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特開2024-108812エラストマー組成物の製造方法、架橋性エラストマー組成物の製造方法、架橋物の製造方法、及び、成形体の製造方法
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024108812
(43)【公開日】2024-08-13
(54)【発明の名称】エラストマー組成物の製造方法、架橋性エラストマー組成物の製造方法、架橋物の製造方法、及び、成形体の製造方法
(51)【国際特許分類】
C08L 101/00 20060101AFI20240805BHJP
C08K 7/06 20060101ALI20240805BHJP
C08K 9/04 20060101ALI20240805BHJP
【ＦＩ】
C08L101/00
C08K7/06
C08K9/04
【審査請求】未請求
【請求項の数】9
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023013396
(22)【出願日】2023-01-31
(71)【出願人】
【識別番号】000229117
【氏名又は名称】日本ゼオン株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100147485
【弁理士】
【氏名又は名称】杉村 憲司
(74)【代理人】
【識別番号】230118913
【弁護士】
【氏名又は名称】杉村 光嗣
(74)【代理人】
【識別番号】100150360
【弁理士】
【氏名又は名称】寺嶋 勇太
(74)【代理人】
【識別番号】100174001
【弁理士】
【氏名又は名称】結城 仁美
(72)【発明者】
【氏名】上野 真寛
(72)【発明者】
【氏名】武山 慶久
【テーマコード（参考）】
4J002
【Ｆターム（参考）】
4J002AA001
4J002AA011
4J002AA021
4J002AC001
4J002AC011
4J002AC031
4J002AC061
4J002AC071
4J002AC141
4J002BC051
4J002BD141
4J002BD151
4J002BG051
4J002CG001
4J002DA016
4J002EH117
4J002EH127
4J002EJ038
4J002EK008
4J002EN038
4J002EN078
4J002EV008
4J002FA056
4J002FD016
4J002FD116
4J002FD148
4J002GJ00
4J002GJ02
4J002GM00
4J002GM01
4J002GN00
4J002GQ00
4J002GQ02
(57)【要約】
【課題】
引張強度に優れる成形体を得るための新たな技術を提供する。
【解決手段】
複数のカーボンナノチューブと、化合物Ａと、を含むエラストマー組成物を製造するにあたり、カーボンナノチューブ集合体を含む粉体として、低密度なものを原材料として選定して、かかる低密度な粉体を、高密度化処理するとともに化合物Ａを含浸させて含浸物を得て、かかる含浸物をエラストマーと併せて分散処理する。
【選択図】なし
引張強度に優れる成形体を得るための新たな技術を提供する。
【解決手段】
複数のカーボンナノチューブと、化合物Ａと、を含むエラストマー組成物を製造するにあたり、カーボンナノチューブ集合体を含む粉体として、低密度なものを原材料として選定して、かかる低密度な粉体を、高密度化処理するとともに化合物Ａを含浸させて含浸物を得て、かかる含浸物をエラストマーと併せて分散処理する。
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
エラストマーと、複数のカーボンナノチューブと、化合物Ａと、を含むエラストマー組成物の製造方法であって、
前記複数のカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ集合体を含む粉体であり、かさ密度が０．０２０g／ｃｍ3未満である粉体に対して高密度化処理を行って、かさ密度が０．０２０g／ｃｍ3以上である高密度化粉体を得る高密度化工程と、
前記高密度化粉体に対して前記化合物Ａを含浸させて含浸物を得る含浸工程と、
前記含浸物と前記エラストマーとを含む組成物に対して分散処理を施す分散工程と、
を含む、エラストマー組成物の製造方法。
前記複数のカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ集合体を含む粉体であり、かさ密度が０．０２０g／ｃｍ3未満である粉体に対して高密度化処理を行って、かさ密度が０．０２０g／ｃｍ3以上である高密度化粉体を得る高密度化工程と、
前記高密度化粉体に対して前記化合物Ａを含浸させて含浸物を得る含浸工程と、
前記含浸物と前記エラストマーとを含む組成物に対して分散処理を施す分散工程と、
を含む、エラストマー組成物の製造方法。
【請求項2】
前記高密度化工程における前記高密度化処理が、前記粉体を造粒加工する処理、又は、前記粉体を圧縮加工する処理である、請求項１に記載のエラストマー組成物の製造方法。
【請求項3】
前記エラストマー組成物が、前記エラストマー１００質量部当たり、前記化合物Ａを１０質量部以上６０質量部以下含む、請求項１又は２に記載のエラストマー組成物の製造方法。
【請求項4】
前記分散工程において、前記エラストマー１００質量部当たりの前記カーボンナノチューブの配合量が０．１質量部以上１０質量部以下となるようにすることを含む、請求項１又は２に記載のエラストマー組成物の製造方法。
【請求項5】
前記カーボンナノチューブが、単層カーボンナノチューブを含む、請求項１又は２に記載のエラストマー組成物の製造方法。
【請求項6】
前記化合物Ａは、２５℃での蒸気圧が１．０ｋＰａ以下であり、かつ芳香環を有する化合物であり、
前記カーボンナノチューブと前記化合物Ａとのハンセン溶解度パラメータの距離Ｒ１が６．０ＭＰａ１／２以下であり、
前記エラストマーと前記化合物Ａとのハンセン溶解度パラメータの距離Ｒ２が前記Ｒ１よりも大きい、請求項１又は２に記載のエラストマー組成物の製造方法。
前記カーボンナノチューブと前記化合物Ａとのハンセン溶解度パラメータの距離Ｒ１が６．０ＭＰａ１／２以下であり、
前記エラストマーと前記化合物Ａとのハンセン溶解度パラメータの距離Ｒ２が前記Ｒ１よりも大きい、請求項１又は２に記載のエラストマー組成物の製造方法。
【請求項7】
請求項１又は２に記載のエラストマー組成物の製造方法により得られたエラストマー組成物と架橋剤とを混合して架橋性エラストマー組成物を得る工程を含む、架橋性エラストマー組成物の製造方法。
【請求項8】
請求項７に記載の架橋性エラストマー組成物の製造方法により得られた架橋性エラストマー組成物を架橋する工程を含む、架橋物の製造方法。
【請求項9】
請求項８に記載の架橋物の製造方法により得られた架橋物を成形する工程を含む、成形体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、エラストマー組成物の製造方法、架橋性エラストマー組成物の製造方法、架橋物の製造方法、及び、成形体の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
従来、導電性、熱伝導性、及び強度などの特性に優れる材料として、エラストマーにカーボン材料を配合してなるエラストマー組成物が使用されている。近年では、上記特性の向上効果が高いカーボン材料として、カーボンナノチューブ（以下、「ＣＮＴ」と略記する場合がある。）が注目されている。
【0003】
ＣＮＴは、一本一本の特性は優れているものの、外径が小さいため、バルク材料として使用する際にファンデルワールス力によってバンドル化し易い（束になり易い）。そのため、エラストマーとＣＮＴとを含有するエラストマー組成物を用いて成形体を作製するに際しては、ＣＮＴのバンドル構造体を解繊し、エラストマーのマトリックス中にＣＮＴを良好に分散させることが求められている。なお、本明細書において、カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）には、複数本のカーボンナノチューブが含まれているものとする。
【0004】
特許文献１及び２では、エラストマーと、カーボンナノチューブと、化合物Ａとを含むエラストマー組成物であり、それぞれのハンセン溶解度パラメータが、所定の関係を満たすように選定することで、エラストマー中にカーボンナノチューブを良好に分散させうる旨が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】国際公開第２０２１／１７２５５５号
【特許文献2】国際公開第２０２２／０７０７８０号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
特許文献１及び２の技術でもエラストマー中にＣＮＴを分散させることができる旨記載されているものの、エラストマー中に良好にＣＮＴを分散させて、引張強度に優れる成形体を製造することができる新たな技術が望まれている。
【0007】
本発明は、引張強度に優れる成形体を得るための新たな技術の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本発明者は、上記目的を達成するために鋭意検討を行った。そして、本発明者は、エラストマーと、複数のカーボンナノチューブと、化合物Ａと、を含むエラストマー組成物を製造するにあたり、カーボンナノチューブ集合体を含む粉体として、低密度なものを原材料として選定して、かかる低密度な粉体を、高密度化処理するとともに化合物Ａを含浸させて含浸物を得て、かかる含浸物をエラストマーと併せて分散処理することで、引張強度に優れる成形体を提供可能なエラストマー組成物を製造することができることを新たに見出し、本発明を完成させた。
【0009】
［１］本発明のエラストマー組成物の製造方法は、エラストマーと、複数のカーボンナノチューブと、化合物Ａと、を含むエラストマー組成物の製造方法であって、前記複数のカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ集合体を含む粉体であり、かさ密度が０．０２０g／ｃｍ3未満である粉体に対して高密度化処理を行って、かさ密度が０．０２０g／ｃｍ3以上である高密度化粉体を得る高密度化工程と、前記高密度化粉体に対して前記化合物Ａを含浸させて含浸物を得る含浸工程と、前記含浸物と前記エラストマーとを含む組成物に対して分散処理を施す分散工程と、を含むことを特徴とする。このような高密度化工程、含浸工程、及び分散工程を経てエラストマー組成物を製造することで、引張強度に優れる成形体を提供することができる。なお、粉体のかさ密度は、本明細書の実施例に記載の方法に従って測定することができる。
【0010】
［２］上記［１］のエラストマー組成物の製造方法にて、前記高密度化工程における前記高密度化処理が、前記粉体を造粒加工する処理、又は、前記粉体を圧縮加工する処理であることが好ましい。このような高密度化処理によれば、かさ密度が０．０２０g／ｃｍ3未満である粉体を効率的に高密度化して、かさ密度が０．０２０g／ｃｍ3以上である高密度化粉体を得ることができ、結果的に、エラストマー中におけるＣＮＴの分散状態を良好なものとして、引張強度に一層優れる成形体を提供することができる。
【0011】
［３］上記［１］又は［２］のエラストマー組成物の製造方法にて、前記エラストマー組成物が、前記エラストマー１００質量部当たり、前記化合物Ａを１０質量部以上６０質量部以下含むことが好ましい。化合物Ａの含有量を上記範囲とすることにより、エラストマー中におけるＣＮＴの分散状態を良好なものとして、引張強度に一層優れる成形体を提供することができる。
【0012】
［４］上記［１］～［３］の何れかのエラストマー組成物の製造方法にて、前記分散工程において、前記エラストマー１００質量部当たりの前記カーボンナノチューブの配合量が０．１質量部以上１０質量部以下となるようにすることを含むことが好ましい。分散工程においてエラストマーとＣＮＴとの割合が上記範囲を満たすようにすることで、エラストマー中におけるＣＮＴの分散状態を良好なものとして、引張強度に一層優れる成形体を提供することができる。
【0013】
［５］上記［１］～［４］の何れかのエラストマー組成物の製造方法にて、前記カーボンナノチューブが、単層カーボンナノチューブを含むことが好ましい。ＣＮＴとして単層ＣＮＴを含むエラストマー組成物によれば、引張強度に一層優れる成形体を得ることができる。
【0014】
［６］上記［１］～［５］の何れかのエラストマー組成物の製造方法にて、前記化合物Ａは、２５℃での蒸気圧が１．０ｋＰａ以下であり、かつ芳香環を有する化合物であり、前記カーボンナノチューブと前記化合物Ａとのハンセン溶解度パラメータの距離Ｒ１が６．０ＭＰａ１／２以下であり、前記エラストマーと前記化合物Ａとのハンセン溶解度パラメータの距離Ｒ２が前記Ｒ１よりも大きい、ことが好ましい。かかる属性を満たす化合物Ａを含むエラストマー組成物によれば、引張強度に一層優れる成形体を得ることができる。
【0015】
［７］本発明の架橋性エラストマー組成物の製造方法は、上記［１］～［６］の何れかのエラストマー組成物の製造方法により得られたエラストマー組成物と架橋剤とを混合して架橋性エラストマー組成物を得る工程を含むことを特徴とする。かかる架橋性エラストマー組成物の製造方法によれば、引張強度に優れる架橋物を製造可能な架橋性エラストマー組成物を得ることができる。
【0016】
［８］本発明の架橋物の製造方法は、上記［７］の架橋性エラストマー組成物の製造方法により得られた架橋性エラストマー組成物を架橋する工程を含むことを特徴とする。かかる架橋物の製造方法によれば、引張強度に優れる架橋物を得ることができる。
【0017】
［９］本発明の成形体の製造方法は、上記［８］の架橋物の製造方法により得られた架橋物を成形する工程を含むことを特徴とする。かかる架橋物の製造方法によれば、引張強度に優れる成形体としての架橋物を得ることができる。
【発明の効果】
【0018】
本発明によれば、引張強度に優れる成形体を得るための新たな技術を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0019】
【図1】ＣＮＴ製造装置の一例の概略構成を示す。
【発明を実施するための形態】
【0020】
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
【0021】
（エラストマー組成物の製造方法）
本発明のエラストマー組成物の製造方法は、エラストマーと、複数のカーボンナノチューブと、化合物Ａと、を含むエラストマー組成物の製造方法である。具体的には、エラストマー組成物の製造方法は、カーボンナノチューブ集合体を含む比較的低密度な粉体を高密度化処理することにより高密度化粉体を得る高密度化工程と、得られた高密度化粉体に対して化合物Ａを含浸させて含浸物を得る含浸工程と、得られた混合物とエラストマーとを含む組成物に対して分散処理を施す分散工程と、を含むことを特徴とする。このような一連の工程を経ることで、引張強度に優れる成形体を提供可能なエラストマー組成物を製造することができる。その理由は明らかではないが、以下の通りであると推察される。まず、初期特性が「低密度」である、ＣＮＴ集合体を含む粉体に含まれるＣＮＴは、比較的分散性に優れる傾向がある。ここで、ＣＮＴ集合体は、本発明の技術分野においては「ＣＮＴフォレスト」あるいは「ＣＮＴバンドル」などと称されることもある通り、複数本のＣＮＴが配向して集合し、まさに林立或いは束状となった構造を有している。ＣＮＴ集合体においては比較的狭い間隔で複数本のＣＮＴが寄り集まっているが、粉体に含まれる複数本のＣＮＴ集合体間には、ＣＮＴ集合体に含まれる複数本のＣＮＴ間の間隔よりもはるかに広い間隔がある。このような広い間隔を保持した状態の粉体に対して化合物Ａ（後述する通り、ＣＮＴ集合体の解繊作用を奏し得る液体である。）を混合し、エラストマーと併せて分散しても、毛管現象が均一に作用せずにＣＮＴの分散性が不十分となりうる。そこで、本発明では、複数のＣＮＴ集合体を含む粉体（低密度）を、一旦高密度化することによりＣＮＴ集合体間の間隙を狭くしてから、化合物Ａを含浸させて、これをエラストマーと併せて分散することで、粉体に含有されるＣＮＴ全体に化合物Ａ、ひいてはエラストマーが均一に行きわたりやすくなるようにすることができる。
本発明のエラストマー組成物の製造方法は、エラストマーと、複数のカーボンナノチューブと、化合物Ａと、を含むエラストマー組成物の製造方法である。具体的には、エラストマー組成物の製造方法は、カーボンナノチューブ集合体を含む比較的低密度な粉体を高密度化処理することにより高密度化粉体を得る高密度化工程と、得られた高密度化粉体に対して化合物Ａを含浸させて含浸物を得る含浸工程と、得られた混合物とエラストマーとを含む組成物に対して分散処理を施す分散工程と、を含むことを特徴とする。このような一連の工程を経ることで、引張強度に優れる成形体を提供可能なエラストマー組成物を製造することができる。その理由は明らかではないが、以下の通りであると推察される。まず、初期特性が「低密度」である、ＣＮＴ集合体を含む粉体に含まれるＣＮＴは、比較的分散性に優れる傾向がある。ここで、ＣＮＴ集合体は、本発明の技術分野においては「ＣＮＴフォレスト」あるいは「ＣＮＴバンドル」などと称されることもある通り、複数本のＣＮＴが配向して集合し、まさに林立或いは束状となった構造を有している。ＣＮＴ集合体においては比較的狭い間隔で複数本のＣＮＴが寄り集まっているが、粉体に含まれる複数本のＣＮＴ集合体間には、ＣＮＴ集合体に含まれる複数本のＣＮＴ間の間隔よりもはるかに広い間隔がある。このような広い間隔を保持した状態の粉体に対して化合物Ａ（後述する通り、ＣＮＴ集合体の解繊作用を奏し得る液体である。）を混合し、エラストマーと併せて分散しても、毛管現象が均一に作用せずにＣＮＴの分散性が不十分となりうる。そこで、本発明では、複数のＣＮＴ集合体を含む粉体（低密度）を、一旦高密度化することによりＣＮＴ集合体間の間隙を狭くしてから、化合物Ａを含浸させて、これをエラストマーと併せて分散することで、粉体に含有されるＣＮＴ全体に化合物Ａ、ひいてはエラストマーが均一に行きわたりやすくなるようにすることができる。
【0022】
＜エラストマー＞
エラストマーとしては、特に限定されることなく、例えば、任意のゴム、樹脂又はそれらの混合物を用いることができる。
具体的には、ゴムとしては、特に限定されることなく、例えば、天然ゴム；フッ化ビニリデン系ゴム（ＦＫＭ）、テトラフルオロエチレン－プロピレン系ゴム（ＦＥＰＭ）、テトラフルオロエチレン－パープルオロビニルエーテル系ゴム（ＦＦＫＭ）などのフッ素ゴム；ブタジエンゴム（ＢＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、スチレン－ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、水素化スチレン－ブタジエンゴム（Ｈ－ＳＢＲ）、ニトリルゴム（ＮＢＲ）、水素化ニトリルゴム（Ｈ－ＮＢＲ）などのジエンゴム；シリコーンゴム；等が挙げられる。
また、樹脂としては、特に限定されることなく、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）などのフッ素樹脂；ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）などのアクリル樹脂；ポリスチレン（ＰＳ）；ポリカーボネート（ＰＣ）；等が挙げられる。
エラストマーとしては、特に限定されることなく、例えば、任意のゴム、樹脂又はそれらの混合物を用いることができる。
具体的には、ゴムとしては、特に限定されることなく、例えば、天然ゴム；フッ化ビニリデン系ゴム（ＦＫＭ）、テトラフルオロエチレン－プロピレン系ゴム（ＦＥＰＭ）、テトラフルオロエチレン－パープルオロビニルエーテル系ゴム（ＦＦＫＭ）などのフッ素ゴム；ブタジエンゴム（ＢＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、スチレン－ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、水素化スチレン－ブタジエンゴム（Ｈ－ＳＢＲ）、ニトリルゴム（ＮＢＲ）、水素化ニトリルゴム（Ｈ－ＮＢＲ）などのジエンゴム；シリコーンゴム；等が挙げられる。
また、樹脂としては、特に限定されることなく、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）などのフッ素樹脂；ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）などのアクリル樹脂；ポリスチレン（ＰＳ）；ポリカーボネート（ＰＣ）；等が挙げられる。
【0023】
上述した中でも、エラストマーとしては、フッ化ビニリデン系ゴム（ＦＫＭ）、テトラフルオロエチレン－プロピレン系ゴム（ＦＥＰＭ）、テトラフルオロエチレン－パープルオロビニルエーテル系ゴム（ＦＦＫＭ）などのフッ素ゴム；ニトリルゴム（ＮＢＲ）；水素化ニトリルゴム（Ｈ－ＮＢＲ）；ポリテトラフルオロエチレンなどのフッ素樹脂；ポリメタクリル酸メチルなどのアクリル樹脂；ポリスチレン；ポリカーボネート；が好ましく、ＦＫＭ、ＦＥＰＭ、Ｈ－ＮＢＲ、ＰＴＦＥ、ＰＭＭＡ、ＰＳ及びＰＣがより好ましく、ＦＫＭが特に好ましい。これらのエラストマーの少なくとも何れかを含むエラストマー組成物を用いれば、ＣＮＴがエラストマー中に一層良好に分散した成形体を得ることができる。
なお、これらのエラストマーは、１種単独で、又は、２種以上を混合して用いることができる。
なお、これらのエラストマーは、１種単独で、又は、２種以上を混合して用いることができる。
【0024】
＜カーボンナノチューブ＞
本発明のエラストマー組成物の製造方法にて用いるカーボンナノチューブは、高密度化工程に供する前の段階（以下、原料段階とも称する。）において、複数のカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ集合体を含む粉体であり、かさ密度が０．０２０g／ｃｍ3未満である粉体である限りにおいて、特に限定されない。かさ密度は、０．０１７g／ｃｍ3以下であることが好ましく、０．０１６g／ｃｍ3以下であることがより好ましい。原料段階においてかさ密度が上記上限値以下である粉体に含有されるＣＮＴは、組成物を調製した場合に分散性に優れる傾向がある。なお、原料段階の粉体のかさ密度の下限値は特に限定されないが、例えば、０．００４g／ｃｍ3以上でありうる。
本発明のエラストマー組成物の製造方法にて用いるカーボンナノチューブは、高密度化工程に供する前の段階（以下、原料段階とも称する。）において、複数のカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ集合体を含む粉体であり、かさ密度が０．０２０g／ｃｍ3未満である粉体である限りにおいて、特に限定されない。かさ密度は、０．０１７g／ｃｍ3以下であることが好ましく、０．０１６g／ｃｍ3以下であることがより好ましい。原料段階においてかさ密度が上記上限値以下である粉体に含有されるＣＮＴは、組成物を調製した場合に分散性に優れる傾向がある。なお、原料段階の粉体のかさ密度の下限値は特に限定されないが、例えば、０．００４g／ｃｍ3以上でありうる。
【0025】
また、組成物中における分散性を高めて、得られる成形体の引張強度を一層高める観点から、ＣＮＴは、下記（１）～（３）の条件のうち少なくとも１つを満たすことが好ましい。
（１）カーボンナノチューブを、バンドル長が１０μｍ以上になるように分散させて得たカーボンナノチューブ分散体について、フーリエ変換赤外分光光分析して得たスペクトルにおいて、カーボンナノチューブ分散体のプラズモン共鳴に基づくピークが、波数３００ｃｍ－１超２０００ｃｍ－１以下の範囲に、少なくとも１つ存在する。
（２）カーボンナノチューブについて測定した微分細孔容量分布における最大のピークが、細孔径１００ｎｍ超４００ｎｍ未満の範囲にある。
（３）カーボンナノチューブの電子顕微鏡画像の二次元空間周波数スペクトルのピークが、１μｍ－１以上１００μｍ－１以下の範囲に少なくとも１つ存在する。
（１）カーボンナノチューブを、バンドル長が１０μｍ以上になるように分散させて得たカーボンナノチューブ分散体について、フーリエ変換赤外分光光分析して得たスペクトルにおいて、カーボンナノチューブ分散体のプラズモン共鳴に基づくピークが、波数３００ｃｍ－１超２０００ｃｍ－１以下の範囲に、少なくとも１つ存在する。
（２）カーボンナノチューブについて測定した微分細孔容量分布における最大のピークが、細孔径１００ｎｍ超４００ｎｍ未満の範囲にある。
（３）カーボンナノチューブの電子顕微鏡画像の二次元空間周波数スペクトルのピークが、１μｍ－１以上１００μｍ－１以下の範囲に少なくとも１つ存在する。
【0026】
上記条件（１）～（３）のうちの少なくとも１つを満たすＣＮＴが分散性に優れる理由は明らかではないが、以下の通りであると推察される。上記条件（１）～（３）のうちの少なくとも１つを満たすＣＮＴは、波状構造を有し、かかる「波状構造」に起因して、各ＣＮＴ間における相互作用が抑制され得ると推察される。そして、各ＣＮＴ間における相互作用が抑制されていれば、各ＣＮＴが強固にバンドル化すること及び凝集化することが抑制され得る。これにより、ＣＮＴを容易に分散させることが可能となり得る。以下、上記条件（１）～（３）について、それぞれ詳述する。
【0027】
－条件（１）
条件（１）は、「カーボンナノチューブを、バンドル長が１０μｍ以上になるように分散させて得たカーボンナノチューブ分散体について、フーリエ変換赤外分光光分析して得たスペクトルにおいて、カーボンナノチューブ分散体のプラズモン共鳴に基づくピークが、波数３００ｃｍ－１超２０００ｃｍ－１以下の範囲に、少なくとも１つ存在する。」ことを規定する。
条件（１）は、「カーボンナノチューブを、バンドル長が１０μｍ以上になるように分散させて得たカーボンナノチューブ分散体について、フーリエ変換赤外分光光分析して得たスペクトルにおいて、カーボンナノチューブ分散体のプラズモン共鳴に基づくピークが、波数３００ｃｍ－１超２０００ｃｍ－１以下の範囲に、少なくとも１つ存在する。」ことを規定する。
【0028】
条件（１）において、ＣＮＴのプラズモン共鳴に基づくピークは、好ましくは波数５００ｃｍ－１以上２０００ｃｍ－１以下の範囲に存在し、より好ましくは波数６５０ｃｍ－１以上２０００ｃｍ－１以下の範囲に存在する。
【0029】
なお、フーリエ変換赤外分光光分析により得られたスペクトルでは、カーボンナノチューブ分散体のプラズモン共鳴に基づく比較的緩やかなピーク以外に、波数８４０ｃｍ－１付近、１３００ｃｍ－１付近、及び、１７００ｃｍ－１付近に、鋭いピークが確認されることがある。これらの鋭いピークは、「カーボンナノチューブ分散体のプラズモン共鳴に基づくピーク」には該当せず、それぞれが、官能基由来の赤外吸収に対応している。より具体的には、波数８４０ｃｍ－１付近の鋭いピークは、Ｃ－Ｈ面外変角振動に起因し；波数１３００ｃｍ－１付近の鋭いピークは、エポキシ三員環伸縮振動に起因し；波数１７００ｃｍ－１付近の鋭いピークは、Ｃ＝Ｏ伸縮振動に起因する。
【0030】
ここで、条件（１）において、フーリエ変換赤外分光光分析によるスペクトルを取得するにあたり、バンドル長が１０μｍ以上になるようにカーボンナノチューブを分散させることにより、カーボンナノチューブ分散体を得る必要がある。ここで、例えば、カーボンナノチューブ、水及び界面活性剤（例えば、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム）を適切な比率で配合して、超音波等により所定時間にわたり攪拌処理することで、水中に、バンドル長が１０μｍ以上であるカーボンナノチューブ分散体が分散されてなる分散液を得ることができる。
【0031】
カーボンナノチューブ分散体のバンドル長は、湿式画像解析型の粒度測定装置により解析することで、得ることができる。かかる測定装置は、カーボンナノチューブ分散体を撮影して得られた画像から、各分散体の面積を算出して、算出した面積を有する円の直径（以下、ＩＳＯ円径（ＩＳＯ ａｒｅａ ｄｉａｍｅｔｅｒ）とも称することがある）を得ることができる。そして、本明細書では、各分散体のバンドル長は、このようにして得られるＩＳＯ円径の値であるものとして、定義する。
【0032】
－条件（２）
条件（２）は、「カーボンナノチューブについて測定した微分細孔容量分布における最大のピークが、細孔径１００ｎｍ超４００ｎｍ未満の範囲にある。」ことを規定する。カーボンナノチューブの微分細孔容量分布は、液体窒素の７７Ｋでの吸着等温線から、ＢＪＨ（Ｂａｒｒｅｔｔ－Ｊｏｙｎｅｒ－Ｈａｌｅｎｄａ）法に基づいて求めることができる。なお、ＢＪＨ法は、細孔がシリンダ状であると仮定して細孔径分布を求める測定法である。
条件（２）は、「カーボンナノチューブについて測定した微分細孔容量分布における最大のピークが、細孔径１００ｎｍ超４００ｎｍ未満の範囲にある。」ことを規定する。カーボンナノチューブの微分細孔容量分布は、液体窒素の７７Ｋでの吸着等温線から、ＢＪＨ（Ｂａｒｒｅｔｔ－Ｊｏｙｎｅｒ－Ｈａｌｅｎｄａ）法に基づいて求めることができる。なお、ＢＪＨ法は、細孔がシリンダ状であると仮定して細孔径分布を求める測定法である。
【0033】
ここで、ＣＮＴの微分細孔容量分布における最大のピークにおける微分細孔容量の値は、２ｃｍ３／ｇ以上であることが好ましい。
【0034】
－条件（３）
条件（３）は、「カーボンナノチューブの電子顕微鏡画像の二次元空間周波数スペクトルのピークが、１μｍ－１以上１００μｍ－１以下の範囲に少なくとも１つ存在する。」ことを規定する。かかる条件の充足性は、下記の要領で判定することができる。まず、判定対象であるＣＮＴを、電子顕微鏡（例えば、電解放射走査型電子顕微鏡）を用いて拡大観察（例えば、１万倍）して、１ｃｍ四方の視野で電子顕微鏡画像を複数枚（例えば、１０枚）取得する。得られた複数枚の電子顕微鏡画像について、高速フーリエ変換（ＦＦＴ）処理を行い、二次元空間周波数スペクトルを得る。複数枚の電子顕微鏡画像のそれぞれについて得られた二次元空間周波数スペクトルを二値化処理して、最も高周波数側に出るピーク位置の平均値を求める。得られたピーク位置の平均値が１μｍ－１以上１００μｍ－１以下の範囲内である場合には、条件（３）を満たすとして判定する。ここで、上記の判定において用いる「ピーク」としては、孤立点の抽出処理（即ち、孤立点除去の逆操作）を実施して得られた明確なピークを用いるものとする。従って、孤立点の抽出処理を実施した際に１μｍ－１以上１００μｍ－１以下の範囲内にて明確なピークが得られない場合には、条件（３）は満たさないものとして判定する。
条件（３）は、「カーボンナノチューブの電子顕微鏡画像の二次元空間周波数スペクトルのピークが、１μｍ－１以上１００μｍ－１以下の範囲に少なくとも１つ存在する。」ことを規定する。かかる条件の充足性は、下記の要領で判定することができる。まず、判定対象であるＣＮＴを、電子顕微鏡（例えば、電解放射走査型電子顕微鏡）を用いて拡大観察（例えば、１万倍）して、１ｃｍ四方の視野で電子顕微鏡画像を複数枚（例えば、１０枚）取得する。得られた複数枚の電子顕微鏡画像について、高速フーリエ変換（ＦＦＴ）処理を行い、二次元空間周波数スペクトルを得る。複数枚の電子顕微鏡画像のそれぞれについて得られた二次元空間周波数スペクトルを二値化処理して、最も高周波数側に出るピーク位置の平均値を求める。得られたピーク位置の平均値が１μｍ－１以上１００μｍ－１以下の範囲内である場合には、条件（３）を満たすとして判定する。ここで、上記の判定において用いる「ピーク」としては、孤立点の抽出処理（即ち、孤立点除去の逆操作）を実施して得られた明確なピークを用いるものとする。従って、孤立点の抽出処理を実施した際に１μｍ－１以上１００μｍ－１以下の範囲内にて明確なピークが得られない場合には、条件（３）は満たさないものとして判定する。
【0035】
ここで、二次元空間周波数スペクトルのピークは、２．５μｍ－１以上１００μｍ－１以下の範囲に存在することが好ましい。
【0036】
そして、カーボンナノチューブは、上記（１）～（３）の条件のうちを少なくとも２つを満たすことが好ましく、（１）～（３）の条件全てを満たすことがより好ましい。
【0037】
なお、ＣＮＴは、単層から５層までのカーボンナノチューブを含むことが好ましく、単層カーボンナノチューブを含むことがより好ましい。その上、ＣＮＴは、単層から５層までのカーボンナノチューブを主として含むことがより好ましく、単層カーボンナノチューブを主として含むことがさらに好ましい。
ここで、あるＣＮＴを「主として含む」とは、複数本のカーボンナノチューブの全本数のうち、半数超が当該あるＣＮＴであることを意味する。
ここで、あるＣＮＴを「主として含む」とは、複数本のカーボンナノチューブの全本数のうち、半数超が当該あるＣＮＴであることを意味する。
【0038】
また、ＣＮＴは、ＢＥＴ法による全比表面積が、好ましくは６００ｍ２／ｇ以上、より好ましくは７００ｍ２／ｇ以上であり、好ましくは２６００ｍ２／ｇ以下、より好ましくは１４００ｍ２／ｇ以下である。さらに開口処理したものにあっては、１３００ｍ２／ｇ以上であることが好ましい。高い比表面積を有するＣＮＴは、過度にＣＮＴがバンドル化していない。そのため、個々のＣＮＴ同士が緩やかに結合しており、容易に分散させることが可能になる。なお、ＣＮＴのＢＥＴ法による全比表面積は、例えば、ＪＩＳ Ｚ８８３０に準拠した、ＢＥＴ比表面積測定装置を用いて測定できる。
【0039】
更に、ＣＮＴの平均外径は、０．５ｎｍ以上であることが好ましく、１．０ｎｍ以上であることが更に好ましく、１５．０ｎｍ以下であることが好ましく、１０．０ｎｍ以下であることがより好ましく、５．０ｎｍ以下であることが更に好ましい。ＣＮＴの平均外径が上記下限値以上であれば、ＣＮＴ同士のバンドル化が低減でき、高い比表面積を維持できる。ＣＮＴの平均外径が上記上限値以下であれば、多層ＣＮＴの比率を低減でき、高い比表面積を維持することができる。ここで、ＣＮＴの平均外径は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて無作為に選択したＣＮＴ１００本の直径（外径）を測定して求めることができる。
【0040】
ＣＮＴのＧ／Ｄ比は、１以上５０以下であることが好ましい。Ｇ／Ｄ比が１に満たないＣＮＴは、結晶性が低く、アモルファスカーボンなどの汚れが多い上、多層ＣＮＴの含有量が多いことが考えられる。反対にＧ／Ｄ比が５０を超えるＣＮＴは直線性が高く、ＣＮＴが隙間の少ないバンドルを形成しやすく、比表面積が減少する可能性がある。Ｇ／Ｄ比とはＣＮＴの品質を評価するのに一般的に用いられている指標である。ラマン分光装置によって測定されるＣＮＴのラマンスペクトルには、Ｇバンド（１６００ｃｍ－１付近）とＤバンド（１３５０ｃｍ－１付近）と呼ばれる振動モードが観測される。ＧバンドはＣＮＴの円筒面であるグラファイトの六方格子構造由来の振動モードであり、Ｄバンドは非晶箇所に由来する振動モードである。よって、ＧバンドとＤバンドのピーク強度比（Ｇ／Ｄ比）が高いものほど、結晶性（直線性）の高いＣＮＴと評価できる。
【0041】
ＣＮＴの炭素純度は、好ましくは９８．０質量％以上、より好ましくは９８．５質量％以上である。炭素純度が上記範囲内であれば、ＣＮＴ本来の諸特性を充分に発揮することができる。ここで、ＣＮＴの炭素純度は、蛍光Ｘ線を用いた元素分析や熱重量測定分析（ＴＧＡ）等から得ることができる。
【0042】
なお、上述したＣＮＴは、例えば国際公開第２０２１／１７２０７８号に記載の方法を用いて製造することができる。
【0043】
＜化合物Ａ＞
化合物Ａとしては、特に限定されず、任意の有機化合物を用いることができる。中でも、得られるエラストマー組成物中におけるＣＮＴの分散性を一層高めて成形体の引張強度を一層高める観点からは、下記所定の属性を満たす化合物が好ましい。かかる属性とは、２５℃での蒸気圧が１．０ｋＰａ以下であり、かつ芳香環を有する化合物であり、カーボンナノチューブと化合物Ａとのハンセン溶解度パラメータの距離Ｒ１が６．０ＭＰａ１／２以下であり、エラストマーと化合物Ａとのハンセン溶解度パラメータの距離Ｒ２が前記Ｒ１よりも大きい、というものである。
化合物Ａとしては、特に限定されず、任意の有機化合物を用いることができる。中でも、得られるエラストマー組成物中におけるＣＮＴの分散性を一層高めて成形体の引張強度を一層高める観点からは、下記所定の属性を満たす化合物が好ましい。かかる属性とは、２５℃での蒸気圧が１．０ｋＰａ以下であり、かつ芳香環を有する化合物であり、カーボンナノチューブと化合物Ａとのハンセン溶解度パラメータの距離Ｒ１が６．０ＭＰａ１／２以下であり、エラストマーと化合物Ａとのハンセン溶解度パラメータの距離Ｒ２が前記Ｒ１よりも大きい、というものである。
【0044】
ＣＮＴと化合物Ａとのハンセン溶解度パラメータの距離Ｒ１の値が上記所定の値以下であって、かつ、化合物Ａが芳香環を有すると、化合物ＡとＣＮＴとが親和性に優れ、さらに、化合物ＡがＣＮＴのバンドル構造体の内部に含浸することで当該バンドル構造体の解繊を促進しうる。その上、エラストマーと化合物Ａのハンセン溶解度パラメータの距離Ｒ２の値が、上記したＲ１の値よりも大きい場合には、化合物ＡはエラストマーよりもＣＮＴに対して良好に親和することができ、エラストマーの存在が上述した化合物Ａによるバンドル構造体の解繊を過度に阻害することもないと考えられる。そのため、上述したエラストマー組成物によれば、ＣＮＴのバンドル構造体を十分に解繊して、エラストマー中にＣＮＴが良好に分散した成形体を得ることができると考えられる。
【0045】
ここで、化合物Ａが有し得る芳香環としては、特に限定されないが、具体的には、ベンゼン環、ナフタレン環等を挙げることができる。なお、化合物Ａは、１種類の芳香環を有していてもよく、２種類以上の芳香環を有していてもよい。その中でも、芳香環としては、ＣＮＴをエラストマー中に一層良好に分散させる観点から、ベンゼン環が好ましい。
【0046】
また、芳香環を有する化合物としては、成形体においてＣＮＴをエラストマー中により一層良好に分散させる観点から、エステル基及び芳香環を有する化合物が好ましい。エステル基及び芳香環を有する化合物としては、フェニルエステル化合物が好ましく、例えば、安息香酸メチルや、安息香酸ベンジル、安息香酸フェニル等の安息香酸エステル化合物、３-フェニルプロピオン酸メチル等の３-フェニルプロピオン酸アルキルを挙げることができる。なお、化合物Ａは、１種単独で、又は、２種以上を混合して用いることができる。
【0047】
また、化合物Ａの２５℃での蒸気圧は、上記の通り、１．０ｋＰａ以下であることが好ましく、０．１ｋＰａ以下であることがより好ましい。化合物Ａの蒸気圧が１．０ｋＰａを超えると、化合物Ａの流動性が十分に確保できずＣＮＴのバンドル構造体内部への含浸が困難となるためと推察されるが、エラストマー組成物から得られる成形体において、ＣＮＴをエラストマー中に良好に分散させることができない。なお、化合物Ａの蒸気圧の下限値は、特に限定されないが、例えば１０－５ｋＰａ以上である。
【0048】
化合物Ａは、沸点が１２０℃以上であることが好ましく、１５０℃以上であることがより好ましい。化合物Ａの沸点が１２０℃以上であれば、エラストマー組成物及び成形体を得る際に化合物Ａが過度に気化することもなく、エラストマー組成物から得られる成形体において、ＣＮＴをエラストマー中に良好に分散させることができる。なお、化合物Ａの沸点の上限値は、特に限定されないが、例えば４００℃以下である。
【0049】
化合物Ａは、分子量が１００以上であることが好ましく、１２０以上であることがより好ましく、５００以下であることが好ましく、４００以下であることがより好ましく、３００以下であることが更に好ましい。化合物Ａの分子量が上記範囲内であれば、化合物ＡがＣＮＴのバンドル構造体内部へ容易に含浸し得るためと推察されるが、エラストマー組成物から得られる成形体において、ＣＮＴをエラストマー中に一層良好に分散させることができる。
【0050】
＜＜ハンセン溶解度パラメータの距離Ｒ１＞＞
ここで、上記の通り、化合物Ａと、上述したＣＮＴとは、ハンセン溶解度パラメータの距離Ｒ１（単位：ＭＰａ１／２）が、６．０ＭＰａ１／２以下であることが好ましく、５．０ＭＰａ１／２以下であることがより好ましく、４．５ＭＰａ１／２以下であることが更に好ましく、４．０ＭＰａ１／２以下であることが更により好ましく、３．５ＭＰａ１／２以下であることが特に好ましい。Ｒ１が６．０ＭＰａ１／２を超えると、化合物ＡのＣＮＴとの親和性が低下して化合物ＡがＣＮＴのバルク構造体内部に含浸し難くなるためと推察されるが、エラストマー組成物から得られる成形体において、ＣＮＴをエラストマー中に良好に分散させることができない。また、Ｒ１の値の下限は、特に限定されないが、０．５ＭＰａ１／２以上であることが好ましく、１．０ＭＰａ１／２以上であることがより好ましい。
ここで、上記の通り、化合物Ａと、上述したＣＮＴとは、ハンセン溶解度パラメータの距離Ｒ１（単位：ＭＰａ１／２）が、６．０ＭＰａ１／２以下であることが好ましく、５．０ＭＰａ１／２以下であることがより好ましく、４．５ＭＰａ１／２以下であることが更に好ましく、４．０ＭＰａ１／２以下であることが更により好ましく、３．５ＭＰａ１／２以下であることが特に好ましい。Ｒ１が６．０ＭＰａ１／２を超えると、化合物ＡのＣＮＴとの親和性が低下して化合物ＡがＣＮＴのバルク構造体内部に含浸し難くなるためと推察されるが、エラストマー組成物から得られる成形体において、ＣＮＴをエラストマー中に良好に分散させることができない。また、Ｒ１の値の下限は、特に限定されないが、０．５ＭＰａ１／２以上であることが好ましく、１．０ＭＰａ１／２以上であることがより好ましい。
【0051】
なお、「カーボンナノチューブと化合物Ａとのハンセン溶解度パラメータの距離Ｒ１（ＭＰａ１／２）」は、下記式（１）を用いて算出することができる。
Ｒ１＝｛４×（δｄ３－δｄ２）２＋（δｐ３－δｐ２）２＋（δｈ３－δｈ２）２｝１／２・・・（１）
δｄ２：化合物Ａの分散項
δｄ３：カーボンナノチューブの分散項
δｐ２：化合物Ａの極性項
δｐ３：カーボンナノチューブの極性項
δｈ２：化合物Ａの水素結合項
δｈ３：カーボンナノチューブの水素結合項
Ｒ１＝｛４×（δｄ３－δｄ２）２＋（δｐ３－δｐ２）２＋（δｈ３－δｈ２）２｝１／２・・・（１）
δｄ２：化合物Ａの分散項
δｄ３：カーボンナノチューブの分散項
δｐ２：化合物Ａの極性項
δｐ３：カーボンナノチューブの極性項
δｈ２：化合物Ａの水素結合項
δｈ３：カーボンナノチューブの水素結合項
【0052】
＜＜ハンセン溶解度パラメータの距離Ｒ２＞＞
また、化合物Ａと上述したエラストマーのハンセン溶解度パラメータの距離Ｒ２（単位：ＭＰａ１／２）は、上述した通りＲ１より大きいことが好ましい。Ｒ２がＲ１より大きければ化合物Ａは、エラストマーとの親和性が高くなることによりＣＮＴのバルク構造体内部に含浸し易くなるためと推察されるが、エラストマー組成物から得られる成形体において、ＣＮＴをエラストマー中に良好に分散させ易くなり得る。なお、Ｒ２－Ｒ１の値は、０．５ＭＰａ１／２以上が好ましく、１．０ＭＰａ１／２以上がより好ましく、８．５ＭＰａ１／２以下であることが好ましく、８．０ＭＰａ１／２以下であることがより好ましい。
また、化合物Ａと上述したエラストマーのハンセン溶解度パラメータの距離Ｒ２（単位：ＭＰａ１／２）は、上述した通りＲ１より大きいことが好ましい。Ｒ２がＲ１より大きければ化合物Ａは、エラストマーとの親和性が高くなることによりＣＮＴのバルク構造体内部に含浸し易くなるためと推察されるが、エラストマー組成物から得られる成形体において、ＣＮＴをエラストマー中に良好に分散させ易くなり得る。なお、Ｒ２－Ｒ１の値は、０．５ＭＰａ１／２以上が好ましく、１．０ＭＰａ１／２以上がより好ましく、８．５ＭＰａ１／２以下であることが好ましく、８．０ＭＰａ１／２以下であることがより好ましい。
【0053】
具体的に、Ｒ２は、４．０ＭＰａ１／２以上であることが好ましく、４．５ＭＰａ１／２以上であることがより好ましく、１６．０ＭＰａ１／２以下であることが好ましく、９．０ＭＰａ１／２以下であることがより好ましい。Ｒ２が上記範囲内であれば、エラストマー組成物から得られる成形体において、ＣＮＴをエラストマー中に一層良好に分散させることができる。
【0054】
なお、「エラストマーと化合物Ａとのハンセン溶解度パラメータの距離Ｒ２（ＭＰａ１／２）」は、下記式（２）を用いて算出することができる。
Ｒ２＝｛４×（δｄ１－δｄ２）２＋（δｐ１－δｐ２）２＋（δｈ１－δｈ２）２｝１／２・・・（２）
δｄ１：エラストマーの分散項
δｄ２：化合物Ａの分散項
δｐ１：エラストマーの極性項
δｐ２：化合物Ａの極性項
δｈ１：エラストマーの水素結合項
δｈ２：化合物Ａの水素結合項
Ｒ２＝｛４×（δｄ１－δｄ２）２＋（δｐ１－δｐ２）２＋（δｈ１－δｈ２）２｝１／２・・・（２）
δｄ１：エラストマーの分散項
δｄ２：化合物Ａの分散項
δｐ１：エラストマーの極性項
δｐ２：化合物Ａの極性項
δｈ１：エラストマーの水素結合項
δｈ２：化合物Ａの水素結合項
【0055】
なお、ハンセン溶解度パラメータの定義及び計算方法は、下記の文献に記載されている。Ｃｈａｒｌｅｓ Ｍ． Ｈａｎｓｅｎ著、「Ｈａｎｓｅｎ Ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ Ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ： Ａ Ｕｓｅｒｓ Ｈａｎｄｂｏｏｋ」、ＣＲＣプレス、２００７年。
【0056】
また、ハンセン溶解度パラメータの文献値が未知の物質については、コンピュータソフトウェア（Ｈａｎｓｅｎ Ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ Ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｉｎ Ｐｒａｃｔｉｃｅ（ＨＳＰｉＰ））を用いることによって、その化学構造から簡便にハンセン溶解度パラメータを推算することができる。
具体的には、例えば、ＨＳＰｉＰバージョン３を用い、データベースに登録されている化合物についてはその値を用い、登録されていない化合物については推算値を用いればよい。
具体的には、例えば、ＨＳＰｉＰバージョン３を用い、データベースに登録されている化合物についてはその値を用い、登録されていない化合物については推算値を用いればよい。
【0057】
＜＜含有量＞＞
エラストマー組成物は、エラストマー１００質量部当たり、上述した化合物Ａを０．１質量部以上含むことが好ましく、５質量部以上含むことがより好ましく、１０質量部以上含むことが更に好ましく、２０質量部以上含むこととしてもよい。また、エラストマー組成物は、エラストマー１００質量部当たり、上述した化合物Ａを６０質量部以下含むことが好ましく、５０質量部以下含むことがより好ましく、４０質量部以下含むことが更に好ましい。エラストマー組成物中の化合物Ａの含有量が上記範囲内であれば、エラストマー組成物から得られる成形体において、ＣＮＴをエラストマー中に一層良好に分散させることができる。
エラストマー組成物は、エラストマー１００質量部当たり、上述した化合物Ａを０．１質量部以上含むことが好ましく、５質量部以上含むことがより好ましく、１０質量部以上含むことが更に好ましく、２０質量部以上含むこととしてもよい。また、エラストマー組成物は、エラストマー１００質量部当たり、上述した化合物Ａを６０質量部以下含むことが好ましく、５０質量部以下含むことがより好ましく、４０質量部以下含むことが更に好ましい。エラストマー組成物中の化合物Ａの含有量が上記範囲内であれば、エラストマー組成物から得られる成形体において、ＣＮＴをエラストマー中に一層良好に分散させることができる。
【0058】
＜高密度化工程＞
高密度化工程においては、複数のカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ集合体を含む粉体であり、かさ密度が０．０２０g／ｃｍ3未満である粉体に対して高密度化処理を行って、かさ密度が０．０２０g／ｃｍ3以上である高密度化粉体を得る。粉体としては、＜カーボンナノチューブ＞の項目で説明した好適属性を満たす粉体を用いることができる。そして、高密度化工程では、高密度化処理により粉体のかさ密度を０．０２０g／ｃｍ3以上として高密度化粉体を得る。高密度化粉体のかさ密度は、０．０２０g／ｃｍ3以上である必要があり、０．０２２g／ｃｍ3以上が好ましい。高密度化粉体のかさ密度が上記下限値以上であれば、粉体に含有されるＣＮＴ集合体間の間隙が十分に狭くなっており、後続する混合工程等において化合物Ａを粉体全体に満遍なく含浸させ得る。なお、高密度化粉体のかさ密度の上限は特に限定されないが、０．５００g／ｃｍ3以下でありうる。
高密度化工程においては、複数のカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ集合体を含む粉体であり、かさ密度が０．０２０g／ｃｍ3未満である粉体に対して高密度化処理を行って、かさ密度が０．０２０g／ｃｍ3以上である高密度化粉体を得る。粉体としては、＜カーボンナノチューブ＞の項目で説明した好適属性を満たす粉体を用いることができる。そして、高密度化工程では、高密度化処理により粉体のかさ密度を０．０２０g／ｃｍ3以上として高密度化粉体を得る。高密度化粉体のかさ密度は、０．０２０g／ｃｍ3以上である必要があり、０．０２２g／ｃｍ3以上が好ましい。高密度化粉体のかさ密度が上記下限値以上であれば、粉体に含有されるＣＮＴ集合体間の間隙が十分に狭くなっており、後続する混合工程等において化合物Ａを粉体全体に満遍なく含浸させ得る。なお、高密度化粉体のかさ密度の上限は特に限定されないが、０．５００g／ｃｍ3以下でありうる。
【0059】
ここで、高密度化処理前後のかさ密度の変化量が、高密度化粉体のかさ密度の値を、原料段階の粉体のかさ密度の値で除した値（倍）で表されるものとして、かかる変化量が１．５倍以上であることが好ましく、２．０倍以上であることがより好ましい。変化量が上記下限値以上であれば、高密度化処理により粉体中のＣＮＴ集合体間の空隙を良好に狭めることができ、エラストマー組成物の製造工程においてＣＮＴ集合体を良好に解繊することができるため、結果的に成形体中におけるＣＮＴ分散性を一層高めることができる。かかる変化量の上限値は特に限定されないが、通常１２５．０倍以下であり、８０．０倍以下であることが好ましく、３０．０倍以下であることがより好ましく、１５．０倍以下であることが更に好ましい。
【0060】
ここで、高密度化工程における高密度化処理が、粉体を造粒加工する処理、又は、粉体を圧縮加工する処理であることが好ましい。本明細書において「造粒」とは、原料段階の粉体に対して、１ａｔｍにおける沸点が１００℃以下である溶媒を添加してから攪拌することで、原料段階の粉体よりも大きな粒状に加工する操作を意味する。１ａｔｍにおける沸点が１００℃以下である溶媒としては、具体的には、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサン、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、１，１，２，２－テトラフルオロエチル－２，２，２－トリフルオロエチルエーテル、１，１，１，２，２，３，３，４，４，５，５，６，６－トリデカフルオロヘキサン等の溶媒が挙げられる。また、この際の撹拌には、特に限定されることなく、ハイスピードミキサーなどの造粒機を用いることができる。造粒加工する処理の処理条件は特に限定されることなく、目的とする高密度化粉体のかさ密度に応じて適宜設定することができる。また、高密度化処理として圧縮加工する場合には、＜化合物Ａ＞として上記列挙した化合物を原料段階の粉体に対して添加してから加圧圧縮する。加圧圧縮における圧力は１ｍＰａ以上でありうる。この際の圧縮度合いは、特に限定されることなく、目的とする高密度化粉体のかさ密度に応じて適宜設定することができる。
【0061】
＜含浸工程＞
含浸工程では、高密度化粉体に対して化合物Ａを含浸させて含浸物を得る。含浸工程における具体的な操作は、高密度化粉体に対して化合物Ａを含浸させ得る限りにおいて特に限定されない。例えば、含浸工程においては、上記工程で得られた高密度化粉体と、化合物Ａとを共存させた状態で、例えば、化合物Ａの凝固点以上沸点未満の温度条件で、１時間以上、好ましくは１０時間以上保持して、高密度化粉体に対して化合物Ａを含浸させる。また、化合物Ａの高密度化粉体への含浸は、特に限定されないが、通常は常圧（１ａｔｍ）下で行われる。
含浸工程では、高密度化粉体に対して化合物Ａを含浸させて含浸物を得る。含浸工程における具体的な操作は、高密度化粉体に対して化合物Ａを含浸させ得る限りにおいて特に限定されない。例えば、含浸工程においては、上記工程で得られた高密度化粉体と、化合物Ａとを共存させた状態で、例えば、化合物Ａの凝固点以上沸点未満の温度条件で、１時間以上、好ましくは１０時間以上保持して、高密度化粉体に対して化合物Ａを含浸させる。また、化合物Ａの高密度化粉体への含浸は、特に限定されないが、通常は常圧（１ａｔｍ）下で行われる。
【0062】
＜分散工程＞
分散工程では、含浸物とエラストマーとを含む組成物に対して分散処理を施す。具体的には、分散工程を実施するに際して、上記含浸工程で得られた含浸物をエラストマーと合わせつつ分散処理する。
分散工程では、含浸物とエラストマーとを含む組成物に対して分散処理を施す。具体的には、分散工程を実施するに際して、上記含浸工程で得られた含浸物をエラストマーと合わせつつ分散処理する。
【0063】
分散処理としては、エラストマー中にＣＮＴを分散させることができれば特に限定されず、既知の分散処理を用いることができる。このような分散処理としては、例えば、ずり応力による分散処理、衝突エネルギーによる分散処理、キャビテーション効果が得られる分散処理を挙げることができる。このような分散処理によれば、従来の超臨界状態の二酸化炭素雰囲気下で実施しなくてもよく、比較的簡便に分散処理を実施できる。
【0064】
ずり応力による分散処理に使用し得る装置としては、２本ロールミルや３本ロールミル等が挙げられる。
衝突エネルギーによる分散処理に使用し得る装置としては、ビーズミル、ローター／ステーター型分散機等が挙げられる。
キャビテーション効果が得られる分散処理に使用し得る装置としては、ジェットミル、超音波分散機等が挙げられる。
衝突エネルギーによる分散処理に使用し得る装置としては、ビーズミル、ローター／ステーター型分散機等が挙げられる。
キャビテーション効果が得られる分散処理に使用し得る装置としては、ジェットミル、超音波分散機等が挙げられる。
【0065】
上記分散処理の条件は特に限定されず、例えば上述した装置における通常の分散条件の
範囲内で適宜設定することができる。
範囲内で適宜設定することができる。
【0066】
本工程にて、含浸物とエラストマーとを合わせるに際して、エラストマー１００質量部当たりのＣＮＴの割合が０．１質量部以上となるようにすることが好ましく、１質量部以上となるようにすることがより好ましく、２質量部以上となるようにすることが更に好ましく、３質量部以上となるようにしてもよく、１０質量部以下となるようにすることが好ましく、８質量部以下となるようにすることがより好ましく、７質量部以下となるようにすることが更に好ましく、６質量部以下となるようにしてもよい。含浸物とエラストマーとを合わせるに際して、エラストマーとＣＮＴとの量比が上記範囲となるようにすることで、エラストマー組成物から得られる成形体において、ＣＮＴをエラストマー中に一層良好に分散させることができ、その結果、得られる成形体の引張強度を高めることができる。
【0067】
なお、分散工程では、目的とする成形体の用途に応じて、任意に、添加剤を組成物に含有させてもよい。
【0068】
＜添加剤＞
添加剤としては、特に限定されることなく、分散剤、酸化防止剤、熱安定剤、光安定剤、紫外線吸収剤、顔料、着色剤、発泡剤、帯電防止剤、難燃剤、滑剤、軟化剤、粘着付与剤、可塑剤、離型剤、防臭剤、香料などを挙げることができる。より具体的な添加剤としては、例えば、カーボンブラック、シリカ、タルク、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、クレー、酸化マグネシウム、水酸化カルシウムなどが挙げられる。なお、添加剤は、１種単独で、又は、２種以上を混合して用いることができる。
また、添加剤の配合量は、特に限定されず、既知のエラストマー組成物中において通常使用する量とすることができる。例えば、添加剤の配合量は、エラストマー１００質量部当たり５質量部以上４０質量部以下とすることができる。
添加剤としては、特に限定されることなく、分散剤、酸化防止剤、熱安定剤、光安定剤、紫外線吸収剤、顔料、着色剤、発泡剤、帯電防止剤、難燃剤、滑剤、軟化剤、粘着付与剤、可塑剤、離型剤、防臭剤、香料などを挙げることができる。より具体的な添加剤としては、例えば、カーボンブラック、シリカ、タルク、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、クレー、酸化マグネシウム、水酸化カルシウムなどが挙げられる。なお、添加剤は、１種単独で、又は、２種以上を混合して用いることができる。
また、添加剤の配合量は、特に限定されず、既知のエラストマー組成物中において通常使用する量とすることができる。例えば、添加剤の配合量は、エラストマー１００質量部当たり５質量部以上４０質量部以下とすることができる。
【0069】
なお、本発明のエラストマー組成物の製造方法は、上述した高密度化工程、含浸工程、及び分散工程以外の工程を含んでいてもよい。例えば、上記分散工程の実施後に、別途、上記した添加剤等を添加して更に分散処理を行ってもよい。
【0070】
（架橋性エラストマー組成物の製造方法）
本発明の架橋性エラストマー組成物の製造方法は、上述した本発明のエラストマー組成物の製造方法により得られたエラストマー組成物と架橋剤とを混合して架橋性エラストマー組成物を得る工程を含むことを特徴とする。かかる架橋性エラストマー組成物の製造方法によれば、引張強度に優れる架橋物を製造可能な架橋性エラストマー組成物を得ることができる。
本発明の架橋性エラストマー組成物の製造方法は、上述した本発明のエラストマー組成物の製造方法により得られたエラストマー組成物と架橋剤とを混合して架橋性エラストマー組成物を得る工程を含むことを特徴とする。かかる架橋性エラストマー組成物の製造方法によれば、引張強度に優れる架橋物を製造可能な架橋性エラストマー組成物を得ることができる。
【0071】
＜架橋剤＞
架橋剤としては、特に限定されないが、上記エラストマーを架橋可能な既知の架橋剤を用いることができる。このような架橋剤としては、例えば、硫黄系架橋剤、パーオキサイド系架橋剤、ビスフェノール系架橋剤、ジアミン系架橋剤が挙げられる。
なお、架橋剤は、１種単独で、又は、２種以上を混合して用いることができる。
また架橋剤の配合量は、特に限定されず、既知のエラストマー組成物中において通常使用する量とすることができる。
架橋剤としては、特に限定されないが、上記エラストマーを架橋可能な既知の架橋剤を用いることができる。このような架橋剤としては、例えば、硫黄系架橋剤、パーオキサイド系架橋剤、ビスフェノール系架橋剤、ジアミン系架橋剤が挙げられる。
なお、架橋剤は、１種単独で、又は、２種以上を混合して用いることができる。
また架橋剤の配合量は、特に限定されず、既知のエラストマー組成物中において通常使用する量とすることができる。
【0072】
エラストマー組成物と架橋剤とを混合する方法としては、特に限定されず、例えば、上述した＜分散工程＞と同様の方法を用いることができる。
【0073】
（架橋物の製造方法）
本発明の架橋物の製造方法は、上述した本発明の架橋性エラストマー組成物の製造方法により得られた架橋性エラストマー組成物を架橋する工程を含むことを特徴とする。かかる架橋物の製造方法によれば、引張強度に優れる架橋物を得ることができる。
本発明の架橋物の製造方法は、上述した本発明の架橋性エラストマー組成物の製造方法により得られた架橋性エラストマー組成物を架橋する工程を含むことを特徴とする。かかる架橋物の製造方法によれば、引張強度に優れる架橋物を得ることができる。
【0074】
架橋に際しては、配合された架橋剤に応じて、加圧、加熱などの一般的な架橋操作を実施することができる。
【0075】
（成形体の製造方法）
本発明の成形体の製造方法は、上述した本発明の架橋物の製造方法により得られた架橋物を成形する工程を含むことを特徴とする。かかる架橋物の製造方法によれば、引張強度に優れる成形体としての架橋物を得ることができる。
本発明の成形体の製造方法は、上述した本発明の架橋物の製造方法により得られた架橋物を成形する工程を含むことを特徴とする。かかる架橋物の製造方法によれば、引張強度に優れる成形体としての架橋物を得ることができる。
【0076】
成形体は、特に限定されず、例えばベルト、ホース、ガスケット、パッキン、オイルシールである。上述した本発明のエラストマー組成物を成形してなる成形体は、ＣＮＴがエラストマー中に良好に分散しているため、引張強度に優れ、さらには、導電性及び熱伝導性にも優れる。成形体の成形方法として、目的とする成形体の形状に応じて、例えば、射出成形、押出成形、プレス成形、ロール成形などを採用することができる。
【実施例0077】
以下、本発明について実施例を用いて更に詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
なお、実施例及び比較例において、引張強度は下記の方法に従って評価した。
なお、実施例及び比較例において、引張強度は下記の方法に従って評価した。
【0078】
＜引張強度測定＞
実施例、比較例で得た架橋ゴムシートを、ダンベル試験片状（ＪＩＳ３号）に打ち抜き、試験片を作製した。引張試験機（ストログラフＶＧ、東洋精機社製）を用い、ＪＩＳ Ｋ６２５１：２０１０に準拠して、試験温度：２００℃、試験湿度：５０％、引張速度：５００±５０ｍｍ／分の条件で引張試験を行い、引張強度（試験片を切断するまで引っ張ったときに記録される最大の引張力（Ｎ）を試験片の初期断面積（ｍ２）で除した値）を測定した。
実施例、比較例で得た架橋ゴムシートを、ダンベル試験片状（ＪＩＳ３号）に打ち抜き、試験片を作製した。引張試験機（ストログラフＶＧ、東洋精機社製）を用い、ＪＩＳ Ｋ６２５１：２０１０に準拠して、試験温度：２００℃、試験湿度：５０％、引張速度：５００±５０ｍｍ／分の条件で引張試験を行い、引張強度（試験片を切断するまで引っ張ったときに記録される最大の引張力（Ｎ）を試験片の初期断面積（ｍ２）で除した値）を測定した。
【0079】
＜かさ密度＞
２００ｍｌメスシリンダーを計量した後、かかるメスシリンダーに対して、実施例、比較例で準備し架橋性エラストマー組成物などの製造に使用したＣＮＴを、軽くタップしながら１００ｍｌとなるように投入した。ＣＮＴの入ったメスシリンダーを計量し、差分からＣＮＴ質量を算出し、体積（１００ｍｌ）で除することで、かさ密度を算出した。
２００ｍｌメスシリンダーを計量した後、かかるメスシリンダーに対して、実施例、比較例で準備し架橋性エラストマー組成物などの製造に使用したＣＮＴを、軽くタップしながら１００ｍｌとなるように投入した。ＣＮＴの入ったメスシリンダーを計量し、差分からＣＮＴ質量を算出し、体積（１００ｍｌ）で除することで、かさ密度を算出した。
【0080】
＜ＣＮＴの属性評価＞
実施例１～５，及び比較例２で用いた原料粉体に含まれるＣＮＴの集合体について、国際公開第２０２１／１７２０７８号の実施例１と同様にして評価したところ、
（１）バンドル長が１０μｍ以上になるように分散させて得たカーボンナノチューブ分散体について、フーリエ変換赤外分光光分析して得たスペクトルにおいて、カーボンナノチューブ分散体のプラズモン共鳴に基づくピークが、波数８３０ｃｍ－１に観測され、
（２）カーボンナノチューブについて、液体窒素の７７Ｋでの吸着等温線から、Ｂａｒｒｅｔｔ－Ｊｏｙｎｅｒ－Ｈａｌｅｎｄａ法に基づいて得られる、細孔径とＬｏｇ微分細孔容積との関係を示す細孔分布曲線における最大のピークが細孔径１００ｎｍ超４００ｎｍ未満の範囲内に存在し、
（３）カーボンナノチューブの電子顕微鏡画像の二次元空間周波数スペクトルのピークが、３．０μｍ－１の位置に存在した。
実施例１～５，及び比較例２で用いた原料粉体に含まれるＣＮＴの集合体について、国際公開第２０２１／１７２０７８号の実施例１と同様にして評価したところ、
（１）バンドル長が１０μｍ以上になるように分散させて得たカーボンナノチューブ分散体について、フーリエ変換赤外分光光分析して得たスペクトルにおいて、カーボンナノチューブ分散体のプラズモン共鳴に基づくピークが、波数８３０ｃｍ－１に観測され、
（２）カーボンナノチューブについて、液体窒素の７７Ｋでの吸着等温線から、Ｂａｒｒｅｔｔ－Ｊｏｙｎｅｒ－Ｈａｌｅｎｄａ法に基づいて得られる、細孔径とＬｏｇ微分細孔容積との関係を示す細孔分布曲線における最大のピークが細孔径１００ｎｍ超４００ｎｍ未満の範囲内に存在し、
（３）カーボンナノチューブの電子顕微鏡画像の二次元空間周波数スペクトルのピークが、３．０μｍ－１の位置に存在した。
【0081】
（実施例１）
＜高密度化工程＞
―造粒加工する処理による高密度化処理
ハイスピードミキサー（アーステクニカ社製、装置名「ＬＦＳ２」）に、下記の方法に従って合成した、原料粉体としての単層カーボンナノチューブ（ＢＥＴ比表面積：７５４ｍ２／ｇ、炭素純度９９．５％、原料粉体としてのかさ密度：０．００７g／ｃｍ3、比重：１．７、ハンセン溶解度パラメータ（δｄ３＝１９．４、δｐ３＝６．０、δｈ３＝４．５））１０．０ｇ、アセトン６０．０ｇを添加し、２０分間攪拌した後、加熱乾燥させることで高密度化粉体としての造粒カーボンナノチューブを得た。得られた高密度化粉体としてのＣＮＴのかさ密度は０．０２５g／ｃｍ3であった。
＜原料粉体としての単層カーボンナノチューブの合成＞
原料粉体としての単層ＣＮＴは、粒子状の触媒担持体をスクリュー回転によって連続的に搬送しながら原料ガスを供給する方法にて作製した。
用いたＣＮＴ集合体製造装置１００の概略構成を図１に示す。図１に示すＣＮＴ集合体製造装置１００は、フォーメーションユニット１０２、成長ユニット１０４、フォーメーションユニット１０２から成長ユニット１０４を通過するまでの間に基材を搬送する搬送ユニット１０７と、フォーメーションユニット１０２と成長ユニット１０４とを相互に空間的に接続する接続部１０８と、フォーメーションユニット１０２と成長ユニット１０４との間でガスが相互に混入することを防止するガス混入防止装置１０３とを備える。さらに、ＣＮＴ集合体製造装置１００は、フォーメーションユニット１０２の前段に配置された入口パージ装置１０１、成長ユニット１０４の後段に配置された出口パージ装置１０５、さらには、出口パージ装置１０５の後段に配置された冷却ユニット１０６等の構成部を備える。フォーメーションユニット１０２は、還元ガスを保持するためのフォーメーション炉１０２ａ、還元ガスを噴射するための還元ガス噴射装置１０２ｂ、触媒と還元ガスの少なくとも一方を加熱するための加熱装置１０２ｃ、炉内のガスを系外へと排出する排気装置１０２ｄ等により構成されている。ガス混入防止装置１０３は、排気装置１０３ａ、パージガス（シールガス）を噴射するパージガス噴射装置１０３ｂを備える。成長ユニット１０４は、原料ガス環境を保持するための成長炉１０４ａ、原料ガスを噴射するための原料ガス噴射装置１０４ｂ、触媒及び原料ガスのうち少なくとも一方を加熱するための加熱装置１０４ｃ、炉内のガスを系外へと排出する排気装置１０４ｄ等を備える。入口パージ装置１０１が、ホッパー１１２を介して系内に基材１１１を導入する構成部である前室１１３とフォーメーション炉１０２ａとを接続する接続部１０９に対して取り付けられている。冷却ユニット１０６は、不活性ガスを保持するための冷却容器１０６ａ、及び冷却容器１０６ａ内空間を囲むように配置した水冷冷却装置１０６ｂを備える。搬送ユニット１０７は、基材１１１をスクリュー回転によって連続的に搬送するユニットである。スクリュー羽根１０７ａ、及び、かかるスクリュー羽根を回転させて基材搬送能を発揮せしめる状態としうる駆動装置１０７ｂにより実装される。加熱装置１１４は、フォーメーションユニットにおける加温温度よりも低温で系内を加熱可能に構成され、駆動装置１０７ｂ付近を加熱する。
＜＜触媒層形成工程＞＞
基材としてのジルコニア（二酸化ジルコニウム）ビーズ（ＺｒＯ２、体積平均粒子径Ｄ５０：６５０μｍ）を、回転ドラム式塗工装置に投入し、ジルコニアビーズを攪拌（２０ｒｐｍ）させながら、アルミニウム含有溶液をスプレーガンによりスプレー噴霧（噴霧量３ｇ／分間、噴霧時間９４０秒間、スプレー空気圧１０ＭＰａ）しつつ、圧縮空気（３００Ｌ／分）を回転ドラム内に供給しながら乾燥させ、アルミニウム含有塗膜をジルコニアビーズ上に形成した。次に、４８０℃で４５分間焼成処理を行い、酸化アルミニウム層が形成された一次触媒粒子を作製した。さらに、その一次触媒粒子を別の回転ドラム式塗工装置に投入し攪拌（２０ｒｐｍ）させながら、鉄触媒溶液をスプレーガンによりスプレー噴霧し（噴霧量２ｇ／分間、噴霧時間４８０秒間、スプレー空気圧５ＭＰａ）しつつ、圧縮空気（３００Ｌ／分）を回転ドラム内に供給しながら乾燥させ、鉄含有塗膜を一次触媒粒子上に形成した。次に、２２０℃で２０分間焼成処理を行って、酸化鉄層がさらに形成された基材を作製した。
＜＜ＣＮＴ合成工程＞＞
このようにして作製した表面に触媒を有する基材を製造装置のフィーダーホッパーに投入し、スクリューコンベアで搬送しながら、フォーメーション工程、成長工程、冷却工程の順に処理を行い、ＣＮＴ集合体を製造した。
＜＜フォーメーション工程～冷却工程＞＞
ＣＮＴ集合体製造装置の入口パージ装置、フォーメーションユニット、ガス混入防止装置、成長ユニット、出口パージ装置、冷却ユニットの各条件は以下のように設定し、ＣＮＴの連続製造を行った。
フィーダーホッパー
・フィード速度：１．２５ｋｇ／ｈ
・排気量：１０ｓＬｍ（隙間から自然排気）
入口パージ装置
・パージガス： 窒素４０ｓＬｍ
フォーメーションユニット
・炉内温度：８００℃
・還元ガス：窒素６ｓＬｍ、水素５４ｓＬｍ
・排気量：６０ｓＬｍ
・処理時間：２０分
ガス混入防止装置
・パージガス：２０ｓＬｍ
・排気装置の排気量：６２ｓＬｍ
成長ユニット
・炉内温度：８３０℃
・原料ガス：窒素１５ｓＬｍ、エチレン５ｓＬｍ、二酸化炭素１ｓＬｍ、水素３ｓＬｍ
・排気量：４７ｓＬｍ
・処理時間：１０分
出口パージ装置
・パージガス：窒素４５ｓＬｍ
冷却ユニット
・冷却温度：室温
・排気量：１０ｓＬｍ（隙間から自然排気）
＜＜分離回収工程＞＞
基材上に合成されたＣＮＴ集合体は強制渦式分級装置（回転数２３００ｒｐｍ、空気風量３．５Ｎｍ３／分）を用いて分離回収を行った。回収された原料粉体としての単層ＣＮＴの回収率は、９６％であった。
＜含浸工程＞
９００ｍｌのガラス瓶に、高密度化粉体としての造粒カーボンナノチューブ１０．０ｇを計量後、化合物Ａとしての３－フェニルプロピオン酸メチル（東京化成工業社製、ハンセン溶解度パラメータ（δｄ２＝１７．４、δｐ２＝３．８、δｈ２＝５．１）、２５℃での蒸気圧５．６×１０－３ｋＰａ、沸点：２３９℃、分子量：１７８）を１００．０ｇ滴下した。次いで、４０℃のオーブンに１２時間静置し、高密度化粉体としての造粒ＣＮＴに３-フェニルプロピオン酸メチルを含浸させて、含浸物としての、造粒ＣＮＴと３－フェニルプロピオン酸メチルを含む混合物Ａを得た。
＜分散工程＞
―マスターバッチの作製
エラストマーとしてのＦＫＭ（フッ化ビニリデン系ゴム、ケマーズ社製「Ｖｉｔｏｎ ＧＢＬ６００Ｓ」、ハンセン溶解度パラメータ（δｄ１＝１４．７、δｐ１＝９．０、δｈ１＝２．７））２５０．０ｇを、水冷し、ロール間隙０．５ｍｍに調整した６インチオープンロール（２本ロールミル）に巻き付けた後、上述の混合物Ａを添加し、６０分間混錬を行い、ＦＫＭと単層ＣＮＴと３-フェニルプロピオン酸メチルとが複合したゴムシートを得た。さらに、上述のゴムシートを約５ｍｍ角に細断した後、１５０℃のオーブンにて１２時間真空乾燥させることで、エラストマー組成物としての、ゴムマスターバッチを作製した。
＜高密度化工程＞
―造粒加工する処理による高密度化処理
ハイスピードミキサー（アーステクニカ社製、装置名「ＬＦＳ２」）に、下記の方法に従って合成した、原料粉体としての単層カーボンナノチューブ（ＢＥＴ比表面積：７５４ｍ２／ｇ、炭素純度９９．５％、原料粉体としてのかさ密度：０．００７g／ｃｍ3、比重：１．７、ハンセン溶解度パラメータ（δｄ３＝１９．４、δｐ３＝６．０、δｈ３＝４．５））１０．０ｇ、アセトン６０．０ｇを添加し、２０分間攪拌した後、加熱乾燥させることで高密度化粉体としての造粒カーボンナノチューブを得た。得られた高密度化粉体としてのＣＮＴのかさ密度は０．０２５g／ｃｍ3であった。
＜原料粉体としての単層カーボンナノチューブの合成＞
原料粉体としての単層ＣＮＴは、粒子状の触媒担持体をスクリュー回転によって連続的に搬送しながら原料ガスを供給する方法にて作製した。
用いたＣＮＴ集合体製造装置１００の概略構成を図１に示す。図１に示すＣＮＴ集合体製造装置１００は、フォーメーションユニット１０２、成長ユニット１０４、フォーメーションユニット１０２から成長ユニット１０４を通過するまでの間に基材を搬送する搬送ユニット１０７と、フォーメーションユニット１０２と成長ユニット１０４とを相互に空間的に接続する接続部１０８と、フォーメーションユニット１０２と成長ユニット１０４との間でガスが相互に混入することを防止するガス混入防止装置１０３とを備える。さらに、ＣＮＴ集合体製造装置１００は、フォーメーションユニット１０２の前段に配置された入口パージ装置１０１、成長ユニット１０４の後段に配置された出口パージ装置１０５、さらには、出口パージ装置１０５の後段に配置された冷却ユニット１０６等の構成部を備える。フォーメーションユニット１０２は、還元ガスを保持するためのフォーメーション炉１０２ａ、還元ガスを噴射するための還元ガス噴射装置１０２ｂ、触媒と還元ガスの少なくとも一方を加熱するための加熱装置１０２ｃ、炉内のガスを系外へと排出する排気装置１０２ｄ等により構成されている。ガス混入防止装置１０３は、排気装置１０３ａ、パージガス（シールガス）を噴射するパージガス噴射装置１０３ｂを備える。成長ユニット１０４は、原料ガス環境を保持するための成長炉１０４ａ、原料ガスを噴射するための原料ガス噴射装置１０４ｂ、触媒及び原料ガスのうち少なくとも一方を加熱するための加熱装置１０４ｃ、炉内のガスを系外へと排出する排気装置１０４ｄ等を備える。入口パージ装置１０１が、ホッパー１１２を介して系内に基材１１１を導入する構成部である前室１１３とフォーメーション炉１０２ａとを接続する接続部１０９に対して取り付けられている。冷却ユニット１０６は、不活性ガスを保持するための冷却容器１０６ａ、及び冷却容器１０６ａ内空間を囲むように配置した水冷冷却装置１０６ｂを備える。搬送ユニット１０７は、基材１１１をスクリュー回転によって連続的に搬送するユニットである。スクリュー羽根１０７ａ、及び、かかるスクリュー羽根を回転させて基材搬送能を発揮せしめる状態としうる駆動装置１０７ｂにより実装される。加熱装置１１４は、フォーメーションユニットにおける加温温度よりも低温で系内を加熱可能に構成され、駆動装置１０７ｂ付近を加熱する。
＜＜触媒層形成工程＞＞
基材としてのジルコニア（二酸化ジルコニウム）ビーズ（ＺｒＯ２、体積平均粒子径Ｄ５０：６５０μｍ）を、回転ドラム式塗工装置に投入し、ジルコニアビーズを攪拌（２０ｒｐｍ）させながら、アルミニウム含有溶液をスプレーガンによりスプレー噴霧（噴霧量３ｇ／分間、噴霧時間９４０秒間、スプレー空気圧１０ＭＰａ）しつつ、圧縮空気（３００Ｌ／分）を回転ドラム内に供給しながら乾燥させ、アルミニウム含有塗膜をジルコニアビーズ上に形成した。次に、４８０℃で４５分間焼成処理を行い、酸化アルミニウム層が形成された一次触媒粒子を作製した。さらに、その一次触媒粒子を別の回転ドラム式塗工装置に投入し攪拌（２０ｒｐｍ）させながら、鉄触媒溶液をスプレーガンによりスプレー噴霧し（噴霧量２ｇ／分間、噴霧時間４８０秒間、スプレー空気圧５ＭＰａ）しつつ、圧縮空気（３００Ｌ／分）を回転ドラム内に供給しながら乾燥させ、鉄含有塗膜を一次触媒粒子上に形成した。次に、２２０℃で２０分間焼成処理を行って、酸化鉄層がさらに形成された基材を作製した。
＜＜ＣＮＴ合成工程＞＞
このようにして作製した表面に触媒を有する基材を製造装置のフィーダーホッパーに投入し、スクリューコンベアで搬送しながら、フォーメーション工程、成長工程、冷却工程の順に処理を行い、ＣＮＴ集合体を製造した。
＜＜フォーメーション工程～冷却工程＞＞
ＣＮＴ集合体製造装置の入口パージ装置、フォーメーションユニット、ガス混入防止装置、成長ユニット、出口パージ装置、冷却ユニットの各条件は以下のように設定し、ＣＮＴの連続製造を行った。
フィーダーホッパー
・フィード速度：１．２５ｋｇ／ｈ
・排気量：１０ｓＬｍ（隙間から自然排気）
入口パージ装置
・パージガス： 窒素４０ｓＬｍ
フォーメーションユニット
・炉内温度：８００℃
・還元ガス：窒素６ｓＬｍ、水素５４ｓＬｍ
・排気量：６０ｓＬｍ
・処理時間：２０分
ガス混入防止装置
・パージガス：２０ｓＬｍ
・排気装置の排気量：６２ｓＬｍ
成長ユニット
・炉内温度：８３０℃
・原料ガス：窒素１５ｓＬｍ、エチレン５ｓＬｍ、二酸化炭素１ｓＬｍ、水素３ｓＬｍ
・排気量：４７ｓＬｍ
・処理時間：１０分
出口パージ装置
・パージガス：窒素４５ｓＬｍ
冷却ユニット
・冷却温度：室温
・排気量：１０ｓＬｍ（隙間から自然排気）
＜＜分離回収工程＞＞
基材上に合成されたＣＮＴ集合体は強制渦式分級装置（回転数２３００ｒｐｍ、空気風量３．５Ｎｍ３／分）を用いて分離回収を行った。回収された原料粉体としての単層ＣＮＴの回収率は、９６％であった。
＜含浸工程＞
９００ｍｌのガラス瓶に、高密度化粉体としての造粒カーボンナノチューブ１０．０ｇを計量後、化合物Ａとしての３－フェニルプロピオン酸メチル（東京化成工業社製、ハンセン溶解度パラメータ（δｄ２＝１７．４、δｐ２＝３．８、δｈ２＝５．１）、２５℃での蒸気圧５．６×１０－３ｋＰａ、沸点：２３９℃、分子量：１７８）を１００．０ｇ滴下した。次いで、４０℃のオーブンに１２時間静置し、高密度化粉体としての造粒ＣＮＴに３-フェニルプロピオン酸メチルを含浸させて、含浸物としての、造粒ＣＮＴと３－フェニルプロピオン酸メチルを含む混合物Ａを得た。
＜分散工程＞
―マスターバッチの作製
エラストマーとしてのＦＫＭ（フッ化ビニリデン系ゴム、ケマーズ社製「Ｖｉｔｏｎ ＧＢＬ６００Ｓ」、ハンセン溶解度パラメータ（δｄ１＝１４．７、δｐ１＝９．０、δｈ１＝２．７））２５０．０ｇを、水冷し、ロール間隙０．５ｍｍに調整した６インチオープンロール（２本ロールミル）に巻き付けた後、上述の混合物Ａを添加し、６０分間混錬を行い、ＦＫＭと単層ＣＮＴと３-フェニルプロピオン酸メチルとが複合したゴムシートを得た。さらに、上述のゴムシートを約５ｍｍ角に細断した後、１５０℃のオーブンにて１２時間真空乾燥させることで、エラストマー組成物としての、ゴムマスターバッチを作製した。
【0082】
＜架橋性エラストマー組成物の製造方法＞
２０℃のオープンロールを用いて、上記で得られたエラストマー組成物としてのゴムマスターバッチ２６０．０ｇ（フッ素ゴム：２５０．０ｇ、ＳＧＣＮＴ：１０．０ｇ）と、受酸剤としての亜鉛華（亜鉛華二種）７．５ｇと、架橋剤としてのＴＡＩＣ Ｍ―６０ １２．５ｇ（三菱ケミカル株式会社製）及び２，５－ジメチル－２，５－ジ（ｔ－ブチルペルオキシ）ヘキサン（日本油脂社製、商品名「パーヘキサ２５Ｂ４０」）５．０ｇとを混練し、ロール間隔を２ｍｍに調整した後、ゴムマスターバッチをロールに巻き付け、左右切り返しを各３回実施後、シート出しを行うことで、架橋性エラストマー組成物としての架橋剤を含むフッ素ゴム組成物を得た。
２０℃のオープンロールを用いて、上記で得られたエラストマー組成物としてのゴムマスターバッチ２６０．０ｇ（フッ素ゴム：２５０．０ｇ、ＳＧＣＮＴ：１０．０ｇ）と、受酸剤としての亜鉛華（亜鉛華二種）７．５ｇと、架橋剤としてのＴＡＩＣ Ｍ―６０ １２．５ｇ（三菱ケミカル株式会社製）及び２，５－ジメチル－２，５－ジ（ｔ－ブチルペルオキシ）ヘキサン（日本油脂社製、商品名「パーヘキサ２５Ｂ４０」）５．０ｇとを混練し、ロール間隔を２ｍｍに調整した後、ゴムマスターバッチをロールに巻き付け、左右切り返しを各３回実施後、シート出しを行うことで、架橋性エラストマー組成物としての架橋剤を含むフッ素ゴム組成物を得た。
【0083】
＜架橋物の製造方法＞
上記で得られた、架橋性エラストマー組成物としての架橋剤を含むフッ素ゴム組成物を、温度１６０℃、圧力１０ＭＰａで２０分間一次架橋した。次いで、２３２℃のギヤーオーブンで２時間加熱し、二次架橋を行うことにより成形体としての架橋ゴムシート（長さ：１５０ｍｍ、幅：１５０ｍｍ、厚さ：２ｍｍ）を得た。
そして、得られたゴムシートの引張強度を測定した。結果を表１に示す。
上記で得られた、架橋性エラストマー組成物としての架橋剤を含むフッ素ゴム組成物を、温度１６０℃、圧力１０ＭＰａで２０分間一次架橋した。次いで、２３２℃のギヤーオーブンで２時間加熱し、二次架橋を行うことにより成形体としての架橋ゴムシート（長さ：１５０ｍｍ、幅：１５０ｍｍ、厚さ：２ｍｍ）を得た。
そして、得られたゴムシートの引張強度を測定した。結果を表１に示す。
【0084】
（実施例２）
高密度化工程を造粒加工する処理ではなく、原料粉体を圧縮加工する処理により実施した以外は、実施例１と同様の操作、測定、及び評価を実施した。結果を表１に示す。
＜高密度化工程＞
―圧縮加工する処理による高密度化処理
フッ素樹脂製の採取袋に原料粉体としての単層カーボンナノチューブ１０．０ｇ（諸属性は実施例１で用いたものと同じ）及び化合物Ａとしての３－フェニルプロピオン酸メチル１００．０ｇを添加し、エアーを抜きながら圧縮し、採取袋を封止した。得られた高密度化粉体としてのＣＮＴのかさ密度は０．０３１g／ｃｍ3であった。
高密度化工程を造粒加工する処理ではなく、原料粉体を圧縮加工する処理により実施した以外は、実施例１と同様の操作、測定、及び評価を実施した。結果を表１に示す。
＜高密度化工程＞
―圧縮加工する処理による高密度化処理
フッ素樹脂製の採取袋に原料粉体としての単層カーボンナノチューブ１０．０ｇ（諸属性は実施例１で用いたものと同じ）及び化合物Ａとしての３－フェニルプロピオン酸メチル１００．０ｇを添加し、エアーを抜きながら圧縮し、採取袋を封止した。得られた高密度化粉体としてのＣＮＴのかさ密度は０．０３１g／ｃｍ3であった。
【0085】
（実施例３）
高密度化工程を造粒加工する処理ではなく、原料粉体を圧縮加工する処理（下記）により実施した以外は、実施例１と同様の操作、測定、及び評価を実施した。結果を表１に示す。
＜高密度化工程＞
―圧縮加工する処理による高密度化処理
実施例２の圧縮加工条件から、かさ密度が表１に示す通りとなるように圧縮条件を変更した。
高密度化工程を造粒加工する処理ではなく、原料粉体を圧縮加工する処理（下記）により実施した以外は、実施例１と同様の操作、測定、及び評価を実施した。結果を表１に示す。
＜高密度化工程＞
―圧縮加工する処理による高密度化処理
実施例２の圧縮加工条件から、かさ密度が表１に示す通りとなるように圧縮条件を変更した。
【0086】
（実施例４）
高密度化工程を造粒加工する処理ではなく、原料粉体を圧縮加工する処理（下記）により実施した。また、原料粉体としてのＣＮＴとして、実施例１と同様の方法に従って合成した単層カーボンナノチューブ（ＢＥＴ比表面積：７７６ｍ２／ｇ、炭素純度９８．８％、原料粉体としてのかさ密度：０．０１５g／ｃｍ3、比重：１．７、ハンセン溶解度パラメータ（δｄ３＝１９．４、δｐ３＝６．０、δｈ３＝４．５））１０．０ｇを用いた。これらの点以外は、実施例１と同様の操作、測定、及び評価を実施した。結果を表１に示す。
＜高密度化工程＞
―圧縮加工する処理による高密度化処理
実施例２の圧縮加工条件から、かさ密度が表１に示す通りとなるように圧縮条件を変更した。
高密度化工程を造粒加工する処理ではなく、原料粉体を圧縮加工する処理（下記）により実施した。また、原料粉体としてのＣＮＴとして、実施例１と同様の方法に従って合成した単層カーボンナノチューブ（ＢＥＴ比表面積：７７６ｍ２／ｇ、炭素純度９８．８％、原料粉体としてのかさ密度：０．０１５g／ｃｍ3、比重：１．７、ハンセン溶解度パラメータ（δｄ３＝１９．４、δｐ３＝６．０、δｈ３＝４．５））１０．０ｇを用いた。これらの点以外は、実施例１と同様の操作、測定、及び評価を実施した。結果を表１に示す。
＜高密度化工程＞
―圧縮加工する処理による高密度化処理
実施例２の圧縮加工条件から、かさ密度が表１に示す通りとなるように圧縮条件を変更した。
【0087】
（実施例５）
分散工程にて用いるエラストマーとしてのＦＫＭの種類を変更した。具体的には、フッ化ビニリデン系ゴムである、デュポン・ダウ・エラストマー社製「バイトンＡ５００」（ハンセン溶解度パラメータ（δｄ１＝１４．６、δｐ１＝１０．０、δｈ１＝１．６））を１０．０g用いた。また、高密度化工程を造粒加工する処理ではなく、原料粉体を圧縮加工する処理（実施例２に同じ）により実施した。さらに、架橋性エラストマー組成物の製造条件を下記の通りに変更した。これらの点以外は、実施例１と同様の操作、測定、及び評価を実施した。結果を表１に示す。
分散工程にて用いるエラストマーとしてのＦＫＭの種類を変更した。具体的には、フッ化ビニリデン系ゴムである、デュポン・ダウ・エラストマー社製「バイトンＡ５００」（ハンセン溶解度パラメータ（δｄ１＝１４．６、δｐ１＝１０．０、δｈ１＝１．６））を１０．０g用いた。また、高密度化工程を造粒加工する処理ではなく、原料粉体を圧縮加工する処理（実施例２に同じ）により実施した。さらに、架橋性エラストマー組成物の製造条件を下記の通りに変更した。これらの点以外は、実施例１と同様の操作、測定、及び評価を実施した。結果を表１に示す。
【0088】
＜架橋性エラストマー組成物の製造方法＞
２０℃のオープンロールを用いて、上記で得られたエラストマー組成物としてのゴムマスターバッチ２６０．０ｇ（フッ素ゴム：２５０．０ｇ、ＳＧＣＮＴ：１０．０ｇ）と、受酸剤としての酸化マンガン（協和化学工業製、キョーワマグ（登録商標）１５０、＃１００）７．５ｇと、架橋剤としての水酸化カルシウム（近江化学製品製、Ｃａｌｄｉｃ＃１０００)１５．０ｇ及びバイトン加硫剤(ケマーズＶＣ－５０)６．２５ｇとを混練し、ロール間隔を２ｍｍに調整した後、ゴムマスターバッチをロールに巻き付け、左右切り返しを各３回実施後、シート出しを行うことで、架橋性エラストマー組成物としての架橋剤を含むフッ素ゴム組成物を得た。
２０℃のオープンロールを用いて、上記で得られたエラストマー組成物としてのゴムマスターバッチ２６０．０ｇ（フッ素ゴム：２５０．０ｇ、ＳＧＣＮＴ：１０．０ｇ）と、受酸剤としての酸化マンガン（協和化学工業製、キョーワマグ（登録商標）１５０、＃１００）７．５ｇと、架橋剤としての水酸化カルシウム（近江化学製品製、Ｃａｌｄｉｃ＃１０００)１５．０ｇ及びバイトン加硫剤(ケマーズＶＣ－５０)６．２５ｇとを混練し、ロール間隔を２ｍｍに調整した後、ゴムマスターバッチをロールに巻き付け、左右切り返しを各３回実施後、シート出しを行うことで、架橋性エラストマー組成物としての架橋剤を含むフッ素ゴム組成物を得た。
【0089】
（比較例１）
原料粉体としてのＣＮＴとして、実施例１と同様にして合成した単層カーボンナノチューブ（ＢＥＴ比表面積：７５２ｍ２／ｇ、炭素純度９８．６％、原料粉体としてのかさ密度：０．０１０g／ｃｍ3、比重：１．７、ハンセン溶解度パラメータ（δｄ３＝１９．４、δｐ３＝６．０、δｈ３＝４．５））１０．０ｇを用いた。また、高密度化工程を実施せず、原料粉体に対して、含浸工程を下記に従って実施した。これらの点以外は、実施例１と同様の操作、測定、及び評価を実施した。結果を表１に示す。
＜含浸工程＞
２０００ｍｌのポリ瓶に、単層カーボンナノチューブ１０．０ｇを計量後、化合物Ａとしての３－フェニルプロピオン酸メチル（東京化成工業社製、ハンセン溶解度パラメータ（δｄ２＝１７．４、δｐ２＝３．８、δｈ２＝５．１）、２５℃での蒸気圧５．６×１０－３ｋＰａ、沸点：２３９℃、分子量：１７８）を１００．０ｇ滴下した。次いで、４０℃のオーブンに１２時間静置し、ＣＮＴと３－フェニルプロピオン酸メチルを含む混合物Ａを得た。
原料粉体としてのＣＮＴとして、実施例１と同様にして合成した単層カーボンナノチューブ（ＢＥＴ比表面積：７５２ｍ２／ｇ、炭素純度９８．６％、原料粉体としてのかさ密度：０．０１０g／ｃｍ3、比重：１．７、ハンセン溶解度パラメータ（δｄ３＝１９．４、δｐ３＝６．０、δｈ３＝４．５））１０．０ｇを用いた。また、高密度化工程を実施せず、原料粉体に対して、含浸工程を下記に従って実施した。これらの点以外は、実施例１と同様の操作、測定、及び評価を実施した。結果を表１に示す。
＜含浸工程＞
２０００ｍｌのポリ瓶に、単層カーボンナノチューブ１０．０ｇを計量後、化合物Ａとしての３－フェニルプロピオン酸メチル（東京化成工業社製、ハンセン溶解度パラメータ（δｄ２＝１７．４、δｐ２＝３．８、δｈ２＝５．１）、２５℃での蒸気圧５．６×１０－３ｋＰａ、沸点：２３９℃、分子量：１７８）を１００．０ｇ滴下した。次いで、４０℃のオーブンに１２時間静置し、ＣＮＴと３－フェニルプロピオン酸メチルを含む混合物Ａを得た。
【0090】
（比較例２）
原料粉体としてのＣＮＴとして、単層カーボンナノチューブ（日本ゼオン社製、製品名「ＺＥＯＮＡＮＯ ＳＧ１０１」、原料粉体としてのかさ密度：０．０２５g／ｃｍ3、ＢＥＴ比表面積：１４５２ｍ２／ｇ、ハンセン溶解度パラメータ：δｄ３＝１９．４、δｐ３＝６．０、δｈ３＝４．５）１０．０ｇを用いた。また、高密度化工程を実施せず、原料粉体に対して、含浸工程を比較例1と同様にして実施した。これらの点以外は、実施例１と同様の操作、測定、及び評価を実施した。結果を表１に示す。
原料粉体としてのＣＮＴとして、単層カーボンナノチューブ（日本ゼオン社製、製品名「ＺＥＯＮＡＮＯ ＳＧ１０１」、原料粉体としてのかさ密度：０．０２５g／ｃｍ3、ＢＥＴ比表面積：１４５２ｍ２／ｇ、ハンセン溶解度パラメータ：δｄ３＝１９．４、δｐ３＝６．０、δｈ３＝４．５）１０．０ｇを用いた。また、高密度化工程を実施せず、原料粉体に対して、含浸工程を比較例1と同様にして実施した。これらの点以外は、実施例１と同様の操作、測定、及び評価を実施した。結果を表１に示す。
【0091】
（比較例３）
原料粉体としてのＣＮＴとして、単層カーボンナノチューブ（日本ゼオン社製、製品名「ＺＥＯＮＡＮＯ ＳＧ１０１」、原料粉体としてのかさ密度：０．０４０g／ｃｍ3、ＢＥＴ比表面積：１２１８ｍ２／ｇ、ハンセン溶解度パラメータ：δｄ３＝１９．４、δｐ３＝６．０、δｈ３＝４．５）１０．０ｇを用いた。また、高密度化工程を実施せず、原料粉体に対して、含浸工程を比較例1と同様にして実施した。さらに、分散工程にて用いるエラストマーとしてのＦＫＭの種類を変更した。具体的には、フッ化ビニリデン系ゴムである、デュポン・ダウ・エラストマー社製「バイトンＡ５００」（ハンセン溶解度パラメータ（δｄ１＝１４．６、δｐ１＝１０．０、δｈ１＝１．６））を１０．０g用いた。そして、架橋性エラストマー組成物の製造条件を実施例５と同様に変更した。これらの点以外は、実施例１と同様の操作、測定、及び評価を実施した。結果を表１に示す。
原料粉体としてのＣＮＴとして、単層カーボンナノチューブ（日本ゼオン社製、製品名「ＺＥＯＮＡＮＯ ＳＧ１０１」、原料粉体としてのかさ密度：０．０４０g／ｃｍ3、ＢＥＴ比表面積：１２１８ｍ２／ｇ、ハンセン溶解度パラメータ：δｄ３＝１９．４、δｐ３＝６．０、δｈ３＝４．５）１０．０ｇを用いた。また、高密度化工程を実施せず、原料粉体に対して、含浸工程を比較例1と同様にして実施した。さらに、分散工程にて用いるエラストマーとしてのＦＫＭの種類を変更した。具体的には、フッ化ビニリデン系ゴムである、デュポン・ダウ・エラストマー社製「バイトンＡ５００」（ハンセン溶解度パラメータ（δｄ１＝１４．６、δｐ１＝１０．０、δｈ１＝１．６））を１０．０g用いた。そして、架橋性エラストマー組成物の製造条件を実施例５と同様に変更した。これらの点以外は、実施例１と同様の操作、測定、及び評価を実施した。結果を表１に示す。
【0092】
【表1】
【0093】
表１より、実施例１～５では、比較例１～３に比して引張強度に優れるゴムシートが得られていたことが分かる。
【産業上の利用可能性】
【0094】
本発明によれば、引張強度に優れる成形体を得るための新たな技術を提供することができる。
【符号の説明】
【0095】
１００ ＣＮＴ集合体製造装置
１０１ 入口パージ装置
１０２ フォーメーションユニット
１０２ａ フォーメーション炉
１０２ｂ 還元ガス噴射装置
１０２ｃ 加熱装置
１０２ｄ 排気装置
１０３ ガス混入防止装置
１０３ａ 排気装置
１０３ｂ パージガス噴射装置
１０４ 成長ユニット
１０４ａ 成長炉
１０４ｂ 原料ガス噴射装置
１０４ｃ 加熱装置
１０４ｄ 排気装置
１０５ 出口パージ装置
１０６ 冷却ユニット
１０６ａ 冷却容器
１０６ｂ 水冷冷却装置
１０７ 搬送ユニット
１０７ａ スクリュー羽根
１０７ｂ 駆動装置
１０８～１０９ 接続部
１１１ 基材
１１２ ホッパー
１１４ 加熱装置
１０１ 入口パージ装置
１０２ フォーメーションユニット
１０２ａ フォーメーション炉
１０２ｂ 還元ガス噴射装置
１０２ｃ 加熱装置
１０２ｄ 排気装置
１０３ ガス混入防止装置
１０３ａ 排気装置
１０３ｂ パージガス噴射装置
１０４ 成長ユニット
１０４ａ 成長炉
１０４ｂ 原料ガス噴射装置
１０４ｃ 加熱装置
１０４ｄ 排気装置
１０５ 出口パージ装置
１０６ 冷却ユニット
１０６ａ 冷却容器
１０６ｂ 水冷冷却装置
１０７ 搬送ユニット
１０７ａ スクリュー羽根
１０７ｂ 駆動装置
１０８～１０９ 接続部
１１１ 基材
１１２ ホッパー
１１４ 加熱装置
【図1】