特開 2024-157397 冷却試料ステージ装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024157397

(43)【公開日】2024-11-07

(54)【発明の名称】冷却試料ステージ装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/2204 20180101AFI20241030BHJP

   H01J 37/20 20060101ALI20241030BHJP

   G01N 23/227 20180101ALN20241030BHJP

   G01N 23/2251 20180101ALN20241030BHJP

   G01N 23/04 20180101ALN20241030BHJP

【ＦＩ】

G01N23/2204

H01J37/20 E

G01N23/227

G01N23/2251

G01N23/04 330

【審査請求】未請求

【請求項の数】10

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023071744

(22)【出願日】2023-04-25

【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成２９年度 文部科学省、科学技術試験研究委託事業「光・量子科学研究拠点形成に向けた基盤技術開発～極限レーザーと先端放射光技術の融合による軟Ｘ線物性科学の創成～」、産業技術力強化法第１７条の適用を受ける特許出願

(71)【出願人】

【識別番号】504137912

【氏名又は名称】国立大学法人 東京大学

(74)【代理人】

【識別番号】110002675

【氏名又は名称】弁理士法人ドライト国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】谷内 敏之

(72)【発明者】

【氏名】辛 埴

【テーマコード（参考）】

2G001

5C101

【Ｆターム（参考）】

2G001AA01

2G001AA03

2G001BA07

2G001BA08

2G001BA11

2G001CA03

2G001JA14

2G001PA07

2G001QA01

2G001SA10

5C101AA02

5C101FF15

5C101FF16

5C101FF46

(57)【要約】      （修正有）

【課題】試料の冷却に適した冷却試料ステージ装置を提供する。
【解決手段】冷却試料ステージ装置１０は、チューブユニット１２に設けた支持チューブ２２の先端に試料台ユニット２２が固定されている。試料台ユニット１４は、熱伝導性及び導電性を有する試料台３１、サファイア板３２、熱伝導性及び導電性を有する金属板３３を重ねた構造である。各熱伝導線束３７は、一端が金属板３３に、他端が冷却管２１の先端部２１ａにそれぞれ取り付けられている。熱伝導線束３７は、熱伝導性が高く、かつ柔軟性を有する複数本の熱伝導線から構成される。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

熱伝導性を有し、試料を保持する試料台ユニットと、
先端が前記試料台ユニットから離して配され、内部に形成された流路に冷媒を通すことにより先端が冷却される冷却管と、
熱伝導性と柔軟性を有し、一端が前記試料台ユニットに他端が前記冷却管の先端に固定されて前記試料台ユニットと前記冷却管の先端とを熱的に接続した複数の熱伝導線で構成される熱接続部と
を備えることを特徴とする冷却試料ステージ装置。

【請求項2】

先端に前記試料台ユニットを支持するとともに、中空な内部に前記熱接続部と前記冷却管の先端を含む部分とが配された支持チューブと、
前記冷却管の基端を固定した冷却管固定部材及び前記支持チューブの基端を固定した支持チューブ固定部材を含むチューブ固定部と、
前記冷却管固定部材と前記支持チューブ固定部材とを振動絶縁して相互に固定する防振部材と
を備えることを特徴とする請求項１に記載の冷却試料ステージ装置。

【請求項3】

前記支持チューブ固定部材と観察装置との間に設けられ、前記支持チューブ固定部材を移動することにより、前記観察装置に対して前記試料台ユニット及び前記冷却管を移動するマニュピレータを備えることを特徴とする請求項２に記載の冷却試料ステージ装置。

【請求項4】

前記試料台ユニットは、
前記試料を保持するとともに電源に接続されて前記試料に電源電圧を印加する熱伝導性と導電性を有する試料台と、
熱伝導性を有し前記試料台に密着させて熱的に接続されるとともに前記試料台と電気的に絶縁されたユニット絶縁部と
を有し、
前記支持チューブは、先端に前記ユニット絶縁部が固定されることで前記試料台ユニットを支持し
前記複数の熱伝導線は、一端が前記ユニット絶縁部に固定されている
ことを特徴とする請求項２または３に記載の冷却試料ステージ装置。

【請求項5】

前記ユニット絶縁部は、熱伝導性を有する電気的な絶縁材で形成された熱伝導性絶縁部材を含み、前記熱伝導性絶縁部材が前記試料台の１つの面に密着して設けられて前記試料台と電気的に絶縁されていることを特徴とする請求項４に記載の冷却試料ステージ装置。

【請求項6】

前記熱伝導性絶縁部材は、サファイア板であることを特徴とする請求項５に記載の冷却試料ステージ装置。

【請求項7】

前記ユニット絶縁部は、前記サファイア板の前記試料台と反対側の面に密着して設けられ、前記試料台との間で前記サファイア板を挟持する熱伝導性を有する取付部材を有し、
前記複数の熱伝導線は、一端が前記取付部材に固定されている
ことを特徴とする請求項６に記載の冷却試料ステージ装置。

【請求項8】

前記支持チューブの周囲に、前記支持チューブの軸方方向について少なくとも前記試料台ユニット及び前記冷却管の先端を含む範囲に設けられ、前記冷却管に熱的に接続された熱伝導性を有する遮熱チューブを備え、
前記冷却管は、冷媒を先端に向けて流す内管と、前記内管との間に形成する流路に前記内管によって先端に供給された冷媒を基端に向けて流す外管とを有する二重管構造である
ことを特徴とする請求項２または３に記載の冷却試料ステージ装置。

【請求項9】

試料を保持するとともに電源に接続されて前記試料に電源電圧を印加する熱伝導性と導電性を有する試料台と、
前記試料台の１つの面に密着して設けられたサファイア板と、
前記サファイア板に取り付けられ、前記サファイア板を介して前記試料台を冷却する冷却部と
を備えることを特徴とする冷却試料ステージ装置。

【請求項10】

前記冷却部は、前記サファイア板の前記試料台と反対側の面に密着して設けられ、前記試料台との間で前記サファイア板を挟持する熱伝導性を有する取付部材と、
前記取付部材に熱的に接続され、内部に形成された流路に冷媒を通されることによって前記取付部材及び前記サファイア板を介して前記試料台を冷却する冷却管と
を有することを特徴とする請求項９に記載の冷却試料ステージ装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、冷却試料ステージ装置に関する。

【背景技術】

【0002】

例えば、仕事関数以上のエネルギーを有する光を試料に照射することで放出される光電子を電子レンズを通し拡大、結像する光電子顕微鏡（PEEM：Photoemission Electron Microscope）が知られている（非特許文献１を参照）。この光電子顕微鏡では、電子レンズ系の初段のレンズと試料との間には、試料側をマイナス電位として数ｋＶ～数十ｋＶの高電圧が印加される。通常は、試料を載置ないし保持する試料台が電源に接続され、この試料台を介して試料に高電圧が印加される。このような光電子顕微鏡では、２０ｎｍ程度にも達する空間分解能が得られている。また、例えば冷媒として液体ヘリウム（Ｈｅ）を用いて、試料を数十Ｋ程度にまで冷却した状態で、光を試料に照射する光電子顕微鏡も提案されている。この場合には、光電子顕微鏡内にて試料を冷却する冷却試料ステージ装置が用いられる。冷却試料ステージ装置は、例えば液体ヘリウムが通されるトランスファーチューブに設けた冷却管を試料台に固定して試料台を介して試料を冷却する。

【先行技術文献】

【非特許文献】

【0003】

【非特許文献1】木下豊彦, 春山雄一 "光電子顕微鏡" 日本放射光学会 放射光 第13巻 第4号 (2000年): 292-297

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

上記の光電子顕微鏡等に用いられる冷却試料ステージ装置では、試料台と冷却管との熱抵抗を低くして熱的に接続することによって試料を十分に冷却するのと同時に、冷却管に対して高電圧が印加されないように電気的には絶縁しておく必要がある。さらには、空間分解能の低下を抑制するために、冷却管の振動等が試料台に伝達されないようにする必要があった。このような問題は、光電子顕微鏡に限らず、試料に高電圧を印加するのと同時に試料を冷却する、例えば光電子分光装置、クライオＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）、クライオＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）等の各種装置においても同様な問題を有する。

【0005】

本発明は、試料の冷却に適した冷却試料ステージ装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明の冷却試料ステージ装置は、熱伝導性を有し、試料を保持する試料台ユニットと、先端が試料台ユニットから離して配され、内部に形成された流路に冷媒を通すことにより先端が冷却される冷却管と、熱伝導性と柔軟性を有し、一端が試料台ユニットに他端が冷却管の先端に固定されて試料台ユニットと冷却管の先端とを熱的に接続した複数の熱伝導線で構成される熱接続部とを備えるものである。

【0007】

本発明の冷却試料ステージ装置は、試料を保持するとともに電源に接続されて試料に電源電圧を印加する熱伝導性と導電性を有する試料台と、試料台の１つの面に密着して設けられたサファイア板と、サファイア板に取り付けられ、サファイア板を介して試料台を冷却する冷却部とを備えるものである。

【発明の効果】

【0008】

本発明によれば、試料台ユニットと冷却管との間を柔軟性を有する熱伝導線で熱的に接続したので、冷却する際の冷却管の振動等が試料台ユニットに伝播することを防止でき試料の冷却に適した構造にできる。

【0009】

また、試料台と冷却部の間にサファイア板を設けたので、電源電圧が印加される試料台と冷却部とを電気的に絶縁しながら冷却部によって試料台の冷却が可能となり、試料の冷却に適した構造にできる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】実施形態における冷却試料ステージ装置の構成を模式的に示す断面図である。

【図2】試料台ユニットにおけるサファイア板の取り付け構造を示す断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

図１に実施形態に係る冷却試料ステージ装置１０を示す。この例における冷却試料ステージ装置１０は、観察装置としての光電子顕微鏡（PEEM：Photoemission Electron Microscope）に設けられており、光電子顕微鏡で観察する試料Ｓに真空下において高電圧を印加するとともに試料Ｓの温度を、例えば２０Ｋ程度にまで下げそれを維持するように試料Ｓを冷却する。また、冷却試料ステージ装置１０は、光電子顕微鏡の電子レンズに対して試料Ｓを移動させる機能を有する。

【0012】

冷却試料ステージ装置１０は、チューブユニット１２、試料台ユニット１４、熱接続部１５、マニュピレータ１７、チューブ保持部１８等を備えている。この冷却試料ステージ装置１０は、チューブユニット１２の基端（図１において下側の端部）側をチューブ保持部１８に固定され、このチューブユニット１２の先端側を真空槽１９内に挿入した状態にして、チューブ保持部１８がマニュピレータ１７を介して真空槽１９に取り付けられる。

【0013】

チューブユニット１２は、冷却管２１、支持チューブ２２、遮熱チューブ２３を有する。冷却管２１は、二重管構造であって、内管２５と、この内管２５と同軸に設けられ、内径が内管２５の外径よりも大きい外管２６とを有する。この冷却管２１は、例えばトランスファーチューブの一端として設けられ、内管２５は、その基端がフレキシブルチューブ等を介して冷媒供給機２８に接続され、外管２６は、その基端が冷媒回収容器２９に接続される。

【0014】

内管２５の先端は、開放端であって、外管２６内に配されている。この内管２５は、冷媒供給機２８から供給される冷媒を冷却管２１の先端に向けて送る流路になっている。外管２６は、その先端が閉塞している。外管２６の先端の内壁面と内管２５の先端との間には、所定の間隔が設けられている。また、内管２５の外周面と外管２６の内周面との間は冷却管２１の先端からの冷媒を基端に向けて通す流路になっている。これにより、冷媒供給機２８からの冷媒を内管２５を介して冷却管２１の先端部２１ａに向けて流し、その冷媒で先端部２１ａを冷却し、先端部２１ａを冷却した冷媒を内管２５と外管２６との間を流して冷媒回収容器２９に回収する。この例における冷媒は液体ヘリウムである。

【0015】

内管２５は、熱伝導性の低い材料で形成されている。これにより、内管２５の内部を先端部２１ａに向けて流れる冷媒に、先端部２１ａを冷却した後に内管２５と外管２６との間を流れる冷媒からの熱が移動しないようにし、先端部２１ａを冷却する冷媒の温度上昇を抑制する。外管２６は、内管２５と同様に熱伝導性の低い材料で形成され、外部からの熱が冷却管２１内の冷媒に伝わり難くしている。先端部２１ａは、熱接続部１５を介して試料台ユニット１４を効率的に冷却するために、熱伝導性の高い材料で形成されている。この例では、内管２５及び外管２６は、いずれも非磁性のステンレス（例えばＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６等）で形成され、先端部２１ａは銅で形成されている。先端部２１ａは、外管２６の先端に銀ロウを用いてロウ付けされている。光電子顕微鏡で取り込む電子の軌道に影響を与えないため、先端部２１ａ、内管２５、外管２６をはじめとするチューブユニット１２の各部に非磁性材料が用いられる。

【0016】

支持チューブ２２は、試料台ユニット１４を支持する。この支持チューブ２２は、その内径が冷却管２１（外管２６）の外径よりも大きいチューブ形状であり、冷却管２１と同軸に設けられている。この例では、支持チューブ２２の両端は、いずれも開放端である。支持チューブ２２は、後述するように、その基端がチューブ保持部１８に固定されている。また、支持チューブ２２は、先端が冷却管２１の先端よりも真空槽１９側に突出するように長さが調節され、その先端に試料台ユニット１４が固定されている。これにより、試料台ユニット１４と冷却管２１の先端部２１ａとが離して配置される。また、支持チューブ２２の中空な内部に、冷却管２１の先端部２１ａを含む部分と、後述する熱接続部１５が配されている。支持チューブ２２には、その内部と真空槽１９の内部とを連通させる複数の通気穴２２ａが設けられている。これらの通気穴２２ａを通して支持チューブ２２の内部が真空槽１９の内部とともに排気される。

【0017】

この支持チューブ２２は、それを通して試料台ユニット１４に熱が伝わらないようにするため、また支持チューブ２２の外周からの熱を冷却管２１に対して遮るため熱伝導性が低い材料、この例では、非磁性のステンレス（例えばＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６等）で形成されている。

【0018】

遮熱チューブ２３は、その内径が支持チューブ２２の外径よりも大きいチューブ形状であり、支持チューブ２２と同軸に設けられている。この遮熱チューブ２３は、試料台３１上の試料Ｓから冷却管２１の中間部分までの範囲の周囲を覆うように配されている。すなわち、遮熱チューブ２３は、支持チューブ２２の軸方方向について少なくとも試料台ユニット１４及び冷却管２１の先端を含む範囲に設けられている。遮熱チューブ２３は、その試料台３１と反対側の端部に中心に向かって伸びた複数の腕部２３ａが設けられている。複数の腕部２３ａは、遮熱チューブ２３の周方向に所定の間隔をあけて配されている。遮熱チューブ２３は、導電性が高い材料、例えば銅で形成されている。

【0019】

遮熱チューブ２３は、試料Ｓ、試料台ユニット１４、熱接続部１５、冷却管２１、支持チューブ２２の露出が少なくなるように設けることが好ましい。したがって、試料台ユニット１４上への試料Ｓの搬送のための窓や切欠き、試料Ｓを電子レンズが臨むための窓や切欠き等の部分を除き、遮熱チューブ２３を、試料台ユニット１４上の試料Ｓの上部、側面等も覆う形状とすることは好ましい態様である。また、冷却管２１に対しては、その先端から基部（先端部２１ａと反対側の端部）側に向って長さ１０ｃｍ以上の領域を遮熱チューブ２３が覆うことが好ましい。

【0020】

遮熱チューブ２３は、腕部２３ａが支持チューブ２２に設けた貫通穴２２ｂに通されて腕部２３ａの端部が冷却管２１の外管２６の表面に固定されることによって、冷却管２１に固定されるとともに外管２６に熱的に接続される。これにより、冷却管２１の先端部２１ａを冷却してから内管２５と外管２６との間を通って冷媒回収容器２９に戻る冷媒によって遮熱チューブ２３を冷却する。この遮熱チューブ２３の冷却により、試料台３１上の試料Ｓ及び支持チューブ２２ひいては冷却管２１に対する、チューブユニット１２の外側からの輻射熱の影響を低減する。

【0021】

なお、遮熱チューブ２３の固定手法及び遮熱チューブ２３と外管２６との熱的な接続手法は、一例であり、これに限定されない。例えば、支持チューブ２２の外周面に取り付けたフランジに遮熱チューブ２３を取り付けて固定するとともに、熱伝導性の高い１本または複数本のワイヤ、例えば銅線等の一端を遮熱チューブ２３に他端を貫通穴２２ｂを通して外管２６にそれぞれ固定することによって、遮熱チューブ２３と外管２６とを熱的に接続してもよい。

【0022】

試料台ユニット１４は、試料台３１、サファイア板３２、金属板３３等で構成され、金属板３３の上にサファイア板３２、試料台３１がこの順番に重ねられて固定されている。この例では、金属板３３が支持チューブ２２の先端に固定されており、支持チューブ２２の先端の開口が金属板３３によって塞がれている。なお、支持チューブ２２の先端でサファイア板３２を保持することによって、試料台ユニット１４を支持チューブ２２に固定してもよい。

【0023】

試料台３１は、試料Ｓをその載置面３１ａ上に保持する。試料台３１は、高い導電性と高い熱伝導性を有する材料で形成されている。試料台３１の材料としては、例えば銅、モリブデン等が挙げられる。モリブデンは、銅よりも強度が高く変形しにくいため、試料台３１との間で試料Ｓを授受する際の機械的な接触による試料台３１の変形や摩耗による削れを防止する観点からは好ましい材料である。試料台３１の表面に金（Ａｕ）等の被膜を形成することも好ましい。

【0024】

この例では、試料台３１として、銅（Ｃｕ）製の板部材の表面に金（Ａｕ）の被膜を形成したものを用いており、表面を金とすることによって試料Ｓと試料台３１及び試料台３１とサファイア板３２との密着性を高め、それらの間の熱的な抵抗及び電気的な抵抗を下げている。試料台３１は、観察手法に応じた姿勢で試料Ｓを保持できればよい。例えば、試料台３１の載置面３１ａに試料Ｓを固定する固定具を設けてもよい。また、透過式の観察装置において試料Ｓを観察する場合では、試料台３１で試料Ｓを起立した姿勢で保持することができる。

【0025】

試料台３１は、電圧印加用の導線３４を介して電源３５に接続されている。これにより、試料台３１上の試料Ｓに電子レンズ系に対して－（マイナス）数ｋＶ～－数十ｋＶの高電圧（電源電圧）を印加する。導線３４は、絶縁材料で被膜されて支持チューブ２２と遮熱チューブ２３との間を通され、一端が試料台３１に電気的に接続され、他端が真空フィードスルー３６を通して冷却試料ステージ装置１０の外部に引き出されて電源３５に接続される。

【0026】

熱伝導性絶縁部材としてのサファイア板３２は、試料台３１を熱接続部１５、冷却管２１及び支持チューブ２２から電気的に絶縁しつつ、その試料台３１と冷却管２１とを熱的に接続する。このサファイア板３２は、金属板３３とともにユニット絶縁部を構成する。この例でのサファイア板３２は、人工サファイア（単結晶のコランダム）を板状に加工したものを用いている。サファイアは、低温下において、高い電気的な抵抗と高い熱伝導性を有しており、上記のような電気的な絶縁と熱的な接続の上で好ましい材料である。サファイア板３２は、一方の面（図１において上面）が試料台３１の載置面３１ａと反対側の面（図１において下面）に密着されている。また、サファイア板３２は、試料台３１と金属板３３との間において短絡が生じない絶縁距離すなわち沿面距離、空間距離となるように、その厚みや形状が決められている。

【0027】

なお、熱伝導性絶縁部材は、人工サファイアに限定されず、低温下において、高い熱伝導性及び高い電気的な抵抗を有するものを用いることができる。例えば、アルミナ（ＡＬ_２Ｏ_３）やダイヤモンド等であってもよい。熱伝導性絶縁部材の電気的な抵抗、熱伝導性絶縁部材による絶縁距離は、熱伝導性絶縁部材を挟んで電気的に絶縁される部材間に印加される電圧（試料台３１と電子レンズ系との間に印加される電圧）に応じたものとすればよい。熱伝導性絶縁部材の周面にその周方向に沿った溝を設けて沿面距離を大きくすることも有用である。なお、熱伝導性絶縁部材は、少なくとも、試料台３１ないし試料Ｓを目的とする温度に冷却されている状態で必要とする電気的な絶縁性と熱伝導性が得られる必要がある。

【0028】

この例では、熱接続部１５の試料台ユニット１４に対する密着性を高めより良好な熱伝導性を確保するとともに、加工が難しいサファイア板３２の固定を容易にするために、取付部材としての金属板３３を設けている。金属板３３として、この例では試料台３１と同様に、銅製の板部材の表面に金の被膜を形成したものを用いている。取付部材は、熱伝導性の高いものであれば、その材料は上記のものに限定されない。また、取付部材は、加工が容易な材料を用いることが好ましい。このような材料としては、例えば銅、金、アルミニウム等が挙げられる。サファイア板３２の固定については、後述する。

【0029】

熱接続部１５は、熱伝導性が高くかつ柔軟性を有する複数の熱伝導線束３７から構成され、冷却管２１の振動、伸縮を試料台ユニット１４に伝えることなく、試料台ユニット１４と冷却管２１とを熱的に接続する。これにより、冷却管２１は、熱接続部１５、金属板３３及びサファイア板３２を介して試料台３１を冷却する。なお、熱接続部１５は、冷却管２１、金属板３３とともに、サファイア板３２を介して試料台３１を冷却する冷却部を構成する。

【0030】

熱伝導線束３７は、冷却管２１と金属板３３との間に弛みを持たせて、その一端が冷却管２１に他端が金属板３３に取り付けられている。冷却管２１の振動としては、冷媒が冷却管２１内を流れることによって生じる振動、冷媒を通して冷却管２１に伝わる冷媒供給機２８に設けた冷凍機の振動等である。冷却管２１の軸心方向における伸縮は、冷媒による冷却管２１の温度変化によって生じるものであり、特には冷却開始後の温度低下による縮みである。熱伝導線束３７の詳細は後述する。

【0031】

マニュピレータ１７は、真空ベローズ４１と移動機構部４２とを有する。真空ベローズ４１は、各端部にそれぞれフランジ４１ａ、４１ｂを一体に設けたフランジ付きのものであって、一方のフランジ４１ａが真空槽１９のフランジ１９ａに固定される。これにより、真空ベローズ４１の中空な内部を真空槽１９の内部と繋がった状態にして、マニュピレータ１７が真空槽１９に取り付けられる。真空ベローズ４１の中空な内部には、チューブユニット１２の支持チューブ２２とその内部の冷却管２１が通されている。

【0032】

真空ベローズ４１のフランジ４１ａとフランジ４１ｂとの間に、移動機構部４２が取り付けられている。移動機構部４２は、一方のフランジ４１ａに対して他方のフランジ４１ｂを移動する。この移動機構部４２により、フランジ４１ｂにチューブ保持部１８を介して基端側が固定されたチューブユニット１２が真空槽１９に対して移動される。

【0033】

この例では、移動機構部４２は、チューブユニット１２すなわち試料台３１を、冷却管２１の軸心方向であるＺ軸方向に移動するＺ軸移動機構４２ａ、Ｚ軸に直交し互いに直交するＸ軸方向及びＹ軸方向に移動するＸＹ軸移動機構４２ｂ、Ｘ軸周り及びＹ軸周りに回転移動（チルト）させるチルト機構４２ｃを有している。Ｚ軸移動機構４２ａは、フランジ４１ａに取り付けられ、ＸＹ軸移動機構４２ｂは、Ｚ軸移動機構４２ａに取り付けられている。チルト機構４２ｃは、ＸＹ軸移動機構４２ｂとフランジ４１ｂとの間に取り付けられている。これにより、チューブユニット１２と一体に試料台３１の、Ｘ軸、Ｙ軸及びＺ軸の各方向の移動とＸ軸周り及びＹ軸周りのチルトとを行う。

【0034】

マニュピレータ１７は、真空用の５軸マニュピレータと同様の構成でよく、この例でもそのようになっている。なお、マニュピレータ１７は、５軸以外のものでもよい。例えばＺ軸周りにチューブユニット１２を回転させる機能をさらに持たせた６軸マニュピレータとしてもよく、２軸や３軸等のマニュピレータとしてもよい。

【0035】

チューブ保持部１８は、真空ベローズ４４と防振ゲル４５とを有する。真空ベローズ４４は、各端部にそれぞれフランジ４４ａ、４４ｂを一体に設けたフランジ付きのものである。一方のフランジ４４ａがマニュピレータ１７のフランジ４１ｂに固定される。また、このフランジ４４ａに支持チューブ２２の基端が固定されている。真空ベローズ４４の中空な内部に支持チューブ２２の基端から突出した冷却管２１が通され、フランジ４４ｂには、冷却管２１の基端に一体に設けたフランジ４７が固定されている。これにより、真空ベローズ４４の中空な内部が、支持チューブ２２の通気穴２２ａを通して、真空ベローズ４１の中空な内部及び真空槽１９の内部と繋がった状態にされる。また、真空ベローズ４４のフランジ４４ｂ側の開口がフランジ４７によって気密に閉じられている。なお、この例においては、真空ベローズ４４がチューブ固定部であり、フランジ４４ａが支持チューブ２２の基端を固定した支持チューブ固定部材であり、フランジ４４ｂが冷却管２１の基端を固定した冷却管固定部材である。

【0036】

上記のようにチューブ保持部１８に、支持チューブ２２及び冷却管２１を固定することによって、マニュピレータ１７の移動機構部４２の操作で真空槽１９に対してチューブ保持部１８が移動、回転移動することにより、チューブユニット１２すなわち試料台３１が、Ｚ軸方向、Ｘ軸方向、Ｙ軸方向に移動し、またＸ軸周り及びＹ軸周りにチルトする。

【0037】

防振部材としての防振ゲル４５は、フランジ４４ａとフランジ４４ｂとの間に複数設けられており、フランジ４４ａとフランジ４４ｂとを振動絶縁して相互に固定する。すなわち、防振ゲル４５は、フランジ４４ｂからフランジ４４ａへの振動の伝播を防止しながら、フランジ４４ａとフランジ４４ｂとの位置関係すなわちフランジ４４ａ、４４ｂに取り付けた冷却管２１と支持チューブ２２との位置関係を維持してチューブユニット１２として一体的に移動等が行われるようにしている。複数の防振ゲル４５は、フランジ４４ａ、４４ｂとの間にそれらの周方向に沿って所定の間隔で設けられている。防振ゲル４５は、冷却管２１と支持チューブ２２との位置関係を維持する強さとともに微振動を吸収する柔らかさを有する弾性部材である。フランジ４４ｂの振動としては、冷却管２１に生じる振動であり、上述のように冷媒が冷却管２１内を流れることによって生じる振動、冷媒を通して冷却管２１に伝わる冷凍機の振動等である。

【0038】

図２に示すように、この例の試料台ユニット１４は、試料台３１と金属板３３とでサファイア板３２を挟持して固定している。試料台３１及び金属板３３には、複数の貫通穴３１ｂ、３３ａがそれぞれ形成されている。各貫通穴３１ｂ、３３ａに対応するサファイア板３２の各位置に貫通穴３２ａ、３２ｂがそれぞれ形成されている。また、貫通穴３１ｂに対応する金属板３３の各位置にはネジ穴３３ｂがそれぞれ形成され、金属板３３の貫通穴３３ａに対応する試料台３１の各位置にはネジ穴３１ｃがそれぞれ形成されている。

【0039】

試料台３１と金属板３３とでサファイア板３２を挟んだ状態で、試料台３１側からネジ５１を貫通穴３１ｂ、３２ａに通してネジ穴３３ｂに螺合し、金属板３３側からネジ５２を貫通穴３３ａ、３２ｂに通してネジ穴３１ｃに螺合する。これにより、サファイア板３２が試料台３１と金属板３３とに挟持されて固定される。したがって、サファイア板３２には、貫通穴３２ａ、３２ｂを形成する加工を施すだけでサファイア板３２を試料台３１に密着した状態で固定できる。ネジ５１、５２は、絶縁性を有するものであり、この例ではＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）で形成されたものを用いている。

【0040】

熱接続部１５の熱伝導線束３７は、その一端が上記ネジ５２のねじ頭部と金属板３３との間に締め付けられることで、金属板３３に密着させて試料台ユニット１４に固定されている。同様に、熱伝導線束３７は、その他端が冷却管２１の先端部２１ａに設けたネジ穴２１ｂに螺合させたネジ５３のねじ頭部と先端部２１ａとの間に締め付けられることで、先端部２１ａに密着させて固定されている。これにより、冷却管２１の先端部２１ａと金属板３３とが熱的に接続され、先端部２１ａにより金属板３３、サファイア板３２を介して試料台３１が冷却される。

【0041】

各熱伝導線束３７は、複数本の熱伝導線３７ａから構成される。熱伝導線３７ａは、熱伝導性が高く、かつ柔軟性すなわち外力の作用で曲がる（軸方向が曲がる）性質を有する材料で形成された線であり、例えば銅線、金線、アルミニウム線等である。熱伝導線束３７は、このような熱伝導線３７ａを複数本まとめたものであり、熱伝導線束３７自体も、熱伝導性が高くかつ外力の作用で曲がる柔軟性を有するものとして構成される。

【0042】

この例では、熱伝導線３７ａとして表面に金の被膜を形成した直径０．５ｍｍの金めっき銅線を１００本まとめて熱伝導線束３７としている。冷却管２１の振動、伸縮を熱伝導線束３７で吸収するため、その吸収を効果的にするために熱伝導線３７ａ、熱伝導線束３７は、外力の作用で容易に曲がることが好ましい。

【0043】

熱伝導線束３７における熱伝導線３７ａのまとめかたは、限定されないが、熱伝導線束３７が外力の作用で容易に曲がる態様とすることが好ましい。例えば複数本の熱伝導線３７ａを平行に並べてテープ状にしたものを熱伝導線束３７としてもよく、平編線のように複数本の熱伝導線３７ａを編んでテープ状にしたものを熱伝導線束３７としてもよい。また、複数本の熱伝導線３７ａを円柱状にまとめて熱伝導線束３７としてもよい。この例では、複数本の熱伝導線３７ａを撚線状にまとめて熱伝導線束３７としている。複数の熱伝導線３７ａをまとめずに試料台ユニット１４及び冷却管２１に固定してもよい。

【0044】

熱接続部１５のトータルの熱伝導線３７ａの本数、熱伝導線３７ａの熱伝導率、直径、材料等は、必要とする冷却の能力や吸収すべき冷却管２１の振動、伸縮の周波数等に応じて適宜決めることができる。熱伝導線３７ａの直径が小さくなるほど、また１本の熱伝導線束３７を構成する熱伝導線３７ａの本数が少ないほど熱伝導線束３７の柔軟性は向上する。熱伝導線３７ａを金めっき銅線または銅線とした場合、その直径は０．５ｍｍ以下とすることが好ましい。

【0045】

上記のように固定された状態で、各々の熱伝導線束３７は、冷却管２１の先端部２１ａと金属板３３との間で弛みを持つように長さが決められている。これにより、冷却管２１がその軸心方向に縮んだ場合であっても、試料台ユニット１４が熱伝導線束３７を介して冷却管２１に引っ張られることはない。

【0046】

例えば、試料ステージが冷却管の先端に直接に固定されている構造の場合には、冷却開始後、冷却管の温度低下により冷却管が縮むことによって試料ステージが冷却管の基端に向かって移動してしまうため、時間の経過とともに観察装置の電子レンズ系の焦点位置が試料台上の試料から徐々にずれていく。また、冷却管の温度変動があった場合には、それに応じて冷却管の長さが増減するため、試料ステージの位置が変化して、観察装置の焦点が試料に定まらない。

【0047】

これに対して、上記のように構成される冷却試料ステージ装置１０では、例えば冷却開始後、冷却管２１が、その内部に流れる冷媒で温度が下がることでその軸心方向に縮む。このときに、冷却管２１の先端部２１ａは、試料台ユニット１４との間に介在する熱伝導線束３７をその弛みが小さくなるように変形させながら基端に向けて移動する。このため、冷却管２１の長さの縮小で試料台ユニット１４が移動することはなく、それによって電子レンズ系の焦点位置から試料台３１上の試料Ｓがずれることはない。また、温度の上昇で冷却管２１の長さが増加する変化が生じても、それによって熱伝導線束３７に弛みを大きくする変形を生じさせるだけであり、それによって試料台ユニット１４が移動することはなく、電子レンズ系の焦点位置から試料台３１上の試料Ｓがずれることはない。

【0048】

また、観察装置による試料Ｓの観察中においても、冷媒が冷却管２１内を流れることによる振動、冷媒を通して冷媒供給機２８から伝わる振動が冷却管２１に生じる。この冷却管２１の振動は、先端部２１ａと試料台ユニット１４との間では、熱伝導線束３７が変形して吸収されるため、試料台ユニット１４に伝わることはない。また、冷却管２１は、その基端がチューブ保持部１８に固定されているが、その冷却管２１が固定されたチューブ保持部１８のフランジ４４ｂと、支持チューブ２２が固定されたフランジ４４ａとの間には、防振ゲル４５が設けられているため、防振ゲル４５によってフランジ４４ａには伝わらない。このため、冷却管２１の振動で試料台ユニット１４が固定された支持チューブ２２が振動することはない。これにより、振動がない試料Ｓを観察することができ空間分解能の低下が防止される。

【0049】

上記では光電子顕微鏡に冷却試料ステージ装置を用いた例について説明しているが、冷却試料ステージ装置を用いる観察装置は、試料に高電圧を印加するとともに、その試料を冷却するものであれば、これに限定されない。例えば、冷却試料ステージ装置は、光電子分光装置、クライオＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）、クライオＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）等の各種装置に利用できる。また、液体ヘリウムを冷媒とする例について説明しているが、冷媒は、これに限定されない。例えば、冷媒を液体窒素としてもよい。また、冷媒は、液体でも気体でもよい。

【符号の説明】

【0050】

１０ 冷却試料ステージ装置
１４ 試料台ユニット
１５ 熱接続部
１７ マニュピレータ
１８ チューブ保持部
２１ 冷却管
２１ａ 先端部
２２ 支持チューブ
２３ 遮熱チューブ
２５ 内管
２６ 外管
３１ 試料台
３２ サファイア板
３３ 金属板
４１ 真空ベローズ
４５ 防振ゲル

【図1】

【図2】