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特開2024-126073シリカ粒子、シリカ粒子の製造方法、シリカゾル及び吸着剤
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024126073
(43)【公開日】2024-09-20
(54)【発明の名称】シリカ粒子、シリカ粒子の製造方法、シリカゾル及び吸着剤
(51)【国際特許分類】
C01B 33/18 20060101AFI20240912BHJP
【ＦＩ】
C01B33/18 Z
【審査請求】未請求
【請求項の数】13
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023034219
(22)【出願日】2023-03-07
(71)【出願人】
【識別番号】000006035
【氏名又は名称】三菱ケミカル株式会社
(72)【発明者】
【氏名】足立 浩一
(72)【発明者】
【氏名】嶋田 裕太
(72)【発明者】
【氏名】奈木野 勇生
【テーマコード（参考）】
4G072
【Ｆターム（参考）】
4G072AA25
4G072BB05
4G072DD05
4G072DD06
4G072GG01
4G072GG03
4G072HH30
4G072JJ23
4G072JJ38
4G072TT01
4G072TT05
4G072TT08
4G072TT09
4G072TT19
4G072UU11
(57)【要約】
【課題】細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔を多く有するナノサイズのシリカ粒子を提供する。
また、界面活性剤を用いることなく、細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔を多く有するナノサイ
ズのシリカ粒子の製造方法を提供する。
【解決手段】粒子径が２０ｎｍ～３００ｎｍであり、細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔容積が
０．０５０ｃｃ／ｇ～０．２００ｃｃ／ｇである、シリカ粒子。テトラアルコキシシラン
を加水分解反応及び縮合反応させてシリカ粒子を製造する、前記シリカ粒子の製造方法。
【選択図】なし
また、界面活性剤を用いることなく、細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔を多く有するナノサイ
ズのシリカ粒子の製造方法を提供する。
【解決手段】粒子径が２０ｎｍ～３００ｎｍであり、細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔容積が
０．０５０ｃｃ／ｇ～０．２００ｃｃ／ｇである、シリカ粒子。テトラアルコキシシラン
を加水分解反応及び縮合反応させてシリカ粒子を製造する、前記シリカ粒子の製造方法。
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
粒子径が２０ｎｍ～３００ｎｍであり、細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔容積が０．０５０
ｃｃ／ｇ～０．２００ｃｃ／ｇである、シリカ粒子。
ｃｃ／ｇ～０．２００ｃｃ／ｇである、シリカ粒子。
【請求項2】
細孔径２ｎｍ～５ｎｍの細孔容積中の細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔容積の割合が、８０
％以上である、請求項１に記載のシリカ粒子。
％以上である、請求項１に記載のシリカ粒子。
【請求項3】
細孔径３ｎｍ～４ｎｍの細孔容積が、０．００９ｃｃ／ｇ～０．０３０ｃｃ／ｇである
、請求項１に記載のシリカ粒子。
、請求項１に記載のシリカ粒子。
【請求項4】
細孔径４ｎｍ～５ｎｍの細孔容積が、０．００５ｃｃ／ｇ以下である、請求項１に記載
のシリカ粒子。
のシリカ粒子。
【請求項5】
比表面積が、１００ｍ２／ｇ～３００ｍ２／ｇである、請求項１に記載のシリカ粒子。
【請求項6】
金属含有率が、５質量ｐｐｍ以下である、請求項１に記載のシリカ粒子。
【請求項7】
テトラアルコキシシランを加水分解反応及び縮合反応させてシリカ粒子を製造する、請
求項１～６のいずれか１項に記載のシリカ粒子の製造方法。
求項１～６のいずれか１項に記載のシリカ粒子の製造方法。
【請求項8】
加水分解反応及び縮合反応の反応温度が、２０℃以下である、請求項７に記載のシリカ
粒子の製造方法。
粒子の製造方法。
【請求項9】
加水分解反応及び縮合反応のアルカリ触媒の濃度が、１．０質量％以下である、請求項
７に記載のシリカ粒子の製造方法。
７に記載のシリカ粒子の製造方法。
【請求項10】
加水分解反応及び縮合反応が、水を含む液（Ａ）中に、テトラアルコキシシランを含む
液（Ｂ）及びアルカリ触媒を含む液（Ｃ）を添加し、テトラアルコキシシランを加水分解
反応及び縮合反応させる工程である、請求項７に記載のシリカ粒子の製造方法。
液（Ｂ）及びアルカリ触媒を含む液（Ｃ）を添加し、テトラアルコキシシランを加水分解
反応及び縮合反応させる工程である、請求項７に記載のシリカ粒子の製造方法。
【請求項11】
シリカ粒子の製造原料が、テトラメトキシシラン、メタノール、アンモニア及び水の４
種類のみである、請求項７に記載のシリカ粒子の製造方法。
種類のみである、請求項７に記載のシリカ粒子の製造方法。
【請求項12】
請求項１～６のいずれか１項に記載のシリカ粒子を含む、シリカゾル。
【請求項13】
請求項１～６のいずれか１項に記載のシリカ粒子を含む、吸着剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、シリカ粒子、シリカ粒子の製造方法、シリカゾル及び吸着剤に関する。
【背景技術】
【0002】
シリカ粒子は、乾燥剤、吸着剤、樹脂やゴム材料のフィラー、触媒、塗料、接着剤、耐
火剤、ガラス材等、広範囲の分野で用いられている工業材料である。その中で、粒子径が
ナノサイズのシリカは、主に分散媒に分散させたコロイダルシリカとして種々の用途で用
いられている。コロイダルシリカとして用いられるようなナノサイズのシリカ粒子は、通
常、ノンポーラス（非多孔質）の粒子であるが、近年、メソ孔（細孔径２ｎｍ～５０ｎｍ
）を有するポーラス（多孔質）なナノシリカ粒子の開発が進められている。
火剤、ガラス材等、広範囲の分野で用いられている工業材料である。その中で、粒子径が
ナノサイズのシリカは、主に分散媒に分散させたコロイダルシリカとして種々の用途で用
いられている。コロイダルシリカとして用いられるようなナノサイズのシリカ粒子は、通
常、ノンポーラス（非多孔質）の粒子であるが、近年、メソ孔（細孔径２ｎｍ～５０ｎｍ
）を有するポーラス（多孔質）なナノシリカ粒子の開発が進められている。
【0003】
メソポーラスシリカ粒子は、細孔に薬剤、色素、生体関連物質を吸着・包含させること
ができ、特に、ナノサイズの粒径のメソポーラスシリカ粒子は、体内組織を通過できる大
きさであるため、タンパク質、酵素、抗体、核酸等を包含させて体内を運ぶドラッグデリ
バリーシステムとして用いられることが期待されている。
ができ、特に、ナノサイズの粒径のメソポーラスシリカ粒子は、体内組織を通過できる大
きさであるため、タンパク質、酵素、抗体、核酸等を包含させて体内を運ぶドラッグデリ
バリーシステムとして用いられることが期待されている。
【0004】
ナノサイズの粒径のメソポーラスシリカ粒子の製造方法として、例えば、非特許文献１
に、テンプレートとなる界面活性剤を用いた製造方法が開示されている。
に、テンプレートとなる界面活性剤を用いた製造方法が開示されている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【0005】
【非特許文献1】Ａｄｖ． Ｆｕｎｃｔ． Ｍａｔｅｒ． ２０２０， ３０， １９０２６３４
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
しかしながら、非特許文献１に開示されるシリカ粒子の製造方法は、細孔径のサイズが
大きいシリカ粒子しか得られず、細孔径のサイズが小さい領域での制御が困難であるとい
う課題を有する。また、非特許文献１に開示されるシリカ粒子の製造方法は、テンプレー
トとして用いた界面活性剤を除去する必要があり、界面活性剤由来の不純物が残留するた
め、用途が限定されるという課題を有する。
大きいシリカ粒子しか得られず、細孔径のサイズが小さい領域での制御が困難であるとい
う課題を有する。また、非特許文献１に開示されるシリカ粒子の製造方法は、テンプレー
トとして用いた界面活性剤を除去する必要があり、界面活性剤由来の不純物が残留するた
め、用途が限定されるという課題を有する。
【0007】
本発明は、このような課題を鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、細孔径２ｎ
ｍ～３ｎｍの細孔を多く有するナノサイズのシリカ粒子を提供することにある。また、本
発明の目的は、界面活性剤を用いることなく、細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔を多く有する
ナノサイズのシリカ粒子の製造方法を提供することにある。
ｍ～３ｎｍの細孔を多く有するナノサイズのシリカ粒子を提供することにある。また、本
発明の目的は、界面活性剤を用いることなく、細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔を多く有する
ナノサイズのシリカ粒子の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0008】
従来の細孔を有するシリカ粒子は、細孔径のサイズが大きいシリカ粒子しか得られず、
従来の細孔を有するシリカ粒子の製造方法は、テンプレートとして用いた界面活性剤を除
去する必要があり、界面活性剤由来の不純物が残留するといった課題が十分に解決するに
至っていなかった。しかしながら、本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、界面活性剤を
用いることなく、細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔を多く有するナノサイズのシリカ粒子の製
造する方法を見出し、本発明を完成するに至った。
従来の細孔を有するシリカ粒子の製造方法は、テンプレートとして用いた界面活性剤を除
去する必要があり、界面活性剤由来の不純物が残留するといった課題が十分に解決するに
至っていなかった。しかしながら、本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、界面活性剤を
用いることなく、細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔を多く有するナノサイズのシリカ粒子の製
造する方法を見出し、本発明を完成するに至った。
【0009】
即ち、本発明の要旨は、以下の通りである。
［１］粒子径が２０ｎｍ～３００ｎｍであり、細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔容積が０．
０５０ｃｃ／ｇ～０．２００ｃｃ／ｇである、シリカ粒子。
［２］細孔径２ｎｍ～５ｎｍの細孔容積中の細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔容積の割合が
、８０％以上である、［１］に記載のシリカ粒子。
［３］細孔径３ｎｍ～４ｎｍの細孔容積が、０．００９ｃｃ／ｇ～０．０３０ｃｃ／ｇ
である、［１］又は［２］に記載のシリカ粒子。
［４］細孔径４ｎｍ～５ｎｍの細孔容積が、０．００５ｃｃ／ｇ以下である、［１］～
［３］のいずれかに記載のシリカ粒子。
［５］比表面積が、１００ｍ２／ｇ～３００ｍ２／ｇである、［１］～［４］のいずれ
かに記載のシリカ粒子。
［６］金属含有率が、５質量ｐｐｍ以下である、［１］～［５］のいずれかに記載のシ
リカ粒子。
［７］テトラアルコキシシランを加水分解反応及び縮合反応させてシリカ粒子を製造す
る、［１］～［６］のいずれかに記載のシリカ粒子の製造方法。
［８］加水分解反応及び縮合反応の反応温度が、２０℃以下である、［７］に記載のシ
リカ粒子の製造方法。
［９］加水分解反応及び縮合反応のアルカリ触媒の濃度が、１．０質量％以下である、
［７］又は［８］に記載のシリカ粒子の製造方法。
［１０］加水分解反応及び縮合反応が、アルカリ触媒を含む液（Ａ）中に、テトラアル
コキシシランを含む液（Ｂ）及びアルカリ触媒を含む液（Ｃ）を添加し、テトラアルコキ
シシランを加水分解反応及び縮合反応させる工程である、［７］～［９］のいずれかに記
載のシリカ粒子の製造方法。
［１１］シリカ粒子の製造原料が、テトラメトキシシラン、メタノール、アンモニア及
び水の４種類のみである、［７］～［１０］のいずれかに記載のシリカ粒子の製造方法。
［１２］［１］～［６］のいずれかに記載のシリカ粒子を含む、シリカゾル。
［１３］［１］～［６］のいずれかに記載のシリカ粒子を含む、吸着剤。
［１］粒子径が２０ｎｍ～３００ｎｍであり、細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔容積が０．
０５０ｃｃ／ｇ～０．２００ｃｃ／ｇである、シリカ粒子。
［２］細孔径２ｎｍ～５ｎｍの細孔容積中の細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔容積の割合が
、８０％以上である、［１］に記載のシリカ粒子。
［３］細孔径３ｎｍ～４ｎｍの細孔容積が、０．００９ｃｃ／ｇ～０．０３０ｃｃ／ｇ
である、［１］又は［２］に記載のシリカ粒子。
［４］細孔径４ｎｍ～５ｎｍの細孔容積が、０．００５ｃｃ／ｇ以下である、［１］～
［３］のいずれかに記載のシリカ粒子。
［５］比表面積が、１００ｍ２／ｇ～３００ｍ２／ｇである、［１］～［４］のいずれ
かに記載のシリカ粒子。
［６］金属含有率が、５質量ｐｐｍ以下である、［１］～［５］のいずれかに記載のシ
リカ粒子。
［７］テトラアルコキシシランを加水分解反応及び縮合反応させてシリカ粒子を製造す
る、［１］～［６］のいずれかに記載のシリカ粒子の製造方法。
［８］加水分解反応及び縮合反応の反応温度が、２０℃以下である、［７］に記載のシ
リカ粒子の製造方法。
［９］加水分解反応及び縮合反応のアルカリ触媒の濃度が、１．０質量％以下である、
［７］又は［８］に記載のシリカ粒子の製造方法。
［１０］加水分解反応及び縮合反応が、アルカリ触媒を含む液（Ａ）中に、テトラアル
コキシシランを含む液（Ｂ）及びアルカリ触媒を含む液（Ｃ）を添加し、テトラアルコキ
シシランを加水分解反応及び縮合反応させる工程である、［７］～［９］のいずれかに記
載のシリカ粒子の製造方法。
［１１］シリカ粒子の製造原料が、テトラメトキシシラン、メタノール、アンモニア及
び水の４種類のみである、［７］～［１０］のいずれかに記載のシリカ粒子の製造方法。
［１２］［１］～［６］のいずれかに記載のシリカ粒子を含む、シリカゾル。
［１３］［１］～［６］のいずれかに記載のシリカ粒子を含む、吸着剤。
【発明の効果】
【0010】
本発明のシリカ粒子は、生体関連物質の分離、微小サイズ化合物の精密な吸着・包含に
好適に用いることができる。また、本発明のシリカ粒子の製造方法は、生体関連物質の分
離、微小サイズ化合物の精密な吸着・包含に好適に用いることができるナノサイズのシリ
カ粒子を得ることができる。
好適に用いることができる。また、本発明のシリカ粒子の製造方法は、生体関連物質の分
離、微小サイズ化合物の精密な吸着・包含に好適に用いることができるナノサイズのシリ
カ粒子を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【0011】
以下に本発明について詳述するが、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものでは
なく、その要旨の範囲内で種々に変更して実施することができる。尚、本明細書において
「～」という表現を用いる場合、その前後の数値又は物性値を含む表現として用いる。
なく、その要旨の範囲内で種々に変更して実施することができる。尚、本明細書において
「～」という表現を用いる場合、その前後の数値又は物性値を含む表現として用いる。
【0012】
（シリカ粒子）
本発明のシリカ粒子は、粒子径が２０ｎｍ～３００ｎｍであり、細孔径２ｎｍ～３ｎｍ
の細孔容積が０．０５０ｃｃ／ｇ～０．２００ｃｃ／ｇである。シリカ粒子の粒子径が２
０ｎｍ～３００ｎｍであり、細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔容積が０．０５０ｃｃ／ｇ～０
．２００ｃｃ／ｇであることで、生体関連物質の分離、微小サイズ化合物の精密な吸着・
包含に好適に用いることができる。
本発明のシリカ粒子は、粒子径が２０ｎｍ～３００ｎｍであり、細孔径２ｎｍ～３ｎｍ
の細孔容積が０．０５０ｃｃ／ｇ～０．２００ｃｃ／ｇである。シリカ粒子の粒子径が２
０ｎｍ～３００ｎｍであり、細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔容積が０．０５０ｃｃ／ｇ～０
．２００ｃｃ／ｇであることで、生体関連物質の分離、微小サイズ化合物の精密な吸着・
包含に好適に用いることができる。
【0013】
シリカ粒子の粒子径は、２０ｎｍ～３００ｎｍであり、２５ｎｍ～２００ｎｍが好まし
く、３０ｎｍ～１５０ｎｍがより好ましい。シリカ粒子の粒子径が２０ｎｍ以上であると
、細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔容積が十分に確保できる。また、シリカ粒子の粒子径が３
００ｎｍ以下であると、分散液中で沈降することなく、ナノ粒子としての特徴を発揮でき
る。
く、３０ｎｍ～１５０ｎｍがより好ましい。シリカ粒子の粒子径が２０ｎｍ以上であると
、細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔容積が十分に確保できる。また、シリカ粒子の粒子径が３
００ｎｍ以下であると、分散液中で沈降することなく、ナノ粒子としての特徴を発揮でき
る。
【0014】
シリカ粒子の粒子径は、ＤＬＳ法により測定する。具体的には、動的光散乱粒子径測定
装置を用いて測定する。
装置を用いて測定する。
【0015】
シリカ粒子の粒子径は、シリカ粒子の製造条件により、所望の範囲に設定することがで
きる。
きる。
【0016】
シリカ粒子の細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔容積は、生体関連物質の分離や微小サイズ化
合物の精密な吸着・包含に好適に用いることができることから、０．０５０ｃｃ／ｇ～０
．２００ｃｃ／ｇであり、０．０６０ｃｃ／ｇ～０．１５０ｃｃ／ｇが好ましく、０．０
７０ｃｃ／ｇ～０．１００ｃｃ／ｇがより好ましい。
合物の精密な吸着・包含に好適に用いることができることから、０．０５０ｃｃ／ｇ～０
．２００ｃｃ／ｇであり、０．０６０ｃｃ／ｇ～０．１５０ｃｃ／ｇが好ましく、０．０
７０ｃｃ／ｇ～０．１００ｃｃ／ｇがより好ましい。
【0017】
シリカ粒子の細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔容積は、シリカ粒子の製造条件により、特に
、反応温度、反応時の水の濃度及び反応時のアルカリ触媒の濃度により、所望の範囲に設
定することができる。
、反応温度、反応時の水の濃度及び反応時のアルカリ触媒の濃度により、所望の範囲に設
定することができる。
【0018】
シリカ粒子の細孔径２ｎｍ～５ｎｍの細孔容積中の細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔容積の
割合は、細孔分布を狭くし、より精密な分離・吸着ができることから、７０％～１００％
が好ましく、８０％～９５％がより好ましい。
割合は、細孔分布を狭くし、より精密な分離・吸着ができることから、７０％～１００％
が好ましく、８０％～９５％がより好ましい。
【0019】
シリカ粒子の細孔径３ｎｍ～４ｎｍの細孔容積は、細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔容積の
割合が多く占めることができることから、０．００８ｃｃ／ｇ～０．０３０ｃｃ／ｇが好
ましく、０．００９ｃｃ／ｇ～０．０２５ｃｃ／ｇがより好ましい。
割合が多く占めることができることから、０．００８ｃｃ／ｇ～０．０３０ｃｃ／ｇが好
ましく、０．００９ｃｃ／ｇ～０．０２５ｃｃ／ｇがより好ましい。
【0020】
シリカ粒子の細孔径３ｎｍ～４ｎｍの細孔容積は、シリカ粒子の製造条件により、特に
、反応温度、反応時の水の濃度及び反応時のアルカリ触媒の濃度により、所望の範囲に設
定することができる。
、反応温度、反応時の水の濃度及び反応時のアルカリ触媒の濃度により、所望の範囲に設
定することができる。
【0021】
シリカ粒子の細孔径４ｎｍ～５ｎｍの細孔容積は、細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔容積の
割合が多く占めることができることから、０．００１ｃｃ／ｇ～０．００５ｃｃ／ｇが好
ましく、０．００２ｃｃ／ｇ～０．００４ｃｃ／ｇがより好ましい。
割合が多く占めることができることから、０．００１ｃｃ／ｇ～０．００５ｃｃ／ｇが好
ましく、０．００２ｃｃ／ｇ～０．００４ｃｃ／ｇがより好ましい。
【0022】
シリカ粒子の細孔径４ｎｍ～５ｎｍの細孔容積は、シリカ粒子の製造条件により、特に
、反応温度、反応時の水の濃度及び反応時のアルカリ触媒の濃度により、所望の範囲に設
定することができる。
、反応温度、反応時の水の濃度及び反応時のアルカリ触媒の濃度により、所望の範囲に設
定することができる。
【0023】
シリカ粒子の細孔容積は、水蒸気吸着法により測定する。具体的には、乾燥したシリカ
粒子を試料として、水蒸気吸着等温線を２５℃で作成し、細孔分布を脱着側の水蒸気吸着
等温線から計算する。計算方法は、粉体工学会誌１９８３年２０巻３号ｐ１１５－１２１
に準ずる。
粒子を試料として、水蒸気吸着等温線を２５℃で作成し、細孔分布を脱着側の水蒸気吸着
等温線から計算する。計算方法は、粉体工学会誌１９８３年２０巻３号ｐ１１５－１２１
に準ずる。
【0024】
シリカ粒子の比表面積は、１００ｍ２／ｇ～３００ｍ２／ｇが好ましく、１５０ｍ２／
ｇ～２５０ｍ２／ｇがより好ましい。
ｇ～２５０ｍ２／ｇがより好ましい。
【0025】
シリカ粒子の比表面積は、シリカ粒子の細孔径や細孔容積を制御することにより、所望
の範囲に設定することができる。
の範囲に設定することができる。
【0026】
シリカ粒子の比表面積は、水蒸気吸着法により測定する。具体的には、乾燥したシリカ
粒子を試料として、水蒸気吸着等温線を２５℃で作成し、比表面積を吸着側の水蒸気吸着
等温線から計算する。計算方法は、ＢＥＴ多点法を用いる。
粒子を試料として、水蒸気吸着等温線を２５℃で作成し、比表面積を吸着側の水蒸気吸着
等温線から計算する。計算方法は、ＢＥＴ多点法を用いる。
【0027】
シリカ粒子の金属含有率は、５質量ｐｐｍ以下が好ましく、３質量ｐｐｍ以下がより好
ましい。シリカ粒子の金属含有率が５質量ｐｐｍを超えると、用途が限定され、特に、生
体関連物質の分離・吸着での適用が限定される。
ましい。シリカ粒子の金属含有率が５質量ｐｐｍを超えると、用途が限定され、特に、生
体関連物質の分離・吸着での適用が限定される。
【0028】
シリカ粒子の金属含有率は、高周波誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ－ＭＳ）によ
り測定する。具体的には、シリカ粒子０．４ｇ含むシリカゾルを正確に量り採り、硫酸と
フッ酸を加え、加温、溶解、蒸発させ、残存した硫酸滴に総量が正確に１０ｇとなるよう
純水を加えて試験液を作成し、高周波誘導結合プラズマ質量分析装置を用いて測定する。
対象の金属は、ナトリウム、カリウム、鉄、アルミニウム、カルシウム、マグネシウム、
亜鉛、コバルト、クロム、銅、マンガン、鉛、チタン、銀、ニッケルとし、これらの金属
の含有率の合計を金属含有率とする。
り測定する。具体的には、シリカ粒子０．４ｇ含むシリカゾルを正確に量り採り、硫酸と
フッ酸を加え、加温、溶解、蒸発させ、残存した硫酸滴に総量が正確に１０ｇとなるよう
純水を加えて試験液を作成し、高周波誘導結合プラズマ質量分析装置を用いて測定する。
対象の金属は、ナトリウム、カリウム、鉄、アルミニウム、カルシウム、マグネシウム、
亜鉛、コバルト、クロム、銅、マンガン、鉛、チタン、銀、ニッケルとし、これらの金属
の含有率の合計を金属含有率とする。
【0029】
シリカ粒子の金属含有率は、テトラアルコキシシランを加水分解反応及び縮合反応を行
ってシリカ粒子を得ることで、５質量ｐｐｍ以下とすることができる。他の方法では、シ
リカ粒子の金属含有率を５質量ｐｐｍ以下とすることが極めて困難である。
ってシリカ粒子を得ることで、５質量ｐｐｍ以下とすることができる。他の方法では、シ
リカ粒子の金属含有率を５質量ｐｐｍ以下とすることが極めて困難である。
【0030】
シリカ粒子の形状としては、例えば、球状、鎖状、繭状、疣状、屈曲状、分岐状等が挙
げられる。これらの形状の中でも、生体関連物質の分離、微小サイズ化合物の精密な吸着
・包含に好適に用いることができることから、球状、鎖状、繭状が好ましく、球状がより
好ましい。
げられる。これらの形状の中でも、生体関連物質の分離、微小サイズ化合物の精密な吸着
・包含に好適に用いることができることから、球状、鎖状、繭状が好ましく、球状がより
好ましい。
【0031】
（シリカ粒子の製造方法）
本発明のシリカ粒子は、テトラアルコキシシランを加水分解反応及び縮合反応させるこ
とで製造することができるが、加水分解反応及び縮合反応を制御しやすく、加水分解反応
及び縮合反応の反応速度を高めることができ、シリカ粒子の分散液のゲル化を防ぎ、粒子
径の揃ったシリカ粒子を得られることから、水を含む液（Ａ）中に、テトラアルコキシシ
ランを含む液（Ｂ）及びアルカリ触媒を含む液（Ｃ）を添加し、テトラアルコキシシラン
を加水分解反応及び縮合反応させる方法が好ましい。
本発明のシリカ粒子は、テトラアルコキシシランを加水分解反応及び縮合反応させるこ
とで製造することができるが、加水分解反応及び縮合反応を制御しやすく、加水分解反応
及び縮合反応の反応速度を高めることができ、シリカ粒子の分散液のゲル化を防ぎ、粒子
径の揃ったシリカ粒子を得られることから、水を含む液（Ａ）中に、テトラアルコキシシ
ランを含む液（Ｂ）及びアルカリ触媒を含む液（Ｃ）を添加し、テトラアルコキシシラン
を加水分解反応及び縮合反応させる方法が好ましい。
【0032】
液（Ａ）は、水を含む。
【0033】
液（Ａ）は、テトラアルコキシシランの反応液中での分散性に優れることから、水以外
の溶媒を含むことが好ましい。
液（Ａ）中の水以外の溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール
、イソプロパノール、エチレングリコール等が挙げられる。これらの溶媒は、１種を単独
で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。これらの溶媒の中でも、テトラアルコキシ
シランを溶解しやすく、加水分解反応及び縮合反応で用いるものと副生するものとが同一
で、製造上の利便性に優れることから、アルコールが好ましく、メタノール、エタノール
がより好ましく、メタノールが更に好ましい。
の溶媒を含むことが好ましい。
液（Ａ）中の水以外の溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール
、イソプロパノール、エチレングリコール等が挙げられる。これらの溶媒は、１種を単独
で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。これらの溶媒の中でも、テトラアルコキシ
シランを溶解しやすく、加水分解反応及び縮合反応で用いるものと副生するものとが同一
で、製造上の利便性に優れることから、アルコールが好ましく、メタノール、エタノール
がより好ましく、メタノールが更に好ましい。
【0034】
液（Ａ）は、テトラアルコキシシランの加水分解反応及び縮合反応の反応速度を制御で
きることから、アルカリ触媒を含むことが好ましい。
液（Ａ）中のアルカリ触媒としては、例えば、エチレンジアミン、ジエチレントリアミ
ン、トリエチレンテトラアミン、アンモニア、尿素、エタノールアミン、テトラメチル水
酸化アンモニウム等が挙げられる。これらのアルカリ触媒は、１種を単独で用いてもよく
、２種以上を併用してもよい。これらのアルカリ触媒の中でも、触媒作用に優れ、粒子形
状を制御しやすく、金属不純物の混入を抑制することができ、揮発性が高く加水分解反応
及び縮合反応後の除去性に優れることから、アンモニアが好ましい。
きることから、アルカリ触媒を含むことが好ましい。
液（Ａ）中のアルカリ触媒としては、例えば、エチレンジアミン、ジエチレントリアミ
ン、トリエチレンテトラアミン、アンモニア、尿素、エタノールアミン、テトラメチル水
酸化アンモニウム等が挙げられる。これらのアルカリ触媒は、１種を単独で用いてもよく
、２種以上を併用してもよい。これらのアルカリ触媒の中でも、触媒作用に優れ、粒子形
状を制御しやすく、金属不純物の混入を抑制することができ、揮発性が高く加水分解反応
及び縮合反応後の除去性に優れることから、アンモニアが好ましい。
【0035】
液（Ａ）中の水の濃度は、シリカ粒子の細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔容積を増やすこと
ができることから、液（Ａ）１００質量％中、１０質量％～２０質量％が好ましく、１３
質量％～１８質量％がより好ましい。液（Ａ）中の水の濃度が１０質量％以上であると、
テトラアルコキシシランの加水分解反応速度を制御しやすい。また、液（Ａ）中の水の濃
度が２０質量％以下であると、加水分解反応と縮合反応との反応バランスがよく、粒子形
状を制御しやすい。
ができることから、液（Ａ）１００質量％中、１０質量％～２０質量％が好ましく、１３
質量％～１８質量％がより好ましい。液（Ａ）中の水の濃度が１０質量％以上であると、
テトラアルコキシシランの加水分解反応速度を制御しやすい。また、液（Ａ）中の水の濃
度が２０質量％以下であると、加水分解反応と縮合反応との反応バランスがよく、粒子形
状を制御しやすい。
【0036】
液（Ａ）中のアルカリ触媒の濃度は、シリカ粒子の細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔容積を
増やすことができることから、液（Ａ）１００質量％中、０．３質量％～１．０質量％が
好ましく、０．４質量％～０．９質量％がより好ましい。液（Ａ）中のアルカリ触媒の濃
度が０．３質量％以上であると、シリカ粒子の凝集を抑制し、分散液中のシリカ粒子の分
散安定性に優れる。また、液（Ａ）中のアルカリ触媒の濃度が１．０質量％以下であると
、反応が過度に速く進行せず、反応制御性に優れる。
増やすことができることから、液（Ａ）１００質量％中、０．３質量％～１．０質量％が
好ましく、０．４質量％～０．９質量％がより好ましい。液（Ａ）中のアルカリ触媒の濃
度が０．３質量％以上であると、シリカ粒子の凝集を抑制し、分散液中のシリカ粒子の分
散安定性に優れる。また、液（Ａ）中のアルカリ触媒の濃度が１．０質量％以下であると
、反応が過度に速く進行せず、反応制御性に優れる。
【0037】
液（Ａ）中の水以外の溶媒の濃度は、水とアルカリ触媒の残部とすることが好ましい。
【0038】
液（Ｂ）は、テトラアルコキシシランを含む。
【0039】
液（Ｂ）中のテトラアルコキシシランとしては、例えば、テトラメトキシシラン、テト
ラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトライソプロポキシシラン等が挙げられ
る。これらのテトラアルコキシシランは、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用し
てもよい。これらのテトラアルコキシシランの中でも、加水分解反応が速く、未反応物が
残留し難く、生産性に優れ、安定なシリカゾルを容易に得ることができることから、テト
ラメトキシシラン、テトラエトキシシランが好ましく、テトラメトキシシランがより好ま
しい。
ラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトライソプロポキシシラン等が挙げられ
る。これらのテトラアルコキシシランは、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用し
てもよい。これらのテトラアルコキシシランの中でも、加水分解反応が速く、未反応物が
残留し難く、生産性に優れ、安定なシリカゾルを容易に得ることができることから、テト
ラメトキシシラン、テトラエトキシシランが好ましく、テトラメトキシシランがより好ま
しい。
【0040】
シリカ粒子の原料は、テトラアルコキシシランの低縮合物等のテトラアルコキシシラン
以外の原料を用いてもよいが、反応性に優れることから、シリカ粒子を構成する全原料１
００質量％中、テトラアルコキシシランが５０質量％以上で、テトラアルコキシシラン以
外の原料が５０質量％以下であることが好ましく、テトラアルコキシシランが９０質量％
以上で、テトラアルコキシシラン以外の原料が１０質量％以下であることがより好ましく
、テトラアルコキシシランが１００質量％であることが更に好ましい。
以外の原料を用いてもよいが、反応性に優れることから、シリカ粒子を構成する全原料１
００質量％中、テトラアルコキシシランが５０質量％以上で、テトラアルコキシシラン以
外の原料が５０質量％以下であることが好ましく、テトラアルコキシシランが９０質量％
以上で、テトラアルコキシシラン以外の原料が１０質量％以下であることがより好ましく
、テトラアルコキシシランが１００質量％であることが更に好ましい。
【0041】
液（Ｂ）は、溶媒を含まずテトラアルコキシシランのみでもよいが、反応液中でのテト
ラアルコキシシランの分散性に優れることから、溶媒を含むことが好ましい。
液（Ｂ）中の溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプ
ロパノール、エチレングリコール等が挙げられる。これらの溶媒は、１種を単独で用いて
もよく、２種以上を併用してもよい。これらの溶媒の中でも、加水分解反応及び縮合反応
で用いるものと副生するものとが同一で、製造上の利便性に優れることから、アルコール
が好ましく、メタノール、エタノールがより好ましく、メタノールが更に好ましい。
ラアルコキシシランの分散性に優れることから、溶媒を含むことが好ましい。
液（Ｂ）中の溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプ
ロパノール、エチレングリコール等が挙げられる。これらの溶媒は、１種を単独で用いて
もよく、２種以上を併用してもよい。これらの溶媒の中でも、加水分解反応及び縮合反応
で用いるものと副生するものとが同一で、製造上の利便性に優れることから、アルコール
が好ましく、メタノール、エタノールがより好ましく、メタノールが更に好ましい。
【0042】
液（Ｂ）のテトラアルコキシシランの濃度は、液（Ｂ）１００質量％中、６０質量％～
９５質量％が好ましく、７０質量％～９０質量％がより好ましい。液（Ｂ）のテトラアル
コキシシランの濃度が６０質量％以上であると、反応液が均一になりやすい。また、液（
Ｂ）のテトラアルコキシシランの濃度が９５質量％以下であると、ゲル状物の生成を抑制
することができる。
９５質量％が好ましく、７０質量％～９０質量％がより好ましい。液（Ｂ）のテトラアル
コキシシランの濃度が６０質量％以上であると、反応液が均一になりやすい。また、液（
Ｂ）のテトラアルコキシシランの濃度が９５質量％以下であると、ゲル状物の生成を抑制
することができる。
【0043】
液（Ｂ）の溶媒の濃度は、液（Ｂ）１００質量％中、５質量％～４０質量％が好ましく
、１０質量％～３０質量％がより好ましい。液（Ｂ）の溶媒の濃度が５質量％以上である
と、ゲル状物の生成を抑制することができる。また、液（Ｂ）の溶媒の濃度が４０質量％
以下であると、反応液が均一になりやすい。
、１０質量％～３０質量％がより好ましい。液（Ｂ）の溶媒の濃度が５質量％以上である
と、ゲル状物の生成を抑制することができる。また、液（Ｂ）の溶媒の濃度が４０質量％
以下であると、反応液が均一になりやすい。
【0044】
液（Ａ）の体積に対する時間当たりの液（Ｂ）の添加速度は、０．０５ｋｇ／時間／Ｌ
～１．３ｋｇ／時間／Ｌが好ましく、０．１ｋｇ／時間／Ｌ～０．８ｋｇ／時間／Ｌがよ
り好ましい。液（Ｂ）の添加速度が０．０５ｋｇ／時間／Ｌ以上であると、シリカ粒子の
生産性に優れる。また、液（Ｂ）の添加速度が１．３ｋｇ／時間／Ｌ以下であると、ゲル
状物の生成を抑制することができる。
～１．３ｋｇ／時間／Ｌが好ましく、０．１ｋｇ／時間／Ｌ～０．８ｋｇ／時間／Ｌがよ
り好ましい。液（Ｂ）の添加速度が０．０５ｋｇ／時間／Ｌ以上であると、シリカ粒子の
生産性に優れる。また、液（Ｂ）の添加速度が１．３ｋｇ／時間／Ｌ以下であると、ゲル
状物の生成を抑制することができる。
【0045】
液（Ｃ）はアルカリ触媒を含む。
【0046】
液（Ｃ）中のアルカリ触媒としては、例えば、エチレンジアミン、ジエチレントリアミ
ン、トリエチレンテトラアミン、アンモニア、尿素、エタノールアミン、テトラメチル水
酸化アンモニウム等が挙げられる。これらのアルカリ触媒は、１種を単独で用いてもよく
、２種以上を併用してもよい。これらのアルカリ触媒の中でも、触媒作用に優れ、粒子形
状を制御しやすく、金属不純物の混入を抑制することができ、揮発性が高く加水分解反応
及び縮合反応後の除去性に優れることから、アンモニアが好ましい。
ン、トリエチレンテトラアミン、アンモニア、尿素、エタノールアミン、テトラメチル水
酸化アンモニウム等が挙げられる。これらのアルカリ触媒は、１種を単独で用いてもよく
、２種以上を併用してもよい。これらのアルカリ触媒の中でも、触媒作用に優れ、粒子形
状を制御しやすく、金属不純物の混入を抑制することができ、揮発性が高く加水分解反応
及び縮合反応後の除去性に優れることから、アンモニアが好ましい。
【0047】
液（Ｃ）は、反応液中のアルカリ触媒の濃度の変動を小さくすることができることから
、溶媒を含むことが好ましい。
液（Ｃ）中の溶媒としては、例えば、水、メタノール、エタノール、プロパノール、イ
ソプロパノール、エチレングリコール等が挙げられる。これらの溶媒は、１種を単独で用
いてもよく、２種以上を併用してもよい。これらの溶媒の中でも、加水分解反応及び縮合
反応で用いるものと副生するものとが同一で、製造上の利便性に優れることから、水、ア
ルコールが好ましく、水がより好ましい。
、溶媒を含むことが好ましい。
液（Ｃ）中の溶媒としては、例えば、水、メタノール、エタノール、プロパノール、イ
ソプロパノール、エチレングリコール等が挙げられる。これらの溶媒は、１種を単独で用
いてもよく、２種以上を併用してもよい。これらの溶媒の中でも、加水分解反応及び縮合
反応で用いるものと副生するものとが同一で、製造上の利便性に優れることから、水、ア
ルコールが好ましく、水がより好ましい。
【0048】
液（Ｃ）中のアルカリ触媒の濃度は、液（Ｃ）１００質量％中、０．５質量％～１０質
量％が好ましく、１質量％～６質量％がより好ましい。液（Ｃ）中のアルカリ触媒の濃度
が０．５質量％以上であると、反応開始から反応終了まで反応液中のアルカリ触媒の濃度
を調整しやすい。また、液（Ｃ）中のアルカリ触媒の濃度が１０質量％以下であると、反
応液中のアルカリ触媒の濃度の変動を小さくすることができる。
量％が好ましく、１質量％～６質量％がより好ましい。液（Ｃ）中のアルカリ触媒の濃度
が０．５質量％以上であると、反応開始から反応終了まで反応液中のアルカリ触媒の濃度
を調整しやすい。また、液（Ｃ）中のアルカリ触媒の濃度が１０質量％以下であると、反
応液中のアルカリ触媒の濃度の変動を小さくすることができる。
【0049】
液（Ｃ）中の溶媒の濃度は、液（Ｃ）１００質量％中、９０質量％～９９．５質量％が
好ましく、９４質量％～９９質量％がより好ましい。液（Ｃ）中の溶媒の濃度が９０質量
％以上であると、反応液中のアルカリ触媒の濃度の変動を小さくすることができる。また
、液（Ｃ）中の溶媒の濃度が９９．５質量％以下であると、反応開始から反応終了まで反
応液中のアルカリ触媒の濃度を調整しやすい。
好ましく、９４質量％～９９質量％がより好ましい。液（Ｃ）中の溶媒の濃度が９０質量
％以上であると、反応液中のアルカリ触媒の濃度の変動を小さくすることができる。また
、液（Ｃ）中の溶媒の濃度が９９．５質量％以下であると、反応開始から反応終了まで反
応液中のアルカリ触媒の濃度を調整しやすい。
【0050】
液（Ａ）の体積に対する時間当たりの液（Ｃ）の添加速度は、０．０２ｋｇ／時間／Ｌ
～０．５ｋｇ／時間／Ｌが好ましく、０．０４ｋｇ／時間／Ｌ～０．３ｋｇ／時間／Ｌが
より好ましい。液（Ｃ）の添加速度が０．０２ｋｇ／時間／Ｌ以上であると、シリカ粒子
の生産性に優れる。また、液（Ｃ）の添加速度が０．５ｋｇ／時間／Ｌ以下であると、ゲ
ル状物の生成を抑制することができる。
～０．５ｋｇ／時間／Ｌが好ましく、０．０４ｋｇ／時間／Ｌ～０．３ｋｇ／時間／Ｌが
より好ましい。液（Ｃ）の添加速度が０．０２ｋｇ／時間／Ｌ以上であると、シリカ粒子
の生産性に優れる。また、液（Ｃ）の添加速度が０．５ｋｇ／時間／Ｌ以下であると、ゲ
ル状物の生成を抑制することができる。
【0051】
液（Ｂ）及び液（Ｃ）の添加は、液（Ａ）の液中に行うことが好ましい。液（Ｂ）及び
液（Ｃ）を液（Ａ）の液中に添加することで、アンモニアに代表される揮発性が高いアル
カリ触媒を用いたい場合、かつ、高い反応温度で加水分解反応及び縮合反応を進めたい場
合に、反応液中での各成分の混合性が高まり、気中での異常反応を抑制できると共に、粒
子形状を制御しやすくなる。液中に添加するとは、液面以下に添加することをいい、液（
Ｂ）の供給出口及び液（Ｃ）の供給出口を液（Ａ）の液面以下とすることで、液（Ｂ）及
び液（Ｃ）を液（Ａ）の液中に添加することができる。
液（Ｃ）を液（Ａ）の液中に添加することで、アンモニアに代表される揮発性が高いアル
カリ触媒を用いたい場合、かつ、高い反応温度で加水分解反応及び縮合反応を進めたい場
合に、反応液中での各成分の混合性が高まり、気中での異常反応を抑制できると共に、粒
子形状を制御しやすくなる。液中に添加するとは、液面以下に添加することをいい、液（
Ｂ）の供給出口及び液（Ｃ）の供給出口を液（Ａ）の液面以下とすることで、液（Ｂ）及
び液（Ｃ）を液（Ａ）の液中に添加することができる。
【0052】
液（Ａ）への液（Ｂ）と液（Ｃ）の添加のタイミングは、同一であってもよく、交互の
ように異なっていてもよいが、反応組成の変動が少なく、操作が煩雑にならないことから
、同一であることが好ましい。
ように異なっていてもよいが、反応組成の変動が少なく、操作が煩雑にならないことから
、同一であることが好ましい。
【0053】
液（Ａ）への液（Ｂ）の添加時間は、０．５時間～２０時間が好ましく、２時間～１０
時間がより好ましい。液（Ａ）への液（Ｂ）の添加時間が０．５時間以上であると、シリ
カ粒子の細孔径や細孔容積を制御できる。また、液（Ａ）への液（Ｂ）の添加時間が２０
時間以下であると、シリカ粒子の生産性に優れる。
時間がより好ましい。液（Ａ）への液（Ｂ）の添加時間が０．５時間以上であると、シリ
カ粒子の細孔径や細孔容積を制御できる。また、液（Ａ）への液（Ｂ）の添加時間が２０
時間以下であると、シリカ粒子の生産性に優れる。
【0054】
液（Ａ）への液（Ｃ）の添加時間は、０．５時間～２０時間が好ましく、２時間～１０
時間がより好ましい。液（Ａ）への液（Ｃ）の添加時間が０．５時間以上であると、シリ
カ粒子の細孔径や細孔容積を制御できる。また、液（Ａ）への液（Ｃ）の添加時間が２０
時間以下であると、シリカ粒子の生産性に優れる。
時間がより好ましい。液（Ａ）への液（Ｃ）の添加時間が０．５時間以上であると、シリ
カ粒子の細孔径や細孔容積を制御できる。また、液（Ａ）への液（Ｃ）の添加時間が２０
時間以下であると、シリカ粒子の生産性に優れる。
【0055】
加水分解反応及び縮合反応の反応温度は、０℃～２０℃が好ましく、５℃～１８℃がよ
り好ましく、１０℃～１６℃が更に好ましい。反応温度が０℃以上であると、反応が過度
に遅く進行せず、制御性に優れる。また、反応温度が２０℃以下であると、シリカ粒子の
細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔容積を増やすことができる。
り好ましく、１０℃～１６℃が更に好ましい。反応温度が０℃以上であると、反応が過度
に遅く進行せず、制御性に優れる。また、反応温度が２０℃以下であると、シリカ粒子の
細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔容積を増やすことができる。
【0056】
加水分解反応及び縮合反応の反応系内の水の濃度は、シリカ粒子の細孔径２ｎｍ～３ｎ
ｍの細孔容積を増やすことができることから、反応系内の全量１００質量％中、１０質量
％～２０質量％に維持することが好ましく、１３質量％～１８質量％に維持することがよ
り好ましい。反応系内の水の濃度が１０質量％以上であると、テトラアルコキシシランの
加水分解反応速度を制御しやすい。また、反応系内の水の濃度が２０質量％以下であると
、加水分解反応と縮合反応との反応バランスがよく、粒子形状を制御しやすい。
ｍの細孔容積を増やすことができることから、反応系内の全量１００質量％中、１０質量
％～２０質量％に維持することが好ましく、１３質量％～１８質量％に維持することがよ
り好ましい。反応系内の水の濃度が１０質量％以上であると、テトラアルコキシシランの
加水分解反応速度を制御しやすい。また、反応系内の水の濃度が２０質量％以下であると
、加水分解反応と縮合反応との反応バランスがよく、粒子形状を制御しやすい。
【0057】
加水分解反応及び縮合反応の反応系内のアルカリ触媒の濃度は、シリカ粒子の細孔径２
ｎｍ～３ｎｍの細孔容積を増やすことができることから、反応系内の全量１００質量％中
、０．３質量％～１．０質量％に維持することが好ましく、０．４質量％～０．９質量％
に維持することがより好ましい。反応系内のアルカリ触媒の濃度が０．３質量％以上であ
ると、シリカ粒子の凝集を抑制し、分散液中のシリカ粒子の分散安定性に優れる。また、
反応系内のアルカリ触媒の濃度が１．０質量％以下であると、反応が過度に速く進行せず
、反応制御性に優れる。
ｎｍ～３ｎｍの細孔容積を増やすことができることから、反応系内の全量１００質量％中
、０．３質量％～１．０質量％に維持することが好ましく、０．４質量％～０．９質量％
に維持することがより好ましい。反応系内のアルカリ触媒の濃度が０．３質量％以上であ
ると、シリカ粒子の凝集を抑制し、分散液中のシリカ粒子の分散安定性に優れる。また、
反応系内のアルカリ触媒の濃度が１．０質量％以下であると、反応が過度に速く進行せず
、反応制御性に優れる。
【0058】
シリカ粒子の製造方法は、不必要な成分を除去し、必要な成分を添加することができる
ことから、更に、以下の工程（１）を含むことが好ましい。
工程（１）：得られたシリカ粒子の分散液を濃縮し、分散媒を添加する工程
ことから、更に、以下の工程（１）を含むことが好ましい。
工程（１）：得られたシリカ粒子の分散液を濃縮し、分散媒を添加する工程
【0059】
工程（１）のシリカ粒子の分散液の濃縮と分散媒の添加とはいずれを先に行ってもよい
。
。
【0060】
シリカ粒子の分散液を濃縮する方法は、特に限定されず、例えば、加熱濃縮法、膜濃縮
法等が挙げられる。
法等が挙げられる。
【0061】
シリカ粒子の分散液に添加する分散媒としては、例えば、水、メタノール、エタノール
、プロパノール、イソプロパノール、エチレングリコール等が挙げられる。これらの分散
媒は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。これらの分散媒の中でも
、シリカ粒子との親和性に優れることから、水、アルコールが好ましく、水がより好まし
い。
、プロパノール、イソプロパノール、エチレングリコール等が挙げられる。これらの分散
媒は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。これらの分散媒の中でも
、シリカ粒子との親和性に優れることから、水、アルコールが好ましく、水がより好まし
い。
【0062】
シリカ粒子の製造方法は、シリカ粒子の縮合度を高めることができることから、更に、
以下の工程（２）を含んでもよい。
工程（２）：工程（１）で得られたシリカ粒子の分散液を加圧加熱処理する工程
以下の工程（２）を含んでもよい。
工程（２）：工程（１）で得られたシリカ粒子の分散液を加圧加熱処理する工程
【0063】
加圧加熱処理の圧力は、０．１０ＭＰａ～２．３ＭＰａが好ましく、０．１４ＭＰａ～
１．０ＭＰａがより好ましい。加圧加熱処理の圧力が０．１０ＭＰａ以上であると、シリ
カ粒子の縮合度を高めることができる。また、加圧加熱処理の圧力が２．３ＭＰａ以下で
あると、粒子径等の形状を大きく変化させることなくシリカ粒子を製造することができ、
シリカゾルの分散安定性に優れる。
１．０ＭＰａがより好ましい。加圧加熱処理の圧力が０．１０ＭＰａ以上であると、シリ
カ粒子の縮合度を高めることができる。また、加圧加熱処理の圧力が２．３ＭＰａ以下で
あると、粒子径等の形状を大きく変化させることなくシリカ粒子を製造することができ、
シリカゾルの分散安定性に優れる。
【0064】
加圧は、密閉した状態でシリカ粒子の分散液を分散媒の沸点以上に加熱すればよい。密
閉した状態でシリカ粒子の水分散液を１００℃以上に加熱した場合、圧力は、その温度の
飽和水蒸気圧となる。
閉した状態でシリカ粒子の水分散液を１００℃以上に加熱した場合、圧力は、その温度の
飽和水蒸気圧となる。
【0065】
加圧加熱処理の温度は、１００℃～２２０℃が好ましく、１１０℃～１８０℃がより好
ましい。加圧加熱処理の温度が１００℃以上であると、シリカ粒子の縮合度を高めること
ができる。加圧加熱処理の温度が２２０℃以下であると、粒子径等の形状を大きく変化さ
せることなくシリカ粒子を製造することができ、シリカゾルの分散安定性に優れる。
ましい。加圧加熱処理の温度が１００℃以上であると、シリカ粒子の縮合度を高めること
ができる。加圧加熱処理の温度が２２０℃以下であると、粒子径等の形状を大きく変化さ
せることなくシリカ粒子を製造することができ、シリカゾルの分散安定性に優れる。
【0066】
加圧加熱処理の時間は、０．２５時間～１０時間が好ましく、０．５時間～８時間がよ
り好ましい。加圧加熱処理の時間が０．２５時間以上であると、シリカ粒子の縮合度を高
めることができる。加圧加熱処理の時間が１０時間以下であると、粒子径等の形状を大き
く変化させることなくシリカ粒子を製造することができ、シリカゾルの分散安定性に優れ
る。
り好ましい。加圧加熱処理の時間が０．２５時間以上であると、シリカ粒子の縮合度を高
めることができる。加圧加熱処理の時間が１０時間以下であると、粒子径等の形状を大き
く変化させることなくシリカ粒子を製造することができ、シリカゾルの分散安定性に優れ
る。
【0067】
加圧加熱処理は、粒子径等の形状を大きく変化させることなくシリカ粒子の縮合度を高
めることができることから、水分散液中で行うことがより好ましい。
めることができることから、水分散液中で行うことがより好ましい。
【0068】
加圧加熱処理を水分散液中で行う際のｐＨは、６．０～８．０が好ましく、６．５～７
．８がより好ましい。加圧加熱処理を水分散液中で行う際のｐＨが６．０以上であると、
シリカゾルのゲル化を抑制することができる。また、加圧加熱処理を水分散液中で行う際
のｐＨが８．０以下であると、粒子径等の形状を大きく変化させることなくシリカ粒子の
縮合度を高めることができる。
．８がより好ましい。加圧加熱処理を水分散液中で行う際のｐＨが６．０以上であると、
シリカゾルのゲル化を抑制することができる。また、加圧加熱処理を水分散液中で行う際
のｐＨが８．０以下であると、粒子径等の形状を大きく変化させることなくシリカ粒子の
縮合度を高めることができる。
【0069】
本発明のシリカ粒子の製造原料は、用途が限定されないよう、不純物の由来となる界面
活性剤を用いないことが好ましく、テトラアルコキシシラン、アルコール、アルカリ触媒
、水の４種類のみとすることがより好ましく、テトラメトキシシラン、メタノール、アン
モニア及び水の４種類のみとすることが更に好ましい。
活性剤を用いないことが好ましく、テトラアルコキシシラン、アルコール、アルカリ触媒
、水の４種類のみとすることがより好ましく、テトラメトキシシラン、メタノール、アン
モニア及び水の４種類のみとすることが更に好ましい。
【0070】
（シリカゾル）
本発明のシリカゾルは、本発明のシリカ粒子を含む。
本発明のシリカゾルは、本発明のシリカ粒子を含む。
【0071】
シリカゾルは、本発明のシリカ粒子の分散液をそのまま用いてもよく、本発明のシリカ
粒子の分散液中の成分のうち、不必要な成分の除去や必要な成分の添加をして製造しても
よい。
粒子の分散液中の成分のうち、不必要な成分の除去や必要な成分の添加をして製造しても
よい。
【0072】
本発明のシリカゾルは、シリカ粒子及び分散媒を含むことが好ましい。
シリカゾル中の分散媒は、例えば、水、メタノール、エタノール、プロパノール、イソ
プロパノール、エチレングリコール等が挙げられる。これらのシリカゾル中の分散媒は、
１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。これらのシリカゾル中の分散媒
の中でも、シリカ粒子との親和性に優れることから、水、アルコールが好ましく、水がよ
り好ましい。
シリカゾル中の分散媒は、例えば、水、メタノール、エタノール、プロパノール、イソ
プロパノール、エチレングリコール等が挙げられる。これらのシリカゾル中の分散媒は、
１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。これらのシリカゾル中の分散媒
の中でも、シリカ粒子との親和性に優れることから、水、アルコールが好ましく、水がよ
り好ましい。
【0073】
シリカゾル中のシリカ粒子の含有率は、シリカゾル全量１００質量％中、３質量％～５
０質量％が好ましく、４質量％～４０質量％がより好ましく、５質量％～３０質量％が更
に好ましい。
０質量％が好ましく、４質量％～４０質量％がより好ましく、５質量％～３０質量％が更
に好ましい。
【0074】
シリカゾル中の分散媒の含有率は、シリカゾル全量１００質量％中、５０質量％～９７
質量％が好ましく、６０質量％～９６質量％がより好ましく、７０質量％～９５質量％が
更に好ましい。
質量％が好ましく、６０質量％～９６質量％がより好ましく、７０質量％～９５質量％が
更に好ましい。
【0075】
シリカゾル中のシリカ粒子や分散媒の含有率は、得られたシリカ粒子の分散液中の成分
のうち、不必要な成分を除去し、必要な成分を添加することで、所望の範囲に設定するこ
とができる。
のうち、不必要な成分を除去し、必要な成分を添加することで、所望の範囲に設定するこ
とができる。
【0076】
シリカゾルは、シリカ粒子及び分散媒以外に、その性能を損なわない範囲において、必
要に応じて、他の成分を含んでもよい。
要に応じて、他の成分を含んでもよい。
【0077】
シリカゾルのｐＨは、６．０～８．０が好ましく、６．５～７．８がより好ましい。シ
リカゾルのｐＨが６．０以上であると、分散安定性に優れ、シリカ粒子の凝集を抑制する
ことができる。また、シリカゾルのｐＨが８．０以下であると、シリカ粒子の溶解を防ぎ
、長期間の保存安定性に優れる。
リカゾルのｐＨが６．０以上であると、分散安定性に優れ、シリカ粒子の凝集を抑制する
ことができる。また、シリカゾルのｐＨが８．０以下であると、シリカ粒子の溶解を防ぎ
、長期間の保存安定性に優れる。
【0078】
（用途）
本発明のシリカ粒子は、細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔を多く有するナノサイズのシリカ
粒子であることから、吸着剤として好適に用いることができ、中でも生体関連物質の分離
、微小サイズ化合物の精密な吸着・包含に特に好適に用いることができる。
本発明のシリカ粒子は、細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔を多く有するナノサイズのシリカ
粒子であることから、吸着剤として好適に用いることができ、中でも生体関連物質の分離
、微小サイズ化合物の精密な吸着・包含に特に好適に用いることができる。
【実施例0079】
以下、実施例を用いて本発明を更に具体的に説明するが、本発明は、その要旨を逸脱し
ない限り、以下の実施例の記載に限定されるものではない。
ない限り、以下の実施例の記載に限定されるものではない。
【0080】
（細孔容積の測定）
実施例及び比較例で得られたシリカ粒子の分散液を３００℃で乾燥させ、自動ガス／蒸
気吸着量測定装置（機種名「ＢＥＬＳＯＲＰ－１８ ＰＬＵＳ」、マイクロトラック・ベ
ル社製）を用い、水蒸気吸着等温線を２５℃で作成し、脱着側の水蒸気吸着等温線から、
細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔容積、細孔径３ｎｍ～４ｎｍの細孔容積、細孔径４ｎｍ～５
ｎｍの細孔容積、細孔径２ｎｍ～５ｎｍの細孔容積を計算した。計算方法は、粉体工学会
誌１９８３年２０巻３号ｐ１１５－１２１に準じた。細孔容積の単位は、吸着水の密度を
１ｇ／ｃｃとして、吸着水ｃｃ／乾燥シリカ粒子ｇに換算した。
実施例及び比較例で得られたシリカ粒子の分散液を３００℃で乾燥させ、自動ガス／蒸
気吸着量測定装置（機種名「ＢＥＬＳＯＲＰ－１８ ＰＬＵＳ」、マイクロトラック・ベ
ル社製）を用い、水蒸気吸着等温線を２５℃で作成し、脱着側の水蒸気吸着等温線から、
細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔容積、細孔径３ｎｍ～４ｎｍの細孔容積、細孔径４ｎｍ～５
ｎｍの細孔容積、細孔径２ｎｍ～５ｎｍの細孔容積を計算した。計算方法は、粉体工学会
誌１９８３年２０巻３号ｐ１１５－１２１に準じた。細孔容積の単位は、吸着水の密度を
１ｇ／ｃｃとして、吸着水ｃｃ／乾燥シリカ粒子ｇに換算した。
【0081】
（比表面積の測定）
実施例及び比較例で得られたシリカ粒子の分散液を３００℃で乾燥させ、自動ガス／蒸
気吸着量測定装置（機種名「ＢＥＬＳＯＲＰ－１８ ＰＬＵＳ」、マイクロトラック・ベ
ル社製）を用い、水蒸気吸着等温線を２５℃で作成し、比表面積を吸着側の水蒸気吸着等
温線から計算した。計算方法は、ＢＥＴ多点法を用いた。
実施例及び比較例で得られたシリカ粒子の分散液を３００℃で乾燥させ、自動ガス／蒸
気吸着量測定装置（機種名「ＢＥＬＳＯＲＰ－１８ ＰＬＵＳ」、マイクロトラック・ベ
ル社製）を用い、水蒸気吸着等温線を２５℃で作成し、比表面積を吸着側の水蒸気吸着等
温線から計算した。計算方法は、ＢＥＴ多点法を用いた。
【0082】
（粒子径の測定）
実施例及び比較例で得られたシリカ粒子の分散液を、動的光散乱粒子径測定装置（機種
名「ゼーターサイザーナノＺＳ」、マルバーン・パナリティカル社製）を用いて、シリカ
粒子の粒子径を測定した。ここでいう粒子径は、Ｚ平均粒子径である。
実施例及び比較例で得られたシリカ粒子の分散液を、動的光散乱粒子径測定装置（機種
名「ゼーターサイザーナノＺＳ」、マルバーン・パナリティカル社製）を用いて、シリカ
粒子の粒子径を測定した。ここでいう粒子径は、Ｚ平均粒子径である。
【0083】
（金属含有率の測定）
シリカ粒子０．４ｇ含む実施例及び比較例で得られたシリカ粒子の分散液を正確に量り
取り、硫酸とフッ酸を加え、加温・溶解・蒸発させ、残存した硫酸滴に総量が正確に１０
ｇとなるよう純水を加えて試験液を作成し、高周波誘導結合プラズマ質量分析装置「ＥＬ
ＥＭＥＮＴ２」（機種名、サーモフィッシャーサイエンティフィック社製）を用いて、ナ
トリウム、カリウム、鉄、アルミニウム、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、コバルト、
クロム、銅、マンガン、鉛、チタン、銀、ニッケルの含有率を測定し、その合計を金属含
有率とした。
シリカ粒子０．４ｇ含む実施例及び比較例で得られたシリカ粒子の分散液を正確に量り
取り、硫酸とフッ酸を加え、加温・溶解・蒸発させ、残存した硫酸滴に総量が正確に１０
ｇとなるよう純水を加えて試験液を作成し、高周波誘導結合プラズマ質量分析装置「ＥＬ
ＥＭＥＮＴ２」（機種名、サーモフィッシャーサイエンティフィック社製）を用いて、ナ
トリウム、カリウム、鉄、アルミニウム、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、コバルト、
クロム、銅、マンガン、鉛、チタン、銀、ニッケルの含有率を測定し、その合計を金属含
有率とした。
【0084】
［実施例１］
テトラメトキシシラン１５質量％とメタノール８５質量％とを混合した液（Ｂ）と３質
量％アンモニア水溶液の液（Ｃ）とをそれぞれ調液した。温度計、攪拌機、供給管及び留
出ラインを備えた反応槽に、予めメタノール８４．５質量％、純水１５質量％及びアンモ
ニア０．５質量％を混合した液（Ａ）を仕込んだ。
反応液の温度を１３℃に保持したまま、液（Ａ）１３１．８質量部中に、液（Ｂ）１０
０質量部及び液（Ｃ）３６．７質量部を、４６０分間かけてそれぞれ等速で添加（液（Ｂ
）の添加速度０．５９ｇ／分、液（Ｃ）の添加速度０．２２ｇ／分）し、シリカ粒子の含
有率が約１２．５質量％のシリカ粒子の分散液を得た。得られたシリカ粒子の分散液を、
シリカ粒子の含有率が約２０質量％になるように、液量を純水追加で調整しながら、温度
を上げてメタノールとアンモニアの除去を行い、シリカ粒子の含有率が約２０質量％のシ
リカ粒子の水分散液を得た。
得られたシリカ粒子の評価結果を、表１に示す。
テトラメトキシシラン１５質量％とメタノール８５質量％とを混合した液（Ｂ）と３質
量％アンモニア水溶液の液（Ｃ）とをそれぞれ調液した。温度計、攪拌機、供給管及び留
出ラインを備えた反応槽に、予めメタノール８４．５質量％、純水１５質量％及びアンモ
ニア０．５質量％を混合した液（Ａ）を仕込んだ。
反応液の温度を１３℃に保持したまま、液（Ａ）１３１．８質量部中に、液（Ｂ）１０
０質量部及び液（Ｃ）３６．７質量部を、４６０分間かけてそれぞれ等速で添加（液（Ｂ
）の添加速度０．５９ｇ／分、液（Ｃ）の添加速度０．２２ｇ／分）し、シリカ粒子の含
有率が約１２．５質量％のシリカ粒子の分散液を得た。得られたシリカ粒子の分散液を、
シリカ粒子の含有率が約２０質量％になるように、液量を純水追加で調整しながら、温度
を上げてメタノールとアンモニアの除去を行い、シリカ粒子の含有率が約２０質量％のシ
リカ粒子の水分散液を得た。
得られたシリカ粒子の評価結果を、表１に示す。
【0085】
［実施例２］
テトラメトキシシラン１５質量％とメタノール８５質量％とを混合した液（Ｂ）と６．
６質量％アンモニア水溶液の液（Ｃ）とをそれぞれ調液した。温度計、攪拌機、供給管及
び留出ラインを備えた反応槽に、予めメタノール８４．２５質量％、純水１５質量％及び
アンモニア０．７５質量％を混合した液（Ａ）を仕込んだ。
反応液の温度を１５℃に保持したまま、液（Ａ）１３２．１質量部中に、液（Ｂ）１０
０質量部及び液（Ｃ）３６．３質量部を、１８４分間かけてそれぞれ等速で添加（液（Ｂ
）の添加速度０．２９ｇ／分、液（Ｃ）の添加速度０．１１ｇ／分）し、更に添加速度を
変えて１２２分間かけてそれぞれ等速で添加（液（Ｂ）の流量１．７７ｇ／分、液（Ｃ）
の流量０．６４ｇ／分）し、シリカ粒子の含有率が約１２．５質量％のシリカ粒子の分散
液を得た。得られたシリカ粒子の分散液を、シリカ粒子の含有率が約２０質量％になるよ
うに、液量を純水追加で調整しながら、温度を上げてメタノールとアンモニアの除去を行
い、シリカ粒子の含有率が約２０質量％のシリカ粒子の水分散液を得た。
得られたシリカ粒子の評価結果を、表１に示す。
テトラメトキシシラン１５質量％とメタノール８５質量％とを混合した液（Ｂ）と６．
６質量％アンモニア水溶液の液（Ｃ）とをそれぞれ調液した。温度計、攪拌機、供給管及
び留出ラインを備えた反応槽に、予めメタノール８４．２５質量％、純水１５質量％及び
アンモニア０．７５質量％を混合した液（Ａ）を仕込んだ。
反応液の温度を１５℃に保持したまま、液（Ａ）１３２．１質量部中に、液（Ｂ）１０
０質量部及び液（Ｃ）３６．３質量部を、１８４分間かけてそれぞれ等速で添加（液（Ｂ
）の添加速度０．２９ｇ／分、液（Ｃ）の添加速度０．１１ｇ／分）し、更に添加速度を
変えて１２２分間かけてそれぞれ等速で添加（液（Ｂ）の流量１．７７ｇ／分、液（Ｃ）
の流量０．６４ｇ／分）し、シリカ粒子の含有率が約１２．５質量％のシリカ粒子の分散
液を得た。得られたシリカ粒子の分散液を、シリカ粒子の含有率が約２０質量％になるよ
うに、液量を純水追加で調整しながら、温度を上げてメタノールとアンモニアの除去を行
い、シリカ粒子の含有率が約２０質量％のシリカ粒子の水分散液を得た。
得られたシリカ粒子の評価結果を、表１に示す。
【0086】
［実施例３］
テトラメトキシシラン１５質量％とメタノール８５質量％とを混合した液（Ｂ）と３．
６質量％アンモニア水溶液の液（Ｃ）とをそれぞれ調液した。温度計、攪拌機、供給管及
び留出ラインを備えた反応槽に、予めメタノール８４．５質量％、純水１５質量％及びア
ンモニア０．５質量％を混合した液（Ａ）を仕込んだ。
反応液の温度を１３℃に保持したまま、液（Ａ）１３１．５質量部中に、液（Ｂ）１０
０質量部及び液（Ｃ）３６．９質量部を、４６０分間かけてそれぞれ等速で添加（液（Ｂ
）の添加速度０．５９ｇ／分、液（Ｃ）の添加速度０．２２ｇ／分）し、シリカ粒子の含
有率が約１２．５質量％のシリカ粒子の分散液を得た。得られたシリカ粒子の分散液を、
シリカ粒子の含有率が約２０質量％になるように、液量を純水追加で調整しながら、温度
を上げてメタノールとアンモニアの除去を行い、シリカ粒子の含有率が約２０質量％のシ
リカ粒子の水分散液を得た。
得られたシリカ粒子の評価結果を、表１に示す。
テトラメトキシシラン１５質量％とメタノール８５質量％とを混合した液（Ｂ）と３．
６質量％アンモニア水溶液の液（Ｃ）とをそれぞれ調液した。温度計、攪拌機、供給管及
び留出ラインを備えた反応槽に、予めメタノール８４．５質量％、純水１５質量％及びア
ンモニア０．５質量％を混合した液（Ａ）を仕込んだ。
反応液の温度を１３℃に保持したまま、液（Ａ）１３１．５質量部中に、液（Ｂ）１０
０質量部及び液（Ｃ）３６．９質量部を、４６０分間かけてそれぞれ等速で添加（液（Ｂ
）の添加速度０．５９ｇ／分、液（Ｃ）の添加速度０．２２ｇ／分）し、シリカ粒子の含
有率が約１２．５質量％のシリカ粒子の分散液を得た。得られたシリカ粒子の分散液を、
シリカ粒子の含有率が約２０質量％になるように、液量を純水追加で調整しながら、温度
を上げてメタノールとアンモニアの除去を行い、シリカ粒子の含有率が約２０質量％のシ
リカ粒子の水分散液を得た。
得られたシリカ粒子の評価結果を、表１に示す。
【0087】
［比較例１］
テトラメトキシシラン１５質量％とメタノール８５質量％とを混合した液（Ｂ）と６．
６質量％アンモニア水溶液の液（Ｃ）とをそれぞれ調液した。温度計、攪拌機、供給管及
び留出ラインを備えた反応槽に、予めメタノール８２．６質量％、純水１５質量％及びア
ンモニア２．４質量％を混合した液（Ａ）を仕込んだ。
反応液の温度を５０℃に保持したまま、液（Ａ）１３０．１質量部中に、液（Ｂ）１０
０質量部及び液（Ｃ）３８．３質量部を、１５３分間かけてそれぞれ等速で添加（液（Ｂ
）の添加速度１．７７ｇ／分、液（Ｃ）の添加速度０．６８ｇ／分）し、シリカ粒子の含
有率が約１２．５質量％のシリカ粒子の分散液を得た。得られたシリカ粒子の分散液を、
シリカ粒子の含有率が約２０質量％になるように、液量を純水追加で調整しながら、温度
を上げてメタノールとアンモニアの除去を行い、シリカ粒子の含有率が約２０質量％のシ
リカ粒子の水分散液を得た。
得られたシリカ粒子の評価結果を、表１に示す。
テトラメトキシシラン１５質量％とメタノール８５質量％とを混合した液（Ｂ）と６．
６質量％アンモニア水溶液の液（Ｃ）とをそれぞれ調液した。温度計、攪拌機、供給管及
び留出ラインを備えた反応槽に、予めメタノール８２．６質量％、純水１５質量％及びア
ンモニア２．４質量％を混合した液（Ａ）を仕込んだ。
反応液の温度を５０℃に保持したまま、液（Ａ）１３０．１質量部中に、液（Ｂ）１０
０質量部及び液（Ｃ）３８．３質量部を、１５３分間かけてそれぞれ等速で添加（液（Ｂ
）の添加速度１．７７ｇ／分、液（Ｃ）の添加速度０．６８ｇ／分）し、シリカ粒子の含
有率が約１２．５質量％のシリカ粒子の分散液を得た。得られたシリカ粒子の分散液を、
シリカ粒子の含有率が約２０質量％になるように、液量を純水追加で調整しながら、温度
を上げてメタノールとアンモニアの除去を行い、シリカ粒子の含有率が約２０質量％のシ
リカ粒子の水分散液を得た。
得られたシリカ粒子の評価結果を、表１に示す。
【0088】
【表1】
【0089】
表１から分かるように、実施例で得られたシリカ粒子は、比較例で得られたシリカ粒子
と比較して、細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔を多く有することから、吸着剤として好適に用
いることができ、中でも生体関連物質の分離、微小サイズ化合物の精密な吸着・包含に特
に好適に用いることができる。
と比較して、細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔を多く有することから、吸着剤として好適に用
いることができ、中でも生体関連物質の分離、微小サイズ化合物の精密な吸着・包含に特
に好適に用いることができる。
【産業上の利用可能性】
【0090】
本発明のシリカ粒子は、細孔径２ｎｍ～３ｎｍの細孔を多く有するナノサイズのシリカ
粒子であることから、吸着剤として好適に用いることができ、中でも生体関連物質の分離
、微小サイズ化合物の精密な吸着・包含に特に好適に用いることができる。
粒子であることから、吸着剤として好適に用いることができ、中でも生体関連物質の分離
、微小サイズ化合物の精密な吸着・包含に特に好適に用いることができる。