特開 2024-4652 単結晶育成装置および単結晶育成方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024004652

(43)【公開日】2024-01-17

(54)【発明の名称】単結晶育成装置および単結晶育成方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 11/00 20060101AFI20240110BHJP

   F27D 7/06 20060101ALI20240110BHJP

   F27B 14/04 20060101ALI20240110BHJP

【ＦＩ】

C30B11/00 Z

F27D7/06 B

F27B14/04

【審査請求】未請求

【請求項の数】5

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022104367

(22)【出願日】2022-06-29

(71)【出願人】

【識別番号】000183303

【氏名又は名称】住友金属鉱山株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100145872

【弁理士】

【氏名又は名称】福岡 昌浩

(74)【代理人】

【識別番号】100091362

【弁理士】

【氏名又は名称】阿仁屋 節雄

(72)【発明者】

【氏名】岡田 愼二

【テーマコード（参考）】

4G077

4K046

4K063

【Ｆターム（参考）】

4G077CD02

4G077EA06

4G077EA07

4G077EG18

4G077EG22

4G077EG30

4G077MB04

4G077MB35

4K046AA02

4K046BA05

4K046CC03

4K046CC05

4K046CD03

4K046CE09

4K046EA02

4K063AA05

4K063AA15

4K063BA12

4K063CA01

4K063CA05

4K063DA05

4K063DA06

4K063DA13

4K063DA15

4K063DA22

4K063DA34

(57)【要約】

【課題】本発明は、融点が約１８００℃以上と高く、かつ、育成時に酸化性ガスを必要とする単結晶も生産性良く育成可能な単結晶育成装置および単結晶育成方法を提供する。
【解決手段】本発明は、単結晶材料を育成する単結晶育成装置であって、密閉構造を有し、前記単結晶材料の原材料を充填する坩堝を収容する格納容器と、前記格納容器の外側に配置された抵抗加熱ヒーターと、前記格納容器および前記抵抗加熱ヒーターを取り囲むチャンバーと、前記格納容器に連通するガス供給管およびガス排気管と、を備え、前記格納容器内に雰囲気ガスが供給される領域と、前記格納容器外かつ前記チャンバー内の雰囲気ガスが供給される領域と、が区画されている単結晶育成装置に関する。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

単結晶材料を育成する単結晶育成装置であって、
密閉構造を有し、前記単結晶材料の原材料を充填する坩堝を収容する格納容器と、
前記格納容器の外側に配置された抵抗加熱ヒーターと、
前記格納容器および前記抵抗加熱ヒーターを取り囲むチャンバーと、
前記格納容器に連通するガス供給管およびガス排気管と、を備え、
前記格納容器内に雰囲気ガスが供給される領域と、前記格納容器外かつ前記チャンバー内の雰囲気ガスが供給される領域と、が区画されている単結晶育成装置。

【請求項2】

前記格納容器は、前記坩堝を取り囲み上部に開口を有する容器本体と、
前記容器本体の前記開口を閉じる蓋部と、を有し、
前記容器本体および前記蓋部はラビリンスシール構造を有する請求項１に記載の単結晶育成装置。

【請求項3】

前記格納容器の前記容器本体と前記蓋部との間に貴金属材料で構成されたシール部を有する請求項２に記載の単結晶育成装置。

【請求項4】

前記格納容器は、前記格納容器を支持する支持軸である坩堝軸上に配置され、
前記坩堝軸は、回転および上下動が可能な機構を有する請求項１または請求項２に記載の単結晶育成装置。

【請求項5】

単結晶材料を育成する単結晶育成方法において、
前記単結晶材料を育成する坩堝に、原材料である種結晶および単結晶原料を充填する工程と、
密閉構造を有し、前記坩堝を収容した格納容器内に、前記格納容器に接続したガス供給管より単結晶材料を育成する第一の雰囲気ガスを供給するとともに、前記格納容器を取り囲むチャンバー内かつ前記格納容器外を第一の雰囲気ガスとは異なる第二の雰囲気ガスとする雰囲気ガス調整工程と、を含み、
前記雰囲気ガス調整工程により前記格納容器内に前記第一の雰囲気ガスを供給しながら、前記原材料を充填した前記坩堝を、前記格納容器の外側に配置された抵抗加熱ヒーターで加熱し前記原材料を溶融した後、冷却して前記単結晶材料を育成する単結晶育成方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、酸化物単結晶を育成するための単結晶育成装置、および、単結晶育成方法に関する。

【背景技術】

【0002】

単結晶材料として、例えば、携帯電話のＳＡＷデバイスに用いられるタンタル酸リチウムやニオブ酸リチウム等の酸化物単結晶等が知られている。これら単結晶材料のうち、融点が比較的高い材料を育成する場合、高温加熱が可能な抵抗加熱ヒーターを使用した単結晶育成装置が知られている。例えば、特許文献１には、抵抗加熱ヒーターとして、二ケイ化モリブデン製の発熱体を使用して、ニオブ酸リチウム単結晶を製造する装置が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２０２０－５０５４６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

しかしながら、単結晶材料として、さらに融点の高い（融点が約１６００℃以上の）材料を育成する場合、二ケイ化モリブデン製の発熱体では、単結晶材料育成のための加熱に長時間を要し、また、高温加熱により材料としての耐用期間も短くなる傾向がある。

【0005】

この点、二ケイ化モリブデンよりも、さらに高温の加熱に対応可能な発熱体としてカーボン製やタングステン製等の発熱体を用いた抵抗加熱ヒーターが知られている。しかしながら、例えば、育成時に酸化性ガスを必要とする酸化物単結晶を育成する際、カーボン製のヒーターを用いた場合、酸素によりヒーターが燃焼してしまう場合があった。また、タングステン製のヒーターを用いた場合、酸素によりタングステンが酸化されてしまい、ヒーターの寿命が短くなる傾向があった。

【0006】

そこで、本発明は、融点が約１６００℃以上の単結晶材料を効率的に生産できるとともに、安全面も確保可能な単結晶育成装置および単結晶育成方法を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明の第１の態様は、単結晶材料を育成する単結晶育成装置であって、
密閉構造を有し、前記単結晶材料の原材料を充填する坩堝を収容する格納容器と、
前記格納容器の外側に配置された抵抗加熱ヒーターと、
前記格納容器および前記抵抗加熱ヒーターを取り囲むチャンバーと、
前記格納容器に連通するガス供給管およびガス排気管と、を備え、
前記格納容器内に雰囲気ガスが供給される領域と、前記格納容器外かつ前記チャンバー内の雰囲気ガスが供給される領域と、が区画されている単結晶育成装置である。

【0008】

本発明の第２の態様は、前記格納容器は、前記坩堝を取り囲み上部に開口を有する容器本体と、
前記容器本体の前記開口を閉じる蓋部と、を有し、
前記容器本体および前記蓋部はラビリンスシール構造を有する第１の態様に記載の単結晶育成装置である。

【0009】

本発明の第３の態様は、前記格納容器の前記容器本体と前記蓋部との間に貴金属材料で構成されたシール部を有する第２の態様に記載の単結晶育成装置である。

【0010】

本発明の第４の態様は、前記格納容器は、前記格納容器を支持する支持軸である坩堝軸上に配置され、
前記坩堝軸は、回転および上下動が可能な機構を有する第１の態様から第３の態様のいずれかに記載の単結晶育成装置である。

【0011】

本発明の第５の態様は、単結晶材料を育成する単結晶育成方法において、
前記単結晶材料を育成する坩堝に、原材料である種結晶および単結晶原料を充填する工程と、
密閉構造を有し、前記坩堝を収容した格納容器内に、前記格納容器に接続したガス供給管より単結晶材料を育成する第一の雰囲気ガスを供給するとともに、前記格納容器を取り囲むチャンバー内かつ前記格納容器外を第一の雰囲気ガスとは異なる第二の雰囲気ガスとする雰囲気ガス調整工程と、を含み、
前記雰囲気ガス調整工程により前記格納容器内に前記第一の雰囲気ガスを供給しながら、前記原材料を充填した前記坩堝を、前記格納容器の外側に配置された抵抗加熱ヒーターで加熱し前記原材料を溶融した後、冷却して前記単結晶材料を育成する単結晶育成方法である。

【発明の効果】

【0012】

本発明によれば、高温加熱（約１６００℃以上）を要する単結晶材料を、安全かつ効率的に実施できる装置および方法が提供される。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】本開示の一態様にかかる単結晶育成装置の概略断面図である。

【図2】本開示の一態様にかかる格納容器の概略断面図である。

【図3】単結晶育成装置における雰囲気ガスの区画領域を示す図である。

【図4】本開示の一態様における単結晶材料の製造方法の工程フロー図である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

＜本開示の一態様＞
本開示の一態様は以下の通りである。図１および図２を参照しつつ具体的に説明する。

【0015】

（１）単結晶育成装置の構成
図１は、本態様における単結晶育成装置１の概略断面図である。本態様における単結晶育成装置１は、坩堝４を収容する格納容器３と、格納容器３の外側に配置された抵抗加熱ヒーター５と、格納容器３および抵抗加熱ヒーター５を取り囲むチャンバー２と、格納容器３に連通するガス供給管６とガス排気管７とを有する。

【0016】

単結晶材料の原材料を充填する坩堝４としては、プラチナ、イリジウム、または、それらの合金のいずれかの材料のものを使用してよい。坩堝４の形状としては、単結晶育成のための原材料を充填可能であれば、いずれの形状を適用してもよい。坩堝４の形状としては、例えば、円筒形状、または、円筒状の主要部と円錐状の底部とを備えた形状のものを適用できる。

【0017】

上記坩堝４を収容する格納容器３は、密閉構造を有する。密閉構造は、格納容器３の内部のガス雰囲気を所定濃度範囲に維持可能な程度に、格納容器３の内外の通気を遮断していればよい。格納容器３の密閉構造には、格納容器３内のガスが格納容器３外に微量に流出するものも含まれる。密閉構造の一例としては、図２に示されるように、重力方向における上部に開口３ｅを有する容器本体３ａと、容器本体３ａの開口３ｅの形状に対応した形状の蓋部３ｂとを有する格納容器３が挙げられる。図２に示されるように、蓋部３ｂを所定の位置に配置することにより、容器本体３ａに設けられた開口３ｅが閉じられ、ガス供給管６とガス排気管７以外の経路における格納容器３の内外との通気を遮断できる。

【0018】

格納容器３の容器本体３ａと蓋部３ｂとは、対応するラビリンスシール構造を有していてもよい。本態様におけるラビリンスシール構造は、特定の構造に限定されず、格納容器３の内外の雰囲気ガスの流路が、曲がった形状や曲がりくねった形状（迷路のような構造）になっていればよい。また、ラビリンスシール構造は、流路の途中に流路の幅よりも広めの空間（膨張室）を１以上有する構造としてもよく、流路の幅は一様であることを要しない。

【0019】

容器本体３ａと蓋部３ｂとの間には、シール部３ｓを有していてもよい。シール部３ｓの形状は特に限定されない。例えば、シール部３ｓは、図２に示すように、容器本体３ａの開口３ｅに対応する容器本体３ａの縁の部分の円周サイズに併せた輪状であってもよい。また、シール部３ｓは、上記ラビリンスシール構造の形状に併せて、複数のシール部３ｓを設けてもよい。図２には、一例として、輪状のシール部３ｓを、容器本体３ａにおける開口３ｅの形状に併せて２段（２つ）設けた構成を示している。シール部３ｓは、白金合金等の貴金属材料で構成されたものが好ましい。

【0020】

格納容器３の構成材料としては、例えば、約１６００℃以上の高温に対する耐熱性を有し、光線を透過させることができる透明の材料等を使用することができる。格納容器３は、サファイアで構成されていることが好ましい。容器本体３ａの形状は、坩堝４を収納可能であればどのような形状としても良いが、図２に示されるように円筒形状であると好ましい。

【0021】

格納容器３内への坩堝４の配置としては、容器本体３ａの底部に台座９を設け、台座９の上に坩堝４を配置することが好ましい。台座９は、坩堝４内に酸化性ガスを通気可能にするため、適宜の溝等を有していることが好ましい。台座９を構成する材料としては、アルミナ、ジルコニア、または、炭化ケイ素（ＳｉＣ）等を使用することができ、アルミナが好ましい。

【0022】

以上のような格納容器３を備える本態様の単結晶育成装置１は、図３に示されるように、格納容器３の内部に雰囲気ガスが供給される領域Ｃ３と、格納容器３の外側かつチャンバー２の内部の雰囲気ガスが供給される領域Ｃ２と、に区画されている。本態様の単結晶育成装置１では、ガス供給管６から雰囲気ガスとして、単結晶材料を育成する第一の雰囲気ガス（例えば酸化性ガス等）が供給された場合、この第一の雰囲気ガスは格納容器３内の領域Ｃ３に区画されており、格納容器３外の領域Ｃ２には流出せず、ガス排気管７から排出される。一方、格納容器３外、かつ、チャンバー２内の領域Ｃ２が、第一の雰囲気ガスとは異なる雰囲気ガス（例えば、不活性ガス）である場合、この第二の雰囲気ガスは、チャンバー２に設けられた給気口１２や排気口１１から給排出され、格納容器３内の領域Ｃ３内には流入しない。このように、本態様の単結晶育成装置１では、領域Ｃ３と領域Ｃ２により区画されており、第一の雰囲気ガスと第二の雰囲気ガスという、２種類の雰囲気ガスを混合することなく各領域に供給可能になっている。

【0023】

チャンバー２は、格納容器３を取り囲むものであればよく、形状は特に限定されない。チャンバー２の構成材料としては、ステンレス鋼等を使用してもよい。また、チャンバー２は、給気口１２および排気口１１を備えていることが好ましい。排気口１１は、例えば、真空ポンプ等と接続しており、チャンバー２内のガスを排気することが可能になっている。

【0024】

チャンバー２内には、格納容器３の外側に抵抗加熱ヒーター５を有する。抵抗加熱ヒーター５としては、１６００℃以上の加熱が可能な構成材料のヒーターを適用できる。また、加熱ヒーターの構成材料は、１６００℃以上の酸素条件下で燃焼する可燃性を有するものや、酸素条件下の使用により酸化しやすい材料を適用することも好ましい。具体的には、抵抗加熱ヒーター５として、例えば、カーボン、タングステン、またはモリブデンのいずれかより構成されたもの等を適用してよい。

【0025】

抵抗加熱ヒーター５は、坩堝４内の原材料を十分に加熱できる形状として、適宜の場所に配置すればよく、例えば、図１に示すように、格納容器３の外側に円筒状の形状で、格納容器３の周囲に所定の間隔を空けて配置してもよい。抵抗加熱ヒーター５は、チャンバー２外の電源装置（図示しない）に接続可能に配置される。カーボン製のヒーターを用いる際は、チャンバー２内に断熱材１３を配置することが好ましい。断熱材としては、カーボン製等のものを使用してよい。また、タングステン製のヒーターを用いる際は、抵抗加熱ヒーターの上部や外周部にリフレクター（反射板）を配置することも好ましい。リフレクターとしては、タングステン製や、モリブデン製のものを使用してよい。

【0026】

単結晶育成装置１は、さらに格納容器３に接続されたガス供給管６とガス排気管７とを備える。ガス供給管６およびガス排気管７は、格納容器３に対し重力方向で上下の方向に一方ずつ配置してもよい。上下方向に配置する場合、上下どちら側をガス供給管６としてもよい。

【0027】

ガス供給管６は、格納容器３の下側に配置してもよい。ガス供給管６は、高温で加熱した際に、酸素と反応しない材料で構成することが好ましい。ガス供給管６の構成材料としては、例えば、プラチナ、イリジウム、それらの合金、またはサファイアなどを使用できる。上記ガス供給管６の構成材料は、さらに外周にモリブデン等の外管を有する構成としてもよい。ガス供給管６の坩堝４より少し離れた部分の周囲には、冷却装置６Ｗを配置してもよい。

【0028】

ガス排気管７は、格納容器３内の雰囲気ガスを排気できる構成であれば、特に形状等は限定されない。ガス排気管７は、真空ポンプ等と接続した構成としてもよい。本態様では、上記したガス供給管６とガス排気管７が、直列に配置されている。また本態様では、ガス供給管６と、ガス排気管７が、共に坩堝軸１０と同軸上に配置されていてもよい。後述するように、坩堝４を回転可能に配置するために、ベローズ８、ガス排気管７、格納容器３、坩堝４、ガス供給管６、および、坩堝軸１０は、同軸上に配置することが好ましい。

【0029】

格納容器３は、図１に示されるように、回転および上下動が可能な機構を有することが好ましい。格納容器３が回転および上下動するとともに、坩堝４も回転および上下動することが好ましい。格納容器３の回転軸と、坩堝４の回転軸とは、一致するように配置してよい。本態様では、格納容器３を支持する支持軸である坩堝軸１０上に格納容器３が配置される構成としている。例えば、冷却装置６Ｗをモーター等に接続し、その上に固定された坩堝軸１０を間接的にモーターと接続した構成としてもよい。坩堝軸１０を回転させることにより、坩堝４が回転する。坩堝４の回転と共に、格納容器３、ガス供給管６、および、ガス排気管７も回転する構成としてもよい。また、格納容器３は、坩堝軸１０の上下動により上下動可能にしてもよい。図１に示すように、格納容器３を下に引き下げることにより、カーボンヒーター５に対する坩堝４の距離をとり、坩堝４内の加熱温度および加熱箇所を、格納容器３の上下動により調整することができる。

【0030】

上述の通り、格納容器３は、回転軸を中心に回転可能な構成として設けられる。本態様では、格納容器３とガス供給管６とガス排気管７とが、一体として回転するように設置することで、格納容器３の回転によっても、格納容器３内外との通気を遮断できる。一方、ガス排気管７とベローズ８との間にはシール部を設け、チャンバー２内の雰囲気ガスを維持可能にすることが好ましい。シール部は、耐熱温度の高い樹脂製のものを適用できる。

【0031】

本態様の単結晶育成装置１は、１以上のベローズ８を有していてもよい。ベローズ８の材質は、特に限定されないが、例えばステンレス鋼を使用することができ、耐熱性のステンレス鋼を使用することが好ましい。

【0032】

（２）単結晶育成方法
本態様における酸化物単結晶の育成方法について、図４を参照して説明する。

【0033】

本態様の単結晶育成方法では、
単結晶材料を育成する坩堝４に、原材料である種結晶および単結晶原料を充填する工程「原料充填工程Ｓ１」と、
坩堝４を収容した格納容器３に、格納容器３に連通したガス供給管６より単結晶を育成する第一の雰囲気ガスを供給するとともに、格納容器３を取り囲むチャンバー２内かつ格納容器３外を第一の雰囲気ガスとは異なる第二の雰囲気ガスとする「雰囲気ガス調整工程Ｓ２」と、を行う。

【0034】

原料充填工程Ｓ１では、坩堝４の内部に原材料である種結晶および単結晶原料を投入する。投入方法としては、まず、種結晶を坩堝４の底に配置した後、必要量の単結晶原料を配置するのが好ましい。種結晶としては、垂直ブリッジマン法や垂直温度勾配凝固法等で融液を坩堝４中で固化させる方法等に利用される適宜のものを使用できる。

【0035】

原料充填工程Ｓ１の後、格納容器３内およびチャンバー２内の雰囲気ガスを調整する雰囲気ガス調整工程Ｓ２を行う。本態様では、チャンバー２内の領域Ｃ２を、第二の雰囲気ガス（例えば不活性ガス雰囲気）にする。不活性ガスとしては、アルゴン、窒素等を使用できる。不活性ガス雰囲気にするために、チャンバー２の排気口１１よりチャンバー２内の雰囲気ガスを真空ポンプ等で排出し、その後チャンバー２の給気口１２より不活性ガス等を充填することができる。チャンバー２内を不活性ガス雰囲気とする場合、酸素を含まない状態であることが好ましいが、抵抗加熱ヒーター５が燃焼しない程度に微量の酸素を含んでいることは許容される。チャンバー２内に酸素が含まれる場合、酸素濃度は約０．１％以下であることが好ましい。

【0036】

格納容器３の内部の領域Ｃ３には、ガス供給管６を通じて所定濃度の第一の雰囲気ガスを供給する。第一の雰囲気ガスの種類および濃度は、育成対象とする酸化物単結晶の種類等に応じて適宜のものを使用する。例えば、第一の雰囲気ガスとして、酸化物単結晶を育成する際に通常用いられる酸素濃度約０．１～２０％の酸化性ガスを使用できる。格納容器３内およびチャンバー２内（格納容器３の外側）のガス雰囲気の圧力は、特に制限されず、いずれも大気圧と同程度であってよい。

【0037】

以上の雰囲気ガス調整工程Ｓ２により格納容器３内に第一の雰囲気ガスを供給しながら、原材料を充填した「坩堝４の加熱Ｓ３」を行う。上記の通り、坩堝４は格納容器３とともに単結晶育成装置１内において上下動可能になっている。このため、坩堝４の加熱Ｓ３では、坩堝４および格納容器３の上下の位置を徐々に移動させながら、抵抗加熱ヒーター５との相対位置を変化させて、坩堝４内の原材料の一部から徐々に加熱を進行させることができる。例えば、まず坩堝４および格納容器３をチャンバー２内で引き下げ、抵抗加熱ヒーター５が坩堝４の上方に位置するように配置し、その後、徐々に格納容器３等を引き上げてもよい。この場合、坩堝４内の上側に配置された原材料から、徐々に抵抗加熱ヒーター５による熱が伝わり、徐々に坩堝４内の上部から原材料を融解することができる。例えば、坩堝４内に種結晶の上に単結晶原料を配置している場合には、単結晶原料のすべてが融解し、種結晶は、単結晶原料と接している上部半分程度が融解するように調整してもよい。坩堝４の加熱Ｓ３は、坩堝４および格納容器３を回転させながら行うことが好ましい。

【0038】

坩堝４の加熱Ｓ３により原材料を融解させた後、坩堝４および格納容器３を徐々に下方に引き下げて、種結晶との固液界面を起点として徐々に上部方向に結晶成長を進め、全ての融液を固化させた後、所定速度で坩堝４の冷却Ｓ４を行う。冷却は、ヒーターの出力を徐々に下げて結晶に熱歪による破損が発生しないように徐冷する方法等を使用できる。坩堝４の冷却Ｓ４後は、坩堝４内で育成された単結晶材料を取り出しＳ５、単結晶材料を得る。単結晶材料の取り出しＳ５は、坩堝４の蓋を外し上部開口から行えばよい。

【0039】

（３）効果
本態様によれば、以下に示す１つまたは複数の効果が得られる。

【0040】

（ａ）１６００℃以上の高温加熱が可能であり、かつ、酸素環境下で可燃性である等、使用環境の雰囲気ガスについて調整が必要な抵抗加熱ヒーター５を用いつつ、坩堝４を収容する格納容器３内の領域Ｃ３は、抵抗加熱ヒーター５を有するチャンバー２内の領域Ｃ２と、ガス雰囲気を区画して２種類の異なる雰囲気ガスを供給して単結晶材料を育成することができる。このため、高温加熱を要する単結晶材料を、効率的に安全面等を確保しつつ育成できる。例えば、育成時に酸化性ガスを必要とするタンタル酸リチウムや酸化ガリウム等の育成に好適である。

【0041】

（ｂ）格納容器３がサファイアで構成された場合、サファイアは融点が２０４０℃と高いため、例えば融点が約１６００℃以上の高温加熱を要する単結晶の育成を行う場合にも、耐久性を有する単結晶育成装置１となる。

【0042】

（ｃ）格納容器３が、上部に開口３ｅを有する容器本体３ａと蓋部３ｂとを有する構成であることにより、格納容器３内の雰囲気ガスが所定以上格納容器外に流出することを防止できる。また、単結晶材料の育成後は蓋部３ｂを取り外すことにより単結晶材料を取り出すことが可能である。上記した格納容器３により、格納容器３内の領域Ｃ３内の雰囲気ガスの領域Ｃ２への流出を防止できる。このため、例えば、チャンバー２内かつ格納容器３外の領域Ｃ２は不活性ガス雰囲気を維持して、発熱体としてカーボン製の抵抗加熱ヒーターを用いた場合にも、ヒーターが燃えることのないよう、安全性を確保して単結晶を育成できる。また、タングステン製等のヒーターを用いた場合にも、タングステン等が酸化されてヒーターの耐久性が低下することを抑制できる。

【0043】

（ｄ）ガス排気管７とベローズとの間にシール部を設けることによりチャンバー２内の雰囲気ガスを所定の範囲に保ち、真空度も維持可能である。

【0044】

（ｅ）ガス供給管６とガス排気管７とを直列に配置した場合、坩堝４および格納容器３内の反応ガスの流れが阻害されにくい。また、ガス供給管６とガス排気管７が坩堝軸１０と同軸上に配置されていると、坩堝４の回転に併せて、ガス供給管６とガス排気管７とを回転させるための回転機構の複雑化を抑制できる。

【0045】

＜他の態様＞
以上、本開示の態様を具体的に説明した。但し、本開示は上述の態様に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。

【0046】

例えば、抵抗加熱ヒーター５の配置および設置数は限定されず、例えば、格納容器３の周囲に加えて、格納容器３の上部や下部に追加の抵抗加熱ヒーターを設けても良い。また、格納容器３の周囲に設ける抵抗加熱ヒーターを上下方向に複数異なるヒーターとして、上下方向に段階的に別々に勾配をつけた加熱を可能にしても良い。

【符号の説明】

【0047】

１ 単結晶育成装置
２ チャンバー
３ 格納容器
３ａ 容器本体
３ｂ 蓋部
４ 坩堝
５ 抵抗加熱ヒーター
６ ガス供給管
６ｗ 冷却管
７ ガス排気管
８ ベローズ
９ 台座
１０ 坩堝軸
１１ 排気口
１２ 給気口
１３ 断熱材

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】