特開 2024-112341 液体窒素充填方法及び液体窒素充填装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024112341

(43)【公開日】2024-08-21

(54)【発明の名称】液体窒素充填方法及び液体窒素充填装置

(51)【国際特許分類】

   F17C 5/02 20060101AFI20240814BHJP

【ＦＩ】

F17C5/02 Z

【審査請求】未請求

【請求項の数】4

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023017243

(22)【出願日】2023-02-08

(71)【出願人】

【識別番号】320011650

【氏名又は名称】大陽日酸株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100128358

【弁理士】

【氏名又は名称】木戸 良彦

(74)【代理人】

【識別番号】100086210

【弁理士】

【氏名又は名称】木戸 一彦

(72)【発明者】

【氏名】吉田 隆

(72)【発明者】

【氏名】小柳 裕希

【テーマコード（参考）】

3E172

【Ｆターム（参考）】

3E172AA03

3E172AA06

3E172AB11

3E172BA04

3E172BB04

3E172BB13

3E172BB17

3E172EA03

3E172EA20

3E172EA30

3E172EB03

3E172FA18

3E172JA08

3E172KA02

3E172KA24

(57)【要約】

【課題】凍結容器内の吸収材に液体窒素を自動供給し、吸収材に所定量の液体窒素を確実に吸収させることができる液体窒素充填方法及び液体窒素充填装置を提供する。
【解決手段】吸収材２ａを内部に配置した凍結搬送容器２に液体窒素を充填するための液体窒素充填方法であって、液面が所定の基準高さに達したことを検知したら、液体窒素の供給を停止するとともに、タイマー制御を開始し、タイマー制御により設定された所定時間経過内に、液面が前記基準高さ未満であることを検知したら、液体窒素の供給を再開し、タイマー制御により設定された所定時間経過後に、液体窒素の液面が基準高さ以上を保持していることを検知するまで、液体窒素の供給の再開及び停止を繰り返す。
【選択図】図２

【特許請求の範囲】

【請求項1】

液体窒素吸収材を内部に配置した凍結容器に液体窒素を充填するための液体窒素充填方法であって、
液面が所定の基準高さに達したことを検知したら、液体窒素の供給を停止するとともに、タイマー制御を開始し、
タイマー制御により設定された所定時間経過内に、液面が前記基準高さ未満であることを検知したら、液体窒素の供給を再開し、
タイマー制御により設定された所定時間経過後に、液体窒素の液面が基準高さ以上を保持していることを検知するまで、液体窒素の供給の再開及び停止を繰り返すことを特徴とする液体窒素充填方法。

【請求項2】

凍結容器内の液体窒素の気相領域の温度または液相領域の温度に基づいて、液面の高さを判別することを特徴とする請求項１記載の液体窒素充填方法。

【請求項3】

液体窒素吸収材を内部に配置した凍結容器に液体窒素を充填するための液体窒素充填装置であって、
液体窒素供給源から前記凍結容器に液体窒素を供給する液体窒素供給配管と、
タイマー制御機能を有する制御装置と、
前記凍結容器内の液体窒素の液面高さを検知する液面センサーとを備え、
前記液面センサーが、液面が所定の基準高さに達したことを検知したら、前記制御装置により液体窒素の供給を停止するとともに、タイマー制御を開始し、
タイマー制御により設定された所定時間経過内に、前記液面センサーが前記基準高さ未満であることを検知したら、前記制御装置により液体窒素の供給を再開し、
タイマー制御により設定された所定時間経過後、前記液面センサーが液体窒素の液面が基準高さ以上を保持していることを検知するまで、前記制御装置により液体窒素の供給の再開及び停止を繰り返すように制御されていることを特徴とする液体窒素充填装置。

【請求項4】

前記液面センサーは、ヒータ内蔵型熱電対であり、液体窒素の気相領域の温度または液相領域の温度に基づいて、液面の高さを判別することを特徴とする請求項３記載の液体窒素充填装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、液体窒素充填方法及び液体窒素充填装置に関し、詳しくは、ドライシッパーと称される凍結搬送容器をはじめとする各種凍結容器に液体窒素を充填する液体窒素充填方法及び液体窒素充填装置に関する。

【背景技術】

【0002】

ドライシッパーと称される凍結搬送容器は、真空容器内に吸収材が設けられており、吸収材が液体窒素を吸収することにより、容器内を－１５０℃以下にし、気相保存状態で試料の搬送を可能にするものである。この凍結搬送容器が使用される各種の研究室や細胞保管室では、可搬式液体窒素容器等の液体窒素供給源から充填ノズルを凍結搬送容器内に挿入し、液体窒素を充填している。一般的には、液体窒素を規定量充填する作業を複数回実施し、所定時間放置し、容器内の液体窒素を廃棄して作業完了となる。

【0003】

しかしながら、液体窒素を充填すると、吸収材に液体窒素が吸収され、液位がすぐに下がり始めることから、都度、弁を手動操作して液体窒素を補充しなければならなかった。加えて、容器内に発生している霧により、充填開始時と充填完了時に弁を操作する際に、液面を視認することが難しく、都度、適切な量の液体窒素の充填をするのが困難であった。

【0004】

そこで、凍結搬送容器内の液体窒素の気相領域の温度と液相領域の液位をそれぞれ判別し、これに基づいて給液弁を開閉して液体窒素を自動供給する方法（例えば、特許文献１参照。）が提案されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０１９－５２７９８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

しかしながら、特許文献１のように、容器内の気相領域の温度と液相領域の液位の判別のみ行い自動供給するシステムの場合、内部の吸収材が所定量の液体窒素を吸収できているかが判別出来ない可能性があった。

【0007】

そこで本発明は、凍結容器内の吸収材に液体窒素を自動供給し、吸収材に所定量の液体窒素を確実に吸収させることができる液体窒素充填方法及び液体窒素充填装置を提供することを目的としている。

【課題を解決するための手段】

【0008】

上記目的を達成するため、本発明の液体窒素充填方法は、液体窒素吸収材を内部に配置した凍結容器に液体窒素を充填するための液体窒素充填方法であって、液面が所定の基準高さに達したことを検知したら、液体窒素の供給を停止するとともに、タイマー制御を開始し、タイマー制御により設定された所定時間経過内に、液面が前記基準高さ未満であることを検知したら、液体窒素の供給を再開しタイマー制御により設定された所定時間経過後に、液体窒素の液面が基準高さ以上を保持していることを検知するまで、液体窒素の供給の再開及び停止を繰り返すことを特徴としている。

【0009】

また、凍結容器内の液体窒素の気相領域の温度または液相領域の温度に基づいて、液面の高さを判別することを特徴としている。

【0010】

さらに、本発明の液体窒素充填装置は、液体窒素吸収材を内部に配置した凍結容器に液体窒素を充填するための液体窒素充填装置であって、液体窒素供給源から前記凍結容器に液体窒素を供給する液体窒素供給配管と、タイマー制御機能を有する制御装置と、前記凍結容器内の液体窒素の液面高さを検知する液面センサーとを備え、前記液面センサーが、液面が所定の基準高さに達したことを検知したら、前記制御装置により液体窒素の供給を停止するとともに、タイマー制御を開始し、タイマー制御により設定された所定時間経過内に、前記液面センサーが前記基準高さ未満であることを検知したら、前記制御装置により液体窒素の供給を再開し、タイマー制御により設定された所定時間経過後に、前記液面センサーが液体窒素の液面が基準高さ以上を保持していることを検知するまで、前記制御装置により液体窒素の供給の再開及び停止を繰り返すように制御されていることを特徴としている。

【0011】

また、前記液面センサーは、ヒータ内蔵型熱電対であり、液体窒素の気相領域の温度または液相領域の温度に基づいて、液面の高さを判別することを特徴としている。

【発明の効果】

【0012】

本発明の液体窒素充填方法及び液体窒素充填装置によれば、液面センサーによる液面高さ検知とタイマー制御により充填目安となる液面高さ以上となるまで液体窒素の供給の再開及び停止を繰り返すようにするので、凍結容器内の吸収材が所定量の液体窒素を確実に吸収するまで、自動で液体窒素を追加充填することを可能としている。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】本発明の第１形態例を示す液体窒素充填装置の模式図である。

【図2】本発明の第１形態例を示す液体窒素充填方法のフローチャートである。

【図3】本発明の第２形態例を示す液体窒素充填装置の模式図である。

【図4】検知温度と電磁弁の開閉状態を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0014】

以下、本発明を適用した液体窒素充填装置及び液体窒素充填方法を図面に基づいて詳細に説明する。図１及び図２は、本発明を適用した液体窒素充填装置及び液体窒素充填方法の第１形態例を示す説明図及びフローチャートである。

【0015】

本形態例の液体窒素充填装置１１は、ドライシッパーと称される凍結搬送容器（凍結容器）２内に、液体窒素供給源１から液体窒素を充填するための装置である。凍結搬送容器２は、内部に吸収材２ａ（液体窒素吸収材）が配置され、液体窒素を吸収材２ａに含浸し保持させることにより、容器内を極低温の気相雰囲気に保持し、収納した凍結試料を搬送・保存させるものである。容器の開口部の内周には、開口部から吸収材２ａに亘って円筒状のネックチューブ２ｂが配置されている。

【0016】

図１に示すように、液体窒素充填装置１１は、液体窒素供給源１に接続された液体窒素供給配管１２と、制御装置１３と、液体窒素供給配管１２に設けられた電磁弁１４と、液体窒素供給配管１２の端部に設けられた充填ノズルユニット１５とを備えて、概略構成されている。

【0017】

液体窒素供給配管１２は、断熱配管であり、簡易的な断熱配管でも十分であるが、真空二重配管であれば、なお好ましい。

【0018】

充填ノズルユニット１５は、液体窒素供給配管１２の端部にフレキシブルホース１６を介して接続される充填ノズル１７と、凍結搬送容器２内の液体窒素の液面高さを検知する液面センサー１８とで構成される。

【0019】

充填ノズル１７は、焼結金属で形成されたノズルチップ１７ａを備え、ノズルチップ１７ａは、下端が開口した筒状カバー１７ｂで覆われている。

【0020】

液面センサー１８は、凍結搬送容器２に充填する液体窒素の規定量となる液面高さＨ（基準高さ）を検知するための液面計１８ａと、液面高さＨよりも高い液面高さＨＨを検知するための液面計１８ｂとを備え、２段階の液面高さを検知できるように構成されている。

【0021】

充填ノズルユニット１５は、高さ調節機構１９によって、凍結搬送容器２の開口部における高さが調節可能となっており、本形態例では、液面高さＨを検出する液面計１８ａがネックチューブ２ｂの下端と同じ高さとなるように調節されている。また、液面高さＨＨを検知する液面計１８ｂは、液面高さＨよりも本形態例では４０ｍｍ高い液面高さを検知できる位置に配置される。

【0022】

制御装置１３は、液面センサー１８の各液面計１８ａ，１８ｂと電気的に接続されており、各液面計１８ａ，１８ｂが検知した信号を受信する。また、制御装置１３は、電磁弁１４と電気的に接続されており、電磁弁１４に対して開閉を制御する信号を送信する。さらに、制御装置１３は、タイマー制御機能を有している。

【0023】

次に、上述の液体窒素充填装置１１を用いて凍結搬送容器２に液体窒素を充填する液体窒素充填方法を、図２のフローチャートを参照して説明する。

【0024】

まず、液体窒素の自動充填開始を制御装置１３に指示すると、電磁弁１４が開弁し、凍結搬送容器２への液体窒素の充填が開始される（ステップＳ１）。液体窒素が供給され、液面計１８ａが、液面高さＨ以上となったことを検知すると（ステップＳ２）、電磁弁１４が閉弁し、液体窒素の供給が停止するとともに、タイマー制御がスタートする（ステップＳ３）。タイマー制御により予め設定された所定時間内で、液面計１８ａにより液体窒素の液面を検知するかどうか、即ち、液面Ｈ未満であるか否かを判断する（ステップＳ４）。

【0025】

液面計１８ａが液面未検知状態、即ち、液体窒素の液面が液面Ｈ未満になると、供給された液体窒素が吸収材２ａに含浸されるとともに、気化したことにより、凍結搬送容器２内の液体窒素の液位が下がったと判断され、電磁弁１４が開弁し、液体窒素の供給が開始される（ステップＳ５）。所定時間経過後に液体窒素の液面が液面Ｈ以上を保持するまで、前記ステップＳ２～ステップＳ５が繰り返される。

【0026】

一方、ステップＳ４にて、所定時間が経過した後、液面計１８ａが液体窒素の液面を検知し、即ち、液体窒素の液面が液面高さＨ以上を保持していると判断されると（ステップＳ６）、タイマー制御がストップし（ステップＳ７）、凍結搬送容器２への液体窒素の追加自動充填が終了する。

【0027】

なお、上記の充填作業中に、液面計１８ｂにより、液面が液面高さＨＨに達していることを検知した場合、充填過多として、例えば、制御装置１３より警報を出し、電磁弁１４を閉弁し、液体窒素の充填を停止する。

【0028】

このように、本形態例の液体窒素充填装置１１及び液体窒素充填方法では、液面計１８ａによる液面高さＨの検知とタイマー制御とにより、充填目安となる液面高さＨ以上となるまで、液体窒素の供給の再開及び停止を繰り返す。これにより、凍結搬送容器２の吸収材２ａが所定量の液体窒素を確実に吸収するまで、自動で液体窒素を追加充填することができるようになる。

【0029】

また、液体窒素の過充填防止対策として、液面計１８ｂによるインターロック機構を設けることにより、充填時の凍結搬送容器２外への液体窒素の噴きこぼれを確実に防止し、液体窒素の過剰な使用を防止するだけではなく、充填時における安全性向上を図り、さらに、建物の床を傷めることを防ぐことができる。

【0030】

図３及び図４は、本発明の第２形態例を示すもので、第１形態例と同様の構成要素を示すものには、同一の符号をそれぞれ付して、その詳細な説明は省略する。

【0031】

本形態例の液体窒素充填装置２１は、液面高さＨを検出する液面センサー２２として、ヒータ内蔵型熱電対が用いられている。液面センサー２２は、温度検知により液面の判別を行うもので、ヒータが内蔵されていることにより、液体窒素の気相領域と液相領域の温度の判別に時間を掛けずに行うことができ、液面を良好に判別できる。また、液面センサー２２の先端の検知部は、ネックチューブ２ｂの下端と同じ高さになるように調節されている。また、液面高さＨＨに液面が達していることを検知するための液面センサー２３も設けられ、第１形態例と同様に２段階の液面高さを検知できるように構成されている。充填作業中に、液面センサー２３により液面が液面高さＨＨに達していることを検知した場合、充填過多として例えば制御装置１３より警報を出し、電磁弁１４を閉弁し、液体窒素の充填を停止する。

【0032】

次に、液体窒素充填装置２１を用いて凍結搬送容器２に液体窒素を充填する液体窒素充填方法を、図４のグラフを参照して説明する。

【0033】

なお、図４において、
Ｔ：液面センサー２２の検知温度
Ｔａ：追加充填開始 設定温度（Ｔｂ＜Ｔａ）（例：－１３５℃）
Ｔｂ：充填停止 設定温度（追加充填含む）（例：－１５０℃）
ｔｍ：充填開始時刻（ｍ＝０は初回充填、１以降は追加充填）
ｔ’ｍ：充填停止時刻（ｍ＝０は初回充填、１以降は追加充填）
ｔｘ：充填完了の判断時間（タイマー制御における所定時間）（例：５分）
とした。

【0034】

まず、液体窒素の自動充填開始を制御装置１３に指示すると、電磁弁１４が開弁し、凍結搬送容器２への液体窒素の充填が開始される。液体窒素の供給に伴って、液面センサー２２の検知温度が徐々に下がり、液面センサー２２が液体窒素に接触し検知温度がＴｂに到達すると、電磁弁１４が閉弁し、液体窒素の供給が停止するとともに、タイマー制御がスタートする。

【0035】

次いで、予め設定された時間（ｔｘ）が経過するまでに、検知温度がＴａに到達するか否かを判断する。供給された液体窒素が吸収材２ａに含浸されるとともに、気化したことにより、凍結搬送容器２内の液体窒素の液位が下がり、検知温度がＴａに到達したら、タイマー制御がストップするとともに、電磁弁１４が開弁する。再度液体窒素の自動充填を開始した後、検知温度がＴｂに到達すると、電磁弁１４が閉弁する。このタイマー制御の作動開始から電磁弁１４が閉弁するまでの一連の動作が、液体窒素の追加自動充填を示し、凍結搬送容器２の吸収材２ａが所定量の液体窒素を確実に吸収するまで、繰り返し作動される。

【0036】

そして、タイマー制御が作動し、設定時間経過後、検知温度がＴａを下回ったままであれば、液体窒素の追加自動充填が終了する。また、本形態例では、液面検知の設定温度が１点だけだと電磁弁１４の頻繁な開閉動作により過負荷になる恐れがあるため、設定温度をＴａとＴｂの２点とし、チャタリングを防止している。

【0037】

なお、本発明は上述の各形態例に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々変形実施できる。

【0038】

さらに、液体窒素供給源は、図１及び図３においては可搬式液体窒素容器であるが、コールドエバポレータであってもよい。また、充填ノズルは、気液分離器を用いたものでもよい。さらに、液面センサーは、ＬＥＤ式、フロート式、静電容量式等センサーを用いることができる。

【0039】

さらに、本形態例では、液体窒素吸収材を内部に配置した凍結容器として、ドライシッパーと称される試料の搬送・輸送用の凍結搬送容器２内に液体窒素を充填する場合について説明したが、液体窒素吸収材が内部に配置された凍結保存用の凍結容器等、液体窒素吸収材が内部に配置されるものであれば各種の凍結容器に本発明を適用することができる。

【符号の説明】

【0040】

１…液体窒素供給源、２…凍結搬送容器、２ａ…吸収材、２ｂ…ネックチューブ、１１…液体窒素充填装置、１２…液体窒素供給配管、１３…制御装置、１４…電磁弁、１５…充填ノズルユニット、１６…フレキシブルホース、１７…充填ノズル、１７ａ…ノズルチップ、１７ｂ…筒状カバー、１８…液面センサー、１８ａ，１８ｂ…液面計、１９…高さ調節機構、２１…液体窒素充填装置、２２…液面センサー、２３…液面センサー

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】