特開 2024-118350 気相成長装置及び気相成長方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024118350

(43)【公開日】2024-08-30

(54)【発明の名称】気相成長装置及び気相成長方法

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/205 20060101AFI20240823BHJP

   H01L 21/365 20060101ALI20240823BHJP

   H01L 21/31 20060101ALI20240823BHJP

   B01D 53/64 20060101ALI20240823BHJP

   C23C 16/44 20060101ALI20240823BHJP

【ＦＩ】

H01L21/205

H01L21/365

H01L21/31 F

B01D53/64 ZAB

C23C16/44 E

【審査請求】未請求

【請求項の数】12

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023024718

(22)【出願日】2023-02-20

(71)【出願人】

【識別番号】320011650

【氏名又は名称】大陽日酸株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100147485

【弁理士】

【氏名又は名称】杉村 憲司

(74)【代理人】

【識別番号】230118913

【弁護士】

【氏名又は名称】杉村 光嗣

(74)【代理人】

【識別番号】100176728

【弁理士】

【氏名又は名称】北村 慎吾

(72)【発明者】

【氏名】内藤 一樹

(72)【発明者】

【氏名】清水 裕大

【テーマコード（参考）】

4D002

4K030

5F045

【Ｆターム（参考）】

4D002AA18

4D002AA28

4D002AC10

4D002BA13

4D002BA14

4D002CA20

4D002EA01

4D002FA01

4D002HA06

4K030AA03

4K030AA13

4K030AA14

4K030AA18

4K030BA02

4K030BA08

4K030BA11

4K030BA38

4K030BA42

4K030EA12

4K030KA25

5F045AA03

5F045AB09

5F045AB10

5F045AB11

5F045AB12

5F045AB14

5F045AB17

5F045AB18

5F045AB40

5F045AC03

5F045AC11

5F045AC15

5F045AC16

5F045BB08

5F045BB20

5F045DQ08

5F045EG01

5F045EG05

5F045EG08

(57)【要約】

【課題】未反応の金属塩化物に起因する配管の閉塞又は腐食を防ぎやすくする。
【解決手段】半導体膜を生成する気相成長装置１０が、内部空間２１を有し、半導体膜の原料となる金属塩化物を含む原料ガスを内部空間２１に配置された基板１１上で反応させる反応炉２０と、反応炉２０の内部空間２１を真空排気する排気装置３０と、排気装置３０による真空排気中に使用される第１系統４１と、未反応の金属塩化物を捕集するためのトラップ４３が設置され、半導体膜の生成中に使用される第２系統４２とを切替え自在に有し、反応炉２０の内部空間２１から排出される排ガスを流通させる排気配管４０とを備える。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

半導体膜を生成する気相成長装置において、
内部空間を有し、前記半導体膜の原料となる金属塩化物を含む原料ガスを当該内部空間に配置された基板上で反応させる反応炉と、
前記反応炉の内部空間を真空排気する排気装置と、
前記排気装置による真空排気中に使用される第１系統と、未反応の金属塩化物を捕集するためのトラップが設置され、前記半導体膜の生成中に使用される第２系統とを切替え自在に有し、前記反応炉の内部空間から排出される排ガスを流通させる排気配管と
を備える気相成長装置。

【請求項2】

前記反応炉は、前記内部空間を開放するための蓋を有し、
前記排気配管の第１系統は、前記反応炉の内部空間の開放中に当該内部空間に進入した大気又は水分を含む排ガスを流通させる請求項１に記載の気相成長装置。

【請求項3】

前記排気配管の第２系統は、前記半導体膜の生成中に前記基板上で反応しなかった金属塩化物を含む排ガスを流通させる請求項１に記載の気相成長装置。

【請求項4】

前記排気配管の第２系統には、粉体を捕集するフィルターが更に設置されている請求項１に記載の気相成長装置。

【請求項5】

前記排気配管を加熱するヒーターを更に備え、
前記排気配管は、前記第１系統と前記第２系統とに分岐する分岐部を有し、
前記排気配管の第１系統及び第２系統は、当該第１系統及び当該第２系統にそれぞれ設置された第１バルブ及び第２バルブを開閉することで切り替えられ、
前記ヒーターは、前記排気配管の、少なくとも、前記分岐部から前記第１バルブまでの範囲と、前記分岐部から前記第２バルブまでの範囲とを加熱する請求項１に記載の気相成長装置。

【請求項6】

前記ヒーターは、前記排気配管の前記分岐部の上流側を更に加熱する請求項５に記載の気相成長装置。

【請求項7】

前記ヒーターは、前記排気配管の前記第２バルブの下流側を更に加熱する請求項５に記載の気相成長装置。

【請求項8】

前記ヒーターは、前記排気配管の前記第１バルブの下流側を更に加熱する請求項５に記載の気相成長装置。

【請求項9】

前記半導体膜は、ＩＩＩ－ＶＩ族半導体又はＩＩＩ－Ｖ族半導体を含み、ＩＩＩ族成分としてガリウム、アルミニウム、及びインジウムからなる群より選ばれる１種以上を含む請求項１に記載の気相成長装置。

【請求項10】

前記半導体膜は、ＩＩＩ－ＶＩ族半導体を含み、ＶＩ族成分として酸素を含む請求項１に記載の気相成長装置。

【請求項11】

前記半導体膜は、ＩＩＩ－Ｖ族半導体を含み、Ｖ族成分として窒素、リン、及びヒ素からなる群より選ばれる１種以上を含む請求項１に記載の気相成長装置。

【請求項12】

半導体膜を生成する気相成長方法において、
第１系統と、未反応の金属塩化物を捕集するためのトラップが設置された第２系統とを有し、反応炉の内部空間から排出される排ガスを流通させる排気配管を前記第１系統に切り替えた上で、当該内部空間を真空排気することと、
前記排気配管を前記第２系統に切り替えた上で、前記半導体膜の原料となる金属塩化物を含む原料ガスを前記反応炉の内部空間に配置された基板上で反応させることと
を含む気相成長方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、気相成長装置及び気相成長方法に関する。

【背景技術】

【0002】

次世代の半導体デバイスの材料として、窒化ガリウム（ＧａＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、及び酸化ガリウム（Ｇａ_２Ｏ_３）などのワイドギャップ半導体が盛んに研究されている。ヒ化ガリウム（ＧａＡｓ）又はリン化インジウム（ＩｎＰ）を使用した超高効率低損失を実現する太陽電池の研究も行われている。これらのデバイスの製造には、主にＭＯＣＶＤ法が用いられている。「ＭＯＣＶＤ」は、metal organic chemical vapor deposition（有機金属気相成長）の略語である。

【0003】

ＭＯＣＶＤ法において原料となる有機金属は炭素（Ｃ）を含む。そのため、一定量の、具体的には１０^１５ｃｍ^－３以上の炭素（Ｃ）が不純物として膜中に混入する。炭素（Ｃ）濃度がｎ型不純物よりも高い場合、低濃度ｎ型伝導性制御が困難となるため、炭素（Ｃ）を含まない原料を使用することが理想である。

【0004】

そこで注目されているのがＨＶＰＥ法である。「ＨＶＰＥ」は、halide vapor phase epitaxy（ハライド気相成長）又はhydride vapor phase epitaxy（ハイドライド気相成長）の略語である。ＨＶＰＥ法は、金属ガリウム（Ｇａ）と塩素系ガスとを反応させて供給される一塩化ガリウム（ＧａＣｌ）又は三塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）など、原料に炭素（Ｃ）をほとんど含まないことがメリットである。

【0005】

特許文献１及び特許文献２には、ＨＶＰＥ法を実施するための装置、すなわち、ＨＶＰＥ装置が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】国際公開第２０１１／１４２４０２号

【特許文献2】特開２０１９－１９６２９３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

既存のＨＶＰＥ装置の原料利用効率は数％程度である。原料となるＧａＣｌ_３などの金属塩化物のほとんどは反応せずにガス排気用の配管へ流れる。金属塩化物は低温において凝縮及び固化しやすい性質があるため、配管の閉塞の原因となる。金属塩化物が流れる配管に大気成分が混入すると、金属塩化物の加水分解で生じる塩化水素により配管の腐食も発生する。特に、量産型のＨＶＰＥ装置では、未反応のまま排気系に流れる金属塩化物の量が必然的に多くなるため、配管の閉塞及び腐食が大きな課題となる。

【0008】

本開示の目的は、未反応の金属塩化物に起因する配管の閉塞又は腐食を防ぎやすくすることである。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本開示の幾つかの態様を以下に示す。

【0010】

［１］
半導体膜を生成する気相成長装置において、
内部空間を有し、前記半導体膜の原料となる金属塩化物を含む原料ガスを当該内部空間に配置された基板上で反応させる反応炉と、
前記反応炉の内部空間を真空排気する排気装置と、
前記排気装置による真空排気中に使用される第１系統と、未反応の金属塩化物を捕集するためのトラップが設置され、前記半導体膜の生成中に使用される第２系統とを切替え自在に有し、前記反応炉の内部空間から排出される排ガスを流通させる排気配管と
を備える気相成長装置。

【0011】

［２］
前記反応炉は、前記内部空間を開放するための蓋を有し、
前記排気配管の第１系統は、前記反応炉の内部空間の開放中に当該内部空間に進入した大気又は水分を含む排ガスを流通させる［１］に記載の気相成長装置。

【0012】

［３］
前記排気配管の第２系統は、前記半導体膜の生成中に前記基板上で反応しなかった金属塩化物を含む排ガスを流通させる［１］又は［２］に記載の気相成長装置。

【0013】

［４］
前記排気配管の第２系統には、粉体を捕集するフィルターが更に設置されている［１］から［３］のいずれか１項に記載の気相成長装置。

【0014】

［５］
前記排気配管を加熱するヒーターを更に備え、
前記排気配管は、前記第１系統と前記第２系統とに分岐する分岐部を有し、
前記排気配管の第１系統及び第２系統は、当該第１系統及び当該第２系統にそれぞれ設置された第１バルブ及び第２バルブを開閉することで切り替えられ、
前記ヒーターは、前記排気配管の、少なくとも、前記分岐部から前記第１バルブまでの範囲と、前記分岐部から前記第２バルブまでの範囲とを加熱する［１］から［４］のいずれか１項に記載の気相成長装置。

【0015】

［６］
前記ヒーターは、前記排気配管の前記分岐部の上流側を更に加熱する［５］に記載の気相成長装置。

【0016】

［７］
前記ヒーターは、前記排気配管の前記第２バルブの下流側を更に加熱する［５］又は［６］に記載の気相成長装置。

【0017】

［８］
前記ヒーターは、前記排気配管の前記第１バルブの下流側を更に加熱する［５］から［７］のいずれか１項に記載の気相成長装置。

【0018】

［９］
前記半導体膜は、ＩＩＩ－ＶＩ族半導体又はＩＩＩ－Ｖ族半導体を含み、ＩＩＩ族成分としてガリウム、アルミニウム、及びインジウムからなる群より選ばれる１種以上を含む［１］から［８］のいずれか１項に記載の気相成長装置。

【0019】

［１０］
前記半導体膜は、ＩＩＩ－ＶＩ族半導体を含み、ＶＩ族成分として酸素を含む［１］から［９］のいずれか１項に記載の気相成長装置。

【0020】

［１１］
前記半導体膜は、ＩＩＩ－Ｖ族半導体を含み、Ｖ族成分として窒素、リン、及びヒ素からなる群より選ばれる１種以上を含む［１］から［９］のいずれか１項に記載の気相成長装置。

【0021】

［１２］
半導体膜を生成する気相成長方法において、
第１系統と、未反応の金属塩化物を捕集するためのトラップが設置された第２系統とを有し、反応炉の内部空間から排出される排ガスを流通させる排気配管を前記第１系統に切り替えた上で、当該内部空間を真空排気することと、
前記排気配管を前記第２系統に切り替えた上で、前記半導体膜の原料となる金属塩化物を含む原料ガスを前記反応炉の内部空間に配置された基板上で反応させることと
を含む気相成長方法。

【発明の効果】

【0022】

本開示によれば、未反応の金属塩化物に起因する配管の閉塞又は腐食を防ぎやすくなる。

【図面の簡単な説明】

【0023】

【図1】本開示の実施形態に係る気相成長装置の構成を示す図である。

【図2】本開示の実施形態に係る気相成長装置の構成の変形例を示す図である。

【図3】本開示の実施形態に係る気相成長装置による気相成長の手順を示す図である。

【図4】本開示の実施形態に係る気相成長装置の排気配管を示す図である。

【図5】本開示の実施形態に係る気相成長装置の排気配管の加熱に関する一例を示す図である。

【図6】本開示の実施形態に係る気相成長装置の排気配管の加熱に関する別の例を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0024】

以下、本開示の実施形態について、図を参照して説明する。

【0025】

各図中、同一又は相当する部分には、同一符号を付している。本実施形態の説明において、同一又は相当する部分については、説明を適宜省略又は簡略化する。

【0026】

図１を参照して、本実施形態に係る気相成長装置１０の構成を説明する。

【0027】

気相成長装置１０は、半導体膜を生成する装置である。例えば、半導体膜は、ＩＩＩ－ＶＩ族半導体又はＩＩＩ－Ｖ族半導体を含み、ＩＩＩ族成分としてガリウム（Ｇａ）、アルミニウム（Ａｌ）、及びインジウム（Ｉｎ）からなる群より選ばれる１種以上を含む。半導体膜は、ＩＩＩ－ＶＩ族半導体のＶＩ族成分として酸素（Ｏ）を含むか、又はＩＩＩ－Ｖ族半導体のＶ族成分として窒素（Ｎ）、リン（Ｐ）、及びヒ素（Ａｓ）からなる群より選ばれる１種以上を含む。

【0028】

気相成長装置１０は、反応炉２０と、排気装置３０と、排気配管４０とを備える。反応炉２０は、内部空間２１を有する。反応炉２０は、半導体膜の原料となる金属塩化物を含む原料ガスを内部空間２１に配置された基板１１上で反応させる。排気装置３０は、反応炉２０の内部空間２１を真空排気する。排気装置３０は、本実施形態では、内部空間２１を減圧するとともに不活性ガスを内部空間２１に送り込むことで内部空間２１を真空排気するが、単に不活性ガスを内部空間２１に送り込むだけで内部空間２１を真空排気してもよい。排気装置３０は、例えば、ドライ真空ポンプである。排気配管４０は、反応炉２０の内部空間２１から排出される排ガスを流通させる。排気配管４０は、第１系統４１と第２系統４２とを切替え自在に有する。排気配管４０の第１系統４１は、排気装置３０による真空排気中に使用される。排気配管４０の第２系統４２には、未反応の金属塩化物を捕集するためのトラップ４３が設置されている。トラップ４３は、例えば、コールドトラップである。必須ではないが、排気配管４０の第２系統４２には、粉体を捕集するフィルター４４が更に設置されている。フィルター４４は、トラップ４３の後段に設置されてもよいが、本実施形態ではトラップ４３の前段に設置されている。排気配管４０の第２系統４２は、半導体膜の生成中に使用される。

【0029】

本実施形態によれば、未反応の金属塩化物に起因する排気配管４０の閉塞又は腐食を防ぎやすくなる。具体的には、排気配管４０に対し、トラップ４３の設置などの金属塩化物対策を実施するとともに、金属塩化物が流れる配管に大気が混入するのを防止することで、排気配管４０の閉塞、腐食、及びそれらに付随して生じる装置トラブルを未然に防ぐことが可能となる。結果として、ＨＶＰＥ装置の安定稼働を実現できる。特に、量産型ＨＶＰＥ装置においては、ダウンタイムを最小限化することができ、装置稼働率が向上する。

【0030】

本実施形態では、反応炉２０は、内部空間２１を開放するための蓋２２を有する。蓋２２は、例えば、フランジである。排気配管４０の第１系統４１は、反応炉２０の内部空間２１の開放中に内部空間２１に進入した大気又は水分を含む排ガスを流通させる。一方、排気配管４０の第２系統４２は、半導体膜の生成中に基板１１上で反応しなかった金属塩化物を含む排ガスを流通させる。よって、本実施形態によれば、大気又は水分が混入した排ガスの流通用の配管と、半導体材料ガスを含む排ガスの流通用の配管とを選択的に切り替えて使用することが可能となる。

【0031】

ＨＶＰＥ装置では副生成物として種々の粉体が多く発生することがある。例えば、酸化ガリウム（Ｇａ_２Ｏ_３）などの半導体材料が生成されても、基板１１に固定される前に冷やされて粉体になり、排気配管４０に排出されることがある。そのような粉体も排気配管４０の閉塞の原因になる。本実施形態では、排気配管４０の第２系統４２の、金属塩化物捕集用のトラップ４３の前段に粉体捕集用のフィルター４４を設置することで、後段の配管又はトラップ４３で生じ得る、粉体による閉塞を予防することができる。

【0032】

図１に示した構成では、反応炉２０は、外部から原料を供給される金属チャンバーとして構成されている。反応炉２０の蓋２２は、上方に開閉自在に取り付けられている。反応炉２０には、第１導入管３１、第２導入管３２、及び第３導入管３３が接続されている。第１導入管３１は、金属塩化物を含む原料ガスを外部から反応炉２０の内部空間２１に導入するために使用される。第２導入管３２は、金属塩化物を含む原料ガスとは別の原料ガスを外部から反応炉２０の内部空間２１に導入するために使用される。第３導入管３３は、キャリアガスを外部から反応炉２０の内部空間２１に導入するために使用される。

【0033】

図１に示した例では、三塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）、酸素（Ｏ_２）、及び窒素（Ｎ_２）がそれぞれ第１導入管３１、第２導入管３２、及び第３導入管３３を通じて反応炉２０の内部空間２１に導入される。窒素（Ｎ_２）は、キャリアガスとしてだけでなく、反応炉２０の内部空間２１を真空排気するための不活性ガスとしても利用することができる。そのため、図１に示した例では、排気装置３０から、第３導入管３３を通じて反応炉２０の内部空間２１に窒素（Ｎ_２）を送り込む構成が採用されている。ただし、この構成は必須ではなく、排気装置３０から、窒素（Ｎ_２）が第３導入管３３とは別の経路で反応炉２０の内部空間２１に送り込まれてもよい。キャリアガスとしては、窒素（Ｎ_２）の代わりに、アルゴン（Ａｒ）又は水素（Ｈ_２）が第３導入管３３を通じて反応炉２０の内部空間２１に導入されてもよい。

【0034】

図１に示した構成の変形例として、図２に示すように、反応炉２０は、内部で原料を生成する管状炉として構成されてもよい。図２に示した構成では、反応炉２０の蓋２２は、側方に開閉自在に取り付けられている。反応炉２０は、ガス供給部２３を内部空間２１に有する。反応炉２０には、図１に示した構成と同様の第２導入管３２及び第３導入管３３が接続されているほか、図１に示した第１導入管３１の代わりに、第４導入管３４が接続されている。第４導入管３４は、金属塩化物を含む原料ガスを生成するのに必要なガスを外部から反応炉２０の内部空間２１に導入するために使用される。反応炉２０のガス供給部２３は、固体材料又は液体材料を収納している。第３導入管３３を通じて導入されたキャリアガスと、第４導入管３４を通じて導入されたガスとを含む混合ガスがガス供給部２３に流れ込むと、ガス供給部２３に収納された固体材料又は液体材料と混合ガスとが反応して、金属塩化物を含む原料ガスが生成される。ガス供給部２３には、ガスノズル３５が備えられている。ガス供給部２３で生成された、金属塩化物を含む原料ガスは、ガスノズル３５によって基板１１上へ輸送される。

【0035】

図２に示した例では、酸素（Ｏ_２）、窒素（Ｎ_２）、及び塩素（Ｃｌ_２）がそれぞれ第２導入管３２、第３導入管３３、及び第４導入管３４を通じて反応炉２０の内部空間２１に導入される。金属ガリウム（Ｇａ）が反応炉２０のガス供給部２３に収納されている。塩素（Ｃｌ_２）は、金属ガリウム（Ｇａ）と反応して、三塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）を発生させる。三塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）は、ガスノズル３５を介して基板１１上へ輸送される。

【0036】

図１及び図２に示した例では、三塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）は、酸化ガリウム（Ｇａ_２Ｏ_３）成膜のための原料として使用される。別の例として、三塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）は、窒化ガリウム（ＧａＮ）成膜のための原料として使用されてもよい。そのため、例えば、酸素（Ｏ_２）の代わりに、アンモニア（ＮＨ_３）が第２導入管３２を通じて反応炉２０の内部空間２１に導入されてもよい。更に別の例として、三塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）は、ヒ化ガリウム（ＧａＡｓ）成膜のための原料として使用されてもよい。そのため、例えば、酸素（Ｏ_２）の代わりに、三塩化ヒ素（ＡｓＣｌ_３）が第２導入管３２を通じて反応炉２０の内部空間２１に導入されてもよい。

【0037】

三塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）は常温常圧で白色固体である。三塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）の融点は７８℃である。三塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）は、大気中水分と反応すると潮解し、塩化水素（ＨＣｌ）を発生させる。

【0038】

図１又は図２に示した例では、三塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）が排気配管４０に流れる。トラップ４３として、例えば、三塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）捕集用のコールドトラップが設置されていたとしても、それだけでは完全に三塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）を除去することはできない。少なくとも反応炉２０の筐体にグローブボックスが設置されていない場合は、反応炉２０の蓋２２が開けられると、反応炉２０の内部空間２１及び各種ガス配管が大気又は水分に暴露される。このときに混入した大気又は水分は排気配管４０へ流れてしまう。排気配管４０の、三塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）が残留している箇所に大気又は水分が流れると、三塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）が潮解により液状化し、加水分解で生じた塩化水素（ＨＣｌ）により配管類が腐食してしまう。そのため、本実施形態では、反応炉２０の大気暴露時に使用する一般排気ライン、すなわち、大気開放ラインと、成膜中に使用するプロセス排気ラインとが別々に設けられている。反応炉２０の大気暴露直後は反応炉２０内に大気成分が残っているため、不活性ガスを用いて反応炉２０内がパージされる。その結果、大気成分が大気開放ラインへ流れる。大気成分がパージにより除去できた段階で、本来のプロセス排気ラインへの切替えが行われて成膜が実施される。これにより、プロセス排気ラインに直接大気成分が混入することがなくなり、配管類、バルブ類、及びフィルターハウジングの腐食を防止することが可能となる。三塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）の液状化を防ぐことは、その後の洗浄などのメンテナンスも実施しやすくなることを意味している。よって、本実施形態によれば、メンテナンスの頻度を低減することができる。装置のダウンタイムも低減することができる。

【0039】

本実施形態では、排気配管４０は、第１系統４１と第２系統４２とに分岐する分岐部４５を有する。排気配管４０の第１系統４１及び第２系統４２は、第１系統４１及び第２系統４２にそれぞれ設置された第１バルブ４６及び第２バルブ４７を開閉することで切り替えられる。

【0040】

図３を参照して、本実施形態に係る気相成長装置１０による気相成長の手順を説明する。この手順は、本実施形態に係る気相成長方法に相当する。

【0041】

ステップＳ１では、反応炉２０の内部空間２１に基板１１を設置するなどの目的で反応炉２０の蓋２２が開けられている。すなわち、反応炉２０の内部空間２１が開放されている。この間、反応炉２０の内部空間２１には、水分を含む大気が進入する。第１バルブ４６及び第２バルブ４７は、両方閉じられている。

【0042】

反応炉２０の内部空間２１の開放目的が達成された後、ステップＳ２では、反応炉２０の蓋２２が閉じられる。すなわち、反応炉２０の内部空間２１が閉鎖される。その後、第２バルブ４７が閉じられたまま、第１バルブ４６が開かれ、これにより、排気配管４０が第１系統４１に切り替えられる。その上で、排気装置３０により反応炉２０の内部空間２１が真空排気される。よって、水分を含む大気が追い出されるまでは、一般排気ラインが使用される。

【0043】

反応炉２０の内部空間２１の真空排気が完了した後、ステップＳ３では、第１バルブ４６が閉じられる一方、第２バルブ４７が開かれ、これにより、排気配管４０が第１系統４１から第２系統４２に切り替えられる。その上で、ステップＳ４では、金属塩化物を含む原料ガスが外部から反応炉２０の内部空間２１に導入されるか、又は内部空間２１で生成され、この原料ガスを基板１１上で反応させることにより、半導体膜が基板１１上に生成される。よって、水分を含む大気が追い出された後の気相成長中は、プロセス排気ラインが使用される。

【0044】

ステップＳ１からステップＳ４は所望の回数繰り返される。例えば、ステップＳ４の成膜中に潮解性のある三塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）がプロセス排気ラインに流れ込み、配管壁のほか、フィルター４４及びトラップ４３に蓄積されたとしても、その後のステップＳ１で反応炉２０の内部空間２１に進入した大気は、プロセス排気ラインとは別の系統である一般排気ラインにしか流れない。したがって、大気中に含まれる水分が三塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）を潮解させ、配管を閉塞又は腐食させるという事態を防ぎやすくなる。

【0045】

図４に示すような、排気配管４０の分岐部４５の直後から第１バルブ４６までの第１範囲５１、及び分岐部４５の直後から第２バルブ４７までの第２範囲５２には、ガスが溜まりやすい。例えば、ステップＳ４の成膜中に三塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）が第１範囲５１及び第２範囲５２に堆積すると、その後のステップＳ１で反応炉２０の内部空間２１に進入した大気中に含まれる水分が、第１範囲５１及び第２範囲５２に堆積した三塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）を潮解させるおそれがある。そこで、第１範囲５１及び第２範囲５２における三塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）の堆積を抑えるために、第１範囲５１及び第２範囲５２が加熱されてもよい。排気配管４０の分岐部４５の上流側の第３範囲５３が更に加熱されてもよい。排気配管４０の第２バルブ４７の下流側の範囲、具体的には第２バルブ４７の直後からフィルター４４までの第４範囲５４が更に加熱されてもよい。排気配管４０の第１バルブ４６の下流側の第５範囲５５が更に加熱されてもよい。

【0046】

図５に示した例では、気相成長装置１０は、排気配管４０を加熱するヒーター５０を更に備える。ヒーター５０は、排気配管４０の、少なくとも、分岐部４５から第１バルブ４６までの範囲と、分岐部４５から第２バルブ４７までの範囲とを加熱する。すなわち、ヒーター５０は、排気配管４０の、少なくとも第１範囲５１及び第２範囲５２を加熱する。よって、第１範囲５１及び第２範囲５２における三塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）などの金属塩化物の堆積を抑えやすくなる。

【0047】

図５に示した例では、ヒーター５０は、排気配管４０の分岐部４５の上流側を更に加熱する。すなわち、ヒーター５０は、排気配管４０の第３範囲５３を更に加熱する。よって、第３範囲５３における三塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）などの金属塩化物の堆積も抑えやすくなる。

【0048】

図５に示した例では、ヒーター５０は、排気配管４０の第２バルブ４７の下流側を更に加熱する。すなわち、ヒーター５０は、排気配管４０の第４範囲５４を更に加熱する。この例によれば、排気配管４０の第２バルブ４７を下流側からも加熱することで、特に第２範囲５２における三塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）などの金属塩化物の堆積を抑えやすくなる。

【0049】

図６に示した例では、ヒーター５０は、排気配管４０の第１バルブ４６の下流側を更に加熱する。すなわち、ヒーター５０は、排気配管４０の第５範囲５５を更に加熱する。この例によれば、排気配管４０の第１バルブ４６を下流側からも加熱することで、特に第１範囲５１における三塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）などの金属塩化物の堆積を抑えやすくなる。

【0050】

本開示は上述の実施形態に限定されるものではない。本開示の趣旨を逸脱しない範囲での変更が可能である。

【符号の説明】

【0051】

１０ 気相成長装置
１１ 基板
２０ 反応炉
２１ 内部空間
２２ 蓋
２３ ガス供給部
３０ 排気装置
３１ 第１導入管
３２ 第２導入管
３３ 第３導入管
３４ 第４導入管
３５ ガスノズル
４０ 排気配管
４１ 第１系統
４２ 第２系統
４３ トラップ
４４ フィルター
４５ 分岐部
４６ 第１バルブ
４７ 第２バルブ
５０ ヒーター
５１ 第１範囲
５２ 第２範囲
５３ 第３範囲
５４ 第４範囲
５５ 第５範囲

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】