特開 2024-144365 低温電子顕微鏡用途における試料調製のための刻み目付き試料ホルダ及びスパッタターゲット

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024144365

(43)【公開日】2024-10-11

(54)【発明の名称】低温電子顕微鏡用途における試料調製のための刻み目付き試料ホルダ及びスパッタターゲット

(51)【国際特許分類】

   H01J 37/20 20060101AFI20241003BHJP

   H01J 37/305 20060101ALI20241003BHJP

   G01N 1/32 20060101ALI20241003BHJP

   G01N 1/28 20060101ALI20241003BHJP

【ＦＩ】

H01J37/20 A

H01J37/305 A

G01N1/32 B

G01N1/28 G

G01N1/28 W

【審査請求】未請求

【請求項の数】21

【出願形態】ＯＬ

【外国語出願】

(21)【出願番号】P 2024052775

(22)【出願日】2024-03-28

(31)【優先権主張番号】18/193,545

(32)【優先日】2023-03-30

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(71)【出願人】

【識別番号】501233536

【氏名又は名称】エフ イー アイ カンパニ

【氏名又は名称原語表記】ＦＥＩ ＣＯＭＰＡＮＹ

(74)【代理人】

【識別番号】100107766

【弁理士】

【氏名又は名称】伊東 忠重

(74)【代理人】

【識別番号】100229448

【弁理士】

【氏名又は名称】中槇 利明

(72)【発明者】

【氏名】チャド ルー

【テーマコード（参考）】

2G052

5C101

【Ｆターム（参考）】

2G052BA02

2G052BA15

2G052DA33

2G052EC14

2G052EC18

2G052EC22

2G052GA33

2G052JA07

2G052JA08

2G052JA11

5C101AA03

5C101AA32

5C101AA34

5C101DD33

5C101FF15

5C101FF46

5C101FF59

5C101HH37

(57)【要約】

【課題】
スパッタリングターゲットを提供する。
【解決手段】
電子顕微鏡における帯電アーチファクトを低減するために、スパッタリング可能な材料のノッチ付きリングを試料表面の周りに配置することができる。イオンビームは、試料表面上にスパッタリング可能な材料をスパッタするために、ノッチを通して方向付けることができる。スパッタリングは、同じ試料傾斜での低角度集束イオンビーム（ＦＩＢ）ミリング後に実行することができる。試料を軸を中心に回転させ、複数の回転角度でスパッタリングを行うことができる。導電性コーティングをスパッタリングすると、試料を再配向して撮像することができる。これらのステップを繰り返して、３Ｄ画像再構成のための２Ｄ画像スタックを生成することができる。
【選択図】図１Ａ

【特許請求の範囲】

【請求項1】

荷電粒子ビーム機器（ＣＰＢ機器）における荷電粒子ビームミリングのために配置された試料のスパッタリングターゲットであって、
試料表面で前記試料を受容するように適合された内部キャビティを画定する導電性材料であって、前記ＣＰＢ機器内に位置する前記試料表面に視射角ＣＰＢ処理経路を提供する少なくとも１つの窓を画定する、導電性材料と、
前記少なくとも１つの窓に対向して配置されたスパッタリング可能な材料であって、前記少なくとも１つの窓を通って前記スパッタリング可能な材料に至るＣＰＢスパッタリング経路を画定する、スパッタリング可能な材料と、を備えるスパッタリングターゲット。

【請求項2】

前記導電性材料が、前記内部キャビティを画定する導電性リングであり、前記少なくとも１つの窓が前記導電性リング内に画定される、請求項１に記載のスパッタリングターゲット。

【請求項3】

前記少なくとも１つの窓が、前記導電性リングのスロットである、請求項２に記載のスパッタリングターゲット。

【請求項4】

前記スロットが、遠位表面から前記試料表面に関連する平面に向かって延在する、請求項３に記載のスパッタリングターゲット。

【請求項5】

前記少なくとも１つの窓が、前記導電性リングの開口である、請求項２に記載のスパッタリングターゲット。

【請求項6】

前記導電性材料が、スパッタリング可能な材料である、請求項２に記載のスパッタリングターゲット。

【請求項7】

前記スパッタリング可能な材料が、クロム、モリブデン、アルミニウム、チタン、ニッケル、銀、銅、インジウム、金、白金、イリジウム、パラジウム、又はそれらの組み合わせのうちの１つ以上である、請求項６に記載のスパッタリングターゲット。

【請求項8】

前記スパッタリング可能な材料が、現実的なもののうちの１つ以上である、請求項６に記載のスパッタリングターゲット。

【請求項9】

前記導電性材料が、複数の窓を画定する導電性リングである、請求項１に記載のスパッタリングターゲット。

【請求項10】

前記複数の窓の各々が、前記導電性リングの遠位表面から試料平面に向かって延在するスロットである、請求項９に記載のスパッタリングターゲット。

【請求項11】

前記複数の窓の各々が、前記導電性リングの開口である、請求項９に記載のスパッタリングターゲット。

【請求項12】

前記複数の窓が、前記導電性リングによって画定される軸を中心に均等に配置されている、請求項９に記載のスパッタリングターゲット。

【請求項13】

前記複数の窓が、３つ又は５つの窓を含む、請求項１１に記載のスパッタリングターゲット。

【請求項14】

前記試料を支持するように構成され、前記導電性リング内に挿入可能な試料ベースを更に備える、請求項１１に記載のスパッタリングターゲット。

【請求項15】

前記導電性リングが、前記試料ベース及び前記導電性リングの少なくとも一方を前記ＣＰＢ機器の軸に沿って固定するように適合された固定手段を含む、請求項１４に記載のスパッタリングターゲット。

【請求項16】

前記導電性材料が、刻み目付き導電性リングである、請求項１に記載のスパッタリングターゲット。

【請求項17】

方法であって、
試料マウントの窓を通して、試料表面に対して視射角でスパッタリングターゲットにＣＰＢを方向付けて、前記試料表面の少なくとも一部に導電性材料をスパッタリングすることと、
前記窓を通して前記試料表面に視射角でＣＰＢを方向付けて、前記試料表面の少なくとも一部を処理することと、を含む、方法。

【請求項18】

前記試料マウントの少なくとも２つの窓を通して、前記試料表面に対して前記視射角で前記スパッタリングターゲットに前記ＣＰＢを方向付けて、次いで、前記ＣＰＢを方向付けて、前記試料表面を処理することを更に含む、請求項１７に記載の方法。

【請求項19】

試料及び前記試料マウントを回転させることと、
それぞれの回転角で前記試料マウントの少なくとも２つの窓の各々を通して前記ＣＰＢを方向付けることと、
を更に含む、請求項１７に記載の方法。

【請求項20】

前記視射角で前記試料マウント内の奇数の窓を通して前記ＣＰＢを前記スパッタリングターゲットに方向付けることを更に含む、請求項１７に記載の方法。

【請求項21】

電子顕微鏡用の試料ホルダであって、
内部容積を画定するスパッタリング可能な材料の刻み目付き円形導電性リングと、
前記刻み目付き円形導電性リングによって画定された前記内部容積内に試料を保持するように適合された導電性試料支持体と、を備える、試料ホルダ。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、荷電粒子ビームシステムと共に使用するためのスパッタリングデバイスに関する。

【背景技術】

【0002】

走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）などの荷電粒子ビーム（ＣＰＢ）顕微鏡法における試料帯電は、試料の対象の領域の位置を特定又は撮像することを困難又は不可能にする可能性がある。試料帯電はまた、試料表面をミリングして試料の追加部分を露出させるため、又は試料薄片を調製するために使用することができる集束イオンビーム（ＦＩＢ）処理を妨げる可能性がある。対象のいくつかの試料は導電性であり、帯電アーチファクトを示さないが、対象の多くの試料は非導電性である。例えば、高圧凍結（ＨＰＦ）を使用してＳＥＭのために調製された試料は、ＳＥＭ／ＦＩＢ動作中にかなりの帯電を引き起こす厚い氷を有する。これにより、対象の領域の位置を特定し、集束イオンビームミリングを使用してその領域にアクセスし、その後の透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）撮像のために薄片を調製することが困難になる。これらの理由から、導電性コーティングを試料に適用するための手法が望ましく、典型的には、導電性コーティングの現場での適用を可能にする手法が好ましい。

【発明の概要】

【0003】

荷電粒子ビーム装置内に配置された試料の視射角ミリングのための試料ホルダは、試料表面で試料を受け入れるように適合された内部キャビティを画定する導電性材料を含み、導電性材料は、ＣＰＢ装置内に配置された試料表面への視射角荷電粒子ビーム（ＣＰＢ）処理経路を提供する少なくとも１つの窓を画定する。スパッタリング可能な材料は、少なくとも１つの窓に対向して配置され、少なくとも１つの窓を通ってスパッタリング可能な材料に至るＣＰＢスパッタリング経路を画定する。例えば、ＣＰＢミリングによる試料処理は、試料表面に対して視射角でＣＰＢを用いて達成することができる。スパッタリングの場合、ＣＰＢは一般に、窓の寸法及び窓からスパッタリング可能な材料までの距離に基づいて決定される角度でスパッタリング可能な材料に入射し、そのような角度は、一般に視射角ではない。このようなスパッタリングターゲットを用いて、試料を除去することなく、導電性コーティングを試料上にスパッタリングすることができる。加えて、スパッタリングされたコーティングは、試料表面が帯電アーチファクトなしで、又は低減された帯電アーチファクトで撮像され得るように、各試料ミリング動作の後に提供することができる。これは、ＣＰＢ（通常は集束イオンビーム）ミリングとそれに続く荷電アーチファクトを回避するためのスパッタリングによって異なる試料深さで撮像することができる、凍結生体試料の撮像において特に有用である。

【0004】

ＣＰＢを窓を通して試料に視射角で方向付けることで、イオンビームミリング又は他のプロセスによって試料表面の少なくとも一部を処理することができる。試料マウントの窓を通してスパッタリングターゲットにＣＰＢを（典型的には、垂直入射であり得るか、又はそれに近い角度で）方向付けて、試料表面の少なくとも一部分上に導電性材料をスパッタリングすることができる。スパッタリング後、試料表面を撮像することができ、次いで、異なる試料深さに関連付けられた画像のセットを構築するために、前述のステップを繰り返すことができる。

【0005】

前述及び他の特徴、及び利点は、添付図面を参照して進められる、以下の詳細な説明からより明らかになるであろう。

【図面の簡単な説明】

【0006】

【図1A】試料を取り囲むように構成された窓付き（「刻み目付き」）スパッタリングターゲットを含む代表的な試料ホルダの斜視図である。

【図1B】図１Ａの試料ホルダの断面図である。

【図1C】図１Ａ～１Ｂの試料ホルダ内に位置する試料上に堆積されたスパッタリングプルームを示す。

【図2】窓付きスパッタリングターゲットを含む代表的な試料ホルダを示す。

【図2A】窓付きスパッタリングターゲットを含む代表的な試料ホルダを示す。

【図3】スパッタリング可能な包囲部材を含む試料ホルダ内に保持された試料を有する代表的な撮像装置を示す。

【図4】画像取得及び処理、スピンミリング、並びにスパッタリングの制御のための代表的なコンピューティング環境を示す。

【図5】窓が貫通孔によって画定されている窓付きスパッタリングターゲットを含む代表的な試料ホルダの斜視図である。

【図5A】図５の試料ホルダの断面図である。

【図5B】図５の試料ホルダの断面図である。

【図6】単一の窓を画定する窓付きスパッタリングターゲットを含む代表的な試料ホルダの斜視図である。

【図6A】図６の試料ホルダの断面図である。

【図7A】別の代表的な試料ホルダ及びスパッタリング可能な包囲部材を示す。

【図7B】別の代表的な試料ホルダ及びスパッタリング可能な包囲部材を示す。

【図8】スパッタリング層を適用し、窓付きスパッタリングターゲットを提供する試料ホルダに保持された試料を撮像する代表的な方法を示す。

【図9A】正方形リング状のスパッタリング可能な包囲部材を示す。

【図9B】スパッタリング可能なインサートを有する正方形リング状の包囲部材を示す。

【図10A】スピンミリング及びスパッタリングのための代表的な集束イオンビーム（ＦＩＢ）位置を示す、窓付き試料ホルダ内に位置する試料の画像である。

【図10B】スピンミリング及びスパッタリングのための代表的な集束イオンビーム（ＦＩＢ）位置を示す、窓付き試料ホルダ内に位置する試料の画像である。

【図10C】スピンミリング及びスパッタリングのための代表的な集束イオンビーム（ＦＩＢ）位置を示す、窓付き試料ホルダ内に位置する試料の画像である。

【図11A】スパッタリングされた導電性コーティングを用いた場合と用いない場合の撮像を示す。

【図11B】スパッタリングされた導電性コーティングを用いた場合と用いない場合の撮像を示す。

【発明を実施するための形態】

【0007】

本明細書で開示されるのは、ＣＰＢ装置において荷電粒子ビーム撮像及びイオンビームミリングのために配置された試料上に導電層をスパッタリングするために配置することができるスパッタリングターゲットの実施形態である。いくつかの例では、スパッタリングターゲットは、概して、ＣＰＢ撮像のために配置された試料を取り囲むリング形状である。このようなターゲットは、スパッタリング材料を提供するだけでなく、試料の取り付けを提供するように適合させることができる。そのような包囲部材は、撮像ビームに面する側から試料平面に向かって延在する１つ以上の刻み目（すなわち、スロット）を画定する刻み目付きリングとして好都合に実装される。説明の便宜上、撮像ＣＰＢ又はＣＰＢ経路の上流により近い方向又は表面は近位と呼ばれ、撮像ＣＰＢ経路上の更に下流の方向又は表面は遠位と呼ばれる。

【0008】

刻み目付きリング内に画定される開口部は、処理ＣＰＢ（典型的には、集束イオンビーム（ＦＩＢ）等のイオンビーム）が、試料表面又は刻み目付きリングによって提供されるスパッタリング材料のいずれかに選択的に方向付けることができるように、配列される。刻み目は、処理ビームが刻み目を通して視射角で試料表面に方向付けられ得るように構成され、本明細書で使用される場合、視射角は、ＣＰＢ伝搬方向と試料表面によって画定される平面との間の角度であり、１５度、１０度、７．５度、５度、２．５度、又は１度未満である。本明細書で使用される場合、「リング状」又は「リング」は、円形リング又はその一部を指すだけでなく、周囲を画定する、三角形、長方形、又は他の規則的若しくは不規則な多角形若しくは湾曲形状、又はそれらの組み合わせも指す。更に、試料を完全に取り囲む必要がなく、完全な周囲を画定しないリング部分を使用することができる。他の例では、完全な又は部分的なディスク状部材を使用することができる。試料表面への視射角入射及びスパッタリング可能な材料へのアクセスは、通常、試料及び試料包囲部材をＣＰＢ軸に対して傾斜させることによって提供される。

【0009】

スパッタリング可能な材料の刻み目付きリングを形成することなどによって、スパッタリング可能な材料を固体部分として提供することが好都合であるが、スパッタリング可能な材料はまた、好都合であり得るように包囲部材の部分上に提供することもできる。このようなスパッタリング可能なリング又はリング部分では、イオンビームをスロットを通して、スロットに対してリングの反対側などのリングのスパッタリング可能な部分に向けて、スパッタリングによって試料上に導電性コーティングを生成することによって、ＣＰＢ処理のために配置された試料に導電性コーティングを塗布することができる。リング部分からのスパッタリングは、試料特徴によるシャドーイングをもたらす可能性がある。このシャドーイングを軽減するために、スパッタリングされた材料を生成するために使用されるイオンビーム又は他のビームを、試料の回転によって異なる方向から試料表面に向けることができる。したがって、多方向からのスパッタリングが望ましいことが多く、試料及びリングを回転させて、追加のスロットを配置し、イオンビームが異なるスロットを順次通過するように誘導して、リングの追加の部分からスパッタリングを生成することができる。多くの場合、試料とリングは互いに固定され、一緒に回転する。リング又は部分的なリングはまた、開口を備える、又はＣＰＢによる試料及びスパッタリング材料へのアクセスを可能にすることができる。均一な角度間隔を有する奇数のスロットは一般にシャドーイングを低減する際に優れた性能を提供するため、奇数のそのようなスロット及び回転が使用される。

【0010】

スパッタリングターゲットを試料支持体に固定して、試料ホルダを単一片又は複数片として形成することが好都合であり得る。上述したように、スパッタリング可能な材料は、リング材料として、又は適切な材料の追加のプレート若しくは他の部品としてリング上に提供することができる。試料ホルダは、荷電粒子ビーム装置内に固定するためのねじ山又はクランプを備えることができる。

【0011】

いくつかの特定の例では、開示された手法は、典型的にはキセノン、アルゴン、窒素、又は酸素に基づくプラズマイオンビームを使用して、ほぼ視射角で試料表面から薄層が除去される低角ＦＩＢミリングを使用して処理される試料で使用される。場合によっては、試料をＦＩＢに対して回転させる。一般的に使用される入射角は、試料平面に対して１度～５度である。試料をイオンビームに対して傾斜させて視射角入射を生じさせ、次に、試料ステージを一連のミリング位置まで周期的に回転させ、イオンビームミリングして適切なミリング表面を生じさせる。スピンミリング後、試料は、撮像のための位置に傾けて戻される。このプロセスを繰り返すことができ、試料スライスを反復的に撮像して、対象の特徴の３Ｄ視覚化のために組み合わせることができる２Ｄ画像スタックを生成することができる。試料表面の一部又は全部を、撮像のためにスピンミリングすることができる。

【0012】

別の実施形態では、視射角ＦＩＢミリングを使用して、試料内に埋め込まれた対象のターゲットを露出させる。そのような場合、周期的な２Ｄ画像は、ＦＩＢミリング中に収集される必要がない場合があり、３Ｄ視覚化は実行されない場合がある。むしろ、ＦＩＢミリングは、単に材料を除去して、試料内の埋め込まれた構造を明らかにするために使用される。適切な対象の領域が露出されて識別されると、試料は、高解像度ＳＥＭ撮像又は薄片調製などの後続の処理に供することができる。開示される手法を用いて、試料は、試料厚を通してアーチファクトなしに処理（ミリング）及び撮像することができる。

【0013】

実施例１
図１Ａ～図１Ｃを参照すると、代表的な試料ホルダ１００は、試料支持体１２４の周りに配置されたリング状包囲部材１０１を含む。包囲部材１０１は、スロット（刻み目）１１４～１１８を画定するライザ（凸壁）１０４～１０８を含む刻み目付きリングである。包囲部材１０１は、走査電子顕微鏡又は他の荷電粒子ビーム（ＣＰＢ）機器などの電子顕微鏡内に試料支持体１２４及びリング状包囲部材１０１を固定するように構成されたベース１３０上に位置する。包囲部材１０１は、典型的には、炭素又はステンレス鋼のようなスパッタリング可能な材料で形成される。図１Ａ～図１Ｃの例では、包囲部材１０１は５つのスロットを含むが、他の例では、１つ、２つ、３つ、４つ、又はそれ以上のスロットを設けることができる。

【0014】

図１Ｂに示されるように、試料表面１０２は、直交座標系１５０において定義されるｚ軸に沿って撮像ＣＰＢを受けるようにｘｙ平面において配向される。集束イオンビーム（ＦＩＢ）などの荷電粒子加工ビーム（ＣＰＰＢ）１２０を、例えば、イオンビームミリングによる試料加工のために、スロット１１７を通して試料表面１０２に向けて視射角で方向付けることができる。傾斜は一般に、試料表面１０２をＣＰＢ軸に対して傾斜させることによって得られる。図１Ｃに示されるように、ＣＰＰＢ１２０は、スロット１１７を通ってライザ１０４に方向付けられ、導電層として試料表面上に堆積されるスパッタプルーム１３０を生成する。図示されるように、ＣＰＰＢ１２０は、窓１１４～１１７を介して包囲部材１０１のスパッタリング可能な材料及び試料１０２の表面にアクセスし、包囲部材１０１は、スパッタリング可能な材料を提供する。スパッタリングの場合、ＣＰＢは、非視射角で、典型的には垂直入射に近い角度でスパッタリング可能な材料に入射することができる。例えば、ライザ１０５などのライザは、１～５度でのイオンビームミリングが、スパッタリング可能な材料に対して８５～８９度の入射角でのスパッタリングと関連付けられ得るように、ｚ軸に平行な内面を有することができるが、他の角度を使用することもできる。

【0015】

試料ホルダ１００、試料１０２、及び包囲部材１０１は、互いに固定され、１２４で示されるように回転され、その結果、ＣＰＰＢ１２０は、関連するスロットを通って試料表面１０２及び選択されたライザにアクセスし、追加のスパッタリングプルームを生成する。スロットは、典型的には、試料ホルダの様々な回転のためにＣＰＰＢ１２０へのアクセスを提供するために使用される。図１Ｃに示すプルーム１３０は、包囲部材１０１から試料１０２に向かって延在する。このため、スパッタリング可能な材料でコーティングされる試料１０２の部分に応じて、スパッタリング部材１０１を試料と共に回転させて、ＣＰＰＢビーム１２０をスロット１１４～１１８の一部又は全部を通して照射することができる。スロットは、通常、対応するライザの一部がそれぞれの窓を通してＣＰＰＢ１０２によってアクセス可能であるように、包囲部材１０１に配置される。複数の窓は、様々な配置で提供することができ、典型的には、均等な角度間隔で配置された奇数の窓を含む対称配置として提供することができる。

【0016】

実施例２
図２及び図２Ａを参照すると、代表的な試料取付アセンブリ２０１は、試料を配置するためのキャビティ２０６が画定された試料ホルダ２０２に結合された包囲部材２００を含む。包囲部材２００は、図２に示すように、略ディスク状の外観を有している。試料取付アセンブリ２０１は、ねじ山２０８を有する追加の試料取付ハードウェアに固定可能である。この例では、ねじ山２０８は、包囲部材２００上の雌ねじとして示されているが、他の例では、雄ねじを設けることができ、又はねじ山を、包囲部材２００を越えて延在するように延長された試料ホルダ２０２上に設けることができる。ＣＰＰＢを伝送するためのスロット２０４Ａ～２０４Ｅは、キャビティ２０６の周りに均等な角度で離間している。包囲部材２００は、例えば、スロット２０４Ａに入るＣＰＰＢが、包囲部材２０５Ａの内側に面する部分２００に位置するスパッタリング可能な材料に入射するように、スパッタリング可能な材料で形成されているものとして示されている。

【0017】

実施例３．画像化システム
図３を参照すると、デュアルＣＰＢ撮像／ミリングシステム３００は、それぞれのスキャナで走査可能なイオンビーム及び電子ビーム３０７をそれぞれ生成する集束イオンビーム源（ＦＩＢ）などのイオンビーム源３０４及び電子ビーム源３０６に結合されたシステムコントローラ３０２を含む。図３に示すように、イオンビームは、経路３７５、３７６に沿って走査され、低角度ＦＩＢミリング（経路３７６）又はスパッタリング（経路３７５）のために上述したようなスロット３１７を通って試料３２０の表面又は包囲部材３１９のスパッタリング可能部分３２１に入射する。図示されるように、試料３２０は、低角度ＦＩＢミリングのために電子ビーム３０７に対して傾けられる。試料３２０は、ＦＩＢがミリングのための視射角又はその近くで入射するように配置される。低角度ミリング及びスパッタリングでは、イオンビームは一般に、試料表面３２１に対して角度θで入射し、この角度は、本明細書では視射角と呼ばれる。スパッタリングの場合、スパッタリング可能な材料への入射角は、一般に視射角ではないことが理解されよう。画像は通常、電子ビーム３０７を使用して取得され、イオンビームは、試料表面上への導電性材料のミリング及びスパッタリングなどの試料改質に使用される。しかしながら、イオンビーム３１３及び電子ビームのいずれか１つでも、その両方でも、画像を取得することができる。

【0018】

試料３２０及び包囲部材３１９は、ステージコントローラ３２４に結合されているステージ３２２に固定され、ステージコントローラは、システムコントローラ３０２に結合されている。ステージ３２２は、通常、システムコントローラ３０２により導かれるのに応じて１つ以上の並進、回転、又は傾きをもたらすことができる。ビーム応答及び入射ＣＰＢ（例えば、電子ビーム又はイオンビーム）は、１つ以上のアナログ－デジタル変換回路（ＡＤＣ：Analog-to-Digital Convertor）、デジタル－アナログ変換回路（ＤＡＣ：Digital-to-Analog Convertor）、増幅器、並びに検出器３２８の制御及び検出器３２８に関連する信号の処理（増幅、デジタル化、バッファリング）用のバッファを含み得るシステム電子機器３３０に結合されているＣＰＢ検出器３２８に向けられる。他の例では、システム電子機器によって更に処理される電気信号を生み出す光子検出器が使用される。ほとんどの実用例では、少なくとも１つのＡＤＣを使用して、画像などの１つ以上の有形のコンピュータ可読媒体（画像記憶域３３２として示す）に格納され得る、デジタル化検出器信号を生み出す。他の例では、画像記憶域は、有線又は無線のネットワーク接続などの通信接続を介して遠く隔たっている。ＣＰＢ検出器２２８によって受け取られるビームは、イオンビーム、電子ビーム、二次電子、イオン、又は中性原子の散乱部分であり得る。試料３２０の光学画像を生成するために、カメラなどの光学撮像装置３５１が結合される。

【0019】

システムコントローラ３０２は、画像処理３３６、記憶及び取得画像３３８、ミリングのための選択試料領域、低角度ミリング及びスパッタリングのための試料回転のためのプロセッサ実行可能命令を記憶するメモリ３３５に結合され、試料の対象の部分の選択を含む様々な機能のためのグラフィカルユーザインターフェース（ＧＵＩ）３４２を提供する。システムコントローラ３０２は、画像取得パラメータを設定し、ステージコントローラ３２４と通信状態にある。試料画像がディスプレイ３５２上に提示され得、メモリ３３５からの、又は１つ以上のユーザ入力デバイス３５０を用いてユーザによって提供される内部格納値を使用して、システム制御及び画像化パラメータが明示され得る。上述したように、いくつかの例では、２Ｄ画像スタックを生成するために、スピンミリング、スパッタリング、及び撮像が反復的に実行される。

【0020】

図３のレイアウトが、便宜上の図示であり、様々なビーム源、光学撮像装置、及びＣＰＢ検出器（複数可）の実際の位置合わせが示されていないことが分かるであろう。

【0021】

実施例４．代表的なコンピューティング環境
図４と以下の説明は、開示された技術が実施され得る例示的なコンピューティング環境の簡潔で一般的な説明を提供することを意図している。特に、このコンピューティング環境のいくつか又はすべての部分を上記の方法および装置で使用して、例えば、切片画像、プレビュー画像、および画像記憶域を特定し、位置合わせするように、ビーム走査および画像処理を制御することができる。必須ではないが、開示された技術は、パーソナルコンピュータ（ＰＣ）によって実行されるプログラムモジュールなどのコンピュータ実行可能命令の一般的な文脈で記述される。一般に、プログラムモジュールは、特定のタスクを実行する又は特定の抽象データ型を実装するルーチン、プログラム、オブジェクト、コンポーネント、データ構造などを含む。また、開示された技術は、ハンドヘルドデバイス、タブレット、マルチプロセッサシステム、マイクロプロセッサベースの又はプログラム可能な家電製品、ネットワークＰＣ、ミニコンピュータ、メインフレームコンピュータ、ゲートアレイ、プログラマブル論理デバイスなどを含む、他のコンピュータシステム構成で実装され得る。開示された技術はまた、タスクが、通信ネットワークを介してリンクされているリモート処理デバイスによって実行される、分散型コンピュータ環境においても実践され得る。分散型コンピュータ環境では、プログラムモジュールは、ローカルおよびリモートメモリ記憶デバイスの両方に位置することができる。場合によっては、このような処理は、ＳＥＭにおいてもたらされる。本開示のシステムは、画像取得を制御し、ユーザインターフェースを提供する役割を果たすことができると共に、画像プロセッサとして働くこともできる。

【0022】

図４を参照すると、開示された技術を実施する例示的なシステムは、１つ以上の処理ユニット４０２、システムメモリ４０４、及びシステムメモリ４０４を含む様々なシステムコンポーネントと１つ以上の処理ユニット４０２を連結するシステムバス４０６を含む、例示的な従来のＰＣ４００の形態である、汎用コンピューティングデバイスを含む。システムバス４０６は、様々なバスアーキテクチャのうちの任意のものを使用する、メモリバス又はメモリコントローラ、周辺バス、及びローカルバスを含む数種のバス構造のうちのいずれかであってもよい。例示的なシステムメモリ４０４は、読取専用メモリ（ＲＯＭ）４０８及びランダムアクセスメモリ（ＲＡＭ）４１０を含む。ＲＯＭ４０８には、ＰＣ４００内の要素間の情報の転送を助ける基本ルーチンを包有する基本入出力システム（ＢＩＯＳ）４１２が記憶されている。

【0023】

例示的なＰＣ４００は、更に、ハードディスクから読み書きするためのハードディスクドライブ、取り外し可能な磁気ディスクから読み書きするための磁気ディスクドライブ、および取り外し可能な光ディスク（ＣＤ－ＲＯＭや他の光媒体など）から読み書きするための光ディスクドライブなどの１つ以上の記憶デバイス４３０を含む。このような記憶デバイスは、それぞれ、ハードディスクドライブインターフェース、磁気ディスクドライブインターフェース、及び光学ドライブインターフェースによって、システムバス４０６に接続することができる。ドライブおよび関連するコンピュータ可読媒体は、ＰＣ４００用のコンピュータ可読命令、データ構造、プログラムモジュール、および他のデータの不揮発性記憶を提供する。他のタイプのコンピュータ可読媒体は、磁気カセット、フラッシュメモリカード、デジタルビデオディスク、ＣＤ、ＤＶＤ、ＲＡＭ、ＲＯＭなどのような、ＰＣによってアクセス可能なデータを記憶することができ、例示的な動作環境において使用することもできる。本明細書で使用される記憶デバイス及びコンピュータ可読媒体は、非一時的デバイス及び媒体を指す。

【0024】

いくつかのプログラムモジュールは、オペレーティングシステム、１つ以上のアプリケーションプログラム、他のプログラムモジュール、及びプログラムデータを含む記憶デバイス４３０に記憶することができる。ユーザは、キーボードおよびマウスなどのポインティングデバイスなどの１つ以上の入力デバイス４４０を介して、コマンドおよび情報をＰＣ４００に入力することができる。例えば、ユーザは、コマンドを入力して、画像取得若しくはスピンミリングを開始するか、又はどのスロット又はスロット数をスパッタリングに使用するかを選択することができる。他の入力デバイスは、デジタルカメラ、マイクロフォン、ジョイスティック、ゲームパッド、衛星放送受信機、又はスキャナなどを含んでもよい。これら及び他の入力デバイスは、システムバス４０６に結合されているシリアルポートインターフェースを通して、１つ以上の処理ユニット４０２に接続されていることが多いが、パラレルポート、ゲームポート、ユニバーサルシリアルバス（ＵＳＢ：Universal Serial Bus）、又は有線若しくは無線のネットワーク接続などの他のインターフェースによって接続されていることもある。モニタ４４６又は他のタイプの表示デバイスも、ビデオアダプタなどのインターフェースを介してシステムバス４０６に接続され、例えば、１つ以上の切片画像（すなわち、切片を特定し、その位置を特定する際に使用される画像）、プレビュー画像、ＲＯＩ画像、あるいは生画像、又は位置合わせ後の画像若しくは位置合わせに必要な並進および回転の表示値を有する画像などの処理済み画像を表示することができる。モニタ４４６を使用して、処理対象の切片を選択することもでき、又は特定の画像の位置合わせと、相関、特徴識別、およびプレビューエリア選択又は他の画像選択などの位置合わせ手順を選択することもできる。スピーカおよびプリンタ（図示せず）などの他の周辺出力デバイスが含められてもよい。

【0025】

ＰＣ４００は、リモートコンピュータ４６０などの１つ以上のリモートコンピュータへの論理接続を使用してネットワーク環境で動作することができる。いくつかの実施例では、１つ以上のネットワーク又は通信接続４５０が含まれる。リモートコンピュータ４６０は、別のＰＣ、サーバー、ルーター、ネットワークＰＣ、ピアデバイス、又は他の共通のネットワークノードであってもよく、通常、ＰＣ４００に関連して上記の要素の多く又はすべてを含むが、メモリ記憶デバイス４６２のみが図４に示されている。パーソナルコンピュータ４００及び／又はリモートコンピュータ４６０は、論理ローカルエリアネットワーク（ＬＡＮ）及びワイドエリアネットワーク（ＷＡＮ）に接続することができる。そのようなネットワーキング環境は、オフィス、企業規模のコンピュータネットワーク、イントラネット、及びインターネットでは通常である。いくつかの例では、位置が合わせられた画像のスタックが、３Ｄ画像再構成又は他の処理のためにリモートシステムに送信される。

【0026】

図４に示されるように、メモリ４９０（又はこのメモリ若しくは他のメモリの一部）は、画像取得、ミリング又はスパッタリングのためのイオンビーム走査、シングル若しくはマルチウィンドウスパッタリングのための試料回転角度、画像処理、及び他の動作のためのプロセッサ実行可能命令を記憶する。画像スタックは、メモリ部分４９１に記憶することができる。

【0027】

実施例５
図５及び図５Ａ～図５Ｂを参照すると、代表的なディスク状包囲部材５００は、イオンビームが試料を受け入れるように構成された中央キャビティ５０８にアクセスすることを可能にするように配置された、代表的な開口５０４ａ～５０４ｃなどの複数の開口を含む。この例では、中央キャビティ５０８の周りに等角度間隔で配置された３つの開口が設けられ、長円形又は他の形状の開口がスロットの代わりに使用される。中央キャビティ５０８は、典型的には、試料撮像のためのＣＰＢ装置内の撮像軸５１０に沿って配置される。低角度ＦＩＢミリング及びスパッタリングの場合、包囲部材５００は、軸５２０に対して傾けられ、その結果、イオンビームは、軸５１６に沿って試料５１５の内部表面５１２に（実質的な非視射角で）又は表面５１４に対して視射角で選択的に方向付けられる。試料５１５は、包囲部材５００の表面５１０上に配置することができる、又はそれに固定することができる。

【0028】

実施例６
図６～図６Ａを参照すると、リング状の部分的な包囲部材６００は、試料取付面６０８を含む試料容積を画定する。第１の部分的なリング状部分６１１は、試料取付面６０８及び第２の部分的なリング状部分６１２の上方に延在する。第１の部分６１１は、内部に面する表面６１６からスパッタリングされた材料を生成するためのイオンビームアクセスのための領域６１４を提供する。スパッタリング可能な材料は、包囲部材６００の一部、又は包囲部材６００に固定された別個の部品とすることができる。

【0029】

実施例７
図７Ａ～図７Ｂを参照すると、代表的な試料取付アセンブリ７０１は、試料を挿入するための凹部７０６を画定する試料ホルダ７０２を受け入れるように適合された包囲部材７００を含む。包囲部材７００はリング状であり、視射角で試料へのイオンビームアクセスを提供するくさび状スロット７０４Ａを画定する。包囲部材７００には、包囲部材７００をＣＰＢ装置に固定するためのねじ山７０８が設けられている。包囲部材７００の内径は、肩部領域７１０が形成されるように、試料ホルダ７０２の内径よりも大きい。

【0030】

実施例８
図８を参照すると、代表的な方法８００は、８０４で表面をスピンミリングして、撮像のために試料表面を露出させることを含む。典型的な例では、低角度ミリングが視射角で行われるように、試料は撮像電子ビーム軸から離れるように傾けられる。８０６において、包囲部材のノッチ、窓、又は開口を通して、スパッタリング可能な材料にイオンビームを方向付けることによって、導体が試料表面上にスパッタリングされる。典型的には、傾けられた試料は、奇数の等間隔の角度などの複数の角度にわたって回転されて、試料に対して異なる向きでスパッタリングプルームを生成する。８０８において、試料の傾きが反転され、試料表面の１つ以上の画像が取得される。場合によっては、画像は、最終的な再構成のために２Ｄ画像のスタックの一部として追加される。８１０において判定されるように、試料の追加の画像が取得される場合、処理は８０４に戻り、８０８において追加のスピンミリング、スパッタリング、及び撮像が行われる。このプロセスは、選択された試料容積を評価するために必要に応じて繰り返すことができる。２Ｄ画像が取得されると、２Ｄ画像スタックは、８１２において３Ｄ画像を再構成するために処理される。

【0031】

実施例９
図９Ａを参照すると、正方形リング状の試料包囲部材９００は、複数のスロット９０４Ａ～９０４Ｃを画定し、これらのスロットは、試料容積９０２並びに包囲部材９００自体の対向する内部表面９０６Ａ～９０６Ｃへのイオンビームアクセスを可能にする。例えば、イオンビームをそれぞれの経路９１０Ａ～９１０Ｃに沿って方向付けて、異なる方向からスパッタリングプルームを発生させ、シャドーイングを回避して試料表面上に導電層を形成することができる。ビーム経路９１０Ａ～９１０Ｃは、説明のために異なるビーム経路として示されているが、典型的には、試料及び包囲部材９００は、イオンビームが固定経路に沿って伝搬して内面９０６Ａ～９０６Ｃからスパッタリングを生成するように回転させられる。

【0032】

図９Ｂは、図９Ａと同様の例を示すが、図９Ｂでは、スパッタリング可能な材料が、包囲部材９００上にインサート９２６Ａ～９２６Ｃとして設けられている。このような例では、包囲部材はスパッタリング可能な材料を提供する必要はなく、任意の適切な材料から形成することができる。

【0033】

実施例１０．代表的な実施態様
図１０Ａ～図１０Ｃは、代表的な包囲部材１０００の一部と、包囲部材１０００のスロット１００２を通して見た試料表面１００４との画像である。図１０Ａの画像は、スロット１００２において包囲部材１０００の外部に焦点が合わせられている。図１０Ｂの画像は、試料表面１００４上に焦点を合わせて、イオンビームが走査され得る領域１０１０を示す。スパッタリングに使用することができる包囲部材１０００の内面１０１２が示されているが、焦点が合っていない。図１０Ｃは、内面１０１２に焦点を合わせた画像であり、スパッタリングのためにイオンビームを方向付けることができる領域１０１４を示している。

【0034】

実施例１１．導電性コーティングあり及びなしの試料画像
図１１Ａは、スパッタコーティングなどの導電性コーティングなしで得られた氷試料の代表的な画像である。図１１Ｂは、同様の条件下であるが、周囲部材からスパッタリングによって導電層を適用した後の氷試料の代表的な画像である。試料の詳細は、図１１Ｂの画像において見ることができ、一方、図１１Ａの画像は、試料荷電から生じるアーチファクトを示す。

【0035】

付加的な考慮事項
一般に、上述のように生成されたスパッタリング膜は、試料が固定電位にある電気的接続を提供することが有利であり、多くの例では、試料は、好ましくは接地電位に維持される。接地は、試料表面をスパッタリングターゲットの縁部若しくは他の部分又は他の接地された特徴に電気的に接続することによって提供することができる。ＴＥＭグリッドを含む試料上では、金属グリッドバーは好都合な接地点である。ＨＰＦ試料上では、接地された内部構造を見つけることは通常不可能であり、したがって、周囲のスパッタターゲットリングの縁部に接触させなければならない。

【0036】

上記のいくつかの例では、包囲部材は、中心軸に対して概ね対称である。しかしながら、そのような対称性は必須ではなく、非対称の包囲部材は一般に結像を劣化させない。

【0037】

代表的な実施形態
実施形態１は、荷電粒子ビーム機器における荷電粒子ビームミリングのために配置された試料のスパッタリングターゲットであって、試料表面で試料を受け入れるように適合された内部キャビティを画定する導電性材料であって、ＣＰＢ機器内に配置された試料表面への視射角ＣＰＢ処理経路を提供する少なくとも１つの窓を画定する導電性材料と、少なくとも１つの窓に対向して配置され、少なくとも１つの窓を通ってスパッタリング可能な材料へのＣＰＢスパッタリング経路を画定するスパッタリング可能な材料と、を含むスパッタリングターゲットである。

【0038】

実施形態２は、実施形態１の主題を含み、導電性材料が、内部キャビティを画定する導電性リングであり、少なくとも１つの窓が、導電性リングに画定されることを更に規定する。

【0039】

実施形態３は、実施形態１～２のいずれかの主題を含み、少なくとも１つの窓が、導電性リングのスロットであることを更に規定する。

【0040】

実施形態４は、実施形態１～３のいずれかの主題を含み、更に、スロットが遠位表面から試料表面に関連付けられた平面に向かって延在することを規定する。

【0041】

実施形態５は、実施形態１～４のいずれかの主題を含み、少なくとも１つの窓が、導電性リングの窓であることを更に指定する。

【0042】

実施形態６は、実施形態１～５のいずれかの主題を含み、導電性材料が、スパッタリング可能な材料であることを更に規定する。

【0043】

実施形態７は、実施形態１～６のいずれかの主題を含み、スパッタリング可能な材料が、クロム、モリブデン、アルミニウム、チタン、ニッケル、銀、銅、インジウム、金、白金、イリジウム、パラジウム、又はそれらの組み合わせのうちの１つ以上である。

【0044】

実施形態８は、実施形態１～７のいずれかの主題を含み、スパッタリング可能な材料が、現実的なもののうちの１つ以上であることを更に規定する。

【0045】

実施形態９は、実施形態１～８のいずれかの主題を含み、更に、導電性材料が、複数の窓を画定する導電性リングであることを更に規定する。

【0046】

実施形態１０は、実施形態１～９のいずれかの主題を含み、複数の窓の各々は、導電性リングの遠位表面から試料平面に向かって延在するスロットである。

【0047】

実施形態１１は、実施形態１～１０のいずれかの主題を含み、複数の窓の各々が、導電性リングの開口であることを更に規定する。

【0048】

実施形態１２は、実施形態１～１１のいずれかの主題を含み、複数の窓が、導電性リングによって画定される軸を中心に均等に配置されることを更に規定する。

【0049】

実施形態１３は、実施形態１～１２のいずれかの主題を含み、複数を更に規定する。

【0050】

実施形態１４は、実施形態１～１３のいずれかの主題を含み、試料を支持するように構成され、導電性リングに挿入可能な試料ベースを更に含む。

【0051】

実施形態１５は、実施形態１～１４のいずれかの主題を含み、導電性リングが、試料ベース及び導電性リングの少なくとも一方をＣＰＢ機器の軸に沿って固定するように適合された固定手段を含む。

【0052】

実施形態１６は、実施形態１～１５のいずれかに記載の主題を含み、導電性材料が、刻み目付き導電性リングであることを更に規定する。

【0053】

実施形態１７は、試料マウントの窓を通して、試料表面に対して視射角でスパッタリングターゲットにＣＰＢを方向付けて、試料表面の少なくとも一部に導電性材料をスパッタリングすることと、窓を通して試料に視射角でＣＰＢを方向付けて、試料表面の少なくとも一部を処理することと、を含む方法である。

【0054】

実施形態１８は、実施形態１７の主題を含み、試料マウントの少なくとも２つの窓を通して、試料表面に対して視射角でスパッタリングターゲットにＣＰＢを方向付けて、次いで、ＣＰＢを方向付けて、試料表面を処理することを更に含む。

【0055】

実施形態１９は、実施形態１７～１８のいずれかの主題を含み、試料及び試料マウントを回転させることと、それぞれの回転角度で少なくとも２つの窓のそれぞれを通してＣＰＢを方向付けることと、を更に含む。

【0056】

実施形態２０は、実施形態１７～１９のいずれかの主題を含み、試料マウントの奇数の窓を通してＣＰＢをスパッタリングターゲットに方向付けることを更に含む。

【0057】

実施形態２１は、電子顕微鏡用の試料ホルダであり、内部容積を画定するスパッタリング可能な材料の刻み目付き円形導電性リングと、刻み目付き円形導電性リングによって画定される内部容積内に試料を保持するように適合された導電性試料支持体と、を含む。

【0058】

本開示の技術の原理が適用できる多数の可能な実施形態の観点では、図示された実施形態は好ましい実施例のみであり、本開示の範囲を限定するものとして解釈されるべきではないと認識すべきである。したがって、添付の請求項の範囲及び趣旨に含まれるすべてのものを主張する。

【図1A】

【図1B】

【図1C】

【図2】

【図2A】

【図3】

【図4】

【図5】

【図5A】

【図5B】

【図6】

【図6A】

【図7A】

【図7B】

【図8】

【図9A】

【図9B】

【図10A】

【図10B】

【図10C】

【図11A】

【図11B】

【外国語明細書】