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特開2024-141121Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石およびその製造方法ならびに組成設計方法
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024141121
(43)【公開日】2024-10-10
(54)【発明の名称】Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石およびその製造方法ならびに組成設計方法
(51)【国際特許分類】
H01F 1/057 20060101AFI20241003BHJP
H01F 41/02 20060101ALI20241003BHJP
B22F 3/00 20210101ALI20241003BHJP
B22F 3/24 20060101ALI20241003BHJP
C22C 38/00 20060101ALI20241003BHJP
C22C 30/00 20060101ALN20241003BHJP
C22C 28/00 20060101ALN20241003BHJP
C22C 19/07 20060101ALN20241003BHJP
【ＦＩ】
H01F1/057 170
H01F41/02 G
B22F3/00 F
B22F3/24 K
C22C38/00 303D
C22C30/00
C22C28/00 A
C22C19/07 D
【審査請求】未請求
【請求項の数】17
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023052596
(22)【出願日】2023-03-29
(71)【出願人】
【識別番号】000005083
【氏名又は名称】株式会社プロテリアル
(74)【代理人】
【識別番号】100101683
【弁理士】
【氏名又は名称】奥田 誠司
(74)【代理人】
【識別番号】100155000
【弁理士】
【氏名又は名称】喜多 修市
(72)【発明者】
【氏名】古澤 大介
(72)【発明者】
【氏名】齋藤 康太
【テーマコード（参考）】
4K018
5E040
5E062
【Ｆターム（参考）】
4K018AA27
4K018BA18
4K018BB04
4K018CA04
4K018CA07
4K018CA09
4K018CA34
4K018DA32
4K018FA08
4K018FA11
4K018KA45
5E040AA04
5E040AA19
5E040BD01
5E040CA01
5E040HB11
5E040HB15
5E040NN01
5E040NN06
5E062CD04
5E062CG07
(57)【要約】
【課題】重希土類元素の含有量を低減しつつ、高いＢｒ及び高いＨｃＪを有するＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法を提供する。
【解決手段】本発明のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計方法は、Ｃ＋Ｎ＋Ｏの含有量が４０～６０原子数％であり、かつ、Ｃ、ＮおよびＯのいずれも含有する希土類酸化物相を粒界に含むＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計方法であって、Ｃ、ＮおよびＯの含有量から前記希土類酸化物の相に分配されない有効Ｃ量を計算し、前記有効Ｃ量のＣがＢに等価であるとして組成を設計する。
【選択図】図６
【解決手段】本発明のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計方法は、Ｃ＋Ｎ＋Ｏの含有量が４０～６０原子数％であり、かつ、Ｃ、ＮおよびＯのいずれも含有する希土類酸化物相を粒界に含むＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計方法であって、Ｃ、ＮおよびＯの含有量から前記希土類酸化物の相に分配されない有効Ｃ量を計算し、前記有効Ｃ量のＣがＢに等価であるとして組成を設計する。
【選択図】図６
【特許請求の範囲】
【請求項1】
Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物の主相と、前記主相の粒界に位置する粒界相とを含むＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石（Ｒは希土類元素であり、ＮｄおよびＰｒのうち少なくとも１つを必ず含み、ＴはＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｍｎ、ＣｒおよびＶからなる元素の群であり、Ｆｅを必ず含む）であって、
元素あるいは元素群Ｘの含有量（ｍｏｌ％）を［Ｘ］で表し、
［Ｒｅｆｆ］＝［Ｒ］－０．７８９［Ｎ］－１．５８［Ｏ］、
［Ｂｅｆｆ］＝［Ｂ］－０．８［Ｚｒ］－０．８［Ｔｉ］－０．４［Ｎｂ］、
［Ｃｅｆｆ］＝［Ｃ］＋０．１２３［Ｎ］－０．７５４［Ｏ］
とするとき、
前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の元素含有量は、
［Ｃ］≧０．７５４［Ｏ］－０．１２３［Ｎ］、
１４．１３≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）≦１５．５０、
５．１≦［Ｔ］／［Ｒｅｆｆ］≦６．７、
５．０≦［Ｂ］≦６．５、
０．１≦［Ｇａ］≦１．５、
０≦［Ｃｏ］≦２、
０≦［Ｎｂ］≦０．３５、および
０≦［Ｚｒ］＋［Ｔｉ］＋［Ｎｂ］≦０．７、
を満足するＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
元素あるいは元素群Ｘの含有量（ｍｏｌ％）を［Ｘ］で表し、
［Ｒｅｆｆ］＝［Ｒ］－０．７８９［Ｎ］－１．５８［Ｏ］、
［Ｂｅｆｆ］＝［Ｂ］－０．８［Ｚｒ］－０．８［Ｔｉ］－０．４［Ｎｂ］、
［Ｃｅｆｆ］＝［Ｃ］＋０．１２３［Ｎ］－０．７５４［Ｏ］
とするとき、
前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の元素含有量は、
［Ｃ］≧０．７５４［Ｏ］－０．１２３［Ｎ］、
１４．１３≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）≦１５．５０、
５．１≦［Ｔ］／［Ｒｅｆｆ］≦６．７、
５．０≦［Ｂ］≦６．５、
０．１≦［Ｇａ］≦１．５、
０≦［Ｃｏ］≦２、
０≦［Ｎｂ］≦０．３５、および
０≦［Ｚｒ］＋［Ｔｉ］＋［Ｎｂ］≦０．７、
を満足するＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
【請求項2】
前記粒界相は希土類酸化物相を含み、前記希土類酸化物相のＣ＋Ｎ＋Ｏの含有量が４０～６０原子数％であり、かつ、Ｏ、ＣおよびＮのいずれも含有する請求項１に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
【請求項3】
前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石のある断面において、前記粒界相の断面積に対する前記希土類酸化物相の断面積の割合が２０％以上、８０％以下である請求項１に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
【請求項4】
磁石表面から磁石内部に向かってＮｄ濃度およびＰｒ濃度の少なくとも一方が漸減する部分を含む、請求項１に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
【請求項5】
磁石表面から磁石内部に向かってＴｂ濃度およびＤｙ濃度の少なくとも一方が漸減する部分を含む、請求項４に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
【請求項6】
［Ｒ］≦１４．０を満足する、請求項１から５のいずれか１項に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
【請求項7】
５．１≦［Ｂ］≦５．６を満足する、請求項１から５のいずれか１項に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
【請求項8】
０≦［Ｏ］≦１．２を満足する、請求項１から５のいずれか１項に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
【請求項9】
０≦［Ｎ］≦０．４を満足する、請求項１から５のいずれか１項に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
【請求項10】
０≦［Ｃ］≦１．０を満足する、請求項１から５のいずれか１項に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
【請求項11】
０．１≦［Ｇａ］≦０．７を満足する、請求項１から５のいずれか１項に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
【請求項12】
１４．３５≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）≦１５．００
を満足する、請求項１から５のいずれか１項に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
を満足する、請求項１から５のいずれか１項に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
【請求項13】
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法であって、
焼結体素材を準備する工程と、
拡散源を準備する工程と、
前記焼結体の表面から前記拡散源に含まれる元素を内部に拡散させる工程と、
を含み、
元素あるいは元素群Ｘの含有量（ｍｏｌ％）を［Ｘ］で表し、
［Ｒｅｆｆ］＝［Ｒ］－０．７８９［Ｎ］－１．５８［Ｏ］、
［Ｂｅｆｆ］＝［Ｂ］－０．８［Ｚｒ］－０．８［Ｔｉ］－０．４［Ｎｂ］、
［Ｃｅｆｆ］＝［Ｃ］＋０．１２３［Ｎ］－０．７５４［Ｏ］とするとき、
前記焼結体素材の元素含有量は、
［Ｃ］≧０．７５４［Ｏ］－０．１２３［Ｎ］、
１４．１３≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）≦１５．５０、
５．１≦［Ｔ］／［Ｒｅｆｆ］≦６．７、
５．０≦［Ｂ］≦６．５、
０．１≦［Ｇａ］≦１．５、
０≦［Ｃｏ］≦２、
０≦［Ｎｂ］≦０．３５、および
０≦［Ｚｒ］＋［Ｔｉ］＋［Ｎｂ］≦０．７、
を満足するＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法。
焼結体素材を準備する工程と、
拡散源を準備する工程と、
前記焼結体の表面から前記拡散源に含まれる元素を内部に拡散させる工程と、
を含み、
元素あるいは元素群Ｘの含有量（ｍｏｌ％）を［Ｘ］で表し、
［Ｒｅｆｆ］＝［Ｒ］－０．７８９［Ｎ］－１．５８［Ｏ］、
［Ｂｅｆｆ］＝［Ｂ］－０．８［Ｚｒ］－０．８［Ｔｉ］－０．４［Ｎｂ］、
［Ｃｅｆｆ］＝［Ｃ］＋０．１２３［Ｎ］－０．７５４［Ｏ］とするとき、
前記焼結体素材の元素含有量は、
［Ｃ］≧０．７５４［Ｏ］－０．１２３［Ｎ］、
１４．１３≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）≦１５．５０、
５．１≦［Ｔ］／［Ｒｅｆｆ］≦６．７、
５．０≦［Ｂ］≦６．５、
０．１≦［Ｇａ］≦１．５、
０≦［Ｃｏ］≦２、
０≦［Ｎｂ］≦０．３５、および
０≦［Ｚｒ］＋［Ｔｉ］＋［Ｎｂ］≦０．７、
を満足するＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項14】
Ｃ＋Ｎ＋Ｏの含有量が４０～６０原子数％であり、かつ、Ｏ、ＣおよびＮのいずれも含有する希土類酸化物相を粒界に含むＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計方法であって、
Ｃ、ＯおよびＮの含有量から前記希土類酸化物の相に分配されない有効Ｃ量を計算し、前記有効Ｃ量のＣがＢに等価であるとして組成を設計するＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計方法。
Ｃ、ＯおよびＮの含有量から前記希土類酸化物の相に分配されない有効Ｃ量を計算し、前記有効Ｃ量のＣがＢに等価であるとして組成を設計するＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計方法。
【請求項15】
元素あるいは元素群Ｘの含有量（ｍｏｌ％）を［Ｘ］で表し、
［Ｒｅｆｆ］＝［Ｒ］－０．７８９［Ｎ］－１．５８［Ｏ］、
［Ｂｅｆｆ］＝［Ｂ］－０．８［Ｚｒ］－０．８［Ｔｉ］－０．４［Ｎｂ］、
［Ｃｅｆｆ］＝［Ｃ］＋０．１２３［Ｎ］－０．７５４［Ｏ］
とするとき、
［Ｃ］≧０．７５４［Ｏ］－０．１２３［Ｎ］および１４．１３≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）≦１５．５０を満たすように前記組成を決定する、請求項１４に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計方法。
［Ｒｅｆｆ］＝［Ｒ］－０．７８９［Ｎ］－１．５８［Ｏ］、
［Ｂｅｆｆ］＝［Ｂ］－０．８［Ｚｒ］－０．８［Ｔｉ］－０．４［Ｎｂ］、
［Ｃｅｆｆ］＝［Ｃ］＋０．１２３［Ｎ］－０．７５４［Ｏ］
とするとき、
［Ｃ］≧０．７５４［Ｏ］－０．１２３［Ｎ］および１４．１３≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）≦１５．５０を満たすように前記組成を決定する、請求項１４に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計方法。
【請求項16】
５．１≦［Ｔ］／［Ｒｅｆｆ］≦６．７、
を満足するように前記組成を決定する、請求項１５または１６に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計方法。
を満足するように前記組成を決定する、請求項１５または１６に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計方法。
【請求項17】
５．０≦［Ｂ］≦６．５、
０．１≦［Ｇａ］≦１．５、
０≦［Ｃｏ］≦２、
０≦［Ｎｂ］≦０．３５、および
０≦［Ｚｒ］＋［Ｔｉ］＋［Ｎｂ］≦０．７、
を満たすように前記組成を決定する、請求項１６に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計方法。
０．１≦［Ｇａ］≦１．５、
０≦［Ｃｏ］≦２、
０≦［Ｎｂ］≦０．３５、および
０≦［Ｚｒ］＋［Ｔｉ］＋［Ｎｂ］≦０．７、
を満たすように前記組成を決定する、請求項１６に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石およびその製造方法ならびに組成設計方法に関する。
【背景技術】
【0002】
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石（Ｒは希土類元素のうちの少なくとも一種である。Ｔは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありＦｅを必ず含む。Ｂは硼素である）は永久磁石の中で最も高性能な磁石として知られており、電気自動車用（ＥＶ、ＨＶ、ＰＨＶなど）モータ、産業機器用モータなどの各種モータや家電製品などに使用されている。Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は、主としてＲ２Ｔ１４Ｂ化合物からなる主相と、この主相の粒界部分に位置する粒界相（以下、単に「粒界」という場合がある）とから構成されている。Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物は高い磁化を持つ強磁性相である。
【0003】
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は、高温で保磁力ＨｃＪ（以下、単に「保磁力」又は「ＨｃＪ」という場合がある）が低下して不可逆熱減磁が起こるという問題がある。そのため、特に電気自動車用モータに使用されるＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石では、高温下でも高いＨｃＪを有することが要求されている。
【0004】
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石において、Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物中のＲに含まれる軽希土類元素（主としてＮｄ及び／又はＰｒ）の一部を重希土類元素（主としてＤｙ及び／又はＴｂ）で置換すると、ＨｃＪが向上することが知られている。重希土類元素の置換量の増加に伴いＨｃＪは向上する。
【0005】
しかし、Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物中の軽希土類元素を重希土類元素で置換すると、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石のＨｃＪが向上する一方、残留磁束密度Ｂｒ（以下、単に「Ｂｒ」という場合がある）が低下する。また、重希土類元素、特にＤｙなどは資源存在量が少ないうえ、産出地が限定されている、などの理由から供給が安定しておらず、価格が大きく変動するなどの問題を有している。そのため、近年、ユーザーから重希土類元素をできるだけ使用することなくＨｃＪを向上させることが求められている。
【0006】
特許文献１には、Ｄｙの含有量を低減しつつ保磁力を高めたＲ－Ｔ－Ｂ系希土類焼結磁石が開示されている。この焼結磁石の組成は、一般に用いられてきたＲ－Ｔ－Ｂ系合金に比べてＢ量が相対的に少ない特定の範囲に限定され、かつ、Ａｌ、Ｇａ、Ｃｕのうちから選ばれる１種以上の金属元素Ｍを含有している。その結果、粒界にＲ２Ｔ１７相が生成され、このＲ２Ｔ１７相から粒界に形成される遷移金属リッチ相（Ｒ６Ｔ１３Ｍ）の体積比率が増加することにより、ＨｃＪが向上する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0007】
【特許文献1】国際公開第２０１３／００８７５６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
重希土類元素の含有量を低減しつつ、高いＢｒ及び高いＨｃＪを有するＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の実現するため、Ｂ量（硼素濃度）を相対的に少なくすることによって二粒子粒界を厚く制御する技術が検討されている。しかし、二粒子粒界を厚くする条件はＢ量のみによるわけではなく、他の条件（例えばＣ量、Ｏ量、Ｎ量）によってＢ量の境界条件（Ｂ量の好ましい範囲を決める条件）が変動することがわかった。本開示のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法および組成設計方法は、二粒子粒界を改良するために必要なＣ量、Ｏ量、Ｎ量、Ｂ量の範囲が特定され、優れたＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石を実現することを可能とする。
【課題を解決するための手段】
【0009】
本開示のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は、限定的ではない例示的な実施形態において、
Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物の主相と、前記主相の粒界に位置する粒界相とを含むＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石（Ｒは希土類元素であり、ＮｄおよびＰｒのうち少なくとも１つを必ず含み、ＴはＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｍｎ、ＣｒおよびＶからなる元素の群であり、Ｆｅを必ず含む）であって、
元素あるいは元素群Ｘの含有量（ｍｏｌ％）を［Ｘ］で表し、
［Ｒｅｆｆ］＝［Ｒ］－０．７８９［Ｎ］－１．５８［Ｏ］、
［Ｂｅｆｆ］＝［Ｂ］－０．８［Ｚｒ］－０．８［Ｔｉ］－０．４［Ｎｂ］、
［Ｃｅｆｆ］＝［Ｃ］＋０．１２３［Ｎ］－０．７５４［Ｏ］とするとき、
前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の元素含有量は、
［Ｃ］≧０．７５４［Ｏ］－０．１２３［Ｎ］、
１４．１３≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）≦１５．５０、
５．１≦［Ｔ］／［Ｒｅｆｆ］≦６．７、
５．０≦［Ｂ］≦６．５、
０．１≦［Ｇａ］≦１．５、
０≦［Ｃｏ］≦２、
０≦［Ｎｂ］≦０．３５、および
０≦［Ｚｒ］＋［Ｔｉ］＋［Ｎｂ］≦０．７、
を満足する。
Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物の主相と、前記主相の粒界に位置する粒界相とを含むＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石（Ｒは希土類元素であり、ＮｄおよびＰｒのうち少なくとも１つを必ず含み、ＴはＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｍｎ、ＣｒおよびＶからなる元素の群であり、Ｆｅを必ず含む）であって、
元素あるいは元素群Ｘの含有量（ｍｏｌ％）を［Ｘ］で表し、
［Ｒｅｆｆ］＝［Ｒ］－０．７８９［Ｎ］－１．５８［Ｏ］、
［Ｂｅｆｆ］＝［Ｂ］－０．８［Ｚｒ］－０．８［Ｔｉ］－０．４［Ｎｂ］、
［Ｃｅｆｆ］＝［Ｃ］＋０．１２３［Ｎ］－０．７５４［Ｏ］とするとき、
前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の元素含有量は、
［Ｃ］≧０．７５４［Ｏ］－０．１２３［Ｎ］、
１４．１３≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）≦１５．５０、
５．１≦［Ｔ］／［Ｒｅｆｆ］≦６．７、
５．０≦［Ｂ］≦６．５、
０．１≦［Ｇａ］≦１．５、
０≦［Ｃｏ］≦２、
０≦［Ｎｂ］≦０．３５、および
０≦［Ｚｒ］＋［Ｔｉ］＋［Ｎｂ］≦０．７、
を満足する。
【0010】
本開示のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法は、限定的ではない例示的な実施形態において、
焼結体素材を準備する工程と、
拡散源を準備する工程と、
前記焼結体の表面から前記拡散源に含まれる元素を内部に拡散させる工程と、
を含み、
元素あるいは元素群Ｘの含有量（ｍｏｌ％）を［Ｘ］で表し、
［Ｒｅｆｆ］＝［Ｒ］－０．７８９［Ｎ］－１．５８［Ｏ］、
［Ｂｅｆｆ］＝［Ｂ］－０．８［Ｚｒ］－０．８［Ｔｉ］－０．４［Ｎｂ］、
［Ｃｅｆｆ］＝［Ｃ］＋０．１２３［Ｎ］－０．７５４［Ｏ］とするとき、
前記焼結体素材の元素含有量は、
［Ｃ］≧０．７５４［Ｏ］－０．１２３［Ｎ］、
１４．１３≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）≦１５．５０、
５．１≦［Ｔ］／［Ｒｅｆｆ］≦６．７、
５．０≦［Ｂ］≦６．５、
０．１≦［Ｇａ］≦１．５、
０≦［Ｃｏ］≦２、
０≦［Ｎｂ］≦０．３５、および
０≦［Ｚｒ］＋［Ｔｉ］＋［Ｎｂ］≦０．７、
を満足する。
焼結体素材を準備する工程と、
拡散源を準備する工程と、
前記焼結体の表面から前記拡散源に含まれる元素を内部に拡散させる工程と、
を含み、
元素あるいは元素群Ｘの含有量（ｍｏｌ％）を［Ｘ］で表し、
［Ｒｅｆｆ］＝［Ｒ］－０．７８９［Ｎ］－１．５８［Ｏ］、
［Ｂｅｆｆ］＝［Ｂ］－０．８［Ｚｒ］－０．８［Ｔｉ］－０．４［Ｎｂ］、
［Ｃｅｆｆ］＝［Ｃ］＋０．１２３［Ｎ］－０．７５４［Ｏ］とするとき、
前記焼結体素材の元素含有量は、
［Ｃ］≧０．７５４［Ｏ］－０．１２３［Ｎ］、
１４．１３≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）≦１５．５０、
５．１≦［Ｔ］／［Ｒｅｆｆ］≦６．７、
５．０≦［Ｂ］≦６．５、
０．１≦［Ｇａ］≦１．５、
０≦［Ｃｏ］≦２、
０≦［Ｎｂ］≦０．３５、および
０≦［Ｚｒ］＋［Ｔｉ］＋［Ｎｂ］≦０．７、
を満足する。
【0011】
本開示のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計方法は、限定的ではない例示的な実施形態において、
Ｃ＋Ｎ＋Ｏの含有量が４０～６０原子数％であり、かつ、Ｃ、ＮおよびＯのいずれも含有する希土類酸化物相を粒界に含むＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計方法であって、
Ｃ、ＮおよびＯの含有量から前記希土類酸化物の相に分配されない有効Ｃ量を計算し、前記有効Ｃ量のＣがＢに等価であるとして組成を設計する。
Ｃ＋Ｎ＋Ｏの含有量が４０～６０原子数％であり、かつ、Ｃ、ＮおよびＯのいずれも含有する希土類酸化物相を粒界に含むＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計方法であって、
Ｃ、ＮおよびＯの含有量から前記希土類酸化物の相に分配されない有効Ｃ量を計算し、前記有効Ｃ量のＣがＢに等価であるとして組成を設計する。
【発明の効果】
【0012】
本開示の実施形態によると、二粒子粒界を改良するために必要なＣ量、Ｏ量、Ｎ量、Ｂ量の範囲が特定され、優れたＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石を実現することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【0013】
【図1A】Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の主相と粒界相を示す模式図である。
【図2】Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の微細組織構造の断面を示す顕微鏡写真の一例である。
【図3】サンプルＳ１～Ｓ６について得られたＲ酸化物相の中の窒素（Ｎ）、酸素（Ｏ）、炭素（Ｃ）、および希土類元素（Ｒ）などの原子数比率（ａｔ．％）を示すグラフである。
【図4】サンプルＳ１～Ｓ６について、［Ｏ］－［Ｎ］を白丸で示し、［Ｏ］－［Ｃ］を黒丸で示すグラフである。
【図5】Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の幾つかのサンプルについて、拡散後の保磁力と［Ｔ］／［Ｂｅｆｆ］との関係を示すグラフである。
【図6】上記の同じサンプルについて、拡散後の保磁力と［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）との関係を示すグラフである。
【図7】表３における試料Ｎｏ．２、Ｎｏ．７、Ｎｏ．１２の断面のＢＳＥ（反射電子）像を示す写真である。
【図8】表３における試料Ｎｏ．１７、Ｎｏ．２８の断面のＢＳＥ（反射電子）像を示す写真である。
【図9】Ｎｏ．２８の試料の断面について試料表面からのＰｒ濃度の分布を示すグラフである。
【図10】Ｎｏ．２８の試料の断面について試料表面からのＴｂ濃度の分布を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【0014】
本発明者は、Ｃ量（炭素濃度）、Ｏ量（酸素濃度）、Ｎ量（窒素濃度）が二粒子粒界を改良するために必要なＢ量の範囲に影響を与える物理モデルを構築し、優れたＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石を実現するための組成設計の指針を見出した。本開示のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法および組成設計方法の実施形態および実施例を説明する前に、本発明者が見出した知見を説明する。
【0015】
従来、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石において、例えば、（１）Ｒ（希土類元素のうち少なくとも一種でありＮｄ及びＰｒの少なくとも一方を必ず含む）の含有量をＲ－Ｔ－Ｂ系焼結体全体の２７ｍａｓｓ％以上３５ｍａｓｓ％以下とし、（２）ＴがＦｅ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｍｎ、およびＳｉからなる群から選択された少なくとも１つであり、Ｔが必ずＦｅを含有し、Ｔ全体に対するＦｅの含有量が８０ｍａｓｓ％以上である場合において、（３）Ｂに対するＴのｍｏｌ比（［Ｔ］／［Ｂ］）が１４．０超１５．０以下であるとき、Ｇａなどの元素を添加することにより、二粒子粒界を厚くしてＨｃＪの向上が可能になることが知られている。
【0016】
Ｂに対するＴのｍｏｌ比（［Ｔ］／［Ｂ］）は、Ｔを構成する各元素（Ｆｅ又はＣｏ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｓｉの少なくとも１つとＦｅ）の濃度の分析値（ｍａｓｓ％）をそれぞれの元素の原子量で除した値を求め、それらの値を合計したｍｏｌ数（ａ）の、Ｂの濃度の分析値（ｍａｓｓ％）をＢの原子量で除したｍｏｌ数（ｂ）に対する比（ａ／ｂ）である。
【0017】
Ｂに対するＴのｍｏｌ比（［Ｔ］／［Ｂ］）が１４．０を超えることは、Ｂの含有比率がＲ２Ｔ１４Ｂ化合物の化学量論組成比よりも低いことを意味している。この場合、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石において、主相（Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物）の形成に使われるＴの量に対して相対的にＢ量が少なくなる。
【0018】
次に、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の基本構造を説明する。
【0019】
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は、原料合金の粉末粒子が焼結によって結合した構造を有しており、主としてＲ２Ｔ１４Ｂ化合物からなる主相と、この主相の粒界部分に位置する粒界相とから構成されている。
【0020】
図１Ａは、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の主相と粒界相を示す模式図であり、図１Ｂは図１Ａの破線矩形領域内を更に拡大した模式図である。図１Ａには、一例として長さ５μｍの矢印が大きさを示す基準の長さとして参考のために記載されている。図１Ａ及び図１Ｂに示されるように、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は、主としてＲ２Ｔ１４Ｂ化合物からなる主相１２と、主相１２の粒界部分に位置する粒界相１４とから構成されている。また、粒界相１４は、図１Ｂに示されるように、２つのＲ２Ｔ１４Ｂ化合物粒子（グレイン）が隣接する二粒子粒界相１４ａと、３つ以上のＲ２Ｔ１４Ｂ化合物粒子が隣接する粒界三重点１４ｂとを含む。
【0021】
主相１２であるＲ２Ｔ１４Ｂ化合物は高い飽和磁化と異方性磁界を持つ強磁性相である。したがって、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石では、主相１２であるＲ２Ｔ１４Ｂ化合物の存在比率を高めることによってＢｒを向上させることができる。Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物の存在比率を高めるためには、原料合金中のＲ量、Ｔ量、Ｂ量を、Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物の化学量論比（Ｒ量：Ｔ量：Ｂ量＝２：１４：１）に近づければよい。Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物を形成するためのＢ量又はＲ量が化学量論比を下回ると、一般的には、粒界相１４にＦｅ相又はＲ２Ｔ１７相等のソフト磁性相が生成し、ＨｃＪが急激に低下する。しかし、Ｂ量をＲ２Ｔ１４Ｂ化合物の化学量論比よりも少なくし、且つ、Ａｌ、Ｇａ、Ｃｕのうちから選ばれる１種以上の金属元素Ｍを含有させると、Ｒ２Ｔ１７相から粒界に遷移金属リッチ相（例えばＲ－Ｔ－Ｇａ相）が生成されるなどして、二粒子粒界が厚くなり、その結果、高いＨｃＪを得ることができる。
【0022】
本発明者らの検討によると、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石においては、二粒子粒界を厚くするためにはＢ量だけでなく硼素（Ｂ）と類似した働きをする炭素（Ｃ）の量が重要であることがわかった。しかし、単純なＢ量とＣ量の和だけでなく、酸素（Ｏ）および窒素（Ｎ）の量も二粒子粒界を厚くする条件として重要であることがわかった。これは、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石に含まれる全炭素（Ｃ）のうちの一部は、酸素（Ｏ）や窒素（Ｎ）とともに粒界の希土類酸化物相に含まれ、残りの炭素（Ｃ）が余剰炭素として、硼素（Ｂ）とともに二粒子粒界を厚くする条件に影響しているからであると考えられる。ここで、希土類酸化物相のような安定な相に分配されない炭素（Ｃ）を「有効炭素」または「有効Ｃ」と呼び、その量を「有効Ｃ量」を呼ぶことにする。
【0023】
上述のように、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石に含まれる炭素（Ｃ）の総量が、有効Ｃ量と、それ以外のＣ量とに分配されるメカニズムの理解が進めば、炭素（Ｃ）の総量から有効Ｃ量を求めることが可能になる。
【0024】
本発明者は、Ｂに対するＴのｍｏｌ比（［Ｔ］／［Ｂ］）ではなく、これを補正した（Ｂ＋有効Ｃ）に対するＴのｍｏｌ比（［Ｔ］／［Ｂ＋有効Ｃ］）を指標とすることに想到するとともに、有効Ｃ量を適切に求める方法を見出した。以下、有効Ｃ量を適切に求める方法を説明する。
【0025】
まず、図２は、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の微細組織構造の断面を示す顕微鏡写真である。図２の写真には、粒子状の主相と主相との間の粒界に位置する粒子状の比較的な大きな希土類酸化物相が現れている。分析の結果、この希土類酸化物（Ｒ酸化物）相には、炭素（Ｃ）、酸素（Ｏ）、および窒素（Ｎ）が含有されている。また、主相は、Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物から構成されているが、Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物における硼素（Ｂ）の一部は、炭素（Ｃ）によって置換されている。
【0026】
本発明者が種々の組成を有するＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の多数のサンプルについて、図２に例示されるＲ酸化物相の濃度分析を行ったところ、以下に説明する多くの知見が得られた。
【0027】
まず、図３を参照する。図３は、代表的な６個のサンプルＳ１～Ｓ６について得られたＲ酸化物相の中の窒素（Ｎ）、酸素（Ｏ）、炭素（Ｃ）、および希土類元素（Ｒ）などの原子数比率（ａｔ．％）を示すグラフである。「希土類元素（Ｒ）など」とは、主として希土類元素から構成されるが、一部に鉄（Ｆｅ）などの元素が微量に含まれ得る。ここで、窒素（Ｎ）、酸素（Ｏ）、および炭素（Ｃ）原子数比率を、それぞれ、［Ｎ］、［Ｏ］、および［Ｃ］とする。サンプルＳ１～Ｓ６は、比較的、［Ｏ］が比較的少ないＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の例である。そのようなサンプルにおいて、Ｒ酸化物相は、ＮａＣｌ型のＲ酸化物相から構成される。しかし、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石中の酸素（Ｏ）が多くなると、Ｒ酸化物相としてＲ２Ｏ３相も生成され得る。
【0028】
図３からわかるように、いずれのサンプルでも、Ｒ酸化物相に含まれる窒素（Ｎ）、酸素（Ｏ）、および炭素（Ｃ）の合計の原子数比率、すなわち、［Ｎ］＋［Ｏ］＋［Ｃ］は、約５０ａｔ．％である。図４は、上記の各サンプルについて、［Ｏ］－［Ｎ］を白丸で示し、［Ｏ］－［Ｃ］を黒丸で示すグラフである。図４からわかるように、いずれのサンプルでも、［Ｏ］－［Ｃ］は、約７ａｔ．％である。このように、［Ｎ］＋［Ｏ］＋［Ｃ］と［Ｒなど］との間に、１：１のバランスが成立し、かつ、［Ｏ］と［Ｃ］との間でも、ほぼ１：１のバランスがとれている理由は、Ｒ酸化物相において、Ｒイオンの価数が約＋３、Ｏイオンの価数が－２、Ｎイオンの価数が－３、Ｃイオンの価数が－４であることに起因していると推察される。電気的中性を保つには、Ｒ酸化物相内に＋３の電荷を示す状態にある希土類元素Ｒの原子数比率［Ｒ］と、平均して－３の電荷を示す状態にある酸素（Ｏ）、窒素（Ｎ）、および炭素（Ｃ）の合計原子数比率とがバランスする必要がある。また、電荷が－２のＯイオンと電荷が－４のＣイオンとが略等しい原子数比率にあることは、Ｏイオン、Ｎイオン、およびＣイオンの平均電荷が－３に近くなることを意味し、Ｒイオンの電荷である＋３との間で電荷補償が達成される。
【0029】
本発明者は、上記の実験的事実及び理論的考察を踏まえ、更に多数のサンプルについて得た測定データに基づいて、以下の物理モデルを構築した。以下、磁石中の元素Ｘの原子数比率（ｍｏｌ％）を［Ｘ］と表す。
（１） ［Ｒ］：希土類元素（Ｓｃを除く）の原子数比率（ｍｏｌ％）の相和
（２） ［Ｔ］＝［Ｆｅ］＋［Ｃｏ］＋［Ａｌ］＋［Ｍｎ］＋［Ｎｉ］＋［Ｃｒ］＋［Ｖ］
（３） ＮはすべてＮａＣｌ型のＲ酸化物相に分配される。
（４） Ｏは可能な限りＮａＣｌ型のＲ酸化物相に分配され、余剰となる分はＲ２Ｏ３相に分配される。
（５） Ｃは可能な限りＮａＣｌ型のＲ酸化物相に分配され、余剰となる分をＣｅｆｆ（有効Ｃ）とする。
（６） ＮａＣｌ型のＲ酸化物相の組成（原子数比率）において、［Ｒ］：［Ｔ］：（［Ｃ］＋［Ｎ］＋［Ｏ］）＝４５：５：５０
（７） ＮａＣｌ型のＲ酸化物相の組成（原子数比率）において、［Ｏ］－［Ｃ］＝７ａｔ．％
（１） ［Ｒ］：希土類元素（Ｓｃを除く）の原子数比率（ｍｏｌ％）の相和
（２） ［Ｔ］＝［Ｆｅ］＋［Ｃｏ］＋［Ａｌ］＋［Ｍｎ］＋［Ｎｉ］＋［Ｃｒ］＋［Ｖ］
（３） ＮはすべてＮａＣｌ型のＲ酸化物相に分配される。
（４） Ｏは可能な限りＮａＣｌ型のＲ酸化物相に分配され、余剰となる分はＲ２Ｏ３相に分配される。
（５） Ｃは可能な限りＮａＣｌ型のＲ酸化物相に分配され、余剰となる分をＣｅｆｆ（有効Ｃ）とする。
（６） ＮａＣｌ型のＲ酸化物相の組成（原子数比率）において、［Ｒ］：［Ｔ］：（［Ｃ］＋［Ｎ］＋［Ｏ］）＝４５：５：５０
（７） ＮａＣｌ型のＲ酸化物相の組成（原子数比率）において、［Ｏ］－［Ｃ］＝７ａｔ．％
【0030】
この物理モデルをもとにして元素の分配を計算する。まず、ＮａＣｌ型のＲ酸化物相、Ｒ２Ｏ３相に分配される元素Ｘの原子数比率（ｍｏｌ％）を、それぞれ、［ＸＮａＣｌ］、［ＸＲ２Ｏ３］とすると、物理モデル（３）、（４）から以下の式が立てられる。
［ＮＮａＣｌ］＝［Ｎ］ （８）
［ＯＮａＣｌ］＋［ＯＲ２Ｏ３］＝［Ｏ］ （９）
［ＮＮａＣｌ］＝［Ｎ］ （８）
［ＯＮａＣｌ］＋［ＯＲ２Ｏ３］＝［Ｏ］ （９）
【0031】
次に、ＮａＣｌ型のＲ酸化物相に分配されるＣ量（［ＣＮａＣｌ］）を考える。物理モデル（６）、（７）から、以下の式が立てられる。
（［ＣＮａＣｌ］＋［ＮＮａＣｌ］＋［ＯＮａＣｌ］）：（［ＯＮａＣｌ］－［ＣＮａＣｌ］）＝５０：７ （１０）
（［ＣＮａＣｌ］＋［ＮＮａＣｌ］＋［ＯＮａＣｌ］）：（［ＯＮａＣｌ］－［ＣＮａＣｌ］）＝５０：７ （１０）
【0032】
式（１０）を［ＣＮａＣｌ］について解くと、以下の式が得られる。
【数1】
【0033】
ここで、Ｒ２Ｏ３相の生成の有無で場合分けを行う。低酸素材で［Ｏ］が十分低いときなど、Ｒ２Ｏ３相が生成しない場合がある。その場合、（９）式は
［ＯＮａＣｌ］＝［Ｏ］ （１２）
となる。このため、［ＣＮａＣｌ］は以下の式のように書ける。
［ＣＮａＣｌ］＝０．７５４［Ｏ］－０．１２３［Ｎ］ （１３）
［ＯＮａＣｌ］＝［Ｏ］ （１２）
となる。このため、［ＣＮａＣｌ］は以下の式のように書ける。
［ＣＮａＣｌ］＝０．７５４［Ｏ］－０．１２３［Ｎ］ （１３）
【0034】
逆に、酸素導入材で［Ｏ］が多いときなど、Ｒ２Ｏ３相が生成する場合はＣが全量ＮａＣｌ型のＲ酸化物相に分配されると考えることができる。この場合は［ＣＮａＣｌ］は以下の式のように書ける。
［ＣＮａＣｌ］＝［Ｃ］ （１４）
［ＣＮａＣｌ］＝［Ｃ］ （１４）
【0035】
よって、Ｒ２Ｏ３相の生成の有無の場合分けは式（１３）と式（１４）の大小関係で考えることができる。そして、［Ｃ］≧０．７５４［Ｏ］－０．１２３［Ｎ］の場合は、Ｒ２Ｏ３相が生成せず、［ＣＮａＣｌ］は式（１３）で書くことができる。逆に［Ｃ］＜０．７５４［Ｏ］－０．１２３［Ｎ］の場合は、Ｒ２Ｏ３相が生成して、［ＣＮａＣｌ］は式（１４）で書くことができる。Ｒ２Ｏ３相が生成する組成領域では、ＮａＣｌ型のＲ酸化物相に分配されるＲに加えてＲ２Ｏ３相に分配されるＲも必要となる。このため、Ｒ２Ｏ３相が生成する組成領域では、二粒子粒界形成に必要なＲが不足してＨｃＪが低下したり、Ｒ不足分を補うためにＲ量を増やした結果、相対的に主相比率が低下してしまうといったことが起こりうる。本実施形態では、Ｒ２Ｏ３相が生成しない組成領域でＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計を行う。以下、［Ｃ］≧０．７５４［Ｏ］－０．１２３［Ｎ］の関係が成立するとする。式（１３）とモデル（５）から、有効Ｃ量（［Ｃｅｆｆ］）は以下の式で表せられる。
［Ｃｅｆｆ］＝［Ｃ］－［ＣＮａＣｌ］＝［Ｃ］－０．７５４［Ｏ］＋０．１２３［Ｎ］ （１５）
［Ｃｅｆｆ］＝［Ｃ］－［ＣＮａＣｌ］＝［Ｃ］－０．７５４［Ｏ］＋０．１２３［Ｎ］ （１５）
【0036】
次に、他の元素に関しても分配を計算する。まず、［ＯＮａＣｌ］に関しては、Ｒ２Ｏ３相が生成しない場合を考えているため以下の式のように書ける。
［ＯＮａＣｌ］＝［Ｏ］ （１６）
［ＯＮａＣｌ］＝［Ｏ］ （１６）
【0037】
［ＲＮａＣｌ］は物理モデル（６）、式（８）、（１３）、（１６）より、以下の式で表せられる。
【数2】
【0038】
Ｒ酸化物相に分配されない有効Ｒ量（［Ｒｅｆｆ］）を計算すると、式（１７）から以下の式で表せられる。
［Ｒｅｆｆ］＝［Ｒ］－［ＲＮａＣｌ］＝［Ｒ］－０．７８９［Ｎ］－１．５８［Ｏ］ （１８）
［Ｒｅｆｆ］＝［Ｒ］－［ＲＮａＣｌ］＝［Ｒ］－０．７８９［Ｎ］－１．５８［Ｏ］ （１８）
【0039】
以上のように、物理モデル（１）～（７）を考えることにより、各元素の分配を全体組成のみから計算できるように式を導出できた。
【0040】
なお、［Ｂｅｆｆ］は、硼化物の形成を考慮して以下の式で表される
［Ｂｅｆｆ］＝［Ｂ］－０．８［Ｚｒ］－０．８［Ｔｉ］－０．４［Ｎｂ］ （１９）
［Ｂｅｆｆ］＝［Ｂ］－０．８［Ｚｒ］－０．８［Ｔｉ］－０．４［Ｎｂ］ （１９）
【0041】
図５は、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の幾つかのサンプルについて、拡散後の保磁力と［Ｔ］／［Ｂｅｆｆ］との関係を示すグラフである。図５には、［Ｔ］／［Ｂｅｆｆ］＝１４．０の位置を示す破線が示されている。この破線は、保磁力が相対的に高い範囲と相対的に低い範囲との境界条件には対応していない。これに対して、図６は、同じサンプルについて、拡散後の保磁力と［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）との関係を示すグラフである。図６には、［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）＝１４．０の位置を示す破線が示されている。図６から明らかなように、［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）を指標として採用し、この指標が「１４．０」という数値を超えるか否かは、保磁力の高低、言い換えると、「厚い二粒子粒界」が実現するか否かを決める条件として有効である。
【0042】
以上のことから、有効Ｃ量である［Ｃｅｆｆ］を用いると、二粒子粒界を厚くするために必要な、いわゆる低Ｂの範囲を１４．０≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）と補正することができる。
【0043】
本開示は、Ｃ＋Ｎ＋Ｏの含有量が４０～６０原子数％であり、かつ、Ｃ、ＮおよびＯのいずれも含有する希土類酸化物相を粒界に含むＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成を決定する場合において、Ｃ、ＮおよびＯの含有量から希土類酸化物の相に分配されない有効Ｃ量を計算し、有効Ｃ量のＣがＢに等価であるとして組成を設計するＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計方法が提供される。そして、この組成設計方法では、
１４．１３≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）≦１５．５０ （２０）
を満たすように組成を決定することができ、その結果、粒界にＲ６Ｔ１３Ｇａが形成されて二粒子粒界を厚く制御することが可能になる。なお、上記計算はモデル（１）～（７）に基づいておこなったが、場合によってはこのモデルから逸脱して式中の係数などが若干変化し得る。例えば、モデル（７）においてＮａＣｌ型のＲ酸化物相の組成（原子数比率）において［Ｏ］－［Ｃ］＝７ａｔ．％としたが、希土類種によって安定なイオンの価数が異なるため［Ｏ］－［Ｃ］の値が変化し得る。その際は希土類種のイオンの価数に見合った［Ｏ］－［Ｃ］の値を設定し直すことで上記と同様に各元素の分配を計算することができる。
１４．１３≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）≦１５．５０ （２０）
を満たすように組成を決定することができ、その結果、粒界にＲ６Ｔ１３Ｇａが形成されて二粒子粒界を厚く制御することが可能になる。なお、上記計算はモデル（１）～（７）に基づいておこなったが、場合によってはこのモデルから逸脱して式中の係数などが若干変化し得る。例えば、モデル（７）においてＮａＣｌ型のＲ酸化物相の組成（原子数比率）において［Ｏ］－［Ｃ］＝７ａｔ．％としたが、希土類種によって安定なイオンの価数が異なるため［Ｏ］－［Ｃ］の値が変化し得る。その際は希土類種のイオンの価数に見合った［Ｏ］－［Ｃ］の値を設定し直すことで上記と同様に各元素の分配を計算することができる。
【0044】
＜実施形態＞
以下、本開示のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石、および、その製造方法の実施形態を説明する。
以下、本開示のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石、および、その製造方法の実施形態を説明する。
【0045】
本実施形態におけるＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は、Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物の主相と、前記主相の粒界に位置する粒界相とを含むＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石（Ｒは希土類元素であり、ＮｄおよびＰｒのうち少なくとも１つを必ず含み、ＴはＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｍｎ、ＣｒおよびＶからなる元素の群であり、Ｆｅを必ず含む）である。
【0046】
前述したように、元素あるいは元素群Ｘの含有量（ｍｏｌ％）を［Ｘ］で表す。本実施形態では、下記の各等式における右辺によって規定される量を左辺の記号に等しいとする。
［Ｒｅｆｆ］＝［Ｒ］－０．７８９［Ｎ］－１．５８［Ｏ］、
［Ｂｅｆｆ］＝［Ｂ］－０．８［Ｚｒ］－０．８［Ｔｉ］－０．４［Ｎｂ］、
［Ｃｅｆｆ］＝［Ｃ］＋０．１２３［Ｎ］－０．７５４［Ｏ］
［Ｒｅｆｆ］＝［Ｒ］－０．７８９［Ｎ］－１．５８［Ｏ］、
［Ｂｅｆｆ］＝［Ｂ］－０．８［Ｚｒ］－０．８［Ｔｉ］－０．４［Ｎｂ］、
［Ｃｅｆｆ］＝［Ｃ］＋０．１２３［Ｎ］－０．７５４［Ｏ］
【0047】
本実施形態におけるＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の元素含有量は、以下の関係を満足する。
［Ｃ］≧０．７５４［Ｏ］－０．１２３［Ｎ］、
１４．１３≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）≦１５．５０、
５．１≦［Ｔ］／［Ｒｅｆｆ］≦６．７、
５．０≦［Ｂ］≦６．５、
０．１≦［Ｇａ］≦１．５、
０≦［Ｃｏ］≦２、
０≦［Ｎｂ］≦０．３５、および
０≦［Ｚｒ］＋［Ｔｉ］＋［Ｎｂ］≦０．７。
［Ｃ］≧０．７５４［Ｏ］－０．１２３［Ｎ］、
１４．１３≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）≦１５．５０、
５．１≦［Ｔ］／［Ｒｅｆｆ］≦６．７、
５．０≦［Ｂ］≦６．５、
０．１≦［Ｇａ］≦１．５、
０≦［Ｃｏ］≦２、
０≦［Ｎｂ］≦０．３５、および
０≦［Ｚｒ］＋［Ｔｉ］＋［Ｎｂ］≦０．７。
【0048】
ある実施形態において、粒界相に含まれる希土類酸化物相のＣ＋Ｎ＋Ｏの含有量は、４０～６０原子数％であり、かつ、Ｏ、ＣおよびＮのいずれも含有する。Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石のある断面において、粒界相の断面積に対する希土類酸化物相の断面積の割合は例えば２０％以上、８０％以下である。
【0049】
本実施形態では、ＮｄおよびＰｒの少なくとも一方を磁石表面から磁石内部に向けて拡散することが好ましい。そのような拡散の結果として、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は、磁石表面から磁石内部に向かってＮｄ濃度およびＰｒ濃度の少なくとも一方が漸減する部分を含む。また、同様に、Ｔｂ濃度およびＤｙ濃度の少なくとも一方を磁石表面から磁石内部に向けて拡散することが好ましい。そのような拡散の結果として、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は、磁石表面から磁石内部に向かってＴｂ濃度およびＤｙ濃度の少なくとも一方が漸減する部分を含む。
【0050】
本実施形態のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石によれば、粒界にＲ６Ｔ１３Ｇａが形成されて、二粒子粒界が厚くなるため、１９５０ｋＡ／ｍを超える高いＨｃＪが実現する。
【0051】
次に、本開示のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法の実施形態を説明する。
【0052】
本実施形態のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法は、焼結体素材を準備する工程と、拡散源を準備する工程と、前記焼結体の表面から前記拡散源に含まれる元素を内部に拡散させる工程と、を含む。
【0053】
そして、焼結体素材の元素含有量は、
［Ｃ］≧０．７５４［Ｏ］－０．１２３［Ｎ］、
１４．１３≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）≦１５．５０、
５．１≦［Ｔ］／［Ｒｅｆｆ］≦６．７、
５．０≦［Ｂ］≦６．５、
０．１≦［Ｇａ］≦１．５、
０≦［Ｃｏ］≦２、
０≦［Ｎｂ］≦０．３５、および
０≦［Ｚｒ］＋［Ｔｉ］＋［Ｎｂ］≦０．７、
を満足する。
［Ｃ］≧０．７５４［Ｏ］－０．１２３［Ｎ］、
１４．１３≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）≦１５．５０、
５．１≦［Ｔ］／［Ｒｅｆｆ］≦６．７、
５．０≦［Ｂ］≦６．５、
０．１≦［Ｇａ］≦１．５、
０≦［Ｃｏ］≦２、
０≦［Ｎｂ］≦０．３５、および
０≦［Ｚｒ］＋［Ｔｉ］＋［Ｎｂ］≦０．７、
を満足する。
【0054】
焼結体素材は、上記元素の他にＣｕ、Ａｇ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｎｉ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｇｅ、Ｍｏ、Ｖ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｍ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｈ、Ｆ、Ｐ、Ｓ、Ｃｌ等の不可避的不純物元素を含有してもよい。
【0055】
［Ｔ］と［Ｒｅｆｆ］の比［Ｔ］／［Ｒｅｆｆ］は５．１以上６．７以下である。［Ｔ］／［Ｒｅｆｆ］が５．１未満であると焼結が困難であったり、ＨｃＪの低下が著しくなる。また、［Ｔ］／［Ｒｅｆｆ］が６．７超であると主相比率が低下してＢｒが著しく低下する。
【0056】
［Ｂ］の範囲は５．０≦［Ｂ］≦６．５である。［Ｂ］が５．０未満であると、Ｃ量などの調整で１４．１３≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）≦１５．５０の範囲内に収めることは可能だが、主相のＣ置換量が増加することにより主相の磁気物性値が低下する。また、［Ｂ］が６．５超であると、硼化物形成に寄与するＺｒやＴｉ、Ｎｂなどの添加により１４．１３≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）≦１５．５０の範囲内に収めることは可能だが、これらの元素は主相にも入るため主相の磁気物性値が低下する。
【0057】
［Ｇａ］の範囲は０．１≦［Ｇａ］≦１．５である。［Ｇａ］が０．１未満であると、十分なＲ６Ｔ１３Ｇａ相が形成されずＨｃＪの低下が著しくなる。また、［Ｇａ］が１．５超であると主相比率が低下してＢｒが著しく低下する。
【0058】
Ｃｏはレアメタルであり、産出国も限られているためなるべく使用しない方が好ましい。本実施形態において［Ｃｏ］の範囲は０≦［Ｃｏ］≦２である。本実施形態では［Ｃｏ］＝０においても十分な磁気特性が得られる。
【0059】
［Ｎｂ］の範囲は０≦［Ｎｂ］≦０．３５である。ＮｂはＦｅとＢとの化合物を形成することで有効Ｂ量を低下させる役割があるが、主相やＲ６Ｔ１３Ｇａ相形成に必要なＦｅまで消費するため、［Ｎｂ］が０．３５超であると磁気特性が低下する。
【0060】
硼化物形成に寄与する［Ｚｒ］、［Ｔｉ］、［Ｎｂ］の範囲は０≦［Ｚｒ］＋［Ｔｉ］＋［Ｎｂ］≦０．７である。これらの元素の含有量の和が０．７超であると、主相置換による磁気物性低下が著しくなる。
【0061】
以下、上記の「焼結体素材を準備する工程」と、「拡散源を準備する工程」と、「焼結体の表面から拡散源に含まれる元素を内部に拡散させる工程」の例を説明する。
【0062】
・焼結体素材を準備する工程
焼結体素材を準備する工程は、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石に代表される一般的な製造方法を用いて準備することができる。焼結体素材は、原料合金を粒径Ｄ５０（気流分散式レーザー回折法による測定で得られる体積中心値＝Ｄ５０）が２．５μｍ以上１０μｍ以下に粉砕した後、磁界中で配向させて焼結を行うことが好ましい。一例を挙げると、ストリップキャスト法などで作製された原料合金を、ジェットミル装置などを用いて粒径Ｄ５０が２．５μｍ以上１０μｍ以下に粉砕した後、磁界中で成形し、９００℃以上１１００℃以下の温度で焼結することにより準備することができる。原料合金の粒径Ｄ５０が２．５μｍ未満では粉砕粉を作製するのが非常に困難であり、生産効率が大幅に低下するため好ましくない。一方、粒径Ｄ５０が１０μｍを超えると最終的に得られる焼結体素材の結晶粒径が大きくなり過ぎ、高いＨｃＪを得ることが困難となるため好ましくない。粒径Ｄ５０は好ましくは、２．５μｍ以上５μｍ以下である。
焼結体素材を準備する工程は、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石に代表される一般的な製造方法を用いて準備することができる。焼結体素材は、原料合金を粒径Ｄ５０（気流分散式レーザー回折法による測定で得られる体積中心値＝Ｄ５０）が２．５μｍ以上１０μｍ以下に粉砕した後、磁界中で配向させて焼結を行うことが好ましい。一例を挙げると、ストリップキャスト法などで作製された原料合金を、ジェットミル装置などを用いて粒径Ｄ５０が２．５μｍ以上１０μｍ以下に粉砕した後、磁界中で成形し、９００℃以上１１００℃以下の温度で焼結することにより準備することができる。原料合金の粒径Ｄ５０が２．５μｍ未満では粉砕粉を作製するのが非常に困難であり、生産効率が大幅に低下するため好ましくない。一方、粒径Ｄ５０が１０μｍを超えると最終的に得られる焼結体素材の結晶粒径が大きくなり過ぎ、高いＨｃＪを得ることが困難となるため好ましくない。粒径Ｄ５０は好ましくは、２．５μｍ以上５μｍ以下である。
【0063】
焼結体素材は、前記の各条件を満たしていれば、一種類の原料合金（単一原料合金）から作製してもよいし、二種類以上の原料合金を用いてそれらを混合する方法（ブレンド法）によって作製してもよい。また、得られた焼結体素材は、必要に応じて切断や切削など公知の機械加工を行った後、後述する第一の熱処理及び第二の熱処理を実施してもよい。
【0064】
・拡散源を準備する工程
まず、拡散源を準備する工程における拡散源の組成を説明する。
まず、拡散源を準備する工程における拡散源の組成を説明する。
【0065】
拡散源は、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｇｄ、Ｈｏなどの重希土類元素から構成されてもよい。好ましくは、希土類元素として、Ｎｄ及びＰｒの少なくとも一方を必ず含む。希土類元素の５０ｍａｓｓ％以上がＰｒであることが好ましい。貴重な重希土類元素の含有量を抑制しつつ、より高いＨｃＪを得ることができるからである。本開示によれば、重希土類元素を多量に用いずとも十分に高いＨｃＪを得ることができる。そのため、重希土類元素の含有量は拡散源全体の１０ｍａｓｓ％以下であることが好ましく、５ｍａｓｓ％以下であることがより好ましく、含有しない（実質的に０ｍａｓｓ％）ことがさらに好ましい。拡散源が重希土類元素を含有する場合も、希土類元素の５０％以上がＰｒであることが好ましく、重希土類元素を除いた希土類元素がＰｒのみ（不可避的不純物は含む）であることがより好ましい。
【0066】
希土類元素として、Ｎｄ及びＰｒの少なくとも一方を必ず含む場合の含有量は、例えば、拡散源全体の３５ｍａｓｓ％以上８５ｍａｓｓ％未満であることが好ましい。希土類元素の含有量が３５ｍａｓｓ％未満では、後述する第一の熱処理で拡散が十分に進行しない可能性がある。一方、希土類元素の含有量が８５ｍａｓｓ％以上になると、拡散源の製造工程中における合金粉末が非常に活性になる。その結果、合金粉末の著しい酸化や発火などを生じることがある。
【0067】
Ｇａは、拡散源全体の２．５ｍａｓｓ％以上３０ｍａｓｓ％以下であることが好ましい。Ｇａが２．５ｍａｓｓ％未満では、焼結体素材の内部に導入され難くなる。一方、Ｇａが３０ｍａｓｓ％を超えると、Ｂｒが低下する可能性がある。拡散源中のＧａは４ｍａｓｓ％以上２０ｍａｓｓ％以下であることがより好ましく、４ｍａｓｓ％以上１０ｍａｓｓ％以下であることがさらに好ましい。より高いＢｒと高いＨｃＪを得ることができるからである。
【0068】
拡散源は、上記元素の他に、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ａｌ、Ａｇ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｇｅ、Ｍｏ、Ｖ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｍ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｈ、Ｆ、Ｐ、Ｓ、Ｃｌ、Ｏ、Ｎ、Ｃ等を含有してもよい。
【0069】
含有量は、Ａｌは１．０ｍａｓｓ％以下、Ａｇ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、及びＴｉはそれぞれ０．５ｍａｓｓ％以下、Ｎｉ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｇｅ、Ｍｏ、Ｖ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｍ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｒはそれぞれ０．２ｍａｓｓ％以下、Ｈ、Ｆ、Ｐ、Ｓ、Ｃｌは５００ｐｐｍ以下、Ｏは６０００ｐｐｍ以下、Ｎは１０００ｐｐｍ以下、Ｃは１５００ｐｐｍ以下が好ましい。
【0070】
拡散源は、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石に代表される一般的な製造方法において採用されている原料合金の作製方法、例えば、金型鋳造法やストリップキャスト法や単ロール超急冷法（メルトスピニング法）やアトマイズ法などを用いて準備することができる。また、拡散源は、前記によって得られた合金をピンミルなどの公知の粉砕手段によって粉砕されたものであってもよい。また、前記によって得られた合金の粉砕性を向上させるために、水素雰囲気中で７００℃以下の熱処理を行って水素を含有させてから粉砕を行っても良い。
【0071】
・焼結体の表面から拡散源に含まれる元素を内部に拡散させる工程
真空又は不活性ガス雰囲気中、７００℃以上１１００℃以下の温度で熱処理をすることにより、焼結体の表面から拡散源に含まれる元素を内部に拡散させる。本開示において、この熱処理を第一の熱処理という。拡散のための熱処理温度が７００℃未満であると、拡散が不十分となり、高いＨｃＪを得ることが出来ない可能性がある。一方、１１００℃を超えると主相の異常粒成長が起こりＨｃＪが低下する可能性がある。拡散のための熱処理温度は、８００℃以上１０００℃以下が好ましい。より高いＨｃＪを得ることができるからである。なお、熱処理時間は焼結体素材や拡散源の組成や寸法、熱処理温度などによって適正値を設定するが、５分以上３０時間以下が好ましく、１０分以上２５時間以下がより好ましく、３０分以上２０時間以下がさらに好ましい。また、拡散源は、焼結体素材の重量に対し１ｍａｓｓ％以上３０ｍａｓｓ％以下準備した方が好ましい。拡散源が焼結体素材の重量に対し１ｍａｓｓ％未満であるとＨｃＪが低下する可能性がある。一方、３０ｍａｓｓ％を超えるとＢｒが低下する可能性がある。
真空又は不活性ガス雰囲気中、７００℃以上１１００℃以下の温度で熱処理をすることにより、焼結体の表面から拡散源に含まれる元素を内部に拡散させる。本開示において、この熱処理を第一の熱処理という。拡散のための熱処理温度が７００℃未満であると、拡散が不十分となり、高いＨｃＪを得ることが出来ない可能性がある。一方、１１００℃を超えると主相の異常粒成長が起こりＨｃＪが低下する可能性がある。拡散のための熱処理温度は、８００℃以上１０００℃以下が好ましい。より高いＨｃＪを得ることができるからである。なお、熱処理時間は焼結体素材や拡散源の組成や寸法、熱処理温度などによって適正値を設定するが、５分以上３０時間以下が好ましく、１０分以上２５時間以下がより好ましく、３０分以上２０時間以下がさらに好ましい。また、拡散源は、焼結体素材の重量に対し１ｍａｓｓ％以上３０ｍａｓｓ％以下準備した方が好ましい。拡散源が焼結体素材の重量に対し１ｍａｓｓ％未満であるとＨｃＪが低下する可能性がある。一方、３０ｍａｓｓ％を超えるとＢｒが低下する可能性がある。
【0072】
拡散のための熱処理は、公知の熱処理方法を用いて行うことができる。例えば、焼結体素材表面を拡散源の粉末層で覆い、第一の熱処理を行うことができる。例えば、スパッタ法により、拡散源を焼結体素材表面にコーティングしたのちに、第一の熱処理を行ってもよい。例えば、拡散源を分散媒中に分散させたスラリーを焼結体素材表面に塗布した後、分散媒を蒸発させて拡散源と焼結体素材とを接触させてもよい。なお、分散媒として、アルコール（エタノール等）、ＮＭＰ（Ｎ－メチルピロリドン）、アルデヒド及びケトンを例示できる。また、第一の熱処理が実施された焼結体素材に対して切断や切削など公知の機械加工を行ってもよい。
【0073】
拡散のための熱処理が実施された焼結体素材に対して、真空又は不活性ガス雰囲気中、４５０℃以上６００℃以下の温度で熱処理を行ってもよい。本開示において、この熱処理を第二の熱処理という。第二の熱処理を行うことにより、高いＢｒと高いＨｃＪを得ることが出来る。第二の熱処理の温度が４５０℃以上６００℃以下とすることにより、Ｒ６Ｔ１３Ｇａ相の生成が進行する。第二の熱処理温度は、４８０℃以上５６０℃以下が好ましい。より高いＨｃＪを得ることができる。なお、熱処理時間は焼結体素材の組成や寸法、熱処理温度などによって適正値を設定するが、５分以上２０時間以下が好ましく、１０分以上１５時間以下がより好ましく、３０分以上１０時間以下がさらに好ましい。
【0074】
前述した本発明の考察および物理モデルは、Ｏ、ＣおよびＮを含有する希土類酸化物相を粒界に含Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計方法を提供する。ここで、Ｃ＋Ｎ＋Ｏの含有量は４０～６０原子数％である。そして、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計方法によれば、Ｃ、ＯおよびＮの含有量から希土類酸化物の相に分配されない有効Ｃ量を計算し、有効Ｃ量のＣがＢに等価であるとして組成が設計される。具体的には、以下のようにして組成の設計が行われ得る。
【0075】
希土類酸化物の相に分配されない有効Ｃの含有量を
［Ｃｅｆｆ］＝［Ｃ］－０．７５４［Ｏ］＋０．１２３［Ｎ］、
希土類酸化物の相に分配されない有効Ｒの含有量を
［Ｒｅｆｆ］＝［Ｒ］－０．７８９［Ｎ］－１．５８［Ｏ］、
ホウ化物の相に分配されない有効Ｂの含有量を
［Ｂｅｆｆ］＝［Ｂ］－０．８［Ｚｒ］－０．８［Ｔｉ］－０．４［Ｎｂ］、
とする。
［Ｃｅｆｆ］＝［Ｃ］－０．７５４［Ｏ］＋０．１２３［Ｎ］、
希土類酸化物の相に分配されない有効Ｒの含有量を
［Ｒｅｆｆ］＝［Ｒ］－０．７８９［Ｎ］－１．５８［Ｏ］、
ホウ化物の相に分配されない有効Ｂの含有量を
［Ｂｅｆｆ］＝［Ｂ］－０．８［Ｚｒ］－０．８［Ｔｉ］－０．４［Ｎｂ］、
とする。
【0076】
そして、全体の組成は、
［Ｃ］≧０．７５４［Ｏ］－０．１２３［Ｎ］、および
１４．１３≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）≦１５．５０
を満たすように決定される。また、好ましい実施形態において、５．１≦［Ｔ］／［Ｒｅｆｆ］≦６．７を満足するように組成を決定する。
［Ｃ］≧０．７５４［Ｏ］－０．１２３［Ｎ］、および
１４．１３≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）≦１５．５０
を満たすように決定される。また、好ましい実施形態において、５．１≦［Ｔ］／［Ｒｅｆｆ］≦６．７を満足するように組成を決定する。
【0077】
また、好ましい実施形態においては、以下の式を満たすように組成を決定する。
５．０≦［Ｂ］≦６．５、
０．１≦［Ｇａ］≦１．５、
０≦［Ｃｏ］≦２、
０≦［Ｎｂ］≦０．３５、および
０≦［Ｚｒ］＋［Ｔｉ］＋［Ｎｂ］≦０．７。
５．０≦［Ｂ］≦６．５、
０．１≦［Ｇａ］≦１．５、
０≦［Ｃｏ］≦２、
０≦［Ｎｂ］≦０．３５、および
０≦［Ｚｒ］＋［Ｔｉ］＋［Ｎｂ］≦０．７。
【0078】
［Ｒ］≦１４．０を満足することが好ましく、５．１≦［Ｂ］≦５．６を満足することが更に好ましい。
【0079】
酸素濃度は３０００ｐｐｍ未満、窒素濃度は１０００ｐｐｍ未満、炭素濃度は２０００ｐｐｍ未満にすることが好ましい。このため、０≦［Ｏ］≦１．２、０≦［Ｎ］≦０．４、０≦［Ｃ］≦１．０の少なくともひとつを満足することが好ましい。
【0080】
Ｇａ濃度は０．１～０．７ｍａｓｓ％であることが好ましい。
【実施例0081】
本開示を実施例によりさらに詳細に説明するが、本開示はそれらに限定されるものではない。
【0082】
表１の試料Ｎｏ．１～２９に示すＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成となるように（Ｏ、Ｃ、Ｎは除く）、ストリップキャスト法により、フレーク状のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金を作製した。得られたフレーク状の合金を水素加圧雰囲気で水素脆化させた後、５５０℃まで真空中で加熱、冷却する脱水素処理を施し、粗粉砕粉を得た。前記粗粉砕粉をＡｒ中で４５０℃まで加熱後冷却した。このときの冷却ガスをＮ２にすることでＮ量の多い粗粉砕粉を、冷却ガスをＡｒにすることでＮ量の少ない粗粉砕粉をそれぞれ作製した。熱処理後の粗粉砕粉と有機系の粉砕助剤を混合し、気流式粉砕機（ジェットミル装置）に投入して微粉砕粉を得た。本実施例では、不活性ガスとしてＡｒガスを用い、露点を調整することで微粉砕粉のＯ量を調整した。
【0083】
前記微粉砕粉に潤滑剤を添加後、鉱物油に浸漬してスラリーを準備した。得られたスラリーを磁界中で成形（湿式成形）し、成形体を得た。なお、成形装置には、磁界印加方向と加圧方向とが直行する、いわゆる直角磁界成形装置（横磁界成形装置）を用いた。
【0084】
得られた成形体を真空中で１０２０～１０５０℃（焼結による緻密化が十分に起こる温度を選定）で約５時間保持して焼結し、焼結体を得た。焼結体の密度はいずれも７．５ｇ／ｃｍ３以上であった。前記焼結体を真空中で８００℃、２時間の熱処理を行なった後、焼結体を一辺７．２ｍｍの立方体に加工した。加工後の立方体試料を５００℃、２時間の熱処理を行なった後、立方体試料の６面を研削して一辺７ｍｍの立方体に加工し、パルスＢ－ＨトレーサでＢｒおよびＨｃＪを測定した。また、磁力測定に用いなかった焼結体の一部を乳鉢で粉砕し、各元素の含有量を分析した。ＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）発光分光分析法によりＦｅ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｂ、Ｃｏ，Ａｌ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｃｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｎｉの含有量を、ガス融解－赤外線吸収法によりＯ量を、ガス融解－熱伝導法によりＮ量を、燃焼－赤外線吸収法によりＣ量をそれぞれ分析した。表１に成分分析結果（質量％）を示す。
【0085】
【表1】
【0086】
表１の分析結果から各元素の原子数％などを計算した。計算結果、ＢｒおよびＨｃＪを表２に示す。
【0087】
［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）の値が１４．１３以上１５．５０以下のときＨｃＪが１３００ｋＡ／ｍを超える高い水準となった。さらに、［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）の値が１４．３５以上１５．００以下のときに全ての試料でＨｃＪが１５００ｋＡ／ｍを超えるより高い水準となった。
【0088】
【表2】
【0089】
（一部試料の拡散、組織観察）
一部の試料について、焼結処理後の試料を焼結体素材とし、その表面に拡散源を付着させて拡散熱処理を行い、拡散磁石を作製した。まず、焼結処理後の試料を一辺７．２ｍｍの立方体に加工して焼結体素材を作製した。一方、１０Ｐｒ－８０Ｔｂ－７．４Ｇａ－２．６Ｃｕ（質量％）の組成となるようにディスクアトマイズ法により、拡散源粉末を作製した。
一部の試料について、焼結処理後の試料を焼結体素材とし、その表面に拡散源を付着させて拡散熱処理を行い、拡散磁石を作製した。まず、焼結処理後の試料を一辺７．２ｍｍの立方体に加工して焼結体素材を作製した。一方、１０Ｐｒ－８０Ｔｂ－７．４Ｇａ－２．６Ｃｕ（質量％）の組成となるようにディスクアトマイズ法により、拡散源粉末を作製した。
【0090】
次に、前記焼結体素材の立方体の全面に粘着剤を塗布し、さらにその上に前記拡散源粉末を付着させた。拡散源粉末の付着重量は、焼結体素材の重量に対して約２．７％であった。
【0091】
次に、拡散源付着試料を真空中で９００℃、１０時間保持した後室温まで冷却し、次いで真空中で５００℃、１時間保持した後室温まで冷却する拡散熱処理を行なった。拡散熱処理後の試料の６面を研削して一辺６．９ｍｍの立方体に加工し、パルスＢ－ＨトレーサでＢｒおよびＨｃＪを測定した。表３に拡散熱処理後のＢｒおよびＨｃＪを示す。［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）の値が１４．１３以上であるＮｏ．２８の試料では、ＨｃＪが１９５０ｋＡ／ｍを超える高い水準にあった。
【0092】
【表3】
【0093】
拡散熱処理後の表３の試料を切断加工し、ＳＥＭ（走査電子顕微鏡）観察の前処理として、樹脂に埋めたのち試料断面を研磨し、さらにイオンミリング法で仕上げ処理を行なった。そして、ＦＥ－ＳＥＭ（電界放出型走査電子顕微鏡）による前記試料の観察およびＥＤＸ／ＷＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分析／波長分散型Ｘ線分析）による局所組成分析を行なった（ＦｅおよびＮｄはＥＤＸ、Ｐｒ、Ｚｒ、Ｃ、Ｎ、およびＯはＷＤＸ）。観察・分析領域は拡散源と焼結体素材の界面から５００μｍの深さの領域とした。図１１および図１２に、断面のＢＳＥ（反射電子）像を示す。
【0094】
［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）の値が１４．１３未満であるＮｏ．２、７、１２、および１７の試料では、二粒子粒界相の幅が薄く、Ｒ６Ｆｅ１３Ｇａ相はほとんど見られなかった。これに対して、［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）の値が１４．１３以上であるＮｏ．２８の試料では、厚い二粒子粒界相が形成されており、また、粒界三重点にＲ６Ｔ１３Ｇａ相が観察された。
【0095】
なお、全ての試料で、Ｏ、Ｎ、Ｃを含有する希土類酸化物相が観察された。Ｏ＋Ｎ＋Ｃの含有量は希土類酸化物相の４０～６０原子数％であった。以下、このような希土類酸化物相を「Ｒ－（Ｏ，Ｎ，Ｃ）相」と表記する。表４にＲ－（Ｏ，Ｎ，Ｃ）相の点分析結果および粒界相の断面積に対するＲ－（Ｏ，Ｎ，Ｃ）相の断面積比率を示す。点分析結果は３点の分析点の結果の平均値である。Ｒ－（Ｏ，Ｎ，Ｃ）相および粒界相の断面積比率は、画像解析ソフトでＢＳＥ像の輝度の範囲ごとに相を割り当ててピクセル数をカウントすることで算出した。縦１８０μｍ、横２４０μｍの領域のＢＳＥ像を解析し、２視野の平均値を記載した。素材のＯ量やＮ量が異なるとＲ－（Ｏ，Ｎ，Ｃ）相のＯ、Ｎ、Ｃの組成も大きく異なるが、共通してＯ＋Ｎ＋Ｃが約５０原子数％となった。また、Ｏ－Ｎは試料によって大きく異なるが、Ｏ－Ｃは共通して約７原子数％となった。粒界相の断面積に対するＲ－（Ｏ，Ｎ，Ｃ）相の断面積比率に関しては、素材のＯ量やＮ量によって増減するが、いずれも１０％から７０％の間となった。
【0096】
【表4】
【0097】
Ｎｏ．２８の試料の断面について試料表面からの濃度勾配を調べるためにＷＤＸによるＰｒおよびＴｂのライン分析を行なった。図１３にＰｒの、図１４にＴｂの、各試料表面の深さにおけるＷＤＸの強度を示す。ビーム径をφ１０μｍ×１００μｍとし、５μｍ間隔でデータを取得後、平滑化のために５点で移動平均処理をおこなっている。Ｐｒ、Ｔｂともに特に試料表面（深さ０ｍｍ付近）で濃度勾配が負である、拡散材に特有の特徴が観察された。
【0098】
以上のように、本開示は、以下の項目に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石およびその製造方法ならびに組成設計方法を含む。
【0099】
［項目１］
Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物の主相と、前記主相の粒界に位置する粒界相とを含むＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石（Ｒは希土類元素であり、ＮｄおよびＰｒのうち少なくとも１つを必ず含み、ＴはＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｍｎ、ＣｒおよびＶからなる元素の群であり、Ｆｅを必ず含む）であって、
元素あるいは元素群Ｘの含有量（ｍｏｌ％）を［Ｘ］で表し、
［Ｒｅｆｆ］＝［Ｒ］－０．７８９［Ｎ］－１．５８［Ｏ］、
［Ｂｅｆｆ］＝［Ｂ］－０．８［Ｚｒ］－０．８［Ｔｉ］－０．４［Ｎｂ］、
［Ｃｅｆｆ］＝＋０．１２３［Ｎ］－０．７５４［Ｏ］
とするとき、
前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の元素含有量は、
［Ｃ］≧０．７５４［Ｏ］－０．１２３［Ｎ］、
１４．１３≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）≦１５．５０、
５．１≦［Ｔ］／［Ｒｅｆｆ］≦６．７、
５．０≦［Ｂ］≦６．５、
０．１≦［Ｇａ］≦１．５、
０≦［Ｃｏ］≦２、
０≦［Ｎｂ］≦０．３５、および
０≦［Ｚｒ］＋［Ｔｉ］＋［Ｎｂ］≦０．７、
を満足するＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
［項目２］
前記粒界相は希土類酸化物相を含み、前記希土類酸化物相のＣ＋Ｎ＋Ｏの含有量が４０～６０原子数％であり、かつ、Ｏ、ＣおよびＮのいずれも含有する項目１に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
［項目３］
前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石のある断面において、前記粒界相の断面積に対する前記希土類酸化物相の断面積の割合が２０％以上、８０％以下である項目１に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
［項目４］
磁石表面から磁石内部に向かってＮｄ濃度およびＰｒ濃度の少なくとも一方が漸減する部分を含む、項目１から３のいずれか１項目に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
［項目５］
磁石表面から磁石内部に向かってＴｂ濃度およびＤｙ濃度の少なくとも一方が漸減する部分を含む、項目１から４のいずれか１項目に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
［項目６］
［Ｒ］≦１４．０を満足する、項目１から５のいずれか１項目に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
［項目７］
５．１≦［Ｂ］≦５．６を満足する、項目１から６のいずれか１項目に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
［項目８］
０≦［Ｏ］≦１．２を満足する、項目１から７のいずれか１項目に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
［項目９］
０≦［Ｎ］≦０．４を満足する、項目１から８のいずれか１項目に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
［項目１０］
０≦［Ｃ］≦１．０を満足する、項目１から９のいずれか１項目に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
［項目１１］
０．１≦［Ｇａ］≦０．７を満足する、項目１から１０のいずれか１項目に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
［項目１２］
１４．３５≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）≦１５．００
を満足する、項目１から１１のいずれか１項目に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
［項目１３］
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法であって、
焼結体素材を準備する工程と、
拡散源を準備する工程と、
前記焼結体の表面から前記拡散源に含まれる元素を内部に拡散させる工程と、
を含み、
元素あるいは元素群Ｘの含有量（ｍｏｌ％）を［Ｘ］で表し、
［Ｒｅｆｆ］＝［Ｒ］－０．７８９［Ｎ］－１．５８［Ｏ］、
［Ｂｅｆｆ］＝［Ｂ］－０．８［Ｚｒ］－０．８［Ｔｉ］－０．４［Ｎｂ］、
［Ｃｅｆｆ］＝［Ｃ］＋０．１２３［Ｎ］－０．７５４［Ｏ］、
前記焼結体素材の元素含有量は、
［Ｃ］≧０．７５４［Ｏ］－０．１２３［Ｎ］、
１４．１３≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）≦１５．５０、
５．１≦［Ｔ］／［Ｒｅｆｆ］≦６．７、
５．０≦［Ｂ］≦６．５、
０．１≦［Ｇａ］≦１．５、
０≦［Ｃｏ］≦２、
０≦［Ｎｂ］≦０．３５、および
０≦［Ｚｒ］＋［Ｔｉ］＋［Ｎｂ］≦０．７、
を満足するＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法。
［項目１４］
Ｃ＋Ｎ＋Ｏの含有量が４０～６０原子数％であり、かつ、Ｃ、ＮおよびＯのいずれも含有する希土類酸化物相を粒界に含むＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計方法であって、
Ｃ、ＯおよびＮの含有量から前記希土類酸化物の相に分配されない有効Ｃ量を計算し、前記有効Ｃ量のＣがＢに等価であるとして組成を設計するＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計方法。
［項目１５］
元素あるいは元素群Ｘの含有量（ｍｏｌ％）を［Ｘ］で表し、
前記希土類酸化物の相に分配されるＣの含有量を［ＣＮａＣｌ］、前記希土類酸化物の相に分配されない前記有効Ｃの含有量を［Ｃｅｆｆ］、
［Ｒｅｆｆ］＝［Ｒ］－０．７８９［Ｎ］－１．５８［Ｏ］、
［Ｂｅｆｆ］＝［Ｂ］－０．８［Ｚｒ］－０．８［Ｔｉ］－０．４［Ｎｂ］、
［Ｃｅｆｆ］＝［Ｃ］＋０．１２３［Ｎ］－０．７５４［Ｏ］
とするとき、
［Ｃ］≧０．７５４［Ｏ］－０．１２３［Ｎ］および１４．１３≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）≦１５．５０を満たすように前記組成を決定する、項目１４に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計方法。
［項目１６］
５．１≦［Ｔ］／［Ｒｅｆｆ］≦６．７
を満足するように前記組成を決定する、項目１５または１６に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計方法。
［項目１７］
５．０≦［Ｂ］≦６．５、
０．１≦［Ｇａ］≦１．５、
０≦［Ｃｏ］≦２、
０≦［Ｎｂ］≦０．３５、および
０≦［Ｚｒ］＋［Ｔｉ］＋［Ｎｂ］≦０．７、
を満たすように前記組成を決定する、項目１６に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計方法。
Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物の主相と、前記主相の粒界に位置する粒界相とを含むＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石（Ｒは希土類元素であり、ＮｄおよびＰｒのうち少なくとも１つを必ず含み、ＴはＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｍｎ、ＣｒおよびＶからなる元素の群であり、Ｆｅを必ず含む）であって、
元素あるいは元素群Ｘの含有量（ｍｏｌ％）を［Ｘ］で表し、
［Ｒｅｆｆ］＝［Ｒ］－０．７８９［Ｎ］－１．５８［Ｏ］、
［Ｂｅｆｆ］＝［Ｂ］－０．８［Ｚｒ］－０．８［Ｔｉ］－０．４［Ｎｂ］、
［Ｃｅｆｆ］＝＋０．１２３［Ｎ］－０．７５４［Ｏ］
とするとき、
前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の元素含有量は、
［Ｃ］≧０．７５４［Ｏ］－０．１２３［Ｎ］、
１４．１３≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）≦１５．５０、
５．１≦［Ｔ］／［Ｒｅｆｆ］≦６．７、
５．０≦［Ｂ］≦６．５、
０．１≦［Ｇａ］≦１．５、
０≦［Ｃｏ］≦２、
０≦［Ｎｂ］≦０．３５、および
０≦［Ｚｒ］＋［Ｔｉ］＋［Ｎｂ］≦０．７、
を満足するＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
［項目２］
前記粒界相は希土類酸化物相を含み、前記希土類酸化物相のＣ＋Ｎ＋Ｏの含有量が４０～６０原子数％であり、かつ、Ｏ、ＣおよびＮのいずれも含有する項目１に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
［項目３］
前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石のある断面において、前記粒界相の断面積に対する前記希土類酸化物相の断面積の割合が２０％以上、８０％以下である項目１に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
［項目４］
磁石表面から磁石内部に向かってＮｄ濃度およびＰｒ濃度の少なくとも一方が漸減する部分を含む、項目１から３のいずれか１項目に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
［項目５］
磁石表面から磁石内部に向かってＴｂ濃度およびＤｙ濃度の少なくとも一方が漸減する部分を含む、項目１から４のいずれか１項目に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
［項目６］
［Ｒ］≦１４．０を満足する、項目１から５のいずれか１項目に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
［項目７］
５．１≦［Ｂ］≦５．６を満足する、項目１から６のいずれか１項目に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
［項目８］
０≦［Ｏ］≦１．２を満足する、項目１から７のいずれか１項目に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
［項目９］
０≦［Ｎ］≦０．４を満足する、項目１から８のいずれか１項目に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
［項目１０］
０≦［Ｃ］≦１．０を満足する、項目１から９のいずれか１項目に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
［項目１１］
０．１≦［Ｇａ］≦０．７を満足する、項目１から１０のいずれか１項目に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
［項目１２］
１４．３５≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）≦１５．００
を満足する、項目１から１１のいずれか１項目に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石。
［項目１３］
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法であって、
焼結体素材を準備する工程と、
拡散源を準備する工程と、
前記焼結体の表面から前記拡散源に含まれる元素を内部に拡散させる工程と、
を含み、
元素あるいは元素群Ｘの含有量（ｍｏｌ％）を［Ｘ］で表し、
［Ｒｅｆｆ］＝［Ｒ］－０．７８９［Ｎ］－１．５８［Ｏ］、
［Ｂｅｆｆ］＝［Ｂ］－０．８［Ｚｒ］－０．８［Ｔｉ］－０．４［Ｎｂ］、
［Ｃｅｆｆ］＝［Ｃ］＋０．１２３［Ｎ］－０．７５４［Ｏ］、
前記焼結体素材の元素含有量は、
［Ｃ］≧０．７５４［Ｏ］－０．１２３［Ｎ］、
１４．１３≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）≦１５．５０、
５．１≦［Ｔ］／［Ｒｅｆｆ］≦６．７、
５．０≦［Ｂ］≦６．５、
０．１≦［Ｇａ］≦１．５、
０≦［Ｃｏ］≦２、
０≦［Ｎｂ］≦０．３５、および
０≦［Ｚｒ］＋［Ｔｉ］＋［Ｎｂ］≦０．７、
を満足するＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造方法。
［項目１４］
Ｃ＋Ｎ＋Ｏの含有量が４０～６０原子数％であり、かつ、Ｃ、ＮおよびＯのいずれも含有する希土類酸化物相を粒界に含むＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計方法であって、
Ｃ、ＯおよびＮの含有量から前記希土類酸化物の相に分配されない有効Ｃ量を計算し、前記有効Ｃ量のＣがＢに等価であるとして組成を設計するＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計方法。
［項目１５］
元素あるいは元素群Ｘの含有量（ｍｏｌ％）を［Ｘ］で表し、
前記希土類酸化物の相に分配されるＣの含有量を［ＣＮａＣｌ］、前記希土類酸化物の相に分配されない前記有効Ｃの含有量を［Ｃｅｆｆ］、
［Ｒｅｆｆ］＝［Ｒ］－０．７８９［Ｎ］－１．５８［Ｏ］、
［Ｂｅｆｆ］＝［Ｂ］－０．８［Ｚｒ］－０．８［Ｔｉ］－０．４［Ｎｂ］、
［Ｃｅｆｆ］＝［Ｃ］＋０．１２３［Ｎ］－０．７５４［Ｏ］
とするとき、
［Ｃ］≧０．７５４［Ｏ］－０．１２３［Ｎ］および１４．１３≦［Ｔ］／（［Ｂｅｆｆ］＋［Ｃｅｆｆ］）≦１５．５０を満たすように前記組成を決定する、項目１４に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計方法。
［項目１６］
５．１≦［Ｔ］／［Ｒｅｆｆ］≦６．７
を満足するように前記組成を決定する、項目１５または１６に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計方法。
［項目１７］
５．０≦［Ｂ］≦６．５、
０．１≦［Ｇａ］≦１．５、
０≦［Ｃｏ］≦２、
０≦［Ｎｂ］≦０．３５、および
０≦［Ｚｒ］＋［Ｔｉ］＋［Ｎｂ］≦０．７、
を満たすように前記組成を決定する、項目１６に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成設計方法。
【産業上の利用可能性】
【0100】
本開示のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石およびその製造方法ならびに組成設計方法は、原料合金に希少資源元素を含有するＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造分野で広く利用され得る。
【符号の説明】
【0101】
１ 焼結体素材
２ 拡散源
３ 処理容器
１２ 主相
１４ 粒界相
１４ａ 二粒子粒界相
１４ｂ 粒界三重点
２ 拡散源
３ 処理容器
１２ 主相
１４ 粒界相
１４ａ 二粒子粒界相
１４ｂ 粒界三重点
【図1A】
【図1B】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
