知財求人 - 知財ポータルサイト「IP Force」
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024018120
(43)【公開日】2024-02-08
(54)【発明の名称】スパッタリングターゲット及びその製造方法
(51)【国際特許分類】
C23C 14/34 20060101AFI20240201BHJP
B22F 10/28 20210101ALI20240201BHJP
【ＦＩ】
C23C14/34 A
B22F10/28
【審査請求】未請求
【請求項の数】5
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022121226
(22)【出願日】2022-07-29
(71)【出願人】
【識別番号】000003300
【氏名又は名称】東ソー株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100088155
【弁理士】
【氏名又は名称】長谷川 芳樹
(74)【代理人】
【識別番号】100128381
【弁理士】
【氏名又は名称】清水 義憲
(74)【代理人】
【識別番号】100211018
【弁理士】
【氏名又は名称】財部 俊正
(74)【代理人】
【識別番号】100129296
【弁理士】
【氏名又は名称】青木 博昭
(72)【発明者】
【氏名】正能 大起
(72)【発明者】
【氏名】召田 雅実
【テーマコード（参考）】
4K018
4K029
【Ｆターム（参考）】
4K018AA21
4K018BA09
4K018BB04
4K018DA31
4K018DA32
4K018KA29
4K029BA11
4K029CA05
4K029DC03
4K029DC04
4K029DC07
4K029DC08
4K029DC09
(57)【要約】
【課題】スパッタリング時のクラックの発生を抑制できるスパッタリングターゲット及びその製造方法を提供すること。
【解決手段】スパッタリング面を有し、モリブデンを含む複数の結晶粒からなる多結晶体を備え、複数の結晶粒のうち、スパッタリング面に垂直な方向に沿って延びる棒状結晶粒の割合が１０％以上であり、なおかつ多結晶体におけるスパッタリング面に垂直な断面における結晶粒の平均粒径が３００μｍ以下である、スパッタリングターゲット。
【選択図】図２
【解決手段】スパッタリング面を有し、モリブデンを含む複数の結晶粒からなる多結晶体を備え、複数の結晶粒のうち、スパッタリング面に垂直な方向に沿って延びる棒状結晶粒の割合が１０％以上であり、なおかつ多結晶体におけるスパッタリング面に垂直な断面における結晶粒の平均粒径が３００μｍ以下である、スパッタリングターゲット。
【選択図】図２
【特許請求の範囲】
【請求項1】
スパッタリング面を有し、モリブデンを含む複数の結晶粒からなる多結晶体を備え、
前記複数の結晶粒のうち、前記スパッタリング面に垂直な方向に沿って延びる棒状結晶粒の割合が１０％以上であり、なおかつ、前記多結晶体における前記スパッタリング面に垂直な断面における前記結晶粒の平均粒径が３００μｍ以下である、スパッタリングターゲット。
前記複数の結晶粒のうち、前記スパッタリング面に垂直な方向に沿って延びる棒状結晶粒の割合が１０％以上であり、なおかつ、前記多結晶体における前記スパッタリング面に垂直な断面における前記結晶粒の平均粒径が３００μｍ以下である、スパッタリングターゲット。
【請求項2】
前記多結晶体において、前記棒状結晶粒の少なくとも一部が前記スパッタリング面に垂直な方向に直列に配置されている、請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項3】
前記多結晶体における前記スパッタリング面に平行な断面において、前記結晶粒の平均粒径が１５０μｍ以下である、請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項4】
スパッタリング面を有し、モリブデンを含む複数の結晶粒からなる多結晶体を備えるスパッタリングターゲットを製造する方法であって、
モリブデンを含む原料を、前記スパッタリング面に垂直な方向に沿って照射される電子ビームにより溶解させて、モリブデンを含みかつ前記電子ビームの照射方向に沿って延びる棒状結晶粒を１０％以上の割合で含有し、前記スパッタリング面に垂直な断面において３００μｍ以下の平均粒径を有する複数の結晶粒からなるビーム照射体を形成するビーム照射工程を少なくとも１回行うことで前記多結晶体を形成する多結晶体形成工程を含む、スパッタリングターゲットの製造方法。
モリブデンを含む原料を、前記スパッタリング面に垂直な方向に沿って照射される電子ビームにより溶解させて、モリブデンを含みかつ前記電子ビームの照射方向に沿って延びる棒状結晶粒を１０％以上の割合で含有し、前記スパッタリング面に垂直な断面において３００μｍ以下の平均粒径を有する複数の結晶粒からなるビーム照射体を形成するビーム照射工程を少なくとも１回行うことで前記多結晶体を形成する多結晶体形成工程を含む、スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項5】
前記ビーム照射工程において、前記電子ビームの出力を１０ｋＷ以下とする、請求項４に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
モリブデンを含むスパッタリングターゲットは、パワーエレクトロニクス用の半導体基板、太陽電池やフラットパネルなどにおけるモリブデン膜の形成に用いられることがある。このようなスパッタリングターゲットでは、スパッタリング時にいわゆるパーティクルが発生することがある。このパーティクルは、モリブデン膜の品質を低下させる傾向があることから、スパッタリングターゲットには、スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制することが求められる。
【0003】
例えば下記特許文献１では、モリブデンの含有量が９９．９９質量％以上であり、相対密度が９８％以上であり、平均粒径が４００μｍ以下であるスパッタリングターゲットにより、スパッタリング時のパーティクルを有効に低減することが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特開２０１５－２２１９３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
しかし、上記特許文献１に記載のスパッタリングターゲットは、スパッタリング時のクラックの発生を抑制する点で改善の余地を有していた。
本開示は、スパッタリング時のクラックの発生を抑制できるスパッタリングターゲット及びその製造方法の少なくともいずれかを提供することを目的とする。
本開示は、スパッタリング時のクラックの発生を抑制できるスパッタリングターゲット及びその製造方法の少なくともいずれかを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明者らは、スパッタリング面を有する多結晶体に含まれる結晶粒の形状に着目し、結晶粒の形状を棒状としてみた。しかし、結晶粒の形状を棒状とするだけでは必ずしも、スパッタリング時のクラックを抑制することができない場合があった。そこで、本発明者らは、多結晶体を構成する複数の結晶粒の少なくとも一部の結晶粒を棒状結晶粒としつつ、棒状結晶粒をスパッタリング面に垂直な方向に延びるようにすることで、上記課題を解決し得ることを見出し、本開示に至った。
すなわち、本発明は特許請求の範囲に記載のとおりであり、また、本開示の要旨は以下のとおりである。
（１）スパッタリング面を有し、モリブデンを含む複数の結晶粒からなる多結晶体を備え、前記複数の結晶粒のうち、前記スパッタリング面に垂直な方向に沿って延びる棒状結晶粒の割合が１０％以上であり、なおかつ、前記多結晶体における前記スパッタリング面に垂直な断面における前記結晶粒の平均粒径が３００μｍ以下であるスパッタリングターゲット。
（２）前記多結晶体において、前記棒状結晶粒の少なくとも一部が前記スパッタリング面に垂直な方向に直列に配置されている、（１）に記載のスパッタリングターゲット。
（３）前記多結晶体における前記スパッタリング面に平行な断面において、前記結晶粒の平均粒径が１５０μｍ以下である、（１）又は（２）に記載のスパッタリングターゲット。
（４）スパッタリング面を有し、モリブデンを含む複数の結晶粒からなる多結晶体を備えるスパッタリングターゲットを製造する方法であって、モリブデンを含む原料を、前記スパッタリング面に垂直な方向に沿って照射される電子ビームにより溶解させて、モリブデンを含みかつ前記電子ビームの照射方向に沿って延びる棒状結晶粒を１０％以上の割合で含有し、前記スパッタリング面に垂直な断面において３００μｍ以下の平均粒径を有する複数の結晶粒からなるビーム照射体を形成するビーム照射工程を少なくとも１回行うことで前記多結晶体を形成する多結晶体形成工程を含む、スパッタリングターゲットの製造方法。
（５）前記ビーム照射工程において、前記電子ビームの出力を１０ｋＷ以下とする、（４）に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
すなわち、本発明は特許請求の範囲に記載のとおりであり、また、本開示の要旨は以下のとおりである。
（１）スパッタリング面を有し、モリブデンを含む複数の結晶粒からなる多結晶体を備え、前記複数の結晶粒のうち、前記スパッタリング面に垂直な方向に沿って延びる棒状結晶粒の割合が１０％以上であり、なおかつ、前記多結晶体における前記スパッタリング面に垂直な断面における前記結晶粒の平均粒径が３００μｍ以下であるスパッタリングターゲット。
（２）前記多結晶体において、前記棒状結晶粒の少なくとも一部が前記スパッタリング面に垂直な方向に直列に配置されている、（１）に記載のスパッタリングターゲット。
（３）前記多結晶体における前記スパッタリング面に平行な断面において、前記結晶粒の平均粒径が１５０μｍ以下である、（１）又は（２）に記載のスパッタリングターゲット。
（４）スパッタリング面を有し、モリブデンを含む複数の結晶粒からなる多結晶体を備えるスパッタリングターゲットを製造する方法であって、モリブデンを含む原料を、前記スパッタリング面に垂直な方向に沿って照射される電子ビームにより溶解させて、モリブデンを含みかつ前記電子ビームの照射方向に沿って延びる棒状結晶粒を１０％以上の割合で含有し、前記スパッタリング面に垂直な断面において３００μｍ以下の平均粒径を有する複数の結晶粒からなるビーム照射体を形成するビーム照射工程を少なくとも１回行うことで前記多結晶体を形成する多結晶体形成工程を含む、スパッタリングターゲットの製造方法。
（５）前記ビーム照射工程において、前記電子ビームの出力を１０ｋＷ以下とする、（４）に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の効果】
【0007】
本開示によれば、スパッタリング時のクラックの発生を抑制できるスパッタリングターゲット及びその製造方法の少なくともいずれかが提供される。
【図面の簡単な説明】
【0008】
【図1】本開示のスパッタリングターゲットの一実施形態を示す断面図である。
【図3】本開示のスパッタリングターゲットの製造方法の一実施形態における多結晶体形成工程を示す概略図である。
【図4】実施例１の多結晶体のスパッタリング面に垂直な方向に沿った切断面のＳＥＭ画像を示す図である。
【図5】比較例１の多結晶体のスパッタリング面に垂直な方向に沿った切断面のＳＥＭ画像を示す図である。
【図6】比較例２の多結晶体のスパッタリング面に垂直な方向に沿った切断面のＳＥＭ画像を示す図である。
【図7】比較例３の多結晶体のスパッタリング面に垂直な方向に沿った切断面のＳＥＭ画像を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【0009】
本開示について、一実施形態を示して詳細に説明するが、本開示は以下の実施形態に限定されるものではない。
【0010】
＜スパッタリングターゲット＞
まず、本開示のスパッタリングターゲットの実施形態について図１及び図２を参照しながら説明する。図１は、本開示のスパッタリングターゲットの一実施形態を示す断面図、図２は、図１の多結晶体のスパッタリング面に垂直な方向に沿った切断面を部分的に示す概略図である。
まず、本開示のスパッタリングターゲットの実施形態について図１及び図２を参照しながら説明する。図１は、本開示のスパッタリングターゲットの一実施形態を示す断面図、図２は、図１の多結晶体のスパッタリング面に垂直な方向に沿った切断面を部分的に示す概略図である。
【0011】
図１に示されるスパッタリングターゲット１０は多結晶体２を備えており、多結晶体２はスパッタリング面２ａを有する。
多結晶体２は、モリブデンを含む複数の結晶粒からなり、複数の結晶粒のうち、スパッタリング面２ａに垂直な方向Ｘに沿って延びる棒状結晶粒３の割合が１０％以上となっている（図２参照）。図２は、結晶粒がすべて棒状結晶粒３である状態を示している。また、多結晶体２におけるスパッタリング面２ａに垂直な断面における結晶粒の平均粒径は３００μｍ以下となっている。
多結晶体２は、モリブデンを含む複数の結晶粒からなり、複数の結晶粒のうち、スパッタリング面２ａに垂直な方向Ｘに沿って延びる棒状結晶粒３の割合が１０％以上となっている（図２参照）。図２は、結晶粒がすべて棒状結晶粒３である状態を示している。また、多結晶体２におけるスパッタリング面２ａに垂直な断面における結晶粒の平均粒径は３００μｍ以下となっている。
【0012】
なお、スパッタリングターゲット１０は、バッキングプレート１をさらに備えてもよい。バッキングプレート１は、多結晶体２のうちスパッタリング面２ａとは反対側に設けられる。
【0013】
スパッタリングターゲット１０によれば、スパッタリング時のクラックの発生を抑制することができる。
スパッタリングターゲット１０によって上記効果が得られる理由については明らかではないが、以下の理由が考えられる。
すなわち、例えばプラズマでスパッタリングをスパッタリング面に垂直な方向に行い、スパッタリング面においてターゲット中の結晶粒の一部が露出すると、その露出部は、プラズマの衝突により高温になり、膨張する。この時、一般に結晶粒径が小さいとクラックが発生しにくいことが知られている。本実施形態のターゲットにおいては、平均粒径が３００μｍ以下の複数の結晶粒のうち１０％以上の棒状結晶粒３はスパッタリング面２ａに垂直な方向Ｘに沿って延びており、スパッタリング面内の結晶粒断面における見かけの粒径が小さくなるため、クラックが発生しにくくなると考えられる。また、スパッタリング面に垂直な方向Ｘに沿って延びる棒状結晶粒３は、スパッタリング時にも高温とならない非露出部がターゲットの内部深くまで延びている。そのため、露出部が膨張して隣りの結晶粒との間の粒界で大きなせん断応力が加わっても、その大きなせん断応力は、主に露出部周縁に作用し、非露出部とその隣りの結晶粒との間の粒界には伝搬しにくい。したがって、スパッタリング時に、多結晶体２においてクラックの発生が抑制されるのではないかと考えられる。
スパッタリングターゲット１０によって上記効果が得られる理由については明らかではないが、以下の理由が考えられる。
すなわち、例えばプラズマでスパッタリングをスパッタリング面に垂直な方向に行い、スパッタリング面においてターゲット中の結晶粒の一部が露出すると、その露出部は、プラズマの衝突により高温になり、膨張する。この時、一般に結晶粒径が小さいとクラックが発生しにくいことが知られている。本実施形態のターゲットにおいては、平均粒径が３００μｍ以下の複数の結晶粒のうち１０％以上の棒状結晶粒３はスパッタリング面２ａに垂直な方向Ｘに沿って延びており、スパッタリング面内の結晶粒断面における見かけの粒径が小さくなるため、クラックが発生しにくくなると考えられる。また、スパッタリング面に垂直な方向Ｘに沿って延びる棒状結晶粒３は、スパッタリング時にも高温とならない非露出部がターゲットの内部深くまで延びている。そのため、露出部が膨張して隣りの結晶粒との間の粒界で大きなせん断応力が加わっても、その大きなせん断応力は、主に露出部周縁に作用し、非露出部とその隣りの結晶粒との間の粒界には伝搬しにくい。したがって、スパッタリング時に、多結晶体２においてクラックの発生が抑制されるのではないかと考えられる。
【0014】
以下、多結晶体２について詳細に説明する。
【0015】
（結晶粒）
結晶粒は、モリブデンを含む粒子であればよく、モリブデンのみで構成されてもよいし、モリブデンと他の金属（例えば、タングステン）との合金（モリブデン合金）で構成されてもよい。
多結晶体２におけるスパッタリング面２ａに垂直な断面における結晶粒の平均粒径（以下、「第１平均粒径」ということがある）は、３００μｍ以下である。結晶粒の第１平均粒径が３００μｍ以下であることで、スパッタリング時のクラックの発生をより抑制することができる。また、結晶粒の第１平均粒径は、１μｍ以上であってよく、５μｍ以上であってもよい。上限及び下限は、上記のいずれの組合せであってもよい。
第１平均粒径は、多結晶体２を、ＪＩＳ Ｇ ０５５１：２０１３の切断法に準拠してスパッタリング面に垂直な面で切断し、切断面を研磨した上で電解エッチングを行い、ＳＥＭを用いて観察される結晶粒について、多結晶体２のスパッタリング面２ａ内の結晶粒を横切る線分の１結晶粒あたりの平均線分長から算出される。
結晶粒は、モリブデンを含む粒子であればよく、モリブデンのみで構成されてもよいし、モリブデンと他の金属（例えば、タングステン）との合金（モリブデン合金）で構成されてもよい。
多結晶体２におけるスパッタリング面２ａに垂直な断面における結晶粒の平均粒径（以下、「第１平均粒径」ということがある）は、３００μｍ以下である。結晶粒の第１平均粒径が３００μｍ以下であることで、スパッタリング時のクラックの発生をより抑制することができる。また、結晶粒の第１平均粒径は、１μｍ以上であってよく、５μｍ以上であってもよい。上限及び下限は、上記のいずれの組合せであってもよい。
第１平均粒径は、多結晶体２を、ＪＩＳ Ｇ ０５５１：２０１３の切断法に準拠してスパッタリング面に垂直な面で切断し、切断面を研磨した上で電解エッチングを行い、ＳＥＭを用いて観察される結晶粒について、多結晶体２のスパッタリング面２ａ内の結晶粒を横切る線分の１結晶粒あたりの平均線分長から算出される。
【0016】
（棒状結晶粒）
結晶粒のうち、スパッタリング面２ａに垂直な方向Ｘに沿って延びる棒状結晶粒（以下、「垂直棒状結晶粒」ということがある）３の割合は１０％以上である。
ここで、「スパッタリング面２ａに垂直な方向Ｘに沿って延びる」とは、棒状結晶粒３を楕円近似した場合における長軸が方向Ｘに対して４５°未満の角度をなすことをいう。ここで、楕円近似は、以下に示す解析プログラム（Ａｚｔｅｃ Ｃｒｙｓｔａｌ）を使用して行うことができ、具体的には、ＳＥＭ観察平面において各粒子を構成する１以上の測定ピクセル座標から分散共分散行列を計算し、算出された２つの固有値を長軸と短軸として算出するとともに、この時の長軸の向きを固有ベクトルとして算出して行われる。
結晶粒のうち、スパッタリング面２ａに垂直な方向Ｘに沿って延びる棒状結晶粒（以下、「垂直棒状結晶粒」ということがある）３の割合は１０％以上である。
ここで、「スパッタリング面２ａに垂直な方向Ｘに沿って延びる」とは、棒状結晶粒３を楕円近似した場合における長軸が方向Ｘに対して４５°未満の角度をなすことをいう。ここで、楕円近似は、以下に示す解析プログラム（Ａｚｔｅｃ Ｃｒｙｓｔａｌ）を使用して行うことができ、具体的には、ＳＥＭ観察平面において各粒子を構成する１以上の測定ピクセル座標から分散共分散行列を計算し、算出された２つの固有値を長軸と短軸として算出するとともに、この時の長軸の向きを固有ベクトルとして算出して行われる。
【0017】
結晶粒のうち、垂直棒状結晶粒３の割合は好ましくは４０％以上であり、より好ましくは４５％以上、更に好ましくは７５％以上、特に好ましくは１００％である。また、結晶粒のうち、垂直棒状結晶粒３の割合は１００％以下であってよく、９９％以下、９８％以下、又は９５％以下であってもよい。上限及び下限は、上記のいずれの組合せであってもよい。
【0018】
棒状結晶粒３は、棒状の結晶粒である。「棒状の」とは、多結晶体２のスパッタリング面２ａに垂直な面に沿った断面において結晶粒を観察し、結晶粒を楕円近似した場合に、楕円の短径に対する長径の比（以下、「アスペクト比」という）が２.０より大きい形状を有することをいう。ここで、アスペクト比は、具体的には、ＳＥＭ－ＥＢＳＤ（走査電子顕微鏡－電子線後方散乱回折装置、ＳＥＭ：日本電子製、ＥＢＳＤ：オックスフォード・インストゥルメンツ社製）を利用し、以下の測定条件及び使用プログラムで多結晶体２の組織の観察を行い、観察される全ての結晶粒についてそれぞれを楕円近似した際に算出される長径／短径の数値である。
（測定条件）
ビーム条件：加速電圧２０ｋＶ、照射電流１００μＡ
ワークディスタンス:１０ｍｍ
ステップ幅：５μｍ
（使用プログラム）
測定プログラム：ＡＺｔｅｃ
解析プログラム：ＡＺｔｅｃ Ｃｒｙｓｔａｌ
（測定条件）
ビーム条件：加速電圧２０ｋＶ、照射電流１００μＡ
ワークディスタンス:１０ｍｍ
ステップ幅：５μｍ
（使用プログラム）
測定プログラム：ＡＺｔｅｃ
解析プログラム：ＡＺｔｅｃ Ｃｒｙｓｔａｌ
【0019】
棒状結晶粒３の平均アスペクト比は、クラックをより抑制する観点から２．４以上であることが好ましい。平均アスペクト比は、４．０以下であってよく、３．５以下であってもよい。平均アスペクト比は、観察される結晶粒のアスペクト比の相加平均値である。上限及び下限は、上記のいずれの組合せであってもよい。
【0020】
スパッタリング面２ａに平行な断面における結晶粒の平均粒径（以下、「第２平均粒径」ということがある）は、特に制限されるものではないが、１５０μｍ以下であることが好ましく、１００μｍ以下であることがより好ましい。結晶粒の第２平均粒径が１５０μｍ以下であることで、スパッタリング時のクラックの発生をより抑制することができる。また、結晶粒の第２平均粒径は、１μｍ以上であってよく、５μｍ以上であってもよい。上限及び下限は、上記のいずれの組合せであってもよい。
【0021】
第２平均粒径は、多結晶体２を、ＪＩＳ Ｇ ０５５１：２０１３の切断法に準拠してスパッタリング面に平行な面で切断し、切断面を研磨した上で電解エッチングを行い、ＳＥＭを用いて観察される結晶粒について、多結晶体２のスパッタリング面２ａ内の結晶粒を横切る線分の１結晶粒あたりの平均線分長から算出される。
【0022】
棒状結晶粒３の少なくとも一部は、方向Ｘに並列に配置されていてもよく、方向Ｘに直列に配置されていてもよく、方向Ｘに並列に配置されかつ直列に配置されていてもよい。
多結晶体２においては、棒状結晶粒３の少なくとも一部が方向Ｘに直列に配置されていることが好ましい。この場合、スパッタリングにより多結晶体２が削られて棒状結晶粒３が消滅しても、スパッタリング時に新たな棒状結晶粒３を出現させることができ、クラックの発生を抑制することができるため、スパッタリングターゲット１０の寿命を延ばすことができる。
多結晶体２においては、棒状結晶粒３の少なくとも一部が方向Ｘに直列に配置されていることが好ましい。この場合、スパッタリングにより多結晶体２が削られて棒状結晶粒３が消滅しても、スパッタリング時に新たな棒状結晶粒３を出現させることができ、クラックの発生を抑制することができるため、スパッタリングターゲット１０の寿命を延ばすことができる。
【0023】
多結晶体２において、少なくともスパッタリング面２ａに接する結晶粒は、棒状結晶粒３であることが好ましい。この場合、スパッタリング開始直後からクラックの発生を抑制することができる。
【0024】
（多結晶体中の不純物の含有量）
多結晶体２中の不純物の含有量の総計は１００質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。この場合、多結晶体２において不純物に起因する結晶粒間の粒界の脆弱化をより抑制し、多結晶体２の強度をより向上させることが可能となり、スパッタリング法によりモリブデン膜を形成する際にパーティクルの発生を抑制することが可能となる。
多結晶体２中の不純物の含有量の総計は１００質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。この場合、多結晶体２において不純物に起因する結晶粒間の粒界の脆弱化をより抑制し、多結晶体２の強度をより向上させることが可能となり、スパッタリング法によりモリブデン膜を形成する際にパーティクルの発生を抑制することが可能となる。
【0025】
多結晶体２中の不純物の含有量の総計は、多結晶体２の質量に対して、５０質量ｐｐｍ以下であることがより好ましく、３０質量ｐｐｍ以下であることが特に好ましい。
多結晶体２中の不純物の含有量の総計は、３質量ｐｐｍ以上であってよく、１質量ｐｐｍ以上であってよい。上限及び下限は、上記のいずれの組合せであってもよい。
上記不純物は、金属及び非金属の少なくとも一方である。
金属としては、例えば、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｋ、Ｃａ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐｂ及びＡｓが挙げられる。
非金属不純物としては、例えば、ホウ素、硫黄、炭素、酸素、水素、塩素が挙げられる。
多結晶体２中の不純物の含有量の総計は、３質量ｐｐｍ以上であってよく、１質量ｐｐｍ以上であってよい。上限及び下限は、上記のいずれの組合せであってもよい。
上記不純物は、金属及び非金属の少なくとも一方である。
金属としては、例えば、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｋ、Ｃａ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐｂ及びＡｓが挙げられる。
非金属不純物としては、例えば、ホウ素、硫黄、炭素、酸素、水素、塩素が挙げられる。
【0026】
（多結晶体の形状）
多結晶体２の形状は、特に限定されるものではない。多結晶体２の形状としては、板状、円筒状などが挙げられる。多結晶体２が円筒状である場合、「スパッタリング面２ａに垂直な方向」とは、スパッタリング面２ａ上の任意の点における接平面に対して垂直な方向又は円筒状の多結晶体２の径方向をいう。
多結晶体２の形状は、特に限定されるものではない。多結晶体２の形状としては、板状、円筒状などが挙げられる。多結晶体２が円筒状である場合、「スパッタリング面２ａに垂直な方向」とは、スパッタリング面２ａ上の任意の点における接平面に対して垂直な方向又は円筒状の多結晶体２の径方向をいう。
【0027】
（多結晶体の厚さ）
多結晶体２の厚さは特に制限されるものではなく、使用用途に応じて適宜決められるが、例えば６．３５ｍｍ以上１６．５０ｍｍ以下が挙げられる。
多結晶体２の厚さは特に制限されるものではなく、使用用途に応じて適宜決められるが、例えば６．３５ｍｍ以上１６．５０ｍｍ以下が挙げられる。
【0028】
＜スパッタリングターゲットの製造方法＞
次に、本開示のスパッタリングターゲットの製造方法の一実施形態について図３を参照しながら説明する。図３は、本開示のスパッタリングターゲットの製造方法の一実施形態における多結晶体形成工程を示す概略図である。
次に、本開示のスパッタリングターゲットの製造方法の一実施形態について図３を参照しながら説明する。図３は、本開示のスパッタリングターゲットの製造方法の一実施形態における多結晶体形成工程を示す概略図である。
【0029】
図３に示すように、本開示のスパッタリングターゲットの製造方法は、ベースプレート４上に配置されたモリブデンを含む原料２Ａを、スパッタリング面２ａに垂直な方向に沿って照射される電子ビームＹにより溶解させて、モリブデンを含みかつ電子ビームＹの照射方向に沿って延びる棒状結晶粒を１０％以上の割合で含有し、スパッタリング面２ａに垂直な断面において３００μｍ以下の平均粒径（第１平均粒径）を有する複数の結晶粒からなるビーム照射体を形成するビーム照射工程を少なくとも１回行うことで多結晶体２を形成する多結晶体形成工程を含む。ここで、ビーム照射工程を１回のみ行う場合には、ビーム照射体が多結晶体２となる。ビーム照射工程を２回以上行う場合（すなわち、１回目のビーム照射によって形成された多結晶体の上にさらに原料を積層し、当該原料に電子ビームＹを照射してビーム照射体の積層体を形成する場合）には、ビーム照射体の積層体が多結晶体２となる。
【0030】
上記製造方法によれば、上述したスパッタリングターゲット１０を効果的に製造することができる。
【0031】
以下、上記バルク形成工程について詳細に説明する。
【0032】
（ベースプレート）
ベースプレート４は、原料２Ａを支持する部材である。ベースプレート４を構成する材料は特に制限されるものではないが、モリブデンを含むことが好ましい。この場合、得られる多結晶体２への不純物の混入を抑制することができる。
ベースプレート４は、原料２Ａを支持する部材である。ベースプレート４を構成する材料は特に制限されるものではないが、モリブデンを含むことが好ましい。この場合、得られる多結晶体２への不純物の混入を抑制することができる。
【0033】
（原料）
原料２Ａは、モリブデン及びモリブデン合金の少なくともいずれか粉末でもよく、モリブデンを含む板状部材、または金属箔であってもよい。
原料２Ａは、モリブデン及びモリブデン合金の少なくともいずれか粉末でもよく、モリブデンを含む板状部材、または金属箔であってもよい。
【0034】
（電子ビーム）
電子ビームＹは、電子ビーム源５から照射すればよい。電子ビームＹは、電子ビーム源５を備えた電子ビーム型３Ｄプリンタなどを用いて照射することができる。電子ビーム型３Ｄプリンタを用いて電子ビームＹを照射し、ビーム照射体を形成して多結晶体２を得る場合、多結晶体２の形状を任意の形状とすることが可能である。このため、多結晶体２を得た後の成形加工等の工程を省略することができる。
電子ビームＹは、電子ビーム源５から照射すればよい。電子ビームＹは、電子ビーム源５を備えた電子ビーム型３Ｄプリンタなどを用いて照射することができる。電子ビーム型３Ｄプリンタを用いて電子ビームＹを照射し、ビーム照射体を形成して多結晶体２を得る場合、多結晶体２の形状を任意の形状とすることが可能である。このため、多結晶体２を得た後の成形加工等の工程を省略することができる。
【0035】
電子ビームＹの照射方向は、原料２Ａの表面（ベースプレート４と反対側の表面）又はベースプレート４と原料２Ａとの界面に垂直な方向とする。原料２Ａに電子ビームＹが照射されると、電子ビームＹの照射部分が高温となり、原料２Ａが溶解される。電子ビームＹの照射後、溶解された部分は急冷される。この際、溶解された部分はベースプレート４側から冷却される。こうして、モリブデンがベースプレート４側から再結晶化し、その際に、原料２Ａの表面に垂直な方向に結晶粒が成長し、棒状結晶粒３が形成される。また原料２Ａが電子ビームＹの照射により高温になると、原料２Ａ中の不純物が揮発する。その結果、多結晶体２中の不純物含有量の総量を低減することができる。
【0036】
ビーム照射工程において、電子ビームＹの出力は、１０ｋＷ以下とすることが好ましく、６ｋＷ以下とすることがより好ましい。電子ビームＹの出力を１０ｋＷ以下とすることで、多結晶体２のスパッタリング面２ａに平行な断面における結晶粒の平均粒径を小さくすることができ、スパッタリング時に多結晶体２におけるクラックの発生をより抑制することができる多結晶体２を製造することができる。
但し、ビーム照射工程において、電子ビームＹの出力は、１ｋＷ以上とすることが好ましく、３ｋＷ以上とすることがより好ましい。電子ビームＹの出力を１ｋＷ以上とすることで、原料２Ａ中の高融点金属も効果的に溶解でき、多結晶体２中に棒状結晶粒３を形成することができる。また、一部の不純物金属が揮発するため、不純物含有量の総量を低減することができる。上限及び下限は、上記のいずれの組合せであってもよい。
但し、ビーム照射工程において、電子ビームＹの出力は、１ｋＷ以上とすることが好ましく、３ｋＷ以上とすることがより好ましい。電子ビームＹの出力を１ｋＷ以上とすることで、原料２Ａ中の高融点金属も効果的に溶解でき、多結晶体２中に棒状結晶粒３を形成することができる。また、一部の不純物金属が揮発するため、不純物含有量の総量を低減することができる。上限及び下限は、上記のいずれの組合せであってもよい。
【0037】
なお、原料２Ａの厚さは、特に制限されるものではないが、電子ビームＹをベースプレート４に到達させるためには、５００μｍ以下であることが好ましく、２００μｍ以下であることがより好ましい。これにより、厚さ方向全体にわたって棒状結晶粒３を有する多結晶体２が得られる。より厚みのある多結晶体２を得るためには、形成された多結晶体２の上に再度原料２Ａを配置し、さらにビーム照射を行うことによって、多結晶体２の積層体とすればよい。これにより、得られる多結晶体２の形状の自由度が向上し、所望の形状の多結晶体２が得られる。
【0038】
ビーム照射工程において、電子ビームＹの積算エネルギー投入量は照射面積１ｃｍ２あたり１０ｋＪ以上とすることが好ましく、５０ｋＪ以上とすることがより好ましく、１００ｋＪ以上とすることがさらに好ましい。電子ビームＹの積算エネルギー投入量を１００ｋＪ以上とすることで揮発性の元素が蒸発しやすくなり、得られるターゲットの純度が向上する。
但し、電子ビームＹの積算エネルギー投入量は照射面積１ｃｍ２あたり５００ｋＪ以下とすることが好ましく、３００ｋＪ以下とすることがより好ましい。電子ビームＹの積算エネルギー投入量を３００ｋＪ以下とすることで、ビーム照射体の表面凹凸を抑制し、均一な厚みのビーム照射体を得ることができる。上限及び下限は、上記のいずれの組合せであってもよい。
但し、電子ビームＹの積算エネルギー投入量は照射面積１ｃｍ２あたり５００ｋＪ以下とすることが好ましく、３００ｋＪ以下とすることがより好ましい。電子ビームＹの積算エネルギー投入量を３００ｋＪ以下とすることで、ビーム照射体の表面凹凸を抑制し、均一な厚みのビーム照射体を得ることができる。上限及び下限は、上記のいずれの組合せであってもよい。
【0039】
照射時間は、特に制限されるものではないが、照射面積１ｃｍ2あたり５秒間以上とすることが好ましく、２０秒間以上とすることがより好ましい。電子ビームＹの照射時間を５秒間以上とすることで、原料２Ａの溶解が効果的に行われ、多結晶体２の厚さ方向全体にわたって棒状結晶粒３を形成することができる。
但し、電子ビームＹの照射時間は、照射面積１ｃｍ２あたり２００秒間以下とすることが好ましく、３００秒間以下とすることがより好ましい。電子ビームＹの照射時間を３００秒間以下とすることで、多結晶体２のスパッタリング面２ａに平行な断面における結晶粒の平均粒径を小さくすることができるとともに、材料中のボイドの発生を防ぐことができるため、スパッタリング時に多結晶体２におけるクラックの発生をより抑制することができる。上限及び下限は、上記のいずれの組合せであってもよい。
但し、電子ビームＹの照射時間は、照射面積１ｃｍ２あたり２００秒間以下とすることが好ましく、３００秒間以下とすることがより好ましい。電子ビームＹの照射時間を３００秒間以下とすることで、多結晶体２のスパッタリング面２ａに平行な断面における結晶粒の平均粒径を小さくすることができるとともに、材料中のボイドの発生を防ぐことができるため、スパッタリング時に多結晶体２におけるクラックの発生をより抑制することができる。上限及び下限は、上記のいずれの組合せであってもよい。
【0040】
電子ビームＹは、照射後、次々と別の位置に照射し、最終的に原料２Ａの表面の一部又は全体にわたって照射される。
【0041】
原料２Ａに対する電子ビームＹの照射は、不活性ガス雰囲気又は真空中で行うことが好ましい。この場合、多結晶体２への不純物の混入を抑制することができる。
不活性ガスとは窒素、又はアルゴンなどの希ガスである。不活性ガスとしては、アルゴンが好ましい。
不活性ガスとは窒素、又はアルゴンなどの希ガスである。不活性ガスとしては、アルゴンが好ましい。
【0042】
ビーム照射工程を２回以上行う場合には、ビーム照射体が形成された後、そのビーム照射体の上に原料２Ａを配置し、１回目と同様にして電子ビームＹを照射して溶解させ、ビーム照射体を形成する。その後、上記工程を３回以上行う場合には、２回目と同様の工程を繰り返し行えばよい。なお、原料２Ａがモリブデン粉末である場合には、原料２Ａを配置するたびにスキーズ機構などを用いて表面を平坦にすることが好ましい。この場合、形成されるビーム照射体の厚さの均一性をより向上させることができる。
【0043】
多結晶体２とバッキングプレート１の接合は、接合材によって行うことができる。接合材の材質としては様々な材料を利用することができるが、スパッタリング時の熱拡散及び熱膨張の抑制の点でインジウムが好ましい。
多結晶体２とバッキングプレートとの接合方法としては、拡散接合、ソルダーボンディング、摩擦攪拌接合などが挙げられるが、接合方法は特に限定されない。
多結晶体２とバッキングプレートとの接合方法としては、拡散接合、ソルダーボンディング、摩擦攪拌接合などが挙げられるが、接合方法は特に限定されない。
【実施例0044】
実施例及び比較例を参照して本開示の内容をより詳細に説明するが、本開示は下記の実施例に限定されるものではない。
【0045】
実施例及び比較例で使用したパラメータの測定方法は以下のとおりである。
＜第１平均粒径＞
多結晶体を、ＪＩＳ Ｇ ０５５１：２０１３の切断法に準拠してスパッタリング面に垂直な面で切断し、切断面を研磨した上で電解エッチングを行い、ＳＥＭを用いて観察される結晶粒について、スパッタリング面内の結晶粒を横切る線分の１結晶粒あたりの平均線分長から平均粒径を算出した。
＜第２平均粒径＞
多結晶体を、ＪＩＳ Ｇ ０５５１：２０１３の切断法に準拠してスパッタリング面に平行な面で切断し、切断面を研磨した上で電解エッチングを行い、ＳＥＭを用いて観察される結晶粒について、スパッタリング面内の結晶粒を横切る線分の１結晶粒あたりの平均線分長から平均粒径を算出した。
＜アスペクト比＞
多結晶体をその厚さ方向（スパッタリング面に垂直な方向）に沿って切断し、研磨した上で電解エッチングを行い、ＳＥＭを用いて観察される１００個以上の結晶粒に対し、それぞれを楕円近似した際のアスペクト比（＝長径／短径）を算出した。
＜第１平均粒径＞
多結晶体を、ＪＩＳ Ｇ ０５５１：２０１３の切断法に準拠してスパッタリング面に垂直な面で切断し、切断面を研磨した上で電解エッチングを行い、ＳＥＭを用いて観察される結晶粒について、スパッタリング面内の結晶粒を横切る線分の１結晶粒あたりの平均線分長から平均粒径を算出した。
＜第２平均粒径＞
多結晶体を、ＪＩＳ Ｇ ０５５１：２０１３の切断法に準拠してスパッタリング面に平行な面で切断し、切断面を研磨した上で電解エッチングを行い、ＳＥＭを用いて観察される結晶粒について、スパッタリング面内の結晶粒を横切る線分の１結晶粒あたりの平均線分長から平均粒径を算出した。
＜アスペクト比＞
多結晶体をその厚さ方向（スパッタリング面に垂直な方向）に沿って切断し、研磨した上で電解エッチングを行い、ＳＥＭを用いて観察される１００個以上の結晶粒に対し、それぞれを楕円近似した際のアスペクト比（＝長径／短径）を算出した。
【0046】
（実施例１）
モリブデンからなるベースプレートの表面上に、モリブデン粉末（純度４Ｎ、平均粒径４０μｍ）からなる原料を配置した。このとき、表面を平坦化して原料の厚さが４０μｍとなるようにした。
次に、出力６ｋＷの電子ビームを１ｃｍ２あたり２０秒間、積算エネルギー投入量を1ｃｍ２あたり１０８ｋＪ照射して原料を溶解させた後、照射位置を変えて電子ビームを照射し、原料の表面全体にわたって電子ビームの照射を行った。こうして、ベースプレート上に、厚さ４０μｍ×直径３００ｍｍの多結晶体を得た。上記手順を１００回繰り返して積層することで、厚さ４０００μｍ×直径３００ｍｍの多結晶体を得た。
次に、ベースプレートと多結晶体とを分離した後、分離した多結晶体を、インジウムを接合材としてバッキングプレートに接着させてスパッタリングターゲットを作製した。
なお、得られた多結晶体について、厚さ方向に沿った断面をＳＥＭで観察した。結果を図４に示す。図４に示すＳＥＭ画像は、多結晶体の厚さ方向に沿った断面の表面近傍の部分（７５０μｍ×７５０μｍの部分）を示す。多結晶体について上記のようにしてアスペクト比を算出したところ、ＳＥＭで観察される結晶粒は、平均アスペクト比が２．４８であった。また、全結晶粒中の棒状結晶粒の割合は６２．４％であった。また、棒状結晶粒の内、楕円近似により求められる長軸がスパッタリング面に垂直な方向に対して４５°未満の角度に傾いた棒状結晶粒（垂直棒状結晶粒）は７７．６％存在しており、全結晶粒の４８．４％の結晶粒が、垂直棒状結晶粒であることを確認した。さらに、多結晶体のスパッタリング面に垂直な断面における全結晶粒の平均粒径（第１平均粒径）は１２１．４μｍであった。スパッタリング面に平行な断面における全結晶粒の平均粒径（第２平均粒径）は９７．７μｍであった。
このスパッタリングターゲットを用い、ガス種をＡｒとし、ガス圧を０．５ＭＰａとし、電力密度を７．４Ｗ／ｃｍ２としてスパッタリングを行った。
そして、スパッタリング後に、多結晶体の表面を目視にて観察したところ、クラックの発生が見られなかった。
モリブデンからなるベースプレートの表面上に、モリブデン粉末（純度４Ｎ、平均粒径４０μｍ）からなる原料を配置した。このとき、表面を平坦化して原料の厚さが４０μｍとなるようにした。
次に、出力６ｋＷの電子ビームを１ｃｍ２あたり２０秒間、積算エネルギー投入量を1ｃｍ２あたり１０８ｋＪ照射して原料を溶解させた後、照射位置を変えて電子ビームを照射し、原料の表面全体にわたって電子ビームの照射を行った。こうして、ベースプレート上に、厚さ４０μｍ×直径３００ｍｍの多結晶体を得た。上記手順を１００回繰り返して積層することで、厚さ４０００μｍ×直径３００ｍｍの多結晶体を得た。
次に、ベースプレートと多結晶体とを分離した後、分離した多結晶体を、インジウムを接合材としてバッキングプレートに接着させてスパッタリングターゲットを作製した。
なお、得られた多結晶体について、厚さ方向に沿った断面をＳＥＭで観察した。結果を図４に示す。図４に示すＳＥＭ画像は、多結晶体の厚さ方向に沿った断面の表面近傍の部分（７５０μｍ×７５０μｍの部分）を示す。多結晶体について上記のようにしてアスペクト比を算出したところ、ＳＥＭで観察される結晶粒は、平均アスペクト比が２．４８であった。また、全結晶粒中の棒状結晶粒の割合は６２．４％であった。また、棒状結晶粒の内、楕円近似により求められる長軸がスパッタリング面に垂直な方向に対して４５°未満の角度に傾いた棒状結晶粒（垂直棒状結晶粒）は７７．６％存在しており、全結晶粒の４８．４％の結晶粒が、垂直棒状結晶粒であることを確認した。さらに、多結晶体のスパッタリング面に垂直な断面における全結晶粒の平均粒径（第１平均粒径）は１２１．４μｍであった。スパッタリング面に平行な断面における全結晶粒の平均粒径（第２平均粒径）は９７．７μｍであった。
このスパッタリングターゲットを用い、ガス種をＡｒとし、ガス圧を０．５ＭＰａとし、電力密度を７．４Ｗ／ｃｍ２としてスパッタリングを行った。
そして、スパッタリング後に、多結晶体の表面を目視にて観察したところ、クラックの発生が見られなかった。
【0047】
（比較例１）
モリブデン粉末（純度４Ｎ、平均粒径２０μｍ）からなる原料を、軟鉄製の缶（３５０ｍｍ×３５０ｍｍ×３５０ｍｍ）に、充填率が２６％となるように充填し、充填物を真空封止後、焼成温度１２５０℃、圧力１５０ＭＰａ、及び保持時間５時間の条件でＨＩＰ処理を行い、焼成した後、切断及び研磨加工を行い、インジウムを接合材としてバッキングプレートに接着させてスパッタリングターゲットを作製した。
なお、得られた多結晶体について、厚さ方向に沿った断面をＳＥＭで観察した。結果を図５に示す。図５に示すＳＥＭ画像は、多結晶体の厚さ方向に沿った断面の表面近傍の部分（１．５ｍｍ×１．５ｍｍの部分）を示す。多結晶体について上記のようにしてアスペクト比を算出したところ、ＳＥＭで観察される結晶粒は、平均アスペクト比は１．４３であった。また全結晶粒中の棒状結晶粒の割合は１０．５％であった。また、棒状結晶粒の内、垂直棒状結晶粒は４８．３％存在しており、全結晶粒の５．１％の結晶粒が垂直棒状結晶粒であることを確認した。さらに、多結晶体におけるスパッタリング面に垂直な断面において、全結晶粒の第１平均粒径は７７．０μｍであった。
このスパッタリングターゲットを用い、実施例１と同様にしてスパッタリングを行った。
そして、スパッタリング後に、多結晶体の表面を実施例１と同様にして観察したところ、クラックの発生が見られた。
モリブデン粉末（純度４Ｎ、平均粒径２０μｍ）からなる原料を、軟鉄製の缶（３５０ｍｍ×３５０ｍｍ×３５０ｍｍ）に、充填率が２６％となるように充填し、充填物を真空封止後、焼成温度１２５０℃、圧力１５０ＭＰａ、及び保持時間５時間の条件でＨＩＰ処理を行い、焼成した後、切断及び研磨加工を行い、インジウムを接合材としてバッキングプレートに接着させてスパッタリングターゲットを作製した。
なお、得られた多結晶体について、厚さ方向に沿った断面をＳＥＭで観察した。結果を図５に示す。図５に示すＳＥＭ画像は、多結晶体の厚さ方向に沿った断面の表面近傍の部分（１．５ｍｍ×１．５ｍｍの部分）を示す。多結晶体について上記のようにしてアスペクト比を算出したところ、ＳＥＭで観察される結晶粒は、平均アスペクト比は１．４３であった。また全結晶粒中の棒状結晶粒の割合は１０．５％であった。また、棒状結晶粒の内、垂直棒状結晶粒は４８．３％存在しており、全結晶粒の５．１％の結晶粒が垂直棒状結晶粒であることを確認した。さらに、多結晶体におけるスパッタリング面に垂直な断面において、全結晶粒の第１平均粒径は７７．０μｍであった。
このスパッタリングターゲットを用い、実施例１と同様にしてスパッタリングを行った。
そして、スパッタリング後に、多結晶体の表面を実施例１と同様にして観察したところ、クラックの発生が見られた。
【0048】
（比較例２）
比較例１と同様にして焼結体を得た後、１０００℃にて８５％の圧延を１６パスで実施したのち、アルゴン雰囲気中で１１００℃×１時間熱処理することで多結晶体を得た。得られた多結晶体を、インジウムを接合材としてバッキングプレートに接着させてスパッタリングターゲットを作製した。
なお、得られた多結晶体について、厚さ方向に沿った断面をＳＥＭで観察した。結果を図６に示す。図６に示すＳＥＭ画像は、多結晶体の厚さ方向に沿った断面の表面近傍の部分（７００μｍ×７００μｍの部分）を示す。多結晶体について上記のようにしてアスペクト比を算出したところ、ＳＥＭで観察される結晶粒は、平均アスペクト比が２．２１であった。また、全結晶粒中の棒状結晶粒の割合は５９．６％であった。また、棒状結晶粒の内、垂直棒状結晶粒は５．１％存在しており、全結晶粒の３．０％の結晶粒が垂直棒状結晶粒であることを確認した。さらに、多結晶体におけるスパッタリング面に垂直な断面において、全結晶粒の第１平均粒径は４８．４μｍであった。
比較例１と同様にして焼結体を得た後、１０００℃にて８５％の圧延を１６パスで実施したのち、アルゴン雰囲気中で１１００℃×１時間熱処理することで多結晶体を得た。得られた多結晶体を、インジウムを接合材としてバッキングプレートに接着させてスパッタリングターゲットを作製した。
なお、得られた多結晶体について、厚さ方向に沿った断面をＳＥＭで観察した。結果を図６に示す。図６に示すＳＥＭ画像は、多結晶体の厚さ方向に沿った断面の表面近傍の部分（７００μｍ×７００μｍの部分）を示す。多結晶体について上記のようにしてアスペクト比を算出したところ、ＳＥＭで観察される結晶粒は、平均アスペクト比が２．２１であった。また、全結晶粒中の棒状結晶粒の割合は５９．６％であった。また、棒状結晶粒の内、垂直棒状結晶粒は５．１％存在しており、全結晶粒の３．０％の結晶粒が垂直棒状結晶粒であることを確認した。さらに、多結晶体におけるスパッタリング面に垂直な断面において、全結晶粒の第１平均粒径は４８．４μｍであった。
【0049】
（比較例３）
比較例１と同様にして焼結体を得た後、２０ｋＷの出力の電子ビームを１ｃｍ３あたり９４秒間、積算エネルギー投入量を１ｃｍ３あたり１８８５ｋＪ照射して原料を引抜き溶解し、得られた多結晶体を、インジウムを接合材としてバッキングプレートに接着させてスパッタリングターゲットを作製した。
なお、得られた多結晶体について、厚さ方向に沿った断面をＳＥＭで観察した。結果を図７に示す。図７に示すＳＥＭ画像は、多結晶体の厚さ方向に沿った断面の表面近傍の部分（２ｍｍ×２ｍｍの部分）を示す。多結晶体について上記のようにしてアスペクト比を算出したところ、ＳＥＭで観察される結晶粒は、平均アスペクト比が２．１４であった。また、全結晶粒中の棒状結晶粒の割合は４２．９％であった。また、棒状結晶粒の内、垂直棒状結晶粒は９１．６％存在しており、全結晶粒の３９．３％の結晶粒が垂直棒状結晶粒であることを確認した。さらに、多結晶体におけるスパッタリング面に垂直な断面において、全結晶粒の第１平均粒径は７８６４μｍであった。
比較例１と同様にして焼結体を得た後、２０ｋＷの出力の電子ビームを１ｃｍ３あたり９４秒間、積算エネルギー投入量を１ｃｍ３あたり１８８５ｋＪ照射して原料を引抜き溶解し、得られた多結晶体を、インジウムを接合材としてバッキングプレートに接着させてスパッタリングターゲットを作製した。
なお、得られた多結晶体について、厚さ方向に沿った断面をＳＥＭで観察した。結果を図７に示す。図７に示すＳＥＭ画像は、多結晶体の厚さ方向に沿った断面の表面近傍の部分（２ｍｍ×２ｍｍの部分）を示す。多結晶体について上記のようにしてアスペクト比を算出したところ、ＳＥＭで観察される結晶粒は、平均アスペクト比が２．１４であった。また、全結晶粒中の棒状結晶粒の割合は４２．９％であった。また、棒状結晶粒の内、垂直棒状結晶粒は９１．６％存在しており、全結晶粒の３９．３％の結晶粒が垂直棒状結晶粒であることを確認した。さらに、多結晶体におけるスパッタリング面に垂直な断面において、全結晶粒の第１平均粒径は７８６４μｍであった。
【0050】
以上のことから、本開示のスパッタリングターゲットにより、スパッタリング時のクラックの発生を抑制できることが確認された。
【符号の説明】
【0051】
１…バッキングプレート、２…多結晶体、２ａ…スパッタリング面、２Ａ…原料、３…棒状結晶粒、４…ベースプレート、１０…スパッタリングターゲット。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
