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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024030540
(43)【公開日】2024-03-07
(54)【発明の名称】シリコン単結晶の製造方法
(51)【国際特許分類】
C30B 29/06 20060101AFI20240229BHJP
C30B 15/20 20060101ALI20240229BHJP
【ＦＩ】
C30B29/06 502K
C30B15/20
【審査請求】未請求
【請求項の数】3
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022133498
(22)【出願日】2022-08-24
(71)【出願人】
【識別番号】302006854
【氏名又は名称】株式会社ＳＵＭＣＯ
(74)【代理人】
【識別番号】110000637
【氏名又は名称】弁理士法人樹之下知的財産事務所
(72)【発明者】
【氏名】小川 福生
(72)【発明者】
【氏名】太田 博征
(72)【発明者】
【氏名】小原 隆
【テーマコード（参考）】
4G077
【Ｆターム（参考）】
4G077AA02
4G077BB03
4G077CF10
4G077EA04
4G077PF51
(57)【要約】
【課題】揮発性ドーパントが添加されたシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造において、有転位化の発生を低減する。
【解決手段】チャンバ内に格納された坩堝に貯留され、揮発性ドーパントが添加されたシリコン融液から、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、シリコン単結晶の引き上げ前に、チャンバからガスを排気する際の減圧速度ＥＳは、チャンバ内の圧力が少なくとも大気圧から８０ｋＰａに低下するまでの間は以下の範囲内である、シリコン単結晶の製造方法を提供する。
０ｋＰａ／ｍｉｎ ＜ ＥＳ ≦ ４．２ｋＰａ／ｍｉｎ
【選択図】図２
【解決手段】チャンバ内に格納された坩堝に貯留され、揮発性ドーパントが添加されたシリコン融液から、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、シリコン単結晶の引き上げ前に、チャンバからガスを排気する際の減圧速度ＥＳは、チャンバ内の圧力が少なくとも大気圧から８０ｋＰａに低下するまでの間は以下の範囲内である、シリコン単結晶の製造方法を提供する。
０ｋＰａ／ｍｉｎ ＜ ＥＳ ≦ ４．２ｋＰａ／ｍｉｎ
【選択図】図２
【特許請求の範囲】
【請求項1】
チャンバ内に格納された坩堝に貯留され、揮発性ドーパントが添加されたシリコン融液から、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリコン単結晶の引き上げ前に、前記チャンバからガスを排気する際の減圧速度ＥＳは、前記チャンバ内の圧力が少なくとも大気圧から８０ｋＰａに低下するまでの間は以下の範囲内である、シリコン単結晶の製造方法。
０ｋＰａ／ｍｉｎ ＜ ＥＳ ≦ ４．２ｋＰａ／ｍｉｎ
前記シリコン単結晶の引き上げ前に、前記チャンバからガスを排気する際の減圧速度ＥＳは、前記チャンバ内の圧力が少なくとも大気圧から８０ｋＰａに低下するまでの間は以下の範囲内である、シリコン単結晶の製造方法。
０ｋＰａ／ｍｉｎ ＜ ＥＳ ≦ ４．２ｋＰａ／ｍｉｎ
【請求項2】
請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記減圧速度ＥＳは、前記チャンバ内の圧力が少なくとも大気圧から８０ｋＰａに低下するまでの間は以下の範囲内である、シリコン単結晶の製造方法。
２．０ｋＰａ／ｍｉｎ ≦ ＥＳ ≦ ４．２ｋＰａ／ｍｉｎ
前記減圧速度ＥＳは、前記チャンバ内の圧力が少なくとも大気圧から８０ｋＰａに低下するまでの間は以下の範囲内である、シリコン単結晶の製造方法。
２．０ｋＰａ／ｍｉｎ ≦ ＥＳ ≦ ４．２ｋＰａ／ｍｉｎ
【請求項3】
請求項１または請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記チャンバ内の圧力が８０ｋＰａより低くなった場合に、前記減圧速度ＥＳを４．２ｋＰａ／ｍｉｎよりも速くするシリコン単結晶の製造方法。
前記チャンバ内の圧力が８０ｋＰａより低くなった場合に、前記減圧速度ＥＳを４．２ｋＰａ／ｍｉｎよりも速くするシリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、シリコン単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
従来、シリコン融液からチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造においては、シリコン単結晶の引き上げ前に真空ポンプを用いてチャンバ内を減圧した後、アルゴンガスなどの不活性ガスを導入して、チャンバ内を不活性ガス雰囲気にしている。
また、シリコン単結晶の抵抗値を低減するために、シリコン融液にはドーパントが添加されている。シリコン単結晶の低抵抗率化を図ることのできるドーパントとして、赤リン、ヒ素、アンチモンなどの揮発性ドーパントが知られている。
一方で、低抵抗率のシリコン単結晶は、引き上げ途中で有転位化が発生し易いということが知られている（例えば、特許文献１参照。）。
また、シリコン単結晶の抵抗値を低減するために、シリコン融液にはドーパントが添加されている。シリコン単結晶の低抵抗率化を図ることのできるドーパントとして、赤リン、ヒ素、アンチモンなどの揮発性ドーパントが知られている。
一方で、低抵抗率のシリコン単結晶は、引き上げ途中で有転位化が発生し易いということが知られている（例えば、特許文献１参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【特許文献1】特開２０２１－３５９０７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
シリコン単結晶の引き上げ中に有転位化が発生した場合には、既に成長させたシリコン単結晶を再度溶融させて、再度引き上げを行う必要が生じる。
本発明は、揮発性ドーパントが添加されたシリコン融液からチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法において、有転位化の発生を低減することができるシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、揮発性ドーパントが添加されたシリコン融液からチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法において、有転位化の発生を低減することができるシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0005】
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、チャンバ内に格納された坩堝に貯留され、揮発性ドーパントが添加されたシリコン融液から、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、前記シリコン単結晶の引き上げ前に、前記チャンバからガスを排気する際の減圧速度ＥＳは、前記チャンバ内の圧力が少なくとも大気圧から８０ｋＰａに低下するまでの間は以下の範囲内であることを特徴とする。
０ｋＰａ／ｍｉｎ ＜ ＥＳ ≦ ４．２ｋＰａ／ｍｉｎ
０ｋＰａ／ｍｉｎ ＜ ＥＳ ≦ ４．２ｋＰａ／ｍｉｎ
【0006】
上記シリコン単結晶の製造方法において、前記減圧速度ＥＳは、前記チャンバ内の圧力が少なくとも大気圧から８０ｋＰａに低下するまでの間は以下の範囲内であることが好ましい。
２．０ｋＰａ／ｍｉｎ ≦ ＥＳ ≦ ４．２ｋＰａ／ｍｉｎ
２．０ｋＰａ／ｍｉｎ ≦ ＥＳ ≦ ４．２ｋＰａ／ｍｉｎ
【0007】
上記シリコン単結晶の製造方法において、前記チャンバ内の圧力が８０ｋＰａより低くなった場合に、前記減圧速度ＥＳを４．２ｋＰａ／ｍｉｎよりも速くすることが好ましい。
【図面の簡単な説明】
【0008】
【図1】本発明の一実施形態に係るシリコン単結晶引き上げ装置の概略構成を示す断面図である。
【図2】本発明の一実施形態に係るシリコン単結晶の製造方法を説明するフローチャートである。
【図3】真空排気の排気開始時におけるチャンバ内の圧力の変化を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【0009】
以下、図面を参照して本発明を実施するための形態について説明する。
図１は、本発明の一実施形態に係るシリコン単結晶引き上げ装置１の概略構成を示す断面図である。シリコン単結晶引き上げ装置１は、チョクラルスキー法を用いてシリコン単結晶ＳＭを製造する装置である。
図１に示すように、シリコン単結晶引き上げ装置１は、チャンバ２と、坩堝３と、ヒーター４と、熱遮蔽体５と、断熱材６と、排気装置７とを備える。
図１には示さないが、シリコン単結晶引き上げ装置１は、坩堝３を回転および昇降させる駆動部と、ケーブル１３を介して種結晶ＳＣを坩堝３内のシリコン融液Ｍに浸漬した後、所定方向に回転させながら引き上げることにより、シリコン単結晶ＳＭを引き上げる引き上げ部とを備える。
図１は、本発明の一実施形態に係るシリコン単結晶引き上げ装置１の概略構成を示す断面図である。シリコン単結晶引き上げ装置１は、チョクラルスキー法を用いてシリコン単結晶ＳＭを製造する装置である。
図１に示すように、シリコン単結晶引き上げ装置１は、チャンバ２と、坩堝３と、ヒーター４と、熱遮蔽体５と、断熱材６と、排気装置７とを備える。
図１には示さないが、シリコン単結晶引き上げ装置１は、坩堝３を回転および昇降させる駆動部と、ケーブル１３を介して種結晶ＳＣを坩堝３内のシリコン融液Ｍに浸漬した後、所定方向に回転させながら引き上げることにより、シリコン単結晶ＳＭを引き上げる引き上げ部とを備える。
【0010】
チャンバ２は、シリコン単結晶ＳＭの引き上げを行うメインチャンバ１０と、メインチャンバ１０の上部に接続され、引き上げられたシリコン単結晶ＳＭが収容されるプルチャンバ１１とを備える。
プルチャンバ１１には、アルゴン（Ａｒ）ガスなどの不活性ガスをチャンバ２内に導入するガス導入部１２が設けられている。
また、チャンバ２にはチャンバ２内の圧力を測定する圧力計１４が設けられている。
プルチャンバ１１には、アルゴン（Ａｒ）ガスなどの不活性ガスをチャンバ２内に導入するガス導入部１２が設けられている。
また、チャンバ２にはチャンバ２内の圧力を測定する圧力計１４が設けられている。
【0011】
坩堝３は、ほぼ有底円筒形状をなし、メインチャンバ１０内に格納することができる。坩堝３には、シリコン融液Ｍが貯留される。
ヒーター４は、坩堝３の外側に所定間隔を隔てて配置され、坩堝３内のシリコン原料やシリコン融液Ｍを加熱する。
熱遮蔽体５は、引き上げられるシリコン単結晶ＳＭを囲むように設けられ、ヒーター４からシリコン単結晶ＳＭへの輻射熱を遮断する。
ヒーター４は、坩堝３の外側に所定間隔を隔てて配置され、坩堝３内のシリコン原料やシリコン融液Ｍを加熱する。
熱遮蔽体５は、引き上げられるシリコン単結晶ＳＭを囲むように設けられ、ヒーター４からシリコン単結晶ＳＭへの輻射熱を遮断する。
【0012】
排気装置７は、チャンバ２内のガスを排気して、チャンバ２内の圧力を減じる装置である。排気装置７は、配管部１６と、配管部１６を介してチャンバ２内のガスを排気する排気ポンプ１７とを備える。
配管部１６は、複数の分岐配管２０と、複数の分岐配管２０の下流側（チャンバ２側とは反対の側）に接続された第一配管２１と、第一配管２１の一部をバイパスする第二配管２２とを有する。複数の分岐配管２０の一端はチャンバ２に接続されている。複数の分岐配管２０の他端は集合して第一配管２１に接続されている。
本実施形態の分岐配管２０は４本であり（図１には２本のみ示す。）、チャンバ２の周方向に等間隔に配置されているが、分岐配管２０の本数はこれに限ることはない。また、分岐配管２０を設けず、第一配管２１を直接チャンバ２に接続してもよい。
配管部１６は、複数の分岐配管２０と、複数の分岐配管２０の下流側（チャンバ２側とは反対の側）に接続された第一配管２１と、第一配管２１の一部をバイパスする第二配管２２とを有する。複数の分岐配管２０の一端はチャンバ２に接続されている。複数の分岐配管２０の他端は集合して第一配管２１に接続されている。
本実施形態の分岐配管２０は４本であり（図１には２本のみ示す。）、チャンバ２の周方向に等間隔に配置されているが、分岐配管２０の本数はこれに限ることはない。また、分岐配管２０を設けず、第一配管２１を直接チャンバ２に接続してもよい。
【0013】
第一配管２１には第一バルブ２３と第一流量調整バルブ２４が設けられている。第一バルブ２３は、主に第一配管２１を遮断する機能を有するバルブである。本実施形態の第一バルブ２３は、第一流量調整バルブ２４よりもチャンバ２側に設けられているがこれに限ることはない。
【0014】
第二配管２２は、第一配管２１から分岐し再び第一配管２１に接続される配管である。第二配管２２は、第一配管２１におけるチャンバ２と第一バルブ２３との間から分岐し、第一配管２１における第一バルブ２３と第一流量調整バルブ２４との間に接続する。
【0015】
第二配管２２には、第二流量調整バルブ２５と第二バルブ２６とが設けられている。本実施形態の第二流量調整バルブ２５は、第二バルブ２６よりも上流側（チャンバ２側）に配置されているが、この限りではない。
第二バルブ２６は、主に第二配管２２を遮断する機能を有するバルブである。
第二バルブ２６は、主に第二配管２２を遮断する機能を有するバルブである。
【0016】
第一バルブ２３および第二バルブ２６としては、ボールバルブ、ニードルバルブ、ゲートバルブ、グローブバルブ、など配管を遮断する機能を有するバルブを採用することができる。
【0017】
第一流量調整バルブ２４および第二流量調整バルブ２５は、開閉度を変更することで配管２１，２２を流れるガスの流量を調整するバルブである。
本実施形態の流量調整バルブ２４，２５は、バタフライバルブである。バタフライバルブの仕様は、配管２１，２２の内径に基づいて選択されており、第二流量調整バルブ２５は第一流量調整バルブ２４よりも小さな流量の調整に適している。
なお、流量調整バルブ２４，２５は、配管２１，２２を流れるガスの流量を調整できればよく、バタフライバルブに限らず、ニードルバルブ、ゲートバルブ、グローブバルブ、ボールバルブなどのバルブを採用することができる。
本実施形態の流量調整バルブ２４，２５は、バタフライバルブである。バタフライバルブの仕様は、配管２１，２２の内径に基づいて選択されており、第二流量調整バルブ２５は第一流量調整バルブ２４よりも小さな流量の調整に適している。
なお、流量調整バルブ２４，２５は、配管２１，２２を流れるガスの流量を調整できればよく、バタフライバルブに限らず、ニードルバルブ、ゲートバルブ、グローブバルブ、ボールバルブなどのバルブを採用することができる。
【0018】
第二配管２２は、第二配管２２の内径が第一配管２１の内径よりも小さくなるように形成されている。
第一配管２１および第二配管２２は、第一配管２１の内径をＤ１、第二配管２２の内径をＤ２とすると、以下の数式（１）を満たすように形成されている。
１／５ ≦ Ｄ２／Ｄ１ ≦ ３／５ ・・・ （１）
第一配管２１の内径は、例えば１００ｍｍ、第二配管２２の内径は、例えば５０ｍｍとすることができる。
第一配管２１および第二配管２２は、第一配管２１の内径をＤ１、第二配管２２の内径をＤ２とすると、以下の数式（１）を満たすように形成されている。
１／５ ≦ Ｄ２／Ｄ１ ≦ ３／５ ・・・ （１）
第一配管２１の内径は、例えば１００ｍｍ、第二配管２２の内径は、例えば５０ｍｍとすることができる。
【0019】
第二配管２２の内径は、第二配管２２の全長に亘って第一配管２１の内径よりも必ずしも小さくする必要はなく、少なくとも第二流量調整バルブ２５が設けられている箇所が第一配管２１の内径よりも小さければよい。
【0020】
〔シリコン単結晶の製造方法〕
次に、上記したシリコン単結晶引き上げ装置１によるシリコン単結晶の製造方法について説明する。
本発明は、電気抵抗率が非常に低いｎ型シリコン単結晶の製造に好適であり、ｎ型ドーパント（揮発性ドーパント）がアンチモン（Ｓｂ）である場合は５ｍΩ・ｃｍ以上２０ｍΩ・ｃｍ以下、ｎ型ドーパントがヒ素（Ａｓ）である場合は１．２ｍΩ・ｃｍ以上１０ｍΩ・ｃｍ以下、ｎ型ドーパントが赤リン（Ｐ）である場合は０．５ｍΩ・ｃｍ以上５ｍΩ・ｃｍ以下の電気抵抗率のｎ型シリコン単結晶の製造に好適である。
次に、上記したシリコン単結晶引き上げ装置１によるシリコン単結晶の製造方法について説明する。
本発明は、電気抵抗率が非常に低いｎ型シリコン単結晶の製造に好適であり、ｎ型ドーパント（揮発性ドーパント）がアンチモン（Ｓｂ）である場合は５ｍΩ・ｃｍ以上２０ｍΩ・ｃｍ以下、ｎ型ドーパントがヒ素（Ａｓ）である場合は１．２ｍΩ・ｃｍ以上１０ｍΩ・ｃｍ以下、ｎ型ドーパントが赤リン（Ｐ）である場合は０．５ｍΩ・ｃｍ以上５ｍΩ・ｃｍ以下の電気抵抗率のｎ型シリコン単結晶の製造に好適である。
【0021】
図２に示すように、シリコン単結晶の製造方法は、準備工程Ｓ１と、第一排気工程Ｓ２と、第二排気工程Ｓ３と、ガス置換工程Ｓ４と、原料融解工程Ｓ５と、揮発性ドーパント供給工程Ｓ６と、引き上げ工程Ｓ７とを有する。
【0022】
準備工程Ｓ１では、シリコン単結晶の原料となる多結晶シリコンを用意し、適量の多結晶シリコン砕片を坩堝３内に充填した後、坩堝３をメインチャンバ１０内に収容する。
【0023】
第一排気工程Ｓ２は、シリコン単結晶ＳＭの引き上げ前に、大気圧（１０１．３２５ｋＰａ）の状態からチャンバ２内のガスを排気してチャンバ２内の圧力を減圧する工程である。生産効率の観点では排気は速やかに行うことが好ましいが、第一排気工程Ｓ２ではガスの減圧速度を意図的に遅くしている。
第一排気工程Ｓ２において、第一配管２１の第一バルブ２３は閉状態であり、第二配管２２の第二バルブ２６は開状態である。また、第一配管２１の第一流量調整バルブ２４は開状態である。すなわち、チャンバ２内のガスは第二配管２２を介して排気される。
第一排気工程Ｓ２において、第一配管２１の第一バルブ２３は閉状態であり、第二配管２２の第二バルブ２６は開状態である。また、第一配管２１の第一流量調整バルブ２４は開状態である。すなわち、チャンバ２内のガスは第二配管２２を介して排気される。
【0024】
第一排気工程Ｓ２において、ガスの減圧速度ＥＳは、第二流量調整バルブ２５により以下の数式（２）で示す範囲内に調整されている。
０ｋＰａ／ｍｉｎ ＜ ＥＳ ≦ ４．２ｋＰａ／ｍｉｎ ・・・ （２）
第二流量調整バルブ２５による減圧速度ＥＳの調整は、少なくともチャンバ２内の圧力が８０ｋＰａとなるまで継続させる。
０ｋＰａ／ｍｉｎ ＜ ＥＳ ≦ ４．２ｋＰａ／ｍｉｎ ・・・ （２）
第二流量調整バルブ２５による減圧速度ＥＳの調整は、少なくともチャンバ２内の圧力が８０ｋＰａとなるまで継続させる。
【0025】
ここで、上記した減圧速度ＥＳの決定方法について説明する。
発明者らは、揮発性ドーパントを使用したシリコン単結晶ＳＭの育成を行う場合、引き上げ中にシリコン融液Ｍの表面から揮発性ドーパントが蒸発し、アモルファスとなって配管部１６に付着し、そのアモルファスが舞い上がった後、シリコン単結晶ＳＭに付着することで多結晶化すると考えた。
また、揮発性ドーパントを使用するシリコン単結晶引き上げ装置１では、引き上げを繰り返すことでアモルファスが配管部１６に蓄積していた。
発明者らは、引き上げ開始時の減圧速度ＥＳを遅くする（減圧速度ＥＳを小さくする）ことでアモルファスの舞い上がりを低減させ、有転位化発生率を低減させることが可能となると考え、以下のような検証を行った。
発明者らは、揮発性ドーパントを使用したシリコン単結晶ＳＭの育成を行う場合、引き上げ中にシリコン融液Ｍの表面から揮発性ドーパントが蒸発し、アモルファスとなって配管部１６に付着し、そのアモルファスが舞い上がった後、シリコン単結晶ＳＭに付着することで多結晶化すると考えた。
また、揮発性ドーパントを使用するシリコン単結晶引き上げ装置１では、引き上げを繰り返すことでアモルファスが配管部１６に蓄積していた。
発明者らは、引き上げ開始時の減圧速度ＥＳを遅くする（減圧速度ＥＳを小さくする）ことでアモルファスの舞い上がりを低減させ、有転位化発生率を低減させることが可能となると考え、以下のような検証を行った。
【0026】
第一排気工程Ｓ２における減圧速度ＥＳは、シリコン単結晶ＳＭの引き上げ前の減圧速度ＥＳを変更しながら複数回のシリコン単結晶の引き上げを行い、有転位化発生の有無を検証することで決定した。
図３は、チャンバ内の圧力の変化を示すグラフである。図３の横軸は時間（ｍｉｎ）であり、縦軸はチャンバ内の圧力（ｋＰａ）である。
図３に示すように、排気開始時の圧力の変化が大きい、すなわち減圧速度が速い（減圧速度が大きい）と有転位化が発生する一方、排気開始時の圧力の変化が小さい、すなわち減圧速度が遅いと有転位化が発生しないことがわかった。換言すれば、急激にチャンバ内の圧力を減少させると有転位化が発生しやすく、緩やかにチャンバ内の圧力を減少させると有転位化が発生しないことがわかった。
図３は、チャンバ内の圧力の変化を示すグラフである。図３の横軸は時間（ｍｉｎ）であり、縦軸はチャンバ内の圧力（ｋＰａ）である。
図３に示すように、排気開始時の圧力の変化が大きい、すなわち減圧速度が速い（減圧速度が大きい）と有転位化が発生する一方、排気開始時の圧力の変化が小さい、すなわち減圧速度が遅いと有転位化が発生しないことがわかった。換言すれば、急激にチャンバ内の圧力を減少させると有転位化が発生しやすく、緩やかにチャンバ内の圧力を減少させると有転位化が発生しないことがわかった。
【0027】
図３に示す検証結果から有転位化の発生有無の境界線を求め、この境界線より減圧速度を４．２ｋＰａ／ｍｉｎと同じか、４．２ｋＰａ／ｍｉｎより遅くすることによって、有転位化を低減できることがわかった。
なお、真空排気にかかる時間を考慮すると、減圧速度は速くすることが好ましいため、減圧速度ＥＳは、以下の数式（３）で示す範囲内に調整されていることが好ましい。
２．０ｋＰａ／ｍｉｎ ≦ ＥＳ ≦ ４．２ｋＰａ／ｍｉｎ ・・・ （３）
このように、減圧速度ＥＳを調整することにより、排気時間を短縮することができ、シリコン単結晶ＳＭの生産効率を向上させることができる。
なお、真空排気にかかる時間を考慮すると、減圧速度は速くすることが好ましいため、減圧速度ＥＳは、以下の数式（３）で示す範囲内に調整されていることが好ましい。
２．０ｋＰａ／ｍｉｎ ≦ ＥＳ ≦ ４．２ｋＰａ／ｍｉｎ ・・・ （３）
このように、減圧速度ＥＳを調整することにより、排気時間を短縮することができ、シリコン単結晶ＳＭの生産効率を向上させることができる。
【0028】
第二排気工程Ｓ３は、チャンバ２内の圧力が８０ｋＰａとなった後、徐々に減圧速度ＥＳを大きくし、圧力が０ｋＰａの近傍となるまで排気する工程である。第二排気工程Ｓ３では、まず、第二流量調整バルブ２５の開度を徐々に大きくし、次いで第一バルブ２３を開状態とする。すなわち、第一配管２１を介してガスが排気されるように切り替える。第一バルブ２３を開状態とした後は、第二バルブ２６を閉状態としてもよい。この際、第一流量調整バルブ２４によって、減圧速度ＥＳの微調整を行うことができる。
第二排気工程Ｓ３において、第二配管２２より大径の第一配管２１を介して排気を行うことにより、速やかに排気を行うことができる。
第二排気工程Ｓ３において、第二配管２２より大径の第一配管２１を介して排気を行うことにより、速やかに排気を行うことができる。
【0029】
ガス置換工程Ｓ４は、真空排気されたチャンバ２内に不活性ガスを導入して、不活性ガス雰囲気に置換する工程である。不活性ガスはガス導入部１２により導入される。
原料融解工程Ｓ５は、坩堝３に収容された多結晶シリコン（シリコン原料）を融解して、シリコン融液Ｍにする工程である。原料融解工程Ｓ５では、チャンバ２内を不活性ガス雰囲気に維持した状態で、坩堝３を回転させるとともに、ヒーター４により坩堝３が加熱されることにより坩堝３内の多結晶シリコンが融解し、シリコン融液Ｍが生成する。
原料融解工程Ｓ５は、坩堝３に収容された多結晶シリコン（シリコン原料）を融解して、シリコン融液Ｍにする工程である。原料融解工程Ｓ５では、チャンバ２内を不活性ガス雰囲気に維持した状態で、坩堝３を回転させるとともに、ヒーター４により坩堝３が加熱されることにより坩堝３内の多結晶シリコンが融解し、シリコン融液Ｍが生成する。
【0030】
揮発性ドーパント供給工程Ｓ６では、図示しないドーパント供給装置を用いて揮発性ドーパントをシリコン融液Ｍに添加する。
【0031】
引き上げ工程Ｓ７は、シリコン単結晶ＳＭを回転させながら引き上げる工程である。引き上げ工程Ｓ７では、第一排気工程Ｓ２と同様に、第一バルブ２３を閉状態、第二バルブ２６を開状態とし、第二流量調整バルブ２５を用いてチャンバ２内の圧力を６０±５ｋＰａに調整する。このように、チャンバ２内の圧力を高圧力とすることにより、揮発性ドーパントの蒸発を抑制することができる。
【0032】
上記実施形態によれば、第一排気工程Ｓ２において、減圧速度ＥＳを４．２ｋＰａ／ｍｉｎと同じか、４．２ｋＰａ／ｍｉｎより遅くしたことによって、配管部１６に付着した揮発性ドーパント由来のアモルファスが舞い上がりにくくなる。これにより、引き上げ中にアモルファスがシリコン単結晶ＳＭに付着することによる有転位化の発生を低減することができる。
【0033】
また、第一排気工程Ｓ２において、第一配管２１よりも小径の第二配管２２を介してガスの排気を行うことにより、配管を流れるガスに対する配管抵抗が大きくなる。これにより、より容易に減圧速度ＥＳを遅くすることができる。
【0034】
また、第二排気工程Ｓ３において、減圧速度ＥＳを４．２ｋＰａ／ｍｉｎよりも速くすることによって、速やかに排気を行うことができ、シリコン単結晶ＳＭの生産効率を向上させることができる。
【実施例0035】
次に、本発明の実施例および比較例について説明する。
実施例および比較例では、シリコン単結晶の引き上げを複数回行い、シリコン単結晶の引き上げ前にチャンバからガスを排気する際の減圧速度ＥＳに対する有転位化発生率の比較を行った。実施例、比較例共に、シリコン単結晶の直胴部頂部の狙い抵抗率は、２．３ｍΩ・ｃｍである。条件および結果を表１に示す。
実施例および比較例では、シリコン単結晶の引き上げを複数回行い、シリコン単結晶の引き上げ前にチャンバからガスを排気する際の減圧速度ＥＳに対する有転位化発生率の比較を行った。実施例、比較例共に、シリコン単結晶の直胴部頂部の狙い抵抗率は、２．３ｍΩ・ｃｍである。条件および結果を表１に示す。
【0036】
【表1】
【0037】
表１に示すように、減圧速度ＥＳを４．２ｋＰａと同じか、より遅くした実施例は、減圧速度を４．２ｋＰａより速くした比較例に対して、有転位化発生率を３８％にまで低減できることがわかった。
【符号の説明】
【0038】
１…シリコン単結晶引き上げ装置、２…チャンバ、３…坩堝、４…ヒーター、５…熱遮蔽体、６…断熱材、７…排気装置、１２…ガス導入部、１４…圧力計、１６…配管部、１７…排気ポンプ、２１…第一配管、２２…第二配管、２３…第一バルブ、２４…第一流量調整バルブ、２５…第二流量調整バルブ、２６…第二バルブ、ＥＳ…減圧速度、Ｍ…シリコン融液、ＳＭ…シリコン単結晶。
【図1】
【図2】
【図3】