特開 2024-55597 ヒーター、単結晶の製造装置、単結晶の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024055597

(43)【公開日】2024-04-18

(54)【発明の名称】ヒーター、単結晶の製造装置、単結晶の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 15/14 20060101AFI20240411BHJP

   C30B 29/06 20060101ALI20240411BHJP

   H05B 3/14 20060101ALN20240411BHJP

【ＦＩ】

C30B15/14

C30B29/06 502E

H05B3/14 F

【審査請求】未請求

【請求項の数】5

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022162660

(22)【出願日】2022-10-07

(71)【出願人】

【識別番号】302006854

【氏名又は名称】株式会社ＳＵＭＣＯ

(74)【代理人】

【識別番号】100147485

【弁理士】

【氏名又は名称】杉村 憲司

(74)【代理人】

【識別番号】230118913

【弁護士】

【氏名又は名称】杉村 光嗣

(74)【代理人】

【識別番号】100165696

【弁理士】

【氏名又は名称】川原 敬祐

(74)【代理人】

【識別番号】100164448

【弁理士】

【氏名又は名称】山口 雄輔

(72)【発明者】

【氏名】高橋 知世

(72)【発明者】

【氏名】末若 良太

(72)【発明者】

【氏名】下▲崎▼ 一平

【テーマコード（参考）】

3K092

4G077

【Ｆターム（参考）】

3K092PP20

3K092QA10

3K092QB14

3K092QB40

3K092QB45

3K092VV16

4G077AA02

4G077BA04

4G077CF10

4G077EG18

4G077PE03

4G077PE12

(57)【要約】

【課題】本発明は、出力の制御性を向上させたヒーター、該ヒーターを備えた単結晶の製造装置、及び、該ヒーターを用いた単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【解決手段】本発明のヒーターは、 単結晶の製造装置に用いる円筒状のヒーターであり、周方向に延びる複数本の周方向貫通スリットを備えている。本発明の単結晶の製造装置は、上記のヒーターを備える。本発明の単結晶の製造方法は、上記のヒーターを用いる。
【選択図】図２

【特許請求の範囲】

【請求項1】

単結晶の製造装置に用いる円筒状のヒーターであって、
周方向に延びる複数本の周方向貫通スリットを備えたことを特徴とする、ヒーター。

【請求項2】

前記周方向貫通スリットにより区画された、周方向に延びる周方向延在部分と、軸方向に延びる軸方向延在部分とからなる、蛇行形状を有する、請求項１に記載のヒーター。

【請求項3】

円筒の中心軸を通る平面に対して、面対称な構造を有する、請求項１又は２に記載のヒーター。

【請求項4】

請求項１又は２に記載のヒーターを備えることを特徴とする、単結晶の製造装置。

【請求項5】

請求項１又は２に記載のヒーターを用いる、単結晶の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、単結晶の製造装置に用いるヒーター、該ヒーターを備えた単結晶の製造装置、及び該ヒーターを用いた単結晶の製造方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

図１は、従来のヒーターの概略形状を示す斜視図である。図１に示すように、従来、シリコン単結晶等の単結晶の引き上げを行う単結晶の製造装置に用いるヒーター９０は、円筒状の概略形状を有しており、円筒の軸方向（鉛直方向）に延びる貫通スリット９１、９２が周方向に（図示例では等間隔に）複数設けられている。貫通スリット９１は、図示上端から軸方向に延びて図示下端に開口せずに下端側で終端している。一方で、貫通スリット９２は、図示下端から軸方向に延びて図示上端に開口せずに上端側で終端している。このような貫通スリット９１、９２が周方向に交互に配置されていることにより、ヒーター９０は、蛇行形状をなす長い電流経路を形成している。このような構成は、ヒーター９０が電気抵抗により所望の温度を発熱するのに適している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開平０４－３５７１９１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

ところで、単結晶の製造時においては、融液の温度を一定に保ち結晶成長を安定して行うことが望ましく、そのためには、ヒーター出力を安定させることが不可欠である。ヒーターの出力を安定させるため、ヒーターあるいはヒーターによって温められたヒーター付近の部材の温度を測定し、ヒーターの出力の制御を行う。放射温度計を用いて、ヒーターが格納された単結晶製造装置のチャンバーの外から、ヒーターあるいはヒーターによって温められた部材の温度を測定し、その測定温度の結果をフィードバックしてヒーターの出力を制御することがある。この場合、ヒーターあるいはヒーターによって温められたヒーター付近の部材の温度を測定する測定点の位置を変更することは容易でなく、ヒーターの出力制御に用いる温度測定点が固定される。よって、ヒーターの出力制御に用いる温度測定点が固定される影響を減じて、ヒーターの出力を安定して制御することが希求される。

【0005】

ところが、従来のヒーターの温度を測定した場合であっても、ヒーターの構造によって、ヒーターの出力の制御が適切に行えない場合があることが判明した。例えば、一体構造型ヒーターと軸方向に二分割された二分割型ヒーターがあって、一体構造型ヒーターでは適切にヒーターの出力の制御が行えたとしても、二分割型ヒーターでは適切にヒーターの出力の制御が行えない場合があった。逆に一体構造型ヒーターでは適切にヒーターの出力の制御が行えなかったとしても、二分割型ヒーターでは適切にヒーターの出力の制御が行える場合があった。

【0006】

そこで、本発明は、出力の制御性を向上させたヒーター、該ヒーターを備えた単結晶の製造装置、及び、該ヒーターを用いた単結晶の製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明の要旨構成は、以下の通りである。
（１）単結晶の製造装置に用いる円筒状のヒーターであって、
周方向に延びる複数本の周方向貫通スリットを備えたことを特徴とする、ヒーター。

【0008】

（２）前記周方向貫通スリットにより区画された、周方向に延びる周方向延在部分と、軸方向に延びる軸方向延在部分とからなる、蛇行形状を有する、上記（１）に記載のヒーター。

【0009】

（３）円筒の中心軸を通る平面に対して、面対称な構造を有する、上記（１）又は（２）に記載のヒーター。

【0010】

（４）上記（１）～（３）のいずれか１つに記載のヒーターを備えることを特徴とする、単結晶の製造装置。

【0011】

（５）上記（１）～（３）のいずれか１つに記載のヒーターを用いる、単結晶の製造方法。

【発明の効果】

【0012】

本発明によれば、出力の制御性を向上させたヒーター、該ヒーターを備えた単結晶の製造装置、及び、該ヒーターを用いた単結晶の製造方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】従来のヒーターの概略形状を示す斜視図である。

【図2】本発明の一実施形態にかかるヒーターの概略形状を示す斜視図である。

【図3】図２の実施形態において電極が４つの場合の変形例のヒーターの概略形状を示す斜視図である。

【図4】従来の一体型のヒーターの温度の測定について説明するための単結晶の引き上げ炉の断面図である。

【図5】従来の二分割型のヒーターの温度の測定について説明するための単結晶の引き上げ炉の断面図である。

【図6】従来の一体型のヒーターの温度の測定について説明するための模式図である。

【図7】従来の二分割型のヒーターの温度の測定について説明するための模式図である。

【図8】本実施形態の一体型のヒーターの温度の測定について説明するための単結晶の引き上げ炉の断面図である。

【図9】本実施形態の二分割型のヒーターの温度の測定について説明するための単結晶の引き上げ炉の断面図である。

【図10】本実施形態の一体型のヒーターの温度の測定について説明するための模式図である。

【図11】本実施形態の二分割型のヒーターの温度の測定について説明するための模式図である。

【図12】本発明の他の実施形態にかかるヒーターの概略形状を示す斜視図である。

【図13】図１２の実施形態において電極が４つの場合の変形例のヒーターの概略形状を示す斜視図である。

【図14】発明例の試験結果を示す図である。

【図15】比較例の試験結果を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

以下、本発明の実施形態について、図面を参照して詳細に例示説明する。

【0015】

＜ヒーター＞
図２は、本発明の一実施形態にかかるヒーターの概略形状を示す斜視図である。ヒーター１は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶等の単結晶を製造する装置に用いるものであり、図２に示すように円筒状の形状をなしている。図示例では、ヒーター１は、円筒の中心軸を通る平面に対して、面対称な構造を有しており、当該平面を通って図示上端から軸方向に延びる第１の軸方向貫通（径方向に貫通する）スリット２により、軸方向の大部分が部分１ａと部分１ｂとに２分割される一方で、図示下端部においては部分１ａ及び部分１ｂは連結した構造となっている。

【0016】

また、ヒーター１は、周方向に延びる複数本の周方向貫通スリット（周方向に延び、径方向に貫通するスリット）３を備えている。図示例では、第１の軸方向貫通スリット２に連通し、第１の軸方向貫通スリット２との連通部分から周方向両側に延びる、第１の周方向貫通スリット３ａと、第１の軸方向貫通スリット２に連通せず、第２の周方向貫通スリット３ｂと、を有する。そして、本例では、第１の周方向貫通スリット３ａと、第２の周方向貫通スリット３ｂとが、軸方向に交互に等間隔で配置されている。複数の第２の周方向貫通スリット３ｂの一方側の周方向端部の各々が、軸方向に延びる第２の軸方向貫通スリット４に連通している。

【0017】

ヒーター１は、周方向貫通スリット３により区画された（図示例では、第１の軸方向貫通スリット２、第１の周方向貫通スリット３ａ、第２の周方向貫通スリット３ｂ、及び第２の軸方向貫通スリット４により区画された）、周方向に延びる周方向延在部分５ａと、軸方向に延びる軸方向延在部分５ｂとからなる、蛇行形状を有する。

【0018】

図示例では、周方向延在部分５ａの延在長さは、軸方向延在部分５ｂの延在長さより長くなっている。なお、図示下端部における周方向延在部分５ａは、第１の軸方向貫通スリット２により分断されることなく、部分１ａと部分１ｂとを連結している。

【0019】

図示例で２つの電極６は、軸方向に延在しており、図示上端部の周方向延在部分５ａに連通している。これにより、電流が正極から負極へと、上記の蛇行形状に沿って流れることとなる。なお、図示下端部の周方向延在部分５ａでは、電流が、他の周方向延在部分５ａのおよそ２倍の長さの経路を流れる。

【0020】

図３は、図２の実施形態において電極が４つの場合の変形例のヒーターの概略形状を示す斜視図である。この変形例では、ヒーター１の図示下端部に、周方向に等間隔に４つの電極が配置されている点で、図２の例と異なっている。図示のように４つの電極６は、図示下端部の周方向延在部分５ａに連通している。対向する電極６の一対は正極同士であり、他の対向する電極６の一対は負極同士である。この構成では、１つの正極から２つの負極へと２方向に、電流が蛇行形状に沿って流れることとなる。

【0021】

以下、本実施形態のヒーターの作用効果について、従来のヒーターとの対比で説明する。図４は、従来の一体型のヒーターの温度の測定について説明するための単結晶の引き上げ炉の断面図である。図５は、従来の二分割型のヒーターの温度の測定について説明するための単結晶の引き上げ炉の断面図である。図６は、従来の一体型のヒーターの温度の測定について説明するための模式図である。図７は、従来の二分割型のヒーターの温度の測定について説明するための模式図である。

【0022】

本発明者らが検討したところ、一体構造の場合と軸方向に二分割された二分割型の構造の場合とで、ヒーターの出力に対する応答性が異なる原因は、以下のような現象によるものであることを突き止めた。
図１に示したように、従来のヒーターでは、軸方向に延びる貫通スリットを有しており、電流は最短経路を通る性質があるため、蛇行形状の屈曲箇所において電流が集中し、電流によるジュール熱の発生による発熱量が極大になる。従って、図４、図６に示すように、一体型のヒーターでは、断面視で極大発熱部Ａがヒーターの上端部及び下端部に、断面視の水平方向に交互に現れる。このような極大発熱部Ａは、ヒーターパワーの出力の変化を最も顕著に反映する部分である。一方で、図５、図７に示すように、二分割型のヒーターでは、断面視で極大発熱部Ａが二分割された上側半部の上端部及び下端部、並びに、下側半部の上端部及び下端部に交互に現れる。すなわち、軸方向に延びる貫通スリットを有する従来のヒーターでは、極大発熱部Ａが上下方向に投影した際に水平方向に並ぶように現れる。これにより、同じ温度測定点に対して、一体型と二分割型とで、位置によっては、一方では極大発熱部Ａに対する測定を行い、他方ではその他の部分（例えば２つの極大発熱部Ａの中間）の測定を行う場合が生じてしまい、このような場合に、一体型と二分割型とでヒーターの出力に対する測定温度が異なるために応答性が異なってしまう。

【0023】

図８は、本実施形態の一体型のヒーターの温度の測定について説明するための単結晶の引き上げ炉の断面図である。図９は、本実施形態の二分割型のヒーターの温度の測定について説明するための単結晶の引き上げ炉の断面図である。図１０は、本実施形態の一体型のヒーターの温度の測定について説明するための模式図である。図１１は、本実施形態の二分割型のヒーターの温度の測定について説明するための模式図である。

【0024】

本実施形態のヒーター１は、周方向に延びる複数本の周方向貫通スリット３を備えているため、図８～図１１に示すように、一体型のヒーターでも二分割型のヒーターでも、蛇行形状の屈曲箇所が上下方向に順次現れるため、極大発熱部Ａは、水平方向に投影した際に上下方向に並ぶように現れる。よって、水平方向から温度を測定した際に、一体型の場合でも二分割型の場合でも、いずれの上下方向位置においても、極大発熱部Ａを測定対象とすることができるため、一体型と二分割型とでヒーターの出力に対する応答性が異ならないようにすることができる。たとえ、極大発熱部Ａを測定対象とすることができない場合であっても、本発明のヒーターでは、極大発熱部Ａの近くの部位を測定対象とすることができるため、従来のヒーターと比較して一体型と二分割型とでヒーターの出力に対する応答性の違いが少ない。
以上のように、本実施形態のヒーター１によれば、引き上げ炉の水平方向からのヒーターの温度測定を行ってヒーターの出力を制御する際の、出力の制御性を向上させることができる。また、極大発熱部Ａで顕著に生じる熱環境の変化（減肉や酸化物の付着等）も観察することができる。また、良好な熱環境とするために、本実施形態のように、円筒の中心軸を通る平面に対して、面対称な構造を有することが好ましい。

【0025】

図１２は、本発明の他の実施形態にかかるヒーターの概略形状を示す斜視図である。図１２に示す実施形態のヒーター１０は、シリコン単結晶等の単結晶の製造装置に用いるものであり、図１２に示すように円筒状の形状をなしている。図１２の実施形態では、第１の軸方向貫通スリット２０は、図示上端から軸方向に延びる第１の軸方向貫通スリット２０ａと、図示下端から軸方向に延びる第１の軸方向貫通スリット２０ｂとからなる。また、第１の軸方向貫通スリット２０（２０ａ、２０ｂ）に連通し、第１の軸方向貫通スリット２０との連通部分から周方向両側に延びる、第１の周方向貫通スリット３０ａと、第１の軸方向貫通スリット２０に連通せず、第２の周方向貫通スリット３０ｂと、を有する。第１の周方向貫通スリット３０ａは、千鳥状に配置されている。そして、本例では、第１の周方向貫通スリット３０ａと、第２の周方向貫通スリット３０ｂとが、軸方向に交互に等間隔で配置されている。複数の第２の周方向貫通スリット３０ｂの一方側の周方向端部の各々が、軸方向に延びる第２の軸方向貫通スリット４０に連通している。

【0026】

ヒーター１は、周方向貫通スリット３（３０ａ、３０ｂ）により区画された（図示例では、第１の軸方向貫通スリット２０、第１の周方向貫通スリット３０ａ、第２の周方向貫通スリット３０ｂ、及び第２の軸方向貫通スリット４０により区画された）、周方向に延びる周方向延在部分５０ａと、軸方向に延びる軸方向延在部分５０ｂとからなる、蛇行形状を有する。なお、図示下端部における周方向延在部分５０ａは、第１の軸方向貫通スリット２０により分断されることなく周方向に延在している。

【0027】

図示例で２つの電極６０は、軸方向に延在しており、図示上端部の周方向延在部分５０ａに連通している。これにより、電流が正極から負極へと、上記の蛇行形状に沿って流れることとなる。

【0028】

図１３は、図１２の実施形態において電極が４つの場合の変形例のヒーターの概略形状を示す斜視図である。この変形例では、ヒーター１の図示下端部に、周方向に等間隔に４つの電極が配置されている点で、図１２の例と異なっている。図示のように４つの電極６０は、図示下端部の周方向延在部分５０ａに連通している。対向する電極６の一対は正極同士であり、他の対向する電極６の一対は負極同士である。この構成では、１つの正極から２つの負極へと２方向に、電流が蛇行形状に沿って流れることとなる。

【0029】

図１２、図１３に示す実施形態のヒーター１０によっても、ヒーター１０は、周方向に延びる複数本の周方向貫通スリット３０を備えているため、極大発熱部Ａは、水平方向に投影した際に上下方向に並ぶように現れる。よって、水平方向から温度を測定した際に、一体型の場合でも二分割型の場合でも、いずれの上下方向位置においても、極大発熱部Ａを測定対象とすることができるため、一体型と二分割型とでヒーターの出力に対する応答性が異ならないようにすることができる。
以上のように、図１２、図１３の実施形態のヒーター１０によっても、引き上げ炉の水平方向からのヒーターの温度測定を行ってヒーターの出力を制御する際の、出力の制御性を向上させることができる。

【0030】

図２、図３、図１２、図１３に示したヒーター１、１０は、高純度なカーボン製のヒーターとすることができる。また、これらのヒーター１、１０は、無欠陥なシリコン単結晶の製造に用いることが好ましい。ここで、「無欠陥なシリコン単結晶」とは、ＣＯＰ（Ｃｒｙｓｔａｌ Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ Ｐａｒｔｉｃｌｅ）と呼ばれる、空孔が凝集して生じるボイド欠陥、格子間シリコンが凝集して生じる転位クラスタ欠陥のいずれも含まないか、実質的に含まない結晶である。

【0031】

＜単結晶の製造装置＞
本発明の一実施形態にかかる単結晶の製造装置は、例えばチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造に用いるものであり、るつぼの周囲に上記各実施形態のヒーター１、１０を備える単結晶引き上げ炉を備える。本例で、単結晶の製造装置は、ヒーターが格納されたチャンバーの外から水平方向にヒーターの温度を測定する測定部（放射温度計等）をさらに備えることができる。単結晶引き上げ炉のその他の構成は、通常のものと同様にすることができるため、説明を省略するが、一例としては、図４等に示すように、単結晶の製造装置１００は、チャンバー１０１内に、多結晶シリコン等のシリコン原料を収容するためのるつぼ１０２を備えている。このるつぼ１０２は、石英製るつぼ１０２ａとカーボン製るつぼ１０２ｂとで構成されており、石英製るつぼ１０２ａはカーボン製るつぼ１０２ｂ内に収容されている。また、カーボン製るつぼ１０２ｂの周囲には、ヒーター１０３が配置されており、その周囲にはさらに断熱材１０４が配置されており、ヒーター１０３により石英製るつぼ１０２ａ内に収容されたシリコン原料を加熱してシリコン融液Ｍにする。シリコン融液Ｍからワイヤー１０５により、単結晶１０６が引き上げられていく。

【0032】

＜単結晶の製造方法＞
本発明の一実施形態にかかる単結晶の製造方法は、例えばチョクラルスキー法によるシリコン単結晶を製造する方法であり、るつぼの周囲に上記各実施形態のヒーター１、１０を備えた単結晶引き上げ炉を用いて行うものである。製造方法の各工程は、通常の単結晶の製造方法と同様とすることができるため、説明を省略する。

【実施例0033】

以下、本発明の実施例について説明するが、本発明は、以下の実施例に何ら限定されるものではない。

【0034】

本発明の効果を確かめるため、チョクラルスキー法により径３００ｍｍ単結晶を製造する引上げ装置を対象にして、図１に示したような構造を有す従来のヒーター（比較例）と図２に示す構造を有すヒーター（発明例）のヒーターパワーの制御性を比較した。比較例にかかるヒーターが用いられているヒーターパワーの制御性が低い引上げ装置に対して、発明例にかかるヒーターを適用することによりヒーターパワーの制御性が改善するか否かを評価することによって本発明の効果を確認した。本実施例では、伝熱解析モデルを用いた数値シミュレーションにより検討した。発明例及び比較例のヒーターの発熱分布に基づいて、発明例及び比較例のヒーターそれぞれをモデル化した。発明例と比較例とでは、モデル化したヒーターのみが異なり、引上げ装置を構成する他の構成要素、プロセス条件は全て同じとした。種結晶を融液に着液後、５５分間で種結晶位置とるつぼ位置がともに５５ｍｍ上昇する際にヒーター温度が１２０Ｋ上昇する条件を与えた。

【0035】

図１４は、発明例における、ヒーターパワーの変化量及びヒーター温度の時間変化を示す図であり、図１５は、比較例における、ヒーターパワーの変化量及びヒーター温度の時間変化を示す図である。図１４、図１５に示すように、比較例の発熱分布では、ヒーターパワーの変化量の時間変化は大きかった一方で、発明例の発熱分布では、ヒーターパワーの変化量の時間変化は小さかった。このことから、ヒーター温度を同じだけ上昇させるためのヒーターパワーの制御性は、発明例の方が比較例対比で安定しており良好であったことがわかる。

【符号の説明】

【0036】

１、１０：ヒーター、
２、２０：第１の軸方向貫通スリット、
３、３０：周方向貫通スリット、
４、４０：第２の軸方向貫通スリット、
５ａ、５０ａ：周方向延在部分、
５ｂ、５０ｂ：軸方向延在部分、
６、６０：電極

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】