特開 2024-110138 凍結保存装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024110138

(43)【公開日】2024-08-15

(54)【発明の名称】凍結保存装置

(51)【国際特許分類】

   C12M 1/00 20060101AFI20240807BHJP

   F26B 21/08 20060101ALI20240807BHJP

   F25D 31/00 20060101ALI20240807BHJP

   C12M 3/00 20060101ALI20240807BHJP

【ＦＩ】

C12M1/00 Z

F26B21/08

F25D31/00

C12M3/00 Z

【審査請求】未請求

【請求項の数】6

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023014535

(22)【出願日】2023-02-02

(71)【出願人】

【識別番号】320011650

【氏名又は名称】大陽日酸株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001634

【氏名又は名称】弁理士法人志賀国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】渡辺 卓

【テーマコード（参考）】

3L045

3L113

4B029

【Ｆターム（参考）】

3L045AA04

3L045BA03

3L045CA03

3L045KA07

3L045PA03

3L045PA04

3L113AA01

3L113AC50

3L113AC67

3L113CA09

3L113CB23

3L113DA30

4B029AA12

4B029AA27

4B029BB01

4B029CC01

4B029CC02

4B029DB19

4B029DG10

(57)【要約】

【課題】試料を凍結保存容器から入出庫する際に、簡便な装置構成によって、試料の収納具、及び凍結保存容器に霜が付着することを抑制することが可能な凍結保存装置の提供。
【解決手段】凍結保存容器３を収納する収納部２Ａと、収納部２Ａの上方に位置し、凍結保存容器３の開口部３Ａと連通して設けられた入出庫作業空間部２Ｂと、入出庫作業空間部２Ｂ内に、入出庫作業空間部２Ｂの露点を下げる乾燥ガスを供給する乾燥ガス供給部４と、乾燥ガス供給部４と入出庫作業空間部２Ｂとの間に位置する乾燥ガス供給経路Ｌ１と、乾燥ガス供給経路Ｌ１に位置し、入出庫作業空間部２Ｂへの乾燥ガスの供給量を調整する、開閉弁６と、備え、入出庫作業空間部２Ｂは乾燥ガスが充満して陽圧とされ、凍結保存容器３と入出庫作業空間部２Ｂとの間で、試料の入出庫作業を行う、凍結保存装置１を選択する。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

凍結保存容器を収納する収納部と、
前記収納部の上方に位置し、前記凍結保存容器の開口部と連通して設けられた入出庫作業空間部と、
前記入出庫作業空間部内に、前記入出庫作業空間部の露点を下げる乾燥ガスを供給する乾燥ガス供給部と、
前記乾燥ガス供給部と前記入出庫作業空間部との間に位置する乾燥ガス供給経路と、
前記乾燥ガス供給経路に位置し、前記入出庫作業空間部への乾燥ガスの供給量を調整する、開閉弁と、備え、
前記入出庫作業空間部は乾燥ガスが充満して陽圧とされ、
前記凍結保存容器と前記入出庫作業空間部との間で、試料の入出庫作業を行う、凍結保存装置。

【請求項2】

前記入出庫作業空間部内の露点を計測する露点計をさらに備える、請求項１に記載の凍結保存装置。

【請求項3】

前記開閉弁の開度を制御する制御装置をさらに備える、請求項１に記載の凍結保存装置。

【請求項4】

前記乾燥ガス供給経路に位置し、乾燥ガスを一時的に貯留するバッファタンクをさらに備える、請求項１に記載の凍結保存装置。

【請求項5】

前記乾燥ガス供給部が、予備凍結装置である、請求項１乃至４のいずれか一項に記載の凍結保存装置。

【請求項6】

前記予備凍結装置は、凍結保存用ボックスを収納する凍結保存用ラックを備え、
前記凍結保存用ラックを収容する収容空間を有して、前記凍結保存用ボックスに収納された試料を予備凍結させる、請求項５に記載の凍結保存装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、凍結保存装置に関する。

【背景技術】

【0002】

新薬の開発や医療の基礎研究に用いる実験動物の精子、受精卵、細胞などの生体試料を簡便に保存する方法として凍結保存方法が一般的に用いられている。特に、液化窒素を使用した凍結保存方法は最も長期間安定して保存できるとされ広く用いられている。

【0003】

この凍結保存方法では、生体試料はアンプルに収納され、アンプルはアンプル収納具に収納された状態で、凍結保存容器内で凍結保存される。前記凍結保存容器からアンプルを入出庫する際、アンプルおよびアンプル収納具が大気に触れることになり、アンプルおよびアンプル収納具、凍結保存容器などに大気中の水分が霜として付着する。

【0004】

したがって、従来の凍結保存装置（「グローブボックス」ともいう）では、アンプルやアンプル収納具（以下、「アンプル等」ともいう）に付着した霜が入出庫の度に凍結保存容器内に霜や氷粒として蓄積されるため、これらを取り除く場合は、定期的に凍結保存容器内のアンプルなど保存試料を移設した後、該容器内の液体窒素を除去し、容器内を乾燥させる、所謂メンテナンスを行う必要があった。

【0005】

そこで、特許文献１には、アンプル等への着霜及び着氷を防止するグローブボックスの構成が開示されている。前記グローブボックスは、凍結保存容器を収納した収納部と、前記収納部の上部に連通して設けられた入出庫作業空間部とを備え、入出庫作業空間部が乾燥ガスで充満されて陽圧とされている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開２００９－１９０１６３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

しかしながら、特許文献１に開示された凍結保存装置では、入出庫作業空間部に乾燥ガスを充満させる際に、液化ガス供給源から入出庫作業空間部への液化ガスの導入経路に液化ガスを気化させる蒸発器（気化器）を設ける必要があった。

【0008】

本発明は、このような従来の事情に鑑みて提案されたものであり、試料を凍結保存容器から入出庫する際に、簡便な装置構成によって、試料の収納具、及び凍結保存容器に霜が付着することを抑制することが可能な凍結保存装置を提供することを課題とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

上記課題を解決するため、本発明は以下の手段を提供する。
［１］ 凍結保存容器を収納する収納部と、
前記収納部の上方に位置し、前記凍結保存容器の開口部と連通して設けられた入出庫作業空間部と、
前記入出庫作業空間部内に、前記入出庫作業空間部の露点を下げる乾燥ガスを供給する乾燥ガス供給部と、
前記乾燥ガス供給部と前記入出庫作業空間部との間に位置する乾燥ガス供給経路と、
前記乾燥ガス供給経路に位置し、前記入出庫作業空間部への乾燥ガスの供給量を調整する、開閉弁と、備え、
前記入出庫作業空間部は乾燥ガスが充満して陽圧とされ、
前記凍結保存容器と前記入出庫作業空間部との間で、試料の入出庫作業を行う、凍結保存装置。
［２］ 前記入出庫作業空間部内の露点を計測する露点計をさらに備える、［１］に記載の凍結保存装置。
［３］ 前記開閉弁の開度を制御する制御装置をさらに備える、［１］又は［２］に記載の凍結保存装置。
［４］ 前記乾燥ガス供給経路に位置し、乾燥ガスを一時的に貯留するバッファタンクをさらに備える、［１］乃至［３］のいずれかに記載の凍結保存装置。
［５］ 前記乾燥ガス供給部が、予備凍結装置である、［１］乃至［４］のいずれかに記載の凍結保存装置。
［６］ 前記予備凍結装置は、凍結保存用ボックスを収納する凍結保存用ラックを備え、
前記凍結保存用ラックを収容する収容空間を有して、前記凍結保存用ボックスに収納された試料を予備凍結させる、［５］に記載の凍結保存装置。

【発明の効果】

【0010】

以上のように、本発明によれば、試料を凍結保存容器から入出庫する際に、簡便な装置構成によって、試料の収納具、及び凍結保存容器に霜が付着することを抑制することが可能な凍結保存装置を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】本発明の一実施形態に係る凍結保存装置の系統図である。

【図2】本実施形態の凍結保存装置に適用可能な予備凍結装置の構成を示す正面図である。

【図3】本実施形態の凍結保存装置に適用可能な予備凍結装置の構成を示す上面図である。

【図4】予備凍結装置に用いる凍結保存用ラックの構成を示す正面図である。

【図5】予備凍結装置に用いる凍結保存用ラックの構成を示す側面図である。

【図6】予備凍結装置に用いる凍結保存用ボックス及び凍結保存用容器の構成を示す斜視図である。

【図7】本実施形態の凍結保存装置を構成する制御装置に関するブロック図である。

【図8】本実施形態の凍結保存装置の乾燥ガス供給の制御タイムチャートである。

【図9】本発明の他の実施形態に係る凍結保存装置の構成を示す系統図である。

【図10】本発明の他の実施形態に係る凍結保存装置の構成を示す系統図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

以下、本発明の実施形態について、図面を参照して詳細に説明する。
なお、以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに必ずしも限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。

【0013】

＜凍結保存装置＞
先ず、本発明の一実施形態として、例えば図１に示す凍結保存装置１の構成について説明する。なお、図１は、本実施形態の凍結保存装置１の構成を示す系統図である。

【0014】

本実施形態の凍結保存装置１は、図１に示すように、装置本体２、乾燥ガス供給部４、流量調整弁（開閉弁）６、及び経路（乾燥ガス供給経路）Ｌ１を備えて概略構成されている。凍結保存装置１は、さらに、液化ガス供給源５、排気弁７、露点計８、制御装置９、及び経路Ｌ２～Ｌ３を備えることが好ましい。

【0015】

（装置本体）
装置本体２は、その外形寸法がおよそ、高さ２０００ｍｍ、幅１０００ｍｍ、奥行１０００ｍｍの直方体状のボックスである。装置本体２は、高さ方向の中央に位置する仕切り板によって上下方向に二分されており、下部に位置する収納部２Ａと、上部に位置する入出庫作業空間部（以下、単に「作業空間部」ともいう）２Ｂとから構成されている。収納部２Ａと作業空間部２Ｂの大きさと形状は、それぞれ１辺がおよそ１０００ｍｍの立方体状となっている。

【0016】

収納部２Ａには、凍結保存容器３が収納されるようになっている。また、収納部２Ａの上面を構成する上記仕切り板には、その中心に円形の貫通孔が形成され、作業空間部２Ｂからこの貫通孔を介して収納部２Ａ内の凍結保存容器３の開口部３Ａが望めるように構成されている。

【0017】

収納部２Ａに収納された凍結保存容器３の開口部３Ａは、当該開口部３Ａが作業空間部２Ｂに面して、作業空間部２Ｂと連通している。これにより、凍結保存容器３と作業空間部２Ｂとの間で、凍結保存の対象となる生体試料などの試料の入出庫作業を行うことができる。

【0018】

凍結保存容器３の開口部３Ａは、図示略のキャップで開閉可能に閉じられるようになっている。キャップとしては、開口部３Ａとほぼ同様の形状であって、断熱性能の高い材質であることが好ましい。

【0019】

作業空間部２Ｂは、収納部２Ａの上方に位置し、凍結保存容器３の開口部３Ａと連通して設けられている。作業空間部２Ｂは、凍結保存容器３との間で試料の入出庫作業を行う空間であるため、作業空間部２Ｂ内での作業が外部から視認できるように構成されることが好ましい。作業空間部２Ｂとしては、例えば、正面と両側面を透明なアクリル樹脂板で覆うなどの構成とすることができる。また、作業空間部２Ｂの周囲を覆うアクリル樹脂板を２重として断熱性を持たせ、アクリル樹脂板の外面での結露、着霜を防止する構成としてもよい。

【0020】

作業空間部２Ｂには、図示略の排気口が設けられており、作業空間部２Ｂ内にある乾燥ガスが必要に応じて排気口から排気される。排気口にはフィルタおよび逆流防止機構が設けけることが好ましい。これにより、作業空間部２Ｂ内から作業空間部２Ｂ外へは流れるが、作業空間部２Ｂ外から該作業空間部２Ｂ内へは流れることはないため、作業空間部２Ｂ内が乾燥ガスで常時充満された状態となる。

【0021】

作業空間部２Ｂ内には、露点センサ８ａが取り付けられている。この露点センサ８ａは、作業空間部２Ｂ内の雰囲気ガス中の水分量を計測するもので、露点センサ８ａからの信号が露点計８に送られ、この露点計８において、計測された水分量に基づいて作業空間部２Ｂ内の露点が算出されるようになっている。

【0022】

装置本体２及び凍結保存容器３の構成は、一例であり、これに限定されない。装置本体２及び凍結保存容器３としては、従来から公知の凍結保存装置及び凍結保存容器を適用してもよい。例えば、特開２００９－１９０１６３号公報に開示されたグローブボックス、及び凍結保存容器や、特許第６３６８０３２号公報に開示された凍結保存装置及び凍結保存容器などが挙げられる。

【0023】

また、凍結保存容器３と作業空間部２Ｂとの間で、入出庫作業を行う際の試料の収納具は、特に限定されるものではなく、従来から公知の形態を適用してもよい。例えば、試料の収納具としては、特開２００９－１９０１６３号公報に開示されたアンプル、及びアンプル収納具や、特許第６３６８０３２号公報に開示されたバイアル、ボックス及びケースなどが挙げられる。

【0024】

乾燥ガス供給部４は、作業空間部２Ｂ内に、作業空間部２Ｂの露点を下げる乾燥ガスを供給する。なお、乾燥ガスとは、作業空間部２Ｂの環境で霜が発生しないガスであり、例えば、露点が－５０℃以下のガスをいう。

【0025】

乾燥ガス供給部４には、経路Ｌ３を介して液化ガス供給源５が接続されており、液化ガス供給源５から供給される液化ガスを用いて乾燥ガスを導出する。なお、液化ガスは、試料と接触しても影響のない成分であれば、特に限定されない。液化ガスとしては、例えば、液体窒素、液体酸素、液化炭酸ガスなどが挙げられる。これらの中でも、安全性及びコストの観点から、液体窒素を用いることが好ましい。

【0026】

乾燥ガス供給部４は、液化ガス供給源５から供給される液化ガスを用いて乾燥ガスを導出する装置、機関であれば、特に限定されない。このような乾燥ガス供給部４としては、凍結保存する前の試料をあらかじめ凍結状態とする予備凍結装置、化学分野やバイオ関連分野で用いられる凍結粉砕装置、食品加工での急速凍結装置、金属加工の熱処理分野で用いられるサブゼロ処理や冷やしばめなどの冷却装置などが挙げられる。これらの中でも、装置本体２と近接して使用される場合が多いため、予備凍結装置を用いることが好ましい。

【0027】

（予備凍結装置）
ここで、本実施形態の凍結保存装置１を構成する乾燥ガス供給部４として適用可能な予備凍結装置１００の構成について説明する。
なお、図２は、予備凍結装置１００の構成を示す正面図である。図３は、予備凍結装置１００の構成を示す上面図である。

【0028】

予備凍結装置１００は、図２及び図３に示すように、複数（本実施形態では３つ）の凍結保存用ラック２０１を収容する方形状の収容空間Ｋを有して、温度調節計により設定された温度制御プログラムに従い、液体窒素からなる冷媒の噴出量を調節することによって、凍結保存用ラック２０１を収容する収容空間Ｋの温度を適切に冷却制御するプログラムフリーザである。

【0029】

具体的に、この予備凍結装置１００は、収容空間Ｋに冷媒となる液体窒素を供給する供給口１０１と、供給口１０１を介して供給された液体窒素を噴出する噴出口１０２と、噴出口１０２から噴射された液体窒素を拡散させるファン１０３と、収容空間Ｋにおいて気相状態となった液体窒素を排気する排気口１０４と、収容空間Ｋに臨む上部開口部を開閉する蓋体１０５と、各部の制御を行う制御部１０６とを備えている。

【0030】

予備凍結装置１００では、収容空間Ｋに配置される凍結保存用ラック２０１の背面側の中央部にファン１０３が配置されている。噴出口１０２は、このファン１０３の近傍に位置して、ファン１０３に向けて液体窒素を噴出する。排気口１０４は、収容空間Ｋの側方に配置されている。

【0031】

ここで、予備凍結装置１００では、供給口１０１が経路Ｌ３と接続されており、液化ガス供給源５から経路Ｌ３を介して冷媒となる液体窒素が供給口１０１から収容空間Ｋに供給される。
さらに、予備凍結装置１００では、排気口１０４が経路Ｌ１と接続されており、収容空間Ｋにおいて気相状態となった液体窒素が、乾燥ガスとして排気口１０４から経路Ｌ１に導出される。

【0032】

（凍結保存用ラック）
次に、上記凍結保存用ラック２０１の具体的な構成について、図４及び図５を参照しながら説明する。

【0033】

なお、図４は、凍結保存用ラック２０１の構成を示す正面図である。図５は、凍結保存用ラック２０１の構成を示す側面図である。

【0034】

凍結保存用ラック２０１は、図４及び図５に示すように、ラック部２０２が上下方向に複数段（本実施形態では７段）に亘って設けられたラック本体２０３を備えている。

【0035】

ラック本体２０３は、例えばアルミニウムなどの熱伝導性に優れた金属や、耐低温性に優れたステンレス鋼などの金属などからなり、ラック部２０２の各々の底面を構成する複数（本実施形態では７つ）の底板２０４と、その最上段に位置するラック部の上面を構成する天板２０５と、その側面を構成する４つの支柱２０６ａ，２０６ｂとを有している。

【0036】

ラック本体２０３は、これら複数の底板２０４、天板２０５及び４つの支柱２０６ａ，２０６ｂをネジ止めや溶接等（本実施形態ではネジ止め）により接合することによって、全体として上下方向に延びる略直方体形状を有している。

【0037】

４つの支柱２０６ａ，２０６ｂは、複数の底板２０４及び天板２０５の四隅を支持している。また、４つの支柱２０６ａ，２０６ｂのうち、ラック本体２０３の正面側に位置する２つの支柱２０６ａは、断面略Ｉ字状を為す長尺の板材により構成され、ラック本体２０３の側面側に取り付けられている。一方、ラック本体２０３の背面側に位置する２つの支柱２０６ｂは、断面略Ｌ字状を為す長尺の板材により構成され、ラック本体２０３の背面側及び側面側に取り付けられている。

【0038】

これにより、凍結保存用ラック２０１では、後述するラック部２０２の各々に対して収納される凍結保存用ボックス３００をラック本体２０３の正面側から前後方向にスライド自在に出入することが可能となっている。

【0039】

さらに、天板２０５の両側には、一対の取手部２０７が回動自在に取り付けられている。

【0040】

（凍結保存用ボックス及び凍結保存用容器）
次に、本発明の一実施形態として、例えば図６に示す凍結保存用ボックス３００及び凍結保存用容器４００の構成について説明する。
なお、図６は、凍結保存用ボックス３００及び凍結保存用容器４００の構成を示す斜視図である。

【0041】

凍結保存用ボックス３００は、図６に示すように、例えば樹脂製又は金属製の箱体からなり、上部が開口した方形状を為すと共に、その内側に収納される凍結保存用容器４００毎に、升目状に区画された複数（本実施形態では５×５の２５個）の保存空間ｋを有している。

【0042】

凍結保存用容器４００は、バイアルと呼ばれる有底円筒状のキャップ付き容器であり、その内側に試料を培地と共に充填した後、凍結保存用ボックス３００の保存空間ｋに収納される。なお、凍結保存用容器４００については、上述したバイアルに限らず、試料を保存可能なものであればよい。

【0043】

本実施形態の凍結保存装置１によれば、乾燥ガス供給部４として予備凍結装置１００を用いるため、プログラムフリーザなどの予備凍結装置１００から排気される窒素ガスを乾燥ガスとして有効利用することができる。そして、予備凍結装置１００から導出される乾燥ガスを装置本体２の作業空間部２Ｂ内に供給することで当該作業空間部２Ｂ内の露点を下げることが可能となる。

【0044】

経路（乾燥ガス供給経路）Ｌ１は、図１に示すように、乾燥ガス供給部４と作業空間部２Ｂとの間に位置する。経路Ｌ１の一端は、乾燥ガス供給部４（予備凍結装置１００の排気口１０４）と接続されており、その多端は作業空間部２Ｂ内に開口している。

【0045】

経路Ｌ１には、流量調整弁６が設けられている。また、経路Ｌ１は、流量調整弁６の一次側で経路Ｌ２と分岐している。経路Ｌ２は、乾燥ガスの排気経路である。経路Ｌ２には、排気弁７が設けられており、排気弁７を開放することで、乾燥ガスを系外に排出することができる。

【0046】

流量調整弁（開閉弁）６は、経路（乾燥ガス供給経路）Ｌ１に位置し、作業空間部２Ｂへの乾燥ガスの供給量を調整する。流量調整弁６としては、制御装置９からの制御信号に応じて、開度０％から開度１００％まで連続的あるいは段階的に開度を調整可能なものを用いることが好ましい。

【0047】

本実施形態の凍結保存装置１では、液化ガス供給源５から供給された低温液化ガスが乾燥ガス供給部４で気化して乾燥ガスとなり、流量調整弁６によって流量が制御されて作業空間部２Ｂに導入される。

【0048】

露点計８は、作業空間部２Ｂ内の露点を計測する。具体的には、露点計８は、図１に示すように、作業空間部２Ｂ内に位置する露点センサ８ａと電気信号の送受信が可能となっており、露点センサ８ａによって計測された作業空間部２Ｂ内の雰囲気ガス中の水分量を、露点センサ８ａからの信号として受信する。露点計８では、計測された水分量に基づいて作業空間部２Ｂ内の露点を算出する。

【0049】

また、本実施形態では、露点計８が、乾燥ガス供給部４として用いる予備凍結装置１００の収容空間Ｋ内に位置する露点センサ８ｂと電気信号の送受信可能であることが好ましい。露点センサ８ｂによって計測された予備凍結装置１００の収容空間Ｋ内の雰囲気ガス中の水分量を、露点センサ８ｂからの信号として受信する。露点計８では、計測された水分量に基づいて収容空間Ｋ内の露点を算出することができる。

【0050】

制御装置９は、乾燥ガス供給部４（予備凍結装置１００）、流量調整弁６、及び露点計８との間で、有線又は無線によって電気信号を送受信する。制御装置９は、予め作業空間部２Ｂ内の露点が、例えば－５０℃などに設定されており、露点計８で算出された露点がこの設定露点以上になると、流量調整弁６が開放状態となって経路Ｌ１から作業空間部２Ｂ内に乾燥ガスが供給されるように構成されている。

【0051】

制御装置９は、上述した機能を有するものであれば、特に限定されない。制御装置９としては、中央演算処理装置（ＣＰＵ）と、メモリと、ハードディスクドライブとを備える構成としてもよい。なお、制御装置９は、流量調整弁６、露点計８、及び乾燥ガス供給部４（予備凍結装置１００）とは独立して（別体として）設けてもよいし、これらの構成のいずれかに付属する形態として設けてもよい。

【0052】

＜凍結保存装置１の使用方法＞
次に、本実施形態の凍結保存装置１の使用方法（「運転方法」ともいう）について、乾燥ガス供給部４として予備凍結装置１００を用いる場合を一例として説明する。

【0053】

はじめに、予備凍結装置１００を用いて、凍結保存の対象となる試料を予備凍結させる。
試料を予備凍結させる際は、図６に示すように、先ず、試料を培地と共に凍結保存用容器４００に充填した後、凍結保存用ボックス３００の各保存空間ｋに凍結保存用容器４００を収納する。また、図４及び図５に示すように、凍結保存用ラック２０１のラック部２０２毎に凍結保存用ボックス３００を収納する。

【0054】

そして、図２及び図３に示すように、予備凍結装置１００の収容空間Ｋに凍結保存用ラック２０１を収容した後、温度調節計により設定された温度制御プログラムに従い、液体窒素の噴出量を調節しながら、凍結保存用ラック２０１を収容する収容空間Ｋの冷却温度を制御する。これにより、各凍結保存用容器４００に充填された試料を予備凍結させることが可能である。

【0055】

ここで、本実施形態の凍結保存装置１では、液化ガス供給源５から経路Ｌ３及び供給口１０１を介して予備凍結装置１００の収納空間に液体窒素を供給し、収容空間Ｋにおいて気相状態となった液体窒素を、乾燥ガスとして排気口１０４から経路Ｌ１に導出する。

【0056】

次に、予備凍結装置１００によって予備凍結した試料を装置本体２で凍結保存する。
予備凍結した試料を凍結保存する際は、図１に示すように、装置本体２の作業空間部２Ｂから凍結保存容器３の開口部３Ａを介して凍結保存容器３の内側に試料を収納した後、図示略のキャップにて凍結保存容器３の開口部３Ａを塞ぐ。なお、凍結保存容器３の内側（内槽）には、液化窒素などの低温液化ガスが適量満たされている。

【0057】

次に、装置本体２の作業空間部２Ｂ内に窒素ガスなどの乾燥ガスを導入して、作業空間部２Ｂ内部の圧力を大気圧以上または外気圧以上として、外気の装置本体２への侵入を防止する。例えば、作業空間部２Ｂ内部の圧力を外気圧よりも０．１～１０％程度高い陽圧としてもよい。しかしながら、外気の装置本体２への侵入を防止できるならば、作業空間部２Ｂ内部の圧力は必ずしも陽圧とする必要はなく、外気圧と同じにしてもよい。

【0058】

作業空間部２Ｂ内へ乾燥ガスを供給する方法としては、凍結保存容器３内の窒素ガスを作業空間部２Ｂ内へ供給する方法と、流量調整弁６を開放状態として経路Ｌ１から乾燥ガスを作業空間部２Ｂ内へ供給する方法がある。いずれかの方法により、作業空間部２Ｂ内を乾燥ガスで常時充満された状態とする。
以下、流量調整弁６を開放状態として経路Ｌ１から乾燥ガスを作業空間部２Ｂ内へ供給する方法について、具体的に説明する。

【0059】

（態様１）
図７は、本実施形態の凍結保存装置１を構成する制御装置９に関するブロック図である。
乾燥ガスを作業空間部２Ｂ内へ供給する方法の一態様として、本実施形態の凍結保存装置１では、図１及び図７に示すように、装置本体２の作業空間部２Ｂ内に位置する露点センサ８ａによって計測された作業空間部２Ｂ内の雰囲気ガス中の水分量を露点計８が受信し、露点計８では、計測された水分量に基づいて作業空間部２Ｂ内の露点を算出する。露点計８は、算出した作業空間部２Ｂ内の露点を電気信号として制御装置９に送信する。
制御装置９では、予め作業空間部２Ｂ内の露点が、例えば－５０℃などに設定されており、露点計８で算出された露点がこの設定露点以上になると、流量調整弁６に制御信号を送信する。
流量調整弁６では、制御装置９から送信された制御信号に従って開度を調整する。これにより、予備凍結装置１００から導出された乾燥ガスが経路Ｌ１から作業空間部２Ｂ内に供給される。

【0060】

また、本実施形態の凍結保存装置１では、図１及び図７に示すように、予備凍結装置１００の収容空間Ｋ内に位置する露点センサ８ｂによって計測された収容空間Ｋ内の雰囲気ガス中の水分量を露点計８が受信し、露点計８では、計測された水分量に基づいて収容空間Ｋ内の露点を算出する。露点計８は、算出した収容空間Ｋ内の露点を電気信号として制御装置９に送信する。
制御装置９では、予め収容空間Ｋ内の露点が、例えば－５０℃などに設定されており、露点計８で算出された露点がこの設定露点以上になると、流量調整弁６に制御信号を送信する。
流量調整弁６では、制御装置９から送信された制御信号に従って開度を調整する。これにより、予備凍結装置１００から導出された乾燥ガスが経路Ｌ１から作業空間部２Ｂ内に供給される。

【0061】

また、本実施形態の凍結保存装置１では、図２、図３及び図７に示すように、予備凍結装置１００の蓋体１０５に設けられた開閉センサ４ｂが設けられており、蓋体１０５が開いて収容空間Ｋが開放された際、開閉センサ４ｂは電気信号を制御装置９に送信する。
制御装置９では、開閉センサ４ｂから収容空間Ｋが開放状態であることを知らせる電気信号を受信した場合、流量調整弁６に経路Ｌ１を閉塞するように制御信号を送信する。
流量調整弁６では、制御装置９から送信された制御信号に従って開度が全閉となるように調整する。これにより、経路Ｌ１から作業空間部２Ｂ内への乾燥ガスの供給が停止される。

【0062】

なお、本態様１では、予備凍結装置１００の収容空間Ｋ内に位置する露点センサ８ｂに換えて、温度計４ａを用いる態様としてもよい。
この場合、予備凍結装置１００の収容空間Ｋ内に位置する温度計４ａによって計測された収容空間Ｋ内の温度を電気信号として制御装置９に送信する。
制御装置９では、予め収容空間Ｋ内の温度が、例えば－２０℃などに設定されており、温度計４ａによって計測された温度がこの設定温度以下になると、流量調整弁６に制御信号を送信する。
流量調整弁６では、制御装置９から送信された制御信号に従って開度を調整する。これにより、予備凍結装置１００から導出された乾燥ガスが経路Ｌ１から作業空間部２Ｂ内に供給される。

【0063】

（態様２）
図８は、本実施形態の凍結保存装置１の乾燥ガス供給を制御するタイムチャートの一例である。
先ず、図１及び図８に示すように、予備凍結装置１００の運転を開始し、液化ガス供給源５から予備凍結装置１００への液体窒素の供給を開始して収容空間Ｋの冷却を開始する（図８中の時間０）。同時に、収容空間Ｋから経路Ｌ１へのガスの導出を開始する。このとき、制御装置９により、経路Ｌ１の流量調整弁６は閉塞状態（開度０）とし、経路Ｌ２の排気弁７は開放状態とする。これにより、収容空間Ｋから経路Ｌ１に導出されたガスは排気弁７から系外に排出される。

【0064】

次に、冷却開始から２０分が経過し、収容空間Ｋの温度が－２０℃に到達したことを確認した場合、制御装置９により、経路Ｌ２の排気弁７は閉塞状態（開度０）とし、経路Ｌ１の流量調整弁６を所定の開度となるよう制御する。これにより、収容空間Ｋから経路Ｌ１に導出されたガスは、乾燥ガスとして装置本体２の作業空間部２Ｂ内に供給される。

【0065】

次いで、冷却開始から１００分が経過すると、収容空間Ｋの温度が－８０℃に到達する。この温度を維持するように、液化ガス供給源５から予備凍結装置１００への液体窒素の供給量を制御する。これにより、収容空間Ｋから経路Ｌ１に導出されるガスの供給量は、減少する。

【0066】

そして、冷却開始から１２０分が経過したとき、液化ガス供給源５から予備凍結装置１００への液体窒素の供給を停止して予備凍結装置１００の運転を終了する。次いで、蓋体１０５が開いて収容空間Ｋを開放し、収容空間Ｋから予備凍結した試料を取り出す。このとき、蓋体１０５の開放信号を受信した制御装置９により、経路Ｌ１の流量調整弁６は閉塞状態（開度０）とされ、経路Ｌ２の排気弁７は開放状態とされる。これにより、収容空間Ｋから経路Ｌ１に導出されたガスは排気弁７から系外に排出される。

【0067】

このように、本態様２では、予備凍結装置１００の庫内温度（収容空間Ｋの温度）が所定の温度に到達したときに、経路Ｌ１の流量調整弁６を開放状態として乾燥ガスを作業空間部２Ｂ内に供給する。庫内温度が所定の温度に到達したとき、庫内（収容空間Ｋ）は空気が排出され、庫内の露点が低下している。このときに経路Ｌ１の流量調整弁６を開けることで、乾燥ガスを作業空間部２Ｂ内に供給できる。所定の温度としては、例えば、－２０℃に設定することができる。

【0068】

なお、本態様２では、予備凍結装置１００の庫内温度に基づいて経路Ｌ１の流量調整弁６を操作する構成について説明したが、庫内温度に換えて露点温度に基づく操作としてもよい。

【0069】

本実施形態の凍結保存装置１では、試料を装置本体２から取り出す作業は、上述した試料を装置本体２で凍結保存する作業と作業手順が逆になる。すなわち、図１に示すように、凍結保存容器３の開口部３Ａを塞ぐキャップ（図示略）を取り外し、凍結保存容器３の内側に収納された試料を開口部３Ａから作業空間部２Ｂ内に取り出した後、装置本体２の外側に取り出す。

【0070】

ここで、凍結保存容器３と作業空間部２Ｂとの間で、試料の入出庫作業を行う際、従来から公知の方法を適用してもよい。例えば、特開２００９－１９０１６３号公報に開示されたように、作業者が作業空間部２Ｂ内のグローブに手を差し込んだ状態で、凍結保存容器３と作業空間部２Ｂとの間で、試料の入出庫作業を行ってもよい。また、例えば、特開２００９－１９０１６３号公報、及び特許第６３６８０３２号公報に開示されたように、自動搬送装置を用い、凍結保存容器３と作業空間部２Ｂとの間で、自動で試料の入出庫作業を行ってもよい。

【0071】

以上説明したように、本実施形態の凍結保存装置１によれば、プログラムフリーザなどの予備凍結装置１００を乾燥ガス供給部４として用いることで、予備凍結装置１００から排気される窒素ガスを乾燥ガスとして装置本体２の作業空間部２Ｂ内に供給できる。これにより、液化ガス供給源と接続された液化ガス供給経路に蒸発器等を設ける必要がないため、装置全体の構成を簡素化できる。

【0072】

また、本実施形態の凍結保存装置１によれば、予備凍結装置１００から排気される窒素ガスを乾燥ガスとして装置本体２の作業空間部２Ｂ内に供給することで作業空間部２Ｂ内の露点を下げることが可能である。したがって、予備凍結装置１００から排気される窒素ガスを有効利用するとともに、試料の収納具、及び凍結保存容器３に霜が付着することを抑制することができる。

【0073】

また、本実施形態の凍結保存装置１によれば、制御装置９を備えることで、装置本体２の作業空間部２Ｂ内の露点が高くなる前に乾燥ガスを自動で供給できるため、作業空間部２Ｂ内の乾燥状態を容易に維持できる。

【0074】

また、本実施形態の凍結保存装置１によれば、乾燥ガス供給部４として予備凍結装置１００を用いる場合、予備凍結装置１００内のガスが乾燥していることを確認した後に作業空間部２Ｂ内に乾燥ガスとして供給するため、作業空間部２Ｂ内に露点の高いガスが供給されることを防止できる。

【0075】

また、本実施形態の凍結保存装置１によれば、乾燥ガス供給部４として予備凍結装置１００を用いる場合、予備凍結装置１００の蓋体１０５の開閉状態に応じて、経路Ｌ１に位置する流量調整弁６の開閉状態を制御できるため、作業空間部２Ｂ内に露点の高いガスが供給されることを防止できる。

【0076】

なお、本発明は、上記実施形態のものに必ずしも限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、本発明が適用される凍結保存装置については、凍結保存容器３の内側に収容する試料が予備凍結されたものに必ずしも限定されるものではなく、その他の状態の試料であってもよい。

【0077】

また、本発明が適用される凍結保存装置については、乾燥ガスを一時的に貯留するバッファタンクを備える構成であってもよい。

【0078】

図９は、本発明の他の実施形態である凍結保存装置２１の構成を示す系統図である。
凍結保存装置２１は、図９に示すように、経路（乾燥ガス供給経路）Ｌ１にバッファタンク２０と、流量調整弁２２とを備える点で上述した凍結保存装置１と構成が異なっている。なお、図９中に示す凍結保存装置２１では、露点計８及び制御装置９が省略されている。したがって、凍結保存装置１と共通する構成については同一の符号を付して、その説明を省略する。

【0079】

バッファタンク２０は、経路Ｌ１に位置し、経路Ｌ１を流通する乾燥ガスを一時的に貯留する容器である。経路Ｌ１にバッファタンク２０を設けることで、乾燥ガス供給部４から経路Ｌ１に導出される乾燥ガスの流量が一定でない場合であっても、二次側への供給量を安定させることができる。

【0080】

流量調整弁２２は、バッファタンク２０の一次側の経路Ｌ１に位置する。流量調整弁２２としては、流量調整弁６と同様の機能を有するものを適用することができる。経路Ｌ１に流量調整弁２２を設けることで、バッファタンク２０内に乾燥ガスを確実に貯留することができる。

【0081】

以上説明したように、凍結保存装置２１によれば、経路Ｌ１にバッファタンク２０と、流量調整弁２２とを備える構成であるため、装置本体２の作業空間部２Ｂ内に乾燥ガスを安定して供給することができる。

【0082】

また、本発明が適用される凍結保存装置については、乾燥ガス供給部４及び装置本体２の数量は限定されるものではない。本発明が適用される凍結保存装置は、（１）２以上の乾燥ガス供給部と、１つの装置本体とを有する構成、（２）１つの乾燥ガス供給部と、２以上の装置本体とを有する構成、（３）２以上の乾燥ガス供給部と、２以上の装置本体とを有する構成であってもよい。

【0083】

図１０は、本発明の他の実施形態である凍結保存装置３１の構成を示す系統図である。
凍結保存装置３１は、図１０に示すように、２以上の乾燥ガス供給部４（予備凍結装置１００）と、２以上の装置本体２とを備える点で、図９に示す凍結保存装置２１と構成が異なっている。したがって、凍結保存装置１及び凍結保存装置２１と共通する構成については同一の符号を付して、その説明を省略する。

【0084】

以上説明したように、凍結保存装置３１によれば、２以上の乾燥ガス供給部４（予備凍結装置１００）を備えるため、いずれかの乾燥ガス供給部４から乾燥ガスが経路Ｌ１に導出されるため、乾燥ガスの供給量を確保することができる。
また、凍結保存装置３１によれば、バッファタンク２０を備えるため、乾燥ガスの流量が一定でない場合であっても、二次側の装置本体２の作業空間部２Ｂ内に乾燥ガスを安定して供給することができる。
さらに、凍結保存装置３１によれば、２以上の装置本体２を備えるため、バッファタンク２０に貯留した乾燥ガスを有効利用することができる。

【0085】

また、本発明が適用される凍結保存装置については、使用方法（運転方法）は特に限定されるものではない。上述した実施形態では、凍結保存装置１の使用方法に際し、流量調整弁６を開放状態として経路Ｌ１から乾燥ガスを作業空間部２Ｂ内へ供給する方法について、態様１及び態様２を例示したが、これらは別々に行ってもよいし、同時に行ってもよい。

【符号の説明】

【0086】

１，２１，３１ 凍結保存装置
２ 装置本体
２Ａ 収納部
２Ｂ 入出庫作業空間部（作業空間部）
３ 凍結保存容器
３Ａ 開口部
４ 乾燥ガス供給部
４ａ 温度計
４ｂ 開閉センサ
５ 液化ガス供給源
６ 流量調整弁（開閉弁）
７ 排気弁
８ 露点計
８ａ，８ｂ 露点センサ
９ 制御装置
２０ バッファタンク
２２ 流量調整弁
１００ 予備凍結装置
１０１ 供給口
１０４ 排気口
２０１ 凍結保存用ラック
３００ 凍結保存用ボックス
４００ 凍結保存用容器
Ｋ 収容空間
Ｌ１ 経路（乾燥ガス供給経路）
Ｌ２～Ｌ３ 経路

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】