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特開2024-147944シリコン単結晶の製造方法、および、シリコン単結晶製造装置
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024147944
(43)【公開日】2024-10-17
(54)【発明の名称】シリコン単結晶の製造方法、および、シリコン単結晶製造装置
(51)【国際特許分類】
C30B 29/06 20060101AFI20241009BHJP
C30B 15/14 20060101ALI20241009BHJP
F27B 14/14 20060101ALI20241009BHJP
F27D 27/00 20100101ALI20241009BHJP
【ＦＩ】
C30B29/06 502E
C30B15/14
C30B29/06 502G
F27B14/14
F27D27/00
【審査請求】未請求
【請求項の数】15
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023060709
(22)【出願日】2023-04-04
(71)【出願人】
【識別番号】302006854
【氏名又は名称】株式会社ＳＵＭＣＯ
(74)【代理人】
【識別番号】110000637
【氏名又は名称】弁理士法人樹之下知的財産事務所
(72)【発明者】
【氏名】横山 竜介
(72)【発明者】
【氏名】杉村 渉
【テーマコード（参考）】
4G077
4K046
4K056
【Ｆターム（参考）】
4G077AA02
4G077BA04
4G077CF10
4G077EG18
4G077EH06
4G077EJ02
4G077PE03
4G077PE07
4G077PE12
4K046AA02
4K046BA05
4K046CD03
4K046CD20
4K046CE03
4K046EA03
4K056AA05
4K056BA03
4K056BB06
4K056CA18
4K056EA13
(57)【要約】
【課題】製造中の不具合の発生とシリコン単結晶ごとの酸素濃度のばらつきとを抑制することができるシリコン単結晶の製造方法を提供すること。
【解決手段】シリコン融液に水平磁場を印加しながらシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法は、シリコン融液を収容する坩堝と、坩堝を囲む円筒状のメインヒータと、坩堝の下面における一部の領域に対向するように配置された追加ヒータと、を備え、追加ヒータは、坩堝の中心軸および水平磁場の中心磁力線を含む鉛直仮想平面に対して一方側に位置する坩堝の第１部分の加熱量が、他方側に位置する坩堝の第２部分の加熱量よりも多くなるように配置されたシリコン単結晶製造装置を用い、メインヒータのみで坩堝を加熱しながら行う第１加熱製造工程と、メインヒータおよび追加ヒータで坩堝を加熱しながら行う第２加熱製造工程と、を備える。
【選択図】図２
【解決手段】シリコン融液に水平磁場を印加しながらシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法は、シリコン融液を収容する坩堝と、坩堝を囲む円筒状のメインヒータと、坩堝の下面における一部の領域に対向するように配置された追加ヒータと、を備え、追加ヒータは、坩堝の中心軸および水平磁場の中心磁力線を含む鉛直仮想平面に対して一方側に位置する坩堝の第１部分の加熱量が、他方側に位置する坩堝の第２部分の加熱量よりも多くなるように配置されたシリコン単結晶製造装置を用い、メインヒータのみで坩堝を加熱しながら行う第１加熱製造工程と、メインヒータおよび追加ヒータで坩堝を加熱しながら行う第２加熱製造工程と、を備える。
【選択図】図２
【特許請求の範囲】
【請求項1】
シリコン単結晶製造装置を用いてシリコン融液に水平磁場を印加しながらシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリコン単結晶製造装置は、
前記シリコン融液を収容する坩堝と、
前記坩堝を囲む円筒状のメインヒータと、
前記坩堝の下面における一部の領域に対向するように配置された追加ヒータと、を備え、
前記追加ヒータは、前記坩堝の中心軸および前記水平磁場の中心磁力線を含む鉛直仮想平面に対して一方側に位置する前記坩堝の第１部分の加熱量が、他方側に位置する前記坩堝の第２部分の加熱量よりも多くなるように配置され、
前記シリコン単結晶の製造方法は、
前記メインヒータのみで前記坩堝を加熱しながら行う第１加熱製造工程と、
前記メインヒータおよび前記追加ヒータで前記坩堝を加熱しながら行う第２加熱製造工程と、を備える、シリコン単結晶の製造方法。
前記シリコン単結晶製造装置は、
前記シリコン融液を収容する坩堝と、
前記坩堝を囲む円筒状のメインヒータと、
前記坩堝の下面における一部の領域に対向するように配置された追加ヒータと、を備え、
前記追加ヒータは、前記坩堝の中心軸および前記水平磁場の中心磁力線を含む鉛直仮想平面に対して一方側に位置する前記坩堝の第１部分の加熱量が、他方側に位置する前記坩堝の第２部分の加熱量よりも多くなるように配置され、
前記シリコン単結晶の製造方法は、
前記メインヒータのみで前記坩堝を加熱しながら行う第１加熱製造工程と、
前記メインヒータおよび前記追加ヒータで前記坩堝を加熱しながら行う第２加熱製造工程と、を備える、シリコン単結晶の製造方法。
【請求項2】
請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記シリコン単結晶製造装置は、
電力が供給されない状態で設けられ、前記追加ヒータと同じ形状および同じ発熱特性を有する疑似追加ヒータを備え、
前記追加ヒータおよび前記疑似追加ヒータは、前記坩堝の中心軸に対して２回対称になるように配置されている、シリコン単結晶の製造方法。
前記シリコン単結晶製造装置は、
電力が供給されない状態で設けられ、前記追加ヒータと同じ形状および同じ発熱特性を有する疑似追加ヒータを備え、
前記追加ヒータおよび前記疑似追加ヒータは、前記坩堝の中心軸に対して２回対称になるように配置されている、シリコン単結晶の製造方法。
【請求項3】
シリコン単結晶製造装置を用いてシリコン融液に水平磁場を印加しながらシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリコン単結晶製造装置は、
前記シリコン融液を収容する坩堝と、
前記坩堝を囲む円筒状のメインヒータと、
前記坩堝の下面における互いに異なる一部の領域に対向するように、かつ、前記坩堝の中心軸に対して２回対称になるように配置され、互いに同じ形状および同じ発熱特性を有する一対の追加ヒータと、を備え、
前記一対の追加ヒータは、前記坩堝の中心軸および前記水平磁場の中心磁力線を含む鉛直仮想平面に対して一方側に位置する前記坩堝の第１部分に対する加熱量と、他方側に位置する前記坩堝の第２部分に対する加熱量とが異なるようにそれぞれ配置され、
前記シリコン単結晶の製造方法は、
前記一対の追加ヒータのうち一方の追加ヒータを選択する追加ヒータ選択工程と、
前記メインヒータのみで前記坩堝を加熱しながら行う第１加熱製造工程と、
前記メインヒータおよび前記一方の追加ヒータで前記坩堝を加熱しながら行う第２加熱製造工程と、を備える、シリコン単結晶の製造方法。
前記シリコン単結晶製造装置は、
前記シリコン融液を収容する坩堝と、
前記坩堝を囲む円筒状のメインヒータと、
前記坩堝の下面における互いに異なる一部の領域に対向するように、かつ、前記坩堝の中心軸に対して２回対称になるように配置され、互いに同じ形状および同じ発熱特性を有する一対の追加ヒータと、を備え、
前記一対の追加ヒータは、前記坩堝の中心軸および前記水平磁場の中心磁力線を含む鉛直仮想平面に対して一方側に位置する前記坩堝の第１部分に対する加熱量と、他方側に位置する前記坩堝の第２部分に対する加熱量とが異なるようにそれぞれ配置され、
前記シリコン単結晶の製造方法は、
前記一対の追加ヒータのうち一方の追加ヒータを選択する追加ヒータ選択工程と、
前記メインヒータのみで前記坩堝を加熱しながら行う第１加熱製造工程と、
前記メインヒータおよび前記一方の追加ヒータで前記坩堝を加熱しながら行う第２加熱製造工程と、を備える、シリコン単結晶の製造方法。
【請求項4】
請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記坩堝内のシリコン原料を溶融して前記シリコン融液を生成するシリコン融液生成工程と、
前記シリコン融液への前記水平磁場の印加を開始する磁場印加工程と、
前記中心磁力線に直交する仮想平面における前記シリコン融液の対流の方向が一方向に固定されたことを確認する対流方向確認工程と、
前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げることにより、ネック部および肩部を育成する第１育成工程と、
前記種結晶を引き上げることにより、直胴部およびテール部を育成する第２育成工程と、を備え、
前記シリコン融液生成工程および前記第２育成工程は、前記第１加熱製造工程として行われ、
前記磁場印加工程、前記対流方向確認工程および前記第１育成工程は、前記第２加熱製造工程として行われる、シリコン単結晶の製造方法。
前記坩堝内のシリコン原料を溶融して前記シリコン融液を生成するシリコン融液生成工程と、
前記シリコン融液への前記水平磁場の印加を開始する磁場印加工程と、
前記中心磁力線に直交する仮想平面における前記シリコン融液の対流の方向が一方向に固定されたことを確認する対流方向確認工程と、
前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げることにより、ネック部および肩部を育成する第１育成工程と、
前記種結晶を引き上げることにより、直胴部およびテール部を育成する第２育成工程と、を備え、
前記シリコン融液生成工程および前記第２育成工程は、前記第１加熱製造工程として行われ、
前記磁場印加工程、前記対流方向確認工程および前記第１育成工程は、前記第２加熱製造工程として行われる、シリコン単結晶の製造方法。
【請求項5】
請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記坩堝内のシリコン原料を溶融して前記シリコン融液を生成するシリコン融液生成工程と、
前記シリコン融液への前記水平磁場の印加を開始する磁場印加工程と、
前記中心磁力線に直交する仮想平面における前記シリコン融液の対流の方向が一方向に固定されたことを確認する対流方向確認工程と、
前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げることにより、ネック部および肩部を育成する第１育成工程と、
反転判定工程と、
前記種結晶を引き上げることにより、直胴部およびテール部を育成する第２育成工程と、を備え、
前記シリコン融液生成工程は、前記第１加熱製造工程として行われ、
前記磁場印加工程、前記対流方向確認工程および前記第１育成工程は、前記第２加熱製造工程として行われ、
前記反転判定工程において、前記シリコン単結晶の引き上げ条件に基づき前記第２育成工程を前記第１加熱製造工程として行った場合に、前記対流の方向が反転する可能性があると判定した場合、前記第２育成工程は前記第２加熱製造工程として行われ、前記対流の方向が反転する可能性がないと判定した場合、前記第２育成工程は前記第１加熱製造工程として行われる、シリコン単結晶の製造方法。
前記坩堝内のシリコン原料を溶融して前記シリコン融液を生成するシリコン融液生成工程と、
前記シリコン融液への前記水平磁場の印加を開始する磁場印加工程と、
前記中心磁力線に直交する仮想平面における前記シリコン融液の対流の方向が一方向に固定されたことを確認する対流方向確認工程と、
前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げることにより、ネック部および肩部を育成する第１育成工程と、
反転判定工程と、
前記種結晶を引き上げることにより、直胴部およびテール部を育成する第２育成工程と、を備え、
前記シリコン融液生成工程は、前記第１加熱製造工程として行われ、
前記磁場印加工程、前記対流方向確認工程および前記第１育成工程は、前記第２加熱製造工程として行われ、
前記反転判定工程において、前記シリコン単結晶の引き上げ条件に基づき前記第２育成工程を前記第１加熱製造工程として行った場合に、前記対流の方向が反転する可能性があると判定した場合、前記第２育成工程は前記第２加熱製造工程として行われ、前記対流の方向が反転する可能性がないと判定した場合、前記第２育成工程は前記第１加熱製造工程として行われる、シリコン単結晶の製造方法。
【請求項6】
請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記追加ヒータは、平面視において、最高温度領域が前記鉛直仮想平面に直交しかつ前記坩堝の中心軸を含む水平仮想線に重なるように配置されている、シリコン単結晶の製造方法。
前記追加ヒータは、平面視において、最高温度領域が前記鉛直仮想平面に直交しかつ前記坩堝の中心軸を含む水平仮想線に重なるように配置されている、シリコン単結晶の製造方法。
【請求項7】
シリコン融液に水平磁場を印加しながらシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶製造装置であって、
前記シリコン融液を収容する坩堝と、
前記坩堝を囲む円筒状のメインヒータと、
前記坩堝の下面における一部の領域に対向するように配置された追加ヒータと、を備え、
前記追加ヒータは、前記坩堝の中心軸および前記水平磁場の中心磁力線を含む鉛直仮想平面に対して一方側に位置する前記坩堝の第１部分の加熱量が、他方側に位置する前記坩堝の第２部分の加熱量よりも多くなるように配置されている、シリコン単結晶製造装置。
前記シリコン融液を収容する坩堝と、
前記坩堝を囲む円筒状のメインヒータと、
前記坩堝の下面における一部の領域に対向するように配置された追加ヒータと、を備え、
前記追加ヒータは、前記坩堝の中心軸および前記水平磁場の中心磁力線を含む鉛直仮想平面に対して一方側に位置する前記坩堝の第１部分の加熱量が、他方側に位置する前記坩堝の第２部分の加熱量よりも多くなるように配置されている、シリコン単結晶製造装置。
【請求項8】
請求項７に記載のシリコン単結晶製造装置において、
電力が供給されない状態で設けられ、前記追加ヒータと同じ形状および同じ発熱特性を有する疑似追加ヒータを備え、
前記追加ヒータおよび前記疑似追加ヒータは、前記坩堝の中心軸に対して２回対称になるように配置されている、シリコン単結晶製造装置。
電力が供給されない状態で設けられ、前記追加ヒータと同じ形状および同じ発熱特性を有する疑似追加ヒータを備え、
前記追加ヒータおよび前記疑似追加ヒータは、前記坩堝の中心軸に対して２回対称になるように配置されている、シリコン単結晶製造装置。
【請求項9】
シリコン融液に水平磁場を印加しながらシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶製造装置であって、
前記シリコン融液を収容する坩堝と、
前記坩堝を囲む円筒状のメインヒータと、
前記坩堝の下面における互いに異なる一部の領域に対向するように、かつ、前記坩堝の中心軸に対して２回対称になるように配置され、互いに同じ形状および同じ発熱特性を有する一対の追加ヒータと、を備える、シリコン単結晶製造装置。
前記シリコン融液を収容する坩堝と、
前記坩堝を囲む円筒状のメインヒータと、
前記坩堝の下面における互いに異なる一部の領域に対向するように、かつ、前記坩堝の中心軸に対して２回対称になるように配置され、互いに同じ形状および同じ発熱特性を有する一対の追加ヒータと、を備える、シリコン単結晶製造装置。
【請求項10】
請求項９に記載のシリコン単結晶製造装置において、
前記一対の追加ヒータは、前記坩堝の中心軸および前記水平磁場の中心磁力線を含む鉛直仮想平面に対して一方側に位置する前記坩堝の第１部分に対する加熱量と、他方側に位置する前記坩堝の第２部分に対する加熱量とが異なるようにそれぞれ配置されている、シリコン単結晶製造装置。
前記一対の追加ヒータは、前記坩堝の中心軸および前記水平磁場の中心磁力線を含む鉛直仮想平面に対して一方側に位置する前記坩堝の第１部分に対する加熱量と、他方側に位置する前記坩堝の第２部分に対する加熱量とが異なるようにそれぞれ配置されている、シリコン単結晶製造装置。
【請求項11】
請求項７に記載のシリコン単結晶製造装置において、
前記シリコン単結晶を引き上げる製造工程を制御する制御部を備え、
前記製造工程は、
前記メインヒータのみで前記坩堝を加熱しながら行う第１加熱製造工程と、
前記メインヒータおよび前記追加ヒータで前記坩堝を加熱しながら行う第２加熱製造工程と、を備える、シリコン単結晶製造装置。
前記シリコン単結晶を引き上げる製造工程を制御する制御部を備え、
前記製造工程は、
前記メインヒータのみで前記坩堝を加熱しながら行う第１加熱製造工程と、
前記メインヒータおよび前記追加ヒータで前記坩堝を加熱しながら行う第２加熱製造工程と、を備える、シリコン単結晶製造装置。
【請求項12】
請求項１０に記載のシリコン単結晶製造装置において、
前記シリコン単結晶を引き上げる製造工程を行う制御部を備え、
前記製造工程は、
前記一対の追加ヒータのうち一方の追加ヒータを選択する追加ヒータ選択工程と、
前記メインヒータのみで前記坩堝を加熱しながら行う第１加熱製造工程と、
前記メインヒータおよび前記一方の追加ヒータで前記坩堝を加熱しながら行う第２加熱製造工程と、を備える、シリコン単結晶製造装置。
前記シリコン単結晶を引き上げる製造工程を行う制御部を備え、
前記製造工程は、
前記一対の追加ヒータのうち一方の追加ヒータを選択する追加ヒータ選択工程と、
前記メインヒータのみで前記坩堝を加熱しながら行う第１加熱製造工程と、
前記メインヒータおよび前記一方の追加ヒータで前記坩堝を加熱しながら行う第２加熱製造工程と、を備える、シリコン単結晶製造装置。
【請求項13】
請求項１１または請求項１２に記載のシリコン単結晶製造装置において、
前記製造工程は、
前記坩堝内のシリコン原料を溶融して前記シリコン融液を生成するシリコン融液生成工程と、
前記シリコン融液への前記水平磁場の印加を開始する磁場印加工程と、
前記中心磁力線に直交する仮想平面における前記シリコン融液の対流の方向が一方向に固定されたことを確認する対流方向確認工程と、
前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げることにより、ネック部および肩部を育成する第１育成工程と、
前記種結晶を引き上げることにより、直胴部およびテール部を育成する第２育成工程と、を備え、
前記制御部は、
前記シリコン融液生成工程および前記第２育成工程を、前記第１加熱製造工程として行い、
前記磁場印加工程、前記対流方向確認工程および前記第１育成工程を、前記第２加熱製造工程として行う、シリコン単結晶製造装置。
前記製造工程は、
前記坩堝内のシリコン原料を溶融して前記シリコン融液を生成するシリコン融液生成工程と、
前記シリコン融液への前記水平磁場の印加を開始する磁場印加工程と、
前記中心磁力線に直交する仮想平面における前記シリコン融液の対流の方向が一方向に固定されたことを確認する対流方向確認工程と、
前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げることにより、ネック部および肩部を育成する第１育成工程と、
前記種結晶を引き上げることにより、直胴部およびテール部を育成する第２育成工程と、を備え、
前記制御部は、
前記シリコン融液生成工程および前記第２育成工程を、前記第１加熱製造工程として行い、
前記磁場印加工程、前記対流方向確認工程および前記第１育成工程を、前記第２加熱製造工程として行う、シリコン単結晶製造装置。
【請求項14】
請求項１１または請求項１２に記載のシリコン単結晶製造装置において、
前記製造工程は、
前記坩堝内のシリコン原料を溶融して前記シリコン融液を生成するシリコン融液生成工程と、
前記シリコン融液への前記水平磁場の印加を開始する磁場印加工程と、
前記中心磁力線に直交する仮想平面における前記シリコン融液の対流の方向が一方向に固定されたことを確認する対流方向確認工程と、
前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げることにより、ネック部および肩部を育成する第１育成工程と、
反転判定工程と、
前記種結晶を引き上げることにより、直胴部およびテール部を育成する第２育成工程と、を備え、
前記制御部は、
前記シリコン融液生成工程を、前記第１加熱製造工程として行い、
前記磁場印加工程、前記対流方向確認工程および前記第１育成工程を、前記第２加熱製造工程として行い、
前記反転判定工程において、前記シリコン単結晶の引き上げ条件に基づき前記第２育成工程を前記第１加熱製造工程として行った場合に、前記対流の方向が反転する可能性があると判定した場合、前記第２育成工程を前記第２加熱製造工程として行い、前記対流の方向が反転する可能性がないと判定した場合、前記第２育成工程を前記第１加熱製造工程として行う、シリコン単結晶製造装置。
前記製造工程は、
前記坩堝内のシリコン原料を溶融して前記シリコン融液を生成するシリコン融液生成工程と、
前記シリコン融液への前記水平磁場の印加を開始する磁場印加工程と、
前記中心磁力線に直交する仮想平面における前記シリコン融液の対流の方向が一方向に固定されたことを確認する対流方向確認工程と、
前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げることにより、ネック部および肩部を育成する第１育成工程と、
反転判定工程と、
前記種結晶を引き上げることにより、直胴部およびテール部を育成する第２育成工程と、を備え、
前記制御部は、
前記シリコン融液生成工程を、前記第１加熱製造工程として行い、
前記磁場印加工程、前記対流方向確認工程および前記第１育成工程を、前記第２加熱製造工程として行い、
前記反転判定工程において、前記シリコン単結晶の引き上げ条件に基づき前記第２育成工程を前記第１加熱製造工程として行った場合に、前記対流の方向が反転する可能性があると判定した場合、前記第２育成工程を前記第２加熱製造工程として行い、前記対流の方向が反転する可能性がないと判定した場合、前記第２育成工程を前記第１加熱製造工程として行う、シリコン単結晶製造装置。
【請求項15】
請求項７、請求項８および請求項１０のいずれか一項に記載のシリコン単結晶製造装置において、
前記追加ヒータは、平面視において、最高温度領域が前記鉛直仮想平面に直交しかつ前記坩堝の中心軸を含む水平仮想線に重なるように配置されている、シリコン単結晶製造装置。
前記追加ヒータは、平面視において、最高温度領域が前記鉛直仮想平面に直交しかつ前記坩堝の中心軸を含む水平仮想線に重なるように配置されている、シリコン単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、シリコン単結晶の製造方法、および、シリコン単結晶製造装置に関する。
【背景技術】
【0002】
シリコン単結晶の製造方法として、シリコン融液に水平磁場を印加するＭＣＺ（磁場印加チョクラルスキー）法が用いられる場合がある。ＭＣＺ法を用いてシリコン融液に水平磁場を印加した場合、シリコン融液内の水平磁場の印加方向に直交する仮想平面における対流の方向が、右回り（以下、「右渦モード」と言う場合がある）になる場合と左回り（以下、「左渦モード」と言う場合がある）になる場合がある。
【0003】
対流モードが右渦モードとなるか左渦モードとなるかはランダムであり、対流モードと炉内環境によってシリコン単結晶に取り込まれる酸素の濃度がばらついてしまう。安定した酸素濃度を有するシリコン単結晶を得るためには、引き上げ中のシリコン融液の対流モードを制御することが重要となる。このため、坩堝内のシリコン融液の対流モードを制御する手法について様々な検討が行われている（例えば、特許文献１，２参照）。
【0004】
特許文献１，２には、製造装置の炉内の熱環境を、坩堝の中心軸に対して非軸対称とすることによって、対流モードを右渦モードおよび左渦モードのうち一方に固定し、対流モードに起因する酸素濃度のばらつきを排除する方法が開示されている。
その具体的な方法として、特許文献１には、坩堝の周方向に沿うヒータの抵抗値や断熱材の厚みを、異ならせる方法が開示されている。
また、特許文献２には、シリコン融液内の水平磁場の印加方向に直交する仮想平面における左右方向一方側の第１加熱領域の発熱量と、他方側の第２加熱領域の発熱量とが異なる値に設定された加熱部を用いる方法が開示されている。
その具体的な方法として、特許文献１には、坩堝の周方向に沿うヒータの抵抗値や断熱材の厚みを、異ならせる方法が開示されている。
また、特許文献２には、シリコン融液内の水平磁場の印加方向に直交する仮想平面における左右方向一方側の第１加熱領域の発熱量と、他方側の第２加熱領域の発熱量とが異なる値に設定された加熱部を用いる方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】特開２０１９－１５１５０２号公報
【特許文献2】特開２０２２－１０２２４７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
しかしながら、特許文献１，２に開示された方法では、炉内構造により非軸対称な熱環境を実現しているため、シリコン単結晶の製造中にその非軸対称の度合いを変化させることができない。
このため、例えば、原料融解工程では、シリコン原料が坩堝の円周方向に不均一に溶融するおそれがある。この場合、シリコン融液に浮いた固体のシリコン原料がひっくり返り石英坩堝と強く接触して、石英坩堝が損傷してしまうおそれがある。
このため、例えば、原料融解工程では、シリコン原料が坩堝の円周方向に不均一に溶融するおそれがある。この場合、シリコン融液に浮いた固体のシリコン原料がひっくり返り石英坩堝と強く接触して、石英坩堝が損傷してしまうおそれがある。
【0007】
本発明は、製造中の不具合の発生とシリコン単結晶ごとの酸素濃度のばらつきとを抑制することができるシリコン単結晶の製造方法、および、シリコン単結晶製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、シリコン単結晶製造装置を用いてシリコン融液に水平磁場を印加しながらシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、前記シリコン単結晶製造装置は、前記シリコン融液を収容する坩堝と、前記坩堝を囲む円筒状のメインヒータと、前記坩堝の下面における一部の領域に対向するように配置された追加ヒータと、を備え、前記追加ヒータは、前記坩堝の中心軸および前記水平磁場の中心磁力線を含む鉛直仮想平面に対して一方側に位置する前記坩堝の第１部分の加熱量が、他方側に位置する前記坩堝の第２部分の加熱量よりも多くなるように配置され、前記シリコン単結晶の製造方法は、前記メインヒータのみで前記坩堝を加熱しながら行う第１加熱製造工程と、前記メインヒータおよび前記追加ヒータで前記坩堝を加熱しながら行う第２加熱製造工程と、を備える。
【0009】
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記シリコン単結晶製造装置は、電力が供給されない状態で設けられ、前記追加ヒータと同じ形状および同じ発熱特性を有する疑似追加ヒータを備え、前記追加ヒータおよび前記疑似追加ヒータは、前記坩堝の中心軸に対して２回対称になるように配置されている、ことが好ましい。
【0010】
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、シリコン単結晶製造装置を用いてシリコン融液に水平磁場を印加しながらシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、前記シリコン単結晶製造装置は、前記シリコン融液を収容する坩堝と、前記坩堝を囲む円筒状のメインヒータと、前記坩堝の下面における互いに異なる一部の領域に対向するように、かつ、前記坩堝の中心軸に対して２回対称になるように配置され、互いに同じ形状および同じ発熱特性を有する一対の追加ヒータと、を備え、前記一対の追加ヒータは、前記坩堝の中心軸および前記水平磁場の中心磁力線を含む鉛直仮想平面に対して一方側に位置する前記坩堝の第１部分に対する加熱量と、他方側に位置する前記坩堝の第２部分に対する加熱量とが異なるようにそれぞれ配置され、前記シリコン単結晶の製造方法は、前記一対の追加ヒータのうち一方の追加ヒータを選択する追加ヒータ選択工程と、前記メインヒータのみで前記坩堝を加熱しながら行う第１加熱製造工程と、前記メインヒータおよび前記一方の追加ヒータで前記坩堝を加熱しながら行う第２加熱製造工程と、を備える。
【0011】
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記坩堝内のシリコン原料を溶融して前記シリコン融液を生成するシリコン融液生成工程と、前記シリコン融液への前記水平磁場の印加を開始する磁場印加工程と、前記中心磁力線に直交する仮想平面における前記シリコン融液の対流の方向が一方向に固定されたことを確認する対流方向確認工程と、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げることにより、ネック部および肩部を育成する第１育成工程と、前記種結晶を引き上げることにより、直胴部およびテール部を育成する第２育成工程と、を備え、前記シリコン融液生成工程および前記第２育成工程は、前記第１加熱製造工程として行われ、前記磁場印加工程、前記対流方向確認工程および前記第１育成工程は、前記第２加熱製造工程として行われる、ことが好ましい。
【0012】
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記坩堝内のシリコン原料を溶融して前記シリコン融液を生成するシリコン融液生成工程と、前記シリコン融液への前記水平磁場の印加を開始する磁場印加工程と、前記中心磁力線に直交する仮想平面における前記シリコン融液の対流の方向が一方向に固定されたことを確認する対流方向確認工程と、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げることにより、ネック部および肩部を育成する第１育成工程と、反転判定工程と、前記種結晶を引き上げることにより、直胴部およびテール部を育成する第２育成工程と、を備え、前記シリコン融液生成工程は、前記第１加熱製造工程として行われ、前記磁場印加工程、前記対流方向確認工程および前記第１育成工程は、前記第２加熱製造工程として行われ、前記反転判定工程において、前記シリコン単結晶の引き上げ条件に基づき前記第２育成工程を前記第１加熱製造工程として行った場合に、前記対流の方向が反転する可能性があると判定した場合、前記第２育成工程は前記第２加熱製造工程として行われ、前記対流の方向が反転する可能性がないと判定した場合、前記第２育成工程は前記第１加熱製造工程として行われる、ことが好ましい。
【0013】
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記追加ヒータは、平面視において、最高温度領域が前記鉛直仮想平面に直交しかつ前記坩堝の中心軸を含む水平仮想線に重なるように配置されている、ことが好ましい。
【0014】
本発明のシリコン単結晶製造装置は、シリコン融液に水平磁場を印加しながらシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶製造装置であって、前記シリコン融液を収容する坩堝と、前記坩堝を囲む円筒状のメインヒータと、前記坩堝の下面における一部の領域に対向するように配置された追加ヒータと、を備え、前記追加ヒータは、前記坩堝の中心軸および前記水平磁場の中心磁力線を含む鉛直仮想平面に対して一方側に位置する前記坩堝の第１部分の加熱量が、他方側に位置する前記坩堝の第２部分の加熱量よりも多くなるように配置されている。
【0015】
本発明のシリコン単結晶製造装置において、電力が供給されない状態で設けられ、前記追加ヒータと同じ形状および同じ発熱特性を有する疑似追加ヒータを備え、前記追加ヒータおよび前記疑似追加ヒータは、前記坩堝の中心軸に対して２回対称になるように配置されている、ことが好ましい。
【0016】
本発明のシリコン単結晶製造装置は、シリコン融液に水平磁場を印加しながらシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶製造装置であって、前記シリコン融液を収容する坩堝と、前記坩堝を囲む円筒状のメインヒータと、前記坩堝の下面における互いに異なる一部の領域に対向するように、かつ、前記坩堝の中心軸に対して２回対称になるように配置され、互いに同じ形状および同じ発熱特性を有する一対の追加ヒータと、を備える。
【0017】
本発明のシリコン単結晶製造装置において、前記一対の追加ヒータは、前記坩堝の中心軸および前記水平磁場の中心磁力線を含む鉛直仮想平面に対して一方側に位置する前記坩堝の第１部分に対する加熱量と、他方側に位置する前記坩堝の第２部分に対する加熱量とが異なるようにそれぞれ配置されている、ことが好ましい。
【0018】
本発明のシリコン単結晶製造装置において、前記シリコン単結晶を引き上げる製造工程を制御する制御部を備え、前記製造工程は、前記メインヒータのみで前記坩堝を加熱しながら行う第１加熱製造工程と、前記メインヒータおよび前記追加ヒータで前記坩堝を加熱しながら行う第２加熱製造工程と、を備える、ことが好ましい。
【0019】
本発明のシリコン単結晶製造装置において、前記シリコン単結晶を引き上げる製造工程を行う制御部を備え、前記製造工程は、前記一対の追加ヒータのうち一方の追加ヒータを選択する追加ヒータ選択工程と、前記メインヒータのみで前記坩堝を加熱しながら行う第１加熱製造工程と、前記メインヒータおよび前記一方の追加ヒータで前記坩堝を加熱しながら行う第２加熱製造工程と、を備える、ことが好ましい。
【0020】
本発明のシリコン単結晶製造装置において、前記製造工程は、前記坩堝内のシリコン原料を溶融して前記シリコン融液を生成するシリコン融液生成工程と、前記シリコン融液への前記水平磁場の印加を開始する磁場印加工程と、前記中心磁力線に直交する仮想平面における前記シリコン融液の対流の方向が一方向に固定されたことを確認する対流方向確認工程と、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げることにより、ネック部および肩部を育成する第１育成工程と、前記種結晶を引き上げることにより、直胴部およびテール部を育成する第２育成工程と、を備え、前記制御部は、前記シリコン融液生成工程および前記第２育成工程を、前記第１加熱製造工程として行い、前記磁場印加工程、前記対流方向確認工程および前記第１育成工程を、前記第２加熱製造工程として行う、ことが好ましい。
【0021】
本発明のシリコン単結晶製造装置において、前記製造工程は、前記坩堝内のシリコン原料を溶融して前記シリコン融液を生成するシリコン融液生成工程と、前記シリコン融液への前記水平磁場の印加を開始する磁場印加工程と、前記中心磁力線に直交する仮想平面における前記シリコン融液の対流の方向が一方向に固定されたことを確認する対流方向確認工程と、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げることにより、ネック部および肩部を育成する第１育成工程と、反転判定工程と、前記種結晶を引き上げることにより、直胴部およびテール部を育成する第２育成工程と、を備え、前記制御部は、前記シリコン融液生成工程を、前記第１加熱製造工程として行い、前記磁場印加工程、前記対流方向確認工程および前記第１育成工程を、前記第２加熱製造工程として行い、前記反転判定工程において、前記シリコン単結晶の引き上げ条件に基づき前記第２育成工程を前記第１加熱製造工程として行った場合に、前記対流の方向が反転する可能性があると判定した場合、前記第２育成工程を前記第２加熱製造工程として行い、前記対流の方向が反転する可能性がないと判定した場合、前記第２育成工程を前記第１加熱製造工程として行う、ことが好ましい。
【0022】
本発明のシリコン単結晶製造装置において、前記追加ヒータは、平面視において、最高温度領域が前記鉛直仮想平面に直交しかつ前記坩堝の中心軸を含む水平仮想線に重なるように配置されている、ことが好ましい。
【図面の簡単な説明】
【0023】
【図1】実施形態に係るシリコン単結晶製造装置の概略構成を示す縦断面図
【図2】実施形態および変形例に係るメインヒータ、追加ヒータ、疑似追加ヒータおよび磁場印加部を示す平面模式図
【図3】実施形態に係るシリコン単結晶製造装置の要部のブロック図
【図4】実施形態に係るシリコン単結晶の製造方法を示すフローチャート
【図5】変形例に係るシリコン単結晶の製造方法を示すフローチャート
【図6】変形例に係るメインヒータ、追加ヒータおよび疑似追加ヒータを示す平面模式図
【発明を実施するための形態】
【0024】
［実施形態］
〔シリコン単結晶製造装置の構成〕
まず、本発明の実施形態に係るシリコン単結晶製造装置の構成について説明する。
図１は、シリコン単結晶製造装置の概略構成を示す縦断面図である。図２は、メインヒータ、追加ヒータ、疑似追加ヒータおよび磁場印加部を示す平面模式図である。図３は、シリコン単結晶製造装置の要部のブロック図である。
〔シリコン単結晶製造装置の構成〕
まず、本発明の実施形態に係るシリコン単結晶製造装置の構成について説明する。
図１は、シリコン単結晶製造装置の概略構成を示す縦断面図である。図２は、メインヒータ、追加ヒータ、疑似追加ヒータおよび磁場印加部を示す平面模式図である。図３は、シリコン単結晶製造装置の要部のブロック図である。
【0025】
図１に示すシリコン単結晶製造装置１は、ＭＣＺ法によりシリコン単結晶ＳＭを製造する装置であり、シリコン融液Ｍに水平磁場を印加しながら、ネック部ＳＭ１、肩部ＳＭ２、直胴部ＳＭ３および図示しないテール部を有するシリコン単結晶ＳＭを引き上げる。シリコン単結晶製造装置１は、外郭を構成するチャンバ２と、チャンバ２の中心部に配置される坩堝３と、坩堝３内の周囲に配置されるメインヒータ４と、追加ヒータ９と、疑似追加ヒータ１０と、温度計測部１５と、を備える。
【0026】
坩堝３は、外側の黒鉛坩堝３Ａと、内側の石英坩堝３Ｂとから構成される二重構造とされ、石英坩堝３Ｂ内にはシリコン融液Ｍが収容される。黒鉛坩堝３Ａおよび石英坩堝３Ｂは、有底円筒形状の容器であり、鉛直上方から見る平面視で円形形状とされている。坩堝３は、回転および昇降が可能な支持軸５の上端部に固定されている。
【0027】
メインヒータ４は、略円筒状に形成されて坩堝３の周囲に配置されるグラファイトヒータである。メインヒータ４の外側には、チャンバ２の内面に沿って円筒状の断熱材６が設けられている。
メインヒータ４および断熱材６は、それぞれの中心軸が坩堝３の中心軸３Ｃ（以下、「坩堝中心軸３Ｃ」と言う場合がある）と同一軸上に位置するように配置されている。つまり、坩堝３およびメインヒータ４は、坩堝３の外周面とメインヒータ４の内周面との隙間が、坩堝３の円周方向で均一になるように配置されている。メインヒータ４および断熱材６は、メインヒータ４の外周面と断熱材６の内周面との隙間が、メインヒータ４の円周方向で均一になるように配置されている。
このような坩堝３、メインヒータ４および断熱材６の配置により、メインヒータ４による加熱分布および断熱材６による抜熱分布は、坩堝３の円周方向で均一になる。
メインヒータ４および断熱材６は、それぞれの中心軸が坩堝３の中心軸３Ｃ（以下、「坩堝中心軸３Ｃ」と言う場合がある）と同一軸上に位置するように配置されている。つまり、坩堝３およびメインヒータ４は、坩堝３の外周面とメインヒータ４の内周面との隙間が、坩堝３の円周方向で均一になるように配置されている。メインヒータ４および断熱材６は、メインヒータ４の外周面と断熱材６の内周面との隙間が、メインヒータ４の円周方向で均一になるように配置されている。
このような坩堝３、メインヒータ４および断熱材６の配置により、メインヒータ４による加熱分布および断熱材６による抜熱分布は、坩堝３の円周方向で均一になる。
【0028】
坩堝３の上方には、支持軸５と同軸上に引き上げ軸７が配置されている。引き上げ軸７は、ワイヤなどで形成されている。引き上げ軸７の下端には種結晶ＳＣが取り付けられている。
【0029】
チャンバ２内には、坩堝３内のシリコン融液Ｍの上方で育成中のシリコン単結晶ＳＭを囲む筒状の熱遮蔽体８が配置されている。
熱遮蔽体８は、育成中のシリコン単結晶ＳＭに対して、シリコン融液Ｍ、坩堝３の側壁およびメインヒータからの輻射熱を遮断することにより、シリコン単結晶ＳＭの温度上昇を抑制する。
熱遮蔽体８は、育成中のシリコン単結晶ＳＭに対して、シリコン融液Ｍ、坩堝３の側壁およびメインヒータからの輻射熱を遮断することにより、シリコン単結晶ＳＭの温度上昇を抑制する。
【0030】
チャンバ２の上部には、アルゴンガスなどの不活性ガスをチャンバ２内に導入するガス導入口２Ａが設けられている。チャンバ２の下部には、図示しない真空ポンプの駆動により、チャンバ２内の気体を吸引して排出する排気口２Ｂが設けられている。
【0031】
追加ヒータ９および疑似追加ヒータ１０は、坩堝３の下面に対向し、かつ、支持軸５を挟んで水平方向に並ぶようにするように配置されている。詳しくは後述するが、追加ヒータ９は坩堝３を加熱するが、疑似追加ヒータ１０は坩堝３を加熱しない。
【0032】
温度計測部１５は、第１計測点Ｐ１および第２計測点Ｐ２の温度を計測する。第１計測点Ｐ１および第２計測点Ｐ２の径方向の位置は、育成予定のシリコン単結晶ＳＭの外周面と、熱遮蔽体８の開口内周面との間である。後述するように、第１計測点Ｐ１および第２計測点Ｐ２の温度を測定することで、シリコン融液Ｍの対流モードを確認できる。例えば、メインヒータ４によるシリコン融液Ｍの加熱によって、シリコン融液Ｍの対流の向きが図１において右回り固定された場合、つまりシリコン融液Ｍの対流モードが右渦モードになった場合は、第１計測点Ｐ１の測定温度は第２計測点Ｐ２の測定温度よりも高くなる。また、メインヒータ４によるシリコン融液Ｍの加熱によって、シリコン融液Ｍの対流の向きが左回に固定された場合、つまり対流モードが左渦モードになった場合は、第１計測点Ｐ１の測定温度は第２計測点Ｐ２の測定温度よりも低くなる。
【0033】
温度計測部１５は、一対の反射部１５Ａと、一対の放射温度計１５Ｂとを備える。
反射部１５Ａは、チャンバ２内部に設置されている。反射部１５Ａは、反射面１５Ｃと水平面Ｆとのなす角度が４０°以上５０°以下となるように設置されていることが好ましい。
放射温度計１５Ｂは、チャンバ２の外部に設置されている。放射温度計１５Ｂは、チャンバ２に設けられた石英窓２Ｃ（図１参照）を介して入射される輻射光Ｌを受光して、第１計測点Ｐ１および第２計測点Ｐ２の温度を非接触で計測する。
反射部１５Ａは、チャンバ２内部に設置されている。反射部１５Ａは、反射面１５Ｃと水平面Ｆとのなす角度が４０°以上５０°以下となるように設置されていることが好ましい。
放射温度計１５Ｂは、チャンバ２の外部に設置されている。放射温度計１５Ｂは、チャンバ２に設けられた石英窓２Ｃ（図１参照）を介して入射される輻射光Ｌを受光して、第１計測点Ｐ１および第２計測点Ｐ２の温度を非接触で計測する。
【0034】
図２に示すように、シリコン単結晶製造装置１は、磁場印加部１６をさらに備える。
磁場印加部１６は、それぞれ電磁コイルで構成された第１磁性体１６Ａおよび第２磁性体１６Ｂを備える。第１磁性体１６Ａおよび第２磁性体１６Ｂは、チャンバ２の外側において坩堝３を挟んで対向するように設けられている。磁場印加部１６は、平面視で、コイル中心軸を通る中心磁力線１６Ｃが、坩堝中心軸３Ｃと交差し、第２磁性体１６Ｂから第１磁性体１６Ａに向かう方向（図２における中心磁力線１６Ｃを示す矢印で示される上方向であり、図１における紙面手前から奥に向かう方向）となるように、水平磁場を印加する。
磁場印加部１６は、それぞれ電磁コイルで構成された第１磁性体１６Ａおよび第２磁性体１６Ｂを備える。第１磁性体１６Ａおよび第２磁性体１６Ｂは、チャンバ２の外側において坩堝３を挟んで対向するように設けられている。磁場印加部１６は、平面視で、コイル中心軸を通る中心磁力線１６Ｃが、坩堝中心軸３Ｃと交差し、第２磁性体１６Ｂから第１磁性体１６Ａに向かう方向（図２における中心磁力線１６Ｃを示す矢印で示される上方向であり、図１における紙面手前から奥に向かう方向）となるように、水平磁場を印加する。
【0035】
追加ヒータ９は、中心角が１８０°の略半円弧板状に形成されて坩堝３の下側に配置されるグラファイトヒータである。追加ヒータ９は、円弧方向の全体にわたって均一な厚さに形成されている。追加ヒータ９には、略半円弧板の内周面から外側に伸びる複数の内スリット９Ａおよび外周面から内側に伸びる複数の外スリット９Ｂが、円周方向に交互に並ぶように形成されている。
追加ヒータ９の円弧方向両端側には、追加ヒータ用電源１１が接続されている。追加ヒータ９に追加ヒータ用電源１１から電力が供給されると、当該追加ヒータ９の中央領域は、最高温度領域９Ｃになる。追加ヒータ９の中央領域が最高温度領域９Ｃになる理由は、追加ヒータ用電源１１における電力が供給されている領域の発熱量は同じだが、伝熱により追加ヒータ９の両端から最も遠い領域が最高温度になるからである。
追加ヒータ９の円弧方向両端側には、追加ヒータ用電源１１が接続されている。追加ヒータ９に追加ヒータ用電源１１から電力が供給されると、当該追加ヒータ９の中央領域は、最高温度領域９Ｃになる。追加ヒータ９の中央領域が最高温度領域９Ｃになる理由は、追加ヒータ用電源１１における電力が供給されている領域の発熱量は同じだが、伝熱により追加ヒータ９の両端から最も遠い領域が最高温度になるからである。
【0036】
疑似追加ヒータ１０は、追加ヒータ９と同じ型式のグラファイトヒータであり、追加ヒータ９と同じ形状に形成され、内スリット１０Ａおよび外スリット１０Ｂを備える。また、疑似追加ヒータ１０は、追加ヒータ９と同じ発熱特性を有する。同じ発熱特性とは、同じ大きさの電力が供給された場合、同じ部位が同じ温度で発熱することを意味する。
疑似追加ヒータ１０には、電源が接続されていない。
疑似追加ヒータ１０には、電源が接続されていない。
【0037】
追加ヒータ９および疑似追加ヒータ１０は、坩堝中心軸３Ｃおよび中心磁力線１６Ｃを含む鉛直仮想平面ＶＦに対して面対称になるように配置されている。追加ヒータ９および疑似追加ヒータ１０は、坩堝中心軸３Ｃに対して２回対称になるように配置されていると言うこともできる。
また、追加ヒータ９は、鉛直仮想平面ＶＦに対して一方側（追加ヒータ９側）に位置する坩堝３の第１部分３１に対する加熱量が、他方側（疑似追加ヒータ１０側）に位置する坩堝３の第２部分３２に対する加熱量よりも多くなるように配置されていると言うこともできる。
また、追加ヒータ９は、平面視において、最高温度領域９Ｃが鉛直仮想平面ＶＦに直交しかつ坩堝中心軸３Ｃに交差する水平仮想線ＶＬに重なるように配置されていると言うこともできる。
また、追加ヒータ９は、鉛直仮想平面ＶＦに対して一方側（追加ヒータ９側）に位置する坩堝３の第１部分３１に対する加熱量が、他方側（疑似追加ヒータ１０側）に位置する坩堝３の第２部分３２に対する加熱量よりも多くなるように配置されていると言うこともできる。
また、追加ヒータ９は、平面視において、最高温度領域９Ｃが鉛直仮想平面ＶＦに直交しかつ坩堝中心軸３Ｃに交差する水平仮想線ＶＬに重なるように配置されていると言うこともできる。
【0038】
このようにメインヒータ４および追加ヒータ９が設けられる構成において、坩堝３がメインヒータ４のみにより加熱されると、坩堝３内のシリコン融液Ｍは、坩堝３の円周方向の全域にわたって均一に加熱される。特に、互いに同じ材料により同じ形状に形成された追加ヒータ９と疑似追加ヒータ１０が、鉛直仮想平面ＶＦに対して面対称なるように配置されているため、チャンバ２内の構造を鉛直仮想平面ＶＦに対して面対称にすることができる。したがって、メインヒータ４のみが発熱しているときの熱環境を、坩堝中心軸３Ｃに対して実質的に軸対称にすることができ、疑似追加ヒータ１０が設けられていない構成と比べて、シリコン融液Ｍは、坩堝３の円周方向の全域にわたってより均一に加熱される。
この場合、シリコン融液Ｍには、坩堝３の側面近傍で上昇し中央付近で下降する対流が発生する。この状態では、対流の不安定により、下降流の位置は、無秩序に変化して坩堝３の中心からずれたりする。そして、シリコン融液Ｍに水平磁場を印加すると、下降流の坩堝３の円周方向への回転が徐々に拘束され、やがて水平磁場の印加方向に直交する仮想平面における対流の方向が固定される。
坩堝３がメインヒータ４のみにより加熱されると、上述したように、下降流の位置が無秩序に変化している状態で水平磁場が印加されるため、印加のタイミングによって、対流モードが右渦モードになったり、左渦モードになったりする。
この場合、シリコン融液Ｍには、坩堝３の側面近傍で上昇し中央付近で下降する対流が発生する。この状態では、対流の不安定により、下降流の位置は、無秩序に変化して坩堝３の中心からずれたりする。そして、シリコン融液Ｍに水平磁場を印加すると、下降流の坩堝３の円周方向への回転が徐々に拘束され、やがて水平磁場の印加方向に直交する仮想平面における対流の方向が固定される。
坩堝３がメインヒータ４のみにより加熱されると、上述したように、下降流の位置が無秩序に変化している状態で水平磁場が印加されるため、印加のタイミングによって、対流モードが右渦モードになったり、左渦モードになったりする。
【0039】
一方、坩堝３がメインヒータ４および追加ヒータ９により加熱されると、坩堝３内のシリコン融液Ｍは、追加ヒータ９の上方に位置する左側の部分の温度が疑似追加ヒータ１０の下方に位置する右側の部分の温度よりも高くなるように加熱される。
この場合、シリコン融液Ｍで上昇流が坩堝３の左側に安定して発生するとともに、下降流が坩堝３の右側に安定して発生し、メインヒータ４のみで坩堝３を加熱する場合のように下降流の位置が無秩序に変化しない。この状態でシリコン融液Ｍに水平磁場を印加すると、印加のタイミングに関係なく、対流が右回りに固定されて右渦モードになる。特に、追加ヒータ９の最高温度領域９Ｃが水平仮想線ＶＬに重なっているため、上昇流が最も強い位置と下降流が最も強い位置とを結ぶ仮想線が中心磁力線１６Ｃの発生位置に対してほぼ直交する状態で、水平磁場が印加される。このため、右渦モードを安定的に発生させることができる。
水平磁場の印加タイミングに関係なく右渦モードを高い確率で発生させるために、メインヒータ４および追加ヒータ９の合計出力電力に対する追加ヒータ９の出力電力比率は、６．５％以上であることが好ましく、１２．９％以上であることがより好ましい。
この場合、シリコン融液Ｍで上昇流が坩堝３の左側に安定して発生するとともに、下降流が坩堝３の右側に安定して発生し、メインヒータ４のみで坩堝３を加熱する場合のように下降流の位置が無秩序に変化しない。この状態でシリコン融液Ｍに水平磁場を印加すると、印加のタイミングに関係なく、対流が右回りに固定されて右渦モードになる。特に、追加ヒータ９の最高温度領域９Ｃが水平仮想線ＶＬに重なっているため、上昇流が最も強い位置と下降流が最も強い位置とを結ぶ仮想線が中心磁力線１６Ｃの発生位置に対してほぼ直交する状態で、水平磁場が印加される。このため、右渦モードを安定的に発生させることができる。
水平磁場の印加タイミングに関係なく右渦モードを高い確率で発生させるために、メインヒータ４および追加ヒータ９の合計出力電力に対する追加ヒータ９の出力電力比率は、６．５％以上であることが好ましく、１２．９％以上であることがより好ましい。
【0040】
ここで、シリコン単結晶ＳＭごとの酸素濃度のばらつきを抑制するためには、シリコン融液Ｍの対流の方向を一方向に固定する必要があるため、メインヒータ４および追加ヒータ９で坩堝３を加熱することが好ましい。
しかし、メインヒータ４および追加ヒータ９の発熱によりチャンバ２内の熱環境が坩堝中心軸３Ｃに対して非軸対称の状態で、シリコン単結晶ＳＭの直胴部ＳＭ３を育成すると、直胴部ＳＭ３の直径の変動が大きくなり、当該直径の変動を抑制するために引き上げ速度を制御すると、引き上げ速度の変動が大きくなるおそれがある。
そこで、直胴部ＳＭ３の引き上げ前にメインヒータ４および追加ヒータ９で坩堝３を加熱して、シリコン融液Ｍの対流を一方向に固定した後、メインヒータ４のみで坩堝３を加熱する状態に移行してから、直胴部ＳＭ３を引き上げることにより、直胴部ＳＭ３の直径の変動や引き上げ速度の変動を抑制できると考えられる。
しかし、メインヒータ４および追加ヒータ９の発熱によりチャンバ２内の熱環境が坩堝中心軸３Ｃに対して非軸対称の状態で、シリコン単結晶ＳＭの直胴部ＳＭ３を育成すると、直胴部ＳＭ３の直径の変動が大きくなり、当該直径の変動を抑制するために引き上げ速度を制御すると、引き上げ速度の変動が大きくなるおそれがある。
そこで、直胴部ＳＭ３の引き上げ前にメインヒータ４および追加ヒータ９で坩堝３を加熱して、シリコン融液Ｍの対流を一方向に固定した後、メインヒータ４のみで坩堝３を加熱する状態に移行してから、直胴部ＳＭ３を引き上げることにより、直胴部ＳＭ３の直径の変動や引き上げ速度の変動を抑制できると考えられる。
【0041】
しかし、メインヒータ４のみで坩堝３を加熱する状態では、上述したように、下降流の位置が無秩序に変化してしまい、直胴部ＳＭ３の引き上げ中に対流の向きが反転してしまうおそれがある。このような対流の向きの反転が発生すると、直胴部ＳＭ３に取り込まれる酸素の濃度がばらついてしまうおそれがある。また、対流の向きの反転が発生するか否かは、シリコン単結晶ＳＭの引き上げ条件によって異なると考えられる。
このため、メインヒータ４および追加ヒータ９による加熱で対流の向きを固定した後、メインヒータ４のみの加熱に移行した場合に、対流の向きが反転する可能性があるか否かを予め確認しておき、当該確認結果に応じて、対流モードを固定した後にメインヒータ４のみの加熱に移行するか否かを決定することが好ましい。
このため、メインヒータ４および追加ヒータ９による加熱で対流の向きを固定した後、メインヒータ４のみの加熱に移行した場合に、対流の向きが反転する可能性があるか否かを予め確認しておき、当該確認結果に応じて、対流モードを固定した後にメインヒータ４のみの加熱に移行するか否かを決定することが好ましい。
【0042】
図３に示すように、シリコン単結晶製造装置１は、メインヒータ用電源１７と、原料供給部１８と、坩堝回転駆動部１９と、引き上げ駆動部２０と、入力部２１と、記憶部２２と、制御部２３と、をさらに備える。制御部２３には、追加ヒータ用電源１１、放射温度計１５Ｂ、磁場印加部１６、メインヒータ用電源１７、原料供給部１８、坩堝回転駆動部１９、引き上げ駆動部２０、入力部２１および記憶部２２が各種情報を送受信可能に接続されている。
【0043】
追加ヒータ用電源１１は、制御部２３の制御に基づいて、追加ヒータ９に電力を供給する。
放射温度計１５Ｂは、計測結果に対応する信号を制御部２３に出力する。
磁場印加部１６は、制御部２３の制御に基づいて、所定の強さの水平磁場をシリコン融液Ｍに印加する。
メインヒータ用電源１７は、制御部２３の制御に基づいて、メインヒータ４に電力を供給する。
原料供給部１８は、制御部２３の制御に基づいて、坩堝３にシリコン原料を投入する。なお、シリコン単結晶製造装置１に原料供給部１８を設けずに、作業者が坩堝３にシリコン原料を投入しても良い。
坩堝回転駆動部１９は、制御部２３の制御に基づいて、坩堝３を所定速度で所定方向に回転させる。
引き上げ駆動部２０は、制御部２３の制御に基づいて、引き上げ軸７を昇降させる。また、引き上げ駆動部２０は、制御部２３の制御に基づいて、引き上げ軸７を支持軸５の回転方向と逆方向または同一方向に所定の速度で回転させる。
放射温度計１５Ｂは、計測結果に対応する信号を制御部２３に出力する。
磁場印加部１６は、制御部２３の制御に基づいて、所定の強さの水平磁場をシリコン融液Ｍに印加する。
メインヒータ用電源１７は、制御部２３の制御に基づいて、メインヒータ４に電力を供給する。
原料供給部１８は、制御部２３の制御に基づいて、坩堝３にシリコン原料を投入する。なお、シリコン単結晶製造装置１に原料供給部１８を設けずに、作業者が坩堝３にシリコン原料を投入しても良い。
坩堝回転駆動部１９は、制御部２３の制御に基づいて、坩堝３を所定速度で所定方向に回転させる。
引き上げ駆動部２０は、制御部２３の制御に基づいて、引き上げ軸７を昇降させる。また、引き上げ駆動部２０は、制御部２３の制御に基づいて、引き上げ軸７を支持軸５の回転方向と逆方向または同一方向に所定の速度で回転させる。
【0044】
入力部２１は、例えばタッチパネルまたは物理ボタンにより構成されている。入力部２１は、各種設定の入力操作に用いられ、入力操作に対応する信号を制御部２３へ出力する。
【0045】
記憶部２２は、例えばＨＤＤ（Hard Disk Drive）などの周知の記憶装置により構成されている。記憶部２２は、シリコン単結晶ＳＭの引き上げ制御に必要な各種情報と、対流反転判定用情報を記憶している。
対流反転判定用情報は、シリコン単結晶ＳＭの引き上げ条件ごとおよびシリコン単結晶製造装置１ごとに、メインヒータ４および追加ヒータ９による加熱でシリコン融液Ｍの対流モードを固定した後、メインヒータ４のみの加熱に移行した場合に、対流の向きが反転する可能性があるか否かを表す内容を含む。引き上げ条件ごとの対流反転可能性の有無は、シリコン単結晶製造装置１を用いた実験またはシリコン単結晶ＳＭの製造により確認しても良いし、シミュレーションにより確認しても良い。
対流反転判定用情報は、シリコン単結晶ＳＭの引き上げ条件ごとおよびシリコン単結晶製造装置１ごとに、メインヒータ４および追加ヒータ９による加熱でシリコン融液Ｍの対流モードを固定した後、メインヒータ４のみの加熱に移行した場合に、対流の向きが反転する可能性があるか否かを表す内容を含む。引き上げ条件ごとの対流反転可能性の有無は、シリコン単結晶製造装置１を用いた実験またはシリコン単結晶ＳＭの製造により確認しても良いし、シミュレーションにより確認しても良い。
【0046】
制御部２３は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）を備える。制御部２３は、記憶部２２に記憶されたプログラムをＣＰＵが実行することにより、シリコン単結晶ＳＭの引き上げを制御する。
【0047】
〔シリコン単結晶の製造方法〕
次に、シリコン単結晶製造装置１を用いるシリコン単結晶ＳＭの製造方法について説明する。図４は、シリコン単結晶の製造方法を示すフローチャートである。
次に、シリコン単結晶製造装置１を用いるシリコン単結晶ＳＭの製造方法について説明する。図４は、シリコン単結晶の製造方法を示すフローチャートである。
【0048】
まず、作業者は、入力部２１を操作して製造対象のシリコン単結晶ＳＭの引き上げ条件を入力する。
制御部２３は、図４に示すように、入力された引き上げ条件を取得する（ステップＳ１）。
この後、制御部２３は、取得した引き上げ条件に基づいて、シリコン単結晶ＳＭの製造工程を行う。
具体的に、制御部２３は、チャンバ２内を減圧下の不活性ガス雰囲気に維持し、メインヒータ４および追加ヒータ９をオフにした（メインヒータ４および追加ヒータ９に電力を供給しない）状態で、かつ、水平磁場を印加しない状態で、原料供給部１８を制御してシリコン原料を坩堝３に投入した後、坩堝回転駆動部１９を制御して、坩堝３を一方向に回転させる（ステップＳ２）。なお、シリコン単結晶製造装置１に原料供給部１８を設けない場合、作業者が坩堝３にシリコン原料を投入する。
制御部２３は、図４に示すように、入力された引き上げ条件を取得する（ステップＳ１）。
この後、制御部２３は、取得した引き上げ条件に基づいて、シリコン単結晶ＳＭの製造工程を行う。
具体的に、制御部２３は、チャンバ２内を減圧下の不活性ガス雰囲気に維持し、メインヒータ４および追加ヒータ９をオフにした（メインヒータ４および追加ヒータ９に電力を供給しない）状態で、かつ、水平磁場を印加しない状態で、原料供給部１８を制御してシリコン原料を坩堝３に投入した後、坩堝回転駆動部１９を制御して、坩堝３を一方向に回転させる（ステップＳ２）。なお、シリコン単結晶製造装置１に原料供給部１８を設けない場合、作業者が坩堝３にシリコン原料を投入する。
【0049】
次に、制御部２３は、メインヒータ用電源１７を制御してメインヒータ４をオンにすることにより（メインヒータ４に電力を供給することにより）坩堝３を加熱し、シリコン原料を溶融させてシリコン融液Ｍを生成する（ステップＳ３：シリコン融液生成工程）。ステップＳ３において、坩堝３は、メインヒータ４のみにより当該坩堝３の円周方向の全域にわたって均一に加熱される。このため、シリコン原料を坩堝３の円周方向に均一に溶融することができ、シリコン融液Ｍに浮いた固体のシリコン原料がひっくり返り石英坩堝３Ｂと接触することを抑制できる。その結果、石英坩堝３Ｂの損傷を抑制することができる。
そして、全てのシリコン原料が溶融すると、シリコン融液Ｍに発生する下降流の位置が無秩序に変化する。
そして、全てのシリコン原料が溶融すると、シリコン融液Ｍに発生する下降流の位置が無秩序に変化する。
【0050】
制御部２３は、全てのシリコン原料が溶融したタイミングで追加ヒータ用電源１１を制御して、追加ヒータ９をオンにする（ステップＳ４）。ステップＳ４の処理が行われてから所定時間経過後に、シリコン融液Ｍの左側の部分の温度が右側の部分の温度よりも高くなり、上昇流が坩堝３の左側に安定して発生するとともに、下降流が坩堝３の右側に安定して発生する。
この後、制御部２３は、磁場印加部１６を制御して、シリコン融液Ｍへの水平磁場の印加を開始する（ステップＳ５：磁場印加工程）。ステップＳ５の処理により、シリコン融液Ｍに所定強度に水平磁場が作用すると、シリコン融液Ｍの対流が右回りに固定されて右渦モードになる。
この後、制御部２３は、磁場印加部１６を制御して、シリコン融液Ｍへの水平磁場の印加を開始する（ステップＳ５：磁場印加工程）。ステップＳ５の処理により、シリコン融液Ｍに所定強度に水平磁場が作用すると、シリコン融液Ｍの対流が右回りに固定されて右渦モードになる。
【0051】
次に、制御部２３は、放射温度計１５Ｂからの計測結果に対応する信号に基づいて、シリコン融液Ｍの対流モードが右渦モードに固定されたか否かを判定する（ステップＳ６：対流方向確認工程）。
制御部２３は、対流モードが右渦モードに固定されていないと判定した場合（ステップＳ６：ＮＯ）、所定時間経過後に、ステップＳ６の処理を再度行う。
一方、制御部２３は、対流モードが右渦モードに固定されたと判定した場合（ステップＳ６：ＹＥＳ）、メインヒータ４および追加ヒータ９による加熱、および、水平磁場の印加を継続しながら、引き上げ駆動部２０を制御して、ネック部ＳＭ１および肩部ＳＭ２を育成する（ステップＳ７：第１育成工程）。ステップＳ７において、引き上げ駆動部２０は、制御部２３の制御に基づいて、シリコン融液Ｍに種結晶ＳＣを着液してから種結晶ＳＣを引き上げるように、引き上げ軸７を昇降させる。
制御部２３は、対流モードが右渦モードに固定されていないと判定した場合（ステップＳ６：ＮＯ）、所定時間経過後に、ステップＳ６の処理を再度行う。
一方、制御部２３は、対流モードが右渦モードに固定されたと判定した場合（ステップＳ６：ＹＥＳ）、メインヒータ４および追加ヒータ９による加熱、および、水平磁場の印加を継続しながら、引き上げ駆動部２０を制御して、ネック部ＳＭ１および肩部ＳＭ２を育成する（ステップＳ７：第１育成工程）。ステップＳ７において、引き上げ駆動部２０は、制御部２３の制御に基づいて、シリコン融液Ｍに種結晶ＳＣを着液してから種結晶ＳＣを引き上げるように、引き上げ軸７を昇降させる。
【0052】
制御部２３は、肩部ＳＭ２の育成中または育成後、シリコン単結晶ＳＭの引き上げ条件と記憶部２２に記憶された対流反転判定用情報とに基づいて、対流モードが右渦モードに固定された状態で追加ヒータ９をオフにすると、対流の向きが反転する可能性があるか否かを判定する（ステップＳ８：反転判定工程）。
【0053】
制御部２３は、追加ヒータ９をオフにすると対流の向きが反転する可能性がないと判定した場合（ステップＳ８：ＮＯ）、肩部ＳＭ２の育成中、または、肩部ＳＭ２の育成後かつ直胴部ＳＭ３の育成前に、追加ヒータ用電源１１を制御して追加ヒータ９をオフにする（ステップＳ９）。そして、制御部２３は、引き上げ駆動部２０を制御して、直胴部ＳＭ３およびテール部を育成する（ステップＳ１０：第２育成工程）。
この場合、追加ヒータ９の発熱がなくなり、チャンバ２内の熱環境が坩堝中心軸３Ｃに対して軸対称になるため、直胴部ＳＭ３の直径の変動や引き上げ速度の変動を抑制することができる。さらに、追加ヒータ９による加熱が停止してもシリコン融液Ｍの対流の向きが反転しないので、直胴部ＳＭ３における酸素濃度のばらつきを抑制することができる。
この場合、追加ヒータ９の発熱がなくなり、チャンバ２内の熱環境が坩堝中心軸３Ｃに対して軸対称になるため、直胴部ＳＭ３の直径の変動や引き上げ速度の変動を抑制することができる。さらに、追加ヒータ９による加熱が停止してもシリコン融液Ｍの対流の向きが反転しないので、直胴部ＳＭ３における酸素濃度のばらつきを抑制することができる。
【0054】
一方、制御部２３は、追加ヒータ９をオフにすると対流の向きが反転する可能性があると判定した場合（ステップＳ８：ＹＥＳ）、追加ヒータ９がオンの状態を維持したまま、直胴部ＳＭ３およびテール部を育成する（ステップＳ１０：第２育成工程）。
この場合、追加ヒータ９の発熱継続により、チャンバ２内の熱環境が坩堝中心軸３Ｃに対して非軸対称の状態が維持されるため、直胴部ＳＭ３の直径の変動や引き上げ速度の変動が発生するおそれがあるが、追加ヒータ９による加熱の継続によりシリコン融液Ｍの対流の向きが反転しないので、直胴部ＳＭ３における酸素濃度のばらつきを抑制することができる。
この場合、追加ヒータ９の発熱継続により、チャンバ２内の熱環境が坩堝中心軸３Ｃに対して非軸対称の状態が維持されるため、直胴部ＳＭ３の直径の変動や引き上げ速度の変動が発生するおそれがあるが、追加ヒータ９による加熱の継続によりシリコン融液Ｍの対流の向きが反転しないので、直胴部ＳＭ３における酸素濃度のばらつきを抑制することができる。
【0055】
以上のシリコン単結晶ＳＭの製造工程において、ステップＳ３のシリコン融液生成工程は、メインヒータ４のみで坩堝３を加熱しながら行う第１加熱製造工程として行われる。また、ステップＳ５の磁場印加工程、ステップＳ６の対流方向確認工程、および、ステップＳ７の第１育成工程は、メインヒータ４および追加ヒータ９で坩堝３を加熱しながら行う第２加熱製造工程として行われる。また、ステップＳ１０の第２育成工程は、ステップＳ８の反転判定工程において、対流の向きが反転する可能性がないと判定された場合、第１加熱製造工程として行われ、対流の向きが反転する可能性があると判定された場合、第２加熱製造工程として行われる。
【0056】
〔実施形態の効果〕
シリコン単結晶製造装置１は、坩堝３を加熱する構成として、坩堝３を囲む円筒状のメインヒータ４と、坩堝３の下面における一部の領域に対向するように配置された追加ヒータ９と、を備える。追加ヒータ９は、鉛直仮想平面ＶＦに対して一方側に位置する坩堝３の第１部分３１の加熱量が、他方側に位置する坩堝３の第２部分３２の加熱量よりも多くなるように配置されている。シリコン単結晶製造装置１の制御部２３は、シリコン単結晶ＳＭの製造工程において、メインヒータ４のみで坩堝３を加熱しながら行う第１加熱製造工程と、メインヒータ４および前記追加ヒータで前記坩堝を加熱しながら行う第２加熱製造工程と、を行う。
このため、シリコン単結晶ＳＭの製造工程において、追加ヒータ９による坩堝３の加熱を行うか否かを制御するだけで、チャンバ２内の熱環境を坩堝中心軸３Ｃに対して軸対称な状態と非軸対称な状態とに切り替えることができる。
したがって、例えば、坩堝中心軸３Ｃに対して軸対称な熱環境でシリコン融液Ｍを生成することにより、シリコン融液Ｍに浮いたシリコン原料がひっくり返ることを抑制することができ、石英坩堝３Ｂの損傷を抑制することができる。また、坩堝中心軸３Ｃに対して非軸対称な熱環境でシリコン融液Ｍに水平磁場を印加することにより、水平磁場の印加のタイミングに関係なく、対流モードを右渦モードに固定することができ、シリコン単結晶ＳＭごとの酸素濃度のばらつきを抑制することができる。また、シリコン単結晶ＳＭごとの酸素濃度のばらつきを抑制することができるため、シリコン単結晶ＳＭの歩留まりが向上し、エネルギー効率の改善と、生産効率の向上および廃棄物の削減とを実現することができる。
シリコン単結晶製造装置１は、坩堝３を加熱する構成として、坩堝３を囲む円筒状のメインヒータ４と、坩堝３の下面における一部の領域に対向するように配置された追加ヒータ９と、を備える。追加ヒータ９は、鉛直仮想平面ＶＦに対して一方側に位置する坩堝３の第１部分３１の加熱量が、他方側に位置する坩堝３の第２部分３２の加熱量よりも多くなるように配置されている。シリコン単結晶製造装置１の制御部２３は、シリコン単結晶ＳＭの製造工程において、メインヒータ４のみで坩堝３を加熱しながら行う第１加熱製造工程と、メインヒータ４および前記追加ヒータで前記坩堝を加熱しながら行う第２加熱製造工程と、を行う。
このため、シリコン単結晶ＳＭの製造工程において、追加ヒータ９による坩堝３の加熱を行うか否かを制御するだけで、チャンバ２内の熱環境を坩堝中心軸３Ｃに対して軸対称な状態と非軸対称な状態とに切り替えることができる。
したがって、例えば、坩堝中心軸３Ｃに対して軸対称な熱環境でシリコン融液Ｍを生成することにより、シリコン融液Ｍに浮いたシリコン原料がひっくり返ることを抑制することができ、石英坩堝３Ｂの損傷を抑制することができる。また、坩堝中心軸３Ｃに対して非軸対称な熱環境でシリコン融液Ｍに水平磁場を印加することにより、水平磁場の印加のタイミングに関係なく、対流モードを右渦モードに固定することができ、シリコン単結晶ＳＭごとの酸素濃度のばらつきを抑制することができる。また、シリコン単結晶ＳＭごとの酸素濃度のばらつきを抑制することができるため、シリコン単結晶ＳＭの歩留まりが向上し、エネルギー効率の改善と、生産効率の向上および廃棄物の削減とを実現することができる。
【0057】
シリコン単結晶製造装置１は、電力が供給されない状態で設けられ、追加ヒータ９と同じ形状および同じ発熱特性を有する疑似追加ヒータ１０を備える。追加ヒータ９および疑似追加ヒータ１０は、鉛直仮想平面ＶＦに対して面対称になるように配置されている。
このため、メインヒータ４のみが発熱しているときのチャンバ２内の熱環境を、坩堝中心軸３Ｃに対して実質的に軸対称にすることができ、疑似追加ヒータ１０が設けられていない構成と比べて、シリコン融液Ｍを坩堝３の円周方向全域にわたってより均一に加熱することができる。
したがって、シリコン融液Ｍの生成時に、シリコン原料を坩堝３の円周方向全域にわたってより均一に溶融させることができ、石英坩堝３Ｂの損傷をより抑制することができる。また、直胴部ＳＭ３の育成をメインヒータ４のみが発熱している状態で行う場合、直胴部ＳＭ３の直径の変動や引き上げ速度の変動を抑制することができる。
このため、メインヒータ４のみが発熱しているときのチャンバ２内の熱環境を、坩堝中心軸３Ｃに対して実質的に軸対称にすることができ、疑似追加ヒータ１０が設けられていない構成と比べて、シリコン融液Ｍを坩堝３の円周方向全域にわたってより均一に加熱することができる。
したがって、シリコン融液Ｍの生成時に、シリコン原料を坩堝３の円周方向全域にわたってより均一に溶融させることができ、石英坩堝３Ｂの損傷をより抑制することができる。また、直胴部ＳＭ３の育成をメインヒータ４のみが発熱している状態で行う場合、直胴部ＳＭ３の直径の変動や引き上げ速度の変動を抑制することができる。
【0058】
［変形例］
以上、本発明の実施形態について図面を参照して詳述してきたが、具体的な構成はこの実施形態に限られるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲の種々の改良並びに設計の変更等があっても本発明に含まれる。
以上、本発明の実施形態について図面を参照して詳述してきたが、具体的な構成はこの実施形態に限られるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲の種々の改良並びに設計の変更等があっても本発明に含まれる。
【0059】
追加ヒータ９と同じ形状および発熱特性を有するグラファイトヒータを、電源が接続されていない疑似追加ヒータ１０として機能させたが、図２に示すように、追加ヒータ用電源２５を接続して追加ヒータ２４として機能させ、一対の追加ヒータ９，２４をシリコン単結晶製造装置１に設けても良い。
この場合、制御部２３は、図５に示すシリコン単結晶ＳＭの製造方法において、引き上げ条件を取得するステップＳＳ１の処理後、取得された引き上げ条件に基づいて、追加ヒータ９，２４のうちいずれか一方の追加ヒータを選択する（ステップＳ２１：追加ヒータ選択工程）。ステップＳ２１の処理において、制御部２３は、例えば、右渦モードが好ましい引き上げ条件の場合、上記実施形態と同様に追加ヒータ９を選択し、左渦モードが好ましい引き上げ条件の場合、追加ヒータ２４を選択する。制御部２３は、ステップＳ２，Ｓ３の処理後、ステップＳ２１で選択された追加ヒータに対応する追加ヒータ用電源を制御して、追加ヒータをオンにする（ステップＳ２２）。この後、制御部２３は、ステップＳ５の処理を行い、対流モードがステップＳ２２でオンにされた追加ヒータに対応するモードに固定されたか否かを判定する（ステップＳ２３：対流方向確認工程）。ステップＳ２３の処理において、制御部２３は、追加ヒータ９がオンされた場合、対流モードが右渦モードに固定されたか否かを判定し、追加ヒータ２４がオンされた場合、対流モードが左渦モードに固定されたか否かを判定する。その後、制御部２３は、対流モードが固定されたと判定した場合（ステップＳ２３：ＹＥＳ）、ステップＳ７～Ｓ１０の処理を行う。
このような構成にすれば、チャンバ２内の熱環境、シリコン単結晶ＳＭの狙いの酸素濃度や形状に応じて、適切な追加ヒータを選択することにより、シリコン単結晶ごとの酸素濃度のばらつきを抑制することができる。
この場合、制御部２３は、図５に示すシリコン単結晶ＳＭの製造方法において、引き上げ条件を取得するステップＳＳ１の処理後、取得された引き上げ条件に基づいて、追加ヒータ９，２４のうちいずれか一方の追加ヒータを選択する（ステップＳ２１：追加ヒータ選択工程）。ステップＳ２１の処理において、制御部２３は、例えば、右渦モードが好ましい引き上げ条件の場合、上記実施形態と同様に追加ヒータ９を選択し、左渦モードが好ましい引き上げ条件の場合、追加ヒータ２４を選択する。制御部２３は、ステップＳ２，Ｓ３の処理後、ステップＳ２１で選択された追加ヒータに対応する追加ヒータ用電源を制御して、追加ヒータをオンにする（ステップＳ２２）。この後、制御部２３は、ステップＳ５の処理を行い、対流モードがステップＳ２２でオンにされた追加ヒータに対応するモードに固定されたか否かを判定する（ステップＳ２３：対流方向確認工程）。ステップＳ２３の処理において、制御部２３は、追加ヒータ９がオンされた場合、対流モードが右渦モードに固定されたか否かを判定し、追加ヒータ２４がオンされた場合、対流モードが左渦モードに固定されたか否かを判定する。その後、制御部２３は、対流モードが固定されたと判定した場合（ステップＳ２３：ＹＥＳ）、ステップＳ７～Ｓ１０の処理を行う。
このような構成にすれば、チャンバ２内の熱環境、シリコン単結晶ＳＭの狙いの酸素濃度や形状に応じて、適切な追加ヒータを選択することにより、シリコン単結晶ごとの酸素濃度のばらつきを抑制することができる。
【0060】
上記実施形態において、疑似追加ヒータ１０を配置しなくても良い。この場合、メインヒータ４のみが発熱しているときの熱環境を坩堝中心軸３Ｃに対して実質的に軸対称にするために、形状および材質のうち少なくとも一方が追加ヒータ９と同じ板状またはブロック状の部材を、疑似追加ヒータ１０の代わりに配置しても良い。
【0061】
図４または図５に示すシリコン単結晶ＳＭの製造方法において、ステップＳ８，Ｓ２３とステップＳ９の処理を行わず、追加ヒータをオンにしたまま直胴部ＳＭ３およびテール部を育成しても良い。
第２加熱製造工程として、シリコン融液Ｍの左側の部分の温度が右側の部分の温度よりも高くなるように加熱することにより、対流モードを右渦モードに固定する工程を例示したが、シリコン融液Ｍの右側の部分の温度が左側の部分の温度よりも高くなるように加熱することにより、左渦モードに固定する工程を行っても良い。
第２加熱製造工程として、シリコン融液Ｍの左側の部分の温度が右側の部分の温度よりも高くなるように加熱することにより、対流モードを右渦モードに固定する工程を例示したが、シリコン融液Ｍの右側の部分の温度が左側の部分の温度よりも高くなるように加熱することにより、左渦モードに固定する工程を行っても良い。
【0062】
ステップＳ３におけるメインヒータ４をオンにする処理、ステップＳ２１における追加ヒータの選択処理、ステップＳ４，Ｓ２２における追加ヒータをオンにする処理、ステップＳ５における水平磁場印加の開始処理、ステップＳ６，Ｓ２３における対流モードの判定処理、ステップＳ８における対流の反転可能性の判定処理、ステップＳ９における追加ヒータをオフにする処理のうち少なくともいずれか１つの処理を、作業者が行っても良い。
【0063】
追加ヒータ９は、坩堝３の第１部分３１に対する加熱量が第２部分３２に対する加熱量よりも多くなるように構成されていれば良く、追加ヒータ９の形状や配置状態は、上記実施形態の形状や配置状態に限定されない。例えば、図６の一番上の図に示すように、追加ヒータ９および疑似追加ヒータ１０を中心角が９０°の略円弧板状（１／４円状）に形成しても良いし、上から２番目の図に示すように、中心角が１２０°の略円弧板状（１／３円板状）に形成しても良い。また、図６の一番下の図に示すように、上記実施形態の追加ヒータ９および疑似追加ヒータ１０を、坩堝中心軸３Ｃに対して９０°未満の角度だけ例えば右回りに回転させて、最高温度領域９Ｃが水平仮想線ＶＬ上に位置しないように配置しても良い。
図２および図６に示す追加ヒータ９および疑似追加ヒータ１０は、それぞれ複数のヒータから構成されても良いし、長方形など円弧板状以外の形状に形成されても良い。
図２および図６に示す追加ヒータ９および疑似追加ヒータ１０は、それぞれ複数のヒータから構成されても良いし、長方形など円弧板状以外の形状に形成されても良い。
【実施例0064】
次に、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は実施例に限定されるものではない。
【0065】
［実験条件］
〔比較例〕
まず、上記実施形態のシリコン単結晶製造装置１を準備した。本実験で用いるシリコン単結晶製造装置１に設けられた石英坩堝３Ｂの内径は３２インチである。
そして、まず、坩堝３に４００ｋｇのシリコン原料を投入して坩堝３を回転させた後、メインヒータ４をオンにしてシリコン融液Ｍを生成した。次に、坩堝３を上昇させ、坩堝３から熱遮蔽体８までの距離を３００ｍｍにしてから坩堝３の回転を停止した。この状態を１時間維持した後、シリコン融液Ｍに水平磁場を印加し、温度計測部１５における測定結果に基づいて、シリコン融液Ｍの対流モードが右渦モードか左渦モードかを確認した。比較例では、表１に示すように、メインヒータ４の出力電力が１５５ｋＷになるようにメインヒータ用電源１７を制御した。
〔比較例〕
まず、上記実施形態のシリコン単結晶製造装置１を準備した。本実験で用いるシリコン単結晶製造装置１に設けられた石英坩堝３Ｂの内径は３２インチである。
そして、まず、坩堝３に４００ｋｇのシリコン原料を投入して坩堝３を回転させた後、メインヒータ４をオンにしてシリコン融液Ｍを生成した。次に、坩堝３を上昇させ、坩堝３から熱遮蔽体８までの距離を３００ｍｍにしてから坩堝３の回転を停止した。この状態を１時間維持した後、シリコン融液Ｍに水平磁場を印加し、温度計測部１５における測定結果に基づいて、シリコン融液Ｍの対流モードが右渦モードか左渦モードかを確認した。比較例では、表１に示すように、メインヒータ４の出力電力が１５５ｋＷになるようにメインヒータ用電源１７を制御した。
【0066】
〔実施例１～５〕
実施例１では、シリコン融液Ｍの生成後、追加ヒータ９をオンにしてから坩堝３を上昇させたこと以外は、比較例と同じ条件で実験を行い、シリコン融液Ｍの対流モードが右渦モードか左渦モードかを確認した。実施例１では、表１に示すように、メインヒータ４および追加ヒータ９の合計出力電力が１５５ｋＷになるように、追加ヒータ用電源１１およびメインヒータ用電源１７の制御により、メインヒータ４の出力電力を１５０ｋＷ、追加ヒータ９の出力電力を５ｋＷにした。
実施例２，３，４，５では、メインヒータ４および追加ヒータ９の合計出力電力が１５５ｋＷになるように、追加ヒータ用電源１１およびメインヒータ用電源１７の制御により、メインヒータ４および追加ヒータ９の出力電力を表１に示す大きさにしたこと以外は、実施例１と同じ条件で実験を行い、シリコン融液Ｍの対流モードが右渦モードか左渦モードかを確認した。
なお、表１における出力電力比率とは、メインヒータ４および追加ヒータ９の合計出力電力に対する追加ヒータ９の出力電力比率である。
実施例１では、シリコン融液Ｍの生成後、追加ヒータ９をオンにしてから坩堝３を上昇させたこと以外は、比較例と同じ条件で実験を行い、シリコン融液Ｍの対流モードが右渦モードか左渦モードかを確認した。実施例１では、表１に示すように、メインヒータ４および追加ヒータ９の合計出力電力が１５５ｋＷになるように、追加ヒータ用電源１１およびメインヒータ用電源１７の制御により、メインヒータ４の出力電力を１５０ｋＷ、追加ヒータ９の出力電力を５ｋＷにした。
実施例２，３，４，５では、メインヒータ４および追加ヒータ９の合計出力電力が１５５ｋＷになるように、追加ヒータ用電源１１およびメインヒータ用電源１７の制御により、メインヒータ４および追加ヒータ９の出力電力を表１に示す大きさにしたこと以外は、実施例１と同じ条件で実験を行い、シリコン融液Ｍの対流モードが右渦モードか左渦モードかを確認した。
なお、表１における出力電力比率とは、メインヒータ４および追加ヒータ９の合計出力電力に対する追加ヒータ９の出力電力比率である。
【0067】
【表1】
【0068】
［評価］
比較例および実施例１～５に基づく実験をそれぞれ２０回ずつ行った。実験結果を表２に示す。
比較例では、右渦モードの発生率は５０％であり、実質的に右渦モードと左渦モードがランダムに発生した。これは、比較例では、熱環境が坩堝中心軸３Ｃに対して実質的に軸対称であったためと考えられる。
一方、実施例１～５では、右渦モードの発生率は５０％を超え、追加ヒータ９の出力電力比率が高くなるほど、右渦モードの発生率は高かった。これは、実施例１～５では、熱環境が坩堝中心軸３Ｃに対して非軸対称であったためと考えられる。特に、追加ヒータ９の出力電力比率が６．５％を超える実施例２～５では、右渦モードの発生率は９０％以上であり、出力電力比率が１２．９％を超える実施例４，５では、右渦モードの発生率は１００％であった。
比較例および実施例１～５に基づく実験をそれぞれ２０回ずつ行った。実験結果を表２に示す。
比較例では、右渦モードの発生率は５０％であり、実質的に右渦モードと左渦モードがランダムに発生した。これは、比較例では、熱環境が坩堝中心軸３Ｃに対して実質的に軸対称であったためと考えられる。
一方、実施例１～５では、右渦モードの発生率は５０％を超え、追加ヒータ９の出力電力比率が高くなるほど、右渦モードの発生率は高かった。これは、実施例１～５では、熱環境が坩堝中心軸３Ｃに対して非軸対称であったためと考えられる。特に、追加ヒータ９の出力電力比率が６．５％を超える実施例２～５では、右渦モードの発生率は９０％以上であり、出力電力比率が１２．９％を超える実施例４，５では、右渦モードの発生率は１００％であった。
【0069】
以上のことから、従来から存在するメインヒータ４に加えて、坩堝３の下方に、鉛直仮想平面ＶＦに対して一方側に位置する坩堝３の第１部分３１の加熱量が、他方側に位置する坩堝３の第２部分３２の加熱量よりも多くなるように、追加ヒータ９を配置して、追加ヒータ９の出力電力比率が６．５％以上になるように追加ヒータ９を発熱させることにより、水平磁場の印加タイミングに関係なく、対流モードを所定のモードに固定しやすくすることができることを確認できた。特に、追加ヒータ９の出力電力比率が１２．９％以上になるように追加ヒータ９を発熱させることにより、水平磁場の印加タイミングに関係なく、対流モードを所定のモードに固定できることを確認できた。
【0070】
【表2】
【産業上の利用可能性】
【0071】
本発明のシリコン単結晶の製造方法、および、シリコン単結晶製造装置は、シリコン単結晶ごとの酸素濃度のばらつきを抑制することができるため、シリコン単結晶の歩留まりが向上し、エネルギー効率の改善と、生産効率の向上および廃棄物の削減とを実現することができる。
【符号の説明】
【0072】
１…シリコン単結晶製造装置、３…坩堝、３Ｃ…坩堝中心軸、４…メインヒータ、９，２４…追加ヒータ、９Ｃ…最高温度領域、１０…疑似追加ヒータ、１６Ｃ…中心磁力線、２３…制御部、３１…第１部分、３２…第２部分、Ｍ…シリコン融液、ＳＭ…シリコン単結晶、ＳＭ１…ネック部、ＳＭ２…肩部、ＳＭ３…直胴部、ＶＦ…鉛直仮想平面、ＶＬ…水平仮想線。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】