特開 2024-131228 半導体材料ガス生成装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024131228

(43)【公開日】2024-09-30

(54)【発明の名称】半導体材料ガス生成装置

(51)【国際特許分類】

   C23C 16/448 20060101AFI20240920BHJP

   C30B 25/14 20060101ALI20240920BHJP

   H01L 21/205 20060101ALI20240920BHJP

   H01L 21/365 20060101ALI20240920BHJP

【ＦＩ】

C23C16/448

C30B25/14

H01L21/205

H01L21/365

【審査請求】未請求

【請求項の数】7

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023041358

(22)【出願日】2023-03-15

(71)【出願人】

【識別番号】320011650

【氏名又は名称】大陽日酸株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100147485

【弁理士】

【氏名又は名称】杉村 憲司

(74)【代理人】

【識別番号】230118913

【弁護士】

【氏名又は名称】杉村 光嗣

(74)【代理人】

【識別番号】100149249

【弁理士】

【氏名又は名称】田中 達也

(72)【発明者】

【氏名】清水 裕大

(72)【発明者】

【氏名】内藤 一樹

【テーマコード（参考）】

4G077

4K030

5F045

【Ｆターム（参考）】

4G077AA03

4G077BB10

4G077BE15

4G077BE46

4G077DB05

4G077EG21

4G077HA06

4G077TA04

4G077TB04

4G077TH01

4G077TH06

4K030AA03

4K030AA13

4K030AA14

4K030BA08

4K030BA35

4K030BA38

4K030BA42

4K030EA01

4K030LA14

5F045AA03

5F045AB09

5F045AB10

5F045AB14

5F045AB40

5F045AC00

5F045AC03

5F045BB08

5F045EB05

5F045EB10

5F045EE02

5F045EE04

(57)【要約】

【課題】稼働状態のままで装置内での第２原料などのガスの漏洩を抑制しつつ第１原料を補給できる半導体材料ガス生成装置を提供する。
【解決手段】液体状態の第１原料を貯留できる所定の貯留部と、前記所定の貯留部に貯留された液体状態の前記第１原料にガス状態の第２原料を供給して接触させ、その結果、半導体材料ガスを生成するガス流路と、前記半導体材料ガスを生成できる配置状態の前記所定の貯留部に前記第１原料を導入する導入路とを有し、前記導入路は、前記所定の貯留部に貯留される前記第１原料の最大液面高さ以下の領域に含まれる下流端を有する、半導体材料ガス生成装置。
【選択図】図２

【特許請求の範囲】

【請求項1】

液体状態の第１原料を貯留できる所定の貯留部と、
前記所定の貯留部に貯留された液体状態の前記第１原料にガス状態の第２原料を供給して接触させ、その結果、半導体材料ガスを生成するガス流路と、
前記半導体材料ガスを生成できる配置状態の前記所定の貯留部に前記第１原料を導入する導入路とを有し、
前記導入路は、前記所定の貯留部に貯留される前記第１原料の最大液面高さ以下の領域に含まれる下流端を有する、半導体材料ガス生成装置。

【請求項2】

前記導入路から導入される液体状態の前記第１原料を第１最大液面高さまで貯留できる前記所定の貯留部としての第１貯留部と、液体状態の前記第１原料を前記第１最大液面高さよりも低い第２最大液面高さまで貯留できる第２貯留部と、前記第１貯留部から前記第２貯留部まで前記第１原料を流すオーバーフロー流路とを有し、
前記ガス流路は、前記第１貯留部に貯留された液体状態の前記第１原料と前記第２貯留部に貯留された液体状態の前記第１原料とにガス状態の第２原料を供給して接触させ、その結果、半導体材料ガスを生成し、
前記導入路の前記下流端は、前記第１最大液面高さ以下の領域に含まれ、
前記オーバーフロー流路は、前記第１最大液面高さを定める上流端を有する、請求項１に記載の半導体材料ガス生成装置。

【請求項3】

前記オーバーフロー流路は、前記第２最大液面高さ以下の領域に含まれる下流端を有する、請求項２に記載の半導体材料ガス生成装置。

【請求項4】

前記導入路と前記ガス流路とは互いに隔離される、請求項１に記載の半導体材料ガス生成装置。

【請求項5】

前記所定の貯留部、前記ガス流路及び前記導入路を囲繞する密封容器を有し、
前記導入路と前記密封容器内の密封空間とは互いに隔離される、請求項１に記載の半導体材料ガス生成装置。

【請求項6】

前記ガス流路は、前記所定の貯留部に貯留された液体状態の前記第１原料にガス状態の前記第２原料を供給して接触させ、その結果、第１生成ガスを生成する第１ガス流路部分と、前記第１生成ガスにガス状態の前記第２原料を供給して合流させ、その結果、第２生成ガスとして前記半導体材料ガスを生成する第２ガス流路部分とを有する、請求項１に記載の半導体材料ガス生成装置。

【請求項7】

前記第１原料を封入して前記導入路に供給する第１原料供給部を有する、請求項１に記載の半導体材料ガス生成装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は半導体材料ガス生成装置に関する。

【背景技術】

【0002】

窒化ガリウム（ＧａＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、酸化ガリウム（Ｇａ_２Ｏ_３）等のワイドバンドギャップ半導体は次世代パワーデバイス材料として注目されている。また、ヒ化ガリウム（ＧａＡｓ）系半導体はケイ素（Ｓｉ）よりも高性能な太陽電池の材料として注目されている。

【0003】

これらの半導体結晶を成膜する方法の一つとして、ハライド又はハイドライド気相成長法（Halide or Hydride Vapor Phase Epitaxy: HVPE法）が知られている。この方法は、金属ハロゲン化物と、アンモニア等のＶ族原料、または酸素等のＶＩ族原料を反応させることで半導体結晶を成膜する方法である。成長速度が速く、高純度膜が生成可能であることからＨＶＰＥ法を用いた半導体成膜の研究が盛んに行われている。

【0004】

ＨＶＰＥ法の原料である金属塩化物を生成する装置として、液体状態の第１原料を貯留できる貯留部と、貯留部に貯留された液体状態の第１原料にガス状態の第２原料を供給して接触させ、その結果、半導体材料ガスを生成するガス流路とを有する半導体材料ガス生成装置が知られている（例えば特許文献１参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０２２－１２１８７６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

上記のような半導体材料ガス生成装置では、貯留部に貯留された液体状態の第１原料（半導体材料ガスとして三塩化ガリウムＧａＣｌ_３を生成する場合は、ガリウムＧａ）が消費されるのに伴って第１原料を補給する必要がある。装置内での第２原料などのガスの漏洩を抑制しつつ第１原料を補給するためには、例えば、装置の稼働を停止し、装置内から貯留部を取り出して貯留部に第１原料を補給し、装置内に戻してから装置の稼働を再開する必要があった。

【0007】

そこで本発明の目的は、稼働状態のままで装置内での第２原料などのガスの漏洩を抑制しつつ第１原料を補給できる半導体材料ガス生成装置を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明の一態様は以下のとおりである。

【0009】

［１］
液体状態の第１原料を貯留できる所定の貯留部と、
前記所定の貯留部に貯留された液体状態の前記第１原料にガス状態の第２原料を供給して接触させ、その結果、半導体材料ガスを生成するガス流路と、
前記半導体材料ガスを生成できる配置状態の前記所定の貯留部に前記第１原料を導入する導入路とを有し、
前記導入路は、前記所定の貯留部に貯留される前記第１原料の最大液面高さ以下の領域に含まれる下流端を有する、半導体材料ガス生成装置。

【0010】

［２］
前記導入路から導入される液体状態の前記第１原料を第１最大液面高さまで貯留できる前記所定の貯留部としての第１貯留部と、液体状態の前記第１原料を前記第１最大液面高さよりも低い第２最大液面高さまで貯留できる第２貯留部と、前記第１貯留部から前記第２貯留部まで前記第１原料を流すオーバーフロー流路とを有し、
前記ガス流路は、前記第１貯留部に貯留された液体状態の前記第１原料と前記第２貯留部に貯留された液体状態の前記第１原料とにガス状態の第２原料を供給して接触させ、その結果、半導体材料ガスを生成し、
前記導入路の前記下流端は、前記第１最大液面高さ以下の領域に含まれ、
前記オーバーフロー流路は、前記第１最大液面高さを定める上流端を有する、［１］に記載の半導体材料ガス生成装置。

【0011】

［３］
前記オーバーフロー流路は、前記第２最大液面高さ以下の領域に含まれる下流端を有する、［２］に記載の半導体材料ガス生成装置。

【0012】

［４］
前記導入路と前記ガス流路とは互いに隔離される、［１］～［３］の何れか１項に記載の半導体材料ガス生成装置。

【0013】

［５］
前記所定の貯留部、前記ガス流路及び前記導入路を囲繞する密封容器を有し、
前記導入路と前記密封容器内の密封空間とは互いに隔離される、［１］～［４］の何れか１項に記載の半導体材料ガス生成装置。

【0014】

［６］
前記ガス流路は、前記所定の貯留部に貯留された液体状態の前記第１原料にガス状態の前記第２原料を供給して接触させ、その結果、第１生成ガスを生成する第１ガス流路部分と、前記第１生成ガスにガス状態の前記第２原料を供給して合流させ、その結果、第２生成ガスとして前記半導体材料ガスを生成する第２ガス流路部分とを有する、［１］～［５］の何れか１項に記載の半導体材料ガス生成装置。

【0015】

［７］
前記半導体材料ガスは、窒化ガリウム（ＧａＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、酸化ガリウム（Ｇａ_２Ｏ_３）及びヒ化ガリウム（ＧａＡｓ）からなる群から選択される半導体の成膜に使用される金属塩化物である、［１］～［６］の何れか１項に記載の半導体材料ガス生成装置。

【0016】

［８］
前記第１原料を封入して前記導入路に供給する第１原料供給部を有する、［１］～［７］の何れか１項に記載の半導体材料ガス生成装置。

【0017】

［９］
前記第１原料供給部は、前記第１原料を封入して前記導入路に供給する供給容器と、前記供給容器内の圧力を検出する圧力検出部と、前記圧力検出部の検出結果に応じて前記供給容器にガスを導入するガス導入部と、を有する、［８］に記載の半導体材料ガス生成装置。

【0018】

［１０］
前記第１原料供給部は、前記第１原料供給部に封入された前記第１原料を液体状態に維持できる温度まで加熱できる加熱部を有する、［８］又は［９］に記載の半導体材料ガス生成装置。

【発明の効果】

【0019】

本発明によれば、稼働状態のままで装置内での第２原料などのガスの漏洩を抑制しつつ第１原料を補給できる半導体材料ガス生成装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0020】

【図1】本発明の一実施形態の半導体材料ガス生成装置の一断面を示す断面図である。

【図2】図１に示す半導体材料ガス生成装置の他の断面を示す断面図である。

【図3】図２に示す半導体材料ガス生成装置の変形例の断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0021】

以下、図面を参照しつつ本発明の実施形態を例示説明する。

【0022】

図１～図２に示すように、本発明の一実施形態において半導体材料ガス生成装置１は、液体状態の第１原料Ｌを貯留できる所定の貯留部２と、上記所定の貯留部２に貯留された液体状態の第１原料Ｌにガス状態の第２原料Ｇ１を供給して接触させ、その結果、半導体材料ガスＧ３を生成するガス流路３と、半導体材料ガスＧ３を生成できる配置状態の上記所定の貯留部２に第１原料Ｌを導入する導入路４とを有し、導入路４は、上記所定の貯留部２に貯留される第１原料Ｌの最大液面高さＭ以下の領域に含まれる下流端４ａを有する。

【0023】

上記構成によれば、半導体材料ガスＧ３を生成できる配置状態の上記所定の貯留部２に、第１原料Ｌの液面高さが最大液面高さＭになるまで導入路４を通して第１原料Ｌを導入することができる。またそのような導入により、導入路４の下流端４ａの全体を第１原料Ｌの液面下に位置させることができるので、第２原料Ｇ１などのガスが導入路４の下流端４ａを通って導入路４から装置内で漏洩することを抑制できる。したがって上記構成によれば、稼働状態のままで装置内での第２原料Ｇ１などのガスの漏洩を抑制しつつ第１原料Ｌを補給できる半導体材料ガス生成装置１を実現できる。

【0024】

半導体材料ガス生成装置１は、導入路４から導入される液体状態の第１原料Ｌを第１最大液面高さＭ１まで貯留できる上記所定の貯留部２としての第１貯留部２ａと、液体状態の第１原料Ｌを第１最大液面高さＭ１よりも低い第２最大液面高さＭ２まで貯留できる第２貯留部２ｂと、第１貯留部２ａから第２貯留部２ｂまで第１原料Ｌを流すオーバーフロー流路５とを有し、ガス流路３は、第１貯留部２ａに貯留された液体状態の第１原料Ｌと第２貯留部２ｂに貯留された液体状態の第１原料Ｌとにガス状態の第２原料Ｇ１を供給して接触させ、その結果、半導体材料ガスＧ３を生成し、導入路４の下流端４ａは、第１最大液面高さＭ１以下の領域に含まれ、オーバーフロー流路５は、第１最大液面高さＭ１を定める上流端５ｂを有する。上記構成によれば、第１貯留部２ａと第２貯留部２ｂとを利用して半導体材料ガスＧ３を効率的に生成できる。また、導入路４を通して第１原料Ｌを第１貯留部２ａに導入し、オーバーフロー流路５を介して第１貯留部２ａから第２貯留部２ｂに第１原料Ｌを導入できる。

【0025】

オーバーフロー流路５は、第２最大液面高さＭ２以下の領域に含まれる下流端５ａを有する。上記構成によれば、オーバーフロー流路５の下流端５ａの全体を第２貯留部２ｂに貯留された第１原料Ｌの液面下に位置させることができるので、第２原料Ｇ１などのガスがオーバーフロー流路５の下流端５ａを通ってオーバーフロー流路５から装置内で漏洩することを抑制できる。

【0026】

導入路４とガス流路３とは互いに隔離される。上記構成によれば、第２原料Ｇ１などのガスが導入路４を通して装置内で漏洩することを抑制できる。

【0027】

半導体材料ガス生成装置１は、上記所定の貯留部２、ガス流路３及び導入路４を囲繞する密封容器６を有し、導入路４と密封容器６内の密封空間６ａとは互いに隔離される。上記構成によれば、上記所定の貯留部２に貯留された第１原料Ｌの液面高さが密封容器６内の密封空間６ａの圧力変動によって変動することを抑制できる。

【0028】

半導体材料ガス生成装置１は、第１貯留部２ａ、第２貯留部２ｂ、ガス流路３及び導入路４を囲繞する密封容器６を有し、導入路４と密封容器６内の密封空間６ａとは互いに隔離される。上記構成によれば、第１貯留部２ａに貯留された第１原料Ｌの液面高さと第２貯留部２ｂに貯留された第１原料Ｌの液面高さとが密封容器６内の密封空間６ａの圧力変動によって変動することを抑制できる。

【0029】

ガス流路３は、上記所定の貯留部２に貯留された液体状態の第１原料Ｌにガス状態の第２原料Ｇ１を供給して接触させ、その結果、第１生成ガスＧ２を生成する第１ガス流路部分３ａと、第１生成ガスＧ２にガス状態の第２原料Ｇ１を供給して合流させ、その結果、第２生成ガスとして半導体材料ガスＧ３を生成する第２ガス流路部分３ｂとを有する。上記構成によれば、三塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）などの特定の半導体材料ガスＧ３を効率的に生成できる。

【0030】

ガス流路３は、第１貯留部２ａに貯留された液体状態の第１原料Ｌと第２貯留部２ｂに貯留された液体状態の第１原料Ｌとにガス状態の第２原料Ｇ１を供給して接触させ、その結果、第１生成ガスＧ２を生成する第１ガス流路部分３ａと、第１生成ガスＧ２にガス状態の第２原料Ｇ１を供給して合流させ、その結果、第２生成ガスとして半導体材料ガスＧ３を生成する第２ガス流路部分３ｂとを有する。上記構成によれば、三塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）などの特定の半導体材料ガスＧ３を効率的に生成できる。半導体材料ガスＧ３が三塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）である場合、第２原料Ｇ１は塩素（Ｃｌ_２）であり、第１生成ガスＧ２は一塩化ガリウム（ＧａＣｌ）である。

【0031】

半導体材料ガスＧ３は、窒化ガリウム（ＧａＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、酸化ガリウム（Ｇａ_２Ｏ_３）及びヒ化ガリウム（ＧａＡｓ）からなる群から選択される半導体の成膜に使用される金属塩化物である。上記構成によれば、上記群から選択される半導体の成膜を有利に実現できる。

【0032】

第１貯留部２ａと第２貯留部２ｂとは鉛直方向に積層配置され、導入路４は、密封容器６の上蓋６ｂを通って鉛直方向に伸びる。上記構成によれば、設置面積を抑制した半導体材料ガス生成装置１を簡単な構造で形成できる。

【0033】

半導体材料ガス生成装置１は、導入路４の少なくとも一部を形成する所定のパイプ７と、上記所定のパイプ７と上蓋６ｂとの間の隙間を塞ぐ環状のシール部材８とを有する。上記構成によれば、簡単な構造で導入路４と密封容器６内の密封空間６ａとを互いに隔離できる。

【0034】

半導体材料ガス生成装置１は、上記所定の貯留部２に貯留された第１原料Ｌを液体状態に維持できる温度まで上記所定の貯留部２を加熱する貯留部加熱部９を有する。上記構成によれば、上記所定の貯留部２に貯留された第１原料Ｌを液体状態に容易に維持できる。

【0035】

貯留部加熱部９は、第１貯留部２ａと第２貯留部２ｂとにそれぞれ貯留された第１原料Ｌを液体状態に維持できる温度まで第１貯留部２ａ及び第２貯留部２ｂを加熱する。上記構成によれば、第１貯留部２ａと第２貯留部２ｂとにそれぞれ貯留された第１原料Ｌを液体状態に容易に維持できる。

【0036】

貯留部加熱部９は、密封容器６の外部から密封容器６を加熱する。上記構成によれば、貯留部加熱部９を簡単な構造で形成できる。

【0037】

密封容器６は、上蓋６ｂと、底蓋６ｃと、上蓋６ｂと底蓋６ｃとを連ねる外周壁６ｄとを有し、貯留部加熱部９は、密封容器６の外周壁６ｄを外部から加熱し、半導体材料ガス生成装置１は、第１貯留部２ａと第２貯留部２ｂとが鉛直方向に積層されて形成される貯留部積層部１０と、貯留部積層部１０と上蓋６ｂとの間に配置される上側断熱材１１と、貯留部積層部１０に載置されて上側断熱材１１を支持する上側台座部１２とを有し、導入路４は、上側断熱材１１と上側台座部１２とを通して伸びる。上記構成によれば、設置面積を抑制した半導体材料ガス生成装置１を簡単な構造で形成できる。また、上側断熱材１１と上側台座部１２により、貯留部積層部１０の効率的な加熱を可能にできる。

【0038】

半導体材料ガス生成装置１は、貯留部積層部１０と底蓋６ｃとの間に配置される下側断熱材１３と、底蓋６ｃに載置されて下側断熱材１３と貯留部積層部１０とを支持する下側台座部１４を有する。上記構成によれば、下側断熱材１３と下側台座部１４により、貯留部積層部１０の効率的な加熱を可能にできる。

【0039】

ガス流路３は、底蓋６ｃ、下側台座部１４、下側断熱材１３及び貯留部積層部１０を通して伸びる。上記構成によれば、簡単な構造でガス流路３を形成できる。

【0040】

半導体材料ガス生成装置１は、導入路４の上流端４ｂを開閉できる蓋体１５を有する。上記構成によれば、第１原料Ｌを導入路４に導入する必要がない時は蓋体１５によって導入路４の上流端４ｂを閉じることで、装置の外部から大気が侵入することを抑制できる。

【0041】

図３に示すように、半導体材料ガス生成装置１は、第１原料Ｌを封入して導入路４に供給する第１原料供給部１６を有する構成としてもよい。上記構成によれば、上記所定の貯留部２に導入路４から第１原料Ｌを導入する際に装置の外部から大気が侵入することを抑制できる。

【0042】

第１原料供給部１６は、第１原料Ｌを封入して導入路４に供給する供給容器１６ａと、供給容器１６ａ内の圧力を検出する圧力検出部１６ｂと、圧力検出部１６ｂの検出結果に応じて供給容器１６ａにガスを導入するガス導入部１６ｃと、を有する。上記構成によれば、供給容器１６ａから導入路４に第１原料Ｌを導入するのに適した圧力となるように供給容器１６ａ内の圧力をガス導入部１６ｃと圧力検出部１６ｂとによって調節できる。ガス導入部１６ｃは例えば、図示のように、ガス導入路１６ｃ１と、ガス導入路１６ｃ１を開閉できるガス導入路開閉部１６ｃ２と、ガス導入路１６ｃ１のガス流量を調整する流量調整部１６ｃ３とによって形成できる。

【0043】

ガス導入部１６ｃを設ける代わりに、供給容器１６ａの内部と密封容器６内の密封空間６ａとを連通させる連通路を設ける構成としてもよい。上記構成によれば、供給容器１６ａの内部の圧力を上記所定の貯留部２の内部の圧力に連通路を通して近づけることができるので、簡単な構造で第１原料供給部１６を形成できる。

【0044】

第１原料供給部１６は、第１原料供給部１６に封入された第１原料Ｌを液体状態に維持できる温度まで加熱できる加熱部１６ｄを有する。上記構成によれば、第１原料供給部１６に第１原料Ｌを固体状態で投入することが可能となり、作業性を向上できる。

【0045】

第１原料供給部１６は、供給容器１６ａと導入路４との間の流路を開閉できる開閉部１６ｅを有する。上記構成によれば、開閉部１６ｅの開閉動作によって導入路４に対する第１原料Ｌの導入開始及び導入停止を制御できる。開閉部１６ｅは例えば、図示のような玉弁などの弁によって形成できる。

【0046】

本発明は前述した実施形態に限定されず、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。

【0047】

例えば、半導体材料ガス生成装置１は、前述した実施形態では第１貯留部２ａと第２貯留部２ｂとからなる２段の貯留部を有するが、これに限らず例えば、３段以上の貯留部２を有する構成としてもよい。すなわち、ｎ段の貯留部２を有し（ただし、ｎは３以上の自然数）、２～ｎ段目のそれぞれの貯留部２が１つ手前の貯留部２にオーバーフロー流路５によって連なる構成としてもよい。また、１段の貯留部２を有する構成としてもよい。

【符号の説明】

【0048】

１ 半導体材料ガス生成装置
２ 貯留部
２ａ 第１貯留部
２ｂ 第２貯留部
３ ガス流路
３ａ 第１ガス流路部分
３ｂ 第２ガス流路部分
４ 導入路
４ａ 下流端
４ｂ 上流端
５ オーバーフロー流路
５ａ 下流端
５ｂ 上流端
６ 密封容器
６ａ 密封空間
６ｂ 上蓋
６ｃ 底蓋
６ｄ 外周壁
７ パイプ
８ シール部材
９ 貯留部加熱部
１０ 貯留部積層部
１１ 上側断熱材
１２ 上側台座部
１３ 下側断熱材
１４ 下側台座部
１５ 蓋体
１６ 第１原料供給部
１６ａ 供給容器
１６ｂ 圧力検出部
１６ｃ ガス導入部
１６ｃ１ ガス導入路
１６ｃ２ ガス導入路開閉部
１６ｃ３ 流量調整部
１６ｄ 加熱部
１６ｅ 開閉部
Ｇ１ 第２原料
Ｇ２ 第１生成ガス
Ｇ３ 半導体材料ガス
Ｌ 第１原料
Ｍ 最大液面高さ
Ｍ１ 第１最大液面高さ
Ｍ２ 第２最大液面高さ

【図1】

【図2】

【図3】