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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024003336
(43)【公開日】2024-01-15
(54)【発明の名称】半導体ウェーハの不純物測定方法及び不純物測定用治具
(51)【国際特許分類】
G01N 27/62 20210101AFI20240105BHJP
G01N 1/28 20060101ALI20240105BHJP
G01N 1/32 20060101ALI20240105BHJP
【ＦＩ】
G01N27/62 V
G01N27/62 F
G01N1/28 W
G01N1/28 T
G01N1/28 X
G01N1/32 B
【審査請求】未請求
【請求項の数】5
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022102409
(22)【出願日】2022-06-27
(71)【出願人】
【識別番号】312007423
【氏名又は名称】グローバルウェーハズ・ジャパン株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100101878
【弁理士】
【氏名又は名称】木下 茂
(74)【代理人】
【識別番号】100187506
【弁理士】
【氏名又は名称】澤田 優子
(72)【発明者】
【氏名】梁取 大
(72)【発明者】
【氏名】谷池 誠司
【テーマコード（参考）】
2G041
2G052
【Ｆターム（参考）】
2G041CA01
2G041DA14
2G041FA02
2G041FA30
2G041LA08
2G052AA13
2G052AA40
2G052AB27
2G052AC28
2G052AD12
2G052AD32
2G052AD42
2G052DA12
2G052DA23
2G052DA33
2G052EB01
2G052EB11
2G052FD07
2G052FD09
2G052GA24
2G052JA07
2G052JA11
2G052JA18
(57)【要約】
【課題】半導体ウェーハに含まれる不純物の分析において、半導体ウェーハの不純物濃度を精度良く測定することのできる半導体ウェーハの不純物測定方法及び不純物測定用治具を提供する。
【解決手段】半導体ウェーハＷの主面を除去していない第１の試験片ＳＬ１と、前記半導体ウェーハの主面の一部を厚さ方向に所定の深さ除去した第２の試験片ＳＬ２とを作成するステップと、前記第１の試験片と前記第２の試験片に対し密閉空間で気相分解を行うステップと、気相分解した前記第１の試験片と前記第２の試験片とを溶液とし、それぞれ液体試料を形成するステップと、前記２つの液体試料に対し、それぞれ質量分析を行うステップと、前記２つの液体試料に対する質量分析の結果の差分から不純物濃度を測定するステップと、を備える。
【選択図】図１
【解決手段】半導体ウェーハＷの主面を除去していない第１の試験片ＳＬ１と、前記半導体ウェーハの主面の一部を厚さ方向に所定の深さ除去した第２の試験片ＳＬ２とを作成するステップと、前記第１の試験片と前記第２の試験片に対し密閉空間で気相分解を行うステップと、気相分解した前記第１の試験片と前記第２の試験片とを溶液とし、それぞれ液体試料を形成するステップと、前記２つの液体試料に対し、それぞれ質量分析を行うステップと、前記２つの液体試料に対する質量分析の結果の差分から不純物濃度を測定するステップと、を備える。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
面方向に同面積で複数形成され、厚さ方向に貫通する第１の開口を備える上部治具と、前記第１の開口の位置に合わせて形成され、厚さ方向に貫通する複数の第２の開口を備える下部治具との間に半導体ウェーハを挟むステップと、
複数の前記第１の開口の一つにエッチング液を入れ、該第１の開口に面する半導体ウェーハの主面の一部を厚さ方向に除去するステップと、
複数の有底孔を有する蒸発皿の上に、前記複数の第２の開口の位置を合わせて前記下部治具を配置するステップと、
前記半導体ウェーハを挟んだ前記上部治具と前記下部治具とを前記蒸発皿とともに密閉容器内に配置し、前記密閉容器の底部に試料分解用溶液を入れ、前記密閉容器を加温して前記第１の開口に面する半導体ウェーハを気相分解するステップと、
前記気相分解により前記蒸発皿に回収された試料から形成した、半導体ウェーハの主面がエッチングされていない第１の液体試料と、半導体ウェーハの主面の一部がエッチングにより除去された第２の液体試料とについて質量分析測定を行うステップと、
前記第１、第２の液体試料の測定結果の差分に基づき、エッチングにより除去された半導体ウェーハの表層の不純物分濃度を算出するステップと、
を備えることを特徴とする半導体ウェーハの不純物測定方法。
複数の前記第１の開口の一つにエッチング液を入れ、該第１の開口に面する半導体ウェーハの主面の一部を厚さ方向に除去するステップと、
複数の有底孔を有する蒸発皿の上に、前記複数の第２の開口の位置を合わせて前記下部治具を配置するステップと、
前記半導体ウェーハを挟んだ前記上部治具と前記下部治具とを前記蒸発皿とともに密閉容器内に配置し、前記密閉容器の底部に試料分解用溶液を入れ、前記密閉容器を加温して前記第１の開口に面する半導体ウェーハを気相分解するステップと、
前記気相分解により前記蒸発皿に回収された試料から形成した、半導体ウェーハの主面がエッチングされていない第１の液体試料と、半導体ウェーハの主面の一部がエッチングにより除去された第２の液体試料とについて質量分析測定を行うステップと、
前記第１、第２の液体試料の測定結果の差分に基づき、エッチングにより除去された半導体ウェーハの表層の不純物分濃度を算出するステップと、
を備えることを特徴とする半導体ウェーハの不純物測定方法。
【請求項2】
面方向に同面積で複数形成され、厚さ方向に貫通する第１の開口を備える上部治具と、前記第１の開口の位置に合わせて形成され、厚さ方向に貫通する複数の第２の開口を備える下部治具との間に半導体ウェーハを挟むステップと、
複数の前記第１の開口の一つにエッチング液を入れ、該第１の開口に面する半導体ウェーハの主面の一部を厚さ方向に第１の深さだけ除去するステップと、
複数の前記第１の開口の他の一つにエッチング液を入れ、該第１の開口に面する半導体ウェーハの主面の一部を厚さ方向に第２の深さだけ除去するステップと、
複数の有底孔を有する蒸発皿の上に、前記複数の第２の開口の位置を合わせて前記下部治具を配置するステップと、
前記半導体ウェーハを挟んだ前記上部治具と前記下部治具とを前記蒸発皿とともに密閉容器内に配置し、前記密閉容器の底部に試料分解用溶液を入れ、前記密閉容器を加温して前記第１の開口に面する半導体ウェーハを気相分解するステップと、
前記気相分解により前記蒸発皿に回収された試料から形成した、半導体ウェーハの主面の一部が第１の深さだけ除去された第１の液体試料と、半導体ウェーハの主面の一部が第２の深さだけ除去された第２の液体試料とについて質量分析測定を行うステップと、
前記第１、第２の液体試料の測定結果の差分に基づき、半導体ウェーハの表層の不純物分濃度を算出するステップと、
を備えることを特徴とする半導体ウェーハの不純物測定方法。
複数の前記第１の開口の一つにエッチング液を入れ、該第１の開口に面する半導体ウェーハの主面の一部を厚さ方向に第１の深さだけ除去するステップと、
複数の前記第１の開口の他の一つにエッチング液を入れ、該第１の開口に面する半導体ウェーハの主面の一部を厚さ方向に第２の深さだけ除去するステップと、
複数の有底孔を有する蒸発皿の上に、前記複数の第２の開口の位置を合わせて前記下部治具を配置するステップと、
前記半導体ウェーハを挟んだ前記上部治具と前記下部治具とを前記蒸発皿とともに密閉容器内に配置し、前記密閉容器の底部に試料分解用溶液を入れ、前記密閉容器を加温して前記第１の開口に面する半導体ウェーハを気相分解するステップと、
前記気相分解により前記蒸発皿に回収された試料から形成した、半導体ウェーハの主面の一部が第１の深さだけ除去された第１の液体試料と、半導体ウェーハの主面の一部が第２の深さだけ除去された第２の液体試料とについて質量分析測定を行うステップと、
前記第１、第２の液体試料の測定結果の差分に基づき、半導体ウェーハの表層の不純物分濃度を算出するステップと、
を備えることを特徴とする半導体ウェーハの不純物測定方法。
【請求項3】
請求項１または請求項２記載の半導体ウェーハの不純物測定方法に用いられ、底部に試料分解用溶液が入れられた密閉容器内に配置され、半導体ウェーハの気相分解に用いられる不純物測定用治具であって、
面方向に同面積で複数形成され、厚さ方向に貫通する第１の開口を備える上部治具と、
複数の前記第１の開口の位置に合わせて形成され、厚さ方向に貫通する複数の第２の開口を有し、前記上部治具との間で半導体ウェーハを挟む下部治具と、
前記第２の開口の位置に合わせて形成された複数の有底孔を有する蒸発皿とを備え、
前記上部治具の第１の開口は、前記半導体ウェーハに対し、任意の深さがエッチングされた試料の形成に用いられるとともに、前記試料分解用溶液の揮発による該第１の開口に面する半導体ウェーハの気相分解に用いられ、気相分解された試料が前記蒸発皿の有底孔に回収されることを特徴とする不純物測定用治具。
面方向に同面積で複数形成され、厚さ方向に貫通する第１の開口を備える上部治具と、
複数の前記第１の開口の位置に合わせて形成され、厚さ方向に貫通する複数の第２の開口を有し、前記上部治具との間で半導体ウェーハを挟む下部治具と、
前記第２の開口の位置に合わせて形成された複数の有底孔を有する蒸発皿とを備え、
前記上部治具の第１の開口は、前記半導体ウェーハに対し、任意の深さがエッチングされた試料の形成に用いられるとともに、前記試料分解用溶液の揮発による該第１の開口に面する半導体ウェーハの気相分解に用いられ、気相分解された試料が前記蒸発皿の有底孔に回収されることを特徴とする不純物測定用治具。
【請求項4】
半導体ウェーハに含まれる不純物の分析を行う半導体ウェーハの不純物測定方法であって、
前記半導体ウェーハの主面を除去していない第１の試験片と、前記第１の試験片と同面積であって、前記半導体ウェーハの主面の一部を厚さ方向に所定の深さ除去した第２の試験片とを作成するステップと、
前記第１の試験片と前記第２の試験片に対し密閉空間で気相分解を行うステップと、
気相分解した前記第１の試験片と前記第２の試験片とを溶液とし、それぞれ液体試料を形成するステップと、
前記２つの液体試料に対し、それぞれ質量分析を行うステップと、
前記２つの液体試料に対する質量分析の結果の差分から不純物濃度を測定するステップと、
を備えることを特徴とする半導体ウェーハの不純物測定方法。
前記半導体ウェーハの主面を除去していない第１の試験片と、前記第１の試験片と同面積であって、前記半導体ウェーハの主面の一部を厚さ方向に所定の深さ除去した第２の試験片とを作成するステップと、
前記第１の試験片と前記第２の試験片に対し密閉空間で気相分解を行うステップと、
気相分解した前記第１の試験片と前記第２の試験片とを溶液とし、それぞれ液体試料を形成するステップと、
前記２つの液体試料に対し、それぞれ質量分析を行うステップと、
前記２つの液体試料に対する質量分析の結果の差分から不純物濃度を測定するステップと、
を備えることを特徴とする半導体ウェーハの不純物測定方法。
【請求項5】
半導体ウェーハに含まれる不純物の分析を行う半導体ウェーハの不純物測定方法であって、
前記半導体ウェーハの主面の一部を厚さ方向に第１の深さだけ除去した第１の試験片と、前記第１の試験片と同面積であって、前記半導体ウェーハの主面の一部を厚さ方向に第２の深さだけ除去した第２の試験片とを作成するステップと、
前記第１の試験片と前記第２の試験片に対し密閉空間で気相分解を行うステップと、
気相分解した前記第１の試験片と前記第２の試験片とを溶液とし、それぞれ液体試料にするステップと、
前記２つの液体試料に対し、それぞれ質量分析を行うステップと、
前記２つの液体試料に対する質量分析の結果の差分から不純物濃度を測定するステップと、
を備えることを特徴とする半導体ウェーハの不純物測定方法。
前記半導体ウェーハの主面の一部を厚さ方向に第１の深さだけ除去した第１の試験片と、前記第１の試験片と同面積であって、前記半導体ウェーハの主面の一部を厚さ方向に第２の深さだけ除去した第２の試験片とを作成するステップと、
前記第１の試験片と前記第２の試験片に対し密閉空間で気相分解を行うステップと、
気相分解した前記第１の試験片と前記第２の試験片とを溶液とし、それぞれ液体試料にするステップと、
前記２つの液体試料に対し、それぞれ質量分析を行うステップと、
前記２つの液体試料に対する質量分析の結果の差分から不純物濃度を測定するステップと、
を備えることを特徴とする半導体ウェーハの不純物測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、シリコンウェーハ等の半導体ウェーハに含まれる金属不純物の濃度を測定する半導体ウェーハの不純物測定方法及び不純物測定用治具に関する。
【背景技術】
【0002】
従来から、シリコンウェーハ及び結晶の品質管理において、シリコンウェーハに含まれる金属不純物を原子吸光光度計、ＩＣＰ発光分析計、またはＩＣＰ質量分析計にて測定し、分析することが行われている。
例えば、シリコンウェーハに含まれる金属不純物の深さ方向の分析を評価する際には、エッチングにより表層部を除去し、その部分に含まれる金属不純物を測定している。
例えば、シリコンウェーハに含まれる金属不純物の深さ方向の分析を評価する際には、エッチングにより表層部を除去し、その部分に含まれる金属不純物を測定している。
【0003】
特許文献１（特開平７－３３３１２１号公報）には、密閉空間系を構成する密閉収容器内に、珪素質分析試料（シリコンウェーハの試料）を載置した分析試料容器（蒸発皿）及び試料分解用溶液（フッ化水素酸と硝酸の混酸）を、それぞれ接触させることなく隔離状態で収納した後、前記密閉収容器を加温し、珪素質分析試料を分解昇華（気相分解）させ、該分析試料容器内の残存物を回収し、これを分析することが記載されている。
【0004】
また、特許文献２（特開２００７－２０８１９８号公報）には、半導体基板の主面を、開口を有する保護板でマスクし、前記保護板の開口内にエッチング液で満たし、前記半導体基板の表層をエッチングする第１の工程と、前記エッチング液を回収し（液相分解し）、半導体基板の表層中の不純物を分析する第２の工程とを有する不純物分析方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】特開平７－３３３１２１号公報
【特許文献2】特開２００７－２０８１９８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
特許文献１に開示されるように密閉容器内において、試料分解用溶液（フッ化水素酸と硝酸の混酸）による試料の気相分解を行う場合、試料の分解残渣は残り難いが、分解残渣が残った場合には、検出感度が低下するという課題があった。
また、特許文献２に開示されるようにエッチング液による液相分解を行う場合、酸薬液に含まれる金属不純物が試料溶液中に残り、検出の精度が悪化するという課題があった。
また、特許文献２に開示されるようにエッチング液による液相分解を行う場合、酸薬液に含まれる金属不純物が試料溶液中に残り、検出の精度が悪化するという課題があった。
【0007】
本発明は、上記事情のもとになされたものであり、半導体ウェーハに含まれる不純物の分析において、半導体ウェーハの不純物濃度を精度良く測定することのできる半導体ウェーハの不純物測定方法及び不純物測定用治具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0008】
前記課題を解決するためになされた、本発明に係る半導体ウェーハの不純物測定方法は、面方向に同面積で複数形成され、厚さ方向に貫通する第１の開口を備える上部治具と、前記第１の開口の位置に合わせて形成され、厚さ方向に貫通する複数の第２の開口を備える下部治具との間に半導体ウェーハを挟むステップと、複数の前記第１の開口の一つにエッチング液を入れ、該第１の開口に面する半導体ウェーハの主面の一部を厚さ方向に除去するステップと、複数の有底孔を有する蒸発皿の上に、前記複数の第２の開口の位置を合わせて前記下部治具を配置するステップと、前記半導体ウェーハを挟んだ前記上部治具と前記下部治具とを前記蒸発皿とともに密閉容器内に配置し、前記密閉容器の底部に試料分解用溶液を入れ、前記密閉容器を加温して前記第１の開口に面する半導体ウェーハを気相分解するステップと、前記気相分解により前記蒸発皿に回収された試料から形成した、半導体ウェーハの主面がエッチングされていない第１の液体試料と、半導体ウェーハの主面の一部がエッチングにより除去された第２の液体試料とについて質量分析測定を行うステップと、前記第１、第２の液体試料の測定結果の差分に基づき、エッチングにより除去された半導体ウェーハの表層の不純物分濃度を算出するステップと、を備えることに特徴を有する。
【0009】
或いは、前記課題を解決するためになされた、本発明に係る半導体ウェーハの不純物測定方法は、面方向に同面積で複数形成され、厚さ方向に貫通する第１の開口を備える上部治具と、前記第１の開口の位置に合わせて形成され、厚さ方向に貫通する複数の第２の開口を備える下部治具との間に半導体ウェーハを挟むステップと、複数の前記第１の開口の一つにエッチング液を入れ、該第１の開口に面する半導体ウェーハの主面の一部を厚さ方向に第１の深さだけ除去するステップと、複数の前記第１の開口の他の一つにエッチング液を入れ、該第１の開口に面する半導体ウェーハの主面の一部を厚さ方向に第２の深さだけ除去するステップと、複数の有底孔を有する蒸発皿の上に、前記複数の第２の開口の位置を合わせて前記下部治具を配置するステップと、前記半導体ウェーハを挟んだ前記上部治具と前記下部治具とを前記蒸発皿とともに密閉容器内に配置し、前記密閉容器の底部に試料分解用溶液を入れ、前記密閉容器を加温して前記第１の開口に面する半導体ウェーハを気相分解するステップと、前記気相分解により前記蒸発皿に回収された試料から形成した、半導体ウェーハの主面の一部が第１の深さだけ除去された第１の液体試料と、半導体ウェーハの主面の一部が第２の深さだけ除去された第２の液体試料とについて質量分析測定を行うステップと、前記第１、第２の液体試料の測定結果の差分に基づき、半導体ウェーハの表層の不純物分濃度を算出するステップと、を備えることに特徴を有する。
【0010】
このような方法によれば、半導体ウェーハを劈開する必要がないため、容易に金属不純物の測定を行うことができる。
また、半導体ウェーハを気相分解するため、薬液に含まれる不純物の影響を受けず、液相分解による分析方法と比べて、検出感度を向上することができる。また、密閉空間において気相分解を行うため分解残渣が残りにくく、同一の半導体ウェーハから得た２つの試料に対し、同一処理空間内かつ同一条件下で気相分解するため、精度の高い測定結果を得ることができる。また、エッチングによる除去量を調節することで測定する深さを任意に設定することができる。
また、半導体ウェーハを気相分解するため、薬液に含まれる不純物の影響を受けず、液相分解による分析方法と比べて、検出感度を向上することができる。また、密閉空間において気相分解を行うため分解残渣が残りにくく、同一の半導体ウェーハから得た２つの試料に対し、同一処理空間内かつ同一条件下で気相分解するため、精度の高い測定結果を得ることができる。また、エッチングによる除去量を調節することで測定する深さを任意に設定することができる。
【0011】
また、前記課題を解決するためになされた、本発明に係る不純物測定用治具は、前記半導体ウェーハの不純物測定方法に用いられ、底部に試料分解用溶液が入れられた密閉容器内に配置され、半導体ウェーハの気相分解に用いられる不純物測定用治具であって、面方向に同面積で複数形成され、厚さ方向に貫通する第１の開口を備える上部治具と、複数の前記第１の開口の位置に合わせて形成され、厚さ方向に貫通する複数の第２の開口を有し、前記上部治具との間で半導体ウェーハを挟む下部治具と、前記第２の開口の位置に合わせて形成された複数の有底孔を有する蒸発皿とを備え、前記上部治具の第１の開口は、前記半導体ウェーハに対し、任意の深さがエッチングされた試料の形成に用いられるとともに、前記試料分解用溶液の揮発による該第１の開口に面する半導体ウェーハの気相分解に用いられ、気相分解された試料が前記蒸発皿の有底孔に回収されることに特徴を有する。
【0012】
或いは、前記課題を解決するためになされた、本発明に係る半導体ウェーハの不純物測定方法は、半導体ウェーハに含まれる不純物の分析を行う半導体ウェーハの不純物測定方法であって、前記半導体ウェーハの主面を除去していない第１の試験片と、前記第１の試験片と同面積であって、前記半導体ウェーハの主面の一部を厚さ方向に所定の深さ除去した第２の試験片とを作成するステップと、前記第１の試験片と前記第２の試験片に対し密閉空間で気相分解を行うステップと、気相分解した前記第１の試験片と前記第２の試験片とを溶液とし、それぞれ液体試料を形成するステップと、前記２つの液体試料に対し、それぞれ質量分析を行うステップと、前記２つの液体試料に対する質量分析の結果の差分から不純物濃度を測定するステップと、を備えることに特徴を有する。
【0013】
このような方法によれば、試験片を気相分解するため、薬液に含まれる不純物の影響を受けず、液相分解による分析方法と比べて、検出感度を向上することができる。また、密閉空間において試験片の気相分解を行うため分解残渣が残りにくく、同一の半導体ウェーハから得た２つの試料に対し、同一処理空間内かつ同一条件下で気相分解するため、精度の高い測定結果を得ることができる。また、エッチングによる除去量を調節することで測定する深さを任意に設定することができる。
【0014】
或いは、前記課題を解決するためになされた、本発明に係る半導体ウェーハの不純物測定方法は、半導体ウェーハに含まれる不純物の分析を行う半導体ウェーハの不純物測定方法であって、前記半導体ウェーハの主面の一部を厚さ方向に第１の深さだけ除去した第１の試験片と、前記第１の試験片と同面積であって、前記半導体ウェーハの主面の一部を厚さ方向に第２の深さだけ除去した第２の試験片とを作成するステップと、前記第１の試験片と前記第２の試験片に対し密閉空間で気相分解を行うステップと、気相分解した前記第１の試験片と前記第２の試験片とを溶液とし、それぞれ液体試料にするステップと、前記２つの液体試料に対し、それぞれ質量分析を行うステップと、前記２つの液体試料に対する質量分析の結果の差分から不純物濃度を測定するステップと、を備えることに特徴を有する。
【0015】
このような方法によれば、２つの試料のエッチング深さを任意の異なる位置にすることにより、任意の深さ範囲における金属不純物の濃度を測定することができる。
【発明の効果】
【0016】
本発明によれば、半導体ウェーハに含まれる不純物の分析において、半導体ウェーハの不純物濃度を精度良く測定することのできる半導体ウェーハの不純物測定方法及び不純物測定用治具を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0017】
【発明を実施するための形態】
【0018】
以下、本発明に係る半導体ウェーハの不純物測定方法及び不純物測定用治具について図面を用いながら説明する。ただし、本発明の一例として本実施形態を説明するものであり、本発明はこれに限定されるものではない。また、本実施形態においては、シリコンウェーハを用いて説明するが、シリコンウェーハに限定されず、ＳｉＣウェーハやＧａＮウェーハ等の半導体ウェーハであっても良い。以下に説明する半導体ウェーハの不純物測定方法は、シリコンウェーハの表層部分に含まれる金属不純物を分析するものである。
【0019】
最初に、本発明に係る半導体ウェーハの不純物測定方法の第１の実施の形態について説明する。本発明に係る半導体ウェーハの不純物測定方法の第１の実施の形態では、図１に示す処理容器２０を用いる。
図１に示す処理容器２０は、内部空間を有し上方が開口する下側外筒管２１と、下方が開口し、下端内周部が下側外筒管２１の上端外周部に例えば螺合により嵌合する上側外筒管２２とを備える。下側外筒管２１の底部中央には、載置台２１ａが配置されている。
載置台２１ａの上には、複数の有底孔２３ａを有する蒸発皿２３が載置され、この蒸発皿２３の上には、ウェーハ治具３０が載置されるように構成されている（蒸発皿２３とウェーハ治具３０とにより本発明の不純物測定用治具が構成される）。
図１に示す処理容器２０は、内部空間を有し上方が開口する下側外筒管２１と、下方が開口し、下端内周部が下側外筒管２１の上端外周部に例えば螺合により嵌合する上側外筒管２２とを備える。下側外筒管２１の底部中央には、載置台２１ａが配置されている。
載置台２１ａの上には、複数の有底孔２３ａを有する蒸発皿２３が載置され、この蒸発皿２３の上には、ウェーハ治具３０が載置されるように構成されている（蒸発皿２３とウェーハ治具３０とにより本発明の不純物測定用治具が構成される）。
【0020】
ウェーハ治具３０は、下側治具３１と上側治具３２とからなり、それらの間にシリコンウェーハＷを挟み込むように構成されている。また、下側治具３１と上側治具３２には、蒸発皿２３の有底孔２３ａの位置に合わせて、上下に貫通し、同面積に形成された複数の開口３１ａ（第１の開口）、３２ａ（第２の開口）がそれぞれ形成されている。
【0021】
図２は、本発明に係る半導体ウェーハの不純物測定方法の第１の実施の形態の流れを示すフローである。
先ず、ウェーハ治具３０にシリコンウェーハＷを挟み込み、上側治具３２の複数の開口３２ａからフッ化水素酸と硝酸の混酸を滴下し、エッチングを行う。このとき、例えば２つの開口３２ａからそれぞれフッ化水素酸と硝酸の混酸を入れ（滴下し）、それら２つの各開口３２ａに対応する領域におけるエッチングの深さは、互いに異なる任意の深さとなるように設定する（図２のステップＳｔ１）。
先ず、ウェーハ治具３０にシリコンウェーハＷを挟み込み、上側治具３２の複数の開口３２ａからフッ化水素酸と硝酸の混酸を滴下し、エッチングを行う。このとき、例えば２つの開口３２ａからそれぞれフッ化水素酸と硝酸の混酸を入れ（滴下し）、それら２つの各開口３２ａに対応する領域におけるエッチングの深さは、互いに異なる任意の深さとなるように設定する（図２のステップＳｔ１）。
【0022】
次いで、図１に示すようにシリコンウェーハＷを挟んだウェーハ治具３０を処理容器２０内の蒸発皿２３上に配置する（図２のステップＳｔ２）。このとき、ウェーハ治具３０の開口３１ａ、３２ａと、蒸発皿２３の有底孔２３ａの位置を合わせて配置する。
また、下側外筒管２１の底部にフッ化水素酸と硝酸の混合液２（試料分解用溶液）を入れ、処理容器２０を例えば１５０℃のホットプレート１０上で４８時間加熱し、気相分解処理を行う（図２のステップＳｔ３）。即ち、フッ化水素酸と硝酸の混合液２（ＨＦ＋ＨＮＯ３）が揮発し、ＨＦ＋ＨＮＯ３の気化した気相がウェーハ治具３０の開口３２ａからシリコンウェーハＷの上面に接触する。シリコンウェーハＷの珪素（Ｓｉ）質は、ケイフッ化水素酸（Ｈ２ＳｉＦ６）や四フッ化珪素（ＳｉＦ４）として昇華する。昇華したケイフッ化水素酸（Ｈ２ＳｉＦ６）や四フッ化珪素（ＳｉＦ４）は、フッ化水素酸と硝酸の混合液２（ＨＦ＋ＨＮＯ３）に吸収され、蒸発皿２３の複数の有底孔２３ａには、それぞれ金属不純物が残存する。
また、下側外筒管２１の底部にフッ化水素酸と硝酸の混合液２（試料分解用溶液）を入れ、処理容器２０を例えば１５０℃のホットプレート１０上で４８時間加熱し、気相分解処理を行う（図２のステップＳｔ３）。即ち、フッ化水素酸と硝酸の混合液２（ＨＦ＋ＨＮＯ３）が揮発し、ＨＦ＋ＨＮＯ３の気化した気相がウェーハ治具３０の開口３２ａからシリコンウェーハＷの上面に接触する。シリコンウェーハＷの珪素（Ｓｉ）質は、ケイフッ化水素酸（Ｈ２ＳｉＦ６）や四フッ化珪素（ＳｉＦ４）として昇華する。昇華したケイフッ化水素酸（Ｈ２ＳｉＦ６）や四フッ化珪素（ＳｉＦ４）は、フッ化水素酸と硝酸の混合液２（ＨＦ＋ＨＮＯ３）に吸収され、蒸発皿２３の複数の有底孔２３ａには、それぞれ金属不純物が残存する。
【0023】
続けて蒸発皿２３を取り出して、１５０℃のホットプレート上で乾燥するまで加熱し、各有底孔２３ａに１％硝酸１ｍｌを入れて定容する（図２のステップＳｔ４）。
そして、各有底孔２３ａの定容溶液（第１の液体試料、第２の液体試料）をＩＣＰ－ＭＳ等でそれぞれ測定し、例えば任意の２つの有底孔２３ａの定容溶液の測定値の差から、エッチングの差分に対応するウェーハ表層部分の金属不純物濃度を評価する（図２のステップＳｔ５）。
そして、各有底孔２３ａの定容溶液（第１の液体試料、第２の液体試料）をＩＣＰ－ＭＳ等でそれぞれ測定し、例えば任意の２つの有底孔２３ａの定容溶液の測定値の差から、エッチングの差分に対応するウェーハ表層部分の金属不純物濃度を評価する（図２のステップＳｔ５）。
【0024】
このように本発明に係る第１の実施の形態によれば、シリコンウェーハＷを劈開する必要がないため、容易に金属不純物の測定を行うことができる。また、シリコンウェーハを部分的に気相分解するため、薬液に含まれる不純物の影響を受けず、液相分解による分析方法と比べて、検出感度を向上することができる。また、エッチングによる除去量を調節することで測定深さを任意に設定できる。
【0025】
尚、第１の実施の形態においては、エッチングの深さの互いに異なる領域の気相分解を行い、それら２つの試料の測定値の差から金属不純物濃度を求めるものとしたが、本発明にあっては、その形態に限定されるものではない。
例えば、エッチングしていない領域とエッチングした領域の気相分解を行い、それら２つの試料の測定値の差から金属不純物濃度を求めるようにしてもよい。
例えば、エッチングしていない領域とエッチングした領域の気相分解を行い、それら２つの試料の測定値の差から金属不純物濃度を求めるようにしてもよい。
【0026】
続いて、本発明に係る半導体ウェーハの不純物測定方法の第２の実施の形態について説明する。
図３は、本発明の半導体ウェーハの不純物測定方法の第２の実施の形態の流れを示すフローである。図４は、本発明の半導体ウェーハの不純物測定方法の第２の実施の形態を説明するための半導体ウェーハの模式的な断面図である。
図３は、本発明の半導体ウェーハの不純物測定方法の第２の実施の形態の流れを示すフローである。図４は、本発明の半導体ウェーハの不純物測定方法の第２の実施の形態を説明するための半導体ウェーハの模式的な断面図である。
【0027】
先ず、図４（ａ）に示す厚さＴのシリコンウェーハＷの主面Ｗ１に対し、図４（ｂ）に示すように一部の領域Ａｒ１をエッチングにより任意の深さｙ１に形成する（図３のステップＳ１）。エッチングには、例えば、フッ化水素酸と硝酸の混酸を用いる。
次に、図４（ｃ）に示すようにシリコンウェーハＷを劈開し、図４（ｄ）に示すようにエッチングしていない試験片ＳＬ１（第１の試験片）と、エッチングした試験片ＳＬ２（第２の試験片）とを作成する（図３のステップＳ２）。試験片ＳＬ１と試験片ＳＬ２とは、ウェーハ面方向において同面積である。
次に、図４（ｃ）に示すようにシリコンウェーハＷを劈開し、図４（ｄ）に示すようにエッチングしていない試験片ＳＬ１（第１の試験片）と、エッチングした試験片ＳＬ２（第２の試験片）とを作成する（図３のステップＳ２）。試験片ＳＬ１と試験片ＳＬ２とは、ウェーハ面方向において同面積である。
【0028】
尚、前記のステップＳ１とステップＳ２との順番を逆にしてもよい。即ち、ステップＳ１のエッチングを行う前に、シリコンウェーハＷを劈開して試験片ＳＬ１、ＳＬ２を取り出し、試験片ＳＬ２の主面Ｗ１側を例えばフッ化水素酸と硝酸の混酸でエッチングし、任意の深さ部分を除去してもよい。このようにしても、測定したい深さ部分が除去された試験片ＳＬ２及び除去されていない試験片ＳＬ１を作成することができる。
【0029】
次に、２つの試験片ＳＬ１、ＳＬ２をそれぞれ図５の蒸発皿５に入れ、これら蒸発皿５を処理容器１内に配置する（図３のステップＳ３）。この処理容器１内の底部に、フッ化水素酸と硝酸の混合液２を入れ、処理容器１を例えば１５０℃のホットプレート１０上で４８時間加熱する（図３のステップＳ４）。これにより、試験片ＳＬ１、ＳＬ２を気相分解する。即ち、フッ化水素酸と硝酸の混合液２（ＨＦ＋ＨＮＯ３）が揮発し、ＨＦ＋ＨＮＯ３の気化した気相がシリコンウェーハの試験片ＳＬ１、ＳＬ２に接する。試験片ＳＬ１、ＳＬ２の珪素（Ｓｉ）質は、ケイフッ化水素酸（Ｈ２ＳｉＦ６）や四フッ化珪素（ＳｉＦ４）として昇華する。昇華したケイフッ化水素酸（Ｈ２ＳｉＦ６）や四フッ化珪素（ＳｉＦ４）は、フッ化水素酸と硝酸の混合液２（ＨＦ＋ＨＮＯ３）に吸収され、蒸発皿５内に金属不純物が残存する。
【0030】
続けて蒸発皿５を１５０℃のホットプレート上で乾燥するまで加熱し、１％硝酸１ｍｌを入れて定容する（図３のステップＳ５）。
そして、試験片ＳＬ１と試験片ＳＬ２の定容溶液をＩＣＰ－ＭＳ等でそれぞれ質量分析し、試験片ＳＬ１と試験片ＳＬ２の測定値の差からエッチングにより除去しておいた表層部分の金属不純物濃度を評価する（図３のステップＳ６）。
そして、試験片ＳＬ１と試験片ＳＬ２の定容溶液をＩＣＰ－ＭＳ等でそれぞれ質量分析し、試験片ＳＬ１と試験片ＳＬ２の測定値の差からエッチングにより除去しておいた表層部分の金属不純物濃度を評価する（図３のステップＳ６）。
【0031】
このように本発明に係る第２の実施の形態によれば、試験片ＳＬ１、ＳＬ２を気相分解するため、薬液に含まれる不純物の影響を受けず、液相分解による分析方法と比べて、検出感度を向上することができる。また、密閉空間において試験片ＳＬ１、ＳＬ２の気相分解を行うため分解残渣が残りにくく、同一のシリコンウェーハＷから得た試料ＳＬ１、ＳＬ２に対し、同一処理空間内かつ同一条件下で気相分解するため、精度の高い測定結果を得ることができる。また、エッチングによる除去量を調節することで測定する深さを任意に設定することができる。
【0032】
尚、前記した不純物測定方法について、劈開作業による汚染を除去するために、劈開後に例えばフッ化水素酸と硝酸の混酸で試験片ＳＬ１、ＳＬ２を同程度、両面エッチングしても構わない。
【0033】
続いて、本発明に係る半導体ウェーハの不純物測定方法の第３の実施の形態について説明する。
図６は、本発明の半導体ウェーハの不純物測定方法の第３の実施の形態の流れを示すフローである。図７は、本発明の半導体ウェーハの不純物測定方法の第３の実施の形態を説明するための半導体ウェーハの模式的な断面図である。
図６は、本発明の半導体ウェーハの不純物測定方法の第３の実施の形態の流れを示すフローである。図７は、本発明の半導体ウェーハの不純物測定方法の第３の実施の形態を説明するための半導体ウェーハの模式的な断面図である。
【0034】
先ず、図７（ａ）に示す厚さＴのシリコンウェーハＷの主面Ｗ１に対し、図７（ｂ）に示すように一部の領域Ａｒ２をエッチングにより任意の深さｙ３に形成し、領域Ａｒ２とは別の領域Ａｒ３をエッチングにより例えば深さｙ３より深い深さｙ４に形成する（図６のステップＳｐ１）。エッチングには、例えば、フッ化水素酸と硝酸の混酸を用いる。
次に、図７（ｃ）に示すようにシリコンウェーハＷを劈開し、図７（ｄ）に示すように深さｙ３だけエッチングした試験片ＳＬ３（第１の試験片）と、深さｙ４だけエッチングした試験片ＳＬ４（第２の試験片）とを作成する（図６のステップＳｐ２）。試験片ＳＬ１と試験片ＳＬ２とは、ウェーハ面方向において同面積である。
次に、図７（ｃ）に示すようにシリコンウェーハＷを劈開し、図７（ｄ）に示すように深さｙ３だけエッチングした試験片ＳＬ３（第１の試験片）と、深さｙ４だけエッチングした試験片ＳＬ４（第２の試験片）とを作成する（図６のステップＳｐ２）。試験片ＳＬ１と試験片ＳＬ２とは、ウェーハ面方向において同面積である。
【0035】
尚、前記のステップＳｐ１とステップＳｐ２との順番を逆にしてもよい。即ち、ステップＳｐ１のエッチングを行う前に、シリコンウェーハＷを劈開して試験片ＳＬ３、ＳＬ４を取り出し、試験片ＳＬ３の主面Ｗ１側を深さｙ１だけエッチングし、試験片ＳＬ４の主面Ｗ１側を深さｙ４だけエッチングしてもよい。このようにしても、測定したい深さ部分が除去された試験片ＳＬ３、ＳＬ４を作成することができる。
【0036】
次に、２つの試験片ＳＬ３、ＳＬ４を第１の実施の形態と同様に、それぞれ図５の蒸発皿５に入れ、これら蒸発皿５を処理容器１内に配置する（図６のステップＳｐ３）。この処理容器１内の底部に、フッ化水素酸と硝酸の混合液２を入れ、処理容器１を例えば１５０℃のホットプレート１０上で４８時間加熱する（図６のステップＳｐ４）。これにより、試験片ＳＬ３、ＳＬ４を気相分解する。即ち、フッ化水素酸と硝酸の混合液２（ＨＦ＋ＨＮＯ３）が揮発し、ＨＦ＋ＨＮＯ３の気化した気相がシリコンウェーハの試験片ＳＬ３、ＳＬ４に接する。試験片ＳＬ３、ＳＬ４の珪素（Ｓｉ）質は、ケイフッ化水素酸（Ｈ２ＳｉＦ６）や四フッ化珪素（ＳｉＦ４）として昇華する。昇華したケイフッ化水素酸（Ｈ２ＳｉＦ６）や四フッ化珪素（ＳｉＦ４）は、フッ化水素酸と硝酸の混合液２（ＨＦ＋ＨＮＯ３）に吸収され、蒸発皿５内に金属不純物が残存する。
【0037】
続けて蒸発皿５を１５０℃のホットプレート上で乾燥するまで加熱し、１％硝酸１ｍｌを入れて定容する（図６のステップＳｐ５）。
そして、試験片ＳＬ３と試験片ＳＬ４の定容溶液をＩＣＰ－ＭＳ等でそれぞれ質量分析し、試験片ＳＬ３と試験片ＳＬ４の測定値の差からエッチングにより除去しておいた表層部分の金属不純物濃度を評価する（図６のステップＳｐ６）。
そして、試験片ＳＬ３と試験片ＳＬ４の定容溶液をＩＣＰ－ＭＳ等でそれぞれ質量分析し、試験片ＳＬ３と試験片ＳＬ４の測定値の差からエッチングにより除去しておいた表層部分の金属不純物濃度を評価する（図６のステップＳｐ６）。
【0038】
このように本発明に係る第３の実施の形態によれば、試料ＳＬ３、ＳＬ４のエッチング深さを任意の異なる位置にすることにより、任意の深さ範囲における金属不純物の濃度を測定することができる。
また、第２の実施の形態と同様に、試験片ＳＬ３、ＳＬ４を気相分解するため、薬液に含まれる不純物の影響を受けず、液相分解による分析方法と比べて、検出感度を向上することができる。また、密閉空間内において試験片ＳＬ３、ＳＬ４を気相分解するため分解残渣が残りにくく、同一のシリコンウェーハＷから得た試料ＳＬ３、ＳＬ４に対し、同一処理空間内かつ同一条件下で気相分解するため、精度の高い測定結果を得ることができる。
また、第２の実施の形態と同様に、試験片ＳＬ３、ＳＬ４を気相分解するため、薬液に含まれる不純物の影響を受けず、液相分解による分析方法と比べて、検出感度を向上することができる。また、密閉空間内において試験片ＳＬ３、ＳＬ４を気相分解するため分解残渣が残りにくく、同一のシリコンウェーハＷから得た試料ＳＬ３、ＳＬ４に対し、同一処理空間内かつ同一条件下で気相分解するため、精度の高い測定結果を得ることができる。
【実施例0039】
本発明に係る半導体ウェーハの不純物測定方法及び不純物測定用治具について、実施例に基づきさらに説明する。
【0040】
（実施例１）
実施例１では、サンプルとなるシリコンウェーハに対し、その主面上の一部に３８％フッ酸と６８％硝酸を体積比で１：４となるように混合した溶液を３ｍｌ滴下し、ウェーハ表層部を２分間エッチングした（計２回実施した）。
その後、シリコンウェーハの劈開を行い、エッチングした部分（厚さ：５０５μｍ）の試験片とエッチングしていない部分（厚さ：７７５μｍ）の試験片を約１ｇずつ準備した。
図５に示した処理容器１の各蒸発皿５に両試験片を入れ、また、処理容器１の底部に３８％フッ酸１５０ｍｌ、及び６８％硝酸５０ｍｌからなる混合液を入れた。
次いで、処理容器１を１５０℃のホットプレート１０上で４８時間加熱することで気相分解を行った。
その後、蒸発皿５を取り出し、１５０℃のホットプレート上で乾燥するまで加熱し、１％硝酸１ｍｌを入れて定容した。定容した溶液は、ＩＣＰ－ＭＳで金属不純物の測定をした。
実施例１の結果を表１に示す。表１では、Ｆｅ、Ｎａ、Ｍｇの測定結果を示している。
実施例１では、サンプルとなるシリコンウェーハに対し、その主面上の一部に３８％フッ酸と６８％硝酸を体積比で１：４となるように混合した溶液を３ｍｌ滴下し、ウェーハ表層部を２分間エッチングした（計２回実施した）。
その後、シリコンウェーハの劈開を行い、エッチングした部分（厚さ：５０５μｍ）の試験片とエッチングしていない部分（厚さ：７７５μｍ）の試験片を約１ｇずつ準備した。
図５に示した処理容器１の各蒸発皿５に両試験片を入れ、また、処理容器１の底部に３８％フッ酸１５０ｍｌ、及び６８％硝酸５０ｍｌからなる混合液を入れた。
次いで、処理容器１を１５０℃のホットプレート１０上で４８時間加熱することで気相分解を行った。
その後、蒸発皿５を取り出し、１５０℃のホットプレート上で乾燥するまで加熱し、１％硝酸１ｍｌを入れて定容した。定容した溶液は、ＩＣＰ－ＭＳで金属不純物の測定をした。
実施例１の結果を表１に示す。表１では、Ｆｅ、Ｎａ、Ｍｇの測定結果を示している。
【0041】
【表1】
【0042】
表１に示すように、エッチングした試験片からは、Ｆｅが５．８Ｅ１１、Ｎａが９．０Ｅ１０、Ｍｇが１．６Ｅ１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３検出され、エッチングしていない試験片からは、Ｆｅが５．２Ｅ１１、Ｎａが２．４Ｅ１１、Ｍｇが２．９Ｅ１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３検出された。
各試験片の金属不純物濃度及び厚さからエッチングにより除去された部分の金属不純物濃度を次式１により求めたところ、Ｆｅが３．９Ｅ１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ３で、Ｎａが５．４Ｅ１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、Ｍｇが５．２Ｅ１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であった。
各試験片の金属不純物濃度及び厚さからエッチングにより除去された部分の金属不純物濃度を次式１により求めたところ、Ｆｅが３．９Ｅ１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ３で、Ｎａが５．４Ｅ１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、Ｍｇが５．２Ｅ１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であった。
【0043】
（式１）
エッチング除去部の金属不純物濃度＝
（（試験片Ａの金属不純物濃度）×（試験片Aの厚さ）－（試験片Bの金属不純物濃度）×（試験片Bの厚さ））／（（試験片Aの厚さ）－（試験片Bの厚さ））
エッチング除去部の金属不純物濃度＝
（（試験片Ａの金属不純物濃度）×（試験片Aの厚さ）－（試験片Bの金属不純物濃度）×（試験片Bの厚さ））／（（試験片Aの厚さ）－（試験片Bの厚さ））
【0044】
（実施例２）
実施例２では、サンプルとなるシリコンウェーハを図１に示したウェーハ治具３０で挟み、上側治具３２の貫通孔３２ａ一つに３８％フッ酸と６８％硝酸を体積比で１：４となるように混合した溶液を３ｍｌ滴下し、ウェーハ表層部を２分間エッチングした（計２回実施した）。
その後、下側外筒管２１の底部に３８％フッ酸１５０ｍｌ及び６８％硝酸５０ｍｌからなる混合液をいれ、混合液に接触しないように蒸発皿２３及びウェーハ治具３０を設置した。
次いで、処理容器２０を１５０℃ホットプレート１０上で４８時間加熱することで気相分解を行った。
その後、蒸発皿２３を取り出し、１５０℃のホットプレート上で乾燥するまで加熱し、１％硝酸１ｍｌを入れて定容した。定容した溶液は、ＩＣＰ－ＭＳで金属不純物の測定をした。
実施例２の結果を表２に示す。表２では、Ｆｅ、Ｎａ、Ｍｇの測定結果を示している。
実施例２では、サンプルとなるシリコンウェーハを図１に示したウェーハ治具３０で挟み、上側治具３２の貫通孔３２ａ一つに３８％フッ酸と６８％硝酸を体積比で１：４となるように混合した溶液を３ｍｌ滴下し、ウェーハ表層部を２分間エッチングした（計２回実施した）。
その後、下側外筒管２１の底部に３８％フッ酸１５０ｍｌ及び６８％硝酸５０ｍｌからなる混合液をいれ、混合液に接触しないように蒸発皿２３及びウェーハ治具３０を設置した。
次いで、処理容器２０を１５０℃ホットプレート１０上で４８時間加熱することで気相分解を行った。
その後、蒸発皿２３を取り出し、１５０℃のホットプレート上で乾燥するまで加熱し、１％硝酸１ｍｌを入れて定容した。定容した溶液は、ＩＣＰ－ＭＳで金属不純物の測定をした。
実施例２の結果を表２に示す。表２では、Ｆｅ、Ｎａ、Ｍｇの測定結果を示している。
【0045】
【表2】
【0046】
表２に示すように、エッチングした試験片からは、Ｆｅが５．８Ｅ１１、Ｎａが９．０Ｅ１０、Ｍｇが４．０Ｅ１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３検出され、エッチングしていない試験片からは、Ｆｅが５．２Ｅ１１、Ｎａが９．０Ｅ１０、Ｍｇが４．０Ｅ１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３検出された。
各試験片の金属不純物濃度及び厚さからエッチングにより除去された部分の金属不純物濃度を上記式１により求めたところ、Ｆｅが３．９Ｅ１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ３で、Ｎａが９．０Ｅ１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、Ｍｇが４．０Ｅ１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であった。
各試験片の金属不純物濃度及び厚さからエッチングにより除去された部分の金属不純物濃度を上記式１により求めたところ、Ｆｅが３．９Ｅ１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ３で、Ｎａが９．０Ｅ１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、Ｍｇが４．０Ｅ１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であった。
【0047】
（比較例１）
比較例１では、サンプルとなるシリコンウェーハに対し、その上に３８％フッ酸と６８％硝酸を体積比で１：４となるように混合した溶液を３ｍｌ滴下し、ウェーハ表層部を２分間エッチングした（計２回実施した）。
エッチング液を回収し、これに２０％塩酸を５ｍｌ添加した状態で、蒸発皿に投入した。その後、蒸発皿を１５０℃のホットプレート上で乾燥するまで加熱し、１％硝酸１ｍｌを入れて定容した。
そして、定容した溶液をＩＣＰ－ＭＳで金属不純物濃度を測定した。この比較例１の結果、Ｆｅが１．０Ｅ１３、Ｎａが１．０Ｅ１３、Ｍｇが１．０Ｅ１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３検出された。
比較例１では、サンプルとなるシリコンウェーハに対し、その上に３８％フッ酸と６８％硝酸を体積比で１：４となるように混合した溶液を３ｍｌ滴下し、ウェーハ表層部を２分間エッチングした（計２回実施した）。
エッチング液を回収し、これに２０％塩酸を５ｍｌ添加した状態で、蒸発皿に投入した。その後、蒸発皿を１５０℃のホットプレート上で乾燥するまで加熱し、１％硝酸１ｍｌを入れて定容した。
そして、定容した溶液をＩＣＰ－ＭＳで金属不純物濃度を測定した。この比較例１の結果、Ｆｅが１．０Ｅ１３、Ｎａが１．０Ｅ１３、Ｍｇが１．０Ｅ１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３検出された。
【0048】
【符号の説明】
【0049】
２０ 処理容器
２１ 下側外筒管
２２ 上側外筒管
２３ 蒸発皿（不純物測定用治具）
２３ａ 有底孔
３０ ウェーハ治具（不純物測定用治具）
３１ 上側治具
３１ａ 開口
３２ 下側治具
３２ａ 開口
ＳＬ１ 試験片
ＳＬ２ 試験片
ＳＬ３ 試験片
ＳＬ４ 試験片
Ｗ シリコンウェーハ（半導体ウェーハ）
２１ 下側外筒管
２２ 上側外筒管
２３ 蒸発皿（不純物測定用治具）
２３ａ 有底孔
３０ ウェーハ治具（不純物測定用治具）
３１ 上側治具
３１ａ 開口
３２ 下側治具
３２ａ 開口
ＳＬ１ 試験片
ＳＬ２ 試験片
ＳＬ３ 試験片
ＳＬ４ 試験片
Ｗ シリコンウェーハ（半導体ウェーハ）
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】