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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024058285
(43)【公開日】2024-04-25
(54)【発明の名称】純水製造装置
(51)【国際特許分類】
C02F 1/32 20230101AFI20240418BHJP
C02F 1/42 20230101ALI20240418BHJP
【ＦＩ】
C02F1/32
C02F1/42 A
【審査請求】有
【請求項の数】6
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022165553
(22)【出願日】2022-10-14
(71)【出願人】
【識別番号】000001063
【氏名又は名称】栗田工業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100108833
【弁理士】
【氏名又は名称】早川 裕司
(74)【代理人】
【識別番号】100162156
【弁理士】
【氏名又は名称】村雨 圭介
(72)【発明者】
【氏名】港 康晴
【テーマコード（参考）】
4D025
4D037
【Ｆターム（参考）】
4D025AA04
4D025AB05
4D025AB34
4D025BB04
4D025BB08
4D025DA01
4D025DA04
4D025DA05
4D037AA03
4D037BA18
4D037BB01
4D037BB02
4D037CA03
4D037CA15
(57)【要約】
【課題】 紫外線酸化装置を備えた使用水量などに追従して処理水量が変動しても過酸化水素の発生を抑制可能な純水製造装置を提供する。
【解決手段】 一次純水装置３は、紫外線酸化装置１３の後段に流量計４１を有するとともに、この流量計４１の検出値に基づいて紫外線酸化装置１３の紫外線の照射量を制御可能な制御手段を有する。紫外線酸化装置１３としては、複数の紫外線ランプのブロックから構成されていて、制御手段により点灯するブロック数を制御するとともに各ブロックの紫外線ランプの照度を調光することにより、紫外線酸化装置１３における紫外線の照射量を制御可能なものを用いる。そして、紫外線酸化装置１３の後段で流量計４１により処理水量を測定し、あらかじめ設定した基準とする流量に対する処理水量の増減に応じて、紫外線酸化装置１３における紫外線の照射量を増減するように制御する。
【選択図】 図２
【解決手段】 一次純水装置３は、紫外線酸化装置１３の後段に流量計４１を有するとともに、この流量計４１の検出値に基づいて紫外線酸化装置１３の紫外線の照射量を制御可能な制御手段を有する。紫外線酸化装置１３としては、複数の紫外線ランプのブロックから構成されていて、制御手段により点灯するブロック数を制御するとともに各ブロックの紫外線ランプの照度を調光することにより、紫外線酸化装置１３における紫外線の照射量を制御可能なものを用いる。そして、紫外線酸化装置１３の後段で流量計４１により処理水量を測定し、あらかじめ設定した基準とする流量に対する処理水量の増減に応じて、紫外線酸化装置１３における紫外線の照射量を増減するように制御する。
【選択図】 図２
【特許請求の範囲】
【請求項1】
処理水量が設定値に対して５流量％以上増減する被処理水中のＴＯＣ成分を処理する紫外線酸化装置を備えた純水製造装置であって、
前記紫外線酸化装置の後段又は前段にＨ２Ｏ２の濃度に直接あるいは間接的に関連する指標を検知する検知手段を有し、この検知手段の検出値に基づいて紫外線酸化装置における紫外線の照射量を制御する制御手段を備えた、純水製造装置。
前記紫外線酸化装置の後段又は前段にＨ２Ｏ２の濃度に直接あるいは間接的に関連する指標を検知する検知手段を有し、この検知手段の検出値に基づいて紫外線酸化装置における紫外線の照射量を制御する制御手段を備えた、純水製造装置。
【請求項2】
前記検知手段が流量計であり、前記制御手段は前記流量計の流量の検出値の増減に伴い紫外線の照射量を増減するように制御する、請求項１に記載の純水製造装置。
【請求項3】
前記検知手段が紫外線酸化装置の後段に設けられたＨ２Ｏ２計または溶存水素計であり、前記制御手段は前記Ｈ２Ｏ２計または溶存水素計の検出値の増減に伴い紫外線の照射量を増減するように制御する、請求項１に記載の純水製造装置。
【請求項4】
前記純水製造装置が紫外線酸化装置の後段にイオン交換装置を有し、前記検知手段が前記イオン交換装置の後段に設けられた溶存酸素計であり、前記制御手段は前記溶存酸素計の検出値の増減に伴い紫外線の照射量を増減するように制御する、請求項１に記載の純水製造装置。
【請求項5】
前記紫外線酸化装置への単位流量当たりの電力投入量が０．０１～０．３ｋＷｈ／ｍ３であり、前記紫外線酸化装置の照度の最大値を１００％として３０～１００％の範囲でコントロール可能である、請求項１に記載の純水製造装置。
【請求項6】
前記紫外線酸化装置の前段にＴＯＣ測定手段と流量計とを備える、請求項１～５のいずれか１項に記載の純水製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、紫外線酸化装置を備えた純水製造装置に関し、特に使用水量などに追従して流量が変動する紫外線酸化装置を備えた純水製造装置に関する。
【背景技術】
【0002】
従来、半導体等の電子産業分野で用いられている超純水は、前処理装置、一次純水装置及び一次純水を処理する二次純水装置（サブシステム）で構成される超純水製造装置で原水を処理することにより製造されている。
【0003】
一般に超純水製造装置１は、図１に示すように前処理装置２、一次純水装置３、及び二次純水装置（サブシステム）４といった３段の装置で構成されている。このような超純水製造装置１の前処理装置２では、原水Ｗの濾過、凝集沈殿、精密濾過膜などによる前処理が施され、主に懸濁物質が除去される。
【0004】
一次純水装置３は、例えば、前処理水Ｗ０のタンク１１と、逆浸透膜装置１２と、紫外線（ＵＶ）酸化装置１３と、再生型イオン交換装置（混床式又は４床５塔式など）１４と、膜式脱気装置１５とを有する、なお、１６は予熱器である。ここで前処理水Ｗ０中の電解質、微粒子、生菌等の大半の除去を行うとともに有機物を分解する。
【0005】
サブシステム４は、例えば、前述した一次純水装置３で製造された一次純水Ｗ１を貯留するサブタンク２１と、このサブタンク２１に貯留された一次純水Ｗ１を送給するポンプ２２と、この一次純水Ｗ１を処理する紫外線酸化装置２４と、白金族金属触媒樹脂塔２５と、膜式脱気装置２６と、逆浸透膜装置２７と、非再生型混床式イオン交換装置２８と、膜濾過装置としての限外濾過（ＵＦ）膜２９とで構成されている、なお、２３は熱交換器である。このサブシステム４では、紫外線酸化装置２４で一次純水Ｗ１中に含まれる微量の有機物（ＴＯＣ成分）を紫外線により酸化分解し、この紫外線の照射により生じた過酸化水素を白金族金属触媒樹脂塔２５で分解し、その後段の膜式脱気装置２６で混入しているＤＯ（溶存酸素）などの溶存ガスを除去する。続いて逆浸透膜装置２７及び非再生型イオン交換装置２８で処理することで、残留した炭酸イオン、有機酸類、アニオン性物質、さらには金属イオンやカチオン性物質を除去する。そして、限外濾過（ＵＦ）膜２９で微粒子を除去して超純水（二次純水）Ｗ２とし、これを送給管３０からユースポイント５に供給して、未使用の超純水は返送管３１からサブタンク２１に還流する。
【0006】
上述したような超純水製造装置１において、紫外線酸化装置１３は１８５ｎｍの波長を発生して下記式（１）によりＴＯＣの分解を行うことを主目的としているが、紫外線の照射により過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）が生成することが知られている。
【0007】
【化1】
【0008】
ここで生成された過酸化水素は、後段の設備、特にイオン交換装置（再生型イオン交換装置１４、非再生型イオン交換装置、あるいは電気脱イオン装置など）に流入すると、分解されてＤＯ（溶存酸素）が発生する。あるいは、過酸化水素がイオン交換樹脂を分解してＴＯＣを生じることもある。純水製造装置では、ＤＯ＜１μｇ／Ｌレベルの保証が必要なことが多い。そこで、イオン交換装置１４の後段あるいは前段に膜式脱気装置１５を設けてＤＯを除去したり、膜式脱気装置１５の前段にさらに白金族金属触媒樹脂塔を設けて、過酸化水素自体を完全に酸素に分解したりしている。
【0009】
ところで、図１に示すように従来の超純水製造装置１では、ユースポイント（ＰＯＵ）５の使用量の最大値の超純水水Ｗ２を製造して、余剰水を循環利用しているが、近年純水製造装置の省エネルギー化の取り組みが推進されており、その一環として従来循環していた余剰水をユースポイント（ＰＯＵ）５での要求水量に応じて必要な分だけ送水することで、純水製造装置の中で電力使用量の大きな送水ポンプ、特に逆浸透膜（ＲＯ）の供給ポンプの運転エネルギーを削減する技術が検討されている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0010】
しかしながら、ユースポイント５の使用水量に追従して、純水製造装置（一次純水装置３）の造水量を増減させる運転を行った場合、例えば造水量が減少するとＵＶ酸化装置による紫外線が過照射（給水のＴＯＣ負荷に対して紫外線酸化装置のＵＶランプの照射エネルギーが過多）となり、過酸化水素の発生量が増加する。そうすると紫外線酸化装置１３の後段でイオン交換装置の出口のＤＯが上昇することになる。
【0011】
例えば、紫外線酸化装置１３とイオン交換装置１４とからなる一次純水装置３における流量変動による影響の一例を図８に概略的に示す。図８は、被処理水Ｗｘを紫外線酸化装置１３とイオン交換装置１４とからなる一次純水装置３で処理してＤＯ＜５μｇ／Ｌの保証値の処理水Ｗｚを得る場合であり、定常流量（１００ｍ３／Ｌ）時と比較して低流量（５０ｍ３／Ｌ）時では、紫外線酸化装置１３で処理後の処理水ＷｙのＨ２Ｏ２が４０μｇ／Ｌと高くなり、想定していた物質収支が変化するので、イオン交換装置１４の出口の処理水ＷｚのＤＯが≧５μｇ／Ｌとなるおそれが生じる。すなわち、ＤＯの保証値を満たさなくおそれがある、という問題点がある。
【0012】
本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、使用水量などに追従して処理水量が変動しても過酸化水素の発生を抑制可能な紫外線酸化装置を備えた純水製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0013】
上記目的に鑑み、本発明は、処理水量が設定値に対して５流量％以上増減する被処理水中のＴＯＣ成分を処理する紫外線酸化装置を備えた純水製造装置であって、前記紫外線酸化装置の後段又は前段にＨ２Ｏ２の濃度に直接あるいは間接的に関連する指標を検知する検知手段を有し、この検知手段の検出値に基づいて紫外線酸化装置における紫外線の照射量を制御する制御手段を備えた、純水製造装置を提供する（発明１）。
【0014】
かかる発明（発明１）によれば、一般的にＵＶ酸化装置におけるＨ２Ｏ２の発生量は、単位水量に対する紫外線ランプの照射エネルギー量に相関性があることが知られている。したがって、処理水量が減少した際に増加するＨ２Ｏ２の発生量を低減するためには、紫外線ランプの照射エネルギーを低減する必要がある。具体的には、純水製造装置の処理水量が５％以上減少すると、紫外線照射量がＴＯＣに対して過剰となり、Ｈ２Ｏ２の濃度が増大する。そこで、紫外線酸化装置の後段でＨ２Ｏ２の濃度を検出し、この検出値に基づいて紫外線酸化装置における紫外線の＋照射量を制御することで、処理水量が変動しても過酸化水素の発生を抑制することができる。
【0015】
上記発明（発明１）においては、前記検知手段が流量計であり、前記制御手段は前記流量計の流量の検出値の増減に伴い紫外線の照射量を増減するように制御する、ことが好ましい（発明２）。
【0016】
かかる発明（発明２）によれば、流量計の検出値は、紫外線処理装置の処理水量であるので、同じ紫外線照射量であれば、処理水量が減少するとＨ２Ｏ２の濃度は増加するので、処理水量の増減に応じて、紫外線の照射量が増減するように紫外線処理装置を制御することで、処理水量が変動しても過酸化水素の発生を抑制することができる。
【0017】
また、上記発明（発明１）においては、前記検知手段が紫外線酸化装置の後段に設けられたＨ２Ｏ２計または溶存水素計であり、前記制御手段は前記Ｈ２Ｏ２計または溶存水素計の検出値の増減に伴い紫外線の照射量を増減するように制御することが好ましい（発明３）。
【0018】
かかる発明（発明３）によれば、過酸化水素が増加すると、これに伴い水素が発生する。そこで、Ｈ２Ｏ２計の計測値、あるいは溶存水素計の検出値の増減に応じて、紫外線照射量も増減するように紫外線処理装置を制御することで、処理水量が変動しても過酸化水素の発生を抑制することができる。
【0019】
上記発明（発明１）においては、前記純水製造装置が紫外線酸化装置の後段にイオン交換装置を有し、前記検知手段が前記イオン交換装置の後段に設けられた溶存酸素計であり、前記制御手段は前記溶存酸素計の検出値の増減に伴い紫外線の照射量を増減するように制御することが好ましい（発明４）。
【0020】
かかる発明（発明４）によれば、Ｈ２Ｏ２がイオン交換装置を通過するとＨ２Ｏとなるとともに酸素が発生し、これに伴い溶存酸素（ＤＯ）が増加する。そこで、純水製造装置が紫外線酸化装置の後段にイオン交換装置を有する場合には、このイオン交換装置の後段に溶存酸素濃度を検出し、この溶存酸素の検出値の増減に応じて、紫外線照射量も増減するように紫外線処理装置を制御することで、処理水量が変動しても過酸化水素の発生を抑制することができる。
【0021】
上記発明（発明１）においては、前記紫外線酸化装置への単位流量当たりの電力投入量が０．０１～０．３ｋＷｈ／ｍ３であり、前記紫外線酸化装置の照度の最大値を１００％として３０～１００％の範囲でコントロール可能であることが好ましい（発明５）。
【0022】
かかる発明（発明５）によれば、照度のコントロール幅が大きい紫外線酸化装置を用いることにより、処理水量が大幅に変動する場合であってもこれに追従して紫外線酸化装置の照度を調整して過酸化水素の発生を抑制することができる。
【0023】
上記発明（発明１～５）においては、前記紫外線酸化装置の前段にＴＯＣ測定手段と流量計とを備えていてもよい（発明６）。
【0024】
上記発明（発明６）によれば、紫外線酸化装置の処理水の流量と処理水のＴＯＣ濃度とに応じて、紫外線酸化装置の紫外線の照射量をあらかじめ設定することにより、紫外線の照射量の調整量を少なくすることができる。
【発明の効果】
【0025】
本発明の紫外線酸化装置を備えた純水製造装置によれば、純水製造装置の処理水量が５％以上変動、特に５％以上減少すると、紫外線照射量がＴＯＣに対して過剰となり、Ｈ２Ｏ２の濃度が増大するので、紫外線酸化装置の後段でＨ２Ｏ２の濃度を検出し、この検出値に基づいて紫外線酸化装置における紫外線の照射量を制御することができるので、処理水量が変動しても過酸化水素の発生を抑制することができる。これにより、純水製造装置での純水の造水量を大幅に変動させることが容易となる。
【図面の簡単な説明】
【0026】
【図1】本発明の純水装置を適用可能な超純水製造装置を示すフロー図である。
【図2】本発明の第一の実施形態に係る純水製造装置を概略的に示すフロー図である。
【図3】本発明の第二の実施形態に係る純水製造装置を概略的に示すフロー図である。
【図4】本発明の第三の実施形態に係る純水製造装置を概略的に示すフロー図である。
【図5】本発明の第四の実施形態に係る純水製造装置を概略的に示すフロー図である。
【図6】前記実施形態の純水製造装置における水量変動に伴うＤＯの変動を示す概略図である。
【図7】紫外線酸化装置とＨ２Ｏ２の生成量との関係を示すグラフである。
【図8】従来の純水製造装置における水量変動に伴うＤＯの変動を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【0027】
以下、本発明の純水製造装置について添付図面を参照して説明する。本発明の純水製造装置は、紫外線酸化装置１３の制御に特徴を有するものであり、全体構成としては、前述した図１に示す超純水製造装置１などに適用可能であるので、以下の各実施形態においては、純水製造装置（一次純水製造装置３）の関連する構成のみを示し、その他は省略する。
【0028】
〔第一の実施形態〕
（純水製造装置）
図２は、本発明の第一の実施形態による純水製造装置を概略的に示している。本実施形態においては、紫外線酸化装置１３の後段に流量計４１を有するとともに、この流量計４１の検出値に基づいて紫外線酸化装置１３の紫外線の照射量を制御可能な制御手段（図示せず）を有する。
（純水製造装置）
図２は、本発明の第一の実施形態による純水製造装置を概略的に示している。本実施形態においては、紫外線酸化装置１３の後段に流量計４１を有するとともに、この流量計４１の検出値に基づいて紫外線酸化装置１３の紫外線の照射量を制御可能な制御手段（図示せず）を有する。
【0029】
本実施形態において、紫外線酸化装置１３としては、複数本の紫外線ランプを１ブロックとした複数の紫外線ランプのブロックから構成されていて、制御手段により点灯するブロック数を制御するとともに各ブロックの紫外線ランプの照度を調光することにより、紫外線酸化装置１３における紫外線の照射量を広い範囲で制御可能なものが好ましい。このような紫外線酸化装置１３は、単位流量当たりの電力投入量が０．０１～０．３ｋＷｈ／ｍ３であり、紫外線酸化装置の照度のコントロールが最大値を１００％として３０～１００％の範囲で可能であるものが、好ましい。具体的には、１本又は２本以上の紫外線ランプからなる紫外線ランプのブロックを５ブロック集合させて装置を構成し、各ブロックの紫外線ランプの照度を３０～１００％の範囲で調光可能なものとすれば、点灯ブロック数は１～５ブロックであるので、紫外線の照射量の最大値に対して、６～１００％の範囲で紫外線酸化装置１３における紫外線照射量を調整可能な紫外線酸化装置１３とすることができる。上述したような紫外線酸化装置１３としては、紫外線ランプの照度と点灯ブロック数の両方を調整可能なものとして、日本フォトサイエンス社製「ＪＰＷ」、「ＪＰＨ」、「ＺＫ－ＵＶ」を用いることができる。また、紫外線ランプの照度調整機能のみを有するものとして、千代田工販社製「ＣＯＸ」、「ＷＯＸ」、「ＮＷＯＸ」が挙げられるが、紫外線の照射量の調整レンジが広いことから、紫外線ランプの照度と点灯ブロック数の両方を調整可能なものが好ましく、特にＴＯＣ分解性能が高い点で日本フォトサイエンス社製「ＪＰＷ」、「ＺＫ－ＵＶ」が好ましい。
【0030】
（紫外線酸化装置の制御方法）
このような純水装置において、紫外線酸化装置１３の後段で流量計４１により処理水量を測定し、あらかじめ設定した基準とする処理水量に対して増加したら紫外線酸化装置１３における紫外線の照射量を増加し、減少したら紫外線の照射量を減少するようにフィードバック制御する。この紫外線の照射量の制御は、基準とする流量における標準的な紫外線の照射量と、処理水量の増加に伴う未分解のＴＯＣの増加量と、処理水量の減少に伴うＨ２Ｏ２の発生量との関係をあらかじめ計測しておき、これらに応じて行えばよい。
このような純水装置において、紫外線酸化装置１３の後段で流量計４１により処理水量を測定し、あらかじめ設定した基準とする処理水量に対して増加したら紫外線酸化装置１３における紫外線の照射量を増加し、減少したら紫外線の照射量を減少するようにフィードバック制御する。この紫外線の照射量の制御は、基準とする流量における標準的な紫外線の照射量と、処理水量の増加に伴う未分解のＴＯＣの増加量と、処理水量の減少に伴うＨ２Ｏ２の発生量との関係をあらかじめ計測しておき、これらに応じて行えばよい。
【0031】
なお、本実施形態においては、流量計４１は、紫外線酸化装置１３の後段に設けたが、入り口側に設けてフィードフォワード制御としてもよい。さらに、前記紫外線酸化装置１３の前段にＴＯＣ測定手段を設け、紫外線酸化装置１３の処理水量とＴＯＣ測定手段の測定値とにより、紫外線酸化装置１３の初期紫外線照射量を設定するようにしてもよい。
【0032】
〔第二の実施形態〕
（純水製造装置）
図３は、本発明の第二の実施形態による純水製造装置を概略的に示している。本実施形態においては、紫外線酸化装置１３の後段にＨ２Ｏ２計４２を有するとともに、このＨ２Ｏ２計４２の検出値に基づいて紫外線酸化装置１３の紫外線の照射量を制御可能な制御手段（図示せず）を有する。
（純水製造装置）
図３は、本発明の第二の実施形態による純水製造装置を概略的に示している。本実施形態においては、紫外線酸化装置１３の後段にＨ２Ｏ２計４２を有するとともに、このＨ２Ｏ２計４２の検出値に基づいて紫外線酸化装置１３の紫外線の照射量を制御可能な制御手段（図示せず）を有する。
【0033】
（紫外線酸化装置の制御方法）
このような純水装置において、紫外線酸化装置１３の後段でＨ２Ｏ２計４２により処理水のＨ２Ｏ２濃度を測定し、Ｈ２Ｏ２濃度が増加するか、あるいは増加する傾向を示したら紫外線の照射量が過剰であると判断し、紫外線酸化装置１３における紫外線の照射量を減少させる。一方、Ｈ２Ｏ２濃度が所定のレベル以下となったら、紫外線酸化装置１３における紫外線の照射量を減少させるように制御することが好ましい。これは、Ｈ２Ｏ２濃度があまり低いとＴＯＣの残存が懸念されるばかりか、特に図１に示すような超純水製造装置１においては、一次純水装置３の紫外線酸化装置１３でＴＯＣの濃度を低くしすぎると、サブシステム４の紫外線酸化装置２４でＴＯＣに対して紫外線が過剰照射となりサブシステム４においてＨ２Ｏ２を生じやすくなるからである。
このような純水装置において、紫外線酸化装置１３の後段でＨ２Ｏ２計４２により処理水のＨ２Ｏ２濃度を測定し、Ｈ２Ｏ２濃度が増加するか、あるいは増加する傾向を示したら紫外線の照射量が過剰であると判断し、紫外線酸化装置１３における紫外線の照射量を減少させる。一方、Ｈ２Ｏ２濃度が所定のレベル以下となったら、紫外線酸化装置１３における紫外線の照射量を減少させるように制御することが好ましい。これは、Ｈ２Ｏ２濃度があまり低いとＴＯＣの残存が懸念されるばかりか、特に図１に示すような超純水製造装置１においては、一次純水装置３の紫外線酸化装置１３でＴＯＣの濃度を低くしすぎると、サブシステム４の紫外線酸化装置２４でＴＯＣに対して紫外線が過剰照射となりサブシステム４においてＨ２Ｏ２を生じやすくなるからである。
【0034】
〔第三の実施形態〕
（純水製造装置）
図４は、本発明の第三の実施形態による純水製造装置を概略的に示している。本実施形態においては、紫外線酸化装置１３の後段に溶存水素（ＤＨ）計４３を有するとともに、このＤＨ計４３の検出値に基づいて紫外線酸化装置１３の紫外線の照射量を制御可能な制御手段（図示せず）を有する。これは、Ｈ２Ｏ２が発生すると、下記式（２）
２Ｈ２Ｏ → Ｈ２Ｏ２＋Ｈ２ ・・・（２）
により、水素（Ｈ２）が発生し、溶存水素（ＤＨ）も増加するからである。
（純水製造装置）
図４は、本発明の第三の実施形態による純水製造装置を概略的に示している。本実施形態においては、紫外線酸化装置１３の後段に溶存水素（ＤＨ）計４３を有するとともに、このＤＨ計４３の検出値に基づいて紫外線酸化装置１３の紫外線の照射量を制御可能な制御手段（図示せず）を有する。これは、Ｈ２Ｏ２が発生すると、下記式（２）
２Ｈ２Ｏ → Ｈ２Ｏ２＋Ｈ２ ・・・（２）
により、水素（Ｈ２）が発生し、溶存水素（ＤＨ）も増加するからである。
【0035】
（紫外線酸化装置の制御方法）
このような純水装置において、紫外線酸化装置１３の後段でＤＨ計４３により処理水の溶存水素濃度を測定し、溶存水素濃度が増加するか、あるいは増加する傾向を示したら紫外線の照射量が過剰であると判断し、紫外線酸化装置１３における紫外線の照射量を減少させる。一方、溶存水素濃度が所定のレベル以下となったら、紫外線酸化装置１３における紫外線の照射量を減少させるように制御することが好ましい。これは、溶存水素濃度があまり低いとＴＯＣの残存が懸念されるばかりか、特に図１に示すような超純水製造装置１においては、一次純水装置３の紫外線酸化装置１３でＴＯＣの濃度を低くしすぎると、サブシステム４の紫外線酸化装置２４でＴＯＣに対して紫外線が過剰照射となりサブシステム４においてＨ２Ｏ２を生じやすくなるからである。
このような純水装置において、紫外線酸化装置１３の後段でＤＨ計４３により処理水の溶存水素濃度を測定し、溶存水素濃度が増加するか、あるいは増加する傾向を示したら紫外線の照射量が過剰であると判断し、紫外線酸化装置１３における紫外線の照射量を減少させる。一方、溶存水素濃度が所定のレベル以下となったら、紫外線酸化装置１３における紫外線の照射量を減少させるように制御することが好ましい。これは、溶存水素濃度があまり低いとＴＯＣの残存が懸念されるばかりか、特に図１に示すような超純水製造装置１においては、一次純水装置３の紫外線酸化装置１３でＴＯＣの濃度を低くしすぎると、サブシステム４の紫外線酸化装置２４でＴＯＣに対して紫外線が過剰照射となりサブシステム４においてＨ２Ｏ２を生じやすくなるからである。
【0036】
〔第四の実施形態〕
（純水製造装置）
図５は、本発明の第四の実施形態による純水製造装置を概略的に示している。本実施形態においては、紫外線酸化装置１３の後段に設けられたイオン交換装置１４の後段に溶存酸素（ＤＯ）計４４を有するとともに、このＤＯ計４４の検出値に基づいて紫外線酸化装置１３の紫外線の照射量を制御可能な制御手段（図示せず）を有する。これは、Ｈ２Ｏ２が発生すると、イオン交換装置１４において、下記式（３）
２Ｈ２Ｏ２ → ２Ｈ２Ｏ＋Ｏ２ ・・・（３）
により、酸素が発し、溶存酸素（ＤＯ）が増加するからである。
（純水製造装置）
図５は、本発明の第四の実施形態による純水製造装置を概略的に示している。本実施形態においては、紫外線酸化装置１３の後段に設けられたイオン交換装置１４の後段に溶存酸素（ＤＯ）計４４を有するとともに、このＤＯ計４４の検出値に基づいて紫外線酸化装置１３の紫外線の照射量を制御可能な制御手段（図示せず）を有する。これは、Ｈ２Ｏ２が発生すると、イオン交換装置１４において、下記式（３）
２Ｈ２Ｏ２ → ２Ｈ２Ｏ＋Ｏ２ ・・・（３）
により、酸素が発し、溶存酸素（ＤＯ）が増加するからである。
【0037】
（紫外線酸化装置の制御方法）
このような純水装置において、イオン交換装置１４の後段でＤＯ計４４により処理水の溶存酸素濃度を測定し、溶存酸素濃度が増加する、もしくは増加する傾向を示したら紫外線の照射量が過剰であると判断し、紫外線酸化装置１３における紫外線の照射量を減少させる。一方、溶存酸素濃度が所定のレベル以下となったら、紫外線酸化装置１３における紫外線の照射量を減少させるように制御することが好ましい。
このような純水装置において、イオン交換装置１４の後段でＤＯ計４４により処理水の溶存酸素濃度を測定し、溶存酸素濃度が増加する、もしくは増加する傾向を示したら紫外線の照射量が過剰であると判断し、紫外線酸化装置１３における紫外線の照射量を減少させる。一方、溶存酸素濃度が所定のレベル以下となったら、紫外線酸化装置１３における紫外線の照射量を減少させるように制御することが好ましい。
【0038】
上述した第一の実施形態～第四の実施形態のように紫外線酸化装置１３の制御を行った場合の流量変動の影響の一例を図６に概略的に示す。この図６は、前述した図８と同様に紫外線酸化装置１３とイオン交換装置１４とで被処理水Ｗｘを処理してＤＯ＜５μｇ／ＬのＤＯ＜５μｇ／Ｌの保証値の処理水Ｗｚを得る場合であり、低流量（５０ｍ３／ｈ）時に紫外線酸化装置１３の紫外線照射量を調整することにより、紫外線酸化装置１３で処理後の処理水ＷｙのＨ２Ｏ２を２０μｇ／Ｌと低く維持することができ、物質収支の変動の影響が少ないので、イオン交換装置１４の出口の処理水ＷｚのＤＯが＜５μｇ／Ｌとなり、ＤＯの保証値を満たすようになる。なお、低流量時には、イオン交換装置１４においてＳＶが低下するのでＤＯは上昇するが、ＤＯは＜５μｇ／Ｌを維持できる。
【0039】
以上、本発明について、前記各実施形態に基づき説明してきたが、本発明は前記実施形態に限らず種々の変形実施が可能である。例えば、第四の実施形態において、イオン交換装置１４に過酸化水素が流入すると、イオン交換樹脂が分解してＴＯＣが生じるので、イオン交換装置１４の後段にＴＯＣ計を設けて、このイオン交換装置１４のＴＯＣ計の検出値に基づいて紫外線酸化装置１３の紫外線の照射量を制御してもよい。また、図１に示すような超純水製造装置１においては、サブシステム４の紫外線酸化装置２４を同様に制御してもよく、さらには一次純水装置３の紫外線酸化装置１３の紫外線の照射量と、サブシステム４の紫外線酸化装置２４の照射量とを、連携して制御するようにしてもよい。
【実施例0040】
以下、具体的実施例に基づいて本発明をより具体的に説明する。
【0041】
〔紫外線酸化装置の制御による過酸化水素の生成量の確認試験〕
（実施例１～３）
超純水（抵抗率：１８．１ＭΩ・ｃｍ以上、ＴＯＣ：＜１μｇ／Ｌ、Ｈ２Ｏ２：＜５μｇ／Ｌ、ＤＯ：＜５μｇ／Ｌ、ＤＨ：＜０．０１μｇ／Ｌ）を用意し、この超純水に、ＴＯＣ成分をそれぞれ１０μｇ／Ｌ、２０μｇ／Ｌ、５０μｇ／Ｌをそれぞれ添加して試験用給水（それぞれ実施例１～３）とした。
（実施例１～３）
超純水（抵抗率：１８．１ＭΩ・ｃｍ以上、ＴＯＣ：＜１μｇ／Ｌ、Ｈ２Ｏ２：＜５μｇ／Ｌ、ＤＯ：＜５μｇ／Ｌ、ＤＨ：＜０．０１μｇ／Ｌ）を用意し、この超純水に、ＴＯＣ成分をそれぞれ１０μｇ／Ｌ、２０μｇ／Ｌ、５０μｇ／Ｌをそれぞれ添加して試験用給水（それぞれ実施例１～３）とした。
【0042】
紫外線酸化装置として、日本フォトサイエンス社製「ＪＰＷ」を用意した。この紫外線酸化装置は、紫外線ランプの点灯ブロック数が５ブロックで点灯ブロック数を調整可能となっており、各ブロックの紫外線ランプの照度を３０～１００％に調整可能な性能を備えている。
【0043】
この試験用給水を所定の流量で紫外線酸化装置に供給して、紫外線照射量を調節してＴＯＣの分解処理を行い、処理後の過酸化水素の発生量をそれぞれ測定した。結果を図７に示す。この際、紫外線照射量の調節は、点灯ブロック数を１，３，５ブロック（ランプ点灯割合２０％、６０％，１００％）にそれぞれ変更するとともに、照度の調光率を３０，５０，７０，１００％にそれぞれ変更して両者の組み合わせにより行った。
【0044】
図７から明らかなとおり、実施例１～３では、紫外線の照射量を変動させることにより、過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）の生成量が比例で変化している。そして、この紫外線の照射量を調整することにより、過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）の生成量を約１０μｇ／Ｌ以下に抑制することができることがわかる。
【符号の説明】
【0045】
１ 超純水製造装置
２ 前処理装置
３ 一次純水装置
４ 二次純水装置（サブシステム）
５ ユースポイント
１３ 紫外線酸化装置
１４ 再生型イオン交換装置
２４ 紫外線酸化装置
２５ 白金族金属触媒樹脂塔
４１ 流量計
４２ Ｈ２Ｏ２計
４３ 溶存水素（ＤＨ）計
４４ 溶存酸素（ＤＯ）計
Ｗ 原水
Ｗ０ 前処理水
Ｗ１ 一次純水
Ｗ２ 二次純水（超純水）
２ 前処理装置
３ 一次純水装置
４ 二次純水装置（サブシステム）
５ ユースポイント
１３ 紫外線酸化装置
１４ 再生型イオン交換装置
２４ 紫外線酸化装置
２５ 白金族金属触媒樹脂塔
４１ 流量計
４２ Ｈ２Ｏ２計
４３ 溶存水素（ＤＨ）計
４４ 溶存酸素（ＤＯ）計
Ｗ 原水
Ｗ０ 前処理水
Ｗ１ 一次純水
Ｗ２ 二次純水（超純水）
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【手続補正書】
【提出日】2024-01-19
【手続補正1】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
前処理装置、一次純水装置、及び二次純水装置を備える超純水製造装置において前記一次純水装置として用いられる純水製造装置であって、
逆浸透膜装置と紫外線酸化装置と再生型イオン交換装置と膜式脱気装置とをこの順に備え、
前記紫外線酸化装置は、処理水量が設定値に対して５流量％以上増減する被処理水中のＴＯＣ成分を処理し、
前記紫外線酸化装置の後段又は前段にＨ２Ｏ２の濃度に直接あるいは間接的に関連する指標を検知する検知手段を有し、この検知手段の検出値に基づいて前記紫外線酸化装置における紫外線の照射量を制御する制御手段を備えた、純水製造装置。
逆浸透膜装置と紫外線酸化装置と再生型イオン交換装置と膜式脱気装置とをこの順に備え、
前記紫外線酸化装置は、処理水量が設定値に対して５流量％以上増減する被処理水中のＴＯＣ成分を処理し、
前記紫外線酸化装置の後段又は前段にＨ２Ｏ２の濃度に直接あるいは間接的に関連する指標を検知する検知手段を有し、この検知手段の検出値に基づいて前記紫外線酸化装置における紫外線の照射量を制御する制御手段を備えた、純水製造装置。
【請求項2】
前記検知手段が流量計であり、前記制御手段は前記流量計の流量の検出値の増減に伴い前記紫外線の照射量を増減するように制御する、請求項１に記載の純水製造装置。
【請求項3】
前記検知手段が前記紫外線酸化装置の後段に設けられたＨ２Ｏ２計または溶存水素計であり、前記制御手段は前記Ｈ２Ｏ２計または溶存水素計が検出したＨ
２
Ｏ
２
濃度または溶存水素濃度が増加するか、あるいは増加する傾向を示したら前記紫外線の照射量が過剰であると判断し、前記紫外線の照射量を減少させるように制御する、請求項１に記載の純水製造装置。
【請求項4】
前記純水製造装置が紫外線酸化装置の後段にイオン交換装置を有し、前記検知手段が前記イオン交換装置の後段に設けられた溶存酸素計であり、前記制御手段は前記溶存酸素計が検出した溶存酸素濃度が増加するか、あるいは増加する傾向を示したら前記紫外線の照射量が過剰であると判断し、前記紫外線の照射量を減少させるように制御する、請求項１に記載の純水製造装置。
【請求項5】
前記紫外線酸化装置への単位流量当たりの電力投入量が０．０１～０．３ｋＷｈ／ｍ３であり、前記紫外線酸化装置の照度の最大値を１００％として３０～１００％の範囲でコントロール可能である、請求項１に記載の純水製造装置。
【請求項6】
前記紫外線酸化装置の前段にＴＯＣ測定手段と流量計とを備える、請求項１～５のいずれか１項に記載の純水製造装置。