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特開2024-121799磁気記録媒体、磁気テープカートリッジおよび磁気記録再生装置
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024121799
(43)【公開日】2024-09-06
(54)【発明の名称】磁気記録媒体、磁気テープカートリッジおよび磁気記録再生装置
(51)【国際特許分類】
G11B 5/70 20060101AFI20240830BHJP
G11B 5/706 20060101ALI20240830BHJP
G11B 5/735 20060101ALI20240830BHJP
G11B 5/738 20060101ALI20240830BHJP
G11B 5/84 20060101ALI20240830BHJP
G11B 5/73 20060101ALI20240830BHJP
【ＦＩ】
G11B5/70
G11B5/706
G11B5/735
G11B5/738
G11B5/84 C
G11B5/73
【審査請求】未請求
【請求項の数】17
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2024020859
(22)【出願日】2024-02-15
(31)【優先権主張番号】P 2023028748
(32)【優先日】2023-02-27
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(71)【出願人】
【識別番号】306037311
【氏名又は名称】富士フイルム株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110000109
【氏名又は名称】弁理士法人特許事務所サイクス
(72)【発明者】
【氏名】佐藤 理英
【テーマコード（参考）】
5D112
【Ｆターム（参考）】
5D112AA02
5D112AA05
5D112AA22
5D112BA01
5D112BB02
5D112BB04
(57)【要約】
【課題】摩擦特性に優れかつデブリの発生が少ない磁気記録媒体を提供すること。
【解決手段】磁性層の表面において測定される水に対する接触角は９６度以上であり、磁性層の表面において光電子取り出し角１０度で行われるＸ線光電子分光分析によって求められるフッ素濃度Ｆは１．０原子％以上５．０原子％未満であり、式：ΔＣ＝Ｃｂｅｆｏｒｅ－Ｃａｆｔｅｒによって算出されるΔＣは１０．０原子％以上３０．０原子％以下である磁気記録媒体。Ｃｂｅｆｏｒｅは、メタノール抽出処理前に磁性層の表面において光電子取り出し角１０度で行われるＸ線光電子分光分析により得られるＣ１ｓスペクトルにおけるＣ－Ｈピーク面積率から算出されるＣ－Ｈ由来炭素濃度であり、Ｃａｆｔｅｒは、メタノール抽出処理後のＣ－Ｈ由来炭素濃度である。上記磁気記録媒体を含む磁気テープカートリッジおよび磁気記録再生装置。
【選択図】なし
【解決手段】磁性層の表面において測定される水に対する接触角は９６度以上であり、磁性層の表面において光電子取り出し角１０度で行われるＸ線光電子分光分析によって求められるフッ素濃度Ｆは１．０原子％以上５．０原子％未満であり、式：ΔＣ＝Ｃｂｅｆｏｒｅ－Ｃａｆｔｅｒによって算出されるΔＣは１０．０原子％以上３０．０原子％以下である磁気記録媒体。Ｃｂｅｆｏｒｅは、メタノール抽出処理前に磁性層の表面において光電子取り出し角１０度で行われるＸ線光電子分光分析により得られるＣ１ｓスペクトルにおけるＣ－Ｈピーク面積率から算出されるＣ－Ｈ由来炭素濃度であり、Ｃａｆｔｅｒは、メタノール抽出処理後のＣ－Ｈ由来炭素濃度である。上記磁気記録媒体を含む磁気テープカートリッジおよび磁気記録再生装置。
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
非磁性支持体と、強磁性粉末を含む磁性層と、を有する磁気記録媒体であって、
前記磁性層の表面において測定される水に対する接触角は９６度以上であり、
前記磁性層の表面において光電子取り出し角１０度で行われるＸ線光電子分光分析によって求められるフッ素濃度Ｆは１．０原子％以上５．０原子％未満であり、かつ下記式：
ΔＣ＝Ｃｂｅｆｏｒｅ－Ｃａｆｔｅｒ
によって算出されるΔＣは１０．０原子％以上３０．０原子％以下であり、
前記Ｃｂｅｆｏｒｅは、メタノール抽出処理前に前記磁性層の表面において光電子取り出し角１０度で行われるＸ線光電子分光分析により得られるＣ１ｓスペクトルにおけるＣ－Ｈピーク面積率から算出されるＣ－Ｈ由来炭素濃度であり、
前記Ｃａｆｔｅｒは、メタノール抽出処理後に前記磁性層の表面において光電子取り出し角１０度で行われるＸ線光電子分光分析により得られるＣ１ｓスペクトルにおけるＣ－Ｈピーク面積率から算出されるＣ－Ｈ由来炭素濃度である、磁気記録媒体。
前記磁性層の表面において測定される水に対する接触角は９６度以上であり、
前記磁性層の表面において光電子取り出し角１０度で行われるＸ線光電子分光分析によって求められるフッ素濃度Ｆは１．０原子％以上５．０原子％未満であり、かつ下記式：
ΔＣ＝Ｃｂｅｆｏｒｅ－Ｃａｆｔｅｒ
によって算出されるΔＣは１０．０原子％以上３０．０原子％以下であり、
前記Ｃｂｅｆｏｒｅは、メタノール抽出処理前に前記磁性層の表面において光電子取り出し角１０度で行われるＸ線光電子分光分析により得られるＣ１ｓスペクトルにおけるＣ－Ｈピーク面積率から算出されるＣ－Ｈ由来炭素濃度であり、
前記Ｃａｆｔｅｒは、メタノール抽出処理後に前記磁性層の表面において光電子取り出し角１０度で行われるＸ線光電子分光分析により得られるＣ１ｓスペクトルにおけるＣ－Ｈピーク面積率から算出されるＣ－Ｈ由来炭素濃度である、磁気記録媒体。
【請求項2】
前記接触角は９６度以上１１０度以下である、請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項3】
前記磁気記録媒体の垂直方向角型比は０．６０以上である、請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項4】
前記磁気記録媒体の垂直方向角型比は０．６５以上である、請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項5】
前記非磁性支持体と前記磁性層との間に、非磁性粉末を含む非磁性層を更に有する、請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項6】
前記非磁性支持体の前記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を更に有する、請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項7】
前記磁気記録媒体の総厚は５．２μｍ以下である、請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項8】
前記磁気記録媒体の総厚は５．０μｍ以下である、請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項9】
前記非磁性支持体はポリアミド支持体である、請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項10】
前記強磁性粉末は六方晶フェライト粉末である、請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項11】
前記六方晶フェライト粉末は六方晶バリウムフェライト粉末である、請求項１０に記載の磁気記録媒体。
【請求項12】
前記六方晶フェライト粉末は六方晶ストロンチウムフェライト粉末である、請求項１０に記載の磁気記録媒体。
【請求項13】
前記強磁性粉末はε－酸化鉄粉末である、請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項14】
磁気テープである、請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項15】
前記接触角は９６度以上１１０度以下であり、
前記磁気記録媒体の垂直方向角型比は０．６５以上であり、
前記非磁性支持体と前記磁性層との間に非磁性粉末を含む非磁性層を更に有し、
前記非磁性支持体の前記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に非磁性粉末を含むバックコート層を更に有し、
前記磁気記録媒体の総厚は５．０μｍ以下であり、
前記非磁性支持体はポリアミド支持体であり、
前記強磁性粉末は、六方晶バリウムフェライト粉末、六方晶ストロンチウムフェライト粉末およびε－酸化鉄粉末からなる群から選択され、かつ
前記磁気記録媒体は磁気テープである、請求項１に記載の磁気記録媒体。
前記磁気記録媒体の垂直方向角型比は０．６５以上であり、
前記非磁性支持体と前記磁性層との間に非磁性粉末を含む非磁性層を更に有し、
前記非磁性支持体の前記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に非磁性粉末を含むバックコート層を更に有し、
前記磁気記録媒体の総厚は５．０μｍ以下であり、
前記非磁性支持体はポリアミド支持体であり、
前記強磁性粉末は、六方晶バリウムフェライト粉末、六方晶ストロンチウムフェライト粉末およびε－酸化鉄粉末からなる群から選択され、かつ
前記磁気記録媒体は磁気テープである、請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項16】
請求項１４または１５に記載の磁気テープを含む磁気テープカートリッジ。
【請求項17】
請求項１～１５のいずれか１項に記載の磁気記録媒体を含む磁気記録再生装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、磁気記録媒体、磁気テープカートリッジおよび磁気記録再生装置に関する。
【背景技術】
【0002】
各種データを記録するための記録媒体として、磁気記録媒体が広く用いられている（例えば特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【特許文献1】特開２０２１－１８００６０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
特開２０２１－１８００６０号公報（特許文献１）には、潤滑剤として機能し得る炭素系化合物およびフッ素系化合物を含む磁気記録媒体が開示されている（例えば同公報の実施例参照）。潤滑剤は、磁気記録媒体の磁性層表面と磁気ヘッドとの摺動時の摩擦係数を低減させること、即ち摩擦特性を向上させること、に寄与し得る。したがって、磁気記録媒体の摩擦特性をより向上させるためには、磁気記録媒体に含まれる潤滑剤量を増量させることが考えられる。
【0005】
一方、磁気記録媒体へのデータの記録および記録されたデータの再生は、一般に、磁気記録再生装置（通常、「ドライブ」と呼ばれる。）内で磁気記録媒体を走行させ、磁性層表面と磁気ヘッドとを接触させて摺動させることによって行われる。かかる走行中に磁性層表面と磁気ヘッドとの間に異物が介在することは、走行安定性低下の原因となる。この異物としては、磁気ヘッドとの摺動により磁気記録媒体が削れて発生する削れ屑（「デブリ（ｄｅｂｒｉｓ）」と呼ばれる。）が挙げられる。したがって、デブリ発生を抑制できることは、磁気記録媒体の走行安定性を高めるうえで望ましい。しかし、潤滑剤をより多く含む磁気記録媒体は、デブリがより発生し易い傾向がある。これは、潤滑剤を多く含むことによって磁気記録媒体（例えば磁性層）の強度が低下することが一因と考えられる。
【0006】
かかる状況下、本発明の一態様は、摩擦特性に優れかつデブリの発生が少ない磁気記録媒体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0007】
本発明の一態様は、以下の通りである。
［１］非磁性支持体と、強磁性粉末を含む磁性層と、を有する磁気記録媒体であって、
上記磁性層の表面において測定される水に対する接触角（以下、単に「接触角」とも記載する。）は９６度以上であり、
上記磁性層の表面において光電子取り出し角１０度で行われるＸ線光電子分光分析によって求められるフッ素濃度Ｆ（以下、単に「フッ素濃度Ｆ」または「Ｆ」とも記載する。）は１．０原子％以上５．０原子％未満であり、かつ下記式：
ΔＣ＝Ｃｂｅｆｏｒｅ－Ｃａｆｔｅｒ
によって算出されるΔＣは１０．０原子％以上３０．０原子％以下であり、
上記Ｃｂｅｆｏｒｅは、メタノール抽出処理前に上記磁性層の表面において光電子取り出し角１０度で行われるＸ線光電子分光分析により得られるＣ１ｓスペクトルにおけるＣ－Ｈピーク面積率から算出されるＣ－Ｈ由来炭素濃度であり、
上記Ｃａｆｔｅｒは、メタノール抽出処理後に上記磁性層の表面において光電子取り出し角１０度で行われるＸ線光電子分光分析により得られるＣ１ｓスペクトルにおけるＣ－Ｈピーク面積率から算出されるＣ－Ｈ由来炭素濃度である、磁気記録媒体。
［２］上記接触角は９６度以上１１０度以下である、［１］に記載の磁気記録媒体。
［３］上記磁気記録媒体の垂直方向角型比は０．６０以上である、［１］または［２］に記載の磁気記録媒体。
［４］上記磁気記録媒体の垂直方向角型比は０．６５以上である、［１］～［３］のいずれかに記載の磁気記録媒体。
［５］上記非磁性支持体と上記磁性層との間に、非磁性粉末を含む非磁性層を更に有する、［１］～［４］のいずれかに記載の磁気記録媒体。
［６］上記非磁性支持体の上記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を更に有する、［１］～［５］のいずれかに記載の磁気記録媒体。
［７］上記磁気記録媒体の総厚は５．２μｍ以下である、［１］～［６］のいずれかに記載の磁気記録媒体。
［８］上記磁気記録媒体の総厚は５．０μｍ以下である、［１］～［７］のいずれかに記載の磁気記録媒体。
［９］上記非磁性支持体はポリアミド支持体である、［１］～［８］のいずれかに記載の磁気記録媒体。
［１０］上記強磁性粉末は六方晶フェライト粉末である、［１］～［９］のいずれかに記載の磁気記録媒体。
［１１］上記六方晶フェライト粉末は六方晶バリウムフェライト粉末である、［１０］に記載の磁気記録媒体。
［１２］上記六方晶フェライト粉末は六方晶ストロンチウムフェライト粉末である［１０］に記載の磁気記録媒体。
［１３］上記強磁性粉末はε－酸化鉄粉末である、［１］～［９］のいずれかに記載の磁気記録媒体。
［１４］磁気テープである、［１］～［１３］のいずれかに記載の磁気記録媒体。
［１５］上記接触角は９６度以上１１０度以下であり、
上記磁気記録媒体の垂直方向角型比は０．６５以上であり、
上記非磁性支持体と上記磁性層との間に非磁性粉末を含む非磁性層を更に有し、
上記非磁性支持体の上記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に非磁性粉末を含むバックコート層を更に有し、
上記磁気記録媒体の総厚は５．０μｍ以下であり、
上記非磁性支持体はポリアミド支持体であり、
上記強磁性粉末は、六方晶バリウムフェライト粉末、六方晶ストロンチウムフェライト粉末およびε－酸化鉄粉末からなる群から選択され、かつ
上記磁気記録媒体は磁気テープである、［１］～［１４］のいずれかに記載の磁気記録媒体。
［１６］［１４］または［１５］に記載の磁気テープを含む磁気テープカートリッジ。
［１７］［１］～［１５］のいずれかに記載の磁気記録媒体を含む磁気記録再生装置。
［１］非磁性支持体と、強磁性粉末を含む磁性層と、を有する磁気記録媒体であって、
上記磁性層の表面において測定される水に対する接触角（以下、単に「接触角」とも記載する。）は９６度以上であり、
上記磁性層の表面において光電子取り出し角１０度で行われるＸ線光電子分光分析によって求められるフッ素濃度Ｆ（以下、単に「フッ素濃度Ｆ」または「Ｆ」とも記載する。）は１．０原子％以上５．０原子％未満であり、かつ下記式：
ΔＣ＝Ｃｂｅｆｏｒｅ－Ｃａｆｔｅｒ
によって算出されるΔＣは１０．０原子％以上３０．０原子％以下であり、
上記Ｃｂｅｆｏｒｅは、メタノール抽出処理前に上記磁性層の表面において光電子取り出し角１０度で行われるＸ線光電子分光分析により得られるＣ１ｓスペクトルにおけるＣ－Ｈピーク面積率から算出されるＣ－Ｈ由来炭素濃度であり、
上記Ｃａｆｔｅｒは、メタノール抽出処理後に上記磁性層の表面において光電子取り出し角１０度で行われるＸ線光電子分光分析により得られるＣ１ｓスペクトルにおけるＣ－Ｈピーク面積率から算出されるＣ－Ｈ由来炭素濃度である、磁気記録媒体。
［２］上記接触角は９６度以上１１０度以下である、［１］に記載の磁気記録媒体。
［３］上記磁気記録媒体の垂直方向角型比は０．６０以上である、［１］または［２］に記載の磁気記録媒体。
［４］上記磁気記録媒体の垂直方向角型比は０．６５以上である、［１］～［３］のいずれかに記載の磁気記録媒体。
［５］上記非磁性支持体と上記磁性層との間に、非磁性粉末を含む非磁性層を更に有する、［１］～［４］のいずれかに記載の磁気記録媒体。
［６］上記非磁性支持体の上記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を更に有する、［１］～［５］のいずれかに記載の磁気記録媒体。
［７］上記磁気記録媒体の総厚は５．２μｍ以下である、［１］～［６］のいずれかに記載の磁気記録媒体。
［８］上記磁気記録媒体の総厚は５．０μｍ以下である、［１］～［７］のいずれかに記載の磁気記録媒体。
［９］上記非磁性支持体はポリアミド支持体である、［１］～［８］のいずれかに記載の磁気記録媒体。
［１０］上記強磁性粉末は六方晶フェライト粉末である、［１］～［９］のいずれかに記載の磁気記録媒体。
［１１］上記六方晶フェライト粉末は六方晶バリウムフェライト粉末である、［１０］に記載の磁気記録媒体。
［１２］上記六方晶フェライト粉末は六方晶ストロンチウムフェライト粉末である［１０］に記載の磁気記録媒体。
［１３］上記強磁性粉末はε－酸化鉄粉末である、［１］～［９］のいずれかに記載の磁気記録媒体。
［１４］磁気テープである、［１］～［１３］のいずれかに記載の磁気記録媒体。
［１５］上記接触角は９６度以上１１０度以下であり、
上記磁気記録媒体の垂直方向角型比は０．６５以上であり、
上記非磁性支持体と上記磁性層との間に非磁性粉末を含む非磁性層を更に有し、
上記非磁性支持体の上記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に非磁性粉末を含むバックコート層を更に有し、
上記磁気記録媒体の総厚は５．０μｍ以下であり、
上記非磁性支持体はポリアミド支持体であり、
上記強磁性粉末は、六方晶バリウムフェライト粉末、六方晶ストロンチウムフェライト粉末およびε－酸化鉄粉末からなる群から選択され、かつ
上記磁気記録媒体は磁気テープである、［１］～［１４］のいずれかに記載の磁気記録媒体。
［１６］［１４］または［１５］に記載の磁気テープを含む磁気テープカートリッジ。
［１７］［１］～［１５］のいずれかに記載の磁気記録媒体を含む磁気記録再生装置。
【発明の効果】
【0008】
本発明の一態様によれば、摩擦特性に優れかつデブリの発生が少ない磁気記録媒体を提供することができる。また、本発明の一態様によれば、かかる磁気記録媒体を含む磁気テープカートリッジおよび磁気記録再生装置を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【0009】
［磁気記録媒体］
本発明の一態様は、非磁性支持体と、強磁性粉末を含む磁性層と、を有する磁気記録媒体に関する。上記磁性層の表面において測定される水に対する接触角は９６度以上であり、上記磁性層の表面において光電子取り出し角１０度で行われるＸ線光電子分光分析によって求められるフッ素濃度Ｆは１．０原子％以上５．０原子％未満であり、かつ下記式：
ΔＣ＝Ｃｂｅｆｏｒｅ－Ｃａｆｔｅｒ、によって算出されるΔＣは１０．０原子％以上３０．０原子％以下である。上記Ｃｂｅｆｏｒｅは、メタノール抽出処理前に上記磁性層の表面において光電子取り出し角１０度で行われるＸ線光電子分光分析により得られるＣ１ｓスペクトルにおけるＣ－Ｈピーク面積率から算出されるＣ－Ｈ由来炭素濃度であり、上記Ｃａｆｔｅｒは、メタノール抽出処理後に上記磁性層の表面において光電子取り出し角１０度で行われるＸ線光電子分光分析により得られるＣ１ｓスペクトルにおけるＣ－Ｈピーク面積率から算出されるＣ－Ｈ由来炭素濃度である。
本発明の一態様は、非磁性支持体と、強磁性粉末を含む磁性層と、を有する磁気記録媒体に関する。上記磁性層の表面において測定される水に対する接触角は９６度以上であり、上記磁性層の表面において光電子取り出し角１０度で行われるＸ線光電子分光分析によって求められるフッ素濃度Ｆは１．０原子％以上５．０原子％未満であり、かつ下記式：
ΔＣ＝Ｃｂｅｆｏｒｅ－Ｃａｆｔｅｒ、によって算出されるΔＣは１０．０原子％以上３０．０原子％以下である。上記Ｃｂｅｆｏｒｅは、メタノール抽出処理前に上記磁性層の表面において光電子取り出し角１０度で行われるＸ線光電子分光分析により得られるＣ１ｓスペクトルにおけるＣ－Ｈピーク面積率から算出されるＣ－Ｈ由来炭素濃度であり、上記Ｃａｆｔｅｒは、メタノール抽出処理後に上記磁性層の表面において光電子取り出し角１０度で行われるＸ線光電子分光分析により得られるＣ１ｓスペクトルにおけるＣ－Ｈピーク面積率から算出されるＣ－Ｈ由来炭素濃度である。
【0010】
本発明者は、上記磁気記録媒体において上記フッ素濃度Ｆおよび上記ΔＣが上記範囲であることがデブリ発生の抑制に寄与し、上記接触角が９６度以上であることが上記磁気記録媒体の摩擦特性向上に寄与すると推察している。ただし、本発明は、本明細書に記載されている推察に限定されるものではない。
【0011】
以下、上記磁気記録媒体について、更に詳細に説明する。
【0012】
＜接触角＞
本発明および本明細書において、磁気記録媒体の磁性層の表面において測定される水に対する接触角は、以下の方法によって求められる値とする。なお、本発明および本明細書において、「磁性層（の）表面」は、磁気記録媒体の磁性層側表面と同義である。
接触角は、液滴法により測定される。具体的には、接触角は、雰囲気温度２５℃および相対湿度２５％の測定環境において、磁性層表面の測定箇所に水を滴下し、θ／２法によって求められる。測定条件の一例は、実施例の欄において後述する。測定箇所は磁性層表面において無作為に選択した５箇所とし、５箇所においてそれぞれ接触角の測定を行う。こうして得られた５つの測定値の算術平均を、測定対象の磁気記録媒体の磁性層の表面において測定される水に対する接触角とする。角度の単位「度」は、「°」とも表記される。
本発明および本明細書において、磁気記録媒体の磁性層の表面において測定される水に対する接触角は、以下の方法によって求められる値とする。なお、本発明および本明細書において、「磁性層（の）表面」は、磁気記録媒体の磁性層側表面と同義である。
接触角は、液滴法により測定される。具体的には、接触角は、雰囲気温度２５℃および相対湿度２５％の測定環境において、磁性層表面の測定箇所に水を滴下し、θ／２法によって求められる。測定条件の一例は、実施例の欄において後述する。測定箇所は磁性層表面において無作為に選択した５箇所とし、５箇所においてそれぞれ接触角の測定を行う。こうして得られた５つの測定値の算術平均を、測定対象の磁気記録媒体の磁性層の表面において測定される水に対する接触角とする。角度の単位「度」は、「°」とも表記される。
【0013】
上記接触角は、摩擦特性向上の観点から、９６度以上であり、９７度以上であることが好ましく、９８度以上であることがより好ましく、９９度以上であることが更に好ましく、１００度以上であることが一層好ましい。上記接触角は、例えば、１１０度以下、１０８度以下、１０６度以下、１０４度以下、１０２度以下または１００度以下であることができる。磁気記録媒体の摩擦特性向上の観点からは、水に対する接触角の値が大きいことは好ましい。したがって、上記磁気記録媒体の磁性層の表面において測定される水に対する接触角は、ここに例示した値を上回ってもよい。水に対する接触角の値が大きい磁性層表面は、表面自由エネルギーが低いということができる。また、水に対する接触角が大きい磁性層表面は、磁気ヘッドとの摺動時、摺動環境中の水が形成するメニスカス（液体架橋）が摩擦特性に与える影響が少ないということができる。この点は、摺動環境が高湿環境（例えば相対湿度６０％以上１００％以下）における磁気記録媒体の摩擦特性向上のために特に好ましいと本発明者は考えている。以上の点が、水に対する接触角が９６度以上であることが、上記磁気記録媒体が優れた摩擦特性を示すことができる理由であると本発明者は推察している。上記接触角の制御手段については後述する。
【0014】
＜光電子取り出し角１０度で行われるＸ線光電子分光分析によって求められる各種濃度＞
本発明および本明細書における「フッ素濃度Ｆ」は、磁性層の表面において光電子取り出し角１０度で行われるＸ線光電子分光分析によって求められるフッ素濃度である。
本発明および本明細書における「Ｃｂｅｆｏｒｅ」は、メタノール抽出処理前に磁性層の表面において光電子取り出し角１０度で行われるＸ線光電子分光分析により得られるＣ１ｓスペクトルにおけるＣ－Ｈピーク面積率から算出されるＣ－Ｈ由来炭素濃度である。
本発明および本明細書における「Ｃａｆｔｅｒ」は、メタノール抽出処理後に磁性層の表面において光電子取り出し角１０度で行われるＸ線光電子分光分析により得られるＣ１ｓスペクトルにおけるＣ－Ｈピーク面積率から算出されるＣ－Ｈ由来炭素濃度である。
「Ｘ線光電子分光分析」は、一般にＥＳＣＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ｆｏｒ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ）またはＸＰＳ（Ｘ－ｒａｙ Ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）とも呼ばれる分析法である。以下において、Ｘ線光電子分光分析を、ＥＳＣＡとも記載する。ＥＳＣＡは、測定対象試料表面にＸ線を照射すると光電子が放出されることを利用する分析法であり、測定対象試料の表層部の分析法として広く用いられている。ＥＳＣＡによれば、測定対象の試料表面における分析により取得されるＸ線光電子分光スペクトルを用いて定性分析および定量分析を行うことができる。試料表面から分析位置までの深さ（以下、「検出深さ」とも記載する。）と光電子取り出し角（ｔａｋｅ－ｏｆｆ ａｎｇｌｅ）との間には、一般に次の式：検出深さ≒電子の平均自由行程×３×ｓｉｎθ、が成立する。式中、検出深さは、Ｘ線光電子分光スペクトルを構成する光電子の９５％が発生する深さであり、θは光電子取り出し角である。上記の式から、光電子取り出し角が小さいほど試料表面からの深さが浅い部分が分析でき、光電子取り出し角が大きいほど深い部分が分析できることがわかる。そして光電子取り出し角１０度でのＥＳＣＡによって行われる分析では、通常、試料の表面から深さ数ｎｍ程度の位置に亘る極表層部が分析位置になる。したがって、磁気記録媒体の磁性層の表面において、光電子取り出し角１０度でＥＳＣＡによって行われる分析によれば、磁性層の表面から深さ数ｎｍ程度の位置に亘る極表層部の組成分析を行うことができる。
上記フッ素濃度Ｆとは、ＥＳＣＡによって行われる定性分析により検出される全元素の合計（原子基準）１００原子％に対して、フッ素原子Ｆが占める割合である。分析を行う領域は、磁気記録媒体の磁性層の表面の任意の位置の３００μｍ×７００μｍの面積の領域とする。ＥＳＣＡによって行われるワイドスキャン測定（パスエネルギー：１６０ｅＶ、スキャン範囲：０～１２００ｅＶ、エネルギー分解能：１ｅＶ／ｓｔｅｐ）により定性分析を実施する。次いで、定性分析により検出された全元素のスペクトルをナロースキャン測定（パスエネルギー：８０ｅＶ、エネルギー分解能：０．１ｅＶ、スキャン範囲：測定するスペクトルの全体が入るように元素毎に設定。）により求める。こうして得られた各スペクトルにおけるピーク面積から、定性分析により検出された全元素に対する各元素の原子濃度（ａｔｏｍｉｃ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ、単位：原子％）を算出する。ここでＦ１ｓスペクトルのピーク面積からフッ素濃度も算出される。
上記Ｃ－Ｈ由来炭素濃度とは、ＥＳＣＡによって行われる定性分析により検出される全元素の合計（原子基準）１００原子％に対して、Ｃ－Ｈ結合を構成している炭素原子Ｃが占める割合である。ＥＳＣＡによって行われるワイドスキャン測定（パスエネルギー：１６０ｅＶ、スキャン範囲：０～１２００ｅＶ、エネルギー分解能：１ｅＶ／ｓｔｅｐ）により定性分析を実施する。次いで、定性分析により検出された全元素のスペクトルをナロースキャン測定（パスエネルギー：８０ｅＶ、エネルギー分解能：０．１ｅＶ、スキャン範囲：測定するスペクトルの全体が入るように元素毎に設定。）により求める。こうして得られた各スペクトルにおけるピーク面積から、各元素の原子濃度（ａｔｏｍｉｃ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ、単位：原子％）を算出する。ここでＣ１ｓスペクトルのピーク面積から炭素濃度も算出される。
更に、Ｃ１ｓスペクトルを取得する（パスエネルギー：１０ｅＶ、スキャン範囲：２７６～２９６ｅＶ、エネルギー分解能：０．１ｅＶ／ｓｔｅｐ）。取得したＣ１ｓスペクトルを、ガウス－ローレンツ複合関数（ガウス成分７０％、ローレンツ成分３０％）を用いる非線形最小二乗法によってフィッティング処理し、Ｃ１ｓスペクトルにおけるＣ－Ｈ結合のピークをピーク分離し、分離されたＣ－ＨピークのＣ１ｓスペクトルに占める割合（ピーク面積率）を算出する。算出されたＣ－Ｈピーク面積率を、上記の炭素濃度に掛け算することにより、Ｃ－Ｈ由来炭素濃度を算出する。
本発明および本明細書における「フッ素濃度Ｆ」は、磁性層の表面において光電子取り出し角１０度で行われるＸ線光電子分光分析によって求められるフッ素濃度である。
本発明および本明細書における「Ｃｂｅｆｏｒｅ」は、メタノール抽出処理前に磁性層の表面において光電子取り出し角１０度で行われるＸ線光電子分光分析により得られるＣ１ｓスペクトルにおけるＣ－Ｈピーク面積率から算出されるＣ－Ｈ由来炭素濃度である。
本発明および本明細書における「Ｃａｆｔｅｒ」は、メタノール抽出処理後に磁性層の表面において光電子取り出し角１０度で行われるＸ線光電子分光分析により得られるＣ１ｓスペクトルにおけるＣ－Ｈピーク面積率から算出されるＣ－Ｈ由来炭素濃度である。
「Ｘ線光電子分光分析」は、一般にＥＳＣＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ｆｏｒ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ）またはＸＰＳ（Ｘ－ｒａｙ Ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）とも呼ばれる分析法である。以下において、Ｘ線光電子分光分析を、ＥＳＣＡとも記載する。ＥＳＣＡは、測定対象試料表面にＸ線を照射すると光電子が放出されることを利用する分析法であり、測定対象試料の表層部の分析法として広く用いられている。ＥＳＣＡによれば、測定対象の試料表面における分析により取得されるＸ線光電子分光スペクトルを用いて定性分析および定量分析を行うことができる。試料表面から分析位置までの深さ（以下、「検出深さ」とも記載する。）と光電子取り出し角（ｔａｋｅ－ｏｆｆ ａｎｇｌｅ）との間には、一般に次の式：検出深さ≒電子の平均自由行程×３×ｓｉｎθ、が成立する。式中、検出深さは、Ｘ線光電子分光スペクトルを構成する光電子の９５％が発生する深さであり、θは光電子取り出し角である。上記の式から、光電子取り出し角が小さいほど試料表面からの深さが浅い部分が分析でき、光電子取り出し角が大きいほど深い部分が分析できることがわかる。そして光電子取り出し角１０度でのＥＳＣＡによって行われる分析では、通常、試料の表面から深さ数ｎｍ程度の位置に亘る極表層部が分析位置になる。したがって、磁気記録媒体の磁性層の表面において、光電子取り出し角１０度でＥＳＣＡによって行われる分析によれば、磁性層の表面から深さ数ｎｍ程度の位置に亘る極表層部の組成分析を行うことができる。
上記フッ素濃度Ｆとは、ＥＳＣＡによって行われる定性分析により検出される全元素の合計（原子基準）１００原子％に対して、フッ素原子Ｆが占める割合である。分析を行う領域は、磁気記録媒体の磁性層の表面の任意の位置の３００μｍ×７００μｍの面積の領域とする。ＥＳＣＡによって行われるワイドスキャン測定（パスエネルギー：１６０ｅＶ、スキャン範囲：０～１２００ｅＶ、エネルギー分解能：１ｅＶ／ｓｔｅｐ）により定性分析を実施する。次いで、定性分析により検出された全元素のスペクトルをナロースキャン測定（パスエネルギー：８０ｅＶ、エネルギー分解能：０．１ｅＶ、スキャン範囲：測定するスペクトルの全体が入るように元素毎に設定。）により求める。こうして得られた各スペクトルにおけるピーク面積から、定性分析により検出された全元素に対する各元素の原子濃度（ａｔｏｍｉｃ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ、単位：原子％）を算出する。ここでＦ１ｓスペクトルのピーク面積からフッ素濃度も算出される。
上記Ｃ－Ｈ由来炭素濃度とは、ＥＳＣＡによって行われる定性分析により検出される全元素の合計（原子基準）１００原子％に対して、Ｃ－Ｈ結合を構成している炭素原子Ｃが占める割合である。ＥＳＣＡによって行われるワイドスキャン測定（パスエネルギー：１６０ｅＶ、スキャン範囲：０～１２００ｅＶ、エネルギー分解能：１ｅＶ／ｓｔｅｐ）により定性分析を実施する。次いで、定性分析により検出された全元素のスペクトルをナロースキャン測定（パスエネルギー：８０ｅＶ、エネルギー分解能：０．１ｅＶ、スキャン範囲：測定するスペクトルの全体が入るように元素毎に設定。）により求める。こうして得られた各スペクトルにおけるピーク面積から、各元素の原子濃度（ａｔｏｍｉｃ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ、単位：原子％）を算出する。ここでＣ１ｓスペクトルのピーク面積から炭素濃度も算出される。
更に、Ｃ１ｓスペクトルを取得する（パスエネルギー：１０ｅＶ、スキャン範囲：２７６～２９６ｅＶ、エネルギー分解能：０．１ｅＶ／ｓｔｅｐ）。取得したＣ１ｓスペクトルを、ガウス－ローレンツ複合関数（ガウス成分７０％、ローレンツ成分３０％）を用いる非線形最小二乗法によってフィッティング処理し、Ｃ１ｓスペクトルにおけるＣ－Ｈ結合のピークをピーク分離し、分離されたＣ－ＨピークのＣ１ｓスペクトルに占める割合（ピーク面積率）を算出する。算出されたＣ－Ｈピーク面積率を、上記の炭素濃度に掛け算することにより、Ｃ－Ｈ由来炭素濃度を算出する。
【0015】
測定対象の磁気記録媒体から２つのサンプル片を切り出す。一方のサンプル片についてはメタノール抽出処理なしで、上記の操作を磁性層表面の異なる位置において３回行って、フッ素濃度およびＣ－Ｈ由来炭素濃度をそれぞれ求める。求められた値の算術平均を、測定対象の磁気記録媒体のフッ素濃度ＦおよびＣｂｅｆｏｒｅとする。上記の操作の具体的形態を、後述の実施例の欄に示す。
メタノール抽出処理なしで上記の操作が行われるサンプル片のサイズは特に限定されない。メタノール抽出処理が施されるサンプル片のサイズは、磁気テープについては、長さ５ｃｍとする。磁気テープの幅は、通常１／２インチである。１インチ＝０．０２５４メートルである。１／２インチ以外の幅の磁気テープについても、メタノール抽出処理が施されるサンプル片としては、長さ５ｃｍのサンプル片を切り出す。磁気ディスクについては、メタノール抽出処理が施されるサンプル片としては、磁気テープの場合と同様のサイズのサンプル片を切り出せばよい。
メタノール抽出処理なしで上記の操作が行われるサンプル片のサイズは特に限定されない。メタノール抽出処理が施されるサンプル片のサイズは、磁気テープについては、長さ５ｃｍとする。磁気テープの幅は、通常１／２インチである。１インチ＝０．０２５４メートルである。１／２インチ以外の幅の磁気テープについても、メタノール抽出処理が施されるサンプル片としては、長さ５ｃｍのサンプル片を切り出す。磁気ディスクについては、メタノール抽出処理が施されるサンプル片としては、磁気テープの場合と同様のサイズのサンプル片を切り出せばよい。
【0016】
もう一方のサンプル片については、以下の方法によってメタノール抽出処理を行った後、上記の操作を磁性層表面の異なる位置において３回行ってＣ－Ｈ由来炭素濃度を求める。求められた値の算術平均を、測定対象の磁気記録媒体のＣａｆｔｅｒとする。
メタノール抽出処理：
本明細書に記載の「室温」は、２０～２５℃の範囲の温度である。以下の処理は、室温下で行う。以下の処理に関して、「約３０ｍＬ」とは、２５～３５ｍＬの範囲を意味する。
フレッシュなメタノールを入れた容器を用意する。フレッシュとは、未使用を意味する。
容器内のメタノール（約３０ｍＬ）にサンプル片全体を浸漬させる。例えば、幅が１／２インチであって長さが５ｃｍのサンプル片全体を、１００ｍＬビーカー内のフレッシュなメタノール（約３０ｍＬ）中に浸漬させる。
サンプル片全体をメタノール中に浸漬させた状態で、設定温度を６０℃にセットしたホットプレート上に上記容器を載せて３時間加熱する。
上記加熱後、サンプル片をメタノールから取り出す。
フレッシュなノルマルヘキサンを入れた容器を用意する。
取り出したサンプル片を洗浄するために、サンプル片全体を容器内のノルマルヘキサン（約３０ｍＬ）中に浸漬させた状態で３０分間静置する。例えば、幅が１／２インチであって長さが５ｃｍのサンプル片全体を、１００ｍＬビーカー内のフレッシュなノルマルヘキサン（約３０ｍＬ）中に浸漬させた状態で、室温下で３０分間静置する。
その後、サンプル片をノルマルヘキサンから取り出し、１日以上室温下で乾燥させる。
メタノール抽出処理：
本明細書に記載の「室温」は、２０～２５℃の範囲の温度である。以下の処理は、室温下で行う。以下の処理に関して、「約３０ｍＬ」とは、２５～３５ｍＬの範囲を意味する。
フレッシュなメタノールを入れた容器を用意する。フレッシュとは、未使用を意味する。
容器内のメタノール（約３０ｍＬ）にサンプル片全体を浸漬させる。例えば、幅が１／２インチであって長さが５ｃｍのサンプル片全体を、１００ｍＬビーカー内のフレッシュなメタノール（約３０ｍＬ）中に浸漬させる。
サンプル片全体をメタノール中に浸漬させた状態で、設定温度を６０℃にセットしたホットプレート上に上記容器を載せて３時間加熱する。
上記加熱後、サンプル片をメタノールから取り出す。
フレッシュなノルマルヘキサンを入れた容器を用意する。
取り出したサンプル片を洗浄するために、サンプル片全体を容器内のノルマルヘキサン（約３０ｍＬ）中に浸漬させた状態で３０分間静置する。例えば、幅が１／２インチであって長さが５ｃｍのサンプル片全体を、１００ｍＬビーカー内のフレッシュなノルマルヘキサン（約３０ｍＬ）中に浸漬させた状態で、室温下で３０分間静置する。
その後、サンプル片をノルマルヘキサンから取り出し、１日以上室温下で乾燥させる。
【0017】
＜フッ素濃度Ｆ＞
フッ素系化合物は、一般に潤滑剤として機能し得る。上記磁気記録媒体について上記のように求められるフッ素濃度Ｆは、フッ素系化合物の磁性層の極表層部における存在量の指標になり得ると本発明者は考えている。そして本発明者は、フッ素濃度Ｆが５．０原子％未満であることはデブリ低減に寄与し得ると考えており、フッ素濃度Ｆが１．０原子％以上であることは摩擦特性向上に寄与し得ると考えている。デブリをより一層低減する観点から、フッ素濃度Ｆは、４．８原子％以下であることが好ましく、４．６原子％以下であることがより好ましい。摩擦特性の更なる向上の観点からは、フッ素濃度Ｆは、１．２原子％以上であることが好ましく、１．４原子％以上であることがより好ましく、１．６原子％以上、１．８原子％以上、２．０原子％以上、２．２原子％以上、２．４原子％以上、２．６原子％以上の順に更に好ましい。
フッ素濃度は、磁気記録媒体の形成のために使用されるフッ素系化合物の使用量等によって制御することができる。本発明および本明細書において、「フッ素系化合物」とは、１分子あたり１つ以上のフッ素原子（Ｆ）を含有する化合物である。
フッ素系化合物は、一般に潤滑剤として機能し得る。上記磁気記録媒体について上記のように求められるフッ素濃度Ｆは、フッ素系化合物の磁性層の極表層部における存在量の指標になり得ると本発明者は考えている。そして本発明者は、フッ素濃度Ｆが５．０原子％未満であることはデブリ低減に寄与し得ると考えており、フッ素濃度Ｆが１．０原子％以上であることは摩擦特性向上に寄与し得ると考えている。デブリをより一層低減する観点から、フッ素濃度Ｆは、４．８原子％以下であることが好ましく、４．６原子％以下であることがより好ましい。摩擦特性の更なる向上の観点からは、フッ素濃度Ｆは、１．２原子％以上であることが好ましく、１．４原子％以上であることがより好ましく、１．６原子％以上、１．８原子％以上、２．０原子％以上、２．２原子％以上、２．４原子％以上、２．６原子％以上の順に更に好ましい。
フッ素濃度は、磁気記録媒体の形成のために使用されるフッ素系化合物の使用量等によって制御することができる。本発明および本明細書において、「フッ素系化合物」とは、１分子あたり１つ以上のフッ素原子（Ｆ）を含有する化合物である。
【0018】
＜ΔＣ＞
ΔＣは、先に記載の方法によって求められるＣｂｅｆｏｒｅおよびＣａｆｔｅｒから、下記式：ΔＣ＝Ｃｂｅｆｏｒｅ－Ｃａｆｔｅｒ、によって算出される。磁気記録媒体に含まれ得る各種成分の中で、潤滑剤として機能し得る炭素系化合物は、一般にメタノール可溶性成分である。したがって、メタノール抽出前後のＣ－Ｈ由来炭素濃度の差分であるΔＣは、潤滑剤として機能し得る炭素系化合物の磁性層の極表層部における存在量の指標になり得ると本発明者は考えている。そして本発明者は、ΔＣが３０．０原子％以下であることはデブリ低減に寄与し得ると考えており、ΔＣが１０．０原子％以上であることは摩擦特性向上に寄与し得ると考えている。デブリをより一層低減する観点から、ΔＣは、２９．０原子％以下であることが好ましく、２７．０原子％以下であることがより好ましく、２５．０原子％以下であることが更に好ましい。摩擦特性の更なる向上の観点からは、ΔＣは、１０．５原子％以上であることが好ましく、１１．０原子％以上であることがより好ましく、１１．５原子％以上、１２．０原子％以上、１２．５原子％以上、１３．０原子％以上、１３．５原子％以上、１４．０原子％以上、１４．５原子％以上、１５．０原子以上、１５．５原子％以上、１６．０原子％以上、１６．５原子％以上、２０．０原子％以上の順に更に好ましい。
ΔＣは、磁気記録媒体の形成のために使用される、潤滑剤として機能し得る炭素系化合物の使用量等によって制御することができる。本発明および本明細書において、「炭素系化合物」とは、１分子あたり１つ以上の炭素原子（Ｃ）を含有する化合物である。
ΔＣは、先に記載の方法によって求められるＣｂｅｆｏｒｅおよびＣａｆｔｅｒから、下記式：ΔＣ＝Ｃｂｅｆｏｒｅ－Ｃａｆｔｅｒ、によって算出される。磁気記録媒体に含まれ得る各種成分の中で、潤滑剤として機能し得る炭素系化合物は、一般にメタノール可溶性成分である。したがって、メタノール抽出前後のＣ－Ｈ由来炭素濃度の差分であるΔＣは、潤滑剤として機能し得る炭素系化合物の磁性層の極表層部における存在量の指標になり得ると本発明者は考えている。そして本発明者は、ΔＣが３０．０原子％以下であることはデブリ低減に寄与し得ると考えており、ΔＣが１０．０原子％以上であることは摩擦特性向上に寄与し得ると考えている。デブリをより一層低減する観点から、ΔＣは、２９．０原子％以下であることが好ましく、２７．０原子％以下であることがより好ましく、２５．０原子％以下であることが更に好ましい。摩擦特性の更なる向上の観点からは、ΔＣは、１０．５原子％以上であることが好ましく、１１．０原子％以上であることがより好ましく、１１．５原子％以上、１２．０原子％以上、１２．５原子％以上、１３．０原子％以上、１３．５原子％以上、１４．０原子％以上、１４．５原子％以上、１５．０原子以上、１５．５原子％以上、１６．０原子％以上、１６．５原子％以上、２０．０原子％以上の順に更に好ましい。
ΔＣは、磁気記録媒体の形成のために使用される、潤滑剤として機能し得る炭素系化合物の使用量等によって制御することができる。本発明および本明細書において、「炭素系化合物」とは、１分子あたり１つ以上の炭素原子（Ｃ）を含有する化合物である。
【0019】
以下、上記磁気記録媒体について、より詳細に説明する。
【0020】
＜磁性層＞
（強磁性粉末）
磁性層に含まれる強磁性粉末としては、各種磁気記録媒体の磁性層において用いられる強磁性粉末として公知の強磁性粉末を１種または２種以上組み合わせて使用することができる。強磁性粉末として平均粒子サイズの小さいものを使用することは記録密度向上の観点から好ましい。この点から、強磁性粉末の平均粒子サイズは５０ｎｍ以下であることが好ましく、４５ｎｍ以下であることがより好ましく、４０ｎｍ以下であることが更に好ましく、３５ｎｍ以下であることが一層好ましく、３０ｎｍ以下であることがより一層好ましく、２５ｎｍ以下であることが更に一層好ましく、２０ｎｍ以下であることがなお一層好ましい。一方、磁化の安定性の観点からは、強磁性粉末の平均粒子サイズは５ｎｍ以上であることが好ましく、８ｎｍ以上であることがより好ましく、１０ｎｍ以上であることが更に好ましく、１５ｎｍ以上であることが一層好ましく、２０ｎｍ以上であることがより一層好ましい。
（強磁性粉末）
磁性層に含まれる強磁性粉末としては、各種磁気記録媒体の磁性層において用いられる強磁性粉末として公知の強磁性粉末を１種または２種以上組み合わせて使用することができる。強磁性粉末として平均粒子サイズの小さいものを使用することは記録密度向上の観点から好ましい。この点から、強磁性粉末の平均粒子サイズは５０ｎｍ以下であることが好ましく、４５ｎｍ以下であることがより好ましく、４０ｎｍ以下であることが更に好ましく、３５ｎｍ以下であることが一層好ましく、３０ｎｍ以下であることがより一層好ましく、２５ｎｍ以下であることが更に一層好ましく、２０ｎｍ以下であることがなお一層好ましい。一方、磁化の安定性の観点からは、強磁性粉末の平均粒子サイズは５ｎｍ以上であることが好ましく、８ｎｍ以上であることがより好ましく、１０ｎｍ以上であることが更に好ましく、１５ｎｍ以上であることが一層好ましく、２０ｎｍ以上であることがより一層好ましい。
【0021】
六方晶フェライト粉末
強磁性粉末の好ましい具体例としては、六方晶フェライト粉末を挙げることができる。六方晶フェライト粉末の詳細については、例えば、特開２０１１－２２５４１７号公報の段落００１２～００３０、特開２０１１－２１６１４９号公報の段落０１３４～０１３６、特開２０１２－２０４７２６号公報の段落００１３～００３０および特開２０１５－１２７９８５号公報の段落００２９～００８４を参照できる。
強磁性粉末の好ましい具体例としては、六方晶フェライト粉末を挙げることができる。六方晶フェライト粉末の詳細については、例えば、特開２０１１－２２５４１７号公報の段落００１２～００３０、特開２０１１－２１６１４９号公報の段落０１３４～０１３６、特開２０１２－２０４７２６号公報の段落００１３～００３０および特開２０１５－１２７９８５号公報の段落００２９～００８４を参照できる。
【0022】
本発明および本明細書において、「六方晶フェライト粉末」とは、Ｘ線回折分析によって、主相として六方晶フェライトの結晶構造が検出される強磁性粉末をいうものとする。主相とは、Ｘ線回折分析によって得られるＸ線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークが帰属する構造をいう。例えば、Ｘ線回折分析によって得られるＸ線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークが六方晶フェライトの結晶構造に帰属される場合、六方晶フェライトの結晶構造が主相として検出されたと判断するものとする。Ｘ線回折分析によって単一の構造のみが検出された場合には、この検出された構造を主相とする。六方晶フェライトの結晶構造は、構成原子として、少なくとも鉄原子、二価金属原子および酸素原子を含む。二価金属原子とは、イオンとして二価のカチオンになり得る金属原子であり、ストロンチウム原子、バリウム原子、カルシウム原子等のアルカリ土類金属原子、鉛原子等を挙げることができる。本発明および本明細書において、「六方晶ストロンチウムフェライト粉末」とは、この粉末に含まれる主な二価金属原子がストロンチウム原子であるものをいい、「六方晶バリウムフェライト粉末」とは、この粉末に含まれる主な二価金属原子がバリウム原子であるものをいう。主な二価金属原子とは、この粉末に含まれる二価金属原子の中で、原子％基準で最も多くを占める二価金属原子をいうものとする。ただし、上記の二価金属原子には、希土類原子は包含されないものとする。本発明および本明細書における「希土類原子」は、スカンジウム原子（Ｓｃ）、イットリウム原子（Ｙ）、およびランタノイド原子からなる群から選択される。ランタノイド原子は、ランタン原子（Ｌａ）、セリウム原子（Ｃｅ）、プラセオジム原子（Ｐｒ）、ネオジム原子（Ｎｄ）、プロメチウム原子（Ｐｍ）、サマリウム原子（Ｓｍ）、ユウロピウム原子（Ｅｕ）、ガドリニウム原子（Ｇｄ）、テルビウム原子（Ｔｂ）、ジスプロシウム原子（Ｄｙ）、ホルミウム原子（Ｈｏ）、エルビウム原子（Ｅｒ）、ツリウム原子（Ｔｍ）、イッテルビウム原子（Ｙｂ）、およびルテチウム原子（Ｌｕ）からなる群から選択される。
【0023】
以下に、六方晶フェライト粉末の一形態である六方晶ストロンチウムフェライト粉末について、更に詳細に説明する。
【0024】
六方晶ストロンチウムフェライト粉末の活性化体積は、好ましくは８００～１６００ｎｍ３の範囲である。上記範囲の活性化体積を示す微粒子化された六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、優れた電磁変換特性を発揮する磁気記録媒体の作製のために好適である。六方晶ストロンチウムフェライト粉末の活性化体積は、好ましくは８００ｎｍ３以上であり、例えば８５０ｎｍ３以上であることもできる。また、電磁変換特性の更なる向上の観点から、六方晶ストロンチウムフェライト粉末の活性化体積は、１５００ｎｍ３以下であることがより好ましく、１４００ｎｍ３以下であることが更に好ましく、１３００ｎｍ３以下であることが一層好ましく、１２００ｎｍ３以下であることがより一層好ましく、１１００ｎｍ３以下であることが更により一層好ましい。六方晶バリウムフェライト粉末の活性化体積についても、同様である。
【0025】
「活性化体積」とは、磁化反転の単位であって、粒子の磁気的な大きさを示す指標である。本発明および本明細書に記載の活性化体積および後述の異方性定数Ｋｕは、振動試料型磁力計を用いて保磁力Ｈｃ測定部の磁場スイープ速度３分と３０分とで測定し（測定温度：２３℃±１℃）、以下のＨｃと活性化体積Ｖとの関係式から求められる値である。異方性定数Ｋｕの単位に関して、１ｅｒｇ／ｃｃ＝１．０×１０－１Ｊ／ｍ３である。
Ｈｃ＝２Ｋｕ／Ｍｓ｛１－［（ｋＴ／ＫｕＶ）ｌｎ（Ａｔ／０．６９３）］１／２｝
［上記式中、Ｋｕ：異方性定数（単位：Ｊ／ｍ３）、Ｍｓ：飽和磁化（単位：ｋＡ／ｍ）、ｋ：ボルツマン定数、Ｔ：絶対温度（単位：Ｋ）、Ｖ：活性化体積（単位：ｃｍ３）、Ａ：スピン歳差周波数（単位：ｓ－１）、ｔ：磁界反転時間（単位：ｓ）］
Ｈｃ＝２Ｋｕ／Ｍｓ｛１－［（ｋＴ／ＫｕＶ）ｌｎ（Ａｔ／０．６９３）］１／２｝
［上記式中、Ｋｕ：異方性定数（単位：Ｊ／ｍ３）、Ｍｓ：飽和磁化（単位：ｋＡ／ｍ）、ｋ：ボルツマン定数、Ｔ：絶対温度（単位：Ｋ）、Ｖ：活性化体積（単位：ｃｍ３）、Ａ：スピン歳差周波数（単位：ｓ－１）、ｔ：磁界反転時間（単位：ｓ）］
【0026】
熱揺らぎの低減、換言すれば熱的安定性の向上の指標としては、異方性定数Ｋｕを挙げることができる。六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、好ましくは１．８×１０５Ｊ／ｍ３以上のＫｕを有することができ、より好ましくは２．０×１０５Ｊ／ｍ３以上のＫｕを有することができる。また、六方晶ストロンチウムフェライト粉末のＫｕは、例えば２．５×１０５Ｊ／ｍ３以下であることができる。ただしＫｕが高いほど熱的安定性が高いことを意味し好ましいため、上記例示した値に限定されるものではない。
【0027】
六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、希土類原子を含んでいてもよく、含まなくてもよい。六方晶ストロンチウムフェライト粉末が希土類原子を含む場合、鉄原子１００原子％に対して、０．５～５．０原子％の含有率（バルク含有率）で希土類原子を含むことが好ましい。希土類原子を含む六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、一形態では、希土類原子表層部偏在性を有することができる。本発明および本明細書における「希土類原子表層部偏在性」とは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を酸により部分溶解して得られた溶解液中の鉄原子１００原子％に対する希土類原子含有率（以下、「希土類原子表層部含有率」または希土類原子に関して単に「表層部含有率」と記載する。）が、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を酸により全溶解して得られた溶解液中の鉄原子１００原子％に対する希土類原子含有率（以下、「希土類原子バルク含有率」または希土類原子に関して単に「バルク含有率」と記載する。）と、
希土類原子表層部含有率／希土類原子バルク含有率＞１．０
の比率を満たすことを意味する。後述の六方晶ストロンチウムフェライト粉末の希土類原子含有率とは、希土類原子バルク含有率と同義である。これに対し、酸を用いる部分溶解は六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部を溶解するため、部分溶解により得られる溶解液中の希土類原子含有率とは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部における希土類原子含有率である。希土類原子表層部含有率が、「希土類原子表層部含有率／希土類原子バルク含有率＞１．０」の比率を満たすことは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子において、希土類原子が表層部に偏在（即ち内部より多く存在）していることを意味する。本発明および本明細書における表層部とは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表面から内部に向かう一部領域を意味する。
希土類原子表層部含有率／希土類原子バルク含有率＞１．０
の比率を満たすことを意味する。後述の六方晶ストロンチウムフェライト粉末の希土類原子含有率とは、希土類原子バルク含有率と同義である。これに対し、酸を用いる部分溶解は六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部を溶解するため、部分溶解により得られる溶解液中の希土類原子含有率とは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部における希土類原子含有率である。希土類原子表層部含有率が、「希土類原子表層部含有率／希土類原子バルク含有率＞１．０」の比率を満たすことは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子において、希土類原子が表層部に偏在（即ち内部より多く存在）していることを意味する。本発明および本明細書における表層部とは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表面から内部に向かう一部領域を意味する。
【0028】
六方晶ストロンチウムフェライト粉末が希土類原子を含む場合、希土類原子含有率（バルク含有率）は、鉄原子１００原子％に対して０．５～５．０原子％の範囲であることが好ましい。上記範囲のバルク含有率で希土類原子を含み、かつ六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部に希土類原子が偏在していることは、繰り返し再生における再生出力の低下を抑制することに寄与すると考えられる。これは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末が上記範囲のバルク含有率で希土類原子を含み、かつ六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部に希土類原子が偏在していることにより、異方性定数Ｋｕを高めることができるためと推察される。異方性定数Ｋｕは、この値が高いほど、いわゆる熱揺らぎと呼ばれる現象の発生を抑制すること（換言すれば熱的安定性を向上させること）ができる。熱揺らぎの発生が抑制されることにより、繰り返し再生における再生出力の低下を抑制することができる。六方晶ストロンチウムフェライト粉末の粒子表層部に希土類原子が偏在することが、表層部の結晶格子内の鉄（Ｆｅ）のサイトのスピンを安定化することに寄与し、これにより異方性定数Ｋｕが高まるのではないかと推察される。
繰り返し再生における再生出力の低下をより一層抑制する観点からは、希土類原子含有率（バルク含有率）は、０．５～４．５原子％の範囲であることがより好ましく、１．０～４．５原子％の範囲であることが更に好ましく、１．５～４．５原子％の範囲であることが一層好ましい。
繰り返し再生における再生出力の低下をより一層抑制する観点からは、希土類原子含有率（バルク含有率）は、０．５～４．５原子％の範囲であることがより好ましく、１．０～４．５原子％の範囲であることが更に好ましく、１．５～４．５原子％の範囲であることが一層好ましい。
【0029】
上記バルク含有率は、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を全溶解して求められる含有率である。本発明および本明細書において、特記しない限り、原子について含有率とは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を全溶解して求められるバルク含有率をいうものとする。希土類原子を含む六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、希土類原子として１種の希土類原子のみ含んでもよく、２種以上の希土類原子を含んでもよい。２種以上の希土類原子を含む場合の上記バルク含有率は、２種以上の希土類原子の合計について求められる。この点は、本発明および本明細書における他の成分についても同様である。即ち、特記しない限り、ある成分は、１種のみ用いてもよく、２種以上用いてもよい。２種以上用いられる場合の含有量または含有率とは、２種以上の合計についていうものとする。
【0030】
六方晶ストロンチウムフェライト粉末が希土類原子を含む場合、含まれる希土類原子は、希土類原子のいずれか１種以上であればよい。繰り返し再生における再生出力の低下をより一層抑制する観点から好ましい希土類原子としては、ネオジム原子、サマリウム原子、イットリウム原子およびジスプロシウム原子を挙げることができ、ネオジム原子、サマリウム原子およびイットリウム原子がより好ましく、ネオジム原子が更に好ましい。
【0031】
希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末において、希土類原子は六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部に偏在していればよく、偏在の程度は限定されるものではない。例えば、希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末について、後述する溶解条件で部分溶解して求められた希土類原子の表層部含有率と後述する溶解条件で全溶解して求められた希土類原子のバルク含有率との比率、「表層部含有率／バルク含有率」は１．０超であり、１．５以上であることができる。「表層部含有率／バルク含有率」が１．０より大きいことは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子において、希土類原子が表層部に偏在（即ち内部より多く存在）していることを意味する。また、後述する溶解条件で部分溶解して求められた希土類原子の表層部含有率と後述する溶解条件で全溶解して求められた希土類原子のバルク含有率との比率、「表層部含有率／バルク含有率」は、例えば、１０．０以下、９．０以下、８．０以下、７．０以下、６．０以下、５．０以下、または４．０以下であることができる。ただし、希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末において、希土類原子は六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部に偏在していればよく、上記の「表層部含有率／バルク含有率」は、例示した上限または下限に限定されるものではない。
【0032】
六方晶ストロンチウムフェライト粉末の部分溶解および全溶解について、以下に説明する。粉末として存在している六方晶ストロンチウムフェライト粉末については、部分溶解および全溶解する試料粉末は、同一ロットの粉末から採取する。一方、磁気記録媒体の磁性層に含まれている六方晶ストロンチウムフェライト粉末については、磁性層から取り出した六方晶ストロンチウムフェライト粉末の一部を部分溶解に付し、他の一部を全溶解に付す。磁性層からの六方晶ストロンチウムフェライト粉末の取り出しは、例えば、特開２０１５－９１７４７号公報の段落００３２に記載の方法によって行うことができる。
上記部分溶解とは、溶解終了時に液中に六方晶ストロンチウムフェライト粉末の残留が目視で確認できる程度に溶解することをいう。例えば、部分溶解により、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子について、粒子全体を１００質量％として１０～２０質量％の領域を溶解することができる。一方、上記全溶解とは、溶解終了時に液中に六方晶ストロンチウムフェライト粉末の残留が目視で確認されない状態まで溶解することをいう。
上記部分溶解および表層部含有率の測定は、例えば、以下の方法により行われる。ただし、下記の試料粉末量等の溶解条件は例示であって、部分溶解および全溶解が可能な溶解条件を任意に採用できる。
試料粉末１２ｍｇおよび１ｍｏｌ／Ｌ塩酸１０ｍＬを入れた容器（例えばビーカー）を、設定温度７０℃のホットプレート上で１時間保持する。得られた溶解液を０．１μｍのメンブレンフィルタでろ過する。こうして得られたろ液の元素分析を誘導結合プラズマ（ＩＣＰ：Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ）分析装置によって行う。こうして、鉄原子１００原子％に対する希土類原子の表層部含有率を求めることができる。元素分析により複数種の希土類原子が検出された場合には、全希土類原子の合計含有率を、表層部含有率とする。この点は、バルク含有率の測定においても、同様である。
一方、上記全溶解およびバルク含有率の測定は、例えば、以下の方法により行われる。
試料粉末１２ｍｇおよび４ｍｏｌ／Ｌ塩酸１０ｍＬを入れた容器（例えばビーカー）を、設定温度８０℃のホットプレート上で３時間保持する。その後は上記の部分溶解および表層部含有率の測定と同様に行い、鉄原子１００原子％に対するバルク含有率を求めることができる。
上記部分溶解とは、溶解終了時に液中に六方晶ストロンチウムフェライト粉末の残留が目視で確認できる程度に溶解することをいう。例えば、部分溶解により、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子について、粒子全体を１００質量％として１０～２０質量％の領域を溶解することができる。一方、上記全溶解とは、溶解終了時に液中に六方晶ストロンチウムフェライト粉末の残留が目視で確認されない状態まで溶解することをいう。
上記部分溶解および表層部含有率の測定は、例えば、以下の方法により行われる。ただし、下記の試料粉末量等の溶解条件は例示であって、部分溶解および全溶解が可能な溶解条件を任意に採用できる。
試料粉末１２ｍｇおよび１ｍｏｌ／Ｌ塩酸１０ｍＬを入れた容器（例えばビーカー）を、設定温度７０℃のホットプレート上で１時間保持する。得られた溶解液を０．１μｍのメンブレンフィルタでろ過する。こうして得られたろ液の元素分析を誘導結合プラズマ（ＩＣＰ：Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ）分析装置によって行う。こうして、鉄原子１００原子％に対する希土類原子の表層部含有率を求めることができる。元素分析により複数種の希土類原子が検出された場合には、全希土類原子の合計含有率を、表層部含有率とする。この点は、バルク含有率の測定においても、同様である。
一方、上記全溶解およびバルク含有率の測定は、例えば、以下の方法により行われる。
試料粉末１２ｍｇおよび４ｍｏｌ／Ｌ塩酸１０ｍＬを入れた容器（例えばビーカー）を、設定温度８０℃のホットプレート上で３時間保持する。その後は上記の部分溶解および表層部含有率の測定と同様に行い、鉄原子１００原子％に対するバルク含有率を求めることができる。
【0033】
磁気記録媒体に記録されたデータを再生する際の再生出力を高める観点から、磁気記録媒体に含まれる強磁性粉末の質量磁化σｓが高いことは望ましい。この点に関して、希土類原子を含むものの希土類原子表層部偏在性を持たない六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、希土類原子を含まない六方晶ストロンチウムフェライト粉末と比べてσｓが大きく低下する傾向が見られた。これに対し、そのようなσｓの大きな低下を抑制するうえでも、希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末は好ましいと考えられる。一形態では、六方晶ストロンチウムフェライト粉末のσｓは、４５Ａ・ｍ２／ｋｇ以上であることができ、４７Ａ・ｍ２／ｋｇ以上であることもできる。一方、σｓは、ノイズ低減の観点からは、８０Ａ・ｍ２／ｋｇ以下であることが好ましく、６０Ａ・ｍ２／ｋｇ以下であることがより好ましい。σｓは、振動試料型磁力計等の磁気特性を測定可能な公知の測定装置を用いて測定することができる。本発明および本明細書において、特記しない限り、質量磁化σｓは、磁場強度１５ｋＯｅで測定される値とする。単位Ｏｅ（エルステッド）のＳＩ単位Ａ／ｍへの換算係数は１０３／４πである。
【0034】
六方晶ストロンチウムフェライト粉末の構成原子の含有率（バルク含有率）に関して、ストロンチウム原子含有率は、鉄原子１００原子％に対して、例えば２．０～１５．０原子％の範囲であることができる。一形態では、六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、この粉末に含まれる二価金属原子がストロンチウム原子のみであることができる。また他の一形態では、六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、ストロンチウム原子に加えて１種以上の他の二価金属原子を含むこともできる。例えば、バリウム原子および／またはカルシウム原子を含むことができる。ストロンチウム原子以外の他の二価金属原子が含まれる場合、六方晶ストロンチウムフェライト粉末におけるバリウム原子含有率およびカルシウム原子含有率は、それぞれ、例えば、鉄原子１００原子％に対して、０．０５～５．０原子％の範囲であることができる。
【0035】
六方晶フェライトの結晶構造としては、マグネトプランバイト型（「Ｍ型」とも呼ばれる。）、Ｗ型、Ｙ型およびＺ型が知られている。六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、いずれの結晶構造を取るものであってもよい。結晶構造は、Ｘ線回折分析によって確認することができる。六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、Ｘ線回折分析によって、単一の結晶構造または２種以上の結晶構造が検出されるものであることができる。例えば一形態では、六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、Ｘ線回折分析によってＭ型の結晶構造のみが検出されるものであることができる。例えば、Ｍ型の六方晶フェライトは、ＡＦｅ１２Ｏ１９の組成式で表される。ここでＡは二価金属原子を表し、六方晶ストロンチウムフェライト粉末がＭ型である場合、Ａはストロンチウム原子（Ｓｒ）のみであるか、またはＡとして複数の二価金属原子が含まれる場合には、上記の通り原子％基準で最も多くをストロンチウム原子（Ｓｒ）が占める。六方晶ストロンチウムフェライト粉末の二価金属原子含有率は、通常、六方晶フェライトの結晶構造の種類により定まるものであり、特に限定されるものではない。鉄原子含有率および酸素原子含有率についても、同様である。六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、少なくとも、鉄原子、ストロンチウム原子および酸素原子を含み、更に希土類原子を含むこともできる。更に、六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、これら原子以外の原子を含んでもよく、含まなくてもよい。一例として、六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、アルミニウム原子（Ａｌ）を含むものであってもよい。アルミニウム原子の含有率は、鉄原子１００原子％に対して、例えば０．５～１０．０原子％であることができる。繰り返し再生における再生出力低下をより一層抑制する観点からは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、鉄原子、ストロンチウム原子、酸素原子および希土類原子を含み、これら原子以外の原子の含有率が、鉄原子１００原子％に対して、１０．０原子％以下であることが好ましく、０～５．０原子％の範囲であることがより好ましく、０原子％であってもよい。即ち、一形態では、六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、鉄原子、ストロンチウム原子、酸素原子および希土類原子以外の原子を含まなくてもよい。上記の原子％で表示される含有率は、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を全溶解して求められる各原子の含有率（単位：質量％）を、各原子の原子量を用いて原子％表示の値に換算して求められる。また、本発明および本明細書において、ある原子について「含まない」とは、全溶解してＩＣＰ分析装置により測定される含有率が０質量％であることをいう。ＩＣＰ分析装置の検出限界は、通常、質量基準で０．０１ｐｐｍ（ｐａｒｔｓ ｐｅｒ ｍｉｌｌｉｏｎ）以下である。上記の「含まない」とは、ＩＣＰ分析装置の検出限界未満の量で含まれることを包含する意味で用いるものとする。六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、一形態では、ビスマス原子（Ｂｉ）を含まないものであることができる。
【0036】
金属粉末
強磁性粉末の好ましい具体例としては、強磁性金属粉末を挙げることもできる。強磁性金属粉末の詳細については、例えば特開２０１１－２１６１４９号公報の段落０１３７～０１４１および特開２００５－２５１３５１号公報の段落０００９～００２３を参照できる。
強磁性粉末の好ましい具体例としては、強磁性金属粉末を挙げることもできる。強磁性金属粉末の詳細については、例えば特開２０１１－２１６１４９号公報の段落０１３７～０１４１および特開２００５－２５１３５１号公報の段落０００９～００２３を参照できる。
【0037】
ε－酸化鉄粉末
強磁性粉末の好ましい具体例としては、ε－酸化鉄粉末を挙げることもできる。本発明および本明細書において、「ε－酸化鉄粉末」とは、Ｘ線回折分析によって、主相としてε－酸化鉄の結晶構造が検出される強磁性粉末をいうものとする。例えば、Ｘ線回折分析によって得られるＸ線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークがε－酸化鉄の結晶構造に帰属される場合、ε－酸化鉄の結晶構造が主相として検出されたと判断するものとする。ε－酸化鉄粉末の製造方法としては、ゲーサイトから作製する方法、逆ミセル法等が知られている。上記製造方法は、いずれも公知である。また、Ｆｅの一部がＧａ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｒｈ等の置換原子によって置換されたε－酸化鉄粉末を製造する方法については、例えば、Ｊ． Ｊｐｎ． Ｓｏｃ． Ｐｏｗｄｅｒ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ Ｖｏｌ． ６１ Ｓｕｐｐｌｅｍｅｎｔ， Ｎｏ． Ｓ１， ｐｐ． Ｓ２８０－Ｓ２８４、Ｊ． Ｍａｔｅｒ． Ｃｈｅｍ． Ｃ， ２０１３， １， ｐｐ．５２００－５２０６等を参照できる。ただし、上記磁気記録媒体の磁性層において強磁性粉末として使用可能なε－酸化鉄粉末の製造方法は、ここで挙げた方法に限定されない。
強磁性粉末の好ましい具体例としては、ε－酸化鉄粉末を挙げることもできる。本発明および本明細書において、「ε－酸化鉄粉末」とは、Ｘ線回折分析によって、主相としてε－酸化鉄の結晶構造が検出される強磁性粉末をいうものとする。例えば、Ｘ線回折分析によって得られるＸ線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークがε－酸化鉄の結晶構造に帰属される場合、ε－酸化鉄の結晶構造が主相として検出されたと判断するものとする。ε－酸化鉄粉末の製造方法としては、ゲーサイトから作製する方法、逆ミセル法等が知られている。上記製造方法は、いずれも公知である。また、Ｆｅの一部がＧａ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｒｈ等の置換原子によって置換されたε－酸化鉄粉末を製造する方法については、例えば、Ｊ． Ｊｐｎ． Ｓｏｃ． Ｐｏｗｄｅｒ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ Ｖｏｌ． ６１ Ｓｕｐｐｌｅｍｅｎｔ， Ｎｏ． Ｓ１， ｐｐ． Ｓ２８０－Ｓ２８４、Ｊ． Ｍａｔｅｒ． Ｃｈｅｍ． Ｃ， ２０１３， １， ｐｐ．５２００－５２０６等を参照できる。ただし、上記磁気記録媒体の磁性層において強磁性粉末として使用可能なε－酸化鉄粉末の製造方法は、ここで挙げた方法に限定されない。
【0038】
ε－酸化鉄粉末の活性化体積は、好ましくは３００～１５００ｎｍ３の範囲である。上記範囲の活性化体積を示す微粒子化されたε－酸化鉄粉末は、優れた電磁変換特性を発揮する磁気記録媒体の作製のために好適である。ε－酸化鉄粉末の活性化体積は、好ましくは３００ｎｍ３以上であり、例えば５００ｎｍ３以上であることもできる。また、電磁変換特性の更なる向上の観点から、ε－酸化鉄粉末の活性化体積は、１４００ｎｍ３以下であることがより好ましく、１３００ｎｍ３以下であることが更に好ましく、１２００ｎｍ３以下であることが一層好ましく、１１００ｎｍ３以下であることがより一層好ましい。
【0039】
熱揺らぎの低減、換言すれば熱的安定性の向上の指標としては、異方性定数Ｋｕを挙げることができる。ε－酸化鉄粉末は、好ましくは３．０×１０４Ｊ／ｍ３以上のＫｕを有することができ、より好ましくは８．０×１０４Ｊ／ｍ３以上のＫｕを有することができる。また、ε－酸化鉄粉末のＫｕは、例えば３．０×１０５Ｊ／ｍ３以下であることができる。ただしＫｕが高いほど熱的安定性が高いことを意味し、好ましいため、上記例示した値に限定されるものではない。
【0040】
磁気記録媒体に記録されたデータを再生する際の再生出力を高める観点から、磁気記録媒体に含まれる強磁性粉末の質量磁化σｓが高いことは望ましい。この点に関して、一形態では、ε－酸化鉄粉末のσｓは、８Ａ・ｍ２／ｋｇ以上であることができ、１２Ａ・ｍ２／ｋｇ以上であることもできる。一方、ε－酸化鉄粉末のσｓは、ノイズ低減の観点からは、４０Ａ・ｍ２／ｋｇ以下であることが好ましく、３５Ａ・ｍ２／ｋｇ以下であることがより好ましい。
【0041】
本発明および本明細書において、特記しない限り、強磁性粉末等の各種粉末の平均粒子サイズは、透過型電子顕微鏡を用いて、以下の方法により測定される値とする。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率１０００００倍で撮影し、総倍率５０００００倍になるように印画紙にプリントするかディスプレイに表示する等して粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子（一次粒子）のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に選択した５００個の粒子について行う。こうして得られた５００個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡Ｈ－９０００型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトＫＳ－４００を用いて行うことができる。後述の実施例の欄に記載の平均粒子サイズは、特記しない限り、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡Ｈ－９０００型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトＫＳ－４００を用いて測定された値である。本発明および本明細書において、粉末とは、複数の粒子の集合を意味する。例えば、強磁性粉末とは、複数の強磁性粒子の集合を意味する。また、複数の粒子の集合とは、集合を構成する粒子が直接接触している形態に限定されず、後述する結合剤、添加剤等が、粒子同士の間に介在している形態も包含される。粒子との語が、粉末を表すために用いられることもある。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率１０００００倍で撮影し、総倍率５０００００倍になるように印画紙にプリントするかディスプレイに表示する等して粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子（一次粒子）のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に選択した５００個の粒子について行う。こうして得られた５００個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡Ｈ－９０００型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトＫＳ－４００を用いて行うことができる。後述の実施例の欄に記載の平均粒子サイズは、特記しない限り、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡Ｈ－９０００型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトＫＳ－４００を用いて測定された値である。本発明および本明細書において、粉末とは、複数の粒子の集合を意味する。例えば、強磁性粉末とは、複数の強磁性粒子の集合を意味する。また、複数の粒子の集合とは、集合を構成する粒子が直接接触している形態に限定されず、後述する結合剤、添加剤等が、粒子同士の間に介在している形態も包含される。粒子との語が、粉末を表すために用いられることもある。
【0042】
粒子サイズ測定のために磁気記録媒体から試料粉末を採取する方法としては、例えば特開２０１１－０４８８７８号公報の段落００１５に記載の方法を採用することができる。
【0043】
本発明および本明細書において、特記しない限り、粉末を構成する粒子のサイズ（粒子サイズ）は、上記の粒子写真において観察される粒子の形状が、
（１）針状、紡錘状、柱状（ただし、高さが底面の最大長径より大きい）等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
（２）板状または柱状（ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい）の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
（３）球形、多面体状、不定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものをいう。
（１）針状、紡錘状、柱状（ただし、高さが底面の最大長径より大きい）等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
（２）板状または柱状（ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい）の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
（３）球形、多面体状、不定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものをいう。
【0044】
また、粉末の平均針状比は、上記測定において粒子の短軸の長さ、即ち短軸長を測定し、各粒子の（長軸長／短軸長）の値を求め、上記５００個の粒子について得た値の算術平均を指す。ここで、特記しない限り、短軸長とは、上記粒子サイズの定義で（１）の場合は、粒子を構成する短軸の長さを、同じく（２）の場合は、厚みまたは高さを各々指し、（３）の場合は、長軸と短軸の区別がないから、（長軸長／短軸長）は、便宜上１とみなす。
そして、特記しない限り、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義（１）の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義（２）の場合、平均粒子サイズは平均板径である。同定義（３）の場合、平均粒子サイズは、平均直径（平均粒径、平均粒子径ともいう）である。
そして、特記しない限り、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義（１）の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義（２）の場合、平均粒子サイズは平均板径である。同定義（３）の場合、平均粒子サイズは、平均直径（平均粒径、平均粒子径ともいう）である。
【0045】
磁性層における強磁性粉末の含有率（充填率）は、磁性層の全質量に対して、好ましくは５０～９０質量％の範囲であり、より好ましくは６０～９０質量％の範囲である。磁性層において強磁性粉末の充填率が高いことは、記録密度向上の観点から好ましい。
【0046】
（結合剤）
上記磁気記録媒体は塗布型の磁気記録媒体であることができ、磁性層に結合剤を含むことができる。結合剤とは、１種以上の樹脂である。結合剤としては、塗布型磁気記録媒体の結合剤として通常使用される各種樹脂を用いることができる。例えば、結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選ばれる樹脂を単独で用いるか、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、ホモポリマーでもよく、コポリマー（共重合体）でもよい。これらの樹脂は、後述する非磁性層および／またはバックコート層においても結合剤として使用することができる。以上の結合剤については、特開２０１０－２４１１３号公報の段落００２８～００３１を参照できる。また、結合剤は、電子線硬化型樹脂等の放射線硬化型樹脂であってもよい。放射線硬化型樹脂については、特開２０１１－０４８８７８号公報の段落００４４～００４５を参照できる。
結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば１０，０００以上２００，０００以下であることができる。本発明および本明細書における重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によって、下記測定条件により測定された値をポリスチレン換算して求められる値である。後述の実施例の欄に記載の重量平均分子量は、下記測定条件によって測定された値をポリスチレン換算して求めた値である。結合剤は、強磁性粉末１００．０質量部に対して、例えば１．０～３０．０質量部の量で使用することができる。
ＧＰＣ装置：ＨＬＣ－８１２０（東ソー社製）
カラム：ＴＳＫ ｇｅｌ Ｍｕｌｔｉｐｏｒｅ ＨＸＬ－Ｍ（東ソー社製、７．８ｍｍＩＤ（Ｉｎｎｅｒ Ｄｉａｍｅｔｅｒ）×３０．０ｃｍ）
溶離液：テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）
上記磁気記録媒体は塗布型の磁気記録媒体であることができ、磁性層に結合剤を含むことができる。結合剤とは、１種以上の樹脂である。結合剤としては、塗布型磁気記録媒体の結合剤として通常使用される各種樹脂を用いることができる。例えば、結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選ばれる樹脂を単独で用いるか、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、ホモポリマーでもよく、コポリマー（共重合体）でもよい。これらの樹脂は、後述する非磁性層および／またはバックコート層においても結合剤として使用することができる。以上の結合剤については、特開２０１０－２４１１３号公報の段落００２８～００３１を参照できる。また、結合剤は、電子線硬化型樹脂等の放射線硬化型樹脂であってもよい。放射線硬化型樹脂については、特開２０１１－０４８８７８号公報の段落００４４～００４５を参照できる。
結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば１０，０００以上２００，０００以下であることができる。本発明および本明細書における重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によって、下記測定条件により測定された値をポリスチレン換算して求められる値である。後述の実施例の欄に記載の重量平均分子量は、下記測定条件によって測定された値をポリスチレン換算して求めた値である。結合剤は、強磁性粉末１００．０質量部に対して、例えば１．０～３０．０質量部の量で使用することができる。
ＧＰＣ装置：ＨＬＣ－８１２０（東ソー社製）
カラム：ＴＳＫ ｇｅｌ Ｍｕｌｔｉｐｏｒｅ ＨＸＬ－Ｍ（東ソー社製、７．８ｍｍＩＤ（Ｉｎｎｅｒ Ｄｉａｍｅｔｅｒ）×３０．０ｃｍ）
溶離液：テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）
【0047】
（硬化剤）
結合剤として使用可能な樹脂とともに硬化剤を使用することもできる。硬化剤は、一形態では加熱により硬化反応（架橋反応）が進行する化合物である熱硬化性化合物であることができ、他の一形態では光照射により硬化反応（架橋反応）が進行する光硬化性化合物であることができる。硬化剤は、磁性層形成工程の中で硬化反応が進行することにより、少なくとも一部は、結合剤等の他の成分と反応（架橋）した状態で磁性層に含まれ得る。この点は、他の層を形成するために用いられる組成物が硬化剤を含む場合に、この組成物を用いて形成される層についても同様である。好ましい硬化剤は、熱硬化性化合物であり、ポリイソシアネートが好適である。ポリイソシアネートの詳細については、特開２０１１－２１６１４９号公報の段落０１２４～０１２５を参照できる。硬化剤は、磁性層形成用組成物中に、結合剤１００．０質量部に対して例えば０～８０．０質量部、磁性層の強度向上の観点からは好ましくは５０．０～８０．０質量部の量で使用することができる。
結合剤として使用可能な樹脂とともに硬化剤を使用することもできる。硬化剤は、一形態では加熱により硬化反応（架橋反応）が進行する化合物である熱硬化性化合物であることができ、他の一形態では光照射により硬化反応（架橋反応）が進行する光硬化性化合物であることができる。硬化剤は、磁性層形成工程の中で硬化反応が進行することにより、少なくとも一部は、結合剤等の他の成分と反応（架橋）した状態で磁性層に含まれ得る。この点は、他の層を形成するために用いられる組成物が硬化剤を含む場合に、この組成物を用いて形成される層についても同様である。好ましい硬化剤は、熱硬化性化合物であり、ポリイソシアネートが好適である。ポリイソシアネートの詳細については、特開２０１１－２１６１４９号公報の段落０１２４～０１２５を参照できる。硬化剤は、磁性層形成用組成物中に、結合剤１００．０質量部に対して例えば０～８０．０質量部、磁性層の強度向上の観点からは好ましくは５０．０～８０．０質量部の量で使用することができる。
【0048】
（添加剤）
磁性層には、必要に応じて１種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して使用することができる。または、公知の方法で合成された化合物を添加剤として使用することもできる。添加剤は任意の量で使用することができる。添加剤の一例としては、上記の硬化剤が挙げられる。また、磁性層に含まれる添加剤としては、非磁性粉末（例えば無機粉末、カーボンブラック等）、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤等を挙げることができる。分散剤については、特開２０１２－１３３８３７号公報の段落００６１および００７１を参照できる。分散剤を非磁性層形成用組成物に添加してもよい。非磁性層形成用組成物に添加し得る分散剤については、特開２０１２－１３３８３７号公報の段落００６１を参照できる。また、磁性層に含まれ得る非磁性粉末としては、研磨剤として機能することができる非磁性粉末、磁性層表面に適度に突出する突起を形成する突起形成剤として機能することができる非磁性粉末（例えばカーボンブラック、非磁性コロイド粒子等）等が挙げられる。例えば研磨剤については、特開２００４－２７３０７０号公報の段落００３０～００３２を参照できる。研磨剤としては、ＢＥＴ（Ｂｒｕｎａｕｅｒ－Ｅｍｍｅｔｔ－Ｔｅｌｌｅｒ）法によって測定された比表面積（以下、「ＢＥＴ比表面積」と記載する。）が１４ｍ２／ｇ以上４０ｍ２／ｇ以下の研磨剤を使用することが好ましい。突起形成剤の平均粒子サイズは、好ましくは３０～２００ｎｍの範囲であり、より好ましくは５０～１００ｎｍの範囲である。
磁性層には、必要に応じて１種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して使用することができる。または、公知の方法で合成された化合物を添加剤として使用することもできる。添加剤は任意の量で使用することができる。添加剤の一例としては、上記の硬化剤が挙げられる。また、磁性層に含まれる添加剤としては、非磁性粉末（例えば無機粉末、カーボンブラック等）、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤等を挙げることができる。分散剤については、特開２０１２－１３３８３７号公報の段落００６１および００７１を参照できる。分散剤を非磁性層形成用組成物に添加してもよい。非磁性層形成用組成物に添加し得る分散剤については、特開２０１２－１３３８３７号公報の段落００６１を参照できる。また、磁性層に含まれ得る非磁性粉末としては、研磨剤として機能することができる非磁性粉末、磁性層表面に適度に突出する突起を形成する突起形成剤として機能することができる非磁性粉末（例えばカーボンブラック、非磁性コロイド粒子等）等が挙げられる。例えば研磨剤については、特開２００４－２７３０７０号公報の段落００３０～００３２を参照できる。研磨剤としては、ＢＥＴ（Ｂｒｕｎａｕｅｒ－Ｅｍｍｅｔｔ－Ｔｅｌｌｅｒ）法によって測定された比表面積（以下、「ＢＥＴ比表面積」と記載する。）が１４ｍ２／ｇ以上４０ｍ２／ｇ以下の研磨剤を使用することが好ましい。突起形成剤の平均粒子サイズは、好ましくは３０～２００ｎｍの範囲であり、より好ましくは５０～１００ｎｍの範囲である。
【0049】
脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪酸アミド
上記磁気記録媒体は、脂肪酸、脂肪酸エステルおよび脂肪酸アミドからなる群から選ばれる成分の１種以上を非磁性支持体上の磁性層側の部分に含むことができる。上記磁性層側の部分には、脂肪酸、脂肪酸エステルおよび脂肪酸アミドから選ばれる成分が１種のみ含まれてもよく、２種または３種が含まれていてもよい。また、脂肪酸として１種のみまたは２種以上の脂肪酸が含まれてもよい。この点は、脂肪酸エステルおよび脂肪酸アミドについても同様である。本発明および本明細書において、「非磁性支持体上の磁性層側の部分」とは、非磁性支持体上に直接磁性層を有する磁気記録媒体については磁性層であり、非磁性支持体と磁性層との間に後述する非磁性層を有する磁気記録媒体については、磁性層および／または非磁性層である。「非磁性支持体上の磁性層側の部分」を、単に「磁性層側の部分」とも記載する。磁気記録媒体の磁性層側の表面上に存在していることも、磁性層側の部分に含まれることに包含される。
脂肪酸、脂肪酸エステルおよび脂肪酸アミドは、一般にメタノール可溶性成分であって先に記載のメタノール抽出処理によって抽出され得る成分であり、かつ潤滑剤として機能し得る成分である。潤滑剤は、一般に流体潤滑剤と境界潤滑剤とに大別される。そして脂肪酸エステルは流体潤滑剤として機能し得る成分と言われているのに対し、脂肪酸および脂肪酸アミドは、境界潤滑剤として機能し得る成分といわれている。そしてΔＣは、主に、境界潤滑剤として機能し得る脂肪酸および脂肪酸アミドからなる群から選ばれる成分の１種以上の磁性層の極表層部における存在量の指標になり得ると本発明者は考えている。
上記磁気記録媒体は、脂肪酸、脂肪酸エステルおよび脂肪酸アミドからなる群から選ばれる成分の１種以上を非磁性支持体上の磁性層側の部分に含むことができる。上記磁性層側の部分には、脂肪酸、脂肪酸エステルおよび脂肪酸アミドから選ばれる成分が１種のみ含まれてもよく、２種または３種が含まれていてもよい。また、脂肪酸として１種のみまたは２種以上の脂肪酸が含まれてもよい。この点は、脂肪酸エステルおよび脂肪酸アミドについても同様である。本発明および本明細書において、「非磁性支持体上の磁性層側の部分」とは、非磁性支持体上に直接磁性層を有する磁気記録媒体については磁性層であり、非磁性支持体と磁性層との間に後述する非磁性層を有する磁気記録媒体については、磁性層および／または非磁性層である。「非磁性支持体上の磁性層側の部分」を、単に「磁性層側の部分」とも記載する。磁気記録媒体の磁性層側の表面上に存在していることも、磁性層側の部分に含まれることに包含される。
脂肪酸、脂肪酸エステルおよび脂肪酸アミドは、一般にメタノール可溶性成分であって先に記載のメタノール抽出処理によって抽出され得る成分であり、かつ潤滑剤として機能し得る成分である。潤滑剤は、一般に流体潤滑剤と境界潤滑剤とに大別される。そして脂肪酸エステルは流体潤滑剤として機能し得る成分と言われているのに対し、脂肪酸および脂肪酸アミドは、境界潤滑剤として機能し得る成分といわれている。そしてΔＣは、主に、境界潤滑剤として機能し得る脂肪酸および脂肪酸アミドからなる群から選ばれる成分の１種以上の磁性層の極表層部における存在量の指標になり得ると本発明者は考えている。
【0050】
脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ベヘン酸、エルカ酸、エライジン酸等を挙げることができ、ステアリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸等が好ましく、ステアリン酸がより好ましい。脂肪酸は、金属塩等の塩の形態で磁性層に含まれていてもよい。
脂肪酸エステルとしては、例示した上記各種脂肪酸のエステル等を挙げることができる。具体例としては、例えば、ミリスチン酸ブチル、パルミチン酸ブチル、ステアリン酸ブチル（ブチルステアレート）、ネオペンチルグリコールジオレエート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンジステアレート、ソルビタントリステアレート、オレイン酸オレイル、ステアリン酸イソセチル、ステアリン酸イソトリデシル、ステアリン酸オクチル、ステアリン酸イソオクチル、ステアリン酸アミル、ステアリン酸ブトキシエチル等を挙げることができる。
脂肪酸アミドとしては、例示した上記各種脂肪酸のアミドを挙げることができる。具体例としては、例えば、ラウリン酸アミド、ミリスチン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド等を挙げることができる。
脂肪酸と脂肪酸の誘導体（アミド、エステル等）については、脂肪酸誘導体の脂肪酸由来部位は、併用される脂肪酸と同様または類似の構造を有することが好ましい。例えば、一例として、脂肪酸としてステアリン酸を用いる場合にステアリン酸アミドおよび／またはステアリン酸エステルを併用することは好ましい。
脂肪酸エステルとしては、例示した上記各種脂肪酸のエステル等を挙げることができる。具体例としては、例えば、ミリスチン酸ブチル、パルミチン酸ブチル、ステアリン酸ブチル（ブチルステアレート）、ネオペンチルグリコールジオレエート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンジステアレート、ソルビタントリステアレート、オレイン酸オレイル、ステアリン酸イソセチル、ステアリン酸イソトリデシル、ステアリン酸オクチル、ステアリン酸イソオクチル、ステアリン酸アミル、ステアリン酸ブトキシエチル等を挙げることができる。
脂肪酸アミドとしては、例示した上記各種脂肪酸のアミドを挙げることができる。具体例としては、例えば、ラウリン酸アミド、ミリスチン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド等を挙げることができる。
脂肪酸と脂肪酸の誘導体（アミド、エステル等）については、脂肪酸誘導体の脂肪酸由来部位は、併用される脂肪酸と同様または類似の構造を有することが好ましい。例えば、一例として、脂肪酸としてステアリン酸を用いる場合にステアリン酸アミドおよび／またはステアリン酸エステルを併用することは好ましい。
【0051】
脂肪酸、脂肪酸エステルおよび脂肪酸アミドからなる群から選ばれる成分の１種以上を磁性層側の部分に含む磁気記録媒体は、一形態では、上記成分の１種以上を含む磁性層形成用組成物を用いて磁性層を形成することによって製造することができる。また、一形態では、上記成分の１種以上を含む非磁性層形成用組成物を用いて非磁性層を形成することによって、上記成分の１種以上を磁性層側の部分に含む磁気記録媒体を製造することができる。また、一形態では、上記成分の１種以上を含む非磁性層形成用組成物を用いて非磁性層を形成し、かつ上記成分の１種以上を含む磁性層形成用組成物を用いて磁性層を形成することによって、上記成分の１種以上を磁性層側の部分に含む磁気記録媒体を製造することができる。非磁性層は、脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪酸アミド等の潤滑剤として機能し得る成分を保持し磁性層に供給する役割を果たすことができる。非磁性層に含まれる脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪酸アミド等の潤滑剤は、磁性層に移行し磁性層に存在し得る。
【0052】
脂肪酸含有量について、磁性層形成用組成物の脂肪酸含有量は、強磁性粉末１００．００質量部あたり、０．５０～３．００質量部であることが好ましい。
【0053】
脂肪酸エステル含有量について、磁性層形成用組成物の脂肪酸エステル含有量は、強磁性粉末１００．００質量部あたり、例えば０～１０.００質量部であり、好ましくは１．００～７．００質量部である。
【0054】
磁性層形成用組成物の脂肪酸アミド含有量は、強磁性粉末１００．０質量部あたり、例えば０～１.００質量部であり、好ましくは０．１０～１．００質量部である。
【0055】
非磁性層形成用組成物の脂肪酸含有量は、非磁性粉末１００．０質量部あたり、０．５０～３．００質量部であることが好ましい。非磁性層形成用組成物の脂肪酸エステル含有量は、非磁性粉末１００．０質量部あたり、例えば０～１０．００質量部であり、好ましくは０～７．００質量部である。非磁性層形成用組成物の脂肪酸アミド含有量は、非磁性粉末１００．０質量部あたり、例えば０～１.００質量部であり、好ましくは０．１０～１．００質量部である。
【0056】
フッ素系化合物
一形態では、上記磁気記録媒体は、磁性層側の部分にフッ素系化合物を１種以上含むことができる。フッ素系化合物としては、市販の化合物または公知の方法によって合成可能な化合物の１種を使用することができ、２種以上を任意の割合で混合して使用することもできる。フッ素原子は、例えば、－ＣＦ３、－ＣＨＦ２等、－ＣＨ２Ｆ等の含フッ素置換基等の各種形態でフッ素系化合物に含まれ得る。また、フッ素系化合物としては、架橋構造を形成可能な反応性基（以下において、「架橋基」と記載する。）を有する化合物が好ましい。架橋基としては、エポキシ基、イソシアネート基等を挙げることができる。更に、後述の架橋基を挙げることもできる。例えば、こうしたフッ素系化合物の架橋基と磁性層に含まれる他の成分（例えば結合剤）との間で直接架橋構造が形成されることによって、フッ素系化合物のアンカリング効果が得られると推察される。この点は、フッ素濃度Ｆが５．０原子％未満であってΔＣが２０．０原子％以下である上記磁気記録媒体の磁性層の表面において測定される水に対する接触角を９６度以上とすることに寄与し得ると、本発明者は考えている。
一形態では、上記磁気記録媒体は、磁性層側の部分にフッ素系化合物を１種以上含むことができる。フッ素系化合物としては、市販の化合物または公知の方法によって合成可能な化合物の１種を使用することができ、２種以上を任意の割合で混合して使用することもできる。フッ素原子は、例えば、－ＣＦ３、－ＣＨＦ２等、－ＣＨ２Ｆ等の含フッ素置換基等の各種形態でフッ素系化合物に含まれ得る。また、フッ素系化合物としては、架橋構造を形成可能な反応性基（以下において、「架橋基」と記載する。）を有する化合物が好ましい。架橋基としては、エポキシ基、イソシアネート基等を挙げることができる。更に、後述の架橋基を挙げることもできる。例えば、こうしたフッ素系化合物の架橋基と磁性層に含まれる他の成分（例えば結合剤）との間で直接架橋構造が形成されることによって、フッ素系化合物のアンカリング効果が得られると推察される。この点は、フッ素濃度Ｆが５．０原子％未満であってΔＣが２０．０原子％以下である上記磁気記録媒体の磁性層の表面において測定される水に対する接触角を９６度以上とすることに寄与し得ると、本発明者は考えている。
【0057】
フッ素濃度Ｆが５．０原子％未満であってΔＣが２０．０原子％以下である上記磁気記録媒体の磁性層の表面において測定される水に対する接触角を９６度以上に制御するうえで好ましいフッ素系化合物の具体例としては、下記式［１］で表される繰り返し単位を１質量％以上９９質量％以下と架橋基含有繰り返し単位を１質量％以上９５質量％以下の範囲で含有する架橋基含有含フッ素ポリスチレン誘導体を挙げることができる。かかる架橋基含有含フッ素ポリスチレン誘導体は、架橋基の少なくとも一部が架橋反応して形成される架橋体の形態で上記磁気記録媒体に含まれ得る。
【0058】
【化1】
【0059】
式［１］中、Ｙは水素原子または炭素数が６以下のアルキル基を表し、Ｑは少なくとも１個のエーテル結合を含有し炭素原子の合計数が５個以下の２価の基を表し、Ｒｆ０は少なくとも１個のエーテル基を含有する炭素原子の合計数が２５個以下の１個の水素原子を含んでもよい１価のパーフルオロエーテル基を表す。ｚは１～３の範囲の整数である。Ｑの芳香核への結合位置は、芳香核とポリマー主鎖の結合位置に対して、オルト位、メタ位またはパラ位のいずれでもよい。式［１］中の芳香核に結合している水素原子の一部またはすべてはフッ素原子で置換されていてもよい。
【0060】
以下、式［１］について、更に詳細に説明する。
【0061】
式［１］中のＹは、水素原子または炭素数が６以下のアルキル基である。炭素数が６以下のアルキル基は、直鎖アルキル基および分岐アルキル基のいずれであってもよく、具体的には、メチル基、エチル基、ｎ(ｎｏｒｍａｌ)－プロピル基、イソプロピル基、ｎ－ブチル基、ｔｅｒｔ（ｔｅｒｔｉａｒｙ）－ブチル基、イソブチル基、ｓｅｃ（ｓｅｃｏｎｄａｒｙ）－ブチル基、ｎ－アミル基、ｎ－ヘキシル基等が挙げられる。Ｙとしては、水素原子および炭素数が４以下のアルキル基が好ましく、水素原子およびメチル基が特に好ましい。
【0062】
式［１］中のＱは、少なくとも１個のエーテル結合を含有し炭素原子の合計数が５個以下の２価の基であって、例えば、下記式［２］で表される２価の基が挙げられる。
【0063】
【化2】
【0064】
式［２］中、ａは０または１であり、ｂは０または１～３の範囲の整数である。式［２］の右側の結合の手はＲｆ０と結合する手である。
【0065】
Ｑとしては、例えば、－Ｏ－、－ＯＣＨ２－、－ＯＣＨ２ＣＨ２－、－ＯＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２－、－ＯＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２－、－ＯＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２－、－ＯＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）－、－ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２－、－ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＣＨ２－、－ＣＨ２Ｏ－、－ＣＨ２ＯＣＨ２－、－ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２－、－ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２－，－ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２－、－ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＯＣＨ２－、－ＯＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２－、－ＯＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２－、－ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２－、－ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２－等が挙げられる（各基の右側の結合の手はＲｆ０と結合する手である）。
【0066】
上記の中で、－Ｏ－、－ＯＣＨ２－、－ＯＣＨ２ＣＨ２－、－ＣＨ２ＯＣＨ２－および－ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２－は、ポリマーが合成しやすいため好ましく、－Ｏ－、－ＯＣＨ２－および－ＣＨ２ＯＣＨ２－がより好ましく、化学的安定性が特に優れているという点で－Ｏ－が特に好ましい。
【0067】
式［１］中のＲｆ０は、少なくとも１個のエーテル結合を含有しかつ１個の水素原子を含んでもよい１価のパーフルオロエーテル基であり、Ｒｆ０中の炭素原子の合計数は２５個以下である。Ｒｆ０中の［炭素原子の合計数／エーテル結合の数］の比は、通常は２．０以上９．０以下であり、好ましくは２．２以上８．０以下であり、より好ましくは３．３以上６．０以下、特に好ましくは３．５以上５．０以下である。
【0068】
Ｒｆ０の例としては、例えば、下記式［３］で表される基が挙げられる。
【0069】
【化3】
【0070】
式［３］中、Ｒｆ１は炭素数が７以下のパーフルオロアルキル基であり、Ｒｆ２は炭素数４以下の直鎖または分岐構造のパーフルオロアルキレン基から選ばれる１種または複数種のパーフルオロアルキレン基であり、Ｒｆ３は炭素数３以下のパーフルオロアルキレン基、または炭素数３以下のパーフルオロアルキレン基の１個のフッ素原子が水素原子で置換された構造のポリフルオロアルキレン基であり、Ｌは０または１～１０の範囲の整数である。
【0071】
Ｒｆ１としては、炭素数が７以下の直鎖または分岐構造のパーフルオロアルキル基が挙げられ、好ましくは炭素数が６以下のパーフルオロアルキル基であり、より好ましくは炭素数が３以下のパーフルオロアルキル基である。
【0072】
Ｒｆ１の具体例としては、ＣＦ３－、ＣＦ３ＣＦ２－、ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２－、（ＣＦ３）２ＣＦ－、ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２－、ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２－、ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２－およびＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２－が挙げられる。これらのうちＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２－、ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２－およびＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２－が好ましく、合成が容易である点等から特にＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２－が好ましい。
【0073】
Ｒｆ２は、炭素数が４以下の直鎖または分岐構造のパーフルオロアルキレン基から選ばれる１種または複数種のパーフルオロアルキレン基である。Ｒｆ２中の炭素数は通常は１～４の範囲であり、好ましくは１～３の範囲であり、特に好ましくは３である。
【0074】
Ｒｆ２の具体例としては、－ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２－、－ＣＦ（ＣＦ３）－、－ＣＦ２－、－ＣＦ２ＣＦ２－、－ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２－、－ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２－および－ＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２－が挙げられる。これらのうち－ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２－、－ＣＦ２－、－ＣＦ２ＣＦ２－および－ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２－が好ましく、合成が容易である点等から特に－ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２－および－ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２－が好ましい。Ｒｆ２の具体例の各基の右側の結合の手は、式［３］中の（Ｒｆ２Ｏ）単位において酸素原子と結合する手である。
【0075】
式［３］中のＬは、０または１～１０の範囲の整数であり、好ましくは０または１～６の範囲の整数であり、より好ましくは０または１～３の範囲の整数であり、更に好ましくは０または１～２の範囲の整数であり、特に好ましくは０または１である。
【0076】
式［３］中の（Ｒｆ２Ｏ）Ｌセグメントにおいて、Ｒｆ２が複数種のパーフルオロアルキレン基から構成される場合には、－ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ－ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ－ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ－・・・のように、相違する種類のＲｆ２がランダムに混在して並んでいてもよいし、同じ種類のＲｆ２が複数個ずつ並んでいてもよい。
【0077】
Ｒｆ２が複数種のパーフルオロアルキレン基からなる場合の（Ｒｆ２Ｏ）Ｌの具体例としては、例えば下記式［４］で表される基が挙げられる。
【0078】
－［ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ］ｎ１－［ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ］ｎ２－［ＣＦ２ＣＦ２Ｏ］ｎ３－［ＣＦ２Ｏ］ｎ４ ［４］
【0079】
式［４］中、ｎ１、ｎ２、ｎ３およびｎ４は、それぞれ独立に０または１～６の範囲の整数である。ｎ１、ｎ２、ｎ３およびｎ４の和（ｎ１＋ｎ２＋ｎ３＋ｎ４）は、式［３］中のＬと同じである。
【0080】
Ｒｆ３は、炭素数３以下のパーフルオロアルキレン基、または炭素数３以下のパーフルオロアルキレン基の１個のフッ素原子が水素原子で置換された構造のポリフルオロアルキレン基である。
【0081】
Ｒｆ３の具体例としては、－ＣＦ２－、－ＣＦ２ＣＦ２－、－ＣＦ（ＣＦ３）－、－ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２－、－ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２－、－ＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）－、－ＣＨＦＣＦ２－、－ＣＦ２ＣＨＦＣＦ２－等が挙げられる。これらのうち、－ＣＦ２ＣＦ２－、－ＣＦ（ＣＦ３）－および－ＣＨＦＣＦ２－が好ましく、合成が容易である点等から、特に－ＣＨＦＣＦ２－が好ましい。Ｒｆ３の具体例の各基の右側の結合の手はＱと結合する手である。
【0082】
Ｒｆ０の具体例としては、例えば、下記式［Ｒ－１］で表される基、下記式［Ｒ－２］で表される基、下記式［Ｒ－３］で表される基および下記式［Ｒ－４］で表される基が挙げられる。
【0083】
【化4】
【0084】
【化5】
【0085】
【化6】
【0086】
【化7】
【0087】
式［Ｒ－１］で表される基の具体例としては、ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＯＣＨＦＣＦ２－、ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＯＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２ＯＣＨＦＣＦ２－、ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＯＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２ＯＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２ＯＣＨＦＣＦ２－およびＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＯＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２ＯＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２ＯＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２ＯＣＨＦＣＦ２－が挙げられる。
【0088】
また、式［Ｒ－２］、式［Ｒ－３］または式［Ｒ－４］で表される基の具体例としては、上記の式［Ｒ－１］で表される基の具体例として挙げられた各構造の末端ＣＨＦＣＦ２基が、それぞれＣＦ（ＣＦ３）基、ＣＦ２ＣＦ２基またはＣＦ２ＣＨＦＣＦ２に置き替わった構造の基が挙げられる。
【0089】
また、Ｒｆ０は、式［Ｒ－１］、式［Ｒ－２］、式［Ｒ－３］または式［Ｒ－４］のそれぞれの基における末端基ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２基を炭素数が１～７、好ましくは１～６の直鎖または分岐のパーフルオロアルキル基に置き換えた構造であってもよい。かかるパーフルオロアルキル基の例としては、ＣＦ３－、ＣＦ３ＣＦ２－、（ＣＦ３）２ＣＦ－、ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２－、ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２－およびＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２－が挙げられる。
【0090】
式［１］中のｚは１～３の範囲の整数であり、合成が容易である点からはｚが１の場合がより好ましい。
【0091】
式［１］におけるＱの芳香核への結合位置は、芳香核とポリマー主鎖の結合位置に対してオルト位、メタ位またはパラ位のいずれでもよく、合成が容易である点および原料が入手しやすい点からはパラ位が好ましい。
【0092】
式［１］中の芳香核に結合している水素原子の一部またはすべてはフッ素原子で置換されていてもよい。合成が容易である点からは、フッ素原子で置換されていないものがより好ましい。
【0093】
式［１］で表される繰り返し単位としては、下記式［１－１］で表される繰り返し単位が好ましく、下記式［１－２］で表される繰り返し単位がより好ましい。
【0094】
【化8】
【0095】
式［１－１］中、Ｙ１は水素原子またはメチル基を表し、Ｑ１は炭素数が３以下であるエーテル結合を含有する２価の基を表す。Ｒｆ０１は、Ｒｆａ１－Ｏ－［ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ］ｍ１－［ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ］ｍ２－［ＣＦ２ＣＦ２Ｏ］ｍ３－［ＣＦ２Ｏ］ｍ４－Ｒｆｃ１－であって、Ｒｆａ１は炭素数１～６のパーフルオロアルキル基、ｍ１、ｍ２、ｍ３およびｍ４はそれぞれ独立に０または１～６の範囲の整数であり、ｍ１、ｍ２、ｍ３およびｍ４の和（ｍ１＋ｍ２＋ｍ３＋ｍ４）は０または１～６の範囲の整数であり、Ｒｆｃ１は炭素数が３以下の１個の水素原子を含んでもよいパーフルオロアルキレン基を表す。
【0096】
以下、式［１－１］について、更に詳細に説明する。
【0097】
Ｑ１は炭素数が３以下であるエーテル結合を含有する２価の基であり、その具体例としては、例えば、－Ｏ－、－ＯＣＨ２－、－ＣＨ２Ｏ－、－ＯＣＨ２ＣＨ２－、－ＣＨ２ＯＣＨ２－、－ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２－等が挙げられる。Ｑ１としては、－Ｏ－、－ＣＨ２ＯＣＨ２－または－ＯＣＨ２－がより好ましく、－Ｏ－が特に好ましい。Ｑ１の具体例の各基の右側の結合の手は、式［１－１］中のＲｆ０１と結合する手である。
【0098】
ｍ１、ｍ２、ｍ３およびｍ４の和（ｍ１＋ｍ２＋ｍ３＋ｍ４）は、０または１～６の範囲の整数であり、０～３が好ましく、０～２がより好ましく、０または１が特に好ましい。Ｒｆｃ１は炭素数が３以下の１個の水素原子を含んでもよいパーフルオロアルキレン基であり、その具体例としては、例えば、－ＣＦ２ＣＦ２－、－ＣＦ（ＣＦ３）－、－ＣＦ２－、－ＣＦ２ＣＨＦＣＦ２－および－ＣＨＦＣＦ２－が挙げられる。Ｒｆｃ１としては、－ＣＦ（ＣＦ３）－および－ＣＨＦＣＦ２－がより好ましく、－ＣＨＦＣＦ２－が特に好ましい。Ｒｆｃ１の具体例の各基の右側の結合の手は、式［１－１］中のＱ１と結合する手である。
【0099】
式［１－１］におけるＱ１の芳香核への結合位置は、芳香核とポリマー主鎖の結合位置に対してオルト位、メタ位またはパラ位のいずれでもよく、合成が容易である点および原料が入手しやすい点からはパラ位が好ましい。
【0100】
【化9】
【0101】
式［１－２］中、Ｙ２は水素原子またはメチル基を表し、Ｌ１は０または１～６の範囲の整数であり、Ｒｆａ２は炭素数１～６のパーフルオロアルキル基を表す。
【0102】
Ｌ１は０または１～６の範囲の整数であり、０～４が好ましく、０～２がより好ましく、０または１が特に好ましい。また、Ｒｆａ２は、炭素数１～６のパーフルオロアルキル基であり、好ましくは炭素数２～４のパーフルオロアルキル基であり、特に好ましくはＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２－である。
【0103】
式［１］、式［１－１］または式［１－２］で表される繰り返し単位を含む含フッ素ポリスチレン誘導体は、ｐ－ヒドロキシスチレン型の繰り返し単位を含有するポリマー、ｐ－クロロメチルスチレン由来の繰り返し単位を含有するポリマー等の反応性基含有ポリスチレン誘導体と活性末端基を含有するパーフルオロ（ポリ）エーテル化合物またはポリフルオロ（ポリ）エーテル化合物との反応により製造することができる。例えば、ｐ－ヒドロキシスチレン型の繰り返し単位を含有するポリマーとＣＦ２＝ＣＦ－［ＯＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）］Ｌ１－ＯＲｆａ２型モノマー（Ｌ１およびＲｆａ２は式［１－２］におけるものと同じ）の付加反応により式［１－２］の繰り返し単位を含むポリスチレン誘導体を製造することができる。また、ＣＨ２＝ＣＹ－Ｐｈ－［Ｑ－Ｒｆ０］Ｚ構造を有するモノマー（Ｙ、Ｑ、Ｒｆ０およびｚは式［１］におけるものと同じ、Ｐｈはフェニレン基の略称）の共重合によっても、式［１］で表される繰り返し単位を含む含フッ素ポリスチレン誘導体を製造することができる。
【0104】
上記架橋基含有含フッ素ポリスチレン誘導体中の式［１］（好ましくは式［１－１］、より好ましくは式［１－２］）で表される繰り返し単位の含有率は、１質量％以上９９質量％以下である。上記架橋基含有含フッ素ポリスチレン誘導体の式［１］で表される繰り返し単位の含有率の下限は、１質量％以上であり、５質量％以上、１０質量％以上、３０質量％以上または５０質量％以上であってもよい。また、上記繰り返し単位の含有率の上限は、９９質量％以下であり、９０質量％以下、８０質量％以下または７０質量％以下であってもよい。
【0105】
上記架橋基含有含フッ素ポリスチレン誘導体は、式［１］で表される繰り返し単位の他に、架橋基を含有する繰り返し単位を１質量％以上９５質量％以下の範囲で含有する。上記架橋基含有含フッ素ポリスチレン誘導体中の架橋基含有繰り返し単位としては、例えば、活性水素含有基、炭素-炭素多重結合含有基、エポキシ基、イソシアネート基およびアルコキシシラン基の中から選ばれる架橋基の少なくとも１種類を含有する繰り返し単位が好ましい。活性水素含有基の例としては、例えばヒドロキシ基（フェノール性ヒドロキシ基、アルコール性ヒドロキシ基）、アミノ基、チオール基、カルボキシル基等が挙げられる。炭素－炭素多重結合含有基の例としては、例えば、アクリレート基、メタクリレート基、スチレニル基、アリル基、ビニルオキシ基、トリフルオロビニルオキシ基（ＣＦ２＝ＣＦＯ－基）、マレイミド基等の炭素－炭素二重結合含有基、または、プロパルギル基、エチニル基等の炭素－炭素三重結合含有基等が挙げられる。エポキシ基としては、例えば様々な基に連結したグリシジル基が挙げられる。イソシアネート基としては、脂肪族イソシアネート基または芳香族イソシアネート基が挙げられる。アルコキシシラン基としては、トリアルコキシシラン基、ジアルコキシモノアルキルシラン基、モノアルコキシジアルキルシラン基等が挙げられる。
【0106】
上記架橋基を含有する繰り返し単位中の架橋基は、様々な方式で架橋反応をすることができる。その例としては、例えば以下のような架橋反応を挙げることができる。
【0107】
（ｉ）活性水素型架橋基と多官能性物質との反応で架橋するタイプ（例：活性水素（アルコール、フェノール、アミン、チオール、カルボン酸等）型架橋基と多官能性化合物（多価イソシアネート、多価エポキシ等）との反応による架橋）
【0108】
（ｉｉ）高活性架橋基と多官能性物質との反応で架橋するタイプ（例：イソシアネート型架橋基またはエポキシ基型架橋基と多価活性水素化合物（多価アルコール、多価フェノール、多価アミン、多価チオール、多価カルボン酸型化合物）との反応による架橋）
【0109】
（ｉｉｉ）単一種類の架橋基が重合して架橋するタイプ（例：（メタ）アクリレート型架橋基、スチレニル型架橋基、エポキシ型架橋基、オキセタン型架橋基、エピスルフイド型架橋基等。重合方式の例：ラジカル重合、カチオン重合、アニオン重合、熱重合、紫外線照射。）
【0110】
上記（メタ）アクリレートには、アクリレートおよびメタクリレートが包含される。
【0111】
（ｉＶ）単一種類の架橋基がいくつか連結して架橋するタイプ（例：エチニルまたはプロパルギル型架橋基、アルコキシシラン型架橋基、トリフルオロビニルオキシ型架橋基等）
【0112】
上記架橋基含有含フッ素ポリスチレン誘導体中の架橋基を含有する繰り返し単位の具体例を以下に例示する。ただし、上記架橋基含有含フッ素ポリスチレン誘導体中の架橋基を含有する繰り返し単位は、これらに限定されるものではない。
【0113】
【化10】
【0114】
【化11】
【0115】
【化12】
【0116】
【化13】
【0117】
【化14】
【0118】
【化15】
【0119】
上記架橋基含有含フッ素ポリスチレン誘導体中の架橋基含有繰り返し単位は、様々な方法で導入することができる。
【0120】
例えば、ｐ（パラ）－ヒドロキシスチレン単位を繰り返し単位として含有するポリマーは、ｐ－アセトキシスチレン由来の繰り返し単位を含有するポリマーの加水分解反応等により製造できる。ｐ－ヒドロキシスチレン単位部は、フェノール性の活性水素型架橋基として使用できる。更に、上記ｐ－ヒドロキシスチレン単位は、その高い反応性を利用して様々な架橋基含有繰り返し単位へ容易に変換できる。その例としては、例えば、ｐ－ヒドロキシスチレン単位の-ＯＨ基を下記のような様々な種類の架橋基へ変換する例が挙げられる。また、２－ヒドロキシエチルメタクリレート、２－ヒドロキシプロピルメタクリレート等の繰り返し単位を含有する共重合体の脂肪族アルコール基も同様に下記のような様々な種類の架橋基へ変換することができる。
【0121】
【化16】
【0122】
上記架橋基含有含フッ素ポリスチレン誘導体中の架橋基含有繰り返し単位は、各種の架橋基を含有するビニル重合性モノマーと式［１］（好ましくは式［１－１］、より好ましくは式［１－２］）で表される繰り返し単位を形成するポリスチレン誘導体モノマーとの共重合により導入することもできる。そのような導入が可能な架橋基を含有するビニル重合性（ラジカル重合性、カチオン重合性またはアニオン重合性）モノマーの例を以下に示す。ただし、各種の架橋基を含有するビニル重合性モノマーは、これらに限定されるものではない。また、更にビニル重合性のモノマー中の活性水素基、イソシアネート基等のような活性基を保護基で安定化しておいて共重合した後、保護基を外して活性化する方法も採用可能である。
【0123】
【化17】
【0124】
【化18】
【0125】
【化19】
【0126】
【化20】
【0127】
【化21】
【0128】
上記架橋基含有含フッ素ポリスチレン誘導体中の架橋基含有繰り返し単位の含有率は１質量％以上９５質量％以下である。上記架橋基含有含フッ素ポリスチレン誘導体中の架橋基含有繰り返し単位の含有率は、好ましくは、１質量％以上８０質量％以下、１質量％以上６０質量％以下または１質量％以上５０質量％以下の範囲から選ばれる。上記架橋基含有含フッ素ポリスチレン誘導体中の架橋基含有繰り返し単位は１種類であってもよいし、複数種類であってもよい。
【0129】
上記架橋基含有含フッ素ポリスチレン誘導体には、式［１］、式［１－１］または式［１－２］で表される繰り返し単位と架橋基含有繰り返し単位以外に、上記架橋基含有含フッ素ポリスチレン誘導体の架橋基の少なくとも一部が架橋して形成される架橋体の特性を調整するために様々な構造の繰り返し単位を１種類または複数種類含んでいてもよい。
【0130】
例えば、上記架橋基含有含フッ素ポリスチレン誘導体には、式［１］、式［１－１］または式［１－２］で表される繰り返し単位と架橋基含有繰り返し単位以外の繰り返し単位として、ラジカル重合性、カチオン重合性、またはアニオン重合性の各種のモノマー単位を１種類または複数種類が含まれてもよい。重合性モノマーの具体例としては、例えば、αメチルスチレン、ｐ－メチルスチレン、ｐ－アルコキシスチレン、ｐ－アセトキシスチレン、ｐ－ヒドロキシスチレン（脱保護基反応を利用して合成される）等の各種置換スチレン、無置換スチレン、ビニルナフタレン、アセナフチレン、無水マレイン酸またはその誘導体、マレイミド誘導体、（メタ）アクリロニトリル、（メタ）アクリルアミドとその誘導体、各種（メタ）アクリル酸エステル、含フッ素（メタ）アクリル酸エステル、各種含フッ素オレフィン、各種カルボン酸ビニルまたは各種ビニルエーテル等の様々な重合性モノマーが挙げられる。
【0131】
上記架橋基含有含フッ素ポリスチレン誘導体において、式［１］、式［１－１］または式［１－２］で表される繰り返し単位と架橋基含有繰り返し単位以外の繰り返し単位の含有率は、架橋基含有含フッ素ポリスチレン誘導体の総質量に対して、０質量％以上９０質量％以下、０質量％以上６０質量％以下または０質量％以上４０質量％以下の範囲であることができる。
【0132】
上記式［１］で表される繰り返し単位と架橋基含有繰り返し単位以外の繰り返し単位を含む架橋基含有ポリスチレン誘導体の製造方法としては、例えば、以下の方法を例示できる。ただし、これらに限定されるものではない。
（１）ｐ－ヒドロキシスチレン単位、架橋基含有繰り返し単位と各種モノマー単位からなる共重合体中のフェノール性ヒドロキシ基へのＣＦ２＝ＣＦ－［ＯＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）］Ｌ１－ＯＲｆａ２のような活性末端基含有パーフルオロ（ポリ）エーテル化合物（Ｌ１，Ｒｆａ２は式［１－２］におけるものと同じ）の付加反応による製造方法。
（２）ＣＨ２＝ＣＹ－Ｐｈ－［Ｑ－Ｒｆｏ］Ｚ構造を有するモノマー（Ｙ，Ｑ，Ｒｆｏおよびｚは式［１］におけるものと同じ、Ｐｈはフェニレン基の略称）、架橋基含有モノマーと各種モノマーとの共重合を利用する製造方法。
（１）ｐ－ヒドロキシスチレン単位、架橋基含有繰り返し単位と各種モノマー単位からなる共重合体中のフェノール性ヒドロキシ基へのＣＦ２＝ＣＦ－［ＯＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）］Ｌ１－ＯＲｆａ２のような活性末端基含有パーフルオロ（ポリ）エーテル化合物（Ｌ１，Ｒｆａ２は式［１－２］におけるものと同じ）の付加反応による製造方法。
（２）ＣＨ２＝ＣＹ－Ｐｈ－［Ｑ－Ｒｆｏ］Ｚ構造を有するモノマー（Ｙ，Ｑ，Ｒｆｏおよびｚは式［１］におけるものと同じ、Ｐｈはフェニレン基の略称）、架橋基含有モノマーと各種モノマーとの共重合を利用する製造方法。
【0133】
上記架橋基含有含フッ素ポリスチレン誘導体としては、様々な製造方法で製造される様々な構造およびシークエンスの重合体が使用可能である。例えば、上記架橋基含有含フッ素ポリスチレン誘導体は、ラジカル共重合、カチオン共重合またはアニオン共重合等の様々な共重合方式で製造することができる。更には、そのような共重合で製造された共重合体に含まれる反応活性基を他の種類の反応活性基に変換して所望の架橋反応性を有するポリマーを製造することもできる。また、上記架橋基含有含フッ素ポリスチレン誘導体としては、ランダム共重合体、ブロック共重合体、グラフト共重合体または星型ポリマー等の様々な構造のポリマーが使用可能である。
【0134】
上記磁気記録媒体の製造のために、フッ素系化合物の１種または２種以上を使用することができる。一形態では、磁性層形成用組成物の成分としてフッ素系化合物を添加することによって（いわゆる磁性層内添）、磁性層側の部分にフッ素系化合物を含む磁気記録媒体を製造することができる。内添とは、内部添加の略称である。また、一形態では、フッ素系化合物を含む塗布液を調製し、この塗布液を磁性層の表面に塗布（いわゆるオーバーコート）することによって、フッ素系化合物を磁性層側の部分に存在させることができる。フッ素濃度Ｆの値を小さくする観点からは、磁性層内添によって磁気記録媒体を製造することが好ましい。磁性層形成用組成物へのフッ素系化合物の添加量は、例えば、強磁性粉末１００．００質量部に対して、０．３０質量部以上３．００質量部以下、０．３０質量部以上２．００質量部以下または０．５０質量部以上１．５０質量部以下であることができる。ただし、上記範囲は例示であって、フッ素系化合物の種類等に応じて添加量を調整することができる。
【0135】
磁性層内添によってフッ素系化合物を磁性層に含有させた磁気記録媒体では、以下の方法によって求められる「Ｂ」が、６０％以上９５％以下になり得る。
【0136】
本発明および本明細書における「Ｂ」は、ＴＯＦ－ＳＩＭＳ（Ｔｉｍｅ－ｏｆ－Ｆｌｉｇｈｔ Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ Ｉｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）のラインプロファイル分析によって磁性層の断面の厚み方向の全域について求められるフッ素系化合物由来のフラグメントの積算強度Ｆｔｏｔａｌと、上記断面の厚み方向の磁性層の表面から中間厚みまでの領域について求められるフッ素系化合物由来のフラグメントの積算強度Ｆｕｐｐｅｒと、から下記式１により算出される。
ＴＯＦ－ＳＩＭＳのラインプロファイル分析を行うための前処理として、磁気記録媒体の磁性層の断面を含む斜め切削面を形成する。斜め切削面は、磁気記録媒体の磁性層の表面から磁性層に隣接する部分（磁気記録媒体が非磁性層を有する場合には非磁性層、非磁性支持体上に直接磁性層が設けられている場合は非磁性支持体）の少なくとも一部まで切削装置の切刃を切り込ませて斜め切削することによって形成される。こうして形成される斜め切削面には、磁性層の断面と磁性層と隣接する部分の少なくとも一部の断面とが含まれる。斜め切削は、ラインプロファイル分析において磁性層と隣接する部分について長さ１００μｍ以上の領域の分析が可能なように磁性層と隣接する部分が露出されるように行う。磁気記録媒体の磁性層の表面に対する切刃の侵入角度は、例えば０．０１０～０．２００度の範囲とすることができる。後述の実施例については、磁気記録媒体の磁性層の表面に対する切刃の侵入角度を０．１１５度として斜め切削を行った。切削装置としては、例えば、ＳＡＩＣＡＳ（登録商標）と呼ばれる斜め切削装置を使用することができる。ＳＡＩＣＡＳは、Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｎｄ Ｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌ Ｃｕｔｔｉｎｇ Ａｎａｌｙｓｉｓ Ｓｙｓｔｅｍの略称であり、ＳＡＩＣＡＳ装置としては、例えばダイプラ・ウィンテス社製ＳＡＩＣＡＳ装置を挙げることができ、後述の実施例については、この装置を使用した。
ＴＯＦ－ＳＩＭＳのラインプロファイル分析は、磁性層の表面（未切削部分）の１００μｍ長の領域から上記斜め切削面にわたる連続する領域について行われる。ＴＯＦ－ＳＩＭＳ装置としては、例えば、ＩＯＮ－ＴＯＦ社またはアルバックファイ社のＴＯＦ－ＳＩＭＳ装置を使用することができる。測定条件について、イオンビーム径は５μｍとする。ＴＯＦ－ＳＩＭＳの測定モードには、高質量分解能モードと高空間分解能モードとがある。ここでは、測定モードは、一次イオンビームをバンチング（Ｂｕｎｃｈｉｎｇ）して高質量分解能での測定を行う測定モードである高質量分解能モード（バンチングモードとも呼ばれる。）を採用する。ラインプロファイル分析は、測定点の間隔を２μｍとして行う。
ＴＯＦ－ＳＩＭＳのラインプロファイル分析の分析結果として得られる各種フラグメントの中から、「Ｂ」を求めるためのフッ素系フラグメントは、以下のように決定するものとする。磁性層の表面（未切削部分）の１００μｍ長の領域におけるＴＯＦ－ＳＩＭＳのラインプロファイル分析において、フッ素系フラグメントが１つのみ検出された場合には、この検出されたフッ素系フラグメントを、「Ｂ」を求めるためのフッ素系フラグメントとして採用する。一方、磁性層の表面（未切削部分）の１００μｍ長の領域におけるＴＯＦ－ＳＩＭＳのラインプロファイル分析において、複数のフッ素系フラグメントが検出された場合には、「Ｂ」を求めるためのフッ素系フラグメントとしては、最も高感度に検出されたフッ素系フラグメントを採用する。例えば、後述の実施例については、「Ｂ」を求めるためのフッ素系フラグメントとして、Ｃ３ＯＦ７ －フラグメントを採用した。また、ラインプロファイル分析が行われた領域から磁性層の断面の領域を特定するためには、磁性層と隣接する部分に含まれる成分の中から１種の成分を選択し、この成分を最も高感度に検出可能なフラグメントを選択する。かかるフラグメントの選択は、公知技術または予備実験の結果に基づき行うことができる。例えば、後述の実施例については、上記成分として、非磁性層の成分であるフェニルホスホン酸を選択し、この成分を最も高感度に検出可能なフラグメントとしてＰＯ３ －フラグメントを選択した。
上記の磁性層の表面（未切削部分）の１００μｍ長の領域について、上記で選択したフッ素系フラグメントのフラグメント強度の算術平均を算出する。以下において、この算術平均を［ＭＦ］と呼ぶ。また、磁性層と隣接する部分について、斜め切削面に露出している長さ１００μｍの領域について、上記で選択したフラグメントのフラグメント強度の算術平均を算出する。以下において、この算術平均を［ＭＮ］と呼ぶ。ラインプロファイル分析の結果から、［ＭＦ］に対して上記で選択したフッ素系フラグメントのフラグメント強度が１／２倍になる位置を、斜め切削を開始した位置（以下、［Ｍ地点］と呼ぶ。）として特定する。また、［ＭＮ］に対して上記で選択したフラグメントのフラグメント強度が１／２倍になる位置を、磁性層と磁性層と隣接する部分との界面の位置（以下、［Ｋ地点］と呼ぶ。）として特定する。こうして特定された［Ｍ地点］と［Ｋ地点］との間の領域を磁性層として特定し、［Ｍ地点］と［Ｋ地点］との中間を、中間厚みの位置（以下、［Ｈ地点］と呼ぶ。）として特定する。Ｈ地点は、磁性層の厚みをＴとすると、磁性層の表面から深さが「Ｔ／２」の位置ということができる。
ラインプロファイル分析の結果において、Ｍ地点からＫ地点までの全域（即ち磁性層の断面の厚み方向の全域）について求められる上記で選択したフッ素系フラグメントの積算強度を「Ｆｔｏｔａｌ」とする。また、ラインプロファイル分析の結果において、Ｍ地点からＨ地点までの全域（即ち磁性層の断面の厚み方向の磁性層表面から中間厚みまでの領域）について求められる上記で選択したフッ素系フラグメントの積算強度を「Ｆｕｐｐｅｒ」とする。こうして求められたＦｔｏｔａｌおよびＦｕｐｐｅｒから、下記式１によってＢが算出される。測定対象の磁気記録媒体の無作為に選択した３箇所において上記の斜め切削面の形成およびＴＯＦ－ＳＩＭＳのラインプロファイル分析を行って得られたＢの値の算術平均を、測定対象の磁気記録媒体のＢの値とする。
（式１）
Ｂ＝（Ｆｕｐｐｅｒ／Ｆｔｏｔａｌ）×１００
ＴＯＦ－ＳＩＭＳのラインプロファイル分析を行うための前処理として、磁気記録媒体の磁性層の断面を含む斜め切削面を形成する。斜め切削面は、磁気記録媒体の磁性層の表面から磁性層に隣接する部分（磁気記録媒体が非磁性層を有する場合には非磁性層、非磁性支持体上に直接磁性層が設けられている場合は非磁性支持体）の少なくとも一部まで切削装置の切刃を切り込ませて斜め切削することによって形成される。こうして形成される斜め切削面には、磁性層の断面と磁性層と隣接する部分の少なくとも一部の断面とが含まれる。斜め切削は、ラインプロファイル分析において磁性層と隣接する部分について長さ１００μｍ以上の領域の分析が可能なように磁性層と隣接する部分が露出されるように行う。磁気記録媒体の磁性層の表面に対する切刃の侵入角度は、例えば０．０１０～０．２００度の範囲とすることができる。後述の実施例については、磁気記録媒体の磁性層の表面に対する切刃の侵入角度を０．１１５度として斜め切削を行った。切削装置としては、例えば、ＳＡＩＣＡＳ（登録商標）と呼ばれる斜め切削装置を使用することができる。ＳＡＩＣＡＳは、Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｎｄ Ｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌ Ｃｕｔｔｉｎｇ Ａｎａｌｙｓｉｓ Ｓｙｓｔｅｍの略称であり、ＳＡＩＣＡＳ装置としては、例えばダイプラ・ウィンテス社製ＳＡＩＣＡＳ装置を挙げることができ、後述の実施例については、この装置を使用した。
ＴＯＦ－ＳＩＭＳのラインプロファイル分析は、磁性層の表面（未切削部分）の１００μｍ長の領域から上記斜め切削面にわたる連続する領域について行われる。ＴＯＦ－ＳＩＭＳ装置としては、例えば、ＩＯＮ－ＴＯＦ社またはアルバックファイ社のＴＯＦ－ＳＩＭＳ装置を使用することができる。測定条件について、イオンビーム径は５μｍとする。ＴＯＦ－ＳＩＭＳの測定モードには、高質量分解能モードと高空間分解能モードとがある。ここでは、測定モードは、一次イオンビームをバンチング（Ｂｕｎｃｈｉｎｇ）して高質量分解能での測定を行う測定モードである高質量分解能モード（バンチングモードとも呼ばれる。）を採用する。ラインプロファイル分析は、測定点の間隔を２μｍとして行う。
ＴＯＦ－ＳＩＭＳのラインプロファイル分析の分析結果として得られる各種フラグメントの中から、「Ｂ」を求めるためのフッ素系フラグメントは、以下のように決定するものとする。磁性層の表面（未切削部分）の１００μｍ長の領域におけるＴＯＦ－ＳＩＭＳのラインプロファイル分析において、フッ素系フラグメントが１つのみ検出された場合には、この検出されたフッ素系フラグメントを、「Ｂ」を求めるためのフッ素系フラグメントとして採用する。一方、磁性層の表面（未切削部分）の１００μｍ長の領域におけるＴＯＦ－ＳＩＭＳのラインプロファイル分析において、複数のフッ素系フラグメントが検出された場合には、「Ｂ」を求めるためのフッ素系フラグメントとしては、最も高感度に検出されたフッ素系フラグメントを採用する。例えば、後述の実施例については、「Ｂ」を求めるためのフッ素系フラグメントとして、Ｃ３ＯＦ７ －フラグメントを採用した。また、ラインプロファイル分析が行われた領域から磁性層の断面の領域を特定するためには、磁性層と隣接する部分に含まれる成分の中から１種の成分を選択し、この成分を最も高感度に検出可能なフラグメントを選択する。かかるフラグメントの選択は、公知技術または予備実験の結果に基づき行うことができる。例えば、後述の実施例については、上記成分として、非磁性層の成分であるフェニルホスホン酸を選択し、この成分を最も高感度に検出可能なフラグメントとしてＰＯ３ －フラグメントを選択した。
上記の磁性層の表面（未切削部分）の１００μｍ長の領域について、上記で選択したフッ素系フラグメントのフラグメント強度の算術平均を算出する。以下において、この算術平均を［ＭＦ］と呼ぶ。また、磁性層と隣接する部分について、斜め切削面に露出している長さ１００μｍの領域について、上記で選択したフラグメントのフラグメント強度の算術平均を算出する。以下において、この算術平均を［ＭＮ］と呼ぶ。ラインプロファイル分析の結果から、［ＭＦ］に対して上記で選択したフッ素系フラグメントのフラグメント強度が１／２倍になる位置を、斜め切削を開始した位置（以下、［Ｍ地点］と呼ぶ。）として特定する。また、［ＭＮ］に対して上記で選択したフラグメントのフラグメント強度が１／２倍になる位置を、磁性層と磁性層と隣接する部分との界面の位置（以下、［Ｋ地点］と呼ぶ。）として特定する。こうして特定された［Ｍ地点］と［Ｋ地点］との間の領域を磁性層として特定し、［Ｍ地点］と［Ｋ地点］との中間を、中間厚みの位置（以下、［Ｈ地点］と呼ぶ。）として特定する。Ｈ地点は、磁性層の厚みをＴとすると、磁性層の表面から深さが「Ｔ／２」の位置ということができる。
ラインプロファイル分析の結果において、Ｍ地点からＫ地点までの全域（即ち磁性層の断面の厚み方向の全域）について求められる上記で選択したフッ素系フラグメントの積算強度を「Ｆｔｏｔａｌ」とする。また、ラインプロファイル分析の結果において、Ｍ地点からＨ地点までの全域（即ち磁性層の断面の厚み方向の磁性層表面から中間厚みまでの領域）について求められる上記で選択したフッ素系フラグメントの積算強度を「Ｆｕｐｐｅｒ」とする。こうして求められたＦｔｏｔａｌおよびＦｕｐｐｅｒから、下記式１によってＢが算出される。測定対象の磁気記録媒体の無作為に選択した３箇所において上記の斜め切削面の形成およびＴＯＦ－ＳＩＭＳのラインプロファイル分析を行って得られたＢの値の算術平均を、測定対象の磁気記録媒体のＢの値とする。
（式１）
Ｂ＝（Ｆｕｐｐｅｒ／Ｆｔｏｔａｌ）×１００
【0137】
以上説明した磁性層は、非磁性支持体表面上に直接、または非磁性層を介して間接的に、設けることができる。
【0138】
＜非磁性層＞
上記磁気記録媒体は、非磁性支持体表面上に直接磁性層を有していてもよく、非磁性支持体と磁性層との間に非磁性粉末を含む非磁性層を有していてもよい。非磁性層に含まれる非磁性粉末は、無機粉末でも有機粉末でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機粉末としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の粉末が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開２０１０－２４１１３号公報の段落００３６～００３９を参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有率（充填率）は、非磁性層の全質量に対して、好ましくは５０～９０質量％の範囲であり、より好ましくは６０～９０質量％の範囲である。
上記磁気記録媒体は、非磁性支持体表面上に直接磁性層を有していてもよく、非磁性支持体と磁性層との間に非磁性粉末を含む非磁性層を有していてもよい。非磁性層に含まれる非磁性粉末は、無機粉末でも有機粉末でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機粉末としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の粉末が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開２０１０－２４１１３号公報の段落００３６～００３９を参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有率（充填率）は、非磁性層の全質量に対して、好ましくは５０～９０質量％の範囲であり、より好ましくは６０～９０質量％の範囲である。
【0139】
非磁性層は、非磁性粉末を含み、非磁性粉末とともに結合剤を含むこともできる。非磁性層の結合剤、添加剤等のその他詳細は、非磁性層に関する公知技術が適用できる。また、例えば、結合剤の種類および含有量、添加剤の種類および含有量等に関しては、磁性層に関する公知技術も適用できる。
【0140】
上記磁気記録媒体の非磁性層には、非磁性粉末とともに、例えば不純物として、または意図的に、少量の強磁性粉末を含む実質的に非磁性な層も包含されるものとする。ここで実質的に非磁性な層とは、この層の残留磁束密度が１０ｍＴ以下であるか、保磁力が７．９６ｋＡ／ｍ（１００Ｏｅ）以下であるか、または、残留磁束密度が１０ｍＴ以下であり、かつ保磁力が７．９６ｋＡ／ｍ（１００Ｏｅ）以下である層をいうものとする。非磁性層は、残留磁束密度および保磁力を持たないことが好ましい。
【0141】
＜バックコート層＞
上記磁気記録媒体は、非磁性支持体の磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を有することもできる。または、上記磁気記録媒体は、バックコート層を有さない磁気記録媒体であってもよい。バックコート層は、カーボンブラックおよび無機粉末の一方または両方を含有することができる。
上記磁気記録媒体は、非磁性支持体の磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を有することもできる。または、上記磁気記録媒体は、バックコート層を有さない磁気記録媒体であってもよい。バックコート層は、カーボンブラックおよび無機粉末の一方または両方を含有することができる。
【0142】
バックコート層は、非磁性粉末を含み、結合剤を含むことができ、１種以上の添加剤を含むこともできる。バックコート層の結合剤および添加剤については、バックコート層に関する公知技術を適用することができ、磁性層および／または非磁性層の処方に関する公知技術を適用することもできる。例えば、特開２００６－３３１６２５号公報の段落００１８～００２０および米国特許第７，０２９，７７４号明細書の第４欄６５行目～第５欄３８行目の記載を、バックコート層について参照できる。
【0143】
＜非磁性支持体＞
次に、非磁性支持体について説明する。非磁性支持体（以下、単に「支持体」とも記載する。）としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、芳香族ポリアミド等のポリアミド、ポリアミドイミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートおよびポリアミドが好ましい。これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、加熱処理等を行ってもよい。
次に、非磁性支持体について説明する。非磁性支持体（以下、単に「支持体」とも記載する。）としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、芳香族ポリアミド等のポリアミド、ポリアミドイミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートおよびポリアミドが好ましい。これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、加熱処理等を行ってもよい。
【0144】
一形態では、上記磁気記録媒体に含まれる支持体は、ポリアミド支持体であることができる。本発明および本明細書において、「ポリアミド」とは、複数のアミド結合を含む樹脂を意味する。ポリアミドは、芳香族ポリアミドであることができる。「芳香族ポリアミド」とは、芳香族骨格および複数のアミド結合を含む樹脂を意味する。芳香族ポリアミドが有する芳香族骨格に含まれる芳香環は特に限定されるものではない。芳香環の具体例としては、例えば、ベンゼン環等を挙げることができる。「ポリアミド支持体」とは、少なくとも１層のポリアミドフィルムを含む支持体を意味する。「ポリアミドフィルム」とは、このフィルムを構成する成分の中で質量基準で最も多くを占める成分がポリアミドであるフィルムをいうものとする。本発明および本明細書における「ポリアミド支持体」には、この支持体に含まれる樹脂フィルムがすべてポリアミドフィルムであるものと、ポリアミドフィルムと他の樹脂フィルムとを含むものとが包含される。ポリアミド支持体の具体的形態としては、単層のポリアミドフィルム、構成成分が同じ２層以上のポリアミドフィルムの積層フィルム、構成成分が異なる２層以上のポリアミドフィルムの積層フィルム、１層以上のポリアミドフィルムおよび１層以上のポリアミドフィルム以外の樹脂フィルムを含む積層フィルム等を挙げることができる。積層フィルムにおいて隣り合う２層の間に接着層等が任意に含まれていてもよい。また、ポリアミド支持体には、一方または両方の表面に蒸着等によって形成された金属膜および／または金属酸化物膜が任意に含まれていてもよい。本発明および本明細書における「芳香族ポリアミド支持体」については、ポリアミド支持体に関する先の記載において、ポリアミドを芳香族ポリアミドに、ポリアミドフィルムを芳香族ポリアミドフィルムに読み替えるものとする。
【0145】
＜各種厚み＞
磁気記録媒体の総厚は、５．６μｍ以下であることが好ましく、５．５μｍ以下であることがより好ましく、５．４μｍ以下であることが更に好ましく、５．３μｍ以下であることが一層好ましく、５．２μｍ以下であることがより一層好ましく、５．０μｍ以下であることが更に一層好ましく、４．８μｍ以下であることがなお一層好ましい。近年の情報量の莫大な増大に伴い、磁気記録媒体には記録容量を高めること（高容量化）が求められている。例えばテープ状の磁気記録媒体（即ち磁気テープ）について、高容量化のための手段としては、磁気テープの厚みを薄くし、磁気テープカートリッジ１巻あたりに収容される磁気テープ長を増すことが挙げられる。
また、ハンドリングの容易性の観点からは、磁気記録媒体の総厚は３．０μｍ以上であることが好ましく、３．５μｍ以上であることがより好ましく、４．０μｍ以上であることが更に好ましい。
磁気記録媒体の総厚は、５．６μｍ以下であることが好ましく、５．５μｍ以下であることがより好ましく、５．４μｍ以下であることが更に好ましく、５．３μｍ以下であることが一層好ましく、５．２μｍ以下であることがより一層好ましく、５．０μｍ以下であることが更に一層好ましく、４．８μｍ以下であることがなお一層好ましい。近年の情報量の莫大な増大に伴い、磁気記録媒体には記録容量を高めること（高容量化）が求められている。例えばテープ状の磁気記録媒体（即ち磁気テープ）について、高容量化のための手段としては、磁気テープの厚みを薄くし、磁気テープカートリッジ１巻あたりに収容される磁気テープ長を増すことが挙げられる。
また、ハンドリングの容易性の観点からは、磁気記録媒体の総厚は３．０μｍ以上であることが好ましく、３．５μｍ以上であることがより好ましく、４．０μｍ以上であることが更に好ましい。
【0146】
例えば、磁気テープの総厚は、以下の方法によって測定することができる。
磁気テープの任意の部分からサンプル（例えば長さ５～１０ｃｍ）を１０枚切り出し、これらサンプルを重ねて厚みを測定する。測定された厚みを１０分の１して得られた値（サンプル１枚当たりの厚み）を、総厚とする。上記厚み測定は、０．１μｍオーダーでの厚み測定が可能な公知の測定器を用いて行うことができる。
磁気テープの任意の部分からサンプル（例えば長さ５～１０ｃｍ）を１０枚切り出し、これらサンプルを重ねて厚みを測定する。測定された厚みを１０分の１して得られた値（サンプル１枚当たりの厚み）を、総厚とする。上記厚み測定は、０．１μｍオーダーでの厚み測定が可能な公知の測定器を用いて行うことができる。
【0147】
非磁性支持体の厚みは、好ましくは３．０～５．０μｍである。
磁性層の厚みは、用いる磁気ヘッドの飽和磁化量、ヘッドギャップ長、記録信号の帯域等に応じて最適化することができ、一般には０．０１μｍ～０．１５μｍであり、高密度記録化の観点から、好ましくは０．０２μｍ～０．１２μｍであり、更に好ましくは０．０３μｍ～０．１μｍである。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する二層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。二層以上に分離する場合の磁性層の厚みとは、これらの層の合計厚みとする。
非磁性層の厚みは、例えば０．１～１．５μｍであり、０．１～１．０μｍであることが好ましく、０．１～０．７μｍであることが更に好ましい。
バックコート層の厚みは、０．９μｍ以下であることが好ましく、０．１～０．７μｍであることが更に好ましい。
磁性層の厚み等の各種厚みは、以下の方法により求めることができる。
磁気記録媒体の厚み方向の断面を、イオンビームにより露出させた後、露出した断面において走査型電子顕微鏡または透過型電子顕微鏡によって断面観察を行う。断面観察において任意の２箇所において求められた厚みの算術平均として、各種厚みを求めることができる。または、各種厚みは、製造条件等から算出される設計厚みとして求めることもできる。
磁性層の厚みは、用いる磁気ヘッドの飽和磁化量、ヘッドギャップ長、記録信号の帯域等に応じて最適化することができ、一般には０．０１μｍ～０．１５μｍであり、高密度記録化の観点から、好ましくは０．０２μｍ～０．１２μｍであり、更に好ましくは０．０３μｍ～０．１μｍである。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する二層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。二層以上に分離する場合の磁性層の厚みとは、これらの層の合計厚みとする。
非磁性層の厚みは、例えば０．１～１．５μｍであり、０．１～１．０μｍであることが好ましく、０．１～０．７μｍであることが更に好ましい。
バックコート層の厚みは、０．９μｍ以下であることが好ましく、０．１～０．７μｍであることが更に好ましい。
磁性層の厚み等の各種厚みは、以下の方法により求めることができる。
磁気記録媒体の厚み方向の断面を、イオンビームにより露出させた後、露出した断面において走査型電子顕微鏡または透過型電子顕微鏡によって断面観察を行う。断面観察において任意の２箇所において求められた厚みの算術平均として、各種厚みを求めることができる。または、各種厚みは、製造条件等から算出される設計厚みとして求めることもできる。
【0148】
＜製造工程＞
磁性層、非磁性層およびバックコート層を形成するための組成物は、先に説明した各種成分とともに、通常、溶剤を含む。溶剤としては、塗布型磁気記録媒体を製造するために一般に使用される各種有機溶剤の１種または２種以上を用いることができる。具体的には、任意の比率でアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、テトラヒドロフラン等のケトン系溶剤、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソブチルアルコール、イソプロピルアルコール、メチルシクロヘキサノール等のアルコール系溶剤、酢酸メチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸イソプロピル、乳酸エチル、酢酸グリコール等のエステル系溶剤、グリコールジメチルエーテル、グリコールモノエチルエーテル、ジオキサン等のグリコールエーテル系溶剤、ベンゼン、トルエン、キシレン、クレゾール、クロロベンゼン等の芳香族炭化水素系溶剤、メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、エチレンクロロヒドリン、ジクロロベンゼン等の塩素化炭化水素系溶剤、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、ヘキサン等を使用することができる。中でも、塗布型磁気記録媒体に通常使用される結合剤の溶解性の観点からは磁性層形成用組成物には、ケトン系溶剤の１種以上が含まれることが好ましい。各層形成用組成物における溶剤量は特に限定されるものではなく、通常の塗布型磁気記録媒体の各層形成用組成物と同様にすることができる。
磁性層、非磁性層およびバックコート層を形成するための組成物は、先に説明した各種成分とともに、通常、溶剤を含む。溶剤としては、塗布型磁気記録媒体を製造するために一般に使用される各種有機溶剤の１種または２種以上を用いることができる。具体的には、任意の比率でアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、テトラヒドロフラン等のケトン系溶剤、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソブチルアルコール、イソプロピルアルコール、メチルシクロヘキサノール等のアルコール系溶剤、酢酸メチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸イソプロピル、乳酸エチル、酢酸グリコール等のエステル系溶剤、グリコールジメチルエーテル、グリコールモノエチルエーテル、ジオキサン等のグリコールエーテル系溶剤、ベンゼン、トルエン、キシレン、クレゾール、クロロベンゼン等の芳香族炭化水素系溶剤、メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、エチレンクロロヒドリン、ジクロロベンゼン等の塩素化炭化水素系溶剤、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、ヘキサン等を使用することができる。中でも、塗布型磁気記録媒体に通常使用される結合剤の溶解性の観点からは磁性層形成用組成物には、ケトン系溶剤の１種以上が含まれることが好ましい。各層形成用組成物における溶剤量は特に限定されるものではなく、通常の塗布型磁気記録媒体の各層形成用組成物と同様にすることができる。
【0149】
各層形成用組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程を含むことができる。個々の工程はそれぞれ２段階以上に分かれていてもかまわない。各層形成用組成物の調製に用いられる各種成分は、どの工程の最初または途中で添加してもよい。また、個々の成分を２つ以上の工程で分割して添加してもよい。
【0150】
各層形成用組成物を調製するためには、公知技術を用いることができる。混練工程では、オープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダ等の強い混練力をもつニーダを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については、特開平１－１０６３３８号公報および特開平１－７９２７４号公報に記載されている。また、各層形成用組成物を分散させるためには、分散メディアとして、ガラスビーズおよびその他の分散ビーズからなる群から選ばれる１種以上の分散ビーズを用いることができる。このような分散ビーズとしては、高比重の分散ビーズであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、およびスチールビーズが好適である。これら分散ビーズの粒径（ビーズ径）および充填率は最適化して用いることができる。分散機は公知のものを使用することができる。各層形成用組成物は、塗布工程に付す前に公知の方法によってろ過してもよい。ろ過は、例えばフィルタろ過によって行うことができる。ろ過に用いるフィルタとしては、例えば孔径０．０１～３μｍのフィルタ（例えばガラス繊維製フィルタ、ポリプロピレン製フィルタ等）を用いることができる。
【0151】
磁性層は、磁性層形成用組成物を、例えば、非磁性支持体上に直接塗布するか、または非磁性層形成用組成物と逐次もしくは同時に重層塗布することにより形成することができる。バックコート層は、バックコート層形成用組成物を、非磁性支持体の磁性層を有する（または磁性層が追って設けられる）側とは反対側に塗布することにより形成することができる。各層形成のための塗布の詳細については、特開２０１０－２４１１３号公報の段落００５１を参照できる。
【0152】
塗布工程後には、乾燥処理、磁性層の配向処理、表面平滑化処理（カレンダ処理）等の各種処理を行うことができる。各種工程については、例えば特開２０１０－２４１１３号公報の段落００５２～００５７等の公知技術を参照できる。
【0153】
例えば、磁性層形成用組成物の塗布層には、この塗布層が未乾燥状態にあるうちに配向処理を施すことができる。配向処理については、特開２０１０－２３１８４３号公報の段落００６７の記載をはじめとする各種公知技術を適用することができる。例えば、垂直配向処理は、異極対向磁石を用いる方法等の公知の方法によって行うことができる。配向ゾーンでは、乾燥風の温度、風量および／または配向ゾーンにおける上記塗布層を形成した非磁性支持体の搬送速度によって塗布層の乾燥速度を制御することができる。また、配向ゾーンに搬送する前に塗布層を予備乾燥させてもよい。配向条件を強化すると、磁気記録媒体の角型比の値は大きくなる傾向がある。磁気記録媒体の角型比は、配向処理の有無、配向処理の配向条件等によって制御することができる。配向条件としては、配向処理に用いる磁石の強度、磁場印加時間等が挙げられる。
【0154】
また、カレンダ処理については、カレンダ条件を強化すると、磁気記録媒体の磁性層の表面は、より平滑になる傾向がある。カレンダ条件としては、カレンダ圧力、カレンダ温度（カレンダロールの表面温度）、カレンダ速度、カレンダロールの硬度等が挙げられ、カレンダ圧力、カレンダ温度およびカレンダロールの硬度は、これらの値を大きくするほどカレンダ処理は強化され、カレンダ速度は遅くするほどカレンダ処理は強化される。例えば、カレンダ圧力（線圧）は２００～５００ｋＮ／ｍであることができ、２５０～３５０ｋＮ／ｍであることが好ましい。カレンダ温度（カレンダロールの表面温度）は、例えば８５～１２０℃であることができ、９０～１１０℃であることが好ましく、９５～１１０℃であることがより好ましい。カレンダ速度は、例えば５０～３００ｍ／分であることができ、５０～２００ｍ／分であることが好ましい。
【0155】
＜垂直方向角型比＞
一形態では、上記磁気記録媒体の垂直方向角型比は、０．６０以上であることができ、０．６３以上であることが好ましく、０．６５以上であることがより好ましい。垂直方向角型比の最大値は、原理上１．００である。したがって、上記磁気記録媒体の垂直方向角型比は、１．００以下であり、０．９５以下、０．９０以下、０．８５以下、０．８０以下、０．７５以下または０．７０以下であることができる。垂直方向角型比の値が大きいことは、電磁変換特性向上の観点から好ましい。
一形態では、上記磁気記録媒体の垂直方向角型比は、０．６０以上であることができ、０．６３以上であることが好ましく、０．６５以上であることがより好ましい。垂直方向角型比の最大値は、原理上１．００である。したがって、上記磁気記録媒体の垂直方向角型比は、１．００以下であり、０．９５以下、０．９０以下、０．８５以下、０．８０以下、０．７５以下または０．７０以下であることができる。垂直方向角型比の値が大きいことは、電磁変換特性向上の観点から好ましい。
【0156】
本発明および本明細書において、磁気記録媒体の垂直方向角型比は、磁気記録媒体の垂直方向において測定される角型比である。垂直方向とは、磁気記録媒体の表面と直交する方向であり、厚み方向ということもできる。垂直方向角型比は、垂直方向Ｍ－Ｈ曲線から求められる。
垂直方向角型比は、振動試料型磁力計において磁気記録媒体に外部磁場を磁場強度－１１９７ｋＡ／ｍ～１１９７ｋＡ／ｍの範囲で掃引して行われる測定により求められる。磁場強度に関して、単位Ｏｅ（エルステッド）のＳＩ単位Ａ／ｍへの換算係数は１０３／４πである。－１１９７ｋＡ／ｍ～１１９７ｋＡ／ｍの範囲は－１５ｋＯｅ～１５ｋＯｅの範囲と同義である。本発明および本明細書において、振動試料型磁力計を用いて行われる測定は、２４℃±１℃の測定温度において行われる。外部磁場の掃引は、測定対象の磁気記録媒体から切り出した測定用試料を用いて、後掲の表５に示す掃引条件にしたがい、各ステップでの平均数＝１で行われる。こうして外部磁場を掃引することにより、磁場強度－１１９７ｋＡ／ｍ～１１９７ｋＡ／ｍの範囲でヒステリシス曲線（「Ｍ－Ｈ曲線」と呼ばれる。）が得られる。外部磁場の印加方向と測定用試料の表面とが直交するように測定用試料を振動試料型磁力計に配置して行われる測定によって得られるＭ－Ｈ曲線を、「垂直方向Ｍ－Ｈ曲線」と呼ぶ。上記の「直交」には、本発明が属する技術分野において許容される誤差の範囲を含むものとする。上記誤差の範囲とは、例えば、厳密な直交±１０°未満の範囲を意味し、厳密な直交±５°以内であることが好ましく、±３°以内であることがより好ましい。測定値は、振動試料型磁力計のサンプルプローブの磁化をバックグラウンドノイズとして差し引いた値として得るものとする。また、角型比は、反磁界補正なしの角型比である。振動試料型磁力計（ＶＳＭ：Ｖｉｂｒａｔｉｎｇ Ｓａｍｐｌｅ Ｍａｇｎｅｔｏｍｅｔｅｒ）としては、後述の実施例で使用した装置等の公知の装置を用いることができる。測定用試料は、こうして得られるＭ－Ｈ曲線から求められる飽和磁化が５×１０－６～１０×１０－６Ａ・ｍ２（５×１０－３～１０×１０－３ｅｍｕ）の範囲のものであればよく、この範囲の飽和磁化が得られる限りサイズおよび形状は限定されない。
垂直方向角型比は、振動試料型磁力計において磁気記録媒体に外部磁場を磁場強度－１１９７ｋＡ／ｍ～１１９７ｋＡ／ｍの範囲で掃引して行われる測定により求められる。磁場強度に関して、単位Ｏｅ（エルステッド）のＳＩ単位Ａ／ｍへの換算係数は１０３／４πである。－１１９７ｋＡ／ｍ～１１９７ｋＡ／ｍの範囲は－１５ｋＯｅ～１５ｋＯｅの範囲と同義である。本発明および本明細書において、振動試料型磁力計を用いて行われる測定は、２４℃±１℃の測定温度において行われる。外部磁場の掃引は、測定対象の磁気記録媒体から切り出した測定用試料を用いて、後掲の表５に示す掃引条件にしたがい、各ステップでの平均数＝１で行われる。こうして外部磁場を掃引することにより、磁場強度－１１９７ｋＡ／ｍ～１１９７ｋＡ／ｍの範囲でヒステリシス曲線（「Ｍ－Ｈ曲線」と呼ばれる。）が得られる。外部磁場の印加方向と測定用試料の表面とが直交するように測定用試料を振動試料型磁力計に配置して行われる測定によって得られるＭ－Ｈ曲線を、「垂直方向Ｍ－Ｈ曲線」と呼ぶ。上記の「直交」には、本発明が属する技術分野において許容される誤差の範囲を含むものとする。上記誤差の範囲とは、例えば、厳密な直交±１０°未満の範囲を意味し、厳密な直交±５°以内であることが好ましく、±３°以内であることがより好ましい。測定値は、振動試料型磁力計のサンプルプローブの磁化をバックグラウンドノイズとして差し引いた値として得るものとする。また、角型比は、反磁界補正なしの角型比である。振動試料型磁力計（ＶＳＭ：Ｖｉｂｒａｔｉｎｇ Ｓａｍｐｌｅ Ｍａｇｎｅｔｏｍｅｔｅｒ）としては、後述の実施例で使用した装置等の公知の装置を用いることができる。測定用試料は、こうして得られるＭ－Ｈ曲線から求められる飽和磁化が５×１０－６～１０×１０－６Ａ・ｍ２（５×１０－３～１０×１０－３ｅｍｕ）の範囲のものであればよく、この範囲の飽和磁化が得られる限りサイズおよび形状は限定されない。
【0157】
＜磁性層の表面の算術平均粗さＲａ＞
磁性層表面の平滑性の指標としては、磁性層の表面の算術平均粗さＲａを挙げることができる。
磁性層の表面がより平滑であるほど、スペーシング損失によって電磁変換特性が低下することを抑制することができる。この点から、磁性層の表面の算術平均粗さＲａは、２．２０ｎｍ以下であることが好ましく、より好ましくは２．００ｎｍ以下であり、更に好ましくは１．８０ｎｍ以下である。磁性層の表面の算術平均粗さＲａは、例えば、１．３０ｎｍ以上であることができる。
磁性層表面の平滑性の指標としては、磁性層の表面の算術平均粗さＲａを挙げることができる。
磁性層の表面がより平滑であるほど、スペーシング損失によって電磁変換特性が低下することを抑制することができる。この点から、磁性層の表面の算術平均粗さＲａは、２．２０ｎｍ以下であることが好ましく、より好ましくは２．００ｎｍ以下であり、更に好ましくは１．８０ｎｍ以下である。磁性層の表面の算術平均粗さＲａは、例えば、１．３０ｎｍ以上であることができる。
【0158】
本発明および本明細書における磁性層の表面の算術平均粗さＲａは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）によって磁性層の表面の面積４０μｍ×４０μｍの領域において測定される値とする。無作為に選択した３つの異なる測定箇所において、それぞれ測定を５回行う。３つの測定箇所で得られた測定結果の中から、各測定箇所での５回の測定により得られたＲａの中で最小値および最大値を除く測定値（したがって１つの測定箇所について３つの測定値、３つの測定箇所について合計９つの測定値）の算術平均を、測定対象の磁気記録媒体の磁性層の表面の算術平均粗さＲａとして採用する。後述の実施例の欄に記載の磁性層の表面の算術平均粗さＲａは、下記測定条件下での測定によって求められた値である。
ＡＦＭ（Ｖｅｅｃｏ社製Ｎａｎｏｓｃｏｐｅ４）をタッピングモードで用いて磁気記録媒体の磁性層の表面の面積４０μｍ×４０μｍの領域を測定する。探針としてはＢＲＵＫＥＲ社製ＲＴＥＳＰ－３００を使用し、スキャン速度（探針移動速度）は１画面（５１２ｐｉｘｅｌ×５１２ｐｉｘｅｌ）を３４１秒で測定する速度とする。
ＡＦＭ（Ｖｅｅｃｏ社製Ｎａｎｏｓｃｏｐｅ４）をタッピングモードで用いて磁気記録媒体の磁性層の表面の面積４０μｍ×４０μｍの領域を測定する。探針としてはＢＲＵＫＥＲ社製ＲＴＥＳＰ－３００を使用し、スキャン速度（探針移動速度）は１画面（５１２ｐｉｘｅｌ×５１２ｐｉｘｅｌ）を３４１秒で測定する速度とする。
【0159】
本発明の一態様にかかる磁気記録媒体は、テープ状の磁気記録媒体（磁気テープ）であることができ、ディスク状の磁気記録媒体（磁気ディスク）であることもできる。例えば磁気テープは、例えば、磁気テープカートリッジに収容され、磁気テープカートリッジが磁気記録再生装置に装着される。磁気記録媒体には、磁気記録再生装置においてヘッドトラッキングを行うことを可能とするために、公知の方法によってサーボパターンを形成することもできる。「サーボパターンの形成」は、「サーボ信号の記録」ということもできる。以下に、磁気テープを例として、サーボパターンの形成について説明する。
【0160】
サーボパターンは、通常、磁気テープの長手方向に沿って形成される。サーボ信号を利用する制御（サーボ制御）の方式としては、タイミングベースサーボ（ＴＢＳ）、アンプリチュードサーボ、周波数サーボ等が挙げられる。
【0161】
ＥＣＭＡ（Ｅｕｒｏｐｅａｎ Ｃｏｍｐｕｔｅｒ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｒｓ Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ）―３１９（Ｊｕｎｅ ２００１）に示される通り、ＬＴＯ（Ｌｉｎｅａｒ Ｔａｐｅ－Ｏｐｅｎ）仕様に準拠した磁気テープ（一般に「ＬＴＯテープ」と呼ばれる。）では、タイミングベースサーボ方式が採用されている。このタイミングベースサーボ方式において、サーボパターンは、互いに非平行な一対の磁気ストライプ（「サーボストライプ」とも呼ばれる。）が、磁気テープの長手方向に連続的に複数配置されることによって構成されている。上記のように、サーボパターンが互いに非平行な一対の磁気ストライプにより構成される理由は、サーボパターン上を通過するサーボ信号読み取り素子に、その通過位置を教えるためである。具体的には、上記の一対の磁気ストライプは、その間隔が磁気テープの幅方向に沿って連続的に変化するように形成されており、サーボ信号読み取り素子がその間隔を読み取ることによって、サーボパターンとサーボ信号読み取り素子との相対位置を知ることができる。この相対位置の情報が、データトラックのトラッキングを可能にする。そのために、サーボパターン上には、通常、磁気テープの幅方向に沿って、複数のサーボトラックが設定されている。
【0162】
サーボバンドは、磁気テープの長手方向に連続するサーボ信号により構成される。このサーボバンドは、通常、磁気テープに複数本設けられる。例えば、ＬＴＯテープにおいて、その数は５本である。隣接する２本のサーボバンドに挟まれた領域は、データバンドと呼ばれる。データバンドは、複数のデータトラックで構成されており、各データトラックは、各サーボトラックに対応している。
【0163】
また、一形態では、特開２００４－３１８９８３号公報に示されているように、各サーボバンドには、サーボバンドの番号を示す情報（「サーボバンドＩＤ（ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ）」または「ＵＤＩＭ（Ｕｎｉｑｕｅ ＤａｔａＢａｎｄ Ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄ）情報」とも呼ばれる。）が埋め込まれている。このサーボバンドＩＤは、サーボバンド中に複数ある一対のサーボストライプのうちの特定のものを、その位置が磁気テープの長手方向に相対的に変位するように、ずらすことによって記録されている。具体的には、複数ある一対のサーボストライプのうちの特定のもののずらし方を、サーボバンド毎に変えている。これにより、記録されたサーボバンドＩＤはサーボバンド毎にユニークなものとなるため、一つのサーボバンドをサーボ信号読み取り素子で読み取るだけで、そのサーボバンドを一意に（ｕｎｉｑｕｅｌｙ）特定することができる。
【0164】
サーボバンドを一意に特定する方法には、ＥＣＭＡ―３１９（Ｊｕｎｅ ２００１）に示されているようなスタッガード方式を用いたものもある。このスタッガード方式では、磁気テープの長手方向に連続的に複数配置された、互いに非平行な一対の磁気ストライプ（サーボストライプ）の群を、サーボバンド毎に磁気テープの長手方向にずらすように記録する。隣接するサーボバンド間における、このずらし方の組み合わせは、磁気テープ全体においてユニークなものとされているため、２つのサーボ信号読み取り素子によりサーボパターンを読み取る際に、サーボバンドを一意に特定することも可能となっている。
【0165】
また、各サーボバンドには、ＥＣＭＡ―３１９（Ｊｕｎｅ ２００１）に示されている通り、通常、磁気テープの長手方向の位置を示す情報（「ＬＰＯＳ（Ｌｏｎｇｉｔｕｄｉｎａｌ Ｐｏｓｉｔｉｏｎ）情報」とも呼ばれる。）も埋め込まれている。このＬＰＯＳ情報も、ＵＤＩＭ情報と同様に、一対のサーボストライプの位置を、磁気テープの長手方向にずらすことによって記録されている。ただし、ＵＤＩＭ情報とは異なり、このＬＰＯＳ情報では、各サーボバンドに同じ信号が記録されている。
【0166】
上記のＵＤＩＭ情報およびＬＰＯＳ情報とは異なる他の情報を、サーボバンドに埋め込むことも可能である。この場合、埋め込まれる情報は、ＵＤＩＭ情報のようにサーボバンド毎に異なるものであってもよいし、ＬＰＯＳ情報のようにすべてのサーボバンドに共通のものであってもよい。
また、サーボバンドに情報を埋め込む方法としては、上記以外の方法を採用することも可能である。例えば、一対のサーボストライプの群の中から、所定の対を間引くことによって、所定のコードを記録するようにしてもよい。
また、サーボバンドに情報を埋め込む方法としては、上記以外の方法を採用することも可能である。例えば、一対のサーボストライプの群の中から、所定の対を間引くことによって、所定のコードを記録するようにしてもよい。
【0167】
サーボパターン形成用ヘッドは、サーボライトヘッドと呼ばれる。サーボライトヘッドは、上記一対の磁気ストライプに対応した一対のギャップを、サーボバンドの数だけ有する。通常、各一対のギャップには、それぞれコアとコイルが接続されており、コイルに電流パルスを供給することによって、コアに発生した磁界が、一対のギャップに漏れ磁界を生じさせることができる。サーボパターンの形成の際には、サーボライトヘッド上に磁気テープを走行させながら電流パルスを入力することによって、一対のギャップに対応した磁気パターンを磁気テープに転写させて、サーボパターンを形成することができる。各ギャップの幅は、形成されるサーボパターンの密度に応じて適宜設定することができる。各ギャップの幅は、例えば、１μｍ以下、１～１０μｍ、１０μｍ以上等に設定可能である。
【0168】
磁気テープにサーボパターンを形成する前には、磁気テープに対して、通常、消磁（イレース）処理が施される。このイレース処理は、直流磁石または交流磁石を用いて、磁気テープに一様な磁界を加えることによって行うことができる。イレース処理には、ＤＣ（Ｄｉｒｅｃｔ Ｃｕｒｒｅｎｔ）イレースとＡＣ（Ａｌｔｅｒｎａｔｉｎｇ Ｃｕｒｒｅｎｔ）イレースとがある。ＡＣイレースは、磁気テープに印加する磁界の方向を反転させながら、その磁界の強度を徐々に下げることによって行われる。一方、ＤＣイレースは、磁気テープに一方向の磁界を加えることによって行われる。ＤＣイレースには、更に２つの方法がある。第一の方法は、磁気テープの長手方向に沿って一方向の磁界を加える、水平ＤＣイレースである。第二の方法は、磁気テープの厚み方向に沿って一方向の磁界を加える、垂直ＤＣイレースである。イレース処理は、磁気テープ全体に対して行ってもよいし、磁気テープのサーボバンド毎に行ってもよい。
【0169】
形成されるサーボパターンの磁界の向きは、イレースの向きに応じて決まる。例えば、磁気テープに水平ＤＣイレースが施されている場合、サーボパターンの形成は、磁界の向きがイレースの向きと反対になるように行われる。これにより、サーボパターンが読み取られて得られるサーボ信号の出力を、大きくすることができる。特開２０１２－５３９４０号公報に示されている通り、垂直ＤＣイレースされた磁気テープに、上記ギャップを用いた磁気パターンの転写を行った場合、形成されたサーボパターンが読み取られて得られるサーボ信号は、単極パルス形状となる。一方、水平ＤＣイレースされた磁気テープに、上記ギャップを用いた磁気パターンの転写を行った場合、形成されたサーボパターンが読み取られて得られるサーボ信号は、双極パルス形状となる。
【0170】
［磁気テープカートリッジ］
本発明の一態様は、テープ状の上記磁気記録媒体（即ち磁気テープ）を含む磁気テープカートリッジに関する。
本発明の一態様は、テープ状の上記磁気記録媒体（即ち磁気テープ）を含む磁気テープカートリッジに関する。
【0171】
上記磁気テープカートリッジに含まれる磁気テープの詳細は、先に記載した通りである。
【0172】
磁気テープカートリッジでは、一般に、カートリッジ本体内部に磁気テープがリールに巻き取られた状態で収容されている。リールは、カートリッジ本体内部に回転可能に備えられている。磁気テープカートリッジとしては、カートリッジ本体内部にリールを１つ具備する単リール型の磁気テープカートリッジおよびカートリッジ本体内部にリールを２つ具備する双リール型の磁気テープカートリッジが広く用いられている。単リール型の磁気テープカートリッジは、磁気テープへのデータの記録および／または再生のために磁気記録再生装置に装着されると、磁気テープカートリッジから磁気テープが引き出されて磁気記録再生装置側のリールに巻き取られる。磁気テープカートリッジから巻き取りリールまでの磁気テープ搬送経路には、磁気ヘッドが配置されている。磁気テープカートリッジ側のリール（供給リール）と磁気記録再生装置側のリール（巻き取りリール）との間で、磁気テープの送り出しと巻き取りが行われる。この間、磁気ヘッドと磁気テープの磁性層側の表面とが接触し摺動することにより、データの記録および／または再生が行われる。これに対し、双リール型の磁気テープカートリッジは、供給リールと巻き取りリールの両リールが、磁気テープカートリッジ内部に具備されている。上記磁気テープカートリッジは、単リール型および双リール型のいずれの磁気テープカートリッジであってもよい。上記磁気テープカートリッジは、本発明の一態様にかかる磁気テープを含むものであればよく、その他については公知技術を適用することができる。
【0173】
［磁気記録再生装置］
本発明の一態様は、上記磁気記録媒体を含む磁気記録再生装置に関する。
本発明の一態様は、上記磁気記録媒体を含む磁気記録再生装置に関する。
【0174】
本発明および本明細書において、「磁気記録再生装置」とは、磁気記録媒体へのデータの記録および磁気記録媒体に記録されたデータの再生の少なくとも一方を行うことができる装置を意味するものとする。かかる装置は、一般にドライブと呼ばれる。上記磁気記録再生装置は、例えば、摺動型の磁気記録再生装置であることができる。摺動型の磁気記録再生装置とは、磁気記録媒体へのデータの記録および／または記録されたデータの再生を行う際に磁性層側の表面と磁気ヘッドとが接触し摺動する装置をいう。例えば、上記磁気記録再生装置は、上記磁気テープカートリッジを着脱可能に含むことができる。
【0175】
上記磁気記録再生装置は磁気ヘッドを含むことができる。磁気ヘッドは、磁気記録媒体へのデータの記録を行うことができる記録ヘッドであることができ、磁気記録媒体に記録されたデータの再生を行うことができる再生ヘッドであることもできる。また、上記磁気記録再生装置は、一形態では、別々の磁気ヘッドとして、記録ヘッドと再生ヘッドの両方を含むことができる。他の一形態では、上記磁気記録再生装置に含まれる磁気ヘッドは、データの記録のための素子（記録素子）とデータの再生のための素子（再生素子）の両方を１つの磁気ヘッドに備えた構成を有することもできる。以下において、データの記録のための素子および再生のための素子を、「データ用素子」と総称する。再生ヘッドとしては、磁気記録媒体に記録されたデータを感度よく読み取ることができる磁気抵抗効果型（ＭＲ：Ｍａｇｎｅｔｏｒｅｓｉｓｔｉｖｅ）素子を再生素子として含む磁気ヘッド（ＭＲヘッド）が好ましい。ＭＲヘッドとしては、ＡＭＲ（Ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃ Ｍａｇｎｅｔｏｒｅｓｉｓｔｉｖｅ）ヘッド、ＧＭＲ（Ｇｉａｎｔ Ｍａｇｎｅｔｏｒｅｓｉｓｔｉｖｅ）ヘッド、ＴＭＲ（Ｔｕｎｎｅｌ Ｍａｇｎｅｔｏｒｅｓｉｓｔｉｖｅ）ヘッド等の公知の各種ＭＲヘッドを用いることができる。また、データの記録および／またはデータの再生を行う磁気ヘッドには、サーボ信号読み取り素子が含まれていてもよい。または、データの記録および／またはデータの再生を行う磁気ヘッドとは別のヘッドとして、サーボ信号読み取り素子を備えた磁気ヘッド（サーボヘッド）が上記磁気記録再生装置に含まれていてもよい。例えば、データの記録および／または記録されたデータの再生を行う磁気ヘッド（以下、「記録再生ヘッド」とも呼ぶ。）は、サーボ信号読み取り素子を２つ含むことができ、２つのサーボ信号読み取り素子のそれぞれが、隣接する２つのサーボバンドを同時に読み取ることができる。２つのサーボ信号読み取り素子の間に、１つまたは複数のデータ用素子を配置することができる。
【0176】
上記磁気記録再生装置において、磁気記録媒体へのデータの記録および／または磁気記録媒体に記録されたデータの再生は、例えば、磁気記録媒体の磁性層側の表面と磁気ヘッドとを接触させて摺動させることにより行うことができる。上記磁気記録再生装置は、本発明の一態様にかかる磁気記録媒体を含むものであればよく、その他については公知技術を適用することができる。
【0177】
例えば、データの記録および／または記録されたデータの再生の際には、まず、サーボ信号を用いたトラッキングが行われる。すなわち、サーボ信号読み取り素子を所定のサーボトラックに追従させることによって、データ用素子が、目的とするデータトラック上を通過するように制御される。データトラックの移動は、サーボ信号読み取り素子が読み取るサーボトラックを、テープ幅方向に変更することにより行われる。
また、記録再生ヘッドは、他のデータバンドに対する記録および／または再生を行うことも可能である。その際には、先に記載したＵＤＩＭ情報を利用してサーボ信号読み取り素子を所定のサーボバンドに移動させ、そのサーボバンドに対するトラッキングを開始すればよい。
また、記録再生ヘッドは、他のデータバンドに対する記録および／または再生を行うことも可能である。その際には、先に記載したＵＤＩＭ情報を利用してサーボ信号読み取り素子を所定のサーボバンドに移動させ、そのサーボバンドに対するトラッキングを開始すればよい。
【実施例0178】
以下に、本発明を実施例により更に具体的に説明する。ただし本発明は、実施例に示す実施形態に限定されるものではない。以下に記載の「部」および「％」は、特記しない限り、「質量部」および「質量％」を示す。下記工程および評価は、特記しない限り、室温（２０～２５℃）の大気中で行った。以下に記載の「ｅｑ」は、当量（ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ）であり、ＳＩ単位に換算不可の単位である。
【0179】
［強磁性粉末］
表６中、「強磁性粉末」の欄に記載の「ＢａＦｅ」は、平均粒子サイズ（平均板径）２１ｎｍの六方晶バリウムフェライト粉末を示す。
表６中、「強磁性粉末」の欄に記載の「ＢａＦｅ」は、平均粒子サイズ（平均板径）２１ｎｍの六方晶バリウムフェライト粉末を示す。
【0180】
表６中、「強磁性粉末」の欄に記載の「ＳｒＦｅ」は、以下のように作製された六方晶ストロンチウムフェライト粉末を示す。
ＳｒＣＯ３を１７０７ｇ、Ｈ３ＢＯ３を６８７ｇ、Ｆｅ２Ｏ３を１１２０ｇ、Ａｌ（ＯＨ）３を４５ｇ、ＢａＣＯ３を２４ｇ、ＣａＣＯ３を１３ｇ、およびＮｄ２Ｏ３を２３５ｇ秤量し、ミキサーにて混合し原料混合物を得た。
得られた原料混合物を、白金ルツボで溶融温度１３９０℃で溶融し、融液を撹拌しつつ白金ルツボの底に設けた出湯口を加熱し、融液を約６ｇ／秒で棒状に出湯させた。出湯液を水冷双ローラーで圧延急冷して非晶質体を作製した。
作製した非晶質体２８０ｇを電気炉に仕込み、昇温速度３．５℃／分にて６３５℃（結晶化温度）まで昇温し、同温度で５時間保持して六方晶ストロンチウムフェライト粒子を析出（結晶化）させた。
次いで六方晶ストロンチウムフェライト粒子を含む上記で得られた結晶化物を乳鉢で粗粉砕し、この粉砕物を入れたガラス瓶に粒径１ｍｍのジルコニアビーズ１０００ｇと濃度１％の酢酸水溶液を８００ｍＬ加えてペイントシェーカーにて３時間分散処理を行った。その後、得られた分散液をビーズと分離させステンレスビーカーに入れた。分散液を液温１００℃で３時間静置させてガラス成分の溶解処理を行った後、遠心分離器で沈澱させてデカンテーションを繰り返して洗浄し、炉内温度１１０℃の加熱炉内で６時間乾燥させて六方晶ストロンチウムフェライト粉末を得た。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末の平均粒子サイズは１８ｎｍ、活性化体積は９０２ｎｍ３、異方性定数Ｋｕは２．２×１０５Ｊ／ｍ３、質量磁化σｓは４９Ａ・ｍ２／ｋｇであった。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末から試料粉末を１２ｍｇ採取し、この試料粉末を先に例示した溶解条件によって部分溶解して得られたろ液の元素分析をＩＣＰ分析装置によって行い、ネオジム原子の表層部含有率を求めた。
別途、上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末から試料粉末を１２ｍｇ採取し、この試料粉末を先に例示した溶解条件によって全溶解して得られたろ液の元素分析をＩＣＰ分析装置によって行い、ネオジム原子のバルク含有率を求めた。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末の鉄原子１００原子％に対するネオジム原子の含有率（バルク含有率）は、２．９原子％であった。また、ネオジム原子の表層部含有率は８．０原子％であった。表層部含有率とバルク含有率との比率、「表層部含有率／バルク含有率」は２．８であり、ネオジム原子が粒子の表層に偏在していることが確認された。
ＳｒＣＯ３を１７０７ｇ、Ｈ３ＢＯ３を６８７ｇ、Ｆｅ２Ｏ３を１１２０ｇ、Ａｌ（ＯＨ）３を４５ｇ、ＢａＣＯ３を２４ｇ、ＣａＣＯ３を１３ｇ、およびＮｄ２Ｏ３を２３５ｇ秤量し、ミキサーにて混合し原料混合物を得た。
得られた原料混合物を、白金ルツボで溶融温度１３９０℃で溶融し、融液を撹拌しつつ白金ルツボの底に設けた出湯口を加熱し、融液を約６ｇ／秒で棒状に出湯させた。出湯液を水冷双ローラーで圧延急冷して非晶質体を作製した。
作製した非晶質体２８０ｇを電気炉に仕込み、昇温速度３．５℃／分にて６３５℃（結晶化温度）まで昇温し、同温度で５時間保持して六方晶ストロンチウムフェライト粒子を析出（結晶化）させた。
次いで六方晶ストロンチウムフェライト粒子を含む上記で得られた結晶化物を乳鉢で粗粉砕し、この粉砕物を入れたガラス瓶に粒径１ｍｍのジルコニアビーズ１０００ｇと濃度１％の酢酸水溶液を８００ｍＬ加えてペイントシェーカーにて３時間分散処理を行った。その後、得られた分散液をビーズと分離させステンレスビーカーに入れた。分散液を液温１００℃で３時間静置させてガラス成分の溶解処理を行った後、遠心分離器で沈澱させてデカンテーションを繰り返して洗浄し、炉内温度１１０℃の加熱炉内で６時間乾燥させて六方晶ストロンチウムフェライト粉末を得た。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末の平均粒子サイズは１８ｎｍ、活性化体積は９０２ｎｍ３、異方性定数Ｋｕは２．２×１０５Ｊ／ｍ３、質量磁化σｓは４９Ａ・ｍ２／ｋｇであった。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末から試料粉末を１２ｍｇ採取し、この試料粉末を先に例示した溶解条件によって部分溶解して得られたろ液の元素分析をＩＣＰ分析装置によって行い、ネオジム原子の表層部含有率を求めた。
別途、上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末から試料粉末を１２ｍｇ採取し、この試料粉末を先に例示した溶解条件によって全溶解して得られたろ液の元素分析をＩＣＰ分析装置によって行い、ネオジム原子のバルク含有率を求めた。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末の鉄原子１００原子％に対するネオジム原子の含有率（バルク含有率）は、２．９原子％であった。また、ネオジム原子の表層部含有率は８．０原子％であった。表層部含有率とバルク含有率との比率、「表層部含有率／バルク含有率」は２．８であり、ネオジム原子が粒子の表層に偏在していることが確認された。
【0181】
上記で得られた粉末が六方晶フェライトの結晶構造を示すことは、ＣｕＫα線を電圧４５ｋＶかつ強度４０ｍＡの条件で走査し、下記条件でＸ線回折パターンを測定すること（Ｘ線回折分析）により確認した。上記で得られた粉末は、マグネトプランバイト型（Ｍ型）の六方晶フェライトの結晶構造を示した。また、Ｘ線回折分析により検出された結晶相は、マグネトプランバイト型の単一相であった。
ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ Ｘ’Ｐｅｒｔ Ｐｒｏ回折計、ＰＩＸｃｅｌ検出器
入射ビームおよび回折ビームのＳｏｌｌｅｒスリット：０．０１７ラジアン
分散スリットの固定角：１／４度
マスク：１０ｍｍ
散乱防止スリット：１／４度
測定モード：連続
１段階あたりの測定時間：３秒
測定速度：毎秒０．０１７度
測定ステップ：０．０５度
ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ Ｘ’Ｐｅｒｔ Ｐｒｏ回折計、ＰＩＸｃｅｌ検出器
入射ビームおよび回折ビームのＳｏｌｌｅｒスリット：０．０１７ラジアン
分散スリットの固定角：１／４度
マスク：１０ｍｍ
散乱防止スリット：１／４度
測定モード：連続
１段階あたりの測定時間：３秒
測定速度：毎秒０．０１７度
測定ステップ：０．０５度
【0182】
表６中、「強磁性粉末」の欄に記載の「ε－酸化鉄」は、以下のように作製されたε－酸化鉄粉末を示す。
純水９０ｇに、硝酸鉄（ＩＩＩ）９水和物８．３ｇ、硝酸ガリウム（ＩＩＩ）８水和物１．３ｇ、硝酸コバルト（ＩＩ）６水和物１９０ｍｇ、硫酸チタン（ＩＶ）１５０ｍｇ、およびポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）１．５ｇを溶解させたものを、マグネチックスターラーを用いて撹拌しながら、大気雰囲気中、雰囲気温度２５℃の条件下で、濃度２５％のアンモニア水溶液４．０ｇを添加し、雰囲気温度２５℃の温度条件のまま２時間撹拌した。得られた溶液に、クエン酸１ｇを純水９ｇに溶解させて得たクエン酸水溶液を加え、１時間撹拌した。撹拌後に沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度８０℃の加熱炉内で乾燥させた。
乾燥させた粉末に純水８００ｇを加えて再度粉末を水に分散させて分散液を得た。得られた分散液を液温５０℃に昇温し、撹拌しながら濃度２５％アンモニア水溶液を４０ｇ滴下した。５０℃の温度を保ったまま１時間撹拌した後、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）１４ｍＬを滴下し、２４時間撹拌した。得られた反応溶液に、硫酸アンモニウム５０ｇを加え、沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度８０℃の加熱炉内で２４時間乾燥させ、強磁性粉末の前駆体を得た。
得られた強磁性粉末の前駆体を、大気雰囲気下、炉内温度１０００℃の加熱炉内に装填し、４時間の加熱処理を施した。
加熱処理した強磁性粉末の前駆体を、４ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液中に投入し、液温を７０℃に維持して２４時間撹拌することにより、加熱処理した強磁性粉末の前駆体から不純物であるケイ酸化合物を除去した。
その後、遠心分離処理により、ケイ酸化合物を除去した強磁性粉末を採集し、純水で洗浄を行い、強磁性粉末を得た。
得られた強磁性粉末の組成を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析（ＩＣＰ－ＯＥＳ：Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ－Ｏｐｔｉｃａｌ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）により確認したところ、Ｇａ、ＣｏおよびＴｉ置換型ε－酸化鉄（ε－Ｇａ０．２８Ｃｏ０．０５Ｔｉ０．０５Ｆｅ１．６２Ｏ３）であった。また、先に六方晶ストロンチウムフェライト粉末ＳｒＦｅに関して記載した条件と同様の条件でＸ線回折分析を行い、Ｘ線回折パターンのピークから、得られた強磁性粉末が、α相およびγ相の結晶構造を含まない、ε相の単相の結晶構造（ε－酸化鉄の結晶構造）を有することを確認した。
得られたε－酸化鉄粉末の平均粒子サイズは１２ｎｍ、活性化体積は７４６ｎｍ３、異方性定数Ｋｕは１．２×１０５Ｊ／ｍ３、質量磁化σｓは１６Ａ・ｍ２／ｋｇであった。
純水９０ｇに、硝酸鉄（ＩＩＩ）９水和物８．３ｇ、硝酸ガリウム（ＩＩＩ）８水和物１．３ｇ、硝酸コバルト（ＩＩ）６水和物１９０ｍｇ、硫酸チタン（ＩＶ）１５０ｍｇ、およびポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）１．５ｇを溶解させたものを、マグネチックスターラーを用いて撹拌しながら、大気雰囲気中、雰囲気温度２５℃の条件下で、濃度２５％のアンモニア水溶液４．０ｇを添加し、雰囲気温度２５℃の温度条件のまま２時間撹拌した。得られた溶液に、クエン酸１ｇを純水９ｇに溶解させて得たクエン酸水溶液を加え、１時間撹拌した。撹拌後に沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度８０℃の加熱炉内で乾燥させた。
乾燥させた粉末に純水８００ｇを加えて再度粉末を水に分散させて分散液を得た。得られた分散液を液温５０℃に昇温し、撹拌しながら濃度２５％アンモニア水溶液を４０ｇ滴下した。５０℃の温度を保ったまま１時間撹拌した後、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）１４ｍＬを滴下し、２４時間撹拌した。得られた反応溶液に、硫酸アンモニウム５０ｇを加え、沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度８０℃の加熱炉内で２４時間乾燥させ、強磁性粉末の前駆体を得た。
得られた強磁性粉末の前駆体を、大気雰囲気下、炉内温度１０００℃の加熱炉内に装填し、４時間の加熱処理を施した。
加熱処理した強磁性粉末の前駆体を、４ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液中に投入し、液温を７０℃に維持して２４時間撹拌することにより、加熱処理した強磁性粉末の前駆体から不純物であるケイ酸化合物を除去した。
その後、遠心分離処理により、ケイ酸化合物を除去した強磁性粉末を採集し、純水で洗浄を行い、強磁性粉末を得た。
得られた強磁性粉末の組成を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析（ＩＣＰ－ＯＥＳ：Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ－Ｏｐｔｉｃａｌ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）により確認したところ、Ｇａ、ＣｏおよびＴｉ置換型ε－酸化鉄（ε－Ｇａ０．２８Ｃｏ０．０５Ｔｉ０．０５Ｆｅ１．６２Ｏ３）であった。また、先に六方晶ストロンチウムフェライト粉末ＳｒＦｅに関して記載した条件と同様の条件でＸ線回折分析を行い、Ｘ線回折パターンのピークから、得られた強磁性粉末が、α相およびγ相の結晶構造を含まない、ε相の単相の結晶構造（ε－酸化鉄の結晶構造）を有することを確認した。
得られたε－酸化鉄粉末の平均粒子サイズは１２ｎｍ、活性化体積は７４６ｎｍ３、異方性定数Ｋｕは１．２×１０５Ｊ／ｍ３、質量磁化σｓは１６Ａ・ｍ２／ｋｇであった。
【0183】
上記の六方晶ストロンチウムフェライト粉末およびε－酸化鉄粉末の活性化体積および異方性定数Ｋｕは、各強磁性粉末について、振動試料型磁力計（東英工業社製）を用いて、先に記載の方法により求められた値である。
また、質量磁化σｓは、振動試料型磁力計（東英工業社製）を用いて磁場強度１１９４ｋＡ／ｍ（１５ｋＯｅ）で測定された値である。
また、質量磁化σｓは、振動試料型磁力計（東英工業社製）を用いて磁場強度１１９４ｋＡ／ｍ（１５ｋＯｅ）で測定された値である。
【0184】
［実施例１］
１．アルミナ分散物（研磨剤液）の調製
アルファ化率約６５％、ＢＥＴ比表面積２０ｍ２／ｇのアルミナ粉末（住友化学社製ＨＩＴ－８０）１００．０部に対し、３．０部の２，３－ジヒドロキシナフタレン（東京化成工業社製）、極性基としてＳＯ３Ｎａ基を有するポリエステルポリウレタン樹脂（東洋紡社製ＵＲ－４８００（極性基量：８０ｍｅｑ／ｋｇ））の３２％溶液（溶剤はメチルエチルケトンとトルエンの混合溶剤）を３１．３部、溶剤としてメチルエチルケトンとシクロヘキサノン１：１（質量比）の混合溶液５７０．０部を混合し、ジルコニアビーズ存在下で、ペイントシェーカーにより５時間分散させた。分散後、メッシュにより分散液とビーズとを分け、アルミナ分散物を得た。
１．アルミナ分散物（研磨剤液）の調製
アルファ化率約６５％、ＢＥＴ比表面積２０ｍ２／ｇのアルミナ粉末（住友化学社製ＨＩＴ－８０）１００．０部に対し、３．０部の２，３－ジヒドロキシナフタレン（東京化成工業社製）、極性基としてＳＯ３Ｎａ基を有するポリエステルポリウレタン樹脂（東洋紡社製ＵＲ－４８００（極性基量：８０ｍｅｑ／ｋｇ））の３２％溶液（溶剤はメチルエチルケトンとトルエンの混合溶剤）を３１．３部、溶剤としてメチルエチルケトンとシクロヘキサノン１：１（質量比）の混合溶液５７０．０部を混合し、ジルコニアビーズ存在下で、ペイントシェーカーにより５時間分散させた。分散後、メッシュにより分散液とビーズとを分け、アルミナ分散物を得た。
【0185】
２．磁性層形成用組成物の処方
（磁性液）
強磁性粉末（表６参照）：１００．００部
ＳＯ３Ｎａ基含有塩化ビニル共重合体：１０．００部
重量平均分子量：７０，０００、ＳＯ３Ｎａ基：０．２ｍｅｑ／ｇ
ＳＯ３Ｎａ基含有ポリウレタン樹脂：４．００部
重量平均分子量：７０，０００、ＳＯ３Ｎａ基：０．２ｍｅｑ／ｇ
シクロヘキサノン：１５０．００部
メチルエチルケトン：１７０．００部
（研磨剤液）
上記１．で調製したアルミナ分散物：３７．４０部
（その他成分）
カーボンブラック：０．５０部
平均粒子サイズ：８０ｎｍ
ステアリン酸：表６参照
ステアリン酸アミド：表６参照
ブチルステアレート：６．００部
ポリイソシアネート（東ソー社製コロネート（登録商標））：２．５０部
フッ素系化合物：表６参照
（仕上げ添加溶剤）
シクロヘキサノン：３００．００部
メチルエチルケトン：１４０．００部
（磁性液）
強磁性粉末（表６参照）：１００．００部
ＳＯ３Ｎａ基含有塩化ビニル共重合体：１０．００部
重量平均分子量：７０，０００、ＳＯ３Ｎａ基：０．２ｍｅｑ／ｇ
ＳＯ３Ｎａ基含有ポリウレタン樹脂：４．００部
重量平均分子量：７０，０００、ＳＯ３Ｎａ基：０．２ｍｅｑ／ｇ
シクロヘキサノン：１５０．００部
メチルエチルケトン：１７０．００部
（研磨剤液）
上記１．で調製したアルミナ分散物：３７．４０部
（その他成分）
カーボンブラック：０．５０部
平均粒子サイズ：８０ｎｍ
ステアリン酸：表６参照
ステアリン酸アミド：表６参照
ブチルステアレート：６．００部
ポリイソシアネート（東ソー社製コロネート（登録商標））：２．５０部
フッ素系化合物：表６参照
（仕上げ添加溶剤）
シクロヘキサノン：３００．００部
メチルエチルケトン：１４０．００部
【0186】
上記フッ素系化合物としては、先に記載の式［１－２］で表される繰り返し単位を１質量％以上９９質量％以下と架橋基含有繰り返し単位を１質量％以上９５質量％以下の範囲で含有する架橋基含有含フッ素ポリスチレン誘導体を使用した。上記架橋基含有繰り返し単位は、架橋基としてエポキシ基を有する。詳しくは、磁性液調製時、上記架橋基含有含フッ素ポリスチレン誘導体を含有する市販の添加剤（野田スクリーン社製フッ素樹脂添加剤ネオフルオリペール「ＮＦＲ－３２５」）を、磁性層形成用組成物に含まれる強磁性粉末１００．００部に対する上記添加剤の量が表６に示す値になる量で使用した。
【0187】
３．非磁性層形成用組成物の処方
非磁性無機粉末（α－酸化鉄）：１００．００部
平均粒子サイズ（平均長軸長）：０．１５μｍ、平均針状比：７、ＢＥＴ比表面積：５２ｍ２／ｇ
カーボンブラック：３０．００部
平均粒子サイズ：２０ｎｍ
ＳＯ３Ｎａ基含有塩化ビニル共重合体：２０．００部
重量平均分子量：７０，０００、ＳＯ３Ｎａ基：０．２ｍｅｑ／ｇ
ＳＯ３Ｎａ基含有ポリウレタン樹脂：１００．００部
重量平均分子量：７０，０００、ＳＯ３Ｎａ基：０．２ｍｅｑ／ｇ
トリオクチルアミン：１．００部
フェニルホスホン酸：４．００部
ステアリン酸：表６参照
ステアリン酸アミド：表６参照
ブチルステアレート：３．００部
シクロヘキサノン：４５０．００部
メチルエチルケトン：４５０．００部
非磁性無機粉末（α－酸化鉄）：１００．００部
平均粒子サイズ（平均長軸長）：０．１５μｍ、平均針状比：７、ＢＥＴ比表面積：５２ｍ２／ｇ
カーボンブラック：３０．００部
平均粒子サイズ：２０ｎｍ
ＳＯ３Ｎａ基含有塩化ビニル共重合体：２０．００部
重量平均分子量：７０，０００、ＳＯ３Ｎａ基：０．２ｍｅｑ／ｇ
ＳＯ３Ｎａ基含有ポリウレタン樹脂：１００．００部
重量平均分子量：７０，０００、ＳＯ３Ｎａ基：０．２ｍｅｑ／ｇ
トリオクチルアミン：１．００部
フェニルホスホン酸：４．００部
ステアリン酸：表６参照
ステアリン酸アミド：表６参照
ブチルステアレート：３．００部
シクロヘキサノン：４５０．００部
メチルエチルケトン：４５０．００部
【0188】
４．バックコート層形成用組成物の処方
カーボンブラック：１００．００部
平均粒子サイズ：４０ｎｍ、ＤＢＰ（Ｄｉｂｕｔｙｌ ｐｈｔｈａｌａｔｅ）吸油量：７４ｃｍ３／１００ｇ
銅フタロシアニン：３．００部
ニトロセルロース：２５．００部
スルホン酸基含有ポリエステルポリウレタン樹脂（東洋紡製ＵＲ－８４０１）：６０．００部
ポリエステル樹脂（東洋紡製バイロン５００）：４．００部
アルミナ粉末（ＢＥＴ比表面積２１ｍ２／ｇのα－アルミナ）：１．００部
ポリイソシアネート（日本ポリウレタン製コロネートＬ）：１５．００部
メチルエチルケトン：６００．００部
トルエン：６００．００部
カーボンブラック：１００．００部
平均粒子サイズ：４０ｎｍ、ＤＢＰ（Ｄｉｂｕｔｙｌ ｐｈｔｈａｌａｔｅ）吸油量：７４ｃｍ３／１００ｇ
銅フタロシアニン：３．００部
ニトロセルロース：２５．００部
スルホン酸基含有ポリエステルポリウレタン樹脂（東洋紡製ＵＲ－８４０１）：６０．００部
ポリエステル樹脂（東洋紡製バイロン５００）：４．００部
アルミナ粉末（ＢＥＴ比表面積２１ｍ２／ｇのα－アルミナ）：１．００部
ポリイソシアネート（日本ポリウレタン製コロネートＬ）：１５．００部
メチルエチルケトン：６００．００部
トルエン：６００．００部
【0189】
５．各層形成用組成物の調製
磁性層形成用組成物を、以下の方法により調製した。
上記磁性液の各種成分をホモジナイザーを用いて混合し、その後連続式横型ビーズミルによってビーズ径０．０５ｍｍのジルコニアビーズを用いて１０分間ビーズ分散して磁性液を調製した。
上記ビーズミルを用いて、上記磁性液を、上記研磨剤液、その他成分および仕上げ添加溶剤と混合した後、バッチ式超音波装置（２０ｋＨｚ、３００Ｗ）で０．５分間処理（超音波分散）を行った。その後、０．５μｍの孔径を有するフィルタを用いてろ過を行い、磁性層形成用組成物を調製した。
非磁性層形成用組成物を、以下の方法により調製した。
ステアリン酸、ステアリン酸アミドおよびブチルステアレートを除いた各種成分を、バッチ式縦型サンドミルを用いて１２時間分散して分散液を得た。分散ビーズとしてはビーズ径０．１ｍｍのジルコニアビーズを使用した。その後、得られた分散液に残りの成分を添加し、ディスパーで撹拌した。こうして得られた分散液を０．５μｍの孔径を有するフィルタを用いてろ過し、非磁性層形成用組成物を調製した。
バックコート層形成用組成物を、以下の方法により調製した。
ポリイソシアネートを除く上記成分をディゾルバー撹拌機に導入し、周速１０ｍ／秒で３０分間撹拌した後、横型ビーズミル分散機により分散処理を実施した。その後、ポリイソシアネートを添加して、ディゾルバー撹拌機にて撹拌および混合処理を施し、バックコート層形成用組成物を調製した。
磁性層形成用組成物を、以下の方法により調製した。
上記磁性液の各種成分をホモジナイザーを用いて混合し、その後連続式横型ビーズミルによってビーズ径０．０５ｍｍのジルコニアビーズを用いて１０分間ビーズ分散して磁性液を調製した。
上記ビーズミルを用いて、上記磁性液を、上記研磨剤液、その他成分および仕上げ添加溶剤と混合した後、バッチ式超音波装置（２０ｋＨｚ、３００Ｗ）で０．５分間処理（超音波分散）を行った。その後、０．５μｍの孔径を有するフィルタを用いてろ過を行い、磁性層形成用組成物を調製した。
非磁性層形成用組成物を、以下の方法により調製した。
ステアリン酸、ステアリン酸アミドおよびブチルステアレートを除いた各種成分を、バッチ式縦型サンドミルを用いて１２時間分散して分散液を得た。分散ビーズとしてはビーズ径０．１ｍｍのジルコニアビーズを使用した。その後、得られた分散液に残りの成分を添加し、ディスパーで撹拌した。こうして得られた分散液を０．５μｍの孔径を有するフィルタを用いてろ過し、非磁性層形成用組成物を調製した。
バックコート層形成用組成物を、以下の方法により調製した。
ポリイソシアネートを除く上記成分をディゾルバー撹拌機に導入し、周速１０ｍ／秒で３０分間撹拌した後、横型ビーズミル分散機により分散処理を実施した。その後、ポリイソシアネートを添加して、ディゾルバー撹拌機にて撹拌および混合処理を施し、バックコート層形成用組成物を調製した。
【0190】
６．磁気テープの作製
厚み３．６μｍの芳香族ポリアミド支持体の表面上に、乾燥後の厚みが０．７μｍになるように非磁性層形成用組成物を塗布し乾燥させて非磁性層を形成した。
形成した非磁性層の表面上に、乾燥後の厚みが０．０４μｍになるように磁性層形成用組成物を塗布して塗布層を形成した。磁場配向は行わなかった。
上記塗布層を乾燥させた後、上記芳香族ポリアミド支持体の非磁性層および磁性層を形成した表面とは反対の表面上に、乾燥後の厚みが０．３μｍになるようにバックコート層形成用組成物を塗布し乾燥させた。
その後、金属ロールのみから構成されるカレンダロールによって、速度１００ｍ／分、線圧３００ｋｇ／ｃｍ（２９４ｋＮ／ｍ）、カレンダ温度１００℃（カレンダロールの表面温度）で表面平滑化処理（カレンダ処理）を行った。
その後、雰囲気温度７０℃の環境で３６時間熱処理を行った後に１／２インチ（０．０１２７メートル）幅にスリットし、磁気テープを得た。
上記各層の厚みは、製造条件から算出された設計厚みである。
厚み３．６μｍの芳香族ポリアミド支持体の表面上に、乾燥後の厚みが０．７μｍになるように非磁性層形成用組成物を塗布し乾燥させて非磁性層を形成した。
形成した非磁性層の表面上に、乾燥後の厚みが０．０４μｍになるように磁性層形成用組成物を塗布して塗布層を形成した。磁場配向は行わなかった。
上記塗布層を乾燥させた後、上記芳香族ポリアミド支持体の非磁性層および磁性層を形成した表面とは反対の表面上に、乾燥後の厚みが０．３μｍになるようにバックコート層形成用組成物を塗布し乾燥させた。
その後、金属ロールのみから構成されるカレンダロールによって、速度１００ｍ／分、線圧３００ｋｇ／ｃｍ（２９４ｋＮ／ｍ）、カレンダ温度１００℃（カレンダロールの表面温度）で表面平滑化処理（カレンダ処理）を行った。
その後、雰囲気温度７０℃の環境で３６時間熱処理を行った後に１／２インチ（０．０１２７メートル）幅にスリットし、磁気テープを得た。
上記各層の厚みは、製造条件から算出された設計厚みである。
【0191】
［実施例２～５、８、９、比較例１～５］
表６に示す項目を表６に示すように変更した点以外、実施例１について記載した方法によって磁気テープを作製した。
表６に示す項目を表６に示すように変更した点以外、実施例１について記載した方法によって磁気テープを作製した。
【0192】
［実施例６］
磁性層形成用組成物を塗布して塗布層を形成した後、この塗布層が未乾燥状態にあるうちに磁場強度０．４Ｔの磁場を、塗布層の表面に対し垂直方向に印加し垂直配向処理を行い、その後塗布層を乾燥させた点以外、実施例１について記載した方法によって磁気テープを作製した。
磁性層形成用組成物を塗布して塗布層を形成した後、この塗布層が未乾燥状態にあるうちに磁場強度０．４Ｔの磁場を、塗布層の表面に対し垂直方向に印加し垂直配向処理を行い、その後塗布層を乾燥させた点以外、実施例１について記載した方法によって磁気テープを作製した。
【0193】
［実施例７］
芳香族ポリアミド支持体として厚み３．０μｍのものを使用した点以外、実施例１について記載した方法によって磁気テープを作製した。
芳香族ポリアミド支持体として厚み３．０μｍのものを使用した点以外、実施例１について記載した方法によって磁気テープを作製した。
【0194】
［比較例６］
以下の点以外、実施例１について記載した方法によって磁気テープを作製した。
上記架橋基含有含フッ素ポリスチレン誘導体を含有する市販の添加剤（野田スクリーン社製フッ素樹脂添加剤ネオフルオリペール「ＮＦＲ－３２５」）を、磁性層形成用組成物に添加せず、カレンダ処理後の磁性層表面に、ワイヤーバーによって塗布し（即ちオーバーコートし）、乾燥させた。オーバーコートで塗布する添加剤量は、磁性層形成用組成物に含まれる強磁性粉末１００．００質量部に対して１．００部になる量とした。その後、雰囲気温度７０℃の環境で３６時間熱処理を行った後に１／２インチ（０．０１２７メートル）幅にスリットし、磁気テープを得た。
以下の点以外、実施例１について記載した方法によって磁気テープを作製した。
上記架橋基含有含フッ素ポリスチレン誘導体を含有する市販の添加剤（野田スクリーン社製フッ素樹脂添加剤ネオフルオリペール「ＮＦＲ－３２５」）を、磁性層形成用組成物に添加せず、カレンダ処理後の磁性層表面に、ワイヤーバーによって塗布し（即ちオーバーコートし）、乾燥させた。オーバーコートで塗布する添加剤量は、磁性層形成用組成物に含まれる強磁性粉末１００．００質量部に対して１．００部になる量とした。その後、雰囲気温度７０℃の環境で３６時間熱処理を行った後に１／２インチ（０．０１２７メートル）幅にスリットし、磁気テープを得た。
【0195】
［物性評価方法］
（１）フッ素濃度Ｆ、ΔＣ
先に記載した方法によって、詳しくは以下の方法によって、実施例および比較例の各磁気テープについて、フッ素濃度ＦおよびΔＣを求めた。
実施例および比較例の各磁気テープからサンプル片を２つ切り出し、一方のサンプル片についてはメタノール抽出処理なしで、もう一方のサンプル片についてはメタノール抽出処理後に、以下の方法によって磁性層表面（測定領域：３００μｍ×７００μｍ）においてＥＳＣＡ装置を用いてＸ線光電子分光分析を行った。
（１）フッ素濃度Ｆ、ΔＣ
先に記載した方法によって、詳しくは以下の方法によって、実施例および比較例の各磁気テープについて、フッ素濃度ＦおよびΔＣを求めた。
実施例および比較例の各磁気テープからサンプル片を２つ切り出し、一方のサンプル片についてはメタノール抽出処理なしで、もう一方のサンプル片についてはメタノール抽出処理後に、以下の方法によって磁性層表面（測定領域：３００μｍ×７００μｍ）においてＥＳＣＡ装置を用いてＸ線光電子分光分析を行った。
【0196】
（メタノール抽出処理）
１００ｍＬビーカーにメタノール（富士フイルム和光純薬製特級試薬）を約３０ｍＬ入れ、そこに、上記で作製された磁気テープ（幅１／２インチ）から長さ５ｃｍに切り出されたサンプル片全体を浸漬させた。設定温度を６０℃にセットしたホットプレート上にビーカーをのせて３時間加熱した。その後、サンプル片をメタノールから取り出し、サンプル表面を洗浄するために、ノルマルヘキサン（富士フイルム和光純薬製特級試薬）約３０ｍＬが入った１００ｍＬビーカーの中にサンプル片を入れてサンプル片全体をノルマルヘキサンに浸漬させた状態で、室温下で３０分間静置した。その後、サンプル片をノルマルヘキサンから取り出し、一日以上室温下で乾燥させた。
１００ｍＬビーカーにメタノール（富士フイルム和光純薬製特級試薬）を約３０ｍＬ入れ、そこに、上記で作製された磁気テープ（幅１／２インチ）から長さ５ｃｍに切り出されたサンプル片全体を浸漬させた。設定温度を６０℃にセットしたホットプレート上にビーカーをのせて３時間加熱した。その後、サンプル片をメタノールから取り出し、サンプル表面を洗浄するために、ノルマルヘキサン（富士フイルム和光純薬製特級試薬）約３０ｍＬが入った１００ｍＬビーカーの中にサンプル片を入れてサンプル片全体をノルマルヘキサンに浸漬させた状態で、室温下で３０分間静置した。その後、サンプル片をノルマルヘキサンから取り出し、一日以上室温下で乾燥させた。
【0197】
（分析および算出方法）
下記（ｉ）および（ｉｉ）の測定は、いずれも表１に示す測定条件にて行った。
下記（ｉ）および（ｉｉ）の測定は、いずれも表１に示す測定条件にて行った。
【0198】
【表1】
【0199】
（ｉ）ワイドスキャン測定
サンプル片の磁性層表面においてＥＳＣＡ装置によりワイドスキャン測定（測定条件：表２参照）を行い、検出された元素の種類を調べた（定性分析）。
サンプル片の磁性層表面においてＥＳＣＡ装置によりワイドスキャン測定（測定条件：表２参照）を行い、検出された元素の種類を調べた（定性分析）。
【0200】
【表2】
【0201】
（ｉｉ）ナロースキャン測定
上記（ｉ）で検出された全元素について、ナロースキャン測定（測定条件：表３参照）を行った。装置付属のデータ処理用ソフトウエア（Ｖｉｓｉｏｎ２．２．６）を用いて、各元素のピーク面積から検出された各元素の原子濃度（単位：原子％）を算出した。ここでメタノール抽出処理なしのサンプル片についてフッ素濃度を算出した。メタノール抽出処理なしのサンプル片およびメタノール抽出処理後のサンプル片について、それぞれＣ－Ｈ由来炭素濃度は、更に後述する方法でピーク分離を行って算出した。
上記（ｉ）で検出された全元素について、ナロースキャン測定（測定条件：表３参照）を行った。装置付属のデータ処理用ソフトウエア（Ｖｉｓｉｏｎ２．２．６）を用いて、各元素のピーク面積から検出された各元素の原子濃度（単位：原子％）を算出した。ここでメタノール抽出処理なしのサンプル片についてフッ素濃度を算出した。メタノール抽出処理なしのサンプル片およびメタノール抽出処理後のサンプル片について、それぞれＣ－Ｈ由来炭素濃度は、更に後述する方法でピーク分離を行って算出した。
【0202】
【表3】
【0203】
（ｉｉｉ）Ｃ１ｓスペクトルの取得
表４に記載の測定条件にてＣ１ｓスペクトルを取得した。取得したＣ１ｓスペクトルについて、装置付属のデータ処理用ソフトウエア（Ｖｉｓｉｏｎ２．２．６）を用いて試料帯電によるシフト（物理シフト）の補正を行った後、同ソフトウエアを用いてＣ１ｓスペクトルのフィッティング処理（ピーク分離）を実施した。ピーク分離にはガウス－ローレンツ複合関数（ガウス成分７０％、ローレンツ成分３０％）を用い、非線形最小二乗法によりＣ１ｓスペクトルのフィッティングを行い、Ｃ１ｓスペクトルに占めるＣ－Ｈピークの割合（ピーク面積率）を算出した。算出されたＣ－Ｈピーク面積率を、上記（ｉｉ）で求めた炭素濃度に掛け算することにより、Ｃ－Ｈ由来炭素濃度を算出した。
表４に記載の測定条件にてＣ１ｓスペクトルを取得した。取得したＣ１ｓスペクトルについて、装置付属のデータ処理用ソフトウエア（Ｖｉｓｉｏｎ２．２．６）を用いて試料帯電によるシフト（物理シフト）の補正を行った後、同ソフトウエアを用いてＣ１ｓスペクトルのフィッティング処理（ピーク分離）を実施した。ピーク分離にはガウス－ローレンツ複合関数（ガウス成分７０％、ローレンツ成分３０％）を用い、非線形最小二乗法によりＣ１ｓスペクトルのフィッティングを行い、Ｃ１ｓスペクトルに占めるＣ－Ｈピークの割合（ピーク面積率）を算出した。算出されたＣ－Ｈピーク面積率を、上記（ｉｉ）で求めた炭素濃度に掛け算することにより、Ｃ－Ｈ由来炭素濃度を算出した。
【0204】
【表4】
【0205】
以上の操作をメタノール抽出処理なしのサンプル片の磁性層表面の異なる位置において３回行った。こうして得られたフッ素濃度の値の算術平均を、測定対象の磁気テープのフッ素濃度Ｆとした。また、こうして得られたＣ－Ｈ由来炭素濃度の値の算術平均を、測定対象の磁気テープのＣｂｅｆｏｒｅとした。
メタノール抽出処理後のサンプル片について、以上の操作を磁性層表面の異なる位置において３回行った。こうして得られたＣ－Ｈ由来炭素濃度の値の算術平均を、測定対象の磁気テープのＣａｆｔｅｒとした。
こうして得られたＣｂｅｆｏｒｅおよびＣａｆｔｅｒから、式：ΔＣ＝Ｃｂｅｆｏｒｅ－Ｃａｆｔｅｒ、によって、測定対象の磁気テープのΔＣを求めた。
メタノール抽出処理後のサンプル片について、以上の操作を磁性層表面の異なる位置において３回行った。こうして得られたＣ－Ｈ由来炭素濃度の値の算術平均を、測定対象の磁気テープのＣａｆｔｅｒとした。
こうして得られたＣｂｅｆｏｒｅおよびＣａｆｔｅｒから、式：ΔＣ＝Ｃｂｅｆｏｒｅ－Ｃａｆｔｅｒ、によって、測定対象の磁気テープのΔＣを求めた。
【0206】
（２）接触角測定
接触角の測定は、雰囲気温度２３℃および相対湿度５０％の測定環境において行った。
接触角測定装置として、協和界面科学社製「ＤＭ７００」を用いた。水は、イオン交換後に蒸留した超純水を用いた。超純水をシリンジに入れ、テフロン（登録商標）コートされた針（１８Ｇ（ゲージ））を付け、接触角測定装置にセットした。実施例および比較例の各磁気テープから切り出したサンプル片の磁性層表面の測定箇所に２．５μＬの水を滴下し、θ／２法により接触角を測定した。各サンプル片について、測定箇所は磁性層の表面において無作為に選択した５箇所とし、５箇所でそれぞれ測定された値の算術平均を測定対象の磁気テープの磁性層の表面において測定される水に対する接触角とした。
接触角の測定は、雰囲気温度２３℃および相対湿度５０％の測定環境において行った。
接触角測定装置として、協和界面科学社製「ＤＭ７００」を用いた。水は、イオン交換後に蒸留した超純水を用いた。超純水をシリンジに入れ、テフロン（登録商標）コートされた針（１８Ｇ（ゲージ））を付け、接触角測定装置にセットした。実施例および比較例の各磁気テープから切り出したサンプル片の磁性層表面の測定箇所に２．５μＬの水を滴下し、θ／２法により接触角を測定した。各サンプル片について、測定箇所は磁性層の表面において無作為に選択した５箇所とし、５箇所でそれぞれ測定された値の算術平均を測定対象の磁気テープの磁性層の表面において測定される水に対する接触角とした。
【0207】
（３）垂直方向角型比
実施例および比較例の各磁気テープから、短辺１２ｍｍ×長辺３２ｍｍのサイズのテープ試料を３つ切り出した。各テープ試料を短辺で１回折り長辺で２回折り、６ｍｍ×８ｍｍのサイズに折り畳んだ。こうして折り畳んだ３つのテープ試料を重ねて振動試料型磁力計内に配置した。３つのテープ試料は各テープ試料の方向（テープ試料の長手方向および幅方向）が一致するように重ねた。
振動試料型磁力計として東英工業社製ＴＥＭ－ＷＦ８２．５Ｒ－１５２を使用し、測定温度２４℃にて外部磁場の掃引を行いヒステリシス曲線（Ｍ－Ｈ曲線）を得た。垂直方向Ｍ－Ｈ曲線を得るための測定は、磁場印加方向とテープ試料の表面とが直交するように振動試料型磁力計にテープ試料を配置して行った。外部磁場の掃引は、表５に示す掃引条件にしたがい、各ステップでの平均数＝１とし、磁場強度１１９７ｋＡ／ｍから開始して－１１９７ｋＡ／ｍまで掃引し再び１１９７ｋＡ／ｍまで行った。表５に示す掃引条件は、上段から下段の順に順次実施した。合計掃引時間は３１２秒間であった。また、予め測定用サンプルプローブのみの磁化量の測定を行い、測定時にバックグラウンドノイズとして差し引いた。各テープ試料について、こうして得られた垂直方向Ｍ－Ｈ曲線から求められた飽和磁化は、いずれも５×１０－６～１０×１０－６Ａ・ｍ２（５×１０－３～１０×１０－３ｅｍｕ）の範囲であった。
上記測定により得られた垂直方向Ｍ－Ｈ曲線から各磁気テープの垂直方向角型比を求めた。
実施例および比較例の各磁気テープから、短辺１２ｍｍ×長辺３２ｍｍのサイズのテープ試料を３つ切り出した。各テープ試料を短辺で１回折り長辺で２回折り、６ｍｍ×８ｍｍのサイズに折り畳んだ。こうして折り畳んだ３つのテープ試料を重ねて振動試料型磁力計内に配置した。３つのテープ試料は各テープ試料の方向（テープ試料の長手方向および幅方向）が一致するように重ねた。
振動試料型磁力計として東英工業社製ＴＥＭ－ＷＦ８２．５Ｒ－１５２を使用し、測定温度２４℃にて外部磁場の掃引を行いヒステリシス曲線（Ｍ－Ｈ曲線）を得た。垂直方向Ｍ－Ｈ曲線を得るための測定は、磁場印加方向とテープ試料の表面とが直交するように振動試料型磁力計にテープ試料を配置して行った。外部磁場の掃引は、表５に示す掃引条件にしたがい、各ステップでの平均数＝１とし、磁場強度１１９７ｋＡ／ｍから開始して－１１９７ｋＡ／ｍまで掃引し再び１１９７ｋＡ／ｍまで行った。表５に示す掃引条件は、上段から下段の順に順次実施した。合計掃引時間は３１２秒間であった。また、予め測定用サンプルプローブのみの磁化量の測定を行い、測定時にバックグラウンドノイズとして差し引いた。各テープ試料について、こうして得られた垂直方向Ｍ－Ｈ曲線から求められた飽和磁化は、いずれも５×１０－６～１０×１０－６Ａ・ｍ２（５×１０－３～１０×１０－３ｅｍｕ）の範囲であった。
上記測定により得られた垂直方向Ｍ－Ｈ曲線から各磁気テープの垂直方向角型比を求めた。
【0208】
【表5】
【0209】
（４）磁性層の表面の算術平均粗さＲａ
ＡＦＭとしてＶｅｅｃｏ社製Ｎａｎｏｓｃｏｐｅ４をタッピングモードで使用し、探針としてはＢＲＵＫＥＲ社製ＲＴＥＳＰ－３００を使用した。実施例および比較例の各磁気テープの磁性層の表面の面積４０μｍ×４０μｍの領域を、スキャン速度（探針移動速度）を１画面（５１２ｐｉｘｅｌ×５１２ｐｉｘｅｌ）を３４１秒で測定する速度として測定して、先に記載したように算術平均粗さＲａを求めた。
ＡＦＭとしてＶｅｅｃｏ社製Ｎａｎｏｓｃｏｐｅ４をタッピングモードで使用し、探針としてはＢＲＵＫＥＲ社製ＲＴＥＳＰ－３００を使用した。実施例および比較例の各磁気テープの磁性層の表面の面積４０μｍ×４０μｍの領域を、スキャン速度（探針移動速度）を１画面（５１２ｐｉｘｅｌ×５１２ｐｉｘｅｌ）を３４１秒で測定する速度として測定して、先に記載したように算術平均粗さＲａを求めた。
【0210】
（５）磁気テープの総厚
実施例および比較例の各磁気テープの任意の部分からテープサンプル（長さ５ｃｍ）を１０枚切り出し、これらテープサンプルを重ねて厚みを測定した。厚みの測定は、ＭＡＲＨ社製Ｍｉｌｌｉｍａｒ １２４０コンパクトアンプとＭｉｌｌｉｍａｒ １３０１誘導プローブのデジタル厚み計を用いて行った。測定された厚みを１０分の１して得られた値（テープサンプル１枚当たりの厚み）を、テープ総厚とした。
実施例および比較例の各磁気テープの任意の部分からテープサンプル（長さ５ｃｍ）を１０枚切り出し、これらテープサンプルを重ねて厚みを測定した。厚みの測定は、ＭＡＲＨ社製Ｍｉｌｌｉｍａｒ １２４０コンパクトアンプとＭｉｌｌｉｍａｒ １３０１誘導プローブのデジタル厚み計を用いて行った。測定された厚みを１０分の１して得られた値（テープサンプル１枚当たりの厚み）を、テープ総厚とした。
【0211】
［性能評価方法］
（１）摩擦特性
ＡＦＭで４０μｍ×４０μｍのサイズの領域を測定した時の算術平均粗さＲａが１５ｎｍで直径が４ｍｍのＡｌＴｉＣ（アルミナチタンカーバイド）製の丸棒に、実施例および比較例の各磁気テープを、磁気テープの幅方向が丸棒の軸方向と平行になるように丸棒に巻き付けて、ラップ角２０゜で磁気テープの一方の端に１００ｇの重りを吊り下げ他方の端をロードセルに取り付けた状態で、１４ｍｍ／秒の速度で磁気テープを１パスあたり４５ｍｍ摺動させ、合計１００パス摺動を繰り返した。この時の１パス目および１００パス目の等速で摺動中の荷重をロードセルで検出して測定値を得て、以下の式：
摩擦係数＝ｌｎ（測定値（ｇ）／１００（ｇ））／０．３４９
に基づいて、１パス目および１００パス目の摩擦係数を算出した（式の分母は、ラップ角２０゜をラジアン単位に変換したもの）。測定環境は、ＬＴＯ（Ｌｉｎｅａｒ Ｔａｐｅ－Ｏｐｅｎ）ドライブ等の保証環境内で最も摩擦係数が高くなると考えられる低温高湿環境、具体的には温度が１３℃であって相対湿度が８０％の環境とした。
評価結果に関して、測定中に磁気テープの磁性層表面と上記丸棒との貼り付きが生じてしまい摩擦係数を評価できなかった場合、評価結果を「Ｅ」とした。また、上記ロードセルの測定上限値に相当する摩擦係数は０．８０であるため、０．８０超の摩擦係数を測定することができない。摩擦係数がロードセルの測定上限値を超えた場合、評価結果を「Ｄ」とした。摩擦係数が０．５未満の場合、評価結果を「Ａ」、摩擦係数が０．５以上０．６未満の場合、評価結果を「Ｂ」、摩擦係数が０．６～０．８の範囲の場合、評価結果を「Ｃ」とした。評価結果がＡまたはＢの場合、摩擦特性に優れるということができる。
（１）摩擦特性
ＡＦＭで４０μｍ×４０μｍのサイズの領域を測定した時の算術平均粗さＲａが１５ｎｍで直径が４ｍｍのＡｌＴｉＣ（アルミナチタンカーバイド）製の丸棒に、実施例および比較例の各磁気テープを、磁気テープの幅方向が丸棒の軸方向と平行になるように丸棒に巻き付けて、ラップ角２０゜で磁気テープの一方の端に１００ｇの重りを吊り下げ他方の端をロードセルに取り付けた状態で、１４ｍｍ／秒の速度で磁気テープを１パスあたり４５ｍｍ摺動させ、合計１００パス摺動を繰り返した。この時の１パス目および１００パス目の等速で摺動中の荷重をロードセルで検出して測定値を得て、以下の式：
摩擦係数＝ｌｎ（測定値（ｇ）／１００（ｇ））／０．３４９
に基づいて、１パス目および１００パス目の摩擦係数を算出した（式の分母は、ラップ角２０゜をラジアン単位に変換したもの）。測定環境は、ＬＴＯ（Ｌｉｎｅａｒ Ｔａｐｅ－Ｏｐｅｎ）ドライブ等の保証環境内で最も摩擦係数が高くなると考えられる低温高湿環境、具体的には温度が１３℃であって相対湿度が８０％の環境とした。
評価結果に関して、測定中に磁気テープの磁性層表面と上記丸棒との貼り付きが生じてしまい摩擦係数を評価できなかった場合、評価結果を「Ｅ」とした。また、上記ロードセルの測定上限値に相当する摩擦係数は０．８０であるため、０．８０超の摩擦係数を測定することができない。摩擦係数がロードセルの測定上限値を超えた場合、評価結果を「Ｄ」とした。摩擦係数が０．５未満の場合、評価結果を「Ａ」、摩擦係数が０．５以上０．６未満の場合、評価結果を「Ｂ」、摩擦係数が０．６～０．８の範囲の場合、評価結果を「Ｃ」とした。評価結果がＡまたはＢの場合、摩擦特性に優れるということができる。
【0212】
（２）デブリ発生度
磁気ヘッドを模擬したガラス製のダミーヘッド（以下、「ガラス製ヘッド」と記載する。）を作製した。このガラス製ヘッドをリールトゥリール試験機に取り付け、ガラス製ヘッドの表面にラップ角２゜で磁気テープが接触するようにパスを調整した。磁気テープを、ガラス製ヘッドにかかる荷重６０ｇｆ、走行速度６ｍ／秒、走行長１，０００ｍの条件で走行させた。単位に関して、「ｇｆ」はグラム重を示し、１Ｎ（ニュートン）は約１０２ｇｆである。
磁気テープと接触した磁気ヘッド表面の付着物の有無および付着の程度を、ガラス製ヘッドを上記表面の裏面側からデジタルマイクロスコープで観察して確認した。以下の評価基準でデブリ発生度を評価した。
（評価基準）
Ａ：ガラス製ヘッドの磁気テープと接触した表面に付着物は全く見られなかった。
Ｂ：ガラス製ヘッドの磁気テープと接触した表面に部分的に付着物が見られた。
Ｃ：ガラス製ヘッドの磁気テープと接触した表面の全面に付着物が付着していた。
磁気ヘッドを模擬したガラス製のダミーヘッド（以下、「ガラス製ヘッド」と記載する。）を作製した。このガラス製ヘッドをリールトゥリール試験機に取り付け、ガラス製ヘッドの表面にラップ角２゜で磁気テープが接触するようにパスを調整した。磁気テープを、ガラス製ヘッドにかかる荷重６０ｇｆ、走行速度６ｍ／秒、走行長１，０００ｍの条件で走行させた。単位に関して、「ｇｆ」はグラム重を示し、１Ｎ（ニュートン）は約１０２ｇｆである。
磁気テープと接触した磁気ヘッド表面の付着物の有無および付着の程度を、ガラス製ヘッドを上記表面の裏面側からデジタルマイクロスコープで観察して確認した。以下の評価基準でデブリ発生度を評価した。
（評価基準）
Ａ：ガラス製ヘッドの磁気テープと接触した表面に付着物は全く見られなかった。
Ｂ：ガラス製ヘッドの磁気テープと接触した表面に部分的に付着物が見られた。
Ｃ：ガラス製ヘッドの磁気テープと接触した表面の全面に付着物が付着していた。
【0213】
以上の結果を表６に示す。
【0214】
【表6】
【0215】
表６に示す結果から、実施例の各磁気テープが摩擦特性に優れかつデブリの発生が少ないことが確認できる。
【0216】
実施例１～９の各磁気テープについて、無作為に選択した３箇所において下記の方法によってＢの値を求め、求められた値の算術平均を、各磁気テープのＢの値とした。こうして求められた各磁気テープのＢの値は、６５～８５％の範囲であった。
前処理として、ダイプラ・ウィンテス社製ＳＡＩＣＡＳ装置にダイヤモンド切刃を取り付けて使用して先に記載した方法によって斜め切削面の形成を行った。磁気テープの磁性層の表面に対するダイヤモンド切刃の侵入角度は０．１１５度とした。
ＴＯＦ－ＳＩＭＳ装置としてアルバックファイ社製ＴＯＦ－ＳＩＭＳ装置を高質量分解能モードで使用して先に記載した方法によってラインプロファイル分析を行い、先に記載した方法によってＦｔｏｔａｌおよびＦｕｐｐｅｒを求めた。ここでフッ素系フラグメントとしては、Ｃ３ＯＦ７ －フラグメントを採用した。また、磁性層に隣接する部分である非磁性層の成分としてはフェニルホスホン酸を選択し、この成分のフラグメントとしては、予備実験を行った結果、この成分を最も高感度に検出できることが確認されたフラグメントであるＰＯ３ －フラグメントを採用した。
こうして求められたＦｔｏｔａｌおよびＦｕｐｐｅｒから、下記式１によってＢを算出した。
（式１）
Ｂ＝（Ｆｕｐｐｅｒ／Ｆｔｏｔａｌ）×１００
前処理として、ダイプラ・ウィンテス社製ＳＡＩＣＡＳ装置にダイヤモンド切刃を取り付けて使用して先に記載した方法によって斜め切削面の形成を行った。磁気テープの磁性層の表面に対するダイヤモンド切刃の侵入角度は０．１１５度とした。
ＴＯＦ－ＳＩＭＳ装置としてアルバックファイ社製ＴＯＦ－ＳＩＭＳ装置を高質量分解能モードで使用して先に記載した方法によってラインプロファイル分析を行い、先に記載した方法によってＦｔｏｔａｌおよびＦｕｐｐｅｒを求めた。ここでフッ素系フラグメントとしては、Ｃ３ＯＦ７ －フラグメントを採用した。また、磁性層に隣接する部分である非磁性層の成分としてはフェニルホスホン酸を選択し、この成分のフラグメントとしては、予備実験を行った結果、この成分を最も高感度に検出できることが確認されたフラグメントであるＰＯ３ －フラグメントを採用した。
こうして求められたＦｔｏｔａｌおよびＦｕｐｐｅｒから、下記式１によってＢを算出した。
（式１）
Ｂ＝（Ｆｕｐｐｅｒ／Ｆｔｏｔａｌ）×１００
【産業上の利用可能性】
【0217】
本発明は、データストレージ用磁気テープ等の各種磁気記録媒体の技術分野において有用である。