ホーム > 特許ランキング > 株式会社プロテリアル
知財求人 - 知財ポータルサイト「IP Force」
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024163766
(43)【公開日】2024-11-22
(54)【発明の名称】単結晶製造方法および単結晶製造装置
(51)【国際特許分類】
C30B 29/36 20060101AFI20241115BHJP
C30B 19/04 20060101ALI20241115BHJP
【ＦＩ】
C30B29/36 A
C30B19/04
【審査請求】未請求
【請求項の数】18
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023079638
(22)【出願日】2023-05-12
(71)【出願人】
【識別番号】000005083
【氏名又は名称】株式会社プロテリアル
(74)【代理人】
【識別番号】110002066
【氏名又は名称】弁理士法人筒井国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】古川 大希
(72)【発明者】
【氏名】長谷川 貴史
(72)【発明者】
【氏名】高尾 健太
(72)【発明者】
【氏名】田中 謙弥
【テーマコード（参考）】
4G077
【Ｆターム（参考）】
4G077AA02
4G077BE08
4G077CG02
4G077CG07
4G077EC08
4G077ED06
4G077EG02
4G077EG18
4G077EH07
4G077HA12
4G077QA04
(57)【要約】
【課題】坩堝の使用可能時間を延ばす。
【解決手段】（ａ）炭素を含有する材料からなる坩堝１２に、珪素を含む溶液２０を収容し、坩堝１２を加熱することで、坩堝１２の表面と溶液２０との接触面のうち、第１箇所の坩堝１２を優先的に溶融させる工程、（ｂ）（ａ）工程の後、当該接触面のうち、第１箇所とは高さが異なる第２箇所の坩堝１２を優先的に溶融させる工程、（ｃ）（ａ）工程の後、先端部に種結晶が取り付けられた軸を下方向に移動させることにより、種結晶の下面を炭素と珪素とを含む溶液２０に接触させる工程、（ｄ）（ｂ）工程および（ｃ）工程の後、種結晶の下面に炭化珪素単結晶４０を成長させる工程、を有する単結晶製造方法を用いる。
【選択図】図１
【解決手段】（ａ）炭素を含有する材料からなる坩堝１２に、珪素を含む溶液２０を収容し、坩堝１２を加熱することで、坩堝１２の表面と溶液２０との接触面のうち、第１箇所の坩堝１２を優先的に溶融させる工程、（ｂ）（ａ）工程の後、当該接触面のうち、第１箇所とは高さが異なる第２箇所の坩堝１２を優先的に溶融させる工程、（ｃ）（ａ）工程の後、先端部に種結晶が取り付けられた軸を下方向に移動させることにより、種結晶の下面を炭素と珪素とを含む溶液２０に接触させる工程、（ｄ）（ｂ）工程および（ｃ）工程の後、種結晶の下面に炭化珪素単結晶４０を成長させる工程、を有する単結晶製造方法を用いる。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
（ａ）炭素を含有する材料からなる坩堝に、珪素を含む溶液を収容し、前記坩堝を加熱することで、前記坩堝の表面と前記溶液との接触面のうち、第１箇所の前記坩堝を優先的に溶融させる工程、
（ｂ）前記（ａ）工程の後、前記接触面のうち、前記第１箇所とは高さが異なる第２箇所の前記坩堝を優先的に溶融させる工程、
（ｃ）前記（ａ）工程の後、先端部に種結晶が取り付けられた軸を下方向に移動させることにより、前記種結晶の下面を炭素と珪素とを含む前記溶液に接触させる工程、
（ｄ）前記（ｂ）工程および前記（ｃ）工程の後、前記種結晶の前記下面に炭化珪素からなる単結晶を成長させる工程、
を有する、単結晶製造方法。
（ｂ）前記（ａ）工程の後、前記接触面のうち、前記第１箇所とは高さが異なる第２箇所の前記坩堝を優先的に溶融させる工程、
（ｃ）前記（ａ）工程の後、先端部に種結晶が取り付けられた軸を下方向に移動させることにより、前記種結晶の下面を炭素と珪素とを含む前記溶液に接触させる工程、
（ｄ）前記（ｂ）工程および前記（ｃ）工程の後、前記種結晶の前記下面に炭化珪素からなる単結晶を成長させる工程、
を有する、単結晶製造方法。
【請求項2】
請求項１に記載の単結晶製造方法において、
前記（ｂ）工程は、前記（ｃ）工程の前に行う、単結晶製造方法。
前記（ｂ）工程は、前記（ｃ）工程の前に行う、単結晶製造方法。
【請求項3】
請求項１に記載の単結晶製造方法において、
前記（ａ）工程では、前記坩堝の外側に配置された第１加熱部を用いて前記坩堝を加熱することで、前記第１箇所に接する前記溶液の温度を高め、これにより前記第１箇所の前記坩堝を優先的に溶融させ、
前記（ｂ）工程では、前記坩堝の外側において前記第１加熱部とは異なる高さに配置された第２加熱部を用いて前記坩堝を加熱することで、前記第２箇所に接する前記溶液の温度を高め、これにより前記第２箇所の前記坩堝を優先的に溶融させる、単結晶製造方法。
前記（ａ）工程では、前記坩堝の外側に配置された第１加熱部を用いて前記坩堝を加熱することで、前記第１箇所に接する前記溶液の温度を高め、これにより前記第１箇所の前記坩堝を優先的に溶融させ、
前記（ｂ）工程では、前記坩堝の外側において前記第１加熱部とは異なる高さに配置された第２加熱部を用いて前記坩堝を加熱することで、前記第２箇所に接する前記溶液の温度を高め、これにより前記第２箇所の前記坩堝を優先的に溶融させる、単結晶製造方法。
【請求項4】
請求項１に記載の単結晶製造方法において、
前記（ａ）工程では、前記坩堝の外側に配置された第３加熱部を用いて前記坩堝を加熱することで、前記第１箇所に接する前記溶液の温度を高め、これにより前記第１箇所の前記坩堝を優先的に溶融させ、
前記（ｂ）工程では、前記坩堝に対する前記第３加熱部の高さを変更し、前記第３加熱部を用いて前記坩堝を加熱することで、前記第２箇所に接する前記溶液の温度を高め、これにより前記第２箇所の前記坩堝を優先的に溶融させる、単結晶製造方法。
前記（ａ）工程では、前記坩堝の外側に配置された第３加熱部を用いて前記坩堝を加熱することで、前記第１箇所に接する前記溶液の温度を高め、これにより前記第１箇所の前記坩堝を優先的に溶融させ、
前記（ｂ）工程では、前記坩堝に対する前記第３加熱部の高さを変更し、前記第３加熱部を用いて前記坩堝を加熱することで、前記第２箇所に接する前記溶液の温度を高め、これにより前記第２箇所の前記坩堝を優先的に溶融させる、単結晶製造方法。
【請求項5】
請求項１に記載の単結晶製造方法において、
前記第１箇所は、前記接触面のうち、前記坩堝の内側の底面に位置し、
前記第２箇所は、前記接触面のうち、前記坩堝の内側の側面に位置する、単結晶製造方法。
前記第１箇所は、前記接触面のうち、前記坩堝の内側の底面に位置し、
前記第２箇所は、前記接触面のうち、前記坩堝の内側の側面に位置する、単結晶製造方法。
【請求項6】
（ａ）先端部に種結晶が取り付けられた軸を下方向に移動させることにより、前記種結晶の下面を、炭素を含有する材料からなる坩堝に収容された、炭素と珪素とを含む溶液に接触させる工程、
（ｂ）前記（ａ）工程の後、前記種結晶の前記下面に炭化珪素からなる単結晶を成長させる工程、
（ｃ）前記（ａ）工程の後、前記坩堝と接する前記溶液の最高温度点を、前記坩堝の表面のうち、第１箇所と接する位置から、前記第１箇所とは異なる高さの第２箇所と接する位置へ連続的に移動させる工程、
（ｄ）前記（ｂ）工程および前記（ｃ）工程の後、前記単結晶を前記溶液から離間させる工程、
を備えた、単結晶製造方法。
（ｂ）前記（ａ）工程の後、前記種結晶の前記下面に炭化珪素からなる単結晶を成長させる工程、
（ｃ）前記（ａ）工程の後、前記坩堝と接する前記溶液の最高温度点を、前記坩堝の表面のうち、第１箇所と接する位置から、前記第１箇所とは異なる高さの第２箇所と接する位置へ連続的に移動させる工程、
（ｄ）前記（ｂ）工程および前記（ｃ）工程の後、前記単結晶を前記溶液から離間させる工程、
を備えた、単結晶製造方法。
【請求項7】
請求項６に記載の単結晶製造方法において、
前記（ｃ）工程は、
（ｃ１）前記坩堝の外側に配置された第１加熱部に電力を供給して前記坩堝を加熱する工程、
（ｃ２）前記坩堝の外側において、前記第１加熱部とは異なる高さに配置された第２加熱部に供給する電力を徐々に高めて前記坩堝を加熱することで、前記坩堝と接する前記溶液の前記最高温度点を、前記第１箇所と接する位置から前記第２箇所と接する位置へ連続的に移動させる、単結晶製造方法。
前記（ｃ）工程は、
（ｃ１）前記坩堝の外側に配置された第１加熱部に電力を供給して前記坩堝を加熱する工程、
（ｃ２）前記坩堝の外側において、前記第１加熱部とは異なる高さに配置された第２加熱部に供給する電力を徐々に高めて前記坩堝を加熱することで、前記坩堝と接する前記溶液の前記最高温度点を、前記第１箇所と接する位置から前記第２箇所と接する位置へ連続的に移動させる、単結晶製造方法。
【請求項8】
請求項６に記載の単結晶製造方法において、
（ｃ１）前記坩堝の外側に配置された第３加熱部に電力を供給して前記坩堝を加熱する工程、
（ｃ２）前記坩堝に対する前記第３加熱部の相対的な高さを徐々に変更しながら前記第３加熱部を用いて前記坩堝を加熱することで、前記坩堝と接する前記溶液の前記最高温度点を、前記第１箇所と接する位置から前記第２箇所と接する位置へ連続的に移動させる、単結晶製造方法。
（ｃ１）前記坩堝の外側に配置された第３加熱部に電力を供給して前記坩堝を加熱する工程、
（ｃ２）前記坩堝に対する前記第３加熱部の相対的な高さを徐々に変更しながら前記第３加熱部を用いて前記坩堝を加熱することで、前記坩堝と接する前記溶液の前記最高温度点を、前記第１箇所と接する位置から前記第２箇所と接する位置へ連続的に移動させる、単結晶製造方法。
【請求項9】
請求項６に記載の単結晶製造方法において、
前記第１箇所は、前記溶液と前記坩堝との接触面のうち、前記坩堝の内側の底面に位置し、
前記第２箇所は、前記溶液と前記坩堝との接触面のうち、前記坩堝の内側の側面に位置する、単結晶製造方法。
前記第１箇所は、前記溶液と前記坩堝との接触面のうち、前記坩堝の内側の底面に位置し、
前記第２箇所は、前記溶液と前記坩堝との接触面のうち、前記坩堝の内側の側面に位置する、単結晶製造方法。
【請求項10】
炭素と珪素を含む溶液を収容し、炭素を含有する材料からなる坩堝を配置可能な単結晶製造装置であって、
前記坩堝を加熱する第１加熱部と、
先端部に種結晶を取り付け可能な軸と、
前記第１加熱部に供給する電力、および、前記軸の上下方向の動作を制御する制御部と、
を備え、
前記坩堝の表面のうち、前記溶液と接触する第１面は、第１箇所と、前記第１箇所と高さが異なる第２箇所とを有し、
前記制御部は、
前記坩堝の前記第１箇所と接する前記溶液の温度を前記坩堝の前記第２箇所と接する前記溶液の温度よりも高くするように、前記第１加熱部を制御する第１動作と、
前記坩堝の前記第２箇所と接する前記溶液の温度を前記坩堝の前記第１箇所と接する前記溶液の温度よりも高くするように、前記第１加熱部を制御する第２動作と、
前記軸を下方向に移動させることにより、前記種結晶の下面を、前記第１動作および前記第２動作により過熱された前記溶液に接触させる第３動作と、
を行う、単結晶製造装置。
前記坩堝を加熱する第１加熱部と、
先端部に種結晶を取り付け可能な軸と、
前記第１加熱部に供給する電力、および、前記軸の上下方向の動作を制御する制御部と、
を備え、
前記坩堝の表面のうち、前記溶液と接触する第１面は、第１箇所と、前記第１箇所と高さが異なる第２箇所とを有し、
前記制御部は、
前記坩堝の前記第１箇所と接する前記溶液の温度を前記坩堝の前記第２箇所と接する前記溶液の温度よりも高くするように、前記第１加熱部を制御する第１動作と、
前記坩堝の前記第２箇所と接する前記溶液の温度を前記坩堝の前記第１箇所と接する前記溶液の温度よりも高くするように、前記第１加熱部を制御する第２動作と、
前記軸を下方向に移動させることにより、前記種結晶の下面を、前記第１動作および前記第２動作により過熱された前記溶液に接触させる第３動作と、
を行う、単結晶製造装置。
【請求項11】
請求項１０に記載の単結晶製造装置において、
前記制御部は、
前記軸を上方向に移動させることにより、前記種結晶の下面の下に単結晶を成長させる第４動作と、
前記軸を上方向に移動させることにより、前記単結晶と前記溶液とを離間させる第５動作と、
前記種結晶の下面または前記単結晶が前記溶液に接している間、前記坩堝の前記第１箇所と接する前記溶液の温度と前記坩堝の前記第２箇所と接する前記溶液の温度との大小関係を維持するよう、前記第１加熱部に供給する電力を調整する第６動作と、
をさらに行う、単結晶製造装置。
前記制御部は、
前記軸を上方向に移動させることにより、前記種結晶の下面の下に単結晶を成長させる第４動作と、
前記軸を上方向に移動させることにより、前記単結晶と前記溶液とを離間させる第５動作と、
前記種結晶の下面または前記単結晶が前記溶液に接している間、前記坩堝の前記第１箇所と接する前記溶液の温度と前記坩堝の前記第２箇所と接する前記溶液の温度との大小関係を維持するよう、前記第１加熱部に供給する電力を調整する第６動作と、
をさらに行う、単結晶製造装置。
【請求項12】
請求項１０に記載の単結晶製造装置において、
前記第１加熱部は、
前記坩堝を加熱する第２加熱部と、
前記坩堝を加熱し、前記第２加熱部と異なる高さに位置する第３加熱部と、
を備え、
前記制御部は、
前記坩堝の前記第１箇所と接する前記溶液の温度を前記坩堝の前記第２箇所と接する前記溶液の温度よりも高くするように、前記第２加熱部に供給する電力と前記第３加熱部に供給する電力とを調整する前記第１動作と、
前記坩堝の前記第２箇所と接する前記溶液の温度を前記坩堝の前記第１箇所と接する前記溶液の温度よりも高くするように、前記第２加熱部に供給する電力と前記第３加熱部に供給する電力とを調整する前記第２動作と、
を行う、単結晶製造装置。
前記第１加熱部は、
前記坩堝を加熱する第２加熱部と、
前記坩堝を加熱し、前記第２加熱部と異なる高さに位置する第３加熱部と、
を備え、
前記制御部は、
前記坩堝の前記第１箇所と接する前記溶液の温度を前記坩堝の前記第２箇所と接する前記溶液の温度よりも高くするように、前記第２加熱部に供給する電力と前記第３加熱部に供給する電力とを調整する前記第１動作と、
前記坩堝の前記第２箇所と接する前記溶液の温度を前記坩堝の前記第１箇所と接する前記溶液の温度よりも高くするように、前記第２加熱部に供給する電力と前記第３加熱部に供給する電力とを調整する前記第２動作と、
を行う、単結晶製造装置。
【請求項13】
請求項１０に記載の単結晶製造装置において、
前記第１加熱部は、前記坩堝に対する相対的な高さを前記制御部による制御によって変更可能であり、
前記制御部は、
前記坩堝の前記第１箇所と接する前記溶液の温度を前記坩堝の前記第２箇所と接する前記溶液の温度よりも高くするように、前記第１加熱部の前記坩堝に対する相対的な高さを調整する前記第１動作と、
前記坩堝の前記第２箇所と接する前記溶液の温度を前記坩堝の前記第１箇所と接する前記溶液の温度よりも高くするように、前記第１加熱部の前記坩堝に対する相対的な高さを調整する前記第２動作と、
を行う、単結晶製造装置。
前記第１加熱部は、前記坩堝に対する相対的な高さを前記制御部による制御によって変更可能であり、
前記制御部は、
前記坩堝の前記第１箇所と接する前記溶液の温度を前記坩堝の前記第２箇所と接する前記溶液の温度よりも高くするように、前記第１加熱部の前記坩堝に対する相対的な高さを調整する前記第１動作と、
前記坩堝の前記第２箇所と接する前記溶液の温度を前記坩堝の前記第１箇所と接する前記溶液の温度よりも高くするように、前記第１加熱部の前記坩堝に対する相対的な高さを調整する前記第２動作と、
を行う、単結晶製造装置。
【請求項14】
請求項１０に記載の単結晶製造装置において、
前記第１箇所は、前記坩堝の内側の底面に位置し、
前記第２箇所は、前記坩堝の内側の側面に位置する、単結晶製造装置。
前記第１箇所は、前記坩堝の内側の底面に位置し、
前記第２箇所は、前記坩堝の内側の側面に位置する、単結晶製造装置。
【請求項15】
炭素と珪素を含む溶液を収容し、炭素を含有する材料からなる坩堝を配置可能な単結晶製造装置であって、
前記坩堝を加熱する第１加熱部と、
先端部に種結晶を取り付け可能な軸と、
前記第１加熱部に供給する電力、および、前記軸の動作を制御する制御部と、
を備え、
前記坩堝の表面のうち、前記溶液と接触する第１面は、第１箇所と、前記第１箇所と高さが異なる第２箇所とを有し、
前記制御部は、
前記軸を下方向に移動させることにより、前記種結晶の下面を前記溶液に接触させる第１動作と、
前記種結晶の前記下面が前記溶液に接触している状態で、前記坩堝と接する前記溶液の最高温度点を、前記第１箇所から前記第２箇所へ連続的に移動させる第２動作と、
を行う、単結晶製造装置。
前記坩堝を加熱する第１加熱部と、
先端部に種結晶を取り付け可能な軸と、
前記第１加熱部に供給する電力、および、前記軸の動作を制御する制御部と、
を備え、
前記坩堝の表面のうち、前記溶液と接触する第１面は、第１箇所と、前記第１箇所と高さが異なる第２箇所とを有し、
前記制御部は、
前記軸を下方向に移動させることにより、前記種結晶の下面を前記溶液に接触させる第１動作と、
前記種結晶の前記下面が前記溶液に接触している状態で、前記坩堝と接する前記溶液の最高温度点を、前記第１箇所から前記第２箇所へ連続的に移動させる第２動作と、
を行う、単結晶製造装置。
【請求項16】
請求項１５に記載の単結晶製造装置において、
前記第１加熱部は、
前記坩堝を加熱する第２加熱部と、
前記坩堝を加熱し、前記第２加熱部と異なる高さに位置する第３加熱部と、
を備え、
前記制御部は、前記第２動作において、前記第３加熱部に供給する電力に対する、前記第２加熱部に供給する電力の比が徐々に大きくなるよう、前記第２加熱部に供給する電力および前記第３加熱部に供給する電力を連続的に調整することで、前記坩堝と接する前記溶液の最高温度点を、前記第１箇所と接する位置から前記第２箇所と接する位置へ連続的に移動させる、単結晶製造装置。
前記第１加熱部は、
前記坩堝を加熱する第２加熱部と、
前記坩堝を加熱し、前記第２加熱部と異なる高さに位置する第３加熱部と、
を備え、
前記制御部は、前記第２動作において、前記第３加熱部に供給する電力に対する、前記第２加熱部に供給する電力の比が徐々に大きくなるよう、前記第２加熱部に供給する電力および前記第３加熱部に供給する電力を連続的に調整することで、前記坩堝と接する前記溶液の最高温度点を、前記第１箇所と接する位置から前記第２箇所と接する位置へ連続的に移動させる、単結晶製造装置。
【請求項17】
請求項１５に記載の単結晶製造装置において、
前記第１加熱部は、前記坩堝に対する相対的な高さを前記制御部による制御によって変更可能であり、
前記制御部は、前記第２動作において、前記坩堝の前記第２箇所と接する前記溶液の温度を前記坩堝の前記第１箇所と接する前記溶液の温度よりも高くするように、前記第１加熱部の前記坩堝に対する相対的な高さを調整することで、前記坩堝と接する前記溶液の最高温度点を、前記第１箇所と接する位置から前記第２箇所と接する位置へ連続的に移動させる、単結晶製造装置。
前記第１加熱部は、前記坩堝に対する相対的な高さを前記制御部による制御によって変更可能であり、
前記制御部は、前記第２動作において、前記坩堝の前記第２箇所と接する前記溶液の温度を前記坩堝の前記第１箇所と接する前記溶液の温度よりも高くするように、前記第１加熱部の前記坩堝に対する相対的な高さを調整することで、前記坩堝と接する前記溶液の最高温度点を、前記第１箇所と接する位置から前記第２箇所と接する位置へ連続的に移動させる、単結晶製造装置。
【請求項18】
請求項１５に記載の単結晶製造装置において、
前記第１箇所は、前記坩堝の内側の底面に位置し、
前記第２箇所は、前記坩堝の内側の側面に位置する、単結晶製造装置。
前記第１箇所は、前記坩堝の内側の底面に位置し、
前記第２箇所は、前記坩堝の内側の側面に位置する、単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、炭化珪素からなる単結晶の製造技術および単結晶製造装置に関し、例えば、溶液法による単結晶の製造技術に適用して有効な技術に関する。
【背景技術】
【0002】
近年、比較的高い耐圧を要求されるパワー半導体素子に使用する材料として、炭化珪素が注目されている。炭化珪素からなる単結晶（以下、炭化珪素単結晶と呼ぶ）は、例えば、溶液法を使用することにより製造される。溶液法とは、軸の先端部に取り付けた種結晶を坩堝に収容されている炭素と珪素とを含む溶液に接触させることにより、種結晶に炭化珪素単結晶を成長させながら、軸を引き上げて、炭化珪素単結晶を製造する方法である。
【0003】
国際公開第２０１３／０６５２０４号（特許文献１）には、溶液中の温度勾配を単結晶の成長中に切り替えることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】国際公開第２０１３／０６５２０４号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
溶液法では溶液中の高温領域で、溶液に接する坩堝の内壁が溶解し、低温領域で結晶が生成する。坩堝の内壁の溶解は主に溶液と接する坩堝の内壁の最高温領域で進行する。坩堝の内壁が局所的に溶解されて坩堝に穴が開くと溶液が漏れ出るため、それ以上の育成が不可能となる。したがって、溶液法においては、坩堝の使用可能時間を延ばす観点から、坩堝の内壁を局所的ではなく全体的に溶解させる工夫が望まれている。
【課題を解決するための手段】
【0006】
一実施の形態における単結晶製造方法は、（ａ）炭素を含有する材料からなる坩堝に、珪素を含む溶液を収容し、前記坩堝を加熱することで、前記坩堝の表面と前記溶液との接触面のうち、第１箇所の前記坩堝を優先的に溶融させる工程、（ｂ）前記（ａ）工程の後、前記接触面のうち、前記第１箇所とは高さが異なる第２箇所の前記坩堝を優先的に溶融させる工程、（ｃ）前記（ａ）工程の後、先端部に種結晶が取り付けられた軸を下方向に移動させることにより、前記種結晶の下面を炭素と珪素とを含む前記溶液に接触させる工程、（ｄ）前記（ｂ）工程および前記（ｃ）工程の後、前記種結晶の前記下面に炭化珪素からなる単結晶を成長させる工程、を有するものである。
【0007】
一実施の形態における単結晶製造装置は、炭素と珪素を含む溶液を収容し、炭素を含有する材料からなる坩堝を配置可能な単結晶製造装置である。単結晶製造装置は、前記坩堝を加熱する第１加熱部と、先端部に種結晶を取り付け可能な軸と、前記第１加熱部に供給する電力、および、前記軸の上下方向の動作を制御する制御部と、を備えている。ここで、前記坩堝の表面のうち、前記溶液と接触する第１面は、第１箇所と、前記第１箇所と高さが異なる第２箇所とを有する。また、前記制御部は、前記坩堝の前記第１箇所と接する前記溶液の温度を前記坩堝の前記第２箇所と接する前記溶液の温度よりも高くするように、前記第１加熱部を制御する第１動作と、前記坩堝の前記第２箇所と接する前記溶液の温度を前記坩堝の前記第１箇所と接する前記溶液の温度よりも高くするように、前記第１加熱部を制御する第２動作と、前記軸を下方向に移動させることにより、前記種結晶の下面を、前記第１動作および前記第２動作により過熱された前記溶液に接触させる第３動作と、を行う。
【発明の効果】
【0008】
一実施の形態によれば、坩堝の使用可能時間を延ばすことができる。
【図面の簡単な説明】
【0009】
【図1】実施の形態１における単結晶製造装置の構成を示す図である。
【図2】単結晶製造装置の動作を説明するための図である。
【図3】単結晶製造装置の動作を説明するための図である。
【図4】実施の形態１における加熱部の構成を示すブロック図である。
【図5】実施の形態１、２における溶液の温度分布を示す図である。
【図6】実施の形態１、２における溶液の温度分布を示す図である。
【図7】実施の形態１の変形例１における加熱部の動作および溶液の温度分布を示す図である。
【図8】実施の形態１の変形例１における加熱部の動作および溶液の温度分布を示す図である。
【図9】実施の形態１の変形例１における加熱部の動作および溶液の温度分布を示す図である。
【図10】実施の形態２における単結晶製造装置の構成を示す図である。
【図11】実施の形態２における溶液の温度分布を示す図である。
【図12】実施の形態２の変形例３における加熱部の動作および溶液の温度分布を示す図である。
【図13】実施の形態２の変形例３における加熱部の動作および溶液の温度分布を示す図である。
【図14】実施の形態２の変形例３における加熱部の動作および溶液の温度分布を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【0010】
実施の形態を説明するための全図において、同一の部材には原則として同一の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する。なお、図面を分かり易くするために平面図であってもハッチングを付す場合がある。
【0011】
（実施の形態１）
以下では、炭化珪素単結晶を溶液法で成長させる際に、坩堝の加熱箇所を切り替えることで、育成開始前の温度分布と育成開始後の温度分布を変えることについて説明する。
以下では、炭化珪素単結晶を溶液法で成長させる際に、坩堝の加熱箇所を切り替えることで、育成開始前の温度分布と育成開始後の温度分布を変えることについて説明する。
【0012】
＜改善の検討＞
炭化珪素単結晶を溶液法で成長させる場合、結晶を析出させるために、溶液に過飽和状態を作り出す必要がある。したがって、炭化珪素単結晶を成長させる溶液法では、過飽和状態を作り出すために、溶液に温度勾配を形成することが行われている。この場合、溶液には、高温領域と低温領域とが形成され、低温領域において過飽和状態が実現される。このことから、種結晶と接する溶液の領域を過飽和状態が実現される低温領域とするように、溶液に温度勾配を形成することにより、種結晶に結晶を成長させることができる。
炭化珪素単結晶を溶液法で成長させる場合、結晶を析出させるために、溶液に過飽和状態を作り出す必要がある。したがって、炭化珪素単結晶を成長させる溶液法では、過飽和状態を作り出すために、溶液に温度勾配を形成することが行われている。この場合、溶液には、高温領域と低温領域とが形成され、低温領域において過飽和状態が実現される。このことから、種結晶と接する溶液の領域を過飽和状態が実現される低温領域とするように、溶液に温度勾配を形成することにより、種結晶に結晶を成長させることができる。
【0013】
ここで、溶液中の高温領域では、溶液に接する坩堝の内壁が溶解し、低温領域で結晶が生成する。坩堝の内壁の溶解は主に溶液と接する坩堝の内壁の最高温領域で進行する。溶液温度が上昇するほど溶液の炭素溶解度が増加するため、溶液の炭素溶解量が飽和するまで坩堝の内壁は溶解する。単結晶の育成中は溶液中の炭素が結晶の成長に使用され、減少した分だけ炭素を供給するため、坩堝の内壁が溶解する。坩堝の内壁が局所的に溶解されて坩堝に穴が開くと溶液が漏れ出るため、それ以上の育成が不可能となる。短時間の使用で坩堝に穴が開く場合、単結晶の育成時間が短時間に限られるため、炭化珪素単結晶の製造コストが増大する。
【0014】
したがって、溶液法においては、坩堝の使用可能時間（寿命）を延ばす観点から、坩堝の内壁を局所的ではなく全体的に溶解させる工夫を施すことが望ましい。以下では、この工夫を施した本実施の形態における技術的思想について説明する。
【0015】
＜実施の形態における基本思想＞
上述したように、炭化珪素単結晶（以下、単に単結晶と呼ぶ場合がある）を溶液法で成長させる技術では、結晶を析出させるために、溶液に過飽和状態を作り出す必要があり、この過飽和状態を作り出すために、溶液に温度勾配を形成することが行われている。
上述したように、炭化珪素単結晶（以下、単に単結晶と呼ぶ場合がある）を溶液法で成長させる技術では、結晶を析出させるために、溶液に過飽和状態を作り出す必要があり、この過飽和状態を作り出すために、溶液に温度勾配を形成することが行われている。
【0016】
そこで本発明者らは、坩堝の内壁（内側の側面および底面底面）の全体を均一に加熱するのではなく、坩堝の内壁と接触する箇所の溶液の最高温度点の位置を、単結晶の育成開始の前後で変更することにより、坩堝の内壁の溶解する箇所を切り替える着想を得た。本発明者らは、これにより、坩堝の内壁が溶解する箇所を一か所に集中させず、坩堝の内壁をより均等に溶解させ、これにより坩堝の使用可能時間を延ばすための基本思想を想到したので、以下に、この基本思想を説明する。
【0017】
本実施の形態における基本思想は、坩堝に収容されている溶液の高温領域と低温領域とを、単結晶の育成を開始する前と後とで切り替えることにより、坩堝の内壁が溶解する箇所を変化させて、坩堝の内壁が局所的に溶解することを防ぐ思想である。
【0018】
具体的に、本実施の形態における基本思想は、坩堝に溶液を収容し、坩堝の表面と溶液との接触面のうち第１箇所の坩堝を、第１箇所とは異なる高さの他の箇所より優先的に溶融させる工程と、その後、接触面のうち、第１箇所とは高さが異なる第２箇所の坩堝を他の箇所より優先的に溶融させる工程と、その後、単結晶を成長させる工程とを行う思想ということができる。
【0019】
ここでは、例えば坩堝の内側の底面の一部である第１箇所の坩堝を優先的に溶解させるために、坩堝の外側に配置された第１加熱部を用いて坩堝を加熱する。そして、例えば坩堝の内側の側面の一部である第２箇所の坩堝を優先的に溶解させるために、坩堝の外側に配置され、第１加熱部より上に配置された第２加熱部を用いて坩堝を加熱する。これにより、坩堝の内壁に接する溶液の最高温度点の切り替えを行う。本願でいう内壁とは、例えば底部を有する有底筒状体の容器である坩堝の内側の底面および側面を含む。
【0020】
この基本思想によれば、単結晶の育成を行うための坩堝の昇温（予熱）の開始から単結晶の育成が完了する一連の加熱工程において、坩堝の内壁が他の箇所に比べて優先的に溶解する箇所が時間帯によって別の箇所に変わる。このため、基本思想によれば、坩堝の内壁が局所的に溶解することを防ぐことができ、その結果、坩堝の使用可能時間を延ばせる。以下では、この基本思想を具現化した単結晶製造技術について説明する。
【0021】
＜単結晶製造装置の構成＞
図１は、本実施の形態における単結晶製造装置１００の構成を示す図である。
図１は、本実施の形態における単結晶製造装置１００の構成を示す図である。
【0022】
図１において、単結晶製造装置１００は、容器１０を有している。この容器１０の内部空間には、例えば、アルゴンガスが充填されている。また、容器１０の内部には、断熱部材１３ｃが設けられており、断熱部材１３ｃで囲まれた内側に水平方向に回転可能な台座１１が配置されている。容器１０は、例えば、ＳＵＳなどの鉄系材料から構成される。坩堝１２の外側の底面に接触するように断熱部材１３ａ、１３ｂが設けられている。平面視において、断熱部材１３ａは坩堝１２の底面の中央と重なっており、断熱部材１３ｂは、断熱部材１３ａの周囲に設けられている。
【0023】
なお、アルゴンガスの充填構造としては、例えば、断熱部材１３ｃとコイル１４ａとの間および断熱部材１３ｃとコイル１４ｂの間に石英管を通し、石英管の上下端をフランジで密閉することにより、アルゴンガスを充填する構造を採用することもできる。
【0024】
次に、台座１１上には、坩堝１２が配置されている。坩堝１２は、例えば平面形状が円形である底部を有し、その円形の底部の周縁部の上に筒状の側壁を備えている。つまり、容器である坩堝１２の形状は、有底筒状体である。坩堝１２は、例えば、黒鉛（グラファイト）から構成されている。つまり、坩堝１２は炭素を含む材料からなる。また、坩堝１２の内部には、珪素（Ｓｉ）を含む高温の溶液２０が収容されている。具体的に、坩堝１２は、炭素と珪素とを含む溶液２０を収容可能な本体部（有底筒状体）と、本体部の底部から下側へ突出する伝熱部１２ａとを備える。
【0025】
このように構成されている坩堝１２は、伝熱部１２ａが「足部」としても機能することから、伝熱部１２ａは、坩堝１２を安定して直立させる副次的な機能も有しているといえる。伝熱部１２ａは、坩堝１２を配置可能な台座１１と接触するように構成されている。
【0026】
台座１１は、台座１１を保持する坩堝保持軸１８と接続されている。この坩堝保持軸１８は、上下方向に移動可能に構成されているとともに、時計回り、あるいは、反時計回りのいずれにも回転することができるように構成されている。これにより、坩堝保持軸１８に取り付けられた台座１１および台座１１上に配置される坩堝１２は、坩堝保持軸１８によって上下方向に移動させることができるとともに水平方向に回転させることができる。なお、坩堝保持軸１８は、内部が中空構造となっており、熱電対または放射温度計などを挿入して温度測定が可能なように構成されている。
【0027】
そして、単結晶製造装置１００の断熱部材１３ｃの外周部には、高周波電流が流れるコイルが設けられており、コイルを流れる高周波電流に基づく誘導加熱によって坩堝１２は加熱されるようになっている。具体的に、単結晶製造装置１００は、互いに異なる高さに位置する加熱部２５ａと加熱部２５ｂを有している。コイルに流す高周波電流の周波数は、例えば２～１０ｋＨｚである。加熱部２５ａは、坩堝１２の内側の側面と対向する位置に設けられたコイル１４ａに高周波電流を流すことによって生じる誘導加熱現象で坩堝１２を加熱するように構成されている。つまり、コイル１４ａは、坩堝１２を加熱する加熱部２５ａとして機能することから、図１では、コイル１４ａに対して、加熱部２５ａも併記している。
【0028】
一方、加熱部２５ｂは、坩堝１２を支持する台座１１と対向する位置に設けられたコイル１４ｂに高周波電流を流すことによって生じる誘導加熱現象で台座１１を加熱するように構成されている。そして、加熱された台座１１からの熱伝導によって坩堝１２が加熱されることになる。詳細には、加熱部２５ｂによって加熱された台座１１から伝熱部１２ａに熱が伝わり、続いて、伝熱部１２ａから坩堝１２（本体部）の底部に熱が伝わって坩堝１２が加熱される。これにより、坩堝１２の底部の平面視における中心が加熱される。
【0029】
すなわち、加熱部２５ｂは、坩堝１２を支持する台座１１と対向する位置に設けられたコイル１４ｂに高周波電流を流すことによって生じる誘導加熱現象で台座１１を介して間接的に坩堝１２を加熱するように構成されている。このことから、コイル１４ｂは、坩堝１２を加熱する加熱部２５ｂとして機能することから、図１では、コイル１４ｂに対して、加熱部２５ｂも併記している。なお、図１では図示していないが、コイル１４ｂおよびコイル１４ａは、内部に冷却水を流すことができるように構成されている。
【0030】
このように、単結晶製造装置１００では、加熱部２５ａで坩堝１２自体を加熱するだけでなく、加熱部２５ｂで加熱された台座１１からの熱伝導によっても坩堝１２が加熱されるように構成されており、坩堝１２の伝熱部１２ａは、加熱部２５ｂによって加熱された台座１１からの熱を本体部に熱伝導させる機能を有しているといえる。
【0031】
ここで、加熱部２５ｂによって、台座１１を加熱し易くするため、台座１１の厚さは、コイル１４ｂと対向する部分が大きくなるように厚くなっている。この台座１１は、坩堝１２と一体化することも可能であるが、坩堝１２は炭化珪素単結晶を製造するたびに取り替える必要性および一体物の製造コストが高いことを考慮すると、台座１１と坩堝１２は別体として構成することが望ましい。台座１１と坩堝１２を別体として構成する場合、坩堝１２の伝熱部１２ａを台座１１上に配置するだけの構成でもよいし、伝熱部１２ａを台座１１に嵌め込むことが可能なように台座１１を構成することもできる。
【0032】
これらの加熱部２５ａおよび加熱部２５ｂは、制御部５０によって制御される。すなわち、単結晶製造装置１００は、加熱部２５ａに供給する電力と加熱部２５ｂに供給する電力を制御する制御部５０を有する。例えば、加熱部２５ａに電力を供給する電源と、加熱部２５ｂに電力を供給する電源とは、別電源となっており、制御部５０は、電源の異なる加熱部２５ａと加熱部２５ｂとをそれぞれ制御できるように構成されている。
【0033】
加熱部２５ａおよび加熱部２５ｂによって加熱される坩堝１２に収容されている溶液２０は、高温となっており、坩堝１２を構成する炭素（Ｃ）が溶け出すことから、溶液２０は、炭素と珪素を含むことになる。坩堝１２には、坩堝用蓋１５が取り付けられており、この坩堝用蓋１５は、筒状部材１５ａと、筒状部材１５ａと接続される接続部材１５ｂを有している。この接続部材１５ｂは、筒状部材１５ａを固定して支持する機能を有し、例えば、坩堝１２と接触可能に構成されている。
【0034】
次に、単結晶製造装置１００には、上下方向に移動可能な結晶保持軸１６が設けられている。この結晶保持軸１６も坩堝保持軸１８と同様に、時計回り、あるいは、反時計回りに回転できるように構成されていてもよい。つまり、結晶保持軸１６および坩堝保持軸１８において、回転機構の有無は任意である。
【0035】
結晶保持軸１６の先端部には、炭化珪素からなる種結晶が取り付けられている。図１では、種結晶と、その下面に成長した結晶とを、区別して図示していない。また、結晶保持軸１６には、結晶保持軸１６の延在方向と交差するように取り付けられたフィン構造体１６ａを有している。さらに、結晶保持軸１６の内部は中空構造となっており、結晶保持軸１６の内部に種結晶近傍の温度を測定するための熱電対１７が挿入されている。種結晶近傍の温度測定は、熱電対１７を挿入する代わりに、結晶保持軸１６の上端に結晶保持軸１６の内径よりも小さな測定径を有する放射温度計を配置することによっても可能である。
【0036】
そして、単結晶製造装置１００の制御部５０は、フィン構造体１６ａを有する結晶保持軸１６を上下方向に移動させるように制御するようにも構成されている。具体的に、この制御部５０は、フィン構造体１６ａを有する結晶保持軸１６が筒状部材１５ａの内部を通って上下方向に移動するように結晶保持軸１６を制御するように構成されている。制御部５０は、先端部に種結晶が取り付けられた結晶保持軸１６を下方向に移動させることにより、種結晶の下面を坩堝１２に収容された溶液２０の表面に接触させるように構成されているとともに、種結晶の下面を溶液２０の表面に接触させた後、結晶保持軸１６を上方向に移動させることにより、種結晶の下面に炭化珪素からなる単結晶を成長させることができるように構成されている。例えば、図１では、種結晶の下面に成長している炭化珪素単結晶４０が図示されている。なお、種結晶は、溶液２０に接触させればよいが、特に、溶液２０の表面に接触させることが望ましい。
【0037】
なお、結晶保持軸１６を上方向に移動させることにより、種結晶の下面に炭化珪素からなる単結晶を成長させることができるように構成することは一例であり、例えば、結晶保持軸１６を停止（維持）した状態で、種結晶の下面に炭化珪素からなる単結晶を成長させるように構成してもよいし、結晶保持軸１６を下方向に移動させることにより、種結晶の下面に炭化珪素からなる単結晶を成長させるように構成することもできる。この構成は、例えば、溶液２０の蒸発によって、溶液２０の表面が下がる場合もあることを考慮したものである。すなわち、溶液２０の蒸発によって、溶液２０の表面が後退する場合、結晶保持軸１６を下方向に移動させながら、単結晶を成長させることにより、確実に種結晶に単結晶を成長させることができる。
【0038】
以上のようにして、単結晶製造装置１００が構成されている。
【0039】
＜単結晶製造装置の動作（単結晶製造方法）＞
続いて、単結晶製造装置１００の動作を説明する。
続いて、単結晶製造装置１００の動作を説明する。
【0040】
【0041】
図２において、まず、制御部５０は、先端部に種結晶３０が取り付けられた結晶保持軸１６を下降させる。これにより、結晶保持軸１６に取り付けられた種結晶３０は、坩堝用蓋１５に備わる筒状部材１５ａの内部を通過した後、坩堝１２に収容された炭素と珪素とを含む溶液２０の表面に接触する。このとき、結晶保持軸１６に取り付けられたフィン構造体１６ａは、筒状部材１５ａの内壁と対向する位置に配置される。
【0042】
次に、図３において、制御部５０は、結晶保持軸１６をゆっくり上昇させる。これにより、引き上げられる種結晶３０の下面に炭化珪素単結晶４０が成長する。このとき、結晶保持軸１６に取り付けられたフィン構造体１６ａは、筒状部材１５ａの内壁との対向を維持しながら移動する。その後、結晶成長を継続する場合、結晶保持軸１６の引き上げ動作を継続する。一方、結晶成長を終了する場合、制御部５０は、結晶保持軸１６をさらに引き上げて、炭化珪素単結晶４０と溶液２０とを隔離させる。これにより、炭化珪素単結晶４０の成長を終了させる。このとき、結晶保持軸１６に取り付けられたフィン構造体１６ａは、筒状部材１５ａの内壁と対向する位置に配置されている状態が維持されている。
【0043】
以上のようにして、単結晶製造装置１００を動作させることにより、炭化珪素単結晶を製造することができる。なお、結晶保持軸１６をさらに引き上げて、炭化珪素単結晶４０と溶液２０とを隔離させることによって、結晶成長を終了すると記載したが、これに限らず、例えば、結晶保持軸１６を引き上げる替わりに、坩堝保持軸１８を引き下げることにより、炭化珪素単結晶４０と溶液２０とを隔離させて、結晶成長を終了することもできる。
【0044】
【0045】
図４において、加熱部２５ａは、第１ＡＣ／ＤＣコンバータ２０１ａと、第１インバータ２０２ａと、第１変圧器２０３ａと、コイル１４ａとを備え、制御部５０によって制御されるように構成されている。このように構成されている加熱部２５ａでは、まず、制御部５０に目標出力電力＜＜Ｐ１＞＞とする信号（すなわち、目標出力信号）が入力される。すると、制御部５０は、第１ＡＣ／ＤＣコンバータ２０１ａに対して、第１インバータ２０２ａへの入力電力ＰＡを実現するための目標インバータ電圧＜＜Ｖｉ１＞＞を出力する。次に、第１ＡＣ／ＤＣコンバータ２０１ａでは、制御部５０から入力した目標インバータ電圧＜＜Ｖｉ１＞＞に基づいて、第１商用電源２００ａからの交流電力を直流電力に変換する。これにより、第１ＡＣ／ＤＣコンバータ２０１ａから第１インバータ２０２ａへの入力電力ＰＡが出力される。続いて、第１インバータ２０２ａでは、第１ＡＣ／ＤＣコンバータ２０１ａから出力された入力電力ＰＡを入力して、出力電力＜Ｐ１＞を出力する。具体的には、第１ＡＣ／ＤＣコンバータ２０１ａで変換された直流電流を第１インバータ２０２ａで高周波電流（例えば、１０ｋＨｚ）に変換する。そして、第１インバータ２０２ａからの出力電圧は、第１変圧器２０３ａで減圧された後、コイル１４ａに高周波電流（出力電力＜Ｐ１＞）が供給される。すなわち、加熱炉内で漏電やアークの発生を防ぐため、第１変圧器２０３ａ（トランス）で電圧を減圧し、その分の大電流をコイル１４ａに流して、加熱炉を加熱する。そして、コイル１４ａでは、供給された出力電力＜Ｐ１＞に基づいて、坩堝１２への誘導加熱が行われる。このようにして、加熱部２５ａによって、坩堝１２が加熱される。制御部５０は、第１インバータ２０２ａのオン／オフを制御する。
【0046】
次に、加熱部２５ｂは、第２ＡＣ／ＤＣコンバータ２０１ｂと、第２インバータ２０２ｂと、第２変圧器２０３ｂと、コイル１４ｂを備え、制御部５０によって制御されるように構成されている。このように構成されている加熱部２５ｂでは、まず、制御部５０に目標出力電力＜＜Ｐ２＞＞とする信号が入力される。すると、制御部５０は、第２ＡＣ／ＤＣコンバータ２０１ｂに対して、第２インバータ２０２ｂへの入力電力ＰＢを実現するための目標インバータ電圧＜＜Ｖｉ２＞＞を出力する。次に、第２ＡＣ／ＤＣコンバータ２０１ｂでは、制御部５０から入力した目標インバータ電圧＜＜Ｖｉ２＞＞に基づいて、第２商用電源２００ｂからの交流電力を直流電力に変換する。これにより、第２ＡＣ／ＤＣコンバータ２０１ｂから第２インバータ２０２ｂへの入力電力ＰＢが出力される。続いて、第２インバータ２０２ｂでは、第２ＡＣ／ＤＣコンバータ２０１ｂから出力された入力電力ＰＢを入力して、出力電力＜Ｐ２＞を出力する。具体的には、第２ＡＣ／ＤＣコンバータ２０１ｂで変換された直流電流を第２インバータ２０２ｂで高周波電流（例えば、１０ｋＨｚ）に変換する。そして、第２インバータ２０２ｂからの出力電圧は、第２変圧器２０３ｂで減圧された後、コイル１４ｂに高周波電流（出力電力＜Ｐ２＞）が供給される。すなわち、加熱炉内で漏電やアークの発生を防ぐため、第２変圧器２０３ｂ（トランス）で電圧を減圧し、その分の大電流をコイル１４ｂに流して、加熱炉を加熱する。そして、コイル１４ｂでは、供給された出力電力＜Ｐ２＞に基づいて、台座１１への誘導加熱が行われる。このようにして、加熱部２５ｂによって、台座１１が加熱される。制御部５０は、第２インバータ２０２ｂのオン／オフを制御する。
【0047】
上述したように、図１に示す単結晶製造装置１００では、「溶液法」によって炭化珪素単結晶が製造される。
【0048】
本実施の形態において、制御部５０は、坩堝１２の表面と溶液２０との接触面のうち、坩堝１２の内側の底面の一部である第１箇所の坩堝１２を、第１箇所とは異なる高さの他の箇所より優先的に溶融させる第１動作を行う。また、制御部５０は、当該接触面のうち、坩堝１２の内側の側面の一部である第２箇所の坩堝１２を、第２箇所とは異なる高さの他の箇所より優先的に溶融させる第２動作を行う。制御部５０は、単結晶の育成開始の前後で第１動作から第２動作へ切り替えを行う。単結晶の育成開始とは、制御部５０が種結晶の取り付けられた結晶保持軸１６を下方向に移動させることにより、種結晶の下面を溶液２０に接触させた時点をいう。
【0049】
このように、制御部５０は、先端部に種結晶が取り付けられた結晶保持軸１６を下方向に移動させることにより、種結晶の下面を坩堝１２に収容された溶液２０の表面に接触させる第３動作を行う。これにより開始された単結晶の育成中は、制御部５０は、結晶保持軸１６を上方向に徐々に移動させることにより、種結晶の下面の下に単結晶を成長させる第４動作を行う。単結晶の育成を終了させる際には、制御部５０は、結晶保持軸１６を上方向にさらに移動させることにより、種結晶の下面を溶液２０の表面から離間させる第５動作を行う。単結晶の育成に要する時間は、例えば２４時間である。ここでは、単結晶の育成開始から終了までの時間（少なくとも１０時間以上）、第２動作の状態を維持する。
【0050】
具体的には、種結晶の下面を溶液２０に接触させる前の、溶液２０の昇温の時点で第１動作を行うことで、坩堝１２の内側の底面（第１箇所）に接する溶液２０を優先的に加熱する。このとき、溶液２０の最高温度点は、円形である当該底面の中央に接する箇所に位置する。また、種結晶の下面を溶液２０に接触させた後、つまり単結晶の育成中に第２動作を行うことで、坩堝１２の内側の側面（第２箇所）に接する溶液２０を優先的に加熱する。これにより、溶液２０の最高温度点は、当該側面と溶液２０との接触面の上端に隣接する箇所に位置が変わる。
【0051】
第１動作および第２動作のそれぞれにおける坩堝１２の溶融量の大小関係は、育成時間によって変わる。単結晶の成長初期は第１動作の溶融量が第２動作の溶融量より大きいが、育成を続けると逆転して、第２動作の溶融量が第１動作の溶融量より大きくなる。
【0052】
ここでは、第１動作から第２動作への切り替えを、種結晶の下面を溶液２０に接触させる前に行う。
【0053】
第１動作から第２動作への切り替えは、種結晶を溶液２０に接触させる前の溶液２０の最高温度点の位置と、種結晶を溶液２０に接触させた後の溶液２０の最高温度点の位置とを変化させるものである。第２動作で加熱部２５ｂに供給する電力に対する、第１動作で加熱部２５ａに供給する電力の比が小さくなるよう、加熱部２５ａ、２５ｂのそれぞれに供給する電力の調整を行う。その結果、加熱中の坩堝１２内における溶液２０の最高温度点を、坩堝１２の表面に沿って移動する。これにより、第２動作で第２箇所（例えば側面の一部）における坩堝１２の厚さの単位時間当たりの減少割合に対する、第１動作で第１箇所（例えば底面の一部）における坩堝１２の厚さの単位時間当たりの減少割合の比は、単結晶の育成開始前に比べて育成開始後の方が小さくなる。
【0054】
図４を用いて制御部５０の動作を説明すると、制御部５０は、第１動作において、コイル１４ａに出力電力＜Ｐ１＞を出力し、コイル１４ｂに出力電力＜Ｐ２＞を出力した後、第２動作において、コイル１４ａに出力電力＜Ｐ３＞（図示しない）を出力し、コイル１４ｂに出力電力＜Ｐ４＞（図示しない）を出力する。このとき、出力電力＜Ｐ２＞は出力電力＜Ｐ１＞より大きく、出力電力＜Ｐ３＞は出力電力＜Ｐ４＞より大きい。すなわち、第１動作では加熱部２５ｂ（コイル１４ｂ）による加熱を優先的に行い、第２動作では加熱部２５ａ（コイル１４ａ）による加熱を優先的に行う。これにより、優先的に加熱される箇所が、第１動作での第１箇所から、第２動作での第２箇所へと変化する。
【0055】
なお、坩堝１２は有底筒状体であり、加熱部２５ａ、２５ｂは平面視において坩堝１２の周囲を一定の距離を保って囲んでいるのだから、坩堝１２は平面視において周囲から均等に加熱される。その結果、第１箇所および第２箇所は、当該箇所が坩堝１２の内側の底面の平面視における中央部である場合を除き、サークル状（環状）となっていることが考えられる。
【0056】
＜本実施の形態の効果＞
改善の検討で説明したように、溶液法による単結晶の育成においては、溶液中の高温領域が局所的かつ移動しない場合、坩堝の内壁が局所的に溶解されて坩堝に穴が開く場合がある。このことは坩堝の使用可能時間の短縮の原因となり、炭化珪素単結晶の製造コストの増大に繋がる。
改善の検討で説明したように、溶液法による単結晶の育成においては、溶液中の高温領域が局所的かつ移動しない場合、坩堝の内壁が局所的に溶解されて坩堝に穴が開く場合がある。このことは坩堝の使用可能時間の短縮の原因となり、炭化珪素単結晶の製造コストの増大に繋がる。
【0057】
そこで、本実施の形態では、単結晶の育成開始前と育成開始後とで坩堝１２内における溶液２０の最高温度点を、坩堝１２の表面に沿って移動させるよう、単結晶の育成開始前に加熱部２５ａ、２５ｂの出力を切り替えている。これによる温度分布の変化を、図５および図６を用いて説明する。
【0058】
図５は、第１動作によって実現される溶液２０の温度分布をシミュレーションした結果を示す図である。図６は、第２動作によって実現される溶液２０の温度分布をシミュレーションした結果を示す図である。なお、シミュレーションには、「CGSim｜STR Japan 株式会社＜結晶成長解析シミュレーションソフトウェア＞(str-soft.co.jp)」というソフトウェアを使用した。
【0059】
図５において、坩堝１２の内側の底面と接する溶液２０の温度（Ｋ）を坩堝１２の内側の側面と接する溶液２０の温度（Ｋ）よりも高くする温度分布が実現されていることが分かる。このとき、坩堝１２の内側の底面（特に、平面視における中央部）と接する溶液２０の温度は高いため、溶液２０と坩堝１２との接触面のうち、坩堝１２の内側の底面が、坩堝１２の他の箇所に比べて優先的に溶融される。
【0060】
一方、図６において、坩堝１２の内側の側面と接する溶液２０の温度（Ｋ）を坩堝１２の内側の底面と接する溶液２０の温度（Ｋ）よりも高くする温度分布が実現されていることが分かる。このとき、坩堝１２の内側の側面と接する溶液２０の温度は高いため、溶液２０と坩堝１２との接触面のうち、坩堝１２の内側の側面が、坩堝１２の他の箇所に比べて優先的に溶融される。
【0061】
すなわち、加熱中の坩堝１２内における溶液２０の最高温度点を一か所に留めるのではなく、坩堝１２の表面に沿って移動させることで、坩堝１２と溶液２０との接触面における坩堝１２の局所的な溶解を抑制できる。
【0062】
その結果、より長時間の単結晶の育成が可能となる。昇温中(育成開始前)と育成中で坩堝の内壁の最高温度点を異なる位置とすることで、坩堝の内壁の局所的な溶解を低減することができ、長時間の単結晶の育成が可能となる。たとえば、溶液の昇温中は坩堝の底面が高温となるような条件で坩堝の内側の底面を溶解させ、単結晶の育成中は坩堝の側面が高温となる条件で坩堝の内側の側面を溶解させる。これにより、昇温中および育成中共に、高温となる領域が昇温中も育成中も一定である場合と比較して、坩堝の表面をより均一に溶解させられる。よって、坩堝に貫通穴が開くまでの時間が長期化し、長時間の結晶育成が可能となる。理想的には、坩堝１２と溶液２０との接触面における坩堝１２の表面をまんべんなく溶解させられる。
【0063】
ここでは、単結晶の育成開始前に坩堝１２の底面側を加熱し、単結晶の育成開始後に坩堝１２の側面側を加熱することについて説明したが、この順序は逆でもよい。すなわち、種結晶の下面を溶液２０に接触させる前の、溶液２０の昇温の時点で第１動作を行うことで、坩堝１２の内側の側面（第１箇所）に接する溶液２０を優先的に加熱する。このとき、溶液２０の最高温度点は、当該側面と溶液２０との接触面の上端に隣接する箇所に位置する。また、種結晶の下面を溶液２０に接触させた後、つまり単結晶の育成中に第２動作を行うことで、坩堝１２の内側の底面（第２箇所）に接する溶液２０を優先的に加熱する。これにより、溶液２０の最高温度点は、円形である当該底面の中央に接する箇所に位置が変わる。この第２動作では、加熱部２５ｂによって台座１１が過熱される。この場合、溶液２０の温度分布は、図６および図５の順に移行する。
【0064】
＜変形例１＞
図１を用いた上記実施の形態では、コイルを上下で２つ用意し、それら２つのコイルの出力をそれぞれ変更することについて説明したが、１つのコイルのみを用い、当該コイルを上下方向に移動させることで、溶液の温度分布を変えてもよい。
図１を用いた上記実施の形態では、コイルを上下で２つ用意し、それら２つのコイルの出力をそれぞれ変更することについて説明したが、１つのコイルのみを用い、当該コイルを上下方向に移動させることで、溶液の温度分布を変えてもよい。
【0065】
図７に、本変形例における単結晶製造装置の構成を示す。図７に示す単結晶製造装置１０１は、図１の単結晶製造装置１００に比べ、加熱部２５ｃが１つのコイル１４ｃのみからなる点で異なり、その他の構造は同様である。
【0066】
加熱部２５ｃ（コイル１４ｃ）は、制御部５０により、上下方向の移動が制御可能である。つまり、制御部５０は、坩堝１２に対する加熱部２５ｃの相対的な高さを制御（調整、変更）可能である。
【0067】
本変形例ではまず、図７に示すように、制御部５０は、先端部に種結晶３０が取り付けられた結晶保持軸１６を下降させて種結晶３０を溶液２０の表面に接触させる前に、坩堝１２の第１箇所と接する溶液２０の温度を坩堝１２の第２箇所と接する溶液２０の温度よりも高くするように、加熱部２５ｃの坩堝１２に対する相対的な高さを調整する第１動作を行う。このとき、種結晶３０と溶液２０とは互いに離間している。ここで、第１箇所および第２箇所は坩堝１２と溶液２０との接触面に存在し、互いに高さが異なる箇所である。ここでは、坩堝１２の外側に配置された加熱部２５ｃを用いて坩堝１２を加熱することで、第１箇所に接する溶液２０の温度を高め、これにより第１箇所の坩堝１２を、第１箇所とは異なる高さの他の箇所（第２箇所を含む）より優先的に溶融させる。
【0068】
次に、図８および図９に示すように、制御部５０は、坩堝１２の第２箇所と接する溶液２０の温度を坩堝１２の第１箇所と接する溶液２０の温度よりも高くするように、加熱部２５ｃの坩堝１２に対する相対的な高さを調整する第２動作を行う。すなわち、加熱部２５ｃを上下方向（ここでは上方向）に移動させる。これにより、坩堝１２を加熱する箇所を切り替える。ここでは、高さを変更した加熱部２５ｃを用いて坩堝１２を加熱することで、第２箇所に接する溶液２０の温度を高め、これにより第２箇所の坩堝１２を、第２箇所とは異なる高さの他の箇所（第１箇所を含む）より優先的に溶融させる。
【0069】
次に、制御部５０は結晶保持軸１６を下方向に移動させることにより、種結晶３０の下面を溶液２０に接触させる。これにより、単結晶の育成を開始する。その後、単結晶の育成が終了するまでは、第２動作で加熱する位置（第２箇所）を維持する。つまり、単結晶の育成中において、再び第１動作で加熱する位置（第１箇所）へ加熱部２５ｃを移動させることはない。
【0070】
このように、１つのコイルのみを用いて、単結晶の育成開始の前後で坩堝の溶解箇所（量）を制御してもよい。本変形例では、坩堝の内側の底面の中央が最高温度点にはならないが、坩堝の側面の下方から上方へ溶出箇所を移せる。
【0071】
ここでは、単結晶の育成開始前に坩堝１２の底面側を加熱し、単結晶の育成開始後に坩堝１２の側面側を加熱することについて説明したが、この順序は逆でもよい。つまり、第１箇所と第２箇所はどちらが高い位置にあってもよく、第１動作から第２動作への切り替え時に加熱部２５ｃが動く方向は上下のどちらでもよい。また、２つ以上のコイル１４ｃを例えば上下方向に並べて配置し、それらを制御することで第２箇所を移動させてもよい。
【0072】
＜変形例２＞
図１に示す単結晶製造装置１００では、台座１１を加熱する加熱部２５ｂは、コイル１４ｂに高周波電流を流すことによって生じる誘導加熱現象を利用する例を示しているが、台座１１を加熱する加熱部２５ｂは、これに限らず、例えば、台座１１の下方に設けられた抵抗加熱ヒータから構成されていてもよい。
図１に示す単結晶製造装置１００では、台座１１を加熱する加熱部２５ｂは、コイル１４ｂに高周波電流を流すことによって生じる誘導加熱現象を利用する例を示しているが、台座１１を加熱する加熱部２５ｂは、これに限らず、例えば、台座１１の下方に設けられた抵抗加熱ヒータから構成されていてもよい。
【0073】
ただし、加熱部２５ｂを抵抗加熱ヒータから構成する場合、抵抗加熱ヒータを通電するために使用される一対の配線を引き回すため、断熱材に「孔」を設ける必要がある。特に、坩堝１２自体を回転させる構成の場合、一対の配線を引き回すため、断熱材には、円周状の開口部を設ける必要がある。この結果、坩堝１２の高温保持特性を確保することが難しくなるおそれがある。したがって、断熱材の断熱効果を高める観点および単結晶製造装置１００の構成を簡略化する観点からは、台座１１を加熱する加熱部２５ｂは、図１に示すような誘導加熱現象を利用した誘導加熱ヒータから構成することが望ましい。
【0074】
（実施の形態２）
上記実施の形態１では、単結晶の育成開始の前後で加熱する位置を切り替えることについて説明したが、単結晶の育成開始後に、加熱する位置を連続的に移動させてもよい。そのような実施の形態について、以下に図１０および図１１を用いて説明する。
上記実施の形態１では、単結晶の育成開始の前後で加熱する位置を切り替えることについて説明したが、単結晶の育成開始後に、加熱する位置を連続的に移動させてもよい。そのような実施の形態について、以下に図１０および図１１を用いて説明する。
【0075】
【0076】
＜制御部による動作＞
単結晶製造装置１０２では、「溶液法」によって炭化珪素単結晶が製造される。
単結晶製造装置１０２では、「溶液法」によって炭化珪素単結晶が製造される。
【0077】
本実施の形態において、まず、加熱部２５ａ若しくは２５ｂまたはその両方に電力を供給することで、坩堝１２および坩堝１２に収容されている溶液２０を昇温する。このとき、坩堝１２と接する溶液２０の最高温度点は、坩堝１２と溶液２０との接触面の一部である第１箇所（例えば坩堝１２の内側の底面）と接する箇所に位置する。このようにして昇温を行った状態で、制御部５０は、先端部に種結晶が取り付けられた結晶保持軸１６を下方向に移動させることにより、種結晶の下面を坩堝１２に収容された溶液２０の表面に接触させる第１動作を行う。
【0078】
次に、種結晶の下面が溶液２０に接触している状態で、坩堝１２と接する溶液２０の最高温度点を、第１箇所から第２箇所（例えば坩堝１２の内側の側面）へ連続的に移動させる第２動作を行う。制御部５０は、第２動作において、加熱部２５ｂに供給する電力に対する、加熱部２５ａに供給する電力の比が徐々に大きくなるよう、加熱部２５ａ、２５ｂに供給する電力を連続的に調整する。つまり、加熱部２５ｂとは異なる高さに配置された加熱部２５ａに供給する電力を徐々に高めて坩堝１２を加熱する。これにより、坩堝１２と接する溶液２０の最高温度点を、第１箇所と接する位置から第２箇所と接する位置へ連続的に移動させる。この第２動作は、単結晶を成長させる工程中に行う。
【0079】
次に、制御部５０は、結晶保持軸１６を上方向に移動させることにより、成長させた単結晶を溶液２０から離間させる第３動作を行う。単結晶の育成中に、溶液２０の最高温度点を第２箇所に接する位置に対し第１箇所側に連続的に移動するよう、加熱部２５ａ、２５ｂに供給する電力を調整してもよい。
【0080】
単結晶の育成に要する時間は、例えば２４時間である。ここでは、溶液２０の最高温度点を、第１箇所と接する位置から第２箇所と接する位置へ、例えば１０時間以上かけて連続的に移動させる。
【0081】
ここでは、種結晶の下面を溶液２０に接触させた後、溶液２０を優先的に加熱する箇所を、坩堝１２の内側の底面（第１箇所）に接する位置から、坩堝１２の内側の側面（第２箇所）に接する位置へ徐々に移動させる。これにより、坩堝１２が優先的に溶解する箇所を、坩堝１２の内側の底面（第１箇所）から、坩堝１２の内側の側面（第２箇所）へ徐々に移動させる。第２動作では、第２箇所（例えば側面の一部）における坩堝１２の厚さの単位時間当たりの減少割合に対する、第１箇所（例えば底面の一部）における坩堝１２の厚さの単位時間当たりの減少割合の比が、徐々に小さくなる。
【0082】
＜本実施の形態の効果＞
本実施の形態では、図７、図１１および図９の順に溶液２０の温度分布が変化する。図１１は、図７、図９と同様に、溶液２０の温度分布をシミュレーションした結果を示す図であり、図７から図９への移行途中の温度分布を示すものである。図７、図１１および図９に示すように、溶液２０の最高温度点は、坩堝１２と溶液２０との接触面のうち、坩堝１２の内側の底面の中央部（第１箇所）から、当該接触面に沿って移動し、坩堝１２の内側の側面（第２箇所）へと移る。
本実施の形態では、図７、図１１および図９の順に溶液２０の温度分布が変化する。図１１は、図７、図９と同様に、溶液２０の温度分布をシミュレーションした結果を示す図であり、図７から図９への移行途中の温度分布を示すものである。図７、図１１および図９に示すように、溶液２０の最高温度点は、坩堝１２と溶液２０との接触面のうち、坩堝１２の内側の底面の中央部（第１箇所）から、当該接触面に沿って移動し、坩堝１２の内側の側面（第２箇所）へと移る。
【0083】
このようにして、加熱中の坩堝１２内における溶液２０の最高温度点を一か所に留めるのではなく、坩堝１２と溶液２０との接触面に沿って連側的に移動させることにより、坩堝１２と溶液２０との接触面における坩堝１２の表面をまんべんなく溶解させられる。
【0084】
その結果、より長時間の単結晶の育成が可能となる。坩堝の内壁の最高温度点を徐々に変更することで、坩堝の内壁の局所的な溶解を低減することができ、長時間の単結晶の育成が可能となる。これにより、昇温中および育成中共に、高温となる領域が昇温中も育成中も一定である場合と比較して、坩堝の表面をより均一に溶解させられる。よって、坩堝に貫通穴が開くまでの時間が長期化し、長時間の結晶育成が可能となる。
【0085】
＜変形例３＞
図１を用いた上記実施の形態では、コイルを上下で２つ用意し、それら２つのコイルの出力をそれぞれ変更することについて説明したが、１つのコイルのみを用い、当該コイルを上下方向に移動させることで、溶液の温度分布を変えてもよい。
図１を用いた上記実施の形態では、コイルを上下で２つ用意し、それら２つのコイルの出力をそれぞれ変更することについて説明したが、１つのコイルのみを用い、当該コイルを上下方向に移動させることで、溶液の温度分布を変えてもよい。
【0086】
以下に、図１２、図１３および図１４を用いて、本変形例における単結晶製造装置の構成を示す。本変形例における単結晶製造装置１０３の構成は、実施の形態１の変形例１で説明したものとほぼ同様である。ただし、実施の形態１の変形例１では単結晶の育成の開始の前に加熱する箇所を変更したのに対し、本変形例では、単結晶の育成の開始後に、長時間をかけて徐々に加熱する箇所を移動させる。
【0087】
加熱部２５ｃ（コイル１４ｃ）は、制御部５０により、上下方向の移動が制御可能である。つまり、制御部５０は、坩堝１２に対する加熱部２５ｃの相対的な高さを制御（調整、変更）可能である。
【0088】
本変形例ではまず、図１２に示すように、制御部５０は、坩堝１２の第１箇所と接する溶液２０の温度を坩堝１２の第２箇所と接する溶液２０の温度よりも高くするように、加熱部２５ｃの坩堝１２に対する相対的な高さを調整する。つまり、ここでは比較的低い位置に加熱部２５ｃを配置して坩堝１２の加熱を行う。坩堝１２の外側に配置された加熱部２５ｃを用いて坩堝１２を加熱することで、第１箇所に接する溶液２０の温度を高め、これにより第１箇所の坩堝１２を、第１箇所とは異なる高さの他の箇所（第２箇所を含む）より優先的に溶融させる。このようにして昇温を行った状態で、制御部５０は、先端部に種結晶３０が取り付けられた結晶保持軸１６を下方向に移動させることにより、種結晶３０の下面を坩堝１２に収容された溶液２０の表面に接触させる第１動作を行う。これにより、単結晶の育成を開始する。
【0089】
次に、図１３および図１４に示すように、制御部５０は、坩堝１２の第２箇所と接する溶液２０の温度を坩堝１２の第１箇所と接する溶液２０の温度よりも高くするように、加熱部２５ｃの坩堝１２に対する相対的な高さを連続的に調整する第２動作を行う。溶液２０の温度分布は、図１３、図１４の順に変化する。すなわち、加熱部２５ｃを上下方向（ここでは上方向）に徐々に移動させる。これにより、坩堝１２を加熱する箇所を移動させる。ここでは、加熱部２５ｃの高さを変えながら坩堝１２を加熱することで、第２箇所に接する溶液２０の温度を高めている。これにより、坩堝１２が優先的に溶融される箇所を、第１箇所から第２箇所へと移動させる。その後、溶液２０の最高温度点が第２箇所に接する位置である状態を維持したまま、単結晶を溶液２０から離間させることで育成を完了させる。
【0090】
このように、１つのコイルのみを用いて、単結晶の育成中の坩堝の溶解箇所（量）を制御してもよい。本変形例では、坩堝の内側の底面の中央が最高温度点にはならないが、坩堝の側面の下方から上方へ溶出箇所を移せる。
【0091】
ここでは、単結晶の育成開始前に坩堝１２の底面側を加熱し、単結晶の育成開始後に坩堝１２の側面側を加熱することについて説明したが、この順序は逆でもよい。つまり、第１箇所と第２箇所はどちらが高い位置にあってもよく、第２動作において加熱部２５ｃが動く方向は上下のどちらでもよい。
【0092】
＜変形例４＞
実施の形態１の変形例２は、本実施の形態にも適用可能である。つまり、図１０に示す単結晶製造装置１０２では、台座１１を加熱する加熱部２５ｂが、コイル１４ｂに高周波電流を流すことによって生じる誘導加熱現象を利用する例を示しているが、台座１１を加熱する加熱部２５ｂは、これに限らず、例えば、台座１１の下方に設けられた抵抗加熱ヒータから構成されていてもよい。
実施の形態１の変形例２は、本実施の形態にも適用可能である。つまり、図１０に示す単結晶製造装置１０２では、台座１１を加熱する加熱部２５ｂが、コイル１４ｂに高周波電流を流すことによって生じる誘導加熱現象を利用する例を示しているが、台座１１を加熱する加熱部２５ｂは、これに限らず、例えば、台座１１の下方に設けられた抵抗加熱ヒータから構成されていてもよい。
【0093】
以上、本発明者らによってなされた発明をその実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることは言うまでもない。
【符号の説明】
【0094】
１０ 容器
１１ 台座
１２ 坩堝
１２ａ 伝熱部
１３ａ、１３ｂ、１３ｃ 断熱部材
１４ａ、１４ｂ、１４ｃ コイル
１５ 坩堝用蓋
１５ａ 筒状部材
１５ｂ 接続部材
１６ 結晶保持軸
１６ａ フィン構造体
１７ 熱電対
１８ 坩堝保持軸
２０ 溶液
２５ａ、２５ｂ、２５ｃ 加熱部
３０ 種結晶
４０ 炭化珪素単結晶
５０ 制御部
１００、１０１、１０２、１０３ 単結晶製造装置
２０１ａ 第１ＡＣ／ＤＣコンバータ
２０１ｂ 第２ＡＣ／ＤＣコンバータ
２０２ａ 第１インバータ
２０２ｂ 第２インバータ
２０３ａ 第１変圧器
２０３ｂ 第２変圧器
１１ 台座
１２ 坩堝
１２ａ 伝熱部
１３ａ、１３ｂ、１３ｃ 断熱部材
１４ａ、１４ｂ、１４ｃ コイル
１５ 坩堝用蓋
１５ａ 筒状部材
１５ｂ 接続部材
１６ 結晶保持軸
１６ａ フィン構造体
１７ 熱電対
１８ 坩堝保持軸
２０ 溶液
２５ａ、２５ｂ、２５ｃ 加熱部
３０ 種結晶
４０ 炭化珪素単結晶
５０ 制御部
１００、１０１、１０２、１０３ 単結晶製造装置
２０１ａ 第１ＡＣ／ＤＣコンバータ
２０１ｂ 第２ＡＣ／ＤＣコンバータ
２０２ａ 第１インバータ
２０２ｂ 第２インバータ
２０３ａ 第１変圧器
２０３ｂ 第２変圧器
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13】
【図14】