特開 2024-159249 窒素製造方法及び装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024159249

(43)【公開日】2024-11-08

(54)【発明の名称】窒素製造方法及び装置

(51)【国際特許分類】

   F25J 3/04 20060101AFI20241031BHJP

【ＦＩ】

F25J3/04 101

F25J3/04 104

【審査請求】有

【請求項の数】14

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023075112

(22)【出願日】2023-04-28

(11)【特許番号】

(45)【特許公報発行日】2023-08-18

(71)【出願人】

【識別番号】320011650

【氏名又は名称】大陽日酸株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100128358

【弁理士】

【氏名又は名称】木戸 良彦

(74)【代理人】

【識別番号】100086210

【弁理士】

【氏名又は名称】木戸 一彦

(72)【発明者】

【氏名】橘 博志

【テーマコード（参考）】

4D047

【Ｆターム（参考）】

4D047AA08

4D047AB01

4D047AB02

4D047AB04

4D047BA03

4D047CA16

4D047CA17

4D047DA05

(57)【要約】

【課題】窒素ガスと同時に酸素とアルゴンを生成することができ、酸素やアルゴンの製造設備を停止しても、窒素ガスを停止前同様に生成可能な窒素製造装置を提供する。
【解決手段】窒素製造装置１は、原料空気を高圧窒素ガス／高圧液化空気に分離する第１精留塔６と、分離した原料から高圧液化窒素・中圧空気を生成する第１凝縮器７と、中圧空気を中圧窒素ガス／中圧液化空気に分離する第２精留塔８と、分離した原料から中圧液化窒素・低圧空気を生成する第２凝縮器９と、中圧液化空気を低圧空気／液化酸素／アルゴン富化酸素ガスに分離する酸素塔１１と、液化酸素から酸素ガスを生成する酸素蒸発器１２と、アルゴン富化酸素ガスをアルゴンガス／アルゴン富化液化酸素に分離するアルゴン塔１４と、アルゴンガスから液化アルゴンを生成するアルゴン凝縮器１５と、窒素ガス・酸素・アルゴンを製品として導出するラインＬ６，Ｌ２０，Ｌ２１，Ｌ２９と、を含む。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

酸素、窒素、及びアルゴンを含む空気を、圧縮、予冷、及び精製することで得られる原料空気を冷却して得られた低温原料空気を低温蒸留して、高圧窒素ガスと高圧液化空気とに分離する第１分離工程と、
前記高圧窒素ガスと前記高圧液化空気を減圧して得られた中圧液化空気とを間接熱交換させて、前記高圧窒素ガスを液化させて高圧液化窒素を生成すると共に、前記中圧液化空気を気化させて中圧空気を生成する第１凝縮工程と、
前記中圧空気を低温蒸留して、中圧窒素ガスと中圧液化空気とに分離する第２分離工程と、
前記中圧窒素ガスと前記中圧液化空気を減圧して得られた低圧液化空気とを間接熱交換させて、前記中圧窒素ガスを液化させて中圧液化窒素を生成すると共に、前記低圧液化空気を気化させて低圧空気を生成する第２凝縮工程と、
前記第２分離工程で生成された中圧液化空気の一部を低温蒸留して、低圧空気と液化酸素とアルゴン富化酸素ガスとに分離する酸素分離工程と、
前記液化酸素を気化させて、酸素ガスを生成する酸素蒸発工程と、
前記酸素分離工程で生成されたアルゴン富化酸素ガスを低温蒸留して、アルゴンガスとアルゴン富化液化酸素とに分離するアルゴン分離工程と、
前記アルゴンガスを液化させて、液化アルゴンを生成するアルゴン凝縮工程と、
前記高圧窒素ガスの一部を製品として導出する製品窒素導出工程と、
少なくとも前記酸素ガスの一部又は前記液化酸素の一部のいずれかを製品として導出する製品酸素導出工程と、
少なくとも前記アルゴンガスの一部又は前記液化アルゴンの一部のいずれかを製品として導出する製品アルゴン導出工程と、を含むことを特徴とする窒素製造方法。

【請求項2】

前記酸素蒸発工程において、前記高圧窒素ガスの一部と前記液化酸素との間接熱交換により、前記高圧窒素ガスを液化させて高圧液化窒素を生成すると共に、前記液化酸素を気化させて酸素ガスを生成し、
前記高圧液化窒素を昇圧後に第１分離工程の原料の一部とする昇圧液化窒素供給工程を含むこと特徴とする請求項１記載の窒素製造方法。

【請求項3】

前記酸素蒸発工程において、前記中圧窒素ガスの一部と前記液化酸素との間接熱交換により、前記中圧窒素ガスを液化させて中圧液化窒素を生成すると共に、前記液化酸素を気化させて酸素ガスを生成し、
前記中圧液化窒素を昇圧後に少なくとも第１分離工程又は第２分離工程のいずれかの原料とする昇圧液化窒素供給工程を含むこと特徴とする請求項１記載の窒素製造方法。

【請求項4】

前記アルゴン凝縮工程において、前記アルゴンガスと前記第２分離工程で生成された中圧液化空気の一部を減圧して得られた低圧液化空気との間接熱交換により、前記アルゴンガスを液化させて液化アルゴンを生成すると共に、前記低圧液化空気を気化させて低圧空気を生成することを特徴とする請求項１記載の窒素製造方法。

【請求項5】

前記第２分離工程において、精留塔内を下降する途中の中圧液化空気の一部を抜き出し、前記酸素分離工程の原料とする中圧液化空気サイドカット工程を含むことを特徴とする請求項１記載の窒素製造方法。

【請求項6】

前記第１分離工程において、精留塔内を下降する途中の高圧液化空気の一部を抜き出し、前記第２分離工程の原料とする高圧液化空気サイドカット工程を含むことを特徴とする請求項５記載の窒素製造方法。

【請求項7】

前記製品酸素導出工程は、少なくとも酸素塔の底部から前記酸素ガスの一部又は前記液化酸素の一部のいずれかを抜き出すと同時に、少なくとも酸素塔内を下降する途中の液化酸素又は酸素塔内を上昇する途中の酸素ガスのいずれかを抜き出すことを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の窒素製造方法。

【請求項8】

酸素、窒素、及びアルゴンを含む空気を、圧縮、予冷、及び精製することで得られる原料空気を冷却して得られた低温原料空気を低温蒸留して、高圧窒素ガスと高圧液化空気とに分離する第１精留塔と、
前記高圧窒素ガスと前記高圧液化空気を減圧して得られた中圧液化空気とを間接熱交換させて、前記高圧窒素ガスを液化させて高圧液化窒素を生成すると共に、前記中圧液化空気を気化させて中圧空気を生成する第１凝縮器と、
前記中圧空気を低温蒸留して、中圧窒素ガスと中圧液化空気とに分離する第２精留塔と、
前記中圧窒素ガスと、前記中圧液化空気を減圧して得られた低圧液化空気とを間接熱交換させて、前記中圧窒素ガスを液化させて中圧液化窒素を生成すると共に、前記低圧液化空気を気化させて低圧空気を生成する第２凝縮器と、
前記第２精留塔で生成された中圧液化空気の一部を低温蒸留して、低圧空気と液化酸素とアルゴン富化酸素ガスとに分離する酸素塔と、
前記液化酸素を気化させて、酸素ガスを生成する酸素蒸発器と、
前記酸素塔で生成されたアルゴン富化酸素ガスを低温蒸留して、アルゴンガスとアルゴン富化液化酸素とに分離するアルゴン塔と、
前記アルゴンガスを液化させて、液化アルゴンを生成するアルゴン凝縮器と、
前記高圧窒素ガスの一部を製品として導出する製品窒素導出ラインと、
少なくとも前記酸素ガスの一部又は前記液化酸素の一部のいずれかを製品として導出する製品酸素導出ラインと、
少なくとも前記アルゴンガスの一部又は前記液化アルゴンの一部のいずれかを製品として導出する製品アルゴン導出ラインと、を含むことを特徴とする窒素製造装置。

【請求項9】

前記酸素蒸発器において、前記高圧窒素ガスの一部と前記液化酸素との間接熱交換により、前記高圧窒素ガスを液化させて高圧液化窒素を生成すると共に、前記液化酸素を気化させて酸素ガスを生成し、
前記高圧液化窒素を昇圧後に第１精留塔に供給する昇圧液化窒素供給ラインを含むこと特徴とする請求項８記載の窒素製造装置。

【請求項10】

前記酸素蒸発器において、前記中圧窒素ガスの一部と前記液化酸素との間接熱交換により、前記中圧窒素ガスを液化させて中圧液化窒素を生成すると共に、前記液化酸素を気化させて酸素ガスを生成し、
前記中圧液化窒素を昇圧後に少なくとも第１精留塔又は第２精留塔のいずれかに供給する昇圧液化窒素供給ラインを含むこと特徴とする請求項８記載の窒素製造装置。

【請求項11】

前記アルゴン凝縮器において、前記アルゴンガスと前記第２精留塔で生成された中圧液化空気の一部を減圧して得られた低圧液化空気との間接熱交換により、前記アルゴンガスを液化させて液化アルゴンを生成すると共に、前記低圧液化空気を気化させて低圧空気を生成することを特徴とする請求項８記載の窒素製造装置。

【請求項12】

前記第２精留塔内を下降する途中の中圧液化空気の一部を抜き出し、前記酸素塔に供給する中圧液化空気サイドカットラインを含むことを特徴とする請求項８記載の窒素製造装置。

【請求項13】

前記第１精留塔内を下降する途中の高圧液化空気の一部を抜き出し、前記第２精留塔に供給する高圧液化空気サイドカットラインを含むことを特徴とする請求項１２記載の窒素製造装置。

【請求項14】

前記製品酸素導出ラインは、少なくとも前記酸素塔の塔底から前記酸素ガスの一部又は前記液化酸素の一部のいずれかを抜き出すラインと、少なくとも前記酸素塔内を下降する途中の液化酸素又は前記酸素塔内を上昇する途中の酸素ガスのいずれかを抜き出すラインとであることを特徴とする請求項８乃至１３のいずれか一項に記載の窒素製造装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、窒素製造方法及び窒素製造装置に関し、特に酸素及びアルゴンを併産可能な窒素製造方法及び窒素製造装置に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、半導体工場の現場では、窒素ガスを製造するための装置を用いて、原料空気から、多量かつ比較的高圧力（例えば９ｂａｒＡ以上）の窒素ガスに加え、窒素以外の製品を生成したいという要求がある。要求される窒素以外の製品としては、例えば、高純度酸素及びアルゴンがある。このような要求に答えるべく、窒素ガスに加え、空気から窒素以外の製品を生成可能な装置が開示されている（例えば、特許文献１及び特許文献２）。

【0003】

特許文献１で開示されている空気分離装置によれば、原料空気を第１精留塔で第１窒素富化流体と第１酸素富化流体に分離し、第１酸素富化流体を第２精留塔で第２窒素富化流体と第２酸素富化流体に分離し、第１精留塔又は第２精留塔の中間部から酸素含有液を抜き出して第３精留塔の上部へ導入して分離することにより、製品窒素に加えて高純度酸素を生成することができる。

【0004】

また、特許文献２で開示されている空気分離装置によれば、第１～第４精留塔を用いて、９－１２ｂａｒＡの窒素ガスに加えて、アルゴンを生成することができる。第１精留塔により９－１２ｂａｒＡの窒素ガスを生成し、第１精留塔の凝縮器で気化した流体を複式精留システム（第２～第４精留塔）に供給して高純度酸素とアルゴンを生成することが可能である。更に複式精留システムに組み込まれた第２精留塔で生成される液化窒素をポンプで昇圧して第１精留塔に戻すことで、第１精留塔で生成される窒素ガスの量を増やす（窒素回収率を改善する）ことが可能である。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】米国特許第６４６０３７３号明細書

【特許文献2】国際公開第２０２０／１６９２５７号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

しかしながら、特許文献１で開示されている空気分離装置は、比較的圧力の高い（例えば７ｂａｒＡ以上の）窒素ガスに加えて高純度酸素を生成することが可能であるが、アルゴンを生成することはできない。

【0007】

また、特許文献２で開示されている空気分離装置は、比較的圧力の高い（例えば９ｂａｒＡ以上の）窒素ガスを生成しつつ、同時に高純度酸素とアルゴンを生成することが可能であるが、高純度酸素とアルゴンとを生成する複式精留システムは各精留塔の高さが高いため、これらを収納するコールドボックスの高さが高くなり装置コストの大幅な上昇を招いてしまう。さらに、高純度酸素やアルゴンが一時的に不要で窒素ガスのみが必要な場合には、複式精留システムを停止させておくのが好ましいが、停止させると第２精留塔からの液化窒素の供給が無くなり、第１精留塔で生成される窒素ガス量が大幅に低下する、という問題がある。即ち、第１精留塔で窒素ガスを効率的に生成し続けるためには、高純度酸素やアルゴンが不要であっても後段の複式精留システムを停止することができない、という問題がある。

【0008】

また、特許文献２で開示されている空気分離装置は、複式精留システムにトラブルがあった場合、第１精留塔のみで運転を継続して窒素ガスのみを生成することは可能であるが、上記の理由で大幅に窒素ガス回収率が低下する、といった問題もある。

【0009】

そこで、本発明は、シンプルな機器構成で比較的圧力の高い（例えば８ｂａｒＡ以上の）窒素ガスを生成しつつ、同時に高純度酸素とアルゴンを生成することができ、且つ、高純度酸素やアルゴンが不要となる場合や機器トラブルによりこれらの製造に係る設備（酸素塔やアルゴン塔）を停止した状態でも、窒素回収率の低下や消費動力の増加を伴うことなく窒素ガスを生成することが可能な窒素製造方法及び装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

上記目的を達成するため、本発明の窒素製造方法は、酸素、窒素、及びアルゴンを含む空気を、圧縮、予冷、及び精製することで得られる原料空気を冷却して得られた低温原料空気を低温蒸留して、高圧窒素ガスと高圧液化空気とに分離する第１分離工程と、前記高圧窒素ガスと前記高圧液化空気を減圧して得られた中圧液化空気とを間接熱交換させて、前記高圧窒素ガスを液化させて高圧液化窒素を生成すると共に、前記中圧液化空気を気化させて中圧空気を生成する第１凝縮工程と、前記中圧空気を低温蒸留して、中圧窒素ガスと中圧液化空気とに分離する第２分離工程と、前記中圧窒素ガスと、前記中圧液化空気を減圧して得られた低圧液化空気とを間接熱交換させて、前記中圧窒素ガスを液化させて中圧液化窒素を生成すると共に、前記低圧液化空気を気化させて低圧空気を生成する第２凝縮工程と、前記第２分離工程で生成された中圧液化空気の一部を低温蒸留して、低圧空気と液化酸素とアルゴン富化酸素ガスとに分離する酸素分離工程と、前記液化酸素を気化させて、酸素ガスを生成する酸素蒸発工程と、前記酸素分離工程で生成されたアルゴン富化酸素ガスを低温蒸留して、アルゴンガスとアルゴン富化液化酸素とに分離するアルゴン分離工程と、前記アルゴンガスを液化させて、液化アルゴンを生成するアルゴン凝縮工程と、前記高圧窒素ガスの一部を製品として導出する製品窒素導出工程と、少なくとも前記酸素ガスの一部又は前記液化酸素の一部のいずれかを製品として導出する製品酸素導出工程と、少なくとも前記アルゴンガスの一部又は前記液化アルゴンの一部のいずれかを製品として導出する製品アルゴン導出工程と、を含むことを特徴としている。

【0011】

また、本発明の窒素製造方法は、前記酸素蒸発工程において、前記高圧窒素ガスの一部と前記液化酸素との間接熱交換により、前記高圧窒素ガスを液化させて高圧液化窒素を生成すると共に、前記液化酸素を気化させて酸素ガスを生成し、前記高圧液化窒素を昇圧後に第１分離工程の原料の一部とする昇圧液化窒素供給工程を含むことを特徴としている。

【0012】

また、本発明の窒素製造方法は、前記酸素蒸発工程において、前記中圧窒素ガスの一部と前記液化酸素との間接熱交換により、前記中圧窒素ガスを液化させて中圧液化窒素を生成すると共に、前記液化酸素を気化させて酸素ガスを生成し、前記中圧液化窒素を昇圧後に少なくとも第１分離工程又は第２分離工程のいずれかの原料とする昇圧液化窒素供給工程を含むことを特徴としている。

【0013】

また、本発明の窒素製造方法は、前記アルゴン凝縮工程において、前記アルゴンガスと、前記第２分離工程で生成された中圧液化空気の一部を減圧して得られた低圧液化空気との間接熱交換により、前記アルゴンガスを液化させて液化アルゴンを生成すると共に、前記低圧液化空気を気化させて低圧空気を生成することを特徴としている。

【0014】

また、本発明の窒素製造方法は、前記第２分離工程において、精留塔内を下降する途中の中圧液化空気の一部を抜き出し、前記酸素分離工程の原料とする中圧液化空気サイドカット工程を含むことを特徴としている。

【0015】

また、本発明の窒素製造方法は、前記第１分離工程において、精留塔内を下降する途中の高圧液化空気の一部を抜き出し、前記第２分離工程の原料とする高圧液化空気サイドカット工程を含むことを特徴としている。

【0016】

また、本発明の窒素製造方法は、前記製品酸素導出工程において、少なくとも酸素塔の底部から前記酸素ガスの一部又は前記液化酸素の一部のいずれかを抜き出すと同時に、少なくとも酸素塔内を下降する途中の液化酸素又は酸素塔内を上昇する途中の酸素ガスのいずれかを抜き出すことを含むことを特徴としている。

【0017】

上記目的を達成するため、本発明の窒素製造装置は、酸素、窒素、及びアルゴンを含む空気を、圧縮、予冷、及び精製することで得られる原料空気を冷却して得られた低温原料空気を低温蒸留して、高圧窒素ガスと高圧液化空気とに分離する第１精留塔と、前記高圧窒素ガスと前記高圧液化空気を減圧して得られた中圧液化空気とを間接熱交換させて、前記高圧窒素ガスを液化させて高圧液化窒素を生成すると共に、前記中圧液化空気を気化させて中圧空気を生成する第１凝縮器と、前記中圧空気を低温蒸留して、中圧窒素ガスと中圧液化空気とに分離する第２精留塔と、前記中圧窒素ガスと、前記中圧液化空気を減圧して得られた低圧液化空気とを間接熱交換させて、前記中圧窒素ガスを液化させて中圧液化窒素を生成すると共に、前記低圧液化空気を気化させて低圧空気を生成する第２凝縮器と、前記第２精留塔で生成された中圧液化空気の一部を低温蒸留して、低圧空気と液化酸素とアルゴン富化酸素ガスとに分離する酸素塔と、前記液化酸素を気化させて、酸素ガスを生成する酸素蒸発器と、前記酸素塔で生成されたアルゴン富化酸素ガスを低温蒸留して、アルゴンガスとアルゴン富化液化酸素とに分離するアルゴン塔と、前記アルゴンガスを液化させて、液化アルゴンを生成するアルゴン凝縮器と、前記高圧窒素ガスの一部を製品として導出する製品窒素導出ラインと、少なくとも前記酸素ガスの一部又は前記液化酸素の一部のいずれかを製品として導出する製品酸素導出ラインと、少なくとも前記アルゴンガスの一部又は前記液化アルゴンの一部のいずれかを製品として導出する製品アルゴン導出ラインと、を含むことを特徴としている。

【0018】

また、本発明の窒素製造装置は、前記酸素蒸発器において、前記高圧窒素ガスの一部と前記液化酸素との間接熱交換により、前記高圧窒素ガスを液化させて高圧液化窒素を生成すると共に、前記液化酸素を気化させて酸素ガスを生成し、前記高圧液化窒素を昇圧後に第１精留塔に供給する昇圧液化窒素供給ラインを含むことを特徴としている。

【0019】

また、本発明の窒素製造装置は、前記酸素蒸発器において、前記中圧窒素ガスの一部と前記液化酸素との間接熱交換により、前記中圧窒素ガスを液化させて中圧液化窒素を生成すると共に、前記液化酸素を気化させて酸素ガスを生成し、前記中圧液化窒素を昇圧後に少なくとも第１精留塔又は第２精留塔のいずれかに供給する昇圧液化窒素供給ラインを含むことを特徴としている。

【0020】

また、本発明の窒素製造装置は、前記アルゴン凝縮器において、前記アルゴンガスと、前記第２精留塔で生成された中圧液化空気の一部を減圧して得られた低圧液化空気との間接熱交換により、前記アルゴンガスを液化させて液化アルゴンを生成すると共に、前記低圧液化空気を気化させて低圧空気を生成することを特徴としている。

【0021】

また、本発明の窒素製造装置は、前記第２精留塔内を下降する途中の中圧液化空気の一部を抜き出し、前記酸素塔に供給する中圧液化空気サイドカットラインを含むことを特徴としている。

【0022】

また、本発明の窒素製造装置は、前記第１精留塔内を下降する途中の高圧液化空気の一部を抜き出し、前記第２精留塔に供給する高圧液化空気サイドカットラインを含むことを特徴としている。

【0023】

また、本発明の窒素製造装置は、前記酸素導出ラインが、少なくとも前記酸素塔の底部から前記酸素ガスの一部又は前記液化酸素の一部のいずれかを抜き出すラインと、少なくとも前記酸素塔内を下降する途中の液化酸素及び前記酸素塔内を上昇する途中の酸素ガスのいずれかを抜き出すラインとであることを特徴としている。

【発明の効果】

【0024】

本発明の窒素製造方法及び窒素製造装置によれば、シンプルな機器構成で比較的圧力の高い（例えば８ｂａｒＡ以上）の製品窒素ガスを多量に（例えば空気量の４０％以上）回収しつつ、同時に少量の製品酸素と少量の製品アルゴンを回収することができ、且つ、製品酸素や製品アルゴンが不要となる場合や機器トラブルによりこれらの製造に係る設備（酸素塔やアルゴン塔）を停止した状態でも、窒素回収率の低下や消費動力の増加を伴うことなく製品窒素ガスを回収することができる。

【図面の簡単な説明】

【0025】

【図1】本発明の窒素製造方法を適用した第１形態例の窒素製造装置の系統図である。

【図2】本発明の窒素製造方法を適用した第２形態例の窒素製造装置の系統図である。

【発明を実施するための形態】

【0026】

（第１形態例）
図１は、本発明の窒素製造方法を適用した第１形態例の窒素製造装置１の系統図である。なお、以下の説明における高圧、中圧、低圧や高温、低温は、各形態例それぞれにおける相対的な圧力や温度の相違を示すものであって、圧力範囲や温度範囲を特定するものではない。また、空気及び液化空気は少なくとも酸素、窒素、アルゴンを含み酸素濃度５％乃至７０％の範囲の組成の混合流体であり、窒素ガス及び液化窒素は窒素濃度９５％以上の組成の混合流体であり、酸素ガス及び液化酸素は酸素濃度７０％以上の組成の混合流体であり、アルゴンガス又は液化アルゴンはアルゴン濃度９０％以上の組成の混合流体である。

【0027】

窒素製造装置１は、空気ＡＩＲから、第１精留塔６及び第２精留塔８で窒素ガスを生成し、第２精留塔８の底部の中圧液化空気を原料として酸素塔１１及びアルゴン塔１４でそれぞれ製品液化酸素ＬＯ及び製品液化アルゴンＬＡＲも生成可能な窒素製造装置である。

【0028】

第１形態例の窒素製造装置１は、酸素、窒素、及びアルゴンを含む空気を圧縮、予冷、及び精製する空気圧縮機２、空気予冷器３、及び空気精製器４と、導入される流体間での熱交換を行い、熱交換後の流体を導出する主熱交換器５と、酸素、窒素、及びアルゴンを含む空気を、圧縮、予冷、及び精製することで得られる原料空気を冷却して得られた低温原料空気を低温蒸留して、高圧窒素ガスと高圧液化空気とに分離する第１精留塔６と、高圧窒素ガスと高圧液化空気を減圧して得られた中圧液化空気とを間接熱交換させて、高圧窒素ガスを液化させて高圧液化窒素を生成すると共に、中圧液化空気を気化させて中圧空気を生成する第１凝縮器７と、中圧空気を低温蒸留して、中圧窒素ガスと中圧液化空気とに分離する第２精留塔８と、中圧窒素ガスと中圧液化空気を減圧して得られた低圧液化空気とを間接熱交換させて、中圧窒素ガスを液化させて中圧液化窒素を生成すると共に、低圧液化空気を気化させて低圧空気を生成する第２凝縮器９と、導入したガスを断熱膨張させる膨張タービン１０と、第２精留塔８で生成された中圧液化空気の一部を低温蒸留して、低圧空気と液化酸素とアルゴン富化酸素ガスとに分離する酸素塔１１と、前記中圧窒素ガスの一部と前記液化酸素とを間接熱交換させて、中圧窒素ガスを液化させて中圧液化窒素を生成すると共に、液化酸素を気化させて酸素ガスを生成する酸素蒸発器１２と、酸素蒸発器１２で生成された中圧液化窒素を昇圧するための液化窒素ポンプ１３と、酸素塔１１で生成されたアルゴン富化酸素ガスを低温蒸留して、アルゴンガスとアルゴン富化液化酸素とに分離するアルゴン塔１４と、アルゴンガスと中圧液化空気を減圧して得られた低圧液化空気との間接熱交換により、アルゴンガスを液化させて液化アルゴンを生成すると共に、低圧液化空気を気化させて低圧空気を生成するアルゴン凝縮器１５と、を構成機器として備えている。

【0029】

窒素製造装置１においては、高圧窒素ガスの一部を製品として導出する製品窒素導出ラインＬ６と、液化酸素の一部を製品として導出する製品酸素導出ラインＬ２０と、酸素塔１１内を上昇する途中の酸素ガスの一部を製品として導出する製品酸素導出ラインＬ２１と、液化アルゴンの一部を製品として導出する製品アルゴン導出ラインＬ２９と、酸素蒸発器１２において生成された中圧液化窒素を液化窒素ポンプ１３で昇圧した後に、第１精留塔６に供給する昇圧液化窒素供給ラインＬ１８及び第２精留塔８に供給する昇圧液化窒素供給ラインＬ１９と、を含むラインＬ１～Ｌ３０によって、構成機器間及び構成機器と外部と、が連通する。

【0030】

また、窒素製造装置１においては、上記ライン途中の必要な箇所に、ライン内を流れる流体の減圧、閉止、流量調節ためのバルブＶ１～Ｖ８が配置されている。

【0031】

このような構成を含む窒素製造装置１を用いて、空気ＡＩＲから各種製品ガス及び製品液化ガスが製造されるプロセスについて、図１を参照して、流れを追って説明する。

【0032】

大気中からラインＬ１に導入した酸素、窒素、及びアルゴンを含む空気ＡＩＲを、空気圧縮機２で圧縮し、空気予冷器３で予冷し、空気精製器４で精製することで得られる原料空気Ａを主熱交換器５で冷却して低温原料空気Ｂを得る。

【0033】

次に、低温原料空気Ｂを第１精留塔６の底部側に供給し、低温蒸留して、高圧窒素ガスＣと高圧液化空気Ｄとに分離する（第１分離工程）。

【0034】

第１精留塔６底部からラインＬ２に導出した高圧液化空気Ｄの一部をラインＬ３に分岐し、バルブＶ１で減圧して得られた中圧液化空気Ｅと、第１精留塔６頂部からラインＬ４に導出した高圧窒素ガスＣとを第１凝縮器７で間接熱交換させ、中圧液化空気Ｅを気化させて中圧空気Ｆを生成すると共に、高圧窒素ガスＣを液化させて高圧液化窒素Ｇを生成する（第１凝縮工程）。高圧液化窒素Ｇは、ラインＬ５から第１精留塔６の上部に導入され、第１精留塔６の還流液となる。

【0035】

第１精留塔６頂部からラインＬ４に導出した高圧窒素ガスＣの一部を製品窒素導出ラインＬ６に分岐し、主熱交換器５で常温まで加温した後に製品窒素ガスＧＮとして回収する（製品窒素導出工程）。

【0036】

第１凝縮器７で気化した中圧空気ＦをラインＬ７から第２精留塔８の底部側に供給し、低温蒸留して、中圧窒素ガスＨと中圧液化空気Ｉとに分離する（第２分離工程）。また、第１精留塔６の底部からラインＬ２に導出した高圧液化空気Ｄの一部をラインＬ８に分岐し、バルブＶ２で減圧した後に第２精留塔８の底部側に供給し、第２分離工程の原料の一部とする。

【0037】

第２精留塔８底部からラインＬ９に導出した中圧液化空気Ｉの一部をラインＬ１０に分岐し、バルブＶ３で減圧して得られた低圧液化空気Ｊと、第２精留塔８頂部からラインＬ１１に導出した中圧窒素ガスＨとを第２凝縮器９で間接熱交換させ、低圧液化空気Ｊを気化させて低圧空気Ｋを生成すると共に、中圧窒素ガスＨを液化させて中圧液化窒素Ｌを生成する（第２凝縮工程）。中圧液化窒素Ｌは、ラインＬ１２から第２精留塔８の上部に導入され、第２精留塔８の還流液となる。

【0038】

第２凝縮器９で気化した低圧空気ＫをラインＬ１３から主熱交換器５に導入し、主熱交換器５で加温した後に、膨張タービン１０で断熱膨張させ、装置の運転に必要な寒冷を発生させる。膨張タービン１０での断熱膨張により得られた流体をラインＬ１４から主熱交換器５に導入し主熱交換器５で常温まで加温した後に廃ガスＷＧとして回収し、空気精製器４の再生等に利用する。

【0039】

第２精留塔８の底部からラインＬ９に導出した中圧液化空気Ｉの一部をラインＬ１５に分岐し、バルブＶ４で減圧し低圧液化空気とした後に、酸素塔１１の頂部に供給し、低温蒸留して、低圧空気Ｒと液化酸素Ｍとアルゴン富化酸素ガスＮとに分離する（酸素分離工程）。

【0040】

第２精留塔８頂部からラインＬ１１に導出しラインＬ１６に分岐した中圧窒素ガスＨと、酸素塔１１底部に位置する液化酸素Ｍとを酸素蒸発器１２で間接熱交換させ、中圧窒素ガスＨを液化させて中圧液化窒素Ｏを生成すると共に、液化酸素Ｍを気化させて酸素ガスＰを生成する（酸素蒸発工程）。

【0041】

酸素蒸発器１２で液化した中圧液化窒素ＯをラインＬ１７から導出し液化窒素ポンプ１３で昇圧して昇圧液化窒素Ｑとし、昇圧液化窒素Ｑの一部を昇圧液化窒素供給ラインＬ１８に分岐し、バルブＶ５を介して第１精留塔６の頂部又は上部に供給し、残りを昇圧液化窒素供給ラインＬ１９に分岐し、バルブＶ６を介して第２精留塔８の頂部又は上部に供給する（昇圧液化窒素供給工程）。

【0042】

酸素蒸発器１２で気化しなかった液化酸素Ｍを製品酸素導出ラインＬ２０に導出し、製品液化酸素ＬＯとして回収する（製品酸素導出工程）。このとき、前記製品液化酸素ＬＯの代わりに、又は同時に、酸素蒸発器１２で気化した酸素ガスＰを酸素塔１１の底部から製品酸素導出ラインＬ３２に導出し、主熱交換器５で常温まで加温した後に製品酸素ガスＧＯとして回収することもできる（製品酸素導出工程）。

【0043】

また、酸素蒸発器１２で気化し、酸素分離工程において酸素塔１１内を上昇する途中の酸素ガスＰの一部を製品酸素導出ラインＬ２１に抜き出す（製品酸素導出工程）。これにより、酸素塔１１底部から全ての製品酸素を導出する場合に比べて酸素塔１１の製品酸素導出ラインＬ２１の導出位置よりも下部における精留条件が改善され、酸素塔１１下部での低温蒸留が促進されることにより、酸素塔１１底部から導出する製品酸素の酸素純度を高めることができる。

【0044】

また、酸素塔１１頂部からラインＬ２２に導出した低圧空気ＲをラインＬ１４と膨張タービン１０出口の位置で合流させ、主熱交換器５で常温まで加温した後に廃ガスＷＧとして回収する。このとき、ラインＬ１４と合流させることなく、主熱交換器５で常温まで加温した後に廃ガスＷＧとして回収することもできる。

【0045】

また、酸素塔１１内の中間部からアルゴン富化酸素ガスＮをラインＬ２３から抜き出し、アルゴン塔１４の底部に供給し、低温蒸留して、アルゴンガスＳとアルゴン富化液化酸素Ｔとに分離する（アルゴン分離工程）。アルゴン富化液化酸素Ｔは、アルゴン塔１４の底部からラインＬ２４に抜き出し、酸素塔１１の中間部に供給する。

【0046】

アルゴン塔１４頂部からラインＬ２５に導出したアルゴンガスＳと、ラインＬ１５からラインＬ２６に分岐した中圧液化空気ＩをバルブＶ７で減圧して得られた低圧液化空気Ｕとをアルゴン凝縮器１５で間接熱交換させ、アルゴンガスＳを液化させて液化アルゴンＶを生成すると共に、低圧液化空気Ｕを気化させて低圧空気Ｗを生成する（アルゴン凝縮工程）。液化アルゴンＶは、ラインＬ２８からアルゴン塔１４の上部に導入され、アルゴン塔１４の還流液となる。

【0047】

アルゴン凝縮器１５で気化しラインＬ２７から導出した低圧空気ＷをラインＬ１４と膨張タービン１０出口の位置で合流させ、主熱交換器５で常温まで加温した後に廃ガスＷＧとして回収する。このとき、ラインＬ１４と合流させることなく、主熱交換器５で常温まで加温した後に廃ガスＷＧとして回収することもできる。

【0048】

液化アルゴンＶの一部をラインＬ２８から製品アルゴン導出ラインＬ２９に分岐し、製品液化アルゴンＬＡＲとして回収する（製品アルゴン導出工程）。

【0049】

製品液化アルゴンＬＡＲ若しくは製品液化酸素ＬＯが不要な時、及び、トラブル等により酸素塔１１若しくはアルゴン塔１４を停止する必要がある時は、ラインＬ１５を介して酸素塔１１へ供給している中圧液化空気Ｉの供給を停止しつつ、製品窒素ガスＧＮを採取し続けることができる。この場合、バルブＶ４及びバルブＶ７を閉止するとともに、ラインＬ１６から導出する中圧窒素ガスＨの代わりに第２凝縮器９で液化して得られた中圧液化窒素ＬをラインＬ１２から図中に破線で示すラインＬ３０に分岐し、バルブＶ８を介して、ラインＬ１７の液化窒素ポンプ１３の上流側に導入し、昇圧液化窒素供給ラインＬ１８からバルブＶ５を介して第１精留塔６の頂部又は上部に供給する。

【0050】

第１形態例によれば、製品窒素ガスＧＮを回収しつつ、同時に少量の製品酸素（製品酸素ガスＧＯ及び製品液化酸素ＬＯ）や製品液化アルゴンＬＡＲを回収することができる。さらに、製品酸素（製品酸素ガスＧＯ及び製品液化酸素ＬＯ）や製品液化アルゴンＬＡＲが不要な場合には、プロセスの中（第２分離工程）で生成された中圧液化空気の供給を停止することができ、この場合にも窒素回収率の低下や消費動力の増加を伴うことなく高圧窒素ガスを生成し続けることができる。また、製品液化アルゴンＬＡＲが不要な場合にはプロセスの中（酸素分離工程）で生成されたアルゴン富化酸素ガスの供給を停止することができ、この場合にも窒素回収率の低下や消費動力の増加を伴うことなく高圧窒素ガスを生成し続けることができる。

【0051】

すなわち、第１形態例によれば、シンプルな機器構成で比較的高い圧力（例えば８ｂａｒＡ以上）の製品窒素ガスＧＮを多量に（例えば空気量の４０％以上）回収しつつ、同時に少量の製品酸素（製品酸素ガスＧＯ及び製品液化酸素ＬＯ）と少量の製品液化アルゴンＬＡＲを回収することができ、且つ、製品酸素（製品酸素ガスＧＯ及び製品液化酸素ＬＯ）や製品液化アルゴンＬＡＲが不要となる場合や機器トラブルによりこれらの製造に係る設備（酸素塔やアルゴン塔）を停止した状態でも、窒素回収率の低下や消費動力の増加を伴うことなく製品窒素ガスＧＮを回収することができる。

【0052】

また、第１形態例によれば、そのプロセスにおいて中圧液化窒素を昇圧後に少なくとも第１分離工程又は第２分離工程のいずれかの原料とする昇圧液化窒素供給工程を含むため、製品の回収率を向上させることができる。

【0053】

（第２形態例）
図２は、本発明の窒素製造方法を適用した第２形態例の窒素製造装置１０１の系統図である。第１形態例の窒素製造装置１では、第２精留塔８の底部の中圧液化空気を原料として酸素塔１１及びアルゴン塔１４でそれぞれ製品液化酸素ＬＯ及び製品液化アルゴンＬＡＲも生成可能な窒素製造装置である。一方、第２形態例の窒素製造装置１０１は、第２精留塔８の中間部の中圧液化空気を原料としている点で異なるものであるが、第１形態例の窒素製造装置１と同様の基本構成を備えるものである。なお、第１形態例の窒素製造装置１と同様の構成については、図２において図１の窒素製造装置１と同じ符号を付して示し、第１形態例の窒素製造装置１と異なるように繋いだライン及び異なる位置に配置したバルブについては、図２において数字の後に「ｂ」を付加した符号を付して示している。

【0054】

窒素製造装置１０１は、第１形態例の窒素製造装置１の構成機器に加え、さらに、気体と液体とを分離させるための気液分離器１６と、液化酸素を昇圧するための液化酸素ポンプ１７と、を構成機器として備えている。

【0055】

また、窒素製造装置１０１においては、第１精留塔６内を下降する途中の高圧液化空気の一部を抜き出してこれを第２精留塔８の中間部に供給する高圧液化空気サイドカットラインＬ８ｂと、第２精留塔８内を下降する途中の中圧液化空気の一部を抜き出してこれを酸素塔１１の頂部に供給する中圧液化空気サイドカットラインＬ１５ｂと、酸素蒸発器１２において生成した高圧液化窒素を昇圧後に第１精留塔６に供給する昇圧液化窒素供給ラインＬ１８ｂといった第１形態例の窒素製造装置１のラインに追加又は置き換えたラインも用いられている。また、窒素製造装置１０１においては、第１形態例の窒素製造装置１とは一部異なる場所に配置されているが、ライン途中の必要な箇所にバルブが配置されている。

【0056】

以下より、図２を参照して、窒素製造装置１０１を用いて、空気ＡＩＲから各種製品ガス及び製品液化ガスが製造されるプロセスについて流れを追って説明する。

【0057】

まず、第１形態例と同様に、大気中からラインＬ１に導入した酸素、窒素、及びアルゴンを含む空気ＡＩＲを、空気圧縮機２で圧縮し、空気予冷器３で予冷し、空気精製器４で精製することで得られる原料空気Ａを主熱交換器５で冷却して低温原料空気Ｂを得る。

【0058】

次に、第１分離工程として、第１形態例と同様、低温原料空気Ｂを第１精留塔６の底部側に供給し、低温蒸留して、高圧窒素ガスＣと高圧液化空気Ｄとに分離する。

【0059】

第１凝縮工程として、第１形態例と同様、第１精留塔６底部からラインＬ２に導出した高圧液化空気ＤをバルブＶ１で減圧して得られた中圧液化空気Ｅと、第１精留塔６頂部からラインＬ４に導出した高圧窒素ガスＣとを第１凝縮器７で間接熱交換させ、中圧液化空気Ｅを気化させて中圧空気Ｆを生成すると共に、高圧窒素ガスＣを液化させて高圧液化窒素Ｇを生成する。高圧液化窒素Ｇは、ラインＬ５から第１精留塔６の上部に導入され、第１精留塔６の還流液となる。

【0060】

製品窒素導出工程として、第１形態例と同様、第１精留塔６頂部からラインＬ４に導出した高圧窒素ガスＣの一部を製品窒素導出ラインＬ６に分岐し、主熱交換器５で常温まで加温した後に製品窒素ガスＧＮとして回収する。

【0061】

第２分離工程として、ラインＬ７から中圧空気Ｆの一部を第２精留塔８の底部側に供給し、低温蒸留して、中圧窒素ガスＨと中圧液化空気Ｉとに分離する。また、第１形態例では、第１精留塔６の底部からラインＬ２に導出した高圧液化空気Ｄの一部を第２分離工程の原料の一部としていたが、第２形態例では、第１精留塔６内を下降する途中の高圧液化空気Ｄの一部を高圧液化空気サイドカットラインＬ８ｂに抜き出してバルブＶ２ｂで減圧した後に第２精留塔８の中間部に供給し、これを第２分離工程の原料の一部とする（高圧液化空気サイドカット工程）。

【0062】

中圧空気Ｆの一部は、ラインＬ７からラインＬ３１ｂに分岐して主熱交換器５に導入し主熱交換器５で加温した後に膨張タービン１０で断熱膨張させ、装置の運転に必要な寒冷を発生させる。膨張タービン１０での断熱膨張により得られた流体をラインＬ１４から主熱交換器５に導入し主熱交換器５で常温まで加温した後に廃ガスＷＧとして回収し、空気精製器４の再生等に利用する。

【0063】

第２凝縮工程として、第２精留塔８底部からラインＬ９に導出した中圧液化空気ＩをバルブＶ３で減圧して得られた低圧液化空気Ｊと、第２精留塔８頂部からラインＬ１１に導出した中圧窒素ガスＨとを第２凝縮器９で間接熱交換させ、低圧液化空気Ｊを気化させて低圧空気Ｋを生成すると共に、中圧窒素ガスＨを液化させて中圧液化窒素Ｌを生成する。中圧液化窒素Ｌの一部は、ラインＬ１２から第２精留塔８の上部に導入され、第２精留塔８の還流液となる。また、ラインＬ１２からラインＬ３０ｂに分岐した中圧液化窒素Ｌの一部を気液分離器１６に供給する。

【0064】

第２凝縮器９で気化した低圧空気ＫをラインＬ１３ｂから廃ガスＷＧとして回収するためのラインＬ１４に合流させて、空気精製器４の再生等に利用する。

【0065】

第１形態例では、第２精留塔８の底部からラインＬ９に導出した中圧液化空気Ｉの一部を酸素分離工程の原料としていたが、第２形態例では、第２精留塔８内を下降する途中の中圧液化空気Ｉの一部を中圧液化空気サイドカットラインＬ１５ｂに抜き出してバルブＶ４ｂで減圧した後に酸素塔１１の頂部に供給し、これを酸素分離工程の原料とする（中圧液化空気サイドカット工程）。

【0066】

酸素分離工程として、中圧液化空気サイドカット工程を経て供給された中圧液化空気Ｉを低温蒸留して、低圧空気Ｒと液化酸素Ｍとアルゴン富化酸素ガスＮとに分離する。

【0067】

酸素蒸発工程として、第１精留塔６頂部からラインＬ４に導出しラインＬ１６ｂに分岐した高圧窒素ガスＣと、酸素塔１１底部に位置する液化酸素Ｍとを酸素蒸発器１２で間接熱交換させ、高圧窒素ガスＣを液化させて高圧液化窒素Ｘを生成すると共に、液化酸素Ｍを気化させて酸素ガスＰを生成する。

【0068】

酸素蒸発器１２で液化した高圧液化窒素ＸをラインＬ１７ｂから導出しバルブＶ６ｂで減圧した後に気液分離器１６に供給し、中圧液化窒素Ｏと中圧窒素ガスＱ２とに分離する。昇圧液化窒素供給工程として、気液分離器１６で分離した中圧液化窒素Ｏを昇圧液化窒素供給ラインＬ１８ｂから導出し液化窒素ポンプ１３で昇圧して昇圧液化窒素Ｑとし、バルブＶ５を介して第１精留塔６の頂部又は上部に供給する。一方、気液分離器１６で分離した中圧窒素ガスＱ２をラインＬ１９ｂに導出し第２精留塔８の頂部又は上部に供給する。

【0069】

製品酸素導出工程として、酸素蒸発器１２で気化しなかった液化酸素Ｍを製品酸素導出ラインＬ２０ｂに導出し、液化酸素ポンプ１７で昇圧して昇圧液化酸素Ｙを生成し、昇圧液化酸素Ｙを主熱交換器５で気化させて常温まで加温した後に製品高圧酸素ガスＨＰＧＯとして回収する。

【0070】

さらに、製品酸素導出工程として、酸素蒸発器１２で気化し、酸素塔１１内を上昇する途中の酸素ガスＰを酸素塔１１から製品酸素導出ラインＬ２１に導出し、主熱交換器５で常温まで加温した後に製品酸素ガスＧＯとして回収する。

【0071】

酸素塔１１内の中間部からアルゴン富化酸素ガスＮをラインＬ２３から抜き出し、第１形態例と同様に、アルゴン分離工程、アルゴン凝縮工程、及び製品アルゴン導出工程を経て、液化アルゴンＶの一部を製品アルゴン導出ラインＬ２９に分岐し、製品液化アルゴンＬＡＲとして回収する。

【0072】

製品液化アルゴンＬＡＲ若しくは製品高圧酸素ガスＨＰＧＯが不要な時、及び、トラブル等により酸素塔１１若しくはアルゴン塔１４を停止する必要がある時は、中圧液化空気サイドカットラインＬ１５ｂを介して酸素塔１１へ供給している中圧液化空気Ｉの供給を停止しつつ、製品窒素ガスＧＮを採取し続けることができる。この場合、バルブＶ４ｂ及びバルブＶ７を閉止するとともに、バルブＶ６ｂを閉止してラインＬ１７ｂから導出する高圧液化窒素Ｘの流れを停止する。

【0073】

よって、第２形態例によれば、第１形態例と同様、シンプルな機器構成で比較的圧力の高い（例えば８ｂａｒＡ以上）の製品窒素ガスＧＮを多量に（例えば空気量の４０％以上）回収しつつ、同時に少量の製品酸素（製品酸素ガスＧＯ及び製品高圧酸素ガスＨＰＧＯ）と少量の製品液化アルゴンＬＡＲを回収することができ、且つ、製品酸素（製品酸素ガスＧＯ及び製品高圧酸素ガスＨＰＧＯ）や製品液化アルゴンＬＡＲが不要となる場合や機器トラブルによりこれらの製造に係る設備（酸素塔やアルゴン塔）を停止した状態でも、窒素回収率の低下や消費動力の増加を伴うことなく製品窒素ガスＧＮを回収することができる。

【0074】

また、第２形態例においては、中圧液化空気サイドカット工程として、第２精留塔８内を下降する途中の中圧液化空気Ｉの一部を中圧液化空気サイドカットラインＬ１５ｂに抜き出してバルブＶ４ｂで減圧した後に酸素塔１１の頂部に供給している。原料空気Ａ中に含まれ、空気精製器４で除去しきれなかった微量の炭化水素類は、窒素、アルゴン、酸素と比べて沸点が高く（揮発性が低く）、各精留塔での低温蒸留により塔底側に濃縮する性質がある。したがって、第１形態例のように、酸素塔１１の原料となる中圧液化空気Ｉを第２精留塔８底部からラインＬ９に導出し、これをラインＬ１５に分岐して酸素塔１１に供給する場合、第２精留塔８底部に濃縮した炭化水素類が最終的に酸素塔１１の底部に濃縮し、製品酸素中の不純物となり得る。しかしながら、第２形態例によれば、中圧液化空気サイドカットラインＬ１５ｂを用いて中圧液化空気Ｉを酸素塔１１に供給することにより、酸素塔１１の原料中に炭化水素類が混入するのを抑制できるため、製品酸素中の炭化水素類の濃度を低減することができる。

【0075】

また、第２形態例においては、高圧液化空気サイドカット工程として、第１精留塔６内を下降する途中の高圧液化空気Ｄの一部を高圧液化空気サイドカットラインＬ８ｂに抜き出して、バルブＶ２ｂで減圧した後に第２精留塔８の中間部に供給している。上述の中圧液化空気サイドカット工程では、中圧液化空気サイドカットラインＬ１５ｂにより中圧液化空気Ｉを酸素塔１１に供給することで酸素塔１１底部の液化酸素中への炭化水素類の濃縮は抑えられるが、一方で第２精留塔８内の中圧液化空気サイドカットラインＬ１５ｂの導出位置よりも下部において下降液が減少するため、中圧液化空気サイドカットラインＬ１５ｂに導出する中圧液化空気Ｉの流量がある程度多くなると、第２精留塔８の下部で下降液が不足し、炭化水素類を十分に分離できなくなる。よって、中圧液化空気サイドカットラインＬ１５ｂから導出する中圧液化空気に炭化水素類が混入する問題が生じるが、上述のように高圧液化空気サイドカットラインＬ８ｂを用いて炭化水素類をほとんど含まない高圧液化空気Ｄを第２精留塔８の中間部に供給することにより、第２精留塔８の下部において十分な下降液量が確保できるようになるため、中圧液化空気サイドカットラインＬ１５ｂから導出する中圧液化空気Ｉの流量が増えた場合においても、酸素塔１１への炭化水素類の混入を抑制することができる。

【0076】

（その他の実施形態例）
以上、本発明を上記の実施形態例に基づき説明したが、本発明は上記の実施形態例に限定されるものではない。その趣旨を逸脱しない範囲において種々の態様において実施することが可能であり、例えば、次のような変形も可能である。

【0077】

製品酸素導出工程として、上述の形態例においては、酸素塔１１内を上昇する途中の酸素ガスＰの一部を製品酸素導出ラインＬ２１に抜き出しているが、これに代えて、又はこれに加えて、酸素塔１１内を下降する途中の液化酸素の一部を製品酸素導出ラインに抜き出して、製品液化酸素として回収したり、液化酸素ポンプで昇圧し、主熱交換器５で気化させて常温まで加温した後に製品高圧酸素ガスとして回収してもよい。

【0078】

また、第１形態例において、昇圧液化窒素Ｑの全量を第１精留塔６の頂部又は上部に供給し、第１精留塔６の頂部又は上部から導出した高圧液化窒素Ｇを減圧後に第２精留塔８の頂部に供給することもできる。

【0079】

さらに、製品アルゴン導出工程として、製品液化アルゴンＬＡＲの代わりにアルゴン塔１４頂部からアルゴンガスを導出して、主熱交換器５で常温まで加温した後に製品アルゴンガスとして回収することもできる。

【0080】

また、製品液化アルゴンＬＡＲの純度を高くするために、アルゴン塔１４の長さを長くすることができるが、この場合に一般的な方法としてアルゴン塔１４を二分割して並べて配置し、ライン、バルブ、揚液ポンプ等を介して各々を直列に接続することもできる。

【0081】

膨張タービン１０に供給する流体に、第１凝縮器７で気化して得られた中圧空気Ｆの全量を利用することもできる。この場合、膨張タービン１０出口の流体を第２分離工程の原料とすることができる。

【0082】

ラインＬ１を流れる原料空気Ａの一部を分岐して膨張タービン１０で断熱膨張させ、装置の運転に必要な寒冷を発生させることもできる。この場合、膨張タービン１０出口の流体を第２分離工程の原料の一部とすることができる。

【0083】

酸素塔１１を第１精留塔６又は第２精留塔８の上部に配置して装置全体の設置面積を削減することができる。

【0084】

少なくとも酸素塔１１頂部からラインＬ２２に導出した低圧空気Ｒ及びアルゴン凝縮器１５で気化して生成された低圧空気Ｗのいずれかを主熱交換器５で加温した後に、膨張タービン１０で断熱膨張させることができる。

【0085】

なお、酸素塔１１、アルゴン塔１４、酸素蒸発器１２、アルゴン凝縮器１５は別の第２コールドボックス内に収めることにより、容易にモジュール化できる。

【0086】

製品窒素ガスを生成するのに第２コールドボックスは不要なため、製品アルゴンや製品酸素が不要な期間は第２コールドボックスが無い状態で製品窒素ガスを製造し、製品アルゴンや製品酸素が必要になったときに設備拡張により第２コールドボックスを追加して、製品アルゴンや製品酸素を併産するように、既存の装置を改造することができる。

【実施例0087】

図１に示した窒素製造装置１の構成の実機設計シミュレータを用い、実施例１として、原料空気の流量を１００とし、製品窒素ガスＧＮ（酸素濃度１０ｐｐｂ以下、圧力１３ｂａｒＡ）を最大量回収し、同時に製品液化酸素ＬＯ（窒素濃度１０ｐｐｂ以下、アルゴン濃度１０ｐｐｂ以下）を流量０．３７、製品液化アルゴンＬＡＲ（酸素濃度１．５％以下、窒素濃度０．５％以下）を流量０．１７回収する条件で計算し、実施例２として、原料空気の流量を１００とし、酸素塔１１、アルゴン塔１４、酸素蒸発器１２、アルゴン凝縮器１５への流体の供給を停止した状態で、ラインＬ３０及びバルブＶ８を使用し、製品窒素ガスＧＮ（酸素濃度１０ｐｐｂ以下、圧力１３ｂａｒＡ）を最大量回収する条件で計算した結果を次の表に示す。

【0088】

【表1】

【0089】

実施例１のシミュレーション結果によると、流量１００の原料空気から製品窒素ガスＧＮを流量４９回収し、同時に製品液化酸素ＬＯを流量０．３７回収し、製品液化アルゴンＬＡＲを流量０．１７回収することができた。

【0090】

実施例２のシミュレーション結果によると、流量１００の原料空気から製品窒素ガスＧＮを実施例１と同じ流量回収することができ、消費動力の相対値も実施例１と同じであった。

【0091】

これらのシミュレーション結果から、シンプルな機器構成で比較的圧力の高い（例えば８ｂａｒＡ以上）の製品窒素ガスを多量に（例えば空気量の４０％以上）回収しつつ、同時に少量の製品酸素と少量の製品アルゴンを回収することができ、且つ、製品酸素や製品アルゴンが不要となる場合や機器トラブルによりこれらの製造に係る設備（酸素塔やアルゴン塔）を停止した状態でも、窒素回収率の低下や消費動力の増加を伴うことなく製品窒素ガスを回収することができる、という効果を確認することができた。

【符号の説明】

【0092】

１，１０１…窒素製造装置、２…空気圧縮機、３…空気予冷器、４…空気精製器、５…主熱交換器、６…第１精留塔、７…第１凝縮器、８…第２精留塔、９…第２凝縮器、１０…膨張タービン、１１…酸素塔、１２…酸素蒸発器、１３…液化窒素ポンプ、１４…アルゴン塔、１５…アルゴン凝縮器、１６…気液分離器、１７…液化酸素ポンプ、ＡＩＲ…空気、ＧＮ…製品窒素ガス、ＧＯ…製品酸素ガス、ＨＰＧＯ…製品高圧酸素ガス、ＬＡＲ…製品液化アルゴン、ＬＯ…製品液化酸素、ＷＧ…廃ガス、Ａ…原料空気、Ｂ…低温原料空気、Ｃ…高圧窒素ガス、Ｄ…高圧液化空気、Ｅ…中圧液化空気、Ｆ…中圧空気、Ｇ…高圧液化窒素、Ｈ…中圧窒素ガス、Ｉ…中圧液化空気、Ｊ…低圧液化空気、Ｋ…低圧空気、Ｌ…中圧液化窒素、Ｍ…液化酸素、Ｎ…アルゴン富化酸素ガス、Ｏ…中圧液化窒素、Ｐ…酸素ガス、Ｑ…昇圧液化窒素、Ｑ２…中圧窒素ガス、Ｒ…低圧空気、Ｓ…アルゴンガス、Ｔ…アルゴン富化液化酸素、Ｕ…低圧液化空気、Ｖ…液化アルゴン、Ｗ…低圧空気、Ｘ…高圧液化窒素、Ｙ…昇圧液化酸素、Ｌ６…製品窒素導出ライン，Ｌ８ｂ…高圧液化空気サイドカットライン，Ｌ１５ｂ…中圧液化空気サイドカットライン，Ｌ１８…昇圧液化窒素供給ライン，Ｌ１８ｂ…昇圧液化窒素供給ライン，Ｌ１９…昇圧液化窒素供給ライン，Ｌ２０，Ｌ２０ｂ，Ｌ２１，Ｌ３２…製品酸素導出ライン，Ｌ２９…製品アルゴン導出ライン，Ｌ１～Ｌ５，Ｌ７～Ｌ１７，Ｌ２２～Ｌ２８，Ｌ３０，Ｌ１３ｂ，Ｌ１６ｂ，Ｌ１７ｂ，Ｌ１９ｂ，Ｌ３０ｂ，Ｌ３１ｂ…ライン，Ｖ１～Ｖ８，Ｖ２ｂ，Ｖ４ｂ，Ｖ６ｂ…バルブ

【図1】

【図2】