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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024080803
(43)【公開日】2024-06-17
(54)【発明の名称】スパッタリングターゲット
(51)【国際特許分類】
C23C 14/34 20060101AFI20240610BHJP
【ＦＩ】
C23C14/34 A
【審査請求】有
【請求項の数】5
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022194039
(22)【出願日】2022-12-05
(71)【出願人】
【識別番号】000180070
【氏名又は名称】山陽特殊製鋼株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110000556
【氏名又は名称】弁理士法人有古特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】井本 未由紀
(72)【発明者】
【氏名】松原 慶明
【テーマコード（参考）】
4K029
【Ｆターム（参考）】
4K029BD11
4K029CA05
4K029DC04
4K029DC09
(57)【要約】
【課題】主成分がＣｒであってかつ均質な薄膜が得られうる、スパッタリングターゲットの提供。
【解決手段】スパッタリングターゲットの材質は、Ｃｒ基合金である。このＣｒ基合金は、１０．０ａｔ％以上３０．０ａｔ％以下のＢを含む。このターゲットの金属組織は、ＣｒＢ相及びＣｒ単相を含む。このＣｒ相の（１１０）面に関するＸ線回折ピークに対する、ＣｒＢ相の（１１１）面に関するＸ線回折ピークの比率は、１０％以上８０％以下である。このターゲットの、３点曲げ試験による抗折強度は、好ましくは３００ＭＰａ以上である。Ｃｒ基合金の酸素含有率は、好ましくは２０００ｐｐｍ以下である。
【選択図】なし
【解決手段】スパッタリングターゲットの材質は、Ｃｒ基合金である。このＣｒ基合金は、１０．０ａｔ％以上３０．０ａｔ％以下のＢを含む。このターゲットの金属組織は、ＣｒＢ相及びＣｒ単相を含む。このＣｒ相の（１１０）面に関するＸ線回折ピークに対する、ＣｒＢ相の（１１１）面に関するＸ線回折ピークの比率は、１０％以上８０％以下である。このターゲットの、３点曲げ試験による抗折強度は、好ましくは３００ＭＰａ以上である。Ｃｒ基合金の酸素含有率は、好ましくは２０００ｐｐｍ以下である。
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
その材質が、１０．０ａｔ％以上３０．０ａｔ％以下のＢを含むＣｒ基合金であり、
その金属組織が、ＣｒＢ相及びＣｒ単相を含んでおり、
上記Ｃｒ相の（１１０）面に関するＸ線回折ピークに対する、上記ＣｒＢ相の（１１１）面に関するＸ線回折ピークの比率が、１０％以上８０％以下である、スパッタリングターゲット。
その金属組織が、ＣｒＢ相及びＣｒ単相を含んでおり、
上記Ｃｒ相の（１１０）面に関するＸ線回折ピークに対する、上記ＣｒＢ相の（１１１）面に関するＸ線回折ピークの比率が、１０％以上８０％以下である、スパッタリングターゲット。
【請求項2】
上記Ｃｒ相の（１１０）面に関するＸ線回折ピークに対する、Ｃｒ５Ｂ３相の（２１３）面に関するＸ線回折ピークの比率が、２０％以下である、請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項3】
３点曲げ試験による抗折強度が３００ＭＰａ以上である、請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項4】
上記Ｃｒ基合金の酸素含有率が２０００ｐｐｍ以下である、請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項5】
（１）その材質がＣｒＢである第一粉末を準備する工程、
（２）その材質がＣｒである第二粉末を準備する工程、
（３）上記第一粉末と上記第二粉末とを混合し、混合粉末を得る工程、
及び
（４）上記混合粉末を加圧及び加熱する工程
を備えた、スパッタリングターゲットの製造方法。
（２）その材質がＣｒである第二粉末を準備する工程、
（３）上記第一粉末と上記第二粉末とを混合し、混合粉末を得る工程、
及び
（４）上記混合粉末を加圧及び加熱する工程
を備えた、スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項6】
上記工程（２）において、平均粒子直径Ｄ５０が２０μｍ以上である第二粉末が準備される、請求項５に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本明細書は、金属薄膜を形成するためのスパッタリングに用いられるターゲットを開示する。
【背景技術】
【0002】
薄膜の形成方法として、スパッタリングが知られている。スパッタリングでは、ターゲットが用いられる。スパッタリングでは、プラズマ中の陽イオンがターゲットに衝突する。この衝突によってターゲットから原子が飛び出す。この原子が基板に付着して、薄膜が形成される。
【0003】
スパッタリングターゲットの一例が、特開２０１４－１６４７８０公報に開示されている。この公報に開示されたターゲットは、粉末の焼結によって得られる。この粉末の材質は、Ｃｒ基合金である。このターゲットから、垂直磁気記録媒体に適した薄膜（密着層）が得られうる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特開２０１４－１６４７８０公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
薄膜には、結晶組織の微細化の要請がある。特開２０１４－１６４７８０公報に開示されたターゲットからは、結晶組織が十分に微細な薄膜は得られない。
【0006】
本出願人の意図するところは、主成分がＣｒであってかつ均質な薄膜が得られうる、スパッタリングターゲットの提供にある。
【課題を解決するための手段】
【0007】
本明細書が開示するスパッタリングターゲットの材質は、１０．０ａｔ％以上３０．０ａｔ％以下のＢを含むＣｒ基合金である。このターゲットの金属組織は、ＣｒＢ相及びＣｒ単相を含む。このＣｒ相の（１１０）面に関するＸ線回折ピークに対する、ＣｒＢ相の（１１１）面に関するＸ線回折ピークの比率は、１０％以上８０％以下である。
【0008】
好ましくは、このターゲットにおいて、Ｃｒ相の（１１０）面に関するＸ線回折ピークに対する、Ｃｒ５Ｂ３相の（２１３）面に関するＸ線回折ピークの比率は、２０％以下である。
【0009】
好ましくは、このターゲットの３点曲げ試験による抗折強度は、３００ＭＰａ以上である。
【0010】
好ましくは、Ｃｒ基合金の酸素含有率は、２０００ｐｐｍ以下である。
【0011】
本明細書が開示するスパッタリングターゲットの製造方法は、
（１）その材質がＣｒＢである第一粉末を準備する工程、
（２）その材質がＣｒである第二粉末を準備する工程、
（３）上記第一粉末と上記第二粉末とを混合し、混合粉末を得る工程、
及び
（４）上記混合粉末を加圧及び加熱する工程
を含む。
（１）その材質がＣｒＢである第一粉末を準備する工程、
（２）その材質がＣｒである第二粉末を準備する工程、
（３）上記第一粉末と上記第二粉末とを混合し、混合粉末を得る工程、
及び
（４）上記混合粉末を加圧及び加熱する工程
を含む。
【0012】
好ましくは、この工程（２）において、平均粒子直径Ｄ５０が２０μｍ以上である第二粉末が準備される。
【発明の効果】
【0013】
このスパッタリングターゲットから、均質な薄膜が得られうる。このターゲットは、スパッタリングにおいて割れにくい。
【発明を実施するための形態】
【0014】
以下、適宜図面が参照されつつ、好ましい実施形態が詳細に説明される。
【0015】
本実施形態に係るスパッタリングターゲットの材質は、Ｂを含むＣｒ基合金である。好ましくは、この合金において、Ｃｒ及びＢの残部は、不可避的不純物である。このターゲットが用いられたスパッタリングにより、薄膜が形成されうる。この薄膜は、種々の用途に適している。典型的な薄膜の用途は、垂直磁気記録媒体の密着層である。この密着層は、垂直磁気記録媒体において、配向を抑制しうる。
【0016】
Ｃｒは、密着層の非磁性、密着性及び耐食性に寄与しうる。Ｃｒは、ＢＣＣ構造を有しており、密着層が積層される（００１）の層（ＭｇＯ層等）とのミスマッチが小さい格子定数を有している。Ｃｒは、密着層が積層される層の配向を抑制しうる。これらの観点から、Ｃｒ基合金におけるＣｒの含有率は６０ａｔ％以上が好ましい。
【0017】
Ｂは、Ｃｒと化合する。ターゲットにおいてＢは、クロムホウ化物として存在する。このホウ化物は、結晶粒の成長をピン止めすると推測される。このターゲットから、結晶粒径が小さい薄膜が形成されうる。さらにＢは、結晶粒界が存在しない組織（アモルファス）を実現しうる。この組織は、均質であってかつ等方性を有する。この組織は、薄膜の平滑に寄与しうる。これらの観点から、Ｃｒ基合金におけるＢの含有率は１０ａｔ％以上が好ましく、１５ａｔ％以上がより好ましく、２０ａｔ％以上が特に好ましい。スパッタリングにおけるターゲットの割れ抑制の観点から、この含有率は３０ａｔ％以下が好ましい。
【0018】
Ｃｒ基合金の酸素含有率（質量基準）は、２０００ｐｐｍ以下が好ましい。このＣｒ基合金が材質であるターゲットは、スパッタリングにおいて割れにくい。さらに、このターゲットから、パーティクルが少ない薄膜が得られうる。これらの観点から、酸素含有率は１５００ｐｐｍ以下がより好ましく、１０００ｐｐｍ以下が特に好ましい。理想的には、酸素含有率は、検出限界値よりも小さい。
【0019】
ターゲットの金属組織は、ＣｒＢ相及びＣｒ単相を含んでいる。Ｃｒ単相は、靱性に極めて優れる。ＣｒＢ相の靱性は、Ｃｒ単相の靱性よりも劣る。しかし、ＣｒＢ相は、他のクロムホウ化物よりも靱性に優れる。ＣｒＢ相及びＣｒ単相を含む金属組織は、スパッタリングにおけるターゲットの割れを抑制しうる。
【0020】
Ｘ線回折で得られるＣｒ相の複数のピークの中で、（１１０）面に関するピークＰ１が最大である。Ｘ線回折で得られるＣｒＢ相の複数のピークの中で、（１１１）面に関するピークＰ２が最大である。Ｃｒ相の（１１０）面に関するＸ線回折ピークＰ１に対する、ＣｒＢ相の（１１１）面に関するＸ線回折ピークＰ２の比率は、１０％以上８０％以下が好ましい。この比率が１０％以上であるターゲットでは、Ｂが十分に分散しており、かつ靱性に劣る化合物の量が少ない。これらの観点から、この比率は２０％以上がより好ましく、２５％以上が特に好ましい。この比率が８０％以下であるターゲットでは、ＣｒＢ相の量が過剰ではない。このターゲットは、スパッタリングにおいて割れにくい。この観点から、この比率は６０％以下がより好ましく、４０％以下が特に好ましい。
【0021】
Ｘ線回折で得られるＣｒ５Ｂ３相の複数のピークの中で、（２１３）面に関するピークＰ３が最大である。Ｃｒ相の（１１０）面に関するＸ線回折ピークＰ１に対する、Ｃｒ５Ｂ３相の（２１３）面に関するＸ線回折ピークＰ３の比率は、２０％以下が好ましい。この比率が２０％以下であるターゲットでは、Ｃｒ５Ｂ３相の量が過剰ではない。このターゲットは、スパッタリングにおいて割れにくい。この観点から、この比率は１０％以下がより好ましく、５％以下が特に好ましい。理想的には、この比率は０％である。
【0022】
ピークＰ１、Ｐ２及びＰ３は、Ｘ線回折装置によって測定される。Ｘ線回折のための試験片は、ワイヤーカット法により、ターゲットから切り出される。この試験片の表面は、研磨によって平滑にされる。測定の条件は、以下の通りである。
試験片のサイズ：１０ｍｍ×２０ｍｍ×５ｍｍ
Ｘ線源：ＣｕＫα線
スキャンスピード：４°／ｍｉｎ
２θ：２０－８０°
このＸ線回折で得られたチャートから、ピーク（ピーク強度）が読み取られる。
試験片のサイズ：１０ｍｍ×２０ｍｍ×５ｍｍ
Ｘ線源：ＣｕＫα線
スキャンスピード：４°／ｍｉｎ
２θ：２０－８０°
このＸ線回折で得られたチャートから、ピーク（ピーク強度）が読み取られる。
【0023】
ターゲットの抗折強度は、３００ＭＰａ以上が好ましい。このターゲットは、スパッタリングにおいて割れにくい。この観点から、抗折強度は４００ＭＰａ以上がより好ましく、５００ＭＰａ以上が特に好ましい。
【0024】
抗折強度は、「ＪＩＳ Ｚ ２５１１」の規定に準拠した３点曲げ試験によって測定される。３点曲げ試験のための試験片は、ワイヤーカット法により、ターゲットから切り出される。測定の条件は、以下の通りである。
試験片のサイズ：２ｍｍ×２ｍｍ×２０ｍｍ
支点間距離：１０ｍｍ
抗折強度ＢＳ（ＭＰａ）は、下記の数式によって算出される。
ＢＳ ＝ ３ ／ ２ × Ｐ × Ｌ ／ （ｔ２× Ｗ）
Ｐ：破断時の荷重（ｋＮ）
Ｌ：支点間距離（ｍｍ）
ｔ：試験片の厚さ（ｍｍ）
Ｗ：試料の幅（ｍｍ）
試験片のサイズ：２ｍｍ×２ｍｍ×２０ｍｍ
支点間距離：１０ｍｍ
抗折強度ＢＳ（ＭＰａ）は、下記の数式によって算出される。
ＢＳ ＝ ３ ／ ２ × Ｐ × Ｌ ／ （ｔ２× Ｗ）
Ｐ：破断時の荷重（ｋＮ）
Ｌ：支点間距離（ｍｍ）
ｔ：試験片の厚さ（ｍｍ）
Ｗ：試料の幅（ｍｍ）
【0025】
このスパッタリングターゲットは、粉末冶金法によって得られうる。この方法は、
（１）その材質がＣｒＢである第一粉末を準備する工程、
（２）その材質がＣｒである第二粉末を準備する工程、
（３）この第一粉末と第二粉末とを混合し、混合粉末を得る工程、
及び
（４）この混合粉末を加圧及び加熱する工程
を含む。加圧及び加熱により、焼結体であるスパッタリングターゲットが得られる。このターゲットが所定サイズに加工されて、スパッタリングに供される。
（１）その材質がＣｒＢである第一粉末を準備する工程、
（２）その材質がＣｒである第二粉末を準備する工程、
（３）この第一粉末と第二粉末とを混合し、混合粉末を得る工程、
及び
（４）この混合粉末を加圧及び加熱する工程
を含む。加圧及び加熱により、焼結体であるスパッタリングターゲットが得られる。このターゲットが所定サイズに加工されて、スパッタリングに供される。
【0026】
前述の通りターゲットのＣｒ基合金は、Ｂを含有する。このＢは、第一粉末に由来する。第一粉末の材質は、ＣｒＢである。換言すれば、第一粉末は、５０ａｔ％のＣｒと、５０ａｔ％のＢとを含む。このターゲットは、Ｂ単体が材質である粉末に由来する成分を含まない。このターゲットでは、Ｂが均一に分散しうる。このターゲットから、均質な薄膜が形成されうる。
【0027】
Ｂが第一粉末に由来するので、比較的大きい粒子径を有する第二粉末であっても、Ｂの均一な分散が達成されうる。粒子径が大きい第二粉末が第一粉末と混合されるので、酸素含有率が少ないターゲットが得られうる。具体的には、酸素含有率が２０００ｐｐｍ以下であるターゲットが、この製造方法によって得られうる。このターゲットは、スパッタリングにおいて割れにくい。
【0028】
少ない酸素含有率の観点から、第二粉末の平均粒子直径Ｄ５０は２０μｍ以上が好ましく、４０μｍ以上がより好ましく、５０μｍ以上が特に好ましい。平均粒子直径Ｄ５０は、２５０μｍ以下が好ましい。平均粒子直径Ｄ５０は、粉末の体積の累積カーブにおいて、累積体積が５０％であるときの粒子直径である。平均粒子直径Ｄ５０は、レーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置によって測定される。
【0029】
第一粉末のＣｒＢは、熱に対して安定した化合物である。ＣｒＢは、焼結において新たな化合物の由来となりにくい。この製造方法により、ＣｒＢ相及びＣｒ単相以外の層を実質的に含まないターゲットが得られうる。この製造方法により、Ｃｒ５Ｂ３等の化合物の量が少ないターゲットが得られうる。この製造方法により、ピークＰ１に対するピークＰ２の比率が１０％以上８０％以下であるターゲットが得られうる。この製造方法により、ピークＰ１に対するピークＰ３の比率が２０％以下であるターゲットが得られうる。この製造方法により、抗折強度が３００ＭＰａ以上であるターゲットが得られうる。このターゲットは、スパッタリングにおいて割れにくい。このターゲットから、均質な薄膜が形成されうる。
【0030】
このターゲットから、スパッタリングにより、垂直磁気記録媒体の密着層が得られうる。このターゲットから、スパッタリングにより、他の薄膜が得られうる。
【0031】
本明細書は、薄膜の製造方法にも向けられる。この製造方法は、
（１）その材質が１０．０ａｔ％以上３０．０ａｔ％以下のＢを含むＣｒ基合金であり、その金属組織がＣｒＢ相及びＣｒ単相を含んでおり、上記Ｃｒ相の（１１０）面に関するＸ線回折ピークに対する上記ＣｒＢ相の（１１１）面に関するＸ線回折ピークの比率が１０％以上８０％以下であるターゲットを準備する工程、
並びに
（２）上記ターゲットにスパッタリングを施す工程
を含む。この製造方法により、高品質な薄膜が得られうる。この薄膜の一例として、垂直磁気記録媒体の密着層が挙げられる。
（１）その材質が１０．０ａｔ％以上３０．０ａｔ％以下のＢを含むＣｒ基合金であり、その金属組織がＣｒＢ相及びＣｒ単相を含んでおり、上記Ｃｒ相の（１１０）面に関するＸ線回折ピークに対する上記ＣｒＢ相の（１１１）面に関するＸ線回折ピークの比率が１０％以上８０％以下であるターゲットを準備する工程、
並びに
（２）上記ターゲットにスパッタリングを施す工程
を含む。この製造方法により、高品質な薄膜が得られうる。この薄膜の一例として、垂直磁気記録媒体の密着層が挙げられる。
【実施例0032】
以下、実施例に係るスパッタリングターゲットの効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本明細書で開示された範囲が限定的に解釈されるべきではない。
【0033】
［実施例１］
第一粉末を準備した。この第一粉末の材質は、ＣｒＢである。このＣｒＢは、５０ａｔ％のＢを含んでいる。この第一粉末の平均粒子直径Ｄ５０は、１０μｍであった。さらに、第二粉末を準備した。この第二粉末の材質は、純Ｃｒである。この第二粉末の平均粒子直径Ｄ５０は、６０μｍであった。第一粉末及び第二粉末をＶ型混合機に投入し、混合粉末を得た。直径が２００ｍｍであり、長さが１０ｍｍであり、材質が炭素鋼である缶に、混合粉末を充填した。この粉末に真空脱気を施したのち、ＨＩＰにてビレットを作成した。ＨＩＰの条件は、以下の通りである。
焼結温度：１０００℃
圧力：１２０ＭＰａ
保持時間：２時間
このビレットをスライスし、実施例１のスパッタリングターゲットを得た。
第一粉末を準備した。この第一粉末の材質は、ＣｒＢである。このＣｒＢは、５０ａｔ％のＢを含んでいる。この第一粉末の平均粒子直径Ｄ５０は、１０μｍであった。さらに、第二粉末を準備した。この第二粉末の材質は、純Ｃｒである。この第二粉末の平均粒子直径Ｄ５０は、６０μｍであった。第一粉末及び第二粉末をＶ型混合機に投入し、混合粉末を得た。直径が２００ｍｍであり、長さが１０ｍｍであり、材質が炭素鋼である缶に、混合粉末を充填した。この粉末に真空脱気を施したのち、ＨＩＰにてビレットを作成した。ＨＩＰの条件は、以下の通りである。
焼結温度：１０００℃
圧力：１２０ＭＰａ
保持時間：２時間
このビレットをスライスし、実施例１のスパッタリングターゲットを得た。
【0034】
［実施例２－６並びに比較例１及び７］
第一粉末と第二粉末との混合比を調整し、かつ焼結温度を下記の表２に示される通りとした他は実施例１と同様にして、実施例２－６並びに比較例１及び７のスパッタリングターゲットを得た。
第一粉末と第二粉末との混合比を調整し、かつ焼結温度を下記の表２に示される通りとした他は実施例１と同様にして、実施例２－６並びに比較例１及び７のスパッタリングターゲットを得た。
【0035】
［比較例２－６］
第一粉末に代えて所定量の純Ｂ粉末を用い、第二粉末に代えて材質が純Ｃｒであり平均粒子直径Ｄ５０が６０μｍである所定量の粉末を用い、かつ焼結温度を下記の表２に示される通りとした他は実施例１と同様にして、比較例２－６のスパッタリングターゲットを得た。
第一粉末に代えて所定量の純Ｂ粉末を用い、第二粉末に代えて材質が純Ｃｒであり平均粒子直径Ｄ５０が６０μｍである所定量の粉末を用い、かつ焼結温度を下記の表２に示される通りとした他は実施例１と同様にして、比較例２－６のスパッタリングターゲットを得た。
【0036】
［比較例８］
出発原料を純Ｃｒ粉末のみとした他は実施例１と同様にして、比較例８のスパッタリングターゲットを得た。
出発原料を純Ｃｒ粉末のみとした他は実施例１と同様にして、比較例８のスパッタリングターゲットを得た。
【0037】
［比較例９－１１］
第一粉末に代えて所定量の純Ｂ粉末を用い、かつ第二粉末に代えて材質が純Ｃｒであり平均粒子直径Ｄ５０が１０μｍである所定量の微粉を用いた他は実施例１と同様にして、比較例９－１１のスパッタリングターゲットを得た。
第一粉末に代えて所定量の純Ｂ粉末を用い、かつ第二粉末に代えて材質が純Ｃｒであり平均粒子直径Ｄ５０が１０μｍである所定量の微粉を用いた他は実施例１と同様にして、比較例９－１１のスパッタリングターゲットを得た。
【0038】
［酸素含有率］
ターゲットから、ワイヤーカット法により試験片を切り出した。この試験片の質量は、約１ｇであった。この試験片の表面を研磨し、酸素・窒素分析装置（堀場製作所製の商品名「ＥＭＧＡ－９２０」）にて酸素含有率を測定した。この結果が、下記の表２に示されている。
ターゲットから、ワイヤーカット法により試験片を切り出した。この試験片の質量は、約１ｇであった。この試験片の表面を研磨し、酸素・窒素分析装置（堀場製作所製の商品名「ＥＭＧＡ－９２０」）にて酸素含有率を測定した。この結果が、下記の表２に示されている。
【0039】
［Ｘ線回折］
前述の方法にて、ターゲットにＸ線回折を施した。Ｃｒ相の（１１０）面に関するＸ線回折ピークＰ１に対する、ＣｒＢ相の（１１１）面に関するＸ線回折ピークＰ２の比率（Ｐ２／Ｐ１）を算出した。さらに、このピークＰ１に対する、Ｃｒ５Ｂ３相の（２１３）面に関するＸ線回折ピークＰ３の比率（Ｐ３／Ｐ１）を算出した。この結果が、下記の表３に示されている。ピークＰ２がノイズと区別できず、比率（Ｐ２／Ｐ１）が１％以下である場合、「＜１％」と表示した。ピークＰ３がノイズと区別できず、比率（Ｐ３／Ｐ１）が１％以下である場合、「＜１％」と表示した。実施例１－６並びに比較例１－３、７及び９－１１のターゲットにおいて、回折ピークＰ１に対する比率が１％以上である、ピークＰ２以外のピークは、観察されなかった。比較例４－６のターゲットにおいて、回折ピークＰ１に対する比率が１％以上である、ピークＰ２及びＰ３以外のピークは、観察されなかった。
前述の方法にて、ターゲットにＸ線回折を施した。Ｃｒ相の（１１０）面に関するＸ線回折ピークＰ１に対する、ＣｒＢ相の（１１１）面に関するＸ線回折ピークＰ２の比率（Ｐ２／Ｐ１）を算出した。さらに、このピークＰ１に対する、Ｃｒ５Ｂ３相の（２１３）面に関するＸ線回折ピークＰ３の比率（Ｐ３／Ｐ１）を算出した。この結果が、下記の表３に示されている。ピークＰ２がノイズと区別できず、比率（Ｐ２／Ｐ１）が１％以下である場合、「＜１％」と表示した。ピークＰ３がノイズと区別できず、比率（Ｐ３／Ｐ１）が１％以下である場合、「＜１％」と表示した。実施例１－６並びに比較例１－３、７及び９－１１のターゲットにおいて、回折ピークＰ１に対する比率が１％以上である、ピークＰ２以外のピークは、観察されなかった。比較例４－６のターゲットにおいて、回折ピークＰ１に対する比率が１％以上である、ピークＰ２及びＰ３以外のピークは、観察されなかった。
【0040】
［面積率の測定］
ターゲットから、ワイヤーカット法により試験片を切り出した。この試験片のサイズは、「１０ｍｍ×２０ｍｍ×５ｍｍ」であった。ＥＰＭＡ（電子ブローブマイクロアナライザ）よりこの試験片のＣｒ及びＢの分布を観測し、Ｂが存在しない部分の面積率Ｐｓを算出した。この結果が、下記の表３に示されている。ＥＰＭＡでは、カウントが７０以上のものを集計した。各カウントを全カウント（６２５００）で除して、面積率を算出した。ＥＰＭＡの測定条件は、以下の通りである。
範囲：２ｍｍ×２ｍｍ
ビームサイズ：８μｍ
データポイント数：２５０×２５０
この結果が、下記の表２に示されている。
ターゲットから、ワイヤーカット法により試験片を切り出した。この試験片のサイズは、「１０ｍｍ×２０ｍｍ×５ｍｍ」であった。ＥＰＭＡ（電子ブローブマイクロアナライザ）よりこの試験片のＣｒ及びＢの分布を観測し、Ｂが存在しない部分の面積率Ｐｓを算出した。この結果が、下記の表３に示されている。ＥＰＭＡでは、カウントが７０以上のものを集計した。各カウントを全カウント（６２５００）で除して、面積率を算出した。ＥＰＭＡの測定条件は、以下の通りである。
範囲：２ｍｍ×２ｍｍ
ビームサイズ：８μｍ
データポイント数：２５０×２５０
この結果が、下記の表２に示されている。
【0041】
［抗折試験］
前述の方法にて、ターゲットの抗折強度を測定した。この結果が、下記の表３に示されている。
前述の方法にて、ターゲットの抗折強度を測定した。この結果が、下記の表３に示されている。
【0042】
［薄膜のパーティクル数］
ターゲット（直径：９５ｍｍ、厚さ：２ｍｍ）にスパッタリングを施し、薄膜を形成した。スパッタリングの条件は、下記の通りである。
基板の材質：洗浄されたガラス
チャンバー雰囲気：気圧が１×１０－４Ｐａ以下となるように排気し、純度９９．９９％のＡｒガスを０．６Ｐａ投入
薄膜の厚さ：２０ｎｍ
この薄膜をＯｐｔｉｃａｌ Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｎａｌｙｚｅｒにて観察し、大きさが０．１μｍ以上であるパーティクルの数をカウントした。この結果が、下記の表２に示されている。
ターゲット（直径：９５ｍｍ、厚さ：２ｍｍ）にスパッタリングを施し、薄膜を形成した。スパッタリングの条件は、下記の通りである。
基板の材質：洗浄されたガラス
チャンバー雰囲気：気圧が１×１０－４Ｐａ以下となるように排気し、純度９９．９９％のＡｒガスを０．６Ｐａ投入
薄膜の厚さ：２０ｎｍ
この薄膜をＯｐｔｉｃａｌ Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｎａｌｙｚｅｒにて観察し、大きさが０．１μｍ以上であるパーティクルの数をカウントした。この結果が、下記の表２に示されている。
【0043】
［結晶粒径］
前述の薄膜をＴＥＭで観察し、平均結晶粒径を測定した。この平均結晶粒径の、比較例１のＣｒの結晶粒径に対する比を算出した。この結果が、下記の表２に示されている。
前述の薄膜をＴＥＭで観察し、平均結晶粒径を測定した。この平均結晶粒径の、比較例１のＣｒの結晶粒径に対する比を算出した。この結果が、下記の表２に示されている。
【0044】
【表1】
【0045】
それぞれのスパッタリングターゲットは、表１に記載された成分以外に、不可避的不純物を含有する。
【0046】
【表2】
【0047】
表２から明らかな通り、各実施例のスパッタリングターゲットは、抗折強度に優れる。さらに、このターゲットから得られた薄膜では、パーティクルが少なく、結晶粒径が小さい。この評価結果から、このスパッタリングターゲットの優位性は明らかである。
【産業上の利用可能性】
【0048】
以上説明されたスパッタリングターゲットから、種々の用途の薄膜が製造されうる。
【手続補正書】
【提出日】2024-04-19
【手続補正1】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
その材質が、１０．０ａｔ％以上３０．０ａｔ％以下のＢを含むＣｒ基合金であり、
その金属組織が、ＣｒＢ相及びＣｒ単相を含んでおり、
上記Ｃｒ相の（１１０）面に関するＸ線回折ピークに対する、上記ＣｒＢ相の（１１１）面に関するＸ線回折ピークの比率が、１０％以上８０％以下であり、
上記Ｃｒ相の（１１０）面に関するＸ線回折ピークに対する、Ｃｒ ５ Ｂ ３ 相の（２１３）面に関するＸ線回折ピークの比率が、２０％以下である、スパッタリングターゲット。
その金属組織が、ＣｒＢ相及びＣｒ単相を含んでおり、
上記Ｃｒ相の（１１０）面に関するＸ線回折ピークに対する、上記ＣｒＢ相の（１１１）面に関するＸ線回折ピークの比率が、１０％以上８０％以下であり、
上記Ｃｒ相の（１１０）面に関するＸ線回折ピークに対する、Ｃｒ ５ Ｂ ３ 相の（２１３）面に関するＸ線回折ピークの比率が、２０％以下である、スパッタリングターゲット。
【請求項2】
３点曲げ試験による抗折強度が３００ＭＰａ以上である、請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項3】
上記Ｃｒ基合金の酸素含有率が２０００ｐｐｍ以下である、請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項4】
（１）その材質がＣｒＢである第一粉末を準備する工程、
（２）その材質がＣｒである第二粉末を準備する工程、
（３）上記第一粉末と上記第二粉末とを混合し、混合粉末を得る工程、
及び
（４）上記混合粉末を加圧及び加熱する工程
を備えた、スパッタリングターゲットの製造方法。
（２）その材質がＣｒである第二粉末を準備する工程、
（３）上記第一粉末と上記第二粉末とを混合し、混合粉末を得る工程、
及び
（４）上記混合粉末を加圧及び加熱する工程
を備えた、スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項5】
上記工程（２）において、平均粒子直径Ｄ５０が２０μｍ以上である第二粉末が準備される、請求項４に記載の製造方法。