特開2024-158935シリコン単結晶の製造方法、および、シリコン単結晶製造装置
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024158935
(43)【公開日】2024-11-08
(54)【発明の名称】シリコン単結晶の製造方法、および、シリコン単結晶製造装置
(51)【国際特許分類】
C30B 29/06 20060101AFI20241031BHJP
C30B 15/20 20060101ALI20241031BHJP
【ＦＩ】
C30B29/06 502E
C30B29/06 502G
C30B29/06 502C
C30B15/20
【審査請求】有
【請求項の数】10
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023074578
(22)【出願日】2023-04-28
(71)【出願人】
【識別番号】302006854
【氏名又は名称】株式会社ＳＵＭＣＯ
(74)【代理人】
【識別番号】110000637
【氏名又は名称】弁理士法人樹之下知的財産事務所
(72)【発明者】
【氏名】杉村 渉
(72)【発明者】
【氏名】横山 竜介
(72)【発明者】
【氏名】坂本 英城
(72)【発明者】
【氏名】松島 直輝
(72)【発明者】
【氏名】村松 祐
【テーマコード（参考）】
4G077
【Ｆターム（参考）】
4G077AA02
4G077BA04
4G077CF10
4G077EG18
4G077EG19
4G077EH07
4G077EJ02
4G077HA12
4G077PE12
4G077PE27
4G077PF55
(57)【要約】
【課題】従来の装置構成を大きく変更することなく、酸素濃度が安定したシリコン単結晶を製造することができるシリコン単結晶の製造方法を提供すること。
【解決手段】シリコン単結晶の製造方法は、坩堝を囲む円筒状のヒータと、ヒータを支持する第１～第４支持電極とを備え、ヒータは、第１～第４発熱部を備え、第１支持電極は、第１，第２発熱部を電源の正極に接続し、第２支持電極は、第２，第３発熱部を電源の負極に接続し、第３支持電極は、第３，第４発熱部を正極に接続し、第４支持電極は、第４，第１発熱部を負極に接続し、第１～第４支持電極のうち少なくとも１本の支持電極は、少なくとも一部の太さが残りの支持電極よりも細い細径支持電極により構成されたシリコン単結晶製造装置を用い、回転している坩堝をヒータの発熱分布が不均一の状態で加熱してシリコン融液を生成し、シリコン融液への水平磁場の印加を開始し、シリコン単結晶を育成する。
【選択図】図４
【解決手段】シリコン単結晶の製造方法は、坩堝を囲む円筒状のヒータと、ヒータを支持する第１～第４支持電極とを備え、ヒータは、第１～第４発熱部を備え、第１支持電極は、第１，第２発熱部を電源の正極に接続し、第２支持電極は、第２，第３発熱部を電源の負極に接続し、第３支持電極は、第３，第４発熱部を正極に接続し、第４支持電極は、第４，第１発熱部を負極に接続し、第１～第４支持電極のうち少なくとも１本の支持電極は、少なくとも一部の太さが残りの支持電極よりも細い細径支持電極により構成されたシリコン単結晶製造装置を用い、回転している坩堝をヒータの発熱分布が不均一の状態で加熱してシリコン融液を生成し、シリコン融液への水平磁場の印加を開始し、シリコン単結晶を育成する。
【選択図】図４
【特許請求の範囲】
【請求項1】
シリコン単結晶製造装置を用いてシリコン融液に水平磁場を印加しながらシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリコン単結晶製造装置は、
前記シリコン融液を収容する坩堝と、
前記坩堝を囲む円筒状に形成され、前記円筒状の中心軸が前記坩堝の中心軸と同一軸上に位置するように配置されたヒータと、
導電性を有する材料により棒状に形成され、前記ヒータを支持する第１支持電極、第２支持電極、第３支持電極および第４支持電極と、を備え、
前記ヒータは、互いに同じ発熱特性を有し、前記坩堝の外周方向に並ぶ第１発熱部、第２発熱部、第３発熱部および第４発熱部を備え、
前記第１支持電極は、前記第１発熱部と前記第２発熱部を電源の正極に接続し、
前記第２支持電極は、前記第２発熱部と前記第３発熱部を前記電源の負極またはアースに接続し、
前記第３支持電極は、前記第３発熱部と前記第４発熱部を前記正極に接続し、
前記第４支持電極は、前記第４発熱部と前記第１発熱部を前記負極または前記アースに接続し、
前記第１支持電極、前記第２支持電極、前記第３支持電極および前記第４支持電極のうち少なくとも１本の支持電極は、少なくとも一部の太さが残りの支持電極よりも細い細径支持電極により構成され、
前記シリコン単結晶の製造方法は、
回転している前記坩堝内のシリコン原料を前記ヒータの発熱分布が不均一の状態で加熱して前記シリコン融液を生成するシリコン融液生成工程と、
前記シリコン融液への前記水平磁場の印加を開始する磁場印加工程と、
前記水平磁場の中心磁力線に直交する仮想平面における前記シリコン融液の対流の方向が一方向に固定されたら、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げることにより、前記シリコン単結晶を育成する育成工程と、を備える、シリコン単結晶の製造方法。
前記シリコン単結晶製造装置は、
前記シリコン融液を収容する坩堝と、
前記坩堝を囲む円筒状に形成され、前記円筒状の中心軸が前記坩堝の中心軸と同一軸上に位置するように配置されたヒータと、
導電性を有する材料により棒状に形成され、前記ヒータを支持する第１支持電極、第２支持電極、第３支持電極および第４支持電極と、を備え、
前記ヒータは、互いに同じ発熱特性を有し、前記坩堝の外周方向に並ぶ第１発熱部、第２発熱部、第３発熱部および第４発熱部を備え、
前記第１支持電極は、前記第１発熱部と前記第２発熱部を電源の正極に接続し、
前記第２支持電極は、前記第２発熱部と前記第３発熱部を前記電源の負極またはアースに接続し、
前記第３支持電極は、前記第３発熱部と前記第４発熱部を前記正極に接続し、
前記第４支持電極は、前記第４発熱部と前記第１発熱部を前記負極または前記アースに接続し、
前記第１支持電極、前記第２支持電極、前記第３支持電極および前記第４支持電極のうち少なくとも１本の支持電極は、少なくとも一部の太さが残りの支持電極よりも細い細径支持電極により構成され、
前記シリコン単結晶の製造方法は、
回転している前記坩堝内のシリコン原料を前記ヒータの発熱分布が不均一の状態で加熱して前記シリコン融液を生成するシリコン融液生成工程と、
前記シリコン融液への前記水平磁場の印加を開始する磁場印加工程と、
前記水平磁場の中心磁力線に直交する仮想平面における前記シリコン融液の対流の方向が一方向に固定されたら、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げることにより、前記シリコン単結晶を育成する育成工程と、を備える、シリコン単結晶の製造方法。
【請求項2】
請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記シリコン単結晶製造装置は、前記ヒータを囲む円筒状に形成され、前記ヒータに対する抜熱分布が不均一になるように構成された断熱材を備える、シリコン単結晶の製造方法。
前記シリコン単結晶製造装置は、前記ヒータを囲む円筒状に形成され、前記ヒータに対する抜熱分布が不均一になるように構成された断熱材を備える、シリコン単結晶の製造方法。
【請求項3】
請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記断熱材は、全体の熱伝導率が均一になるように構成され、前記断熱材の中心軸が前記坩堝の前記中心軸と同一軸上に位置しないように配置されている、シリコン単結晶の製造方法。
前記断熱材は、全体の熱伝導率が均一になるように構成され、前記断熱材の中心軸が前記坩堝の前記中心軸と同一軸上に位置しないように配置されている、シリコン単結晶の製造方法。
【請求項4】
請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記断熱材は、一部分の熱伝導率が他部分の熱伝導率と異なるように構成され、前記断熱材の中心軸が前記坩堝の前記中心軸と同一軸上に位置するように配置されている、シリコン単結晶の製造方法。
前記断熱材は、一部分の熱伝導率が他部分の熱伝導率と異なるように構成され、前記断熱材の中心軸が前記坩堝の前記中心軸と同一軸上に位置するように配置されている、シリコン単結晶の製造方法。
【請求項5】
請求項２から請求項４のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記第１支持電極、前記第２支持電極、前記第３支持電極、前記第４支持電極および前記断熱材は、
前記シリコン融液に前記水平磁場が印加されるときの前記坩堝の回転速度をＲ（ｒｐｍ）、
前記水平磁場の印加を開始してから、前記対流の方向が固定される磁場強度の前記水平磁場が前記シリコン融液に作用するまでの時間をＴ（分）とした場合、
平面視における前記坩堝に対する加熱温度が最も高い最高加熱温度位置が、前記中心磁力線に直交しかつ前記坩堝の前記中心軸を含む第１水平仮想線に対して前記坩堝の回転方向の反対方向側に位置し、かつ、前記坩堝の前記中心軸と前記最高加熱温度位置とを結ぶ第２水平仮想線と前記第１水平仮想線とのなす角度θ（°）が、以下の式（１）を満たすように構成されている、シリコン単結晶の製造方法。
θ＝３６０×Ｒ×Ｔ … （１）
前記第１支持電極、前記第２支持電極、前記第３支持電極、前記第４支持電極および前記断熱材は、
前記シリコン融液に前記水平磁場が印加されるときの前記坩堝の回転速度をＲ（ｒｐｍ）、
前記水平磁場の印加を開始してから、前記対流の方向が固定される磁場強度の前記水平磁場が前記シリコン融液に作用するまでの時間をＴ（分）とした場合、
平面視における前記坩堝に対する加熱温度が最も高い最高加熱温度位置が、前記中心磁力線に直交しかつ前記坩堝の前記中心軸を含む第１水平仮想線に対して前記坩堝の回転方向の反対方向側に位置し、かつ、前記坩堝の前記中心軸と前記最高加熱温度位置とを結ぶ第２水平仮想線と前記第１水平仮想線とのなす角度θ（°）が、以下の式（１）を満たすように構成されている、シリコン単結晶の製造方法。
θ＝３６０×Ｒ×Ｔ … （１）
【請求項6】
シリコン融液に水平磁場を印加しながらシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶製造装置であって、
前記シリコン融液を収容する坩堝と、
前記坩堝を囲む円筒状に形成され、前記円筒状の中心軸が前記坩堝の中心軸と同一軸上に位置するように配置されたヒータと、
導電性を有する材料により棒状に形成され、前記ヒータを支持する第１支持電極、第２支持電極、第３支持電極および第４支持電極と、を備え、
前記ヒータは、互いに同じ発熱特性を有し、前記坩堝の外周方向に並ぶ第１発熱部、第２発熱部、第３発熱部および第４発熱部を備え、
前記第１支持電極は、前記第１発熱部と前記第２発熱部を電源の正極に接続し、
前記第２支持電極は、前記第２発熱部と前記第３発熱部を前記電源の負極またはアースに接続し、
前記第３支持電極は、前記第３発熱部と前記第４発熱部を前記正極に接続し、
前記第４支持電極は、前記第４発熱部と前記第１発熱部を前記負極または前記アースに接続し、
前記第１支持電極、前記第２支持電極、前記第３支持電極および前記第４支持電極のうち少なくとも１本の支持電極は、少なくとも一部の太さが残りの支持電極よりも細い細径支持電極により構成されている、シリコン単結晶製造装置。
前記シリコン融液を収容する坩堝と、
前記坩堝を囲む円筒状に形成され、前記円筒状の中心軸が前記坩堝の中心軸と同一軸上に位置するように配置されたヒータと、
導電性を有する材料により棒状に形成され、前記ヒータを支持する第１支持電極、第２支持電極、第３支持電極および第４支持電極と、を備え、
前記ヒータは、互いに同じ発熱特性を有し、前記坩堝の外周方向に並ぶ第１発熱部、第２発熱部、第３発熱部および第４発熱部を備え、
前記第１支持電極は、前記第１発熱部と前記第２発熱部を電源の正極に接続し、
前記第２支持電極は、前記第２発熱部と前記第３発熱部を前記電源の負極またはアースに接続し、
前記第３支持電極は、前記第３発熱部と前記第４発熱部を前記正極に接続し、
前記第４支持電極は、前記第４発熱部と前記第１発熱部を前記負極または前記アースに接続し、
前記第１支持電極、前記第２支持電極、前記第３支持電極および前記第４支持電極のうち少なくとも１本の支持電極は、少なくとも一部の太さが残りの支持電極よりも細い細径支持電極により構成されている、シリコン単結晶製造装置。
【請求項7】
請求項６に記載のシリコン単結晶製造装置において、
前記ヒータを囲む円筒状に形成され、前記ヒータに対する抜熱分布が不均一になるように構成された断熱材を備える、シリコン単結晶製造装置。
前記ヒータを囲む円筒状に形成され、前記ヒータに対する抜熱分布が不均一になるように構成された断熱材を備える、シリコン単結晶製造装置。
【請求項8】
請求項７に記載のシリコン単結晶製造装置において、
前記断熱材は、全体の熱伝導率が均一になるように構成され、前記断熱材の中心軸が前記坩堝の前記中心軸と同一軸上に位置しないように配置されている、シリコン単結晶製造装置。
前記断熱材は、全体の熱伝導率が均一になるように構成され、前記断熱材の中心軸が前記坩堝の前記中心軸と同一軸上に位置しないように配置されている、シリコン単結晶製造装置。
【請求項9】
請求項７に記載のシリコン単結晶製造装置において、
前記断熱材は、一部分の熱伝導率が他部分の熱伝導率と異なるように構成され、前記断熱材の中心軸が前記坩堝の前記中心軸と同一軸上に位置するように配置されている、シリコン単結晶製造装置。
前記断熱材は、一部分の熱伝導率が他部分の熱伝導率と異なるように構成され、前記断熱材の中心軸が前記坩堝の前記中心軸と同一軸上に位置するように配置されている、シリコン単結晶製造装置。
【請求項10】
請求項７から請求項９のいずれか一項に記載のシリコン単結晶製造装置において、
前記第１支持電極、前記第２支持電極、前記第３支持電極、前記第４支持電極および前記断熱材は、
前記シリコン融液に前記水平磁場が印加されるときの前記坩堝の回転速度をＲ（ｒｐｍ）、
前記水平磁場の印加を開始してから、前記対流の方向が固定される磁場強度の前記水平磁場が前記シリコン融液に作用するまでの時間をＴ（分）とした場合、
平面視における前記坩堝に対する加熱温度が最も高い最高加熱温度位置が、前記水平磁場の中心磁力線に直交しかつ前記坩堝の前記中心軸を含む第１水平仮想線に対して前記坩堝の回転方向の反対方向側に位置し、かつ、前記坩堝の前記中心軸と前記最高加熱温度位置とを結ぶ第２水平仮想線と前記第１水平仮想線とのなす角度θ（°）が、以下の式（２）を満たすように構成されている、シリコン単結晶製造装置。
θ＝３６０×Ｒ×Ｔ … （２）
前記第１支持電極、前記第２支持電極、前記第３支持電極、前記第４支持電極および前記断熱材は、
前記シリコン融液に前記水平磁場が印加されるときの前記坩堝の回転速度をＲ（ｒｐｍ）、
前記水平磁場の印加を開始してから、前記対流の方向が固定される磁場強度の前記水平磁場が前記シリコン融液に作用するまでの時間をＴ（分）とした場合、
平面視における前記坩堝に対する加熱温度が最も高い最高加熱温度位置が、前記水平磁場の中心磁力線に直交しかつ前記坩堝の前記中心軸を含む第１水平仮想線に対して前記坩堝の回転方向の反対方向側に位置し、かつ、前記坩堝の前記中心軸と前記最高加熱温度位置とを結ぶ第２水平仮想線と前記第１水平仮想線とのなす角度θ（°）が、以下の式（２）を満たすように構成されている、シリコン単結晶製造装置。
θ＝３６０×Ｒ×Ｔ … （２）
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、シリコン単結晶の製造方法、および、シリコン単結晶製造装置に関する。
【背景技術】
【0002】
シリコン単結晶の製造方法として、シリコン融液に水平磁場を印加するＭＣＺ（磁場印加チョクラルスキー）法が用いられる場合がある。ＭＣＺ法を用いてシリコン融液に水平磁場を印加した場合、シリコン融液内の水平磁場の印加方向に直交する仮想平面における対流の方向が、右回り（以下、「右渦モード」と言う場合がある）になる場合と左回り（以下、「左渦モード」と言う場合がある）になる場合がある。
【0003】
対流モードが右渦モードとなるか左渦モードとなるかはランダムであり、対流モードと炉内環境によってシリコン単結晶に取り込まれる酸素の濃度がばらついてしまう。安定した酸素濃度を有するシリコン単結晶を得るためには、引き上げ中のシリコン融液の対流モードを制御することが重要となる。このため、坩堝内のシリコン融液の対流モードを制御する手法について様々な検討が行われている（例えば、特許文献１参照）。
【0004】
特許文献１には、製造装置の炉内の熱環境を、坩堝の中心軸に対して非軸対称とすることによって、対流モードを右渦モードおよび左渦モードのうち一方に固定し、対流モードに起因する酸素濃度のばらつきを排除する方法が開示されている。その具体的な方法として、特許文献１には、シリコン融液内の水平磁場の印加方向に直交する仮想平面における左右方向一方側の第１加熱領域の発熱量と、他方側の第２加熱領域の発熱量とが異なる値に設定された加熱部を用いる方法が開示されている。
【0005】
特許文献１には、第１加熱領域と第２加熱領域の発熱量を異ならせる１つの方法として、第１，第２加熱領域のそれぞれの発熱部に電力を供給する電力供給部の接触抵抗値を異ならせる方法が開示されている。
そして、接触抵抗値を異ならせる方法として、第１，第２加熱領域のそれぞれの発熱部に接続される端子と電極との間に介挿される電気抵抗調整部材の合計枚数を異ならせる方法と、第１，第２加熱領域のそれぞれの発熱部に接続される端子と電極とを締結する締結手段の締結力を異ならせる方法と、第１，第２加熱領域のそれぞれの発熱部に接続される端子と電極とを接合する接着層の材質または厚さを異ならせる方法とが開示されている。
そして、接触抵抗値を異ならせる方法として、第１，第２加熱領域のそれぞれの発熱部に接続される端子と電極との間に介挿される電気抵抗調整部材の合計枚数を異ならせる方法と、第１，第２加熱領域のそれぞれの発熱部に接続される端子と電極とを締結する締結手段の締結力を異ならせる方法と、第１，第２加熱領域のそれぞれの発熱部に接続される端子と電極とを接合する接着層の材質または厚さを異ならせる方法とが開示されている。
【0006】
また、特許文献１には、第１加熱領域と第２加熱領域の発熱量を異ならせる別の方法として、第１，第２加熱領域に設けられたスリットの長さおよび総数のうち少なくとも一方を異ならせる方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0007】
【特許文献1】特開２０２２－１０２２４７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
しかしながら、特許文献１に開示された接触抵抗値を異ならせる方法では、接触抵抗値を所望の値にするに際し、作業バラツキや部材の劣化などの影響で、シリコン融液の対流モードが所望の状態から変化する可能性がある。また、特許文献１に開示されたスリットの長さおよび総数のうち少なくとも一方を異ならせる方法では、特別な形状の加熱部が必要となってしまう。
【0009】
本発明は、従来の装置構成を大きく変更することなく、酸素濃度が安定したシリコン単結晶を製造することができるシリコン単結晶の製造方法、および、シリコン単結晶製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0010】
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、シリコン単結晶製造装置を用いてシリコン融液に水平磁場を印加しながらシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、前記シリコン単結晶製造装置は、前記シリコン融液を収容する坩堝と、前記坩堝を囲む円筒状に形成され、前記円筒状の中心軸が前記坩堝の中心軸と同一軸上に位置するように配置されたヒータと、導電性を有する材料により棒状に形成され、前記ヒータを支持する第１支持電極、第２支持電極、第３支持電極および第４支持電極と、を備え、前記ヒータは、互いに同じ発熱特性を有し、前記坩堝の外周方向に並ぶ第１発熱部、第２発熱部、第３発熱部および第４発熱部を備え、前記第１支持電極は、前記第１発熱部と前記第２発熱部を電源の正極に接続し、前記第２支持電極は、前記第２発熱部と前記第３発熱部を前記電源の負極またはアースに接続し、前記第３支持電極は、前記第３発熱部と前記第４発熱部を前記正極に接続し、前記第４支持電極は、前記第４発熱部と前記第１発熱部を前記負極または前記アースに接続し、前記第１支持電極、前記第２支持電極、前記第３支持電極および前記第４支持電極のうち少なくとも１本の支持電極は、少なくとも一部の太さが残りの支持電極よりも細い細径支持電極により構成され、前記シリコン単結晶の製造方法は、回転している前記坩堝内のシリコン原料を前記ヒータの発熱分布が不均一の状態で加熱して前記シリコン融液を生成するシリコン融液生成工程と、前記シリコン融液への前記水平磁場の印加を開始する磁場印加工程と、前記水平磁場の中心磁力線に直交する仮想平面における前記シリコン融液の対流の方向が一方向に固定されたら、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げることにより、前記シリコン単結晶を育成する育成工程と、を備える。
【0011】
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記シリコン単結晶製造装置は、前記ヒータを囲む円筒状に形成され、前記ヒータに対する抜熱分布が不均一になるように構成された断熱材を備える、ことが好ましい。
【0012】
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記断熱材は、全体の熱伝導率が均一になるように構成され、前記断熱材の中心軸が前記坩堝の前記中心軸と同一軸上に位置しないように配置されている、ことが好ましい。
【0013】
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記断熱材は、一部分の熱伝導率が他部分の熱伝導率と異なるように構成され、前記断熱材の中心軸が前記坩堝の前記中心軸と同一軸上に位置するように配置されている、ことが好ましい。
【0014】
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記第１支持電極、前記第２支持電極、前記第３支持電極、前記第４支持電極および前記断熱材は、前記シリコン融液に前記水平磁場が印加されるときの前記坩堝の回転速度をＲ（ｒｐｍ）、前記水平磁場の印加を開始してから、前記対流の方向が固定される磁場強度の前記水平磁場が前記シリコン融液に作用するまでの時間をＴ（分）とした場合、平面視における前記坩堝に対する加熱温度が最も高い最高加熱温度位置が、前記中心磁力線に直交しかつ前記坩堝の前記中心軸を含む第１水平仮想線に対して前記坩堝の回転方向の反対方向側に位置し、かつ、前記坩堝の前記中心軸と前記最高加熱温度位置とを結ぶ第２水平仮想線と前記第１水平仮想線とのなす角度θ（°）が、以下の式（１）を満たすように構成されている、ことが好ましい。
θ＝３６０×Ｒ×Ｔ … （１）
θ＝３６０×Ｒ×Ｔ … （１）
【0015】
本発明のシリコン単結晶製造装置は、シリコン融液に水平磁場を印加しながらシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶製造装置であって、前記シリコン融液を収容する坩堝と、前記坩堝を囲む円筒状に形成され、前記円筒状の中心軸が前記坩堝の中心軸と同一軸上に位置するように配置されたヒータと、導電性を有する材料により棒状に形成され、前記ヒータを支持する第１支持電極、第２支持電極、第３支持電極および第４支持電極と、を備え、前記ヒータは、互いに同じ発熱特性を有し、前記坩堝の外周方向に並ぶ第１発熱部、第２発熱部、第３発熱部および第４発熱部を備え、前記第１支持電極は、前記第１発熱部と前記第２発熱部を電源の正極に接続し、前記第２支持電極は、前記第２発熱部と前記第３発熱部を前記電源の負極またはアースに接続し、前記第３支持電極は、前記第３発熱部と前記第４発熱部を前記正極に接続し、前記第４支持電極は、前記第４発熱部と前記第１発熱部を前記負極または前記アースに接続し、前記第１支持電極、前記第２支持電極、前記第３支持電極および前記第４支持電極のうち少なくとも１本の支持電極は、少なくとも一部の太さが残りの支持電極よりも細い細径支持電極により構成されている。
【0016】
本発明のシリコン単結晶製造装置において、前記ヒータを囲む円筒状に形成され、前記ヒータに対する抜熱分布が不均一になるように構成された断熱材を備える、ことが好ましい。
【0017】
本発明のシリコン単結晶製造装置において、前記断熱材は、全体の熱伝導率が均一になるように構成され、前記断熱材の中心軸が前記坩堝の前記中心軸と同一軸上に位置しないように配置されている、ことが好ましい。
【0018】
本発明のシリコン単結晶製造装置において、前記断熱材は、一部分の熱伝導率が他部分の熱伝導率と異なるように構成され、前記断熱材の中心軸が前記坩堝の前記中心軸と同一軸上に位置するように配置されている、ことが好ましい。
【0019】
本発明のシリコン単結晶製造装置において、前記第１支持電極、前記第２支持電極、前記第３支持電極、前記第４支持電極および前記断熱材は、前記シリコン融液に前記水平磁場が印加されるときの前記坩堝の回転速度をＲ（ｒｐｍ）、前記水平磁場の印加を開始してから、前記対流の方向が固定される磁場強度の前記水平磁場が前記シリコン融液に作用するまでの時間をＴ（分）とした場合、平面視における前記坩堝に対する加熱温度が最も高い最高加熱温度位置が、前記水平磁場の中心磁力線に直交しかつ前記坩堝の前記中心軸を含む第１水平仮想線に対して前記坩堝の回転方向の反対方向側に位置し、かつ、前記坩堝の前記中心軸と前記最高加熱温度位置とを結ぶ第２水平仮想線と前記第１水平仮想線とのなす角度θ（°）が、以下の式（２）を満たすように構成されている、ことが好ましい。
θ＝３６０×Ｒ×Ｔ … （２）
θ＝３６０×Ｒ×Ｔ … （２）
【図面の簡単な説明】
【0020】
【図1】実施形態に係るシリコン単結晶製造装置の概略構成を示す縦断面図である。
【図2】実施形態に係るヒータ、断熱材および磁場印加部を示す平面模式図である。
【図3】実施形態に係るヒータの斜視図である。
【図4】実施形態に係る低抵抗支持電極および高抵抗支持電極を示す側面図である。
【図5】実施形態に係るヒータおよび電力供給部の等価回路図である。
【図6】実施形態に係る第１～第４支持電極および断熱材の好ましい構成の説明図であり、（Ａ）は最高加熱温度位置を示す平面図であり、（Ｂ）は水平磁場の印加開始からの経過時間と磁場強度との関係を示すグラフである。
【図7】実施形態に係るシリコン単結晶製造装置の要部のブロック図である。
【図8】実施形態に係るシリコン単結晶の製造方法を示すフローチャートである。
【図9】実施例に係る融液高温領域の位置を示す平面図である。
【図10】実施例に係る各対流モードの発生率を示すグラフであり、（Ａ）は比較例および実施例１～８における各対流モードの発生率を示し、（Ｂ）は比較例および実施例９～１６における各対流モードの発生率を示す。
【発明を実施するための形態】
【0021】
［実施形態］
〔シリコン単結晶製造装置の構成〕
まず、本発明の実施形態に係るシリコン単結晶製造装置の構成について説明する。
図１は、シリコン単結晶製造装置の概略構成を示す縦断面図である。図２は、ヒータ、断熱材および磁場印加部を示す平面模式図である。図３は、ヒータの斜視図である。図４は、低抵抗支持電極および高抵抗支持電極を示す側面図である。図５は、ヒータおよび電力供給部の等価回路図である。図６は、第１～第４支持電極および断熱材の好ましい構成の説明図であり、（Ａ）は最高加熱温度位置を示す平面図であり、（Ｂ）は水平磁場の印加開始からの経過時間と磁場強度との関係を示すグラフである。図７は、シリコン単結晶製造装置の要部のブロック図である。
〔シリコン単結晶製造装置の構成〕
まず、本発明の実施形態に係るシリコン単結晶製造装置の構成について説明する。
図１は、シリコン単結晶製造装置の概略構成を示す縦断面図である。図２は、ヒータ、断熱材および磁場印加部を示す平面模式図である。図３は、ヒータの斜視図である。図４は、低抵抗支持電極および高抵抗支持電極を示す側面図である。図５は、ヒータおよび電力供給部の等価回路図である。図６は、第１～第４支持電極および断熱材の好ましい構成の説明図であり、（Ａ）は最高加熱温度位置を示す平面図であり、（Ｂ）は水平磁場の印加開始からの経過時間と磁場強度との関係を示すグラフである。図７は、シリコン単結晶製造装置の要部のブロック図である。
【0022】
図１に示すシリコン単結晶製造装置１は、ＭＣＺ法によりシリコン単結晶ＳＭを製造する装置であり、シリコン融液Ｍに水平磁場を印加しながら、ネック部ＳＭ１、肩部ＳＭ２、直胴部ＳＭ３および図示しないテール部を有するシリコン単結晶ＳＭを引き上げる。シリコン単結晶製造装置１は、外郭を構成するチャンバ２と、チャンバ２の中心部に配置される坩堝３と、坩堝３内の周囲に配置されるヒータ４と、温度計測部１５と、を備える。
【0023】
坩堝３は、外側の黒鉛坩堝３Ａと、内側の石英坩堝３Ｂとから構成される二重構造とされ、石英坩堝３Ｂ内にはシリコン融液Ｍが収容される。黒鉛坩堝３Ａおよび石英坩堝３Ｂは、有底円筒形状の容器であり、鉛直上方から見る平面視で円形形状とされている。坩堝３は、回転および昇降が可能な支持軸５の上端部に固定されている。
【0024】
ヒータ４は、略円筒状に形成されて坩堝３の周囲に配置されるグラファイトヒータである。ヒータ４の外側には、チャンバ２の内面に沿って円筒状の断熱材６が設けられている。断熱材６は、全体の熱伝導率が均一になるように構成されている。
【0025】
坩堝３の上方には、支持軸５と同軸上に引き上げ軸７が配置されている。引き上げ軸７は、ワイヤなどで形成されている。引き上げ軸７の下端には種結晶ＳＣが取り付けられている。
【0026】
チャンバ２内には、坩堝３内のシリコン融液Ｍの上方で育成中のシリコン単結晶ＳＭを囲む筒状の熱遮蔽体８が配置されている。
熱遮蔽体８は、育成中のシリコン単結晶ＳＭに対して、シリコン融液Ｍ、坩堝３の側壁およびヒータからの輻射熱を遮断することにより、シリコン単結晶ＳＭの温度上昇を抑制する。
熱遮蔽体８は、育成中のシリコン単結晶ＳＭに対して、シリコン融液Ｍ、坩堝３の側壁およびヒータからの輻射熱を遮断することにより、シリコン単結晶ＳＭの温度上昇を抑制する。
【0027】
チャンバ２の上部には、アルゴンガスなどの不活性ガスをチャンバ２内に導入するガス導入口２Ａが設けられている。チャンバ２の下部には、図示しない真空ポンプの駆動により、チャンバ２内の気体を吸引して排出する排気口２Ｂが設けられている。
【0028】
温度計測部１５は、第１計測点Ｐ１および第２計測点Ｐ２の温度を計測する。第１計測点Ｐ１および第２計測点Ｐ２の径方向の位置は、育成予定のシリコン単結晶ＳＭの外周面と、熱遮蔽体８の開口内周面との間である。後述するように、第１計測点Ｐ１および第２計測点Ｐ２の温度を測定することで、シリコン融液Ｍの対流モードを確認できる。例えば、ヒータ４によるシリコン融液Ｍの加熱によって、シリコン融液Ｍの対流の向きが図１において右回り固定された場合、つまりシリコン融液Ｍの対流モードが右渦モードになった場合は、第１計測点Ｐ１の測定温度は第２計測点Ｐ２の測定温度よりも高くなる。また、ヒータ４によるシリコン融液Ｍの加熱によって、シリコン融液Ｍの対流の向きが左回に固定された場合、つまり対流モードが左渦モードになった場合は、第１計測点Ｐ１の測定温度は第２計測点Ｐ２の測定温度よりも低くなる。
【0029】
温度計測部１５は、一対の反射部１５Ａと、一対の放射温度計１５Ｂとを備える。
反射部１５Ａは、チャンバ２内部に設置されている。反射部１５Ａは、反射面１５Ｃと水平面とのなす角度が４０°以上５０°以下となるように設置されていることが好ましい。
放射温度計１５Ｂは、チャンバ２の外部に設置されている。放射温度計１５Ｂは、チャンバ２に設けられた石英窓２Ｃ（図１参照）を介して入射される輻射光Ｌを受光して、第１計測点Ｐ１および第２計測点Ｐ２の温度を非接触で計測する。
反射部１５Ａは、チャンバ２内部に設置されている。反射部１５Ａは、反射面１５Ｃと水平面とのなす角度が４０°以上５０°以下となるように設置されていることが好ましい。
放射温度計１５Ｂは、チャンバ２の外部に設置されている。放射温度計１５Ｂは、チャンバ２に設けられた石英窓２Ｃ（図１参照）を介して入射される輻射光Ｌを受光して、第１計測点Ｐ１および第２計測点Ｐ２の温度を非接触で計測する。
【0030】
図２に示すように、シリコン単結晶製造装置１は、磁場印加部１６をさらに備える。
磁場印加部１６は、それぞれ電磁コイルで構成された第１磁性体１６Ａおよび第２磁性体１６Ｂを備える。第１磁性体１６Ａおよび第２磁性体１６Ｂは、チャンバ２の外側において坩堝３を挟んで対向するように設けられている。磁場印加部１６は、平面視で、コイル中心軸を通る中心磁力線１６Ｃが、坩堝３の中心軸３Ｃ（以下、「坩堝中心軸３Ｃ」と言う場合がある）と交差し、第２磁性体１６Ｂから第１磁性体１６Ａに向かう方向（図２における中心磁力線１６Ｃを示す矢印で示される上方向であり、図１における紙面手前から奥に向かう方向）となるように、水平磁場を印加する。
磁場印加部１６は、それぞれ電磁コイルで構成された第１磁性体１６Ａおよび第２磁性体１６Ｂを備える。第１磁性体１６Ａおよび第２磁性体１６Ｂは、チャンバ２の外側において坩堝３を挟んで対向するように設けられている。磁場印加部１６は、平面視で、コイル中心軸を通る中心磁力線１６Ｃが、坩堝３の中心軸３Ｃ（以下、「坩堝中心軸３Ｃ」と言う場合がある）と交差し、第２磁性体１６Ｂから第１磁性体１６Ａに向かう方向（図２における中心磁力線１６Ｃを示す矢印で示される上方向であり、図１における紙面手前から奥に向かう方向）となるように、水平磁場を印加する。
【0031】
ヒータ４は、その中心軸４Ｃ（以下、「ヒータ中心軸４Ｃ」と言う場合がある）が坩堝中心軸３Ｃと同一軸上に位置するように配置されている。一方、断熱材６は、その中心軸６Ｃ（以下、「断熱材中心軸６Ｃ」と言う場合がある）が坩堝中心軸３Ｃおよびヒータ中心軸４Ｃと同一軸上に位置しないように配置されている。つまり、ヒータ４は、坩堝３との隙間が、坩堝３の円周方向で均一になるように配置されている。また、断熱材６は、ヒータ４との隙間が、ヒータ４の円周方向で不均一になるように配置されている。このようなヒータ４および断熱材６の配置により、断熱材６によるヒータ４からの抜熱分布は、坩堝３の円周方向で不均一になる。
【0032】
図２および図３に示すように、ヒータ４は、円筒状に形成されたグラファイトヒータである発熱部４０を備える。発熱部４０は、円周方向の全体にわたって均一な厚さで形成されている。発熱部４０には、上端から下方向へ伸びる複数の上スリット４１および下端から上方向へ伸びる複数の下スリット４２が、円周方向に交互に並ぶように形成されている。各上スリット４１および各下スリット４２は、幅寸法が互いに等しく、上下方向に沿った切り込み深さも互いに等しい。また、上スリット４１と下スリット４２との間隔も、ヒータ４の全周にわたって等しい。
【0033】
発熱部４０は、ヒータ中心軸４Ｃを含み互いに直交する第１鉛直仮想平面ＶＦ１および第２鉛直仮想平面ＶＦ２により４分割され、互いに同じ発熱特性を有する第１発熱部４０Ａ、第２発熱部４０Ｂ、第３発熱部４０Ｃおよび第４発熱部４０Ｄを備える。同じ発熱特性とは、同じ大きさの電力が供給された場合、同じ部位が同じ温度で発熱することを意味する。
第１発熱部４０Ａ～第４発熱部４０Ｄは、上スリット４１および下スリット４２の総数が等しい。本実施形態では、第１発熱部４０Ａ～第４発熱部４０Ｄには、それぞれ２本ずつの上スリット４１と３本ずつの下スリット４２が形成されており、上スリット４１および下スリット４２の総数は、５本ずつである。
このように、互いに同じ形状を有する第１発熱部４０Ａ～第４発熱部４０Ｄの抵抗値は、同じ値である。
ヒータ４は、ヒータ中心軸４Ｃが坩堝中心軸３Ｃと同一軸上に位置し、かつ、平面視で中心磁力線１６Ｃが第１鉛直仮想平面ＶＦ１に重なるように配置されている。なお、ヒータ４は、平面視で中心磁力線１６Ｃが第１鉛直仮想平面ＶＦ１に重ならないように配置されても良い。
第１発熱部４０Ａ～第４発熱部４０Ｄは、上スリット４１および下スリット４２の総数が等しい。本実施形態では、第１発熱部４０Ａ～第４発熱部４０Ｄには、それぞれ２本ずつの上スリット４１と３本ずつの下スリット４２が形成されており、上スリット４１および下スリット４２の総数は、５本ずつである。
このように、互いに同じ形状を有する第１発熱部４０Ａ～第４発熱部４０Ｄの抵抗値は、同じ値である。
ヒータ４は、ヒータ中心軸４Ｃが坩堝中心軸３Ｃと同一軸上に位置し、かつ、平面視で中心磁力線１６Ｃが第１鉛直仮想平面ＶＦ１に重なるように配置されている。なお、ヒータ４は、平面視で中心磁力線１６Ｃが第１鉛直仮想平面ＶＦ１に重ならないように配置されても良い。
【0034】
シリコン単結晶製造装置１は、発熱部４０に電力を供給する電力供給部９を備える。電力供給部９は、第１端子９１Ａ、第２端子９１Ｂ、第３端子９１Ｃおよび第４端子９１Ｄと、第１支持電極９２Ａ、第２支持電極９２Ｂ、第３支持電極９２Ｃおよび第４支持電極９２Ｄと、４つのナット９３Ａ，９３Ｂ，９３Ｃ，９３Ｄとを備える。第１端子９１Ａ～第４端子９１Ｄは、発熱部４０の円周方向に沿って９０°間隔で配置されている。
第１端子９１Ａ～第４端子９１Ｄは、発熱部４０において２本の下スリット４２で区画される部分の下端から下方に延長され、発熱部４０と一体に形成されている。また、第１端子９１Ａ～第４端子９１Ｄは、下端から内側に向かって直角に屈曲された接続部９１１Ａ～９１１Ｄを備えており、接続部９１１Ａ～９１１Ｄには貫通孔９１２Ａ～９１２Ｄが形成されている。
つまり、ヒータ４は、ヒーターエレメントである円筒状の発熱部４０と、ヒータ足部である第１端子９１Ａ～第４端子９１Ｄとが一体成形されたグラファイトヒータを用いて構成されている。
第１端子９１Ａ～第４端子９１Ｄは、発熱部４０において２本の下スリット４２で区画される部分の下端から下方に延長され、発熱部４０と一体に形成されている。また、第１端子９１Ａ～第４端子９１Ｄは、下端から内側に向かって直角に屈曲された接続部９１１Ａ～９１１Ｄを備えており、接続部９１１Ａ～９１１Ｄには貫通孔９１２Ａ～９１２Ｄが形成されている。
つまり、ヒータ４は、ヒーターエレメントである円筒状の発熱部４０と、ヒータ足部である第１端子９１Ａ～第４端子９１Ｄとが一体成形されたグラファイトヒータを用いて構成されている。
【0035】
図３に示すように、第１支持電極９２Ａ～第４支持電極９２Ｄは、導電性を有するカーボン製の棒状の電極である。第１支持電極９２Ａ～第４支持電極９２Ｄのうち１本以上３本以下の支持電極は、図４の上側の図に示す低抵抗支持電極９２Ｌにより構成され、残りの支持電極は、図４の下側の図に示す細径支持電極としての高抵抗支持電極９２Ｈにより構成されている。
低抵抗支持電極９２Ｌは、電極本体９２１Ｌと、挟持部９２２と、雄ねじ部９２３と、電源接続部９２４と、を備える。電極本体９２１Ｌは、円柱状に形成されている。挟持部９２２は、電極本体９２１Ｌよりも直径が大きくかつ高さが低い円柱状に形成され、電極本体９２１Ｌの軸方向一端に設けられている。雄ねじ部９２３は、挟持部９２２から電極本体９２１Ｌと反対側に伸びるように設けられている。電源接続部９２４は、電極本体９２１Ｌの軸方向他端に設けられている。
高抵抗支持電極９２Ｈは、電極本体９２１Ｌの代わりに細径電極本体９２１Ｈを備える構成を有する。細径電極本体９２１Ｈは、少なくとも一部の直径が電極本体９２１Ｌの直径よりも小さい略円柱状に形成され、高抵抗支持電極９２Ｈの抵抗値が低抵抗支持電極９２Ｌの抵抗値よりも高くなるように構成されている。細径電極本体９２１Ｈにおける最も細い部位の直径は、ヒータ４を支持するという観点から５０ｍｍ以上であることが好ましい。
低抵抗支持電極９２Ｌおよび高抵抗支持電極９２Ｈの抵抗値は、周知のように、電極本体９２１Ｌおよび細径電極本体９２１Ｈの直径または長さを調整することにより、所望の値に設定することができる。
高抵抗支持電極９２Ｈまたは低抵抗支持電極９２Ｌにより構成された第１支持電極９２Ａ～第４支持電極９２Ｄは、端子９１Ａ～９１Ｄの貫通孔９１２Ａ～９１２Ｄに挿通された雄ねじ部９２３にカーボン製のナット９３Ａ～９３Ｄが螺合され、ナット９３Ａ～９３Ｄと挟持部９２２とにより端子９１Ａ～９１Ｄを挟むことにより、端子９１Ａ～９１Ｄに電気的に接続されるとともに、ヒータ４を支持する。
低抵抗支持電極９２Ｌは、電極本体９２１Ｌと、挟持部９２２と、雄ねじ部９２３と、電源接続部９２４と、を備える。電極本体９２１Ｌは、円柱状に形成されている。挟持部９２２は、電極本体９２１Ｌよりも直径が大きくかつ高さが低い円柱状に形成され、電極本体９２１Ｌの軸方向一端に設けられている。雄ねじ部９２３は、挟持部９２２から電極本体９２１Ｌと反対側に伸びるように設けられている。電源接続部９２４は、電極本体９２１Ｌの軸方向他端に設けられている。
高抵抗支持電極９２Ｈは、電極本体９２１Ｌの代わりに細径電極本体９２１Ｈを備える構成を有する。細径電極本体９２１Ｈは、少なくとも一部の直径が電極本体９２１Ｌの直径よりも小さい略円柱状に形成され、高抵抗支持電極９２Ｈの抵抗値が低抵抗支持電極９２Ｌの抵抗値よりも高くなるように構成されている。細径電極本体９２１Ｈにおける最も細い部位の直径は、ヒータ４を支持するという観点から５０ｍｍ以上であることが好ましい。
低抵抗支持電極９２Ｌおよび高抵抗支持電極９２Ｈの抵抗値は、周知のように、電極本体９２１Ｌおよび細径電極本体９２１Ｈの直径または長さを調整することにより、所望の値に設定することができる。
高抵抗支持電極９２Ｈまたは低抵抗支持電極９２Ｌにより構成された第１支持電極９２Ａ～第４支持電極９２Ｄは、端子９１Ａ～９１Ｄの貫通孔９１２Ａ～９１２Ｄに挿通された雄ねじ部９２３にカーボン製のナット９３Ａ～９３Ｄが螺合され、ナット９３Ａ～９３Ｄと挟持部９２２とにより端子９１Ａ～９１Ｄを挟むことにより、端子９１Ａ～９１Ｄに電気的に接続されるとともに、ヒータ４を支持する。
【0036】
図５に示すように、電力供給部９は、電源９４と、第１陽極配線９５Ａと、第１陰極配線９５Ｂと、第２陽極配線９５Ｃと、第２陰極配線９５Ｄと、をさらに備える。
第１，第２陽極配線９５Ａ，９５Ｃの一端は、例えば図示しないコネクタを介して、第１，第３支持電極９２Ａ，９２Ｃの電源接続部９２４に接続され、他端は電源９４の陽極に接続されている。第１，第２陰極配線９５Ｂ，９５Ｄの一端は、例えば図示しないコネクタを介して、第２，第４支持電極９２Ｂ，９２Ｄの電源接続部９２４に接続され、他端は電源９４の陰極に接続されている。なお、第１，第２陰極配線９５Ｂ，９５Ｄの他端は、アースに接続されても良い。
第１，第２陽極配線９５Ａ，９５Ｃの一端は、例えば図示しないコネクタを介して、第１，第３支持電極９２Ａ，９２Ｃの電源接続部９２４に接続され、他端は電源９４の陽極に接続されている。第１，第２陰極配線９５Ｂ，９５Ｄの一端は、例えば図示しないコネクタを介して、第２，第４支持電極９２Ｂ，９２Ｄの電源接続部９２４に接続され、他端は電源９４の陰極に接続されている。なお、第１，第２陰極配線９５Ｂ，９５Ｄの他端は、アースに接続されても良い。
【0037】
図５に示すようなヒータ４および電力供給部９の構成において、例えば第４支持電極９２Ｄを高抵抗支持電極９２Ｈにより構成し、第１支持電極９２Ａ～第３支持電極９２Ｃを低抵抗支持電極９２Ｌにより構成した場合、電源９４から第４支持電極９２Ｄに流れる電流は、電源９４から第２支持電極９２Ｂに流れる電流よりも小さくなる。その結果、第１，第２発熱部４０Ａ，４０Ｂが第３，第４発熱部４０Ｃ，４０Ｄよりも高い温度で発熱し、発熱分布は、当該坩堝３の円周方向で不均一になる。
このように、第１支持電極９２Ａ～第４支持電極９２Ｄのうち１本以上３本以下の支持電極を高抵抗支持電極９２Ｈにより構成することにより、平面視での坩堝３に対する加熱温度が最も高くなる位置（以下、「最高加熱温度位置」と言う場合がある）を所望の位置に設定することができる。
また、上述したように、断熱材６は、断熱材中心軸６Ｃが坩堝中心軸３Ｃおよびヒータ中心軸４Ｃと同一軸上に位置しないように配置され、ヒータ４からの抜熱分布が坩堝３の円周方向で不均一になるように構成されている。
したがって、坩堝３に対する高抵抗支持電極９２Ｈの位置と、断熱材６とヒータ４との隙間が最も小さくなる位置とを調整することにより、坩堝３の最高加熱温度と、最高加熱温度位置とをより細かく調整することができる。
なお、以下において、ヒータ４の発熱分布および断熱材６によるヒータ４からの抜熱分布を調整して、最高加熱温度位置が存在するように坩堝３を加熱する状態を、「不均一加熱状態」と言う場合がある。一方、最高加熱温度位置が存在しないように坩堝３を加熱する状態、つまり坩堝３の加熱分布が当該坩堝３の円周方向で均一になるように坩堝３を加熱する状態を、「均一加熱状態」と言う場合がある。
このように、第１支持電極９２Ａ～第４支持電極９２Ｄのうち１本以上３本以下の支持電極を高抵抗支持電極９２Ｈにより構成することにより、平面視での坩堝３に対する加熱温度が最も高くなる位置（以下、「最高加熱温度位置」と言う場合がある）を所望の位置に設定することができる。
また、上述したように、断熱材６は、断熱材中心軸６Ｃが坩堝中心軸３Ｃおよびヒータ中心軸４Ｃと同一軸上に位置しないように配置され、ヒータ４からの抜熱分布が坩堝３の円周方向で不均一になるように構成されている。
したがって、坩堝３に対する高抵抗支持電極９２Ｈの位置と、断熱材６とヒータ４との隙間が最も小さくなる位置とを調整することにより、坩堝３の最高加熱温度と、最高加熱温度位置とをより細かく調整することができる。
なお、以下において、ヒータ４の発熱分布および断熱材６によるヒータ４からの抜熱分布を調整して、最高加熱温度位置が存在するように坩堝３を加熱する状態を、「不均一加熱状態」と言う場合がある。一方、最高加熱温度位置が存在しないように坩堝３を加熱する状態、つまり坩堝３の加熱分布が当該坩堝３の円周方向で均一になるように坩堝３を加熱する状態を、「均一加熱状態」と言う場合がある。
【0038】
ここで、坩堝３の熱伝導率が大きく、かつ、坩堝３全体の肉厚が均一であるため、ヒータ４により不均一加熱状態で加熱された坩堝３の温度は、連続的に変化する。このため、シリコン融液Ｍにおける最高加熱温度位置において最も高い温度に加熱された領域（以下、「融液高温領域」と言う場合がある）と、最も低い温度に加熱された領域（以下、「融液低温領域」と言う場合がある）は、シリコン融液Ｍの中心を挟んで対向する。
坩堝３に対する高抵抗支持電極９２Ｈおよび断熱材６の位置は、融液高温領域の温度から融液低温領域の温度を減じた融液温度差が、３℃以上になるように設定されていることが好ましく、５℃以上になるように設定されていることがより好ましい。融液温度差を３℃以上にすることにより、水平磁場の印加タイミングに関係なく、対流モードを１つのモードに固定しやすくなり、５℃以上にすることにより、水平磁場の印加タイミングに関係なく、対流モードを１つのモードにより固定しやすくなるからである。
坩堝３に対する高抵抗支持電極９２Ｈおよび断熱材６の位置は、融液高温領域の温度から融液低温領域の温度を減じた融液温度差が、３℃以上になるように設定されていることが好ましく、５℃以上になるように設定されていることがより好ましい。融液温度差を３℃以上にすることにより、水平磁場の印加タイミングに関係なく、対流モードを１つのモードに固定しやすくなり、５℃以上にすることにより、水平磁場の印加タイミングに関係なく、対流モードを１つのモードにより固定しやすくなるからである。
【0039】
第１支持電極９２Ａ～第４支持電極９２Ｄおよび断熱材６は、図１および図２に示す、第１鉛直仮想平面ＶＦ１に対して両側にそれぞれ位置する坩堝３の第１部分３１Ａおよび第２部分３１Ｂの加熱量が互いに異なるように、構成されていることが好ましい。第１支持電極９２Ａ～第４支持電極９２Ｄおよび断熱材６は、図６（Ａ）に示すように、平面視における坩堝３に対する加熱温度が最も高い最高加熱温度位置３ＭＡが、坩堝中心軸３Ｃに対して右側に位置し、中心磁力線１６Ｃに直交しかつ坩堝中心軸３Ｃを含む第１水平仮想線ＶＬ１に対して坩堝３の回転方向Ｄ１の反対方向側に位置し、かつ、坩堝中心軸３Ｃと最高加熱温度位置３ＭＡを結ぶ第２水平仮想線ＶＬ２と、第１水平仮想線ＶＬ１とのなす角度θ（°）が、以下の式（３）を満たすように構成されていることがより好ましい。
または、第１支持電極９２Ａ～第４支持電極９２Ｄおよび断熱材６は、平面視における坩堝３に対する加熱温度が最も高い最高加熱温度位置３ＭＢが、坩堝中心軸３Ｃに対して左側に位置し、第１水平仮想線ＶＬ１に対して回転方向Ｄ１の反対方向側に位置し、かつ、坩堝中心軸３Ｃと最高加熱温度位置３ＭＢを結ぶ第２水平仮想線ＶＬ３と、第１水平仮想線ＶＬ１とのなす角度θ（°）が、以下の式（３）を満たすように構成されていることがより好ましい。
θ＝３６０×Ｒ×Ｔ … （３）
なお、式（３）において、Ｒは、シリコン融液Ｍに水平磁場が印加されるときの坩堝３の回転速度（ｒｐｍ）である。Ｔは、水平磁場の印加を開始してから、対流の方向が固定される磁場強度（以下、「対流方向固定磁場強度Ｋ１」と言う場合がある）の水平磁場がシリコン融液Ｍに作用するまでの時間（分）である。対流方向固定磁場強度Ｋ１は、０．０５テスラ（５００ガウス）以上、０．１５テスラ（１５００ガウス）以下である。
または、第１支持電極９２Ａ～第４支持電極９２Ｄおよび断熱材６は、平面視における坩堝３に対する加熱温度が最も高い最高加熱温度位置３ＭＢが、坩堝中心軸３Ｃに対して左側に位置し、第１水平仮想線ＶＬ１に対して回転方向Ｄ１の反対方向側に位置し、かつ、坩堝中心軸３Ｃと最高加熱温度位置３ＭＢを結ぶ第２水平仮想線ＶＬ３と、第１水平仮想線ＶＬ１とのなす角度θ（°）が、以下の式（３）を満たすように構成されていることがより好ましい。
θ＝３６０×Ｒ×Ｔ … （３）
なお、式（３）において、Ｒは、シリコン融液Ｍに水平磁場が印加されるときの坩堝３の回転速度（ｒｐｍ）である。Ｔは、水平磁場の印加を開始してから、対流の方向が固定される磁場強度（以下、「対流方向固定磁場強度Ｋ１」と言う場合がある）の水平磁場がシリコン融液Ｍに作用するまでの時間（分）である。対流方向固定磁場強度Ｋ１は、０．０５テスラ（５００ガウス）以上、０．１５テスラ（１５００ガウス）以下である。
【0040】
ここで、最高加熱温度位置３ＭＡ，３ＭＢが図６（Ａ）に示す位置になるように、第１支持電極９２Ａ～第４支持電極９２Ｄおよび断熱材６を構成する理由について説明する。
仮に、均一加熱状態で坩堝３が加熱されると、坩堝３内のシリコン融液Ｍは、坩堝３の円周方向の全域にわたって均一に加熱される。
この場合、シリコン融液Ｍには、坩堝３の側面近傍で上昇し中央付近で下降する対流が発生する。シリコン融液Ｍに水平磁場が印加されていない状態では、対流の不安定により、下降流の位置は、無秩序に変化して坩堝３の中心からずれたりする。
このような状態のシリコン融液Ｍに対し、磁場強度が所定の磁場強度Ｋ２になるように水平磁場の印加を開始すると、図６（Ｂ）に示すように、シリコン融液Ｍに作用する磁場の大きさは、印加開始からの経過時間に比例して大きくなる。そして、対流方向固定磁場強度Ｋ１の水平磁場がシリコン融液Ｍに作用すると、下降流の回転方向Ｄ１への回転が拘束され、やがて水平磁場の印加方向に直交する仮想平面における対流の方向が固定される。
このように均一加熱状態で坩堝３が加熱される場合、下降流の位置が無秩序に変化している状態で水平磁場が印加されるため、印加のタイミングによって、対流モードが右渦モードになったり、左渦モードになったりする。
仮に、均一加熱状態で坩堝３が加熱されると、坩堝３内のシリコン融液Ｍは、坩堝３の円周方向の全域にわたって均一に加熱される。
この場合、シリコン融液Ｍには、坩堝３の側面近傍で上昇し中央付近で下降する対流が発生する。シリコン融液Ｍに水平磁場が印加されていない状態では、対流の不安定により、下降流の位置は、無秩序に変化して坩堝３の中心からずれたりする。
このような状態のシリコン融液Ｍに対し、磁場強度が所定の磁場強度Ｋ２になるように水平磁場の印加を開始すると、図６（Ｂ）に示すように、シリコン融液Ｍに作用する磁場の大きさは、印加開始からの経過時間に比例して大きくなる。そして、対流方向固定磁場強度Ｋ１の水平磁場がシリコン融液Ｍに作用すると、下降流の回転方向Ｄ１への回転が拘束され、やがて水平磁場の印加方向に直交する仮想平面における対流の方向が固定される。
このように均一加熱状態で坩堝３が加熱される場合、下降流の位置が無秩序に変化している状態で水平磁場が印加されるため、印加のタイミングによって、対流モードが右渦モードになったり、左渦モードになったりする。
【0041】
一方、不均一加熱状態で坩堝３が加熱されると、シリコン融液Ｍに水平磁場が印加されていない状態でも、シリコン融液Ｍで上昇流が坩堝３の右側に安定して発生するとともに、下降流が坩堝３の左側に安定して発生し、または、上昇流が坩堝３の左側に安定して発生するとともに、下降流が坩堝３の右側に安定して発生し、均一加熱状態で坩堝３を加熱する場合のように下降流の位置が無秩序に変化しない。
また、融液高温領域は、坩堝３の回転速度Ｒ（ｒｐｍ）での回転に伴い回転方向Ｄ１に回転する。つまり、シリコン融液Ｍにおける上昇流が発生している領域は、最高加熱温度位置３ＭＡ，３ＭＢの近傍から回転速度Ｒ（ｒｐｍ）で回転方向Ｄ１に移動する。
上述したように、最高加熱温度位置３ＭＡは上記式（３）を満たすように設定されているため、水平磁場の印加のタイミングに関係なく、水平磁場の印加開始からＴ分後に対流方向固定磁場強度Ｋ１の水平磁場がシリコン融液Ｍに作用すると、平面視で融液高温領域が第１水平仮想線ＶＬ１に重なる状態で、上昇流の回転方向Ｄ１への回転が拘束され、やがて対流が左回りに固定されて左渦モードになる。また、最高加熱温度位置３ＭＢも上記式（３）を満たすように設定されているため、水平磁場の印加のタイミングに関係なく、水平磁場の印加開始からＴ分後に対流方向固定磁場強度Ｋ１の水平磁場がシリコン融液Ｍに作用すると、平面視で融液高温領域が第１水平仮想線ＶＬ１に重なる状態で、上昇流の回転方向Ｄ１への回転が拘束され、やがて対流が右回りに固定されて右渦モードになる。
このように、融液高温領域が第１水平仮想線ＶＬ１に重なる状態で、シリコン融液Ｍに対流方向固定磁場強度Ｋ１の水平磁場を作用させることにより、融液高温領域が第１水平仮想線ＶＬ１に重ならない状態で、シリコン融液Ｍに対流方向固定磁場強度Ｋ１の水平磁場を作用させる場合と比べて、左渦モードまたは右渦モードを安定的に発生させることができる。
また、融液高温領域は、坩堝３の回転速度Ｒ（ｒｐｍ）での回転に伴い回転方向Ｄ１に回転する。つまり、シリコン融液Ｍにおける上昇流が発生している領域は、最高加熱温度位置３ＭＡ，３ＭＢの近傍から回転速度Ｒ（ｒｐｍ）で回転方向Ｄ１に移動する。
上述したように、最高加熱温度位置３ＭＡは上記式（３）を満たすように設定されているため、水平磁場の印加のタイミングに関係なく、水平磁場の印加開始からＴ分後に対流方向固定磁場強度Ｋ１の水平磁場がシリコン融液Ｍに作用すると、平面視で融液高温領域が第１水平仮想線ＶＬ１に重なる状態で、上昇流の回転方向Ｄ１への回転が拘束され、やがて対流が左回りに固定されて左渦モードになる。また、最高加熱温度位置３ＭＢも上記式（３）を満たすように設定されているため、水平磁場の印加のタイミングに関係なく、水平磁場の印加開始からＴ分後に対流方向固定磁場強度Ｋ１の水平磁場がシリコン融液Ｍに作用すると、平面視で融液高温領域が第１水平仮想線ＶＬ１に重なる状態で、上昇流の回転方向Ｄ１への回転が拘束され、やがて対流が右回りに固定されて右渦モードになる。
このように、融液高温領域が第１水平仮想線ＶＬ１に重なる状態で、シリコン融液Ｍに対流方向固定磁場強度Ｋ１の水平磁場を作用させることにより、融液高温領域が第１水平仮想線ＶＬ１に重ならない状態で、シリコン融液Ｍに対流方向固定磁場強度Ｋ１の水平磁場を作用させる場合と比べて、左渦モードまたは右渦モードを安定的に発生させることができる。
【0042】
図７に示すように、シリコン単結晶製造装置１は、原料供給部１８と、坩堝回転駆動部１９と、引き上げ駆動部２０と、入力部２１と、記憶部２２と、制御部２３と、をさらに備える。制御部２３には、電源９４、放射温度計１５Ｂ、磁場印加部１６、原料供給部１８、坩堝回転駆動部１９、引き上げ駆動部２０、入力部２１および記憶部２２が各種情報を送受信可能に接続されている。
【0043】
電源９４は、制御部２３の制御に基づいて、電力供給部９を介して発熱部４０に電力を供給する。
放射温度計１５Ｂは、計測結果に対応する信号を制御部２３に出力する。
磁場印加部１６は、制御部２３の制御に基づいて、所定の強さの水平磁場をシリコン融液Ｍに印加する。
原料供給部１８は、制御部２３の制御に基づいて、坩堝３にシリコン原料を投入する。
坩堝回転駆動部１９は、制御部２３の制御に基づいて、坩堝３を所定速度で所定方向に回転させる。
引き上げ駆動部２０は、制御部２３の制御に基づいて、引き上げ軸７を昇降させる。また、引き上げ駆動部２０は、制御部２３の制御に基づいて、引き上げ軸７を支持軸５の回転方向と逆方向または同一方向に所定の速度で回転させる。
放射温度計１５Ｂは、計測結果に対応する信号を制御部２３に出力する。
磁場印加部１６は、制御部２３の制御に基づいて、所定の強さの水平磁場をシリコン融液Ｍに印加する。
原料供給部１８は、制御部２３の制御に基づいて、坩堝３にシリコン原料を投入する。
坩堝回転駆動部１９は、制御部２３の制御に基づいて、坩堝３を所定速度で所定方向に回転させる。
引き上げ駆動部２０は、制御部２３の制御に基づいて、引き上げ軸７を昇降させる。また、引き上げ駆動部２０は、制御部２３の制御に基づいて、引き上げ軸７を支持軸５の回転方向と逆方向または同一方向に所定の速度で回転させる。
【0044】
入力部２１は、例えばタッチパネルまたは物理ボタンにより構成されている。入力部２１は、各種設定の入力操作に用いられ、入力操作に対応する信号を制御部２３へ出力する。
【0045】
記憶部２２は、例えばＨＤＤ（Hard Disk Drive）などの周知の記憶装置により構成されている。記憶部２２は、シリコン単結晶ＳＭの引き上げ制御に必要な各種情報を記憶している。
【0046】
制御部２３は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）を備える。制御部２３は、記憶部２２に記憶されたプログラムをＣＰＵが実行することにより、シリコン単結晶ＳＭの引き上げを制御する。
【0047】
〔シリコン単結晶の製造方法〕
次に、シリコン単結晶製造装置１を用いるシリコン単結晶ＳＭの製造方法について説明する。図８は、シリコン単結晶の製造方法を示すフローチャートである。なお、本実施形態では、最高加熱温度位置が図６（Ａ）に示す最高加熱温度位置３ＭＡになるように、第１支持電極９２Ａ～第４支持電極９２Ｄおよび断熱材６が構成されている場合について説明する。
次に、シリコン単結晶製造装置１を用いるシリコン単結晶ＳＭの製造方法について説明する。図８は、シリコン単結晶の製造方法を示すフローチャートである。なお、本実施形態では、最高加熱温度位置が図６（Ａ）に示す最高加熱温度位置３ＭＡになるように、第１支持電極９２Ａ～第４支持電極９２Ｄおよび断熱材６が構成されている場合について説明する。
【0048】
まず、作業者は、入力部２１を操作して製造対象のシリコン単結晶ＳＭの引き上げ条件を入力する。
制御部２３は、図８に示すように、入力された引き上げ条件を取得する（ステップＳ１）。
この後、制御部２３は、取得した引き上げ条件に基づいて、シリコン単結晶ＳＭの製造工程を行う。
具体的に、制御部２３は、チャンバ２内を減圧下の不活性ガス雰囲気に維持し、ヒータ４をオフにした（ヒータ４に電力を供給しない）状態で、かつ、水平磁場を印加しない状態で、原料供給部１８を制御してシリコン原料を坩堝３に投入した後、坩堝回転駆動部１９を制御して、坩堝３を回転速度Ｒで回転方向Ｄ１に回転させる（ステップＳ２）。
制御部２３は、図８に示すように、入力された引き上げ条件を取得する（ステップＳ１）。
この後、制御部２３は、取得した引き上げ条件に基づいて、シリコン単結晶ＳＭの製造工程を行う。
具体的に、制御部２３は、チャンバ２内を減圧下の不活性ガス雰囲気に維持し、ヒータ４をオフにした（ヒータ４に電力を供給しない）状態で、かつ、水平磁場を印加しない状態で、原料供給部１８を制御してシリコン原料を坩堝３に投入した後、坩堝回転駆動部１９を制御して、坩堝３を回転速度Ｒで回転方向Ｄ１に回転させる（ステップＳ２）。
【0049】
次に、制御部２３は、電源９４を制御して、ヒータ４の発熱部４０により不均一加熱状態で坩堝３を加熱し、シリコン原料を溶融させてシリコン融液Ｍを生成する（ステップＳ３：シリコン融液生成工程）。ステップＳ３において、全てのシリコン原料が溶融すると、シリコン融液Ｍにおける上昇流が発生している領域は、最高加熱温度位置３ＭＡの近傍の位置から回転速度Ｒ（ｒｐｍ）で回転方向Ｄ１に移動する。
【0050】
この後、制御部２３は、磁場印加部１６を制御して、磁場強度が所定の磁場強度Ｋ２（例えば、０．３テスラ）になるように、シリコン融液Ｍへの水平磁場の印加を開始する（ステップＳ４：磁場印加工程）。ステップＳ４の処理により、シリコン融液Ｍに対流方向固定磁場強度Ｋ１（例えば、０．１テスラ）の水平磁場が作用すると、シリコン融液Ｍの対流が左回りに固定されて左渦モードになる。
【0051】
次に、制御部２３は、放射温度計１５Ｂからの計測結果に対応する信号に基づいて、シリコン融液Ｍの対流モードが左渦モードに固定されたか否かを判定する（ステップＳ５：対流方向確認工程）。
制御部２３は、対流モードが左渦モードに固定されていないと判定した場合（ステップＳ５：ＮＯ）、所定時間経過後に、ステップＳ５の処理を再度行う。
一方、制御部２３は、対流モードが左渦モードに固定されたと判定した場合（ステップＳ６：ＹＥＳ）、水平磁場の印加を継続しながら、引き上げ駆動部２０を制御して、シリコン単結晶ＳＭを育成する（ステップＳ６：育成工程）。ステップＳ６において、引き上げ駆動部２０は、制御部２３の制御に基づいて、シリコン融液Ｍに種結晶ＳＣを着液してから種結晶ＳＣを引き上げるように、引き上げ軸７を昇降させることにより、シリコン単結晶ＳＭを育成する。
制御部２３は、対流モードが左渦モードに固定されていないと判定した場合（ステップＳ５：ＮＯ）、所定時間経過後に、ステップＳ５の処理を再度行う。
一方、制御部２３は、対流モードが左渦モードに固定されたと判定した場合（ステップＳ６：ＹＥＳ）、水平磁場の印加を継続しながら、引き上げ駆動部２０を制御して、シリコン単結晶ＳＭを育成する（ステップＳ６：育成工程）。ステップＳ６において、引き上げ駆動部２０は、制御部２３の制御に基づいて、シリコン融液Ｍに種結晶ＳＣを着液してから種結晶ＳＣを引き上げるように、引き上げ軸７を昇降させることにより、シリコン単結晶ＳＭを育成する。
【0052】
〔実施形態の効果〕
シリコン単結晶製造装置１では、ヒータ４の第１発熱部４０Ａ～第４発熱部４０Ｄと電源９４とを電気的に接続するとともに、ヒータ４を支持する第１支持電極９２Ａ～第４支持電極９２Ｄのうち少なくとも１本の支持電極は、高抵抗支持電極９２Ｈにより構成されている。
このように第１支持電極９２Ａ～第４支持電極９２Ｄを構成することにより、高抵抗支持電極９２Ｈに流れる電流を低抵抗支持電極９２Ｌに流れる電流よりも小さくすることができ、第１発熱部４０Ａ～第４発熱部４０Ｄの発熱温度を不均一にすることができる。このため、坩堝３を不均一加熱状態で加熱することができ、シリコン融液Ｍの下降流を安定した位置に発生させることができる。したがって、下降流が安定した位置に発生しているシリコン融液Ｍに水平磁場を印加することにより、シリコン融液Ｍの対流モードを所望の状態に固定することができ、酸素濃度が安定したシリコン単結晶ＳＭを製造することができる。また、酸素濃度が安定したシリコン単結晶ＳＭを製造することができるため、シリコン単結晶ＳＭの歩留まりが向上し、エネルギー効率の改善と、生産効率の向上および廃棄物の削減とを実現することができる。
また、第１支持電極９２Ａ～第４支持電極９２Ｄのうち少なくとも１本の支持電極として、高抵抗支持電極９２Ｈを用いるだけで不均一加熱状態を実現できるため、従来のヒータ４を用いることができ、従来の装置構成を大きく変更する必要がない。
さらに、細径電極本体９２１Ｈの直径を調整するだけの簡単な方法で、高抵抗支持電極９２Ｈの抵抗値を大きく調整することができ、所望の不均一加熱状態の実現を容易に行うことができる。
シリコン単結晶製造装置１では、ヒータ４の第１発熱部４０Ａ～第４発熱部４０Ｄと電源９４とを電気的に接続するとともに、ヒータ４を支持する第１支持電極９２Ａ～第４支持電極９２Ｄのうち少なくとも１本の支持電極は、高抵抗支持電極９２Ｈにより構成されている。
このように第１支持電極９２Ａ～第４支持電極９２Ｄを構成することにより、高抵抗支持電極９２Ｈに流れる電流を低抵抗支持電極９２Ｌに流れる電流よりも小さくすることができ、第１発熱部４０Ａ～第４発熱部４０Ｄの発熱温度を不均一にすることができる。このため、坩堝３を不均一加熱状態で加熱することができ、シリコン融液Ｍの下降流を安定した位置に発生させることができる。したがって、下降流が安定した位置に発生しているシリコン融液Ｍに水平磁場を印加することにより、シリコン融液Ｍの対流モードを所望の状態に固定することができ、酸素濃度が安定したシリコン単結晶ＳＭを製造することができる。また、酸素濃度が安定したシリコン単結晶ＳＭを製造することができるため、シリコン単結晶ＳＭの歩留まりが向上し、エネルギー効率の改善と、生産効率の向上および廃棄物の削減とを実現することができる。
また、第１支持電極９２Ａ～第４支持電極９２Ｄのうち少なくとも１本の支持電極として、高抵抗支持電極９２Ｈを用いるだけで不均一加熱状態を実現できるため、従来のヒータ４を用いることができ、従来の装置構成を大きく変更する必要がない。
さらに、細径電極本体９２１Ｈの直径を調整するだけの簡単な方法で、高抵抗支持電極９２Ｈの抵抗値を大きく調整することができ、所望の不均一加熱状態の実現を容易に行うことができる。
【0053】
［変形例］
以上、本発明の実施形態について図面を参照して詳述してきたが、具体的な構成はこの実施形態に限られるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲の種々の改良並びに設計の変更等があっても本発明に含まれる。
以上、本発明の実施形態について図面を参照して詳述してきたが、具体的な構成はこの実施形態に限られるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲の種々の改良並びに設計の変更等があっても本発明に含まれる。
【0054】
第１支持電極９２Ａ～第４支持電極９２Ｄのうち複数本の支持電極を高抵抗支持電極９２Ｈで構成する場合、少なくとも１本の高抵抗支持電極９２Ｈの抵抗値は、他の高抵抗支持電極９２Ｈの抵抗値よりも高くても良い。
【0055】
断熱材６を、断熱材中心軸６Ｃが坩堝中心軸３Ｃおよびヒータ中心軸４Ｃと同一軸上に位置するように配置して、坩堝３に対する抜熱分布が均一になるように構成しても良い。
全体の熱伝導率が均一の断熱材６を用いる構成を例示したが、一部分の熱伝導率が他部分の熱伝導率と異なるように構成された円筒状の断熱材を、当該断熱材の中心軸が坩堝中心軸３Ｃおよびヒータ中心軸４Ｃと同一軸上に位置するように配置して、坩堝３に対する抜熱分布が不均一になるように構成しても良く、この場合、断熱材の熱伝導率は、上記式（３）を満たすように設定されても良いし、満たさないように設定されても良い。
全体の熱伝導率が均一の断熱材６を用いる構成を例示したが、一部分の熱伝導率が他部分の熱伝導率と異なるように構成された円筒状の断熱材を、当該断熱材の中心軸が坩堝中心軸３Ｃおよびヒータ中心軸４Ｃと同一軸上に位置するように配置して、坩堝３に対する抜熱分布が不均一になるように構成しても良く、この場合、断熱材の熱伝導率は、上記式（３）を満たすように設定されても良いし、満たさないように設定されても良い。
【実施例0056】
次に、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は実施例に限定されるものではない。
【0057】
［実験条件］
〔融液高温領域の位置の定義〕
平面視における融液高温領域の位置を表す位置Ａ～位置Ｈを、図９に示すように定義した。位置Ａは、平面視におけるシリコン融液Ｍの中心から中心磁力線１６Ｃの印加方向前方に伸びる基準線と、シリコン融液Ｍの中心から位置Ａまで伸びる水準線とのなす角度が０°となる位置である。位置Ｂ、位置Ｃ、位置Ｄ、位置Ｅ、位置Ｆ、位置Ｇ、位置Ｈは、位置Ａから時計回り方向に４５°、９０°、１３５°、１８０°、２２５°、２７０°、３１５°だけ回転した位置である。
〔融液高温領域の位置の定義〕
平面視における融液高温領域の位置を表す位置Ａ～位置Ｈを、図９に示すように定義した。位置Ａは、平面視におけるシリコン融液Ｍの中心から中心磁力線１６Ｃの印加方向前方に伸びる基準線と、シリコン融液Ｍの中心から位置Ａまで伸びる水準線とのなす角度が０°となる位置である。位置Ｂ、位置Ｃ、位置Ｄ、位置Ｅ、位置Ｆ、位置Ｇ、位置Ｈは、位置Ａから時計回り方向に４５°、９０°、１３５°、１８０°、２２５°、２７０°、３１５°だけ回転した位置である。
【0058】
〔比較例〕
まず、上記実施形態のシリコン単結晶製造装置１を準備した。
そして、第１支持電極９２Ａ～第４支持電極９２Ｄの全ての太さを同じにし、かつ、断熱材中心軸６Ｃが坩堝中心軸３Ｃおよびヒータ中心軸４Ｃと同一軸上に位置するように断熱材６を配置した。
比較例の場合、坩堝３が均一加熱状態で加熱されるため、シリコン融液Ｍに融液高温領域および融液低温領域が発生しない。つまり、比較例の条件では、融液温度差は０℃になる。
そして、上記シリコン単結晶ＳＭの製造方法におけるステップＳ１～ステップＳ６の処理を行うことにより、直径が３００ｍｍ、長さが２０００ｍｍの直胴部ＳＭ３を有するシリコン単結晶ＳＭを育成した。なお、坩堝３の回転方向Ｄ１は、図９における反時計回り方向である。
まず、上記実施形態のシリコン単結晶製造装置１を準備した。
そして、第１支持電極９２Ａ～第４支持電極９２Ｄの全ての太さを同じにし、かつ、断熱材中心軸６Ｃが坩堝中心軸３Ｃおよびヒータ中心軸４Ｃと同一軸上に位置するように断熱材６を配置した。
比較例の場合、坩堝３が均一加熱状態で加熱されるため、シリコン融液Ｍに融液高温領域および融液低温領域が発生しない。つまり、比較例の条件では、融液温度差は０℃になる。
そして、上記シリコン単結晶ＳＭの製造方法におけるステップＳ１～ステップＳ６の処理を行うことにより、直径が３００ｍｍ、長さが２０００ｍｍの直胴部ＳＭ３を有するシリコン単結晶ＳＭを育成した。なお、坩堝３の回転方向Ｄ１は、図９における反時計回り方向である。
【0059】
〔実施例１～１６〕
実施例１～８では、断熱材中心軸６Ｃが坩堝中心軸３Ｃおよびヒータ中心軸４Ｃと同一軸上に位置するように断熱材６を配置した。そして、融液高温領域がそれぞれ位置Ａ、位置Ｂ、位置Ｃ、位置Ｄ、位置Ｅ、位置Ｆ、位置Ｇ、位置Ｈに位置し、かつ、融液温度差がそれぞれ３℃になるように、第１支持電極９２Ａ～第４支持電極９２Ｄの太さを調整して、比較例と同じ条件でシリコン単結晶ＳＭを育成した。
実施例９～１６では、融液高温領域がそれぞれ位置Ａ、位置Ｂ、位置Ｃ、位置Ｄ、位置Ｅ、位置Ｆ、位置Ｇ、位置Ｈに位置し、かつ、融液温度差がそれぞれ５℃になるように、坩堝３およびヒータ４に対する断熱材６の位置を調整したこと以外は、実施例１～８と同じ条件でシリコン単結晶ＳＭを育成した。
実施例１～８では、断熱材中心軸６Ｃが坩堝中心軸３Ｃおよびヒータ中心軸４Ｃと同一軸上に位置するように断熱材６を配置した。そして、融液高温領域がそれぞれ位置Ａ、位置Ｂ、位置Ｃ、位置Ｄ、位置Ｅ、位置Ｆ、位置Ｇ、位置Ｈに位置し、かつ、融液温度差がそれぞれ３℃になるように、第１支持電極９２Ａ～第４支持電極９２Ｄの太さを調整して、比較例と同じ条件でシリコン単結晶ＳＭを育成した。
実施例９～１６では、融液高温領域がそれぞれ位置Ａ、位置Ｂ、位置Ｃ、位置Ｄ、位置Ｅ、位置Ｆ、位置Ｇ、位置Ｈに位置し、かつ、融液温度差がそれぞれ５℃になるように、坩堝３およびヒータ４に対する断熱材６の位置を調整したこと以外は、実施例１～８と同じ条件でシリコン単結晶ＳＭを育成した。
【0060】
［評価］
比較例および実施例１～１６のシリコン単結晶ＳＭの育成を開始する前に、水平磁場の印加をシリコン融液Ｍの生成後のランダムなタイミングで行い対流モードを観察し、各対流モードの発生率と、発生した渦の安定性とを評価した。
各対流モードの発生率を以下の表１および図１０（Ａ），（Ｂ）に示し、渦の安定性の評価結果を表１に示す。
比較例および実施例１～１６のシリコン単結晶ＳＭの育成を開始する前に、水平磁場の印加をシリコン融液Ｍの生成後のランダムなタイミングで行い対流モードを観察し、各対流モードの発生率と、発生した渦の安定性とを評価した。
各対流モードの発生率を以下の表１および図１０（Ａ），（Ｂ）に示し、渦の安定性の評価結果を表１に示す。
【0061】
【表1】
【0062】
比較例では、表１および図９（Ａ），（Ｂ）に示すように、右渦モードの発生率と左渦モードの発生率とがほぼ同じであった。また、比較例では、一度固定された渦の向きが１０％以上の確率で反転した。
このような結果が出た理由は、坩堝３が均一加熱状態で加熱されており、下降流の位置が無秩序に変化するため、水平磁場の印加タイミングによって、右渦モードになったり、左渦モードになったりしたためと考えられる。
このような結果が出た理由は、坩堝３が均一加熱状態で加熱されており、下降流の位置が無秩序に変化するため、水平磁場の印加タイミングによって、右渦モードになったり、左渦モードになったりしたためと考えられる。
【0063】
一方、実施例１～８では、表１および図９（Ａ）に示すように、右渦モードの発生率と左渦モードの発生率との差が１０％以上になり、比較例と比べて、水平磁場の印加タイミングに関係なく、対流モードを１つのモードに固定しやすいことが確認できた。
このような結果が得られた理由は、坩堝３が不均一加熱状態で加熱されており、下降流の位置が固定されるため、水平磁場の印加タイミングに関係なく、対流モードが１つのモードに固定される確率が高まったためと考えられる。
このような結果が得られた理由は、坩堝３が不均一加熱状態で加熱されており、下降流の位置が固定されるため、水平磁場の印加タイミングに関係なく、対流モードが１つのモードに固定される確率が高まったためと考えられる。
【0064】
特に、実施例３，４，６，７では、右渦モードの発生率と左渦モードの発生率との差が３０％以上になり、実施例１，２，５，８と比べて、水平磁場の印加タイミングに関係なく、対流モードを１つにより固定しやすいことが確認できた。また、実施例１，２，５では、一度固定された渦の向きが１０％以上の確率で反転したが、実施例３，４，６～８では、一度固定された渦の向きが反転する確率は１０％未満であった。
【0065】
比較例と実施例１～８との比較から、融液温度差が３℃以上になるように、第１支持電極９２Ａ～第４支持電極９２Ｄの太さと断熱材６の配置位置のうち、少なくとも第１支持電極９２Ａ～第４支持電極９２Ｄの太さを調整することにより、対流モードを１つのモードに固定しやすくすることができ、従来の装置構成を大きく変更することなく、酸素濃度が安定したシリコン単結晶を製造することができることが確認できた。
【0066】
また、実施例９～１６では、表１および図９（Ｂ）に示すように、右渦モードの発生率と左渦モードの発生率との差が４０％以上になり、比較例および実施例１～８と比べて、水平磁場の印加タイミングに関係なく、対流の方向を一方向により固定しやすいことが確認できた。さらに、実施例９～１６では、一度固定された渦の向きが反転する確率は１０％未満であった。
このような結果が得られた理由は、融液温度差が実施例１～８よりも大きいため、実施例１～８よりも強い下降流が発生して、当該下降流の位置が固定されるため、水平磁場の印加タイミングに関係なく、対流の方向が一方向に固定される確率がより高まったためと考えられる。
このような結果が得られた理由は、融液温度差が実施例１～８よりも大きいため、実施例１～８よりも強い下降流が発生して、当該下降流の位置が固定されるため、水平磁場の印加タイミングに関係なく、対流の方向が一方向に固定される確率がより高まったためと考えられる。
【0067】
特に、実施例１０～１２，１４～１６では、右渦モードの発生率と左渦モードの発生率との差が７０％以上になり、実施例９，１３と比べて、水平磁場の印加タイミングに関係なく、対流の方向を一方向にさらに固定しやすいことが確認できた。
このような結果が得られた理由は、実施例９，１３では、平面視で融液高温領域が中心磁力線１６Ｃ上に位置しているため、シリコン融液Ｍの中心に対して融液降温領域の反対側に発生する下降流が中心磁力線１６Ｃ近傍に発生するのに対し、実施例１０～１２，１４～１６では、平面視で融液高温領域が中心磁力線１６Ｃに対して右側または左側に位置しており、下降流が中心磁力線１６Ｃから離れた領域に発生するため、実施例９，１３と比べて、水平磁場の印加タイミングに関係なく、対流の方向が一方向に固定される確率がさらに高まったためと考えられる。
このような結果が得られた理由は、実施例９，１３では、平面視で融液高温領域が中心磁力線１６Ｃ上に位置しているため、シリコン融液Ｍの中心に対して融液降温領域の反対側に発生する下降流が中心磁力線１６Ｃ近傍に発生するのに対し、実施例１０～１２，１４～１６では、平面視で融液高温領域が中心磁力線１６Ｃに対して右側または左側に位置しており、下降流が中心磁力線１６Ｃから離れた領域に発生するため、実施例９，１３と比べて、水平磁場の印加タイミングに関係なく、対流の方向が一方向に固定される確率がさらに高まったためと考えられる。
【0068】
また、実施例１１，１２，１５，１６では、右渦モードの発生率と左渦モードの発生率との差が１００％になり、実施例１０，１４と比べて、水平磁場の印加タイミングに関係なく、対流の方向を一方向にさらに固定しやすいことが確認できた。
このような結果が得られた理由は、以下のように考えられる。上述したように、融液高温領域は、坩堝３の回転に伴い回転方向Ｄ１に回転する。また、実施例１０の融点高温領域は、実施例１１，１２の融点高温領域に対して回転方向Ｄ１の前方側に位置し、実施例１４の融点高温領域は、実施例１５，１６の融点高温領域に対して回転方向Ｄ１の前方側に位置する。このため、実施例１１，１２，１５，１６における対流方向固定磁場強度Ｋ１である０．１テスラの水平磁場が作用するときの融点高温領域の位置は、実施例１０，１４と比べて第１水平仮想線ＶＬ１に近くなり、水平磁場の印加タイミングに関係なく、対流の方向が一方向に固定される確率がさらに高まったためと考えられる。
このような結果が得られた理由は、以下のように考えられる。上述したように、融液高温領域は、坩堝３の回転に伴い回転方向Ｄ１に回転する。また、実施例１０の融点高温領域は、実施例１１，１２の融点高温領域に対して回転方向Ｄ１の前方側に位置し、実施例１４の融点高温領域は、実施例１５，１６の融点高温領域に対して回転方向Ｄ１の前方側に位置する。このため、実施例１１，１２，１５，１６における対流方向固定磁場強度Ｋ１である０．１テスラの水平磁場が作用するときの融点高温領域の位置は、実施例１０，１４と比べて第１水平仮想線ＶＬ１に近くなり、水平磁場の印加タイミングに関係なく、対流の方向が一方向に固定される確率がさらに高まったためと考えられる。
【0069】
また、実施例１２，１６では、一度固定された渦の向きが反転することはなく、実施例１１，１５と比べて、水平磁場の印加タイミングに関係なく、右渦モードまたは左渦モードを安定的に発生させやすいことが確認できた。
このような結果が得られた理由は、実施例１１の融点高温領域は、実施例１２の融点高温領域に対して回転方向Ｄ１の前方側に位置し、実施例１５の融点高温領域は、実施例１６の融点高温領域に対して回転方向Ｄ１の前方側に位置するため、実施例１２，１６における０．１テスラの水平磁場が作用するときの融点高温領域の位置は、実施例１１，１５と比べて第１水平仮想線ＶＬ１に近くなり、水平磁場の印加タイミングに関係なく、右渦モードまたは左渦モードを安定的に発生させやすくなったためと考えられる。
このような結果が得られた理由は、実施例１１の融点高温領域は、実施例１２の融点高温領域に対して回転方向Ｄ１の前方側に位置し、実施例１５の融点高温領域は、実施例１６の融点高温領域に対して回転方向Ｄ１の前方側に位置するため、実施例１２，１６における０．１テスラの水平磁場が作用するときの融点高温領域の位置は、実施例１１，１５と比べて第１水平仮想線ＶＬ１に近くなり、水平磁場の印加タイミングに関係なく、右渦モードまたは左渦モードを安定的に発生させやすくなったためと考えられる。
【0070】
実施例１～８と実施例９～１６との比較から、融液温度差が５℃以上になるように、第１支持電極９２Ａ～第４支持電極９２Ｄの太さと断熱材６の配置位置を調整することにより、対流モードを１つのモードにより固定しやすくすることができ、従来の装置構成を大きく変更することなく、酸素濃度がより安定したシリコン単結晶を製造することができることが確認できた。
なお、全体の熱伝導率が均一の断熱材６の代わりに、一部分の熱伝導率が他部分の熱伝導率と異なるように構成された円筒状の断熱材を用いても、本実施例と同様の結果が得られると考えられる。
なお、全体の熱伝導率が均一の断熱材６の代わりに、一部分の熱伝導率が他部分の熱伝導率と異なるように構成された円筒状の断熱材を用いても、本実施例と同様の結果が得られると考えられる。
【産業上の利用可能性】
【0071】
本発明のシリコン単結晶の製造方法、および、シリコン単結晶製造装置は、従来の装置構成を大きく変更することなく、酸素濃度が安定したシリコン単結晶を製造することができるため、シリコン単結晶の歩留まりが向上し、エネルギー効率の改善と、生産効率の向上および廃棄物の削減とを実現することができる。
【符号の説明】
【0072】
１…シリコン単結晶製造装置、３…坩堝、３Ｃ…坩堝中心軸、３ＭＡ，３ＭＢ…最高加熱温度位置、４…ヒータ、４０Ａ…第１発熱部、４０Ｂ…第２発熱部、４０Ｃ…第３発熱部、４０Ｄ…第４発熱部、４Ｃ…ヒータ中心軸、６…断熱材、６Ｃ…断熱材中心軸、９２Ａ…第１支持電極、９２Ｂ…第２支持電極、９２Ｃ…第３支持電極、９２Ｄ…第４支持電極、９２Ｈ…高抵抗支持電極（細径支持電極）、９４…電源、Ｍ…シリコン融液、ＳＭ…シリコン単結晶、ＶＬ１…第１水平仮想線、ＶＬ２，ＶＬ３…第２水平仮想線。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【手続補正書】
【提出日】2024-04-15
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0062】
比較例では、表１および図１０（Ａ），（Ｂ）に示すように、右渦モードの発生率と左渦モードの発生率とがほぼ同じであった。また、比較例では、一度固定された渦の向きが１０％以上の確率で反転した。
このような結果が出た理由は、坩堝３が均一加熱状態で加熱されており、下降流の位置が無秩序に変化するため、水平磁場の印加タイミングによって、右渦モードになったり、左渦モードになったりしたためと考えられる。
このような結果が出た理由は、坩堝３が均一加熱状態で加熱されており、下降流の位置が無秩序に変化するため、水平磁場の印加タイミングによって、右渦モードになったり、左渦モードになったりしたためと考えられる。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0063】
一方、実施例１～８では、表１および図１０（Ａ）に示すように、右渦モードの発生率と左渦モードの発生率との差が１０％以上になり、比較例と比べて、水平磁場の印加タイミングに関係なく、対流モードを１つのモードに固定しやすいことが確認できた。
このような結果が得られた理由は、坩堝３が不均一加熱状態で加熱されており、下降流の位置が固定されるため、水平磁場の印加タイミングに関係なく、対流モードが１つのモードに固定される確率が高まったためと考えられる。
このような結果が得られた理由は、坩堝３が不均一加熱状態で加熱されており、下降流の位置が固定されるため、水平磁場の印加タイミングに関係なく、対流モードが１つのモードに固定される確率が高まったためと考えられる。
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0066】
また、実施例９～１６では、表１および図１０（Ｂ）に示すように、右渦モードの発生率と左渦モードの発生率との差が４０％以上になり、比較例および実施例１～８と比べて、水平磁場の印加タイミングに関係なく、対流の方向を一方向により固定しやすいことが確認できた。さらに、実施例９～１６では、一度固定された渦の向きが反転する確率は１０％未満であった。
このような結果が得られた理由は、融液温度差が実施例１～８よりも大きいため、実施例１～８よりも強い下降流が発生して、当該下降流の位置が固定されるため、水平磁場の印加タイミングに関係なく、対流の方向が一方向に固定される確率がより高まったためと考えられる。
このような結果が得られた理由は、融液温度差が実施例１～８よりも大きいため、実施例１～８よりも強い下降流が発生して、当該下降流の位置が固定されるため、水平磁場の印加タイミングに関係なく、対流の方向が一方向に固定される確率がより高まったためと考えられる。