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特開2024-168956窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法、窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価装置、及び窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価システム
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024168956
(43)【公開日】2024-12-05
(54)【発明の名称】窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法、窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価装置、及び窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価システム
(51)【国際特許分類】
G01N 23/207 20180101AFI20241128BHJP
C04B 35/587 20060101ALI20241128BHJP
【ＦＩ】
G01N23/207
C04B35/587
【審査請求】未請求
【請求項の数】7
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023086047
(22)【出願日】2023-05-25
(71)【出願人】
【識別番号】000005083
【氏名又は名称】株式会社プロテリアル
(74)【代理人】
【識別番号】110000578
【氏名又は名称】名古屋国際弁理士法人
(72)【発明者】
【氏名】末永 和史
【テーマコード（参考）】
2G001
【Ｆターム（参考）】
2G001AA01
2G001BA18
2G001CA01
2G001LA11
2G001MA04
2G001NA07
(57)【要約】
【課題】シリコン原料粉末が窒化珪素基板の表面に凹凸を発生させ易いものであるか否かを評価することができる窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法等を提供すること。
【解決手段】窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法では、窒化珪素基板用シリコン原料粉末からＸ線回折スペクトルを取得し、前記Ｘ線回折スペクトルに基づき、スペクトルピークの半値幅と相関を有する評価値を算出し、前記評価値に基づき、前記窒化珪素基板用シリコン原料粉末を評価する。
【選択図】図５
【解決手段】窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法では、窒化珪素基板用シリコン原料粉末からＸ線回折スペクトルを取得し、前記Ｘ線回折スペクトルに基づき、スペクトルピークの半値幅と相関を有する評価値を算出し、前記評価値に基づき、前記窒化珪素基板用シリコン原料粉末を評価する。
【選択図】図５
【特許請求の範囲】
【請求項1】
窒化珪素基板用シリコン原料粉末からＸ線回折スペクトルを取得し、
前記Ｘ線回折スペクトルに基づき、スペクトルピークの半値幅と相関を有する評価値を算出し、
前記評価値に基づき、前記窒化珪素基板用シリコン原料粉末を評価する、
窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法。
前記Ｘ線回折スペクトルに基づき、スペクトルピークの半値幅と相関を有する評価値を算出し、
前記評価値に基づき、前記窒化珪素基板用シリコン原料粉末を評価する、
窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法。
【請求項2】
請求項１に記載の窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法であって、
前記Ｘ線回折スペクトルを取得するときにＣｕ－Ｘ線源を使用し、
前記スペクトルピークの回折角２θが、９３°以上９７°以下の範囲内、又は、１３５°以上１３９°以下の範囲内にある、
窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法。
前記Ｘ線回折スペクトルを取得するときにＣｕ－Ｘ線源を使用し、
前記スペクトルピークの回折角２θが、９３°以上９７°以下の範囲内、又は、１３５°以上１３９°以下の範囲内にある、
窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法。
【請求項3】
請求項１又は２に記載の窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法であって、
前記スペクトルピークは、（５１１）面におけるスペクトルピークであり、
前記評価値は、前記半値幅に基づき算出された結晶子サイズであり、
前記結晶子サイズを、６７．１ｎｍ以上７１．１ｎｍ以下の閾値と対比することで、前記窒化珪素基板用シリコン原料粉末を評価する、
窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法。
前記スペクトルピークは、（５１１）面におけるスペクトルピークであり、
前記評価値は、前記半値幅に基づき算出された結晶子サイズであり、
前記結晶子サイズを、６７．１ｎｍ以上７１．１ｎｍ以下の閾値と対比することで、前記窒化珪素基板用シリコン原料粉末を評価する、
窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法。
【請求項4】
請求項１又は２に記載の窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法であって、
前記スペクトルピークは、（５３３）面におけるスペクトルピークであり、
前記評価値は、前記半値幅に基づき算出された結晶子サイズであり、
前記結晶子サイズを、８６．２ｎｍ以上９０．７ｎｍ以下の閾値と対比することで、前記窒化珪素基板用シリコン原料粉末を評価する、
窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法。
前記スペクトルピークは、（５３３）面におけるスペクトルピークであり、
前記評価値は、前記半値幅に基づき算出された結晶子サイズであり、
前記結晶子サイズを、８６．２ｎｍ以上９０．７ｎｍ以下の閾値と対比することで、前記窒化珪素基板用シリコン原料粉末を評価する、
窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法。
【請求項5】
請求項１又は２に記載の窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法であって、
前記評価値は、基準半値幅に対する前記半値幅の比率であり、
前記基準半値幅は、製造した窒化珪素基板における不良発生率が所定の基準値となる窒化珪素基板用シリコン原料粉末において算出された前記半値幅であり、
前記評価値を閾値と対比することで、前記窒化珪素基板用シリコン原料粉末を評価する、
窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法。
前記評価値は、基準半値幅に対する前記半値幅の比率であり、
前記基準半値幅は、製造した窒化珪素基板における不良発生率が所定の基準値となる窒化珪素基板用シリコン原料粉末において算出された前記半値幅であり、
前記評価値を閾値と対比することで、前記窒化珪素基板用シリコン原料粉末を評価する、
窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法。
【請求項6】
Ｘ線回折スペクトルを取得するように構成されたＸ線回折スペクトル取得部と、
前記Ｘ線回折スペクトルに基づき、スペクトルピークの半値幅と相関を有する評価値を算出するように構成された評価値算出部と、
を備える窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価装置。
前記Ｘ線回折スペクトルに基づき、スペクトルピークの半値幅と相関を有する評価値を算出するように構成された評価値算出部と、
を備える窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価装置。
【請求項7】
Ｘ線回折スペクトルを測定するＸ線回折スペクトル測定装置と、
請求項６に記載の窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価装置と、
を備える窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価システム。
請求項６に記載の窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価装置と、
を備える窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法、窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価装置、及び窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価システムに関する。
【背景技術】
【0002】
特許文献１に、焼結体の色を従来材に比べて黒色化し、かつ、色むらを少なくするとともに、充分な強度を有する窒化珪素系セラミックス焼結体を提供するための技術が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【特許文献1】特開２００３－２６７７８６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
窒化珪素基板には、シリコン原料粉末を主原料として用いて製造されるものと、窒化珪素粉末を主原料として用いて製造されるものとがある。本開示は、シリコン原料粉末を主原料として用いて製造される窒化珪素基板に関係する。シリコン原料粉末を主原料として用いて製造される窒化珪素基板においては、窒化珪素基板の表面に凹凸が発生することがある。窒化珪素基板の表面に凹凸が発生する原因は不明であった。本発明者の分析により、シリコン原料粉末の中には、それを用いて製造した窒化珪素基板の表面に凹凸を発生させ易いものがあることが分かった。そのため、シリコン原料粉末を使用する前に、そのシリコン原料粉末が窒化珪素基板の表面に凹凸を発生させ易いものであるか否かを評価できることが望ましい。
【0005】
本開示の１つの局面では、シリコン原料粉末が窒化珪素基板の表面に凹凸を発生させ易いものであるか否かを評価することができる窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法、窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価装置、及び窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価システムを提供することが好ましい。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本開示の１つの局面は、窒化珪素基板用シリコン原料粉末からＸ線回折スペクトルを取得し、前記Ｘ線回折スペクトルに基づき、スペクトルピークの半値幅と相関を有する評価値を算出し、前記評価値に基づき、前記窒化珪素基板用シリコン原料粉末を評価する、窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法である。
【0007】
本開示の１つの局面である窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法によれば、シリコン原料粉末が窒化珪素基板の表面に凹凸を発生させ易いものであるか否かを評価することができる。
【図面の簡単な説明】
【0008】
【図1】パワーモジュール及び窒化珪素回路基板の構成を表す側面図である。
【図2】窒化珪素基板の製造方法を表す説明図である。
【図3】成形体を積層配置した状態を示す説明図である。
【図4】窒化珪素回路基板の製造方法を表す説明図である。
【図5】窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価システムの構成を表す説明図である。
【図6】Ｘ線回折スペクトル測定装置の構成を表す説明図である。
【図7】回折角２θが９３°以上９７°以下の範囲内にあるＸ線回折スペクトルを表す説明図である。
【図8】回折角２θが１３５°以上１３９°以下の範囲内にあるＸ線回折スペクトルを表す説明図である。
【図9】窒化珪素基板用シリコン原料粉末ＳＰ１～ＳＰ５の平均結晶子サイズＤ＿Ａaveと不良発生率ＮＧＲとの関係を表すグラフである。
【図10】窒化珪素基板用シリコン原料粉末ＳＰ１～ＳＰ５の半値幅比率ＡＲと不良発生率ＮＧＲとの関係を表すグラフである。
【図11】窒化珪素基板用シリコン原料粉末ＳＰ１～ＳＰ４の平均結晶子サイズＤ＿Ｂaveと不良発生率ＮＧＲとの関係を表すグラフである。
【図12】窒化珪素基板用シリコン原料粉末ＳＰ１～ＳＰ４の半値幅比率ＢＲと不良発生率ＮＧＲとの関係を表すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【0009】
本開示の例示的な実施形態について図面を参照しながら説明する。
＜第１実施形態＞
１．パワーモジュール１及び窒化珪素回路基板２の構成
図１に基づき、パワーモジュール１及び窒化珪素回路基板２の構成を説明する。窒化珪素回路基板２は、窒化珪素基板３と、金属回路５と、金属放熱板７と、ろう材層９、１１と、を備える。パワーモジュール１は、窒化珪素回路基板２と、半導体チップ１３と、ヒートシンク１５と、を備える。
＜第１実施形態＞
１．パワーモジュール１及び窒化珪素回路基板２の構成
図１に基づき、パワーモジュール１及び窒化珪素回路基板２の構成を説明する。窒化珪素回路基板２は、窒化珪素基板３と、金属回路５と、金属放熱板７と、ろう材層９、１１と、を備える。パワーモジュール１は、窒化珪素回路基板２と、半導体チップ１３と、ヒートシンク１５と、を備える。
【0010】
窒化珪素基板３は、例えば、第１面と、第２面とを有する。第１面は、後述する成形体作製工程Ｓ２中、及び焼結工程Ｓ３中の上面である。第２面は、第１面とは反対側の面である。窒化珪素基板３の平面形状は、例えば、矩形形状である。平面形状とは、窒化珪素基板３の厚さ方向から見たときの形状である。例えば、窒化珪素基板３のそれぞれの辺の長さは１００ｍｍ以上である。
【0011】
金属回路５は銅板から成る。金属回路５は、ろう材層９により、窒化珪素基板３の第１面に取り付けられている。金属放熱板７は銅板から成る。金属放熱板７は、ろう材層１１により、窒化珪素基板３の第２面に取り付けられている。半導体チップ１３は金属回路５に取り付けられている。ヒートシンク１５は金属放熱板７に取り付けられている。
【0012】
２．窒化珪素基板３の製造方法
例えば、図２に示す方法で窒化珪素基板３を製造することができる。製造方法は、スラリー作製工程Ｓ１、成形体作製工程Ｓ２、焼結工程Ｓ３、及び窒化工程Ｓ４を含む。
例えば、図２に示す方法で窒化珪素基板３を製造することができる。製造方法は、スラリー作製工程Ｓ１、成形体作製工程Ｓ２、焼結工程Ｓ３、及び窒化工程Ｓ４を含む。
【0013】
（２－１）スラリー作製工程Ｓ１
例えば、シリコン原料粉末に焼結助剤を添加して原料粉末を得る。シリコン原料粉末とは、窒化珪素基板用シリコン原料粉末２１９である。焼結助剤として、例えば、希土類元素酸化物、マグネシウム化合物等が挙げられる。原料粉末を使用してスラリーを作製する。
例えば、シリコン原料粉末に焼結助剤を添加して原料粉末を得る。シリコン原料粉末とは、窒化珪素基板用シリコン原料粉末２１９である。焼結助剤として、例えば、希土類元素酸化物、マグネシウム化合物等が挙げられる。原料粉末を使用してスラリーを作製する。
【0014】
シリコン原料粉末として、例えば、工業的に入手可能なグレードのシリコン原料粉末が挙げられる。粉砕前のシリコン原料粉末のメジアン径Ｄ５０は６μｍ以上であることが好ましく、７μｍ以上であることが一層好ましい。
【0015】
粉砕前のシリコン原料粉末のＢＥＴ比表面積は３ｍ２／ｇ以下であることが好ましく、２．５ｍ２／ｇ以下であることが一層好ましい。粉砕前のシリコン原料粉末の酸素量は１．０質量％以下であることが好ましく、０．５質量％以下であることが一層好ましい。粉砕前のシリコン原料粉末が含む不純物炭素量は０．１５質量％以下であることが好ましく、０．１０質量％以下であることが一層好ましい。
【0016】
シリコン原料粉末の純度は、９９％以上であることが好ましく、９９．５％以上であることが一層好ましい。シリコン原料粉末に含まれる不純物酸素は、反応焼結によって得られる窒化珪素基板３の熱伝導を阻害する要因の１つである。シリコン原料粉末の純度が高いほど、窒化珪素基板３の熱伝導率が向上する。
【0017】
マグネシウム化合物からの酸素量を制限することにより、シリコン原料粉末に含まれる不純物酸素の量と、マグネシウム化合物からの酸素量との総量が、窒化珪素に換算した珪素の量に対して、０．１質量％以上１．１質量％以下の範囲となるように原料粉末を調製することが好ましい。
【0018】
シリコン原料粉末に含まれる不純物炭素は、反応焼結によって得られる窒化珪素基板３において、窒化珪素粒子の成長を阻害する。窒化珪素粒子の成長が阻害されると、窒化珪素基板３が緻密化し難い。窒化珪素基板３が緻密化し難いと、窒化珪素基板３の熱伝導率や絶縁特性が低下する。そのため、シリコン原料粉末に含まれる不純物炭素は、できるだけ少ないことが好ましい。
【0019】
なお、本明細書において、ＢＥＴ比表面積（ｍ２／ｇ）とは、ＢＥＴ比表面積計を用い、ＢＥＴ一点法（ＪＩＳ Ｒ １６２６：１９９６「ファインセラミックス粉体の気体吸着ＢＥＴ法による比表面積の測定方法」）によって求めた値である。また、メジアン径Ｄ５０（μｍ）とは、レーザ回折・散乱法によって求めた粒度分布において累積度数が５０％となるときの粒径である。
【0020】
窒化珪素基板３の製造方法において、必須ではないが、原料粉末に窒化珪素の粉末を含んでもよい。ただし、珪素に比べて窒化珪素を使用した場合はコストがかかるので、窒化珪素の使用量はできるだけ少ない方がよい。窒化珪素の使用量は、窒化珪素換算において、珪素の５０ｍｏｌ％以下であることが好ましく、１０ｍｏｌ％以下であることがより好ましく、５ｍｏｌ％以下であるのが特に好ましい。
【0021】
例えば、シート状の成形体は、窒化珪素換算において、珪素の５０ｍｏｌ％以下が窒化珪素であるように、窒化珪素を含む。そのシート状の成形体を窒化して窒化珪素基板３を製造することができる。
【0022】
希土類元素酸化物として、例えば、イットリウム（Ｙ）、イッテルビウム（Ｙｂ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、エルビウム（Ｅｒ）、ルテチウム（Ｌｕ）等の酸化物が挙げられる。これらの希土類元素酸化物は、入手が容易であり、酸化物として安定している。希土類元素酸化物の具体例として、例えば、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）、酸化ガドリニウム（Ｇｄ２Ｏ３）、酸化エルビウム（Ｅｒ２Ｏ３）、酸化ルテチウム（Ｌｕ２Ｏ３）等が挙げられる。
【0023】
窒化珪素基板において、三価の酸化物（ＲＥ２Ｏ３：ＲＥは希土類元素）に換算した希土類元素酸化物のモル数をＭ１とする。窒化珪素基板において、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）に換算した珪素のモル数をＭ２とする。Ｍ２は、珪素が全て窒化したときに得られる窒化珪素のモル数である。窒化珪素基板において、ＭｇＯに換算したマグネシウム化合物のモル数をＭ３とする。
【0024】
Ｍ１、Ｍ２、及びＭ３の合計モル数に対するＭ１のモル比（以下では希土類酸化物のモル比とする）は、例えば、０．５ｍｏｌ％以上２ｍｏｌ％未満である。希土類酸化物のモル比が０．５ｍｏｌ％以上である場合、焼結助剤の効果が高くなり、窒化珪素基板の密度が充分に高くなる。希土類酸化物のモル比が２．０ｍｏｌ％未満である場合、低熱伝導率の粒界相が増加し難く、焼結体の熱伝導率が上がるとともに、高価な希土類元素酸化物の使用量が減少する。特に、希土類酸化物のモル比は、０．６ｍｏｌ％以上２ｍｏｌ％未満であることが好ましく、１ｍｏｌ％以上１．８ｍｏｌ％以下であることがさらに好ましい。
【0025】
マグネシウム化合物として、「Ｓｉ」、「Ｎ」又は「Ｏ」を含有するマグネシウム化合物を１種類又は２種類以上使用することができる。マグネシウム化合物として、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、窒化珪素マグネシウム（ＭｇＳｉＮ２）、珪化マグネシウム（Ｍｇ２Ｓｉ）、窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）等が好ましい。
【0026】
マグネシウム化合物の合計質量に対する、窒化珪素マグネシウムの質量の比率（以下では窒化珪素マグネシウム質量比とする）が８７質量％以上であることが好ましい。窒化珪素マグネシウム質量比が８７質量％以上である場合、得られる窒化珪素基板中の酸素濃度を低減することができる。窒化珪素マグネシウム質量比が８７質量％未満である場合、焼結後の窒化珪素粒子内の酸素量が多くなるため、焼結後の窒化珪素基板の熱伝導率が低くなる。従って、窒化珪素基板の熱伝導率を向上させるためには、窒化珪素マグネシウム質量比が高いことが好ましい。窒化珪素マグネシウム質量比は、９０質量％以上であることが一層好ましい。
【0027】
Ｍ１、Ｍ２、及びＭ３の合計モル数に対するＭ３のモル比（以下ではマグネシウム化合物のモル比とする）は、例えば、８ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％未満である。マグネシウム化合物のモル比が８ｍｏｌ％以上である場合、焼結助剤の効果が高くなり、窒化珪素基板の密度が充分に高くなる。マグネシウム化合物のモル比が１５ｍｏｌ％未満である場合、低熱伝導率の粒界相が増加し難く、焼結体の熱伝導率が高くなる。特に、マグネシウム化合物のモル比は、８ｍｏｌ％以上１４ｍｏｌ％未満であることが好ましく、９ｍｏｌ％以上１１ｍｏｌ％以下であることが一層好ましい。
【0028】
スラリーを作製する方法として、例えば、以下の方法がある。シリコン原料粉末に、希土類元素酸化物及びマグネシウム化合物を、所定の比率となるように添加する。次に、分散媒を添加する。分散媒は、例えば、有機溶剤である。必要に応じて、分散剤も添加する。
【0029】
次に、ボールミルで粉砕することにより、原料粉末の分散物であるスラリーを作製する。分散媒は、例えば、有機溶剤である。分散媒として、例えば、エタノール、ｎ－ブタノール、トルエン等が挙げられる。分散剤として、例えば、ソルビタンエステル型分散剤、ポリオキシアルキレン型分散剤等が挙げられる。
【0030】
分散媒の添加量は、例えば、原料粉末の総量に対して、４０質量％以上７０質量％以下であることが好ましい。分散剤の添加量は、例えば、原料粉末の総量に対して、０．３質量％以上２質量％以下であることが好ましい。なお、分散後に、必要に応じて分散媒の除去、又は、他の分散媒への置換を行ってもよい。
【0031】
（２－２）成形体作製工程Ｓ２
上述のようにして得られたスラリーに対し、例えば、分散媒、有機バインダ、分散剤等を加える。次に、必要に応じて真空脱泡を行う。次に、スラリーの粘度を所定の範囲に調整する。その結果、塗工用スラリーが得られる。
上述のようにして得られたスラリーに対し、例えば、分散媒、有機バインダ、分散剤等を加える。次に、必要に応じて真空脱泡を行う。次に、スラリーの粘度を所定の範囲に調整する。その結果、塗工用スラリーが得られる。
【0032】
次に、得られた塗工用スラリーをシート成形機でシート状に成形する。次に、所定のサイズに切断し、乾燥する。その結果、シート状の成形体が得られる。
塗工用スラリーの作製に使用する有機バインダは特に限定されない。塗工用スラリーの作製に使用する有機バインダとして、例えば、ＰＶＢ系樹脂、エチルセルロース系樹脂、アクリル系樹脂等が挙げられる。ＰＶＢ系樹脂として、例えば、ポリビニルブチラール樹脂等が挙げられる。分散媒、有機バインダ、分散剤等の添加量は、塗工条件に応じて、適宜調整することができる。
塗工用スラリーの作製に使用する有機バインダは特に限定されない。塗工用スラリーの作製に使用する有機バインダとして、例えば、ＰＶＢ系樹脂、エチルセルロース系樹脂、アクリル系樹脂等が挙げられる。ＰＶＢ系樹脂として、例えば、ポリビニルブチラール樹脂等が挙げられる。分散媒、有機バインダ、分散剤等の添加量は、塗工条件に応じて、適宜調整することができる。
【0033】
塗工用スラリーをシート状に成形する方法は特に限定されない。塗工用スラリーをシート状に成形する方法として、例えば、ドクターブレード法、押出成形法等が挙げられる。
【0034】
成形体作製工程Ｓ２において作製されるシート状の成形体の厚さは、例えば、０．１５ｍｍ以上０．８ｍｍ以下である。作製されたシート状の成形体は、必要に応じて、例えば、打ち抜き機等を使用して所定のサイズに切断される。
【0035】
（２－３）焼結工程Ｓ３、窒化工程Ｓ４
焼結工程Ｓ３は、成形体中に含まれる有機バインダを除去する脱脂工程と、成形体中に含まれる珪素と窒素とを反応させて窒化珪素を形成する窒化工程Ｓ４と、窒化工程Ｓ４の後に行われる緻密化焼結工程とを含む。
焼結工程Ｓ３は、成形体中に含まれる有機バインダを除去する脱脂工程と、成形体中に含まれる珪素と窒素とを反応させて窒化珪素を形成する窒化工程Ｓ４と、窒化工程Ｓ４の後に行われる緻密化焼結工程とを含む。
【0036】
脱脂工程、窒化工程Ｓ４、及び緻密化焼結工程を、別々の炉で逐次的に実施してもよいし、同一の炉で連続的に実施してもよい。また、一つの炉内で、１６００枚以上の成形体を一緒に熱処理する。同じ炉内で熱処理された成形体は、ロットが同じとなる。
【0037】
焼結工程Ｓ３では、例えば、図３に示すように、セッタ２００の上に複数枚の成形体１００Ａを積層する。セッタ２００は窒化硼素（ＢＮ）から成る。成形体１００Ａと成形体１００Ａとの間には、図示しない分離材を挟む。複数枚の成形体１００Ａの上に重石３００を配置する。
【0038】
この状態で、複数枚の成形体１００Ａを電気炉内に設置する。次に、脱脂工程を実施する。次に、窒化工程Ｓ４を実施する。窒化工程Ｓ４では、窒素雰囲気で所定温度まで昇温させる。
【0039】
次に、焼結装置において、緻密化焼結工程を実施する。緻密化焼結工程は、例えば、重石３００によって、成形体１００Ａに１０Ｐａ以上１０００Ｐａ以下の荷重をかけながら実施される。
【0040】
なお、上述した分離材として、例えば、厚さが約３μｍ以上２０μｍ以下の窒化硼素（ＢＮ）粉層が挙げられる。窒化硼素粉層は、緻密化焼結工程の後に、焼結体となった窒化珪素基板の分離を容易にする機能を有する。窒化硼素粉層は、例えば、それぞれの成形体１００Ａの片面に、スラリーの状態である窒化硼素粉を塗布することで形成される。スラリーの状態である窒化硼素粉を塗布する方法として、例えば、スプレー、ブラシ塗布、スクリーン印刷等の方法がある。窒化硼素粉は、例えば、９５％以上の純度、及び、１μｍ以上２０μｍ以下のメジアン径Ｄ５０を有していることが好ましい。
【0041】
以上の工程により、窒化珪素基板が完成する。上記の製造方法では、純度の高いシリコン原料粉末を使用することにより、熱伝導率が１１０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上の窒化珪素基板を製造することができる。本実施形態における窒化珪素基板は、シート状の成形体に含まれる珪素を窒化してなる窒化珪素基板である。窒化珪素基板の厚さは、例えば、０．１５ｍｍ以上０．８ｍｍ以下である。
【0042】
３．パワーモジュール１及び窒化珪素回路基板２の製造方法
図４に基づき、パワーモジュール１及び窒化珪素回路基板２の製造方法を説明する。工程Ｓ１１では、ろう付けにより、金属板１０５と、金属放熱板１０７とを窒化珪素基板３に取り付ける。次に、工程Ｓ１２では、金属板１０５の一部を除去し、金属回路５を形成する。次に、工程Ｓ１３では、分割することにより、複数の窒化珪素回路基板２を得る。さらに、半導体チップ１３及びヒートシンク１５を窒化珪素回路基板２に取り付ける。
図４に基づき、パワーモジュール１及び窒化珪素回路基板２の製造方法を説明する。工程Ｓ１１では、ろう付けにより、金属板１０５と、金属放熱板１０７とを窒化珪素基板３に取り付ける。次に、工程Ｓ１２では、金属板１０５の一部を除去し、金属回路５を形成する。次に、工程Ｓ１３では、分割することにより、複数の窒化珪素回路基板２を得る。さらに、半導体チップ１３及びヒートシンク１５を窒化珪素回路基板２に取り付ける。
【0043】
４．評価システム２０１の構成
図５～図６に基づき、評価システム２０１の構成を説明する。評価システム２０１は、窒化珪素基板用シリコン原料粉末２１９の評価に使用される。図５に示すように、評価システム２０１は、Ｘ線回折スペクトル測定装置２０３と、評価装置２０５とを備える。評価装置２０５は、窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価装置に対応する。
図５～図６に基づき、評価システム２０１の構成を説明する。評価システム２０１は、窒化珪素基板用シリコン原料粉末２１９の評価に使用される。図５に示すように、評価システム２０１は、Ｘ線回折スペクトル測定装置２０３と、評価装置２０５とを備える。評価装置２０５は、窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価装置に対応する。
【0044】
Ｘ線回折スペクトル測定装置２０３は、図６に示すように、Ｘ線回折スペクトル測定部２１１と、Ｘ線発生装置２１３と、Ｘ線回折測定・制御系２１５と、冷却水送水装置２１７と、を備える。
【0045】
Ｘ線回折スペクトル測定部２１１は、試料台２２１を備える。試料台２２１の上に、評価の対象である窒化珪素基板用シリコン原料粉末２１９を置くことができる。Ｘ線回折スペクトル測定部２１１において、Ｘ線発生装置２１３が発生させた入射Ｘ線２２３が、窒化珪素基板用シリコン原料粉末２１９に入射する。図６における２２５は、試料の直上から見たときのＸ線進行方向である。
【0046】
Ｘ線回折スペクトル測定部２１１は、検出器２２７を備える。検出器２２７は、回折Ｘ線２２９を検出する。回折Ｘ線２２９は、入射Ｘ線２２３が窒化珪素基板用シリコン原料粉末２１９で回折して生じたＸ線である。なお、図６における２３１はθ軸である。また、図６における２３３は散乱ベクトル方向である。θはブラッグ角である。
【0047】
Ｘ線発生装置２１３は、高圧電源機器２４１と、Ｘ線発生管球２４３と、を備える。高圧電源機器２４１は、Ｘ線発生管球２４３に電気２４５を供給する。Ｘ線発生管球２４３は、入射Ｘ線２２３を発生させる。入射Ｘ線２２３は、Ｘ線回折スペクトル測定部２１１に送られる。本実施形態では、Ｘ線発生管球２４３は、Ｃｕ－Ｘ線源である。Ｘ線発生管球２４３は、ＣｕＫα１線と、ＣｕＫα２線とを発生させる。
【0048】
Ｘ線回折測定・制御系２１５は、Ｘ線発生装置制御部２５１と、検出器・ゴニオメータ制御部２５３と、スペクトルデータ取得・記録部２５５と、を備える。Ｘ線発生装置制御部２５１は、Ｘ線発生装置２１３を制御する。検出器・ゴニオメータ制御部２５３は、検出器２２７と、図示しないゴニオメータとを制御する。スペクトルデータ取得・記録部２５５は、Ｘ線回折スペクトル測定部２１１において行った測定で得られたＸ線回折スペクトルを取得し、記録する。
【0049】
冷却水送水装置２１７は、冷却水２５７を循環させる。冷却水２５７は、Ｘ線発生管球２４３を冷却する。
図５に示す評価装置２０５は、ＣＰＵと、例えば、ＲＡＭ又はＲＯＭ等の半導体メモリと、を有するマイクロコンピュータを備える。評価装置２０５の各機能は、ＣＰＵが非遷移的実体的記録媒体に格納されたプログラムを実行することにより実現される。また、このプログラムが実行されることで、プログラムに対応する方法が実行される。
図５に示す評価装置２０５は、ＣＰＵと、例えば、ＲＡＭ又はＲＯＭ等の半導体メモリと、を有するマイクロコンピュータを備える。評価装置２０５の各機能は、ＣＰＵが非遷移的実体的記録媒体に格納されたプログラムを実行することにより実現される。また、このプログラムが実行されることで、プログラムに対応する方法が実行される。
【0050】
評価装置２０５は、データ取得部２０７と、データ処理部２０９と、を備える。データ取得部２０７は、Ｘ線回折スペクトル測定装置２０３からＸ線回折スペクトルを取得する。データ取得部２０７は、Ｘ線回折スペクトル取得部に対応する。データ処理部２０９は、データ取得部２０７が取得したＸ線回折スペクトルに基づき、窒化珪素基板用シリコン原料粉末２１９を評価するための処理を行う。この処理については後述する。データ処理部２０９は評価値算出部に対応する。
【0051】
５．窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法
以下の方法で窒化珪素基板用シリコン原料粉末２１９を評価することができる。評価には、例えば、評価システム２０１を使用することができる。
以下の方法で窒化珪素基板用シリコン原料粉末２１９を評価することができる。評価には、例えば、評価システム２０１を使用することができる。
【0052】
まず、試料台２２１の上に、評価の対象となる窒化珪素基板用シリコン原料粉末２１９を置く。次に、Ｘ線回折スペクトル測定装置２０３は、Ｘ線回折スペクトルを測定する。Ｘ線回折スペクトルを測定するとき、Ｃｕ－Ｘ線源を使用する。Ｘ線回折スペクトル測定装置２０３は、測定して得られたＸ線回折スペクトルをスペクトルデータ取得・記録部２５５に記録する。
【0053】
スペクトルデータ取得・記録部２５５に記録されたＸ線回折スペクトルは、例えば、図７に示すように、回折角２θが９３°以上９７°以下の範囲内に２つのスペクトルピークＰＡ１、ＰＡ２が重なった形状を有する。スペクトルピークＰＡ１、ＰＡ２は、（５１１）面におけるスペクトルピークである。（５１１）はミラー指数である。スペクトルピークＰＡ１は、ＣｕＫα１線により生じたスペクトルピークである。スペクトルピークＰＡ２は、ＣｕＫα２線により生じたスペクトルピークである。
【0054】
また、スペクトルデータ取得・記録部２５５に記録されたＸ線回折スペクトルは、例えば、図８に示すように、回折角２θが１３５°以上１３９°以下の範囲内に２つのスペクトルピークＰＢ１、ＰＢ２が重なった形状を有する。スペクトルピークＰＢ１、ＰＢ２は、（５３３）面におけるスペクトルピークである。（５３３）はミラー指数である。スペクトルピークＰＢ１は、ＣｕＫα１線により生じたスペクトルピークである。スペクトルピークＰＢ２は、ＣｕＫα２線により生じたスペクトルピークである。
【0055】
次に、データ取得部２０７は、スペクトルデータ取得・記録部２５５に記録されたＸ線回折スペクトルを取得する。次に、データ処理部２０９は、Ｘ線回折スペクトルについて、統計分布関数を用いたフィッティングを行う。統計分布関数として、例えば、ローレンツ関数等が挙げられる。フィッティングを行うことで、図７に示すように、スペクトルピークＰＡ１、ＰＡ２を得ることができる。また、フィッティングを行うことで、図８に示すように、スペクトルピークＰＢ１、ＰＢ２を得ることができる。
【0056】
次に、データ処理部２０９は、フィッティング後のＸ線回折スペクトルに基づき、スペクトルピークＰＡ１、ＰＡ２、ＰＢ１、ＰＢ２のそれぞれについて、半値幅を測定する。スペクトルピークＰＡ１、ＰＡ２、ＰＢ１、ＰＢ２の半値幅を、それぞれ、ＦＷＨＭ＿Ａ１、ＦＷＨＭ＿Ａ２、ＦＷＨＭ＿Ｂ１、ＦＷＨＭ＿Ｂ２とする。
【0057】
次に、データ処理部２０９は、ＦＷＨＭ＿Ａ１とＦＷＨＭ＿Ａ２との平均値である平均半値幅ＦＷＨＭ＿Ａaveを算出する。また、データ処理部２０９は、ＦＷＨＭ＿Ｂ１とＦＷＨＭ＿Ｂ２との平均値である平均半値幅ＦＷＨＭ＿Ｂaveを算出する。
【0058】
次に、データ処理部２０９は、以下の式（１）により、半値幅比率ＡＲを算出する。
式（１） ＡＲ＝ＦＷＨＭ＿Ａave／ＸＡ
式（１）において、ＸＡは、基準半値幅である。基準半値幅とは、製造した窒化珪素基板における不良発生率ＮＧＲが所定の基準値となる窒化珪素基板用シリコン原料粉末２１９において算出された平均半値幅ＦＷＨＭ＿Ａaveである。不良発生率ＮＧＲについては後述する。
式（１） ＡＲ＝ＦＷＨＭ＿Ａave／ＸＡ
式（１）において、ＸＡは、基準半値幅である。基準半値幅とは、製造した窒化珪素基板における不良発生率ＮＧＲが所定の基準値となる窒化珪素基板用シリコン原料粉末２１９において算出された平均半値幅ＦＷＨＭ＿Ａaveである。不良発生率ＮＧＲについては後述する。
【0059】
また、データ処理部２０９は、以下の式（２）により、半値幅比率ＢＲを算出する。
式（２） ＢＲ＝ＦＷＨＭ＿Ｂave／ＸＢ
式（２）において、ＸＢは、基準半値幅である。基準半値幅とは、製造した窒化珪素基板における不良発生率ＮＧＲが所定の基準値となる窒化珪素基板用シリコン原料粉末２１９において算出された平均半値幅ＦＷＨＭ＿Ｂaveである。
式（２） ＢＲ＝ＦＷＨＭ＿Ｂave／ＸＢ
式（２）において、ＸＢは、基準半値幅である。基準半値幅とは、製造した窒化珪素基板における不良発生率ＮＧＲが所定の基準値となる窒化珪素基板用シリコン原料粉末２１９において算出された平均半値幅ＦＷＨＭ＿Ｂaveである。
【0060】
次に、データ処理部２０９は、スペクトルピークＰＡ１、ＰＡ２、ＰＢ１、ＰＢ２のそれぞれについて、結晶子サイズＤを算出する。結晶子サイズＤは、以下の式（３）により算出される。
【0061】
式（３） Ｄ＝Ｋλ／（βｃｏｓθ）
式（３）はScherrerの式である。式（３）においてＫは定数であり、その値は０．９である。λは入射Ｘ線２２３の波長である。βはスペクトルピークの半値幅である。θは、スペクトルピークのブラッグ角である。
式（３）はScherrerの式である。式（３）においてＫは定数であり、その値は０．９である。λは入射Ｘ線２２３の波長である。βはスペクトルピークの半値幅である。θは、スペクトルピークのブラッグ角である。
【0062】
例えば、スペクトルピークＰＡ１について結晶子サイズＤを算出する場合、式（３）に代入するβはスペクトルピークＰＡ１の半値幅ＦＷＨＭ＿Ａ１であり、式（１）に代入するθはスペクトルピークＰＡ１のブラッグ角である。スペクトルピークＰＡ２、ＰＢ１、ＰＢ２について結晶子サイズＤを算出する場合も同様である。
【0063】
スペクトルピークＰＡ１、ＰＡ２、ＰＢ１、ＰＢ２において算出された結晶子サイズＤを、それぞれ、Ｄ＿Ａ１、Ｄ＿Ａ２、Ｄ＿Ｂ１、Ｄ＿Ｂ２とする。
次に、データ処理部２０９は、Ｄ＿Ａ１とＤ＿Ａ２との平均値である平均結晶子サイズＤ＿Ａaveを算出する。また、データ処理部２０９は、Ｄ＿Ｂ１とＤ＿Ｂ２との平均値である平均結晶子サイズＤ＿Ｂaveを算出する。
次に、データ処理部２０９は、Ｄ＿Ａ１とＤ＿Ａ２との平均値である平均結晶子サイズＤ＿Ａaveを算出する。また、データ処理部２０９は、Ｄ＿Ｂ１とＤ＿Ｂ２との平均値である平均結晶子サイズＤ＿Ｂaveを算出する。
【0064】
なお、半値幅比率ＡＲは、スペクトルピークの半値幅であるＦＷＨＭ＿Ａaveに比例する値であるから、スペクトルピークの半値幅と相関を有する。また、半値幅比率ＢＲは、スペクトルピークの半値幅であるＦＷＨＭ＿Ｂaveに比例する値であるから、スペクトルピークの半値幅と相関を有する。また、平均結晶子サイズＤ＿Ａave、Ｄ＿Ｂaveは、スペクトルピークの半値幅であるβを含む式（３）より算出される値であるから、スペクトルピークの半値幅と相関を有する。よって、半値幅比率ＡＲ、ＢＲ、及び平均結晶子サイズＤ＿Ａave、Ｄ＿Ｂaveは、それぞれ、スペクトルピークの半値幅と相関を有する評価値に対応する。スペクトルピークの半値幅と相関を有するとは、一定の規則に従い、スペクトルピークの半値幅の変化に応じて、変化することを意味する。スペクトルピークの半値幅と相関を有する評価値として、例えば、スペクトルピークの半値幅が増加するほど、増加する評価値、あるいは、スペクトルピークの半値幅が増加するほど、減少する評価値等が挙げられる。
【0065】
次に、データ処理部２０９は、半値幅比率ＡＲ、ＢＲ、平均結晶子サイズＤ＿Ａave、Ｄ＿Ｂaveのうちのいずれか１以上に基づき、窒化珪素基板用シリコン原料粉末２１９を評価する。例えば、データ処理部２０９は、例えば、以下の条件Ｊ１～Ｊ４のそれぞれについて、成立するか否かを判断する。
（Ｊ１）
半値幅比率ＡＲを予め設定された閾値と対比したとき、半値幅比率ＡＲはその閾値より大きい。
（Ｊ２）
半値幅比率ＢＲを予め設定された閾値と対比したとき、半値幅比率ＢＲはその閾値より大きい。
（Ｊ３）
平均結晶子サイズＤ＿Ａaveを予め設定された閾値と対比したとき、平均結晶子サイズＤ＿Ａaveはその閾値より小さい。閾値の値は、６７．１ｎｍ以上７１．１ｎｍ以下である。
（Ｊ４）
平均結晶子サイズＤ＿Ｂaveを予め設定された閾値と対比したとき、平均結晶子サイズＤ＿Ｂaveはその閾値より小さい。閾値の値は、８６．２ｎｍ以上９０．７ｎｍ以下である。
（Ｊ１）
半値幅比率ＡＲを予め設定された閾値と対比したとき、半値幅比率ＡＲはその閾値より大きい。
（Ｊ２）
半値幅比率ＢＲを予め設定された閾値と対比したとき、半値幅比率ＢＲはその閾値より大きい。
（Ｊ３）
平均結晶子サイズＤ＿Ａaveを予め設定された閾値と対比したとき、平均結晶子サイズＤ＿Ａaveはその閾値より小さい。閾値の値は、６７．１ｎｍ以上７１．１ｎｍ以下である。
（Ｊ４）
平均結晶子サイズＤ＿Ｂaveを予め設定された閾値と対比したとき、平均結晶子サイズＤ＿Ｂaveはその閾値より小さい。閾値の値は、８６．２ｎｍ以上９０．７ｎｍ以下である。
【0066】
データ処理部２０９は、例えば、Ｊ１～Ｊ４のうち、Ｎ個以上の条件が成立した場合、窒化珪素基板用シリコン原料粉末２１９が良好であると評価する。Ｎは１～４のうちのいずれかの自然数である。
【0067】
データ処理部２０９が判断する条件は、Ｊ１～Ｊ４から選択された１～３個の条件であってもよい。選択された条件が１個の場合、データ処理部２０９は、その１個の条件が成立した場合、窒化珪素基板用シリコン原料粉末２１９が良好であると評価する。
【0068】
選択された条件が２個の場合、データ処理部２０９は、Ｎ個の条件が成立した場合、窒化珪素基板用シリコン原料粉末２１９が良好であると評価する。Ｎは１～２の自然数である。選択された条件が３個の場合、データ処理部２０９は、Ｎ個の条件が成立した場合、窒化珪素基板用シリコン原料粉末２１９が良好であると評価する。Ｎは１～３の自然数である。
【0069】
６．実施例
（６－１）窒化珪素基板用シリコン原料粉末ＳＰ１～ＳＰ５の評価
評価対象として、窒化珪素基板用シリコン原料粉末ＳＰ１～ＳＰ５を用意した。ＳＰ１～ＳＰ５のそれぞれについて、前記「５．窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法」に記載の方法により、評価を行った。その結果、半値幅比率ＡＲ、ＢＲ、平均結晶子サイズＤ＿Ａave、Ｄ＿Ｂaveを得た。これらを表１、表２に示す。
（６－１）窒化珪素基板用シリコン原料粉末ＳＰ１～ＳＰ５の評価
評価対象として、窒化珪素基板用シリコン原料粉末ＳＰ１～ＳＰ５を用意した。ＳＰ１～ＳＰ５のそれぞれについて、前記「５．窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法」に記載の方法により、評価を行った。その結果、半値幅比率ＡＲ、ＢＲ、平均結晶子サイズＤ＿Ａave、Ｄ＿Ｂaveを得た。これらを表１、表２に示す。
【0070】
【表1】
【0071】
【表2】
【0072】
半値幅比率ＡＲの算出に使用した基準半値幅ＸＡは、ＳＰ１において算出された平均半値幅ＦＷＨＭ＿Ａaveである。半値幅比率ＢＲの算出に使用した基準半値幅ＸＢは、ＳＰ１において算出された平均半値幅ＦＷＨＭ＿Ｂaveである。ＳＰ１は、後述する不良発生率ＮＧＲが１０％である窒化珪素基板用シリコン原料粉末である。１０％は、不良発生率ＮＧＲの基準値に対応する。
【0073】
表１におけるＰＡaveは、スペクトルピークＰＡ１のブラッグ角θと、スペクトルピークＰＡ２のブラッグ角θとの平均値である。表２におけるＰＢaveは、スペクトルピークＰＢ１のブラッグ角θと、スペクトルピークＰＢ２のブラッグ角θとの平均値である。
【0074】
（６－２）窒化珪素基板用シリコン原料粉末ＳＰ１～ＳＰ５の不良発生率ＮＧＲの算出
窒化珪素基板用シリコン原料粉末ＳＰ１～ＳＰ５のそれぞれについて、以下の方法で不良発生率ＮＧＲを算出した。
窒化珪素基板用シリコン原料粉末ＳＰ１～ＳＰ５のそれぞれについて、以下の方法で不良発生率ＮＧＲを算出した。
【0075】
窒化珪素基板用シリコン原料粉末ＳＰ１～ＳＰ５を用い、前記「２．窒化珪素基板３の製造方法」に記載の方法で、複数の窒化珪素基板３を製造した。それぞれの窒化珪素基板３を目視観察し、凹凸の有無を判断した。明らかに凹凸が少ないものは良品とした。明らかに凹凸が多いものは不良品とした。
【0076】
目視観察だけでは良品か不良品かを判断できないものについては、凹凸の高さを測定した。凹凸の高さの測定には、３次元形状測定装置（ＧＦＭ社製、商品名：MikroCAD）を使用した。凹凸の高さとは、目視で発見した凸部の中心から半径５μｍの範囲内における最大高さと最小高さの差である。測定した凹凸の高さが２５μｍ以下であれば良品とした。凹凸の高さが２５μｍを超えていれば不良品とした。
【0077】
次に、以下の式（４）により、不良発生率ＮＧＲを算出した。不良発生率ＮＧＲの単位は％である。
式（４） ＮＧＲ＝（ＡＮ／（ＡＮ＋ＡＧ））×１００
式（４）において、ＡＮは不良品の数である。ＡＧは良品の数である。
式（４） ＮＧＲ＝（ＡＮ／（ＡＮ＋ＡＧ））×１００
式（４）において、ＡＮは不良品の数である。ＡＧは良品の数である。
【0078】
（６－３）窒化珪素基板用シリコン原料粉末ＳＰ１～ＳＰ５の評価値と不良発生率ＮＧＲとの関係
窒化珪素基板用シリコン原料粉末ＳＰ１～ＳＰ５の平均結晶子サイズＤ＿Ａaveと不良発生率ＮＧＲとの関係を図９に示す。窒化珪素基板用シリコン原料粉末ＳＰ１～ＳＰ５の半値幅比率ＡＲと不良発生率ＮＧＲとの関係を図１０に示す。
窒化珪素基板用シリコン原料粉末ＳＰ１～ＳＰ５の平均結晶子サイズＤ＿Ａaveと不良発生率ＮＧＲとの関係を図９に示す。窒化珪素基板用シリコン原料粉末ＳＰ１～ＳＰ５の半値幅比率ＡＲと不良発生率ＮＧＲとの関係を図１０に示す。
【0079】
窒化珪素基板用シリコン原料粉末ＳＰ１～ＳＰ４の平均結晶子サイズＤ＿Ｂaveと不良発生率ＮＧＲとの関係を図１１に示す。窒化珪素基板用シリコン原料粉末ＳＰ１～ＳＰ４の半値幅比率ＢＲと不良発生率ＮＧＲとの関係を図１２に示す。
【0080】
図９に示すように、平均結晶子サイズＤ＿Ａaveが小さいほど、不良発生率ＮＧＲが低かった。６７．１ｎｍ以上７１．１ｎｍ以下の閾値を設定したとき、平均結晶子サイズＤ＿Ａaveがその閾値より小さければ、不良発生率ＮＧＲは１０％以下であった。
【0081】
図１０に示すように、半値幅比率ＡＲが大きいほど、不良発生率ＮＧＲが低かった。０．９４４の閾値を設定したとき、半値幅比率ＡＲがその閾値より大きければ、不良発生率ＮＧＲは１０％以下であった。
【0082】
図１１に示すように、平均結晶子サイズＤ＿Ｂaveが小さいほど、不良発生率ＮＧＲが低かった。８６．２ｎｍ以上９０．７ｎｍ以下の閾値を設定したとき、平均結晶子サイズＤ＿Ｂaveがその閾値より小さければ、不良発生率ＮＧＲは１０％以下であった。
【0083】
図１２に示すように、半値幅比率ＢＲが大きいほど、不良発生率ＮＧＲが低かった。０．９４４の閾値を設定したとき、半値幅比率ＢＲがその閾値より大きければ、不良発生率ＮＧＲは１０％以下であった。
【0084】
８．窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法が奏する効果
上述したとおり、半値幅比率ＡＲ、ＢＲ、平均結晶子サイズＤ＿Ａave、Ｄ＿Ｂaveは、不良発生率ＮＧＲと相関のある値である。そのため、半値幅比率ＡＲ、ＢＲ、平均結晶子サイズＤ＿Ａave、Ｄ＿Ｂaveに基づき、窒化珪素基板用シリコン原料粉末２１９を使用した場合の不良発生率ＮＧＲを予測することができる。すなわち、本実施形態の窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法によれば、窒化珪素基板用シリコン原料粉末２１９が窒化珪素基板３の表面に凹凸を発生させ易いものであるか否かを評価することができる。
上述したとおり、半値幅比率ＡＲ、ＢＲ、平均結晶子サイズＤ＿Ａave、Ｄ＿Ｂaveは、不良発生率ＮＧＲと相関のある値である。そのため、半値幅比率ＡＲ、ＢＲ、平均結晶子サイズＤ＿Ａave、Ｄ＿Ｂaveに基づき、窒化珪素基板用シリコン原料粉末２１９を使用した場合の不良発生率ＮＧＲを予測することができる。すなわち、本実施形態の窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法によれば、窒化珪素基板用シリコン原料粉末２１９が窒化珪素基板３の表面に凹凸を発生させ易いものであるか否かを評価することができる。
【0085】
パワーモジュール１は、窒化珪素基板３を搭載している。本開示の評価方法により、窒化珪素基板用シリコン原料粉末２１９が窒化珪素基板３の表面に凹凸を発生させ易いものであるか否かを評価することで、結果として、パワーモジュール１を評価することができる。よって、本開示の評価方法は、パワーモジュール１の評価方法とすることができる。
＜他の実施形態＞
以上、本開示の実施形態について説明したが、本開示は上述の実施形態に限定されることなく、種々変形して実施することができる。
＜他の実施形態＞
以上、本開示の実施形態について説明したが、本開示は上述の実施形態に限定されることなく、種々変形して実施することができる。
【0086】
（１）窒化珪素基板３を用いて、パワーモジュール１以外のパワーモジュールを製造してもよい。
（２）評価値として、平均結晶子サイズＤ＿Ａaveに代えて、結晶子サイズＤ＿Ａ１、又は、結晶子サイズＤ＿Ａ２を用いてもよい。
（２）評価値として、平均結晶子サイズＤ＿Ａaveに代えて、結晶子サイズＤ＿Ａ１、又は、結晶子サイズＤ＿Ａ２を用いてもよい。
【0087】
評価値として、平均結晶子サイズＤ＿Ｂaveに代えて、結晶子サイズＤ＿Ｂ１、又は、結晶子サイズＤ＿Ｂ２を用いてもよい。
（３）窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価は、回折角２θが９３°以上９７°以下の範囲内のスペクトルピークのみに基づいて行ってもよい。また、窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価は、回折角２θが、１３５°以上１３９°以下の範囲内のスペクトルピークのみに基づいて行ってもよい。
（３）窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価は、回折角２θが９３°以上９７°以下の範囲内のスペクトルピークのみに基づいて行ってもよい。また、窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価は、回折角２θが、１３５°以上１３９°以下の範囲内のスペクトルピークのみに基づいて行ってもよい。
【0088】
（４）上記実施形態における１つの構成要素が有する複数の機能を、複数の構成要素によって実現したり、１つの構成要素が有する１つの機能を、複数の構成要素によって実現したりしてもよい。また、複数の構成要素が有する複数の機能を、１つの構成要素によって実現したり、複数の構成要素によって実現される１つの機能を、１つの構成要素によって実現したりしてもよい。また、上記実施形態の構成の一部を省略してもよい。また、上記実施形態の構成の少なくとも一部を、他の上記実施形態の構成に対して付加又は置換してもよい。
【0089】
（５）上述した評価システム２０１の他、当該評価システム２０１を構成要素とするさらに上位のシステム、評価装置２０５としてコンピュータを機能させるためのプログラム、このプログラムを記録した半導体メモリ等の非遷移的実態的記録媒体、窒化珪素基板の品質管理方法等、種々の形態で本開示を実現することもできる。
［本明細書が開示する技術思想］
［項目１］
窒化珪素基板用シリコン原料粉末からＸ線回折スペクトルを取得し、
前記Ｘ線回折スペクトルに基づき、スペクトルピークの半値幅と相関を有する評価値を算出し、
前記評価値に基づき、前記窒化珪素基板用シリコン原料粉末を評価する、
窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法。
［項目２］
項目１に記載の窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法であって、
前記Ｘ線回折スペクトルを取得するときにＣｕ－Ｘ線源を使用し、
前記スペクトルピークの回折角２θが、９３°以上９７°以下の範囲内、又は、１３５°以上１３９°以下の範囲内にある、
窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法。
［項目３］
項目１又は２に記載の窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法であって、
前記スペクトルピークは、（５１１）面におけるスペクトルピークであり、
前記評価値は、前記半値幅に基づき算出された結晶子サイズであり、
前記結晶子サイズを、６７．１ｎｍ以上７１．１ｎｍ以下の閾値と対比することで、前記窒化珪素基板用シリコン原料粉末を評価する、
窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法。
［項目４］
項目１～３のいずれか１つの項目に記載の窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法であって、
前記スペクトルピークは、（５３３）面におけるスペクトルピークであり、
前記評価値は、前記半値幅に基づき算出された結晶子サイズであり、
前記結晶子サイズを、８６．２ｎｍ以上９０．７ｎｍ以下の閾値と対比することで、前記窒化珪素基板用シリコン原料粉末を評価する、
窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法。
［項目５］
項目１～３のいずれか１つの項目に記載の窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法であって、
前記評価値は、基準半値幅に対する前記半値幅の比率であり、
前記基準半値幅は、製造した窒化珪素基板における不良発生率が所定の基準値となる窒化珪素基板用シリコン原料粉末において算出された前記半値幅であり、
前記評価値を閾値と対比することで、前記窒化珪素基板用シリコン原料粉末を評価する、
窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法。
［項目６］
Ｘ線回折スペクトルを取得するように構成されたＸ線回折スペクトル取得部と、
前記Ｘ線回折スペクトルに基づき、スペクトルピークの半値幅と相関を有する評価値を算出するように構成された評価値算出部と、
を備える窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価装置。
［項目７］
Ｘ線回折スペクトルを測定するＸ線回折スペクトル測定装置と、
項目６に記載の窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価装置と、
を備える窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価システム。
［本明細書が開示する技術思想］
［項目１］
窒化珪素基板用シリコン原料粉末からＸ線回折スペクトルを取得し、
前記Ｘ線回折スペクトルに基づき、スペクトルピークの半値幅と相関を有する評価値を算出し、
前記評価値に基づき、前記窒化珪素基板用シリコン原料粉末を評価する、
窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法。
［項目２］
項目１に記載の窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法であって、
前記Ｘ線回折スペクトルを取得するときにＣｕ－Ｘ線源を使用し、
前記スペクトルピークの回折角２θが、９３°以上９７°以下の範囲内、又は、１３５°以上１３９°以下の範囲内にある、
窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法。
［項目３］
項目１又は２に記載の窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法であって、
前記スペクトルピークは、（５１１）面におけるスペクトルピークであり、
前記評価値は、前記半値幅に基づき算出された結晶子サイズであり、
前記結晶子サイズを、６７．１ｎｍ以上７１．１ｎｍ以下の閾値と対比することで、前記窒化珪素基板用シリコン原料粉末を評価する、
窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法。
［項目４］
項目１～３のいずれか１つの項目に記載の窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法であって、
前記スペクトルピークは、（５３３）面におけるスペクトルピークであり、
前記評価値は、前記半値幅に基づき算出された結晶子サイズであり、
前記結晶子サイズを、８６．２ｎｍ以上９０．７ｎｍ以下の閾値と対比することで、前記窒化珪素基板用シリコン原料粉末を評価する、
窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法。
［項目５］
項目１～３のいずれか１つの項目に記載の窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法であって、
前記評価値は、基準半値幅に対する前記半値幅の比率であり、
前記基準半値幅は、製造した窒化珪素基板における不良発生率が所定の基準値となる窒化珪素基板用シリコン原料粉末において算出された前記半値幅であり、
前記評価値を閾値と対比することで、前記窒化珪素基板用シリコン原料粉末を評価する、
窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価方法。
［項目６］
Ｘ線回折スペクトルを取得するように構成されたＸ線回折スペクトル取得部と、
前記Ｘ線回折スペクトルに基づき、スペクトルピークの半値幅と相関を有する評価値を算出するように構成された評価値算出部と、
を備える窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価装置。
［項目７］
Ｘ線回折スペクトルを測定するＸ線回折スペクトル測定装置と、
項目６に記載の窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価装置と、
を備える窒化珪素基板用シリコン原料粉末の評価システム。
【符号の説明】
【0090】
１…パワーモジュール、２…窒化珪素回路基板、３…窒化珪素基板、５…金属回路、７…金属放熱板、９、１１…ろう材層、１３…半導体チップ、１５…ヒートシンク、１００Ａ…成形体、１０５…金属板、１０７…金属放熱板、２００…セッタ、２０１…評価システム、２０３…Ｘ線回折スペクトル測定装置、２０５…評価装置、２０７…データ取得部、２０９…データ処理部、２１１…Ｘ線回折スペクトル測定部、２１３…Ｘ線発生装置、２１５…Ｘ線回折測定・制御系、２１７…冷却水送水装置、２１９…窒化珪素基板用シリコン原料粉末、２２１…試料台、２２３…入射Ｘ線、２２７…検出器、２２９…回折Ｘ線、２４１…高圧電源機器、２４３…Ｘ線発生管球、２４５…電気、２５１…Ｘ線発生装置制御部、２５３…検出器・ゴニオメータ制御部、２５５…スペクトルデータ取得・記録部、２５７…冷却水、３００…重石
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】