特開 2024-125766 成膜装置、および成膜方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024125766

(43)【公開日】2024-09-19

(54)【発明の名称】成膜装置、および成膜方法

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/31 20060101AFI20240911BHJP

   H01L 21/316 20060101ALI20240911BHJP

   C23C 16/455 20060101ALI20240911BHJP

【ＦＩ】

H01L21/31 B

H01L21/316 X

C23C16/455

【審査請求】未請求

【請求項の数】11

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023033815

(22)【出願日】2023-03-06

(71)【出願人】

【識別番号】000219967

【氏名又は名称】東京エレクトロン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100107766

【弁理士】

【氏名又は名称】伊東 忠重

(74)【代理人】

【識別番号】100070150

【弁理士】

【氏名又は名称】伊東 忠彦

(72)【発明者】

【氏名】村上 博紀

【テーマコード（参考）】

4K030

5F045

5F058

【Ｆターム（参考）】

4K030AA06

4K030AA11

4K030AA13

4K030AA14

4K030AA16

4K030AA18

4K030BA40

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4K030BA44

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4K030CA06

4K030CA12

4K030EA04

4K030EA06

4K030EA11

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4K030GA02

4K030GA06

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4K030KA26

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4K030KA41

4K030LA02

4K030LA15

5F045AA06

5F045AA15

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5F045AC15

5F045AC16

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5F045AD07

5F045AD08

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5F058BD12

5F058BF04

5F058BF24

5F058BF27

5F058BF29

5F058BF37

5F058BG02

(57)【要約】

【課題】成膜の製造コストおよび基板の熱履歴を抑えながら、膜質を一層向上させることができる技術を提供する。
【解決手段】成膜装置は、処理容器と、前記処理容器内で基板を保持する基板保持部と、前記処理容器内に処理ガス、およびパージガスを供給可能なガス供給部と、前記ガス供給部の動作を制御する制御部と、を含む。前記ガス供給部は、前記処理容器内に前記パージガスを供給するガス供給ノズルを備える。前記ガス供給ノズルは、前記パージガスを加熱可能な加熱機構を有する。前記制御部は、前記パージガスを前記処理容器に供給する工程において、前記加熱機構を動作させて、前記ガス供給ノズルから吐出する前記パージガスを加熱する。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

処理容器と、
前記処理容器内で基板を保持する基板保持部と、
前記処理容器内に処理ガス、およびパージガスを供給可能なガス供給部と、
前記ガス供給部の動作を制御する制御部と、を含む成膜装置であって、
前記ガス供給部は、前記処理容器内に前記パージガスを供給するガス供給ノズルを備え、
前記ガス供給ノズルは、前記パージガスを加熱可能な加熱機構を有し、
前記制御部は、前記パージガスを前記処理容器に供給する工程において、前記加熱機構を動作させて、前記ガス供給ノズルから吐出する前記パージガスを加熱する、
成膜装置。

【請求項2】

前記処理ガスは、前記基板に吸着される原料ガスと、前記原料ガスと反応する反応ガスと、を含み、
前記ガス供給ノズルは、前記原料ガスと共に前記パージガスをまとめて供給可能な第１ガス供給ノズルと、前記反応ガスを供給可能な第２ガス供給ノズルと、を有し、
前記加熱機構は、前記第１ガス供給ノズルに設けられている、
請求項１に記載の成膜装置。

【請求項3】

前記処理容器は、複数の前記基板を鉛直方向に並べて収容可能であり、
前記ガス供給ノズルは、前記処理容器内において鉛直方向に延在する方向に沿って複数のガス孔を有し、
前記加熱機構は、前記複数のガス孔のうち最上端に位置するガス孔から最下端に位置するガス孔の範囲にわたって設けられている、
請求項１に記載の成膜装置。

【請求項4】

前記処理容器の外部に当該処理容器を温度調整する温調炉を備え、
前記制御部は、前記温調炉が前記処理容器を温度調整する温度よりも前記加熱機構の温度を高く設定して前記ガス供給ノズルが供給するガスを加熱する、
請求項１に記載の成膜装置。

【請求項5】

前記処理ガスは、前記基板に吸着される原料ガスと、前記原料ガスと反応する反応ガスと、を含み、
前記制御部は、
（Ａ）前記原料ガスを前記処理容器に供給する工程と、
（Ｂ）前記（Ａ）の工程後に、前記パージガスのみを前記処理容器に供給する工程と、
（Ｃ）前記（Ｂ）の工程後に、前記反応ガスを前記処理容器に供給する工程と、
（Ｄ）前記（Ｃ）の工程後に、前記パージガスのみを前記処理容器に供給する工程と、をこの順に実施する
請求項１乃至４のいずれか１項に記載の成膜装置。

【請求項6】

前記制御部は、前記（Ａ）の工程において、前記加熱機構により加熱した前記原料ガスおよび前記パージガスを前記処理容器に供給する、
請求項５に記載の成膜装置。

【請求項7】

前記制御部は、前記（Ｄ）の工程において、前記加熱機構により加熱した前記パージガスを前記処理容器に供給する、
請求項５に記載の成膜装置。

【請求項8】

前記制御部は、前記（Ｃ）の工程において、前記加熱機構により加熱した前記パージガスを前記処理容器に供給する、
請求項５に記載の成膜装置。

【請求項9】

前記制御部は、前記（Ａ）の工程、前記（Ｂ）の工程、前記（Ｃ）の工程、前記（Ｄ）の工程にわたって、前記加熱機構により加熱した前記パージガスを前記処理容器に供給する、
請求項５に記載の成膜装置。

【請求項10】

前記制御部は、前記（Ａ）の工程、前記（Ｂ）の工程、前記（Ｃ）の工程、前記（Ｄ）の工程にわたって、同じ流量の前記パージガスを前記処理容器に供給する、
請求項９に記載の成膜装置。

【請求項11】

処理容器と、
前記処理容器内で基板を保持する基板保持部と、
前記処理容器内に処理ガス、およびパージガスを供給可能なガス供給部と、を含み、
前記ガス供給部は、前記処理容器内に前記パージガスを供給するガス供給ノズルを備え、
前記ガス供給ノズルは、前記パージガスを加熱可能な加熱機構を有する成膜装置の成膜方法であって、
前記パージガスを前記処理容器に供給する工程において、前記加熱機構を動作させて前記ガス供給ノズルから吐出する前記パージガスを加熱する、
成膜方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、成膜装置、および成膜方法に関する。

【背景技術】

【0002】

原子層堆積（ＡＬＤ：Atomic Layer Deposition）法による成膜では、通常、処理容器内の成膜温度が高いほど原料ガスや反応ガス等の処理ガスが活性化して、基板に積層される膜の膜質が向上する。ただし、成膜装置は、膜質の向上のために処理容器全体の加熱量を増大すると、製造コストおよび基板の熱履歴（サーマルバジェット）が高くなる。

【0003】

一方、特許文献１には、処理ガス用の供給ノズル内において処理ガスを事前に加熱して、処理容器内で処理ガスを活性化させる技術が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特許第５０１７９１３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

本開示は、成膜の製造コストおよび基板の熱履歴を抑えながら、膜質を一層向上させることができる技術を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本開示の一態様によれば、処理容器と、前記処理容器内で基板を保持する基板保持部と、前記処理容器内に処理ガス、およびパージガスを供給可能なガス供給部と、前記ガス供給部の動作を制御する制御部と、を含む成膜装置であって、前記ガス供給部は、前記処理容器内に前記パージガスを供給するガス供給ノズルを備え、前記ガス供給ノズルは、前記パージガスを加熱可能な加熱機構を有し、前記制御部は、前記パージガスを前記処理容器に供給する工程において、前記加熱機構を動作させて、前記ガス供給ノズルから吐出する前記パージガスを加熱する、成膜装置が提供される。

【発明の効果】

【0007】

一態様によれば、成膜の製造コストおよび基板の熱履歴を抑えながら、膜質を一層向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】一実施形態に係る成膜装置を概略的に示す断面図である。

【図2】ガス供給部の第１ガス供給ノズルを示す断面図である。

【図3】図３（Ａ）は、第１例に係る成膜方法を示すタイミングチャートである。図３（Ｂ）は、第２例に係る成膜方法を示すタイミングチャートである。

【図4】図４（Ａ）は、第３例に係る成膜方法を示すタイミングチャートである。図４（Ｂ）は、第４例に係る成膜方法を示すタイミングチャートである。

【図5】図５は、第５例に係る成膜方法を示すタイミングチャートである。

【図6】本実施形態に係る成膜方法により成膜した膜をウェットエッチングした際のエッチング量を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0009】

以下、図面を参照して本開示を実施するための形態について説明する。各図面において、同一構成部分には同一符号を付し、重複した説明を省略する場合がある。

【0010】

図１は、一実施形態に係る成膜装置１を概略的に示す断面図である。図１に示すように、成膜装置１は、複数の基板Ｗを鉛直方向に並べて保持し、原子層堆積（ＡＬＤ）法により各基板Ｗの表面に所望の膜を成膜する縦型の基板処理装置（熱処理装置）に構成されている。成膜が施される基板Ｗは、特に限定されず、例えば、シリコンウエハ、もしくは化合物半導体ウエハ等の半導体基板、またはガラス基板があげられる。

【0011】

成膜装置１は、各基板Ｗを収容して成膜を行う処理容器１０と、処理容器１０内にガスを供給するガス供給部３０と、処理容器１０内からガスを排気するガス排気部４０と、処理容器１０の周囲に配置される温調炉５０と、を備える。また、成膜装置１は、この成膜装置１の各構成を制御する制御部９０を有する。

【0012】

処理容器１０は、円筒状に形成され、軸が鉛直方向（上下方向）に沿うように設置される。また、処理容器１０は、内筒１１と、この内筒１１を収容する外筒１２と、を有する２重筒構造を呈している。内筒１１および外筒１２は、石英等の耐熱性材料により形成され、互いに同軸上に配置されている。なお、処理容器１０は、２重筒構造に限らず、単筒構造でもよく、あるいは３以上の筒からなる構造でもよい。

【0013】

内筒１１は、開放した下端を備える一方で、天井壁を上端に備える。また、内筒１１は、各基板Ｗの直径よりも大きな内径を有すると共に、各基板Ｗの鉛直方向の配置範囲よりも長い軸方向長さを有する。内筒１１の内部は、収容された各基板Ｗにガスを供給して成膜を施す処理空間Ｐ１となる。内筒１１の所定の周方向位置には、処理空間Ｐ１から内筒１１と外筒１２の間の流通空間Ｐ２にガスを流出させる開口１５が設けられている。例えば、開口１５の鉛直方向の長さは、各基板Ｗの配置範囲以上に設定されている。なお、開口１５の形成位置については、特に限定されず、例えば、内筒１１の天井壁に形成されてもよい。

【0014】

また、内筒１１は、開口１５と反対側の周方向位置に、処理空間Ｐ１に連通すると共に、ガス供給部３０のガス供給ノズル３１を収容可能な収容部１３を有する。収容部１３は、内筒１１の軸（鉛直方向）と平行に延在している。一例として、収容部１３は、内筒１１の側壁の一部を径方向外側に突出させた凸部１４の内側に設けられる。

【0015】

外筒１２は、内筒１１よりも大きな内径を有しており、内筒１１を非接触に覆っている。外筒１２の内側に形成される流通空間Ｐ２は、内筒１１の上方および側方に連続し、開口１５から移動したガスを鉛直方向下側に流通させる。

【0016】

処理容器１０の下端は、ステンレス鋼により形成された円筒状のマニホールド１７に支持されている。マニホールド１７は、マニホールド側フランジ１７ｆを上端に有する。マニホールド側フランジ１７ｆは、外筒１２の下端に形成された外筒側フランジ１２ｆを固定および支持している。外筒側フランジ１２ｆとマニホールド側フランジ１７ｆとの間には、外筒１２およびマニホールド１７を気密にシールするシール部材１９が設けられている。また、マニホールド１７は、環状の支持プレート２０を上部側の内壁に備える。支持プレート２０は、内壁から径方向内側に突出して、内筒１１の下端を固定および支持する。

【0017】

マニホールド１７の下端開口には、基板配置ユニット２２の蓋体２１が離脱可能に配置される。マニホールド１７の下端は、蓋体２１の接触に伴ってマニホールド１７の下端開口を気密に塞ぐシール部材１８を備える。

【0018】

基板配置ユニット２２は、上下方向に延出するウエハボート１６を、蓋体２１から上方に向けて突出させている。ウエハボート１６は、鉛直方向に沿って図示しない複数の棚を有しており、鉛直方向の所定間隔毎に各基板Ｗを保持する。ウエハボート１６による各基板Ｗの保持状態で、各基板Ｗは、相互に水平方向に支持されている。

【0019】

さらに、基板配置ユニット２２は、ウエハボート１６を回転自在に支持する回転機構２３と、回転機構２３を支持する昇降機構２５とを含む。回転機構２３は、蓋体２１の中心部に設けられ、図示しない回転源と、回転源により回転する回転軸２４と、を有する。回転軸２４の上端には、回転プレート２６および断熱ユニット２７が連結されている。回転軸２４は、回転に伴いウエハボート１６を連れ回りさせる。

【0020】

昇降機構２５は、鉛直方向に延在する柱部２５Ａと、柱部２５Ａと相対的に昇降するアーム２５Ｂとを有する。アーム２５Ｂは、略水平方向に延在して回転機構２３およびウエハボート１６を支持している。成膜装置１は、昇降機構２５のアーム２５Ｂを昇降することで、蓋体２１とウエハボート１６と一体に上下動させ、処理容器１０内に対してウエハボート１６を挿入および離脱させる。

【0021】

ガス供給部３０は、処理容器１０の処理空間Ｐ１内の各基板Ｗにガスを供給するために、１以上のガス供給ノズル３１を備える。ガス供給部３０により供給するガスとしては、前駆体（プリカーサ）を基板Ｗに堆積させるための原料ガス、前駆体と反応する反応ガス、処理空間Ｐ１内をパージするパージガスがあげられる。例えば、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）を基板Ｗに成膜する場合には、原料ガスとしてトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）等のアルミニウム含有ガスを適用し、反応ガスとしてオゾン（Ｏ_３）等の酸素含有ガスを適用することがあげられる。シリコン酸化膜を成膜する場合、原料ガスとしてジクロロシラン（ＤＣＳ）等のシリコン含有ガスを適用し、反応ガスとしてオゾン等の酸素含有ガスを適用することがあげられる。シリコン窒化膜を成膜する場合、原料ガスとしてシリコン含有ガスを適用し、反応ガスとしてアンモニア等の窒素含有ガスを適用することがあげられる。なお、他の金属膜を成膜する場合も、目的の金属を含有するガスを原料ガスとし、この原料ガスと反応する適宜の反応ガスを採用し得ることは勿論である。

【0022】

アルミナ、シリコン酸化膜またはシリコン窒化膜を成膜する際に適用されるパージガスとしては、窒素（Ｎ_２）、アルゴン（Ａｒ）等の不活性ガスがあげられる。以下では、各基板Ｗにアルミナを成膜する例をあげて、成膜装置１の各構成および動作について説明していく。

【0023】

本実施形態において、ガス供給部３０は、２つのガス供給ノズル３１（第１ガス供給ノズル３１Ａ、第２ガス供給ノズル３１Ｂ）を備えている。第１ガス供給ノズル３１Ａは、原料ガスと、パージガスとを処理容器１０内に供給するノズルである。第２ガス供給ノズル３１Ｂは、反応ガスを処理容器１０内に供給するノズルである。なお、ガス供給部３０は、この構成に限定されず、例えば、原料ガス、反応ガス、パージガスの種類毎に（すなわち、３つ以上の）ガス供給ノズル３１を備えてもよい。逆に、ガス供給部３０は、原料ガス、反応ガス、パージガスを１つのガス供給ノズル３１により供給する構成でもよい。

【0024】

各ガス供給ノズル３１（第１ガス供給ノズル３１Ａ、第２ガス供給ノズル３１Ｂ）は、石英製のインジェクタ管であり、マニホールド１７に固定される。また、各ガス供給ノズル３１は、内筒１１内を鉛直方向に沿って延びると共に、下端においてＬ字状に屈曲してマニホールド１７の内外を貫通している。各ガス供給ノズル３１は、内筒１１内において鉛直方向の所定の間隔毎に複数のガス孔３１ｈを備えており、各ガス孔３１ｈから水平方向にガスを吐出する。各ガス孔３１ｈの間隔は、例えば、ウエハボート１６に支持される各基板Ｗの間隔と同じになるように設定される。また、各ガス孔３１ｈの鉛直方向の位置は、鉛直方向に隣り合う基板Ｗ同士の中間に位置するように設定されている。これにより、各ガス孔３１ｈは、各基板Ｗの間の隙間にガスを円滑に供給できる。

【0025】

そして、本実施形態に係る第１ガス供給ノズル３１Ａは、処理容器１０内に吐出する原料ガスおよびパージガスを事前に加熱する機能を有している。なお、本実施形態に係る第２ガス供給ノズル３１Ｂは、処理容器１０内に吐出する反応ガスを事前に加熱しない。ただし、成膜装置１は、処理容器１０内に吐出する前に反応ガスを加熱する機能を有してもよく、この場合、第２ガス供給ノズル３１Ｂは、第１ガス供給ノズル３１Ａと同様に構成され得る。

【0026】

図２は、ガス供給部３０の第１ガス供給ノズル３１Ａを示す断面図である。図２に示すように、第１ガス供給ノズル３１Ａは、加熱機構３４を有する内側チューブ３２と、この内側チューブ３２を収容して原料ガスおよびパージガスを流通させる外側チューブ３３と、を含む２重管構造を呈している。なお、第１ガス供給ノズル３１Ａは、ガスを加熱する機能を有していればその構成については特に限定されず、単管構造でもよく、３以上の管からなる構造でもよい。

【0027】

内側チューブ３２および外側チューブ３３は、それぞれ石英等の耐熱性材料により硬質な管に形成され、互いに同軸上に配置されている。なお、内側チューブ３２および外側チューブ３３は、相互に異なる材料により形成されてもよい。例えば、内側チューブ３２は、外側チューブ３３よりも熱伝導率が高い材料により形成されてもよい。

【0028】

内側チューブ３２は、外側チューブ３３内を延在し、延在先端（鉛直方向の上端）において外側チューブ３３に固定されている。内側チューブ３２は、加熱機構３４を内部空間に収容している。内側チューブ３２の伝熱性を高めるため、内側チューブ３２の肉厚は、外側チューブ３３の肉厚よりも薄く形成されてもよい。

【0029】

加熱機構３４は、アルミナコア３４１と、ヒータ素線３４２と、温度センサ３４３と、ヒータ素線３４２および温度センサ３４３の各々に接続される複数の配線３４４と、を備える。また、加熱機構３４は、内側チューブ３２の延在基端よりも外側において複数の配線３４４を覆うことで、高周波ノイズ等を遮断する被覆部３４５を有する。

【0030】

アルミナコア３４１およびヒータ素線３４２は、加熱機構３４の加熱領域ＨＲを構成している。アルミナコア３４１およびヒータ素線３４２は、第１ガス供給ノズル３１Ａにおいて、外側チューブ３３に形成された複数のガス孔３１ｈに対向する位置に配置される。具体的には、アルミナコア３４１およびヒータ素線３４２は、内側チューブ３２の延在先端から外側チューブ３３の鉛直方向最下端のガス孔３１ｈよりも下側の位置までの範囲にわたって設けられている。

【0031】

アルミナコア３４１は、加熱領域ＨＲにおいて内側チューブ３２の内壁全体を覆うように被覆されている。アルミナコア３４１は、その内部または内周面においてヒータ素線３４２を保持（埋設）している。

【0032】

ヒータ素線３４２は、加熱領域ＨＲの下端において複数の配線３４４に接続される共に、接続箇所から鉛直方向上側に向かって適宜の配線パターン（例えば、螺旋状）でアルミナコア３４１に保持されている。これにより、加熱機構３４は、複数の配線３４４からヒータ素線３４２への電力供給に応じて、内側チューブ３２の加熱領域ＨＲ（アルミナコア３４１）全体を略均一に加熱できる。

【0033】

例えば、ヒータ素線３４２は、０℃～８５０℃程度の範囲で加熱領域ＨＲの温度を調整可能に構成される。第１ガス供給ノズル３１Ａが原料ガスやパージガスを実際に加熱する際の設定温度は、ガスの種類および基板Ｗを加熱する際の目標温度にもよるが、一例として、６００℃～７００℃程度の範囲に設定することがあげられる。

【0034】

また、温度センサ３４３は、加熱領域ＨＲの下端に設置され、内側チューブ３２の加熱領域ＨＲの温度を測定する。温度センサ３４３が測定した温度情報は、制御部９０に送信され、制御部９０による加熱機構３４の制御に使用される。

【0035】

一方、外側チューブ３３は、内側チューブ３２よりも太い管に形成され、内側チューブ３２を収容している。第１ガス供給ノズル３１Ａは、内側チューブ３２の外周面と外側チューブ３３の内周面との間（外側チューブ３３の内部空間）に、原料ガスおよびパージガスを流通させるガス流路３５を有する。第１ガス供給ノズル３１Ａは、ガス流路３５の形状を維持するため、内側チューブ３２と外側チューブ３３が相互に支持し合う１以上の支持フレーム（不図示）をガス流路３５内に備えてもよい。

【0036】

外側チューブ３３は、Ｌ字状に形成されたメイン管３３１と、メイン管３３１の基端部に接続されて原料ガスおよびパージガスを導入する継手管３３２と、を有する。メイン管３３１は、鉛直方向の延在箇所に複数のガス孔３１ｈを有している。また、メイン管３３１において加熱機構３４の加熱領域ＨＲに対向する部位は、他の部位（加熱領域ＨＲよりも下側の箇所）よりも大径に形成されている。これにより、メイン管３３１は、内側チューブ３２により加熱されたガスの移動速度の上昇を抑制して、各ガス孔３１ｈからガスを安定的に吐出することが可能となる。

【0037】

継手管３３２は、第１供給経路３６１に接続されるポート３３２ｐを有するＴ字状に形成されている。継手管３３２の一端は、メイン管３３１の基端部にシール３３３を介して気密に連結されている。また、継手管３３２の他端は、内側チューブ３２の基端部にシール３３３を介して気密に連結されている。

【0038】

図１に戻り、ガス供給部３０は、処理容器１０の外部に設けられ、上記の第１ガス供給ノズル３１Ａに原料ガスおよびパージガスを供給する第１供給部３６と、第２ガス供給ノズル３１Ｂに反応ガスを供給する第２供給部３８と、を有する。また、第１供給部３６は、第１ガス供給ノズル３１Ａに接続される第１供給経路３６１と、第１供給経路３６１に接続される原料ガス供給機構３６２およびパージガス供給機構３６８と、を含む。

【0039】

原料ガス供給機構３６２は、原料ガス経路３６３と、原料ガス源３６４と、キャリアガス源３６５と、流量調整器３６６と、複数のバルブ３６７と、を有する。原料ガス経路３６３は、キャリアガス源３６５から原料ガス源３６４を通って第１供給経路３６１に至るように形成される。原料ガス源３６４は、原料ガス（ＴＭＡガス）を貯留している。キャリアガス源３６５は、キャリアガスとしてパージガスと同じ種類の不活性ガス（Ｎ_２ガス）を貯留している。流量調整器３６６は、キャリアガス源３６５の下流側に設けられ、キャリアガス源３６５から供給されるＮ_２ガスの流量を調整する。複数のバルブ３６７は、原料ガス経路３６３の適宜の箇所にそれぞれ設けられ、原料ガス経路３６３の流路を開閉する。

【0040】

パージガス供給機構３６８は、パージガス経路３６９と、パージガス源３７０と、流量調整器３７１と、複数のバルブ３７２と、を有する。パージガス経路３６９は、パージガス源３７０から第１供給経路３６１に至るように形成される。パージガス源３７０は、パージガス（Ｎ_２ガス）を貯留している。流量調整器３７１は、パージガス源３７０の下流側に設けられ、パージガス源３７０から供給されるＮ_２ガスの流量を調整する。複数のバルブ３７２は、パージガス経路３６９の適宜の箇所にそれぞれ設けられ、パージガス経路３６９の流路を開閉することで、ＴＭＡガスの供給および供給停止、Ｎ_２ガスの供給および供給停止を個別に切り替える。

【0041】

一方、第２供給部３８は、第２供給経路３８１と、反応ガス源３８２と、バルブ３８３と、を有する。反応ガス源３８２は、供給する反応ガスに応じて適切な構成を採用することが可能であり、例えば、反応ガスとしてＯ_３ガスを供給する場合には、オゾン生成装置を適用できる。バルブ３８３は、第２供給経路３８１の流路を開閉することで、Ｏ_３ガスの供給と、供給停止を切り替える。なお、第２供給部３８は、図示しない流量調整器を第２供給経路３８１に備えてもよい。

【0042】

ガス排気部４０は、処理容器１０内のガスを外部に排気する。ガス供給ノズル３１により供給されたガスは、内筒１１の処理空間Ｐ１から流通空間Ｐ２に移動した後、ガス出口４１を介して排気される。ガス出口４１は、マニホールド１７の上部の側壁であって、支持プレート２０の上方に形成されている。ガス出口４１には、ガス排気部４０の排気経路４２が接続されている。ガス排気部４０は、排気経路４２の上流から下流に向かって順に、圧力調整弁４３、真空ポンプ４４を備える。ガス排気部４０は、処理容器１０内のガスを真空ポンプ４４により吸引すると共に、圧力調整弁４３により排気するガスの流量を調整することで、処理容器１０内の圧力を調整する。

【0043】

また、処理容器１０の内部（例えば、内筒１１内の処理空間Ｐ１）には、処理容器１０内の温度を検出する温度センサ８０が設けられている。温度センサ８０は、複数（本実施形態では５つ）の測温子８１～８５を鉛直方向の異なる位置に有する。複数の測温子８１～８５は、熱電対、測温抵抗体等を適用し得る。温度センサ８０は、複数の測温子８１～８５毎に検出した温度を、制御部９０にそれぞれ送信する。

【0044】

一方、温調炉５０は、処理容器１０全体を覆い、処理容器１０に収容された各基板Ｗを外側から加熱および冷却する。具体的には、温調炉５０は、天井を有する円筒状の筐体５１と、筐体５１の内側に設けられるヒータ５２と、を有する。

【0045】

筐体５１は、処理容器１０とマニホールド１７の境界に位置するベースプレート５４の上面に取り付けられ、内側に収容された処理容器１０を加熱する。筐体５１は、処理容器１０に対し間隔をあけて設置され、処理容器１０と当該筐体５１との間に温調空間５３を形成している。

【0046】

筐体５１は、天井部を有して処理容器１０全体を覆う断熱部５１ａと、断熱部５１ａの外周側において断熱部５１ａを補強する補強部５１ｂと、を含む。断熱部５１ａは、例えば、シリカ、アルミナ等を主成分として形成され、熱伝達を抑制する。補強部５１ｂは、ステンレス鋼等の金属により形成されている。また、温調炉５０の外部への熱影響を抑制するために、補強部５１ｂの外周側は、図示しない水冷ジャケットで覆われている。

【0047】

温調炉５０のヒータ５２は、処理容器１０内の複数の基板Ｗを加熱する適宜の構成を適用してよい。例えば、ヒータ５２としては、赤外線を放射して処理容器１０を加熱する赤外線ヒータを用いることができる。この場合、ヒータ５２は、線状に形成され、断熱部５１ａの内周面に保持部（不図示）を介して、螺旋状、環状、円弧状、シャンク形状または蛇行するように保持される。

【0048】

温調炉５０のヒータ５２が各基板Ｗを加熱する際の目標温度は、成膜する膜の種類にもよるが、例えば、２００℃～４００℃程度の範囲に設定することがあげられる。すなわち、ガス供給部３０の加熱機構３４が原料ガスおよびパージガスを加熱する温度は、温調炉５０の目標温度に対して１．５倍～３．５倍の範囲に設定することが好ましい。これにより、成膜装置１は、第１ガス供給ノズル３１Ａから吐出する前に、原料ガスやパージガスを充分に活性化させることができる。

【0049】

さらに、温調炉５０は、成膜時または成膜後に処理容器１０を冷却するために、エア等の冷却ガスを温調空間５３に流通させる冷却部６０を備える。冷却部６０は、温調炉５０の外部に設けられる外部供給経路６１および流量調整器６２と、補強部５１ｂに設けられる供給流路６３と、断熱部５１ａに設けられる供給孔６４と、を有する。

【0050】

外部供給経路６１は、図示しないブロアに接続されると共に、途中位置で複数の分岐経路６１ａに分岐している。流量調整器６２は、複数の分岐経路６１ａ毎に設けられ、各分岐経路６１ａを流通するエアの流量を調整する。

【0051】

供給流路６３は、補強部５１ｂの軸方向（鉛直方向）に沿って複数箇所に形成されている。複数の供給流路６３の各々は、平面断面視で、円筒状の補強部５１ｂ内を周方向に沿って環状に延在している。

【0052】

各供給孔６４は、断熱部５１ａの軸方向および周方向に沿ってマトリックス状に形成されている。軸方向に並ぶ各供給孔６４は、軸方向に並ぶ各供給流路６３と同じ軸方向位置に配置され、水平方向に沿って各供給流路６３と連通している。各供給孔６４は、断熱部５１ａを貫通するように形成され、各供給流路６３に導入されたエアを温調空間５３に向けて噴出する。

【0053】

また、冷却部６０は、温調空間５３内に供給されたエアを排出する排気孔６５を筐体５１の天井に備える。排気孔６５は、筐体５１の外部に設けられた外部排気経路６６に接続されている。

【0054】

成膜装置１の制御部９０は、プロセッサ９１、メモリ９２、図示しない入出力インタフェース等を有するコンピュータを適用することができる。プロセッサ９１は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）、ＧＰＵ（Graphics Processing Unit）、ＡＳＩＣ（Application Specific Integrated Circuit）、ＦＰＧＡ（Field-Programmable Gate Array）、複数のディスクリート半導体からなる回路等のうち１つまたは複数を組み合わせたものである。メモリ９２は、揮発性メモリ、不揮発性メモリ（例えば、コンパクトディスク、ＤＶＤ（Digital Versatile Disc）、ハードディスク、フラッシュメモリ等）を適宜組み合わせたものである。

【0055】

メモリ９２は、成膜装置１を動作させるプログラム、成膜におけるプロセス条件等のレシピを記憶している。制御部９０は、メモリ９２のプログラムおよびレシピをプロセッサ９１により読み出して実行することで、成膜装置１における成膜方法を実施する。なお、制御部９０は、ネットワークを介して情報通信するホストコンピュータまたは複数のクライアントコンピュータにより構成されてもよい。

【0056】

成膜方法において、制御部９０は、温調炉５０によって処理容器１０内の各基板Ｗの温度を調整しながら、ガス供給部３０によるガスの供給およびガス排気部４０によるガスの排気を制御する。特に、本実施形態に係る成膜装置１は、制御部９０によりガス供給部３０のガス（原料ガス、反応ガス、パージガス）の供給順、供給量、温度等を適宜制御することで、基板Ｗに成膜される膜の膜質の向上を図る。以下、本実施形態に係る成膜方法について、いくつか例示していく。

【0057】

図３（Ａ）は、第１例に係る成膜方法を示すタイミングチャートである。図３（Ｂ）は、第２例に係る成膜方法を示すタイミングチャートである。図４（Ａ）は、第３例に係る成膜方法を示すタイミングチャートである。図４（Ｂ）は、第４例に係る成膜方法を示すタイミングチャートである。図５は、第５例に係る成膜方法を示すタイミングチャートである。

【0058】

制御部９０は、成膜方法においてガス供給部３０の動作を制御することで、原料ガス供給工程（（Ａ）の工程）、第１パージ工程（（Ｂ）の工程）、反応ガス供給工程（（Ｃ）の工程）、および第２パージ工程（（Ｄ）の工程）を、この順に実施する。また、制御部９０は、成膜方法（原料ガス供給工程、第１パージ工程、反応ガス供給工程、第２パージ工程）の実施中に、温調炉５０を動作させて各基板Ｗの温度を調整する。温調炉５０の目標温度は、上記したように２００℃～４００℃の範囲のうち適宜の温度値に設定される。さらに、制御部９０は、成膜方法の実施中に、ガス排気部４０を動作させて処理容器１０内のガスを排出することで、処理容器１０の内圧を目標圧力に維持する。

【0059】

原料ガス供給工程において、制御部９０は、第１供給部３６を制御して、第１ガス供給ノズル３１Ａから処理空間Ｐ１に、原料ガスであるＴＭＡガスを供給する。第１供給部３６の原料ガス供給機構３６２は、上記したように、Ｎ_２ガス（キャリアガス）の供給下にＴＭＡガスを搬送する。この際のＴＭＡガスの流量は、例えば、０．５ｓｍｌに設定される。また、第１例に係る成膜方法の原料ガス供給工程において、制御部９０は、パージガス供給機構３６８を動作させ、パージガスであるＮ_２ガスをＴＭＡガスと同時に処理空間Ｐ１に供給する。この際のＮ_２ガスの流量は、例えば、５０ｓｌｍに設定される。したがって、図３（Ａ）に示す原料ガス供給工程では、ＴＭＡガスおよびＮ_２ガスの各々がオン状態となっていることを示している。なお、図３（Ａ）～図５のタイミングチャートにおけるパージガスの縦軸は、高い程ほど流量が大きいことを示している。

【0060】

そして、原料ガス供給工程において、制御部９０は、加熱機構３４を動作させて内側チューブ３２の加熱領域ＨＲを加熱する。加熱機構３４が加熱する目標温度は、上記したように６００℃～７００℃の範囲のうち適宜の温度値である。これにより、ＴＭＡガスおよびＮ_２ガスの両方が第１ガス供給ノズル３１Ａ内で加熱され、活性化した状態で処理空間Ｐ１に吐出されるようになる。成膜装置１は、この活性化したＴＭＡガスを基板Ｗの表面に吸着できる。

【0061】

次に第１パージ工程において、制御部９０は、第１供給部３６を制御して、第１ガス供給ノズル３１Ａから処理空間Ｐ１にＮ_２ガスを供給する。この場合、制御部９０は、原料ガス供給機構３６２によるＴＭＡガスの供給を停止し、パージガス供給機構３６８からＮ_２ガスのみを供給する。この際のＮ_２ガスの流量は、原料ガス供給工程と同じ量（５０ｓｌｍ）である。また、第１パージ工程において、制御部９０は、加熱機構３４の動作を停止して、加熱していないＮ_２ガスを処理空間Ｐ１に供給する。

【0062】

そして、制御部９０は、第１パージ工程後に若干のインターバルをあけて、反応ガス供給工程を行う。制御部９０は、第２供給部３８を制御して、第２ガス供給ノズル３１Ｂから処理空間Ｐ１に反応ガスであるＯ_３ガスを供給する。第２ガス供給ノズル３１Ｂから供給されたＯ_３ガスは、基板Ｗの表面に付着しているＴＭＡガスと反応することで、基板Ｗの表面にアルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）を形成する。

【0063】

なお、第１例の成膜方法では、第１パージ工程以降の工程（インターバル、反応ガス供給工程）でもパージガス供給機構３６８を動作させており、第１ガス供給ノズル３１Ａから第１パージ工程よりも少ない流量かつ非加熱のＮ_２ガス（パージガス）を供給している。この際のＮ_２ガスの流量は、例えば、５ｓｍｌである。

【0064】

最後の第２パージ工程において、制御部９０は、第１供給部３６を動作させて、第１ガス供給ノズル３１Ａから処理空間Ｐ１にＮ_２ガスを供給する。この際のＮ_２ガスの流量は、反応ガス供給工程と同じ量（５ｓｍｌ）である。ただし、制御部９０は、加熱機構３４を動作させて、第１ガス供給ノズル３１Ａ内でＮ_２ガスを加熱し、活性化した状態のＮ_２ガスを処理空間Ｐ１に吐出する。成膜装置１は、活性化したＮ_２ガスにより基板Ｗの表面に残存する反応副生成物を良好にパージすることが可能となる。

【0065】

以上のように、第１例の成膜方法では、パージガス（Ｎ_２ガス）を処理空間Ｐ１に供給する原料ガス供給工程および第２パージ工程において、吐出するパージガスを加熱する。これにより、成膜方法は、基板Ｗの成膜時に生じる反応副生成物を効果的に除去して、成膜される膜の膜質を向上させることが可能となる。しかも、原料ガス供給工程では、原料ガスも加熱によって活性化されるので、基板Ｗの表面に活性化した原料ガスを多量に付着させることができる。

【0066】

次に、図３（Ｂ）に示す第２例の成膜方法について説明する。第２例の成膜方法は、原料ガス供給工程におけるパージガスの流量が、第１例の成膜方法と異なっている。具体的には、制御部９０は、第１供給部３６を制御して、第１ガス供給ノズル３１Ａから処理空間Ｐ１に、原料ガスであるＴＭＡガスおよびパージガスであるＮ_２ガスを供給する。そしてこの際のＮ_２ガスの流量を、例えば、５ｓｌｍとしている。したがって、図３（Ｂ）に示す原料ガス供給工程では、Ｎ_２ガスの流量の高さが、図３（Ａ）に示すＮ_２ガスの流量の高さよりも低くなっている。

【0067】

ただし、原料ガス供給工程において、制御部９０は、加熱機構３４を動作させて、ＴＭＡガスおよびＮ_２ガスの両方を第１ガス供給ノズル３１Ａ内で加熱する。そのため、成膜装置１は、活性化したＴＭＡガスを基板Ｗの表面に吸着できる。しかも、成膜装置１は、Ｎ_２ガスの流量が少ないことで、Ｎ_２ガスの流通に伴うＴＭＡの付着の阻害を可及的に抑制しつつ、吸着時に生じる反応副生成物を除去することができる。なお、第２例の反応ガス供給工程および第２パージ工程は、第１例の反応ガス供給工程および第２パージ工程と同様である。

【0068】

次に、図４（Ａ）に示す第３例の成膜方法について説明する。第３例の成膜方法は、第２パージ工程のみにおいてＮ_２ガスを加熱する点で、第１例の成膜方法と異なっている。すなわち、原料ガス供給工程では、加熱機構３４の動作を停止して加熱していない状態のＴＭＡガスおよびＮ_２ガスを処理空間Ｐ１に供給する。また、第１パージ工程および反応ガス供給工程は、第１例と同様の制御を行う。

【0069】

第２パージ工程において、制御部９０は、パージガス供給機構３６８を動作させて、例えば、５０ｓｍｌの流量のＮ_２ガスを処理空間Ｐ１に供給する。そして、第１ガス供給ノズル３１Ａでは第２パージ工程において、加熱機構３４によりＮ_２ガスを加熱して活性化した状態とする。この場合でも、成膜装置１は、第２パージ工程にて活性化したＮ_２ガスにより反応副生成物を良好に除去することができるので、膜質を向上させることが可能となる。

【0070】

次に、図４（Ｂ）に示す第４例の成膜方法について説明する。第４例の成膜方法は、全ての工程（原料ガス供給工程、第１パージ工程、反応ガス供給工程、第２パージ工程）にわたって加熱機構３４によりＮ_２ガス（およびＴＭＡガス）を加熱する構成としている。なお、各工程にけるＮ_２ガスの流量は、第３例の成膜方法と同様である。

【0071】

制御部９０は、第１ガス供給ノズル３１Ａを定常的に加熱していることで、第１ガス供給ノズル３１Ａから供給するＴＭＡガスおよびＮ_２ガスを常に活性化させることができる。これにより、成膜装置１は、例えば、第１ガス供給ノズル３１Ａによる加熱開始時や加熱終了時に伴うガスの加熱が遅れること（加熱不足等）を防止でき、活性化したガスを安定的に供給することができる。そして、活性化したＮ_２ガスは、反応副生成物を良好に除去することが可能となる。

【0072】

次に、図５に示す第５例の成膜方法について説明する。第５例の成膜方法は、全ての工程にわたってＮ_２ガスの流量を高めた状態とし、また全ての工程にわたって加熱機構３４によりガスを加熱する構成としている点で、第１例～第４例の成膜方法と異なる。この際のＮ_２ガスの流量としては、５０ｓｍｌとすることがあげられる。つまり、第５例の成膜方法では、継続的に活性化した多量のＮ_２ガスを処理空間Ｐ１に継続的に供給する。これにより、成膜装置１は、反応ガス供給工程において、処理空間Ｐ１に浮遊する反応副生成物等をＮ_２ガスにより良好に除去することができる。結果的に、基板Ｗに成膜される膜の膜質を一層高めることができる。

【0073】

図６は、本実施形態に係る成膜方法により成膜した膜をウェットエッチングした際のエッチング量を示すグラフである。なお、成膜方法では、温調炉５０により温度調整する基板Ｗの温度は３００℃に設定しており、この温調炉５０による温度制御を変えずに上記した第１例～第５例に係る成膜方法を実施した際に基板Ｗに成膜された膜の膜質を評価している。なお、図６のグラフにおいて最左端のバーは、第１ガス供給ノズル３１Ａの加熱を行わなかった場合のエッチング量を示す参考例である。

【0074】

図６のグラフにおいて縦軸は、ウェットエッチングした際のエッチング量を示している。すなわち、ウェットエッチングのエッチング量が多い場合には、基板Ｗに成膜された膜が多く削れたことを意味している。換言すれば、成膜された膜の耐久性が低い（膜が脆い）ことになり、膜の膜質が低いと見ることができる。

【0075】

図６に示すように、第１ガス供給ノズル３１Ａの加熱を行わなかった参考例に係る成膜方法の膜に比べて、第１例～第５例に係る成膜方法を実施した場合の膜は、いずれもエッチング量が少なくなっている。したがって、第１例～第５例の成膜方法を実施することによって、基板Ｗに成膜される膜の膜質が向上していると捉えることができる。特に、第５例の成膜方法を実施した場合に、基板Ｗに成膜された膜のエッチング量が最も低かった。これは、活性化（加熱）したＮ_２ガスを処理容器１０内に多量に供給することによって、基板Ｗに成膜される膜の膜質をより向上できることを示している。

【0076】

以上の実施形態で説明した本開示の技術的思想および効果について以下に記載する。

【0077】

本開示の第１の態様は、処理容器１０と、処理容器１０内で基板Ｗを保持する基板保持部（ウエハボート１６）と、処理容器１０内に処理ガス、およびパージガスを供給可能なガス供給部３０と、ガス供給部３０の動作を制御する制御部９０と、を含む成膜装置１であって、ガス供給部３０は、処理容器１０内にパージガスを供給するガス供給ノズル３１を備え、ガス供給ノズル３１は、パージガスを加熱可能な加熱機構３４を有し、制御部９０は、パージガスを処理容器１０に供給する工程において、加熱機構３４を動作させて、ガス供給ノズル３１から吐出するパージガスを加熱する。

【0078】

上記によれば、成膜装置１は、ガス供給ノズル３１の加熱機構３４によりパージガスを加熱することで、パージガスを容易に活性化することができる。活性化されたパージガスは、基板Ｗ付近に存在する反応副生成物等を効果的に除去することが可能であり、これにより基板Ｗに成膜される膜の膜質を一層向上させることができる。特に、加熱機構３４は、処理容器１０の外側からガスを加熱する構成に比べてガスを直接加熱できる。よって、成膜装置１は、パージガスの加熱にかかる電力を低減でき、成膜の製造コストおよび基板の熱履歴を抑えることが可能となる。

【0079】

また、処理ガスは、基板Ｗに吸着される原料ガスと、原料ガスと反応する反応ガスと、を含み、ガス供給ノズル３１は、原料ガスと共にパージガスをまとめて供給可能な第１ガス供給ノズル３１Ａと、反応ガスを供給可能な第２ガス供給ノズル３１Ｂと、を有し、加熱機構３４は、第１ガス供給ノズル３１Ａに設けられている。これにより、成膜装置１は、パージガスと共に原料ガスを加熱することができ、処理容器１０内において活性化した原料ガスを基板に付着させることが可能となる。

【0080】

また、処理容器１０は、複数の基板Ｗを鉛直方向に並べて収容可能であり、ガス供給ノズル３１は、処理容器１０内において鉛直方向に延在する方向に沿って複数のガス孔３１ｈを有し、加熱機構３４は、複数のガス孔３１ｈのうち最上端に位置するガス孔３１ｈから最下端に位置するガス孔３１ｈの範囲にわたって設けられている。これにより、成膜装置１は、ガス孔３１ｈから吐出する直前のガス（パージガス）全体を加熱して、活性化したガスを処理容器１０内に供給できる。

【0081】

また、処理容器１０の外部に当該処理容器１０を温度調整する温調炉５０を備え、制御部９０は、温調炉５０が処理容器１０を温度調整する温度よりも加熱機構３４の温度を高く設定してガス供給ノズル３１が供給するガスを加熱する。これにより、成膜装置１は、温調炉５０の加熱コストおよび基板の熱履歴を低減しながら、加熱機構３４によりガスを簡単に加熱できる。

【0082】

また、処理ガスは、基板Ｗに吸着される原料ガスと、原料ガスと反応する反応ガスと、を含み、制御部９０は、（Ａ）原料ガスを処理容器１０に供給する工程と、（Ｂ）（Ａ）の工程後に、パージガスのみを処理容器１０に供給する工程と、（Ｃ）（Ｂ）の工程後に、反応ガスを処理容器１０に供給する工程と、（Ｄ）（Ｃ）の工程後に、パージガスのみを処理容器１０に供給する工程と、をこの順に実施する。これにより、成膜装置１は、基板Ｗの表面に所望の膜を良好に成膜することができる。

【0083】

また、制御部９０は、（Ａ）の工程において、加熱機構３４により加熱した原料ガスおよびパージガスを処理容器１０に供給する。これにより、成膜装置１は、処理容器１０内において活性化した原料ガスを基板Ｗに付着させ、またパージガスにより反応副生成物を良好に除去することが可能となる。

【0084】

また、制御部９０は、（Ｄ）の工程において、加熱機構３４により加熱したパージガスを処理容器１０に供給する。これにより、成膜装置１は、反応ガスの供給により生じた反応副生成物を、活性化したパージガスにより良好に除去できる。

【0085】

また、制御部９０は、（Ｃ）の工程において、加熱機構３４により加熱したパージガスを処理容器１０に供給する。これにより、成膜装置１は、反応ガスの供給時でも反応ガスに加えて、活性化したパージガスを供給できる。

【0086】

また、制御部９０は、（Ａ）の工程、（Ｂ）の工程、（Ｃ）の工程、（Ｄ）の工程にわたって、加熱機構３４により加熱したパージガスを処理容器１０に供給する。これにより、成膜装置１は、パージガスの加熱開始時や加熱終了時に生じる加熱不足等を回避して、活性化したパージガスを供給できる。

【0087】

また、制御部９０は、（Ａ）の工程、（Ｂ）の工程、（Ｃ）の工程、（Ｄ）の工程にわたって、同じ流量のパージガスを処理容器１０に供給する。これにより、成膜装置１は、活性化したパージガスを安定的に供給でき、基板Ｗに成膜される膜の膜質をより向上させることができる。

【0088】

また、本開示の第２の態様は、処理容器１０と、処理容器１０内で基板Ｗを保持する基板保持部（ウエハボート１６）と、処理容器１０内に処理ガス、およびパージガスを供給可能なガス供給部３０と、を含み、ガス供給部３０は、処理容器１０内にパージガスを供給するガス供給ノズル３１を備え、ガス供給ノズル３１は、パージガスを加熱可能な加熱機構３４を有する成膜装置１の成膜方法であって、パージガスを処理容器１０に供給する工程において、加熱機構３４を動作させてガス供給ノズル３１から吐出するパージガスを加熱する。この場合でも、成膜装置１は、成膜の製造コストおよび基板の熱履歴を抑えながら、膜質を一層向上させることができる。

【0089】

今回開示された実施形態に係る成膜装置１および成膜方法は、すべての点において例示であって制限的なものではない。実施形態は、添付の請求の範囲およびその主旨を逸脱することなく、様々な形態で変形および改良が可能である。上記複数の実施形態に記載された事項は、矛盾しない範囲で他の構成も取り得ることができ、また、矛盾しない範囲で組み合わせることができる。

【符号の説明】

【0090】

１ 成膜装置
１０ 処理容器
１６ ウエハボート
３０ ガス供給部
３１ ガス供給ノズル
３４ 加熱機構
９０ 制御部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】