特開 2024-167757 原料ガスを供給する方法、原料ガスを供給する装置、及び基板に成膜を行う装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024167757

(43)【公開日】2024-12-04

(54)【発明の名称】原料ガスを供給する方法、原料ガスを供給する装置、及び基板に成膜を行う装置

(51)【国際特許分類】

   C23C 16/448 20060101AFI20241127BHJP

【ＦＩ】

C23C16/448

【審査請求】未請求

【請求項の数】13

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023084041

(22)【出願日】2023-05-22

(71)【出願人】

【識別番号】000219967

【氏名又は名称】東京エレクトロン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110002756

【氏名又は名称】弁理士法人弥生特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】板谷 剛司

【テーマコード（参考）】

4K030

【Ｆターム（参考）】

4K030AA12

4K030AA14

4K030BA01

4K030EA01

4K030HA15

4K030JA16

4K030JA20

4K030KA02

4K030KA25

4K030KA39

(57)【要約】

【課題】 原料を加熱する温度とキャリアガス供給量との相関からヒータに供給する電力を制御することで、所望する成膜レートが得られるように原料ガスを供給すること。
【解決手段】原料ガスを供給する方法は、固体原料を収容した原料容器に設けられたヒータに対して電力を供給し、前記原料容器内を加熱することにより前記固体原料を昇華させる工程と、前記ヒータにより加熱されている前記原料容器内にキャリアガスを供給し、前記昇華させた原料と混合して、基板が配置された消費区域に原料ガスとして供給する工程と、前記固体原料の残量と対応関係を有する指標値を求める工程と、を含み、前記固体原料を昇華させる工程の実施にあたり、予め設定された前記指標値と、前記ヒータに対して供給する電力との対応関係に基づき、前記実施の際における前記指標値に対応する電力を前記ヒータに供給する。
【選択図】図９Ａ

【特許請求の範囲】

【請求項1】

原料ガスを供給する方法において、
固体原料を収容した原料容器に設けられたヒータに対して電力を供給し、前記原料容器内を加熱することにより前記固体原料を昇華させる工程と、
前記ヒータにより加熱されている前記原料容器内にキャリアガスを供給し、前記昇華させた原料と混合して、基板が配置された消費区域に原料ガスとして供給する工程と、
前記固体原料の残量と対応関係を有する指標値を求める工程と、を含み、
前記固体原料を昇華させる工程の実施にあたり、予め設定された前記指標値と、前記ヒータに対して供給する電力との対応関係に基づき、前記実施の際における前記指標値に対応する電力を前記ヒータに供給する、方法。

【請求項2】

前記指標値は、前記原料容器内に供給されたキャリアガスの供給量を積算した積算供給量である、請求項１に記載の方法。

【請求項3】

前記積算供給量を求める工程では、規定量の前記固体原料を収容した原料容器の使用開始から、前記固体原料の残量が予め設定された下限値に達するまでの期間に亘って前記キャリアガスの供給量を積算する、請求項２に記載の方法。

【請求項4】

前記キャリアガスの積算供給量と、前記ヒータに対して供給する電力との対応関係は、前記消費区域に供給される前記原料ガス中の原料の単位時間あたりの供給量が予め設定された値となるように設定されている、請求項２に記載の方法。

【請求項5】

前記原料容器内には、上下方向に向けて互いに間隔を開けて複数段の原料保持トレイが設けられ、各々の前記原料保持トレイに前記固体原料が保持され、前記原料容器内に供給された前記キャリアガスは、これらの原料保持トレイ上を通過することにより、前記昇華した原料と混合される、請求項１に記載の方法。

【請求項6】

前記ヒータは、前記原料容器の互いに異なる位置に複数設けられ、各々の前記ヒータに対して前記指標値と、当該ヒータに対して供給する電力との対応関係が設定されている、請求項１に記載の方法。

【請求項7】

原料ガスを供給する装置において、
固体原料を収容し、当該固体原料を加熱するためのヒータを備えた原料容器と、
前記ヒータに電力を供給するための電力供給部と、
前記原料容器にキャリアガスを供給するためのキャリアガス導入路と、
前記固体原料の残量と対応関係を有する指標値を求める指標値算出部と、
前記原料容器にて得られた原料ガスを、基板が配置された消費区域に供給するための原料ガス流路と、
制御部と、を備え、
前記制御部は、前記ヒータに対して電力を供給し、前記原料容器内を加熱することにより前記固体原料を昇華させる処理ステップと、前記ヒータにより加熱されている前記原料容器内に前記キャリアガスを供給し、前記昇華させた原料と混合して、原料ガスとして前記消費区域に供給する処理ステップと、前記指標値を求める処理ステップと、を実行するための制御信号を出力するように構成され、前記固体原料を昇華させる処理ステップの実施にあたり、予め設定された前記指標値と、前記ヒータに対して供給する電力との対応関係に基づき、前記実施の際における前記指標値に対応する電力を前記ヒータに供給する、装置。

【請求項8】

前記指標値算出部は、前記指標値として、前記キャリアガス供給部から供給されるキャリアガスの供給量を積算した積算供給量を求める供給量積算部である、請求項７に記載の装置。

【請求項9】

前記積算供給量を求める処理ステップでは、規定量の固体原料を収容した原料容器の使用開始から、前記固体原料の残量が予め設定された下限値に達するまでの期間に亘って前記キャリアガスの供給量を積算する、請求項８に記載の装置。

【請求項10】

前記キャリアガスの積算供給量と、前記ヒータに対して供給する電力との対応関係は、前記消費区域に供給される前記原料ガス中の原料の単位時間あたりの供給量が予め設定された値となるように設定されている、請求項８に記載の装置。

【請求項11】

前記原料容器内には、上下方向に向けて互いに間隔を開けて複数段の原料保持トレイが設けられ、各々の前記原料保持トレイに前記固体原料が保持され、前記原料容器内に供給された前記キャリアガスは、これらの原料保持トレイ上を通過することにより、前記昇華した原料と混合される、請求項７に記載の装置。

【請求項12】

前記ヒータは、前記原料容器の互いに異なる位置に複数設けられ、各々の前記ヒータに対して前記指標値と、当該ヒータに対して供給する電力との対応関係が設定されている、請求項７に記載の装置。

【請求項13】

基板に成膜を行う装置であって、
請求項７ないし１２のいずれか一つに記載の原料ガス供給装置と、
前記消費区域であり、前記基板を配置するための載置台が設けられた処理容器と、
を備え、
前記制御部は、前記基板を前記載置台に配置し、前記原料ガス供給装置から前記処理容器に供給された前記原料ガスによって前記基板に対して成膜する処理ステップを実行するための制御信号を出力するように構成される、装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、原料ガスを供給する方法、原料ガスを供給する装置、及び基板に成膜を行う装置に関する。

【背景技術】

【0002】

例えばＣＶＤにより、基板上に金属膜などを成膜する場合に、固体の原料から得られる原料ガスを用いることがある。具体例を挙げると、原料容器に収容された固体原料を加熱して昇華させ、キャリアガス源から供給されたキャリアガスと混合して原料ガスを得た後、基板を収容した処理容器に当該原料ガスを供給することにより成膜が行われる。

【0003】

特許文献１においては、処理ガス供給路内のガス圧力を圧力計で測定して原料ガスの流量を算出することが記載されている。そして、算出した原料ガス流量がレシピに応じた設定流量と異なる場合には、温度制御プログラムによって原料容器の温度を調整して原料ガスの流量を調整して所望する膜厚にする制御方法が記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００８－２４０１１９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

本開示は、原料を加熱する温度とキャリアガス供給量との相関からヒータに供給する電力を制御することで、所望する成膜レートが得られるように原料ガスを供給する技術を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本開示の原料ガスを供給する方法は、
固体原料を収容した原料容器に設けられたヒータに対して電力を供給し、前記原料容器内を加熱することにより前記固体原料を昇華させる工程と、
前記ヒータにより加熱されている前記原料容器内にキャリアガスを供給し、前記昇華させた原料と混合して、基板が配置された消費区域に原料ガスとして供給する工程と、
前記固体原料の残量と対応関係を有する指標値を求める工程と、を含み、
前記固体原料を昇華させる工程の実施にあたり、予め設定された前記指標値と、前記ヒータに対して供給する電力との対応関係に基づき、前記実施の際における前記指標値に対応する電力を前記ヒータに供給する。

【発明の効果】

【0007】

本開示によれば、原料を加熱する温度とキャリアガス供給量との相関からヒータに供給する電力を制御することで、所望する成膜レートが得られるように原料ガスを供給することができる。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】本開示の実施形態に係る基板処理システムを示す平面図である。

【図2】前記基板処理システムのＲｕ成膜処理モジュールを示す縦断側面図である。

【図3】前記Ｒｕ成膜処理モジュールに併設された原料ガス供給装置を示す縦断側面図である。

【図4】比較形態における前記原料ガス供給装置を示すブロック図である。

【図5】前記比較形態の原料ガス供給方法による成膜レートの変化を示すグラフである。

【図6】前記原料ガス供給方法による各ヒータへの供給電力の変化を示すグラフである。

【図7】前記実施形態における原料ガス供給装置の電気的構成を示すブロック図である。

【図8】前記原料ガス供給装置の作用を示す作用図である。

【図9A】前記実施形態における原料ガス供給方法による側部ヒータへの供給電力の変化を示すグラフである。

【図9B】前記原料ガス供給方法による底部ヒータへの供給電力の変化を示すグラフである。

【図9C】前記原料ガス供給方法による上部ヒータへの供給電力の変化を示すグラフである。

【図10】前記原料ガス供給方法による成膜レートの変化を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0009】

図１に示す基板処理システム１は、ウエハＷに対してバリアメタルとしてのＴｉＮ（窒化チタン）膜及びＲｕ（ルテニウム）膜を成膜する成膜処理を行うように構成されている。基板処理システム１は、当該成膜の前処理である酸化膜除去工程と、ＴｉＮ膜及びＲｕ膜の成膜工程とを行う複数の処理モジュール１０１、１０２、１０３、１０４を備えたマルチチャンバーシステムとして構成されている。酸化膜除去工程を行う２種類の処理モジュール１０１、１０２のうち、ＣＯＲ処理モジュール１０１では、金属下地（例えば後述するＳｉ層）の表面に形成された酸化膜を変質させて反応生成物にするためのＣＯＲ（Chemical Oxide Removal）工程を行う。そしてＰＨＴ処理モジュール１０２では、当該反応生成物を昇華させるためのＰＨＴ（Post Heat Treatment）工程を行う。ＴｉＮ成膜処理モジュール１０３ではＴｉＮ膜成膜工程を行い、Ｒｕ成膜処理モジュール１０４ではＲｕ膜成膜工程を行う。

【0010】

なお、ＴｉＮ膜などのバリアメタルを形成せずに、金属下地に対して直接、Ｒｕ膜を成膜する場合は、ＣＯＲ工程、ＰＨＴ工程を実施する代わりに、Ａｒ（アルゴン）ガスプラズマやＨ_２ガスプラズマにより酸化膜の除去を行ってもよい。この場合には、基板処理システム１には、ＣＯＲ処理モジュール１０１、ＰＨＴ処理モジュール１０２に代えて、酸化膜除去用のプラズマ処理モジュールが設けられる。

【0011】

図１の説明に戻ると、各処理モジュール１０１～１０４の他に基板処理システム１は、ローダーモジュール６１、ロードロックモジュール６２、第１、第２真空搬送モジュール６３、６４及び接続モジュール６５を備えている。

【0012】

図１に示すように、ローダーモジュール６１、ロードロックモジュール６２、第１真空搬送モジュール６３、接続モジュール６５、第２真空搬送モジュール６４は、この順に直線状に前後方向に並んで設けられている。以下の基板処理システム１に関する説明では、ローダーモジュール６１が位置する側を前方側、第２真空搬送モジュール６４が位置する側を後方側とする。

【0013】

ローダーモジュール６１は、内部が大気圧である筐体と、筐体内に設けられるウエハＷの搬送機構６１ａと、ロードポート６８と、を備えている。ロードポート６８は本例では４つ、上記の筐体の前方側に左右に並んで設けられている。各ロードポート６８にはＦＯＵＰ（Front Opening Unified Pod）と呼ばれる、ウエハＷを格納する搬送容器Ｃが載置される。上記の搬送機構６１ａは例えば左右に移動可能な多関節アームによって構成されており、各ロードポート６８上の搬送容器Ｃと、各ロードロックモジュール６２との間でウエハＷを搬送可能である。

【0014】

ロードロックモジュール６２については、本例では３つ、前方側から見て左右に並んで設けられている。各ロードロックモジュール６２はそれぞれ筐体を備えており、当該筐体は、その前方側、後方側それぞれ設けられた不図示のゲートバルブを介してローダーモジュール６１、第１真空搬送モジュール６３に接続されている。そして、筐体の前方側及び後方側のゲートバルブが閉じた状態で、大気圧と真空圧力との間で当該筐体内の圧力を変更自在となっている。また、上記の筐体内には当該ウエハＷが載置されるステージが設けられており、当該ステージは、当該ロードロックモジュール６２に各々アクセスする上記の搬送機構６１ａ及び後述の真空搬送機構６９に対して、ウエハＷを受け渡し可能に構成されている。

【0015】

第１、第２真空搬送モジュール６３、６４は、同様に構成されており、夫々筐体６３ａ、６４ａと、筐体６３ａ、６４ａ内に設けられた真空搬送機構６９と、を備えている。筐体６３ａ、６４ａには排気管の一端が接続され、当該排気管を介して接続された排気機構によって筐体６３ａ、６４ａ内は、真空雰囲気に保たれる。排気機構は、例えばターボ分子ポンプである。

【0016】

接続モジュール６５は、本例では２つ左右に並んで設けられている。それぞれの接続モジュール６５は、筐体を備え、当該筐体は各真空搬送モジュール６３、６４の筐体６３ａ、６４ａに接続されている。上記の排気機構による排気によって、接続モジュール６５の筐体内も筐体６３ａ、６４ａ内と同じ圧力の真空雰囲気とされる。そして、接続モジュール６５の筐体内にはウエハＷが載置されると共に、後述の真空搬送機構６９との間で当該ウエハＷを受け渡し可能に構成されたステージが設けられている。

【0017】

手前側から見て、第１真空搬送モジュール６３の筐体６３ａの手前側における左右両側には、ＣＯＲ処理モジュール１０１及びＰＨＴ処理モジュール１０２がそれぞれゲートバルブＧ１を介して接続されている。ＣＯＲ処理モジュール１０１は左側に配置され、ＰＨＴ処理モジュール１０２は右側に配置されている。このようにＣＯＲ処理モジュール１０１、ＰＨＴ処理モジュール１０２は、第１真空搬送モジュール６３の周りにそれぞれ１基ずつ設けられている。

【0018】

手前側から見て、第１真空搬送モジュール６３の筐体６３ａの奥側における左右両側には、ＴｉＮ成膜処理モジュール１０３がそれぞれゲートバルブＧ１を介して接続されている。このようにＴｉＮ成膜処理モジュール１０３は、第１真空搬送モジュール６３の周りに２基設けられている。これら処理モジュール１０１～１０３と、ロードロックモジュール６２との間におけるウエハＷを受け渡しは、例えば前後左右に移動可能な多関節アームによって構成された真空搬送機構６９によって行われる。真空搬送機構６９は、これら処理モジュール１０１～１０３と接続モジュール６５との間や、これら処理モジュール１０１～１０３間におけるウエハＷの受け渡しについても同様に行う。

【0019】

手前側から見て第２真空搬送モジュール６４の筐体６４ａの左右両側には、前後に並んで配置された２つのＲｕ成膜処理モジュール１０４がそれぞれゲートバルブＧ１を介して接続されている。Ｒｕ成膜処理モジュール１０４と接続モジュール６５との間におけるウエハＷを受け渡しは、例えば第２真空搬送モジュール６４の真空搬送機構６９によって行われる。このようにＲｕ成膜処理モジュール１０４は、第２真空搬送モジュール６４の周りに４基設けられている。

【0020】

以上のような処理モジュール１０１～１０４を代表して図２に示したＲｕ成膜処理モジュール１０４のように、各処理モジュール１０１～１０４は、内部が真空雰囲気となるように排気される処理容器４１と、処理容器４１内に設けられてウエハＷを載置するように設けられた基板載置台４２と、をそれぞれ備え、各処理工程は処理容器４１内で行われる。

【0021】

基板処理システム１はコンピュータである制御部２００を備えており、この制御部２００は、プログラムを備えている。プログラムには、既述したウエハＷの処理工程及びウエハＷの搬送工程を実施するための命令（ステップ）が組み込まれている。このプログラムは、記憶媒体、例えばコンパクトディスク、ハードディスク、ＤＶＤ、不揮発性メモリ等に格納され、記憶媒体から読み出されて制御部２００にインストールされる。

【0022】

制御部２００は、当該プログラムにより基板処理システム１の各部に制御信号を出力し、各部の動作を制御する。具体的には処理モジュール１０１～１０４の動作、ゲートバルブＧ１などの開閉、搬送機構６１ａや真空搬送機構６９の動作、排気機構の動作、ロードロックモジュール６２内の圧力の切替えなどの動作が制御される。上記の処理モジュール１０１～１０４の動作の制御には、具体的に例えば後述するヒータ等への電力供給によるウエハＷの温度制御、各ガスの処理容器４１内への給断の制御などである。

【0023】

ここで、基板処理システム１におけるウエハＷの搬送経路について説明する。ウエハＷは先ず、搬送容器Ｃ→ローダーモジュール６１→ロードロックモジュール６２→第１真空搬送モジュール６３→ＣＯＲ処理モジュール１０１の順で搬送される。そして、ＣＯＲ処理モジュール１０１でＣＯＲ工程が行われたウエハＷは、ＣＯＲ処理モジュール１０１→第１真空搬送モジュール６３→ＰＨＴ処理モジュール１０２の順で搬送される。

【0024】

そして、ＰＨＴ処理モジュール１０２でＰＨＴ工程が行われたウエハＷは、ＰＨＴ処理モジュール１０２→第１真空搬送モジュール６３→ＴｉＮ成膜処理モジュール１０３の順で搬送される。ＴｉＮ成膜処理モジュール１０３でＴｉＮ膜成膜工程が行われたウエハＷは、ＴｉＮ成膜処理モジュール１０３→第１真空搬送モジュール６３→接続モジュール６５→第２真空搬送モジュール６４→Ｒｕ成膜処理モジュール１０４の順で搬送される。Ｒｕ成膜処理モジュール１０４でＲｕ膜成膜工程が行われたウエハＷは、Ｒｕ成膜処理モジュール１０４→第２真空搬送モジュール６４→接続モジュール６５→第１真空搬送モジュール６３→ロードロックモジュール６２→ローダーモジュール６１の順で搬送されて、搬送容器Ｃに戻される。

【0025】

個別の図示は省略するが、先ずＣＯＲ処理モジュール１０１、ＰＨＴ処理モジュール１０２、及びＴｉＮ成膜処理モジュール１０３について簡単に触れておく。これら処理モジュール１０１～１０３は、処理容器と、処理容器内に配置された基板載置台と、基板載置台に設けられた基板用ヒータと、各種ガス供給機構と、をそれぞれ備えている。

【0026】

ＣＯＲ処理モジュール１０１の基板用ヒータは、例えば基板載置部内に形成された管路に温調用流体を循環供給することによって、載置台に配置されるウエハＷを６０℃以上の加熱温度に加熱するように構成される。またＣＯＲ処理モジュール１０１は、ガス供給機構として、酸化膜を変質させるためのＨＦ（フッ化水素）ガス、ＮＨ_３（アンモニア）ガス、及び不活性ガスの混合ガスを供給するように構成された混合ガス供給機構を備えている。混合ガス供給機構は、処理容器に設けられたシャワーヘッドに各種ガスを供給するように構成されている。

【0027】

ＰＨＴ処理モジュール１０２の基板用ヒータは、例えば抵抗熱を利用するものであって、ＣＯＲ処理におけるウエハＷの温度よりも高い温度に加熱するように構成される。またＰＨＴ処理モジュール１０２のガス供給機構である不活性ガス供給部は、例えばシャワーヘッドを介さずに、処理容器に直接、不活性ガスであるＮ_２（窒素）ガスを供給するように構成されている。不活性ガスの供給によって、処理容器内で昇華した反応生成物を速やかにパージでき、かつ処理容器内の圧力の調整を行うことができる。

【0028】

ＴｉＮ成膜処理モジュール１０３は、例えばサーマル式の原子層堆積法（ＡＬＤ、Atomic Layer Deposition）によってＴｉＮ成膜を行う。ＴｉＮ成膜処理モジュール１０３における基板用ヒータは、例えばウエハＷを７００℃～１０００℃に加熱する。そしてガス供給機構は、ＴｉＮ膜の原料を含む原料ガスと、原料ガスと反応する反応ガスとを、例えばパージガスの供給を介して交互に処理容器に供給するように構成されている。例えば、原料ガスはＴｉＣｌ_４（四塩化チタン）ガスであり、反応ガスはＮＨ_３（アンモニア）ガスである。

【0029】

以下、図２を用いてＲｕ成膜処理モジュール１０４の構成を説明する。図２は、Ｒｕ成膜処理モジュール１０４を示す縦断側面図である。Ｒｕ成膜処理モジュール１０４は、ウエハＷの表面にＲｕ_３（ＣＯ）_１２ガス（以後、ＤＣＲガスということがある）を含有する原料ガスを連続的に供給し、熱ＣＶＤ法によりＲｕ膜を成膜する。既述の処理容器４１は、上面及び下面が開口する略円筒状の容器である。処理容器４１内にはウエハＷを略水平に保持するための基板載置台４２が設けられている。そして処理容器４１には、不図示のＮ_２ガス供給部が接続されて処理容器４１内にＮ_２ガスを適宜供給するように構成されている。

【0030】

また処理容器４１の下面側の開口には、底蓋部４１ａが設けられ、底蓋部４１ａには、排気口を介して真空排気路４３が接続されている。真空排気路４３の下流側には、処理容器４１内の気体の真空排気を実行するように構成される、例えば真空ポンプよりなる真空排気部４４が設けられる。真空排気路４３の処理容器４１と真空排気部４４との間には、圧力調節弁として例えば不図示のＡＰＣバルブが介設されている。ＡＰＣバルブは、処理容器４１に接続された圧力測定部Ｐ２にて処理容器４１内の圧力を計測した結果に基づいて、開閉動作が制御される。

【0031】

処理容器４１の側面には、第２真空搬送モジュール６４との間でウエハＷの搬入出を行うための搬入出口が形成され、この搬入出口はゲートバルブＧ１により開閉自在に構成されている。既述の基板載置台４２は、例えば、窒化アルミニウムや石英により構成され、内部には、ウエハＷを加熱するための抵抗発熱体から成る基板用ヒータが埋設されている。当該基板用ヒータは、不図示の電源部から電力が供給されることにより発熱し、基板載置台４２上に載置されたウエハＷを例えば１００℃～２５０℃の範囲内の温度に加熱する。

【0032】

そして基板載置台４２の下面中央には、下方に向けて伸びる支持部４５が接続されている。支持部４５は、底蓋部４１ａを貫通して配置されている。基板載置台４２には、上面に出没自在に基板載置台４２を貫通するように設けられた不図示の受け渡しピンが例えば三本形成されている。このように基板載置台４２に設けられた受け渡しピンは、真空搬送機構６９との間でウエハＷの受け渡しを行い、ウエハＷを基板載置台４２に載置する。

【0033】

処理容器４１の上面側の開口には、例えば耐熱性のある絶縁部材を介してシャワーヘッド５０が気密に取り付けられている。シャワーヘッド５０は、基板載置台４２に配置されたウエハＷと対向する位置に配置されている。そしてシャワーヘッド５０は、例えば円筒状の筐体５１と、筐体５１の内部に設けられて原料ガスを拡散させるための拡散室５２と、を備えている。筐体５１の上面部には、後述のガス供給機構５８が接続されて原料ガスが供給されるガス供給孔５３が形成されている。そして筐体５１の下面部には、供給された原料ガスをウエハＷに向けて放出するための多数の吐出孔５４が形成されている。

【0034】

拡散室５２には、当該拡散室５２を上下方向に３つの空間に区画するように互いに間隔を開けて拡散板５５、５６が設けられている。拡散板５５、５６は、原料ガスの流路を構成する複数の貫通孔５５ａ、５６ａがそれぞれ形成されている。拡散板５６の各貫通孔５６ａは、筐体５１の下面部に形成された吐出孔５４に対向しないように位置をずらして配置されている。また、拡散板５５の各貫通孔５５ａについても、拡散板５６の貫通孔５６ａに対向しないように位置をずらして配置されている。各拡散板５５、５６に対して上述のように貫通孔５５ａ、５６ａを配置することによって、原料ガスが貫通孔５５ａ、５６ａ及び吐出孔５４を一直線に吹き抜けることを避け、シャワーヘッド５０を構成する筐体５１内に原料ガスを十分に分散させつつ、各吐出孔５４から原料ガスを均一に放出させることができる。

【0035】

ガス供給機構５８は、ガス供給路５９と、当該ガス供給路５９の上流側に設けられて原料ガスを供給するための原料ガス供給源１０と、を備えている。ガス供給路５９の下流端部は、シャワーヘッド５０の上面に設けられたガス供給孔５３に接続されている。ガス供給路５９における原料ガス供給源１０の下流側には、バルブＶ１、Ｖ２が設けられている。バルブＶ１、Ｖ２のうち、下流側に配置されたバルブＶ１は、例えばシャットバルブであり、処理容器４１に対する原料ガスの給断動作を実行する。

【0036】

一方、バルブＶ２は、原料ガス供給源１０内の原料ガスを外部へ払いだす動作を実行するためのものである。ガス供給路５９におけるバルブＶ１とバルブＶ２との間には、当該箇所を流れる原料ガスの圧力を計測する圧力測定部Ｐ１が接続されている。さらにガス供給路５９におけるバルブＶ１とバルブＶ２との間には、バルブＶ６が設けられた排気路６０が接続されている。排気路６０は、下流側端部が真空排気部４４に接続され、処理容器４１を介さずに、真空排気部４４へ向けて直接、原料ガスを排出することができるように構成されている。またガス供給路５９及び排気路６０には、不図示の加熱部が設けられ、加熱部は、バルブＶ１、Ｖ２、Ｖ６を含むガス供給路５９及び排気路６０全体を加熱する。これにより、原料ガスが再固化し、バルブＶ１、Ｖ２、Ｖ６を含むガス供給路５９及び排気路６０に付着することを抑制できる。

【0037】

ここで既述の制御部２００は、Ｒｕ成膜処理モジュール１０４におけるＲｕ膜成膜工程を制御する機能も備えている。制御部２００は、記憶部２０１と、各成膜工程を実行するためのプログラムとを備えており、Ｒｕ成膜処理モジュール１０４内の各構成を動作させる。具体的に制御部２００は、後述する原料ガス供給工程を実行するためのプログラムを備え、ガス供給機構５８の各構成を動作させる。

【0038】

以下、本開示に係るＲｕ成膜処理モジュール１０４の原料ガス供給源１０について図３を用いて詳述する。図３は、原料ガス供給源１０を示す縦断側面図であり、後述する温度センサＴＣａ、ＴＣｂ、ＴＣｃや電力供給部２１ａ、２１ｂ、２１ｃの図示を省略している。原料ガス供給源１０は、原料ガスに含まれるＤＣＲガスを生成するための固体原料Ｓが収納された原料容器１１と、固体原料Ｓを加熱するために原料容器１１に設けられた複数のヒータ１２と、キャリアガス供給部１３と、を備えている。固体原料Ｓは、例えば粒状に形成された固体のＲｕ_３（ＣＯ）_１２である。

【0039】

キャリアガス供給部１３は、キャリアガスとして例えばＣＯ（一酸化炭素）ガスを原料容器１１に供給するように構成されている。ＣＯガスは、固体のＲｕ_３（ＣＯ）_１２の分解を抑制し、再固化し易いＤＣＲガスによるＲｕ膜の成膜速度の加速を抑制する作用があるため、ＤＣＲガスに対して予め設定された流量比で供給されることが好ましい。キャリアガス供給部１３は、ＣＯガスの供給源１３ａと、当該供給源１３ａと原料容器１１との間を接続する導入路１３ｂと、導入路１３ｂに設けられた流量制御部１３ｃと、を備える。

【0040】

流量制御部１３ｃは、ＣＯガスの流量メータを備え、ＣＯガスの供給量を測定する測定部に相当する。供給路１３ｂは、例えば流量制御部１３ｃの下流側において２つに分岐し、一方の下流側端部は、バルブＶ３を介して原料容器１１に接続され、他方の下流側端部は、バルブＶ４を介してガス供給路５９におけるバルブＶ２の下流側に接続されている。この構成により、キャリアガス供給部１３は、原料容器１１にキャリアガスを供給する流路と、原料容器１１をバイパスしてガス供給路５９に直接、キャリアガスを供給する流路とを切り替えられるように構成されている。

【0041】

原料容器１１は、略円筒形状を有し、上端部において開口する本体部１４と、本体部１４の上端部に対して着脱可能かつ気密に取り付けられる上蓋１５と、を備えている。上蓋１５は、原料容器１１の上面を構成し、略円盤形状を有する。そして上蓋１５の中央側には、原料容器１１内で生成された原料ガスをガス供給路５９に吐出するための原料ガス吐出口１５ａが形成されている。また上蓋１５の側端側には、ＣＯガスを原料容器１１に供給するためのキャリアガス供給口１５ｂが形成されている。キャリアガス供給口１５ｂの流路断面積は、原料ガス吐出口１５ａの流路断面積より小さい。

【0042】

本体部１４は、原料容器１１の底面を構成する底部１４ａと、原料容器１１の側面を構成する側部１４ｂとを含んでいる。底部１４ａは円盤形状を有し、側部１４ｂの下端部よりも外側に拡径している。側部１４ｂの上端部は、外側に拡径してフランジを構成し、同じ径を有する上蓋１５を着脱可能に取り付けるように構成されている。原料容器１１は、上蓋１５を取り外すと、本体部１４の内部空間を上方に開放することが可能な構成となっている。

【0043】

原料容器１１の内部空間には、粒状の固体原料Ｓ保持するための原料載置部１６が配置されている。原料載置部１６は、上蓋１５の下面から下方に向けて突出するように形成されている。尚、原料ガス供給源１０に対する上下方向は、鉛直方向と同一であり、上下方向における寸法を高さや深さということがある。原料載置部１６の高さは、本体部１４の内部空間の深さと概ね同一である。また原料載置部１６は、上蓋１５を本体部１４に取り付けることで、原料容器１１内に収容される。この場合において、原料載置部１６の下面は、本体部１４の底部１４ａに接する様に配置される。そして原料載置部１６は、上蓋１５から本体部１４を外して上方に引き上げることで、原料載置部１６は本体部１４の内部空間から取り外され、適宜固体原料を補充できる。

【0044】

原料載置部１６は、原料容器１１の内部空間より直径が小さい略円筒形状に構成されている。そして原料載置部１６は、例えば上下方向に沿って互いに間隔を開けて配置された複数段、例えば６段のトレイ部１７によって構成されている。トレイ部１７は、本実施の形態の原料保持トレイに相当する。これらトレイ部１７は、相互に概ね同一な円環形状に構成され、それぞれ上下方向に沿って伸びた円筒状の中央流路１８の周りに配置されている。中央流路１８は、上蓋１５の原料ガス吐出口１５ａの直下域に配置され、原料ガス吐出口１５ａと概ね同一の流路断面積を有する。

【0045】

具体的にトレイ部１７は、水平方向に配置された環状の底部１７ａと、底部１７ａの内側に設けられた内側突部１７ｂと、上蓋１５の下面から下方側へ向けて延びるように形成され、底部１７ａの外周を保持する円筒状の外側壁部１７ｃとによって構成されている。内側突部１７ｂは、底部１７ａから上方に向けて突出するように設けられている。このような底部１７ａ、内側突部１７ｂ及び外側壁部１７ｃによって、各トレイ部１７は上方に向けて開口した環状の凹みを構成している。当該環状の凹み内には、トレイ部１７からの落下を防ぎつつ安定した状態で多数の粒状の固体原料Ｓを保持できる。また上下方向に間隔を開けて配置された各トレイ部１７の上方側の空間は固体原料Ｓを昇華させてＤＣＲガスを生成すると共に、ＣＯガスと混合して原料ガスを得る原料ガス発生空間ＳＰを構成している。各原料ガス発生空間ＳＰは、相互に概ね同一の容積を有する。

【0046】

また各トレイ部１７の内周側に形成された内側突部１７ｂは、上段側のトレイ部１７や上蓋１５との間に環状の間隙１７ｄを形成している。各原料ガス発生空間ＳＰは、これらの間隙１７ｄを介して中央流路１８と繋がっている。一方、円筒状に形成された最上段の外側壁部１７ｃの上端部は、上蓋１５の下面に接続されている。即ち各トレイ部１７は、外側壁部１７ｃを介して上蓋１５から吊り下げられるように設けられている。また最上段のトレイ部１７を囲む外側壁部１７ｃは、それよりも下方側の領域の外側壁部１７ｃよりも内側に配置されている。そして外側壁部１７ｃの各原料ガス発生空間ＳＰに対応する領域には、内側から外側に向けて貫通する複数のキャリアガス流入孔１７ｅが形成されている。複数のキャリアガス流入孔１７ｅは、環状の外側壁部１７ｃにおいて同一の角度間隔、例えば３０℃の間隔で均一に形成されている。

【0047】

既述のように原料載置部１６は、その下面である底部１７ａが本体部１４の底部１４ａに接する様に配置される。また、円筒状の外側壁部１７ｃの外側面と、本体部１４の内側面との間には、筒状のキャリアガス流路１９が形成される。キャリアガス流路１９の上端部は、キャリアガス供給口１５ｂに連通している。キャリアガス流路１９の径方向の幅は、上端部である最上段のトレイ部１７の外側壁部１７ｃにおいて、それよりも下方側の領域より大きく構成されている。

【0048】

既述のように原料容器１１には複数のヒータ１２が設けられ、個別に述べると、底部１４ａに取り付けられる底部ヒータ１２ａと、側部１４ｂに取り付けられる側部ヒータ１２ｂと、上蓋１５に取り付けられる上部ヒータ１２ｃと、を備えている。各ヒータ１２ａ～１２ｃは、それぞれ後述する電力供給部２１ａ～２１ｃによってから電力が供給される。底部ヒータ１２ａは、例えば１本の線状の抵抗発熱体により構成され、底部１４ａの径方向に沿って埋設されている。

【0049】

側部ヒータ１２ｂ、上部ヒータ１２ｃは、例えばシート状の抵抗発熱体より構成されている。側部ヒータ１２ｂは、側部１４ｂの外側面の全域を覆うように配置され、上部ヒータ１２ｃは、上蓋１５の上面の全域を覆うように配置されている。上蓋１５の中央側には、ガス供給路５９の上流側端部を構成する継ぎ手が気密に取り付けられ、ガス供給路５９が原料ガス吐出口１５ａを介して中央流路１８に連結されている。また上蓋１５の側端側には、導入路１３ｂの下流側端部を構成する継ぎ手が気密に取り付けられ、導入路１３ｂがキャリアガス供給口１５ｂを介してキャリアガス流路１９に連結されている。上部ヒータ１２ｃには、これら原料ガス吐出口１５ａ、キャリアガス供給口１５ｂに対応する開口が形成されている。

【0050】

これらのヒータ１２（１２ａ～１２ｃ）は、原料容器１１を加熱して原料容器１１内に収容された固体原料Ｓを予め設定された温度に加熱することで昇華させてＤＣＲガスを生成する。このように、固体原料Ｓの温度を間接的に制御するにあたって、各ヒータ１２ａ～１２ｃには電力を供給する電力供給部２１ａ～２１ｃが接続され、原料容器１１の各ヒータ１２ａ～１２ｃに対応させて、図７に示すような温度センサＴＣａ、ＴＣｂ、ＴＣｃが設けられている。温度センサＴＣａ、ＴＣｂ、ＴＣｃは、それぞれ底部１４ａ、側部１４ｂ、上蓋１５の温度を測定するように取り付けられている。

【0051】

電力供給部２１ａ、２１ｂ、２１ｃは、それぞれのヒータ１２ａ、１２ｂ、１２ｃに対して、調節された電力を供給するように構成されている。電力供給部２１ａ～２１ｃ及び温度センサＴＣａ～ＴＣｃは、既述の制御部２００に接続されている。制御部２００は、底部１４ａ、側部１４ｂ、上蓋１５の温度を夫々の設定温度に調節するように電力供給部２１ａ～２１ｃを動作させる。また、当該制御部２００は、原料ガス供給工程における各種制御を行う。また制御部２００は、予め設定されたＣＯガスの供給流量を流すように流量制御部１３ｃを動作させる。

【0052】

以上に説明した構成を備える原料ガス供給源１０は、本実施の形態の「原料ガスを供給する装置」に相当し、原料ガス供給源１０を備えたＲｕ成膜処理モジュール１０４は、本実施の形態の「基板に成膜を行う装置」に相当する。

【0053】

ここで、本開示の原料ガス供給方法を説明する前に、当該方法と対比される、一般的なフィードバック制御を採用した比較形態の原料ガス供給方法について説明する。

【0054】

図４～図６を用いて比較形態の原料ガス供給工程について説明する。図４は、比較形態における原料ガス供給源を示すブロック図であり、供給路１３ｂの分岐した下流側端部の図示を一部省略している。図５は、比較形態の原料ガス供給工程における固体原料の残量に対するＲｕ膜成膜レート（単位時間当たりに成膜されるＲｕ膜厚）の変化を示すグラフであり、図６は、同工程における固体原料の残量に対する各ヒータ１２ａ、１２ｂ、１２ｃに供給される電力Ｗａ、Ｗｂ、Ｗｃの変化を示すグラフである。

【0055】

比較形態の原料ガス供給方法において、制御部２００は、温度センサＴＣａ、ＴＣｂ、ＴＣｃの各測定値に基づき、底部１４ａ、側部１４ｂ、上蓋１５の温度がそれぞれの設定温度に近づくように電力供給部２１ａ～２１ｃから各ヒータ１２へ供給する電力を増減するフィードバック制御を行う。当該原料ガス供給方法では、原料容器１１（底部１４ａ、側部１４ｂ、上蓋１５）を介して固体原料Ｓを加熱することで固体原料Ｓを昇華させ、ＤＣＲガスを発生させる。底部１４ａ、側部１４ｂ、上蓋１５の各温度設定値は、予備実験などにより、所定のＣＯガス供給流量の条件下で、Ｒｕ膜の成膜レートが一定となるように設定する。

【0056】

しかしながら、上述の条件でフィードバック制御を行いながら原料ガス供給を行うと、図５に示すように、成膜工程が進み、原料容器１１内の固体原料Ｓの残量が減るに従い、Ｒｕ膜の成膜レートが低下していく場合があることが分かった。そこで、Ｒｕ膜の成膜レートが低下していく場合に、各ヒータ１２ａ～１２ｃに供給される電力を確認したところ、温度設定値を変更していないにも関わらず、Ｒｕ膜の成膜レートの低下に合わせて供給電力も低下していく傾向があることが分かった。

【0057】

上述のような現象が発生する理由を推定すると、固体原料Ｓが昇華し、残量が減るに従って原料容器１１と固体原料Ｓとの合計の熱容量は減少する。このため、原料容器１１を構成する底部１４ａ、側部１４ｂ、上蓋１５の温度を既述の温度設定値に維持するために必要な熱量も減少し、各ヒータ１２ａ～１２ｃに供給される電力も低下していく。ところが、各ヒータ１２ａ～１２ｃに供給される電力が低下すると、底部１４ａ、側部１４ｂ、上蓋１５の温度が温度設定値に維持されていても、トレイ部１７に保持されている固体原料Ｓの表面では温度センサＴＣａ、ＴＣｂ、ＴＣｃの検出値よりも温度の低下が大きくなっているのではないかと考えられる。この結果、固体原料Ｓからの昇華量の低下によりＤＣＲガス濃度が下がり、成膜レートの低下を引き起こしているのではないかと考えられる。これらの現象を鑑みて本開示の原料ガス供給方法においては、原料ガスの残量の減少と共に低下する各ヒータ１２への供給電力を上方補正することで、成膜レートを調整する。

【0058】

以下、本開示における原料ガス供給工程における動作について図７～図１０を用いて詳述する。図７は、本開示の原料ガス供給源を示すブロック図である。図８は、本開示の原料ガス供給工程における作用図である。図８においてはＣＯガスの流れを実線で示し、ＣＯガスと固体原料Ｓの昇華によるＤＣＲガスとの混合ガスである原料ガスの流れを破線で示す。図７及び図８は、供給路１３ｂの分岐した下流側端部の図示を一部省略している。図９Ａ～図９Ｃは、同工程における固体原料の残量に対する各ヒータの電力の変化を示すグラフであり、図１０は、同工程における固体原料の残量に対するＲｕ膜成膜レートの変化を示すグラフである。

【0059】

当該原料ガス供給工程を行うにあたって、予備試験によって原料ガス供給工程における各ヒータ１２への電力供給レシピを作成する。具体的には、固体原料Ｓの残量の変化に伴って、各残量において成膜レートＲ１を維持するために必要なヒータ１２への供給電力レシピを作成する。例えば、ウエハＷに原料ガスの供給を開始するＲｕ膜成膜開始時において、原料容器１１には初めに例えば初期残量Ｍ１＝２５００［ｇ］の固体原料Ｓが収容される。原料容器１１内の圧力、及び単位時間当たりのＣＯガスの供給量は、一定値であってもよく、固体原料Ｓの残量の変化に応じて変化させてもよい。圧力は、例えば４０［ｍＴｏｒｒ］～１５０［ｍＴｏｒｒ］程度とする場合を例示できる。一方、原料容器１１に対しては固定した設定温度を設けず、供給電力に応じた成り行きとする。従って、温度センサＴＣａ、ＴＣｂ、ＴＣｃは、底部１４ａ、側部１４ｂ、上蓋１５の温度のモニタリング用となる。なお、目標の成膜レートＲ１を、設定成膜レートＲ１ということもある。

【0060】

図７に示す本開示の原料ガス供給工程においては、例えば処理容器４１へのウエハＷ搬入後に、ヒータ１２への電力の供給を開始すると共に、バルブＶ１、Ｖ４を閉状態にし、バルブＶ２、Ｖ３、Ｖ６を開状態にする。キャリアガス供給部１３の流量制御部１３ｃは、予め設定された設定流量で、所定の温度（例えば８０℃）に加熱されたＣＯガスの供給を開始する。次いで真空排気部４４は、真空排気動作を行い、ガス供給路５９を介して、例えば原料容器１１内にキャリアガスを流す。そして各ヒータ１２ａ～１２ｃには、電力供給部２１ａ～２１ｃによって調節された電力が供給されて、原料容器１１及び固体原料Ｓが加熱される。

【0061】

そして原料容器１１の温度が一定となる頃合いに、バルブＶ６を閉状態とする一方、バルブＶ１を開状態にして原料ガス供給源１０から処理容器４１に原料ガスの供給を開始する。キャリアガス供給部１３は、Ｒｕ膜の成膜処理中、つまり、バルブＶ１が開状態とされてから閉状態とされるまでの間、一定流量で原料容器１１内に供給し続ける。またＲｕ膜の成膜中においては、原料容器１１、ガス供給路５９、排気路６０及び処理容器４１の温度は、少なくとも原料ガスが再固化しないように、上記所定の温度で一定になるように既述の加熱部によって常時加熱される。

【0062】

以下、原料ガスの生成過程について説明する。図８において実線で示すように、先ず導入路１３ｂから供給されたＣＯガスは、キャリアガス供給口１５ｂを介してキャリアガス流路１９に流入する。筒形状のキャリアガス流路１９は、上端部よりも下方側の領域において径方向の幅が狭くなっている。このため、当該上端部に流入したＣＯガスは、そのまま下方に直進することが抑制されて周方向に流れ、上端部の全周から下方に流れる。そしてキャリアガス流路１９の全周において下方に流れるＣＯガスは、原料載置部１６の外側面に開口する複数のキャリアガス流入孔１７ｅに流入する。

【0063】

各キャリアガス流入孔１７ｅに流入したＣＯガスは、上下に配列された各トレイ部１７の原料ガス発生空間ＳＰに３０℃間隔の全方位から供給される。そしてＣＯガスは、原料ガス発生空間ＳＰにおいて径方向における中心方向及び周方向に向けて拡散され、環状に配置された固体原料Ｓの上を流通する。これにより、原料容器１１内で加熱された固体原料Ｓが昇華して得られたＤＣＲガスとＣＯガスとが原料ガス発生空間ＳＰにおいて混合され、濃度が均一化された原料ガスが得られる。「ＤＣＲガス」は特許請求の範囲における「原料ガス中の原料」に相当する。

【0064】

生成された原料ガスは、環状の各原料ガス発生空間ＳＰにおいて各間隙１７ｄに向けて流れ、各間隙１７ｄから中央流路１８に流入する。中央流路１８に流入したＤＣＲガスは、中央流路１８を上方に向けて流れ、原料ガス吐出口１５ａを通じてガス供給路５９をシャワーヘッド５０に向けて流れる。そしてシャワーヘッド５０に流入したＣＯガスは、ウエハＷの表面に対して面均一になるように処理容器４１に放出される。そしてウエハＷには、表面に対して均一に、概ね設定成膜レートＲ１でＲｕ膜が成膜される。この観点で、Ｒｕ成膜処理モジュール１０４の処理容器４１は、本実施の形態における原料ガスの消費区域に相当する。そして本開示においては、固体原料が減少してもこの設定成膜レートＲ１を維持してＲｕ膜の成膜を行うため、原料ガスを一定量で供給するように固体原料の残量の減少と共に低下する各ヒータ１２への供給電力を制御する。

【0065】

ここで既述の予備試験においては、初めに初期残量Ｍ１の固体原料Ｓが収容された状態で、設定成膜レートＲ１を実現可能な電力を各ヒータ１２に供給する。図５、図６を用いて説明したように、初期残量Ｍ１の状態において、設定成膜レートＲ１を実現可能な各ヒータ１２ａ、１２ｂ、１２ｃへの供給電力Ｗａ１、Ｗｂ１、Ｗｃ１は、予め把握されている。そして、このまま順次、予備試験におけるウエハＷへの成膜を継続していくと、成膜レートＲが変化する。例えば、各ヒータ１２への供給電力Ｗａ１、Ｗｂ１、Ｗｃ１を変化させずに成膜を継続すると、成膜レートＲは、設定成膜レートＲ１よりも大きくなる。

【0066】

そこで、各ヒータ１２への供給電力を順次、低下させながら成膜を行い、現時点において設定成膜レートＲ１が得られる各ヒータ１２への供給電力Ｗａ２、Ｗｂ２、Ｗｃ２を特定する。供給電力Ｗａ２、Ｗｂ２、Ｗｃ２を特定したら、その時点における固体原料Ｓの残量Ｍ２を測定する。しかる後、上述の動作を繰り返すと、図９Ａ～図９Ｃに示すように、設定成膜レートＲ１を実現するにあたって、原料容器１１内の固体原料Ｓの残量Ｍと、各ヒータ１２への供給電力Ｗａ’、Ｗｂ’、Ｗｃ’との対応関係が得られる。

【0067】

ここで図９Ａ～図９Ｃ中には、図６を用いて説明した、比較形態における供給電力Ｗａ、Ｗｂ、Ｗｃの変化を破線で示してある。これらの図における破線（比較形態）と実線（本開示）の供給電力を比較すると、原料容器１１内の固体原料Ｓの減少に応じて、各ヒータ１２への供給電力を増加させるオフセット補正が行われていると言える。

【0068】

一方、実際の成膜処理においては、固体原料Ｓの残量Ｍを経時的に測定することができない場合がある。しかしながら、定常的に設定成膜レートＲ１が維持されているのであれば、固体原料Ｓの消費速度、及び原料ガス中のＤＣＲガスの濃度は一定である。そうすると、キャリアガス供給部１３の流量制御部１３ｃから原料容器１１に供給されるキャリアガスの積算供給量Ｘ［Ｌ（標準状態）］を把握しておけば、固体原料Ｓの消費量Ｎが分かる。そして、固体原料Ｓの初期残量Ｍ１から消費量Ｎを差し引けば、その時点における残量Ｍを知ることができる。従って、図９Ａ～図９Ｃの固体原料Ｓの残量Ｍと、各ヒータ１２への供給電力Ｗａ’、Ｗｂ’、Ｗｃ’との対応関係は、キャリアガスの積算供給量Ｘとの対応関係に書き直すことができる。

【0069】

そこで、制御部２００の記憶部２０１内には、図９Ａ～図９Ｃのキャリアガスの積算供給量Ｘと各ヒータ１２への供給電力Ｗａ’、Ｗｂ’、Ｗｃ’との対応関係をテーブルとして記憶しておく。そして、ウエハＷの成膜に伴って増加するキャリアガスの積算供給量Ｘに基づき、その積算供給量Ｘに対応する供給電力Ｗａ’、Ｗｂ’、Ｗｃ’を各ヒータ１２へと供給する構成となっている。

【0070】

以上に説明した原料ガス供給工程を含む一連の処理を行う基板処理システム１による動作について、図１、図２を参照して説明する。基板処理システム１での一連の処理を開始するにあたり、ウエハＷの表面には、事前に行われたエッチング工程において配線層を形成するための複数の凹部が形成されている。当該凹部は、例えばＳｉ（シリコン）層に到達するように設けられており、ウエハＷを搬送する際に大気雰囲気と接触することによってその底部にはＳｉ層が自然酸化されたシリコン酸化膜が形成されている。

【0071】

このようなウエハＷを、図１に示すロードロックモジュール６２から第１真空搬送モジュール６３内の真空搬送機構６９が受け取ると、ＣＯＲ処理モジュール１０１に向けてウエハＷを搬送する。

【0072】

ＣＯＲ処理モジュール１０１では、予め真空排気部によって処理容器内が真空雰囲気になるように調圧されている。ＣＯＲ処理モジュール１０１のゲートバルブＧ１を開き、真空搬送機構６９によってウエハＷを搬入口から処理容器内に進入させる。そして基板載置台にウエハＷを受け渡し、真空搬送機構６９を処理容器から退出させてゲートバルブＧ１を閉じる。ＣＯＲ工程におけるレシピの設定に合わせて処理容器内の圧力調節及び温度調整を行う。次いで、ＣＯＲ工程用のＨＦガスとＮＨ_３ガスとの混合ガスを処理容器４１に供給する。これにより、シリコン酸化膜を変質させ反応生成物を形成することができる。

【0073】

ＣＯＲ工程が終了すると、反応生成物が形成されたウエハＷを、搬入時と逆の手順でＣＯＲ処理モジュール１０１から搬出する。そしてＰＨＴ処理モジュール１０２にウエハＷを搬送する。しかる後、ＣＯＲ処理モジュール１０１への搬入時と同様の手順でＰＨＴ処理モジュール１０２にウエハＷを搬入し、ＰＨＴ工程を行う。ＰＨＴ工程におけるレシピに合わせて処理容器内の圧力調節及び温度調節を行い、不活性ガスを供給し、ウエハＷを熱処理する。熱処理されたウエハＷの反応生成物は昇華して、シリコン酸化膜が除去され、凹部の底部において酸化されていないＳｉ層が露出した状態となる。

【0074】

ＰＨＴ工程の終了後、シリコン酸化膜が除去されたウエハＷを、ＰＨＴ処理モジュール１０２から搬出し、ＴｉＮ成膜処理モジュール１０３に同様に搬入し、ＴｉＮ膜成膜工程を行う。ＴｉＮ膜成膜工程におけるレシピに合わせて処理容器内の圧力調節及び温度調節を行い、原料ガスと反応ガスとを交互に供給し、凹部内にＴｉＮ膜を形成する。ＰＨＴ処理モジュール１０２からＴｉＮ成膜処理モジュール１０３にウエハＷが搬送される際に、真空雰囲気の搬送路である第１真空搬送モジュール６３を介して搬送されるため、ウエハＷは大気雰囲気に晒されない。したがって、凹部内に露出したＳｉ層の表面が大気雰囲気によって再び酸化することを抑制できる。

【0075】

ＴｉＮ膜成膜工程の終了後、凹部内にＴｉＮ膜が形成されたウエハＷを、ＴｉＮ成膜処理モジュール１０３から搬出し、Ｒｕ成膜処理モジュール１０４に同様に搬入する。ＴｉＮ成膜工程モジュール１０３からＲｕ成膜処理モジュール１０４にウエハＷが搬送される際に、真空雰囲気の搬送路である第１真空搬送モジュール６３、第２の真空搬送モジュール６４及び接続モジュール６５を介して搬送するため、ＴｉＮ膜が形成されたウエハＷを大気雰囲気に晒さずに搬送できる。

【0076】

このようなＲｕ成膜処理モジュール１０４に搬入されたウエハＷに対してＲｕ膜成膜工程を行う。ウエハＷの搬入前にＲｕ成膜処理モジュール１０４においては、バルブＶ１が閉状態とされている状態において、不図示のＮ_２ガス供給部から処理容器４１内にＮ_２ガスが直接供給され、圧力測定部Ｐ２での測定結果に基づいて真空排気路４３に設けられたＡＰＣバルブの開度が調整される。これにより、処理容器４１内が所定の圧力（例えば７～１０［Ｔｏｒｒ］）の真空雰囲気にされる。

【0077】

この状態で、処理容器４１のウエハＷの搬出入口に設けられたゲートバルブＧ１が開かれ、第２真空搬送モジュール６４から上記搬出入口を介してウエハＷを保持した真空搬送機構６９が、処理容器４１内に挿入される。そして、ウエハＷが、前述の待機位置に位置する基板載置台４２の上方に搬送される。次いで上昇した支持ピン（図示せず）の上にウエハＷが受け渡され、その後、真空搬送機構６９は処理容器４１から抜き出され、上記ゲートバルブＧ１が閉じられる。それと共に、上記支持ピンの下降が行われ、基板載置台４２上にウエハＷが載置される。

【0078】

次いで、基板載置台４２に設けられたヒータによってウエハＷが所定の温度（例えば１２０～２５０℃）まで加熱される。ウエハＷの温度が上記所定の温度に到達すると、真空排気路４３のＡＰＣバルブの開度が調整され、処理容器４１内が所定の圧力（例えば５［ｍＴｏｒｒ］～１００［ｍＴｏｒｒ］）へ減圧される。処理容器４１内の減圧が完了すると、ガス供給機構５８によって処理容器４１内に原料ガス供給が開始されるように、原料ガス供給源１０による原料ガス供給工程が行われる。

【0079】

一方、制御部２００は、規定量である初期残量Ｍ１の固体原料Ｓを収容した原料容器１１の使用を開始してから固体原料Ｓの残量が予め設定された下限値に達するまでの期間に亘って、順次、ウエハＷの処理を行う。その結果、原料容器１１に供給されたキャリアガスの積算供給量Ｘを把握している（積算供給量を求める工程）。そして、図９Ａ～図９Ｃに示す対応関係に基づき、各ヒータ１２に対しては、現時点におけるキャリアガスの積算供給量Ｘに対応した供給電力Ｗａ’、Ｗｂ’、Ｗｃ’が供給された状態となっている。この結果、原料容器１１内で加熱された固体原料Ｓが昇華し（固体原料を昇華させる工程）、昇華して得られた原料であるＤＣＲガスとキャリアガスであるＣＯガスとが混合された原料ガスとして原料容器１１から流出する（原料ガスとして供給する工程）。これと共に、ガス供給路５９側のバルブＶ１が開状態とされ、バルブＶ２の開度が調整されると、シャワーヘッド５０を介して処理容器４１内に原料ガスが供給され、ウエハＷ上にＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）によるＲｕ膜の成膜が開始される。

【0080】

既述のように各ヒータ１２への供給電力Ｗａ’、Ｗｂ’、Ｗｃ’は、原料容器１１内の固体原料Ｓの残量が変化しても、設定成膜レートＲ１を維持することができる値となるように調整される。このため、Ｒｕ成膜処理モジュール１０４にて順次、成膜処理が行われる各ウエハＷに対しては、ＤＣＲガスの濃度が均一な原料ガスが供給され、設定成膜レートＲ１の条件下にて、面間で安定してＲｕ膜を成膜することができる。各ウエハＷの成膜処理中においても、キャリアガスの積算供給量Ｘの増大に従い、随時、各ヒータ１２への供給電力Ｗａ’、Ｗｂ’、Ｗｃ’を調整してもよい。また、次のウエハＷの成膜を開始するまでに、それまでのキャリアガスの積算供給量Ｘに基づき各ヒータ１２への供給電力Ｗａ’、Ｗｂ’、Ｗｃ’を設定し、ウエハＷの処理期間中は当該供給電力を固定する、間歇的な供給電力調整を行ってもよい。

【0081】

Ｒｕ膜形成が完了すると、バルブＶ１が閉状態にされ、上記と逆の手順で、ウエハＷが処理容器４１から搬出され、ロードロックモジュール６２に搬入され、ローダーモジュール６１を介して搬送容器Ｃに戻される。

【0082】

以上のように本開示によれば、所望する成膜レートが得られるように原料ガスを供給することができる。即ち、原料容器１１内の固体原料Ｓの残量Ｍが変化しても、設定成膜レートＲ１が維持されるように、各ヒータ１２へ供給する電力を予備実験などによって把握しておく。そして、原料容器１１内の固体原料Ｓの残量Ｍを推定する指標となるキャリアガスの積算供給量Ｘに対して、上記の供給電力を対応付ける。そして、ウエハＷへの成膜処理に際しては、この対応関係に基づいて各ヒータ１２ａ～１２ｃに電力を供給する。これにより、固体原料Ｓの残量Ｍが変化することに伴う熱容量の変化の影響を低減し、設定成膜レートＲ１での安定した成膜を実現できる。また、本開示の対応関係を用いた供給電力の調整によれば、固体原料Ｓの残量がゼロ程度まで設定成膜レートＲ１（具体的には、設定成膜レートＲ１を含む許容範囲内）に制御しながら、原料ガスを供給し続けることができる。このため、固体原料Ｓを補充、交換するための固体原料Ｓの交換周期を長くすることができる。

【0083】

この動作において本開示では、キャリアガスの供給を一定流量で連続的に行っているが、必須の要件では無い。例えばＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）のように成膜処理中に断続的にキャリアガスを供給したり、成膜処理中にキャリアガスの流量を変化させて供給してもよい。この場合でも、キャリアガス供給部１３の流量制御部１３ｃや例えば導入路１３ｂに新たに設けた流量計測器などによって適宜積算供給量を把握できる。但し、キャリアガスの流量を変化させる場合には、原料ガス中のＤＣＲガスの濃度が変化してしまうことを避けるため、図９Ａ～図９Ｃに示す対応関係は、後述するように、キャリアガス流量に応じたものに変更する必要がある。

【0084】

そして当該動作においては、本開示のように当該電力を供給する際に参照する積算供給量は、原料ガス供給工程の際に計測されることは必須では無い。例えば、本開示のようにキャリアガスの供給量が単位時間あたり一定など予め設定される場合は、原料ガス供給工程の際に逐次積算供給量を取得しなくても事前に予測可能である。このため、キャリアガスの積算供給量を計測せずに例えば予測された積算供給量に基づいて各ヒータ１２へ供給する電力を調節してもよい。

【0085】

また、多数のウエハＷについて繰り返し同じ成膜工程を行う場合は、事前予測やウエハＷ毎にキャリアガスの積算供給量を計測して把握しなくても同様に電力調整が可能である。具体的には、ウエハＷ毎に積算供給量を把握しなくても、その前に成膜されたウエハＷと同様に電力を供給してもよい。また、本開示のように積算供給量の計測及び供給電力の調整を一定間隔で定期的に行うことは必須の要件ではなく、間歇的に計測してもよく、給断を繰り返すようなキャリアガス供給パターンの場合においては前回のキャリアガス供給の終了時点に計測してもよい。そして本開示のように当該計測及び供給電力の調整は、一対一で対応させて実行されることは必須ではなく、計測または供給電力の調節が多く実行されてもよい。

【0086】

そして、このキャリアガスの積算供給流量と供給電力との対応関係は、例えばキャリアガスの単位時間当たりの供給流量が変われば当該対応関係が変化する。このため、キャリアガスの供給流量を変化させる場合には、各々の供給流量に対応した対応関係を取得しておく。そして、これら複数の異なる流量で取得した複数の対応関係（テーブル）を制御部２００の記憶部２０１に記憶させておくと良い。これにより、制御部２００は、キャリアガスの流量を変更した場合に、ヒータ１２への供給電力の調整に使用する対応関係を切り替え、適切な供給電力を実行することができる。

【0087】

また、当該対応関係は、例えば固体原料Ｓの初期残量Ｍ１や固体原料Ｓの形態、キャリアガスの種類、設定成膜レートＲ１、レシピ、及び他の設定値等に関する多様な条件について取得してもよい。例えば設定成膜レートＲ１を一例とすると、異なる設定成膜レートＲｘ（ｘ＝１、２、３、…）の対応関係を取得すれば、成膜工程において適宜成膜レートを調整することもできる。また、異なる対応関係を複数取得できれば、例えば数値処理によってこれらの対応関係を内挿や外挿することで適宜補間して利用することもできる。

【0088】

また上述の実施形態における供給電力の調整は、固体原料Ｓの残量を示す指標値としてキャリアガスの積算供給量を用い、当該積算供給量とヒータ１２への供給電力との対応関係に基づいて行っているが、指標値の例はこれに限定されない。例えば固体原料Ｓを収容した原料容器１１の重量を、固体原料Ｓの残量を示す指標値としてもよい。この場合は、予め取得しておいた、固体原料Ｓを収容した原料容器１１の重量と、供給電力との対応関係に基づいて供給電力が調整される。

【0089】

以上のような供給電力の調整によって設定成膜レートＲ１に調整される実際の成膜レートは、当然に一定値に制御されることに限られず、例えば成膜処理後の膜厚を管理値内に納められる程度に、許容範囲内で制御されていればよい。また、供給電力の調整は、対応関係による供給電力Ｗａ’～Ｗｃ’に対して例えば±１０％の範囲で調整することが好ましい。そして供給電力の調整は、図９Ａ～図９Ｃに示すように電力の値を連続的に変化させることに限られず、一定値で階段状に変化させてもよい。また、供給電力の調整は、電力供給の給断を適宜行うことで、電力の値を変化させることと同様に熱量を変化させて原料容器１１に供給するように調整してもよい。

【0090】

以上のような対応関係を用いた供給電力の調整は、本開示のようにヒータ１２ａ～１２ｃの全てについて行うことが好ましいが、例えば上部ヒータ１２ｃなど一部のヒータ１２について行わなくてもよい。ヒータ１２は、本開示のように底部１４ａ、側部１４ｂ、上蓋１５の各部分に夫々設けていなくてもよく、例えば原料容器１１の下部側に１つのヒータ１２を設けていてもよい。そして各ヒータ１２に対応して温度センサＴＣａ～ＴＣｃを設けていなくてもよく、例えばいずれか１つのヒータ１２に対応して温度センサを設けて原料容器１１の温度をモニタリングしてもよい。また、当該供給電力の調整においては、原料容器１１内は排気路６０を介して真空排気部４４によって減圧されているが、当該減圧は必須ではなく、例えば正圧であってもよい。

【0091】

原料ガスは、ＤＣＲガスとＣＯガスとの混合ガスに限らず、ウエハＷに成膜する膜の原料を含むガスと、当該ガスに合わせて選択されたキャリアガスとの混合ガスを適宜選択できる。具体的には、固体原料の昇華によるガスとして、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）膜の原料を含むＡｌＣｌ_３（塩化アルミニウム）ガスや、Ｗ（タングステン）膜の原料を含むＷＣｌ_５（塩化タングステン）等でもよく、この場合には反応ガスが処理容器４１に供給される。そして、キャリアガスは、ＣＯガス以外にＮ_２ガスなどの不活性ガスでもよい。

【0092】

なお、今回開示された実施形態は、全ての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の特許請求の範囲及びその趣旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更及び組み合わせがなされてもよい。

【符号の説明】

【0093】

Ｓ 固体原料
Ｗ ウエハ
Ｗａ’ 電力供給量
Ｗｂ’ 電力供給量
Ｗｃ’ 電力供給量
Ｘ 積算供給量
１１ 原料容器
１２ ヒータ
４１ 処理容器

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9A】

【図9B】

【図9C】

【図10】