパクトにすることができるが、第２の部分４を直線状に構成して平坦なコイル２としてもよい。

【0039】

コイル２の外形の幅Ｗｏ（すなわち、第２の部分４＋２つの接続部分５の長さ）は、磁石１の円周Ｌの１／４以下とし、磁石１の円周Ｌの１／６以下であることがより好ましく、１／８以下であることがさらに好ましく、１／１２以下であることが最も好ましい。コイル２の外形の幅Ｗｏを磁石の円周Ｌに対して小さくすることにより、より多くのコイル２を配置して、コイル２間の粗密の自由度を高めて、磁場分布の設計の自由度を高めることができる。

【0040】

なお、コイル２が図３（ｄ）に示すように外面２ｂ側に湾曲している場合、コイル２の外形の幅Ｗｏは、図３（ｄ）に示すように、コイル２の内面２ｃに沿った長さである。コイル２の外形の幅Ｗｏを磁石の円周Ｌに対して小さくすることにより、より多くのコイル２を配置して、コイル２間の粗密の自由度を高めて、磁場分布の設計の自由度を高めることができる。また、「磁石の円周」は、コイル２がその外面２ｂ側に湾曲しており、かつ４個以上のコイル２の内面２ｃが円を構成する場合には、磁石１を上面視した際に、コイル２の内面２ｃで構成される円の円周の長さを指す。また、コイル２が平坦であるか、コイル２の内面２ｃが円を構成しない場合には、「磁石の円周」は、磁石１を上面視した際に、コイル２の内面２ｃの中心（内面２ｃに対応する線分の中点）で構成される円（４個の中点を通る円）の円周の長さを指す。

【0041】

上記コイル２の幅Ｗｏと磁石１の円周Ｌとの関係に関連して、コイル２の個数は、４個以上とし、その少なくとも１つを縦型とすることが好ましい。コイル２の個数を４個以上とすることにより、坩堝１２に収容された原料融液１３に印加する磁場分布の設計の十分な自由度を確保することができる。コイル２の個数は２の倍数とすることが好ましい。コイル２の個数を２の倍数とすることにより、コイル２を高い対称性で配置することができる。コイル２の個数は６個以上であることがより好ましく、８個であることがさらに好ましく、１２個であることが最も好ましい。また、コイル２の個数は、４０個以下が好ましい。これにより、磁場設計が複雑になるのを回避しつつ磁場設計を高い自由度で行うことができ、また磁石１のコストを抑制することができる。さらに、コイル２は、全てのコイル２の重心が同じ高さに位置するように配置し、磁場中立面を水平面とすることが好ましい。

【0042】

コイル２は、図３に示した環状の支持体を用意し、図３（ｂ）に示すように平面視した際に、支持体の外形を画定する外周面２ｄ、または支持体の開口部を画定する内周面２ｅに凹部を設け、巻線を上記凹部に収容して巻き回して構成することができる。また、コイル２は、支持体を設けずに、図３に示した形状に巻き回して樹脂で固めて構成することもできる。

【0043】

また、巻線を支持体の外周面２ｄまたは内周面２ｅに巻き回す場合、コイル２を構成する接続部分５の外周面２ｄまたは内周面２ｅは、コイル２を構成する巻線を円滑に巻き回せるように、その角部がアール（丸み）を有していることが好ましい。また、巻線を支持体に巻き回さない場合、接続部分５に対応する部分では、アールを付けて巻き回すことが好ましい。

【0044】

また、上記のコイル２を用いて所望とする磁場分布を実現するためには、上記４個以上の各コイルに流れる電流値を独立して制御できる制御システムとし、互いに独立して磁場を発生させることができるように構成することも必要である。

【0045】

４個以上のコイル２は、磁石１を上面視した際に、磁石１の中心を通り鉛直方向に延びる軸に対して垂直な軸に対して、対称に配置されていることが好ましい。これにより、対称性を有する磁場分布を形成することができる。

【0046】

４個以上のコイルについて、コイル角度θを９０°以上とし、原料融液１３の表面と磁場中立面とを一致させて単結晶を引き上げることにより、結晶引き上げ方向の酸素濃度の変動を抑制しつつ、結晶の引き上げ速度の変動を抑制して無欠陥の単結晶を製造することができる。なお、コイル角度θは、図４に示すように、磁場中心の磁束線を挟む２つのコイル２間の角度である。

【0047】

図５は、（ａ）に示したボビン型コイルの配置、および（ｂ）に示した縦型矩形コイルの配置について、（ｃ）ｘ方向の磁束密度、（ｄ）ｚ方向（鉛直上下方向）の磁束密度を示している。なお、図５（ａ）および図５（ｂ）における円は、チャンバー１１を示しているが、コイル２２、２とチャンバー１１とが接していることに技術的に意味はない。図５（ｄ）に示すように、図５（ａ）に示したボビン型コイルおよび図５（ｂ）に示した縦型矩形コイルのいずれについても、点Ａでの磁束密度を０．５８Ｍ以上とすることはできる。しかしながら、図５（ｃ）に示すように、図５（ｂ）に示した縦型矩形コイルについては、点Ｂでの磁束密度を２．２３Ｍ以上とできるものの、図５（ａ）に示したボビン型コイルについてはできない。

【0048】

図６は、（ａ）に示したボビン型コイルの配置、および（ｂ）に示した縦型矩形コイルの配置について、（ｃ）ｘ方向の磁束密度、（ｄ）ｚ方向（鉛直上下方向）の磁束密度を示している。図６（ｃ）に示すように、図６（ａ）に示したボビン型コイルおよび図６（ｂ）に示した縦型矩形コイルのいずれについても、点Ｂでの磁束密度を２．２３Ｍ以上とすることはできる。しかしながら、図６（ｄ）に示すように、図６（ｂ）に示した縦型矩形コイルについては、点Ａでの磁束密度を０．５８Ｍ以上とできるものの、図６（ａ）に示したボビン型コイルについてはできない。

【0049】

このように、ボビン型コイルでは、本発明による点Ａおよび点Ｂでの磁束密度を実現できない一方、縦型矩形コイルを用いることにより、本発明による点Ａおよび点Ｂでの磁束密度を実現できる。しかし、本発明に用いる単結晶の製造装置の磁石を構成するコイルの形状は、縦型矩形コイルに限定されず、上記点Ａおよび点Ｂでの磁束密度の要件を満たす磁場分布を発生できるものであれば、どのようなコイルでもよい。

【0050】

本発明により製造する単結晶は、ＣＺ法により製造できるものであれば特に限定されないが、酸素濃度の変動が小さなシリコンの単結晶を好適に製造することができる。

【実施例0051】

以下、本発明の実施例について説明するが、本発明は実施例に限定されない。

【0052】

（発明例１）
図３に示した縦型の矩形環状コイルを有する磁石を備える単結晶の製造装置を用いて、直径３１０ｍｍのシリコン単結晶の製造を行った。矩形環状型コイルは、磁場中立面の高さを図２（ｂ）における点Ａと同一なるように構成し、４個のコイルをコイル角度６０°で配置した。なお、各コイルは縦型であり同じ形状とし、磁場中立面は水平面となるように構成した。そして、コイルに流す電流の大きさおよび向きを調整して、点Ａでの磁束密度が０．５８Ｍ、点Ｂでの磁束密度が１．４３Ｍとなる磁場分布を発生させた。このような状態で坩堝に収容したシリコン原料である多結晶シリコンを溶融して種結晶を溶融シリコンに着液して引き上げ、種結晶の下方にシリコン単結晶を育成した。

【0053】

（発明例２）
発明例１と同様に、シリコン単結晶を製造した。ただし、磁場中立面の点Ａに対する高さを変更して、点Ａでの磁束密度を磁場中心Ｏの磁束密度Ｍの０．６４倍、点Ｂでの磁束密度を２．２３倍とした。その他の条件は、発明例１と全て同じである。

【0054】

（比較例）
発明例１と同様に、シリコン単結晶を製造した。ただし、磁場中立面の点Ａに対する高さを変更して、点Ａでの磁束密度を磁場中心Ｏの磁束密度Ｍの０．５３倍、点Ｂでの磁束密度を１．０３倍とした。その他の条件は、発明例１と全て同じである。

【0055】

＜単結晶の軸方向の酸素濃度＞
図７は、シリコン単結晶の軸方向の酸素濃度の変動を示しており、（ａ）は比較例、（ｂ）は発明例１、（ｃ）は発明例２に関するものである。なお、図７において、単結晶の軸方向の位置および酸素濃度は、それぞれ所定の値で規格化されたものである。図７（ａ）に示した比較例については、単結晶軸方向の酸素濃度の変動が大きく、規定の酸素濃度範囲に入っていなかった。一方、図７（ｂ）および（ｃ）に示した発明例１および発明例２については、比較例と比べて酸素濃度の変動は低減され、特に発明例２については、酸素濃度の変動は、比較例と比べて１／５程度まで減少した。

【0056】

図８は、３次元流体シミュレーションによる固液界面の温度の時間変動を示しており、（ａ）は比較例、（ｂ）は発明例１、（ｃ）は発明例２に関するものである。なお、図８において、時間および固液界面の温度は、それぞれ所定の値で規格化されたものである。図８（ａ）に示した比較例については、固液界面の温度の時間変動が大きく、この温度の変動により、結晶引き上げ速度の変動が大きく、無欠陥のシリコン単結晶が得られないことが分かった。一方、図８（ｂ）および（ｃ）に示した発明例１および発明例２については、比較例と比べて固液界面の温度の時間変動は低減されて結晶引き上げ速度の変動は小さく、いずれも無欠陥のシリコン単結晶が得られることが分かった。特に発明例２については、固液界面の温度の時間変動は、比較例と比べて１／５０程度まで減少した。

【産業上の利用可能性】

【0057】

本発明によれば、結晶引き上げ方向の酸素濃度の変動を抑制しつつ、結晶の引き上げ速度の変動を抑制して無欠陥の半導体用シリコン単結晶製造することができるため、半導体ウェーハ製造業において有用である。

【符号の説明】

【0058】

１，２１ 磁石
２，２２ コイル
２ａ 開口部
２ｂ 外面
２ｃ 内面
２ｄ 外周面
２ｅ 内周面
３ 第１の部分
４ 第２の部分
５ 接続部分
１００ 単結晶の製造装置
１１ チャンバー
１２ 坩堝
１３ 原料融液
１４ ヒーター
１５ 坩堝回転機構
１６ 単結晶
１７ 種結晶
１８ 種結晶保持器
１９ ワイヤーロープ
２０ 巻き取り機構

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】