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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024059074
(43)【公開日】2024-04-30
(54)【発明の名称】車両用フロントガラスの製造方法
(51)【国際特許分類】
C03C 27/12 20060101AFI20240422BHJP
B32B 17/00 20060101ALI20240422BHJP
B60J 1/00 20060101ALI20240422BHJP
B60J 1/20 20060101ALI20240422BHJP
B60S 1/02 20060101ALI20240422BHJP
B60J 3/04 20060101ALI20240422BHJP
H01R 4/02 20060101ALI20240422BHJP
【ＦＩ】
C03C27/12 Z
C03C27/12 L
C03C27/12 M
B32B17/00
B60J1/00 J
B60J1/20 C
B60S1/02 300
B60J3/04
H01R4/02 Z
【審査請求】未請求
【請求項の数】13
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023133934
(22)【出願日】2023-08-21
(31)【優先権主張番号】P 2022166010
(32)【優先日】2022-10-17
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(71)【出願人】
【識別番号】000000044
【氏名又は名称】ＡＧＣ株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100103894
【弁理士】
【氏名又は名称】家入 健
(72)【発明者】
【氏名】手嶋 直樹
【テーマコード（参考）】
3D225
4F100
4G061
5E085
【Ｆターム（参考）】
3D225AA03
3D225AB01
3D225AC10
3D225AD02
4F100AB16
4F100AB16D
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4F100AB17
4F100AB17D
4F100AB17E
4F100AB21
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4F100AB21D
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4F100AB24E
4F100AG00
4F100AG00A
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4F100AR00B
4F100BA03
4F100BA05
4F100BA06
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4F100GB32
4F100JG01
4F100JG01D
4F100JG01E
4F100JN01
4G061AA03
4G061AA23
4G061AA30
4G061BA02
4G061CB03
4G061CB19
4G061CB20
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4G061DA23
4G061DA29
4G061DA30
5E085BB01
5E085BB11
5E085DD01
5E085DD13
5E085JJ06
5E085JJ25
(57)【要約】
【課題】導電体と端子とを無鉛半田を用いて接合する工程を含み、端子付け後のガラス板の破壊強度を高めることが可能な車両用フロントガラスの製造方法の提供。
【解決手段】第１ガラス板の車内面上に、導電体の材料を塗工する工程（Ｓ１２）と、導電体の材料を塗工した第１ガラス板を焼成して、導電体付きガラス板を得る工程（Ｓ１３）と、導電体付きガラス板と第２ガラス板とを、中間膜を介して貼り合わせて、合わせガラスを得る工程（Ｓ１４）と、導電体に含まれる端子接合部上に、加熱溶融させた後に凝固させた無鉛半田を介して端子を接合する工程（Ｓ１５）と、凝固した無鉛半田に対して、３０～１５０℃で１０分間以上、５０～１５０℃で５分間以上、または１２０～１５０℃で３分間以上の条件で、後加熱処理を行う工程（Ｓ１６）とを順次有する、車両用フロントガラスの製造方法。
【選択図】図１１
【解決手段】第１ガラス板の車内面上に、導電体の材料を塗工する工程（Ｓ１２）と、導電体の材料を塗工した第１ガラス板を焼成して、導電体付きガラス板を得る工程（Ｓ１３）と、導電体付きガラス板と第２ガラス板とを、中間膜を介して貼り合わせて、合わせガラスを得る工程（Ｓ１４）と、導電体に含まれる端子接合部上に、加熱溶融させた後に凝固させた無鉛半田を介して端子を接合する工程（Ｓ１５）と、凝固した無鉛半田に対して、３０～１５０℃で１０分間以上、５０～１５０℃で５分間以上、または１２０～１５０℃で３分間以上の条件で、後加熱処理を行う工程（Ｓ１６）とを順次有する、車両用フロントガラスの製造方法。
【選択図】図１１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
第１ガラス板と第２ガラス板とが中間膜を介して貼り合わされた合わせガラスを含み、
前記合わせガラスは、前記第１ガラス板と、当該第１ガラス板の車内面の上に形成され、端子が接合される端子接合部を有する導電体と、当該導電体の前記端子接合部上に接合された端子とを有する端子付きガラス板を含み、
前記導電体は、電気的機能部を含むか、電気的機能部に電気的に接続されており、
前記導電体は、前記電気的機能部に給電するための給電部を含み、当該給電部が前記端子接合部を含む、車両用フロントガラスの製造方法であって、
前記第１ガラス板の前記車内面上に、前記導電体の材料である銀とガラスフリットとを含む銀含有ペーストを塗工する工程（Ｓ１２）と、
前記導電体の材料を塗工した前記第１ガラス板を焼成して、前記導電体を形成して、導電体付きガラス板を得る工程（Ｓ１３）と、
前記導電体付きガラス板と前記第２ガラス板とを、前記中間膜を介して貼り合わせて、前記合わせガラスを得る工程（Ｓ１４）と、
前記導電体に含まれる前記端子接合部上に、加熱溶融させた後に凝固させた無鉛半田を介して前記端子を接合する工程（Ｓ１５）と、
凝固した前記無鉛半田に対して、３０～１５０℃で１０分間以上、５０～１５０℃で５分間以上、または１２０～１５０℃で３分間以上の条件で、後加熱処理を行う工程（Ｓ１６）とを順次有する、車両用フロントガラスの製造方法。
前記合わせガラスは、前記第１ガラス板と、当該第１ガラス板の車内面の上に形成され、端子が接合される端子接合部を有する導電体と、当該導電体の前記端子接合部上に接合された端子とを有する端子付きガラス板を含み、
前記導電体は、電気的機能部を含むか、電気的機能部に電気的に接続されており、
前記導電体は、前記電気的機能部に給電するための給電部を含み、当該給電部が前記端子接合部を含む、車両用フロントガラスの製造方法であって、
前記第１ガラス板の前記車内面上に、前記導電体の材料である銀とガラスフリットとを含む銀含有ペーストを塗工する工程（Ｓ１２）と、
前記導電体の材料を塗工した前記第１ガラス板を焼成して、前記導電体を形成して、導電体付きガラス板を得る工程（Ｓ１３）と、
前記導電体付きガラス板と前記第２ガラス板とを、前記中間膜を介して貼り合わせて、前記合わせガラスを得る工程（Ｓ１４）と、
前記導電体に含まれる前記端子接合部上に、加熱溶融させた後に凝固させた無鉛半田を介して前記端子を接合する工程（Ｓ１５）と、
凝固した前記無鉛半田に対して、３０～１５０℃で１０分間以上、５０～１５０℃で５分間以上、または１２０～１５０℃で３分間以上の条件で、後加熱処理を行う工程（Ｓ１６）とを順次有する、車両用フロントガラスの製造方法。
【請求項2】
工程（Ｓ１６）における加熱条件は、５０～１５０℃で１０分間以上、または１２０～１５０℃で５分間以上である、請求項１に記載の車両用フロントガラスの製造方法。
【請求項3】
工程（Ｓ１６）における加熱温度が１３０℃以下である、請求項１または２に記載の車両用フロントガラスの製造方法。
【請求項4】
工程（Ｓ１６）における加熱温度が１２０℃以下である、請求項３に記載の車両用フロントガラスの製造方法。
【請求項5】
工程（Ｓ１６）における加熱時間が１２０分間以下である、請求項１または２に記載の車両用フロントガラスの製造方法。
【請求項6】
工程（Ｓ１６）における加熱時間が６０分間以下である、請求項５に記載の車両用フロントガラスの製造方法。
【請求項7】
前記無鉛半田は、半田接合後に２０～２５℃の常温環境下で保存したときに、時間の経過と共に硬度が低下する時効軟化タイプの無鉛半田である、請求項１または２に記載の車両用フロントガラスの製造方法。
【請求項8】
前記無鉛半田は、
ＳｎおよびＡｇを含み、Ｓｂ、ＣｕおよびＩｎを実質的に含まないＳｎＡｇ系無鉛半田；
Ｓｎ、ＡｇおよびＣｕを含み、ＳｂおよびＩｎを実質的に含まないＳｎＡｇＣｕ系無鉛半田；
ＳｎおよびＩｎを含み、Ｓｂ、ＡｇおよびＣｕを実質的に含まないＳｎＩｎ系無鉛半田;
Ｓｎ、ＡｇおよびＩｎを含み、Ｓｂ、Ｃｕ、Ｂｉ、ＮｉおよびＺｎを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎ系無鉛半田；
Ｓｎ、Ａｇ、ＩｎおよびＣｕを含み、Ｓｂ、Ｂｉ、ＮｉおよびＺｎを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎＣｕ系無鉛半田；
Ｓｎ、Ａｇ、ＩｎおよびＢｉを含み、Ｓｂ、Ｃｕ、ＮｉおよびＺｎを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎＢｉ系無鉛半田；
Ｓｎ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｎｉ、ＣｕおよびＺｎを含み、ＳｂおよびＢｉを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎＮｉＣｕＺｎ系無鉛半田;
からなる群より選ばれる１種以上の無鉛半田である、請求項１または２に記載の車両用フロントガラスの製造方法。
ＳｎおよびＡｇを含み、Ｓｂ、ＣｕおよびＩｎを実質的に含まないＳｎＡｇ系無鉛半田；
Ｓｎ、ＡｇおよびＣｕを含み、ＳｂおよびＩｎを実質的に含まないＳｎＡｇＣｕ系無鉛半田；
ＳｎおよびＩｎを含み、Ｓｂ、ＡｇおよびＣｕを実質的に含まないＳｎＩｎ系無鉛半田;
Ｓｎ、ＡｇおよびＩｎを含み、Ｓｂ、Ｃｕ、Ｂｉ、ＮｉおよびＺｎを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎ系無鉛半田；
Ｓｎ、Ａｇ、ＩｎおよびＣｕを含み、Ｓｂ、Ｂｉ、ＮｉおよびＺｎを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎＣｕ系無鉛半田；
Ｓｎ、Ａｇ、ＩｎおよびＢｉを含み、Ｓｂ、Ｃｕ、ＮｉおよびＺｎを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎＢｉ系無鉛半田；
Ｓｎ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｎｉ、ＣｕおよびＺｎを含み、ＳｂおよびＢｉを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎＮｉＣｕＺｎ系無鉛半田;
からなる群より選ばれる１種以上の無鉛半田である、請求項１または２に記載の車両用フロントガラスの製造方法。
【請求項9】
前記車両用フロントガラスは、前記第１ガラス板の前記車内面と前記導電体の前記端子接合部との間に遮光層を有するものであり、
工程（Ｓ１２）の前に、前記第１ガラス板の前記車内面上に、前記遮光層の材料である黒色顔料とガラスフリットとを含むセラミックペーストを塗工する工程（Ｓ１１）を有し、
工程（Ｓ１３）において、前記遮光層の材料および前記導電体の材料を塗工した前記第１ガラス板を焼成して、前記遮光層と前記導電体とを形成して、前記導電体付きガラス板を得る、請求項１または２に記載の車両用フロントガラスの製造方法。
工程（Ｓ１２）の前に、前記第１ガラス板の前記車内面上に、前記遮光層の材料である黒色顔料とガラスフリットとを含むセラミックペーストを塗工する工程（Ｓ１１）を有し、
工程（Ｓ１３）において、前記遮光層の材料および前記導電体の材料を塗工した前記第１ガラス板を焼成して、前記遮光層と前記導電体とを形成して、前記導電体付きガラス板を得る、請求項１または２に記載の車両用フロントガラスの製造方法。
【請求項10】
前記第１ガラス板の前記車内面は、前記第１ガラス板の前記中間膜側の表面であり、かつ、前記第２ガラス板に覆われない露出部を有し、当該露出部に、前記導電体の前記端子接合部が形成された、請求項１または２に記載の車両用フロントガラスの製造方法。
【請求項11】
前記第１ガラス板の前記車内面は、前記第１ガラス板の前記中間膜側と反対側の表面である、請求項１または２に記載の車両用フロントガラスの製造方法。
【請求項12】
前記端子付きガラス板は、平面視にて、光学装置が取り付けられる光学装置取付領域と、当該光学装置取付領域内に位置し、外部から前記光学装置への入射光および／または前記光学装置からの出射光が通る透光部と、平面視にて、前記透光部の少なくとも一部を囲む遮光層とを有し、
前記導電体は、前記透光部の内部に形成された電熱線と、前記透光部の外部に形成された前記給電部と、前記透光部の外部に形成され、前記電熱線と前記給電部とを接続する接続配線とを含む、請求項１１に記載の車両用フロントガラスの製造方法。
前記導電体は、前記透光部の内部に形成された電熱線と、前記透光部の外部に形成された前記給電部と、前記透光部の外部に形成され、前記電熱線と前記給電部とを接続する接続配線とを含む、請求項１１に記載の車両用フロントガラスの製造方法。
【請求項13】
前記端子付きガラス板は、前記端子に、丸線状または箔状の導線からなる給電用部材が固定されたものである、請求項１または２に記載の車両用フロントガラスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、車両用フロントガラスの製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
自動車等の車両用の窓ガラスには、複数のガラス板が貼り合わされた合わせガラス、または強化ガラスが好ましく用いられる。一般的に、車両用フロントガラスの材料のガラス板は、周縁領域に遮光層が形成され、熱成形により曲面を有する形状に加工される。
また、車両用の窓ガラスにおいて、電気的機能部を含むか、電気的機能部に接続される導電体と、ハーネスおよびケーブル等の給電用部材とを含む車両用フロントガラスが知られている。電気的機能部としては、電熱線、電熱層、アンテナ、調光層、発光素子およびこれらの組合せ等が挙げられる。導電体は、電気的機能部に給電するための給電部を含むことができる。
本明細書において、導電体を有するガラス板を「導電体付きガラス板」と言う。
また、車両用の窓ガラスにおいて、電気的機能部を含むか、電気的機能部に接続される導電体と、ハーネスおよびケーブル等の給電用部材とを含む車両用フロントガラスが知られている。電気的機能部としては、電熱線、電熱層、アンテナ、調光層、発光素子およびこれらの組合せ等が挙げられる。導電体は、電気的機能部に給電するための給電部を含むことができる。
本明細書において、導電体を有するガラス板を「導電体付きガラス板」と言う。
【0003】
車両用フロントガラスでは、ワイパーに付着した霜、雪および氷等を融かし、ワイパーの凍結を防止するために、フロントガラスの下端部および側端部等に、１本以上の電熱線からなる電気的機能部と、一対の給電用電極（バスバーとも言う。）等からなる給電部とを含む導電体が形成される場合がある。
【0004】
また、車両用フロントガラスの内面には、自動運転および衝突事故の防止等のために、車両前方の情報を取得する、ＡＤＡＳ（Advanced Driver Assistance systems）カメラ、ＬｉＤＡＲ（Light Detection And Ranging）、レーダーおよび光センサ等の光学機器と、これを収容するブラケット等と呼ばれる筐体とを含む光学装置が設置される場合がある。かかる構成では、光学装置によるセンシング精度を高めるために、光学機器の前方のガラス部分に、曇り、霜、雪および氷等の除去および付着を防止する１本以上の電熱線からなる電気的機能部と、一対の給電用電極（バスバー）等からなる給電部とを含む導電体が形成される場合がある。
【0005】
上記のような車両用フロントガラスでは、給電部の各給電用電極に、ハーネスおよびケーブル等の給電用部材が接合される。給電部は、発熱を目的としたものではなく、また、給電用部材を接合するための面積を必要とするため、電熱線よりも太く設計される。そのため、給電部は、車外にいる人に視認されないように、遮光層上に形成されることが一般的である。
【0006】
遮光層は例えば、黒色顔料とガラスフリットとを含むセラミックペーストの塗工および焼成により形成できる。導電体は例えば、銀粉とガラスフリットとを含む銀含有ペーストの塗工および焼成により形成できる。セラミックペーストおよび銀含有ペーストの焼成は、ガラス板の熱成形と同時に実施できる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0007】
【特許文献1】国際公開第２０１２／０９６３７３号
【特許文献2】国際公開第２０２１／２０９０００号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
従来、給電部と給電用部材との接合は、半田を用いて行われている。
例えば、ワイヤーハーネス等の給電用部材の先端部に端子を固定し、この端子を給電部に半田を用いて接合している。半田としては、有鉛半田と無鉛半田がある。近年、鉛の環境への影響が懸念され、有鉛半田の法的規制が広がりつつあるため、無鉛半田を用いることが望まれている。
例えば、ワイヤーハーネス等の給電用部材の先端部に端子を固定し、この端子を給電部に半田を用いて接合している。半田としては、有鉛半田と無鉛半田がある。近年、鉛の環境への影響が懸念され、有鉛半田の法的規制が広がりつつあるため、無鉛半田を用いることが望まれている。
【0009】
一般的に、無鉛半田の融点は例えば２２０℃程度であり、より高い温度（例えば３００℃程度）で半田接合を行う必要がある。導電体付きガラス板において、導電体と端子とを無鉛半田によって接合する場合、ガラス板に局所的な高温加熱と高温から常温への降温とが起こる。降温の際には、ガラス板の熱膨張係数と無鉛半田の熱膨張係数との差に起因して、ガラス板と無鉛半田に熱収縮量の差が生じ、ガラス板と無鉛半田との間に歪みが生じ、導電体付きガラス板に応力（具体的には、引張応力）が発生する。そして、降温後にもこの応力が残留する場合がある。この残留応力が原因となり、車両用フロントガラスの製造後に、ガラス板にクラックが生じる恐れがある。また、無鉛半田は弾性率の低い鉛を含まないため、有鉛半田に比べ弾性率が高く、変形しにくい。よって、導電体付きガラス板に発生した残留応力が緩和しにくい。これら理由から、導電体と端子とを無鉛半田によって接合する場合、接合後のガラス板への残留応力の発生、およびそれによる製造後のクラック発生の問題が起こり得る。
本明細書において、導電体と端子とを有するガラス板を「端子付きガラス板」と言う。
本明細書において、導電体と端子とを有するガラス板を「端子付きガラス板」と言う。
【0010】
端子付け後のガラス板の破壊強度が低い場合、ガラス板に外力が加わった際に、ガラス割れが発生する恐れがある。特に、遮光層上に形成された給電部に対して、無鉛半田を用いて端子を接合する場合、端子付け後のガラス板の破壊強度が低下する傾向がある。
本明細書において、「端子付け前または端子付け後のガラス板の破壊強度」は、端子付け前または端子付け後のガラス板に荷重を加え、破壊した時点の荷重であり、後記［実施例］の項に記載の方法にて測定できる。
本明細書において、「端子付け前または端子付け後のガラス板の破壊強度」は、端子付け前または端子付け後のガラス板に荷重を加え、破壊した時点の荷重であり、後記［実施例］の項に記載の方法にて測定できる。
【0011】
本開示の関連技術として、特許文献１、２が挙げられる。
特許文献１には、導電体層が表面に形成されたガラス板を、５０℃以上、無鉛半田が溶融し始める温度以下の温度に予熱した後、無鉛半田によって端子接続部に接続端子を接続する、車両用窓ガラスの製造方法が開示されている（請求項９）。
特許文献１では、接続端子の半田付けの際のガラス板の温度変化を小さくして、ガラス板の残留応力を低減するために、「半田接合前」にガラス板を予熱しており（段落００４５等）、「半田接合後」の加熱処理について、記載および示唆がない。
特許文献１には、導電体層が表面に形成されたガラス板を、５０℃以上、無鉛半田が溶融し始める温度以下の温度に予熱した後、無鉛半田によって端子接続部に接続端子を接続する、車両用窓ガラスの製造方法が開示されている（請求項９）。
特許文献１では、接続端子の半田付けの際のガラス板の温度変化を小さくして、ガラス板の残留応力を低減するために、「半田接合前」にガラス板を予熱しており（段落００４５等）、「半田接合後」の加熱処理について、記載および示唆がない。
【0012】
特許文献２には、残留応力を効果的に除去するために、ガラスの半田付け領域を、好ましくは固液転移温度の０．９倍～０．９９倍の温度で加熱するガラスの加工方法が開示されている（請求項１、４）。
例えば、ＳｎＡｇＣｕ（ＳＡＣ）系無鉛半田の場合、固液転移温度は２１７℃である。この半田の場合、２００℃以下で６時間の加熱および２１０℃で０．５時間の加熱では有意な効果が得られなかったが、２１０℃で２時間以上の加熱では有意な効果が得られたことが示されている（表１）。なお、固液転移温度が２１７℃である場合、固液転移温度の０．９倍～０．９９倍は、１９５．３～２１４．８℃と算出される。
特許文献２において、残留応力を低減するために有効な半田接合後の加熱条件は、約２００℃以上で２時間以上である。このような条件の後加熱処理では、合わせガラスの中間膜がダメージを受け、中間膜に発泡等の品質不良が生じる恐れがある。
例えば、ＳｎＡｇＣｕ（ＳＡＣ）系無鉛半田の場合、固液転移温度は２１７℃である。この半田の場合、２００℃以下で６時間の加熱および２１０℃で０．５時間の加熱では有意な効果が得られなかったが、２１０℃で２時間以上の加熱では有意な効果が得られたことが示されている（表１）。なお、固液転移温度が２１７℃である場合、固液転移温度の０．９倍～０．９９倍は、１９５．３～２１４．８℃と算出される。
特許文献２において、残留応力を低減するために有効な半田接合後の加熱条件は、約２００℃以上で２時間以上である。このような条件の後加熱処理では、合わせガラスの中間膜がダメージを受け、中間膜に発泡等の品質不良が生じる恐れがある。
【0013】
本開示は上記事情に鑑みてなされたものであり、導電体と端子とを無鉛半田を用いて接合する工程を含み、中間膜にダメージを与えることなく、端子付け後のガラス板の破壊強度を高めることが可能な車両用フロントガラスの製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0014】
本開示は、以下の車両用フロントガラスの製造方法を提供する。
［１］ 第１ガラス板と第２ガラス板とが中間膜を介して貼り合わされた合わせガラスを含み、
前記合わせガラスは、前記第１ガラス板と、当該第１ガラス板の車内面の上に形成され、端子が接合される端子接合部を有する導電体と、当該導電体の前記端子接合部上に接合された端子とを有する端子付きガラス板を含み、
前記導電体は、電気的機能部を含むか、電気的機能部に電気的に接続されており、
前記導電体は、前記電気的機能部に給電するための給電部を含み、当該給電部が前記端子接合部を含む、車両用フロントガラスの製造方法であって、
前記第１ガラス板の前記車内面上に、前記導電体の材料である銀とガラスフリットとを含む銀含有ペーストを塗工する工程（Ｓ１２）と、
前記導電体の材料を塗工した前記第１ガラス板を焼成して、前記導電体を形成して、導電体付きガラス板を得る工程（Ｓ１３）と、
前記導電体付きガラス板と前記第２ガラス板とを、前記中間膜を介して貼り合わせて、前記合わせガラスを得る工程（Ｓ１４）と、
前記導電体に含まれる前記端子接合部上に、加熱溶融させた後に凝固させた無鉛半田を介して前記端子を接合する工程（Ｓ１５）と、
凝固した前記無鉛半田に対して、３０～１５０℃で１０分間以上、５０～１５０℃で５分間以上、または１２０～１５０℃で３分間以上の条件で、後加熱処理を行う工程（Ｓ１６）とを順次有する、車両用フロントガラスの製造方法。
［１］ 第１ガラス板と第２ガラス板とが中間膜を介して貼り合わされた合わせガラスを含み、
前記合わせガラスは、前記第１ガラス板と、当該第１ガラス板の車内面の上に形成され、端子が接合される端子接合部を有する導電体と、当該導電体の前記端子接合部上に接合された端子とを有する端子付きガラス板を含み、
前記導電体は、電気的機能部を含むか、電気的機能部に電気的に接続されており、
前記導電体は、前記電気的機能部に給電するための給電部を含み、当該給電部が前記端子接合部を含む、車両用フロントガラスの製造方法であって、
前記第１ガラス板の前記車内面上に、前記導電体の材料である銀とガラスフリットとを含む銀含有ペーストを塗工する工程（Ｓ１２）と、
前記導電体の材料を塗工した前記第１ガラス板を焼成して、前記導電体を形成して、導電体付きガラス板を得る工程（Ｓ１３）と、
前記導電体付きガラス板と前記第２ガラス板とを、前記中間膜を介して貼り合わせて、前記合わせガラスを得る工程（Ｓ１４）と、
前記導電体に含まれる前記端子接合部上に、加熱溶融させた後に凝固させた無鉛半田を介して前記端子を接合する工程（Ｓ１５）と、
凝固した前記無鉛半田に対して、３０～１５０℃で１０分間以上、５０～１５０℃で５分間以上、または１２０～１５０℃で３分間以上の条件で、後加熱処理を行う工程（Ｓ１６）とを順次有する、車両用フロントガラスの製造方法。
【0015】
［２］ 工程（Ｓ１６）における加熱条件は、５０～１５０℃で１０分間以上、または１２０～１５０℃で５分間以上である、［１］の車両用フロントガラスの製造方法。
［３］ 工程（Ｓ１６）における加熱温度が１３０℃以下である、［１］または［２］の車両用フロントガラスの製造方法。
［４］ 工程（Ｓ１６）における加熱温度が１２０℃以下である、［３］の車両用フロントガラスの製造方法。
［５］ 工程（Ｓ１６）における加熱時間が１２０分間以下である、［１］～［４］のいずれかの車両用フロントガラスの製造方法。
［６］ 工程（Ｓ１６）における加熱時間が６０分間以下である、［５］の車両用フロントガラスの製造方法。
［３］ 工程（Ｓ１６）における加熱温度が１３０℃以下である、［１］または［２］の車両用フロントガラスの製造方法。
［４］ 工程（Ｓ１６）における加熱温度が１２０℃以下である、［３］の車両用フロントガラスの製造方法。
［５］ 工程（Ｓ１６）における加熱時間が１２０分間以下である、［１］～［４］のいずれかの車両用フロントガラスの製造方法。
［６］ 工程（Ｓ１６）における加熱時間が６０分間以下である、［５］の車両用フロントガラスの製造方法。
【0016】
［７］ 前記無鉛半田は、半田接合後に２０～２５℃の常温環境下で保存したときに、時間の経過と共に硬度が低下する時効軟化タイプの無鉛半田である、［１］～［６］のいずれかの車両用フロントガラスの製造方法。
【0017】
［８］ 前記無鉛半田は、
ＳｎおよびＡｇを含み、Ｓｂ、ＣｕおよびＩｎを実質的に含まないＳｎＡｇ系無鉛半田；
Ｓｎ、ＡｇおよびＣｕを含み、ＳｂおよびＩｎを実質的に含まないＳｎＡｇＣｕ系無鉛半田；
ＳｎおよびＩｎを含み、Ｓｂ、ＡｇおよびＣｕを実質的に含まないＳｎＩｎ系無鉛半田;
Ｓｎ、ＡｇおよびＩｎを含み、Ｓｂ、Ｃｕ、Ｂｉ、ＮｉおよびＺｎを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎ系無鉛半田；
Ｓｎ、Ａｇ、ＩｎおよびＣｕを含み、Ｓｂ、Ｂｉ、ＮｉおよびＺｎを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎＣｕ系無鉛半田；
Ｓｎ、Ａｇ、ＩｎおよびＢｉを含み、Ｓｂ、Ｃｕ、ＮｉおよびＺｎを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎＢｉ系無鉛半田；
Ｓｎ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｎｉ、ＣｕおよびＺｎを含み、ＳｂおよびＢｉを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎＮｉＣｕＺｎ系無鉛半田;
からなる群より選ばれる１種以上の無鉛半田である、［１］～［７］のいずれかの車両用フロントガラスの製造方法。
ＳｎおよびＡｇを含み、Ｓｂ、ＣｕおよびＩｎを実質的に含まないＳｎＡｇ系無鉛半田；
Ｓｎ、ＡｇおよびＣｕを含み、ＳｂおよびＩｎを実質的に含まないＳｎＡｇＣｕ系無鉛半田；
ＳｎおよびＩｎを含み、Ｓｂ、ＡｇおよびＣｕを実質的に含まないＳｎＩｎ系無鉛半田;
Ｓｎ、ＡｇおよびＩｎを含み、Ｓｂ、Ｃｕ、Ｂｉ、ＮｉおよびＺｎを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎ系無鉛半田；
Ｓｎ、Ａｇ、ＩｎおよびＣｕを含み、Ｓｂ、Ｂｉ、ＮｉおよびＺｎを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎＣｕ系無鉛半田；
Ｓｎ、Ａｇ、ＩｎおよびＢｉを含み、Ｓｂ、Ｃｕ、ＮｉおよびＺｎを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎＢｉ系無鉛半田；
Ｓｎ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｎｉ、ＣｕおよびＺｎを含み、ＳｂおよびＢｉを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎＮｉＣｕＺｎ系無鉛半田;
からなる群より選ばれる１種以上の無鉛半田である、［１］～［７］のいずれかの車両用フロントガラスの製造方法。
【0018】
［９］ 前記車両用フロントガラスは、前記第１ガラス板の前記車内面と前記導電体の前記端子接合部との間に遮光層を有するものであり、
工程（Ｓ１２）の前に、前記第１ガラス板の前記車内面上に、前記遮光層の材料である黒色顔料とガラスフリットとを含むセラミックペーストを塗工する工程（Ｓ１１）を有し、
工程（Ｓ１３）において、前記遮光層の材料および前記導電体の材料を塗工した前記第１ガラス板を焼成して、前記遮光層と前記導電体とを形成して、前記導電体付きガラス板を得る、［１］～［８］のいずれかの車両用フロントガラスの製造方法。
工程（Ｓ１２）の前に、前記第１ガラス板の前記車内面上に、前記遮光層の材料である黒色顔料とガラスフリットとを含むセラミックペーストを塗工する工程（Ｓ１１）を有し、
工程（Ｓ１３）において、前記遮光層の材料および前記導電体の材料を塗工した前記第１ガラス板を焼成して、前記遮光層と前記導電体とを形成して、前記導電体付きガラス板を得る、［１］～［８］のいずれかの車両用フロントガラスの製造方法。
【0019】
［１０］ 前記第１ガラス板の前記車内面は、前記第１ガラス板の前記中間膜側の表面であり、かつ、前記第２ガラス板に覆われない露出部を有し、当該露出部に、前記導電体の前記端子接合部が形成された、［１］～［９］のいずれかの車両用フロントガラスの製造方法。
【0020】
［１１］ 前記第１ガラス板の前記車内面は、前記第１ガラス板の前記中間膜側と反対側の表面である、［１］～［１０］のいずれかの車両用フロントガラスの製造方法。
［１２］ 前記端子付きガラス板は、平面視にて、光学装置が取り付けられる光学装置取付領域と、当該光学装置取付領域内に位置し、外部から前記光学装置への入射光および／または前記光学装置からの出射光が通る透光部と、平面視にて、前記透光部の少なくとも一部を囲む遮光層とを有し、
前記導電体は、前記透光部の内部に形成された電熱線と、前記透光部の外部に形成された前記給電部と、前記透光部の外部に形成され、前記電熱線と前記給電部とを接続する接続配線とを含む、［１１］の車両用フロントガラスの製造方法。
［１２］ 前記端子付きガラス板は、平面視にて、光学装置が取り付けられる光学装置取付領域と、当該光学装置取付領域内に位置し、外部から前記光学装置への入射光および／または前記光学装置からの出射光が通る透光部と、平面視にて、前記透光部の少なくとも一部を囲む遮光層とを有し、
前記導電体は、前記透光部の内部に形成された電熱線と、前記透光部の外部に形成された前記給電部と、前記透光部の外部に形成され、前記電熱線と前記給電部とを接続する接続配線とを含む、［１１］の車両用フロントガラスの製造方法。
【0021】
［１３］ 前記端子付きガラス板は、前記端子に、丸線状または箔状の導線からなる給電用部材が固定されたものである、［１］～［１２］のいずれかの車両用フロントガラスの製造方法。
【発明の効果】
【0022】
本開示の車両用フロントガラスの製造方法では、半田接合後に、凝固した無鉛半田に対して適切な条件で加熱処理を行うことにより、中間膜にダメージを与えることなく、端子付け後のガラス板の破壊強度を高めることができる。
本開示によれば、導電体と端子とを無鉛半田を用いて接合する工程を含み、中間膜にダメージを与えることなく、端子付け後のガラス板の破壊強度を高めることが可能な車両用フロントガラスの製造方法を提供できる。
本開示によれば、導電体と端子とを無鉛半田を用いて接合する工程を含み、中間膜にダメージを与えることなく、端子付け後のガラス板の破壊強度を高めることが可能な車両用フロントガラスの製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【0023】
【図1】本発明に係る第１実施形態の車両用フロントガラスの全体平面図である。
【図5A】第１実施形態の車両用フロントガラスの製造方法の工程図である。
【図5B】第１実施形態の車両用フロントガラスの製造方法の工程図である。
【図5C】第１実施形態の車両用フロントガラスの製造方法の工程図である。
【図5D】第１実施形態の車両用フロントガラスの製造方法の工程図である。
【図5E】第１実施形態の車両用フロントガラスの製造方法の工程図である。
【図5F】第１実施形態の車両用フロントガラスの製造方法の工程図である。
【図5G】第１実施形態の車両用フロントガラスの製造方法の工程図である。
【図6】第１実施形態の設計変更例を示す断面図である。
【図7】本発明に係る第２実施形態の車両用フロントガラスの全体平面図である。
【図10A】第２実施形態の車両用フロントガラスの製造方法の工程図である。
【図10B】第２実施形態の車両用フロントガラスの製造方法の工程図である。
【図10C】第２実施形態の車両用フロントガラスの製造方法の工程図である。
【図10D】第２実施形態の車両用フロントガラスの製造方法の工程図である。
【図10E】第２実施形態の車両用フロントガラスの製造方法の工程図である。
【図10F】第２実施形態の車両用フロントガラスの製造方法の工程図である。
【図10G】第２実施形態の車両用フロントガラスの製造方法の工程図である。
【図11】本開示の車両用フロントガラスの製造方法のフローチャートである。
【図12】例１（後加熱処理なし）および４０～１２０℃で６０分間の後加熱処理を行った例について、１０サンプルの破壊強度の平均値のデータを示すグラフである。
【図13】例１（後加熱処理なし）および１２０℃で１～６０分間の後加熱処理を行った例について、１０サンプルの破壊強度の平均値のデータを示すグラフである。
【図14】例２（後加熱処理なし）および１００～１２０℃で６０分間の後加熱処理を行った例２１、２２について、１０サンプルの破壊強度の平均値のデータを示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【0024】
一般的に、薄膜構造体は、厚さに応じて、「フィルム」および「シート」等と称される。本明細書では、これらを明確には区別しない。したがって、本明細書で言う「フィルム」に「シート」が含まれる場合がある。
本明細書において、形状に付く「略」は、その形状の角を丸くした面取り形状、その形状の一部が欠けた形状、その形状に任意の小さな形状が追加した形状等、部分的に変化した形状を意味する。
本明細書において、特に明記しない限り、「ガラス板」は、未強化ガラスを指す。
本明細書において、特に明記しない限り、「ガラス板の表面」は、ガラス板の端面（側面とも言う。）を除く、面積の大きい主面を指す。
本明細書において、特に明記しない限り、「上下」、「左右」、「縦横」、「内外」は、車両用フロントガラスが車両に嵌め込まれた状態（実際の使用状態）で、車内側から見たときの「上下」、「左右」、「縦横」、「内外」である。
本明細書において、形状に付く「略」は、その形状の角を丸くした面取り形状、その形状の一部が欠けた形状、その形状に任意の小さな形状が追加した形状等、部分的に変化した形状を意味する。
本明細書において、特に明記しない限り、「ガラス板」は、未強化ガラスを指す。
本明細書において、特に明記しない限り、「ガラス板の表面」は、ガラス板の端面（側面とも言う。）を除く、面積の大きい主面を指す。
本明細書において、特に明記しない限り、「上下」、「左右」、「縦横」、「内外」は、車両用フロントガラスが車両に嵌め込まれた状態（実際の使用状態）で、車内側から見たときの「上下」、「左右」、「縦横」、「内外」である。
【0025】
本明細書において、「無鉛半田」は、鉛を実質的に含まない半田であり、無鉛半田中の鉛含有量は、５００ｐｐｍ以下である。
本明細書において、特に明記しない限り、無鉛半田が「鉛以外のある金属元素を実質的に含まない」とは、その金属元素の含有量が１０００ｐｐｍ以下であることを意味する。
本明細書において、特に明記しない限り、常温は、２０～２５℃である。
本明細書において、特に明記しない限り、数値範囲を示す「～」は、その前後に記載された数値を下限値および上限値として含む意味で使用される。
以下、本発明の実施の形態を説明する。
本明細書において、特に明記しない限り、無鉛半田が「鉛以外のある金属元素を実質的に含まない」とは、その金属元素の含有量が１０００ｐｐｍ以下であることを意味する。
本明細書において、特に明記しない限り、常温は、２０～２５℃である。
本明細書において、特に明記しない限り、数値範囲を示す「～」は、その前後に記載された数値を下限値および上限値として含む意味で使用される。
以下、本発明の実施の形態を説明する。
【0026】
［車両用フロントガラスの製造方法］
本開示は、第１ガラス板と第２ガラス板とが中間膜を介して貼り合わされた合わせガラスを含む車両用フロントガラスの製造方法に関する。
第１ガラス板および第２ガラス板のうち、一方のガラス板が車外側のガラス板（外ガラス板とも言う。）であり、他方のガラス板が車内側のガラス板（内ガラス板とも言う。）である。
合わせガラスの材料であるガラス板の種類としては特に制限されず、ソーダライムガラス、ホウケイ酸ガラス、アルミノシリケートガラス、リチウムシリケートガラス、石英ガラス、サファイアガラスおよび無アルカリガラス等が挙げられる。
本開示は、第１ガラス板と第２ガラス板とが中間膜を介して貼り合わされた合わせガラスを含む車両用フロントガラスの製造方法に関する。
第１ガラス板および第２ガラス板のうち、一方のガラス板が車外側のガラス板（外ガラス板とも言う。）であり、他方のガラス板が車内側のガラス板（内ガラス板とも言う。）である。
合わせガラスの材料であるガラス板の種類としては特に制限されず、ソーダライムガラス、ホウケイ酸ガラス、アルミノシリケートガラス、リチウムシリケートガラス、石英ガラス、サファイアガラスおよび無アルカリガラス等が挙げられる。
【0027】
合わせガラスの厚みは特に制限されず、車両用フロントガラスの用途では、好ましくは２～６ｍｍである。
内ガラス板の厚みと外ガラス板の厚みとは、同一でも非同一でもよい。内ガラス板の厚みは、好ましくは０．３～２．３ｍｍである。内ガラス板の厚みは、０．３ｍｍ以上であるとハンドリング性が良く、２．３ｍｍ以下であると質量が大きくなり過ぎない。外ガラス板の厚みは、好ましくは１．０～３．０ｍｍである。外ガラス板の厚みは、１．０ｍｍ以上であると、耐飛び石性能等の強度が充分であり、３．０ｍｍ以下であると、合わせガラスの質量が大きくなり過ぎず、車両の燃費の点で好ましい。外ガラス板の厚みと内ガラス板の厚みがいずれも１．８ｍｍ以下であれば、合わせガラスの軽量化と遮音性とを両立でき、好ましい。
内ガラス板の厚みと外ガラス板の厚みとは、同一でも非同一でもよい。内ガラス板の厚みは、好ましくは０．３～２．３ｍｍである。内ガラス板の厚みは、０．３ｍｍ以上であるとハンドリング性が良く、２．３ｍｍ以下であると質量が大きくなり過ぎない。外ガラス板の厚みは、好ましくは１．０～３．０ｍｍである。外ガラス板の厚みは、１．０ｍｍ以上であると、耐飛び石性能等の強度が充分であり、３．０ｍｍ以下であると、合わせガラスの質量が大きくなり過ぎず、車両の燃費の点で好ましい。外ガラス板の厚みと内ガラス板の厚みがいずれも１．８ｍｍ以下であれば、合わせガラスの軽量化と遮音性とを両立でき、好ましい。
【0028】
車両用フロントガラスは、車両に取り付けられたときに、車外側が凸となるような湾曲形状であってよい。車両用フロントガラスが合わせガラスである場合、内ガラス板および外ガラス板は、ともに車外側が凸となるような湾曲形状であってよい。車両用フロントガラスは、左右方向または上下方向のいずれか一方向のみに湾曲した単曲曲げ形状であってもよいし、左右方向と上下方向に湾曲した複曲曲げ形状であってもよい。車両用フロントガラスの曲率半径は２０００～１１０００ｍｍであってよい。車両用フロントガラスは、左右方向と上下方向の曲率半径が同一でも非同一でもよい。車両用フロントガラスの曲げ成形には、重力成形、プレス成形およびローラー成形等が用いられる。
【0029】
合わせガラスは、表面の少なくとも一部の領域に、撥水、低反射性、低放射性、紫外線遮蔽、赤外線遮蔽および着色等の機能を有する機能膜を有していてもよい。
合わせガラスは、内部の少なくとも一部の領域に、低反射性、低放射性、紫外線遮蔽、赤外線遮蔽および着色等の機能を有する機能膜を有していてもよい。合わせガラスの中間膜の少なくとも一部の領域が、紫外線遮蔽、赤外線遮蔽および着色等の機能を有していてもよい。
合わせガラスの中間膜は、単層膜でも積層膜でもよい。
合わせガラスは、内部の少なくとも一部の領域に、低反射性、低放射性、紫外線遮蔽、赤外線遮蔽および着色等の機能を有する機能膜を有していてもよい。合わせガラスの中間膜の少なくとも一部の領域が、紫外線遮蔽、赤外線遮蔽および着色等の機能を有していてもよい。
合わせガラスの中間膜は、単層膜でも積層膜でもよい。
【0030】
車両用フロントガラスにおいて、合わせガラスは、第１ガラス板と、第１ガラス板の車内面の上に形成され、銀とガラスフリットとを含む材料からなり、端子が接合される端子接合部を有する導電体と、この導電体の端子接合部上に無鉛半田を介して接合された端子とを有する端子付きガラス板を含む。
本明細書において、導電体の「端子接合部」は、導電体における無鉛半田の直下部分を指す。
本明細書において、導電体の「端子接合部」は、導電体における無鉛半田の直下部分を指す。
【0031】
端子付きガラス板において、上記導電体は、電気的機能部を含むか、電気的機能部に電気的に接続されている。電気的機能部としては、１本以上の電熱線、電熱層、アンテナ、調光層、発光素子およびこれらの組合せ等が挙げられる。発光素子としては、ＬＥＤ（Light Emitting Diode）およびＯＬＥＤ（Organic Light Emitting Diode））等が挙げられる。
１本以上の電熱線または電熱層によって、曇り、霜、雪および氷等の除去および付着防止が可能である。１本以上の電熱線または電熱層は例えば、フロントガラス全面の防曇；カメラおよびレーダー等の光学機器を含む光学装置によるセンシング領域の防曇；ワイパーの凍結防止等の目的で、使用できる。電気的機能部は、公知の方法にて製造できる。
１本以上の電熱線または電熱層によって、曇り、霜、雪および氷等の除去および付着防止が可能である。１本以上の電熱線または電熱層は例えば、フロントガラス全面の防曇；カメラおよびレーダー等の光学機器を含む光学装置によるセンシング領域の防曇；ワイパーの凍結防止等の目的で、使用できる。電気的機能部は、公知の方法にて製造できる。
【0032】
端子付きガラス板において、上記導電体は、電気的機能部に給電するための給電部を含む。給電部は一対の給電用電極（一対のバスバーとも言う。）を含むことができ、各給電用電極が端子接合部を含むことができる。
例えば、一方の給電用電極は正極であり、給電用部材を介して、車両内に設けられた電源または信号源に接続され、他方の給電用電極は負極であり、給電用部材を介して、車体（アース）に接続される。なお、正極用の給電用電極は単数でも複数でもよく、負極用の給電用電極は単数でも複数でもよい。
導電体が電気的機能部に接続されている場合、導電体と電気的機能部とは、同じガラス面の上に形成されていてもよいし、異なるガラス面の上に形成されていてもよい。
端子接合部を有する導電体は、ガラス板の上に銀粉とガラスフリットとを含む銀含有ペーストを塗工し、焼成する方法で形成される。導電体の厚みは特に制限されず、例えば５～２０μｍ、好ましくは５～１０μｍである。
例えば、一方の給電用電極は正極であり、給電用部材を介して、車両内に設けられた電源または信号源に接続され、他方の給電用電極は負極であり、給電用部材を介して、車体（アース）に接続される。なお、正極用の給電用電極は単数でも複数でもよく、負極用の給電用電極は単数でも複数でもよい。
導電体が電気的機能部に接続されている場合、導電体と電気的機能部とは、同じガラス面の上に形成されていてもよいし、異なるガラス面の上に形成されていてもよい。
端子接合部を有する導電体は、ガラス板の上に銀粉とガラスフリットとを含む銀含有ペーストを塗工し、焼成する方法で形成される。導電体の厚みは特に制限されず、例えば５～２０μｍ、好ましくは５～１０μｍである。
【0033】
端子には、丸線状または箔状の導線からなる給電用部材が固定されることができる。本明細書で言う「導線」には、１本以上の導線が絶縁材で被覆された被覆導線が含まれるものとする。給電用部材としては、被覆導線が好ましい。
給電用部材の具体的な形態としては、ハーネスおよびケーブル等が挙げられる。丸線状の導線として、ワイヤーハーネス等が挙げられる。箔状の導線として、フラットハーネスおよびフレキシブルプリント基板等が挙げられる。
給電用部材は導体露出部を有し、この導体露出部に端子が固定される。導体露出部の材料は特に制限されず、Ｃｕ、Ａｌ、Ａｇ、Ａｕ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｚｎ、これらの合金、およびこれらの組合せ等が挙げられる。導体露出部は、主金属の表面を他の金属でめっきしたものでもよい。導体露出部は、表面に薄い酸化膜を有していてもよい。
給電用部材の具体的な形態としては、ハーネスおよびケーブル等が挙げられる。丸線状の導線として、ワイヤーハーネス等が挙げられる。箔状の導線として、フラットハーネスおよびフレキシブルプリント基板等が挙げられる。
給電用部材は導体露出部を有し、この導体露出部に端子が固定される。導体露出部の材料は特に制限されず、Ｃｕ、Ａｌ、Ａｇ、Ａｕ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｚｎ、これらの合金、およびこれらの組合せ等が挙げられる。導体露出部は、主金属の表面を他の金属でめっきしたものでもよい。導体露出部は、表面に薄い酸化膜を有していてもよい。
【0034】
無鉛半田としては、鉛含有量が５００ｐｐｍ以下の半田であれば、特に制限されず、公知のものを用いることができる。無鉛半田としては、ＳｎおよびＡｇを含むＳｎＡｇ系；Ｓｎ、ＡｇおよびＣｕを含むＳｎＡｇＣｕ（ＳＡＣ）系；Ｓｎ、ＺｎおよびＢｉを含むＳｎＺｎＢｉ系；ＳｎおよびＣｕを含むＳｎＣｕ系；Ｓｎ、ＺｎおよびＡｌを含むＳｎＺｎＡｌ系；Ｉｎを含むＩｎ系等が挙げられる。
【0035】
耐環境性等の観点から、無鉛半田としては、例えば、ＳｎおよびＡｇを含み、Ｓｂ、ＣｕおよびＩｎを実質的に含まないＳｎＡｇ系無鉛半田；Ｓｎ、ＡｇおよびＣｕを含み、ＳｂおよびＩｎを実質的に含まないＳｎＡｇＣｕ（ＳＡＣ）系無鉛半田が好ましい。
ＳｎＡｇ系およびＳｎＡｇＣｕ系等の無鉛半田の融点は有鉛半田の融点より高く、例えば２２０℃程度である。ＳｎＡｇ系およびＳｎＡｇＣｕ系等の無鉛半田を用いる場合、半田接合温度は例えば３００℃程度である。本開示は、特に、融点の高いＳｎＡｇ系およびＳｎＡｇＣｕ系等の無鉛半田を用いる場合に、有効である。
ＳｎＡｇ系およびＳｎＡｇＣｕ系等の無鉛半田の融点は有鉛半田の融点より高く、例えば２２０℃程度である。ＳｎＡｇ系およびＳｎＡｇＣｕ系等の無鉛半田を用いる場合、半田接合温度は例えば３００℃程度である。本開示は、特に、融点の高いＳｎＡｇ系およびＳｎＡｇＣｕ系等の無鉛半田を用いる場合に、有効である。
【0036】
また、半田等の金属では一般的に、高温加熱とそれに続く急冷によって内部が過飽和固溶体となることが知られている。常温は、半田の再結晶化温度（例えば、融点の０．５～０．６倍）より高い。そのため、温度が常温等の比較的低温に下がった過飽和固溶体から、時間の経過と共に、徐々に微量の金属間化合物の析出が起こり、これによって材料の硬度等の物性が変化することが知られている。この現象は、「時効」と呼ばれる。
半田の場合、組成によって、常温時効による物性変化が異なる。半田は、常温時効によって硬度が低下する時効軟化系（例えば、ＳｎＰｂ系およびＳｎＡｇ系等）と、常温時効によって硬度がほとんど変化しない系（例えば、ＰｂＡｇＳｎ系等）と、常温時効によって硬度が増加する時効硬化系（例えば、ＳｎＳｂ系およびＳｎＰｂＡｇ系等）に分類できる。
本開示の製造方法は、半田接合後に２０～２５℃の常温環境下で保存したときに、時間の経過と共に硬度が低下する時効軟化タイプの無鉛半田（例えば、ＳｎＡｇ系等）を用いる場合に、特に有効である可能性がある。
半田の場合、組成によって、常温時効による物性変化が異なる。半田は、常温時効によって硬度が低下する時効軟化系（例えば、ＳｎＰｂ系およびＳｎＡｇ系等）と、常温時効によって硬度がほとんど変化しない系（例えば、ＰｂＡｇＳｎ系等）と、常温時効によって硬度が増加する時効硬化系（例えば、ＳｎＳｂ系およびＳｎＰｂＡｇ系等）に分類できる。
本開示の製造方法は、半田接合後に２０～２５℃の常温環境下で保存したときに、時間の経過と共に硬度が低下する時効軟化タイプの無鉛半田（例えば、ＳｎＡｇ系等）を用いる場合に、特に有効である可能性がある。
【0037】
以下、ＳｎＡｇ系およびＳｎＡｇＣｕ系の無鉛半田の好ましい態様について、説明する。
ＳｎＡｇ系およびＳｎＡｇＣｕ系の無鉛半田におけるＳｎの含有量は特に制限されず、好ましくは９５質量％以上、より好ましくは９５～９８．５質量％、特に好ましくは９６～９８質量％である。Ｓｎの含有量が９５質量％以上（Ａｇの含有量が５質量％以下）であれば、無鉛半田の融点を比較的低くできるので、半田接合温度を比較的低くでき、ガラス板の温度上昇を比較的小さくできる。その結果、ガラス板に生じる残留応力およびそれによるガラス板の割れを抑制できる。
ＳｎＡｇ系およびＳｎＡｇＣｕ系の無鉛半田におけるＳｎの含有量は特に制限されず、好ましくは９５質量％以上、より好ましくは９５～９８．５質量％、特に好ましくは９６～９８質量％である。Ｓｎの含有量が９５質量％以上（Ａｇの含有量が５質量％以下）であれば、無鉛半田の融点を比較的低くできるので、半田接合温度を比較的低くでき、ガラス板の温度上昇を比較的小さくできる。その結果、ガラス板に生じる残留応力およびそれによるガラス板の割れを抑制できる。
【0038】
一般的に、Ａｇを含まないＳｎ系の無鉛半田を用いると、無鉛半田中のＳｎと導電体中のＡｇとの相溶性が高いため、導電体の端子接合部中のＡｇがＳｎを含む無鉛半田中に浸透する、いわゆる「銀くわれ」が起こりやすい。この場合、端子接合部が変質および薄膜化等により変色して、外観不良が生じる恐れがある。
ＳｎとＡｇとを含む無鉛半田を用いると、無鉛半田中のＳｎはすでにＡｇとの化合物を形成しているため、導電体の端子接合部中のＡｇの無鉛半田中への浸透を抑制でき、端子接合部の変色およびそれによる外観不良を抑制できる。
無鉛半田中のＡｇの含有量は、好ましくは１．５～５質量％、より好ましくは２～４質量％である。Ａｇの含有量が１．５質量％以上であれば、導電体の端子接合部中のＡｇの無鉛半田中への浸透を効果的に抑制でき、かつ、良好な接合強度が得られる。Ａｇの含有量が５質量％以下であれば、無鉛半田の材料コストを低く抑え、無鉛半田の融点を比較的低く抑えられる。
ＳｎとＡｇとを含む無鉛半田を用いると、無鉛半田中のＳｎはすでにＡｇとの化合物を形成しているため、導電体の端子接合部中のＡｇの無鉛半田中への浸透を抑制でき、端子接合部の変色およびそれによる外観不良を抑制できる。
無鉛半田中のＡｇの含有量は、好ましくは１．５～５質量％、より好ましくは２～４質量％である。Ａｇの含有量が１．５質量％以上であれば、導電体の端子接合部中のＡｇの無鉛半田中への浸透を効果的に抑制でき、かつ、良好な接合強度が得られる。Ａｇの含有量が５質量％以下であれば、無鉛半田の材料コストを低く抑え、無鉛半田の融点を比較的低く抑えられる。
【0039】
無鉛半田は、ＳｎおよびＡｇ以外の金属元素としてＣｕを含んでいてもよい。無鉛半田中のＣｕの含有量は特に制限されず、好ましくは１質量％以下、より好ましくは０．５質量％以下である。
【0040】
ＳｎＡｇ系の無鉛半田の組成例としては、Ｓｎ：９８質量％、Ａｇ：２質量％等が挙げられる。ＳｎＡｇＣｕ系の無鉛半田の組成例としては、Ｓｎ：９６．５質量％、Ａｇ：３．０質量％、Ｃｕ：０．５質量％等が挙げられる。
【0041】
端子付け時のガラス板に対する熱応力低減の観点から、低融点半田である、Ｉｎを含むＩｎ系無鉛半田も好ましい。
Ｉｎ系無鉛半田としては、
ＳｎおよびＩｎを含み、Ｓｂ、ＡｇおよびＣｕを実質的に含まないＳｎＩｎ系無鉛半田;
Ｓｎ、ＡｇおよびＩｎを含み、Ｓｂ、Ｃｕ、Ｂｉ、ＮｉおよびＺｎを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎ系無鉛半田；
Ｓｎ、Ａｇ、ＩｎおよびＣｕを含み、Ｓｂ、Ｂｉ、ＮｉおよびＺｎを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎＣｕ系無鉛半田；
Ｓｎ、Ａｇ、ＩｎおよびＢｉを含み、Ｓｂ、Ｃｕ、ＮｉおよびＺｎを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎＢｉ系無鉛半田；
Ｓｎ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｎｉ、ＣｕおよびＺｎを含み、ＳｂおよびＢｉを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎＮｉＣｕＺｎ系無鉛半田等が挙げられる。
Ｉｎ系無鉛半田としては、
ＳｎおよびＩｎを含み、Ｓｂ、ＡｇおよびＣｕを実質的に含まないＳｎＩｎ系無鉛半田;
Ｓｎ、ＡｇおよびＩｎを含み、Ｓｂ、Ｃｕ、Ｂｉ、ＮｉおよびＺｎを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎ系無鉛半田；
Ｓｎ、Ａｇ、ＩｎおよびＣｕを含み、Ｓｂ、Ｂｉ、ＮｉおよびＺｎを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎＣｕ系無鉛半田；
Ｓｎ、Ａｇ、ＩｎおよびＢｉを含み、Ｓｂ、Ｃｕ、ＮｉおよびＺｎを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎＢｉ系無鉛半田；
Ｓｎ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｎｉ、ＣｕおよびＺｎを含み、ＳｂおよびＢｉを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎＮｉＣｕＺｎ系無鉛半田等が挙げられる。
【0042】
本開示の製造方法において、
無鉛半田は、
ＳｎおよびＡｇを含み、Ｓｂ、ＣｕおよびＩｎを実質的に含まないＳｎＡｇ系無鉛半田；
Ｓｎ、ＡｇおよびＣｕを含み、ＳｂおよびＩｎを実質的に含まないＳｎＡｇＣｕ系無鉛半田；
ＳｎおよびＩｎを含み、Ｓｂ、ＡｇおよびＣｕを実質的に含まないＳｎＩｎ系無鉛半田;
Ｓｎ、ＡｇおよびＩｎを含み、Ｓｂ、Ｃｕ、Ｂｉ、ＮｉおよびＺｎを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎ系無鉛半田；
Ｓｎ、Ａｇ、ＩｎおよびＣｕを含み、Ｓｂ、Ｂｉ、ＮｉおよびＺｎを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎＣｕ系無鉛半田；
Ｓｎ、Ａｇ、ＩｎおよびＢｉを含み、Ｓｂ、Ｃｕ、ＮｉおよびＺｎを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎＢｉ系無鉛半田；
Ｓｎ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｎｉ、ＣｕおよびＺｎを含み、ＳｂおよびＢｉを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎＮｉＣｕＺｎ系無鉛半田;
からなる群より選ばれる１種以上の無鉛半田であることが好ましい。
無鉛半田は、
ＳｎおよびＡｇを含み、Ｓｂ、ＣｕおよびＩｎを実質的に含まないＳｎＡｇ系無鉛半田；
Ｓｎ、ＡｇおよびＣｕを含み、ＳｂおよびＩｎを実質的に含まないＳｎＡｇＣｕ系無鉛半田；
ＳｎおよびＩｎを含み、Ｓｂ、ＡｇおよびＣｕを実質的に含まないＳｎＩｎ系無鉛半田;
Ｓｎ、ＡｇおよびＩｎを含み、Ｓｂ、Ｃｕ、Ｂｉ、ＮｉおよびＺｎを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎ系無鉛半田；
Ｓｎ、Ａｇ、ＩｎおよびＣｕを含み、Ｓｂ、Ｂｉ、ＮｉおよびＺｎを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎＣｕ系無鉛半田；
Ｓｎ、Ａｇ、ＩｎおよびＢｉを含み、Ｓｂ、Ｃｕ、ＮｉおよびＺｎを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎＢｉ系無鉛半田；
Ｓｎ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｎｉ、ＣｕおよびＺｎを含み、ＳｂおよびＢｉを実質的に含まないＳｎＡｇＩｎＮｉＣｕＺｎ系無鉛半田;
からなる群より選ばれる１種以上の無鉛半田であることが好ましい。
【0043】
［発明が解決しようとする課題］の項で説明したように、一般的に、無鉛半田の融点は有鉛半田の融点より高く、例えば２２０℃程度であり、より高い温度（例えば３００℃程度）で半田接合を行う必要がある。導電体付きガラス板において、導電体と端子とを無鉛半田によって接合する場合、ガラス板に局所的な高温加熱と高温から常温への降温とが起こる。降温の際には、ガラス板の熱膨張係数と無鉛半田の熱膨張係数との差に起因して、ガラス板と無鉛半田に熱収縮量の差が生じ、ガラス板と無鉛半田との間に歪みが生じ、導電体付きガラス板に応力（具体的には、引張応力）が発生する。そして、降温後にもこの応力が残留する場合がある。この残留応力が原因となり、窓ガラスの製造後に、ガラス板にクラックが生じる恐れがある。また、無鉛半田は弾性率の低い鉛を含まないため、有鉛半田に比べ弾性率が高く、変形しにくい。よって、導電体付きガラス板に発生した残留応力が緩和しにくい。これら理由から、導電体と端子とを無鉛半田によって接合する場合、接合後のガラス板への残留応力の発生、およびそれによる製造後のクラック発生の問題が起こり得る。
【0044】
端子付きガラス板は必要に応じて、第１ガラス板の車内面の上に遮光層を有することができる。
本発明者らの研究によれば、銀とガラスフリットとを含む導電体は、ガラスフリットの成分が導電体の表面に多く存在することが分かった。特に、遮光層上に導電体を形成する場合、ガラスフリットの成分が導電体の表面により多く存在することが分かった。これらの事実は、導電体形成用材料および遮光層形成用材料の焼成時に、これらの材料に含まれるガラスフリットの成分の一部が表層側に移行するためと推察される。
一般的に、ガラスフリットの成分に対する無鉛半田の濡れ性が低い。導電体の表面にガラスフリットの成分が多く存在すると、導電体に対する無鉛半田の接合強度が低下し、良好な形状の半田フィレットが形成しづらくなるため、端子付け後のガラス板の破壊強度が低下すると考えられる。
本発明者らの研究によれば、銀とガラスフリットとを含む導電体は、ガラスフリットの成分が導電体の表面に多く存在することが分かった。特に、遮光層上に導電体を形成する場合、ガラスフリットの成分が導電体の表面により多く存在することが分かった。これらの事実は、導電体形成用材料および遮光層形成用材料の焼成時に、これらの材料に含まれるガラスフリットの成分の一部が表層側に移行するためと推察される。
一般的に、ガラスフリットの成分に対する無鉛半田の濡れ性が低い。導電体の表面にガラスフリットの成分が多く存在すると、導電体に対する無鉛半田の接合強度が低下し、良好な形状の半田フィレットが形成しづらくなるため、端子付け後のガラス板の破壊強度が低下すると考えられる。
【0045】
本発明者らの研究によれば、半田接合後に、凝固した無鉛半田に対して適切な条件で加熱処理を行うことで、中間膜にダメージを与えることなく、端子付きガラス板の破壊強度を効果的に高められることが分かった。
例えば、ＳｎＡｇ系無鉛半田、ＳｎＡｇＣｕ系無鉛半田、および上記例示の各種Ｉｎ系無鉛半田等において、本開示の製造方法が有効であると考えられる。
半田接合後の適切な条件の加熱処理によって、無鉛半田の結晶状態が変化して、そのヤング率等の物性が有鉛半田のそれに近づき、それによって無鉛半田の残留応力が緩和し、端子付きガラス板の破壊強度が高められると推察される。この作用効果は、半田接合後に２０～２５℃の常温環境下で保存したときに、時間の経過と共に硬度が低下する時効軟化タイプの無鉛半田を用いる場合に特に効果的に発現する可能性がある。
例えば、ＳｎＡｇ系無鉛半田、ＳｎＡｇＣｕ系無鉛半田、および上記例示の各種Ｉｎ系無鉛半田等において、本開示の製造方法が有効であると考えられる。
半田接合後の適切な条件の加熱処理によって、無鉛半田の結晶状態が変化して、そのヤング率等の物性が有鉛半田のそれに近づき、それによって無鉛半田の残留応力が緩和し、端子付きガラス板の破壊強度が高められると推察される。この作用効果は、半田接合後に２０～２５℃の常温環境下で保存したときに、時間の経過と共に硬度が低下する時効軟化タイプの無鉛半田を用いる場合に特に効果的に発現する可能性がある。
【0046】
なお、本開示の製造方法では、端子付きガラス板の破壊強度の向上効果が得られるため、端子付きガラス板は、第１ガラス板と端子接合部との間に遮光層を有してもよい。この場合、この遮光層によって、端子付きガラス板に含まれる導電体の給電部は、車外にいる人から視認されないように、設計できる。
遮光層は公知方法にて形成でき、例えば、ガラス板の表面の所定の領域に、黒色顔料とガラスフリットとを含むセラミックペーストを塗工し、焼成することで、形成できる。遮光層の厚さは特に制限されず、例えば５～２０μｍである。
導電体および遮光層用のガラスフリットとしては、公知のものを用いることができる。金属元素として、Ｎａ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｚｎ、ＢａおよびＢｉ等を含むものを用いることができる。
遮光層は公知方法にて形成でき、例えば、ガラス板の表面の所定の領域に、黒色顔料とガラスフリットとを含むセラミックペーストを塗工し、焼成することで、形成できる。遮光層の厚さは特に制限されず、例えば５～２０μｍである。
導電体および遮光層用のガラスフリットとしては、公知のものを用いることができる。金属元素として、Ｎａ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｚｎ、ＢａおよびＢｉ等を含むものを用いることができる。
【0047】
本開示の車両用フロントガラスの製造方法は、
第１ガラス板の車内面上に、導電体の材料である銀とガラスフリットとを含む銀含有ペーストを塗工する工程（Ｓ１２）と、
導電体の材料を塗工した第１ガラス板を焼成して、導電体を形成して、導電体付きガラス板を得る工程（Ｓ１３）と、
導電体付きガラス板と第２ガラス板とを、中間膜を介して貼り合わせる工程（Ｓ１４）と、
導電体に含まれる端子接合部上に、加熱溶融させた後に凝固させた無鉛半田を介して端子を接合する工程（Ｓ１５）と、
凝固した無鉛半田に対して、３０～１５０℃で１０分間以上、５０～１５０℃で５分間以上、または１２０～１５０℃で３分間以上の条件で、後加熱処理を行う工程（Ｓ１６）とを順次有する。
第１ガラス板の車内面上に、導電体の材料である銀とガラスフリットとを含む銀含有ペーストを塗工する工程（Ｓ１２）と、
導電体の材料を塗工した第１ガラス板を焼成して、導電体を形成して、導電体付きガラス板を得る工程（Ｓ１３）と、
導電体付きガラス板と第２ガラス板とを、中間膜を介して貼り合わせる工程（Ｓ１４）と、
導電体に含まれる端子接合部上に、加熱溶融させた後に凝固させた無鉛半田を介して端子を接合する工程（Ｓ１５）と、
凝固した無鉛半田に対して、３０～１５０℃で１０分間以上、５０～１５０℃で５分間以上、または１２０～１５０℃で３分間以上の条件で、後加熱処理を行う工程（Ｓ１６）とを順次有する。
【0048】
車両用フロントガラスは、第１ガラス板の車内面と端子接合部との間に、遮光層を有することができる。
この場合、本開示の車両用フロントガラスの製造方法は、工程（Ｓ１２）の前に、第１ガラス板の車内面上に、遮光層の材料である黒色顔料とガラスフリットとを含むセラミックペーストを塗工する工程（Ｓ１１）を有し、
工程（Ｓ１３）において、遮光層の材料および導電体の材料を塗工した第１ガラス板を焼成して、遮光層と導電体とを形成して、導電体付きガラス板を得ることができる。
この場合、本開示の車両用フロントガラスの製造方法は、工程（Ｓ１２）の前に、第１ガラス板の車内面上に、遮光層の材料である黒色顔料とガラスフリットとを含むセラミックペーストを塗工する工程（Ｓ１１）を有し、
工程（Ｓ１３）において、遮光層の材料および導電体の材料を塗工した第１ガラス板を焼成して、遮光層と導電体とを形成して、導電体付きガラス板を得ることができる。
【0049】
図１１に、本開示の車両用フロントガラスの製造方法のフローチャートを示す。
工程（Ｓ１４）において、貼合せは、熱圧着により行うことができる。熱圧着は、方法または条件を変えて、複数段階で実施してもよい。方法または条件を変えて複数段階で熱圧着を行う場合、本圧着を含むすべての段階の熱圧着を終えた後、工程（Ｓ１５）を実施する。
工程（Ｓ１６）における加熱条件は、好ましくは、５０～１５０℃で１０分間以上、または、１２０～１５０℃で５分間以上である。
工程（Ｓ１４）において、貼合せは、熱圧着により行うことができる。熱圧着は、方法または条件を変えて、複数段階で実施してもよい。方法または条件を変えて複数段階で熱圧着を行う場合、本圧着を含むすべての段階の熱圧着を終えた後、工程（Ｓ１５）を実施する。
工程（Ｓ１６）における加熱条件は、好ましくは、５０～１５０℃で１０分間以上、または、１２０～１５０℃で５分間以上である。
【0050】
中間膜へのダメージ低減および製造コスト低減の観点から、工程（Ｓ１６）における加熱温度は、好ましくは１４０℃以下、より好ましくは１３０℃以下、特に好ましくは１２０℃以下である。
中間膜へのダメージ低減、生産性の向上および製造コスト低減の観点から、工程（Ｓ１６）における加熱時間は、好ましくは１２０分間以下、より好ましくは６０分間以下、特に好ましくは３０分間以下である。５０～１５０℃の温度条件において、加熱時間を３０分間より長くしても、それ以上顕著な破壊強度の向上は得られない。５０～１５０℃の温度条件では、３０分間以下の加熱時間で充分な破壊強度の向上効果が得られる。
本明細書において、特に明記しない限り、「工程（Ｓ１６）における加熱時間」は、３０～１５０℃の温度で保持する保持時間を意味し、昇温時間および降温時間は含めないものとする。
中間膜へのダメージ低減、生産性の向上および製造コスト低減の観点から、工程（Ｓ１６）における加熱時間は、好ましくは１２０分間以下、より好ましくは６０分間以下、特に好ましくは３０分間以下である。５０～１５０℃の温度条件において、加熱時間を３０分間より長くしても、それ以上顕著な破壊強度の向上は得られない。５０～１５０℃の温度条件では、３０分間以下の加熱時間で充分な破壊強度の向上効果が得られる。
本明細書において、特に明記しない限り、「工程（Ｓ１６）における加熱時間」は、３０～１５０℃の温度で保持する保持時間を意味し、昇温時間および降温時間は含めないものとする。
【0051】
［第１実施形態］
図面を参照して、本発明に係る第１実施形態の車両用フロントガラスの構造について、説明する。
図１は、本実施形態の車両用フロントガラスの全体平面図である。図２は、図１の部分拡大平面図である。図１および図２は、端子接合前の図であり、図示手前側が車内側、図示奥側が車外側である。図３は、図２のIII-III線断面図である。図３において、図示上側が車外側、図示下側が車内側である。これらの図において、平面図および部分拡大平面図はいずれも、透視図である。これらの図はいずれも模式図であり、視認しやすくするため、図面ごとに、各構成要素の縮尺は実際のものとは適宜異ならせてある。
図面を参照して、本発明に係る第１実施形態の車両用フロントガラスの構造について、説明する。
図１は、本実施形態の車両用フロントガラスの全体平面図である。図２は、図１の部分拡大平面図である。図１および図２は、端子接合前の図であり、図示手前側が車内側、図示奥側が車外側である。図３は、図２のIII-III線断面図である。図３において、図示上側が車外側、図示下側が車内側である。これらの図において、平面図および部分拡大平面図はいずれも、透視図である。これらの図はいずれも模式図であり、視認しやすくするため、図面ごとに、各構成要素の縮尺は実際のものとは適宜異ならせてある。
【0052】
車両用フロントガラス１の平面形状は適宜設計でき、図１に示すような、平面視略台形状の板が全体的に湾曲した形状等が挙げられる。
図３に示すように、本実施形態の車両用フロントガラス１は、外ガラス板１１（車外側のガラス板、本実施形態では第１ガラス板）と、内ガラス板１３（車内側のガラス板、本実施形態では第２ガラス板）とが、中間膜１２を介して貼り合わされた合わせガラス１０を含む。
本実施形態において、合わせガラス１０は、外ガラス板１１と、外ガラス板１１の車内面（中間膜１２側の表面）Ｓ２の上に形成され、銀とガラスフリットとを含む材料からなり、端子１０２が接合される端子接合部２０Ｔを有する導電体２０と、導電体２０の端子接合部２０Ｔ上に無鉛半田１０１を介して接合された端子１０２とを有する端子付きガラス板１１Ｘを含む。
図３に示すように、本実施形態の車両用フロントガラス１は、外ガラス板１１（車外側のガラス板、本実施形態では第１ガラス板）と、内ガラス板１３（車内側のガラス板、本実施形態では第２ガラス板）とが、中間膜１２を介して貼り合わされた合わせガラス１０を含む。
本実施形態において、合わせガラス１０は、外ガラス板１１と、外ガラス板１１の車内面（中間膜１２側の表面）Ｓ２の上に形成され、銀とガラスフリットとを含む材料からなり、端子１０２が接合される端子接合部２０Ｔを有する導電体２０と、導電体２０の端子接合部２０Ｔ上に無鉛半田１０１を介して接合された端子１０２とを有する端子付きガラス板１１Ｘを含む。
【0053】
図１に示すように、本実施形態の車両用フロントガラス１は、周縁領域に１つ以上の遮光層ＢＬを有する。遮光層ＢＬの数、遮光層ＢＬが形成されるガラス面および遮光層ＢＬの形成領域は、適宜設計できる。
図１および図３に示すように、本実施形態において、外ガラス板１１の車内面Ｓ２の周縁領域に、遮光層ＢＬ２が形成され、この遮光層ＢＬ２上に、電気的機能部を含む導電体２０が形成されている。
なお、本開示の製造方法では、半田接合後の適切な条件の加熱処理によって、中間膜にダメージを与えることなく、端子付きガラス板１１Ｘの破壊強度の向上効果が得られるため、端子付きガラス板１１Ｘは、外ガラス板１１と端子接合部２０Ｔとの間に遮光層ＢＬ２を有することができる。
本実施形態ではまた、図３に示すように、内ガラス板１３の少なくとも一方の表面の周縁領域に、遮光層ＢＬ４が形成されてもよい。図示例では、内ガラス板１３の車内面Ｓ４の周縁領域に、遮光層ＢＬ４が形成されている。
図１および図３に示すように、本実施形態において、外ガラス板１１の車内面Ｓ２の周縁領域に、遮光層ＢＬ２が形成され、この遮光層ＢＬ２上に、電気的機能部を含む導電体２０が形成されている。
なお、本開示の製造方法では、半田接合後の適切な条件の加熱処理によって、中間膜にダメージを与えることなく、端子付きガラス板１１Ｘの破壊強度の向上効果が得られるため、端子付きガラス板１１Ｘは、外ガラス板１１と端子接合部２０Ｔとの間に遮光層ＢＬ２を有することができる。
本実施形態ではまた、図３に示すように、内ガラス板１３の少なくとも一方の表面の周縁領域に、遮光層ＢＬ４が形成されてもよい。図示例では、内ガラス板１３の車内面Ｓ４の周縁領域に、遮光層ＢＬ４が形成されている。
【0054】
本実施形態において、導電体２０は、ワイパーに付着した霜、雪および氷等を融かし、ワイパーの凍結を防止する機能を有する。図１中、符号ＷＰを付した破線で示す領域は、ワイパーの可動領域である。
図１および図２に示すように、導電体２０は、１本以上の電熱線２０Ｌまたは電熱層からなる電気的機能部を含む。ここでは、導電体２０が複数の電熱線２０Ｌを含む場合を例として、図示してある。導電体２０はさらに、一対の給電用電極（一対のバスバー）２０Ｂを含む給電部を含むことができる。一対の給電用電極（一対のバスバー）２０Ｂは、一方が正極であり、他方が負極である。導電体２０は例えば、車両用フロントガラス１の下端部および／または少なくとも一方の側端部に形成できる。導電体２０の構成、パターンおよび形成領域は、適宜設計できる。
図１および図２に示すように、導電体２０は、１本以上の電熱線２０Ｌまたは電熱層からなる電気的機能部を含む。ここでは、導電体２０が複数の電熱線２０Ｌを含む場合を例として、図示してある。導電体２０はさらに、一対の給電用電極（一対のバスバー）２０Ｂを含む給電部を含むことができる。一対の給電用電極（一対のバスバー）２０Ｂは、一方が正極であり、他方が負極である。導電体２０は例えば、車両用フロントガラス１の下端部および／または少なくとも一方の側端部に形成できる。導電体２０の構成、パターンおよび形成領域は、適宜設計できる。
【0055】
図２に示すように、内ガラス板１３は下端部に切欠部１３Ｎを有し、これによって、端子付きガラス板１１Ｘは、中間膜１２を介して対向する内ガラス板１３に覆われない露出部１１Ｅを有する。本実施形態において、導電体２０は、端子付きガラス板１１Ｘの中間膜１２側に形成されている。一対の給電用電極（一対のバスバー）２０Ｂはいずれも、少なくとも一部が、端子付きガラス板１１Ｘの露出部１１Ｅに形成され、内ガラス板１３に覆われずに露出している。
【0056】
図２および図３に示すように、一対の給電用電極（一対のバスバー）２０Ｂはいずれも、給電用電極２０Ｂの露出部２０Ｅが端子接合部２０Ｔを含み、端子接合部２０Ｔ上に無鉛半田１０１を介して端子１０２が接合されている。端子１０２には、丸線状または箔状の導線からなる給電用部材１０３が固定されている。
導電体２０の端子接合部２０Ｔは、無鉛半田１０１の直下部分である。図中、端子接合部２０Ｔの形成領域は、２つの破線Ｔ１、Ｔ２で挟まれる領域である。なお、導電体２０の端子接合部２０Ｔは、はじめから明確に位置が定まっている訳ではない。給電用電極２０Ｂにおいて、無鉛半田１０１を介して端子１０２を接合した後の無鉛半田１０１の直下部分が、端子接合部２０Ｔである。
導電体２０の端子接合部２０Ｔは、無鉛半田１０１の直下部分である。図中、端子接合部２０Ｔの形成領域は、２つの破線Ｔ１、Ｔ２で挟まれる領域である。なお、導電体２０の端子接合部２０Ｔは、はじめから明確に位置が定まっている訳ではない。給電用電極２０Ｂにおいて、無鉛半田１０１を介して端子１０２を接合した後の無鉛半田１０１の直下部分が、端子接合部２０Ｔである。
【0057】
図４は、図３に示される端子１０２／無鉛半田１０１／端子接合部２０Ｔを含む給電用電極２０Ｂ／遮光層ＢＬ２／外ガラス板１１の積層構造の断面を、図３の左方から見た部分拡大断面図である。ここでは、視認しやすくするため、積層構造の上下を反転させてある。
給電用部材１０３としては、丸線状または箔状の導線が好ましく、丸線状または箔状の被覆導線がより好ましい。ワイヤーハーネスおよびフラットハーネス等が好ましい。
給電用部材１０３は先端部が導体露出部であり、この導体露出部に端子１０２が固定されている。
端子１０２としては、公知の圧着端子が好ましい。圧着端子としては、給電用部材１０３の先端部（導体露出部）と接する給電用部材接合部１０２Ａ（図３を参照されたい。）と、無鉛半田１０１と接する半田接合部１０２Ｂ（図３および図４を参照されたい。）とを有するものが好ましい。
給電用部材１０３としては、丸線状または箔状の導線が好ましく、丸線状または箔状の被覆導線がより好ましい。ワイヤーハーネスおよびフラットハーネス等が好ましい。
給電用部材１０３は先端部が導体露出部であり、この導体露出部に端子１０２が固定されている。
端子１０２としては、公知の圧着端子が好ましい。圧着端子としては、給電用部材１０３の先端部（導体露出部）と接する給電用部材接合部１０２Ａ（図３を参照されたい。）と、無鉛半田１０１と接する半田接合部１０２Ｂ（図３および図４を参照されたい。）とを有するものが好ましい。
【0058】
給電用部材１０３としてワイヤーハーネスを用いる場合、圧着端子としては、図３および図４に示すような、ワイヤーハーネスの先端部（導体露出部）をかしめ固定する給電用部材接合部１０２Ａと、両端部に半田接合部１０２Ｂを有する橋状部とからなる圧着端子が好ましい。圧着端子としては、橋状部を有さず、１つの半田接合部１０２Ｂを有するものでもよい。
【0059】
端子１０２としては、金属製の端子が好ましい。端子の構成金属としては特に制限されず、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｃｒ、ＮｉおよびＺｎ等の金属；Ｃｕ、Ｆｅ、Ｃｒ、ＮｉおよびＺｎ等の１種以上の金属元素を含む合金；これらの組合せが挙げられる。合金としては、ステンレス（ＳＵＳ）および真鍮等が挙げられる。端子１０２は、表面に錫メッキ等の表面加工が施されていてもよい。端子１０２は、少なくとも一部が絶縁材で被覆されていてもよい。端子１０２の厚みは特に制限されず、好ましくは０．４～０．８ｍｍである。単一材料からなる端子１０２は例えば、金属板を打ち抜き加工（抜型を用いたプレス加工）して所望サイズの金属板を得、これを屈曲加工（ベンディング加工）することにより、製造できる。
例えば、給電用部材１０３の先端部（導体露出部）に端子１０２（好ましくは圧着端子）がかしめ固定され、その端子１０２が給電用電極２０Ｂ内の端子接合部２０Ｔに、無鉛半田１０１を介して接合される。なお、給電用部材１０３の先端部（導体露出部）と端子１０２とは、半田で接続されていてもよいし、溶着により接続されてもよい。
例えば、給電用部材１０３の先端部（導体露出部）に端子１０２（好ましくは圧着端子）がかしめ固定され、その端子１０２が給電用電極２０Ｂ内の端子接合部２０Ｔに、無鉛半田１０１を介して接合される。なお、給電用部材１０３の先端部（導体露出部）と端子１０２とは、半田で接続されていてもよいし、溶着により接続されてもよい。
【0060】
【0061】
（工程（Ｓ１１））
はじめに、図５Ａに示すように、外ガラス板１１（車外側のガラス板、本実施形態では第１ガラス板）の車内面Ｓ２上の所定の領域に、必要に応じて、遮光層ＢＬ２の材料である黒色顔料とガラスフリットとを含むセラミックペーストを塗工し、乾燥させて、セラミックペースト層ＢＬＰを形成する。
また、必要に応じて、内ガラス板１３の車内面Ｓ４上の所定の領域に、遮光層ＢＬ４の材料である黒色顔料とガラスフリットとを含むセラミックペーストを塗工し、乾燥させて、セラミックペースト層ＢＬＰを形成する（図示略）。
セラミックペーストの乾燥条件はペースト組成に応じて適宜設計でき、例えば、１２０～１５０℃、約５分間が好ましい。
はじめに、図５Ａに示すように、外ガラス板１１（車外側のガラス板、本実施形態では第１ガラス板）の車内面Ｓ２上の所定の領域に、必要に応じて、遮光層ＢＬ２の材料である黒色顔料とガラスフリットとを含むセラミックペーストを塗工し、乾燥させて、セラミックペースト層ＢＬＰを形成する。
また、必要に応じて、内ガラス板１３の車内面Ｓ４上の所定の領域に、遮光層ＢＬ４の材料である黒色顔料とガラスフリットとを含むセラミックペーストを塗工し、乾燥させて、セラミックペースト層ＢＬＰを形成する（図示略）。
セラミックペーストの乾燥条件はペースト組成に応じて適宜設計でき、例えば、１２０～１５０℃、約５分間が好ましい。
【0062】
（工程（Ｓ１２））
次に、図５Ｂに示すように、外ガラス板１１の車内面Ｓ２上に、導電体２０の材料である銀とガラスフリットとを含む銀含有ペーストを塗工し、乾燥させて、導電ペースト層２０Ｐを形成する。銀含有ペーストの乾燥条件はペースト組成に応じて適宜設計でき、例えば、１２０～１５０℃、約５分間が好ましい。
次に、図５Ｂに示すように、外ガラス板１１の車内面Ｓ２上に、導電体２０の材料である銀とガラスフリットとを含む銀含有ペーストを塗工し、乾燥させて、導電ペースト層２０Ｐを形成する。銀含有ペーストの乾燥条件はペースト組成に応じて適宜設計でき、例えば、１２０～１５０℃、約５分間が好ましい。
【0063】
（工程（Ｓ１３））
次に、上記工程後の外ガラス板１１および内ガラス板１３を、同時にまたは個別に、軟化点以上の温度（例えば６００～７００℃）に加熱し、各ガラス板を曲げ成形する。この工程では、同時に、セラミックペースト層ＢＬＰおよび導電ペースト層２０Ｐが焼成され、遮光層ＢＬ２、必要に応じて遮光層ＢＬ４、および導電体２０が形成される。焼成後、各ガラス板は徐冷される。
以上の工程後に、図５Ｃに示すように、導電体付きガラス板１１Ｙと、遮光層ＢＬ４を有してもよい内ガラス板１３が得られる。
次に、上記工程後の外ガラス板１１および内ガラス板１３を、同時にまたは個別に、軟化点以上の温度（例えば６００～７００℃）に加熱し、各ガラス板を曲げ成形する。この工程では、同時に、セラミックペースト層ＢＬＰおよび導電ペースト層２０Ｐが焼成され、遮光層ＢＬ２、必要に応じて遮光層ＢＬ４、および導電体２０が形成される。焼成後、各ガラス板は徐冷される。
以上の工程後に、図５Ｃに示すように、導電体付きガラス板１１Ｙと、遮光層ＢＬ４を有してもよい内ガラス板１３が得られる。
【0064】
（工程（Ｓ１４））
次に、図５Ｄに示すように、導電体付きガラス板１１Ｙと、遮光層ＢＬ４を有してもよい内ガラス板１３とを、中間膜１２の材料の樹脂フィルム１２Ｆを介して貼り合わせる（貼合せ工程）。
樹脂フィルム１２Ｆの構成樹脂は特に制限されず、例えば、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）、エチレン酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）、シクロオレフィンポリマー（ＣＯＰ）、ポリウレタン（ＰＵ）、およびアイオノマー樹脂からなる群より選ばれる１種以上の樹脂が好ましい。樹脂フィルム１２Ｆは必要に応じて、樹脂以外の１種以上の添加剤を含んでいてもよい。添加剤として、顔料等の着色剤等が挙げられる。樹脂フィルム１２Ｆは、無色透明でも有色透明でもよい。樹脂フィルム１２Ｆは、単層構造でも２層以上の積層構造でもよい。
次に、図５Ｄに示すように、導電体付きガラス板１１Ｙと、遮光層ＢＬ４を有してもよい内ガラス板１３とを、中間膜１２の材料の樹脂フィルム１２Ｆを介して貼り合わせる（貼合せ工程）。
樹脂フィルム１２Ｆの構成樹脂は特に制限されず、例えば、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）、エチレン酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）、シクロオレフィンポリマー（ＣＯＰ）、ポリウレタン（ＰＵ）、およびアイオノマー樹脂からなる群より選ばれる１種以上の樹脂が好ましい。樹脂フィルム１２Ｆは必要に応じて、樹脂以外の１種以上の添加剤を含んでいてもよい。添加剤として、顔料等の着色剤等が挙げられる。樹脂フィルム１２Ｆは、無色透明でも有色透明でもよい。樹脂フィルム１２Ｆは、単層構造でも２層以上の積層構造でもよい。
【0065】
貼合せは、熱圧着により行うことができる。熱圧着法としては図５Ｄに示す複数の部材を重ねて得られた仮積層体をゴム製等の袋の中に入れ、真空中で加熱する方法；仮積層体を加熱しながらローラーを用いて加圧する方法；自動加圧加熱処理装置およびオートクレーブ等を用いて仮積層体を加圧加熱する方法；これらの組合せが挙げられる。
温度、圧力および時間の熱圧着条件は特に制限されず、樹脂フィルム１２Ｆの種類と温度に応じて設計される。熱圧着条件は、樹脂フィルム１２Ｆが軟化し、充分に加圧され、導電体付きガラス板１１Ｙと遮光層ＢＬ４を有してもよい内ガラス板１３とが樹脂を介して充分に接着される条件であればよい。熱圧着は、方法または条件を変えて、複数段階で実施してもよい。
なお、樹脂フィルム１２Ｆの構成樹脂は軟化し、導電体付きガラス板１１Ｙと遮光層ＢＬ４を有してもよい内ガラス板１３との間の空間を埋めるように、広がる。
温度、圧力および時間の熱圧着条件は特に制限されず、樹脂フィルム１２Ｆの種類と温度に応じて設計される。熱圧着条件は、樹脂フィルム１２Ｆが軟化し、充分に加圧され、導電体付きガラス板１１Ｙと遮光層ＢＬ４を有してもよい内ガラス板１３とが樹脂を介して充分に接着される条件であればよい。熱圧着は、方法または条件を変えて、複数段階で実施してもよい。
なお、樹脂フィルム１２Ｆの構成樹脂は軟化し、導電体付きガラス板１１Ｙと遮光層ＢＬ４を有してもよい内ガラス板１３との間の空間を埋めるように、広がる。
【0066】
工程（Ｓ１４）は例えば、後の本圧着工程の加熱温度より低い温度の条件で減圧加熱する予備圧着工程と、得られた予備圧着体を、温度が１００～１５０℃の条件で加圧加熱する本圧着工程とを有することができる。
予備圧着工程では例えば、仮積層体をゴム製等の袋の中に入れ、袋内の圧力が約－６５～－１００ｋＰａの減圧度（絶対圧力約３６～１ｋＰａ）、温度が６０～１１０℃の範囲内で、かつ、後の本圧着工程の加熱温度より低い温度の条件で、減圧加熱できる。加熱温度は、好ましくは６０～１００℃、より好ましくは６０～９０℃である。加熱時間は、好ましくは５～３０分間である。ここで言う「予備圧着工程の加熱時間」は、６０～１１０℃の温度で保持する保持時間を意味し、昇温時間および降温時間は含めないものとする。
本圧着工程では例えば、得られた予備圧着体をオートクレーブの中に入れ、圧力が約０．９８～１．４７ＭＰａ、温度が１００～１５０℃の条件で、加圧加熱できる。加熱温度は、好ましくは１１０～１５０℃、より好ましくは１２０～１５０℃である。加熱時間は、好ましくは２０～４０分間である。ここで言う「本圧着工程の加熱時間」は、１００～１５０℃の温度で保持する保持時間を意味し、昇温時間および降温時間は含めないものとする。
以上の工程後に、図５Ｅに示すように、合わせガラス１０が得られる。
予備圧着工程では例えば、仮積層体をゴム製等の袋の中に入れ、袋内の圧力が約－６５～－１００ｋＰａの減圧度（絶対圧力約３６～１ｋＰａ）、温度が６０～１１０℃の範囲内で、かつ、後の本圧着工程の加熱温度より低い温度の条件で、減圧加熱できる。加熱温度は、好ましくは６０～１００℃、より好ましくは６０～９０℃である。加熱時間は、好ましくは５～３０分間である。ここで言う「予備圧着工程の加熱時間」は、６０～１１０℃の温度で保持する保持時間を意味し、昇温時間および降温時間は含めないものとする。
本圧着工程では例えば、得られた予備圧着体をオートクレーブの中に入れ、圧力が約０．９８～１．４７ＭＰａ、温度が１００～１５０℃の条件で、加圧加熱できる。加熱温度は、好ましくは１１０～１５０℃、より好ましくは１２０～１５０℃である。加熱時間は、好ましくは２０～４０分間である。ここで言う「本圧着工程の加熱時間」は、１００～１５０℃の温度で保持する保持時間を意味し、昇温時間および降温時間は含めないものとする。
以上の工程後に、図５Ｅに示すように、合わせガラス１０が得られる。
【0067】
（工程（Ｓ１５））
次に、図５Ｆに示すように、各給電用電極２０Ｂに含まれる端子接合部２０Ｔ上に、加熱溶融させた後に凝固させた無鉛半田１０１を介して端子１０２を接合する。各給電用電極２０Ｂの少なくとも端子接合部２０Ｔは、あらかじめ、砂消しゴム等を用いた公知方法にて表面研磨しておくことが好ましい。端子１０２にはあらかじめ、公知方法にて、好ましくは丸線状または箔状の導線からなる給電用部材１０３が固定（好ましくは、かしめ固定）されている。半田接合については、図４も参照されたい。
次に、図５Ｆに示すように、各給電用電極２０Ｂに含まれる端子接合部２０Ｔ上に、加熱溶融させた後に凝固させた無鉛半田１０１を介して端子１０２を接合する。各給電用電極２０Ｂの少なくとも端子接合部２０Ｔは、あらかじめ、砂消しゴム等を用いた公知方法にて表面研磨しておくことが好ましい。端子１０２にはあらかじめ、公知方法にて、好ましくは丸線状または箔状の導線からなる給電用部材１０３が固定（好ましくは、かしめ固定）されている。半田接合については、図４も参照されたい。
【0068】
半田接合は、公知方法にて行うことができ、半田ごてまたは抵抗加熱を用いる方法が好ましい。
半田ごてを用いる場合、例えば、以下のように接合を実施できる。
端子の各半田接合部に、適量（例えば０．０５～０．１０ｇ）の無鉛半田を付着させる。この端子を、導電体の端子接合部の上に配置する。この状態で、端子の半田接合部に、無鉛半田の融点以上の温度に設定した半田ごてのこて先を押し当て、無鉛半田を加熱溶融させる。その後、端子から半田ごてを離し、自然冷却により無鉛半田を凝固させる。無鉛半田は、冷風を吹き付けて冷却してもよい。
半田接合の前に、未溶融の無鉛半田の表面および／または端子の半田接合部の表面に、フラックスを塗布しておくことが好ましい。フラックスの作用により金属酸化膜が溶け、良好な接合状態を得ることができる。
半田接合の前に、半田ごてのこて先に適量の無鉛半田を載せ、加熱溶融しておくことが好ましい。この半田は予備半田と呼ばれ、半田接合時の熱伝導を高めることができる。
半田ごてを用いる場合、例えば、以下のように接合を実施できる。
端子の各半田接合部に、適量（例えば０．０５～０．１０ｇ）の無鉛半田を付着させる。この端子を、導電体の端子接合部の上に配置する。この状態で、端子の半田接合部に、無鉛半田の融点以上の温度に設定した半田ごてのこて先を押し当て、無鉛半田を加熱溶融させる。その後、端子から半田ごてを離し、自然冷却により無鉛半田を凝固させる。無鉛半田は、冷風を吹き付けて冷却してもよい。
半田接合の前に、未溶融の無鉛半田の表面および／または端子の半田接合部の表面に、フラックスを塗布しておくことが好ましい。フラックスの作用により金属酸化膜が溶け、良好な接合状態を得ることができる。
半田接合の前に、半田ごてのこて先に適量の無鉛半田を載せ、加熱溶融しておくことが好ましい。この半田は予備半田と呼ばれ、半田接合時の熱伝導を高めることができる。
【0069】
一般的に、導電体と半田とを良好に接合するには、導電体と半田との接合界面に、導電体に含まれる１種以上の金属元素と半田に含まれる複数の金属元素との合金を含む合金層を形成する必要がある。そのため、半田をその融点以上に加熱して、半田接合を行う。
ＳｎＡｇ系およびＳｎＡｇＣｕ系等の無鉛半田の融点は、例えば２２０℃程度であり、この場合、半田接合温度は例えば３００℃程度が好ましい。Ｉｎ系無鉛半田の融点は、１００～１５０℃程度であり、この場合、半田接合温度は例えば２５０℃程度が好ましい。
以上のようにして、図５Ｇに示すように、車両用フロントガラス１が製造される。
ＳｎＡｇ系およびＳｎＡｇＣｕ系等の無鉛半田の融点は、例えば２２０℃程度であり、この場合、半田接合温度は例えば３００℃程度が好ましい。Ｉｎ系無鉛半田の融点は、１００～１５０℃程度であり、この場合、半田接合温度は例えば２５０℃程度が好ましい。
以上のようにして、図５Ｇに示すように、車両用フロントガラス１が製造される。
【0070】
（工程（Ｓ１６））
本開示の製造方法ではさらに、上記半田接合後、常温まで温度が下がり、凝固した無鉛半田１０１に対して、３０～１５０℃で１０分間以上、５０～１５０℃で５分間以上、または１２０～１５０℃で３分間以上の条件で、後加熱処理を行う。
工程（Ｓ１６）における加熱条件は、好ましくは、５０～１５０℃で１０分間以上、または、１２０～１５０℃で５分間以上である。
中間膜へのダメージ低減および製造コスト低減の観点から、工程（Ｓ１６）における加熱温度は、好ましくは１４０℃以下、より好ましくは１３０℃以下、特に好ましくは１２０℃以下である。
本開示の製造方法ではさらに、上記半田接合後、常温まで温度が下がり、凝固した無鉛半田１０１に対して、３０～１５０℃で１０分間以上、５０～１５０℃で５分間以上、または１２０～１５０℃で３分間以上の条件で、後加熱処理を行う。
工程（Ｓ１６）における加熱条件は、好ましくは、５０～１５０℃で１０分間以上、または、１２０～１５０℃で５分間以上である。
中間膜へのダメージ低減および製造コスト低減の観点から、工程（Ｓ１６）における加熱温度は、好ましくは１４０℃以下、より好ましくは１３０℃以下、特に好ましくは１２０℃以下である。
【0071】
中間膜へのダメージ低減、生産性の向上および製造コスト低減の観点から、工程（Ｓ１６）における加熱時間は、好ましくは１２０分間以下、より好ましくは６０分間以下、特に好ましくは３０分間以下である。５０～１５０℃の温度条件において、加熱時間を３０分間より長くしても、それ以上顕著な破壊強度の向上は得られない。５０～１５０℃の温度条件では、３０分間以下の加熱時間で充分な破壊強度の向上効果が得られる。
【0072】
後加熱処理の加熱方法として特に制限されず、熱風加熱；赤外線加熱；超音波加熱；導電体２０への電流印加による抵抗加熱；恒温槽および加熱炉等の加熱装置を用いた加熱；これらの組合せ等が挙げられる。後加熱処理工程においては、低エネルギーおよび低コストの観点から、無鉛半田１０１のみ、または、無鉛半田１０１およびその近傍部分を部分的に加熱処理することが好ましい。ただし、車両用フロントガラス１のより広範囲または全体を加熱処理してもよい。
以上のようにして、本実施形態の車両用フロントガラス１が完成する。
以上のようにして、本実施形態の車両用フロントガラス１が完成する。
【0073】
［第１実施形態の設計変更例］
第１実施形態では、導電体２０が、１本以上の電熱線２０Ｌまたは電熱層からなる電気的機能部と、一対の給電用電極（一対のバスバー）２０Ｂを含む給電部とを含む態様について、説明した。導電体２０は、電気的機能部を含まず、給電部のみを含み、この給電部が導電体２０に含まれない電気的機能部に接続される構成としてもよい。
第１実施形態では、導電体２０が、１本以上の電熱線２０Ｌまたは電熱層からなる電気的機能部と、一対の給電用電極（一対のバスバー）２０Ｂを含む給電部とを含む態様について、説明した。導電体２０は、電気的機能部を含まず、給電部のみを含み、この給電部が導電体２０に含まれない電気的機能部に接続される構成としてもよい。
【0074】
例えば、図６に示すように、中間膜１２の材料の樹脂フィルム１２Ｆ上に、電気的機能部を含む導電体３０を形成できる。例えば、導電体３０は、１本以上の電熱線または電熱層からなる電気的機能部を含み、さらに必要に応じて、一対の給電用電極（一対のバスバー）を含む給電部を含むことができる。図６において、第１実施形態と同じ構成要素には同じ参照符号を付して、説明は省略する。
例えば、樹脂フィルム１２Ｆ上に、１本以上の電熱線としての１本以上の金属ワイヤー（例えば、タングステンワイヤー等）、および必要に応じて一対の給電用電極（バスバー）としての一対の金属箔（例えば、銅箔等）を配置できる。代替的に、樹脂フィルム１２Ｆ上に、表面に１本以上の電熱線および一対の給電用電極が形成された樹脂フィルム（例えば、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）フィルム、エチレン酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）フィルム、およびポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム等）を配置してもよい。
例えば、樹脂フィルム１２Ｆ上に、１本以上の電熱線としての１本以上の金属ワイヤー（例えば、タングステンワイヤー等）、および必要に応じて一対の給電用電極（バスバー）としての一対の金属箔（例えば、銅箔等）を配置できる。代替的に、樹脂フィルム１２Ｆ上に、表面に１本以上の電熱線および一対の給電用電極が形成された樹脂フィルム（例えば、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）フィルム、エチレン酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）フィルム、およびポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム等）を配置してもよい。
【0075】
樹脂フィルム１２Ｆ上に形成された電気的機能部は、導電体付きガラス板１１Ｙと樹脂フィルム１２Ｆと内ガラス板１３とを貼り合わせた後、導電体付きガラス板１１Ｙに含まれる給電部のみからなる導電体２０に接続される。樹脂フィルム１２Ｆ上に形成された電気的機能部は、樹脂フィルム１２Ｆ上に形成された給電部を介して、導電体付きガラス板１１Ｙに含まれる給電部のみからなる導電体２０に接続されてもよい。
なお、樹脂フィルム１２Ｆ上に形成される、電気的機能部および必要に応じて給電部を含む導電体３０、並びに、導電体付きガラス板１１Ｙに含まれる給電部のみからなる導電体２０の構成、材料、形成方法、パターンおよび形成領域は、適宜設計できる。
なお、樹脂フィルム１２Ｆ上に形成される、電気的機能部および必要に応じて給電部を含む導電体３０、並びに、導電体付きガラス板１１Ｙに含まれる給電部のみからなる導電体２０の構成、材料、形成方法、パターンおよび形成領域は、適宜設計できる。
【0076】
この設計変更例においても、第１実施形態と同様、外ガラス板１１と端子接合部２０Ｔとの間に、遮光層ＢＬ２を形成できる。
この設計変更例においても、第１実施形態と同様、導電体付きガラス板１１Ｙと内ガラス板１３とを、中間膜１２を介して貼り合わせ、導電体２０に含まれる端子接合部２０Ｔ上に無鉛半田を介して端子を接合した後、凝固した無鉛半田に対して適切な条件の後加熱処理を行って、車両用フロントガラスを製造できる。
この設計変更例においても、第１実施形態と同様、導電体付きガラス板１１Ｙと内ガラス板１３とを、中間膜１２を介して貼り合わせ、導電体２０に含まれる端子接合部２０Ｔ上に無鉛半田を介して端子を接合した後、凝固した無鉛半田に対して適切な条件の後加熱処理を行って、車両用フロントガラスを製造できる。
【0077】
［第２実施形態］
図面を参照して、本発明に係る第２実施形態の車両用フロントガラスの構造について、説明する。
図７は、本実施形態の車両用フロントガラスの全体平面図である。図８は、図７の部分拡大平面図である。図７および図８は、端子接合前の図である。図７および図８は、図示手前側が車内側、図示奥側が車外側である。図９Ａは、図８のIXA-IXA線断面図である。図９Ｂは、図８のIXB-IXB線断面図である。図９Ｃは、図８のIXC-IXC線断面図である。図９Ａ～図９Ｃにおいて、図示上側が車外側、図示下側が車内側である。これらの図はいずれも模式図であり、視認しやすくするため、図面ごとに、各構成要素の縮尺は実際のものとは適宜異ならせてある。第１実施形態と同じ構成要素には同じ参照符号を付して、説明は適宜省略する。
図面を参照して、本発明に係る第２実施形態の車両用フロントガラスの構造について、説明する。
図７は、本実施形態の車両用フロントガラスの全体平面図である。図８は、図７の部分拡大平面図である。図７および図８は、端子接合前の図である。図７および図８は、図示手前側が車内側、図示奥側が車外側である。図９Ａは、図８のIXA-IXA線断面図である。図９Ｂは、図８のIXB-IXB線断面図である。図９Ｃは、図８のIXC-IXC線断面図である。図９Ａ～図９Ｃにおいて、図示上側が車外側、図示下側が車内側である。これらの図はいずれも模式図であり、視認しやすくするため、図面ごとに、各構成要素の縮尺は実際のものとは適宜異ならせてある。第１実施形態と同じ構成要素には同じ参照符号を付して、説明は適宜省略する。
【0078】
車両用フロントガラス２の平面形状は適宜設計でき、例えば、図７に示すような平面視略台形状の板が全体的に湾曲した形状等が挙げられる。
図９Ｃに示すように、本実施形態の車両用フロントガラス２は、外ガラス板１１（車外側のガラス板、本実施形態では第２ガラス板）と、内ガラス板１３（車内側のガラス板、本実施形態では第１ガラス板）とが、中間膜１２を介して貼り合わされた合わせガラス５０を含む。
図９Ｃに示すように、本実施形態の車両用フロントガラス２は、外ガラス板１１（車外側のガラス板、本実施形態では第２ガラス板）と、内ガラス板１３（車内側のガラス板、本実施形態では第１ガラス板）とが、中間膜１２を介して貼り合わされた合わせガラス５０を含む。
【0079】
本実施形態において、合わせガラス５０は、内ガラス板１３と、内ガラス板１３の車内面Ｓ４（中間膜１２側と反対側の表面）の上に形成され、銀とガラスフリットとを含む材料からなり、端子１０２が接合される端子接合部６０Ｔを有する導電体６０と、導電体６０の端子接合部６０Ｔ上に無鉛半田１０１を介して接合された端子１０２とを有する端子付きガラス板１３Ｘを含む。
【0080】
図７に示すように、車両用フロントガラス２は、光学装置が取り付けられる光学装置取付領域ＯＰと、光学装置取付領域ＯＰ内に位置し、外部から光学装置への入射光および／または光学装置からの出射光が通る透光部ＴＰとを有する。
図示するように、透光部ＴＰは、車両用フロントガラス２の一端辺５０Ｅ（図示例では上端辺）に比較的近い領域に形成できる。
図示するように、透光部ＴＰは、車両用フロントガラス２の一端辺５０Ｅ（図示例では上端辺）に比較的近い領域に形成できる。
【0081】
光学装置は例えば、自動運転および衝突事故の防止等のために、車両前方の情報を取得する、ＡＤＡＳ（Advanced Driver Assistance systems）カメラ、ＬｉＤＡＲ（Light Detection And Ranging）、レーダー、および光センサ等の光学機器と、これを収容するブラケット等と呼ばれる筐体とを含むことができる。
光学装置取付領域ＯＰおよび透光部ＴＰの形状は光学装置の形状に合わせて適宜設計でき、略台形状および略矩形状等が挙げられる。光学装置取付領域ＯＰおよび透光部ＴＰの形状は、相似形でも非相似形でもよい。図示例では、光学装置取付領域ＯＰおよび透光部ＴＰの形状は、略台形状である。
光学装置取付領域ＯＰおよび透光部ＴＰの形状は光学装置の形状に合わせて適宜設計でき、略台形状および略矩形状等が挙げられる。光学装置取付領域ＯＰおよび透光部ＴＰの形状は、相似形でも非相似形でもよい。図示例では、光学装置取付領域ＯＰおよび透光部ＴＰの形状は、略台形状である。
【0082】
第１実施形態と同様、図７に示すように、本実施形態の車両用フロントガラス２は、周縁領域を含む領域に１つ以上の遮光層ＢＬを有する。遮光層ＢＬの数、遮光層ＢＬが形成されるガラス面および遮光層ＢＬの形成領域は、適宜設計できる。
【0083】
本実施形態では、図９Ｃに示すように、内ガラス板１３の車内面Ｓ４（中間膜１２側と反対側の表面）の所定の領域に遮光層ＢＬ４が形成されている。この遮光層ＢＬ４上に、導電体６０の大部分が形成されている。
図７に示すように、遮光層ＢＬ４の形成領域は、光学装置取付領域ＯＰから透光部ＴＰを除いた領域と、光学装置取付領域ＯＰの周囲の領域と、車両用フロントガラス２の周縁領域とを含むことができる。
図示例では、遮光層ＢＬ４の形成領域は、光学装置取付領域ＯＰから透光部ＴＰを除いた領域と光学装置取付領域ＯＰの周囲の領域とを含み、合わせガラス５０の一端辺５０Ｅ（図示例では上端辺）および辺Ｂ４１～Ｂ４３を輪郭とする略台形状の領域から透光部ＴＰを除いた領域Ｒ４１と、車両用フロントガラス２の周縁領域Ｒ４２とを含む。
図示例では、遮光層ＢＬ４は透光部ＴＰの四辺すべてを囲んでいるが、遮光層ＢＬ４は透光部ＴＰの少なくとも一部を囲んでいればよく、例えば、略台形状または略矩形状の透光部ＴＰの三辺のみを囲むものであってもよい。
透光部ＴＰが透過する光の波長域は特に制限されず、例えば、可視光域、赤外光域、および可視光域～赤外光域等である。
図７に示すように、遮光層ＢＬ４の形成領域は、光学装置取付領域ＯＰから透光部ＴＰを除いた領域と、光学装置取付領域ＯＰの周囲の領域と、車両用フロントガラス２の周縁領域とを含むことができる。
図示例では、遮光層ＢＬ４の形成領域は、光学装置取付領域ＯＰから透光部ＴＰを除いた領域と光学装置取付領域ＯＰの周囲の領域とを含み、合わせガラス５０の一端辺５０Ｅ（図示例では上端辺）および辺Ｂ４１～Ｂ４３を輪郭とする略台形状の領域から透光部ＴＰを除いた領域Ｒ４１と、車両用フロントガラス２の周縁領域Ｒ４２とを含む。
図示例では、遮光層ＢＬ４は透光部ＴＰの四辺すべてを囲んでいるが、遮光層ＢＬ４は透光部ＴＰの少なくとも一部を囲んでいればよく、例えば、略台形状または略矩形状の透光部ＴＰの三辺のみを囲むものであってもよい。
透光部ＴＰが透過する光の波長域は特に制限されず、例えば、可視光域、赤外光域、および可視光域～赤外光域等である。
【0084】
図９Ｃに示すように、必要に応じて、外ガラス板１１の車内面Ｓ２上に、遮光層ＢＬ２を形成できる。遮光層ＢＬ２の形成領域は、例えば、遮光層ＢＬ４と同様、光学装置取付領域ＯＰから透光部ＴＰを除いた領域と、光学装置取付領域ＯＰの周囲の領域と、車両用フロントガラス２の周縁領域とを含むことができる。
なお、遮光層ＢＬ２の領域Ｒ２１の平面形状と遮光層ＢＬ４の領域Ｒ４１の平面形状とは、それぞれ独立に設計でき、これら領域の平面形状は同一でも非同一でもよい。
なお、遮光層ＢＬ２の領域Ｒ２１の平面形状と遮光層ＢＬ４の領域Ｒ４１の平面形状とは、それぞれ独立に設計でき、これら領域の平面形状は同一でも非同一でもよい。
【0085】
図８に示すように、本実施形態において、導電体６０は、透光部ＴＰの内部に形成された電熱線６０Ｌからなる電気的機能部を含む。導電体６０はさらに、透光部ＴＰの外部に形成された一対の給電用電極（一対のバスバー）６０Ｂからなる給電部を含む。導電体６０はさらに、透光部ＴＰの外部に形成され、電熱線６０Ｌと一対の給電用電極（一対のバスバー）６０Ｂとを接続する２つの接続配線６０Ｍを含む。
【0086】
光学装置に含まれるカメラおよびレーダー等の光学機器の前方に位置する透光部ＴＰを含む領域に、曇りおよび霜の防止のための電熱線６０Ｌを設けることで、光学装置のセンシング精度を向上できる。
電熱線６０Ｌの数、接続配線６０Ｍの数、給電用電極６０Ｂの数、電熱線６０Ｌと接続配線６０Ｍのラインパターンおよび配列パターン、給電用電極６０Ｂの形状と配置パターン等は、適宜設計できる。
例えば、平面視にて、電熱線６０Ｌが透光部ＴＰを複数回以上横断するように折り返されていると、透光部ＴＰに付着した霜および水滴を効率良く除去でき、好ましい。
一方の給電用電極から他方の給電用電極に至るまでの間、電熱線６０Ｌおよび／または接続配線６０Ｍの線幅は、実質的に同一であってもよいし、変化してもよい。
電熱線６０Ｌの数、接続配線６０Ｍの数、給電用電極６０Ｂの数、電熱線６０Ｌと接続配線６０Ｍのラインパターンおよび配列パターン、給電用電極６０Ｂの形状と配置パターン等は、適宜設計できる。
例えば、平面視にて、電熱線６０Ｌが透光部ＴＰを複数回以上横断するように折り返されていると、透光部ＴＰに付着した霜および水滴を効率良く除去でき、好ましい。
一方の給電用電極から他方の給電用電極に至るまでの間、電熱線６０Ｌおよび／または接続配線６０Ｍの線幅は、実質的に同一であってもよいし、変化してもよい。
【0087】
図９Ｃに示すように、本実施形態において、導電体６０は、内ガラス板１３の車内面Ｓ４上に形成されている。
第１実施形態と同様、一対の給電用電極（一対のバスバー）６０Ｂはいずれも、端子接合部６０Ｔを含み、導電体６０の端子接合部６０Ｔ上に無鉛半田１０１を介して端子１０２が接合されている。端子１０２には、丸線状または箔状の導線からなる給電用部材１０３が固定されている。
第１実施形態と同様、導電体６０の端子接合部６０Ｔは、無鉛半田１０１の直下部分である。図中、端子接合部６０Ｔの領域は、２つの破線Ｔ１、Ｔ２で挟まれる領域である。なお、導電体６０の端子接合部６０Ｔは、はじめから明確に位置が定まっている訳ではない。給電用電極６０Ｂにおいて、無鉛半田１０１を介して端子１０２を接合した後の無鉛半田１０１の直下部分が、端子接合部６０Ｔである。
第１実施形態と同様、一対の給電用電極（一対のバスバー）６０Ｂはいずれも、端子接合部６０Ｔを含み、導電体６０の端子接合部６０Ｔ上に無鉛半田１０１を介して端子１０２が接合されている。端子１０２には、丸線状または箔状の導線からなる給電用部材１０３が固定されている。
第１実施形態と同様、導電体６０の端子接合部６０Ｔは、無鉛半田１０１の直下部分である。図中、端子接合部６０Ｔの領域は、２つの破線Ｔ１、Ｔ２で挟まれる領域である。なお、導電体６０の端子接合部６０Ｔは、はじめから明確に位置が定まっている訳ではない。給電用電極６０Ｂにおいて、無鉛半田１０１を介して端子１０２を接合した後の無鉛半田１０１の直下部分が、端子接合部６０Ｔである。
【0088】
図７、図８および図９Ａに示すように、本実施形態では、透光部ＴＰ内には、遮光層ＢＬは形成されない。
図８および図９Ｂに示すように、端子付きガラス板１３Ｘに含まれる導電体６０の接続配線６０Ｍおよび給電部は、遮光層ＢＬ４上に形成されることが好ましい。かかる構成では、端子付きガラス板１３Ｘに含まれる導電体６０の接続配線６０Ｍおよび給電部が、車外にいる人から視認されないように設計できる。
なお、本開示の製造方法では、半田接合後の適切な条件の加熱処理によって、中間膜にダメージを与えることなく、端子付きガラス板１３Ｘの破壊強度の向上効果が得られるため、端子付きガラス板１３Ｘは、第２ガラス板１３と端子接合部６０Ｔとの間に遮光層ＢＬ４を有することができる。
図８および図９Ｂに示すように、端子付きガラス板１３Ｘに含まれる導電体６０の接続配線６０Ｍおよび給電部は、遮光層ＢＬ４上に形成されることが好ましい。かかる構成では、端子付きガラス板１３Ｘに含まれる導電体６０の接続配線６０Ｍおよび給電部が、車外にいる人から視認されないように設計できる。
なお、本開示の製造方法では、半田接合後の適切な条件の加熱処理によって、中間膜にダメージを与えることなく、端子付きガラス板１３Ｘの破壊強度の向上効果が得られるため、端子付きガラス板１３Ｘは、第２ガラス板１３と端子接合部６０Ｔとの間に遮光層ＢＬ４を有することができる。
【0089】
【0090】
（工程（Ｓ１１））
はじめに、図１０Ａに示すように、内ガラス板１３（車内側のガラス板、本実施形態では第１ガラス板）の車内面Ｓ４上の所定の領域に、必要に応じて、遮光層ＢＬ４の材料である黒色顔料とガラスフリットとを含むセラミックペーストを塗工し、乾燥させて、セラミックペースト層ＢＬＰを形成する。
また、外ガラス板１１の車内面Ｓ２上の所定の領域に、必要に応じて、遮光層ＢＬ２の材料である黒色顔料とガラスフリットとを含むセラミックペーストを塗工し、乾燥させて、セラミックペースト層ＢＬＰを形成する。
セラミックペースト層の乾燥条件は、第１実施形態と同様である。
はじめに、図１０Ａに示すように、内ガラス板１３（車内側のガラス板、本実施形態では第１ガラス板）の車内面Ｓ４上の所定の領域に、必要に応じて、遮光層ＢＬ４の材料である黒色顔料とガラスフリットとを含むセラミックペーストを塗工し、乾燥させて、セラミックペースト層ＢＬＰを形成する。
また、外ガラス板１１の車内面Ｓ２上の所定の領域に、必要に応じて、遮光層ＢＬ２の材料である黒色顔料とガラスフリットとを含むセラミックペーストを塗工し、乾燥させて、セラミックペースト層ＢＬＰを形成する。
セラミックペースト層の乾燥条件は、第１実施形態と同様である。
【0091】
（工程（Ｓ１２））
次に、図１０Ｂに示すように、内ガラス板１３の車内面Ｓ４上に、導電体６０の材料である銀とガラスフリットとを含む銀含有ペーストを塗工し、乾燥させて、導電ペースト層６０Ｐを形成する。導電ペースト層の乾燥条件は、第１実施形態と同様である。
次に、図１０Ｂに示すように、内ガラス板１３の車内面Ｓ４上に、導電体６０の材料である銀とガラスフリットとを含む銀含有ペーストを塗工し、乾燥させて、導電ペースト層６０Ｐを形成する。導電ペースト層の乾燥条件は、第１実施形態と同様である。
【0092】
（工程（Ｓ１３））
次に、上記工程後の外ガラス板１１および内ガラス板１３を軟化点以上の温度に加熱し、各ガラス板を曲げ成形する。この工程では、同時に、セラミックペースト層ＢＬＰおよび導電ペースト層６０Ｐが焼成され、遮光層ＢＬ２、ＢＬ４および導電体６０が形成される。焼成後、各ガラス板は徐冷される。焼成温度は、第１実施形態と同様である。
以上の工程後に、図１０Ｃに示すように、遮光層ＢＬ２を有する外ガラス板１１と、導電体付きガラス板１３Ｙとが得られる。
次に、上記工程後の外ガラス板１１および内ガラス板１３を軟化点以上の温度に加熱し、各ガラス板を曲げ成形する。この工程では、同時に、セラミックペースト層ＢＬＰおよび導電ペースト層６０Ｐが焼成され、遮光層ＢＬ２、ＢＬ４および導電体６０が形成される。焼成後、各ガラス板は徐冷される。焼成温度は、第１実施形態と同様である。
以上の工程後に、図１０Ｃに示すように、遮光層ＢＬ２を有する外ガラス板１１と、導電体付きガラス板１３Ｙとが得られる。
【0093】
（工程（Ｓ１４））
次に、図１０Ｄに示すように、遮光層ＢＬ２を有する外ガラス板１１と、導電体付きガラス板１３Ｙとを、中間膜１２の材料の樹脂フィルム１２Ｆを介して貼り合わせる（貼合せ工程）。貼合方法は、第１実施形態と同様である。
以上の工程後に、図１０Ｅに示すように、合わせガラス５０が得られる。
次に、図１０Ｄに示すように、遮光層ＢＬ２を有する外ガラス板１１と、導電体付きガラス板１３Ｙとを、中間膜１２の材料の樹脂フィルム１２Ｆを介して貼り合わせる（貼合せ工程）。貼合方法は、第１実施形態と同様である。
以上の工程後に、図１０Ｅに示すように、合わせガラス５０が得られる。
【0094】
（工程（Ｓ１５））
次に、図１０Ｆに示すように、各給電用電極６０Ｂに含まれる端子接合部６０Ｔ上に、加熱溶融させた後に凝固させた無鉛半田１０１を介して端子１０２を接合する。接合方法は、第１実施形態と同様である。
以上のようにして、図１０Ｇに示すように、車両用フロントガラス２が製造される。
次に、図１０Ｆに示すように、各給電用電極６０Ｂに含まれる端子接合部６０Ｔ上に、加熱溶融させた後に凝固させた無鉛半田１０１を介して端子１０２を接合する。接合方法は、第１実施形態と同様である。
以上のようにして、図１０Ｇに示すように、車両用フロントガラス２が製造される。
【0095】
（工程（Ｓ１６））
本開示の製造方法ではさらに、上記半田接合後、常温まで温度が下がり、凝固した無鉛半田１０１に対して、後加熱処理を行う。後加熱処理の方法は、第１実施形態と同様である。
以上のようにして、本実施形態の車両用フロントガラス２が完成する。
本開示の製造方法ではさらに、上記半田接合後、常温まで温度が下がり、凝固した無鉛半田１０１に対して、後加熱処理を行う。後加熱処理の方法は、第１実施形態と同様である。
以上のようにして、本実施形態の車両用フロントガラス２が完成する。
【0096】
以上説明したように、本開示の車両用フロントガラスの製造方法では、半田接合後の適切な条件の加熱処理によって、中間膜にダメージを与えることなく、端子付け後のガラス板の破壊強度を高めることができる。
本開示によれば、導電体と端子とを無鉛半田を用いて接合する工程を含み、中間膜にダメージを与えることなく、端子付け後のガラス板の破壊強度を高めることが可能な車両用フロントガラスの製造方法を提供できる。
本開示によれば、導電体と端子とを無鉛半田を用いて接合する工程を含み、中間膜にダメージを与えることなく、端子付け後のガラス板の破壊強度を高めることが可能な車両用フロントガラスの製造方法を提供できる。
【実施例0097】
以下に、実施例に基づいて本発明について説明するが、本発明は、これらに限定されるものではない。例１１～１９のうちの特定条件の例および例２１、２２が実施例であり、例１、２および例１１～１９のうちのその他の条件の例が比較例であり、例Ｒが参考例である。
【0098】
［評価項目と評価方法］
評価項目と評価方法は、以下の通りである。
（破壊強度）
常温（２０～２５℃）の環境下で、オ－トグラフ（島津製作所社製「ＡＧＳ－Ｘ」、最大荷重：荷重５ｋＮ）を用いて、ＡＳＴＭ－Ｃ１４９９－１に準拠して、リング曲げ試験を実施した。
端子付け後のガラス板（端子付きガラス板）を、導電体を形成した面を下側にして、直径９８ｍｍの支持リング上に載置した。この評価用ガラス板上に直径４６ｍｍの負荷リングを載置した。支持リングの中心軸とガラス板の中心軸と負荷リングの中心軸を合わせた。
上記評価用ガラス板の導電体の周囲に、負荷リングにより、荷重をかけた。ガラス板の変位量が１ｍｍ／ｍｉｎとなるように荷重を連続的に増加させ、ガラス板が割れた時点の荷重を破壊強度とした。
評価項目と評価方法は、以下の通りである。
（破壊強度）
常温（２０～２５℃）の環境下で、オ－トグラフ（島津製作所社製「ＡＧＳ－Ｘ」、最大荷重：荷重５ｋＮ）を用いて、ＡＳＴＭ－Ｃ１４９９－１に準拠して、リング曲げ試験を実施した。
端子付け後のガラス板（端子付きガラス板）を、導電体を形成した面を下側にして、直径９８ｍｍの支持リング上に載置した。この評価用ガラス板上に直径４６ｍｍの負荷リングを載置した。支持リングの中心軸とガラス板の中心軸と負荷リングの中心軸を合わせた。
上記評価用ガラス板の導電体の周囲に、負荷リングにより、荷重をかけた。ガラス板の変位量が１ｍｍ／ｍｉｎとなるように荷重を連続的に増加させ、ガラス板が割れた時点の荷重を破壊強度とした。
【0099】
［例１および例１１～１９］
例１および例１１～１９の各例において、１００ｍｍ×１００ｍｍの正方形状の２．０ｍｍ厚の未強化のガラス板（Ｇ１）（ＡＧＣ社製「ＶＦＬ」、グリーン色）を用意した。
上記ガラス板の一方の表面の全面に、黒色顔料とガラスフリットとを含む市販の遮光層形成用のセラミックペースト（ＢＰ１）を塗工し、乾燥させて、セラミックペースト層を形成した。乾燥条件は、１２０℃、約１０分間とした。
例１および例１１～１９の各例において、１００ｍｍ×１００ｍｍの正方形状の２．０ｍｍ厚の未強化のガラス板（Ｇ１）（ＡＧＣ社製「ＶＦＬ」、グリーン色）を用意した。
上記ガラス板の一方の表面の全面に、黒色顔料とガラスフリットとを含む市販の遮光層形成用のセラミックペースト（ＢＰ１）を塗工し、乾燥させて、セラミックペースト層を形成した。乾燥条件は、１２０℃、約１０分間とした。
【0100】
次いで、スクリーン印刷法により、銀粉とガラスフリットとを含む市販の導電体形成用の銀含有ペースト（ＡｇＰ１）を塗工し、乾燥させて、導電ペースト層を形成した。乾燥条件は、１２０℃、１０分間とした。
次いで、導電ペースト層を焼成した。常温（２０～２５℃）から昇温速度約１８０℃／分で６００℃まで昇温し、６００℃で４００秒間焼成した後、常温（２０～２５℃）まで自然冷却した。このようにして、導電体を形成した。
次いで、導電ペースト層を焼成した。常温（２０～２５℃）から昇温速度約１８０℃／分で６００℃まで昇温し、６００℃で４００秒間焼成した後、常温（２０～２５℃）まで自然冷却した。このようにして、導電体を形成した。
【0101】
導電体の平面形状は、５０ｍｍ×５０ｍｍの正方形状とし、その中心と対角線は、ガラス板の中心と対角線に合わせた。導電体の厚みは、７μｍ程度であった。
導電体の表面を市販の研磨用消しゴムを用いて、車両用フロントガラスの製造に一般的な方法で研磨した。研磨後の導電体の厚みは、６μｍ程度であった。
以上のようにして、導電体／遮光層／ガラス板の積層構造を有する導電体付きガラス板を製造した。
導電体の表面を市販の研磨用消しゴムを用いて、車両用フロントガラスの製造に一般的な方法で研磨した。研磨後の導電体の厚みは、６μｍ程度であった。
以上のようにして、導電体／遮光層／ガラス板の積層構造を有する導電体付きガラス板を製造した。
【0102】
各例において、常温（２０～２５℃）の環境下で、得られた導電体付きガラス板の導電体上に、ＳｎＡｇ系の無鉛半田（Ｓｎ：９８質量％、Ａｇ：２質量％、融点：２２０℃程度）を用いて、ワイヤーハーネスの先端部（導体露出部）が挿入される筒状の給電用部材接合部と、図４に示したような、両端部に半田接合部を有する橋状部とからなる、真鍮製の圧着端子を接合した。
具体的な方法は、以下の通りである。
半田ごてのこて先に０．０４ｇの無鉛半田を載せ、加熱溶融した。この半田は予備半田と呼ばれる。
端子の各半田接合部に、０．０５ｇの無鉛半田チップを付着させた。この端子を、導電体の端子接合部の上に配置した。この状態で、端子の半田接合部に、３００℃に設定した半田ごてのこて先を押し当て、無鉛半田チップを加熱溶融させた。その後、端子から半田ごてを離し、自然冷却により無鉛半田を常温まで冷却し、凝固させた。これらの半田接合作業に要した時間は、約１０分間であった。
以上のようにして、端子付きガラス板を製造した。
具体的な方法は、以下の通りである。
半田ごてのこて先に０．０４ｇの無鉛半田を載せ、加熱溶融した。この半田は予備半田と呼ばれる。
端子の各半田接合部に、０．０５ｇの無鉛半田チップを付着させた。この端子を、導電体の端子接合部の上に配置した。この状態で、端子の半田接合部に、３００℃に設定した半田ごてのこて先を押し当て、無鉛半田チップを加熱溶融させた。その後、端子から半田ごてを離し、自然冷却により無鉛半田を常温まで冷却し、凝固させた。これらの半田接合作業に要した時間は、約１０分間であった。
以上のようにして、端子付きガラス板を製造した。
【0103】
例１では、上記約１０分間の半田接合作業の終了時点から７０分間常温環境下で放置した後に、常温環境下で端子付きガラス板の破壊強度を測定した。１０サンプルの測定を行い、平均値を求めたところ、４０．０ＭＰａであった。このデータを、後加熱処理なしのリファレンスデータとした。
【0104】
例１１～１９の各例では、上記約１０分間の半田接合作業を終了して得られた端子付きガラス板に対して、ある温度に設定した恒温槽内に端子付きガラス板をある時間載置した後、１０分間かけて端子付きガラス板を常温まで冷却する後加熱処理を行った。後加熱処理の条件は、以下の通りである。
【0105】
（例１１）
＜例１１－１＞３０℃で５分間、
＜例１１－２＞３０℃で１０分間、
＜例１１－３＞３０℃で３０分間。
＜例１１－１＞３０℃で５分間、
＜例１１－２＞３０℃で１０分間、
＜例１１－３＞３０℃で３０分間。
【0106】
（例１２）
＜例１２－１＞４０℃で５分間、
＜例１２－２＞４０℃で１０分間、
＜例１２－３＞４０℃で３０分間、
＜例１２－４＞４０℃で６０分間。
＜例１２－１＞４０℃で５分間、
＜例１２－２＞４０℃で１０分間、
＜例１２－３＞４０℃で３０分間、
＜例１２－４＞４０℃で６０分間。
【0107】
（例１３）
＜例１３－１＞５０℃で３分間、
＜例１３－２＞５０℃で５分間、
＜例１３－３＞５０℃で１０分間、
＜例１３－４＞５０℃で６０分間。
＜例１３－１＞５０℃で３分間、
＜例１３－２＞５０℃で５分間、
＜例１３－３＞５０℃で１０分間、
＜例１３－４＞５０℃で６０分間。
【0108】
（例１４）
＜例１４－１＞６０℃で５分間、
＜例１４－２＞６０℃で１０分間、
＜例１４－３＞６０℃で３０分間、
＜例１４－４＞６０℃で６０分間。
＜例１４－１＞６０℃で５分間、
＜例１４－２＞６０℃で１０分間、
＜例１４－３＞６０℃で３０分間、
＜例１４－４＞６０℃で６０分間。
【0109】
（例１５）
＜例１５－１＞８０℃で６０分間。
＜例１５－１＞８０℃で６０分間。
【0110】
（例１６）
＜例１６－１＞１００℃で３分間、
＜例１６－２＞１００℃で５分間、
＜例１６－３＞１００℃で１０分間、
＜例１６－４＞１００℃で３０分間、
＜例１６－５＞１００℃で６０分間。
＜例１６－１＞１００℃で３分間、
＜例１６－２＞１００℃で５分間、
＜例１６－３＞１００℃で１０分間、
＜例１６－４＞１００℃で３０分間、
＜例１６－５＞１００℃で６０分間。
【0111】
（例１７）
＜例１７－１＞１２０℃で１分間、
＜例１７－２＞１２０℃で３分間、
＜例１７－３＞１２０℃で５分間、
＜例１７－４＞１２０℃で１０分間、
＜例１７－５＞１２０℃で３０分間、
＜例１７－６＞１２０℃で６０分間。
＜例１７－１＞１２０℃で１分間、
＜例１７－２＞１２０℃で３分間、
＜例１７－３＞１２０℃で５分間、
＜例１７－４＞１２０℃で１０分間、
＜例１７－５＞１２０℃で３０分間、
＜例１７－６＞１２０℃で６０分間。
【0112】
（例１８）
＜例１８－１＞１４０℃で１分間、
＜例１８－２＞１４０℃で３分間、
＜例１８－３＞１４０℃で１０分間。
＜例１８－１＞１４０℃で１分間、
＜例１８－２＞１４０℃で３分間、
＜例１８－３＞１４０℃で１０分間。
【0113】
（例１９）
＜例１９－１＞１５０℃で１分間、
＜例１９－２＞１５０℃で３分間、
＜例１９－３＞１５０℃で１０分間。
＜例１９－１＞１５０℃で１分間、
＜例１９－２＞１５０℃で３分間、
＜例１９－３＞１５０℃で１０分間。
【0114】
例１１～１９の各例では、上記約１０分間の半田接合作業の終了時点から７０分間経過した後に、常温環境下で端子付きガラス板の破壊強度を測定した。
なお、加熱および降温の後、必要に応じて、常温環境下で放置することで、例１および例１１～１９の各例において、半田接合の終了時点から破壊強度の測定開始時点までの経過時間が一致するように、時間調整を行った。
例えば、１２０℃で３０分間の加熱処理を行った例１７－５では、上記約１０分間の半田接合作業、１２０℃で３０分間の加熱、および１０分間の降温の後、２０分間常温環境下で放置した後に、端子付きガラス板の破壊強度を測定した。
各条件について、１０サンプルの測定を行い、平均値を求めた。
なお、加熱および降温の後、必要に応じて、常温環境下で放置することで、例１および例１１～１９の各例において、半田接合の終了時点から破壊強度の測定開始時点までの経過時間が一致するように、時間調整を行った。
例えば、１２０℃で３０分間の加熱処理を行った例１７－５では、上記約１０分間の半田接合作業、１２０℃で３０分間の加熱、および１０分間の降温の後、２０分間常温環境下で放置した後に、端子付きガラス板の破壊強度を測定した。
各条件について、１０サンプルの測定を行い、平均値を求めた。
【0115】
（評価結果）
例１１～１９の各条件の平均破壊強度のデータを表１に示す。この表では、リファレンスデータ（例１の平均破壊強度、４０．０ＭＰａ）に対する平均破壊強度の増減（＋、－、または±０）で、データを示してある。例えば、＋１．０は、平均破壊強度が４０．０＋１．０＝４１．０ＭＰａであったことを示し、－２．０は、平均破壊強度が４０．０－２．０＝３８．０ＭＰａであったことを示す。
リファレンスデータに対して平均破壊強度が３．０ＭＰａ以上増加した条件は、後加熱処理によって破壊強度を有意に向上できたと判定し、良好（○）と判定した。リファレンスデータに対して平均破壊強度が３．０ＭＰａ以上増加しなかった条件は、後加熱処理によって破壊強度を有意に向上できなかったと判定し、不良（×）と判定した。
例１１～１９の各条件の平均破壊強度のデータを表１に示す。この表では、リファレンスデータ（例１の平均破壊強度、４０．０ＭＰａ）に対する平均破壊強度の増減（＋、－、または±０）で、データを示してある。例えば、＋１．０は、平均破壊強度が４０．０＋１．０＝４１．０ＭＰａであったことを示し、－２．０は、平均破壊強度が４０．０－２．０＝３８．０ＭＰａであったことを示す。
リファレンスデータに対して平均破壊強度が３．０ＭＰａ以上増加した条件は、後加熱処理によって破壊強度を有意に向上できたと判定し、良好（○）と判定した。リファレンスデータに対して平均破壊強度が３．０ＭＰａ以上増加しなかった条件は、後加熱処理によって破壊強度を有意に向上できなかったと判定し、不良（×）と判定した。
【0116】
【表1】
【0117】
表１に示すように、３０～１５０℃で１０分間以上の後加熱処理、５０～１５０℃で５分間以上の後加熱処理、および１２０～１５０℃で３分間以上の後加熱処理において、破壊強度を有意に向上できた。
特に、５０～１５０℃で１０分間以上、および１２０～１５０℃で５分間以上の後加熱処理において、破壊強度を有意に向上できた。
特に、５０～１５０℃で１０分間以上、および１２０～１５０℃で５分間以上の後加熱処理において、破壊強度を有意に向上できた。
【0118】
例１（後加熱処理なし）および４０～１２０℃で６０分間の後加熱処理を行った例について、１０サンプルの破壊強度の平均値のデータを図１２に示す。
図１２に示すように、加熱時間が６０分間の条件では、４０～１２０℃のいずれの加熱温度条件においても、後加熱処理によって破壊強度を有意に向上できた。
図１２に示すように、加熱時間が６０分間の条件では、４０～１２０℃のいずれの加熱温度条件においても、後加熱処理によって破壊強度を有意に向上できた。
【0119】
例１（後加熱処理なし）および１２０℃で１～６０分間の後加熱処理を行った例について、１０サンプルの破壊強度の平均値のデータを図１３に示す。
図１３に示すように、加熱温度が１２０℃の条件では、３～６０分間の加熱時間条件において、後加熱処理によって破壊強度を有意に向上できた。
図１３に示すように、加熱温度が１２０℃の条件では、３～６０分間の加熱時間条件において、後加熱処理によって破壊強度を有意に向上できた。
【0120】
［例２、２１、２２］
例２、２１、２２の各例において、無鉛半田をＳｎＡｇＣｕ系の無鉛半田（Ｓｎ：９８質量％、Ａｇ：３質量％、Ｃｕ：０．５質量％、融点：２２０℃程度）に変更した以外は、例１および例１１～１９と同様にして、端子付きガラス板を製造した。
例２では、約１０分間の半田接合作業の終了時点から７０分間常温環境下で放置した後に、常温環境下で端子付きガラス板の破壊強度を測定した。１０サンプルの測定を行い、平均値を求めたところ、３７．５ＭＰａであった。このデータを、後加熱処理なしのリファレンスデータとした。
例２１、２２の各例では、約１０分間の半田接合作業を終了して得られた端子付きガラス板に対して、例１１～１９と同様にして、後加熱処理を行った。後加熱処理の条件は、以下の通りである。
＜例２１＞１００℃で６０分間。
＜例２２＞１２０℃で６０分間。
例２１、２２の各例において、例１１～１９と同様にして、約１０分間の半田接合作業の終了時点から７０分間経過した後に、常温環境下で端子付きガラス板の破壊強度を測定した。
例２（後加熱処理なし）および１００～１２０℃で６０分間の後加熱処理を行った例２１、２２について、１０サンプルの破壊強度の平均値のデータを図１４に示す。
図１４に示すように、ＳｎＡｇＣｕ系の無鉛半田においても、１００～１２０℃で６０分間の後加熱処理によって破壊強度を有意に向上できることが確認された。
例２、２１、２２の各例において、無鉛半田をＳｎＡｇＣｕ系の無鉛半田（Ｓｎ：９８質量％、Ａｇ：３質量％、Ｃｕ：０．５質量％、融点：２２０℃程度）に変更した以外は、例１および例１１～１９と同様にして、端子付きガラス板を製造した。
例２では、約１０分間の半田接合作業の終了時点から７０分間常温環境下で放置した後に、常温環境下で端子付きガラス板の破壊強度を測定した。１０サンプルの測定を行い、平均値を求めたところ、３７．５ＭＰａであった。このデータを、後加熱処理なしのリファレンスデータとした。
例２１、２２の各例では、約１０分間の半田接合作業を終了して得られた端子付きガラス板に対して、例１１～１９と同様にして、後加熱処理を行った。後加熱処理の条件は、以下の通りである。
＜例２１＞１００℃で６０分間。
＜例２２＞１２０℃で６０分間。
例２１、２２の各例において、例１１～１９と同様にして、約１０分間の半田接合作業の終了時点から７０分間経過した後に、常温環境下で端子付きガラス板の破壊強度を測定した。
例２（後加熱処理なし）および１００～１２０℃で６０分間の後加熱処理を行った例２１、２２について、１０サンプルの破壊強度の平均値のデータを図１４に示す。
図１４に示すように、ＳｎＡｇＣｕ系の無鉛半田においても、１００～１２０℃で６０分間の後加熱処理によって破壊強度を有意に向上できることが確認された。
【0121】
［例Ｒ］
ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）中間膜を有する自動車のフロントガラス用の市販の合わせガラス（ＡＧＣ社製）について、通常製造工程で行っている１２０℃で２時間加熱する品質検査を行ったところ、中間膜に発泡等の不良は見られなかった。１２０℃で２時間加熱しても、中間膜へのダメージはないことが確認された。
ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）中間膜を有する自動車のフロントガラス用の市販の合わせガラス（ＡＧＣ社製）について、通常製造工程で行っている１２０℃で２時間加熱する品質検査を行ったところ、中間膜に発泡等の不良は見られなかった。１２０℃で２時間加熱しても、中間膜へのダメージはないことが確認された。
【0122】
本発明は上記実施形態および実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない限りにおいて、適宜設計変更できる。
【符号の説明】
【0123】
１、２：車両用フロントガラス、１０、５０：合わせガラス、１１：外ガラス板、１１Ｅ：露出部、１３：内ガラス板、１１Ｘ、１３Ｘ：端子付きガラス板、１１Ｙ、１３Ｙ：導電体付きガラス板、１２：中間膜、１２Ｆ：樹脂フィルム、２０、６０：導電体、２０Ｂ、６０Ｂ：給電用電極、２０Ｅ：露出部、２０Ｌ、６０Ｌ：電熱線、６０Ｍ：接続配線、２０Ｔ、６０Ｔ：端子接合部、３０：導電体、１０１：無鉛半田、１０２：端子、１０３：給電用部材、ＢＬ、ＢＬ２、ＢＬ４：遮光層、ＯＰ：光学装置取付領域、ＴＰ：透光部。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5A】
【図5B】
【図5C】
【図5D】
【図5E】
【図5F】
【図5G】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9A】
【図9B】
【図9C】
【図10A】
【図10B】
【図10C】
【図10D】
【図10E】
【図10F】
【図10G】
【図11】
【図12】
【図13】
【図14】