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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024055609
(43)【公開日】2024-04-18
(54)【発明の名称】単結晶引上方法
(51)【国際特許分類】
C30B 29/06 20060101AFI20240411BHJP
C30B 15/20 20060101ALI20240411BHJP
【ＦＩ】
C30B29/06 502J
C30B15/20
【審査請求】未請求
【請求項の数】4
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022162674
(22)【出願日】2022-10-07
(71)【出願人】
【識別番号】312007423
【氏名又は名称】グローバルウェーハズ・ジャパン株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100101878
【弁理士】
【氏名又は名称】木下 茂
(74)【代理人】
【識別番号】100187506
【弁理士】
【氏名又は名称】澤田 優子
(72)【発明者】
【氏名】松山 俊一郎
(72)【発明者】
【氏名】中尾 淳
【テーマコード（参考）】
4G077
【Ｆターム（参考）】
4G077AA02
4G077BA04
4G077CF10
4G077EA01
4G077EB01
4G077EH07
4G077EH09
4G077PF34
4G077PF35
(57)【要約】
【課題】チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる際、シリコン単結晶の直胴部後半の熱履歴制御を行うことができ、テールと融液の切り離し時の熱衝撃を防止すること。
【解決手段】テール部形成工程において、直胴部Ｃ２の最終引上げ速度をｖ０とし、前記直胴部から連続するテール部Ｃ３初期の引上速度をｖ１としたとき、ｖ１≧０．８８・ｖ０とし、かつシリコン溶融Ｍの液面レベルを一定に保持するためにルツボ３を上昇させる第一段階と、前記第一段階の終了後は、引上速度を前記ｖ１よりも遅い引上速度ｖ２に徐々に減速させ、かつ前記ルツボ上昇を停止させる第二段階と、前記第二段階の終了後は、引上速度を、テール部とシリコン融液とが切り離し可能な引上速度ｖ３に調整する第三段階と、を有する。
【選択図】図２
【解決手段】テール部形成工程において、直胴部Ｃ２の最終引上げ速度をｖ０とし、前記直胴部から連続するテール部Ｃ３初期の引上速度をｖ１としたとき、ｖ１≧０．８８・ｖ０とし、かつシリコン溶融Ｍの液面レベルを一定に保持するためにルツボ３を上昇させる第一段階と、前記第一段階の終了後は、引上速度を前記ｖ１よりも遅い引上速度ｖ２に徐々に減速させ、かつ前記ルツボ上昇を停止させる第二段階と、前記第二段階の終了後は、引上速度を、テール部とシリコン融液とが切り離し可能な引上速度ｖ３に調整する第三段階と、を有する。
【選択図】図２
【特許請求の範囲】
【請求項1】
チャンバ内のルツボに収容されたシリコン融液からチョクラルスキー法により単結晶を引き上げる単結晶引上方法であって、
単結晶のインゴット径が一定となるよう引上制御を行う直胴部形成工程と、
前記直胴部形成工程の後に、インゴット径を縮径してテール部を形成するテール部形成工程とを備え、
前記テール部形成工程において、
前記直胴部の最終引上げ速度をｖ０とし、前記直胴部から連続するテール部初期の引上速度をｖ１としたとき、ｖ１≧０．８８・ｖ０とし、かつシリコン溶融の液面レベルを一定に保持するためにルツボを上昇させる第一段階と、
前記第一段階の終了後は、引上速度を前記ｖ１よりも遅い引上速度ｖ２に徐々に減速させ、かつ前記ルツボ上昇を停止させる第二段階と、
前記第二段階の終了後は、引上速度を、テール部とシリコン融液とが切り離し可能な引上速度ｖ３に調整する第三段階と、
を有することを特徴とする単結晶引上方法。
単結晶のインゴット径が一定となるよう引上制御を行う直胴部形成工程と、
前記直胴部形成工程の後に、インゴット径を縮径してテール部を形成するテール部形成工程とを備え、
前記テール部形成工程において、
前記直胴部の最終引上げ速度をｖ０とし、前記直胴部から連続するテール部初期の引上速度をｖ１としたとき、ｖ１≧０．８８・ｖ０とし、かつシリコン溶融の液面レベルを一定に保持するためにルツボを上昇させる第一段階と、
前記第一段階の終了後は、引上速度を前記ｖ１よりも遅い引上速度ｖ２に徐々に減速させ、かつ前記ルツボ上昇を停止させる第二段階と、
前記第二段階の終了後は、引上速度を、テール部とシリコン融液とが切り離し可能な引上速度ｖ３に調整する第三段階と、
を有することを特徴とする単結晶引上方法。
【請求項2】
前記テール部形成工程において、
前記テール部の目標とする全体長さをＬとし、前記第一段階のテール部の長さをＬ１としたとき、Ｌ１≦０．５・Ｌとすることを特徴とする請求項１に記載された単結晶引上方法。
前記テール部の目標とする全体長さをＬとし、前記第一段階のテール部の長さをＬ１としたとき、Ｌ１≦０．５・Ｌとすることを特徴とする請求項１に記載された単結晶引上方法。
【請求項3】
前記テール部形成工程において、
前記第一段階の最終のインゴット径をＤ１とし、前記第二段階のインゴット径をＤ２としたとき、Ｄ２≦１／２・Ｄ１であることを特徴とする請求項１に記載された単結晶引上方法。
前記第一段階の最終のインゴット径をＤ１とし、前記第二段階のインゴット径をＤ２としたとき、Ｄ２≦１／２・Ｄ１であることを特徴とする請求項１に記載された単結晶引上方法。
【請求項4】
前記テール部形成工程において、
前記第三段階のテール部の長さをＬ３としたとき、Ｌ３≧Ｄ２であることを特徴とする請求項３に記載された単結晶引上方法。
前記第三段階のテール部の長さをＬ３としたとき、Ｌ３≧Ｄ２であることを特徴とする請求項３に記載された単結晶引上方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、単結晶引上方法に関し、特にシリコン単結晶の直胴部後半の熱履歴制御を行うことができ、テールと融液の切り離し時の熱衝撃を防止する単結晶引上方法に関する。
【背景技術】
【0002】
チョクラルスキー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶の育成は、図１０に示すようにチャンバ５０内に設置した石英ルツボ５１に原料であるポリシリコンを充填し、前記石英ルツボ５１の周囲に設けられたヒータ５２によってポリシリコンを加熱して溶融し、シリコン溶融液Ｍとする。
その後、シードチャックに取り付けた種結晶Ｐ（シード）をシリコン溶融液Ｍに浸漬し、シードチャックおよび石英ルツボ５１を同方向または逆方向に回転させながらシードチャックを引上げることにより輻射シールド５３の内側で単結晶Ｃを育成する。
その後、シードチャックに取り付けた種結晶Ｐ（シード）をシリコン溶融液Ｍに浸漬し、シードチャックおよび石英ルツボ５１を同方向または逆方向に回転させながらシードチャックを引上げることにより輻射シールド５３の内側で単結晶Ｃを育成する。
【0003】
具体的には、インゴット径が徐々に拡径されて肩部Ｃ１が形成され、続けて製品部となる直胴部Ｃ２の育成が行われる。直胴部Ｃ２の育成が終了すると、図１１に示すようにインゴット径を徐々に縮小させるテール部Ｃ３を形成し、このテール部Ｃ３とシリコン融液Ｍとが切り離される。テール部Ｃ３を形成することにより、テール部Ｃ３とシリコン融液Ｍとが切り離される際に生じる熱衝撃による転位が、直胴部Ｃ２にスリップバックしないようにしている。
【0004】
従来技術では、テール部Ｃ３とシリコン融液Ｍとの切り離しを安定的に行うために、例えば特許文献１（特開２０００－２６１９７号公報）において、インゴット重量の変化量や融液表面温度の変化量を利用した自動化が図られている。
【0005】
ところで、シリコン単結晶の引上速度は、熱履歴制御に有効な条件である。しかしながら、テール部Ｃ３の引上げ制御においては、引上速度を変化させなければ、インゴット径を縮小することができない。そのため、融液温度の上昇制御、或いは、液面位置を一定に保持すためのルツボ上昇制御を停止することになる。その結果、テール部Ｃ３引上げにおいては、引上速度は熱的にも、相対的にも低速化に制限される。
【0006】
インゴットにおける、ある一部位の熱履歴は、その部位よりも後に引上げられる部位の引上速度によるため、直胴部後半の熱履歴を制御しようとすると、テール部Ｃ３の引上速度に依存されることになる。そのため、例えば、Ｇｒｏｗｎ－ｉｎ欠陥の生成を促進させる熱温度帯の体験時間を短くしたい場合、テール部Ｃ３の引上速度が低いと、直胴部後半においては所望の熱履歴が達成できないという問題があった。
このような課題に対し、特許文献２（特開平１１－２６８９９１号公報）では、テール部Ｃ３の引上速度をより高速化することで直胴部に発生するＯＳＦや異常酸素析出を抑える熱履歴制御を行うようにしている。
このような課題に対し、特許文献２（特開平１１－２６８９９１号公報）では、テール部Ｃ３の引上速度をより高速化することで直胴部に発生するＯＳＦや異常酸素析出を抑える熱履歴制御を行うようにしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0007】
【特許文献1】特開２０００－２６１９７号公報
【特許文献2】特開平１１－２６８９９１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
しかしながら、特許文献２に開示される方法では、テール部Ｃ３の引上げにおいて融液残量が少なくなっていき、かつ引上速度が速いと、融液表面に局所的に温度が低い部分が形成され、シリコン融液Ｍのフリーズが発生する。この場合、テール部Ｃ３とフリーズしたシリコン融液Ｍとが固着する前に強制的に切り離す必要があり、その際に大きな熱衝撃が生じるという課題があった。
これらの課題を解決するためには、テール部Ｃ３形成の際に熱履歴制御を行い、さらにテール部Ｃ３と融液Ｍとの切り離し時の熱衝撃が防止されるシリコン単結晶インゴットの製造方法が必要であった。
これらの課題を解決するためには、テール部Ｃ３形成の際に熱履歴制御を行い、さらにテール部Ｃ３と融液Ｍとの切り離し時の熱衝撃が防止されるシリコン単結晶インゴットの製造方法が必要であった。
【0009】
本発明は、上記事情のもとになされたものであり、本発明は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる際、シリコン単結晶の直胴部後半の熱履歴制御を行うことができ、テールと融液の切り離し時の熱衝撃を防止することのできる単結晶引上方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0010】
前記課題を解決するためになされた、本発明に係る単結晶引上方法は、チャンバ内のルツボに収容されたシリコン融液からチョクラルスキー法により単結晶を引き上げる単結晶引上方法であって、単結晶のインゴット径が一定となるよう引上制御を行う直胴部形成工程と、前記直胴部形成工程の後に、インゴット径を縮径してテール部を形成するテール部形成工程とを備え、前記テール部形成工程において、前記直胴部の最終引上げ速度をｖ０とし、前記直胴部から連続するテール部初期の引上速度をｖ１としたとき、ｖ１≧０．８８・ｖ０とし、かつシリコン溶融の液面レベルを一定に保持するためにルツボを上昇させる第一段階と、前記第一段階の終了後は、引上速度を前記ｖ１よりも遅い引上速度ｖ２に徐々に減速させ、かつ前記ルツボ上昇を停止させる第二段階と、前記第二段階の終了後は、引上速度を、テール部とシリコン融液とが切り離し可能な引上速度ｖ３に調整する第三段階と、を有することに特徴を有する。
【0011】
なお、前記テール部形成工程において、前記テール部の目標とする全体長さをＬとし、前記第一段階のテール部の長さをＬ１としたとき、Ｌ１≦０．５・Ｌとすることが望ましい。
また、前記テール部形成工程において、前記第一段階の最終のインゴット径をＤ１とし、前記第二段階のインゴット径をＤ２としたとき、Ｄ２≦１／２・Ｄ１であることが望ましい。
また、前記テール部形成工程において、前記第三段階のテール部の長さをＬ３としたとき、Ｌ３≧Ｄ２であることが望ましい。
また、前記テール部形成工程において、前記第一段階の最終のインゴット径をＤ１とし、前記第二段階のインゴット径をＤ２としたとき、Ｄ２≦１／２・Ｄ１であることが望ましい。
また、前記テール部形成工程において、前記第三段階のテール部の長さをＬ３としたとき、Ｌ３≧Ｄ２であることが望ましい。
【0012】
このように本発明によれば、テール部形成工程において、直胴部の最終引上げ速度をｖ０とし、直胴部から連続するテール部初期の引上速度をｖ１としたとき、ｖ１≧０．８８・ｖ０とし、かつシリコン溶融の液面レベルを一定に保持するためにルツボを上昇させる第一段階を備える。
これにより、直胴部後半、特にテール部直上の直胴部においては、Ｇｒｏｗｎ－ｉｎ欠陥などが生成される温度帯の熱体験時間を短時間化し、熱履歴制御を行うことができる。
また、第一段階の終了後は、引上速度をｖ１よりも遅い引上速度ｖ２に徐々に減速させ、かつルツボ上昇を停止させる（引上げ速度を相対的に低速化させる）第二段階と、第二段階の終了後は、引上速度を、テール部とシリコン融液Ｍとが切り離し可能な引上速度ｖ３に調整する第三段階と、を備える。
これにより、テール部形成の第二段階において融液残量が少なくなる前に、融液温度を上昇させ、融液のフリーズを抑制することができる。その結果、テール部形成の第三段階において、テール部切り離しの際の熱衝撃を緩和し直胴部までのスリップバックを防止することができる。
これにより、直胴部後半、特にテール部直上の直胴部においては、Ｇｒｏｗｎ－ｉｎ欠陥などが生成される温度帯の熱体験時間を短時間化し、熱履歴制御を行うことができる。
また、第一段階の終了後は、引上速度をｖ１よりも遅い引上速度ｖ２に徐々に減速させ、かつルツボ上昇を停止させる（引上げ速度を相対的に低速化させる）第二段階と、第二段階の終了後は、引上速度を、テール部とシリコン融液Ｍとが切り離し可能な引上速度ｖ３に調整する第三段階と、を備える。
これにより、テール部形成の第二段階において融液残量が少なくなる前に、融液温度を上昇させ、融液のフリーズを抑制することができる。その結果、テール部形成の第三段階において、テール部切り離しの際の熱衝撃を緩和し直胴部までのスリップバックを防止することができる。
【発明の効果】
【0013】
本発明によれば、本発明は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる際、シリコン単結晶の直胴部後半の熱履歴制御を行うことができ、テールと融液の切り離し時の熱衝撃を防止することのできる単結晶引上方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0014】
【発明を実施するための形態】
【0015】
以下、本発明に係る単結晶引上方法について図面を用いながら説明する。ただし、本発明の一例として本実施形態を説明するものであり、本発明はこれに限定されるものではない。
【0016】
図１は、本発明に係る単結晶引上方法が実施される単結晶引上装置の一例を示す断面図である。この単結晶引上装置１は、円筒形状のメインチャンバ１０ａの上にプルチャンバ１０ｂを重ねて形成された炉体１０を備え、この炉体１０内に鉛直軸回りに回転可能、且つ昇降可能に設けられたカーボンルツボ（或いは黒鉛ルツボ）２と、カーボンルツボ２によって保持された石英ガラスルツボ３（以下、単にルツボ３と称する）とを具備している。このルツボ３は、カーボンルツボ２の回転とともに鉛直軸回りに回転可能となされている。
【0017】
また、カーボンルツボ２の下方には、このカーボンルツボ２を鉛直軸回りに回転させる回転モータなどの回転駆動部１４と、カーボンルツボ２を昇降移動させる昇降駆動部１５とが設けられている。
尚、回転駆動部１４には回転駆動制御部１４ａが接続され、昇降駆動部１５には昇降駆動制御部１５ａが接続されている。
尚、回転駆動部１４には回転駆動制御部１４ａが接続され、昇降駆動部１５には昇降駆動制御部１５ａが接続されている。
【0018】
また単結晶引上装置１は、ルツボ３に装填された半導体原料（原料ポリシリコン）を加熱溶融してシリコン融液Ｍとするための抵抗加熱式または高周波誘導加熱方式によるヒータ４を備えている。
また、単結晶引上装置１は、ワイヤ６を巻き上げ、育成される単結晶Ｃを引き上げる引き上げ機構９を備えている。引き上げ機構９が有するワイヤ６の先端には、種結晶Ｐが取り付けられている。引き上げ機構９には、その回転駆動の制御を行う回転駆動制御部９ａが接続されている。
また、単結晶引上装置１は、ワイヤ６を巻き上げ、育成される単結晶Ｃを引き上げる引き上げ機構９を備えている。引き上げ機構９が有するワイヤ６の先端には、種結晶Ｐが取り付けられている。引き上げ機構９には、その回転駆動の制御を行う回転駆動制御部９ａが接続されている。
【0019】
また、ルツボ３内に形成されるシリコン融液Ｍの上方には、単結晶Ｃの周囲を包囲する輻射シールド７が配置されている。この輻射シールド７は、上部と下部が開口形成され、育成中の単結晶Ｃに対するヒータ４やシリコン融液Ｍ等からの余計な輻射熱を遮蔽すると共に、炉内のガス流を整流するものである。
【0020】
また、単結晶引上装置１は、育成中の単結晶の直径を測定するためのＣＣＤカメラ等の光学式の直径測定センサ１７を備える。メインチャンバ１０ａの上面部には、観測用の小窓１０ａ１が設けられており、この小窓１０ａ１の外側から固液界面における結晶端（破線矢印で示す位置）の位置変化を検出するようになされている。
【0021】
また、この単結晶引上装置１は、記憶装置１１ａと演算制御装置１１ｂとを有するコントローラ１１を備え、回転駆動制御部１４ａ、昇降駆動制御部１５ａ、回転駆動制御部９ａ、直径測定センサ１７は、それぞれ演算制御装置１１ｂに接続されている。
【0022】
このように構成された単結晶引上装置１において、例えば、直径３００ｍｍの単結晶Ｃを育成する場合、次のように引き上げが行われる。
即ち、最初にルツボ３に原料ポリシリコン（例えば４６０ｋｇ）を装填し、コントローラ１１の記憶装置１１ａに記憶されたプログラムに基づき結晶育成工程が開始される。
即ち、最初にルツボ３に原料ポリシリコン（例えば４６０ｋｇ）を装填し、コントローラ１１の記憶装置１１ａに記憶されたプログラムに基づき結晶育成工程が開始される。
【0023】
先ず、炉体１０内が所定の雰囲気（主にアルゴンガスなどの不活性ガス）となされる。例えば、炉内圧６５ｔｏｒｒ、アルゴンガス流量９０ｌ／ｍｉｎの炉内雰囲気が形成される。
そして、ルツボ３が所定の回転速度（ｒｐｍ）で所定方向に回転動作された状態で、ルツボ３内に装填された原料ポリシリコンが、ヒータ４による加熱によって溶融され、シリコン融液Ｍとされる（図２のステップＳ１）。
そして、ルツボ３が所定の回転速度（ｒｐｍ）で所定方向に回転動作された状態で、ルツボ３内に装填された原料ポリシリコンが、ヒータ４による加熱によって溶融され、シリコン融液Ｍとされる（図２のステップＳ１）。
【0024】
また、ヒータ４への初期供給電力や、引き上げ速度などをパラメータとして引き上げ条件が調整され、種結晶Ｐが軸回りに所定の回転速度で回転開始される。回転方向はルツボ３の回転方向とは逆方向になされる。
【0025】
続いて、ワイヤ６が降ろされて種結晶Ｐがシリコン融液Ｍに接触され、種結晶Ｐの先端部を溶解した後、ネッキングが行われ、ネック部Ｐ１が形成される（図２のステップＳ２）。
そして、結晶径が徐々に拡径されて肩部Ｃ１が形成される（図２のステップＳ３）。直径測定センサ１７により測定されるインゴット径が所望の径Ｄ０となると、コントローラ１１は、昇降駆動制御部１５ａにより昇降駆動部１５を駆動制御し、引上げ速度ｖ０を例えば０．５５ｍｍ／ｍｉｎに一定とし、製品部分となる直胴部Ｃ２を形成する工程に移行する（図２のステップＳ４）。
そして、結晶径が徐々に拡径されて肩部Ｃ１が形成される（図２のステップＳ３）。直径測定センサ１７により測定されるインゴット径が所望の径Ｄ０となると、コントローラ１１は、昇降駆動制御部１５ａにより昇降駆動部１５を駆動制御し、引上げ速度ｖ０を例えば０．５５ｍｍ／ｍｉｎに一定とし、製品部分となる直胴部Ｃ２を形成する工程に移行する（図２のステップＳ４）。
【0026】
所定の長さまで直胴部Ｃ２が形成されると、最終のテール部工程に移行する（図２のステップＳ５）。
このテール部工程においては、直胴部Ｃ２の最終引上速度をｖ０とすると、図３に示すように第一段階として、引上速度ｖ１≧０．８８・ｖ０となるように引上げ制御される（図２のステップＳ６）。このテール部形成の第一段階では、わずかに融液温度を上昇させ、インゴット径を緩やかに縮小させつつ引上速度ｖ１が調整される。
このテール部工程においては、直胴部Ｃ２の最終引上速度をｖ０とすると、図３に示すように第一段階として、引上速度ｖ１≧０．８８・ｖ０となるように引上げ制御される（図２のステップＳ６）。このテール部形成の第一段階では、わずかに融液温度を上昇させ、インゴット径を緩やかに縮小させつつ引上速度ｖ１が調整される。
【0027】
具体的には、テール部形成の第一段階では、テール部引上げ速度ｖ１を高速化する（ｖ１≧０．８８・ｖ０）。インゴット径が徐々に縮小化されることにより引上速度は高速化するが、これに、さらに直胴部引上げから液面を一定に保持するために与えているルツボ上昇を持続させ、相対的な引上速度の上昇を図る。これにより、直胴部後半、特にテール部直上の直胴部はＧｒｏｗｎ－ｉｎ欠陥などが生成される温度帯の熱体験時間が短時間化される。この熱履歴制御を行うテール部引上げを第一段階とする。
そして、直胴部Ｃ２最終のインゴット径をＤ０、テール部目標値をＬとすると、第１段階のテール長Ｌ１が、Ｌ１≦０．５・Ｌ、かつインゴット径Ｄ１が、０．６×Ｄ０のインゴット径となったところでテール部形成の第一段階を終了する（図２のステップＳ７）。なお、第一段階のテール長Ｌ１が０．５×Ｌより大きくなると、テール長Ｌ１が長大化しすぎて、第二段階以降の制御が困難となる虞がある。
そして、直胴部Ｃ２最終のインゴット径をＤ０、テール部目標値をＬとすると、第１段階のテール長Ｌ１が、Ｌ１≦０．５・Ｌ、かつインゴット径Ｄ１が、０．６×Ｄ０のインゴット径となったところでテール部形成の第一段階を終了する（図２のステップＳ７）。なお、第一段階のテール長Ｌ１が０．５×Ｌより大きくなると、テール長Ｌ１が長大化しすぎて、第二段階以降の制御が困難となる虞がある。
【0028】
ここで、仮にテール部形成の第一段階を継続すると、インゴット径の縮小化が緩やかとなり融液残量が少なくなり、引上速度の高速化により融液温度が低温化して融液がフリーズしやすい。そこで、図３に示すテール部形成の第二段階では、融液残量が少なくなる前に、融液温度を上昇させることでシリコン融液Ｍのフリーズを防止する。
さらに、ルツボ上昇を停止させることで引上速度を相対的に低速化させ（図２のステップＳ８）、少なくともインゴット径Ｄ２が第一段階最終径Ｄ１の５０％以下（Ｄ２≦１／２・Ｄ１）になるまで縮小化を促進させる。ここで、インゴット径Ｄ２が、Ｄ２≦１／２・Ｄ１となるまで第二段階の制御を継続しないと、その後の第三段階において、テールとシリコン融液Ｍが切り離し可能な引上速度ｖ３に高速化した際にシリコン融液Ｍがフリーズする虞がある。
具体的には、ヒータ４の出力を上げて、シリコン融液Ｍがフリーズしないように融液温度を十分に上昇させつつ、引上速度ｖ２を引上速度ｖ１から徐々に減速させ、インゴット径の縮小化を促進する（図２のステップＳ９）。そして、インゴット径Ｄ２が、例えば０．３×Ｄ１となったところで第二段階を終了する（図２のステップＳ１０）。
さらに、ルツボ上昇を停止させることで引上速度を相対的に低速化させ（図２のステップＳ８）、少なくともインゴット径Ｄ２が第一段階最終径Ｄ１の５０％以下（Ｄ２≦１／２・Ｄ１）になるまで縮小化を促進させる。ここで、インゴット径Ｄ２が、Ｄ２≦１／２・Ｄ１となるまで第二段階の制御を継続しないと、その後の第三段階において、テールとシリコン融液Ｍが切り離し可能な引上速度ｖ３に高速化した際にシリコン融液Ｍがフリーズする虞がある。
具体的には、ヒータ４の出力を上げて、シリコン融液Ｍがフリーズしないように融液温度を十分に上昇させつつ、引上速度ｖ２を引上速度ｖ１から徐々に減速させ、インゴット径の縮小化を促進する（図２のステップＳ９）。そして、インゴット径Ｄ２が、例えば０．３×Ｄ１となったところで第二段階を終了する（図２のステップＳ１０）。
【0029】
この第二段階において十分にインゴット径を縮小化させた後は、図３に示す第三段階として、第二段階最終径Ｄ２よりも長いテールを引上げつつ、テールとシリコン融液Ｍが切り離し可能な引上速度ｖ３に調整する（図２のステップＳ１１）。
そして、第三段階のテール長Ｌ３がインゴット径Ｄ２以上（Ｌ３≧Ｄ２）、かつ１０ｍｍ以下となると（図２のステップＳ１２）、テール部をシリコン融液Ｍから切り離して第三段階を終了し、シリコン単結晶Ｃが製造される（図２のステップＳ１３）。
ここで、最終的に第三段階のテール長Ｌ３≧Ｄ２としたインゴット最小径において、テールとシリコン融液Ｍとを切り離す引上速度ｖ３は、高速であっても、低速であってもほとんど問題なく切り離しの際の熱衝撃を緩和し、直胴部Ｃ２までのスリップバックを防止することができる（第三段階のテール長Ｌ３＜Ｄ２の場合のインゴット最小径では、切り離しの際の熱衝撃が大きくなる虞がある）。
そして、第三段階のテール長Ｌ３がインゴット径Ｄ２以上（Ｌ３≧Ｄ２）、かつ１０ｍｍ以下となると（図２のステップＳ１２）、テール部をシリコン融液Ｍから切り離して第三段階を終了し、シリコン単結晶Ｃが製造される（図２のステップＳ１３）。
ここで、最終的に第三段階のテール長Ｌ３≧Ｄ２としたインゴット最小径において、テールとシリコン融液Ｍとを切り離す引上速度ｖ３は、高速であっても、低速であってもほとんど問題なく切り離しの際の熱衝撃を緩和し、直胴部Ｃ２までのスリップバックを防止することができる（第三段階のテール長Ｌ３＜Ｄ２の場合のインゴット最小径では、切り離しの際の熱衝撃が大きくなる虞がある）。
【0030】
以上のように、本実施の形態によれば、テール部形成工程において、直胴部Ｃ２の最終引上げ速度をｖ０とし、直胴部Ｃ２から連続するテール部Ｃ３初期の引上速度をｖ１としたとき、ｖ１≧０．８８・ｖ０とし、かつシリコン溶融Ｍの液面レベルを一定に保持するためにルツボ３を上昇させる第一段階を備える。
これにより、直胴部Ｃ２後半、特にテール部Ｃ３直上の直胴部Ｃ２においては、Ｇｒｏｗｎ－ｉｎ欠陥などが生成される温度帯の熱体験時間を短時間化し、熱履歴制御を行うことができる。
また、第一段階の終了後は、ヒータ出力の制御によりシリコン融液Ｍの温度を上昇させつつ、引上速度をｖ１よりも遅い引上速度ｖ２に徐々に減速させ、かつルツボ上昇を停止させる（引上げ速度を相対的に低速化させる）第二段階と、第二段階の終了後は、引上速度を、テール部Ｃ３とシリコン融液Ｍとが切り離し可能な引上速度ｖ３に調整する第三段階と、を備える。
これにより、テール部形成の第二段階において融液残量が少なくなる前に、融液温度を上昇させ、融液のフリーズを抑制することができる。その結果、テール部形成の第三段階において、テール部切り離しの際の熱衝撃を緩和し直胴部Ｃ２までのスリップバックを防止することができる。
これにより、直胴部Ｃ２後半、特にテール部Ｃ３直上の直胴部Ｃ２においては、Ｇｒｏｗｎ－ｉｎ欠陥などが生成される温度帯の熱体験時間を短時間化し、熱履歴制御を行うことができる。
また、第一段階の終了後は、ヒータ出力の制御によりシリコン融液Ｍの温度を上昇させつつ、引上速度をｖ１よりも遅い引上速度ｖ２に徐々に減速させ、かつルツボ上昇を停止させる（引上げ速度を相対的に低速化させる）第二段階と、第二段階の終了後は、引上速度を、テール部Ｃ３とシリコン融液Ｍとが切り離し可能な引上速度ｖ３に調整する第三段階と、を備える。
これにより、テール部形成の第二段階において融液残量が少なくなる前に、融液温度を上昇させ、融液のフリーズを抑制することができる。その結果、テール部形成の第三段階において、テール部切り離しの際の熱衝撃を緩和し直胴部Ｃ２までのスリップバックを防止することができる。
【実施例0031】
本発明に係る単結晶引上方法について、実施例に基づきさらに説明する。
【0032】
本実施例では、図１に示した単結晶引上装置において、直径３２インチの石英ルツボ内に４６０ｋｇのシリコン原料を充填しシリコン融液を形成した。シリコン融液には、ドーパントとしてボロンを添加し、高濃度のボロン添加シリコン単結晶の引上げを行った。
評価は、引き上げたシリコン単結晶に発生するＧｒｏｗｎ－ｉｎ欠陥（ＬＰＤ）の有無を表面検査装置（ＳＰＩ）で検査した。
ＬＰＤは、シリコン単結晶インゴットの形成後半部に発生しやすく、これを低減するために、引上げでは、１０００℃～９００℃の温度帯の熱体験時間を短時間化する熱履歴制御を行った。
評価は、引き上げたシリコン単結晶に発生するＧｒｏｗｎ－ｉｎ欠陥（ＬＰＤ）の有無を表面検査装置（ＳＰＩ）で検査した。
ＬＰＤは、シリコン単結晶インゴットの形成後半部に発生しやすく、これを低減するために、引上げでは、１０００℃～９００℃の温度帯の熱体験時間を短時間化する熱履歴制御を行った。
【0033】
（実施例１）
実施例１では、直胴部最終の引上速度をｖ０、直胴部最終のインゴット径をＤ０とすると、テール部第一段階では、わずかに融液温度を上昇させることでインゴット径を緩やかに縮小化させつつ、第一段階での引上速度ｖ１を調整した（ｖ１≧０．８８×ｖ０）。その後、テール部全体の目標長をＬとすると、第一段階のテール長Ｌ１が０．３×Ｌの長さ、インゴット径Ｄ１が０．６×Ｄ０のインゴット径になったところで第一段階を終了させた。
実施例１では、直胴部最終の引上速度をｖ０、直胴部最終のインゴット径をＤ０とすると、テール部第一段階では、わずかに融液温度を上昇させることでインゴット径を緩やかに縮小化させつつ、第一段階での引上速度ｖ１を調整した（ｖ１≧０．８８×ｖ０）。その後、テール部全体の目標長をＬとすると、第一段階のテール長Ｌ１が０．３×Ｌの長さ、インゴット径Ｄ１が０．６×Ｄ０のインゴット径になったところで第一段階を終了させた。
【0034】
次の第二段階では、ルツボ上昇を停止し、融液温度を十分に上昇させて行くことで融液がフリーズしないように注意して第二段階の引上速度ｖ２を徐々に減速し、インゴット径の縮小化を促進した。そして、第二段階のインゴット径Ｄ２が０．３×Ｄ１のインゴット径になったところで第二段階を終了させた。
【0035】
次の第三段階ではさらに融液の温度上昇を行いつつ、インゴット径が拡がりやすい傾向を示したため、第三段階での引上速度ｖ３を高速化させてインゴット径を縮小化させ、第三段階のテールの長さＬ３≧Ｄ２となるまでテール部引上げを継続し、最終的にはインゴット径を１０ｍｍ以下の最小径にし、テールを融液から切り離した。
【0036】
実施例１におけるテール部形成の第一段階から第三段階におけるテール長（ｍｍ）と引上速度（ｍｍ／１００ｍｉｎ）の関係を図４のグラフに示す。また、テール部形成のテール長、引上速度、インゴット径の制御結果を図５に示す。
このような実施例１におけるテール部形成により、直胴部までのスリップバックを防止することができた。
また、直胴部後半にあたるインゴット部位の欠陥数を表面検査装置（ＳＰＩ）において確認したところ、ＬＰＤ数が低減していることを確認することができた。
このような実施例１におけるテール部形成により、直胴部までのスリップバックを防止することができた。
また、直胴部後半にあたるインゴット部位の欠陥数を表面検査装置（ＳＰＩ）において確認したところ、ＬＰＤ数が低減していることを確認することができた。
【0037】
（比較例１）
比較例１において、テール部形成の第一段階においては、ルツボ上昇を与えつつ、インゴット径の縮小化を促進させるべく融液温度を積極的に上昇させたため、ｖ１は０．５６×ｖ０まで低速化した。
第二段階においてはルツボ上昇を停止し引上速度ｖ２を徐々に低速化させた。そして、インゴット径Ｄ２が０．３×Ｄ１になったところで第二段階を終了させた。
第三段階においてはさらに融液の温度を上昇させ、テールの長さＬ３≧Ｄ２となり、インゴット径が１０ｍｍ以下となったところでｖ３を調整し、テールと融液を切り離した。
比較例１において、テール部形成の第一段階においては、ルツボ上昇を与えつつ、インゴット径の縮小化を促進させるべく融液温度を積極的に上昇させたため、ｖ１は０．５６×ｖ０まで低速化した。
第二段階においてはルツボ上昇を停止し引上速度ｖ２を徐々に低速化させた。そして、インゴット径Ｄ２が０．３×Ｄ１になったところで第二段階を終了させた。
第三段階においてはさらに融液の温度を上昇させ、テールの長さＬ３≧Ｄ２となり、インゴット径が１０ｍｍ以下となったところでｖ３を調整し、テールと融液を切り離した。
【0038】
比較例１におけるテール部形成の第一段階から第三段階におけるテール長（ｍｍ）と引上速度（ｍｍ／１００ｍｉｎ）の関係を図６のグラフに示す。また、テール部形成のテール長、引上速度、インゴット径の制御結果を図７に示す。
このような比較例１におけるテール部形成により、直胴部までのスリップバックが防止されたが所望の熱履歴制御は達成されなかった。
このような比較例１におけるテール部形成により、直胴部までのスリップバックが防止されたが所望の熱履歴制御は達成されなかった。
【0039】
このように実施例１および比較例１の結果から、テール部形成の第一段階では、少なくとも引上速度ｖ１をｖ１≧０．８８×ｖ０に調整することで、直胴部後半にあたるインゴット部位の欠陥数を低減することができる（所望の熱履歴制御を行うことができる）ことを確認した。
【0040】
（比較例２）
比較例２において、テール部形成の第一段階においては、ルツボ上昇を与えつつ、所望の熱履歴制御を満足するべく融液の温度上昇を抑え、引上速度ｖ１は１．０５×ｖ０に高速化された。しかしながら、テール長Ｌ１は長大化した。
第二段階においては、ルツボ上昇を停止したが、融液温度が十分に高温化されていなかったためにインゴット径が増大しやすい傾向があった。そのため、ｖ２を高速化させたがインゴット径の縮小化が不十分となり融液の残量が不足したため、やむなくテール部引上げ途中でテールと融液を切離した。
比較例２において、テール部形成の第一段階においては、ルツボ上昇を与えつつ、所望の熱履歴制御を満足するべく融液の温度上昇を抑え、引上速度ｖ１は１．０５×ｖ０に高速化された。しかしながら、テール長Ｌ１は長大化した。
第二段階においては、ルツボ上昇を停止したが、融液温度が十分に高温化されていなかったためにインゴット径が増大しやすい傾向があった。そのため、ｖ２を高速化させたがインゴット径の縮小化が不十分となり融液の残量が不足したため、やむなくテール部引上げ途中でテールと融液を切離した。
【0041】
比較例２におけるテール部形成の第一段階から第二段階におけるテール長（ｍｍ）と引上速度（ｍｍ／１００ｍｉｎ）の関係を図８のグラフに示す。また、テール部形成のテール長、引上速度、インゴット径の制御結果を図９に示す。
このような比較例２におけるテール部形成により、直胴部までのスリップバックが発生した。また、第一段階のテール長Ｌ１が０．５×Ｌより大きくなると、テール長Ｌ１が長大化しすぎて、第二段階以降の制御が困難となることを確認した。
このような比較例２におけるテール部形成により、直胴部までのスリップバックが発生した。また、第一段階のテール長Ｌ１が０．５×Ｌより大きくなると、テール長Ｌ１が長大化しすぎて、第二段階以降の制御が困難となることを確認した。
【0042】
本実施例の結果、本発明によれば、直胴部までのスリップバックを防止するとともに、直胴部後半における所望の熱履歴制御を達成できることを確認した。
【符号の説明】
【0043】
１ シリコン単結晶（単結晶）
３ 石英ガラスルツボ（ルツボ）
４ ヒータ
６ ワイヤ
７ 輻射シールド
Ｃ シリコン単結晶
Ｍ シリコン溶融液
Ｃ２ 直胴部
Ｃ３ テール部
３ 石英ガラスルツボ（ルツボ）
４ ヒータ
６ ワイヤ
７ 輻射シールド
Ｃ シリコン単結晶
Ｍ シリコン溶融液
Ｃ２ 直胴部
Ｃ３ テール部
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】