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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2025103918
(43)【公開日】2025-07-09
(54)【発明の名称】再生基板の製造方法および積層構造体の製造方法
(51)【国際特許分類】
H01L 21/3065 20060101AFI20250702BHJP
【ＦＩ】
H01L21/302 103
【審査請求】未請求
【請求項の数】17
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023221650
(22)【出願日】2023-12-27
(71)【出願人】
【識別番号】000002093
【氏名又は名称】住友化学株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100145872
【弁理士】
【氏名又は名称】福岡 昌浩
(74)【代理人】
【識別番号】100187632
【弁理士】
【氏名又は名称】橘高 英郎
(72)【発明者】
【氏名】山本 大貴
(72)【発明者】
【氏名】冨岡 弘幸
【テーマコード（参考）】
5F004
【Ｆターム（参考）】
5F004AA15
5F004AA16
5F004BB19
5F004BB24
5F004BC06
5F004BD04
5F004CA04
5F004CB09
5F004CB15
5F004DA00
5F004DA04
5F004DA17
5F004DA20
5F004DA25
5F004DA29
5F004DB19
5F004FA01
(57)【要約】
【課題】ＩＩＩ族窒化物の成長下地基板として用いられた基板の新規な再生技術を提供する。
【解決手段】再生基板の製造方法は、（ａ）主面上にＩＩＩ族窒化物で構成された層が堆積した基板を用意する工程と、（ｂ）基板に対してハロゲン含有ガスを供給し、層をエッチング除去する工程と、を有し、（ｂ）では、基板に対してモニタ光を照射し、モニタ光の反射率の変化を測定する。
【選択図】図２
【解決手段】再生基板の製造方法は、（ａ）主面上にＩＩＩ族窒化物で構成された層が堆積した基板を用意する工程と、（ｂ）基板に対してハロゲン含有ガスを供給し、層をエッチング除去する工程と、を有し、（ｂ）では、基板に対してモニタ光を照射し、モニタ光の反射率の変化を測定する。
【選択図】図２
【特許請求の範囲】
【請求項1】
（ａ）主面上にＩＩＩ族窒化物で構成された層が堆積した基板を用意する工程と、
（ｂ）前記基板に対してハロゲン含有ガスを供給し、前記層をエッチング除去する工程と、を有し、
前記（ｂ）では、前記基板に対してモニタ光を照射し、前記モニタ光の反射率の変化を測定する再生基板の製造方法。
（ｂ）前記基板に対してハロゲン含有ガスを供給し、前記層をエッチング除去する工程と、を有し、
前記（ｂ）では、前記基板に対してモニタ光を照射し、前記モニタ光の反射率の変化を測定する再生基板の製造方法。
【請求項2】
前記（ｂ）では、前記モニタ光の反射率の変化に基づいて、前記層をエッチング除去する処理の終点を検知する
請求項１に記載の再生基板の製造方法。
請求項１に記載の再生基板の製造方法。
【請求項3】
前記（ｂ）では、前記終点を検知した後に、前記基板に対するハロゲン含有ガスの供給を停止する
請求項２に記載の再生基板の製造方法。
請求項２に記載の再生基板の製造方法。
【請求項4】
前記（ｂ）では、前記モニタ光の反射率が、前記層がエッチング除去されることに伴い一旦低下してから上昇する挙動に基づいて、前記層をエッチング除去する処理の終点を検知する
請求項２に記載の再生基板の製造方法。
請求項２に記載の再生基板の製造方法。
【請求項5】
前記（ｂ）では、前記モニタ光の反射率が、前記層がエッチング除去されることに伴い一旦低下してから上昇し、所定の反射率に到達した後に一定値を保つ挙動に基づいて、前記層をエッチング除去する処理の終点を検知する
請求項２に記載の再生基板の製造方法。
請求項２に記載の再生基板の製造方法。
【請求項6】
前記（ｂ）では、加熱条件下で前記層をエッチング除去する処理を行い、
前記所定の反射率は、前記層をエッチング除去する処理の処理温度における前記主面の反射率である
請求項５に記載の再生基板の製造方法。
前記所定の反射率は、前記層をエッチング除去する処理の処理温度における前記主面の反射率である
請求項５に記載の再生基板の製造方法。
【請求項7】
前記（ｂ）では、前記層のエッチング除去に伴い前記層の表面の表面粗さが粗くなるような条件で、前記層をエッチング除去する処理を行う
請求項１に記載の再生基板の製造方法。
請求項１に記載の再生基板の製造方法。
【請求項8】
前記（ｂ）では、処理ガス中のハロゲン含有ガス濃度を０．０１％以上とする
請求項７に記載の再生基板の製造方法。
請求項７に記載の再生基板の製造方法。
【請求項9】
前記（ｂ）を行う前に、前記基板を還元雰囲気中でアニールする工程を有する
請求項７に記載の再生基板の製造方法。
請求項７に記載の再生基板の製造方法。
【請求項10】
前記基板は、ＩＩＩ族窒化物とは異なる材料であって、前記ＩＩＩ族窒化物と比べて前記ハロゲン含有ガスによりエッチングされにくい材料で構成され、
前記主面は、前記層のエッチング除去に伴い最も粗くなった時点での前記層の表面と比べて平坦である、
請求項７に記載の再生基板の製造方法。
前記主面は、前記層のエッチング除去に伴い最も粗くなった時点での前記層の表面と比べて平坦である、
請求項７に記載の再生基板の製造方法。
【請求項11】
前記（ｂ）では、ＩＩＩ族窒化物を成長させることができる成膜装置の処理容器内において、前記層をエッチング除去する処理を行い、
前記成膜装置は、成長しているＩＩＩ族窒化物の厚さに起因する干渉に基づいて、成長しているＩＩＩ族窒化物の膜厚および成長レートの少なくとも一方を測定する、反射光モニタを備え、
前記（ｂ）では、前記反射光モニタを用いて、前記層の表面および前記基板の主面の表面粗さに対応する物性値として、前記モニタ光の反射率を測定する、
請求項１に記載の再生基板の製造方法。
前記成膜装置は、成長しているＩＩＩ族窒化物の厚さに起因する干渉に基づいて、成長しているＩＩＩ族窒化物の膜厚および成長レートの少なくとも一方を測定する、反射光モニタを備え、
前記（ｂ）では、前記反射光モニタを用いて、前記層の表面および前記基板の主面の表面粗さに対応する物性値として、前記モニタ光の反射率を測定する、
請求項１に記載の再生基板の製造方法。
【請求項12】
前記（ｂ）では、
前記基板を、第１の回転中心の周りに公転させるとともに、前記基板の中心である第２の回転中心の周りに自転させながら、前記基板に対して前記ハロゲン含有ガスを供給し、前記層をエッチング除去し、
前記第１の回転中心を中心とし前記第１の回転中心から前記第２の回転中心までを半径とする円周上に配置された測定位置において、前記基板が公転に伴い前記測定位置を通過する度に、前記基板に対して前記モニタ光を照射することで、前記基板に関して前記モニタ光の反射率の変化を測定する
請求項１に記載の再生基板の製造方法。
前記基板を、第１の回転中心の周りに公転させるとともに、前記基板の中心である第２の回転中心の周りに自転させながら、前記基板に対して前記ハロゲン含有ガスを供給し、前記層をエッチング除去し、
前記第１の回転中心を中心とし前記第１の回転中心から前記第２の回転中心までを半径とする円周上に配置された測定位置において、前記基板が公転に伴い前記測定位置を通過する度に、前記基板に対して前記モニタ光を照射することで、前記基板に関して前記モニタ光の反射率の変化を測定する
請求項１に記載の再生基板の製造方法。
【請求項13】
前記（ｂ）では、
前記基板が公転に伴い前記測定位置を通過する１回当たりの期間中に、前記基板上の複数位置において反射率を測定する
請求項１２に記載の再生基板の製造方法。
前記基板が公転に伴い前記測定位置を通過する１回当たりの期間中に、前記基板上の複数位置において反射率を測定する
請求項１２に記載の再生基板の製造方法。
【請求項14】
前記（ａ）では、
主面上にＩＩＩ族窒化物で構成された他の層が堆積した他の基板を用意し、
前記（ｂ）では、
前記基板の中心と前記他の基板の中心とを公転の周方向に並べて配置した状態とし、
前記他の基板を、前記第１の回転中心の周りに公転させるとともに、前記他の基板の中心である第３の回転中心の周りに自転させながら、前記他の基板に対して前記ハロゲン含有ガスを供給し、前記他の層をエッチング除去し、
前記測定位置において、前記他の基板が公転に伴い前記測定位置を通過する度に、前記他の基板に対して前記モニタ光を照射することで、前記他の基板に関して前記モニタ光の反射率の変化を測定する
請求項１２に記載の再生基板の製造方法。
主面上にＩＩＩ族窒化物で構成された他の層が堆積した他の基板を用意し、
前記（ｂ）では、
前記基板の中心と前記他の基板の中心とを公転の周方向に並べて配置した状態とし、
前記他の基板を、前記第１の回転中心の周りに公転させるとともに、前記他の基板の中心である第３の回転中心の周りに自転させながら、前記他の基板に対して前記ハロゲン含有ガスを供給し、前記他の層をエッチング除去し、
前記測定位置において、前記他の基板が公転に伴い前記測定位置を通過する度に、前記他の基板に対して前記モニタ光を照射することで、前記他の基板に関して前記モニタ光の反射率の変化を測定する
請求項１２に記載の再生基板の製造方法。
【請求項15】
前記（ｂ）では、
前記モニタ光の反射率の変化に基づいて、前記基板における前記層をエッチング除去する処理の終点、および、前記他の基板における前記他の層をエッチング除去する処理の終点を検知した後に、
前記基板および前記他の基板に対する前記ハロゲン含有ガスの供給を停止する
請求項１４に記載の再生基板の製造方法。
前記モニタ光の反射率の変化に基づいて、前記基板における前記層をエッチング除去する処理の終点、および、前記他の基板における前記他の層をエッチング除去する処理の終点を検知した後に、
前記基板および前記他の基板に対する前記ハロゲン含有ガスの供給を停止する
請求項１４に記載の再生基板の製造方法。
【請求項16】
（ａ）主面上にＩＩＩ族窒化物で構成された層が堆積した基板を用意する工程と、
（ｂ）前記基板に対してハロゲン含有ガスを供給し、前記層をエッチング除去する工程と、
（ｃ）前記層がエッチング除去された前記主面上に結晶を成長させる工程と、を有し、
前記（ｂ）では、前記基板に対してモニタ光を照射し、前記モニタ光の反射率の変化を測定する積層構造体の製造方法。
（ｂ）前記基板に対してハロゲン含有ガスを供給し、前記層をエッチング除去する工程と、
（ｃ）前記層がエッチング除去された前記主面上に結晶を成長させる工程と、を有し、
前記（ｂ）では、前記基板に対してモニタ光を照射し、前記モニタ光の反射率の変化を測定する積層構造体の製造方法。
【請求項17】
前記（ｂ）と、前記（ｃ）を、同一の処理容器内で連続して行う
請求項１６に記載の積層構造体の製造方法。
請求項１６に記載の積層構造体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、再生基板の製造方法および積層構造体の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
窒化ガリウム（ＧａＮ）等のＩＩＩ族窒化物は、発光素子、トランジスタ等の半導体素子を製造するための材料として用いられている。ＩＩＩ族窒化物をエピタキシャル成長させるための成長下地基板として、サファイア基板、炭化シリコン（ＳｉＣ）基板等が用いられている。
【0003】
各種の事情により、ＩＩＩ族窒化物の成長に一旦用いられた成長下地基板を、再度ＩＩＩ族窒化物の成長に用いることができるように、再生させたい場合がある（例えばサファイア基板の再生について、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特開２０１８－１０７１６９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
本発明の一目的は、ＩＩＩ族窒化物の成長下地基板として用いられた基板の新規な再生技術を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明の一態様によれば、
（ａ）主面上にＩＩＩ族窒化物で構成された層が堆積した基板を用意する工程と、
（ｂ）前記基板に対してハロゲン含有ガスを供給し、前記層をエッチング除去する工程と、を有し、
前記（ｂ）では、前記基板に対してモニタ光を照射し、前記モニタ光の反射率の変化を測定する再生基板の製造方法
が提供される。
（ａ）主面上にＩＩＩ族窒化物で構成された層が堆積した基板を用意する工程と、
（ｂ）前記基板に対してハロゲン含有ガスを供給し、前記層をエッチング除去する工程と、を有し、
前記（ｂ）では、前記基板に対してモニタ光を照射し、前記モニタ光の反射率の変化を測定する再生基板の製造方法
が提供される。
【0007】
本発明の他の態様によれば、
（ａ）主面上にＩＩＩ族窒化物で構成された層が堆積した基板を用意する工程と、
（ｂ）前記基板に対してハロゲン含有ガスを供給し、前記層をエッチング除去する工程と、
（ｃ）前記ＩＩＩ族窒化物が除去された前記主面上に結晶を成長させる工程と、を有し、
前記（ｂ）では、前記基板に対してモニタ光を照射し、前記モニタ光の反射率の変化を測定する積層構造体の製造方法
が提供される。
（ａ）主面上にＩＩＩ族窒化物で構成された層が堆積した基板を用意する工程と、
（ｂ）前記基板に対してハロゲン含有ガスを供給し、前記層をエッチング除去する工程と、
（ｃ）前記ＩＩＩ族窒化物が除去された前記主面上に結晶を成長させる工程と、を有し、
前記（ｂ）では、前記基板に対してモニタ光を照射し、前記モニタ光の反射率の変化を測定する積層構造体の製造方法
が提供される。
【発明の効果】
【0008】
ＩＩＩ族窒化物の成長下地基板として用いられた基板の新規な再生技術が提供される。
【図面の簡単な説明】
【0009】
【図1】図１（ａ）は、主面１１上にＩＩＩ族窒化物で構成された層２０が堆積した基板１０（積層構造体１００）を用意する工程を示す概略図であり、図１（ｂ）は、積層構造体１００を処理装置２００に搬入し、層２０を除去する処理に先立つ前処理を行う工程を示す概略図である。
【図2】図２（ａ）は、基板１０に対してハロゲン含有ガスを供給し、基板１０の主面１１上から層２０を（ＩＩＩ族窒化物を）除去する工程を示す概略図であり、図２（ｂ）は、層２０が（ＩＩＩ族窒化物が）除去された基板１０に対して水素含有ガスを供給し、主面１１を改質する工程を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【0010】
＜一実施形態＞
本発明の一実施形態による再生基板の製造方法について説明する。本実施形態による再生基板の製造方法は、主面上にＩＩＩ族窒化物で構成された層が堆積した基板を用意する工程と、基板に対してハロゲン含有ガスを供給し、当該層をエッチング除去する工程と、を有する。当該層をエッチング除去する工程では、基板に対してモニタ光を照射し、モニタ光の反射率の変化を測定する。
本発明の一実施形態による再生基板の製造方法について説明する。本実施形態による再生基板の製造方法は、主面上にＩＩＩ族窒化物で構成された層が堆積した基板を用意する工程と、基板に対してハロゲン含有ガスを供給し、当該層をエッチング除去する工程と、を有する。当該層をエッチング除去する工程では、基板に対してモニタ光を照射し、モニタ光の反射率の変化を測定する。
【0011】
ここで、ＩＩＩ族窒化物は、好ましくは、ＩＩＩ族元素としてインジウム（Ｉｎ）、アルミニウム（Ａｌ）、または、ガリウム（Ｇａ）を含み、ＩｎｘＡｌｙＧａ（１－ｘ－ｙ）Ｎ（０≦ｘ≦１，０≦ｙ≦１，ｘ＋ｙ≦１）の組成式で表されるものである。
【0012】
図１（ａ）～図２（ｂ）は、基板１０の再生処理の流れを示す概略図である。図３は、基板１０の再生処理における温度およびガス供給のタイミングチャートである。図１（ａ）は、主面１１上にＩＩＩ族窒化物で構成された層２０が堆積した基板１０（積層構造体１００）を用意する工程を示す概略図である。基板１０は、典型的には、基板１０と、基板１０の主面１１上にエピタキシャル成長されたＩＩＩ族窒化物で構成された層２０と、を有する積層構造体１００の態様で用意される。
【0013】
基板１０は、ＩＩＩ族窒化物とは異なる材料であって、層２０のエッチング除去の際に、層２０を構成するＩＩＩ族窒化物と比べてハロゲン含有ガスによりエッチングされにくい材料で構成される。基板１０として、具体的には、炭化シリコン（ＳｉＣ）基板、ダイヤモンド（Ｃ）基板等が用いられる。本実施形態では、以下、基板１０としてＳｉＣ基板を用いる態様を例示する。
【0014】
主面１１は、基板１０の上面であり、平坦面である。なお、本実施形態において、基板１０に係る「主面」という用語は、層２０の結晶成長面（積層構造体１００の最表面）ではなく、基板１０の上面（層２０の成長下地である面）を意味する。
【0015】
層２０は、典型的には、基板１０の主面１１の全面上に形成されている。層２０の構造は特に限定されず、単層構造であってもよく、複数層を含む積層構造であってもよく、半導体素子を構成するための凹凸を有していてもよい。層２０は、例えば、ＧａＮ層を含んでよく、ＧａＮ層を含む態様において、基板１０とＧａＮ層との間にバッファ層（例えばＡｌＮ層）を含んでよい。層２０の厚さは、例えば１００ｎｍ以上５０００ｎｍ以下である。
【0016】
図１（ｂ）は、積層構造体１００を処理装置２００に搬入し、層２０をエッチング除去する処理に先立つ前処理を行う工程を示す概略図である。本実施形態では、基板１０上にＩＩＩ族窒化物を成長させる処理を行うことができる成膜装置を、層２０をエッチング除去して基板１０を再生させる処理を行う処理装置２００として用いる。例えば、有機金属気相成長（ＭＯＶＰＥ）装置が用いられる。
【0017】
処理装置２００としては、ホットウォール型およびコールドウォール型のいずれを用いてもよい。ただし、下記の再生処理における各種処理の処理温度を十分に高めて、本実施形態の効果をより高める観点から、コールドウォール型の処理装置２００を用いることが好ましい。以下、コールドウォール型の処理装置２００を例示する。
【0018】
処理装置２００の処理容器２１０内に、サセプタ２２０が設けられている。サセプタ２２０に積層構造体１００が載置される。サセプタ２２０は、ヒータ２３０を有し、ヒータ２３０が、積層構造体１００を所定の処理温度に加熱する。ガス供給機構２４０が、各処理に用いられる処理ガス２５０を、処理容器２１０内に供給する。
【0019】
本実施形態による処理装置２００は、成膜装置でもあり、成膜装置が好ましく備える装置として、反射光モニタ２６０を備える。成膜装置における反射光モニタ２６０は（図６参照）、ＩＩＩ族窒化物を成長中の基板１０ａに対してモニタ光２６１を照射し、反射光を検出することで、成長中のＩＩＩ族窒化物（層２０ａ）の諸物性を測定する。反射光モニタ２６０は、典型的には、成長中のＩＩＩ族窒化物の厚さに起因する干渉に基づいて、成長中のＩＩＩ族窒化物の膜厚および成長レートの少なくとも一方を測定する。反射光モニタ２６０としては、成膜装置に備えられる公知の反射光モニタが用いられてよい。
【0020】
積層構造体１００を処理容器２１０内に搬入した後、層２０をエッチング除去する処理に先立つ前処理として、基板１０を還元雰囲気中でアニールする工程を行う。具体的には例えば、水素ガス（Ｈ２ガス）雰囲気中で、昇温を行い、水素アニールを行う（図３の期間Ｐ１参照）。当該アニール処理において、処理温度は例えば９００℃以上１３００℃以下であり、処理時間は例えば１０秒以上６００秒以下である。
【0021】
当該アニール処理により、層２０の表面に形成されている酸化膜（自然酸化膜等）を除去することができ、その後に行うＩＩＩ族窒化物の除去を、確実かつ効率的に進行させることが可能となる。
【0022】
図２（ａ）は、基板１０に対してハロゲン含有ガスを供給し、層２０をエッチング除去する工程を示す概略図である。具体的には例えば、ハロゲン含有ガスとして塩素ガス（Ｃｌ２ガス）を用い、所定の処理条件で層２０のドライエッチングを行う（図３の期間Ｐ２参照）。層２０をエッチング除去する処理において、処理温度は例えば８００℃以上１１００℃以下（好ましくは８００℃以上１０００℃以下）であり、処理時間は例えば１２０秒以上７２０秒以下である。雰囲気ガスとしては、例えば窒素ガス（Ｎ２ガス）を用いる。
【0023】
層２０をエッチング除去する処理では、層２０を全厚さ除去することで、基板１０の主面１１の全面を露出させる。基板１０がＳｉＣで構成されている本例では、層２０を除去することで露出した主面１１からシリコン（Ｓｉ）を脱離させ、主面１１に（好ましくは主面１１の全域に）Ｓｉ欠損領域１２を形成する。露出した主面１１を構成するＳｉＣが、ハロゲン含有ガスと反応し、ハロゲン化シリコンガスが生成されることでＳｉが脱離して、Ｓｉ欠損領域１２が形成されると理解される。Ｓｉ欠損領域１２に残った炭素（Ｃ）は、グラフェン化していてもよい。
【0024】
当該エッチング除去処理は、主面１１の全域にＳｉ欠損領域１２を形成することが可能な条件下で行うことが好ましい。この条件には、例えば、処理温度、処理時間、等が含まれる。例えば、処理温度を、上述のように、８００℃以上１１００℃以上（好ましくは８００℃以上１０００℃以下）の温度とすることで、主面１１の略全域（例えば９０％以上の領域）に、Ｓｉ欠損領域１２を形成することが可能となる。
【0025】
層２０の（ＩＩＩ族窒化物の）エッチング除去、および、Ｓｉ欠損領域１２の形成を好適に行う観点から、ハロゲン含有ガスとしては、Ｆ２ガス、Ｃｌ２ガス、Ｂｒ２ガス、Ｉ２ガス、ＮＦ３ガス、ＣｌＦ３ガス、ＨＦガス、ＨＣｌガス、ＨＢｒガス、および、ＨＩガスからなる群より選択される少なくともいずれかのガスを用いてよい。
【0026】
本実施形態では、反射光モニタ２６０を利用することで、層２０をエッチング除去する処理の終点を検知する。具体的には、層２０をエッチング除去する工程において、基板１０に対してモニタ光２６１を照射し、モニタ光２６１の反射率の変化を測定し、モニタ光２６１の反射率の変化に基づいて、層２０をエッチング除去する処理の終点を検知する。当該終点を検知した後に、基板１０に対するハロゲン含有ガスの供給を停止する。
【0027】
基板１０に対して照射されたモニタ光２６１は、基板１０上に層２０が残っている状態では層２０の表面で反射され、基板１０上から層２０が除去された状態では基板１０の主面１１で反射される。より具体的に説明すると、層２０のエッチング除去処理の進行に応じて、基板１０の主面１１の全面上を（測定位置２６２の部分の全面上を）層２０が覆っている状態では、モニタ光２６１は層２０の表面のみで反射され、基板１０の主面１１の一部が露出して層２０の一部が残っている状態（面内において、島状に残った層２０と露出した基板１０の主面１１とが混在している状態）では、モニタ光２６１は層２０の表面および基板１０の主面１１の両方で反射され、層２０が基板１０上から完全に除去された状態（基板１０の主面１１が完全に露出した状態）では、モニタ光２６１は基板１０の主面１１のみで反射される。
【0028】
図４は、モニタ光２６１の反射率変化の例を示すグラフである。図４の右側のグラフは、層２０をエッチング除去した実験例におけるモニタ光２６１の反射率変化のグラフである。本実験例では、モニタ光２６１として波長４０５ｎｍの光を用いている。層２０のエッチング除去処理において測定される反射率は、層２０（あるいは基板１０の主面１１）の表面粗さを反映していると理解され、層２０（あるいは基板１０の主面１１）の表面は、モニタ光２６１の反射率が、高いほど平坦で低いほど粗い、と評価される。以下、モニタ光２６１の反射率を、単に、反射率ともいう。
【0029】
時刻ｔ１は、処理容器２１０内へのハロゲン含有ガスの導入開始時刻である。時刻ｔ１における、つまりエッチング開始前の層２０の表面は、エピタキシャル成長により形成された比較的平坦な表面であり、本例の測定における反射率として、０．４程度の（０．３以上の）平坦性を示す。
【0030】
時刻ｔ１以降、ハロゲン含有ガスにより層２０がエッチングされることで、層２０の表面が粗くなり、これに伴い、反射率が低下する。エッチング開始後の層２０の表面は、本例の測定における反射率として、０．２以下の粗さに達し、さらには０．１以下の粗さに達する。
【0031】
モニタ光２６１の反射率は、最小値（０．０２程度）に達した後、上昇に転じる。反射率が上昇に転じる理由は、層２０のエッチングが進み、基板１０の主面１１が露出し始め、そして主面１１の露出面積が拡がることで、モニタ光２６１を反射する表面の平坦性が増していくためと理解される。
【0032】
上昇に転じた反射率は、時刻ｔ２において、最大値ＲＭに達する。これは、時刻ｔ２において、層２０の除去が完了して、基板１０の主面１１が完全に露出したためと理解される。時刻ｔ２以降において、反射率が一定（例えば、反射率の変化幅が±０．０１以下）となることで、反射率が最大値に達したと判定される。このようにして、層２０が完全に除去されたこと、つまり、層２０をエッチング除去する処理が終点に達したこと、が検知される。
【0033】
基板１０の主面１１は、層２０のエッチングに伴い最も粗くなった時点での層２０の表面と比べて平坦な表面として設けられており、反射率の最大値ＲＭは、主面１１の平坦性に対応する値といえる。基板１０の主面１１は、本例の測定における反射率として、０．５を超える（０．３以上の、０．４以上の）平坦性を示す。
【0034】
図４の左側のグラフは、基板１０と同様な成長下地基板上に、ＩＩＩ族窒化物を成長させた実験例におけるモニタ光２６１の反射率変化のグラフである。時刻ｔ４までは、成長下地基板をＩＩＩ族窒化物の成長処理温度まで昇温させている期間であり、時刻ｔ４から時刻ｔ５は、ＩＩＩ族窒化物を成長させている期間である。
【0035】
時刻ｔ３は、ＩＩＩ族窒化物の成長前の、成長下地基板の温度が、層２０のエッチング除去処理温度と等しくなった時点を示す。右側のグラフ（エッチング除去処理）の時刻ｔ２における反射率ＲＭは、左側のグラフ（ＩＩＩ族窒化物成長）の時刻ｔ３における反射率と等しいことがわかる。つまり、反射率ＲＭは、層２０のエッチング除去処理温度での基板１０の主面１１の反射率と等しい値であることがわかり、時刻ｔ２において層２０が完全に除去され基板１０の主面１１の全面が露出していることがわかる。
【0036】
このように、本実施形態では、モニタ光２６１の反射率が、層２０がエッチング除去されることに伴い一旦低下してから上昇する挙動に基づいて、層２０をエッチング除去する処理の終点を検知する。これにより、時刻ｔ１から時刻ｔ２に向けて反射率が例えば単調に変化（単調に上昇）していくような挙動と比べて、反射率変化が顕著となり、反射率変化に基づく終点検知の判断をより明確に行うことができる。
【0037】
エッチングに伴い反射率を一旦低下させるために、層２０のエッチング除去に伴い層２０の表面が粗くなるような条件で、層２０をエッチング除去する処理を行う。層２０の表面を粗くするために、好ましくは例えば、層２０のエッチング除去処理における処理ガス中のハロゲン含有ガス濃度を、０．０１％以上（好ましくは０．１％以上、より好ましくは１．０％以上）とする。なお、当該ハロゲン含有ガス濃度の上限は、例えば１０％以下（好ましくは５％以下、より好ましくは３％以下）とする。層２０の表面を粗くするために、好ましくはまた例えば、ハロゲン含有ガスを用いて層２０のエッチング除去処理を行う前に、上述の前処理（基板１０の還元雰囲気中でのアニール）を行う。
【0038】
なお、上述のように、基板１０がＳｉＣで構成されている本例では、主面１１がハロゲン含有ガスに曝されることで、主面１１にＳｉ欠損領域１２が形成されるため、露出した主面１１は、Ｓｉ欠損領域１２が形成された状態であってよい。本願発明者が得た知見によれば、主面１１の平坦性は、Ｓｉ欠損領域１２が形成されることで特には変化しない。
【0039】
反射率が最大値ＲＭに達した時刻ｔ２において、つまり、主面１１の全面が露出した時点において、Ｓｉ欠損領域１２が形成される反応は概ね完了していると考えられるが、Ｓｉ欠損領域１２が形成される反応をより確実にする観点から、ハロゲン含有ガスの供給は、時刻ｔ２の直後に終了させなくともよく、時刻ｔ２を過ぎてから引き続きある程度の期間（例えば３６０秒程度）行ってもよい。
【0040】
図２（ｂ）は、層２０が（ＩＩＩ族窒化物が）除去された基板１０に対して水素含有ガスを供給し、主面１１を改質する工程を示す概略図である。具体的には例えば、水素含有ガスとしてアンモニアガス（ＮＨ３ガス）を用い、所定の処理条件で主面１１の改質を行う（図３の期間Ｐ３参照）。主面１１の改質処理において、処理温度は例えば９００℃以上１２００℃以下（好ましくは１１００℃以上１２００℃以下）であり、処理時間は例えば１５０秒以上６００秒以下である。雰囲気ガスとしては、例えばＮ２ガスまたはＨ２ガスを用いる。主面１１の改質処理における処理温度は、比較的高温であることが好ましく、層２０のエッチング除去処理における処理温度よりも高くする。なお、雰囲気ガスとしてまずＮ２ガスを用い次にＨ２ガスを用いるように、雰囲気ガスを切り替えてもよい。Ｈ２ガス雰囲気で処理を終了させることにより、主面１１の改質を（主面１１を構成するＳｉＣの清浄化を）、より好ましく行うことができる。
【0041】
基板１０がＳｉＣで構成されている本例において、主面１１の改質処理により、Ｓｉ欠損領域１２からＣ成分を脱離させ、主面１１から（好ましくは主面１１の全域から）Ｓｉ欠損領域１２を除去する。主面１１上のＳｉ欠損領域１２に含まれるＣが、水素含有ガスと反応し、炭化水素ガスが生成されることでＣが脱離して、Ｓｉ欠損領域１２が除去されると理解される。
【0042】
主面１１の改質処理は、主面１１の全域からＳｉ欠損領域１２を除去することが可能な条件下で行うことが好ましい。この条件には、例えば、処理温度、処理時間、等が含まれる。例えば、主面１１の改質処理における処理温度を、上述のように、層２０のエッチング除去処理における処理温度よりも高い温度であって、９００℃以上１２００℃以上（好ましくは１１００℃以上１２００℃以下）の温度とすることで、主面１１の略全域（例えば９０％以上の領域）から、Ｓｉ欠損領域１２を除去することが可能となる。
【0043】
Ｓｉ欠損領域１２の除去を好適に行う観点から、水素含有ガスとしては、Ｈ２ガス、ＮＨ３ガス、Ｎ２Ｈ２ガス、Ｎ２Ｈ４ガス、および、Ｎ３Ｈ８ガスからなる群より選択される少なくともいずれかのガスを用いてよい。
【0044】
主面１１を改質する処理により、Ｓｉ欠損領域１２を除去することで、ＳｉＣで構成された清浄な主面１１を有する再生基板１０ａが得られる。その後、再生基板１０ａを所定温度まで降温させる。本実施形態では、以上のようにして、基板１０の再生が、つまり、再生基板１０ａの製造が行われる。
【0045】
層２０を除去する処理（図２（ａ））と、主面１１を改質する処理（図２（ｂ））とは、同一の処理容器２１０内で連続して（途中で基板１０を処理容器２１０から搬出して大気暴露させることなく）行う。これにより、再生基板１０ａの生産性を向上させることが可能となる。また、大気曝露等による再生基板１０ａの汚染を回避することが可能となる。なお、前処理であるアニール処理（図１（ｂ））と、層２０を除去する処理（図２（ａ））とを、同一の処理容器２１０内で連続して行うことも好ましい。
【0046】
新品のＳｉＣ基板である基板１０上にＩＩＩ族窒化物を成長させた後、本実施形態の方法により再生する試験を行った。新品の基板１０の厚さは０．４９３５ｍｍ（解析誤差±０．０００３ｍｍ）であり、再生基板１０ａの厚さは０．４９３６ｍｍ（解析誤差±０．０００３ｍｍ）であった。再生基板１０ａの厚さは、新品の基板１０の厚さと実質的に同等であった。
【0047】
本実施形態による基板１０の再生方法では、このように、研磨等による従来の再生方法と比べて、再生処理に起因する基板１０の厚さ減少を抑制しつつ、基板１０の再生を行うことができる。なお、本実施形態では、基板１０の主面１１上にＳｉ欠損領域１２を生成させて除去することを行っているが、Ｓｉ欠損領域１２の除去に伴う基板１０の厚さの変動は、基板１０の厚さ測定の解析誤差よりもはるかに小さい程度にとどまる。
【0048】
また、ＳｉＣ基板である基板１０上にＩＩＩ族窒化物（具体的には、高電子移動度トランジスタ構造の積層）を同条件で成長させては除去することを、新品の基板１０を出発として、本実施形態の方法により１８回繰り返す（つまり１８回の再生を行う）試験を行った。新品の基板１０上に成長させたＡｌＧａＮバリア層の膜厚、Ａｌ組成はそれぞれ２１．３ｎｍ、０．２７７であり、ＧａＮキャップ層の膜厚は３．４ｎｍであった。１８回分の再生での成長で得られた、ＡｌＧａＮバリア層の膜厚、Ａｌ組成はそれぞれ２１．１ｎｍ～２１．６ｎｍの範囲内の値、Ａｌ組成は０．２７１～０．２７６の範囲内の値であり、ＧａＮキャップ層の膜厚は３．３ｎｍ～３．５ｎｍの範囲内の値であった。このように、本実施形態の方法によれば、再生を繰り返してもＩＩＩ族窒化物の成長をほぼ同様に行うことができ、一定の品質の再生基板１０ａを繰り返し得ることができる。
【0049】
以上説明したように、本実施形態による再生基板の製造方法は、主面上にＩＩＩ族窒化物で構成された層が堆積した基板を用意する工程と、基板に対してハロゲン含有ガスを供給し、当該層をエッチング除去する工程と、を有する。当該層をエッチング除去する工程では、基板に対してモニタ光を照射し、モニタ光の反射率の変化を測定する。
【0050】
ＩＩＩ族窒化物で構成された層のエッチング除去処理の進行中に、基板に照射したモニタ光の反射率を測定することにより、エッチング除去処理の進行状況（エッチング終点など）を、ｉｎ－ｓｉｔｕで、リアルタイムに把握することが可能となる。
【0051】
本実施形態による再生基板の製造方法は、また、当該層をエッチング除去する工程において、モニタ光の反射率の変化に基づいて、当該層をエッチング除去する処理の終点を検知する。そして、当該終点を検知した後に、基板に対するハロゲン含有ガスの供給を停止する。
【0052】
基板に照射したモニタ光の反射率の変化に基づき、ＩＩＩ族窒化物が除去されたことを確認することができるので、エッチングの終点をより確実に検知することができる。ＩＩＩ族窒化物の除去途中でハロゲン含有ガス供給が停止されることが防止されるため、ＩＩＩ族窒化物の除去を確実に行うことができる。
【0053】
なお、本実施形態による再生基板の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物を成長させることができる成膜装置を、ＩＩＩ族窒化物で構成された層をエッチング除去する処理装置として利用することで、行われてよい。そしてさらに、当該層のエッチング除去処理時における反射率変化の測定は、成膜装置が備える反射光モニタを利用することで、行われてよい。これにより、基板の再生処理を行うための他の装置を別途準備しなくて済む。
【0054】
成膜装置における反射光モニタは、成長しているＩＩＩ族窒化物の厚さに起因する干渉に基づいて、成長しているＩＩＩ族窒化物の膜厚および成長レートの少なくとも一方を測定する装置として用いられる。ＩＩＩ族窒化物のエッチング除去処理時に用いる場合の、当該反射光モニタの利用態様は、ＩＩＩ族窒化物の成長時に用いる場合の利用態様（膜厚または成長レートの測定）とは異なり、ＩＩＩ族窒化物で構成された層の表面および基板の主面の表面粗さに対応する物性値として、モニタ光の反射率を測定する利用態様となる。
【0055】
上述のような、モニタ光の反射率変化を測定する技術は、例示したＳｉＣ基板以外の基板再生を行う場合でも、好ましく用いることができる。なお、ＳｉＣ基板の再生において、上述の実施形態は、以下のような特徴を有する。
【0056】
基板の主面上からＩＩＩ族窒化物を除去する工程では、主面にＳｉ欠損領域を形成し、主面を改質する工程では、主面からＳｉ欠損領域を除去する。Ｓｉ欠損領域は、好ましくは、主面の全域に形成し、主面の全域から除去する。
【0057】
基板の再生を、研磨やウエットエッチングの手法ではなく、本実施形態のようにドライエッチングにより実施できることで、再生基板を製造する際の生産性を高めることが可能となる。ただし、本願発明者の鋭意研究によれば、単にドライエッチングを行ってＩＩＩ族窒化物を除去するだけでは、再生基板上にエピタキシャル成長させる結晶の品質が低下する場合がある（例えば、結晶表面に出現する欠陥の数が多くなる）ことがわかった。ハロゲン含有ガスを用いてドライエッチングを行う際、ＩＩＩ族窒化物が除去されることで露出したＳｉＣ基板の主面からＳｉが脱離し、これにより、グラフェン等を含む「Ｓｉ欠損領域」が主面上に生成される場合がある。このＳｉ欠損領域が、再生基板の主面上にエピタキシャル成長される結晶の品質を低下させる要因となるものと考えられる。
【0058】
一方、本願発明者の鋭意研究によれば、Ｓｉ欠損領域の形成および除去を経ることで得られる新たな主面（リフレッシュされた主面）の状態は、これを経ていない主面の状態、すなわち、基板製造時の加工工程でダメージを受けたＳｉＣ結晶を含むと考えられる元の主面の状態と比べて、結晶品質が向上し、エピタキシャル成長の下地面として好適であることがわかった。
【0059】
本願実施形態によれば、基板の主面上からＩＩＩ族窒化物を除去する工程では、ＳｉＣ基板の主面上に意図的にＳｉ欠損領域を形成し、その後の、主面を改質する工程では、主面からＳｉ欠損領域を除去することで、高品質な再生基板を得ることが可能となる。
【0060】
本実施形態による処理装置２００は成膜装置でもあり、基板１０の再生処理に先立ち、ＩＩＩ族窒化物の成長処理が行われていてもよい。図１（ｂ）に示すように、当該成長処理に起因して、基板１０の再生処理を開始する時点で、処理容器２１０の内壁上に、ＩＩＩ族窒化物を含有する堆積物２７０が付着していてもよい。なお、堆積物２７０は、処理容器２１０の内壁の全面にわたって付着していてよいが、ここでは図示を簡略化するため、堆積物２７０を１つの粒状に図示している。
【0061】
ＩＩＩ族窒化物を含有する堆積物を除去するため、つまり、成膜装置の処理容器内をクリーニングするため、一般的に、処理容器内にハロゲン含有ガスを供給するクリーニング処理が行われる。図２（ａ）に示すように、本実施形態における、基板１０の主面１１上から層２０を（ＩＩＩ族窒化物を）エッチング除去する処理は、処理容器２１０内にハロゲン含有ガスを供給するので、クリーニング処理としても機能し、処理容器２１０の内壁上に付着した堆積物２７０を除去する効果も有する。
【0062】
したがって、層２０をエッチング除去する工程（、および、主面１１を改質する工程）は、処理容器２１０内をクリーニングする工程と並行して行っている、ということができる。なお、層２０をエッチング除去する処理の処理条件は、処理容器２１０内をクリーニングする処理の処理条件として最適なものでなくてもよい。クリーニング処理の効果をより確実とするために、層２０をエッチング除去する工程（、および、主面１１を改質する工程）と、（クリーニングに適した処理条件で、追加的に、層２０のエッチング除去工程の前または後に、）処理容器２１０内をクリーニングする工程と、を連続して行ってもよい。
【0063】
層２０をエッチング除去する工程（、および、主面１１を改質する工程）と、処理容器２１０内をクリーニングする工程とを、並行して、あるいは、連続して行うことにより、これらの生産性をそれぞれ向上させることが可能となる。また、ハロゲン含有ガスや電力等を有効利用することができ、これらの処理コストを低減させることが可能となる。
【0064】
ＩＩＩ族窒化物の成長を行うための成膜装置において、元来、処理容器内のクリーニングを、ハロゲン含有ガスを用いたドライエッチングにより実施している。このため、本実施形態による再生基板の製造方法は、成膜装置を利用して行うことが容易であり、成膜装置を利用することで、基板の再生処理を行うために他の処理装置を必要としなくて済む。また、成膜装置を利用して、本実施形態による再生基板の製造方法を実施することで、成膜装置の処理容器内をクリーニングする効果も得られる。
【0065】
＜変形例＞
次に、上述の実施形態の変形例について説明する。本変形例では、複数の基板１０の再生処理を同時に行う態様、特に、層２０のエッチング除去処理を行う際の反射率変化測定を複数の基板１０に対して行う態様について説明する。基板を用意する工程において、複数の、層２０が堆積した基板１０が用意される。
次に、上述の実施形態の変形例について説明する。本変形例では、複数の基板１０の再生処理を同時に行う態様、特に、層２０のエッチング除去処理を行う際の反射率変化測定を複数の基板１０に対して行う態様について説明する。基板を用意する工程において、複数の、層２０が堆積した基板１０が用意される。
【0066】
【0067】
本変形例のサセプタ２２０は、複数の基板１０を、公転および自転させるように保持する。具体的には、複数の基板１０の中心が、公転の回転中心２２１を中心とする円周（公転の軌道）２２２上に並ぶように（公転の周方向に並ぶように）配置される。（円形形状の）各基板１０は、その中心を自転の回転中心２２３とする。各基板１０は、サセプタ２２０の回転に伴い公転し（公転方向２２４に動き）、また公転しながら自転する（自転方向２２５に動く）。モニタ光２６１の測定位置２６２は、円周２２２上（つまり、公転の回転中心２２１を中心とし、公転の回転中心２２１から自転の回転中心２２３までを半径とする円周上）の所定位置に配置されている。
【0068】
本変形例では、各基板１０を、回転中心２２１の周りに公転させるとともに、回転中心２２３の周りに自転させながら、各基板１０に対して同時にハロゲン含有ガスを供給し、各基板１０の層２０をエッチング除去する。そして、測定位置２６２において、各基板１０が公転に伴い測定位置２６２を通過する度に、各基板１０に対してモニタ光２６１を照射することで、各基板１０に関してモニタ光２６１の反射率の変化を測定する。
【0069】
複数の基板１０を公転および自転させながら、層２０のエッチング除去を行うことで、各基板１０間、および、各基板１０の面内における、エッチング進行状況のばらつきを抑制することができる。さらに本変形例は、複数の基板１０について、公転および自転させて層２０のエッチング除去を行いながら、測定位置２６２において反射率の測定を行うことで、以下のような利点を有する。
【0070】
公転に伴い、１枚の基板１０が測定位置２６２を通過する１回当たりの期間を、（１回分の）測定期間と呼ぶこととする。基板１０に関する径方向および周方向を、それぞれ以下単に、径方向および周方向ともいう。また、測定位置２６２の基板１０上における平面視上の相対位置を、以下単に、基板１０上の測定位置２６２ともいう。基板１０上の測定位置２６２は、測定期間中に、公転に伴い概ね径方向に移動するとともに、自転に伴い周方向にも移動する（図５（ｂ）参照）。したがって、公転速度と自転速度とを制御することにより、基板１０上の測定位置２６２を径方向と周方向とについて制御することができ、基板１０上の測定位置２６２を、基板１０の面内の所定位置に配置されるように制御することができる。
【0071】
本変形例では、１回分の測定期間中に、反射率測定を（１回だけ行うことに限らず、）複数回行ってもよい。つまり、１回分の測定期間中に、基板１０上の複数位置において反射率を測定するようにしてもよい。これにより、例えば、基板１０における反射率の面内分布（径方向分布および周方向分布の少なくとも一方）を得ることができるので、面内におけるエッチング進行状況の均一性等について確認しながら、層２０のエッチング除去を行うことができる。これにより、また例えば、１回分の測定期間中における反射率変化の知見を得ることも可能である。
【0072】
本変形例では、各基板１０に対して、モニタ光２６１の反射率変化を測定し、モニタ光２６１の反射率変化に基づいて、層２０をエッチング除去する処理の終点を検知することができる。好ましくは、すべての基板１０に関して層２０をエッチング除去する処理の終点を検知した後に、これらの基板１０に対するハロゲン含有ガスの供給を停止する。これにより、複数の基板１０のすべてについて、層２０のエッチング除去の完了を確実とすることができる。
【0073】
＜他の変形例＞
層２０をエッチング除去する処理、および、主面１１を改質する処理は、交互に複数回行ってもよい。具体的には例えば、図３の期間Ｐ２（層２０を除去する処理）と期間Ｐ３（主面１１を改質する処理）とを一組とした期間ＰＬを、複数回繰り返してもよい。
層２０をエッチング除去する処理、および、主面１１を改質する処理は、交互に複数回行ってもよい。具体的には例えば、図３の期間Ｐ２（層２０を除去する処理）と期間Ｐ３（主面１１を改質する処理）とを一組とした期間ＰＬを、複数回繰り返してもよい。
【0074】
層２０をエッチング除去する処理、および、主面１１を改質する処理は、１回行うだけでも十分な効果が得られるものの、これらを繰り返すことにより、基板１０の主面１１を清浄化する効果をより高めることができる。なお、このような繰り返しにより、処理容器２１０内をクリーニングする効果をより高めることもできる。
【0075】
＜他の実施形態＞
上述の実施形態による再生基板の製造方法を応用した他の実施形態として、積層構造体の製造方法について説明する。本実施形態による積層構造体の製造方法は、上述の再生基板の製造方法の諸工程に加え、ＩＩＩ族窒化物で構成された層がエッチング除去された主面（つまり、再生基板の主面）上に結晶を成長させる工程を有する。再生された基板の主面上に成長させる結晶は、好ましくは、ＩＩＩ族窒化物結晶である。
上述の実施形態による再生基板の製造方法を応用した他の実施形態として、積層構造体の製造方法について説明する。本実施形態による積層構造体の製造方法は、上述の再生基板の製造方法の諸工程に加え、ＩＩＩ族窒化物で構成された層がエッチング除去された主面（つまり、再生基板の主面）上に結晶を成長させる工程を有する。再生された基板の主面上に成長させる結晶は、好ましくは、ＩＩＩ族窒化物結晶である。
【0076】
図６は、再生基板１０ａの主面１１上（層２０がエッチング除去された主面１１上）に、ＩＩＩ族窒化物で構成された新たな層２０ａを（結晶を）成長させる工程を示す概略図である。ここでは、基板１０の再生処理を行う処理装置２００として成膜装置を用い、さらに同じ処理装置２００を用いて、層２０ａを成長させる態様を例示する。
【0077】
例えば、処理装置２００はＭＯＶＰＥ装置であり、再生基板１０ａの主面１１上に、ＭＯＶＰＥにより層２０ａを成長させる。層２０ａを成長させる処理は、基板１０の再生処理（つまり、層２０のエッチング除去処理、および、主面１１の改質処理）と、同一の処理容器２１０内で連続して行われてよい。このようにして、再生基板１０ａの主面１１上に層２０ａが積層された積層構造体１００ａが製造される。
【0078】
本実施形態によれば、半導体デバイスに用いることができる積層構造体１００ａを、再生基板１０ａを利用して製造することができる。本応用態様においても、上述のように、再生基板１０ａを取得する際の、層２０のエッチング除去処理において、反射率測定を行うことで、エッチング除去処理の進行状況（エッチング終点など）を、ｉｎ－ｓｉｔｕで、リアルタイムに把握することが可能となる。
【0079】
層２０ａを成長させる処理を、基板１０の再生処理と同一の処理容器２１０内で連続して行う（つまり、再生処理に引き続いて行う）ことにより、再生基板１０ａを用いて積層構造体１００ａを製造する際の生産性を向上させることが可能となる。また、再生基板１０ａの大気曝露等による汚染を回避することができ、積層構造体１００ａを用いて製造される半導体デバイスの性能や信頼性を高めることが可能となる。
【0080】
＜本発明の好ましい態様＞
以下、本発明の好ましい態様について付記する。
以下、本発明の好ましい態様について付記する。
【0081】
（付記１）
（ａ）主面上にＩＩＩ族窒化物で構成された層が堆積した基板を用意する工程と、
（ｂ）前記基板に対してハロゲン含有ガスを供給し、前記層をエッチング除去する工程と、を有し、
前記（ｂ）では、前記基板に対してモニタ光を照射し、前記モニタ光の反射率の変化を測定する再生基板の製造方法。
（ａ）主面上にＩＩＩ族窒化物で構成された層が堆積した基板を用意する工程と、
（ｂ）前記基板に対してハロゲン含有ガスを供給し、前記層をエッチング除去する工程と、を有し、
前記（ｂ）では、前記基板に対してモニタ光を照射し、前記モニタ光の反射率の変化を測定する再生基板の製造方法。
【0082】
（付記２）
前記（ｂ）では、前記モニタ光の反射率の変化に基づいて、前記層をエッチング除去する処理の終点を検知する
付記１に記載の再生基板の製造方法。
前記（ｂ）では、前記モニタ光の反射率の変化に基づいて、前記層をエッチング除去する処理の終点を検知する
付記１に記載の再生基板の製造方法。
【0083】
（付記３）
前記（ｂ）では、前記終点を検知した後に、前記基板に対するハロゲン含有ガスの供給を停止する
付記２に記載の再生基板の製造方法。
前記（ｂ）では、前記終点を検知した後に、前記基板に対するハロゲン含有ガスの供給を停止する
付記２に記載の再生基板の製造方法。
【0084】
（付記４）
前記（ｂ）では、前記モニタ光の反射率が、前記層がエッチング除去されることに伴い一旦低下してから上昇する挙動に基づいて、前記層をエッチング除去する処理の終点を検知する
付記２に記載の再生基板の製造方法。
前記（ｂ）では、前記モニタ光の反射率が、前記層がエッチング除去されることに伴い一旦低下してから上昇する挙動に基づいて、前記層をエッチング除去する処理の終点を検知する
付記２に記載の再生基板の製造方法。
【0085】
（付記５）
前記（ｂ）では、前記モニタ光の反射率が、前記層がエッチング除去されることに伴い一旦低下してから上昇し、所定の反射率に到達した後に一定値を保つ挙動に基づいて、前記層をエッチング除去する処理の終点を検知する
付記２に記載の再生基板の製造方法。
前記（ｂ）では、前記モニタ光の反射率が、前記層がエッチング除去されることに伴い一旦低下してから上昇し、所定の反射率に到達した後に一定値を保つ挙動に基づいて、前記層をエッチング除去する処理の終点を検知する
付記２に記載の再生基板の製造方法。
【0086】
（付記６）
前記（ｂ）では、加熱条件下で前記層をエッチング除去する処理を行い、
前記所定の反射率は、前記層をエッチング除去する処理の処理温度における前記主面の反射率である
付記５に記載の再生基板の製造方法。
前記（ｂ）では、加熱条件下で前記層をエッチング除去する処理を行い、
前記所定の反射率は、前記層をエッチング除去する処理の処理温度における前記主面の反射率である
付記５に記載の再生基板の製造方法。
【0087】
（付記７）
前記（ｂ）では、前記層のエッチング除去に伴い前記層の表面の表面粗さが粗くなるような条件で、前記層をエッチング除去する処理を行う
付記１に記載の再生基板の製造方法。
なお、前記層の表面は、前記モニタ光の反射率が高いほど平坦で、低いほど粗い、と評価される。例えば、前記層の表面の表面粗さを、波長４０５ｎｍの光を前記モニタ光に用いた場合の反射率として表すと、前記層のエッチング開始前の当該表面粗さは、好ましくは反射率０．３以上であり、前記層のエッチングに伴って当該表面粗さは、好ましくは反射率０．２以下に達し、より好ましくは反射率０．１以下に達する。
前記（ｂ）では、前記層のエッチング除去に伴い前記層の表面の表面粗さが粗くなるような条件で、前記層をエッチング除去する処理を行う
付記１に記載の再生基板の製造方法。
なお、前記層の表面は、前記モニタ光の反射率が高いほど平坦で、低いほど粗い、と評価される。例えば、前記層の表面の表面粗さを、波長４０５ｎｍの光を前記モニタ光に用いた場合の反射率として表すと、前記層のエッチング開始前の当該表面粗さは、好ましくは反射率０．３以上であり、前記層のエッチングに伴って当該表面粗さは、好ましくは反射率０．２以下に達し、より好ましくは反射率０．１以下に達する。
【0088】
（付記８）
前記（ｂ）では、処理ガス中のハロゲン含有ガス濃度を０．０１％以上（好ましくは０．１％以上、より好ましくは１．０％以上）とする
付記７に記載の再生基板の製造方法。
なお、前記ハロゲン含有ガス濃度は、例えば１０％以下（好ましくは５％以下、より好ましくは３％以下）とする。
前記（ｂ）では、処理ガス中のハロゲン含有ガス濃度を０．０１％以上（好ましくは０．１％以上、より好ましくは１．０％以上）とする
付記７に記載の再生基板の製造方法。
なお、前記ハロゲン含有ガス濃度は、例えば１０％以下（好ましくは５％以下、より好ましくは３％以下）とする。
【0089】
（付記９）
前記（ｂ）を行う前に、前記基板を還元雰囲気中でアニールする工程を有する
付記７に記載の再生基板の製造方法。
前記（ｂ）を行う前に、前記基板を還元雰囲気中でアニールする工程を有する
付記７に記載の再生基板の製造方法。
【0090】
（付記１０）
前記基板は、ＩＩＩ族窒化物とは異なる材料であって、前記ＩＩＩ族窒化物と比べて前記ハロゲン含有ガスによりエッチングされにくい材料で構成され、
前記主面は、前記層のエッチング除去に伴い最も粗くなった時点での前記層の表面と比べて平坦である、
付記７に記載の再生基板の製造方法。
なお、前記基板の主面は、前記モニタ光の反射率が高いほど平坦で、低いほど粗い、と評価される。例えば、前記主面の表面粗さは、波長４０５ｎｍの光を前記モニタ光に用いた場合の反射率として表すと、好ましくは反射率０．３以上であり、より好ましくは反射率０．４以上である。
前記基板は、ＩＩＩ族窒化物とは異なる材料であって、前記ＩＩＩ族窒化物と比べて前記ハロゲン含有ガスによりエッチングされにくい材料で構成され、
前記主面は、前記層のエッチング除去に伴い最も粗くなった時点での前記層の表面と比べて平坦である、
付記７に記載の再生基板の製造方法。
なお、前記基板の主面は、前記モニタ光の反射率が高いほど平坦で、低いほど粗い、と評価される。例えば、前記主面の表面粗さは、波長４０５ｎｍの光を前記モニタ光に用いた場合の反射率として表すと、好ましくは反射率０．３以上であり、より好ましくは反射率０．４以上である。
【0091】
（付記１１）
前記（ｂ）では、ＩＩＩ族窒化物を成長させることができる成膜装置の処理容器内において、前記層をエッチング除去する処理を行い、
前記成膜装置は、成長しているＩＩＩ族窒化物の厚さに起因する干渉に基づいて、成長しているＩＩＩ族窒化物の膜厚および成長レートの少なくとも一方を測定する、反射光モニタを備え、
前記（ｂ）では、前記反射光モニタを用いて、前記層の表面および前記基板の主面の表面粗さに対応する物性値として、前記モニタ光の反射率を測定する、
付記１に記載の再生基板の製造方法。
前記（ｂ）では、ＩＩＩ族窒化物を成長させることができる成膜装置の処理容器内において、前記層をエッチング除去する処理を行い、
前記成膜装置は、成長しているＩＩＩ族窒化物の厚さに起因する干渉に基づいて、成長しているＩＩＩ族窒化物の膜厚および成長レートの少なくとも一方を測定する、反射光モニタを備え、
前記（ｂ）では、前記反射光モニタを用いて、前記層の表面および前記基板の主面の表面粗さに対応する物性値として、前記モニタ光の反射率を測定する、
付記１に記載の再生基板の製造方法。
【0092】
（付記１２）
前記（ｂ）では、
前記基板を、第１の回転中心の周りに公転させるとともに、前記基板の中心である第２の回転中心の周りに自転させながら、前記基板に対して前記ハロゲン含有ガスを供給し、前記層をエッチング除去し、
前記第１の回転中心を中心とし前記第１の回転中心から前記第２の回転中心までを半径とする円周上に配置された測定位置において、前記基板が公転に伴い前記測定位置を通過する度に、前記基板に対して前記モニタ光を照射することで、前記基板に関して前記モニタ光の反射率の変化を測定する
付記１に記載の再生基板の製造方法。
前記（ｂ）では、
前記基板を、第１の回転中心の周りに公転させるとともに、前記基板の中心である第２の回転中心の周りに自転させながら、前記基板に対して前記ハロゲン含有ガスを供給し、前記層をエッチング除去し、
前記第１の回転中心を中心とし前記第１の回転中心から前記第２の回転中心までを半径とする円周上に配置された測定位置において、前記基板が公転に伴い前記測定位置を通過する度に、前記基板に対して前記モニタ光を照射することで、前記基板に関して前記モニタ光の反射率の変化を測定する
付記１に記載の再生基板の製造方法。
【0093】
（付記１３）
前記（ｂ）では、
前記基板が公転に伴い前記測定位置を通過する１回当たりの期間中に、前記基板上の複数位置において反射率を測定する
付記１２に記載の再生基板の製造方法。
前記（ｂ）では、
前記基板が公転に伴い前記測定位置を通過する１回当たりの期間中に、前記基板上の複数位置において反射率を測定する
付記１２に記載の再生基板の製造方法。
【0094】
（付記１４）
前記（ａ）では、
主面上にＩＩＩ族窒化物で構成された他の層が堆積した他の基板を用意し、
前記（ｂ）では、
前記基板の中心と前記他の基板の中心とを公転の周方向に並べて配置した状態とし、
前記他の基板を、前記第１の回転中心の周りに公転させるとともに、前記他の基板の中心である第３の回転中心の周りに自転させながら、前記他の基板に対して前記ハロゲン含有ガスを供給し、前記他の層をエッチング除去し、
前記測定位置において、前記他の基板が公転に伴い前記測定位置を通過する度に、前記他の基板に対して前記モニタ光を照射することで、前記他の基板に関して前記モニタ光の反射率の変化を測定する
付記１２に記載の再生基板の製造方法。
前記（ａ）では、
主面上にＩＩＩ族窒化物で構成された他の層が堆積した他の基板を用意し、
前記（ｂ）では、
前記基板の中心と前記他の基板の中心とを公転の周方向に並べて配置した状態とし、
前記他の基板を、前記第１の回転中心の周りに公転させるとともに、前記他の基板の中心である第３の回転中心の周りに自転させながら、前記他の基板に対して前記ハロゲン含有ガスを供給し、前記他の層をエッチング除去し、
前記測定位置において、前記他の基板が公転に伴い前記測定位置を通過する度に、前記他の基板に対して前記モニタ光を照射することで、前記他の基板に関して前記モニタ光の反射率の変化を測定する
付記１２に記載の再生基板の製造方法。
【0095】
（付記１５）
前記（ｂ）では、
前記モニタ光の反射率の変化に基づいて、前記基板における前記層をエッチング除去する処理の終点、および、前記他の基板における前記他の層をエッチング除去する処理の終点を検知した後に、
前記基板および前記他の基板に対する前記ハロゲン含有ガスの供給を停止する
付記１４に記載の再生基板の製造方法。
前記（ｂ）では、
前記モニタ光の反射率の変化に基づいて、前記基板における前記層をエッチング除去する処理の終点、および、前記他の基板における前記他の層をエッチング除去する処理の終点を検知した後に、
前記基板および前記他の基板に対する前記ハロゲン含有ガスの供給を停止する
付記１４に記載の再生基板の製造方法。
【0096】
（付記１６）
（ａ）主面上にＩＩＩ族窒化物で構成された層が堆積した基板を用意する工程と、
（ｂ）前記基板に対してハロゲン含有ガスを供給し、前記層をエッチング除去する工程と、
（ｃ）前記層がエッチング除去された前記主面上に結晶を成長させる工程と、を有し、
前記（ｂ）では、前記基板に対してモニタ光を照射し、前記モニタ光の反射率の変化を測定する積層構造体の製造方法。
（ａ）主面上にＩＩＩ族窒化物で構成された層が堆積した基板を用意する工程と、
（ｂ）前記基板に対してハロゲン含有ガスを供給し、前記層をエッチング除去する工程と、
（ｃ）前記層がエッチング除去された前記主面上に結晶を成長させる工程と、を有し、
前記（ｂ）では、前記基板に対してモニタ光を照射し、前記モニタ光の反射率の変化を測定する積層構造体の製造方法。
【0097】
（付記１７）
前記（ｂ）と、前記（ｃ）を、同一の処理容器内で連続して行う
付記１６に記載の積層構造体の製造方法。
前記（ｂ）と、前記（ｃ）を、同一の処理容器内で連続して行う
付記１６に記載の積層構造体の製造方法。
【符号の説明】
【0098】
１０…基板、１０ａ…再生基板、１１…主面、１２…Ｓｉ欠損領域、２０，２０ａ…（ＩＩＩ族窒化物で構成された）層、１００，１００ａ…積層構造体、２００…処理装置、２１０…処理容器、２２０…サセプタ、２２１…（公転の）回転中心、２２２…円周（公転の軌道）、２２３…（自転の）回転中心、２２４…公転方向、２２５…自転方向、２３０…ヒータ、２４０…ガス供給機構、２５０…処理ガス、２６０…反射光モニタ、２６１…モニタ光、２６２…測定位置、２７０…堆積物
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
