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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024167796
(43)【公開日】2024-12-04
(54)【発明の名称】ターゲット組立体およびターゲット組立体の製造方法
(51)【国際特許分類】
C23C 14/34 20060101AFI20241127BHJP
B23K 20/00 20060101ALI20241127BHJP
【ＦＩ】
C23C14/34 C
B23K20/00 310M
【審査請求】有
【請求項の数】3
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023084131
(22)【出願日】2023-05-22
(11)【特許番号】
(45)【特許公報発行日】2023-11-08
(71)【出願人】
【識別番号】000231464
【氏名又は名称】株式会社アルバック
(74)【代理人】
【識別番号】100101236
【弁理士】
【氏名又は名称】栗原 浩之
(74)【代理人】
【識別番号】100166914
【弁理士】
【氏名又は名称】山▲崎▼ 雄一郎
(72)【発明者】
【氏名】坂本 大河
(72)【発明者】
【氏名】中村 亮太
(72)【発明者】
【氏名】大久保 拓
【テーマコード（参考）】
4E167
4K029
【Ｆターム（参考）】
4E167AA08
4E167AB03
4E167BA13
4E167CB01
4K029BD02
4K029DC03
4K029DC22
(57)【要約】
【課題】アルミニウム又はアルミニウム合金板のインサート材と銅合金製バッキングプレートとの間やタングステンターゲットとインサート材との間の金属間化合物層の形成を抑制し、接合強度の低下を防止したターゲット組立体及びターゲット組立体の製造方法を提供する。
【解決手段】 タングステン又はモリブデンからなるターゲットと銅又は銅合金製のバッキングプレートと間にアルミニウム又はアルミニウム合金板のインサート材を挟んで拡散接合に接合したターゲット組立体において、前記ターゲットと前記インサート材との間、および前記バッキングプレートと前記インサート材と間のそれぞれに、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔおよびこれらの金属の少なくとも１種を含む合金からなり、０．１μｍより大きく、３．０μｍ以下の厚さを有する金属薄膜層を介して拡散接合された、ターゲット組立体。
【選択図】 なし
【解決手段】 タングステン又はモリブデンからなるターゲットと銅又は銅合金製のバッキングプレートと間にアルミニウム又はアルミニウム合金板のインサート材を挟んで拡散接合に接合したターゲット組立体において、前記ターゲットと前記インサート材との間、および前記バッキングプレートと前記インサート材と間のそれぞれに、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔおよびこれらの金属の少なくとも１種を含む合金からなり、０．１μｍより大きく、３．０μｍ以下の厚さを有する金属薄膜層を介して拡散接合された、ターゲット組立体。
【選択図】 なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
タングステン又はモリブデンからなるターゲットと銅又は銅合金製のバッキングプレートとの間にアルミニウム又はアルミニウム合金板のインサート材を挟んで拡散接合したターゲット組立体において、
前記ターゲットと前記インサート材との間、および前記バッキングプレートと前記インサート材と間のそれぞれに、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔおよびこれらの金属の少なくとも１種を含む合金からなり、０．１μｍより大きく、３．０μｍ以下の厚さを有する金属薄膜層を介して拡散接合された、ターゲット組立体。
前記ターゲットと前記インサート材との間、および前記バッキングプレートと前記インサート材と間のそれぞれに、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔおよびこれらの金属の少なくとも１種を含む合金からなり、０．１μｍより大きく、３．０μｍ以下の厚さを有する金属薄膜層を介して拡散接合された、ターゲット組立体。
【請求項2】
前記ターゲットと前記インサート材との間の面内に亘った平均せん断強度、および前記インサート材と前記バッキングプレートとの間の面内に亘った平均せん断強度が、それぞれ４［ｋｇ／ｍｍ2］以上である、請求項１記載のターゲット組立体。
【請求項3】
前記面内に亘った平均せん断強度と、当該面内に亘ったせん断強度の標準偏差σとの比である変動係数が０．１５以下である、請求項１又は請求項２に記載のターゲット組立体。
【請求項4】
タングステン又はモリブデンからなるターゲットと銅又は銅合金製のバッキングプレートとの間にアルミニウム又はアルミニウム合金板のインサート材を挟んで拡散接合したターゲット組立体を製造するターゲット組立体の製造方法において、
前記ターゲットと前記インサート材との間と、前記バッキングプレートと前記インサート材との間の少なくとも一方に、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔおよびこれらの金属の少なくとも１種を含む合金からなり、０．１μｍより大きく、３．０μｍ以下の厚さを有する金属薄膜層を設け、その後、拡散接合してターゲット組立体とする、ターゲット組立体の製造方法。
前記ターゲットと前記インサート材との間と、前記バッキングプレートと前記インサート材との間の少なくとも一方に、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔおよびこれらの金属の少なくとも１種を含む合金からなり、０．１μｍより大きく、３．０μｍ以下の厚さを有する金属薄膜層を設け、その後、拡散接合してターゲット組立体とする、ターゲット組立体の製造方法。
【請求項5】
前記ターゲットと前記インサート材との間と、前記バッキングプレートと前記インサート材との間の両方に、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔおよびこれらの金属の少なくとも１種を含む合金からなり、０．１μｍより大きく、３．０μｍ以下の厚さを有する金属薄膜層を設け、その後、拡散接合する、請求項４記載のターゲット組立体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、ターゲット組立体およびターゲット組立体の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
ハイパワースパッタに耐えうるスパッタリングターゲットとバッキングプレートの接合方法として拡散接合は有効な方法であることが知られている。そして、近年ウエハーの大口径化に伴いスパッタリングターゲット自体も大型化しており、特にターゲット材とバッキングプレート材の熱膨張率の差が大きい場合は、拡散接合後の変形や剥れが大きな問題となってきた。
【0003】
一方、近年、半導体装置の製造分野においては、配線材料あるいは電極材料として、耐熱性および低抵抗特性を有するタングステンが広く用いられているが、このようなタングステンなどのターゲットを用いる場合、拡散接合後の変形が大きな問題となることがわかった。
【0004】
そこで、タンタル又はタングステンターゲットと銅合金製バッキングプレートが厚さ０．８ｍｍ以上のアルミニウム又はアルミニウム合金板のインサート材を介して拡散接合されており、それぞれの材料間で拡散接合界面を備えることを特徴とするタンタル又はタングステンターゲット－銅合金製バッキングプレート組立体が提案されている（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】特許３９０５３０１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
しかしながら、特許文献１の技術は、反り対策としては有効であると考えられるが、アルミニウム又はアルミニウム合金板のインサート材と銅合金製バッキングプレートとの間に金属間化合物層の形成が確認され、この金属間化合物層が非常に脆く、金属間化合物層が厚いほど接合強度が低下することが確認された。これにより、低温での接合をしなければならないという課題がある。
一方、タングステンとインサート材との間は接合強度が十分でなく、接合強度のバラツキが大きいという問題があり、逆に高温接合をしなければならないという課題がある。
一方、タングステンとインサート材との間は接合強度が十分でなく、接合強度のバラツキが大きいという問題があり、逆に高温接合をしなければならないという課題がある。
【0007】
本発明は、このような事情に鑑み、アルミニウム又はアルミニウム合金板のインサート材と銅合金製バッキングプレートとの間の金属間化合物層の形成を抑制して接合強度の低下を防止し、且つターゲットとインサート材との間の接合強度を十分な強度に向上させることができるターゲット組立体及びターゲット組立体の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【0008】
上記目的を達成するため、本発明の第１の態様は、タングステン又はモリブデンからなるターゲットと銅又は銅合金製のバッキングプレートとの間にアルミニウム又はアルミニウム合金板のインサート材を挟んで拡散接合したターゲット組立体において、前記ターゲットと前記インサート材との間、および前記バッキングプレートと前記インサート材との間のそれぞれに、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔおよびこれらの金属の少なくとも１種を含む合金からなり、０．１μｍより大きく、３．０μｍ以下の厚さを有する金属薄膜層を介して拡散接合された、ターゲット組立体にある。
本発明の第２の態様は、前記ターゲットと前記インサート材との間の面内に亘った平均せん断強度、および前記インサート材と前記バッキングプレートとの間の面内に亘った平均せん断強度が、それぞれ４［ｋｇ／ｍｍ2］以上である、第１の態様のターゲット組立体にある。
本発明の第３の態様は、前記面内に亘った平均せん断強度と、当該面内に亘ったせん断強度の標準偏差σとの比である変動係数が０．１５以下である、第１又は第２の態様のターゲット組立体にある。
本発明の第４の態様は、タングステン又はモリブデンからなるターゲットと銅又は銅合金製のバッキングプレートとの間にアルミニウム又はアルミニウム合金板のインサート材を挟んで拡散接合したターゲット組立体を製造するターゲット組立体の製造方法において、前記ターゲットと前記インサート材との間と、前記バッキングプレートと前記インサート材との間の少なくとも一方に、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔおよびこれらの金属の少なくとも１種を含む合金からなり、０．１μｍより大きく、３．０μｍ以下の厚さを有する金属薄膜層を設け、その後、拡散接合してターゲット組立体とする、ターゲット組立体の製造方法にある。
本発明の第５の態様は、前記ターゲットと前記インサート材との間と、前記バッキングプレートと前記インサート材との間との両方に、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔおよびこれらの金属の少なくとも１種を含む合金からなり、０．１μｍより大きく、３．０μｍ以下の厚さを有する金属薄膜層を設け、その後、拡散接合する、第４の態様のターゲット組立体の製造方法にある。
本発明の第２の態様は、前記ターゲットと前記インサート材との間の面内に亘った平均せん断強度、および前記インサート材と前記バッキングプレートとの間の面内に亘った平均せん断強度が、それぞれ４［ｋｇ／ｍｍ2］以上である、第１の態様のターゲット組立体にある。
本発明の第３の態様は、前記面内に亘った平均せん断強度と、当該面内に亘ったせん断強度の標準偏差σとの比である変動係数が０．１５以下である、第１又は第２の態様のターゲット組立体にある。
本発明の第４の態様は、タングステン又はモリブデンからなるターゲットと銅又は銅合金製のバッキングプレートとの間にアルミニウム又はアルミニウム合金板のインサート材を挟んで拡散接合したターゲット組立体を製造するターゲット組立体の製造方法において、前記ターゲットと前記インサート材との間と、前記バッキングプレートと前記インサート材との間の少なくとも一方に、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔおよびこれらの金属の少なくとも１種を含む合金からなり、０．１μｍより大きく、３．０μｍ以下の厚さを有する金属薄膜層を設け、その後、拡散接合してターゲット組立体とする、ターゲット組立体の製造方法にある。
本発明の第５の態様は、前記ターゲットと前記インサート材との間と、前記バッキングプレートと前記インサート材との間との両方に、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔおよびこれらの金属の少なくとも１種を含む合金からなり、０．１μｍより大きく、３．０μｍ以下の厚さを有する金属薄膜層を設け、その後、拡散接合する、第４の態様のターゲット組立体の製造方法にある。
【発明の効果】
【0009】
かかる本発明では、ターゲットとインサート材との間、およびバッキングプレートとインサート材との間のそれぞれに、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔおよびこれらの金属の少なくとも１種を含む合金からなり、０．１μｍより大きく、３．０μｍ以下の厚さを有する金属薄膜層を設けて拡散接合しているので、アルミニウム又はアルミニウム合金板のインサート材と銅合金製バッキングプレートとの間の金属間化合物層の形成を抑制して接合強度の低下を防止し、且つターゲットとインサート材との間の接合強度を十分な強度に向上させたターゲット組立体及びターゲット組立体の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0010】
【図1】Ａｌ－Ｔｉ、Ｃｕ－Ｔｉ、Ｔｉ－Ｗの二元状態図である。
【図2】Ａｌ－Ｖ、Ｃｕ－Ｖ、Ｖ－Ｗの二元状態図である。
【図3】Ａｌ－Ｃｒ、Ｃｒ－Ｃｕ、Ｃｒ－Ｗの二元状態図である。
【図4】Ａｌ－Ｆｅ、Ｃｕ－Ｆｅ、Ｆｅ－Ｗの二元状態図である。
【図5】Ａｌ－Ｃｏ、Ｃｏ－Ｃｕ、Ｃｏ－Ｗの二元状態図である。
【図6】Ａｌ－Ｎｉ、Ｃｕ－Ｎｉ、Ｎｉ－Ｗの二元状態図である。
【図7】Ａｌ－Ｎｂ、Ｃｕ－Ｎｂ、Ｎｂ－Ｗの二元状態図である。
【図8】Ａｌ－Ｐｄ、Ｃｕ－Ｐｄ、Ｐｄ－Ｗの二元状態図である。
【図9】Ａｌ－Ｉｒ、Ｃｕ－Ｉｒ、Ｉｒ－Ｗの二元状態図である。
【図10】Ａｌ－Ｐｔ、Ｃｕ－Ｐｔ、Ｐｔ－Ｗの二元状態図である。
【図11】実施例１－７，比較例１－８のせん断強度を示すグラフである。
【図12】実施例１１－１７，比較例１１－１８のせん断強度を示すグラフである。
【図13】実施例３のインサート材及びバッキングプレート界面の断面ＳＥＭ観察像である。
【図14】比較例２のインサート材及びバッキングプレート界面の断面ＳＥＭ観察像である。
【図15】比較例５のインサート材及びバッキングプレート界面の断面ＳＥＭ観察像である。
【図16】比較例７のターゲット及びインサート材界面の断面ＳＥＭ観察像である。
【発明を実施するための形態】
【0011】
本発明で用いるターゲットは、タングステン又はモリブデンからなるターゲットである。
ターゲットは、純度が５Ｎ（９９．９９９質量％）以上であり、含有される不純物の炭素及び酸素がそれぞれ３０質量ｐｐｍ以下であり、相対密度が９９％以上であり、かつ平均結晶粒径が１５０μｍ以下のものであるのが好ましい。
ターゲットは、純度が５Ｎ（９９．９９９質量％）以上であり、含有される不純物の炭素及び酸素がそれぞれ３０質量ｐｐｍ以下であり、相対密度が９９％以上であり、かつ平均結晶粒径が１５０μｍ以下のものであるのが好ましい。
【0012】
本発明で用いられるバッキングプレートとしては、銅製又は銅合金製バッキングプレートを使用する。この銅合金製バッキングプレートの材料としては、特に制限されないが、アルミニウム合金よりも熱膨張率が小さく、硬くて変形が少なく、さらに熱伝導性の良好な銅クロム合金や銅亜鉛合金等の銅合金を使用するのが好ましい。なお、バッキングプレートの厚さは３０ｍｍ前後である。
【0013】
本発明のターゲット組立体は、上述したターゲットとバッキングプレートとの間インサート材を介装して拡散接合したものである。
ターゲットとバッキングプレートとの間に介装されるインサート材としては、厚さ０．８ｍｍ以上のアルミニウム又はアルミニウム合金板、好ましくは、４～５ｍｍの厚さのものを使用する。このように、インサート材が０．８ｍｍ以上の厚みが必要であるのは、拡散接合時の温度で十分柔らかくなり、ミクロ的にみて表面酸化膜の破壊により活性な新生面が現れて原子が拡散し易くなるからであり、また、拡散接合後室温まで冷却される際のスパッタリングターゲットとバッキングプレート間の熱膨張差によって生ずる応力を緩和することができるためである。このような観点から、インサート材の厚さはなるべく厚い方が好ましいが、スパッタリング装置の制約上、バッキングプレート及びインサート材の合計厚さは規定されているので、インサート材の厚さを厚くすると、バッキングプレートの厚さを薄くしなければならない。しかしながら、バッキングプレートの厚さを薄くすると冷却効率が下がるためハイパワースパッタでは問題となるため、バッキングプレートの厚さはある程度確保する必要がある。これらのことを考えてインサート材は４～５ｍｍの厚さのものを使用するのが好ましい。この場合、バッキングプレートの厚さは３０ｍｍ前後となる。なお、アルミニウム合金板としては、例えば、Ａ１０５０やＡ６０６１を使用することができる。
ターゲットとバッキングプレートとの間に介装されるインサート材としては、厚さ０．８ｍｍ以上のアルミニウム又はアルミニウム合金板、好ましくは、４～５ｍｍの厚さのものを使用する。このように、インサート材が０．８ｍｍ以上の厚みが必要であるのは、拡散接合時の温度で十分柔らかくなり、ミクロ的にみて表面酸化膜の破壊により活性な新生面が現れて原子が拡散し易くなるからであり、また、拡散接合後室温まで冷却される際のスパッタリングターゲットとバッキングプレート間の熱膨張差によって生ずる応力を緩和することができるためである。このような観点から、インサート材の厚さはなるべく厚い方が好ましいが、スパッタリング装置の制約上、バッキングプレート及びインサート材の合計厚さは規定されているので、インサート材の厚さを厚くすると、バッキングプレートの厚さを薄くしなければならない。しかしながら、バッキングプレートの厚さを薄くすると冷却効率が下がるためハイパワースパッタでは問題となるため、バッキングプレートの厚さはある程度確保する必要がある。これらのことを考えてインサート材は４～５ｍｍの厚さのものを使用するのが好ましい。この場合、バッキングプレートの厚さは３０ｍｍ前後となる。なお、アルミニウム合金板としては、例えば、Ａ１０５０やＡ６０６１を使用することができる。
【0014】
また、本発明では、ターゲットとインサート材との間、およびインサート材とバッキングプレートとの間のそれぞれに、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔおよびこれらの金属の少なくとも１種を含む合金からなる金属薄膜層を設けて拡散接合したものである。よって、ターゲットとインサート材との間、およびインサート材とバッキングプレートとの間のそれぞれには、金属薄膜層が存在する。
【0015】
ここで、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃо、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｐｄ、ＩｒおよびＰｔは、Ａｌ、Ｃｕ、及びＷの各元素と固溶体を形成することができる金属であるので、これらの間に介装する金属薄膜層として好ましい。これらの金属を含む金属間の固溶体の形成の有無は、例えば、図１～図１０に示すデータから明らかとなる。
図１～図１０は、Ａｌ、Ｃｕ及びＷと、各金属との二元状態図であり、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃо、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｐｄ、ＩｒおよびＰｔがＡｌ、Ｃｕ及びＷとの間で固溶体を形成することがわかる。
図１～図１０は、Ａｌ、Ｃｕ及びＷと、各金属との二元状態図であり、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃо、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｐｄ、ＩｒおよびＰｔがＡｌ、Ｃｕ及びＷとの間で固溶体を形成することがわかる。
【0016】
よって、これらの金属薄膜層は、ターゲットとインサート材との間の密着性、およびインサート材とバッキングプレートとの間の密着性を向上させ、接合強度を高めるものである。また、インサート材のアルミニウム又はアルミニウム合金と、バッキングプレートの銅又は銅合金との間の金属薄膜層は、拡散接合の際にアルミニウム合金と銅合金との間に形成される金属間化合物層の生成を防止することができ、両者の間の接合強度の低下を防止するものである。
【0017】
Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃо、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｐｄ、ＩｒおよびＰｔの金属のうち、Ｆｅ、Ｃо、Ｎｉは磁性体であるので、スパッタリングに影響を与える可能性があるため好ましくはない。なお、Ｖは酸化物が毒性を有するためあまり好ましくはなく、Ｐｄ、ＩｒおよびＰｔは貴金属又はそれに準ずる金属であるので敬遠した方が好ましいが、機能の点では問題ない。
【0018】
金属薄膜層は、０．１μｍより厚く、３．０μｍ以下の厚さを有するのが好ましい。０．１μｍより厚く、好ましくは０．２μｍ以上の厚さで、３.０μｍ以下の厚さとするのが好ましい。０．１μｍ以下では、部分的に金属間化合物又はそれに準じる物質が形成して接合強度が低下し、また、３.０μｍより厚いと、金属薄膜層とバッキングプレート又はターゲットとの間に金属間化合物層が形成する虞があり、接合強度が低下する虞があるからである。
【0019】
このような金属薄膜層は、ターゲットとインサート材との間の接合面の少なくとも一方、およびインサート材とバッキングプレートとの間の接合面の少なくとも一方のそれぞれにコーティング層として形成すればよい。コーティング層の形成方法は特に限定されないが、スパッタリング、イオンプレーティング、真空蒸着などの物理的蒸着法や湿式メッキを採用することができる。また、コーティング層は、１層でも２層以上でもよい。なお、コーティング層を設ける際には、接合面にエタノール洗浄などの前処理を行うのが好ましい。
【0020】
ターゲットとインサート材との間の金属薄膜層と、インサート材とバッキングプレートとの間の金属薄膜層は、同じでも異なってもよい。また、拡散接合によりインサート材のアルミニウム合金と、バッキングプレートの銅合金との間に金属間化合物層が形成されるのを防止して両者間の接合強度の低下を防止するためには、インサート材とバッキングプレートとの間のみに金属薄膜層を設ければよい。
【0021】
拡散接合したターゲット組立体のターゲットとインサート材との間の接合強度、およびインサート材とバッキングプレートとの間の接合強度はそれぞれ、面内に亘った平均せん断強度が４［ｋｇ／ｍｍ2］以上であれば好ましい。これによれば、ハイパワースパッタに耐えうる接合強度としては十分であるからである。
また、平均せん断強度と面内に亘ったせん断強度の標準偏差σとの比である変動係数が０．１５以下であるのが好ましい。これは平均せん断強度から３σを差し引いた値が２．２［ｋｇ／ｍｍ2］以上となる範囲であり、接合強度の信頼性が担保されると思われる。
また、平均せん断強度と面内に亘ったせん断強度の標準偏差σとの比である変動係数が０．１５以下であるのが好ましい。これは平均せん断強度から３σを差し引いた値が２．２［ｋｇ／ｍｍ2］以上となる範囲であり、接合強度の信頼性が担保されると思われる。
【0022】
本発明のターゲット組立体の製造方法は、上述したように、拡散接合する前に、ターゲットとインサート材との間の接合面の少なくとも一方、およびインサート材とバッキングプレートとの間の接合面の少なくとも一方のそれぞれにコーティング層として形成すればよく、これ以外の製造方法は、従来の拡散接合によるターゲット組立体の製造方法と同じに行えばよい。
【0023】
金属間化合物層は、拡散接合により形成され易い接合条件が異なるので、接合条件により金属間化合物層が形成され易い接合面のみに金属薄膜層を設けるようにしてもよい。
【0024】
拡散接合の条件は、従来から公知の条件で行えばよく、特に限定されるものではない。例えば、熱間等方圧成形（ＨＩＰ）にて温度４００～５００[℃]で、２～４時間、加圧力４～１０［ｋｇ／ｍｍ2］の条件で行えばよい。
【実施例0025】
以下、実施例、比較例を参照して本発明を説明する。
（実施例１－７）
タングステン（Ｗ：９９．９９９％）ターゲット材（４６０ｍｍφの円盤状の板）並びに同寸法の銅亜鉛製バッキングプレート材をエタノールにより洗浄した。厚さ５ｍｍの純アルミニウム（Ａ－１０５０） 板をインサート材として使用し、同様にエタノールにより洗浄した。洗浄後、インサート材をＡｒ雰囲気中でボンバードにより清浄化処理（清浄化条件－Ａｒ雰囲気：０．７Ｐａ、投入電力：２ｋＷ、時間：３０分）し、連続して金属薄膜層を形成した。金属間薄膜層は表１に示す金属からなる薄膜を物理的蒸着法(物理的蒸着条件－Ａｒ雰囲気：０．４Ｐａ、投入電力：３ｋＷ、成膜速度：０．１μｍ／分）により接合面に形成した。次いで、これらの組立体を容器にキャニング（真空度１Ｐａ以下）して、熱間等方圧成形（ＨＩＰ）にて拡散接合した。拡散接合は、表１に示す温度、時間及び加圧力で行った。
（実施例１－７）
タングステン（Ｗ：９９．９９９％）ターゲット材（４６０ｍｍφの円盤状の板）並びに同寸法の銅亜鉛製バッキングプレート材をエタノールにより洗浄した。厚さ５ｍｍの純アルミニウム（Ａ－１０５０） 板をインサート材として使用し、同様にエタノールにより洗浄した。洗浄後、インサート材をＡｒ雰囲気中でボンバードにより清浄化処理（清浄化条件－Ａｒ雰囲気：０．７Ｐａ、投入電力：２ｋＷ、時間：３０分）し、連続して金属薄膜層を形成した。金属間薄膜層は表１に示す金属からなる薄膜を物理的蒸着法(物理的蒸着条件－Ａｒ雰囲気：０．４Ｐａ、投入電力：３ｋＷ、成膜速度：０．１μｍ／分）により接合面に形成した。次いで、これらの組立体を容器にキャニング（真空度１Ｐａ以下）して、熱間等方圧成形（ＨＩＰ）にて拡散接合した。拡散接合は、表１に示す温度、時間及び加圧力で行った。
【0026】
（比較例１，２）
ターゲットとインサート材の間及びバッキングプレートとインサート材の間の金属薄膜層を設けないで拡散接合した以外は、実施例と同様にしてターゲット組立体を製造した。結果は、表１及び図１４に示す。
ターゲットとインサート材の間及びバッキングプレートとインサート材の間の金属薄膜層を設けないで拡散接合した以外は、実施例と同様にしてターゲット組立体を製造した。結果は、表１及び図１４に示す。
【0027】
（比較例３，４）
拡散接合温度を従来から公知の条件の範囲外とした以外は実施例と同様にしてターゲット組立体を製造した。
拡散接合温度を従来から公知の条件の範囲外とした以外は実施例と同様にしてターゲット組立体を製造した。
【0028】
【0029】
（実施例１１－１７）
表２に示すとおり、タングステンターゲットの代わりにモリブデンターゲットを用いた以外は、実施例１～７と同様に実施した。
結果は表２に示す。
表２に示すとおり、タングステンターゲットの代わりにモリブデンターゲットを用いた以外は、実施例１～７と同様に実施した。
結果は表２に示す。
【0030】
（比較例１１，１２）
表２に示すとおり、モリブデンターゲットを用いた以外は、比較例１，２と同様にしてターゲット組立体を製造した。
表２に示すとおり、モリブデンターゲットを用いた以外は、比較例１，２と同様にしてターゲット組立体を製造した。
【0031】
（比較例１３，１４）
表２に示すとおり、モリブデンターゲットを用いた以外は、比較例３，４と同様にしてターゲット組立体を製造した。
表２に示すとおり、モリブデンターゲットを用いた以外は、比較例３，４と同様にしてターゲット組立体を製造した。
【0032】
（比較例１５－１８）
表２に示すとおり、モリブデンターゲットを用いた以外は、比較例５－８と同様にしてターゲット組立体を製造した。
表２に示すとおり、モリブデンターゲットを用いた以外は、比較例５－８と同様にしてターゲット組立体を製造した。
【0033】
（平均せん断強度の試験方法）
ターゲットとインサート材との間の面内に亘った平均せん断強度、およびインサート材とバッキングプレートとの間の面内に亘った平均せん断強度を以下の方法で調べた。
ターゲットとインサート材との間の面内に亘った平均せん断強度、およびインサート材とバッキングプレートとの間の面内に亘った平均せん断強度を以下の方法で調べた。
【0034】
（せん断試験方法）
拡散接合材の各位置（４６０φｍｍターゲットの中心：０ｍｍおよび外周部２３０ｍｍ）から切り出した試験片の室温におけるせん断強度を調べた。（試験条件：ＳＨＩＭＡＤＺＵ製ＡＵＴОＧＲＡＰＨ ＡＧ－５０ｋＮＧ、速度５ｍｍ/ｍｉｎ）
また、せん断強度の標準偏差σと、標準偏差σと面内に亘ったせん断強度の標準偏差σとの比である変動係数を求めた。
これらの結果は、表１及び表２並びに図１１及び図１２に示した。
拡散接合材の各位置（４６０φｍｍターゲットの中心：０ｍｍおよび外周部２３０ｍｍ）から切り出した試験片の室温におけるせん断強度を調べた。（試験条件：ＳＨＩＭＡＤＺＵ製ＡＵＴОＧＲＡＰＨ ＡＧ－５０ｋＮＧ、速度５ｍｍ/ｍｉｎ）
また、せん断強度の標準偏差σと、標準偏差σと面内に亘ったせん断強度の標準偏差σとの比である変動係数を求めた。
これらの結果は、表１及び表２並びに図１１及び図１２に示した。
【0035】
（拡散接合界面での化合物形成の有無）
拡散接合界面での化合物形成の有無を、断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察して確認した。（観察条件：日立ハイテク製ＴＭ４０００Ｐｌｕｓ、加速電圧１５ｋＶ）
結果は図１３～図１６に示した。
拡散接合界面での化合物形成の有無を、断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察して確認した。（観察条件：日立ハイテク製ＴＭ４０００Ｐｌｕｓ、加速電圧１５ｋＶ）
結果は図１３～図１６に示した。
【0036】
（結果）
実施例１－７では、ターゲットとインサート材との間、およびバッキングプレートとインサート材との間のそれぞれに、Ｔｉ、Ｃｒ又はＮｂの金属薄膜層を設けて所定の条件下で拡散接合しているので、アルミニウム又はアルミニウム合金板のインサート材と銅合金製バッキングプレートとの間の金属間化合物層の形成を抑制して接合強度の低下を防止し、且つターゲットとインサート材との間の接合強度を十分な強度に向上させたターゲット組立体が実現できた。ターゲットとインサート材との間の接合強度について、同じ接合温度で比較した場合、Ｔｉ及びＣｒが同程度となり、ＮｂはＴｉ及びＣｒと比較して低い結果となった。Ｔｉ及びＣｒと比較して、Ｎｂは融点が高く、Ａｌ及びＷ中の拡散係数が小さいためであると考えられる。また、拡散接合時の熱膨張によってＡｌが変形した場合、Ｔｉは柔らかい金属であり変形しやすいが、Ｃｒはヤング率が低く硬い金属でありクラックを生じる可能性が多少あるため、この点ではＣｒよりもＴｉの方が適している。
一方、比較例１、２では、ターゲットとインサート材の間及びバッキングプレートとインサート材の間の金属薄膜層を設けないで拡散接合したので、化合物を形成しないように低温で拡散接合した比較例１では、ターゲットとインサート材の間で剥離が生じ、高温で拡散接合した比較例２では、インサート材とバッキングプレートとの間で化合物が形成し、剥離が生じた。
比較例３では、金属薄膜層を設けても拡散接合の温度が低いので、拡散がほとんど起こらず、剥離が生じた。また、比較例４では、拡散接合の温度が高すぎて、化合物層が厚くなり、剥離が生じた。
また、比較例５では、金属薄膜層の厚さが薄すぎて接合強度のバラツキが大きかった。一方、金属薄膜層が厚すぎる比較例６－８では、化合物層が厚くなり、強度が不十分で最悪剥離が生じた。
図１３の実施例３のインサート材及びバッキングプレート界面の断面ＳＥＭ観察像に示すとおり、実施例３では、インサート材及びバッキングプレート接合界面には、金属間化合物層の形成は見られなかった。
一方、図１４の比較例２のインサート材及びバッキングプレート界面の断面ＳＥＭ観察像では、金属間化合物層が観察された。
図１５の比較例５のインサート材及びバッキングプレート界面の断面ＳＥＭ観察像では、金属薄膜層が薄すぎ、部分的に金属間化合物の形成が観察された。
図１６の比較例７のターゲット及びインサート材界面の断面ＳＥＭ観察像では、金属薄膜層が厚すぎ、金属間化合物層が観察された。
実施例１－７では、ターゲットとインサート材との間、およびバッキングプレートとインサート材との間のそれぞれに、Ｔｉ、Ｃｒ又はＮｂの金属薄膜層を設けて所定の条件下で拡散接合しているので、アルミニウム又はアルミニウム合金板のインサート材と銅合金製バッキングプレートとの間の金属間化合物層の形成を抑制して接合強度の低下を防止し、且つターゲットとインサート材との間の接合強度を十分な強度に向上させたターゲット組立体が実現できた。ターゲットとインサート材との間の接合強度について、同じ接合温度で比較した場合、Ｔｉ及びＣｒが同程度となり、ＮｂはＴｉ及びＣｒと比較して低い結果となった。Ｔｉ及びＣｒと比較して、Ｎｂは融点が高く、Ａｌ及びＷ中の拡散係数が小さいためであると考えられる。また、拡散接合時の熱膨張によってＡｌが変形した場合、Ｔｉは柔らかい金属であり変形しやすいが、Ｃｒはヤング率が低く硬い金属でありクラックを生じる可能性が多少あるため、この点ではＣｒよりもＴｉの方が適している。
一方、比較例１、２では、ターゲットとインサート材の間及びバッキングプレートとインサート材の間の金属薄膜層を設けないで拡散接合したので、化合物を形成しないように低温で拡散接合した比較例１では、ターゲットとインサート材の間で剥離が生じ、高温で拡散接合した比較例２では、インサート材とバッキングプレートとの間で化合物が形成し、剥離が生じた。
比較例３では、金属薄膜層を設けても拡散接合の温度が低いので、拡散がほとんど起こらず、剥離が生じた。また、比較例４では、拡散接合の温度が高すぎて、化合物層が厚くなり、剥離が生じた。
また、比較例５では、金属薄膜層の厚さが薄すぎて接合強度のバラツキが大きかった。一方、金属薄膜層が厚すぎる比較例６－８では、化合物層が厚くなり、強度が不十分で最悪剥離が生じた。
図１３の実施例３のインサート材及びバッキングプレート界面の断面ＳＥＭ観察像に示すとおり、実施例３では、インサート材及びバッキングプレート接合界面には、金属間化合物層の形成は見られなかった。
一方、図１４の比較例２のインサート材及びバッキングプレート界面の断面ＳＥＭ観察像では、金属間化合物層が観察された。
図１５の比較例５のインサート材及びバッキングプレート界面の断面ＳＥＭ観察像では、金属薄膜層が薄すぎ、部分的に金属間化合物の形成が観察された。
図１６の比較例７のターゲット及びインサート材界面の断面ＳＥＭ観察像では、金属薄膜層が厚すぎ、金属間化合物層が観察された。
【0037】
【表1】
【0038】
【表2】
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13】
【図14】
【図15】
【図16】
【手続補正書】
【提出日】2023-08-25
【手続補正1】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
タングステン又はモリブデンからなるターゲットと銅又は銅合金製のバッキングプレートとの間にアルミニウム又はアルミニウム合金板のインサート材を挟んで拡散接合したターゲット組立体において、
前記ターゲットと前記インサート材との間、および前記バッキングプレートと前記インサート材と間のそれぞれに、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔおよびこれらの金属の少なくとも１種を含む合金からなり、０．１μｍより大きく、３．０μｍ以下の厚さを有し、前記ターゲットと前記インサート材との間の面内に亘った平均せん断強度、および前記インサート材と前記バッキングプレートとの間の面内に亘った平均せん断強度が、それぞれ４［ｋｇ／ｍｍ 2 ］以上である金属薄膜層を介して拡散接合された、ターゲット組立体。
前記ターゲットと前記インサート材との間、および前記バッキングプレートと前記インサート材と間のそれぞれに、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔおよびこれらの金属の少なくとも１種を含む合金からなり、０．１μｍより大きく、３．０μｍ以下の厚さを有し、前記ターゲットと前記インサート材との間の面内に亘った平均せん断強度、および前記インサート材と前記バッキングプレートとの間の面内に亘った平均せん断強度が、それぞれ４［ｋｇ／ｍｍ 2 ］以上である金属薄膜層を介して拡散接合された、ターゲット組立体。
【請求項2】
前記ターゲットと前記インサート材との間の面内に亘った平均せん断強度と、当該面内に亘ったせん断強度の標準偏差σとの比である変動係数、並びに前記インサート材と前記バッキングプレートとの間の面内に亘った平均せん断強度と、当該面内に亘ったせん断強度の標準偏差σとの比である変動係数のそれぞれが０．１５以下である、請求項１に記載のターゲット組立体。
【請求項3】
タングステン又はモリブデンからなるターゲットと銅又は銅合金製のバッキングプレートとの間にアルミニウム又はアルミニウム合金板のインサート材を挟んで拡散接合したターゲット組立体を製造するターゲット組立体の製造方法において、
前記ターゲットと前記インサート材との間と、前記バッキングプレートと前記インサート材との間の両方に、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔおよびこれらの金属の少なくとも１種を含む合金からなり、０．１μｍより大きく、３．０μｍ以下の厚さを有し、且つ前記ターゲットと前記インサート材との間の面内に亘った平均せん断強度、および前記インサート材と前記バッキングプレートとの間の面内に亘った平均せん断強度が、それぞれ４［ｋｇ／ｍｍ 2 ］以上である金属薄膜層を設け、その後、拡散接合してターゲット組立体とする、ターゲット組立体の製造方法。
前記ターゲットと前記インサート材との間と、前記バッキングプレートと前記インサート材との間の両方に、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔおよびこれらの金属の少なくとも１種を含む合金からなり、０．１μｍより大きく、３．０μｍ以下の厚さを有し、且つ前記ターゲットと前記インサート材との間の面内に亘った平均せん断強度、および前記インサート材と前記バッキングプレートとの間の面内に亘った平均せん断強度が、それぞれ４［ｋｇ／ｍｍ 2 ］以上である金属薄膜層を設け、その後、拡散接合してターゲット組立体とする、ターゲット組立体の製造方法。