特開 2024-18608 シリコン単結晶インゴットの評価方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024018608

(43)【公開日】2024-02-08

(54)【発明の名称】シリコン単結晶インゴットの評価方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/06 20060101AFI20240201BHJP

【ＦＩ】

C30B29/06 502H

【審査請求】未請求

【請求項の数】6

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022122039

(22)【出願日】2022-07-29

(71)【出願人】

【識別番号】312007423

【氏名又は名称】グローバルウェーハズ・ジャパン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100101878

【弁理士】

【氏名又は名称】木下 茂

(74)【代理人】

【識別番号】100187506

【弁理士】

【氏名又は名称】澤田 優子

(72)【発明者】

【氏名】渡辺 敬

(72)【発明者】

【氏名】坪田 寛之

【テーマコード（参考）】

4G077

【Ｆターム（参考）】

4G077AA02

4G077AB01

4G077AB06

4G077BA04

4G077CF10

4G077EB01

4G077EB03

4G077EC08

4G077HA12

4G077PB02

4G077PB05

(57)【要約】

【課題】ライトドープ結晶であっても、結晶長方法の抵抗率変動の評価にかかる時間を短縮しつつ、ウェーハの収率向上を実現可能なシリコン単結晶インゴットの評価方法を提供する。
【解決手段】
本実施形態の単結晶インゴットの評価方法においては、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引上げにおいて、当該引上中に副ドーパントを添加するカウンタードープを行い、シリコン単結晶を引上げ後、単結晶インゴット１の状態において、側面の結晶長方向の抵抗率を四探針法により測定し、結晶長方向の抵抗率分布に基づいてリジェクト範囲を決定することとした。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引上げにおいて、引上中に副ドーパントを添加するカウンタードープが行われた、シリコン単結晶インゴットの評価方法であって、
前記シリコン単結晶インゴットの状態において、側面の結晶長方向の抵抗率を四探針法により測定し、
結晶長方向の抵抗率分布に基づいてリジェクト範囲を決定する、
ことを特徴とするシリコン単結晶インゴットの評価方法。

【請求項2】

抵抗率変動が安定したヘッド側の安定層の抵抗率から１０％以上高い抵抗率となるピーク位置を基準位置とし、
前記リジェクト範囲を、前記基準位置からヘッド側およびテール側に各々所定の長さとする、
ことを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶インゴットの評価方法。

【請求項3】

抵抗率変動が安定したヘッド側の安定層の抵抗率から１０％以上高い抵抗率となるピーク位置を基準位置とし、さらに、前記基準位置からテール側で抵抗率変動が安定し、抵抗率の変動率が閾値以下となり偏析に従い始めた位置を安定位置とし、
前記リジェクト範囲を、前記基準位置からヘッド側に所定の長さの位置から、前記安定位置までの範囲とする、
ことを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶インゴットの評価方法。

【請求項4】

前記抵抗率の測定範囲は、副ドーパント投入位置から、抵抗率が上昇し再度所望の抵抗率に安定する位置まで、の範囲を少なくとも含む、
ことを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶インゴットの評価方法。

【請求項5】

育成するシリコン単結晶の抵抗率は１０Ωｃｍ以上とする、
ことを特徴とする請求項１～４のいずれか１つに記載のシリコン単結晶インゴットの評価方法。

【請求項6】

前記リジェクト範囲は、前記基準位置からヘッド側に８ｍｍ以上１２ｍｍ以内、前記基準位置からテール側に１０ｍｍ以上２０ｍｍ以内とする、
ことを特徴とする請求項２または３に記載のシリコン単結晶インゴットの評価方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）により製造されるシリコン単結晶インゴットの評価方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ＣＺ法においては、種結晶をシリコン融液に接触させ、回転させながらゆっくりと引き上げることによりシリコン単結晶インゴット（以下、「単結晶インゴット」と称呼する）を製造する。このようなＣＺ法は、大口径の単結晶インゴットを製造する方法として一般的に用いられている。

【0003】

一方で、ＣＺ法により製造された単結晶インゴットは、結晶の成長方向（結晶長方向）に沿って抵抗率が変化することが知られている。近年では、単結晶インゴットから製造される半導体ウェーハ（以下、「ウェーハ」と称呼する）の品質に対する要求によって、抵抗率を所望の範囲内に収めることが重要となっている。

【0004】

たとえば、ウェーハの抵抗率を測定する場合、従来は、ＣＺ法により育成された単結晶インゴットを外周研削して所定の寸法（直径）に仕上げ、製品として使用できないヘッドとテールコーンの部分を切り落とし、得られた単結晶インゴットを所定の位置で切断し、内周刃、ワイヤーソー等のスライシング装置に投入可能な長さのブロックにする。このとき、抵抗率等の検査用サンプルウェーハを同時に切り出す。これにより、切り出した検査用サンプルウェーハを用いて抵抗率を測定することができる。さらに、各ブロックを所定の厚さにスライスしてウェーハを得る。そして、スライスされたウェーハを抜き取り、抵抗率を測定することによって、結晶長方向の抵抗率を測定することができる。

【0005】

ＣＺ法による単結晶インゴットの育成において、ドーパントを添加した際、結晶成長方向に抵抗率が変化する現象が見られる。これは、ドーパントの偏析によるものであり、単結晶成長に伴うルツボ内のシリコン溶融液の減少に応じ、徐々に残液中のドーパント濃度が高くなり、それに伴い単結晶の抵抗率も連続的に低下していくためである。Ｐ（リン）の偏析係数は、０．３５であるが、ｐ型結晶のドーパントとして広く用いられているＢ（ボロン）の偏析係数０．８よりも低く、ｐ型結晶と比べてヘッドからテールにかけての抵抗率の低下が顕著である。そのため、製品として使用できる部分が少なくなり、歩留の向上が厳しいという課題がある。

【0006】

また、上述したような、結晶長方向において所望の抵抗率範囲から外れる課題に対する対策として、たとえば、下記特許文献１においては、単結晶インゴットの状態で抵抗率を測定する方法が記載されている。

【0007】

具体的には、単結晶インゴットの側面における結晶長方向の抵抗率を測定し、所望の抵抗率を示す所望抵抗率位置を特定して、所定の長さのブロックを切り出し、このブロックからウェーハをスライスする。結晶長方向の抵抗率の測定方法は、四探針法による抵抗率測定方法を適用する。これにより、たとえば、抵抗率１Ωｃｍ以下のウェーハを製造することができる。

【0008】

ところで、ＣＺ法により育成された単結晶インゴットにおいては、偏析により結晶長方向の抵抗率分布を均一にすることが難しいことが知られている。そのため、従来から、主ドーパントと、主ドーパントとは反対極性の副ドーパントと、を添加する育成方法、いわゆるカウンタードープにより単結晶インゴットが育成されている（下記特許文献２参照）。

【0009】

下記特許文献２によれば、カウンタードープは、「単結晶インゴットを育成する際にたとえばｎ型を有する主ドーパント（たとえば、リン）をドーピングする工程」と、「単結晶インゴットを育成しながら（引上げ結晶重量）／（原料ポリシリコンの重量）で表される固化率に応じて、ｎ型とは反対のｐ型を有する副ドーパント（たとえば、ボロン）を連続的または断続的にドーピングする工程」とを有する。以下、カウンタードープを用いた単結晶インゴットを「カウンタードープ結晶」と称呼する場合がある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0010】

【特許文献1】特開２０１２‐１２９３０８号公報

【特許文献2】特開２０１６‐６０６６７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0011】

上記特許文献１によれば、低抵抗率（１Ωｃｍ以下）のウェーハを製造する際に、所望の抵抗率を有する部分をより多く含むようにブロックを切り出すことができるので、ウェーハの収率を向上させることができる。また、単結晶インゴットの状態で抵抗率を測定することから、検査用サンプルウェーハを切り出して抵抗率を測定する方法と比較して、抵抗率評価にかかる時間を大幅に短縮することが可能である。

【0012】

しかしながら、上記特許文献１に記載されたウェーハの製造方法については、以下のような問題点がある。

【0013】

たとえば、１Ωｃｍ以下のヘビードープ（低抵抗率）のウェーハであればサーマルドナーの量に比べて主ドーパントのドーパント濃度が十分に高く、熱処理をしなくてもサーマルドナーの影響が少ないので、単結晶インゴットのままでも抵抗率を測定することができる。一方で、ライトドープ結晶（たとえば、所望の抵抗率が１０Ωｃｍ以上）の場合には、サーマルドナーの影響を受けるため、所望の抵抗率を得るにはドナーキラー（熱処理）が必要となるが、単結晶インゴットの状態でドナーキラーを行うのは困難である。すなわち、ライトドープ結晶の場合、単結晶インゴットの状態で抵抗率を測定しても、結晶長方向のサーマルドナーを除いた真の抵抗率（以下、「真の抵抗率」と称呼する。）を評価することは難しい。

【0014】

一方で、カウンタードープ結晶では、副ドーパントを投入した結晶長位置付近において、抵抗率が急激に上昇してその後急激に減少する領域（以下、「高抵抗率層」と称呼する。）を有する。故に、カウンタードープ結晶において、上記の高抵抗率層を検出する必要がある。

【0015】

本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであって、ライトドープのカウンタードープ結晶において、結晶長方向の高抵抗率層を単結晶インゴットの状態で検出できる評価方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0016】

本発明にかかる単結晶インゴットの評価方法は、ＣＺ法によるシリコン単結晶の引上げにおいて、当該引上中に副ドーパントを添加するカウンタードープが行われた、単結晶インゴットの評価方法であって、単結晶インゴットの状態において、単結晶インゴット側面の結晶長方向の抵抗率を四探針法により測定し、結晶長方向の抵抗率分布に基づいて単結晶インゴットのリジェクト範囲（非製品範囲）を決定することを特徴とする。

【0017】

単結晶インゴットには抵抗率変動が所定の閾値（たとえば、１～３％）以下に安定している領域（以下、「安定層」とも称呼する。）が存在する。本発明にかかるカウンタードープ結晶では、ヘッド側の安定層の抵抗率から１０％以上高い抵抗率となるピークが存在する位置（以下、「基準位置」とも称呼する）を基準として、リジェクト範囲を決定する。つまり、ピーク位置（１０％以上のデータが複数ある場合は、初めに１０％以上になった位置を基準位置とする。）からヘッド側およびテール側に各々所定の長さ（たとえば、ヘッド側に８～１２ｍｍ、テール側に１０～２０ｍｍ）をリジェクト範囲とする。また、リジェクト範囲は、テール側は結晶長の抵抗率の変動率が閾値以下（たとえば、１％以下）となり偏析に従い始めた位置（以下、「安定位置」と称呼する。）までとしてもよい。

【0018】

上記構成によれば、単結晶インゴットの側面の抵抗率分布からカウンタードープによる高抵抗率層を特定し、単結晶インゴットの状態でリジェクト範囲を決めることができ、単結晶インゴットから検査用サンプルウェーハを切り出して抵抗率評価を行う方法（従来方法）と比較して、ウェーハの収率を大幅に向上させることができる。また、抵抗率評価にかかる時間を従来方法よりも短縮することができる。

【0019】

また、本発明にかかる単結晶インゴットの評価方法において、抵抗率の測定範囲は、副ドーパント投入位置から、抵抗率が上昇した後、急激に減少し、再度所望の抵抗率に安定する位置まで、の範囲を少なくとも含むことが望ましい。

【0020】

さらに、本発明にかかる単結晶インゴットの評価方法においては、育成する単結晶インゴットの抵抗率を１０Ωｃｍ以上とすることが望ましい。

【発明の効果】

【0021】

本発明によれば、結晶長方向の抵抗率の評価にかかる時間を短縮することができ、さらには、ウェーハの収率を向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

【0022】

【図1】図１は、単結晶インゴット側面の抵抗率測定の概要を示す図である。

【図2】図２は、実施例の単結晶インゴットを示す図である。

【図3】図３は、単結晶インゴット側面の抵抗率の測定結果を示す図である。

【図4】図４は、リジェクト範囲を示す図である。

【図5】図５は、ウェーハの中心と外周の抵抗率の測定結果を示す図である。

【図6】図６は、ウェーハの径方向の抵抗率の測定結果を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0023】

以下、本発明にかかる単結晶インゴットの評価方法の実施形態を詳細に説明する。なお、この実施形態により本発明が限定されるものではない。また、本実施形態はｎ型の単結晶インゴットとして説明するが、これに限定されず、ｐ型の単結晶インゴットであってもよい。

【0024】

本実施形態では、ＣＺ法によるｎ型のライトドープ（１０Ωｃｍ以上）の単結晶インゴットの引上げにおいて、その引上中にｐ型のドーパントを副添加するカウンタードープを行う。たとえば、ＣＺ法により育成された単結晶インゴットは、偏析により結晶が成長する方向（結晶長方向）の抵抗率分布を均一にすることが難しいが、主ドーパントとは反対極性の副ドーパントを添加するカウンタードープにより、このような問題を解決することができる。

【0025】

たとえば、シリコンが結晶化する際には、結晶中に取り込まれるドーパントの濃度は、融液中のドーパント濃度よりも低い。単結晶インゴットの成長は連続的に行なわれるのでドーパントは融液中に多く残されることとなり、融液中のドーパント濃度は徐々に高くなる。これに伴い、結晶中のドーパント濃度も徐々に高くなり、抵抗率が低下する。抵抗率が低下して、所望の抵抗率の範囲を下回ってしまうのを防ぐために、反対極性の副ドーパントを適切な量に調整しながら融液中に投入する（カウンタードープ）。副ドーパントを投入した結晶長位置では抵抗率が上昇し、その後、抵抗率は減少し偏析に従い安定する。

【0026】

なお、本実施形態においては、ｎ型のドーパント（主ドーパント）として、たとえば、Ｐ（リン）、Ａｓ（ヒ素）、Ｓｂ（アンチモン）等が使用可能であり、ｐ型のドーパント（副ドーパント）として、たとえば、Ｂ（ボロン）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｇａ（ガリウム）等が使用可能であるが、主ドーパントはｐ型、副ドーパントはｎ型でも使用可能である。

【0027】

本実施形態においては、カウンタードープ結晶を引上げ、外周研削をして所定の寸法（直径）に仕上げ、ヘッドとテールコーンの部分を切り落とした後、単結晶インゴットの状態で側面の結晶長方向の抵抗率を四探針法により測定し、抵抗率分布に基づいて結晶長方向の相対的な抵抗率変動を評価する。具体的には、結晶長方向の抵抗率分布（相対抵抗率の分布）に基づいて、抵抗率変動がヘッド側の安定層の抵抗率から１０％以上高い抵抗率となるピーク位置（基準位置）からヘッド側に所定の長さ（たとえば、８～１２ｍｍ）戻した位置から、安定位置までの範囲を検出する。或いは、基準位置からヘッド側に所定の長さ（たとえば、８～１２ｍｍ）戻した位置から、基準位置からテール側に所定の長さ（たとえば、１０～２０ｍｍ）をリジェクト範囲と決定する。ただし、単結晶インゴットは外周研削することに限らない。

【0028】

図１は、単結晶インゴット側面の抵抗率測定の概要を示す図である。カウンタードープ結晶を引上げ後、カウンタードープ結晶の外周研削を行い、ヘッドとテールコーンを切落とし、図１に示すような単結晶インゴット１を得る。そして、副ドーパントを投入した結晶長位置（副ドーパント投入位置）は予め引上げ時に記録されていることから、四探針法により、副ドーパント投入位置を含む単結晶インゴット１の側面の抵抗率を測定する。具体的には、図１に示すように、副ドーパント投入位置からヘッド側に１０ｍｍ戻した位置を始点として、結晶長方向に１ｍｍピッチかつ３０点の位置で、単結晶インゴット１の側面の抵抗率を測定する。このとき、副ドーパント投入位置付近から抵抗率の急激な上昇が見られ、その後、急激な低下の後、抵抗率は偏析に従い徐々に減少する。なお、抵抗率の測定範囲については、副ドーパント投入位置から、抵抗率が上昇し再度所望の抵抗率に安定する位置まで、の範囲が含まれていればよく、これ（上記１ｍｍピッチかつ３０点）に限るものではない。

【0029】

そして、本実施形態においては、結晶長のヘッド側の安定層から測定を行い、抵抗率のピークが安定層から１０％以上高い抵抗率となるピーク位置を基準位置とする。さらに、結晶長のテール側の抵抗率変動が安定し、抵抗率の変動率が閾値（たとえば、１％～３％）以下となり偏析に従い始めた位置を安定位置とし、基準位置からヘッド側に１０ｍｍの位置から、安定位置までの範囲をリジェクト範囲とする。これにより、単結晶インゴットから検査用サンプルウェーハを切り出して抵抗率を測定する方法（従来方法）と比較して、ウェーハ加工工程における加工ロス、および抵抗率変動の評価にかかる時間、を大幅に短縮できる。なお、ピーク位置よりテール側のリジェクト範囲は、上記の安定位置までの範囲に限定されず、所定の長さとしてもよい。たとえば、テール側のリジェクト範囲は、基準位置から１０ｍｍ以上２０ｍｍ以内の範囲としてもよい。また、基準位置よりヘッド側のリジェクト範囲は、ピーク位置（基準位置）から８ｍｍ以上１２ｍｍ以内の範囲としてもよい。

【0030】

なお、上記のようにＣＺ法により育成されたｎ型のカウンタードープ結晶には、その製法からある程度の量の酸素が溶け込んでおり、その一部は、サーマルドナーとなりｎ型のドーパントとして働くため抵抗率を低下させる。そこで、ＣＺ法により育成されたカウンタードープ結晶は、熱処理（ドナーキラー）を行うことによって、主ドーパントにより決められる結晶本来の抵抗率を得る。また、サーマルドナーは、結晶育成中の４５０℃付近の履歴が長く、酸素濃度が高いと多く発生する。

【0031】

また、単結晶インゴット１側面の抵抗率変動によって形成されるピークは、測定位置におけるドーパント濃度とサーマルドナー量とサーマルドナーの変動量によって変化するものであるが、本実施形態においては、酸素濃度の高低にかかわらず、１０Ωｃｍ以上の抵抗率である場合、副ドーパントが投入された結晶長位置付近において抵抗率変動が１０％以上のピークが形成される。

【0032】

単結晶インゴット１側面のサーマルドナーによる抵抗率変動は、下記の比の式で表すことができる。
サーマルドナーによる抵抗率変動
＝ （サーマルドナー変動量分の抵抗率） ／
（単結晶インゴットの抵抗率 ＋ サーマルドナーの抵抗率）

【0033】

たとえば、単結晶インゴット１中の酸素濃度が高い場合、側面の抵抗率はほぼサーマルドナー量によって決まり、サーマルドナーの影響により分母が小さくなるため、比（抵抗率変動）が大きくなる。一方で、酸素濃度が低い場合には、サーマルドナーの変動量が小さくなるため（サーマルドナーの抵抗率は増加）、分子が大きくなる。このように、酸素濃度の変化で分母または分子が変動することにより、抵抗率が安定層より１０％以上高くなるピークが形成され、基準位置（カウンタードープによる高抵抗率化位置）を検出することができる。

【0034】

なお、本実施形態においては、抵抗率の測定を四探針法により実施しているが、これに限るものではなく、単結晶インゴットの状態で側面の結晶長方向の抵抗率を測定できれば、どのような方法で測定することとしてもよい。

【0035】

＜効果＞
このように、本実施形態の単結晶インゴットの評価方法においては、抵抗率評価にかかる時間を短縮することができる。

【実施例0036】

つづいて、本発明にかかるシリコン単結晶インゴットの評価方法の実施例について説明する。なお、本発明は下記実施例により制限されるものではない。

【0037】

＜実施例１＞
主ドーパントをリンとし、副ドーパントをボロンとしたカウンタードープにより、ｎ型のライトドープのカウンタードープ結晶を引上げた。この際、結晶回転１０ｒｐｍ、ルツボ回転１ｒｐｍ、結晶引上げ１ｍｍ／ｍｉｎ、磁場強度２０００Ｇ、の条件でカウンタードープ結晶の育成を実施中において、結晶長５００ｍｍの位置と結晶長８００ｍｍの位置で、副ドーパントのボロンを投入した。また、実施例１においては、所望の抵抗率を５０Ωｃｍ（リン濃度：約８．６４Ｅ１３／ｃｍ³）とし、所望の酸素濃度を０．５５Ｅ１８／ｃｍ³とした。

【0038】

上記の設定でカウンタードープ結晶を引上げ、外周研削して直径３００ｍｍに仕上げ、ヘッドとテールコーンの部分を切り落とし、図２に示すような単結晶インゴットを製造した。

【0039】

そして、単結晶インゴットの状態で側面の結晶長方向の抵抗率を四探針法により測定した。具体的には、副ドーパント投入位置からそれぞれヘッド側に１０ｍｍ戻した位置を始点として、すなわち、ヘッド側から結晶長４９０ｍｍ、７９０ｍｍの位置を始点として、それぞれ結晶長方向に１ｍｍピッチかつ３０点の位置で、単結晶インゴット側面の抵抗率を測定した（図２参照）。

【0040】

図３は、単結晶インゴット側面の抵抗率（相対値）の測定結果を示す図であり、図３（a）はヘッド側から結晶長４９０ｍｍの位置を始点とする結晶長方向の相対抵抗率の推移を示し、図３（ｂ）はヘッド側から結晶長７９０ｍｍの位置を始点とする結晶長方向の相対抵抗率の推移を示す。四探針法により単結晶インゴット側面の抵抗率（上記１ｍｍピッチ，３０点）を測定した結果、副ドーパント投入位置付近で相対抵抗率が急激に上昇し、最大ピーク高さは図３（ａ）の位置で４２％、図３（ｂ）の位置で２１％であった。その後、急激に相対抵抗率が下降し所望の抵抗率に安定した。

【0041】

そして、結晶長５００ｍｍ付近においては、結晶長方向の抵抗率変動が４２％のピーク位置を基準位置とし、さらに、抵抗率変動が安定し、結晶長方向の相対抵抗率の変動率が１％以下となり偏析に従い始めた位置を安定位置とし、図４に示すように、基準位置からヘッド側に１０ｍｍの位置から、安定位置までの範囲をリジェクト範囲（１６ｍｍ）とした。また、結晶長８００ｍｍ付近においては、結晶長方向の抵抗率変動が２１％のピーク位置を基準位置とし、さらに、抵抗率変動が安定し、結晶長方向の相対抵抗率の変動率が１％以下となり偏析に従い始めた位置を安定位置とし、図４に示すように、基準位置からヘッド側に１０ｍｍの位置から、安定位置までの範囲をリジェクト範囲（１５ｍｍ）とした。

【0042】

（検証１）
つぎに、上記のように単結晶インゴット側面の抵抗率を測定し、上記各リジェクト範囲のブロックを１ｍｍピッチでウェーハへ加工し、上記リジェクト範囲内のウェーハを取得する。そして、取得した各ウェーハの酸素濃度とサーマルドナー量の算出を行い、単結晶インゴット側面の抵抗率変動の評価への影響を検証した。抵抗率測定部位の酸素濃度は０．５５Ｅ１８／ｃｍ³であり、ドナーキラー前後の抵抗率から求めたサーマルドナー量は約３．９Ｅ１３／ｃｍ³であり、結晶長方向のサーマルドナーの変動量は３．１８Ｅ１２／ｃｍ³であった。このような結果から、このサーマルドナー量は、図２に示す単結晶インゴット側面の抵抗率のピークを評価可能な量であることが確認できた。

【0043】

（検証２）
つぎに、上記検証１にて加工済みの全ウェーハの中から、結晶長４９０ｍｍの位置から結晶長５１９ｍｍの位置までの範囲のウェーハと、結晶長７９０ｍｍの位置から結晶長８１９ｍｍの位置までの範囲のウェーハと、を取得し、四探針法により、取得した各ウェーハの中心と外周の抵抗率を測定した。

【0044】

図５は、ウェーハの中心と外周の抵抗率（相対値）の測定結果を示す図であり、図５（ａ）は結晶長４９０ｍｍの位置から結晶長５１９ｍｍの位置までの範囲から取得した３０枚のウェーハによる相対抵抗率の推移を示し、図５（ｂ）は結晶長７９０ｍｍの位置から結晶長８１９ｍｍの位置までの範囲から取得した３０枚のウェーハによる相対抵抗率の推移を示す。図５に示すとおり、（ａ）と（ｂ）のどちらにも、副ドーパントを投入した位置で、ウェーハの中心部に相対抵抗率の上昇（高抵抗率化）が発生していた。また、（ａ）と（ｂ）のどちらにも、ウェーハ中心部のピーク位置の数ｍｍテール側において、ウェーハの外周部に相対抵抗率の上昇（高抵抗率化）が発生していた。これらの結果から、単結晶インゴット側面の抵抗率変動と、ウェーハ外周部の抵抗率変動が、概ね一致していることが確認できた。また、図５に示すように、ウェーハ外周部のピーク位置は、ウェーハ中心部のピーク位置より４～６ｍｍテール側にずれているため、この検証から、実施例１において決定した上記「基準位置からヘッド側に１０ｍｍの位置」からリジェクトする必要性を確認できた。

【0045】

（検証３）
つぎに、加工済みの各ウェーハの径方向の抵抗率を測定した。

【0046】

図６は、一例として、図２に示すａ、ｂ、ｃ、ｄの位置のウェーハの径方向の抵抗率（相対値）の測定結果を示す図であり、図６（ａ）は位置ａの径方向の相対抵抗率の推移を示し、図６（ｂ）は位置ｂの径方向の相対抵抗率の推移を示し、図６（ｃ）は位置ｃの径方向の相対抵抗率の推移を示し、図６（ｄ）は位置ｄの径方向の相対抵抗率の推移を示す。検証３においては、各ウェーハに対して直径方向５ｍｍピッチで抵抗率の測定を行った。その結果、たとえば、副ドーパントが結晶へ取り込まれる前の位置ａのウェーハは、相対抵抗率が概ね一定で（図６（ａ）参照）、面内抵抗率ばらつきＲＲＧ（Ｒａｄｉａｌ Ｒｅｓｉｓｔｉｖｉｔｙ Ｇｒａｄｉｅｎｔ）が５％以下で概ね一定であった。なお、ＲＲＧは、一枚のシリコン単結晶基板面内の任意の位置で測定した抵抗率測定群の中の最大値と最小値の差を、最小値で除した値を百分率で表したものである。また、たとえば、副ドーパントを投入した位置ｂのウェーハは、その中心部で相対抵抗率が上昇し（図６（ｂ）参照）、ＲＲＧが悪化していた（ＲＲＧが５％を超えていた）。また、たとえば、副ドーパント投入後の位置ｃのウェーハは、外周部で相対抵抗率が上昇し（図６（ｃ）参照）、ＲＲＧが５％を超える状態が継続していた。また、たとえば、副ドーパント投入後の位置ｄ（さらにテール側）のウェーハは、径方向の高抵抗率化がなくなり（図６（ｄ）参照）、相対抵抗率が安定してＲＲＧも５％以下に改善していた。

【0047】

上記加工済みのウェーハの径方向の抵抗率を測定することにより、結晶長方向において、ＲＲＧが５％を超えて悪化後に、再度５％以内に安定する位置を特定できた。すなわち、この検証から、実施例１において決定した上記「安定位置」までリジェクトする必要性を確認できた。また、この検証により、上記リジェクト範囲外のウェーハについては、すべてＲＲＧ５％以内であることが確認できた。

【0048】

＜実施例２＞
所望の酸素濃度を１．２０Ｅ１８／ｃｍ³とした以外は、実施例１と同条件でｎ型のライトドープのカウンタードープ結晶を引上げた。

【0049】

その後、外周研削して直径３００ｍｍに仕上げ、ヘッドとテールコーンの部分を切り落とし、図２に示すような単結晶インゴットを製造した。そして、実施例１と同様に、単結晶インゴットの状態で側面の結晶長方向の抵抗率を四探針法により測定した（図２参照）。

【0050】

その結果、実施例２の単結晶インゴットにおいても、実施例１同様、結晶長５００ｍｍと、結晶長８００ｍｍの副ドーパント投入位置付近で相対抵抗率が急激に上昇し、その後、急激に相対抵抗率が下降し所望の抵抗率に安定した。

【0051】

そして、実施例２においても、基準位置（結晶長方向の相対抵抗率の上昇率が１０％以上となる位置）からヘッド側に１０ｍｍの位置から、安定位置（結晶長方向の相対抵抗率の変動率が１％以下となり偏析に従い始めた位置）までの範囲をリジェクト範囲とした。

【0052】

実施例２の単結晶インゴットは、所望の酸素濃度が１．２０Ｅ１８／ｃｍ³で、サーマルドナーの変動量は７．２１Ｅ１２／ｃｍ³であったため、抵抗率変動が１２％以上で基準位置（副ドーパントが投入された結晶長位置）が検出された。

【0053】

＜比較例＞
比較例においては、実施例１と同条件でｎ型のライトドープのカウンタードープ結晶を引上げ、実施例１と同様の単結晶インゴットを製造した。

【0054】

そして、比較例では、製造した単結晶インゴットを切断してブロックにし、ブロック作製時に切り出した検査用サンプルウェーハで抵抗率評価（ＲＲＧ５％以内かどうかの評価）を行った（従来方法）。

【0055】

しかしながら、この方法ではブロック端から何ｍｍの位置で抵抗率上昇しているか（ＲＲＧが５％をこえているか）が明確でないため、検査用サンプルウェーハの切出し位置は副ドーパント投入位置５００ｍｍに対し、結晶長４９０ｍｍと、結晶長５１０ｍｍから取得した。各検査用サンプルウェーハを加工し、抵抗率評価を行った結果、結晶長４９０ｍｍではＲＲＧが３．４％、結晶長５１０ｍｍではＲＲＧが７．０％であった。切出しサンプルのＲＲＧ結果を表１に示す。

【0056】

【表1】

【0057】

そのため、ワイヤーソーで一定厚さに切り出した検査用サンプルウェーハを用いて抵抗率評価を行った。結晶長５１１ｍｍの位置で取得した検査用サンプルを加工し、抵抗率評価を行った結果、ＲＲＧが５．２％であったため、再び、結晶長５１２ｍｍの位置で取得した検査用サンプルを加工し、抵抗率評価を行った。結果、ＲＲＧが３．９％であった。ブロック、および加工による結晶長のロスは２２ｍｍであった。

【0058】

【表2】

【0059】

一方、実施例１および実施例２においては、上述したように、単結晶インゴットの側面の抵抗率分布から高抵抗率層を特定し、即座にリジェクト範囲を決めることができ、さらに、リジェクト後、ＲＲＧ５％以内のシリコンブロックのみを使用してウェーハ加工を行うことが可能となる。これにより、単結晶インゴットから検査用サンプルウェーハを切り出して抵抗率評価を行う方法（従来方法）と比較して、ウェーハの収率が大幅に向上した（平均して約３０％向上可能）。また、抵抗率評価にかかる時間を従来方法よりも大幅に短縮できた（平均して１２時間程度短縮可能）。

【0060】

なお、他の比較例として、実施例１と同条件でｎ型のライトドープのカウンタードープ結晶を引き上げ、ログデータから副ドーパントを投入した結晶長の位置でブロックカットを行う方法もあるが、単結晶インゴットの外周研削工程やサンプルウェーハの切り出し工程によって副ドーパント投入位置が不明確になり、副ドーパント投入位置付近でブロックカットができない問題が発生した。

【0061】

以上、本発明は、上記実施形態および上記実施例に限定されるものではない。上記実施形態および上記実施例は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

【符号の説明】

【0062】

１ 単結晶インゴット

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】