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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024079084
(43)【公開日】2024-06-11
(54)【発明の名称】単結晶引上方法
(51)【国際特許分類】
C30B 29/06 20060101AFI20240604BHJP
C30B 15/20 20060101ALI20240604BHJP
【ＦＩ】
C30B29/06 502G
C30B15/20
【審査請求】未請求
【請求項の数】7
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022191803
(22)【出願日】2022-11-30
(71)【出願人】
【識別番号】312007423
【氏名又は名称】グローバルウェーハズ・ジャパン株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100101878
【弁理士】
【氏名又は名称】木下 茂
(74)【代理人】
【識別番号】100187506
【弁理士】
【氏名又は名称】澤田 優子
(72)【発明者】
【氏名】安部 吉亮
【テーマコード（参考）】
4G077
【Ｆターム（参考）】
4G077AA02
4G077BA04
4G077CF10
4G077EG01
4G077EG19
4G077EH07
4G077EJ02
4G077PF02
4G077PF08
4G077PF33
(57)【要約】
【課題】水平磁場を印加し、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上方法において、低酸素濃度であり、かつ結晶長方向の酸素濃度が均一となる単結晶を得る。
【解決手段】ルツボ内３にシリコン融液Ｍを形成するステップと、単結晶Ｃの引上げを開始し、単結晶の固化率が０．４以上０．５５以下の範囲で決められた閾値を越えるまでは、前記ルツボの側方に位置するサイドヒータと前記ルツボの下方に位置するボトムヒータとによるヒータ総発熱量に対する前記ボトムヒータの発熱量の第一の発熱量比率を０以上０．３以下の範囲で決められた値とするステップと、単結晶の固化率が前記閾値を越えると、前記ヒータ総発熱量に対する前記ボトムヒータの発熱量の第二の発熱量比率を前記第一の発熱量比率よりも大きくするステップと、を備える。
【選択図】図２
【解決手段】ルツボ内３にシリコン融液Ｍを形成するステップと、単結晶Ｃの引上げを開始し、単結晶の固化率が０．４以上０．５５以下の範囲で決められた閾値を越えるまでは、前記ルツボの側方に位置するサイドヒータと前記ルツボの下方に位置するボトムヒータとによるヒータ総発熱量に対する前記ボトムヒータの発熱量の第一の発熱量比率を０以上０．３以下の範囲で決められた値とするステップと、単結晶の固化率が前記閾値を越えると、前記ヒータ総発熱量に対する前記ボトムヒータの発熱量の第二の発熱量比率を前記第一の発熱量比率よりも大きくするステップと、を備える。
【選択図】図２
【特許請求の範囲】
【請求項1】
水平磁場を印加し、チャンバ内のルツボに収容されたシリコン融液からチョクラルスキー法により単結晶を引き上げる単結晶引上方法であって、
前記ルツボ内にシリコン融液を形成するステップと、
単結晶の引上げを開始し、単結晶の固化率が０．４以上０．５５以下の範囲で決められた閾値を越えるまでは、前記ルツボの側方に位置するサイドヒータと前記ルツボの下方に位置するボトムヒータとによるヒータ総発熱量に対する前記ボトムヒータの発熱量の第一の発熱量比率を０以上０．３以下の範囲で決められた値とするステップと、
単結晶の固化率が前記閾値を越えると、前記ヒータ総発熱量に対する前記ボトムヒータの発熱量の第二の発熱量比率を前記第一の発熱量比率よりも大きくするステップと、
を備えることを特徴とする単結晶引上方法。
前記ルツボ内にシリコン融液を形成するステップと、
単結晶の引上げを開始し、単結晶の固化率が０．４以上０．５５以下の範囲で決められた閾値を越えるまでは、前記ルツボの側方に位置するサイドヒータと前記ルツボの下方に位置するボトムヒータとによるヒータ総発熱量に対する前記ボトムヒータの発熱量の第一の発熱量比率を０以上０．３以下の範囲で決められた値とするステップと、
単結晶の固化率が前記閾値を越えると、前記ヒータ総発熱量に対する前記ボトムヒータの発熱量の第二の発熱量比率を前記第一の発熱量比率よりも大きくするステップと、
を備えることを特徴とする単結晶引上方法。
【請求項2】
前記単結晶の固化率が前記閾値を越えると、前記ヒータ総発熱量に対する前記ボトムヒータの発熱量の前記第二の発熱量比率を前記第一の発熱量比率よりも大きくするステップにおいて、
ａを定数、Ｈｃｂをボトムヒータ上面とルツボ底面との鉛直方向距離、Ｌｓをサイドヒータの鉛直方向距離、Ｈｓｂをサイドヒータの発熱部下端とボトムヒータ上面との鉛直方向距離、ｇを単結晶の固化率とすると、
前記第二の発熱量比率を、ＰＢ＝ａ×Ｈｃｂ×ｇ／（Ｈｓｂ×Ｌｓ）となるよう制御するステップを含むことを特徴とする請求項１に記載された単結晶引上方法。
ａを定数、Ｈｃｂをボトムヒータ上面とルツボ底面との鉛直方向距離、Ｌｓをサイドヒータの鉛直方向距離、Ｈｓｂをサイドヒータの発熱部下端とボトムヒータ上面との鉛直方向距離、ｇを単結晶の固化率とすると、
前記第二の発熱量比率を、ＰＢ＝ａ×Ｈｃｂ×ｇ／（Ｈｓｂ×Ｌｓ）となるよう制御するステップを含むことを特徴とする請求項１に記載された単結晶引上方法。
【請求項3】
前記単結晶の引上げを開始し、単結晶の固化率が０．４以上０．５５以下の範囲で決められた閾値を越えるまでは、前記ルツボの側方に位置するサイドヒータと前記ルツボの下方に位置するボトムヒータとによるヒータ総発熱量に対する前記ボトムヒータの発熱量の第一の発熱量比率を０以上０．３以下の範囲で決められた値とするステップにおいて、
前記ボトムヒータの出力をオフにして、前記第一の発熱量比率を０とすることを特徴とする請求項１に記載された単結晶引上方法。
前記ボトムヒータの出力をオフにして、前記第一の発熱量比率を０とすることを特徴とする請求項１に記載された単結晶引上方法。
【請求項4】
前記単結晶の引上げを開始し、単結晶の固化率が０．４以上０．５５以下の範囲で決められた閾値を越えるまでは、前記ルツボの側方に位置するサイドヒータと前記ルツボの下方に位置するボトムヒータとによるヒータ総発熱量に対する前記ボトムヒータの発熱量の第一の発熱量比率を０以上０．３以下の範囲で決められた値とするステップにおいて、
前記閾値は、０．５５であることを特徴とする請求項１に記載された単結晶引上方法。
前記閾値は、０．５５であることを特徴とする請求項１に記載された単結晶引上方法。
【請求項5】
前記第二の発熱量比率を、ＰＢ＝ａ×Ｈｃｂ×ｇ／（Ｈｓｂ×Ｌｓ）となるよう制御するステップにおいて、
前記定数ａは、４０（ｍｍ）以上８０（ｍｍ）以下であることを特徴とする請求項２に記載された単結晶引上方法。
前記定数ａは、４０（ｍｍ）以上８０（ｍｍ）以下であることを特徴とする請求項２に記載された単結晶引上方法。
【請求項6】
前記定数ａは、６３（ｍｍ）以上７０（ｍｍ）以下であることを特徴とする請求項５に記載された単結晶引上方法。
【請求項7】
前記ヒータ総発熱量は、４０ＫＷ以上２５０ＫＷ以下であることを特徴とする請求項１に記載された単結晶引上方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、単結晶引上方法に関し、特にチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上方法に関する。
【背景技術】
【0002】
チョクラルスキー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶の育成は、図６に示すようにチャンバ５０内に設置した石英ガラスルツボ５１に原料であるポリシリコンを充填し、前記石英ガラスルツボ５１の周囲に設けられたヒータ５２によってポリシリコンを加熱して溶融し、シリコン融液Ｍとする。
その後、シードチャックに取り付けた種結晶Ｐ（シード）をシリコン融液Ｍに浸漬し、シードチャックおよび石英ルツボ５１を同方向または逆方向に回転させながらシードチャックを引上げることにより輻射シールド５３の内側でシリコン単結晶Ｃを育成する。そして、育成したシリコン単結晶Ｃをスライスすることによりシリコンウェーハが得られる。
その後、シードチャックに取り付けた種結晶Ｐ（シード）をシリコン融液Ｍに浸漬し、シードチャックおよび石英ルツボ５１を同方向または逆方向に回転させながらシードチャックを引上げることにより輻射シールド５３の内側でシリコン単結晶Ｃを育成する。そして、育成したシリコン単結晶Ｃをスライスすることによりシリコンウェーハが得られる。
【0003】
従来のＣＺ法により育成されたシリコン単結晶から得られるシリコンウェーハの酸素濃度は、ゲッタリング効果を狙って比較的高濃度（≧１．０×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）のものが主流である。ところが、ＩＧＢＴ（Ｉｎｓｕｌａｔｅｄ Ｇａｔｅ Ｂｉｐｏｌａｒ Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）用のシリコンウェーハは、酸素析出物などによるライフタイム悪化を防ぐため、低酸素濃度のシリコンウェーハ（≦０．６×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）とする必要がある。
【0004】
シリコン単結晶の引上げ中において、シリコン融液は石英ガラスルツボの石英部分と反応し、石英ガラスルツボの側壁を溶解し、酸素がシリコン融液に取り込まれる。シリコン融液中の酸素は、育成されるシリコン単結晶中に取り込まれ、シリコン単結晶中の酸素濃度に反映される。
シリコン単結晶の前半部分の引上げにおいては、ルツボ中のシリコン融液の量が多いため、シリコン融液の流れ（対流）を制御することによって、シリコン融液中の酸素を拡散させやすく、それによりシリコン融液中に溶解していた酸素の多くがシリコン融液表面から気中に放出される。即ち、シリコン単結晶中の酸素濃度の制御は、対流の制御等により行うことができる。
シリコン単結晶の前半部分の引上げにおいては、ルツボ中のシリコン融液の量が多いため、シリコン融液の流れ（対流）を制御することによって、シリコン融液中の酸素を拡散させやすく、それによりシリコン融液中に溶解していた酸素の多くがシリコン融液表面から気中に放出される。即ち、シリコン単結晶中の酸素濃度の制御は、対流の制御等により行うことができる。
【0005】
しかしながら、シリコン単結晶の後半部分の引上げにおいては、ルツボ中のシリコン融液の量が減少しているため、シリコン融液の対流を制御することが困難となる。特に低酸素濃度のシリコン単結晶を育成するために有効な水平磁場を印加する場合には、シリコン融液の下部から上部に流れる対流によって結晶中に酸素が取り込まれるため、対流の制御がより困難となる。そのため、ルツボ側壁からシリコン融液中に溶解した酸素が十分に拡散されず、シリコン融液表面から放出される前に、シリコン単結晶中に取り込まれやすい。
その結果、シリコン単結晶の後半部分における酸素濃度が高くなり、シリコン単結晶の結晶長方向において酸素濃度がばらつくという課題があった。シリコン単結晶の結晶長における酸素濃度がばらつくと、製品として使用できる部分が少なくなり、歩留まりが低下するという課題があった。
その結果、シリコン単結晶の後半部分における酸素濃度が高くなり、シリコン単結晶の結晶長方向において酸素濃度がばらつくという課題があった。シリコン単結晶の結晶長における酸素濃度がばらつくと、製品として使用できる部分が少なくなり、歩留まりが低下するという課題があった。
【0006】
結晶長方向の酸素濃度のばらつきを抑制するために、特許文献１では、ルツボを側方から加熱するサイドヒータと、ルツボを下方から加熱するボトムヒータとを備える単結晶引上装置による単結晶製造方法を開示している。特許文献１に開示された単結晶製造方法にあっては、カスプ磁界の印加時におけるサイドヒータとボトムヒータとによるトータル加熱熱量Ｑに対するボトムヒータによる加熱熱量ｑの熱量比（ｑ／Ｑ）を変化させることにより単結晶引上方向（結晶長方向）の酸素濃度を制御し、結晶長方向の酸素濃度の均一化を図っている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0007】
【特許文献1】特開平１０－２７３３９２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
しかしながら、特許文献１に開示された単結晶製造方法にあっては、サイドヒータ及びルツボヒータとシリコン融液を保持するルツボとの位置関係が明確ではない（熱量比（ｑ／Ｑ）にヒータとルツボとの位置関係を表すパラメータが入っていない）。そのため、炉内におけるヒータとルツボとの位置関係を変更した際（例えば、ボトムヒータの上下移動を行う等）、あるいはヒータ形状を変更した際等に、単に熱量比（ｑ／Ｑ）を調整しても、単結晶の結晶長方向の酸素濃度を均一に制御することが困難であるという課題があった。
【0009】
本発明は、上記事情のもとになされたものであり、本発明は、水平磁場を印加し、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上方法において、結晶長方向の酸素濃度が均一となる単結晶を得ることのできる単結晶引上方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0010】
前記課題を解決するためになされた、本発明に係る単結晶引上方法は、水平磁場を印加し、チャンバ内のルツボに収容されたシリコン融液からチョクラルスキー法により単結晶を引き上げる単結晶引上方法であって、前記ルツボ内にシリコン融液を形成するステップと、単結晶の引上げを開始し、単結晶の固化率が０．４以上０．５５以下の範囲で決められた閾値を越えるまでは、前記ルツボの側方に位置するサイドヒータと前記ルツボの下方に位置するボトムヒータとによるヒータ総発熱量に対する前記ボトムヒータの発熱量の第一の発熱量比率を０以上０．３以下の範囲で決められた値とするステップと、単結晶の固化率が前記閾値を越えると、前記ヒータ総発熱量に対する前記ボトムヒータの発熱量の第二の発熱量比率を前記第一の発熱量比率よりも大きくするステップと、を備えることに特徴を有する。
【0011】
なお、前記単結晶の固化率が前記閾値を越えると、前記ヒータ総発熱量に対する前記ボトムヒータの発熱量の前記第二の発熱量比率を前記第一の発熱量比率よりも大きくするステップにおいて、ａを定数、Ｈｃｂをボトムヒータ上面とルツボ底面との鉛直方向距離、Ｌｓをサイドヒータの鉛直方向距離、Ｈｓｂをサイドヒータの発熱部下端とボトムヒータ上面との鉛直方向距離、ｇを単結晶の固化率とすると、前記第二の発熱量比率を、ＰＢ＝ａ×Ｈｃｂ×ｇ／（Ｈｓｂ×Ｌｓ）となるよう制御するステップを含むことが望ましい。
【0012】
また、前記単結晶の引上げを開始し、単結晶の固化率が０．４以上０．５５以下の範囲で決められた閾値を越えるまでは、前記ルツボの側方に位置するサイドヒータと前記ルツボの下方に位置するボトムヒータとによるヒータ総発熱量に対する前記ボトムヒータの発熱量の第一の発熱量比率を０以上０．３以下の範囲で決められた値とするステップにおいて、前記ボトムヒータの出力をオフにして、前記第一の発熱量比率を０とすることが望ましい。
【0013】
また、前記単結晶の引上げを開始し、単結晶の固化率が０．４以上０．５５以下の範囲で決められた閾値を越えるまでは、前記ルツボの側方に位置するサイドヒータと前記ルツボの下方に位置するボトムヒータとによるヒータ総発熱量に対する前記ボトムヒータの発熱量の第一の発熱量比率を０以上０．３以下の範囲で決められた値とするステップにおいて、前記閾値は、０．５５であることが望ましい。
【0014】
また、前記第二の発熱量比率を、ＰＢ＝ａ×Ｈｃｂ×ｇ／（Ｈｓｂ×Ｌｓ）となるよう制御するステップにおいて、前記定数ａは、４０（ｍｍ）以上８０（ｍｍ）以下であることが望ましい。
また、前記定数ａは、６３（ｍｍ）以上７０（ｍｍ）以下であることが望ましい。
また、前記ヒータ総発熱量は、４０ＫＷ以上２５０ＫＷ以下であることが望ましい。
また、前記定数ａは、６３（ｍｍ）以上７０（ｍｍ）以下であることが望ましい。
また、前記ヒータ総発熱量は、４０ＫＷ以上２５０ＫＷ以下であることが望ましい。
【0015】
このように本発明によれば、育成するシリコン単結晶において、固化率が０．４以上０．５５以下の間で決められた所定の閾値に達するまでは、サイドヒータとボトムヒータ５とによるヒータ総発熱量に対するボトムヒータの発熱量の比率（第一の発熱量比率）が０以上０．３以下の範囲で決められた値とされ、固化率が閾値を越えると、発熱量比率（第二の発熱量比率）が第一の発熱量比率よりも大きくなされる。
このように固化率が閾値を越えると、第一の発熱量比率よりも大きな第二の発熱量比率でルツボ底部が加熱される。これにより育成するシリコン単結晶の後半部において、ルツボ内のシリコン融液の対流が促進され、シリコン融液中に溶解した酸素が十分に拡散され、シリコン融液の表面から蒸発して放出されやすくなる。その結果、シリコン単結晶の後半部の酸素濃度上昇が抑制され、シリコン単結晶の結晶長方向の酸素濃度を均一に近づけることができる。また、低酸素濃度の単結晶を得るために、酸素の放出量を制御する不活性ガスの流量および炉内圧の調整、またシリコン融液への溶け込み量や結晶への取り込み量を調整するためのルツボ／単結晶の回転数などをパラメータとして制御することにより、単結晶の全長にわたり均一な低酸素濃度とすることができる。
このように固化率が閾値を越えると、第一の発熱量比率よりも大きな第二の発熱量比率でルツボ底部が加熱される。これにより育成するシリコン単結晶の後半部において、ルツボ内のシリコン融液の対流が促進され、シリコン融液中に溶解した酸素が十分に拡散され、シリコン融液の表面から蒸発して放出されやすくなる。その結果、シリコン単結晶の後半部の酸素濃度上昇が抑制され、シリコン単結晶の結晶長方向の酸素濃度を均一に近づけることができる。また、低酸素濃度の単結晶を得るために、酸素の放出量を制御する不活性ガスの流量および炉内圧の調整、またシリコン融液への溶け込み量や結晶への取り込み量を調整するためのルツボ／単結晶の回転数などをパラメータとして制御することにより、単結晶の全長にわたり均一な低酸素濃度とすることができる。
【発明の効果】
【0016】
水平磁場を印加し、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上方法において、結晶長方向の酸素濃度が均一となる単結晶を得ることのできる単結晶引上方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0017】
【発明を実施するための形態】
【0018】
以下、本発明に係る単結晶引上方法の実施の形態について図面を用いながら説明する。ただし、本発明の一例として本実施形態を説明するものであり、本発明はこれに限定されるものではない。
【0019】
（第一の実施形態）
図１は、本発明に係る単結晶引上方法を実施可能な単結晶引上装置の一例を示す断面図である。この単結晶引上装置１は、円筒形状のメインチャンバ１０ａの上にプルチャンバ１０ｂを重ねて形成された炉体１０を備え、この炉体１０内に鉛直軸回りに回転可能、且つ昇降可能に設けられたカーボンルツボ（或いは黒鉛ルツボ）２と、カーボンルツボ２によって保持された石英ガラスルツボ３（以下、単にルツボ３と称する）とを具備している。このルツボ３は、カーボンルツボ２の回転とともに鉛直軸回りに回転可能となされている。
図１は、本発明に係る単結晶引上方法を実施可能な単結晶引上装置の一例を示す断面図である。この単結晶引上装置１は、円筒形状のメインチャンバ１０ａの上にプルチャンバ１０ｂを重ねて形成された炉体１０を備え、この炉体１０内に鉛直軸回りに回転可能、且つ昇降可能に設けられたカーボンルツボ（或いは黒鉛ルツボ）２と、カーボンルツボ２によって保持された石英ガラスルツボ３（以下、単にルツボ３と称する）とを具備している。このルツボ３は、カーボンルツボ２の回転とともに鉛直軸回りに回転可能となされている。
【0020】
また、カーボンルツボ２の下方には、このカーボンルツボ２を鉛直軸回りに回転させる回転モータなどの回転駆動部１４と、カーボンルツボ２を昇降移動させる昇降駆動部１５とが設けられている。
尚、回転駆動部１４には回転駆動制御部１４ａが接続され、昇降駆動部１５には昇降駆動制御部１５ａが接続されている。
尚、回転駆動部１４には回転駆動制御部１４ａが接続され、昇降駆動部１５には昇降駆動制御部１５ａが接続されている。
【0021】
また単結晶引上装置１は、ルツボ３に装填された半導体原料（原料ポリシリコン）を加熱溶融してシリコン融液Ｍとするための抵抗加熱式または高周波誘導加熱方式によるサイドヒータ４、及びボトムヒータ５を備えている。図示するようにサイドヒータ４は、ルツボ３の側方からルツボ３を囲うように配置され、ボトムヒータ５は、ルツボ３の下方に配置されている。サイドヒータ４は、サイドヒータ制御部４ａによって加熱のための出力制御がなされ、ボトムヒータ５は、ボトムヒータ制御部５ａによって加熱のための出力制御がなされる。
【0022】
また、この単結晶引上装置１においては、炉体２の外側に磁場印加用電磁コイル８が設置される。この磁場印加用電磁コイル８に所定の電流が印加されると、ルツボ３内のシリコン溶融液Ｍに対し所定強度の水平磁場が印加されるようになっている。磁場印加用電磁コイル８には、その動作制御を行う電磁コイル制御部８ａが接続されている。
【0023】
即ち、本実施形態においては、溶融液Ｍ内に磁場を印加して単結晶を育成するＭＣＺ法（Ｍａｇｎｅｔｉｃ ｆｉｅｌｄ ａｐｐｌｉｅｄ ＣＺ法）が実施され、それによりシリコン溶融液Ｍの対流を制御し、単結晶化の安定を図るようになされる。
【0024】
また、単結晶引上装置１は、ワイヤ６を巻き上げ、育成される単結晶Ｃを引き上げる引き上げ機構９を備えている。引き上げ機構９が有するワイヤ６の先端には、種結晶Ｐが取り付けられている。引き上げ機構９には、その回転駆動の制御を行う回転駆動制御部９ａが接続されている。
【0025】
また、ルツボ３内に形成されるシリコン融液Ｍの上方には、単結晶Ｃの周囲を包囲する輻射シールド７が配置されている。この輻射シールド７は、上部と下部が開口形成され、育成中の単結晶Ｃに対するサイドヒータ４やシリコン融液Ｍ等からの余計な輻射熱を遮蔽すると共に、炉内のガス流を整流するものである。
【0026】
また、単結晶引上装置１は、育成中の単結晶の直径を測定するためのＣＣＤカメラ等の光学式の直径測定センサ（直径測定装置）１６を備える。メインチャンバ１０ａの上面部には、観測用の小窓１０ａ１が設けられており、この小窓１０ａ１の外側から固液界面における結晶端（破線矢印で示す位置）の位置変化を検出するようになされている。
【0027】
また、この単結晶引上装置１は、記憶装置１１ａと演算制御装置１１ｂとを有するコントローラ１１を備え、サイドヒータ制御部４ａ、ボトムヒータ制御部５ａ、電磁コイル制御部８ａ、回転駆動制御部１４ａ、昇降駆動制御部１５ａ、回転駆動制御部９ａ、直径測定センサ１６は、それぞれ演算制御装置１１ｂに接続されている。
【0028】
このように構成された単結晶引上装置１において、例えば、直径３００ｍｍの単結晶Ｃを育成する場合、次のように引き上げが行われる。
即ち、最初にルツボ３に原料ポリシリコン（例えば４６０ｋｇ）を装填し、コントローラ１１の記憶装置１１ａに記憶されたプログラムに基づき結晶育成工程が開始される。
即ち、最初にルツボ３に原料ポリシリコン（例えば４６０ｋｇ）を装填し、コントローラ１１の記憶装置１１ａに記憶されたプログラムに基づき結晶育成工程が開始される。
【0029】
先ず、炉体１０内が所定の雰囲気（主にアルゴンガスなどの不活性ガス）となされる。例えば、炉内圧６５ｔｏｒｒ、アルゴンガス流量９０リットル／分の炉内雰囲気が形成される。
そして、ルツボ３が所定の回転速度（ｒｐｍ）で所定方向に回転動作された状態で、ルツボ３内に装填された原料ポリシリコンが、サイドヒータ４（例えば８０～１４０ＫＷ）とボトムヒータ５（例えば８０～１４０ＫＷ）とによる加熱によって溶融され、シリコン融液Ｍとされる（図２のステップＳ１）。
そして、ルツボ３が所定の回転速度（ｒｐｍ）で所定方向に回転動作された状態で、ルツボ３内に装填された原料ポリシリコンが、サイドヒータ４（例えば８０～１４０ＫＷ）とボトムヒータ５（例えば８０～１４０ＫＷ）とによる加熱によって溶融され、シリコン融液Ｍとされる（図２のステップＳ１）。
【0030】
シリコン融液Ｍが形成されると、ボトムヒータ制御部５ａにより、ボトムヒータ５への供給電力がオフ状態となされる（図２のステップＳ２）。これによりサイドヒータ４とボトムヒータ５とによるヒータ総発熱量Ｑａｌｌ（４０ＫＷ以上２５０ＫＷ以下）に対するボトムヒータ５の発熱量Ｑｂの比率ＰＢ（第一の発熱量比率）は０となる。ここで第一の発熱量比率は、単結晶引上げ時における単結晶の固化率が所定の閾値を超える前のヒータ総発熱量Ｑａｌｌに対するボトムヒータ５の発熱量Ｑｂの比率ＰＢのことを指す。
また、サイドヒータ４への初期供給電力や、引き上げ速度などをパラメータとして引き上げ条件が調整され、種結晶Ｐが軸回りに所定の回転速度で回転開始される。回転方向はルツボ３の回転方向とは逆方向になされる。
次いで、磁場印加用電磁コイル８に所定の電流が流され、対流抑制のために溶融液Ｍ内に１０００～４０００Ｇａｕｓｓの範囲内で設定された磁束密度（例えば２５００Ｇａｕｓｓ）で水平磁場が印加開始される（図２のステップＳ３）。
また、サイドヒータ４への初期供給電力や、引き上げ速度などをパラメータとして引き上げ条件が調整され、種結晶Ｐが軸回りに所定の回転速度で回転開始される。回転方向はルツボ３の回転方向とは逆方向になされる。
次いで、磁場印加用電磁コイル８に所定の電流が流され、対流抑制のために溶融液Ｍ内に１０００～４０００Ｇａｕｓｓの範囲内で設定された磁束密度（例えば２５００Ｇａｕｓｓ）で水平磁場が印加開始される（図２のステップＳ３）。
【0031】
続いて、ワイヤ６が降ろされて種結晶Ｐがシリコン融液Ｍに接触され、種結晶Ｐの先端部を溶解した後、ネッキングが行われ、ネック部Ｐ１が形成される（図２のステップＳ４）。また、結晶径が徐々に拡径されて肩部Ｃ１が形成される（図２のステップＳ５）。
また、コントローラ１１は、昇降駆動制御部１５ａにより昇降駆動部１５を駆動制御し、引上げ速度を例えば０．５５ｍｍ／ｍｉｎに一定とし、製品部分となる直胴部Ｃ２を形成する工程に移行する（図３のステップＳ６）。直胴部Ｃ２の形成においては、低酸素濃度の単結晶Ｃを得るために、酸素の放出量を制御する不活性ガスの流量および炉内圧の調整、またシリコン融液Ｍへの溶け込み量や結晶への取り込み量を調整するためのルツボ３／単結晶Ｃの回転数、サイドヒータ４の出力などがパラメータとして制御される。
また、コントローラ１１は、昇降駆動制御部１５ａにより昇降駆動部１５を駆動制御し、引上げ速度を例えば０．５５ｍｍ／ｍｉｎに一定とし、製品部分となる直胴部Ｃ２を形成する工程に移行する（図３のステップＳ６）。直胴部Ｃ２の形成においては、低酸素濃度の単結晶Ｃを得るために、酸素の放出量を制御する不活性ガスの流量および炉内圧の調整、またシリコン融液Ｍへの溶け込み量や結晶への取り込み量を調整するためのルツボ３／単結晶Ｃの回転数、サイドヒータ４の出力などがパラメータとして制御される。
【0032】
また、この直胴部Ｃ２の形成の間、コントローラ１１は、測定センサ１６の測定結果を用いてシリコン単結晶の固化率を求める。この固化率が０．４以上０．５５以下の範囲内で決められた所定の閾値（例えば０．５５）を越えると（図２のステップＳ７）、コントローラ１１は、ボトムヒータ制御部５ａによりボトムヒータ５の出力をオンにする（図２のステップＳ８）。このときのボトムヒータ５の出力は限定されないが、サイドヒータ４とボトムヒータ５とによるヒータ総発熱量Ｑａｌｌ（４０ＫＷ以上２５０ＫＷ以下）に対するボトムヒータ５の発熱量Ｑｂの比率ＰＢ（第二の発熱量比率）は、第一の発熱量比率ＰＢよりも大きくなる。ここで第二の発熱量比率は、単結晶引上げ時における単結晶の固化率が上述した所定の閾値を超えた後のヒータ総発熱量Ｑａｌｌに対するボトムヒータ５の発熱量Ｑｂの比率ＰＢのことを指す。
これにより育成するシリコン単結晶Ｃの後半部において、ルツボ３内のシリコン融液Ｍの対流が促進され、シリコン融液Ｍ中に溶解した酸素が十分に拡散され、シリコン融液Ｍの表面から蒸発して放出されやすくなる。その結果、結晶長方向の酸素濃度が均一に近づけられる。
これにより育成するシリコン単結晶Ｃの後半部において、ルツボ３内のシリコン融液Ｍの対流が促進され、シリコン融液Ｍ中に溶解した酸素が十分に拡散され、シリコン融液Ｍの表面から蒸発して放出されやすくなる。その結果、結晶長方向の酸素濃度が均一に近づけられる。
【0033】
所定の長さまで直胴部Ｃ２が形成されると（図２のステップＳ９）、最終のテール部工程に移行する（図２のステップＳ１０）。このテール部工程においては、結晶下端とシリコン融液Ｍとの接触面積が徐々に小さくなり、単結晶Ｃとシリコン融液Ｍとが切り離され、シリコン単結晶が製造される。
【0034】
以上のように、本発明に係る第一の実施の形態によれば、育成するシリコン単結晶Ｃにおいて、固化率が０．４以上０．５５以下の間で決められた所定の閾値に達するまでは、サイドヒータ４とボトムヒータ５とによるヒータ総発熱量Ｑａｌｌ（４０ＫＷ以上２５０ＫＷ以下）に対するボトムヒータ５の発熱量Ｑｂの比率ＰＢ（第一の発熱量比率）が０とされ、固化率が閾値を越えると、発熱量比率ＰＢ（第二の発熱量比率）が第一の発熱量比率ＰＢよりも大きくなされる。
これにより育成するシリコン単結晶Ｃの後半部において、ルツボ３内のシリコン融液Ｍの対流が促進され、シリコン融液Ｍ中に溶解した酸素が十分に拡散され、シリコン融液Ｍの表面から蒸発して放出されやすくなる。その結果、シリコン単結晶Ｃの後半部の酸素濃度上昇が抑制され、シリコン単結晶Ｃの結晶長方向の酸素濃度を均一に近づけることができる。また、低酸素濃度の単結晶を得るために、酸素の放出量を制御する不活性ガスの流量および炉内圧の調整、またシリコン融液Ｍへの溶け込み量や結晶への取り込み量を調整するためのルツボ／単結晶の回転数などがパラメータとして制御されるため、単結晶Ｃの全長にわたり均一な低酸素濃度とすることができる。
これにより育成するシリコン単結晶Ｃの後半部において、ルツボ３内のシリコン融液Ｍの対流が促進され、シリコン融液Ｍ中に溶解した酸素が十分に拡散され、シリコン融液Ｍの表面から蒸発して放出されやすくなる。その結果、シリコン単結晶Ｃの後半部の酸素濃度上昇が抑制され、シリコン単結晶Ｃの結晶長方向の酸素濃度を均一に近づけることができる。また、低酸素濃度の単結晶を得るために、酸素の放出量を制御する不活性ガスの流量および炉内圧の調整、またシリコン融液Ｍへの溶け込み量や結晶への取り込み量を調整するためのルツボ／単結晶の回転数などがパラメータとして制御されるため、単結晶Ｃの全長にわたり均一な低酸素濃度とすることができる。
【0035】
（第二の実施形態）
本発明に係る第二の実施形態では、第一の実施の形態と同様に単結晶引上装置１を用いることができる。よって、第二の実施形態に係る単結晶引上方法が実施される単結晶引上装置１の説明は省略する。
本発明に係る第二の実施形態では、第一の実施の形態と同様に単結晶引上装置１を用いることができる。よって、第二の実施形態に係る単結晶引上方法が実施される単結晶引上装置１の説明は省略する。
【0036】
この第二の実施形態では、単結晶引上装置１において、例えば、直径３００ｍｍの単結晶Ｃを育成する場合、次のように引き上げが行われる。
即ち、最初にルツボ３に原料ポリシリコン（例えば４６０ｋｇ）を装填し、コントローラ１１の記憶装置１１ａに記憶されたプログラムに基づき結晶育成工程が開始される。
即ち、最初にルツボ３に原料ポリシリコン（例えば４６０ｋｇ）を装填し、コントローラ１１の記憶装置１１ａに記憶されたプログラムに基づき結晶育成工程が開始される。
【0037】
先ず、炉体１０内が所定の雰囲気（主にアルゴンガスなどの不活性ガス）となされる。例えば、炉内圧６５ｔｏｒｒ、アルゴンガス流量９０リットル／分の炉内雰囲気が形成される。
そして、ルツボ３が所定の回転速度（ｒｐｍ）で所定方向に回転動作された状態で、ルツボ３内に装填された原料ポリシリコンが、サイドヒータ４とボトムヒータ５とによる加熱によって溶融され、シリコン融液Ｍとされる（図３のステップＳｔ１）。
そして、ルツボ３が所定の回転速度（ｒｐｍ）で所定方向に回転動作された状態で、ルツボ３内に装填された原料ポリシリコンが、サイドヒータ４とボトムヒータ５とによる加熱によって溶融され、シリコン融液Ｍとされる（図３のステップＳｔ１）。
【0038】
また、サイドヒータ４、ボトムヒータ５への初期供給電力や、引き上げ速度などをパラメータとして引き上げ条件が調整され、種結晶Ｐが軸回りに所定の回転速度で回転開始される。回転方向はルツボ３の回転方向とは逆方向になされる。
次いで、磁場印加用電磁コイル８に所定の電流が流され、溶融液Ｍ内に１０００～４０００Ｇａｕｓｓの範囲内で設定された磁束密度（例えば２５００Ｇａｕｓｓ）で水平磁場が印加開始される（図３のステップＳｔ２）。
次いで、磁場印加用電磁コイル８に所定の電流が流され、溶融液Ｍ内に１０００～４０００Ｇａｕｓｓの範囲内で設定された磁束密度（例えば２５００Ｇａｕｓｓ）で水平磁場が印加開始される（図３のステップＳｔ２）。
【0039】
続いて、ワイヤ６が降ろされて種結晶Ｐがシリコン融液Ｍに接触され、種結晶Ｐの先端部を溶解した後、ネッキングが行われ、ネック部Ｐ１が形成される（図３のステップＳｔ３）。また、結晶径が徐々に拡径されて肩部Ｃ１が形成される（図３のステップＳｔ４）。
また、コントローラ１１は、昇降駆動制御部１５ａにより昇降駆動部１５を駆動制御し、引上げ速度を例えば０．５５ｍｍ／ｍｉｎに一定とし、製品部分となる直胴部Ｃ２を形成する工程に移行する（図３のステップＳｔ５）。直胴部Ｃ２の形成においては、低酸素濃度の単結晶Ｃを得るために、酸素の放出量を制御する不活性ガスの流量および炉内圧の調整、またシリコン融液Ｍへの溶け込み量や結晶への取り込み量を調整するためのルツボ３／単結晶Ｃの回転数、サイドヒータ４及びボトムヒータ５の出力などがパラメータとして制御される。
また、コントローラ１１は、昇降駆動制御部１５ａにより昇降駆動部１５を駆動制御し、引上げ速度を例えば０．５５ｍｍ／ｍｉｎに一定とし、製品部分となる直胴部Ｃ２を形成する工程に移行する（図３のステップＳｔ５）。直胴部Ｃ２の形成においては、低酸素濃度の単結晶Ｃを得るために、酸素の放出量を制御する不活性ガスの流量および炉内圧の調整、またシリコン融液Ｍへの溶け込み量や結晶への取り込み量を調整するためのルツボ３／単結晶Ｃの回転数、サイドヒータ４及びボトムヒータ５の出力などがパラメータとして制御される。
【0040】
この直胴部Ｃ２の形成の間、コントローラ１１は、測定センサ１６の測定結果を用いてシリコン単結晶の固化率を求める。
ここで、単結晶Ｃの固化率が所定の閾値（例えば０．５５）未満の場合（図３のステップＳｔ６）、コントローラ１１は、サイドヒータ４とボトムヒータ５とによるヒータ総発熱量Ｑａｌｌ（４０ＫＷ以上２５０ＫＷ以下）に対するボトムヒータ５の発熱量Ｑｂの比率ＰＢ（第一の発熱量比率）を、０以上０．３以下（好ましくは０．０１以上０．０３以下）の範囲で一定となるよう制御する（図３のステップＳｔ７）。
ここで、単結晶Ｃの固化率が所定の閾値（例えば０．５５）未満の場合（図３のステップＳｔ６）、コントローラ１１は、サイドヒータ４とボトムヒータ５とによるヒータ総発熱量Ｑａｌｌ（４０ＫＷ以上２５０ＫＷ以下）に対するボトムヒータ５の発熱量Ｑｂの比率ＰＢ（第一の発熱量比率）を、０以上０．３以下（好ましくは０．０１以上０．０３以下）の範囲で一定となるよう制御する（図３のステップＳｔ７）。
【0041】
単結晶Ｃの固化率が所定の閾値（例えば０．５５）以上となると（図３のステップＳｔ６）、コントローラ１１は、サイドヒータ４とボトムヒータ５とによるヒータ総発熱量Ｑａｌｌに対するボトムヒータ５の発熱量Ｑｂの比率ＰＢ（第二の発熱量比率）を、ＰＢ＝ａ×Ｈｃｂ×ｇ／（Ｈｓｂ×Ｌｓ）（ａ：定数、Ｈｃｂ：ボトムヒータ５上面とルツボ３底面との鉛直方向距離、Ｌｓ：サイドヒータ４の鉛直方向距離、Ｈｓｂ：サイドヒータ４の発熱部下端とボトムヒータ上面との鉛直方向距離、ｇ：固化率）となるようサイドヒータ制御部４ａとボトムヒータ制御部５ａとを制御する（図３のステップＳｔ８）。なお、定数ａは、４０（ｍｍ）以上８０（ｍｍ）以下であり、より具体的には６３（ｍｍ）以上７０（ｍｍ）以下が望ましい。
これにより育成するシリコン単結晶Ｃの後半部において、ルツボ３内のシリコン融液Ｍの対流が促進され、シリコン融液Ｍ中に溶解した酸素が十分に拡散され、シリコン融液Ｍの表面から蒸発して放出されやすくなる。その結果、結晶長方向の酸素濃度が均一に近づけられる。
これにより育成するシリコン単結晶Ｃの後半部において、ルツボ３内のシリコン融液Ｍの対流が促進され、シリコン融液Ｍ中に溶解した酸素が十分に拡散され、シリコン融液Ｍの表面から蒸発して放出されやすくなる。その結果、結晶長方向の酸素濃度が均一に近づけられる。
【0042】
所定の長さまで直胴部Ｃ２が形成されると（図３のステップＳｔ９）、最終のテール部工程に移行する（図３のステップＳｔ１０）。このテール部工程においては、結晶下端とシリコン融液Ｍとの接触面積が徐々に小さくなり、単結晶Ｃとシリコン融液Ｍとが切り離され、シリコン単結晶が製造される。
【0043】
以上のように、本発明に係る第二の実施の形態によれば、育成するシリコン単結晶Ｃにおいて、固化率が０．４以上０．５５以下の間で決められた所定の閾値に達するまでは、サイドヒータ４とボトムヒータ５とによるヒータ総発熱量Ｑａｌｌ（４０ＫＷ以上２５０ＫＷ以下）に対するボトムヒータ５の発熱量Ｑｂの比率ＰＢ（第一の発熱量比率）が０以上０．３以下とされ、固化率が閾値を越えると、発熱量比率ＰＢ（第二の発熱量比率）がＰＢ＝ａ×Ｈｃｂ×ｇ／（Ｈｓｂ×Ｌｓ）（ａ：定数、Ｈｃｂ：ボトムヒータ５上面とルツボ３底面との鉛直方向距離、Ｌｓ：サイドヒータ４の鉛直方向距離、Ｈｓｂ：サイドヒータ４の発熱部下端とボトムヒータ上面との鉛直方向距離、ｇ：固化率）に制御される。
これにより育成するシリコン単結晶Ｃの後半部において、ルツボ３内のシリコン融液Ｍの対流が促進され、シリコン融液Ｍ中に溶解した酸素が十分に拡散され、シリコン融液Ｍの表面から蒸発して放出されやすくなる。その結果、シリコン単結晶Ｃの後半部の酸素濃度上昇が抑制され、シリコン単結晶Ｃの結晶長方向の酸素濃度を均一に近づけることができる。また、低酸素濃度の単結晶を得るために、酸素の放出量を制御する不活性ガスの流量および炉内圧の調整、またシリコン融液Ｍへの溶け込み量や結晶への取り込み量を調整するためのルツボ／単結晶の回転数などがパラメータとして制御されるため、単結晶Ｃの全長にわたり均一な低酸素濃度とすることができる。
これにより育成するシリコン単結晶Ｃの後半部において、ルツボ３内のシリコン融液Ｍの対流が促進され、シリコン融液Ｍ中に溶解した酸素が十分に拡散され、シリコン融液Ｍの表面から蒸発して放出されやすくなる。その結果、シリコン単結晶Ｃの後半部の酸素濃度上昇が抑制され、シリコン単結晶Ｃの結晶長方向の酸素濃度を均一に近づけることができる。また、低酸素濃度の単結晶を得るために、酸素の放出量を制御する不活性ガスの流量および炉内圧の調整、またシリコン融液Ｍへの溶け込み量や結晶への取り込み量を調整するためのルツボ／単結晶の回転数などがパラメータとして制御されるため、単結晶Ｃの全長にわたり均一な低酸素濃度とすることができる。
【0044】
（第三の実施形態）
本発明に係る第三の実施形態では、第一の実施の形態と同様に単結晶引上装置１を用いることができる。よって、第三の実施形態に係る単結晶引上方法が実施される単結晶引上装置１の説明は省略する。
本発明に係る第三の実施形態では、第一の実施の形態と同様に単結晶引上装置１を用いることができる。よって、第三の実施形態に係る単結晶引上方法が実施される単結晶引上装置１の説明は省略する。
【0045】
この第三の実施形態では、単結晶引上装置１において、例えば、直径３００ｍｍの単結晶Ｃを育成する場合、次のように引き上げが行われる。
即ち、最初にルツボ３に原料ポリシリコン（例えば４６０ｋｇ）を装填し、コントローラ１１の記憶装置１１ａに記憶されたプログラムに基づき結晶育成工程が開始される。
即ち、最初にルツボ３に原料ポリシリコン（例えば４６０ｋｇ）を装填し、コントローラ１１の記憶装置１１ａに記憶されたプログラムに基づき結晶育成工程が開始される。
【0046】
先ず、炉体１０内が所定の雰囲気（主にアルゴンガスなどの不活性ガス）となされる。例えば、炉内圧６５ｔｏｒｒ、アルゴンガス流量９０リットル／分の炉内雰囲気が形成される。
そして、ルツボ３が所定の回転速度（ｒｐｍ）で所定方向に回転動作された状態で、ルツボ３内に装填された原料ポリシリコンが、サイドヒータ４とボトムヒータ５とによる加熱によって溶融され、シリコン融液Ｍとされる（図４のステップＳｐ１）。
そして、ルツボ３が所定の回転速度（ｒｐｍ）で所定方向に回転動作された状態で、ルツボ３内に装填された原料ポリシリコンが、サイドヒータ４とボトムヒータ５とによる加熱によって溶融され、シリコン融液Ｍとされる（図４のステップＳｐ１）。
【0047】
シリコン融液Ｍが形成されると、ボトムヒータ制御部５ａにより、ボトムヒータ５への供給電力がオフ状態となされる（図４のステップＳｐ２）。これによりサイドヒータ４とボトムヒータ５とによるヒータ総発熱量Ｑａｌｌ（４０ＫＷ以上２５０ＫＷ以下）に対するボトムヒータ５の発熱量Ｑｂの比率ＰＢ（第一の発熱量比率）は０となる。
【0048】
また、サイドヒータ４への初期供給電力や、引き上げ速度などをパラメータとして引き上げ条件が調整され、種結晶Ｐが軸回りに所定の回転速度で回転開始される。回転方向はルツボ３の回転方向とは逆方向になされる。
次いで、磁場印加用電磁コイル８に所定の電流が流され、溶融液Ｍ内に１０００～４０００Ｇａｕｓｓの範囲内で設定された磁束密度（例えば２５００Ｇａｕｓｓ）で水平磁場が印加開始される（図４のステップＳｐ３）。
次いで、磁場印加用電磁コイル８に所定の電流が流され、溶融液Ｍ内に１０００～４０００Ｇａｕｓｓの範囲内で設定された磁束密度（例えば２５００Ｇａｕｓｓ）で水平磁場が印加開始される（図４のステップＳｐ３）。
【0049】
続いて、ワイヤ６が降ろされて種結晶Ｐがシリコン融液Ｍに接触され、種結晶Ｐの先端部を溶解した後、ネッキングが行われ、ネック部Ｐ１が形成される（図４のステップＳｐ４）。また、結晶径が徐々に拡径されて肩部Ｃ１が形成される（図４のステップＳｐ５）。
また、コントローラ１１は、昇降駆動制御部１５ａにより昇降駆動部１５を駆動制御し、引上げ速度を例えば０．５５ｍｍ／ｍｉｎに一定とし、製品部分となる直胴部Ｃ２を形成する工程に移行する（図４のステップＳｐ６）。直胴部Ｃ２の形成においては、低酸素濃度の単結晶Ｃを得るために、酸素の放出量を制御する不活性ガスの流量および炉内圧の調整、またシリコン融液Ｍへの溶け込み量や結晶への取り込み量を調整するためのルツボ３／単結晶Ｃの回転数、サイドヒータ４及びボトムヒータ５の出力などがパラメータとして制御される。
また、コントローラ１１は、昇降駆動制御部１５ａにより昇降駆動部１５を駆動制御し、引上げ速度を例えば０．５５ｍｍ／ｍｉｎに一定とし、製品部分となる直胴部Ｃ２を形成する工程に移行する（図４のステップＳｐ６）。直胴部Ｃ２の形成においては、低酸素濃度の単結晶Ｃを得るために、酸素の放出量を制御する不活性ガスの流量および炉内圧の調整、またシリコン融液Ｍへの溶け込み量や結晶への取り込み量を調整するためのルツボ３／単結晶Ｃの回転数、サイドヒータ４及びボトムヒータ５の出力などがパラメータとして制御される。
【0050】
この直胴部Ｃ２の形成の間、コントローラ１１は、測定センサ１６の測定結果を用いてシリコン単結晶の固化率を求める。
ここで固化率が０．４以上０．５５以下の範囲内で決められた所定の閾値（例えば０．５５）以上になると（図４のステップＳｐ７）、コントローラ１１は、ボトムヒータ制御部５ａによりボトムヒータ５の出力をオンにする（図４のステップＳｐ８）。
そして、コントローラ１１は、サイドヒータ４とボトムヒータ５とによるヒータ総発熱量Ｑａｌｌに対するボトムヒータ５の発熱量Ｑｂの比率ＰＢ（第二の発熱量比率）を、ＰＢ＝ａ×Ｈｃｂ×ｇ／（Ｈｓｂ×Ｌｓ）（ａ：定数、Ｈｃｂ：ボトムヒータ５上面とルツボ３底面との鉛直方向距離、Ｌｓ：サイドヒータ４の鉛直方向距離、Ｈｓｂ：サイドヒータ４の発熱部下端とボトムヒータ上面との鉛直方向距離、ｇ：固化率）となるようサイドヒータ制御部４ａとボトムヒータ制御部５ａとを制御する（図４のステップＳｐ９）。なお、定数ａは、４０（ｍｍ）以上８０（ｍｍ）以下であり、より具体的には６３（ｍｍ）以上７０（ｍｍ）以下が望ましい。
これにより育成するシリコン単結晶Ｃの後半部において、ルツボ３内のシリコン融液Ｍの対流が促進され、シリコン融液Ｍ中に溶解した酸素が十分に拡散され、シリコン融液Ｍの表面から蒸発して放出されやすくなる。その結果、結晶長方向の酸素濃度が均一に近づけられる。
ここで固化率が０．４以上０．５５以下の範囲内で決められた所定の閾値（例えば０．５５）以上になると（図４のステップＳｐ７）、コントローラ１１は、ボトムヒータ制御部５ａによりボトムヒータ５の出力をオンにする（図４のステップＳｐ８）。
そして、コントローラ１１は、サイドヒータ４とボトムヒータ５とによるヒータ総発熱量Ｑａｌｌに対するボトムヒータ５の発熱量Ｑｂの比率ＰＢ（第二の発熱量比率）を、ＰＢ＝ａ×Ｈｃｂ×ｇ／（Ｈｓｂ×Ｌｓ）（ａ：定数、Ｈｃｂ：ボトムヒータ５上面とルツボ３底面との鉛直方向距離、Ｌｓ：サイドヒータ４の鉛直方向距離、Ｈｓｂ：サイドヒータ４の発熱部下端とボトムヒータ上面との鉛直方向距離、ｇ：固化率）となるようサイドヒータ制御部４ａとボトムヒータ制御部５ａとを制御する（図４のステップＳｐ９）。なお、定数ａは、４０（ｍｍ）以上８０（ｍｍ）以下であり、より具体的には６３（ｍｍ）以上７０（ｍｍ）以下が望ましい。
これにより育成するシリコン単結晶Ｃの後半部において、ルツボ３内のシリコン融液Ｍの対流が促進され、シリコン融液Ｍ中に溶解した酸素が十分に拡散され、シリコン融液Ｍの表面から蒸発して放出されやすくなる。その結果、結晶長方向の酸素濃度が均一に近づけられる。
【0051】
所定の長さまで直胴部Ｃ２が形成されると（図４のステップＳｐ１０）、最終のテール部工程に移行する（図４のステップＳｐ１１）。このテール部工程においては、結晶下端とシリコン融液Ｍとの接触面積が徐々に小さくなり、単結晶Ｃとシリコン融液Ｍとが切り離され、シリコン単結晶が製造される。
【0052】
以上のように、本発明に係る第三の実施の形態によれば、育成するシリコン単結晶Ｃにおいて、固化率が０．４以上０．５５以下の間で決められた所定の閾値に達するまでは、サイドヒータ４とボトムヒータ５とによるヒータ総発熱量Ｑａｌｌ（４０ＫＷ以上２５０ＫＷ以下）に対するボトムヒータ５の発熱量Ｑｂの比率ＰＢ（第一の発熱量比率）は０とされ、固化率が閾値を越えると、発熱量比率ＰＢ（第二の発熱量比率）がＰＢ＝ａ×Ｈｃｂ×ｇ／（Ｈｓｂ×Ｌｓ）（ａ：定数、Ｈｃｂ：ボトムヒータ５上面とルツボ３底面との鉛直方向距離、Ｌｓ：サイドヒータ４の鉛直方向距離、Ｈｓｂ：サイドヒータ４の発熱部下端とボトムヒータ上面との鉛直方向距離、ｇ：固化率）に制御される。
これにより育成するシリコン単結晶Ｃの後半部において、ルツボ３内のシリコン融液Ｍの対流が促進され、シリコン融液Ｍ中に溶解した酸素が十分に拡散され、シリコン融液Ｍの表面から蒸発して放出されやすくなる。その結果、シリコン単結晶Ｃの後半部の酸素濃度上昇が抑制され、シリコン単結晶Ｃの結晶長方向の酸素濃度を均一に近づけることができる。また、低酸素濃度の単結晶を得るために、酸素の放出量を制御する不活性ガスの流量および炉内圧の調整、またシリコン融液Ｍへの溶け込み量や結晶への取り込み量を調整するためのルツボ／単結晶の回転数などがパラメータとして制御されるため、単結晶Ｃの全長にわたり均一な低酸素濃度とすることができる。
これにより育成するシリコン単結晶Ｃの後半部において、ルツボ３内のシリコン融液Ｍの対流が促進され、シリコン融液Ｍ中に溶解した酸素が十分に拡散され、シリコン融液Ｍの表面から蒸発して放出されやすくなる。その結果、シリコン単結晶Ｃの後半部の酸素濃度上昇が抑制され、シリコン単結晶Ｃの結晶長方向の酸素濃度を均一に近づけることができる。また、低酸素濃度の単結晶を得るために、酸素の放出量を制御する不活性ガスの流量および炉内圧の調整、またシリコン融液Ｍへの溶け込み量や結晶への取り込み量を調整するためのルツボ／単結晶の回転数などがパラメータとして制御されるため、単結晶Ｃの全長にわたり均一な低酸素濃度とすることができる。
【実施例0053】
本発明に係る単結晶引上方法について、実施例に基づきさらに説明する。
【0054】
（実験１）
実験１では、固化率の閾値を０．５５とし、この閾値を越えない単結晶前半部と、閾値を越えた単結晶後半部とで、ヒータ総発熱量Ｑａｌｌ（２００ＫＷ）に対するボトムヒータ５の発熱量Ｑｂの比率ＰＢを変えて、シリコン単結晶の引上げを行い、その結晶長方向の酸素濃度の変化を評価した。
実験１では、固化率の閾値を０．５５とし、この閾値を越えない単結晶前半部と、閾値を越えた単結晶後半部とで、ヒータ総発熱量Ｑａｌｌ（２００ＫＷ）に対するボトムヒータ５の発熱量Ｑｂの比率ＰＢを変えて、シリコン単結晶の引上げを行い、その結晶長方向の酸素濃度の変化を評価した。
【0055】
（実施例１）
実施例１では、直径３２インチの石英ルツボ内に３５０ｋｇのシリコン原料を充填しシリコン融液を形成した後、シリコン単結晶の引上げを行った。
引上げ条件として、単結晶の目標径を３１０ｍｍ、輻射シールドとシリコン融液面との距離を４０ｍｍ、引上速度１．０ｍｍ／ｍｉｎ、炉内のアルゴンガス流量を９０リットル／分、炉内圧６５ｔｏｒｒ、ルツボ回転数１０ｒｐｍ、単結晶回転数０．５ｒｐｍ、横磁場の強度を３０００Ｇａｕｓｓとした。
さらに、固化率０．５５でのルツボとボトムヒータとの距離Ｈｃｂを４０４．７２ｍｍ、固化率０．９での距離Ｈｃｂを４８１．６３ｍｍとした。また、固化率にかかわらず、サイドヒータとボトムヒータとの距離Ｈｓｂを５４９ｍｍ、サイドヒータの鉛直方向距離Ｌｓを２４０ｍｍとした。
実施例１では、直径３２インチの石英ルツボ内に３５０ｋｇのシリコン原料を充填しシリコン融液を形成した後、シリコン単結晶の引上げを行った。
引上げ条件として、単結晶の目標径を３１０ｍｍ、輻射シールドとシリコン融液面との距離を４０ｍｍ、引上速度１．０ｍｍ／ｍｉｎ、炉内のアルゴンガス流量を９０リットル／分、炉内圧６５ｔｏｒｒ、ルツボ回転数１０ｒｐｍ、単結晶回転数０．５ｒｐｍ、横磁場の強度を３０００Ｇａｕｓｓとした。
さらに、固化率０．５５でのルツボとボトムヒータとの距離Ｈｃｂを４０４．７２ｍｍ、固化率０．９での距離Ｈｃｂを４８１．６３ｍｍとした。また、固化率にかかわらず、サイドヒータとボトムヒータとの距離Ｈｓｂを５４９ｍｍ、サイドヒータの鉛直方向距離Ｌｓを２４０ｍｍとした。
【0056】
また、固化率０．５５を越えるまでの発熱量比率ＰＢは、０．１１とし、固化率０．５５を越えて固化率０．９までの発熱量比率ＰＢは、関係式ＰＢ＝ａ×Ｈｃｂ×ｇ／（Ｈｓｂ×Ｌｓ）（ａ：６６．０４７８（ｍｍ）、Ｈｃｂ：ボトムヒータ上面とルツボ底面との鉛直方向距離、Ｌｓ：サイドヒータの鉛直方向距離、Ｈｓｂ：サイドヒータの発熱部下端とボトムヒータ上面との鉛直方向距離、ｇ：固化率）により決定した。固化率０．９での発熱量比率ＰＢは０．２２であった。
【0057】
（実施例２）
実施例２では、固化率０．５５でのルツボとボトムヒータとの距離Ｈｃｂを３８１．５６ｍｍ、固化率０．９での距離Ｈｃｂを４８８．６５ｍｍとした。また、固化率にかかわらず、サイドヒータとボトムヒータとの距離Ｈｓｂを３３９ｍｍ、サイドヒータの鉛直方向距離Ｌｓを４５０ｍｍとした。
実施例２では、固化率０．５５でのルツボとボトムヒータとの距離Ｈｃｂを３８１．５６ｍｍ、固化率０．９での距離Ｈｃｂを４８８．６５ｍｍとした。また、固化率にかかわらず、サイドヒータとボトムヒータとの距離Ｈｓｂを３３９ｍｍ、サイドヒータの鉛直方向距離Ｌｓを４５０ｍｍとした。
【0058】
また、固化率０．５５を越えるまでの発熱量比率ＰＢは、０．０９とし、固化率０．５５を越えて固化率０．９までの発熱量比率ＰＢは、関係式ＰＢ＝ａ×Ｈｃｂ×ｇ／（Ｈｓｂ×Ｌｓ）（ａ：６６．０４７８（ｍｍ）、Ｈｃｂ：ボトムヒータ上面とルツボ底面との鉛直方向距離、Ｌｓ：サイドヒータの鉛直方向距離、Ｈｓｂ：サイドヒータの発熱部下端とボトムヒータ上面との鉛直方向距離、ｇ：固化率）により決定した。固化率０．９での発熱量比率ＰＢは０．１９であった。
その他の引上条件は、実施例１と同じとした。
その他の引上条件は、実施例１と同じとした。
【0059】
（実施例３）
実施例３では、図１に示した単結晶引上装置１において、ボトムヒータ５を昇降移動可能な構成とし、サイドヒータ４とボトムヒータ５との距離Ｈｓｂを変化させた。固化率０．５５でのルツボとボトムヒータとの距離Ｈｃｂは４０４．７２ｍｍ、固化率０．９での距離Ｈｃｂは４１１．６３ｍｍとした。また、固化率０．５５でのサイドヒータとボトムヒータとの距離Ｈｓｂを５４９ｍｍ、固化率０．９での距離Ｈｓｂを４７９ｍｍとした。また、固化率にかかわらず、サイドヒータの鉛直方向距離Ｌｓを２４０ｍｍとした。
実施例３では、図１に示した単結晶引上装置１において、ボトムヒータ５を昇降移動可能な構成とし、サイドヒータ４とボトムヒータ５との距離Ｈｓｂを変化させた。固化率０．５５でのルツボとボトムヒータとの距離Ｈｃｂは４０４．７２ｍｍ、固化率０．９での距離Ｈｃｂは４１１．６３ｍｍとした。また、固化率０．５５でのサイドヒータとボトムヒータとの距離Ｈｓｂを５４９ｍｍ、固化率０．９での距離Ｈｓｂを４７９ｍｍとした。また、固化率にかかわらず、サイドヒータの鉛直方向距離Ｌｓを２４０ｍｍとした。
【0060】
また、固化率０．５５を越えるまでの発熱量比率ＰＢは、０．１１とし、固化率０．５５を越えて固化率０．９までの発熱量比率ＰＢは、関係式ＰＢ＝ａ×Ｈｃｂ×ｇ／（Ｈｓｂ×Ｌｓ）（ａ：６６．０４７８（ｍｍ）、Ｈｃｂ：ボトムヒータ上面とルツボ底面との鉛直方向距離、Ｌｓ：サイドヒータの鉛直方向距離、Ｈｓｂ：サイドヒータの発熱部下端とボトムヒータ上面との鉛直方向距離、ｇ：固化率）により決定した。固化率０．９での発熱量比率ＰＢは、０．２１であった。
その他の引上条件は、実施例１と同じとした。
その他の引上条件は、実施例１と同じとした。
【0061】
（比較例１）
比較例１では、固化率０．５５でのルツボとボトムヒータとの距離Ｈｃｂを３８１．５６ｍｍ、固化率０．９での距離Ｈｃｂを４８８．６５ｍｍとした。また、固化率にかかわらずサイドヒータとボトムヒータとの距離Ｈｓｂを３３９ｍｍ、サイドヒータの鉛直方向距離Ｌｓを４５０ｍｍとした。
比較例１では、固化率０．５５でのルツボとボトムヒータとの距離Ｈｃｂを３８１．５６ｍｍ、固化率０．９での距離Ｈｃｂを４８８．６５ｍｍとした。また、固化率にかかわらずサイドヒータとボトムヒータとの距離Ｈｓｂを３３９ｍｍ、サイドヒータの鉛直方向距離Ｌｓを４５０ｍｍとした。
【0062】
また、固化率０．５５を越えるまでの発熱量比率ＰＢは、０．１とし、固化率０．５５を越えて固化率０．９までの発熱量比率ＰＢも０．１とした。関係式ＰＢ＝ａ×Ｈｃｂ×ｇ／（Ｈｓｂ×Ｌｓ）より、固化率０．５５を越えるまでの定数ａは、ａ＝７０．０であり、固化率０．５５を越えて固化率０．９までの定数ａは、ａ＝３３．２である。
その他の引上条件は、実施例１と同じとした。
その他の引上条件は、実施例１と同じとした。
【0063】
（比較例２）
比較例２では、固化率０．５５でのルツボとボトムヒータとの距離Ｈｃｂを３８１．５６ｍｍ、固化率０．９での距離Ｈｃｂを４８８．６５ｍｍとした。また、固化率にかかわらずサイドヒータとボトムヒータとの距離Ｈｓｂを３３９ｍｍ、サイドヒータの鉛直方向距離Ｌｓを２４０ｍｍとした。
比較例２では、固化率０．５５でのルツボとボトムヒータとの距離Ｈｃｂを３８１．５６ｍｍ、固化率０．９での距離Ｈｃｂを４８８．６５ｍｍとした。また、固化率にかかわらずサイドヒータとボトムヒータとの距離Ｈｓｂを３３９ｍｍ、サイドヒータの鉛直方向距離Ｌｓを２４０ｍｍとした。
【0064】
また、固化率０．５５を越えるまでの発熱量比率ＰＢは、０．０９とし、固化率０．５５を越えて固化率０．９までの発熱量比率ＰＢは０．２１とした。関係式ＰＢ＝ａ×Ｈｃｂ×ｇ／（Ｈｓｂ×Ｌｓ）より、固化率０．５５を越えるまでの定数ａは、ａ＝３３．２であり、固化率０．５５を越えて固化率０．９までの定数ａは、ａ＝３９．０である。
その他の引上条件は、実施例１と同じとした。
その他の引上条件は、実施例１と同じとした。
【0065】
（比較例３）
比較例３では、固化率０．５５でのルツボとボトムヒータとの距離Ｈｃｂを４０４．７２ｍｍ、固化率０．９での距離Ｈｃｂを４８１．６３ｍｍとした。また、固化率にかかわらずサイドヒータとボトムヒータとの距離Ｈｓｂを５４９ｍｍ、サイドヒータの鉛直方向距離Ｌｓを２４０ｍｍとした。
比較例３では、固化率０．５５でのルツボとボトムヒータとの距離Ｈｃｂを４０４．７２ｍｍ、固化率０．９での距離Ｈｃｂを４８１．６３ｍｍとした。また、固化率にかかわらずサイドヒータとボトムヒータとの距離Ｈｓｂを５４９ｍｍ、サイドヒータの鉛直方向距離Ｌｓを２４０ｍｍとした。
【0066】
また、固化率０．５５を越えるまでの発熱量比率ＰＢは、０．０７とし、固化率０．５５を越えて固化率０．９までの発熱量比率ＰＢは０．１３とした。関係式ＰＢ＝ａ×Ｈｃｂ×ｇ／（Ｈｓｂ×Ｌｓ）より、固化率０．５５を越えるまでの定数ａは、ａ＝３９．８であり、固化率０．５５を越えて固化率０．９までの定数ａは、ａ＝３９．８である。
その他の引上条件は、実施例１と同じとした。
その他の引上条件は、実施例１と同じとした。
【0067】
（比較例４）
比較例４では、固化率０．５５でのルツボとボトムヒータとの距離Ｈｃｂを４０４．７２ｍｍ、固化率０．９での距離Ｈｃｂを４８１．６３ｍｍとした。また、固化率にかかわらずサイドヒータとボトムヒータとの距離Ｈｓｂを５４９ｍｍ、サイドヒータの鉛直方向距離Ｌｓを２４０ｍｍとした。
比較例４では、固化率０．５５でのルツボとボトムヒータとの距離Ｈｃｂを４０４．７２ｍｍ、固化率０．９での距離Ｈｃｂを４８１．６３ｍｍとした。また、固化率にかかわらずサイドヒータとボトムヒータとの距離Ｈｓｂを５４９ｍｍ、サイドヒータの鉛直方向距離Ｌｓを２４０ｍｍとした。
【0068】
また、固化率０．５５を越えるまでの発熱量比率ＰＢは、０．０７とし、固化率０．５５を越えて固化率０．９までの発熱量比率ＰＢは０．１３とした。関係式ＰＢ＝ａ×Ｈｃｂ×ｇ／（Ｈｓｂ×Ｌｓ）より、固化率０．５５を越えるまでの定数ａは、ａ＝９０．５であり、固化率０．５５を越えて固化率０．９までの定数ａは、ａ＝９０．５である。
その他の引上条件は、実施例１と同じとした。
その他の引上条件は、実施例１と同じとした。
【0069】
実施例１乃至３、比較例１乃至４の条件を表１に示す。
【表1】
【0070】
実験１の結果を図５のグラフに示す。図５のグラフにおいて、縦軸は酸素濃度（×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）、横軸は固化率である。
図５のグラフに示すように、実施例１、２、３では、低酸素化が難しかった直胴部後半（固化率０．５５以降）の結晶酸素濃度を下げることができ、かつ直胴長方向に対し均一な酸素濃度（≦０．５×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）を得ることができた。
なお、実施例３のように結晶育成中にボトムヒータを上昇させる場合、ボトムヒータがルツボに近づくことで加熱力が増す。そのため、実施例１のようにボトムヒータの位置を固定する構成の場合（引き上げにともないルツボとボトムヒータとの距離が徐々に大きくなる構成）よりも、固化率０．５５を越えた結晶後半部の育成において、ボトムヒータの発熱量比率ＰＢが若干低い値となった。
図５のグラフに示すように、実施例１、２、３では、低酸素化が難しかった直胴部後半（固化率０．５５以降）の結晶酸素濃度を下げることができ、かつ直胴長方向に対し均一な酸素濃度（≦０．５×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）を得ることができた。
なお、実施例３のように結晶育成中にボトムヒータを上昇させる場合、ボトムヒータがルツボに近づくことで加熱力が増す。そのため、実施例１のようにボトムヒータの位置を固定する構成の場合（引き上げにともないルツボとボトムヒータとの距離が徐々に大きくなる構成）よりも、固化率０．５５を越えた結晶後半部の育成において、ボトムヒータの発熱量比率ＰＢが若干低い値となった。
【0071】
一方、比較例１のようにボトムヒータの出力を、固化率にかかわらず一定とした場合には、結晶後半の酸素濃度は従来どおり上昇する結果となった。
また、比較例２のように、固化率０．５５を越えた際、関係式ＰＢ＝ａ×Ｈｃｂ×ｇ／（Ｈｓｂ×Ｌｓ）で得られた比率よりも高いボトムヒータの発熱量比率ＰＢとすると、ルツボ底部を過剰に加熱してしまい、ルツボ底部から溶解する酸素量が多くなり過ぎ、単結晶後半部での酸素濃度が上昇した。
また、比較例３のように定数ａが４０（ｍｍ）より小さい場合や、比較例４のように定数ａが８０（ｍｍ）を越える場合には、単結晶後半部での酸素濃度が上昇した。なお、実施例１と同条件で定数ａの範囲を４０（ｍｍ）以上８０（ｍｍ）以下で数値を振った場合、単結晶後半部での酸素濃度の上昇を抑制することができた。よって、定数ａの範囲は、４０（ｍｍ）以上８０（ｍｍ）以下であることが望ましい。
また、比較例２のように、固化率０．５５を越えた際、関係式ＰＢ＝ａ×Ｈｃｂ×ｇ／（Ｈｓｂ×Ｌｓ）で得られた比率よりも高いボトムヒータの発熱量比率ＰＢとすると、ルツボ底部を過剰に加熱してしまい、ルツボ底部から溶解する酸素量が多くなり過ぎ、単結晶後半部での酸素濃度が上昇した。
また、比較例３のように定数ａが４０（ｍｍ）より小さい場合や、比較例４のように定数ａが８０（ｍｍ）を越える場合には、単結晶後半部での酸素濃度が上昇した。なお、実施例１と同条件で定数ａの範囲を４０（ｍｍ）以上８０（ｍｍ）以下で数値を振った場合、単結晶後半部での酸素濃度の上昇を抑制することができた。よって、定数ａの範囲は、４０（ｍｍ）以上８０（ｍｍ）以下であることが望ましい。
【符号の説明】
【0072】
１ 単結晶引上装置
３ 石英ガラスルツボ
４ サイドヒータ
５ ボトムヒータ
６ ワイヤ
７ 輻射シールド
Ｃ シリコン単結晶
Ｍ シリコン融液
Ｃ２ 直胴部
３ 石英ガラスルツボ
４ サイドヒータ
５ ボトムヒータ
６ ワイヤ
７ 輻射シールド
Ｃ シリコン単結晶
Ｍ シリコン融液
Ｃ２ 直胴部
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】