特開 2024-93456 ＳｉＣ基板及びＳｉＣエピタキシャルウェハ

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024093456

(43)【公開日】2024-07-09

(54)【発明の名称】ＳｉＣ基板及びＳｉＣエピタキシャルウェハ

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/36 20060101AFI20240702BHJP

   H01L 21/66 20060101ALI20240702BHJP

   C30B 25/18 20060101ALI20240702BHJP

【ＦＩ】

C30B29/36 A

H01L21/66 N

C30B25/18

【審査請求】未請求

【請求項の数】6

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022209847

(22)【出願日】2022-12-27

(71)【出願人】

【識別番号】000004455

【氏名又は名称】株式会社レゾナック

(74)【代理人】

【識別番号】100141139

【弁理士】

【氏名又は名称】及川 周

(74)【代理人】

【識別番号】100163496

【弁理士】

【氏名又は名称】荒 則彦

(74)【代理人】

【識別番号】100134359

【弁理士】

【氏名又は名称】勝俣 智夫

(74)【代理人】

【識別番号】100137017

【弁理士】

【氏名又は名称】眞島 竜一郎

(72)【発明者】

【氏名】中村 友美子

(72)【発明者】

【氏名】佐々木 有三

【テーマコード（参考）】

4G077

4M106

【Ｆターム（参考）】

4G077AA02

4G077AB01

4G077AB09

4G077BE08

4G077FJ01

4G077GA01

4G077TK10

4M106AA01

4M106CB01

4M106DH55

(57)【要約】

【課題】端部領域に含まれる不純物が少ない、ＳｉＣ基板及びＳｉＣエピタキシャルウェハを提供することを目的とする。
【解決手段】本実施形態にかかるＳｉＣ基板は、外周端部から５ｍｍ以内の端部領域を備え、前記端部領域において、Ｔｉ、Ｖ及びＺｒのそれぞれの濃度は５．０×１０^１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下であり、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｗ、Ｍｏ及びＭｎのそれぞれの濃度は１．０×１０^１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下であり、Ｂ、Ａｌ及びＦｅのそれぞれの濃度は５．０×１０^１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下である。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

外周端部から５ｍｍ以内の端部領域を備え、
前記端部領域において、
Ｔｉ、Ｖ及びＺｒのそれぞれの濃度は５．０×１０^１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下であり、
Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｗ、Ｍｏ及びＭｎのそれぞれの濃度は１．０×１０^１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下であり、
Ｂ、Ａｌ及びＦｅのそれぞれの濃度は５．０×１０^１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下である、ＳｉＣ基板。

【請求項2】

前記端部領域において、
Ｔｉ及びＶのそれぞれの濃度は３．０×１０^１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下であり、
Ｃｒ及びＺｒのそれぞれの濃度は５．０×１０^１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下であり、
Ｎｉ及びＣｕのそれぞれの濃度は３．０×１０^１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下であり、Ｂの濃度は３．０×１０^１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下であり、
Ａｌ及びＦｅのそれぞれの濃度は１．０×１０^１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下である、請求項１に記載のＳｉＣ基板。

【請求項3】

直径が１４９ｍｍ以上である、請求項１に記載のＳｉＣ基板。

【請求項4】

直径が１９９ｍｍ以上である、請求項３に記載のＳｉＣ基板。

【請求項5】

ＳｉＣ基板の内側に向かって切り込まれたノッチを有する、請求項１に記載のＳｉＣ基板。

【請求項6】

請求項１～５のいずれか一項に記載のＳｉＣ基板と、
前記ＳｉＣ基板の一面に成膜されたＳｉＣエピタキシャル層と、を備える、ＳｉＣエピタキシャルウェハ。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ＳｉＣ基板及びＳｉＣエピタキシャルウェハに関する。

【背景技術】

【0002】

炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きい。また、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有する。そのため炭化珪素（ＳｉＣ）は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。このため、近年、上記のような半導体デバイスにＳｉＣエピタキシャルウェハが用いられるようになっている。

【0003】

ＳｉＣエピタキシャルウェハは、ＳｉＣ基板の表面にＳｉＣエピタキシャル層を積層することで得られる。以下、ＳｉＣエピタキシャル層を積層前の基板をＳｉＣ基板と称し、ＳｉＣエピタキシャル層を積層後の基板をＳｉＣエピタキシャルウェハと称する。ＳｉＣ基板は、ＳｉＣインゴットから切り出される。ＳｉＣエピタキシャルウェハのＳｉＣエピタキシャル層にはトランジスタや配線が形成され、ＳｉＣエピタキシャルウェハをチップ化することでＳｉＣデバイスとなる。

【0004】

例えば、特許文献１に記載のように、ＳｉＣ基板のＳｉＣエピタキシャル層が成膜される主面は、化学機械研磨（ＣＭＰ）される場合がある。ＣＭＰに用いられるスラリーには、金属酸化剤が含まれる場合がある。ＣＭＰ後の洗浄が不十分な場合、金属酸化剤が金属不純物として残留する場合がある。特許文献１には、王水で洗浄することで、主面に残留した不純物を除去できることが記載されている。

【0005】

また例えば、特許文献２には、ＳｉＣ基板の主面の金属不純物が、デバイスの電気特性の劣化の原因となることが記載されている。また特許文献３には、ＳｉＣ基板の主面に残留した金属不純物を低減させることができる洗浄方法が記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特許第７０９５７６５号公報

【特許文献2】国際公開第２０２０／２３５２２５号

【特許文献3】特開２０２２－５１６８９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

主面の金属不純物濃度が低いＳｉＣ基板上にＳｉＣエピタキシャル層を成膜しても、ＳｉＣエピタキシャル層の外周端部周辺に局所的な面荒れが発生することがある。この局所的な面荒れは、ＳｉＣエピタキシャル層の厚みが厚い程、顕著になる。この面荒れが生じると、ＳｉＣエピタキシャルウェハの有効面積が狭くなる。またＳｉＣエピタキシャルウェハの外周端部付近からチップ化されたＳｉＣデバイスは、デバイス性能が中央付近からチップ化されたＳｉＣデバイスと比較して劣る場合があった。

【0008】

本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、端部領域に含まれる不純物が少ない、ＳｉＣ基板及びＳｉＣエピタキシャルウェハを提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

ＳｉＣエピタキシャルウェハの最外周から数ミリ程度の端部領域は、エッジエクスクルージョン領域と呼ばれる。エッジエクスクルージョン領域は、ＳｉＣデバイスの取得領域から除外されており、この領域の状態はあまり着目されていない。しかしながら、本発明者らは、この領域は金属不純物が主面より残留しやすいことを見出し、かつ、この領域に残留した金属不純物がＳｉＣエピタキシャル層の端部領域における面荒れの原因となっていることを見出した。本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。

【0010】

（１）第１の態様にかかるＳｉＣ基板は、外周端部から５ｍｍ以内の端部領域を備え、前記端部領域において、Ｔｉ、Ｖ及びＺｒのそれぞれの濃度は５．０×１０^１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下であり、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｗ、Ｍｏ及びＭｎのそれぞれの濃度は１．０×１０^１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下であり、Ｂ、Ａｌ及びＦｅのそれぞれの濃度は５．０×１０^１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下である。

【0011】

（２）上記態様にかかるＳｉＣ基板は、前記端部領域において、Ｔｉ及びＶのそれぞれの濃度は３．０×１０^１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下であり、Ｃｒ及びＺｒのそれぞれの濃度は５．０×１０^１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下であり、Ｎｉ及びＣｕのそれぞれの濃度は３．０×１０^１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下であり、Ｂの濃度は３．０×１０^１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下であり、Ａｌ及びＦｅのそれぞれの濃度は１．０×１０^１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下でもよい。

【0012】

（３）上記態様にかかるＳｉＣ基板は、直径が１４９ｍｍ以上でもよい。

【0013】

（４）上記態様にかかるＳｉＣ基板は、直径が１９９ｍｍ以上でもよい。

【0014】

（５）上記態様にかかるＳｉＣ基板は、ＳｉＣ基板の内側に向かって切り込まれたノッチを有してもよい。

【0015】

（６）第２の態様にかかるＳｉＣエピタキシャルウェハは、上記態様に係るＳｉＣ基板と、前記ＳｉＣ基板の一面に成膜されたＳｉＣエピタキシャル層と、を備える。

【発明の効果】

【0016】

上記態様にかかるＳｉＣ基板は、端部領域に含まれる不純物が少なく、ＳｉＣエピタキシャル層の端部領域近傍における面荒れが生じにくい。また上記態様にかかるＳｉＣ基板は、ＳｉＣデバイス作製時の高温アニールによってＳｉＣ基板から気化した不純物が、ＳｉＣデバイスに再取り込みされることを抑制できる。その結果、ＳｉＣエピタキシャルウェハのエッジエクスクルージョン領域の幅を狭くでき、ＳｉＣエピタキシャルウェハのデバイス取得に利用できる有効面積を広くできる。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】本実施形態に係るＳｉＣ基板の平面図である。

【図2】本実施形態に係るＳｉＣ基板の端部領域における不純物濃度の測定方法を説明するための図である。

【図3】本実施形態に係るＳｉＣ基板の端部領域の断面図である。

【図4】本実施形態に係るＳｉＣエピタキシャルウェハの断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0018】

以下、本実施形態にかかるＳｉＣ基板等について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、本実施形態の特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。

【0019】

図１は、本実施形態に係るＳｉＣ基板１の平面図である。ＳｉＣ基板１は、例えば、ｎ型ＳｉＣからなる。ＳｉＣ基板１のポリタイプは、特に問わず、２Ｈ、３Ｃ、４Ｈ、６Ｈのいずれでもよい。ＳｉＣ基板１は、例えば、４Ｈ－ＳｉＣである。

【0020】

ＳｉＣ基板１の平面視形状は略円形である。ＳｉＣ基板１は、結晶軸の方向を把握するためのオリエンテーションフラット又はノッチ４を有してもよい。ＳｉＣ基板１の直径は、例えば、１４９ｍｍ以上であり、好ましくは１９９ｍｍ以上である。オリエンテーションフラットは、＜１１－２０＞方向と平行に形成される。ノッチ４は、ＳｉＣ基板１の内側に向かって切り込まれている。

【0021】

ＳｉＣ基板１は、主領域２と端部領域３とを備える。主領域２は、ＳｉＣ基板１の主面を構成する領域であり、端部領域３よりＳｉＣ基板１の内側にある。端部領域３は、ＳｉＣ基板１の外周端部から５ｍｍ以内の領域である。端部領域３は、エッジエクスクルージョン領域を含む。エッジエクスクルージョン領域は、ＳｉＣ基板１のうちＳｉＣデバイスの取得領域から除外される領域である。端部領域３とエッジエクスクルージョン領域とは必ずしも一致するものではなく、エッジエクスクルージョン領域は端部領域３より狭いことが好ましい。

【0022】

端部領域３は、不純物を含む場合がある。不純物は、例えば、Ｔｉ、Ｖ、Ｆｅ、Ｗ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｂ及びＡｌである。これらの不純物は、ＳｉＣ基板１をＣＭＰ研磨する際のスラリーの残留物である。端部領域３は、主領域２と比較して、表面粗さが粗く、不純物が残留しやすい。

【0023】

端部領域３において、Ｔｉ、Ｖ及びＺｒのそれぞれの濃度は５．０×１０^１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下であり、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｗ、Ｍｏ及びＭｎのそれぞれの濃度は１．０×１０^１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下であり、Ｂ、Ａｌ及びＦｅのそれぞれの濃度は５．０×１０^１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下である。また端部領域３において、Ｔｉ及びＶのそれぞれの濃度は３．０×１０^１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下であり、Ｃｒ及びＺｒのそれぞれの濃度は５．０×１０^１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下であり、Ｎｉ及びＣｕのそれぞれの濃度は３．０×１０^１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下であり、Ｂの濃度は３．０×１０^１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下であり、Ａｌ及びＦｅのそれぞれの濃度は１．０×１０^１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下であることが好ましい。端部領域３のこれらの不純物濃度は、後述する所定の洗浄工程を経ることで初めてなし得る。

【0024】

図２は、本実施形態に係るＳｉＣ基板１の端部領域３における不純物濃度の測定方法を説明するための図である。まずシャーレ２１に薬液２２を滴下する。薬液２２は、例えば、ふっ化水素酸と過酸化水素水の混合液を用いることができる。次いで、薬液２２に、ＳｉＣ基板１の端部領域３を接触させる。そして、端部領域３と薬液２２とが接触した状態で、ＳｉＣ基板１を回転させる。端部領域３に含まれる不純物は、薬液２２に抽出される。そして不純物を抽出後の薬液２２を誘導プラズマ質量分析法（ＩＣＰ－ＭＳ）で評価する。そしてＩＣＰ－ＭＳで測定されたそれぞれの不純物濃度が、端部領域３の不純物濃度に対応する。

【0025】

端部領域３に含まれるＴｉ、Ｖ、Ｆｅ、Ｗ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ及びＺｒは、端部領域３の近傍に成長するＳｉＣエピタキシャル層の局所的な面荒れの原因となる。これらの不純物が起因となって、ＳｉＣエピタキシャル層の異常成長が生じるためである。端部領域３は、エッジエクスクルージョン領域を含み、多くの部分がＳｉＣデバイスの取得領域から除外されるため、これまであまり着目されておらず、考慮しなくてよい領域であると考えられていた。しかしながら、この端部領域３に含まれる不純物もＳｉＣエピタキシャル層の面荒れに影響を及ぼすことを見出した。

【0026】

また端部領域３に含まれるＢ及びＡｌは、ＳｉＣデバイス作製時の高温アニールによってＳｉＣ基板１から気化し、ＳｉＣデバイスに再取り込みされる場合がある。ＳｉＣデバイスにＢ又はＡｌが再取り込みされると、ＳｉＣデバイスの性能劣化の原因となる。これまで端部領域３に含まれる微量なＢ及びＡｌは無視していたが、ＳｉＣデバイスの性能の向上に伴い、端部領域３に含まれる微量なＢ及びＡｌまで低減する必要がでてきた。

【0027】

図３は、本実施形態に係るＳｉＣ基板１のＳｉＣ基板の端部領域３の断面図である。端部領域３は、例えば、ベベル部５と平坦部６とを有する。ベベル部５は、端部領域３の外周側に位置し、ＳｉＣ基板１の端部の角が落とされることで形成される部分である。ベベル部５の径方向の幅は、例えば７６μｍ以上であり５０８μｍ以下でもよい。ベベル部５は、ＳｉＣ基板１の割れ、欠けを予防する。平坦部６は、端部領域３のうちベベル部５よりＳｉＣ基板１の内側に位置する部分である。

【0028】

ベベル部５は、例えば、第１主面Ｓ１と第２主面Ｓ２と端面Ｓ３と第１チャンファー面Ｓ４と第２チャンファー面Ｓ５とを有する。

【0029】

第１主面Ｓ１は、主領域２の第１主面Ｓ７と連続する。主領域２の第１主面Ｓ７は、ＳｉＣ基板１の一面である。第１主面Ｓ１及び第１主面Ｓ７は、例えば、Ｓｉ面である。第１主面Ｓ１及び第１主面Ｓ７はそれぞれ、表面粗さが０．１ｎｍ以下である。表面粗さは、算術平均粗さ（Ｒａ）であり、以下の第２主面Ｓ２、端面Ｓ３、第１チャンファー面Ｓ４、第２チャンファー面Ｓ５でも同じである。

【0030】

第２主面Ｓ２は、主領域２の第２主面Ｓ８と連続する。第２主面Ｓ２は、第１主面Ｓ１と対向する。第２主面Ｓ８は、第１主面Ｓ７と対向する。第２主面Ｓ２及び第２主面Ｓ８は、例えば、Ｃ面である。第２主面Ｓ２及び第２主面Ｓ８はそれぞれ、表面粗さが０．１ｎｍ以下である。

【0031】

端面Ｓ３は、ＳｉＣ基板１の最外周を形成する面である。端面Ｓ３は、第１主面Ｓ１を含むｘｙ平面と直交する方向に広がる。端面Ｓ３は、第１主面Ｓ１及び第２主面Ｓ２より表面粗さが粗い。特にノッチ４を形成する端面Ｓ３は、第１主面Ｓ１及び第２主面Ｓ２より表面粗さが粗く、ノッチ４以外の部分の端面Ｓ３より表面粗さが粗い。

【0032】

ノッチ４以外の部分の端面Ｓ３の表面粗さは、例えば、２００ｎｍ以下である。ノッチ４以外の部分の端面Ｓ３の表面粗さは、例えば、１５０ｎｍ以上２００ｎｍ以下である。ノッチ４部分の端面Ｓ３の表面粗さは、例えば、２５０ｎｍ以下である。ノッチ４部分の端面Ｓ３の表面粗さは、例えば、２００ｎｍ以上２５０ｎｍ以下である。

【0033】

第１チャンファー面Ｓ４は、端面Ｓ３の一辺と第１主面Ｓ１の一辺とを繋ぐ面である。図３に示す第１チャンファー面Ｓ４は傾斜面であるが、第１チャンファー面Ｓ４は湾曲面でもよい。第１チャンファー面Ｓ４は、第１主面Ｓ１より表面粗さが粗い。特にノッチ４を形成する第１チャンファー面Ｓ４は、第１主面Ｓ１より表面粗さが粗く、ノッチ４以外の部分の第１チャンファー面Ｓ４より表面粗さが粗い。

【0034】

ノッチ４以外の部分の第１チャンファー面Ｓ４の表面粗さは、例えば、９０ｎｍ以下である。ノッチ４以外の部分の第１チャンファー面Ｓ４の表面粗さは、例えば、４０ｎｍ以上９０ｎｍ以下である。ノッチ４部分の第１チャンファー面Ｓ４の表面粗さは、例えば、１５０ｎｍ以下である。ノッチ４部分の第１チャンファー面Ｓ４の表面粗さは、例えば、１００ｎｍ以上１５０ｎｍ以下である。

【0035】

第２チャンファー面Ｓ５は、端面Ｓ３の一辺と第２主面Ｓ２の一辺とを繋ぐ面である。図３に示す第２チャンファー面Ｓ５は傾斜面であるが、第２チャンファー面Ｓ５は湾曲面でもよい。第２チャンファー面Ｓ５は、第２主面Ｓ２より表面粗さが粗い。特にノッチ４を形成する第２チャンファー面Ｓ５は、第２主面Ｓ２より表面粗さが粗く、ノッチ４以外の部分の第２チャンファー面Ｓ５より表面粗さが粗い。

【0036】

ノッチ４以外の部分の第２チャンファー面Ｓ５の表面粗さは、例えば、１００ｎｍ以下である。ノッチ４以外の部分の第２チャンファー面Ｓ５の表面粗さは、例えば、５０ｎｍ以上１００ｎｍ以下である。ノッチ４部分の第２チャンファー面Ｓ５の表面粗さは、例えば、１５０ｎｍ以下である。ノッチ４部分の第２チャンファー面Ｓ５の表面粗さは、例えば、１００ｎｍ以上１５０ｎｍ以下である。

【0037】

上記のように、ベベル部５を構成する端面Ｓ３、第１チャンファー面Ｓ４及び第２チャンファー面Ｓ５は、表面粗さが主領域２の第１主面Ｓ７及び第２主面Ｓ８より粗い。表面粗さが粗いこれらの部分には不純物が残留しやすい。これらの部分の不純物は、後述する洗浄工程を経ることで低減される。

【0038】

主領域２は、上記の不純物を含んでいてもよい。主領域２に含まれる金属不純物は、端部領域３に含まれる不純物より少ない。

【0039】

例えば主領域２において、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｗのそれぞれの濃度は１．０×１０^１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下であることが好ましい。

【0040】

本実施形態に係るＳｉＣ基板１の製造方法の一例について説明する。まずＳｉＣインゴットをスライスして、ＳｉＣ基板１を取り出す。ＳｉＣインゴットは、例えば、昇華法によって得られる。

【0041】

次いで、ＳｉＣ基板１の主面を研磨する。ＳｉＣ基板１の主面は、例えば、ＣＭＰ研磨する。ＳｉＣ基板１は、片面ずつ研磨してもよいし、両面研磨してもよい。例えば、片面研磨の場合は、ＳｉＣ基板１の一面を加圧ヘッドに貼り付け、ＳｉＣ基板１の反対側の面を研磨布に押し当てる。研磨布に研磨剤を供給しつつ、ＳｉＣ基板１を回転させる。ＳｉＣ基板１は、加圧ヘッドに対して公転しつつ、自転してもよい。公転と自転の回転方向は同一でも反対でもよい。研磨剤は、砥粒、酸化剤等を含む。砥粒は、例えば、コロイダルシリカ、酸化アルミニウム、ダイアモンド等である。酸化剤は、Ｔｉ、Ｖ、Ｗ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｒからなる群から選択される１種以上の金属元素を含む。また研磨剤は、不純物として、Ｆｅ、Ａｌ、Ｂ等を含む場合がある。

【0042】

次いで、研磨後のＳｉＣ基板１を洗浄する。洗浄は、洗浄槽に満たされた各種洗浄液に浸漬することで行われる。洗浄液は、フィルタを用いてろ過しながら、ポンプにより循環している。洗浄は、例えば、超音波を用いた酸洗浄、硫酸過水洗浄、フッ酸洗浄、アンモニア過水洗浄、塩酸過水洗浄を含む。洗浄は、例えば、超音波を用いた酸洗浄、硫酸過水洗浄、フッ酸洗浄、アンモニア過水洗浄、塩酸過水洗浄の順に行われる。また超音波を用いた酸洗浄の前に、アルカリ洗浄を行ってもよい。また各洗浄工程の間には、純水洗浄を行ってもよい。

【0043】

ＳｉＣ基板１はカセットに取り付けて、洗浄層に浸漬する。カセットのウェハ支持部は、ＳｉＣ基板１の端面を支持する。カセットのウェハ支持部とＳｉＣ基板１とは点接触させる。また各洗浄工程では、ＳｉＣ基板１とウェハ支持部との接点位置を変えながら、複数回に分けて洗浄を行う。ＳｉＣ基板１とウェハ支持部とが接触する部分は洗浄不足に陥りやすいが、接触点を変えることでＳｉＣ基板１の洗浄不足を回避できる。

【0044】

アルカリ洗浄は、例えば、水酸化カリウム及び界面活性剤を用いて行う。アルカリ洗浄を行うと、ＳｉＣ基板１に付着した砥粒及び有機物の一部が除去される。アルカリ洗浄は、例えば、室温で１０分以上行う。

【0045】

超音波を用いた酸洗浄は、塩酸又はシュウ酸とキレート剤とを用いて行う。キレート剤は、例えば、エチレンジアミン四酢酸である。超音波は、少なくとも２種類以上の周波数を組み合わせて行う。例えば、２００ｋＨｚ以上５００ｋＨｚ以下の高周波帯と、１ＭＨｚ以上２ＭＨｚ以下のメガソニックと言われる周波数帯と、を組み合わせて行う。酸洗浄は、例えば、５０℃以上の温度で行う。それぞれの周波数帯の超音波洗浄は、それぞれ１０分以上行う。それぞれの周波数帯の超音波洗浄は、例えば１０分を一つの単位として複数回行ってもよい。超音波洗浄を行うたびに、カセットのウェハ支持部とＳｉＣ基板１との接触点を変える。

【0046】

また超音波を用いた酸洗浄では、これらの２つの周波数帯の超音波に加えて、４０ｋＨｚ以上１００ｋＨｚ以下の低周波帯の周波数の超音波をさらに組み合わせてもよい。低周波の周波数の超音波も加えることで、ＳｉＣ基板１がノッチ４を有する場合でも、ノッチ４の不純物を除くことができる。また２００ｋＨｚ以上５００ｋＨｚ以下の高周波帯の超音波を用いて洗浄を行う際は、超音波の周波数を周期的に変動してもよい。

【0047】

硫酸過水洗浄は、硫酸過水によってＳｉＣ基板１に付着した有機物を除去できる。硫酸過水は、硫酸と、過酸化水素水とが混合された溶液である。硫酸は、例えば質量百分率濃度が９８％の硫酸であり、過酸化水素水は、例えば質量百分率濃度が３０％の過酸化水素水である。硫酸と過酸化水素水との体積比率は、例えば、硫酸：過酸化水素水＝１：１～１：４である。過酸化水素水の体積比率は、例えば硫酸の１倍以上４倍以下でもよい。硫酸過水洗浄は、例えば、１００℃以上の温度で行う。硫酸過水洗浄は、例えば１０分以上行う。

【0048】

フッ酸洗浄は、フッ酸によってＳｉＣ基板１の表面に形成された酸化膜を除去する。フッ酸は、フッ酸と超純水との混合物であり、超純水の体積比率は例えばフッ酸の１倍以上９倍以下である。フッ酸洗浄は、例えば、室温で１０分以上行う。

【0049】

アンモニア過水洗浄は、アンモニア過水によってＳｉＣ基板１に付着した有機物を除去できる。アンモニア過水は、アンモニア水溶液と、過酸化水素水と、超純水とが混合された溶液である。アンモニア水溶液は、たとえば質量百分率濃度が２８％のアンモニア水溶液である。アンモニア水溶液と過酸化水素水と超純水との体積比率は、例えば、アンモニア水溶液：過酸化水素水：超純水＝１：１：１０～１：１：２３である。超純水の体積比率は、例えばアンモニア水の１０倍以上２３倍以下でもよい。アンモニア過水洗浄は、例えば、室温で１０分以上行う。

【0050】

塩酸加水洗浄は、塩酸加水によってＳｉＣ基板に残存している金属触媒由来以外の金属を除去する。塩酸過水は、塩酸と、過酸化水素水と、超純水とが混合された溶液である。塩酸は、たとえば質量百分率濃度が９８％の濃塩酸である。塩酸と過酸化水素水と超純水との体積比率は、例えば、塩酸：過酸化水素水：超純水＝１：１：１０～１：１：２３である。超純水の体積比率は、例えば塩酸の１０倍以上２３倍以下でもよい。塩酸過水洗浄は、例えば、室温で１０分以上行う。

【0051】

以下の表１に、ＳｉＣ基板の洗浄方法の一例をまとめた。

【0052】

【表1】

【0053】

上述のように、異なる周波数帯域の超音波洗浄を行うことで、表面粗さの粗い端部領域３及びノッチ４に残留した不純物の多くを除去することができ、端部領域３及びノッチ４においても、これらの不純物が所定濃度以下のＳｉＣ基板１を作製することができる。

【0054】

本実施形態に係るＳｉＣ基板１は、端部領域３に含まれる不純物濃度が所定値以下である。そのため、端部領域３の近傍でＳｉＣエピタキシャル層の異常成長が生じにくく、ＳｉＣエピタキシャル層の局所的な面荒れが生じにくい。また本実施形態に係るＳｉＣ基板１は、ＳｉＣデバイス作製時の高温アニールによってＳｉＣ基板１から不純物が気化し、ＳｉＣデバイスに再取り込みされることを抑制し、ＳｉＣデバイスの性能劣化を抑制できる。またＳｉＣエピタキシャル層の面荒れが抑制され、ＳｉＣデバイスへの不純物の再取り込みが抑制されれば、ＳｉＣ基板１の有効領域を広くすることができ、エッジエクスクルージョン領域の幅を狭くすることができる。

【0055】

本実施形態に係るＳｉＣ基板１を用いてＳｉＣエピタキシャルウェハを作製できる。図４は、本実施形態に係るＳｉＣエピタキシャルウェハの断面図である。図４に示すＳｉＣエピタキシャルウェハ１０は、上述のＳｉＣ基板１と、ＳｉＣエピタキシャル層１１と、を備える。ＳｉＣ基板１は、端部領域３における不純物濃度が低いため、ＳｉＣエピタキシャル層１１を成膜後にＳｉＣエピタキシャル層１１の表面が面荒れしにくい。ＳｉＣエピタキシャル層１１の厚みは、例えば１μｍから１００μｍの厚さとすることができる。エピ膜が厚いほど面荒れが大きくなるため、エピ膜の厚さが２５μｍ以上の場合、本発明の効果が顕著である。

【0056】

以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明は特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。

【実施例0057】

「実施例１」
ＳｉＣ単結晶基板として６インチの４°オフ角を有するＳｉＣ単結晶基板を準備した。まず、このＳｉＣ単結晶基板の外周端部を＃６００の研磨砥石を用いて外周研削を行った。次いで、コロイダルシリカを研磨剤として用いてＳｉＣ基板の両面をＣＭＰ研磨した。

【0058】

次いで、研磨後のＳｉＣ基板に対して、アルカリ洗浄、超音波を用いた酸洗浄、硫酸過水洗浄、フッ酸洗浄、アンモニア過水洗浄、塩酸過水洗浄を順に行った。それぞれの洗浄工程後には純水洗浄を挟んだ。

【0059】

アルカリ洗浄は、水酸化カリウムとアルキルエーテル硫酸エステルナトリウムとを用いて、室温で１０分行った。

【0060】

超音波を用いた酸洗浄は、塩酸とエチレンジアミン４酢酸との混合液を用いて行った。酸洗浄は、洗浄槽内に印加する超音波の周波数を変えて、３回に分けて行った。酸洗浄における洗浄液の温度は５０℃とした。

【0061】

１回目の超音波洗浄は、４０ｋＨｚ以上１００ｋＨｚ以下の低周波帯の周波数の超音波を用いて行った。１回目の超音波洗浄は、１０分を１回行った。

【0062】

２回目の超音波洗浄は、２００ｋＨｚ以上５００ｋＨｚ以下の高周波帯の周波数の超音波を用いて行った。また超音波の周波数は、この周波数帯の一定の周波数とせずに、周期的に変更した。２回目の超音波洗浄は、１０分を１回行った。

【0063】

３回目の超音波洗浄は、１ＭＨｚ以上２ＭＨｚ以下のメガソニックと言われる周波数の超音波を用いて行った。３回目の超音波洗浄は、１０分を１回行った。

【0064】

硫酸過水洗浄は、９８％の硫酸と３０％の過酸化水素水とを１：１の割合で混合した混合液を用いて行った。硫酸過水洗浄は、１００℃で１０分間行った。

【0065】

フッ酸洗浄は、フッ酸と超純水とを１：４の割合で混合した混合液を用いて行った。フッ酸洗浄は、室温で１０分間行った。

【0066】

アンモニア過水洗浄は、アンモニア水溶液と過酸化水素水と超純水とを１：１：１８の割合で混合した混合液を用いて行った。アンモニア過水洗浄は、室温で１０分間行った。

【0067】

塩酸過水洗浄は、塩酸と過酸化水素水と超純水とを１：１：１８の割合で混合した混合液を用いて行った。塩酸過水洗浄は、室温で１０分間行った。

【0068】

そして、洗浄後のＳｉＣ基板を取り出し、乾燥させた。次いで、ＳｉＣ基板の端部領域における不純物濃度をＩＣＰ－ＭＳを用いて測定した。端部領域３における不純物濃度は、図２に示す手順で測定した。ＩＣＰ－ＭＳは、エスアイアイ・ナノテクノロジー社製のＳＰＱ９４００を用いて行った。

【0069】

「実施例２」
実施例２は、研磨後のＳｉＣ基板に対する洗浄条件を変更した点が実施例１と異なる。具体的には、１回目の超音波洗浄、２回目の超音波洗浄、３回目の超音波洗浄のそれぞれを、１０分×２回行った。ＳｉＣ基板とカセットのウェハ支持部との接点位置は、１０分超音波洗浄を行った後に、変更した。

【0070】

「比較例１」
比較例１は、研磨後のＳｉＣ基板に対して超音波を用いた酸洗浄を行わなかった点が実施例１と異なる。比較例１では、研磨後のＳｉＣ基板に対して、アルカリ洗浄、硫酸過水洗浄、フッ酸洗浄、アンモニア過水洗浄、塩酸過水洗浄を順に行った。それぞれの洗浄工程後には純水洗浄を挟んだ。それぞれの洗浄工程における洗浄条件は、実施例１と同じとした。

【0071】

そして、洗浄後のＳｉＣ基板を取り出し、乾燥させた。次いで、比較例１のＳｉＣ基板の端部領域における不純物濃度をＩＣＰ－ＭＳを用いて測定した。端部領域３における不純物濃度は、図２に示す手順で測定した。

【0072】

実施例１及び比較例１で測定された不純物濃度を以下の表２に示す。表２において「－」は未測定のデータである。

【0073】

【表2】

【0074】

また実施例１及び比較例１のＳｉＣ基板をそれぞれ用いて、ＳｉＣエピタキシャル層を成膜した。ＳｉＣエピタキシャル層の厚みは、３０μｍとした。そして、成膜後のＳｉＣエピタキシャル層の表面粗さを求めた。その結果を、以下の表３にまとめた。表面粗さは、二乗平均平方根高さ（Ｒｑ）である。また表３における第２領域は、外周端から３ｍｍまでの領域であり、第１領域は全体から第２領域を除いた領域である。

【0075】

【表3】

【0076】

表３に示すように、実施例１の表面粗さは、比較例１の表面粗さより小さかった。また端部領域の不純物濃度を低減した効果が、外周端から３ｍｍ以上内側の第１領域まで波及していることが分かる。

【符号の説明】

【0077】

１…ＳｉＣ基板、２…主領域、３…端部領域、４…ノッチ、５…ベベル部、６…平坦部、１０…ＳｉＣエピタキシャルウェハ、１１…ＳｉＣエピタキシャル層、２１…シャーレ、２２…薬液、Ｓ１，Ｓ７…第１主面、Ｓ２，Ｓ８…第２主面、Ｓ３…端面、Ｓ４…第１チャンファー面、Ｓ５…第２チャンファー面

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】