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特開2024-114069封止用樹脂組成物の梱包体及び封止用樹脂組成物の梱包方法
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  • 特開-封止用樹脂組成物の梱包体及び封止用樹脂組成物の梱包方法 図1
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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024114069
(43)【公開日】2024-08-23
(54)【発明の名称】封止用樹脂組成物の梱包体及び封止用樹脂組成物の梱包方法
(51)【国際特許分類】
   B65D 81/26 20060101AFI20240816BHJP
   B65D 77/04 20060101ALI20240816BHJP
【FI】
B65D81/26 Q
B65D77/04 F
【審査請求】未請求
【請求項の数】9
【出願形態】OL
(21)【出願番号】P 2023019460
(22)【出願日】2023-02-10
(71)【出願人】
【識別番号】000004455
【氏名又は名称】株式会社レゾナック
(74)【代理人】
【識別番号】110001519
【氏名又は名称】弁理士法人太陽国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】山浦 格
(72)【発明者】
【氏名】近藤 裕介
【テーマコード(参考)】
3E067
【Fターム(参考)】
3E067AA05
3E067AB96
3E067BA12B
3E067BA12C
3E067BB14B
3E067BB14C
3E067BB15B
3E067BB15C
3E067BB16B
3E067BB16C
3E067CA04
3E067EA09
3E067EE25
3E067FA04
3E067FC01
3E067GB12
3E067GD01
(57)【要約】
【課題】封止用樹脂組成物の吸湿の抑制と、乾燥剤に起因する封止用樹脂組成物の汚染の抑制と、を両立する封止用樹脂組成物の梱包体及び封止用樹脂組成物の梱包方法を提供する。
【解決手段】第1の包装袋と、前記第1の包装袋内に収容され、前記第1の包装袋よりも水蒸気透過度が高い第2の包装袋と、前記第2の包装袋内に収容される封止用樹脂組成物と、前記第1の包装袋内かつ前記第2の包装袋外に収容される乾燥剤と、を含む封止用樹脂組成物の梱包体。
【選択図】図1
【特許請求の範囲】
【請求項1】
第1の包装袋と、
前記第1の包装袋内に収容され、前記第1の包装袋よりも水蒸気透過度が高い第2の包装袋と、
前記第2の包装袋内に収容される封止用樹脂組成物と、
前記第1の包装袋内かつ前記第2の包装袋外に収容される乾燥剤と、
を含む封止用樹脂組成物の梱包体。
【請求項2】
第1の包装袋と、
前記第1の包装袋内に収容され、前記第1の包装袋よりも水蒸気透過度が高い第2の包装袋と、
前記第1の包装袋内かつ前記第2の包装袋外に収容される封止用樹脂組成物と、
前記第2の包装袋内に収容される乾燥剤と、
を含む封止用樹脂組成物の梱包体。
【請求項3】
前記第1の包装袋における水蒸気透過度と前記第2の包装袋における水蒸気透過度との差は、5.0g/(m・24hrs)以上である、請求項1又は請求項2に記載の封止用樹脂組成物の梱包体。
【請求項4】
前記第1の包装袋の水蒸気透過度は、10g/(m・24hrs)~30g/(m・24hrs)である、請求項1又は請求項2に記載の封止用樹脂組成物の梱包体。
【請求項5】
前記第2の包装袋の水蒸気透過度は、20g/(m・24hrs)~200g/(m・24hrs)である、請求項1又は請求項2に記載の封止用樹脂組成物の梱包体。
【請求項6】
前記第1の包装袋は、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、及びポリ塩化ビニリデンからなる群より選択される少なくとも一種を含む樹脂フィルムである、請求項1又は請求項2に記載の封止用樹脂組成物の梱包体。
【請求項7】
前記第2の包装袋は、低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、及びポリスチレンからなる群より選択される少なくとも一種を含む樹脂フィルムである、請求項1又は請求項2に記載の封止用樹脂組成物の梱包体。
【請求項8】
第1の包装袋内に、前記第1の包装袋よりも水蒸気透過度が高い第2の包装袋を収容することと、
前記第2の包装袋内に封止用樹脂組成物を収容することと、
前記第1の包装袋内かつ前記第2の包装袋外に乾燥剤を収容することと、
を含む封止用樹脂組成物の梱包方法。
【請求項9】
第1の包装袋内に、前記第1の包装袋よりも水蒸気透過度が高い第2の包装袋を収容することと、
前記第1の包装袋内かつ前記第2の包装袋外に封止用樹脂組成物を収容することと、
前記第2の包装袋内に乾燥剤を収容することと、
を含む封止用樹脂組成物の梱包方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、封止用樹脂組成物の梱包体及び封止用樹脂組成物の梱包方法に関する。
【背景技術】
【0002】
封止用樹脂組成物を運搬する際には、例えば、封止用樹脂組成物を内部に収容した包装袋を、さらに段ボール箱等の梱包容器に収容した梱包体として運搬され、保管される。封止用樹脂組成物は、その性能を発揮するために、運搬及び保管の際にも、製造時の状態を保つことが求められている。
【0003】
例えば特許文献1には、顆粒状の封止樹脂組成物を包装資材に収容後発生しうる、一部の封止樹脂組成物同士の固結を抑制するために、封止樹脂組成物を収容した包装資材を、温度4℃、相対湿度35%で24時間放置し、次いで、温度23℃、相対湿度50%で24時間放置した後に包装資材から取出した封止樹脂組成物の差角を10度以上とした梱包物が開示されている。
また特許文献2には、梱包された半導体封止用エポキシ樹脂成形材料への吸湿を防止するため、包装用樹脂フィルムを製袋した袋内に半導体封止用エポキシ樹脂成形材料を包装するとともに、乾燥剤も同一袋に包装して封緘する半導体封止用エポキシ樹脂成形材料の梱包方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特開2019-151408号公報
【特許文献2】特開2004-090971号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
前記のように、封止用樹脂組成物は、運搬及び保管の際にも製造時の状態を保つため、吸湿が抑制されることが求められる。
しかしながら、運搬及び保管時における封止用樹脂組成物の吸湿を抑制する目的で、一つの包装袋内に封止用樹脂組成物及び乾燥剤の両方を収容すると、乾燥剤由来の異物が封止用樹脂組成物に付着し、封止用樹脂組成物の汚染が引き起こされることがある。
【0006】
本開示の一形態は、封止用樹脂組成物の吸湿の抑制と、乾燥剤に起因する封止用樹脂組成物の汚染の抑制と、を両立する封止用樹脂組成物の梱包体及び封止用樹脂組成物の梱包方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0007】
前記課題を達成するための具体的手段は以下の形態を含む。
<1>
第1の包装袋と、
前記第1の包装袋内に収容され、前記第1の包装袋よりも水蒸気透過度が高い第2の包装袋と、
前記第2の包装袋内に収容される封止用樹脂組成物と、
前記第1の包装袋内かつ前記第2の包装袋外に収容される乾燥剤と、
を含む封止用樹脂組成物の梱包体。
<2>
第1の包装袋と、
前記第1の包装袋内に収容され、前記第1の包装袋よりも水蒸気透過度が高い第2の包装袋と、
前記第1の包装袋内かつ前記第2の包装袋外に収容される封止用樹脂組成物と、
前記第2の包装袋内に収容される乾燥剤と、
を含む封止用樹脂組成物の梱包体。
<3>
前記第1の包装袋における水蒸気透過度と前記第2の包装袋における水蒸気透過度との差は、5.0g/(m・24hrs)以上である、<1>又は<2>に記載の封止用樹脂組成物の梱包体。
<4>
前記第1の包装袋の水蒸気透過度は、10g/(m・24hrs)~30g/(m・24hrs)である、<1>~<3>のいずれか1つに記載の封止用樹脂組成物の梱包体。
<5>
前記第2の包装袋の水蒸気透過度は、20g/(m・24hrs)~200g/(m・24hrs)である、<1>~<4>のいずれか1つに記載の封止用樹脂組成物の梱包体。
<6>
前記第1の包装袋は、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、及びポリ塩化ビニリデンからなる群より選択される少なくとも一種を含む樹脂フィルムである、<1>~<5>のいずれか1つに記載の封止用樹脂組成物の梱包体。
<7>
前記第2の包装袋は、低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、及びポリスチレンからなる群より選択される少なくとも一種を含む樹脂フィルムである、<1>~<6>のいずれか1つに記載の封止用樹脂組成物の梱包体。
<8>
第1の包装袋内に、前記第1の包装袋よりも水蒸気透過度が高い第2の包装袋を収容することと、
前記第2の包装袋内に封止用樹脂組成物を収容することと、
前記第1の包装袋内かつ前記第2の包装袋外に乾燥剤を収容することと、
を含む封止用樹脂組成物の梱包方法。
<9>
第1の包装袋内に、前記第1の包装袋よりも水蒸気透過度が高い第2の包装袋を収容することと、
前記第1の包装袋内かつ前記第2の包装袋外に封止用樹脂組成物を収容することと、
前記第2の包装袋内に乾燥剤を収容することと、
を含む封止用樹脂組成物の梱包方法。
【発明の効果】
【0008】
本開示の一形態によれば、封止用樹脂組成物の吸湿の抑制と、乾燥剤に起因する封止用樹脂組成物の汚染の抑制と、を両立する封止用樹脂組成物の梱包体及び封止用樹脂組成物の梱包方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【0009】
図1】第一実施形態の梱包体の一例を模式的に示す模式断面図である。
図2】第一実施形態の梱包体の他の一例を模式的に示す模式断面図である。
図3】第二実施形態の梱包体の一例を模式的に示す模式断面図である。
【発明を実施するための形態】
【0010】
本開示において「工程」との語には、他の工程から独立した工程に加え、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の目的が達成されれば、当該工程も含まれる。
本開示において「~」を用いて示された数値範囲には、「~」の前後に記載される数値がそれぞれ最小値及び最大値として含まれる。
本開示中に段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本開示中に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
本開示において各成分は該当する物質を複数種含んでいてもよい。組成物中に各成分に該当する物質が複数種存在する場合、各成分の含有率又は含有量は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の物質の合計の含有率又は含有量を意味する。
本開示において各成分に該当する粒子は複数種含んでいてもよい。組成物中に各成分に該当する粒子が複数種存在する場合、各成分の粒径は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の粒子の混合物についての値を意味する。
本開示において「(メタ)アクリロイル」とは、アクリロイル及びメタクリロイルの少なくとも一方を意味する。
本開示において実施形態を図面を参照して説明する場合、当該実施形態の構成は図面に示された構成に限定されない。また、各図における部材の大きさは概念的なものであり、部材間の大きさの相対的な関係はこれに限定されない。
【0011】
以下、本開示を実施するための形態について図面を参照しつつ詳細に説明する。なお、実質的に同じ機能を有する部材には、全図面を通して同じ符合を付与し、重複する説明は省略する場合がある。
但し、本開示は以下の実施形態に限定されるものではない。以下の実施形態において、その構成要素(要素ステップ等も含む)は、特に明示した場合を除き、必須ではない。数値及びその範囲についても同様であり、本開示を制限するものではない。
【0012】
[封止用樹脂組成物の梱包体及び封止用樹脂組成物の梱包方法]
<第一実施形態>
第一実施形態に係る封止用樹脂組成物の梱包体は、第1の包装袋と、前記第1の包装袋内に収容され、前記第1の包装袋よりも水蒸気透過度が高い第2の包装袋と、前記第2の包装袋内に収容される封止用樹脂組成物と、前記第1の包装袋内かつ前記第2の包装袋外に収容される乾燥剤と、を含む。
以下、封止用樹脂組成物の梱包体を単に「梱包体」ともいい、相対的に水蒸気透過度の低い第1の包装袋を「低透過包装袋」ともいい、相対的に水蒸気透過度の高い第2の包装袋を「高透過包装袋」ともいう。
【0013】
前記のように、封止用樹脂組成物は、運搬及び保管の際にも製造時の状態を保つため、吸湿が抑制されることが求められる。封止用樹脂組成物が吸湿すると、封止用樹脂組成物のゲルタイムの長時間化、硬化後における硬度の低下等が起こることがある。そのため、梱包体においては、封止用樹脂組成物が吸湿しにくい状態が保たれることが望ましい。
【0014】
梱包体の内部において封止用樹脂組成物が吸湿しにくい状態と保つ方法としては、例えば、梱包体の内部に乾燥剤を入れる方法が考えられる。
しかしながら、一つの包装袋内に封止用樹脂組成物及び乾燥剤の両方を収容すると、封止用樹脂組成物の吸湿は抑制されやすいものの、乾燥剤由来の異物が封止用樹脂組成物に付着し、封止用樹脂組成物の汚染が引き起こされることがある。具体的には、例えば、吸湿成分が不織布により包装された乾燥剤が粒子状の封止用樹脂組成物に接触する状態で一つの包装袋内に収容された梱包体では、梱包体の運搬時に封止用樹脂組成物の粒子が移動することで不織布に負荷がかかることがある。そして、封止用樹脂組成物の粒子からの負荷により不織布が破損し、内部の吸湿成分が漏れて封止用樹脂組成物内に混入することがある。例えば吸湿成分がクレイである場合、クレイが封止用樹脂組成物内に混入すると、色見が異なるクレイが封止材と一緒に成形され、外観不良となることや、吸収された水分が原因でリフロー工程での発泡し剥離が発生することがある。
また、梱包体の内部であっても封止用樹脂組成物が収容された包装袋の外側に乾燥剤を設置すると、乾燥剤が外気の水分を吸着すること等により、乾燥剤による封止用樹脂組成物の吸湿抑制効果が得られにくくなる。
【0015】
これに対して、第一実施形態では、相対的に水蒸気透過度の低い低透過包装袋内に封止用樹脂組成物と乾燥剤との両方を収容しつつ、封止用樹脂組成物と乾燥剤とが直接接触せず、相対的に水蒸気透過度の高い高透過包装袋を介して接した状態となっている。
そのため、封止用樹脂組成物と乾燥剤とを隔てている高透過包装袋における水蒸気透過度が相対的に高いことにより封止用樹脂組成物の吸湿抑制効果が得られるとともに、封止用樹脂組成物と乾燥剤とが直接接触していないことにより乾燥剤に起因する封止用樹脂組成物の汚染抑制効果が得られる。特に、封止用樹脂組成物と乾燥剤とが高透過包装袋を介して接することにより、低透過包装袋を介して接する場合に比べ、高湿下で梱包体を開封して封止用樹脂組成物を大気中にさらした後に再梱包して保管した場合における封止用樹脂組成物の吸湿が抑制される。
以上のように、第一実施形態では、封止用樹脂組成物の吸湿の抑制と、乾燥剤に起因する封止用樹脂組成物の汚染の抑制と、の両立が可能になるものと考えられる。
【0016】
特に、第一実施形態では、高透過包装袋の内部に封止用樹脂組成物が収容され、低透過包装袋の内部かつ高透過包装袋の外側に乾燥剤が収容されている。そのため、後述する第二実施形態に比べて、封止用樹脂組成物が二重に梱包されることになり、搬送時の振動による袋の破砕にリスクが低減するという利点がある。
【0017】
なお、第一実施形態に係る梱包体は、少なくとも低透過包装袋と、高透過包装袋と、高透過包装袋内に収容される封止用樹脂組成物と、低透過包装袋内かつ高透過包装袋外に収容される乾燥剤と、を含み、必要に応じて、さらに、低透過包装袋を収容する梱包容器、梱包容器の内部に収容される緩衝材等のその他の内容物などを含んでいてもよい。
【0018】
以下、第一実施形態の梱包体の一例について、図面を用いて説明するが、第一実施形態の梱包体は、これらに限定されるものではない。
図1は、第一実施形態の梱包体の一例を模式的に示す模式断面図である。図1に示す梱包体は、高透過包装袋の内部に封止用樹脂組成物を収容した包装体1つと乾燥剤2つとが低透過包装袋に収容され、かつ、低透過包装袋がさらに梱包容器の内部に収容された梱包体である。
【0019】
具体的には、図1に示す梱包体100は、梱包容器12と、梱包容器12内に収容される低透過包装袋14と、低透過包装袋14内に収容される高透過包装袋16と、高透過包装袋16内に収容される封止用樹脂組成物18と、低透過包装袋14内かつ高透過包装袋16外に収容される乾燥剤20A及び乾燥剤20Bと、を含む。
なお、乾燥剤20A及び乾燥剤20Bは、互いに同じ種類の乾燥剤であってもよく、異なる種類の乾燥剤であってもよい。
【0020】
高透過包装袋16は、封止用樹脂組成物18を内部に収容した状態で密閉されている。また、低透過包装袋14は、高透過包装袋16と、乾燥剤20A及び乾燥剤20Bと、を内部に収容した状態で密閉されている。さらに、梱包容器12は、低透過包装袋14を内部に収容した状態で密閉されている。
ここで、密閉とは、開口部を閉じて固体が出入りしない状態にすることをいう。なお、低透過包装袋14及び高透過包装袋16においては、密閉により、密閉された開口部における積極的な気体及び液体の流入も防ぐことが好ましい。
【0021】
なお、梱包体100においては、低透過包装袋14の内部に2つの乾燥剤(すなわち、乾燥剤20A及び乾燥剤20B)が収容されているが、これに限定されるものではなく、乾燥剤を1つのみ収容してもよく、3つ以上収容してもよい。
また、梱包体100における低透過包装袋14は、高透過包装袋16の内部に封止用樹脂組成物18を収容した包装体が1つのみ収容されているが、これに限定されるものではなく、包装体を2つ以上収容してもよい。
【0022】
図2は、第一実施形態の梱包体の他の一例を模式的に示す模式断面図である。図2に示す梱包体は、高透過包装袋の内部に封止用樹脂組成物を収容した包装体2つと乾燥剤1つとが低透過包装袋に収容され、かつ、低透過包装袋がさらに梱包容器の内部に収容された梱包体である。
【0023】
具体的には、図2に示す梱包体200は、梱包容器12と、梱包容器12内に収容される低透過包装袋14と、低透過包装袋14内に収容される高透過包装袋16A及び高透過包装袋16Bと、高透過包装袋16A内及び高透過包装袋16B内にそれぞれ収容される封止用樹脂組成物18A及び封止用樹脂組成物18Bと、低透過包装袋14内、高透過包装袋16A外、かつ、高透過包装袋16B外に収容される乾燥剤20と、を含む。
なお、高透過包装袋16A及び高透過包装袋16Bは、低透過包装袋14よりも水蒸気透過度が高い包装袋であればよく、同じ種類の包装袋であってもよく、異なる種類の包装袋であってもよい。また、封止用樹脂組成物18A及び封止用樹脂組成物18Bは、互いに同じ種類の封止用樹脂組成物であってもよく、異なる種類の封止用樹脂組成物であってもよい。
【0024】
高透過包装袋16A及び高透過包装袋16Bは、それぞれ、封止用樹脂組成物18A及び封止用樹脂組成物18Bを内部に収容した状態で密閉されている。また、低透過包装袋14は、高透過包装袋16A及び高透過包装袋16Bと、乾燥剤20と、を内部に収容した状態で密閉されている。さらに、梱包容器12は、低透過包装袋14を内部に収容した状態で密閉されている。
【0025】
梱包体200においては、2つの包装体が梱包容器12の内部において水平方向に並べられているが、これに限定されるものではなく、鉛直方向に重ねて配置されてもよい。
なお、梱包体200においては、低透過包装袋14の内部に乾燥剤が1つのみ(すなわち、乾燥剤20のみ)が収容されているが、これに限定されるものではなく、乾燥剤を2つ以上収容してもよい。
また、梱包体200における低透過包装袋14は、高透過包装袋16Aの内部に封止用樹脂組成物18Aを収容した包装体及び高透過包装袋16Bの内部に封止用樹脂組成物18Bを収容した包装体(つまり2つの包装体)を収容しているが、これに限定されるものではなく、包装体を1つのみ収容してもよく、3つ以上の包装体を収容してもよい。
以下、第一実施形態の梱包体を構成する低透過包装袋、高透過包装袋、封止用樹脂組成物、乾燥剤、並びに必要に応じて用いられる梱包容器及びその他の内容物についてそれぞれ説明する。
【0026】
(包装袋)
第一実施形態の梱包体は、低透過包装袋と、低透過包装袋に収容された高透過包装袋と、を含む。
低透過包装袋は、高透過包装袋よりも水蒸気透過度が低く、高透過包装袋及び乾燥剤を収容し密閉することが可能なものであれば特に限定されるものではない。梱包体が梱包容器の内部に低透過包装袋が収容されたものである場合、低透過包装袋は、梱包容器内への収容容易性の観点から、形状が変化し梱包容器の内部の形状及び必要に応じて梱包容器の内部に収容される他の内容物の形状に追従可能なものが好ましい。
また、高透過包装袋は、低透過包装袋よりも水蒸気透過度が高く、封止用樹脂組成物を収容し密閉することが可能なものであれば特に限定されるものではない。高透過包装袋は、低透過包装袋内への収容容易性の観点から、形状が変化し低透過包装袋の内部の形状及び乾燥剤等の他の内容物の形状に追従可能なものが好ましい。
【0027】
低透過包装袋と高透過包装袋との組み合わせは、水蒸気透過度の大小関係が上記条件を満たしていればよい。水蒸気透過度の大小関係が上記条件を満たす低透過包装袋と高透過包装袋との組み合わせとしては、例えば、材質が異なる包装袋の組み合わせ、厚さが異なる包装袋の組み合わせ、材質及び厚さの両方が異なる包装袋の組み合わせ等が挙げられる。
【0028】
低透過包装袋としては、例えば、袋状の樹脂フィルム、袋状の樹脂フィルムの表面にアルミニウムを蒸着した蒸着アルミシート等が挙げられる。
低透過包装袋として用いられる樹脂フィルムの材質としては、例えば、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリエチレンテレフタレート、ナイロン、ポリカーボネート、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、エチレンビニルアルコール共重合体、防湿セロファン等が挙げられる。その中でも、低透過包装袋として用いられる樹脂フィルムの材質は、封止用樹脂組成物の吸湿抑制効果を維持する観点から、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、及びポリ塩化ビニリデンが好ましい。つまり、低透過包装袋は、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、及びポリ塩化ビニリデンからなる群より選択される少なくとも一種を含む樹脂フィルムであることが好ましい。
【0029】
高透過包装袋としては、例えば、袋状の樹脂フィルム、紙製の袋等が挙げられ、強度の観点から袋状の樹脂フィルムであることが好ましい。
高透過包装袋として用いられる樹脂フィルムの材質としては、例えば、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリエチレンテレフタレート、ナイロン、ポリカーボネート、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、エチレンビニルアルコール共重合体、防湿セロファン等が挙げられる。その中でも、高透過包装袋として用いられる樹脂フィルムの材質は、封止用樹脂組成物の吸湿抑制と封止用樹脂組成物の汚染抑制とを両立する観点から、低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、及びポリスチレンが好ましい。つまり、高透過包装袋は、低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、及びポリスチレンからなる群より選択される少なくとも一種を含む樹脂フィルムであることが好ましい。
【0030】
低透過包装袋の材質と高透過包装袋の材質との組み合わせとしては、例えば、高密度ポリエチレンと低密度ポリエチレンとの組み合わせ、高密度ポリエチレンとナイロン6との組み合わせ、高密度ポリエチレンとポリエチレンテレフタレートとの組み合わせ、延伸ポリプロピレンと高密度ポリエチレンとの組み合わせ、延伸ポリプロピレンと低密度ポリエチレンとの組み合わせ、延伸ポリプロピレンとナイロン6との組み合わせ、延伸ポリプロピレンとポリエチレンテレフタレートとの組み合わせ等が挙げられる。
低透過包装袋の材質と高透過包装袋の材質との組み合わせは、封止用樹脂組成物の吸湿抑制と封止用樹脂組成物の汚染抑制とを両立する観点から、これらの中でも、高密度ポリエチレンと低密度ポリエチレンとの組み合わせ、延伸ポリプロピレンと低密度ポリエチレンとの組み合わせ、及び延伸ポリプロピレンと高密度ポリエチレンとの組み合わせが好ましく、高密度ポリエチレンと低密度ポリエチレンとの組み合わせがより好ましい。
【0031】
低透過包装袋の厚さとしては、例えば30μm~300μmの範囲が挙げられ、水蒸気透過度を低くする観点及び取り扱い性の観点から、40μm~200μmの範囲が好ましく、50μm~150μmの範囲がより好ましい。
高透過包装袋の厚さとしては、例えば20μm~200μmの範囲が挙げられ、封止用樹脂組成物の吸湿抑制と封止用樹脂組成物の汚染抑制とを両立する観点から、30μm~150μmの範囲が好ましく、40μm~100μmの範囲がより好ましい。
高透過包装袋の厚さは、封止用樹脂組成物の吸湿抑制と封止用樹脂組成物の汚染抑制とを両立する観点から、低透過包装袋の厚さの0.20倍~2.0倍であることが好ましく、0.25倍~1.43倍であることがより好ましく、0.33倍~1.0倍であることがさらに好ましい。
【0032】
低透過包装袋の水蒸気透過度は、大気中の水蒸気を遮蔽する観点から、70g/(m・24hrs)以下であることが好ましく、50g/(m・24hrs)以下であることがより好ましく、40g/(m・24hrs)以下であることがさらに好ましい。また、低透過包装袋の水蒸気透過度は、封止用樹脂組成物の吸湿抑制と封止用樹脂組成物の汚染抑制とを両立する観点から、10g/(m・24hrs)以上であることが好ましく、20g/(m・24hrs)以上であることがより好ましく、30g/(m・24hrs)以上であることがさらに好ましい。
低透過包装袋の水蒸気透過度は、10g/(m・24hrs)~70g/(m・24hrs)であることが好ましく、20g/(m・24hrs)~50g/(m・24hrs)であることがより好ましく、30g/(m・24hrs)~40g/(m・24hrs)であることがさらに好ましい。
【0033】
高透過包装袋の水蒸気透過度は、適度な透湿性を確保するための観点から、30g/(m・24hrs)以上であることが好ましく、40g/(m・24hrs)以上であることがより好ましく、50g/(m・24hrs)以上であることがさらに好ましい。また、高透過包装袋の水蒸気透過度は、封止用樹脂組成物の吸湿抑制の観点から、200g/(m・24hrs)以下であることが好ましく、150g/(m・24hrs)以下であることがより好ましく、120g/(m・24hrs)以下であることがさらに好ましい。
高透過包装袋の水蒸気透過度は、30g/(m・24hrs)~200g/(m・24hrs)であることが好ましく、40g/(m・24hrs)~150g/(m・24hrs)であることがより好ましく、50g/(m・24hrs)~120g/(m・24hrs)であることがさらに好ましい。
【0034】
低透過包装袋の水蒸気透過度と高透過包装袋の水蒸気透過度との差は、封止用樹脂組成物の乾燥と封止用樹脂組成物の汚染抑制とを両立する観点から、1.0g/(m・24hrs)以上であることが好ましく、5.0g/(m・24hrs)以上であることがより好ましく、10g/(m・24hrs)以上であることがさらに好ましい。また、低透過包装袋の水蒸気透過度と高透過包装袋の水蒸気透過度との差は、内部の封止材組成物中への水蒸気の戻りを抑制する観点から85g/(m・24hrs)以下であることが好ましく、70g/(m・24hrs)以下であることがより好ましく、50/(m・24hrs)以下であることがさらに好ましい。
低透過包装袋の水蒸気透過度と高透過包装袋の水蒸気透過度との差は、1.0g/(m・24hrs)~85g/(m・24hrs)であることが好ましく、5.0g/(m・24hrs)~70g/(m・24hrs)であることがより好ましく、10g/(m・24hrs)~50g/(m・24hrs)であることがさらに好ましい。
【0035】
なお、低透過包装袋は、多重構造となっていてもよい。多重構造の低透過包装袋としては、例えば、2以上の包装袋を重ねたものが挙げられる。包装袋を2以上重ねる場合、同一の包装袋を2以上重ねてもよく、材質及び厚さの少なくとも一方が異なる包装袋を2以上重ねてもよい。低透過包装袋が多層構造である場合、低透過包装袋の水蒸気透過度は、多層構造の低透過包装袋全体の水蒸気透過度を意味する。つまり、乾燥剤と低透過包装袋の外側の外気とを隔てる包装袋全体を透過する水蒸気における単位面積及び単位時間あたりの量が低透過包装袋の水蒸気透過度であり、その値が前記範囲内であることが好ましい。
また、高透過包装袋は、多重構造となっていてもよい。多重構造の高透過包装袋としては、例えば、2以上の包装袋を重ねたものが挙げられる。包装袋を2以上重ねる場合、同一の包装袋を2以上重ねてもよく、材質及び厚さの少なくとも一方が異なる包装袋を2以上重ねてもよい。高透過包装袋が多層構造である場合、高透過包装袋の水蒸気透過度は、多層構造の高透過包装袋全体の水蒸気透過度を意味する。つまり、封止用樹脂組成物と乾燥剤とを隔てる包装袋全体を透過する水蒸気における単位面積及び単位時間あたりの量が高透過包装袋の水蒸気透過度であり、その値が前記範囲内であることが好ましい。
なお、第一実施形態においては、封止用樹脂組成物と乾燥剤とを隔てる包装袋全体を透過する水蒸気の量が、乾燥剤と低透過包装袋の外側の外気とを隔てる包装袋全体を透過する水蒸気の量よりも、多くなっている。
【0036】
ここで、水蒸気透過度の測定は、JIS K 7129の感湿センサー法に準拠して行われ、具体的には以下のようにして行われる。
水蒸気・ガス透過度計(L80-5000 SYSTECH ILLINOIS社製)サンプルフィルムを下部チャンバー(高湿側)と上部チャンバー(低湿側)の間に固定し、上部チャンバーに透過した水蒸気量を湿度センサーで検出し、(9.9%RH~10.1%RH)に要する時間を標準サンプル(透過度既知)と比較することで透過度を算出した。
【0037】
低透過包装袋及び高透過包装袋は、封止用樹脂組成物の吸湿抑制の観点から、密閉されていることが好ましい。
包装袋の密閉方法は特に限定されるものではなく、例えば、包装袋の開口部を結ぶ方法、包装袋の開口部を閉じ部材で閉じる方法、包装袋の開口部を熱で融着させて閉じる方法等が挙げられ、これらを組み合わせてもよい。
【0038】
(封止用樹脂組成物)
封止用樹脂組成物の形状としては、例えば、タブレット、グラニュール等の粒状、パウダー等の粉状などが挙げられる。
封止用樹脂組成物は、25℃かつ大気圧下において固体であることが好ましい。
【0039】
グラニュールやパウダー状の封止用樹脂組成物の粒子の質量平均粒径は、特に限定されるものではなく、例えば150μm以上の範囲が挙げられ、300μm以上2000μm未満であってもよく、300μm以上1000μm未満であってもよい。
封止用樹脂組成物の粒子の質量平均粒径は、ロータップ式篩振とう機に備え付けたJIS標準篩(5段)を用い、これらの篩を10分間に亘って振動させながら500gの試料を篩に通し分級して測定する。
篩の目開きは、上から、2000μm、1000μm、500μm、300μm、150μmの順に、徐々に篩の目開きを細かくして配置し、一番下に受皿を配置する。例えば目開き1000μmの篩上にある試料は1000μm以上2000μm未満の粒径である。
【0040】
各篩上にある試料の質量を求め、試料全体の質量に対する各篩上の質量の割合が、小径側から累積50%に達する粒子径範囲を、封止用樹脂組成物の粒子の質量平均粒径とする。例えば、受皿上にある試料の質量と目開き150μmの篩上にある試料の質量との合計が試料全体の50質量%未満であり、かつ、受皿上にある試料の質量と目開き150μmの篩上にある試料の質量と目開き300μmの篩上にある試料の質量との合計が試料全体の50質量%以上であるとき、封止用樹脂組成物の粒子の質量平均粒径を「300μm以上500μm未満」とする。
【0041】
封止用樹脂組成物の吸水率は、0.1%以上であってもよく、0.3%以上であってもよく、0.5%以上であってもよく、1.0%以上であってもよい。第一実施形態の梱包体においては、前記の通り、相対的に水蒸気透過度の低い低透過包装袋内に封止用樹脂組成物と乾燥剤との両方を収容しつつ、封止用樹脂組成物と乾燥剤とが直接接触せず、相対的に水蒸気透過度の高い高透過包装袋を介して接した状態となっている。そのため、封止用樹脂組成物の吸水率が上記範囲であっても、封止用樹脂組成物の吸湿の抑制と、乾燥剤に起因する封止用樹脂組成物の汚染の抑制と、の両立が可能になる。
封止用樹脂組成物の吸水率は、以下のようにして測定する。具体的には、測定対象である封止用樹脂組成物を直径50mm、厚さ3mmに成形して得られるサンプルを、温度25℃湿度50%の環境下で5時間静置した後に、121℃で12時間加熱処理する。静置後加熱処理前におけるサンプルの質量を「吸水質量」、加熱処理後におけるサンプルの質量を「初期質量」とし、下記式より吸水率を求める。
式:吸水率(%)=(吸水質量-初期質量)×100/初期質量。
【0042】
1つの梱包体に収容される封止用樹脂組成物の総量は、特に限定されるものではなく、例えば1.0kg~40.0kgの範囲が挙げられ、3.0kg~30.0kgの範囲であってもよく、5.0kg~20.0kgの範囲であってもよい。
なお、封止用樹脂組成物の組成については、後述する。
【0043】
(乾燥剤)
第一実施形態の梱包体では、低透過包装袋内かつ高透過包装袋外に、乾燥剤が収容されている。
乾燥剤は、水分を不可逆的に吸着する吸湿成分を含むものであれば特に限定されるものではない。乾燥剤は、吸湿成分からなる乾燥剤であってもよく、吸湿成分が透湿性の高い包装材料により包装された乾燥剤であってもよく、シート状基材に吸湿成分が担持されたシート状乾燥剤であってもよい。
【0044】
乾燥剤に含まれる吸湿成分としては、シリカゲル、酸化アルミニウム、モレキュラーシーブ、アロフェン、ゼオライト、クレイ等の物理的吸湿成分;生石灰、塩化カルシウム等の化学的吸湿成分;などが挙げられる。乾燥剤は、吸湿成分を1種のみ含んでもよく、2種以上含んでもよい。乾燥剤に含まれる吸湿成分は、これらの中でも、物理的吸湿成分が好ましく、その中でもアルカリ土類金属化合物を含む吸湿成分がより好ましく、クレイがさらに好ましい。
吸湿成分が包装材料により包装された乾燥剤に用いられる包装材料としては、多孔質樹脂フィルム、不織布等が挙げられ、これらを組み合わせて用いてもよい。
シート状基材に吸湿成分が担持されたシート状乾燥剤に用いられるシート状基材としては、多孔質樹脂フィルム、不織布等が挙げられる
【0045】
1つの梱包体に収容される乾燥剤の量は特に限定されるものではなく、乾燥剤に含まれる吸湿成分の吸湿率、低透過包装袋内に収容される封止用樹脂組成物の総量等に応じて適宜設定される。
1つの梱包体に収容される乾燥剤の数は、1つの乾燥剤に含まれる吸湿成分の吸湿率及び量、並びに低透過包装袋内に収容される封止用樹脂組成物の総量等に応じて適宜設定され、1つのみでもよく、2つ以上でもよい。
梱包体に収容される乾燥剤における吸湿成分の総質量は、封止用樹脂組成物の吸湿抑制の観点から、梱包体に収容される封止用樹脂組成物1kgあたり、1g~100gであることが好ましく、5g~50gであることがより好ましく、10g~30gであることがさらに好ましい。
【0046】
(梱包容器)
第一実施形態の梱包体は、必要に応じて、低透過包装袋を収容する梱包容器を含んでもよい。
梱包容器は、密閉することが可能なものであれば特に限定されるものではない。梱包容器は、運搬容易性の観点から、自立して形状が維持されるものが好ましく、梱包容器の上に他の梱包容器を積載可能なものであることがより好ましい。
梱包容器としては、例えば、段ボール箱等の箱状容器、金属缶等の缶状容器などが挙げられる。ここで、段ボールとは、波状の中芯に平らな表板を接着したものをいう。段ボール箱は、紙製であってもよく、樹脂製であってもよい。梱包体全体の質量を低く抑えて運搬を容易とする観点からは、梱包容器として段ボール箱が好ましく、紙製の段ボール箱がより好ましい。
【0047】
梱包容器全体の容積は、特に限定されるものではなく、例えば3500cm~21000cmの範囲が挙げられる。
梱包容器の内部における高さは、特に限定されるものではなく、例えば8cm~35cmの範囲が挙げられる。
梱包容器は、運搬容易性の観点から、密閉されていることが好ましい。梱包容器の密閉方法は、特に限定されるものではなく、梱包容器の種類に応じた一般的な方法が用いられる。
【0048】
(その他の内容物)
第一実施形態の梱包体は、必要に応じて、その他の内容物として、運搬時における内容物の移動を抑制する緩衝材を含んでもよい。緩衝材は、梱包容器内における空間の容積を調整できるものであれば、特に限定されるものではない。
緩衝材としては、例えば、発泡ポリウレタン等の発泡樹脂緩衝材、エアキャップ等樹脂製気泡緩衝材などが挙げられる。
【0049】
(梱包方法)
以下、第一実施形態の梱包体を製造する方法(すなわち第一実施形態に係る封止用樹脂組成物の梱包方法)について説明する。
第一実施形態に係る封止用樹脂組成物の梱包方法は、第1の包装袋(つまり、低透過包装袋)内に、第1の包装袋よりも水蒸気透過度が高い第2の包装袋(つまり、高透過包装袋)を収容することと、第2の包装袋内に封止用樹脂組成物を収容することと、第1の包装袋内かつ第2の包装袋外に乾燥剤を収容することと、を含む。
上記封止用樹脂組成物の梱包方法により、第一実施形態に係る封止用樹脂組成物の梱包体が製造される。
【0050】
つまり、第一実施形態に係る封止用樹脂組成物の梱包体の製造方法は、低透過包装袋内に高透過包装袋を収容する工程と、高透過包装袋内に封止用樹脂組成物を収容する工程と、低透過包装袋内かつ高透過包装袋外に乾燥剤を収容する工程と、を含み、必要に応じて他の工程を含んでもよい。
他の工程としては、低透過包装袋を密閉する工程、高透過包装袋を密閉する工程等が挙げられる。
【0051】
低透過包装袋内に高透過包装袋を収容する工程、高透過包装袋内に封止用樹脂組成物を収容する工程、及び低透過包装袋内かつ高透過包装袋外に乾燥剤を収容する工程の順序は特に限定されるものではない。高透過包装袋内に封止用樹脂組成物を収容した後に低透過包装袋内に高透過包装袋を収容してもよく、低透過包装袋内に高透過包装袋を収容した後に高透過包装袋内に封止用樹脂組成物を収容してもよい。また、低透過包装袋内に高透過包装袋を収容した後に低透過包装袋内かつ高透過包装袋外に乾燥剤を収容してもよく、低透過包装袋内に乾燥剤を収容した後に、乾燥剤が高透過包装袋外に配置されるように低透過包装袋内に高透過包装袋を収容してもよい。
【0052】
なお、梱包体が梱包容器を含む場合、第一実施形態に係る封止用樹脂組成物の梱包方法は、梱包容器内に低透過包装袋を収容する工程、梱包容器を密閉する工程等をさらに含んでもよい。また、梱包体が梱包容器及び緩衝材を含む場合、第一実施形態に係る封止用樹脂組成物の梱包方法は、緩衝材を梱包容器内に収容する工程等をさらに含んでもよい。
【0053】
<第二実施形態>
第二実施形態に係る封止用樹脂組成物の梱包体は、第1の包装袋(つまり、低透過包装袋)と、前記第1の包装袋内に収容され、前記第1の包装袋よりも水蒸気透過度が高い第2の包装袋(つまり、高透過包装袋)と、前記第1の包装袋内かつ前記第2の包装袋外に収容される封止用樹脂組成物と、前記第2の包装袋内に収容される乾燥剤と、を含む。
【0054】
前記のように、梱包体の内部において封止用樹脂組成物が吸湿しにくい状態と保つ方法としては、例えば、梱包体の内部に乾燥剤を入れる方法が考えられる。
しかしながら、一つの包装袋内に封止用樹脂組成物及び乾燥剤の両方を収容すると、封止用樹脂組成物の吸湿は抑制されやすいものの、乾燥剤由来の異物が封止用樹脂組成物に付着し、封止用樹脂組成物の汚染が引き起こされることがある。
また、梱包体の内部であっても封止用樹脂組成物が収容された包装袋の外側に乾燥剤を設置すると、乾燥剤による封止用樹脂組成物の吸湿抑制効果が得られにくくなる。
【0055】
これに対して、第二実施形態では、相対的に水蒸気透過度の低い低透過包装袋内に封止用樹脂組成物と乾燥剤との両方を収容しつつ、封止用樹脂組成物と乾燥剤とが直接接触せず、相対的に水蒸気透過度の高い高透過包装袋を介して接した状態となっている。
そのため、封止用樹脂組成物と乾燥剤とを隔てている高透過包装袋における水蒸気透過度が相対的に高いことにより封止用樹脂組成物の吸湿抑制効果が得られるとともに、封止用樹脂組成物と乾燥剤とが直接接触していないことにより乾燥剤に起因する封止用樹脂組成物の汚染抑制効果が得られる。特に、封止用樹脂組成物と乾燥剤とが高透過包装袋を介して接することにより、低透過包装袋を介して接する場合に比べ、高湿下で梱包体を開封して封止用樹脂組成物を大気中にさらした後に再梱包して保管した場合における封止用樹脂組成物の吸湿が抑制される。
以上のように、第二実施形態では、封止用樹脂組成物の吸湿の抑制と、乾燥剤に起因する封止用樹脂組成物の汚染の抑制と、の両立が可能になるものと考えられる。
【0056】
特に、第二実施形態では、高透過包装袋の内部に乾燥剤が収容され、低透過包装袋の内部かつ高透過包装袋の外側に封止用樹脂組成物が収容されている。そのため、前述した第一実施形態に比べて、低透過梱包袋の中で封止材樹脂組成物と混合ことができ、封止材樹脂組成物中からの水蒸気を吸収しやすいという利点がある。
【0057】
なお、第二実施形態に係る梱包体は、少なくとも低透過包装袋と、高透過包装袋と、高透過包装袋内に収容される乾燥剤と、低透過包装袋内かつ高透過包装袋外に収容される封止用樹脂組成物と、を含み、必要に応じて、さらに、低透過包装袋を収容する梱包容器、梱包容器の内部に収容される緩衝材等のその他の内容物などを含んでいてもよい。
【0058】
以下、第二実施形態の梱包体の一例について、図面を用いて説明するが、第二実施形態の梱包体は、これらに限定されるものではない。
図3は、第二実施形態の梱包体の一例を模式的に示す模式断面図である。図3に示す梱包体は、高透過包装袋の内部に乾燥剤を収容した包装体2つと封止用樹脂組成物とが低透過包装袋に収容され、かつ、低透過包装袋がさらに梱包容器の内部に収容された梱包体である。
【0059】
具体的には、図3に示す梱包体300は、梱包容器12と、梱包容器12内に収容される低透過包装袋14と、低透過包装袋14内に収容される高透過包装袋16A及び高透過包装袋16Bと、高透過包装袋16A内及び高透過包装袋16B内にそれぞれ収容される乾燥剤20A及び乾燥剤20Bと、低透過包装袋14内、高透過包装袋16A外、かつ、高透過包装袋16B外に収容される封止用樹脂組成物18と、を含む。
なお、高透過包装袋16A及び高透過包装袋16Bは、低透過包装袋14よりも水蒸気透過度が高い包装袋であればよく、同じ種類の包装袋であってもよく、異なる種類の包装袋であってもよい。また、乾燥剤20A及び乾燥剤20Bは、同じ種類の乾燥剤であってもよく、異なる種類の乾燥剤であってもよい。
【0060】
高透過包装袋16A及び高透過包装袋16Bは、それぞれ、乾燥剤20A及び乾燥剤20Bを内部に収容した状態で密閉されている。また、低透過包装袋14は、高透過包装袋16A及び高透過包装袋16Bと、封止用樹脂組成物18と、を内部に収容した状態で密閉されている。さらに、梱包容器12は、低透過包装袋14を内部に収容した状態で密閉されている。
【0061】
なお、梱包体300における低透過包装袋14は、高透過包装袋16Aの内部に乾燥剤20Aを収容した包装体及び高透過包装袋16Bの内部に乾燥剤20Bを収容した包装体(つまり2つの包装体)を収容しているが、これに限定されるものではなく、包装体を1つのみ収容してもよく、3つ以上の包装体を収容してもよい。
また、梱包体300においては、1つの高透過包装袋の内部に乾燥剤が1つのみ収容されているが、これに限定されるものではなく、乾燥剤を2つ以上収容されていてもよい。
なお、第二実施形態の梱包体を構成する低透過包装袋、高透過包装袋、封止用樹脂組成物、乾燥剤、並びに必要に応じて用いられる梱包容器及びその他の内容物については、前述の第二実施形態の梱包体を構成する低透過包装袋、高透過包装袋、封止用樹脂組成物、乾燥剤、並びに必要に応じて用いられる梱包容器及びその他の内容物とそれぞれ同様であるため、説明を省略する。
【0062】
(梱包方法)
以下、第二実施形態の梱包体を製造する方法(すなわち第二実施形態に係る封止用樹脂組成物の梱包方法)について説明する。
第二実施形態に係る封止用樹脂組成物の梱包方法は、第1の包装袋(つまり、低透過包装袋)内に、第1の包装袋よりも水蒸気透過度が高い第2の包装袋(つまり、高透過包装袋)を収容することと、第1の包装袋内かつ第2の包装袋外に封止用樹脂組成物を収容することと、第2の包装袋内に乾燥剤を収容することと、を含む。
上記封止用樹脂組成物の梱包方法により、第二実施形態に係る封止用樹脂組成物の梱包体が製造される。
【0063】
つまり、第二実施形態に係る封止用樹脂組成物の梱包体の製造方法は、低透過包装袋内に高透過包装袋を収容する工程と、低透過包装袋内かつ高透過包装袋外に封止用樹脂組成物を収容する工程と、高透過包装袋内に乾燥剤を収容する工程と、を含み、必要に応じて他の工程を含んでもよい。
他の工程としては、低透過包装袋を密閉する工程、高透過包装袋を密閉する工程等が挙げられる。
【0064】
低透過包装袋内に高透過包装袋を収容する工程、低透過包装袋内かつ高透過包装袋外に封止用樹脂組成物を収容する工程、及び高透過包装袋内に乾燥剤を収容する工程の順序は特に限定されるものではない。高透過包装袋内に乾燥剤を収容した後に低透過包装袋内に高透過包装袋を収容してもよく、低透過包装袋内に高透過包装袋を収容した後に高透過包装袋内に乾燥剤を収容してもよい。また、低透過包装袋内に高透過包装袋を収容した後に低透過包装袋内かつ高透過包装袋外に封止用樹脂組成物を収容してもよく、低透過包装袋内に封止用樹脂組成物を収容した後に、封止用樹脂組成物が高透過包装袋外に配置されるように低透過包装袋内に高透過包装袋を収容してもよい。
【0065】
なお、梱包体が梱包容器を含む場合、第二実施形態に係る封止用樹脂組成物の梱包方法は、梱包容器内に低透過包装袋を収容する工程、梱包容器を密閉する工程等をさらに含んでもよい。また、梱包体が梱包容器及び緩衝材を含む場合、第二実施形態に係る封止用樹脂組成物の梱包方法は、緩衝材を梱包容器内に収容する工程をさらに含んでもよい。
【0066】
<封止用樹脂組成物>
以下、第一実施形態の梱包体及び第二実施形態の梱包体に含まれる封止用樹脂組成物の組成及び調製方法の一例について説明する。なお、封止用樹脂組成物の組成及び調製方法は、下記の例に限定されるものではない。
封止用樹脂組成物は、例えば、樹脂を含有する。封止用樹脂組成物は、樹脂の他に、必要に応じて、硬化促進剤、無機充填剤、その他の添加剤等を含有してもよい。
【0067】
(樹脂)
封止用樹脂組成物に含有される樹脂としては、例えば硬化性樹脂が挙げられる。硬化性樹脂は、熱硬化性樹脂及び光硬化性樹脂のいずれであってもよく、量産性の観点からは、熱硬化性樹脂であることが好ましい。
熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ウレタン樹脂、ビスマレイミド樹脂等のポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、シリコーン樹脂、アクリル樹脂などが挙げられる。熱硬化性樹脂は、成形性及び電気特性の観点から、エポキシ樹脂及びポリイミド樹脂からなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましく、エポキシ樹脂及びビスマレイミド樹脂からなる群より選択される少なくとも1種であることがより好ましく、エポキシ樹脂であることがさらに好ましい。
封止用樹脂組成物は、硬化性樹脂を1種のみ含んでもよく、2種以上含んでもよい。
【0068】
封止用樹脂組成物に含有される硬化性樹脂がエポキシ樹脂を含む場合、封止用樹脂組成物に含有される樹脂は、エポキシ樹脂の硬化剤をさらに含むことが好ましい。
また、封止用樹脂組成物に含有される樹脂がエポキシ樹脂及び硬化剤を含む場合、樹脂全体に対するエポキシ樹脂及び硬化剤の合計含有率は、70質量%以上であってもよく、90質量%以上であってもよく、95質量%以上であってもよい。
以下、封止用樹脂組成物の一例として、樹脂としてエポキシ樹脂及び硬化剤を含む封止用樹脂組成物について説明する。
【0069】
-エポキシ樹脂-
エポキシ樹脂は、分子中にエポキシ基を有するものであればその種類は特に制限されない。
エポキシ樹脂として具体的には、フェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールA、ビスフェノールF等のフェノール化合物及びα-ナフトール、β-ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等のナフトール化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種のフェノール性化合物と、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド等の脂肪族アルデヒド化合物と、を酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラック樹脂をエポキシ化したものであるノボラック型エポキシ樹脂(フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂等);上記フェノール性化合物と、ベンズアルデヒド、サリチルアルデヒド等の芳香族アルデヒド化合物と、を酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるトリフェニルメタン型フェノール樹脂をエポキシ化したものであるトリフェニルメタン型エポキシ樹脂;上記フェノール化合物及びナフトール化合物と、アルデヒド化合物と、を酸性触媒下で共縮合させて得られるノボラック樹脂をエポキシ化したものである共重合型エポキシ樹脂;ビスフェノールA、ビスフェノールF等のジグリシジルエーテルであるジフェニルメタン型エポキシ樹脂;アルキル置換又は非置換のビフェノールのジグリシジルエーテルであるビフェニル型エポキシ樹脂;スチルベン系フェノール化合物のジグリシジルエーテルであるスチルベン型エポキシ樹脂;ビスフェノールS等のジグリシジルエーテルである硫黄原子含有エポキシ樹脂;ブタンジオール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等のアルコール類のグリシジルエーテルであるエポキシ樹脂;フタル酸、イソフタル酸、テトラヒドロフタル酸等の多価カルボン酸化合物のグリシジルエステルであるグリシジルエステル型エポキシ樹脂;アニリン、ジアミノジフェニルメタン、イソシアヌル酸等の窒素原子に結合した活性水素をグリシジル基で置換したものであるグリシジルアミン型エポキシ樹脂;ジシクロペンタジエンとフェノール化合物の共縮合樹脂をエポキシ化したものであるジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂;分子内のオレフィン結合をエポキシ化したものであるビニルシクロヘキセンジエポキシド、3,4-エポキシシクロヘキシルメチル-3,4-エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、2-(3,4-エポキシ)シクロヘキシル-5,5-スピロ(3,4-エポキシ)シクロヘキサン-m-ジオキサン等の脂環型エポキシ樹脂;パラキシリレン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテルであるパラキシリレン変性エポキシ樹脂;メタキシリレン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテルであるメタキシリレン変性エポキシ樹脂;テルペン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテルであるテルペン変性エポキシ樹脂;ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテルであるジシクロペンタジエン変性エポキシ樹脂;シクロペンタジエン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテルであるシクロペンタジエン変性エポキシ樹脂;多環芳香環変性フェノール樹脂のグリシジルエーテルである多環芳香環変性エポキシ樹脂;ナフタレン環含有フェノール樹脂のグリシジルエーテルであるナフタレン型エポキシ樹脂;ハロゲン化フェノールノボラック型エポキシ樹脂;ハイドロキノン型エポキシ樹脂;トリメチロールプロパン型エポキシ樹脂;オレフィン結合を過酢酸等の過酸で酸化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂;フェノールアラルキル樹脂、ナフトールアラルキル樹脂等のアラルキル型フェノール樹脂をエポキシ化したものであるアラルキル型エポキシ樹脂;などが挙げられる。さらにはアクリル樹脂のエポキシ化物等もエポキシ樹脂として挙げられる。これらのエポキシ樹脂は、1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
【0070】
エポキシ樹脂のエポキシ当量(分子量/エポキシ基数)は、特に制限されない。成形性、耐リフロー性、電気的信頼性等の各種特性バランスの観点からは、エポキシ樹脂のエポキシ当量は、100g/eq~1000g/eqであることが好ましく、150g/eq~500g/eqであることがより好ましい。
エポキシ樹脂のエポキシ当量は、JIS K 7236:2009に準じた方法で測定される値とする。
【0071】
エポキシ樹脂が固体である場合、エポキシ樹脂の軟化点又は融点は特に制限されない。エポキシ樹脂の軟化点又は融点は、成形性と耐リフロー性の観点からは40℃~180℃であることが好ましく、封止用樹脂組成物の調製の際の取扱い性の観点からは50℃~130℃であることがより好ましい。
エポキシ樹脂の融点又は軟化点は、示差走査熱量測定(DSC)又はJIS K 7234:1986に準じた方法(環球法)で測定される値とする。
【0072】
封止用樹脂組成物が樹脂としてエポキシ樹脂を含む場合、封止用樹脂組成物の全量に占めるエポキシ樹脂の質量割合は、強度、流動性、耐熱性、成形性等の観点から0.5質量%~30質量%であることが好ましく、2質量%~20質量%であることがより好ましく、3.5質量%~13質量%であることがさらに好ましい。
【0073】
-硬化剤-
硬化剤としては、フェノール硬化剤、活性エステル硬化剤、アミン硬化剤、酸無水物硬化剤、ポリメルカプタン硬化剤、ポリアミノアミド硬化剤、イソシアネート硬化剤、ブロックイソシアネート硬化剤等が挙げられる。
【0074】
フェノール硬化剤として具体的には、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールA、ビスフェノールF、置換又は非置換のビフェノール等の多価フェノール化合物;フェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールA、ビスフェノールF、フェニルフェノール、アミノフェノール等のフェノール化合物及びα-ナフトール、β-ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等のナフトール化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種のフェノール性化合物と、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド等のアルデヒド化合物と、を酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラック型フェノール樹脂;上記フェノール性化合物と、ジメトキシパラキシレン、ビス(メトキシメチル)ビフェニル等と、から合成されるフェノールアラルキル樹脂、ナフトールアラルキル樹脂等のアラルキル型フェノール樹脂;パラキシリレン変性フェノール樹脂、メタキシリレン変性フェノール樹脂;メラミン変性フェノール樹脂;テルペン変性フェノール樹脂;上記フェノール性化合物と、ジシクロペンタジエンと、から共重合により合成されるジシクロペンタジエン型フェノール樹脂及びジシクロペンタジエン型ナフトール樹脂;シクロペンタジエン変性フェノール樹脂;多環芳香環変性フェノール樹脂;ビフェニル型フェノール樹脂;上記フェノール性化合物と、ベンズアルデヒド、サリチルアルデヒド等の芳香族アルデヒド化合物と、を酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるトリフェニルメタン型フェノール樹脂;これら2種以上を共重合して得たフェノール樹脂などが挙げられる。これらのフェノール硬化剤は、1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
【0075】
活性エステル硬化剤は、エポキシ基と反応するエステル基を1分子中に1個以上有し、エポキシ樹脂の硬化作用を有する硬化剤である。
活性エステル硬化剤としては、フェノールエステル化合物、チオフェノールエステル化合物、N-ヒドロキシアミンエステル化合物、複素環ヒドロキシ化合物のエステル化物等が挙げられる。
活性エステル硬化剤の具体例としては、例えば、脂肪族カルボン酸及び芳香族カルボン酸の少なくとも1種と脂肪族ヒドロキシ化合物及び芳香族ヒドロキシ化合物の少なくとも1種とから得られるエステル化合物が挙げられる。
【0076】
活性エステル硬化剤は、これらの中でも、ベンゼン、ナフタレン、ビフェニル、ジフェニルプロパン、ジフェニルメタン、ジフェニルエーテル、ジフェニルスルホン酸等の芳香環の水素原子の2~4個をカルボキシ基で置換した芳香族カルボン酸成分と、前記した芳香環の水素原子の1個を水酸基で置換した1価フェノールと、前記した芳香環の水素原子の2~4個を水酸基で置換した多価フェノールと、の混合物を原材料として、芳香族カルボン酸とフェノール性水酸基との縮合反応にて得られる芳香族エステルが好ましい。すなわち、上記芳香族カルボン酸成分由来の構造単位と上記1価フェノール由来の構造単位と上記多価フェノール由来の構造単位とを有する芳香族エステルが好ましい。
【0077】
硬化剤の官能基当量(フェノール硬化剤の場合は水酸基当量)は、特に制限されない。成形性、耐リフロー性、電気的信頼性等の各種特性バランスの観点からは、硬化剤の官能基当量は70g/eq~1000g/eqであることが好ましく、80g/eq~500g/eqであることがより好ましい。
その他の硬化剤の官能基当量(フェノール硬化剤の場合は水酸基当量)は、JIS K 0070:1992に準じた方法により測定される値とする。
【0078】
硬化剤の軟化点又は融点は、特に制限されない。硬化剤の軟化点又は融点は、成形性と耐リフロー性の観点からは、40℃~180℃であることが好ましく、封止用樹脂組成物の製造時における取扱い性の観点からは、50℃~130℃であることがより好ましい。
硬化剤の融点又は軟化点は、エポキシ樹脂の融点又は軟化点と同様にして測定される値とする。
【0079】
エポキシ樹脂と硬化剤(硬化剤を複数種用いた場合はすべての硬化剤)との当量比、すなわちエポキシ樹脂中の官能基数に対する硬化剤中の官能基数の比(硬化剤中の官能基数/エポキシ樹脂中の官能基数)は、特に制限されない。それぞれの未反応分を少なく抑える観点からは、0.5~2.0の範囲に設定されることが好ましく、0.6~1.3の範囲に設定されることがより好ましい。成形性と耐リフロー性の観点からは、0.8~1.2の範囲に設定されることがさらに好ましい。
【0080】
(硬化促進剤)
封止用樹脂組成物は、必要に応じて硬化促進剤を含んでもよい。硬化促進剤の種類は特に制限されず、樹脂の種類、封止用樹脂組成物の所望の特性等に応じて選択できる。
樹脂としてエポキシ樹脂及び硬化剤を含む封止用樹脂組成物に用いる硬化促進剤としては、N,N”-(4-メチル-1,3-フェニレン)ビス[N’,N’-ジメチルウレア]、N’-[3-[[[(ジメチルアミノ)カルボニル]アミノ]メチル]-3,5,5-トリメチルシクロヘキシル]-N,N-ジメチルウレア、3-(3,4-ジクロロフェニル)-1,1-ジメチルウレア、3-(4-クロロフェニル)-1,1-ジメチルウレア、フェニルジメチルウレア、トルエンビスジメチルウレア等の芳香族ウレア;1,5-ジアザビシクロ[4.3.0]ノネン-5(DBN)、1,8-ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン-7(DBU)等のジアザビシクロアルケン、2-メチルイミダゾール、2-フェニルイミダゾール、2-フェニル-4-メチルイミダゾール、2-エチル-4-メチルイミダゾール、2-ヘプタデシルイミダゾール等の環状アミジン化合物;前記環状アミジン化合物の誘導体;前記環状アミジン化合物又はその誘導体のフェノールノボラック塩;これらの化合物に無水マレイン酸、1,4-ベンゾキノン、2,5-トルキノン、1,4-ナフトキノン、2,3-ジメチルベンゾキノン、2,6-ジメチルベンゾキノン、2,3-ジメトキシ-5-メチル-1,4-ベンゾキノン、2,3-ジメトキシ-1,4-ベンゾキノン、フェニル-1,4-ベンゾキノン等のキノン化合物、ジアゾフェニルメタンなどの、π結合をもつ化合物を付加してなる分子内分極を有する化合物;DBUのテトラフェニルボレート塩、DBNのテトラフェニルボレート塩、2-エチル-4-メチルイミダゾールのテトラフェニルボレート塩、N-メチルモルホリンのテトラフェニルボレート塩等の環状アミジニウム化合物;ピリジン、トリエチルアミン、トリエチレンジアミン、ベンジルジメチルアミン、トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール等の三級アミン化合物;前記三級アミン化合物の誘導体;酢酸テトラ-n-ブチルアンモニウム、リン酸テトラ-n-ブチルアンモニウム、酢酸テトラエチルアンモニウム、安息香酸テトラ-n-ヘキシルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム等のアンモニウム塩化合物;エチルホスフィン、フェニルホスフィン等の第1ホスフィン、ジメチルホスフィン、ジフェニルホスフィン等の第2ホスフィン、トリフェニルホスフィン、ジフェニル(p-トリル)ホスフィン、トリス(アルキルフェニル)ホスフィン、トリス(アルコキシフェニル)ホスフィン、トリス(アルキル・アルコキシフェニル)ホスフィン、トリス(ジアルキルフェニル)ホスフィン、トリス(トリアルキルフェニル)ホスフィン、トリス(テトラアルキルフェニル)ホスフィン、トリス(ジアルコキシフェニル)ホスフィン、トリス(トリアルコキシフェニル)ホスフィン、トリス(テトラアルコキシフェニル)ホスフィン、トリアルキルホスフィン、ジアルキルアリールホスフィン、アルキルジアリールホスフィン、トリナフチルホスフィン、トリス(ベンジル)ホスフィン等の三級ホスフィンなどの、有機ホスフィン;前記有機ホスフィンと有機ボロン類との錯体等のホスフィン化合物;前記有機ホスフィン又は前記ホスフィン化合物に、無水マレイン酸、1,4-ベンゾキノン、2,5-トルキノン、1,4-ナフトキノン、2,3-ジメチルベンゾキノン、2,6-ジメチルベンゾキノン、2,3-ジメトキシ-5-メチル-1,4-ベンゾキノン、2,3-ジメトキシ-1,4-ベンゾキノン、フェニル-1,4-ベンゾキノン、アントラキノン等のキノン化合物、ジアゾフェニルメタンなどの、π結合をもつ化合物を付加してなる分子内分極を有する化合物;前記有機ホスフィン又は前記ホスフィン化合物と4-ブロモフェノール、3-ブロモフェノール、2-ブロモフェノール、4-クロロフェノール、3-クロロフェノール、2-クロロフェノール、4-ヨウ化フェノール、3-ヨウ化フェノール、2-ヨウ化フェノール、4-ブロモ-2-メチルフェノール、4-ブロモ-3-メチルフェノール、4-ブロモ-2,6-ジメチルフェノール、4-ブロモ-3,5-ジメチルフェノール、4-ブロモ-2,6-ジ-tert-ブチルフェノール、4-クロロ-1-ナフトール、1-ブロモ-2-ナフトール、6-ブロモ-2-ナフトール、4-ブロモ-4’-ヒドロキシビフェニル等のハロゲン化フェノール化合物とを反応させた後に、脱ハロゲン化水素の工程を経て得られる、分子内分極を有する化合物;テトラフェニルホスホニウム等のテトラ置換ホスホニウム、テトラフェニルホスホニウムテトラ-p-トリルボレート等のテトラ置換ホスホニウムのテトラフェニルボレート塩、テトラ置換ホスホニウムとフェノール化合物との塩などの、テトラ置換ホスホニウム化合物;テトラアルキルホスホニウムと芳香族カルボン酸無水物の部分加水分解物との塩;ホスホベタイン化合物;ホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物;などが挙げられる。
硬化促進剤は1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
【0081】
封止用樹脂組成物が硬化促進剤を含む場合、その量は、樹脂成分100質量部に対して0.1質量部~30質量部であることが好ましく、1質量部~15質量部であることがより好ましい。硬化促進剤の量が樹脂成分100質量部に対して0.1質量部以上であると、短時間で良好に硬化する傾向にある。硬化促進剤の量が樹脂成分100質量部に対して30質量部以下であると、硬化速度が速すぎず良好な成形品が得られる傾向にある。
なお、「樹脂成分の量」は、封止用樹脂組成物に含有される樹脂がエポキシ樹脂及び硬化剤を含む場合、エポキシ樹脂と硬化剤との合計量を意味する。
【0082】
(無機充填材)
封止用樹脂組成物は、必要に応じて無機充填材を含んでもよい。無機充填材の種類は、特に制限されない。無機充填材として、具体的には、溶融シリカ、結晶シリカ、ガラス、アルミナ、炭酸カルシウム、ケイ酸ジルコニウム、ケイ酸カルシウム、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、ベリリア、ジルコニア、ジルコン、フォステライト、ステアタイト、スピネル、ムライト、チタニア、タルク、クレー、マイカ等の無機材料が挙げられる。難燃効果を有する無機充填材を用いてもよい。難燃効果を有する無機充填材としては、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、マグネシウムと亜鉛の複合水酸化物等の複合金属水酸化物、硼酸亜鉛などが挙げられる。
【0083】
無機充填材の中でも、線膨張係数低減の観点からは溶融シリカ等のシリカが好ましく、高熱伝導性の観点からはアルミナが好ましい。無機充填材は1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。無機充填材の形態としては粉末、粉末を球形化したビーズ、繊維等が挙げられる。
【0084】
無機充填材が粒子状である場合、その平均粒径は、特に制限されない。例えば、無機充填材の平均粒径が0.2μm~100μmであることが好ましく、0.5μm~50μmであることがより好ましい。無機充填材の平均粒径が0.2μm以上であると、封止用樹脂組成物の粘度の上昇がより抑制される傾向にある。無機充填材の平均粒径が100μm以下であると、充填性がより向上する傾向にある。無機充填材の平均粒径は、レーザー散乱回折法粒度分布測定装置により、体積平均粒径(D50)として求める。
【0085】
封止用樹脂組成物が無機充填材を含む場合、その量は、封止用樹脂組成物の硬化物の弾性率を制御する観点から、封止用樹脂組成物全体の70体積%~90体積%であることが好ましく、78体積%~88体積%であることがより好ましく、80体積%~85体積%であることがさらに好ましい。
【0086】
封止用樹脂組成物における無機充填材の体積割合は、下記の方法により求めることができる。
封止用樹脂組成物の硬化物の薄片試料を走査型電子顕微鏡(SEM)にて撮像する。SEM画像において任意の面積Sを特定し、面積Sに含まれる無機充填材の総面積Aを求める。無機充填材の総面積Aを面積Sで除算した値を百分率(%)に換算し、この値を封止用樹脂組成物に占める無機充填材の体積割合とする。
面積Sは、無機充填材の大きさに対して十分大きい面積とする。例えば、無機充填材が100個以上含まれる大きさとする。面積Sは、複数個の切断面の合計でもよい。
無機充填材は、封止用樹脂組成物の硬化時の重力方向において存在割合に偏りが生じることがある。その場合、SEMにて撮像する際、硬化物の重力方向全体を撮像し、硬化物の重力方向全体が含まれる面積Sを特定する。
【0087】
(その他の添加剤)
-応力緩和剤-
封止用樹脂組成物は、必要に応じて応力緩和剤を含んでもよい。応力緩和剤を含むことにより、パッケージの反り変形及びパッケージクラックの発生をより低減させることができる。応力緩和剤としては、一般に使用されている公知の応力緩和剤(可とう剤)が挙げられる。具体的には、シリコーン系、スチレン系、オレフィン系、ウレタン系、ポリエステル系、ポリエーテル系、ポリアミド系、ポリブタジエン系等の熱可塑性エラストマー、NR(天然ゴム)、NBR(アクリロニトリル-ブタジエンゴム)、アクリルゴム、ウレタンゴム、シリコーンパウダー等のゴム粒子、メタクリル酸メチル-スチレン-ブタジエン共重合体(MBS)、メタクリル酸メチル-シリコーン共重合体、メタクリル酸メチル-アクリル酸ブチル共重合体等のコア-シェル構造を有するゴム粒子などが挙げられる。応力緩和剤は、1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
【0088】
封止用樹脂組成物に含有される応力緩和剤としては、これらの中でも、封止用樹脂組成物の接着性向上の観点から、シリコーン化合物が好ましい。
シリコーン化合物とは、有機基が結合したシロキサン結合を主骨格とする高分子化合物であり、一般的な有機ポリシロキサン化合物を特に制限なく用いることができる。
シリコーン化合物として具体的には、ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、両末端ハイドロジェンメチルポリシロキサン、両末端カプロラクトン変性ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキサン、アミノ変性ポリシロキサン、カルボキシル変性ポリシロキサン、エポキシ変性ポリシロキサン、エポキシ・ポリエーテル変性ポリシロキサン、アルコール変性ポリシロキサン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、高級脂肪酸変性ポリシロキサン、ビニル基含有ポリシロキサン、アルキル・ポリエーテル変性ポリシロキサン、アルキル・アラルキル・ポリエーテル変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン、メルカプト変性ポリシロキサン、クロロアルキル変性ポリシロキサン、(メタ)アクリロイル変性ポリシロキサン等を挙げることができる。シリコーン化合物は1種単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。また、シリコーン化合物は工業製品又は試薬として市販されているものを用いても、公知の方法で合成したものを用いてもよい。シリコーン化合物の分子量は特に制限されず、用途に応じて選択することができる。
【0089】
シリコーン化合物の含有量は、樹脂の合計含有量100質量部に対し、10質量部以上であってもよく、15質量部以上であってもよく、17質量部以上であってもよい。
また、シリコーン化合物の含有量は、樹脂の合計含有量100質量部に対し、30質量部以下であってもよく、27質量部以下であってもよく、21質量部以下であってもよい。
【0090】
封止用樹脂組成物が応力緩和剤を含有する場合、その量は、例えば、樹脂成分100質量部に対し、1質量部~30質量部であることが好ましく、2質量部~20質量部であることがより好ましい。
【0091】
-カップリング剤-
封止用樹脂組成物は、カップリング剤を含んでもよい。カップリング剤の種類は、特に制限されず、公知のカップリング剤を使用することができる。カップリング剤としては、シランカップリング剤、チタンカップリング剤等が挙げられる。カップリング剤は、1種類を単独で使用しても、2種類以上を併用してもよい。
【0092】
シランカップリング剤としては、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス(β-メトキシエトキシ)シラン、γ-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、8-メタクリロキシオクチルトリメトキシシラン、β-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ-アミノプロピルトリエトキシシラン、γ-[ビス(β-ヒドロキシエチル)]アミノプロピルトリエトキシシラン、N-β-(アミノエチル)-γ-アミノプロピルトリメトキシシラン、γ-(β-アミノエチル)アミノプロピルジメトキシメチルシラン、N-(トリメトキシシリルプロピル)エチレンジアミン、N-(ジメトキシメチルシリルイソプロピル)エチレンジアミン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、N-β-(N-ビニルベンジルアミノエチル)-γ-アミノプロピルトリメトキシシラン、γ-クロロプロピルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラン、γ-アニリノプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、γ-メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン等が挙げられる。
【0093】
チタンカップリング剤としては、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリス(ジオクチルパイロホスフェート)チタネート、イソプロピルトリ(N-アミノエチル-アミノエチル)チタネート、テトラオクチルビス(ジトリデシルホスファイト)チタネート、テトラ(2,2-ジアリルオキシメチル-1-ブチル)ビス(ジトリデシルホスファイト)チタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)オキシアセテートチタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)エチレンチタネート、イソプロピルトリオクタノイルチタネート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリドデシルベンゼンスルホニルチタネート、イソプロピルイソステアロイルジアクリルチタネート、イソプロピルトリ(ジオクチルホスフェート)チタネート、イソプロピルトリクミルフェニルチタネート、テトライソプロピルビス(ジオクチルホスファイト)チタネート等が挙げられる。
【0094】
封止用樹脂組成物がカップリング剤を含む場合、カップリング剤の量は、金属粉100質量部に対して0.05質量部~5質量部であることが好ましく、0.08質量部~2.5質量部であることがより好ましい。
【0095】
-離型剤-
封止用樹脂組成物は、成形時における金型との良好な離型性を得る観点から、離型剤を含んでもよい。離型剤は特に制限されず、従来公知のものを用いることができる。具体的には、カルナバワックス、モンタン酸、ラウリン酸、ステアリン酸等の高級脂肪酸、高級脂肪酸金属塩、モンタン酸エステル等のエステル系ワックス、酸化ポリエチレン、非酸化ポリエチレン等のポリオレフィン系ワックスなどが挙げられる。離型剤は、1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
封止用樹脂組成物が離型剤を含む場合、その量は樹脂成分100質量部に対して0.01質量部~10質量部が好ましく、0.1質量部~5質量部がより好ましい。
【0096】
-イオン交換体-
封止用樹脂組成物は、イオン交換体を含んでもよい。イオン交換体は特に制限されず、従来公知のものを用いることができる。具体的には、ハイドロタルサイト化合物、並びにマグネシウム、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、及びビスマスからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素の含水酸化物等が挙げられる。イオン交換体は、1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。中でも、下記一般式(A)で表されるハイドロタルサイトが好ましい。
Mg(1-X)Al(OH)(COX/2・mHO ……(A)
(0<X≦0.5、mは正の数)
封止用樹脂組成物がイオン交換体を含む場合、その含有量は、ハロゲンイオン等のイオンを捕捉するのに充分な量であれば特に制限はない。例えば、イオン交換体の含有量は、樹脂成分100質量部に対して0.1質量部~30質量部であることが好ましく、1質量部~10質量部であることがより好ましい。
【0097】
-難燃剤-
封止用樹脂組成物は、難燃剤を含んでもよい。難燃剤は特に制限されず、従来公知のものを用いることができる。具体的には、ハロゲン原子、アンチモン原子、窒素原子又はリン原子を含む有機又は無機の化合物、金属水酸化物等が挙げられる。難燃剤は、1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
封止用樹脂組成物が難燃剤を含む場合、その量は、所望の難燃効果を得るのに充分な量であれば特に制限されない。例えば、難燃剤の量は、樹脂成分100質量部に対して1質量部~30質量部であることが好ましく、2質量部~20質量部であることがより好ましい。
【0098】
-着色剤-
封止用樹脂組成物は、着色剤を含んでもよい。着色剤としては、カーボンブラック、有機染料、有機顔料、酸化チタン、鉛丹、ベンガラ等の公知の着色剤を挙げることができる。着色剤の含有量は、目的等に応じて適宜選択できる。着色剤は、1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
【0099】
(封止用樹脂組成物の調製方法)
封止用樹脂組成物の調製方法は、特に制限されない。一般的な手法としては、所定の配合量の成分をミキサー等によって十分混合した後、ミキシングロール、押出機等によって溶融混練し、冷却し、粉砕する方法を挙げることができる。より具体的には、例えば、上述した成分の所定量を攪拌及び混合し、予め70℃~140℃に加熱してあるニーダー、ロール、エクストルーダー等で混練し、冷却し、粉砕する方法を挙げることができる。
【実施例0100】
以下、上記実施形態を実施例により具体的に説明するが、上記実施形態の範囲はこれらの実施例に限定されるものではない。
【0101】
[封止用樹脂組成物の調製]
下記に示す成分を下記に示す配合割合(質量部)で混合し、封止用樹脂組成物を調製した。
得られた封止用樹脂組成物は、25℃かつ大気圧下において固体であり、質量平均粒径600μm以上1000μm未満のパウダー状封止用樹脂組成物であった。
また、封止用樹脂組成物全体に対する無機充填材の含有率は、75体積%であった。
【0102】
・エポキシ樹脂1:トリフェニルメタン型エポキシ樹脂、エポキシ当量167g/eq(三菱ケミカル株式会社、品名「1032H60」):50質量部
・エポキシ樹脂2:ビフェニル型エポキシ樹脂、エポキシ当量192g/eq
(三菱ケミカル株式会社、品名「YX―4000」):50質量部
・硬化剤1:フェノール硬化剤、トリフェニルメタン型エポキシ樹脂、水酸基当量102g/eq(エア・ウォーター株式会社、品名「HE910シリーズ」):58質量部
・硬化促進剤:トリフェニルホスフィン/1,4-ベンゾキノン付加物
・無機充填材1:シリカ粒子(体積平均粒子径0.5μm、比表面積5.5m/g):136質量部
・無機充填材2:シリカ粒子(体積平均粒子径15μm、比表面積4.0m/g):1225質量部
【0103】
・応力緩和剤:ポリエーテル系シリコーン化合物(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社、品名「SIM768E」):5質量部
・カップリング剤:N-フェニル-3-アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社、品名「KBM-573」):5質量部
・離型剤:モンタン酸エステルワックス(クラリアントジャパン株式会社、
品名「HW-E」):1質量部
・着色剤:カーボンブラック(三菱ケミカル株式会社、品名「MA600」):3質量部
【0104】
[梱包体の製造]
梱包体の製造は、低温低湿下(温度25℃以下、湿度55%以下の環境下)において行った。
【0105】
<包装袋>
下記に示す包装袋を準備した。
・包装袋1:高密度ポリエチレン袋(スタープラスチック製、品番:PE袋、水蒸気透過度:35g/(m・24hrs)、厚さ:60μm)
・包装袋2:低密度ポリエチレン袋(ORDIY製、品番:ポリバッグ 規格袋 16号 水蒸気透過度:100g/(m・24hrs)、厚さ:60μm)
・包装袋3:低密度ポリエチレン袋(TRUSCO製、品番:業務用ポリ袋(B2334規格袋)、水蒸気透過度:60g/(m・24hrs)、厚さ:100μm)
【0106】
<乾燥剤、梱包容器>
下記に示す乾燥剤及び梱包容器を準備した。
・乾燥剤:吸湿成分であるクレイを多孔質樹脂フィルムにより包装した乾燥剤(大江化学工業株式会社製、品名:ケアドライ、1個あたりの吸湿成分の質量:50g)
・梱包容器:段ボール箱(昭和電工マテリアルズ・テクノサービス社製、品番:A-20、紙製、内寸:幅232mm×長さ183mm×高さ128mm、厚さ5mm)
【0107】
<実施例1>
梱包容器内に包装袋1を入れ、包装袋1内に包装袋2を入れ、包装袋2内に前記封止用樹脂組成物を10kg入れて包装袋2の開口部を結んで輪ゴムで留めて密閉した。次に、包装袋1の内側かつ包装袋2の外側に乾燥剤を2つ入れて包装袋1の開口部を結んで輪ゴムで留めて密閉し、梱包容器を密閉することで、図1に示す形態の梱包体1を得た。
【0108】
<実施例2>
包装袋1の代わりに包装袋3を用いた以外は、実施例1と同様にして、梱包体2を得た。
【0109】
<実施例3>
2枚の包装袋2に、前記封止用樹脂組成物をそれぞれ5kgずつ入れて、それぞれの開口部を結んで輪ゴムで留めて密閉し、2つの包装体を作製した。次に、梱包容器内に包装袋1を入れ、包装袋1内に2つの包装体を水平方向に並べて入れ、包装袋1の内側かつ包装袋2の外側に乾燥剤を1つ入れて包装袋1の開口部を結んで輪ゴムで留めて密閉し、梱包容器を密閉することで、図2に示す形態の梱包体3を得た。
【0110】
<実施例4>
2枚の包装袋2に、乾燥剤をそれぞれ1個ずつ入れて、それぞれの開口部を結んで輪ゴムで留めて密閉し、2つの包装体を作製した。次に、梱包容器内に包装袋1を入れ、包装袋1内に前記封止用樹脂組成物を10kg入れた後、包装袋1の内側に2つの包装体を水平方向に並べて入れ、包装袋1の開口部を結んで輪ゴムで留めて密閉し、梱包容器を密閉することで、図3に示す形態の梱包体4を得た。
【0111】
<比較例1>
梱包容器内に包装袋1を入れ、包装袋1内に前記封止用樹脂組成物を10kg入れた。次に、包装袋1の内側に乾燥剤を2つ入れて包装袋1の開口部を結んで輪ゴムで留めて密閉し、梱包容器を密閉することで、梱包体C1を得た。
<比較例2>
梱包容器内に包装袋1を入れ、包装袋1内に前記封止用樹脂組成物を10kg入れて包装袋1の開口部を結んで輪ゴムで留めて密閉した。次に、包装袋1の外側に乾燥剤を2つ入れ、梱包容器を密閉することで、梱包体C2を得た。
【0112】
<比較例3>
包装袋1を2枚準備した。梱包容器内に1枚目の包装袋1を入れ、1枚目の包装袋1内に2枚目の包装袋1を入れ、2枚目の包装袋1内に前記封止用樹脂組成物を10kg入れて2枚目の包装袋1の開口部を結んで輪ゴムで留めて密閉した。次に、1枚目の包装袋1の内側かつ2枚目の包装袋1の外側に乾燥剤を2つ入れ、1枚目の包装袋1の開口部を結んで輪ゴムで留めて密閉し、梱包容器を密閉することで、梱包体C3を得た。
【0113】
<ゲルタイムの評価>
得られた梱包体を、温度30℃湿度60%の環境下で10時間保管した。その後、梱包体を開封し、収容されている封止用樹脂組成物を取り出して、以下のようにしてゲルタイムの評価を行った。
取り出した封止用樹脂組成物3gに対し、JSRトレーディング株式会社のキュラストメータを用いた測定を温度175℃で実施し、トルク曲線の立ち上がりまでの時間をゲルタイム(秒)とした。結果を表1(表中の「初期 ゲルタイム(秒)」)に示す。
なお、表中において「不可」とは、トルク曲線の立ち上がりが観測できないほどゲルタイムが短いことを意味する。
【0114】
<熱時硬度の評価>
得られた梱包体を、温度30℃湿度60%の環境下で10時間保管した。その後、梱包体を開封し、収容されている封止用樹脂組成物を取り出して、以下のようにして熱時硬度の評価を行った。
取り出した封止用樹脂組成物3gを、トランスファー成形機により、金型温度175℃~180℃、成形圧力6.9MPa、硬化時間90秒の条件で熱時硬度測定用の試験片(直径50mm×厚さ3mmの円板)を成形した。成形後直ちにショアD型硬度計を用いて試験片の熱時硬度(ショアD)を測定した。結果を表1(表中の「初期 熱時硬度」)に示す。
【0115】
<高湿下開封後の評価>
得られた梱包体を、温度30℃湿度60%の環境下で開封し、封止用樹脂組成物を大気
中にさらした状態で2時間静置した。その後、再度梱包して温度30℃湿度60%の環境下で10時間保管した。梱包体を再度開封し、収容されている封止用樹脂組成物を取り出して、前述の方法でゲルタイムの評価及び熱時硬度の評価を行った。結果を表1(表中の「開封後 ゲルタイム(秒)」及び「開封後 熱時硬度」)に示す
【0116】
【表1】
【0117】
表1に示される通り、実施例の梱包体は、比較例の梱包体に比べて、封止用樹脂組成物の吸湿が抑制されていることがわかる。具体的には、実施例の梱包体は、比較例1及び比較例2の梱包体に比べて、初期における封止用樹脂組成物のゲルタイムの長時間化及び熱時硬度の低下が抑制されていることがわかる。また、実施例の梱包体は、比較例3の梱包体に比べて、開封後における熱時硬度の低下が抑制されていることがわかる。
【符号の説明】
【0118】
12 梱包容器
14 低透過包装袋(第1の包装袋)
16、16A、16B 高透過包装袋(第2の包装袋)
18、18A、18B 封止用樹脂組成物
20、20A、20B 乾燥剤
100、200、300 梱包体
図1
図2
図3