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特開2024-144903アルミニウム系端子およびアルミニウム系端子付きアルミニウム系電線
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024144903
(43)【公開日】2024-10-15
(54)【発明の名称】アルミニウム系端子およびアルミニウム系端子付きアルミニウム系電線
(51)【国際特許分類】
H01R 13/03 20060101AFI20241004BHJP
C25D 7/00 20060101ALI20241004BHJP
【ＦＩ】
H01R13/03 D
C25D7/00 H
【審査請求】未請求
【請求項の数】5
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023057075
(22)【出願日】2023-03-31
(71)【出願人】
【識別番号】000005290
【氏名又は名称】古河電気工業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100114292
【弁理士】
【氏名又は名称】来間 清志
(74)【代理人】
【識別番号】100145713
【弁理士】
【氏名又は名称】加藤 竜太
(72)【発明者】
【氏名】関谷 茂樹
(72)【発明者】
【氏名】渡邉 晃
(72)【発明者】
【氏名】北河 秀一
(72)【発明者】
【氏名】高澤 司
【テーマコード（参考）】
4K024
【Ｆターム（参考）】
4K024AA09
4K024AB02
4K024AB17
4K024BA06
4K024BB10
4K024DA07
4K024DA08
4K024DA10
4K024GA01
4K024GA16
(57)【要約】
【課題】優れた導電性を有し、繰り返し通電後の温度上昇を抑制できる、アルミニウム系端子およびアルミニウム系端子付きアルミニウム系電線を提供する。
【解決手段】アルミニウム系端子は、導線と接続する導線接続部と、第１主面および第２主面を有し、接続部材に接触する板状接続部と、前記第１主面および前記第２主面の少なくとも一方の主面上に設けられ、０．１０μｍ以上１０．００μｍ以下の厚さを有するＣｕ層と、前記Ｃｕ層上に設けられ、０．５０μｍ以上２０．００μｍ以下の厚さを有するＳｎ層とを備える。
【選択図】図２
【解決手段】アルミニウム系端子は、導線と接続する導線接続部と、第１主面および第２主面を有し、接続部材に接触する板状接続部と、前記第１主面および前記第２主面の少なくとも一方の主面上に設けられ、０．１０μｍ以上１０．００μｍ以下の厚さを有するＣｕ層と、前記Ｃｕ層上に設けられ、０．５０μｍ以上２０．００μｍ以下の厚さを有するＳｎ層とを備える。
【選択図】図２
【特許請求の範囲】
【請求項1】
導線と接続する導線接続部と、
第１主面および第２主面を有し、接続部材に接触する板状接続部と、
前記第１主面および前記第２主面の少なくとも一方の主面上に設けられ、０．１０μｍ以上１０．００μｍ以下の厚さを有するＣｕ層と、
前記Ｃｕ層上に設けられ、０．５０μｍ以上２０．００μｍ以下の厚さを有するＳｎ層と
を備える、アルミニウム系端子。
第１主面および第２主面を有し、接続部材に接触する板状接続部と、
前記第１主面および前記第２主面の少なくとも一方の主面上に設けられ、０．１０μｍ以上１０．００μｍ以下の厚さを有するＣｕ層と、
前記Ｃｕ層上に設けられ、０．５０μｍ以上２０．００μｍ以下の厚さを有するＳｎ層と
を備える、アルミニウム系端子。
【請求項2】
前記板状接続部と前記Ｃｕ層との間に設けられ、１．０μｍ以上１０．０μｍ以下の厚さを有するＮｉ含有層をさらに備える、請求項１に記載のアルミニウム系端子。
【請求項3】
前記板状接続部の長手方向に垂直な断面において、電子後方散乱回折法による結晶方位解析を行ったとき、前記Ｃｕ層の平均結晶粒径が３．０μｍ以下であり、前記Ｃｕ層の（１００）面、（１１０）面、（１１１）面のそれぞれの集積率が３３％以下である、請求項１に記載のアルミニウム系端子。
【請求項4】
前記板状接続部の長手方向に垂直な断面において、電子後方散乱回折法による結晶方位解析を行ったとき、前記Ｓｎ層の結晶粒に対する、前記Ｓｎ層における前記Ｃｕ層の平均結晶粒径以下の結晶粒の存在割合が６．０％以下である、請求項１に記載のアルミニウム系端子。
【請求項5】
請求項１～４のいずれか１項に記載のアルミニウム系端子の導線接続部にアルミニウム系電線が接続されてなる、アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、アルミニウム系端子およびアルミニウム系端子付きアルミニウム系電線に関する。
【背景技術】
【0002】
通常、配電用電線の導線には、高い導電性を有する銅や銅合金などの銅系材料が用いられているが、近年では、軽量化の観点からアルミニウムやアルミニウム合金などのアルミニウム系材料が用いられることがある。アルミニウム系導線の端末接続には、異種金属腐食を防止するために、アルミニウム系端子が用いられることがある。アルミニウム系導体と接続しているアルミニウム系端子の板状接続部をボルトなどで接続部材に締結することによって、電気回路を作り、電流を流す。
【0003】
但し、アルミニウム系端子の表面には、絶縁性の酸化被膜が存在している。そのため、アルミニウム系端子を接続部材に導通させるには、ある程度の圧力を与えてアルミニウム系端子の板状接続部表面に存在する酸化被膜を破壊し、板状接続部のアルミニウム新生面を接続部材に接触させる必要があるものの、その圧力制御が難しく十分な導通が確保できないことがある。
【0004】
そこで、アルミニウム系端子の表層にＳｎ層を形成させて導電性を確保する方法がある。しかしながら、通常のジンケート処理で形成されるＮｉ－Ｐ層上にＳｎ層を形成させた場合、密着性不良によるＳｎ層の剥がれによって、アルミニウム系端子の接続部材との接触面における抵抗上昇およびアルミニウム系端子の繰り返し通電後の温度上昇が生じ、最悪の場合には発火する恐れがある。
【0005】
また、特許文献１には、相手方端子と直接接触する接点部において、Ａｌ合金材上に形成され、Ｓｎを必須に含有し、さらにＣｕ、Ｚｎ、Ｃｏ、ＮｉおよびＰｄから選択される１種または２種以上の添加元素Ｍを含む合金層と、合金層上に形成され、Ｓｎ３Ｏ２（ＯＨ）２を含む導電性皮膜層と、を有するアルミニウム端子が記載されている。しかしながら、特許文献１では、アルミニウム端子の繰り返し通電後の抵抗上昇について何ら検討されておらず、アルミニウム端子の繰り返し通電後の温度上昇を抑制することは十分ではない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【特許文献1】特開２０１５－２２０２１２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
本開示の目的は、優れた導電性を有し、繰り返し通電後の温度上昇を抑制できる、アルミニウム系端子およびアルミニウム系端子付きアルミニウム系電線を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0008】
［１］ 導線と接続する導線接続部と、第１主面および第２主面を有し、接続部材に接触する板状接続部と、前記第１主面および前記第２主面の少なくとも一方の主面上に設けられ、０．１０μｍ以上１０．００μｍ以下の厚さを有するＣｕ層と、前記Ｃｕ層上に設けられ、０．５０μｍ以上２０．００μｍ以下の厚さを有するＳｎ層とを備える、アルミニウム系端子。
［２］ 前記板状接続部と前記Ｃｕ層との間に設けられ、１．０μｍ以上１０．０μｍ以下の厚さを有するＮｉ含有層をさらに備える、上記［１］に記載のアルミニウム系端子。
［３］ 前記板状接続部の長手方向に垂直な断面において、電子後方散乱回折法による結晶方位解析を行ったとき、前記Ｃｕ層の平均結晶粒径が３．０μｍ以下であり、前記Ｃｕ層の（１００）面、（１１０）面、（１１１）面のそれぞれの集積率が３３％以下である、上記［１］または［２］に記載のアルミニウム系端子。
［４］ 前記板状接続部の長手方向に垂直な断面において、電子後方散乱回折法による結晶方位解析を行ったとき、前記Ｓｎ層の結晶粒に対する、前記Ｓｎ層における前記Ｃｕ層の平均結晶粒径以下の結晶粒の存在割合が６．０％以下である、上記［１］～［３］のいずれか１つに記載のアルミニウム系端子。
［５］ 上記［１］～［４］のいずれか１つに記載のアルミニウム系端子の導線接続部にアルミニウム系電線が接続されてなる、アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線。
［２］ 前記板状接続部と前記Ｃｕ層との間に設けられ、１．０μｍ以上１０．０μｍ以下の厚さを有するＮｉ含有層をさらに備える、上記［１］に記載のアルミニウム系端子。
［３］ 前記板状接続部の長手方向に垂直な断面において、電子後方散乱回折法による結晶方位解析を行ったとき、前記Ｃｕ層の平均結晶粒径が３．０μｍ以下であり、前記Ｃｕ層の（１００）面、（１１０）面、（１１１）面のそれぞれの集積率が３３％以下である、上記［１］または［２］に記載のアルミニウム系端子。
［４］ 前記板状接続部の長手方向に垂直な断面において、電子後方散乱回折法による結晶方位解析を行ったとき、前記Ｓｎ層の結晶粒に対する、前記Ｓｎ層における前記Ｃｕ層の平均結晶粒径以下の結晶粒の存在割合が６．０％以下である、上記［１］～［３］のいずれか１つに記載のアルミニウム系端子。
［５］ 上記［１］～［４］のいずれか１つに記載のアルミニウム系端子の導線接続部にアルミニウム系電線が接続されてなる、アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線。
【発明の効果】
【0009】
本開示によれば、優れた導電性を有し、繰り返し通電後の温度上昇を抑制できる、アルミニウム系端子およびアルミニウム系端子付きアルミニウム系電線を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0010】
【発明を実施するための形態】
【0011】
以下、実施形態に基づき詳細に説明する。
【0012】
本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、アルミニウム系端子を構成する板状接続部の主面の表層を所定の層構造にすることによって、所定の層構造を有する主面を接触面として接続部材に接続する場合、優れた導電性を有し、繰り返し通電後の温度上昇を抑制できることを見出し、かかる知見に基づき本開示を完成させるに至った。
【0013】
実施形態のアルミニウム系端子は、導線と接続する導線接続部と、第１主面および第２主面を有し、接続部材に接触する板状接続部と、第１主面および第２主面の少なくとも一方の主面上に設けられ、０．１０μｍ以上１０．００μｍ以下の厚さを有するＣｕ層と、Ｃｕ層上に設けられ、０．５０μｍ以上２０．００μｍ以下の厚さを有するＳｎ層とを備える。
【0014】
図１は、実施形態のアルミニウム系端子の要部構成の一例を示す斜視図である。図２は、実施形態のアルミニウム系端子を構成する板状接続部の一例を示す断面図である。なお、図１では、便宜上、Ｃｕ層１３およびＳｎ層１４を省略する。
【0015】
図１～２に示すように、アルミニウム系端子１は、板状接続部１０と導線接続部２０とＣｕ層１３とＳｎ層１４とを備える。板状接続部１０および導線接続部２０を含むアルミニウム系端子１の基体は、純アルミニウムおよびアルミニウム合金を含むアルミニウム系材料から形成され、例えばＡ１０７０から形成される。
【0016】
アルミニウム系端子１を構成する板状接続部１０は、第１主面１１ａおよび第２主面１１ｂを有し、不図示の接続部材に接触する。例えば、板状接続部１０は、アルミニウム系端子１の一端側に設けられる。また、導線接続部２０は、後述のようにアルミニウム系電線３の導線３１と接続する部分である。例えば、導線接続部２０は、アルミニウム系端子１の他端側に設けられる。
【0017】
アルミニウム系端子１の板状接続部１０には、互いに対向する第１主面１１ａから第２主面１１ｂまで貫通する貫通穴１２が設けられてもよい。貫通穴１２にボルトなどの締結部材（不図示）を挿通して、アルミニウム系端子１の板状接続部１０を不図示の接続部材に機械的かつ電気的に接続する。
【0018】
板状接続部１０における第１主面１１ａおよび第２主面１１ｂの少なくとも一方の主面上には、Ｃｕ層１３が設けられる。Ｃｕ層１３は、例えばめっき層である。Ｃｕ層１３が設けられる板状接続部１０の主面は、不図示の接続部材に接触する側の面であり、ここでは図２に示すように第１主面１１ａとする。例えば、Ｃｕ層１３が設けられる主面（ここでは第１主面１１ａ）は、後述の図４に示すように、導線接続部２０の圧着部２１とは反対側に位置する。また、Ｃｕ層１３は、第１主面１１ａに加えて、第２主面１１ｂに設けられてもよい。
【0019】
Ｃｕ層１３の厚さは、０．１０μｍ以上であり、好ましくは０．５０μｍ以上、より好ましくは１．００μｍ以上である。Ｃｕ層１３の厚さが０．１０μｍ以上であると、板状接続部１０に対するＣｕ層１３の密着力不足によるＣｕ層１３およびＳｎ層１４の剥がれを抑制し、板状接続部１０と不図示の接続部材との間の抵抗の上昇を抑制できる。
【0020】
また、Ｃｕ層１３の厚さは、１０．００μｍ以下であり、好ましくは６．００μｍ以下、より好ましくは４．００μｍ以下である。Ｃｕ層１３の厚さが１０．００μｍ以下であると、化合物を作り易いＣｕ３Ｓｎ合金層の形成を抑制し、板状接続部１０と接続部材との間の抵抗の上昇を抑制できる。さらに、生産性の低下を抑制できる。
【0021】
Ｃｕ層１３上に設けられるＳｎ層１４の厚さは、０．５０μｍ以上であり、好ましくは３．００μｍ以上、より好ましくは５．００μｍ以上である。Ｓｎ層１４の厚さが０．５０μｍ以上であると、Ｃｕ層１３上におけるＳｎ層１４の部分的な欠如や過度な不均一によるアルミニウム系端子１の導電性不足を抑制できる。
【0022】
また、Ｓｎ層１４の厚さは、２０．００μｍ以下であり、好ましくは１６．００μｍ以下、より好ましくは１２．００μｍ以下である。Ｓｎ層１４の厚さが２０．００μｍ以下であると、Ｓｎ層１４の凹凸ムラによる接圧変化や抵抗値のばらつきを抑制できる。さらに、Ｓｎ層１４の剥がれを抑制し、板状接続部１０と不図示の接続部材との間の抵抗の上昇を抑制できる。さらに、生産性の低下を抑制できる。
【0023】
図３は、実施形態のアルミニウム系端子を構成する板状接続部の他例を示す断面図である。図３に示すように、アルミニウム系端子１は、板状接続部１０とＣｕ層１３との間に設けられるＮｉ含有層１５をさらに備えてもよい。
【0024】
アルミニウム系端子１がＮｉ含有層１５を備えると、板状接続部１０とＣｕ層１３との密着性が向上するため、板状接続部１０と接続部材との間の抵抗の上昇を抑制できる。さらには、繰り返し通電後の温度上昇を抑制できる。一方、Ｎｉ含有層１５が厚すぎると、貫通穴１２へのボルト締め時のトルク負荷により、Ｎｉ含有層１５に大きなクラック（割れ）が生じる恐れがあり、アルミニウム系端子１を屋外で使用する場合には、風雨に晒されるため、腐食が発生し、抵抗が上昇する可能性がある。例えば断面積２５０ｍｍ２等の太い電線を接続するアルミニウム系端子１では、推奨締付トルクが大きくなるため、クラックが生じやすくなる傾向にある。また、板状接続部１０の上記層構造と同様の層構造がアルミニウム系端子１の導線接続部２０にも設けられている場合、後述の図４に示すアルミニウム系端子付きアルミニウム系電線５を製造するために導線接続部２０を圧着して圧着部２１を形成することによって、導線接続部２０の圧着部２１に大きなクラックが生じる恐れがある。そのため、アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線５を屋外で使用すると、腐食が発生し、抵抗が上昇する可能性がある。
【0025】
上記の理由から、Ｎｉ含有層１５の厚さについて、下限値は、好ましくは１．０μｍ以上、より好ましくは２．０μｍ以上であり、上限値は、好ましくは１０．０μｍ以下、より好ましくは６．０μｍ以下である。また、Ｎｉ含有層１５は、Ｎｉ－Ｐ層またはＮｉ層であることが好ましい。
【0026】
＜アルミニウム系端子の金属組織＞
次に、アルミニウム系端子の金属組織について説明する。板状接続部１０の長手方向に垂直な板状接続部１０の断面において、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法による結晶方位解析を行ったとき、Ｃｕ層１３の平均結晶粒径が３．０μｍ以下であり、Ｃｕ層１３の（１００）面、（１１０）面、（１１１）面のそれぞれの集積率が３３％以下であることが好ましい。板状接続部１０の長手方向は、アルミニウム系端子１の長手方向と同じ方向である。
次に、アルミニウム系端子の金属組織について説明する。板状接続部１０の長手方向に垂直な板状接続部１０の断面において、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法による結晶方位解析を行ったとき、Ｃｕ層１３の平均結晶粒径が３．０μｍ以下であり、Ｃｕ層１３の（１００）面、（１１０）面、（１１１）面のそれぞれの集積率が３３％以下であることが好ましい。板状接続部１０の長手方向は、アルミニウム系端子１の長手方向と同じ方向である。
【0027】
ここで、「ＥＢＳＤ」とは、Ｅｌｅｃｔｒｏｎ ＢａｃｋＳｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎの略で、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）内で測定試料であるアルミニウム系端子に電子線を照射したときに生じる反射電子菊池線回折を利用した結晶方位解析技術のことである。
【0028】
このような構成のアルミニウム系端子１であれば、Ｃｕ層１３上に形成されるＳｎ層１４の結晶成長が特定の結晶粒に偏りなく均等になされるため、Ｃｕ層１３とＳｎ層１４との密着性がさらに向上し、めっき剥離しにくくなる。さらには、後述のアルミニウム系端子付きアルミニウム系電線５として仕上げ通電した際の抵抗を下げ、ヒートサイクル試験における温度上昇を抑制することができる。Ｓｎ層１４の結晶成長について、Ｓｎ層１４の下地であるＣｕ層１３の平均結晶粒径は小さい方が、Ｓｎ層１４が特定の結晶に依存することを抑制できるため好ましく、Ｃｕ層の平均結晶粒径は、２．０μｍ以下がより好ましく、１．１μｍ以下がさらに好ましい。
【0029】
また、板状接続部１０の長手方向に垂直な板状接続部１０の断面において、ＥＢＳＤ法による結晶方位解析を行ったとき、Ｓｎ層１４の結晶粒に対する、Ｓｎ層１４におけるＣｕ層１３の平均結晶粒径以下の結晶粒の存在割合が６．０％以下であることが、Ｃｕ層１３とＳｎ層１４との密着性をさらに向上させる観点で好ましい。このような構成により、Ｓｎ層１４における結晶成長は、Ｃｕ層１３の特定の結晶に依存しにくくなるため、Ｓｎ層１４が均等に成長しやすく、密着性が向上する。このような理由から、上記Ｓｎ層１４の結晶粒に対する、Ｓｎ層１４におけるＣｕ層１３の平均結晶粒径以下の結晶粒の存在割合は、６．０％以下が好ましく、２．０％以下がより好ましい。
【0030】
このようなアルミニウム系端子１は、配電盤やデータセンタなどの機器に使用される電線やケーブルの端子として好適に用いられる。
【0031】
次に、アルミニウム系端子１の製造方法について説明する。
【0032】
まず、第１鍛造工程では、アルミニウム系材料で構成される丸棒の中心部を鍛造で圧縮し、導線接続部２０を成形する。
【0033】
第１鍛造工程の後に実施される第１熱処理工程は、導線接続部２０と後述のアルミニウム系電線３の導線３１との圧着時の変形抵抗を低くする目的で行われる。第１熱処理工程は、特に限定はないが、３００℃以上４５０℃以下、１時間以上３時間以内の範囲が工業的に安定的に熱処理されるためよい。
【0034】
第１熱処理工程の後に実施される第２鍛造工程では、導線接続部２０と反対側の端部を鍛造で金型に入れて圧縮する。こうして、板状接続部１０を形成する。
【0035】
また、第２鍛造工程の後に第３鍛造工程を実施してもよい。第３鍛造工程では、板状接続部１０の主面に転写パターンを付与するため、パターン形状加工が施されている内面を有し、第２鍛造工程で使用した金型とは別の金型を用いて、板状接続部１０を鍛造する。板状接続部１０を挟み込むように２枚の金型を設置し、板状接続部１０をプレスして、板状接続部１０の主面にパターンを形成する。
【0036】
その後、打ち抜きによって板状接続部１０に貫通穴１２を開け、貫通穴１２周辺のバリを取り、板状接続部１０および導線接続部２０を備える試料を得る。
【0037】
続いて、試料をアルカリ洗浄剤の水溶液に浸漬して試料の表面を脱脂するアルカリ脱脂工程を行う。アルカリ脱脂工程の条件としては、水溶液中のアルカリ洗浄剤濃度が４００ｍｌ／Ｌ以上５００ｍｌ／Ｌ以下、液温が３５℃以上５５℃以下、浸漬時間が１分以上５分以内である。
【0038】
アルカリ脱脂工程の後に実施される酸化被膜除去工程では、試料をエッチング液に浸漬して、試料の表面に存在する絶縁性の酸化被膜を除去する。酸化被膜除去工程の条件としては、エッチング液の濃度が６０ｍｌ／Ｌ以上１００ｍｌ／Ｌ以下、液温が５０℃以上７０℃以下、浸漬時間が１分以上５分以内である。
【0039】
酸化被膜除去工程の後に実施される第１硝酸洗浄工程では、試料を硝酸水溶液に浸漬して、試料の硝酸洗浄を行う。第１硝酸洗浄工程の条件としては、液温が１０℃以上３０℃以下、浸漬時間が１０秒以上５０秒以内である。
【0040】
第１硝酸洗浄工程の後に実施される第１ジンケート処理工程では、試料を亜鉛置換剤の水溶液に浸漬して、試料のジンケート処理を行う。第１ジンケート処理工程の条件としては、水溶液中の亜鉛置換剤濃度が２３０ｍｌ／Ｌ以上３３０ｍｌ／Ｌ以下、液温が１０℃以上３０℃以下、浸漬時間が１０秒以上５０秒以内である。
【0041】
第１ジンケート処理工程の後に実施される第２硝酸洗浄工程では、試料を硝酸水溶液に浸漬して、試料の硝酸洗浄を行う。第２硝酸洗浄工程の条件としては、液温が１０℃以上３０℃以下、浸漬時間が３０秒以上７０秒以内である。
【0042】
第２硝酸洗浄工程の後に実施される第２ジンケート処理工程では、試料を亜鉛置換剤の水溶液に浸漬して、試料のジンケート処理を行う。第２ジンケート処理工程の条件としては、水溶液中の亜鉛置換剤濃度が２３０ｍｌ／Ｌ以上３３０ｍｌ／Ｌ以下、液温が１０℃以上３０℃以下、浸漬時間が３０秒以上７０秒以内である。
【0043】
アルミニウム系端子１がＮｉ含有層１５を具備しない場合には、第２ジンケート処理工程の後に無電解Ｃｕめっき工程を実施する。無電解Ｃｕめっき工程では、試料をめっき液に浸漬し無電解めっきにより、試料の表面にＣｕ層を形成する。無電解Ｃｕめっき工程の条件としては、液温が３５℃以上５５℃以下、浸漬時間が１分以上１２０分以内である。また、めっき液としては、硫酸銅５水和物の濃度が０．３０ｍｏｌ／ｄｍ３以上０．３５ｍｏｌ／ｄｍ３以下、クエン酸三ナトリウム２水和物の濃度が０．０６ｍｏｌ／ｄｍ３以上０．１０ｍｏｌ／ｄｍ３以下、次亜リン酸ナトリウムの濃度が０．１５ｍｏｌ／ｄｍ３以上０．２０ｍｏｌ／ｄｍ３以下、ホウ酸の濃度が０．２５ｍｏｌ／ｄｍ３以上０．３０ｍｏｌ／ｄｍ３以下である。
【0044】
無電解Ｃｕめっき工程の後に実施される電解Ｓｎめっき工程では、試料をめっき液に浸漬して電流を流すことにより、Ｃｕ層の表面にＳｎ層を形成する。電解Ｓｎめっき工程の条件としては、液温が１０℃以上３０℃以下、浸漬時間が２０秒以上３０分以内、電流密度が１Ａ／ｄｍ２以上３Ａ／ｄｍ２以下である。また、めっき液としては、硫酸錫の濃度が８０ｇ／Ｌ以上１００ｇ／Ｌ以下、硫酸の濃度が５０ｍｌ／Ｌ以上６０ｍｌ／Ｌ以下である。また、Ｓｎ層の光沢性を向上するため、めっき液に半光沢剤を加えてもよい。例えば、半光沢剤の濃度は５ｍｌ／Ｌ程度である。
【0045】
アルミニウム系端子１がＮｉ含有層１５を具備する場合には、第２ジンケート処理工程の後に無電解Ｎｉめっき工程を実施する。無電解Ｎｉめっき工程では、試料をめっき液に浸漬し無電解めっきにより、試料の表面にＮｉ含有層を形成する。無電解Ｎｉめっき工程の条件としては、液温が８５℃以上９７℃以下、浸漬時間が１分以上１２０分以内である。また、めっき液としては、硫酸ニッケルの濃度が２５ｇ／Ｌ以上３０ｇ／Ｌ以下、次亜リン酸ナトリウムの濃度が２０ｇ／Ｌ以上２５ｇ／Ｌ以下、酢酸ナトリウムの濃度が５ｇ／Ｌ以上１５ｇ／Ｌ以下、クエン酸ナトリウムの濃度が５ｇ／Ｌ以上１５ｇ／Ｌ以下である。
【0046】
無電解Ｎｉめっき工程の後に実施される電解Ｃｕめっき工程では、試料をめっき液に浸漬して電流を流すことにより、Ｎｉ含有層の表面にＣｕ層を形成する。電解Ｃｕめっき工程の条件としては、液温が１０℃以上３０℃以下、浸漬時間が５秒以上６０分以内、電流密度が０．４Ａ／ｄｍ２以上３．０Ａ／ｄｍ２以下である。また、めっき液としては、硫酸銅の濃度が１５０ｇ／Ｌ以上２００ｇ／Ｌ以下、硫酸の濃度が４０ｇ／Ｌ以上５０ｇ／Ｌ以下、濃塩酸の濃度が０．１５０ｍｌ／Ｌ以上０．１７５ｍｌ／Ｌ以下である。
【0047】
電解Ｃｕめっき工程の後に実施される電解Ｓｎめっき工程では、試料をめっき液に浸漬して電流を流すことにより、Ｃｕ層の表面にＳｎ層を形成する。電解Ｓｎめっき工程の条件としては、液温が１０℃以上３０℃以下、浸漬時間が５秒以上３０分以内、電流密度が１Ａ／ｄｍ２以上３Ａ／ｄｍ２以下である。また、めっき液としては、硫酸錫の濃度が８０ｇ／Ｌ以上１００ｇ／Ｌ以下、硫酸の濃度が５０ｍｌ／Ｌ以上６０ｍｌ／Ｌ以下である。また、Ｓｎ層の光沢性を向上するため、めっき液に半光沢剤を加えてもよい。例えば、半光沢剤の濃度は５ｍｌ／Ｌ程度である。
【0048】
なお、上記の各工程の後には、水洗いを行う。
【0049】
こうして、アルミニウム系端子１を得ることができる。
【0050】
次に、実施形態のアルミニウム系端子付きアルミニウム系電線について説明する。実施形態のアルミニウム系端子付きアルミニウム系電線は、上記のアルミニウム系端子の導線接続部にアルミニウム系電線が接続されてなる。
【0051】
【0052】
図４に示すように、実施形態のアルミニウム系端子付きアルミニウム系電線５は、アルミニウム系端子１とアルミニウム系電線３とを備え、アルミニウム系端子１の導線接続部２０がアルミニウム系電線３の導線３１と接続されてなる。アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線５の長手方向は、アルミニウム系端子１の長手方向と同じ方向である。導線３１は、例えば図４に示すように、少なくとも１つ以上の素線３１ａから構成される。導線３１は、図４に示すような複数の素線３１ａを撚り合わせた撚線でもよいし、複数の素線３１ａを束ねた束線でもよいし、１本の素線３１ａでもよい。アルミニウム系電線３の導線３１、すなわち複数の素線３１ａは、純アルミニウムおよびアルミニウム合金を含むアルミニウム系材料から形成される。
【0053】
また、導線３１の外周には、絶縁被覆部３２が設けられてもよい。また、絶縁被覆部３２の外周には、シース３３が設けられてもよい。
【0054】
図４では、導線３１、絶縁被覆部３２およびシース３３を備えるアルミニウム系電線３の一端側において、導線３１の外周を覆う絶縁被覆部３２と絶縁被覆部３２の外周を覆うシース３３とがアルミニウム系電線３から剥ぎ取られて、導線３１が露出している。
【0055】
アルミニウム系端子１の他端側には、アルミニウム系電線３の一端側で露出している導線３１を挿入する管状の導線接続部２０が設けられている。アルミニウム系電線３の導線３１がアルミニウム系端子１の導線接続部２０に挿入している状態で、アルミニウム系端子１の導線接続部２０がかしめられると、圧着部２１が導線接続部２０に形成され、アルミニウム系端子付き電線５が得られる。圧着部２１では、アルミニウム系電線３の導線３１がアルミニウム系端子１の導線接続部２０に圧着されている。アルミニウム系端子１は圧着部２１を介してアルミニウム系電線３と電気的に接続される。
【0056】
ここでは、アルミニウム系端子１の導線接続部２０がクローズ型の管状形状である例について示しているが、導線接続部２０をかしめてアルミニウム系電線３の導線３１に圧着できれば、導線接続部２０の形状は限定されるものではない。導線接続部２０は、例えばオープン型の管状形状であってもよい。
【0057】
このようなアルミニウム系端子付きアルミニウム系電線５は、配電盤やデータセンタなどで使用される接続部材として好適に用いられる。
【0058】
次に、アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線５の製造方法について説明する。
【0059】
まず、コンパウンド挿入工程では、アルミニウム系端子１の導線接続部２０とアルミニウム系電線３の導線３１との密着性を向上するために、導線接続部２０の内側に不図示のコンパウンド材を塗布する。コンパウンド材は、主に鉱油および亜鉛粉末で構成され、導線接続部２０と導線３１とを良好に接続するために用いられる。コンパウンド材が導線接続部２０内に設けられると、アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線５の良好な導電性の確保、導線接続部２０の酸化被膜および導線３１の酸化被膜の破壊、圧着部２１の防水などの役割を果たす。
【0060】
コンパウンド挿入工程の後に実施される圧着工程では、導線接続部２０に導線３１を挿入し、圧着工具を用いて導線接続部２０に一方向から力をかけて、導線接続部２０と導線３１とを圧着し、圧着部２１を形成する。圧着部２１の窪み量が大きいほど、換言すると圧着時の押込み力が大きいほど、アルミニウム系端子１の導線接続部２０とアルミニウム系電線３の導線３１とを強固に接合できる。こうして、アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線５を得ることができる。
【0061】
以上説明した実施形態によれば、アルミニウム系端子を構成する板状接続部の主面の表層を所定の層構造にすることによって、所定の層構造を有する主面を接触面として接続部材に接続する場合、優れた導電性を有し、繰り返し通電後の温度上昇を抑制することができる。このように、アルミニウム系端子やアルミニウム系端子付きアルミニウム系電線に対して繰り返し通電を行っても、発熱を抑制できるため、発火することなく、安心かつ安全に使用することができる。
【0062】
以上、実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本開示の概念および特許請求の範囲に含まれるあらゆる態様を含み、本開示の範囲内で種々に改変することができる。
【実施例0063】
次に、実施例および比較例について説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【0064】
（実施例１～９、比較例２～５）
実施例１～６、９および比較例２～５では、以下のようにして板状接続部および導線接続部を備える試料を製造した。まず、第１鍛造工程として、純アルミニウムで構成される丸棒の中心部を鍛造で圧縮し、導線接続部を成形した。続いて、導線接続部とアルミニウム系電線の導線との圧着時の変形抵抗を低くするため、第１熱処理工程として、３００℃、１時間の熱処理を行った。続いて、第２鍛造工程として、導線接続部と反対側の端部を鍛造で金型に入れて圧縮し、板状接続部を形成した。続いて、板状接続部に貫通穴を開けた後、貫通穴周辺のバリを取った。こうして、板状接続部および導線接続部を備える試料を得た。
実施例１～６、９および比較例２～５では、以下のようにして板状接続部および導線接続部を備える試料を製造した。まず、第１鍛造工程として、純アルミニウムで構成される丸棒の中心部を鍛造で圧縮し、導線接続部を成形した。続いて、導線接続部とアルミニウム系電線の導線との圧着時の変形抵抗を低くするため、第１熱処理工程として、３００℃、１時間の熱処理を行った。続いて、第２鍛造工程として、導線接続部と反対側の端部を鍛造で金型に入れて圧縮し、板状接続部を形成した。続いて、板状接続部に貫通穴を開けた後、貫通穴周辺のバリを取った。こうして、板状接続部および導線接続部を備える試料を得た。
【0065】
実施例７～８では、以下のようにして板状接続部および導線接続部を備える試料を得た。まず、第１鍛造工程として、純アルミニウムで構成される丸棒の中心部を鍛造で圧縮し、導線接続部を成形した。続いて、導線接続部とアルミニウム系電線の導線との圧着時の変形抵抗を低くするため、第１熱処理工程として、３００℃、１時間の熱処理を行った。続いて、第２鍛造工程として、導線接続部と反対側の端部を鍛造で金型に入れて圧縮し、板状接続部を形成した。続いて、第３鍛造工程として、板状接続部を挟み込むように２枚の金型を設置し、板状接続部をプレスして、板状接続部の主面にパターンを形成した。形成したパターンは、１．３ｍｍ角の正方形の４つの角を中心とする直径φ０．８ｍｍの４つの円柱と、その４つの円柱のさらに中心に直径φ０．８ｍｍのもう１つの円柱が位置するようにし、５つの円柱の高さは１００μｍとした。続いて、板状接続部に貫通穴を開けた後、貫通穴周辺のバリを取った。こうして、板状接続部および導線接続部を備える試料を得た。
【0066】
次に、表１に示す厚さおよび物性を有するＣｕ層およびＳｎ層を試料の表面に形成した。各工程の条件は以下の通りとした。
【0067】
まず、アルカリ洗浄剤の水溶液を用いたアルカリ脱脂工程では、試料をアルカリ洗浄剤の水溶液に浸漬し、水溶液中のアルカリ洗浄剤（上村工業株式会社製、ＡＤ－６８Ｆ）の濃度を４００ｍｌ／Ｌ以上５００ｍｌ／Ｌ以下、液温を３５℃以上５５℃以下、浸漬時間を１分以上５分以内とした。続いて、エッチング液を用いた酸化被膜除去工程では、試料をエッチング液に浸漬し、エッチング液（上村工業株式会社製、ＡＤ－１０１Ｆ）の濃度を６０ｍｌ／Ｌ以上１００ｍｌ／Ｌ以下、液温を５０℃以上７０℃以下、浸漬時間を１分以上５分以内とした。続いて、硝酸水溶液を用いた第１硝酸洗浄工程では、試料を硝酸水溶液に浸漬し、硝酸水溶液（硝酸６７．５％、濃度２５０ｍｌ／Ｌ以上３５０ｍｌ／Ｌ以下）の温度を１０℃以上３０℃以下、浸漬時間を１０秒以上５０秒以内とした。続いて、亜鉛置換剤の水溶液を用いた第１ジンケート処理工程では、試料を亜鉛置換剤の水溶液に浸漬し、水溶液中の亜鉛置換剤（上村工業株式会社製、ＡＺ－３０１－３Ｘ）の濃度を２３０ｍｌ／Ｌ以上３３０ｍｌ／Ｌ以下、液温を１０℃以上３０℃以下、浸漬時間を１０秒以上５０秒以内とした。続いて、硝酸水溶液を用いた第２硝酸洗浄工程では、試料を硝酸水溶液に浸漬し、硝酸水溶液（硝酸６７．５％、濃度２５０ｍｌ／Ｌ以上３５０ｍｌ／Ｌ以下）の温度を１０℃以上３０℃以下、浸漬時間を３０秒以上７０秒以内とした。続いて、亜鉛置換剤の水溶液を用いた第２ジンケート処理工程では、試料を亜鉛置換剤の水溶液に浸漬し、水溶液中の亜鉛置換剤（上村工業株式会社製、ＡＺ－３０１－３Ｘ）の濃度を２３０ｍｌ／Ｌ以上３３０ｍｌ／Ｌ以下、液温を１０℃以上３０℃以下、浸漬時間を３０秒以上７０秒以内とした。
【0068】
続いて、無電解Ｃｕめっき工程では、硫酸銅５水和物の濃度が０．３０ｍｏｌ／ｄｍ３以上０．３５ｍｏｌ／ｄｍ３以下、クエン酸三ナトリウム２水和物の濃度が０．０６ｍｏｌ／ｄｍ３以上０．１０ｍｏｌ／ｄｍ３以下、次亜リン酸ナトリウムの濃度が０．１５ｍｏｌ／ｄｍ３以上０．２０ｍｏｌ／ｄｍ３以下、ホウ酸の濃度が０．２５ｍｏｌ／ｄｍ３以上０．３０ｍｏｌ／ｄｍ３以下であるめっき液に試料を浸漬し、液温を３５℃以上５５℃以下、浸漬時間を１分以上１２０分以内とした。続いて、電解Ｓｎめっき工程では、硫酸錫の濃度が８０ｇ／Ｌ以上１００ｇ／Ｌ以下、硫酸の濃度が５０ｍｌ／Ｌ以上６０ｍｌ／Ｌ以下、半光沢剤（石原ケミカル株式会社製、ＵＴＢ ５１３Ｙ）の濃度が５ｍｌ／Ｌであるめっき液に試料を浸漬し、液温を１０℃以上３０℃以下、浸漬時間を２０秒以上３０分以内、電流密度を１Ａ／ｄｍ２以上３Ａ／ｄｍ２以下とした。
【0069】
なお、上記の各工程の後には、水洗いを行った。こうして、Ｃｕ層とＳｎ層とを備えるアルミニウム系端子を得た。
【0070】
続いて、導線接続部の内側にコンパウンド材（コンパウンドＡ、古河パワーシステムズ（株）社製）を塗布した。続いて、導線接続部にアルミニウム系電線（断面積２５０ｍｍ２）の導線を挿入し、圧着工具を用いて導線接続部に一方向から力をかけて、導線接続部とアルミニウム系導線とを圧着し、圧着部を形成した。こうして、アルミニウム系端子の導線接続部とアルミニウム系電線の導線とを電気的に接続したアルミニウム系端子付きアルミニウム系電線を得た。
【0071】
（実施例１０～１３、比較例１および６）
実施例１と同様に、板状接続部および導線接続部を備える試料を得た。
実施例１と同様に、板状接続部および導線接続部を備える試料を得た。
【0072】
次に、表１に示す厚さおよび物性を有するＮｉ含有層、Ｃｕ層およびＳｎ層を試料の表面に形成した。各工程の条件は以下の通りとした。
【0073】
まず、アルカリ洗浄剤の水溶液を用いたアルカリ脱脂工程では、試料をアルカリ洗浄剤の水溶液に浸漬し、水溶液中のアルカリ洗浄剤（上村工業株式会社製、ＡＤ－６８Ｆ）の濃度を４００ｍｌ／Ｌ以上５００ｍｌ／Ｌ以下、液温を３５℃以上５５℃以下、浸漬時間を１分以上５分以内とした。続いて、エッチング液を用いた酸化被膜除去工程では、試料をエッチング液に浸漬し、エッチング液（上村工業株式会社製、ＡＤ－１０１Ｆ）の濃度を６０ｍｌ／Ｌ以上１００ｍｌ／Ｌ以下、液温を５０℃以上７０℃以下、浸漬時間を１分以上５分以内とした。続いて、硝酸水溶液を用いた第１硝酸洗浄工程では、試料を硝酸水溶液に浸漬し、硝酸水溶液（硝酸６７．５％、濃度２５０ｍｌ／Ｌ以上３５０ｍｌ／Ｌ以下）の温度を１０℃以上３０℃以下、浸漬時間を１０秒以上５０秒以内とした。続いて、亜鉛置換剤の水溶液を用いた第１ジンケート処理工程では、試料を亜鉛置換剤の水溶液に浸漬し、水溶液中の亜鉛置換剤（上村工業株式会社製、ＡＺ－３０１－３Ｘ）の濃度を２３０ｍｌ／Ｌ以上３３０ｍｌ／Ｌ以下、液温を１０℃以上３０℃以下、浸漬時間を１０秒以上５０秒以内とした。続いて、硝酸水溶液を用いた第２硝酸洗浄工程では、試料を硝酸水溶液に浸漬し、硝酸水溶液（硝酸６７．５％、濃度２５０ｍｌ／Ｌ以上３５０ｍｌ／Ｌ以下）の温度を１０℃以上３０℃以下、浸漬時間を３０秒以上７０秒以内とした。続いて、亜鉛置換剤の水溶液を用いた第２ジンケート処理工程では、試料を亜鉛置換剤の水溶液に浸漬し、水溶液中の亜鉛置換剤（上村工業株式会社製、ＡＺ－３０１－３Ｘ）の濃度を２３０ｍｌ／Ｌ以上３３０ｍｌ／Ｌ以下、液温を１０℃以上３０℃以下、浸漬時間を３０秒以上７０秒以内とした。
【0074】
続いて、無電解Ｎｉめっき工程では、硫酸ニッケルの濃度が２５ｇ／Ｌ以上３０ｇ／Ｌ以下、次亜リン酸ナトリウムの濃度が２０ｇ／Ｌ以上２５ｇ／Ｌ以下、酢酸ナトリウムの濃度が５ｇ／Ｌ以上１５ｇ／Ｌ以下、クエン酸ナトリウムの濃度が５ｇ／Ｌ以上１５ｇ／Ｌ以下であるめっき液に試料を浸漬し、液温を８５℃以上９７℃以下、浸漬時間を１分以上１２０分以内とした。続いて、実施例１０～１３、比較例６では、電解Ｃｕめっき工程を行った。電解Ｃｕめっき工程では、硫酸銅の濃度が１５０ｇ／Ｌ以上２００ｇ／Ｌ以下、硫酸の濃度が４０ｇ／Ｌ以上５０ｇ／Ｌ以下、濃塩酸の濃度が０．１５０ｍｌ／Ｌ以上０．１７５ｍｌ／Ｌ以下であるめっき液に試料を浸漬し、液温を１０℃以上３０℃以下、浸漬時間を５秒以上６０分以内、電流密度を０．４Ａ／ｄｍ２以上３．０Ａ／ｄｍ２以下とした。続いて、電解Ｓｎめっき工程では、硫酸錫の濃度が８０ｇ／Ｌ以上１００ｇ／Ｌ以下、硫酸の濃度が５０ｍｌ／Ｌ以上６０ｍｌ／Ｌ以下、半光沢剤（石原ケミカル株式会社製、ＵＴＢ ５１３Ｙ）の濃度が５ｍｌ／Ｌであるめっき液に試料を浸漬し、液温を１０℃以上３０℃以下、浸漬時間を５秒以上３０分以内、電流密度を１Ａ／ｄｍ２以上３Ａ／ｄｍ２以下とした。
【0075】
なお、上記の各工程の後には、水洗いを行った。こうして、実施例１０～１３および比較例６では、Ｎｉ含有層とＣｕ層とＳｎ層とを備えるアルミニウム系端子を得た。また、比較例１では、Ｎｉ含有層とＳｎ層とを備えるアルミニウム系端子を得た。
【0076】
続いて、実施例１と同様にして、アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線を得た。
【0077】
［測定および評価］
上記実施例および比較例で得られたアルミニウム系端子付きアルミニウム系電線について、下記の測定および評価を行った。結果を表１～２に示す。
上記実施例および比較例で得られたアルミニウム系端子付きアルミニウム系電線について、下記の測定および評価を行った。結果を表１～２に示す。
【0078】
［１］ 各層の厚さ
ＪＩＳ Ｈ ８５０１の９．顕微鏡断面試験方法を参照し、各層の厚さを測定した。まず、貫通穴の中心を通り、アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線の長手方向に垂直な方向に沿って、板状接続部を切断した。続いて、切断した試料を樹脂に埋めて、湿式研磨およびバフ研磨を行い、試料の切断面を鏡面に仕上げた。この切断面において、１ｍｍ以上離れた３箇所を、光学顕微鏡を用いて５００倍の倍率で観察し、各層の平均の厚さを算出した。また、同試料の切断面をＷＤＸ分析して、各層の定性分析を行った。
ＪＩＳ Ｈ ８５０１の９．顕微鏡断面試験方法を参照し、各層の厚さを測定した。まず、貫通穴の中心を通り、アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線の長手方向に垂直な方向に沿って、板状接続部を切断した。続いて、切断した試料を樹脂に埋めて、湿式研磨およびバフ研磨を行い、試料の切断面を鏡面に仕上げた。この切断面において、１ｍｍ以上離れた３箇所を、光学顕微鏡を用いて５００倍の倍率で観察し、各層の平均の厚さを算出した。また、同試料の切断面をＷＤＸ分析して、各層の定性分析を行った。
【0079】
［２］ Ｃｕ層の平均結晶粒径
Ｃｕ層の平均結晶粒径は、高分解能走査型分析電子顕微鏡（日本電子株式会社製、ＪＳＭ－７００１ＦＡ）に付属するＥＢＳＤ検出器（ＴＳＬ社製、ＯＩＭ５．０ ＨＩＫＡＲＩ）を用いて連続して結晶方位データを測定し、測定した結晶方位データを、解析ソフト（ＴＳＬ社製、ＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓ）で算出（処理）した結晶方位解析データから得た。測定対象は、アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線の長手方向に対して垂直な板状接続部の断面をＣＰ（Ｃｒｏｓｓ－Ｓｅｃｔｉｏｎ Ｐｏｌｉｓｈｅｒ）加工された表面であり、測定領域は、Ｃｕ層の厚さが５．０μｍ以上である場合には、５μｍ×５０μｍとし、Ｃｕ層の厚さが５．０μｍ未満である場合には、他の層や基材との境界を避け、Ｃｕ層の厚さの９０％を測定領域とした。測定は、ステップサイズ０．１μｍで行った。Ｃｕ層の平均結晶粒径は、得られたＩＰＦ画像上に膜面方向（第１主面や第２主面と平行な方向）に５０μｍの直線を引き、その線と結晶粒界が横切る数をカウントし、５０μｍをカウント数で割ることで結晶粒径を算出した。ただし、膜面が波打っていて５０μｍの直線が引けない場合は、第１主面や第２主面と平行な方向に複数の直線を引き、合計で５０μｍの長さになるように調整した。さらに、この測定を、観察領域を変えて３回（ｎ＝３）行い、それらの平均値を算出し、平均結晶粒径とした。なお、上記した測定は、隣接する測定点の方位差が１５°以上である境界を結晶粒界面とみなして行った。
Ｃｕ層の平均結晶粒径は、高分解能走査型分析電子顕微鏡（日本電子株式会社製、ＪＳＭ－７００１ＦＡ）に付属するＥＢＳＤ検出器（ＴＳＬ社製、ＯＩＭ５．０ ＨＩＫＡＲＩ）を用いて連続して結晶方位データを測定し、測定した結晶方位データを、解析ソフト（ＴＳＬ社製、ＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓ）で算出（処理）した結晶方位解析データから得た。測定対象は、アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線の長手方向に対して垂直な板状接続部の断面をＣＰ（Ｃｒｏｓｓ－Ｓｅｃｔｉｏｎ Ｐｏｌｉｓｈｅｒ）加工された表面であり、測定領域は、Ｃｕ層の厚さが５．０μｍ以上である場合には、５μｍ×５０μｍとし、Ｃｕ層の厚さが５．０μｍ未満である場合には、他の層や基材との境界を避け、Ｃｕ層の厚さの９０％を測定領域とした。測定は、ステップサイズ０．１μｍで行った。Ｃｕ層の平均結晶粒径は、得られたＩＰＦ画像上に膜面方向（第１主面や第２主面と平行な方向）に５０μｍの直線を引き、その線と結晶粒界が横切る数をカウントし、５０μｍをカウント数で割ることで結晶粒径を算出した。ただし、膜面が波打っていて５０μｍの直線が引けない場合は、第１主面や第２主面と平行な方向に複数の直線を引き、合計で５０μｍの長さになるように調整した。さらに、この測定を、観察領域を変えて３回（ｎ＝３）行い、それらの平均値を算出し、平均結晶粒径とした。なお、上記した測定は、隣接する測定点の方位差が１５°以上である境界を結晶粒界面とみなして行った。
【0080】
［３］ Ｃｕ層の各面の集積率
各集積率は、上記［２］Ｃｕ層の平均結晶粒径で得られた結晶方位解析データを用い、前記断面において、ｃｈａｒｔ－ｃｒｙｓｔａｌ ｄｉｒｅｃｔｉｏｎにて結晶面（１００）、結晶面（１１０）、結晶面（１１１）から±１５°の方位粒の面積が全方位粒の面積に占める割合を、それぞれ結晶面（１００）の集積率、結晶面（１１０）の集積率、結晶面（１１１）の集積率とした。ここで、観察する面は前記断面であるが、それぞれの結晶面は第１主面から第２主面方向に観察した際の結晶面に解析ソフト上で変換して算出した。
各集積率は、上記［２］Ｃｕ層の平均結晶粒径で得られた結晶方位解析データを用い、前記断面において、ｃｈａｒｔ－ｃｒｙｓｔａｌ ｄｉｒｅｃｔｉｏｎにて結晶面（１００）、結晶面（１１０）、結晶面（１１１）から±１５°の方位粒の面積が全方位粒の面積に占める割合を、それぞれ結晶面（１００）の集積率、結晶面（１１０）の集積率、結晶面（１１１）の集積率とした。ここで、観察する面は前記断面であるが、それぞれの結晶面は第１主面から第２主面方向に観察した際の結晶面に解析ソフト上で変換して算出した。
【0081】
［４］ 存在割合
Ｓｎ層の結晶粒径は、上述の断面において、Ｓｎ層における測定領域を５μｍ×５０μｍ（Ｓｎ層の厚さが５．００μｍ以上の場合）またはＳｎ層の厚さの９０％×５０μｍ（Ｓｎ層の厚さが５．００μｍ未満の場合）と設定し、得られたＩＰＦ画像上に膜面方向（第１主面や第２主面と平行な方向）に５０μｍの直線を引き、その線と結晶粒界とが交わる点の間の長さとして算出した。ただし、膜面が波打っていて５０μｍの直線が引けない場合は、第１主面や第２主面と平行な方向に複数の直線を引き（複数の直線の合計長さは５０μｍ）、線と結晶粒界とが交わる点の間の長さを結晶粒径として算出した。そして、この測定を、観察範囲を変えて３回（ｎ＝３）行い、Ｓｎ層におけるＣｕ層の平均結晶粒径以下の結晶粒径の合計長さを、測定したＳｎ層の長さである１５０μｍ（Ｓｎ層内に引いた直線の長さ）で割ることで、Ｓｎ層の結晶粒に対する、Ｓｎ層におけるＣｕ層の平均結晶粒径以下の結晶粒の存在割合とした。
Ｓｎ層の結晶粒径は、上述の断面において、Ｓｎ層における測定領域を５μｍ×５０μｍ（Ｓｎ層の厚さが５．００μｍ以上の場合）またはＳｎ層の厚さの９０％×５０μｍ（Ｓｎ層の厚さが５．００μｍ未満の場合）と設定し、得られたＩＰＦ画像上に膜面方向（第１主面や第２主面と平行な方向）に５０μｍの直線を引き、その線と結晶粒界とが交わる点の間の長さとして算出した。ただし、膜面が波打っていて５０μｍの直線が引けない場合は、第１主面や第２主面と平行な方向に複数の直線を引き（複数の直線の合計長さは５０μｍ）、線と結晶粒界とが交わる点の間の長さを結晶粒径として算出した。そして、この測定を、観察範囲を変えて３回（ｎ＝３）行い、Ｓｎ層におけるＣｕ層の平均結晶粒径以下の結晶粒径の合計長さを、測定したＳｎ層の長さである１５０μｍ（Ｓｎ層内に引いた直線の長さ）で割ることで、Ｓｎ層の結晶粒に対する、Ｓｎ層におけるＣｕ層の平均結晶粒径以下の結晶粒の存在割合とした。
【0082】
［５］ 導線接続部の外観観察
アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線におけるアルミニウム系電線と接続しているアルミニウム系端子の導線接続部の外観をマイクロスコープにて観察し、導線接続部のクラックの有無を調べ、以下のランク付けを行った。導線接続部にクラックが存在すると、アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線を屋外で使用する場合には、風雨に晒されるため、腐食が発生し、抵抗が上昇する可能性がある。２ｍｍ以上の長さのクラックが導線接続部に存在すると、ボルト締め時のトルク負荷によって板状接続部にもクラックが生じやすく、結果として抵抗が上昇する可能性がある。そのため、２ｍｍ以上の長さのクラックが存在しないことが好ましく、クラックが存在しないことが最も好ましい。
アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線におけるアルミニウム系電線と接続しているアルミニウム系端子の導線接続部の外観をマイクロスコープにて観察し、導線接続部のクラックの有無を調べ、以下のランク付けを行った。導線接続部にクラックが存在すると、アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線を屋外で使用する場合には、風雨に晒されるため、腐食が発生し、抵抗が上昇する可能性がある。２ｍｍ以上の長さのクラックが導線接続部に存在すると、ボルト締め時のトルク負荷によって板状接続部にもクラックが生じやすく、結果として抵抗が上昇する可能性がある。そのため、２ｍｍ以上の長さのクラックが存在しないことが好ましく、クラックが存在しないことが最も好ましい。
【0083】
有り：２ｍｍ以上の長さのクラックを確認した
微小クラック：２ｍｍ未満の長さのクラックを確認した
無し：クラックを確認できなかった
微小クラック：２ｍｍ未満の長さのクラックを確認した
無し：クラックを確認できなかった
【0084】
［６］ 初期抵抗測定
各実施例および各比較例で得られた２本のアルミニウム系端子付きアルミニウム系電線（全長４００ｍｍのアルミニウム系電線の両端にアルミニウム系端子が接続している）の板状接続部とアルミニウム端子用端子台（不二電機工業製）とを６５Ｎ・ｍ程度のトルクにてボルト締結し、アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線、端子台、アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線が直線状の配置になるようにセッティングした。アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線における端子台と締結していない側のアルミニウム系端子をワニ口クリップで挟み、四端子法を用いて抵抗を測定した。抵抗測定では、抵抗の測定後、一旦ボルトを緩め再びボルト締結して抵抗の測定を行うことを３回実施し、その平均を算出した。
各実施例および各比較例で得られた２本のアルミニウム系端子付きアルミニウム系電線（全長４００ｍｍのアルミニウム系電線の両端にアルミニウム系端子が接続している）の板状接続部とアルミニウム端子用端子台（不二電機工業製）とを６５Ｎ・ｍ程度のトルクにてボルト締結し、アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線、端子台、アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線が直線状の配置になるようにセッティングした。アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線における端子台と締結していない側のアルミニウム系端子をワニ口クリップで挟み、四端子法を用いて抵抗を測定した。抵抗測定では、抵抗の測定後、一旦ボルトを緩め再びボルト締結して抵抗の測定を行うことを３回実施し、その平均を算出した。
【0085】
［７］ ヒートサイクル試験
繰り返し通電時における温度上昇量の評価として、「ＪＩＳ Ｃ ２８１０ 屋内配線用電線コネクタ通則－分離不能形」に記載のヒートサイクル試験を参考に、ヒートサイクル試験を実施した。各実施例および各比較例で得られた２本のアルミニウム系端子付きアルミニウム系電線（全長２ｍのアルミニウム系電線の両端にアルミニウム系端子が接続している）の板状接続部とアルミニウム端子用端子台（不二電機工業製）とを６５Ｎ・ｍ程度のトルクにてボルト締結し、アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線、端子台、アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線が直線状の配置になるようにセッティングした。また、アルミニウム系電線の中央部分の絶縁被覆部に任意の切れ込みを入れ、アルミニウム系電線の導線に接触するように熱電対を挿入して、アルミニウム系電線の温度を測定し、アルミニウム系電線の温度が１０５℃になるような電流値を設定した。また、アルミニウム系端子の板状接続部に熱電対をはんだ付けして、アルミニウム系端子の温度を測定した。設定した電流値で１時間通電した後に１時間通電を停止する工程を１サイクルとし、２５サイクル目の通電後１時間経過時のアルミニウム系端子の温度と比較して、５００サイクル目の通電後１時間経過時のアルミニウム系端子の温度の上昇量（℃）を測定した。アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線の発熱を抑制するという点で、温度上昇量は小さいほど良好である。
繰り返し通電時における温度上昇量の評価として、「ＪＩＳ Ｃ ２８１０ 屋内配線用電線コネクタ通則－分離不能形」に記載のヒートサイクル試験を参考に、ヒートサイクル試験を実施した。各実施例および各比較例で得られた２本のアルミニウム系端子付きアルミニウム系電線（全長２ｍのアルミニウム系電線の両端にアルミニウム系端子が接続している）の板状接続部とアルミニウム端子用端子台（不二電機工業製）とを６５Ｎ・ｍ程度のトルクにてボルト締結し、アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線、端子台、アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線が直線状の配置になるようにセッティングした。また、アルミニウム系電線の中央部分の絶縁被覆部に任意の切れ込みを入れ、アルミニウム系電線の導線に接触するように熱電対を挿入して、アルミニウム系電線の温度を測定し、アルミニウム系電線の温度が１０５℃になるような電流値を設定した。また、アルミニウム系端子の板状接続部に熱電対をはんだ付けして、アルミニウム系端子の温度を測定した。設定した電流値で１時間通電した後に１時間通電を停止する工程を１サイクルとし、２５サイクル目の通電後１時間経過時のアルミニウム系端子の温度と比較して、５００サイクル目の通電後１時間経過時のアルミニウム系端子の温度の上昇量（℃）を測定した。アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線の発熱を抑制するという点で、温度上昇量は小さいほど良好である。
【0086】
［８］ テープ剥離試験
ＪＩＳ Ｈ ８５０４のめっきの密着性試験方法に準拠して、テープ剥離試験を実施した。各層が形成されている板状接続部の主面に対して、カッターを用いて２ｍｍ間隔の碁盤目状に切れ込みを入れた。続いて、貼り付けない部分の長さが５０ｍｍ程度となるように、試験用テープを切れ込み部分に貼り付けた。貼り付け時には、試験用テープと切れ込み表面との間に気泡ができないように注意しながら、指で約１０秒間強く押し続けた。試験用テープには、ＪＩＳ Ｚ １５２２のセロハン粘着テープに準拠した試験用テープ（ポリエステルフィルム、アクリル系粘着剤）を使用した。続いて、指により、切れ込み部分に貼り付けていない部分を摘まみ、板状接続部の主面に対して垂直になるように試験用テープを強く引っ張りながら瞬間に引き剥がした。引き剥がした試験用テープの粘着面にいずれかの層が付着していなければ、剥離無しとし、板状接続部表面に対する層の密着良好と判断した。引き剥がした試験用テープの粘着面にいずれかの層が付着していれば、剥離有りとし、板状接続部表面に対する層の密着不良と判断した。
ＪＩＳ Ｈ ８５０４のめっきの密着性試験方法に準拠して、テープ剥離試験を実施した。各層が形成されている板状接続部の主面に対して、カッターを用いて２ｍｍ間隔の碁盤目状に切れ込みを入れた。続いて、貼り付けない部分の長さが５０ｍｍ程度となるように、試験用テープを切れ込み部分に貼り付けた。貼り付け時には、試験用テープと切れ込み表面との間に気泡ができないように注意しながら、指で約１０秒間強く押し続けた。試験用テープには、ＪＩＳ Ｚ １５２２のセロハン粘着テープに準拠した試験用テープ（ポリエステルフィルム、アクリル系粘着剤）を使用した。続いて、指により、切れ込み部分に貼り付けていない部分を摘まみ、板状接続部の主面に対して垂直になるように試験用テープを強く引っ張りながら瞬間に引き剥がした。引き剥がした試験用テープの粘着面にいずれかの層が付着していなければ、剥離無しとし、板状接続部表面に対する層の密着良好と判断した。引き剥がした試験用テープの粘着面にいずれかの層が付着していれば、剥離有りとし、板状接続部表面に対する層の密着不良と判断した。
【0087】
【表1】
【0088】
【表2】
【0089】
表１に示すように、上記実施例では、アルミニウム系端子を構成する板状接続部の主面の表層が所定の層構造であったため、所定の層構造を有する主面を接触面として接続部材に接続する場合、初期抵抗値が低く、ヒートサイクル試験後の温度上昇量を抑制することができた。さらには、テープ剥離試験の結果、剥離はなかった。一方、上記比較例では、アルミニウム系端子を構成する板状接続部の主面の表層が所定の層構造ではなかったため、低い初期抵抗値およびヒートサイクル試験後の温度上昇量の抑制の少なくとも一方を達成できなかった。
【符号の説明】
【0090】
１ アルミニウム系端子
３ アルミニウム系電線
５ アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線
１０ 板状接続部
１１ａ 第１主面
１１ｂ 第２主面
１２ 貫通穴
１３ Ｃｕ層
１４ Ｓｎ層
１５ Ｎｉ含有層
２０ 導線接続部
２１ 圧着部
３１ 導線
３１ａ 素線
３２ 絶縁被覆部
３３ シース
３ アルミニウム系電線
５ アルミニウム系端子付きアルミニウム系電線
１０ 板状接続部
１１ａ 第１主面
１１ｂ 第２主面
１２ 貫通穴
１３ Ｃｕ層
１４ Ｓｎ層
１５ Ｎｉ含有層
２０ 導線接続部
２１ 圧着部
３１ 導線
３１ａ 素線
３２ 絶縁被覆部
３３ シース
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】